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Université Hassan II Faculté des Sciences Ben M’Sik Département de Biologie MASTER BIOTECHNOLOGIE -DEMARCHE QUALITE SEMESTRE S1 MODULE : TECHNOLOGIE ALIMENTAIRE I

TECHNOLOGIE SUCRIERE

Par : Pr Samira SERGHAT 1

Sommaire II. Extraction et fabrication du sucre

Introduction: Objectifs  Généralités sur les plantes sucrières  La situation mondiale du secteur sucrier 

I. Les plantes sucrières 1. La betterave 1.1. Botanique, Récolte, transport et paiement 1.2. Composition chimique 2. La canne à sucre 2.1. Botanique, Coupe, transport et paiement 2.2. Composition chimique

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Réception et Préparation 2. Découpage en cossettes 3. Diffusion 4. Pressage et séchage des pulpes 5. Epuration des jus de diffusion 6. Concentration des jus épurés (évaporation) 7. Cristallisation des sirops et malaxage 8. Turbinage, séchage, emballage et conditionnement 9. Les différentes unités de l’industrie sucrière III. Le groupe Cosumar

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1.

2

lumière 6 CO2 + 6 H2O

C6H12O6 + 6O2 – 2817 KJ ou 674 Kcal) glucose

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oxygène

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énergie consommée

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A quoi sert le sucre dans la plante?  Réactions de catabolisme

L’énergie chimique issue de la combustion du sucre servira à l’accomplissement des différentes fonctions: croissance, floraison etc... C6H12O6 + 6O2 → 6CO2 + 6H2O + 32 ATP  Matériau de croissance pour la construction de l’édifice ligneux  Transport vers les organes de réserve puis stockage après polymérisation soit en amidon (pomme de terre) soit en saccharose (betterave, canne à sucre)

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Sources de sucre exploitées mondialement:  sucre d’érable au canada,

 sucre de coco et de palme en Thaïlande, sève claire et légèrement sucrée extraite par des incisions sur le tronc.

 sucre de dattes au Pakistan,  sirop de maïs au USA,

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Les plantes sucrières exploitées industriellement au monde  La betterave sucrière ou industrielle (25%)  La canne à sucre (75%)

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Aires de production de la betterave et de la canne à sucre.

La betterave préfère des climats tempérés et humides au début et des périodes sèches et ensoleillées avant la récolte La canne à sucre a besoin d’un climat chaud et très humide Elle pousse dans des zones tropicales.

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Rendements : betterave – canne à sucre

Canne à sucre

Betterave à sucre

Poids en tonne/ha

80

85,6 en 2017 (Doukkala) 46 en 2006

Extrait du sucre en kg/tonne

100

170,9 en 2017 140 en 2006

Poids du sucre en T/ha

8

13,16 en 2017 6,5 en 2006

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La situation mondiale du secteur sucrier

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Production mondiale de sucre en millions de tonnes à partir de la canne à sucre et de la betterave sucrière

Le Brésil : • 5millions d’hectares, • 320 usines L’Union européenne : •1,3 million d’hectares. •107 usines la France: •350 000 hectares. • 25 sucreries •1 raffinerie

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Le Brésil : • 5millions d’hectares (1/10e de ses terres cultivées). •60000 producteurs •320 usines produisant de l’éthanol et du sucre.

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Une industrie sucrière constitue un pole de développement d’une région donnée  Création d’emplois  Amélioration du rendement agricole : rotations de cultures

pour améliorer le rendement en céréales  Les sous produits permettent la création d’autres industries; ex :

 l’alcool permet le développement de l’industrie chimique et

pharmaceutique  La mélasse est utilisée pour la fabrication de la levure (somadir) à Casablanca)

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I. Les plantes sucrières 1. La betterave Beta vulgaris : Dicotylédone appartenant à la famille des Chénopodiacées. C’est une plante bisannuelle (cycle végétatif s’étalant sur deux ans) :  1ère année : Germination de la graine avec constitution de la racine et sa réserve sucrée.  2ème année : La plante donne naissance à des graines. Les récoltes ont lieu la première année, quand le taux de sucre est à son maximum dans les racines. Pr SERGHAT

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Stades de croissance de la betterave sucrière (racines/feuilles)

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Variétés de betterave: + Betterave potagère. + Betterave sucrière (ou betterave industrielle) : 15 à 20% de sucre. + Betterave fourragère : peu riche en saccharose (6 à 12%), destinée à l’alimentation de bétail.

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La betterave sucrière

a: Racine rugueuse à forme conique, blanche ou grise, très riche en sucre b: sillon saccharifère (dans le collimateur des semenciers car attache bcp de terre) c: collet d: feuille. Pr SERGHAT

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Betterave sucrière ou industrielle

 Elle est issue d’une variété découverte par le chimiste

Allemand ACHARD (18ème siècle) : La blanche de Silésie (7% de sucre).  Actuellement : Richesse de 15 à 20% grâce notamment à la sélection des semences qui permet de :  Augmenter le rendement (tonnage/ha).  Forme des racines : elle doit être régulière, droite et non fourchue pour faciliter l’arrachage et réduire la terre transportée.  Position du collet : le collet ne doit être ni trop haut ni trop enfoncé dans le sol pour faciliter le décolletage mécanique.  Renforcer la résistance aux maladies

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La récolte de la betterave Récolte = Effeuillage, décolletage et arrachage :  Le décolletage dépend du niveau de la betterave dans le sol.  La facilité de l’arrachage dépend de la forme de la racine qui influence directement la teneur de la tare. En fuseau

Creuse

Fourchue ou à pied

Les différentes formes de la racine de betterave Pr SERGHAT

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Arracheuse et arracheuse-chargeuse

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Le transport des betteraves pose de sérieux problèmes:  masse énorme de betteraves  très importante tare de terre (jusqu’à 50% du

tonnage),  une tonne de betterave perd 400 g de sucre par jour après l’arrachage. C’est pourquoi les sucreries sont implantées à proximité des lieux de culture.

