TP2 OPU 1er Master [PDF]

Zitiervorschau

République Algérienne démocratique et populaire

Université de Ghardaïa Faculté de Sciences et technologie Département de génie des procèdes

TP N=° 3 : Purification de l’acide benzoïque par recristallisation Module : Opération unitaire Enseignant : Mr.FAKHAR Les étudiants de 1er année master génie chimique 

DJILLALI amani

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ABCIR faffa

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KRAMI ahmed cherif

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BEKIRI abderrahmane

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AKIF hadil année universitaire 2021/2022

Introduction: En chimie, la purification est le fait de séparer plus ou moins efficacement, les substances ces volutes du reste des molécules présent. Dans l’idéal, on devrait pouvoir isoler n’importe quelle molécules de reste de mélange, il existe plusieurs méthodes pour purification le produits comme : recristallisation, l’évaporation, séchage……

Partie Théorique I.

La recristallisation :

C’est une méthode repose sur la différent de solubilité entre le composant à purifier et ses impuretés dans un solvant donne. La solubilité augmentée avec la température, on dissout habituellement le composé dans le minimum de solvant porte à ébullition généralement, on dispose d’un compose A contamine par une petite quantité d’impureté B.

1) Principe de recristallisation : Les cristaux impurs doivent-être débarrassés de leurs impuretés. Pour ceci, la première opération consiste à dissoudre les cristaux dans un solvant chaud. • Les impuretés in solubles à chaud : il suffit alors de filtrer à chaud la solution. •Partiellement peuvent avoir trois types de comportement dans ce solvant. • Soluble à chaud comme à froide : on laisse la solution refroidir et la cristallisation se fait d’elle même. On filtre ensuite à froid. • Très solubles à chaud et solubles à froide : ces impuretés ont tendance à cristalliser avec le produit : la recristallisation n’est pas tellement efficace : il faut la renouveler plusieurs fois.

2) Pour quoi utiliser le minimum de solvant dans recristallisation : Le but étant de recristalliser le produit, il faut éviter de le noyer dans le solvant, sans quoi il ne cristallisera pas. Il faut mieux mettre un tout petit peu d’eau et beaucoup de acide benzoïque, sinon le acide benzoïque sera dissout complétement. En d’autres termes, il faut que la solution soit saturée. Pour le reste.

3) choix d’un solvant de recristallisation : Le choix du solvant est primordial pour réussir la recristallisation. Le composé à purifier doit insoluble à froid et soluble à chaud dans solvant. Lorsque la solubilité à chaud est 5 fois supérieure à celle à froid, le solvant est correct. On peur pour cela, utiliser des couples de solvants miscibles dont la solubilité du composé est différente dans chacun des solvants. Comme toute étape de purification, cette opération engendre des pertes. Le choix d’un solvant adéquat permettra de limiter au maximum ces pertes. Le solvant de recristallisation doit également : ▫ Ne pas dissoudre les impuretés à chaud et à froid avoir un point d’ébullition le plus bas possible ▫ Etre le moins toxique possible ▫ Ne pas réagir chimiquement avec le produit à purifier. ▫ Très bien solubiliser le produit à chaud. ▫ Très peu solubiliser le produit à froid. ▫ Dissoudre très bien à froid ou très peu à chaud les impuretés. ▫ Avoir une température d’ébullition inférieure à la température de fusion du solide II.

Acide benzoïque :

- L'acide benzoïque, de formule chimique C6H5COOH (ou C7H6O2) est un acide carboxylique aromatique dérivé du benzène. Il est utilisé comme conservateur alimentaire et est naturellement présent dans certaines plantes. C'est par exemple l'un des principaux constituants de la gomme benjoin, utilisée dans des encens dans les églises de Russie et d'autres communautés orthodoxes. Bien qu'étant un acide faible, l'acide benzoïque n'est que peu soluble dans l'eau du fait de la présence du cycle benzénique apolaire. - Parmi les principaux composés qui dérivent de l'acide benzoïque, on peut citer l'acide salicylique et l'acide acétylsalicylique plus connu sous le nom d'aspirine .

- Le benzoate (base conjuguée) de sodium est au contraire très soluble dans l'eau : 1 litre en dissout près de 650 g. résumé du comportement de l’acide benzoïque en fonction du pH :

III.

benzyl benzoate:

Le benzoate de benzyle est l'ester benzylique de l'acide benzoïque, c'est un médicament qui sert de traitement de référence en France contre la gale. Il fait partie de la liste des médicaments essentiels de l'Organisation mondiale de la santé. On le retrouve dans le baume du Pérou et dans le baume de Tolu. Formule :

C14H12O2

Partie pratique  But de Tp : *Application quelques techniques de purification d’un solide (l’acide benzoïque) comme : la cristallisation, l’évaporation, et le séchage. *Améliore la quantité de votre produit *Déterminer la quantité de produite 𝑂𝑋

𝐶14 𝐻12 𝑂2 → 𝐶6 𝐻5 𝐶𝑂𝑂𝐻 + 𝐶6 𝐻3 𝐶𝑂2 𝐻

 Matériels et produits utilisé : -Matériels :

- bécher -

- cristallisoir -

Plaque chauffante avec agitateur magnétique-

- papier filtre –

- spatule -

- Entonnoir -

- pissette -

- erlenmeyer -

- Produits utilisé :

- acide benzoïque -

- benzyl benzoate -

 Mode opératoire : 1. Nous prenons du benzoate de benzyle et l'oxydons pour obtenir de l'acide benzoïque et du benzoate de benzyle 2. Nous prenons 10 g de la solution que nous avons obtenue et la chauffons au bain-marie puis la mettons dans le bécher 3. Nous prenons 250 ml d'eau après l'avoir chauffée au point d'ébullition et l'ajoutons progressivement au bécher et mélangeons jusqu'à ce qu'elle se dissolve 4. Nous effectuons le processus de filtration, le benzoate de benzyle reste et l'acide benzoïque descend avec de l'eau Après ; la solution est ensuite laissée à refroidir: comme la solution refroidit, la solubilite des composės diminue dans les gouttes de solution. Finale seul reste le composé désiré.

Conclusion : Dans le TP, on remarque que les opérations unitaires de purification sont plus utilise dans industrie presque des efficace (grand rendement) et très facile et pas cher et nous concluons que l'acide benzoïque ne se dissout pas dans l'eau froide