Cours Chimie Analytique s3 [PDF]

Zitiervorschau

Faculté de Médecine et des Sciences Biomédicales _ Université de Ydé I

CHIMIE ANALYTIQUE : GENERALITES

Dr.rer.nat. Patrice DJIELE NGAMENI Tel: 77 13 54 99 Email: [email protected]

PLAN DU COURS I- PRINCIPE DE LA DEMARCHE ANALYTIQUE II- METHODES ANALYTIQUES

III- ETAPES D’UNE ANALYSE QUANTITATIVE VI- ERREURS DANS LES ANALYSES CHIMIQUES

Définition de la chimie analytique La chimie analytique a pour objet:  la séparation des constituants d’un échantillon de matière, leur identification et la détermination de leur quantité respective. L’action de déterminer la quantité d’un constituant s’appelle dosage.

Types d’analyses en chimie analytique  Analyse qualitative dont l’objectif est d’identifier la nature des éléments constituant l’échantillon

 Analyse quantitative consiste à donner la quantité ou la concentration d’un ou des constituants l’échantillon

 L’analyse structurale qui détermine l’arrangement spatial, la conformation des molécules

Méthodes d’analyses qualitatives • Méthodes chimiques Elles font passer l’espèce que l’ont recherche dans un nouveau composé qui possède une propriété caractéristique grâce à laquelle on peut établir la preuve de son existence Exemple: En milieu acide la réaction des ions K+ en présence des ion ClO4- donne un précipité blanc de KClO4 • Méthodes physico-chimiques Elles sont fondées sur la relation qui existe entre la composition chimique d’une substance et certaines de ses propriétés physiques Exemple: Chromatographie, polarographie

Méthodes d’analyses quantitatives On calcule les résultats d’une analyse quantitative à partir de deux mesures : (i) l’une est la masse ou le volume de l’échantillon à analyser (ii) la seconde qui clôture normalement l’analyse est la mesure d’une grandeur proportionnelle à la quantité d’analyte présent dans l’échantillon. Les chimistes classent les méthodes analytiques selon la nature de cette mesure.

LES METHODES GRAVIMETRIQUES Elle est basée sur la mesure de la masse et se classent en deux groupes : 1) les méthodes par précipitation, l’analyte est convertie en un solide très peu soluble, qui est ensuite filtré et lavé de ses impuretés et soumis à un traitement thermique appropriée. Ce produit est ensuite pesé. Exemple 1: dosage des ions calcium dans une eau de consommation 2) les méthodes par ventilation, l’analyte ou ses produits de décomposition sont ventilés à température appropriée. la masse de l’analyte est déterminée indirectement à partir de la masse de l’échantillon. Exemple 2: Dosage de l’hydrogénocarbonate de sodium d’un comprimé antiacide. On pèse un échantillon de comprimé finement broyé et on le traite avec de H2SO4 dilué pour décomposer l’hrydrogénocarbone de sodium en CO2.

LES METHODES TITRIMETRIQUES Il est basé sur la mesure de la quantité de réactif de concentration connue qui est consommé par l’analyte . Le titrage s’effectue en ajoutant un réactif étalon à la solution d’un analyte jusqu’à ce qu’on estime que la réaction entre le réactif et l’analyte est complète. 

Dans l’analyse volumétrique: on mesure le volume d’une solution de concentration connue qui est nécessaire pour que la réaction entre le réactif et l’analyte soit pratiquement complète. La solution étalon est un réactif de concentration connue qui est utilisée pour mener à bien une analyse volumétrique.



Dans le titrage coulométrique « le réactif » est l’électron fourni par un courant électrique continu d’intensité constante et connu qui réagit directement ou indirectement avec l’Analyte ; dans ce cas on mesure le temps nécessaire pour mener à terme la réaction électrochimique



Méthodes électrochimiques: Nombreuses sont les méthodes analytiques qui mettent en jeu les réactions d’oxyde réduction .Ce sont la conductimètrie, la potentiométrie, la coulométrie et l’ampérométrie.

N.B Avantages du titrage gravimétrique : pas nécessaire d’étalonner la solution, pas de correction de température, c’est pourquoi il est largement utilisé en milieu non aqueux, bonne précision et exactitude, facile à automatiser

Etapes d’une analyse quantitative

Echantillonnage  C’est une opération dans laquelle un ensemble est ramené à une quantité finie de matériaux homogènes dont la composition est représentative de l’ensemble et qui peut être facilement manipulé au laboratoire Le produit final de l’échantillonnage est une quantité de matériaux homogènes de quelque gramme voire quelque centaine de grammes qui constitue à peine 1/10 7 et 1/10 8 de matériaux dont on veut déterminer la composition.  L’échantillon en vrac comporte trois étapes : (1) identification de l’ensemble dont il faut tirer un échantillon, (2) récolte d’un échantillon brut représentatif de l’ensemble 

(3) réduction de l’échantillon brute à quelque centaine de gramme d’un échantillon de 

laboratoire qui sera analysé. L’échantillon brut doit être représentatif de l’ensemble, non seulement en termes de sa composition chimique, mais généralement en ce qui concerne la distribution des tailles particulaires.

Préparation d’un échantillon au laboratoire Identifier l’ensemble à analyser

Récolte des particules afin de constituer un échantillon brut

Réduire la taille de particulaire de l’échantillon brute et homogénéiser

Cet échantillon a-t-il la taille qui convient pour le laboratoire ?

Oui

Conserver l’échantillon du laboratoire

Prélever des prises de l’échantillon de labo pour analyse

Erreurs dans l’analyse chimique Types d’erreur: • Erreurs statistique ou indéterminée: elles affectent la précision • Erreurs systématiques ou déterminées: elles affectent l’exactitude des résultats • Erreur grossière qui se produisent rarement et peuvent être la cause des résultats élevés

Erreurs systématiques • Il existe 3 types: • Erreur instrumentale causée par l’imperfection de la méthode • Erreur due à la méthode qui résulte du comportement chimique ou physique non idéal des systèmes analytiques • Erreur personnnelle due au manque de soin ou à l’incompétence

Erreurs dans l’analyse chimique • La précision d’un résultat numérique exprime La reproductibilité du résultat mesuré plusieurs fois sur le même instrument: elle exprime son incertitude due à l’erreur statistique Les termes utilisées pour décrire la précision d’un ensemble de donnée sont: l’écart type, la variance et le coefficient de variation • L’exactitude indique la proximité entre la mesure et sa valeur réelle: elle s’exprime en terme d’erreur absolue et d’erreur relative NB: lorsqu’on effectue le calcul d’une grandeur à partir d’autres données numériques expérimentales, on le fait d’abord sans négliger de chiffres, puis dans le resultats final on supprime ceux qui sont incompatible avec la marge d’erreur absolue; les chiffrs conservé s’appellent chiffres significatif.

Exemple: C=0,105356 mol/L et C= 0,0001782 mol/L = 0,002 mol/L C=(0,105 ± 0,002 mol/L)