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Voies de dégradation du sucre pendant le stockage  livraison = 15000 à 20000 t/jour > cadence de l’usine = 8000 t/j,

(actuellement à Sidi Bennour 10000 à 15000t/j)  La betterave est une racine décolletée et un matériel vivant qui doit assurer son énergie par épuisement de substances de réserve: Blessure  synthèse hormones de blessure pour réparer les parties endommagées  IR

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De quelle manière ? 2 voies de dégradation :  En aérobie, stockage aérobiose : C12H22O11 + H2O + 12O2 → 12CO2 + 12H2O + E1 = 3ATP

 En anaérobiose, stockage anaérobiose: C12H22O11 + H2O → 4CO2 + 4C2H5OH + E2 = 2ATP

E1 > E2 La 1ère voie est la moins nuisible Rq: la vitesse des deux voies augmente avec la température

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Consignes de stockage:  Aération du tas de betterave :

 soit par circulation naturelle d’air:

le tas ne doit pas être trop important et doit être poreux: betteraves débarrassées de leur terre par des secoueurs au déchargement)  soit par tirage forcé d’air.  Le stockage doit être fait avec soin pour éviter des blessures supplémentaires qui sont des points d’attaque de la microflore:  dégradations supplémentaires de saccharose  libération d’azote soluble par dégradation des protéines. Cet azote passe dans le jus de diffusion et diminue sa pureté.  Il faut veiller à ce que le stockage se fasse à la température la plus basse possible.  Autre moyen : utilisation de la chaux sur le tas pour réflexion des rayons solaires afin de diminuer l’effet calorifique.

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La rémunération des planteurs est fonction de :  la pesée des betteraves (poids net de la charge des

camions), ou de

 la teneur en sucre des betteraves.

Depuis la campagne 2007 : la tonne de betterave comportant une teneur en sucre de 16,5% a été cédée à la Cosumar à : 325 dirhams.

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Poids net déterminé par pesée directe au centre de réception de la sucrerie:

 Passage du camion chargé puis vide sur une bascule 

Poids brut

 Prélèvement à l’aide d’une sonde de plusieurs

échantillons (de 20 à 50 kg)  taux d’impuretés adhérentes (collet, terre) et non adhérentes (cailloux)

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METHODOLOGIE DE DETERMINATION DU POIDS NET

Centre de réception

Sonde d’échantillonnage Camion chargé 1ère pesée (P1) (pont bascule)

Déchargement

Stockage

2ème pesée (P2)

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Sortie

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Poids brut PB = P1

-

P2

Estimation du taux des impuretés après lavage, nettoyage manuel et décolletage de l’échantillon = terre, pierres, feuilles, collets, radicelles etc… e1 = poids avant e2 = poids après.

Les conditions standards du lavage sont : Temps du lavage = 2 à 2,5 mn Pression de l’eau = 9 kg / cm2

Le décolletage doit être conduit d’une façon minutieuse, de telle façon à n’éliminer que la partie verte de la betterave (points d’insertion des feuilles).

Les impuretés au niveau de l’échantillon e1 correspondent à (I) : I = e1 - e2

Le taux des impuretés est équivalent à (TI) : TI = (I/e1) x 100 Car : (e1 →I 100→x)

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Les impuretés au niveau du chargement correspondent à : (I/e1).(P1 - P2)

Le poids net sera donc : Pnet = (P1 - P2) .[1 - (I/e1)] Convention adoptée: Elle est basée sur le taux des impuretés : TI ≤2% 2% < TI ≤ 10% TI > 10%

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Bonification (Pnet = Pbrut). P net = P net réel. Pénalité (on remplace I par I’ = 1,5 I)

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Le rendement varie selon :  la qualité du semis  Année 2017 : semence monogerme avec une richesse de 17%

 le sol, le climat et les soins  les engrais (NPK + Oligoéléments : Mg, Mn, Fe, B, Co),

Il peut être de 30 à 90 tonnes de racines nues à l’hectare.  En 2005, le rendement moyen était de 58 t/ha.  En 2017, Doukkala : 76,5 t/ha avec 13 t de sucre/ha! (richesse

17%)  En 2006, France 70 t/ha avec 11t de sucre/ha  En 2016, France 85t/ha avec 18,3 t de sucre/ha

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Détermination de la teneur en sucre  Principe du dosage = mesure du pouvoir rotatoire du

sucre à l’aide d’un polarimètre gradué selon une échelle d’angle de -180 à +180°

 En sucrerie le polarimètre est remplacé par le

saccharimètre

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Polarimétrie = mesure de l’angle de déviation que subit le plan de polarisation d’un faisceau de lumière polarisée, traversant une solution contenant des substances optiquement actives.

Cette méthode est régie par la loi de Biot (1815) (physicien français J. B. Biot, 1774-1862) :

α = [α]D20°C. c. l

avec : α : Pouvoir rotatoire. [α]D20°C : Pouvoir rotatoire spécifique à 20°C et à λ = 589 nm (pour le saccharose [α]D20°C = 66,529°) c : Concentration en g%ml. l : Longueur du tube polarimétrique en dm. Pr SERGHAT

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Dextrogyre et levogyre  Par convention

α est mesuré positivement dans le sens des

aiguilles d'une montre pour un observateur recevant le rayon lumineux. On peut classer les substances optiquement actives en deux catégories selon le signe de α .  Les composés dextrogyres (du latin dexter : droit) font tourner le plan de polarisation vers la droite;  Les composés lévogyres (du latin laevus : gauche) font tourner le plan de polarisation vers la gauche.

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α

>0

0,2%, ils proviennent de la dégradation du saccharose lors du stockage. Des teneurs élevées posent des problèmes lors de l’épuration et sont responsables du développement de la coloration. * Les trisaccharides : Le raffinose : (Galactose-glucosefructose) C’est un sucre non Réducteur (~ 0,02%).

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2. Les acides organiques : (les acides oxalique, tartrique, lactique, malique, succinique, acétique et acotinique (dérivé du citrique). caractère légèrement acide du jus de betterave (pH~6).

oxalique

tartrique

acétique malique

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succinique

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lactique

acotinique

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2. La canne à sucre : 2 espèces cultivées : Saccharum spontaneum et Saccharum officinarum. 2.1. Botanique, Coupe, transport et paiement  Plante vivace appartenant à la famille des graminées, l’aspect rappelle le maïs et le roseau : Hauteur 2 à 5 m, diamètre tige 2 à 6 cm.

 





Lisse et coupée par des nœuds tous les 10 à 20 cm Écorce épaisse et cireuse pouvant être colorée du jaune au violet Se reproduit par des graines mais se développe plus facilement par bouturage (simple tronçon de canne possédant au moins un bourgeon) La durée des souches dépend du climat : une souche peut se maintenir longtemps de 3 à 10 ans mais le poids du sucre extractible diminue  on procède à un renouvellement du champ. Exige des sols relativement riches, un climat chaud et humide ou des possibilités d’irrigation (T° min 15°C, optimale : 21 à 22°C). Pr SERGHAT

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Tronçons de canne

Bouture de la canne à sucre Pr SERGHAT

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La levée et le tallage

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Coupe de la canne  Le cycle végétatif varie suivant les variétés, il est de 12 – 18 - 24 mois pour atteindre le maximum

d’élongation.

 La première récolte de canne a lieu généralement de 12 à 15 mois après la plantation, les souches

repartent ensuite en nouvelles tiges et l’on récolte à nouveau 12 mois après.

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Paiement de la canne Il est fonction de:  La teneur en saccharose  La teneur en jus et en fibres Prix canne = 245 DH / tonne pour une richesse en sucre de 10,5%.

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Composition chimique de la canne à sucre Canne Ligneux (14%) (fibres)

Jus (86%)

Eau(70%)

MS(16%)

Impuretés(2%)

Saccharose(14%)

Chlorophylles Eléments minéraux Protéines, AA, amides, sels ammoniacaux

Tanins, carotène, cires

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Mat. org non azotée

Acides organiques SR(1-3%)

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Déchargement de la betterave à sucre via une plate forme de basculage

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1. Préparation des betteraves : lavage Les betteraves vont être débarrassées :  Des feuilles et des radicelles : désherbage  Des pierres : épierrage  De la terre adhérente et des microorganismes

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Les herbes flottent à la surface de l'eau et sont enlevées par des "tapis grillagés" positionnés à la surface de l'eau. Elles sont soit rendues à la culture soit séchées pour l’alimentation du bétail

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Hydro-épierreur

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Épierreur (haut) : tapis roulant à pales

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Décantation et recyclage des eaux boueuses

 Actuellement, à la sucrerie de Sidi Bennour, il faut 26,5 m3 / tonne de

betterave (contre 36,81 enregistrée jusqu’en 2006)  Si la sucrerie traite 625T / heure (15000 T/J), il faut 16500 m3 / h!!!

 Recyclage:  Tamisage permettant la séparation des particules grossières telles

que les radicelles, les herbes, etc…

 Décantation dans des bassins décanteurs. Les particules déposées au

fond sont éliminées par une pompe centrifuge.

 Utilisation d’adjuvants pour accélérer la décantation : le lait de chaux,

le Ca++ + micelles d’argile (-) → floculat ou agrégat, facile à décanter

 Utilisation du chlore (Cl2) ou de l’eau de Javel (NaClO) pour éviter la

prolifération microbienne.

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Décanteur pour eaux boueuses: à l’entrée, les particules sont uniformément réparties, une particule déposée au fond est supposée éliminée.

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2. Découpage en cossettes Les betteraves propres sont envoyées par tapis transporteurs vers les coupes racines qui réalisent une opération de découpage en fines lanières appelées cossettes : 5 à 6 cm de longueur sur 3 à 4 mm d’épaisseur

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Pourquoi un découpage et non pas une râpure?  Tassage de la râpure  circulation de l’eau à contre

courant quasiment impossible dans le diffuseur.

 Rigidité des cossettes  libre circulation de l’eau

dans le diffuseur

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Qualité des cossettes : On estime que l’eau froide ne touche que les cellules ouvertes (endommagées). L’eau chaude entraîne le sucre des cellules intactes. Sur les deux filtrats on détermine les polarisations S1 et S2. Pourcentage des cellules ouvertes : Cellules ouvertes (en %) = (S1/ S2) . 100

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Normes à respecter :  Cellules ouvertes : 40%  Cellules intactes : 60%

On modifie la qualité du découpage en modifiant:  La vitesse de rotation du plateau des coupes racines  L’angle de coupe des couteaux

α

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Transport des cossettes du coupe-racines vers le diffuseur  Courroie transporteuse puis bascule  poids des cossettes.

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3. Diffusion :

C’est le passage du sucre des cellules vers l’eau d’extraction. Certaines impuretés traversent également les parois cellulaires. La diffusion n’est possible qu’après une modification cytologique de la cellule réalisée par l’échaudage (eau à 70 – 75°C)

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Les cossettes passent dans un diffuseur en rotation (cylindre de 25m sur 6m) et baignent dans l’eau chaude à 75 °C. Les compartiments de forme hélicoïdale (double hélice) facilitent l’entraînement des cossettes qui avancent lentement en sens inverse d’un courant d’eau chaude. Le sucre va naturellement diffuser de la cossette dans l’eau d’extraction. Le jus sucré sort à l’extrémité du cylindre tandis que les cossettes épuisées sont recueillies sous forme de pulpes.

Diffuseur horizontal rotatif Pr SERGHAT

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Principe de la diffusion L’extraction solide - liquide se fait par diffusion dans un solvant pur (l’eau) gradient de concentration non compensé par une force extérieure  enrichissement du solvant en produit transféré jusqu’à nullité du gradient Loi de Fick:



 

dq/dt = -DS . dC/dx

   

dq = quantité globale de matière qui traverse S pdt un tps dt D = coefficient de diffusivité (dépendant du milieu dans lequel se fait le transfert) S = surface de la diffusion dC/dx = gradient de concentration suivant l’épaisseur de l’échantillon

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Importance de la température Une température élevée est favorable à l’extraction du sucre (molécules très mobiles), mais  T° > 75°C  solubilisation des pectines  jus impurs

 T° < 72°C  épuisement médiocre et prolifération

microbienne

70°C ≤Température ≤75°C Température de consigne = 72°C.

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Importance du pH  pH alcalin  ramollissement des cossettes et mauvaise

circulation du jus  Un pH légèrement acide favorise l’extraction.  pH plus acides (≤ 4)  il y a une série de problèmes : - Inversion du saccharose. - Solubilisation massive du marc (pectines). - Corrosion du matériel.

Industriellement, on travaille à 5,8 de pH en diffusion.

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a. Inversion du saccharose

 Elle est fonction de la température, du pH et du

temps de diffusion.  Il existe des tables donnant la quantité du saccharose inversée en fonction de ces paramètres.  peut être estimée par la formule d’Anderson :

log S = 18,68 - pH + logt - (5580/T)

Avec : S : pourcentage du saccharose hydrolysé t : temps de séjour en minutes T : température en degré kelvin. Pr SERGHAT

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Exemple Soit une diffusion travaillant dans les conditions suivantes : Température = 72°C t = 80 min pH = 5,8 - 5 et 4 Déterminer le % du saccharose ayant subit une inversion ? - Cas du pH = 5,8 logS = 18,68 - 5,8 + log80 - (5580/345) ≈ -1,4 Donc, S = 10-1,4 ~ 0,04% (pertes normales). - Cas du pH = 5 S ≈ 0,25% (pertes excessives) - Cas du pH = 4 S ≈ 2,57% (pertes très excessives) On estime que les pertes par inversion doivent rester inférieures à 0,2%. Pr SERGHAT

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b. Solubilisation du marc

pH du jus de betterave = 6,3 à 6,5

 l’eau utilisée en diffusion = eau condensée alcaline (NH4OH

dissout)  Nécessité de l’acidification de cette eau par SO2 (SO2 + H2O H2SO3) ou H2 SO4 .

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Régulation de l’acidification de l’eau d’appoint et évolution du pH au long du diffuseur

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Bilan de la diffusion : 

Brix = brix - poids : poids en grammes de matière sèche dans 100g de produit (jus).  Déterminé par réfractométrie ou densimétrie  Est fonction de la qualité des betteraves et du soutirage et donne une idée sur le degré de dilution du jus  Ex : jus à un brix de 14  contient 14 g de ms pour 86 g d’eau

 Quotient de pureté = masse du saccharose dans 100 g ms.  Il est fonction de la qualité des betteraves et de la conduite de la diffusion.  La pureté normale du jus est de l’ordre de 86 à 87%  Ex : brix jus = 14,43  Teneur sucre = 13,27 → Qpureté = 13,27/14,43 x 100 = 88,88.

•

Quotient salin = Sucre / cendres Il doit être aussi élevé que possible  Ex : jus : 13,27 % sucre et 0,487 % cendres

QS = 13,27 / 0,487 = 27,25

 Coefficient glucosique = sucres réducteurs / polarisation

Il doit être aussi faible que possible. Pr SERGHAT

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Calcul du soutirage: méthode approximative PULPES (P)

EAU

COSSETTES (Q)

JUS (J) ?

Q = quantité de cossettes entrant dans le diffuseur P = quantité de pulpes sortant du diffuseur J = poids du jus soutiré ? Le poids des cossettes est enregistré par la bascule à cossettes Les débits d’eau d’appoint et des eaux de presse sont commandés par des régulateurs

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1) faisons un bilan de matière sèche (dessiccation de 5g à l’étuve à 105°C pendant 4 heures → pesée) msc % = Matière sèche cossettes msp % = matière sèche pulpes msj % = brix du jus msp . P + msj . J = msc . Q  msp . P + brix . J = msc . Q  brix . J = msc . Q – msp . P → si on suppose Q = P (on ne tient pas compte des pertes)  brix . J = Q (msc – msp) (msc – msp) soutirage = J/Q x 100 = 100 ---------------brix (msc – msp) Soutirage = 100 -----------Brix

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2) faisons un bilan de sucre au lieu d’un bilan de matière sèche : Polariser après défécation à l’acétate de plomb (40 ml jus compléter à 50 ml avec sous-acétate de plomb, agiter et filtrer avant de polariser)

Polc = polarisation cossettes Polp = polarisation pulpes Polj = polarisation jus Bilan sucre : Polc . Q = polj . J + polp . P (on suppose que Q = P, on ne tient pas compte des pertes) Polc – polp J/Q x 100 = -------------- x 100 Polj  Soutirage =

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Polc – polp ---------- x 100 Polj

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Eau d’appoint : 1000 kg de cossettes → 850 kg de pulpes humides à 7% MS  pulpes pressées à 22 % MS

Entrée presses : 850 Kg de pulpes 93% eau = 790,5 Kg eau 7% MS = 59,5 kg MS 22% MS → 78% eau 59,5kg MS → x kg eau X = 210,95 kg d’eau retenue par les pulpes.

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Sortie 78% eau = x kg? 22% MS

Quantité d’eau recyclée = 790,5 – 210,95 = 580 kg d’eau recueillie par les presses

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Quantité d’eau d’appoint : Si on pratique un soutirage de 111, le bilan de la diffusion nous donne la quantité d’eau d’appoint : Entrée 1000 kg cossettes 580 kg eau de presse X kg eau d’appoint ________________ 1580 kg + x

Sortie 850 kg pulpes 1110 kg jus ______________ 1960 kg

X = 1960 – 1580 = 380 kg d’eau d’appoint. A réajuster en fonction du soutirage escompté

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100 kg de betterave

110 à 120 l de jus sucré dont La teneur en sucre est un peu < à celle de la cossette fraîche

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60 kg de pulpes épuisées qui seront pressées pour les débarrasser d’une partie de leur eau.

89

Que vont devenir les pulpes ? Pulpes humides :7 à 9% de MS  Pressage et séchage. Les pulpes sont remises aux planteurs sous trois formes:  Pressées à 10% MS : conservation médiocre  Surpressées à 20-25% MS : très bonne conservation si protégées de l’air et de l’eau  Séchées à 88% MS : idéales pour un longue conservation, agglomérées en « pellets » et stockées

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90

Pellets: petits cylindres de 8 à 12 mm de diamètre et de 1 à 3 cm de long

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La valeur alimentaire des pulpes (sous les 3 formes) est excellente, elles contiennent:  Des pectines  De la cellulose  10% de protéines  4% de sucre Elles sont destinées aux ruminants. Valeur alimentaire = 0,9 à 1 unité fourragère / kg MS. (1 unité est représentée par 1 kg d’orge).

91

4. Pressage et séchage des pulpes

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92

Le pressage permet:  Une économie d’énergie lors du séchage.  Une économie d’eau : Les eaux de presse sont recyclées (réinjectées en diffusion)  Un gain en sucre et une augmentation du rendement d’extraction. Le rendement de la pression dépend de:  pH de la diffusion : les pulpes à pH bas se pressent plus facilement que celles à pH légèrement > 5,8. pH optimal : 5,5 (pH sortie diffuseur)  La T° des pulpes entrant : la T° diminue la viscosité de l’eau mais ramollit les pulpes  difficulté de l’écoulement. T° optimale : 50-60°C.

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93

5. Épuration des jus de diffusion 5.1. Chaulage

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94

Les jus de diffusion sont noirs grisâtres (+mousse) et contiennent environ:  13 à 14% de sucre  1 à 2% d’impuretés organiques ou minérales:  des sels de soude et de potasse,

 des acides organiques et minéraux,  des matières pectiques et des protéines dont la

forme colloïdale gênerait la cristallisation

 Des particules en suspension difficiles à filtrer (collent aux filtres)  Le reste : eau Pr SERGHAT

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95

Peut-on évaporer directement?  Le jus brut mousse fortement, impossible à évaporer  Le jus brut est coloré, cette coloration se

retrouverait dans les cristaux de sucre.  Les impuretés et les particules en suspension

entraveraient la cristallisation → entrainement du sucre dans la mélasse (dim R usine)  Si on procède à l’évaporation directe, on risque une

forte inversion du saccharose car pHJD ~ 5,8 à 6,1

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96

Que faire ?  Éliminer les particules en suspension  Eliminer le plus possible de non-sucres dissous et

colloïdaux  Neutraliser le jus

C’est l’ épuration ou clarification ou défécation

 Éliminer l’eau par évaporation

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97

La clarification ou défécation consiste à apporter de la chaux (1,5 à 2% = 15 à 20 g/l) → Utilisation d’un alcali bon marché :

CaCO3 + Coke Pierre à chaux Énergie(900°C) (craie) CaO

+

H2O Sol. sucrée

CaO

+

Ca(OH)2 + Lait de chaux

CO2

Q

Principe de base de l’épuration calco-carbonique: Adjonction de la chaux + carbonatation + combinaison avec le chauffage

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98

a. Chaulage : C’est l’apport de chaux au jus de diffusion Action de la chaux sur les constituants du jus taux de chaux ajouté: En général, + 1,5 à 2,0 g de CaO% ml de jus. Solubilité de CaO : Sol. sucrée > Eau : 1 2 C12H22O11 + Ca(OH)2

2

(C12H22O11)2Ca + 2 H2O

saccharate de calcium(solubles)

2 : Réaction endothermique Une solution sucrée dissout la chaux à raison de 0,25% ; l’eau à 0,072% Pr SERGHAT

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99

Action de la chaux sur les NS Les éléments minéraux (0,5 - 1% bett) Cl-, NO3-, Na+, K+ : Pas d’action SO42-, PO43-, Fe3+, Al3+ : Précipitation. Ca(OH)2

Ca2+ + 2OH-

SO42- + Ca2+ 2 PO43- + 3 Ca2+ Al3+ + 3OHFe3+ + 3OH-

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CaSO4 Ca3 (PO4)2 Al (OH)3 Fe(OH)3

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précipitation

100

Action de la chaux sur les constituants organiques non azotés: 1. Les substances pectiques Pectines + Ca(OH)2

Pectate (ou pectinate) de calcium

Précipité gélatineux filtrant difficilement

2. Les acides organiques : * Les acides acétique, lactique et succinique  Acétate de Ca, lactate de Ca et succinate de Ca: composés solubles restant dans le jus * Les acides oxalique, malique, tartrique  Oxalate de Ca, malate de Ca et tartrate de Ca : Précipitation.

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101

3. Les sucres réducteurs:  Se trouvent en quantités faibles dans des betteraves saines, non blessées et stockées pas trop longtemps  Peuvent se former pendant la diffusion (fermentations) - Relativement stables à 100°C et à 2 < pH < 7 - Décomposition à forte alcalinité et à chaud → des acides dont certains se combinent à la chaux et précipitent → des colorants partiellement adsorbés sur le CaCO3 la destruction des SR peut être complète durant l’épuration : Si Alcalinité suffisante et Temps de séjour suffisant. Température relativement élevée (80 à 85°C). Destruction quasi-totale à : pH = 9, t = 20 min; ou pH = 11, t = 10 min. Si la réserve d’alcalinité est faible  destruction incomplète  Coloration intense et Réduction du pH  inversion du saccharose  augmentation des SR

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102

Action de la chaux sur les constituants organiques azotés (sels ammoniacaux, amides, a.a. et colloïdes): * Les sels :

2NH4Cl + Ca(OH)2 → CaCl2 + 2NH4OH ↕ 2NH3 + 2H2O

* Les acides aminés Donnent des sels calciques d’amino-acides solubles qui subsistent dans le jus → azote nuisible * Les bases azotées : La bétaine est insensible à la chaux.

Persiste dans le jus et se retrouve intégralement dans la mélasse

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103

* Les colloïdes :  Ce sont surtout des protéines, elles proviennent des

cellules ouvertes et forment des solutions stables.  Chaque protéine possède un point isoélectrique, pH

donnant sa floculation ou agglutination ou coagulation.

Celle-ci est réalisée par l’ajout progressif de la chaux pdt l’épuration (élévation du pH de 5,8 à 11,3)

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104

La défécation a permis l’élimination d’une fraction de non sucres: A ce stade :  Phase liquide

 Phase solide

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Ca(OH)2 Saccharate de Ca CaX2 (X = anion organique(ac. lac., acé., suc.; ou minéral (Cl-, NO3-)) NaOH, KOH CaO, [Ca(OH)2] Colloïdes floculées CaY2 (Y = anion organique (ox-Ca, mal-Ca, tar-Ca) ou minéral CaSO4 ,Ca3 (PO4)2 ,Al (OH)3 ,Fe(OH)3)

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105

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106

Attention : Filtration après première carbonatation  Jus chaulé → filtration  séparation des boues

obtenues du jus Boues filtrées → épandage des champs (comme fertilisant). A la sortie, le liquide est de couleur jaune orangé et contient encore quelques impuretés.

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107

5.2. Carbonatation :

barbotage du CO2 dans les jus chaulés 1ère étape: dissolution du CO2 CO2 + H20 ↔ H2CO3

2ème étape: Ca(OH)2 + H2CO3 → CaCO3 + 2H2O

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108

Effets de la formation du CaCO3:  L’élimination de la chaux qui reste en solution après

filtration des jus chaulés  Effet épurant du précipité CaCO3 formé : Adsorption d’une grande partie des NS et des colorants (propriété physico-chimique d’adsorption)  Adjuvant de la filtration : le CaCO3 se forme à l’état amorphe pour passer à un état cristallin qui maintient la porosité du précipité et permet d’éviter le colmatage du lit filtrant  Libération du saccharose par décomposition des saccharates suite à l’abaissement du pH (page 50).

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109

Action de la chaux sur les constituants du jus : taux de chaux ajouté: En général, + 1,5 à 2,0 g de CaO% ml de jus. Solubilité de CaO : Sol. sucrée > Eau : 1 2 C12H22O11 + Ca(OH)2 (C12H22O11)2Ca + 2 H2O 2 saccharate de calcium(solubles) 2 : Réaction endothermique Une solution sucrée dissout la chaux à raison de 0,25% ; l’eau à 0,072%

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110

Température :  Tout au long du processus, une température de l’ordre de

80-85°C doit être maintenue : la T° élevée accélère :  la destruction des sucres réducteurs (responsables de la

caramélisation au cours de l’évaporation) et  l’adsorption par le CaCO3 des matières colorantes qui en résultent .

 La T° élevée permet également la libération du saccharose à

partir du saccharate de Ca



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111

Fractionnement de la carbonatation: Le CO2 est ajouté en deux étapes sinon les colloïdes floculées se redissolveront   Première carbonatation: on ajoute le CO2 jusqu’à obtenir un jus filtrable élimination des colloïdes

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112

Conduite de la 1ère carbonatation:

Barbotage du CO2 jusqu’à ce que l’alcalinité soit optimale (pH ≈ 11,2↔ 0,08 à 0,1% de CaO) Coloration (exprimée par la DO à 560nm)

0,08

0,1

Alcalinité (% CaO)

(= point de la première carbonatation)

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113

Rôle de la 2ème carbonatation:  Éliminer la chaux en excès laissée par la 1ère

carbonatation : CO2 + H2O ↔ H2CO3 Ca(OH)2 + H2CO3 → CaCO3 + 2H2O

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114

Régulation par le pH: point de la 2ème carbonatation  Si le pH descend en dessous d’une certaine limite 

formation de bicarbonate de Ca (Ca(HCO3)2) soluble à partir du carbonate de Ca précipité

 pH de consigne = 9,25 (soit 0,015 à 0,025% de CaO)

 conserver les produits légèrement alcalins pdt l’évaporation   dégradations de sucre et corrosions évitées

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115

Les sucreries fabriquent elles-mêmes les 2 agents de l’épuration: chaux et CO2 par dissociation du carbonate de chaux en CaO et CO2 réalisée dans un :

Four à chaux, le four belge=

• Four vertical à récupération de CO2 • Combustible = coke ( pyrogénation de la houille) • T° de dissociation de la chaux = 910°C à pression atmosphérique

• CaCO3 ↔ CaO + CO2 – 43500 kcal (réaction endothermique) • 100 kg 56 kg 44 kg

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116

Four à chaux 250 à 300 tj CaO

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117

Pl 9: Fonctionnement du four à chaux :

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• Cylindre vertical tapissé de l’intérieur de maçonnerie réfractaire • Se termine à la partie basse par un tronc de cône dont la petite base sert d’ouverture à l’extraction de la chaux • Au sommet, porte hermétique pour l’alimentation du mélange proportionné coke+pierres calcaires • Muni de tuyauterie et d’une pompe à gaz pour l’extraction du gaz produit • 3 zones: • Zone de chauffage : occupe le premier tiers du four • Zone de feu ou de combustion : occupe le tiers central du four, lieu de dissociation de la pierre à chaux • Zone de refroidissement: effet refroidissant de l’air pénétrant par Cours de Technologie sucrière 118 le bas

Pour maintenir l’équilibre des différentes zones de chauffage Il faut faire varier proportionnellement les quantités de calcaire, de coke et d’air préalablement correctement établies

Extracteur de chaux Mélange précis et uniforme combustible / pierres

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119

Bilan de masses :

CaCO3 ↔ CaO + CO2 – 43500 kcal (réaction endothermique) 100 kg 56 kg 44 kg

 Quantité de coke nécessaire pour dissocier 100 kg de

CaCO3 ?

Pouvoir calorifique du coke = 8100 kcal = qté de chaleur dégagée par 1 kg de coke. Qté coke théorique = 43500/8100 = 5,35 kg Mais en raison des pertes de chaleur, on prévoit 8 kg de coke pour satisfaire les besoins énergétiques de la réaction. 

Quantité d’air nécessaire à la combustion de 8kg de coke ?

C + O2 → CO2 12 kg de C nécessitent 32 kg d’O2 8 kg → x x = 32 x 8 / 12 = 21,4 kg d’O2 Or la teneur de l’air en O2 = 21% Quantité d’air = 100 x 21,4 / 21 = 102 kg d’air.

 Quantité de gaz récupéré par le haut ? Bilan masses: CaCO3 + coke + air → CaO + CO2 100 + 8 + 102 = 56 + x  x = 154 kg de gaz Pr SERGHAT

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120

Bilan de masses : il faut veiller à ce que les quantités de coke, de calcaire et d’air soient correctes en tout lieu CaCO3 (100 kg)

gaz

(calcaire)

154 kg

CO2 dissociation : (CaCO3 → CaO + CO2)

CO2 combustion:

coke (8 kg)

(C coke + O2 air) N2

Zone de réaction ou de feu

CaO (56 kg)

Air (102kg)

(chaux vive=oxyde de calcium)

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121

Paramètres de contrôle du four à chaux :  Le rapport coke/calcaire trop faible: T faible donc calcaire incuits  Rapport trop fort : augmentation excessive de T et chaux surcuite →

hydratation et dissolution difficiles  La T° : optimale entre 910 et 1100°C. max : 1250°C  Si T° basse  dissociation incomplète, R déficient  Si T° trop haute  chaux surcuite → hydratation difficile

 La pierre à chaux doit apporter le moins d’impuretés possibles  Le coke est vendu à un taux d’humidité de 4 à 5%. Teneur des cendres

tolérée = 10 à 12%  La présence du souffre est contrôlée (S, SO2 et SO3) :

SO3 + H20 → H2SO4 Pr SERGHAT

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122

6. Évaporation des jus de diffusion épurés Jus épurés :  14% de sucre  1% d’impuretés dissoutes  85% d’eau

Il faut concentrer : par évaporation d’eau sous pression et sous vide dans des évaporateurs

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123

Évaporateur ou caisse à évaporer : C’est un faisceau tubulaire servant d’échangeur de T°. Le jus circule à l’intérieur des tubes baignant dans la vapeur de chauffe

vapeur produite puits central

Vapeur

Jus sirop Pr SERGHAT

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124

Appareil à multiple effet : C’est l’appareil formé par plusieurs tubes reliés entre eux (triple, quadruple, quintuple…). Opération très économique car la chaufferie de l’usine alimente le 1er évaporateur, la vapeur dégagée par le jus alimente à son tour la 2ème évaporateur etc…

Vapeur Etc…

Jus

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125

Appareil à multiple effet : C’est l’appareil formé par plusieurs évaporateurs reliés entre eux (triple, quadruple, quintuple…).

Opération très économique car: La chaufferie de l’usine alimente le 1er évaporateur, la vapeur dégagée par le jus alimente à son tour la 2ème évaporateur etc… Pr SERGHAT

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126

Quantité d’eau à évaporer dans un multiple effet :

E = J – S (1) (E = eau, J = jus, S = sirop) BJ brix jus BS = brix sirop BJ . J = BS . S  S = J . BJ/BS (2) Remplaçons (2) dans (1) E = J – J . BJ/BS = J(1 – BJ/BS) E = J(1 – BJ/BS) Chiffrons : BJ = 15, BS = 65. Si J = 1000 kg/h  E = 1000 (1 – 15/65) = 769 kg d’eau à évaporer

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127

T° d’évaporation:

 T° au niveau du 1er effet : 130°C  Cette T° doit descendre d’effet en effet afin d’éviter la

dégradation du saccharose  une pompe à vide permet d’abaisser la T° de caisse en caisse  la T° diminue au fur et à mesure de la concentration.  En principe, on peut descendre à un vide permettant d’obtenir une T° de 50°C, ce vide n’est généralement pas atteint à cause des lourds frais d’investissement Multiple effet : 1 kg de vapeur évapore 4 kg de jus  Simple effet : Il faut 4 kg de vapeur !  Qu’est ce qu’on gagne avec le multiple effet? Pr SERGHAT

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128

Influence de l’évaporation sur la qualité du sirop :

 Hydrolyse du saccharose  Destruction des réducteurs en produits colorés  Réaction de Maillard  produits colorés  Précipitation et entartrage

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129

Hydrolyse du saccharose :

 On suit le coefficient glucosique:

réducteurs/polarisation qui doit diminuer légèrement  Pour une marche normale, elle est négligeable  S’il augmente  c’est l’indice d’une hydrolyse du saccharose A VERIFIER:  T° du 1er corps: trop forte  hydrolyse  pH trop bas  hydrolyse  Temps de séjour trop long  hydrolyse

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130

Destruction des réducteurs :

Déshydratation  caramélisation du sucre  produits colorés dont l’hydroxy – méthyl - furfural 5HMF qu’on dose par spectrophotométrie (aldéhyde cyclique C6H6O3)

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131

Réaction de Maillard : Obtenue par chauffage des solutions aqueuses de sucres réducteurs et d’acides aminés

H O C

Fonction aldéhyde libre(H-C=O)

+ NH2

H N - R2

R2

C

R1 O

+ H2O (condensation de Maillard )

R1 O

Glucosamine N-substituée Réarrangement

Glucosamine N-substituée

1-amino-1-désoxy 2-cétose d’Amadori

Prémélanoïdines (solubles) Pr SERGHAT

polymérisation mélanoïdines (résidus noirâtres) insolubilisation

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132

Phénomène d’entartrage :  Avec l’évaporation, un certain nombre de sels précipitent, les plus courants sont:     

CaCO3 CaC2O4 SiO2 CaSO4 CaPO4

Ces dépôts nuisent au rendement de l’échange thermique, d’où la nécessité de nettoyage mécanique ou chimique

 Nettoyage mécanique

 On utilise des détartreurs, ce sont des tubes flexibles

munis d’un moteur à mouvements de vibration ou de rotation  Nettoyage chimique

 On utilise la soude et l’HCl. En principe, on commence par

NaOH et on termine par HCl :

 NaOH : solubilise les silicates, les sulfates et les phosphates  HCl  

:

CaC2O4 (oxalate solide de calcium) + 2HCl→ 2C02 + CaCl2(soluble) + H2 CaCO3 + 2HCl → C02 + CaCl2 + H2O

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133

7. Cristallisation des sirops = cuisson Opération de séparation et de purification des cristaux de sucre Elle se déroule dans un simple effet car viscosité élevée Liquide visqueux = masse cuite

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134

Appareil à cuire: (chaufage+vide) Mvt de la masse cuite

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135

Le saccharose cristallise dans le système monoclinique : le cristal est coupé par 2 troncatures sur les arêtes qui constituent les faces les plus étendues du cristal

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136

S

Zone sursaturée

Courbe de solubilité (de saturation ou d’équilibre) Zone sous-saturée Température

La solubilité du saccharose augmente avec la température Ex : à 40°C, on peut dissoudre 2,33 kg/l d’eau A 80°C, on peut dissoudre 3,703 kg/l Parmi les formules qui donnent la solubilité du saccharose en fonction de la T°, celle de VASTKO

S = 63,735 + 0,14189 t0 + 0,0005635 t02

t0 = température S = grammes de saccharose / 100 g de solution

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137

Saturation : c’est la limite de solubilité. Une solution de sucre est dite saturée à une T° donnée lorsque, mise en présence de cristaux de sucre, elle les laisse tels quels : ils ne se dissolvent ni se développent. C’est un état d’équilibre stable. Cet état peut être dépassé soit en refroidissant la solution soit en enlevant de l’eau par ébullition. Sursaturation : Si on dépasse le point de saturation, le sucre excédentaire reste en solution et les cristaux n’apparaissent ni immédiatement ni obligatoirement. La solution est dite sursaturée.

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138

 Exemple de sursaturation :

A 80°C A 100°C

3,7 kg de sucre / l d’eau réduction du volume d’eau / évaporation: 1000 ml 800 ml On ramène la T° à 80°C, calculer la quantité de sucre / l d’eau 3,7 kg 800 ml X 1l X = 3,7/800 . 1000 = 4,625 kg de sucre / l d’eau

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139

Coefficient de sursaturation : (Pour une T° donnée et un même état de pureté)

Cs =

Poids de sucre en % H2O dans la solution Poids de sucre en % H2O dans la solution saturée

D’où notre Cs : Cs = 4,625/3,7 = 1,25. Le Cs permet de dire si la solution est saturée, sous-saturée ou sursaturée : Si Cs = 1  saturation  Si Cs < 1  sous-saturation  Si Cs > 1  sursaturation. 

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140

Propriétés du cristal: Un cristal placé dans une solution sursaturée grandit en conservant sa forme primitive. L’accroissement se fait sur les différentes facettes avec la même vitesse indépendamment de leur taille, les cristaux ont la même forme. Cette propriété sera utilisée pendant le grainage. 

Dans une solution fortement sursaturée, si on dépose qques cristaux, on provoque la cristallisation de toute la masse. 

En principe, lors de l’accroissement du cristal, celui-ci oppose une barrière énergétique à l’incorporation des non-sucres. Seules les molécules de saccharose peuvent s’insérer dans le réseau cristallin. 

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141

Sucre/eau

formation spontanée des germes (C1)

zone de formation spontanée des germes Cs > 1,3

A limite de saturation A2

A1

zone labile 1,2 < Cs < 1,3 A0 X zone métastable 1 < Cs < 1,2 sous saturation H

t°C Conditions nécessaires à la formation des cristaux (nucléation) Pr SERGHAT

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142

3 zones: 1.

Zone métastable ou de croissance 1 < Cs < 1,2 : les cristaux ne se forment pas spontanément. Si on ajoute des microcristaux, on aura leur croissance sans la formation d’autres cristaux (grainage complet).

2. Zone labile 1,2 < Cs < 1,3 : Si on ajoute des microcristaux, on aura leur croissance avec la formation d’autres cristaux (grainage incomplet).

3. Zone de formation spontanée des germes Cs > 1,3.

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143

Facteurs agissant sur la croissance des cristaux: La sursaturation :  Sursaturation élevée  croissance des cristaux favorisée  Sursaturation trop élevée  formation de cristaux irréguliers  Sursaturation à maintenir:  Au grainage : Cs = 1,2  Au grossissement : 1,08 < Cs < 1,2. 2. La température favorise le grossissement mais une limite de 80°C est imposée sinon dénaturation des sucres 3. Le pH : les sirops évaporés sont neutralisés. pH alcalin diminue le rendement de la cristallisation 4. Les impuretés : leur inclusion modifie la structure du cristal et augmente la solubilité du saccharose qd sucre/NS dépasse un certain seuil 1.

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144

Conduite de la cuisson : 1. 2.

3.

4.

Concentration sous vide d’une quantité de sirop de ±25% du volume total de masse cuite à obtenir (pied de cuite) Grainage du pied de cuite : se fait dans la zone métastable : 1