TP 02 Dosage Par Spectrophotométrie [PDF]

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Évolution d’un système chimique

TP 02

DOSAGE PAR SPECTROPHOTOMÉTRIE Dans cette séance, nous allons réaliser un dosage, c’est-à-dire déterminer la concentration d’une espèce chimique en solution. Cette espèce étant colorée, nous utiliserons sa propriété d’absorbance dans le visible pour l’identifier puis la doser par étalonnage. Les capacités expérimentales explicitement visée pour cette séance, à maîtriser pour l’épreuve expérimentale de terminale, sont : - Respecter les règles de sécurité préconisées lors de l’utilisation de produits chimiques et de verrerie ; - Préparer une solution par dissolution ou par dilution en choisissant le matériel adapté ; - Réaliser le spectre d’absorption UV-Visible d’une espèce chimique ; - Réaliser des mesures d’absorbance en s’aidant d’une notice.

I. Documents 1. Contexte Les confiseurs utilisent des colorants alimentaires variés toujours dans le but d’attirer le consommateur tout en respectant la réglementation. L’Union Européenne a fixé pour tous les colorants du marché des doses journalières admissibles (DJA) que les consommateurs sont invités à respecter. Vos objectifs sont de déterminer : - quel est le colorant utilisé dans les bonbons schtroumpf ? - quelle masse de ce colorant est présente dans un bonbon ? - combien de bonbon Schtroumpf peut-on consommer sans risque pour la santé ? 2. Les colorants alimentaires La DJA représente la qualité d’une substance qu’un individu moyen de 60 Kg peut théoriquement ingérer quotidiennement, sans risque pour la santé. Elle est indiquée en milligramme de produit absorbable par kilogramme de masse corporelle. En voici quelques exemples : Colorants bleus Formule brute Masse molaire (g.mol–1) DJA (mg / kg)

Bleu Patenté V (E131) C27H31N2NaO7S2 582,66 2,5

Carmin d'Indigo (E132) C16H8N2Na2O8S2 466,36 5,0

Bleu Brillant (E133) C45H44N3NaO7S2 825,97 10

3. La spectroscopie UV-Visible Le spectre UV-visible d’une espèce chimique colorée représente son absorbance A en fonction de la longueur d’onde λ du rayonnement, allant du proche ultra-violet au visible. Un tel spectre comporte toujours une longueur d'onde (λmax) pour laquelle l'absorbance est maximale (Amax). La longueur d’onde du maximum d’absorption λ max est une grandeur caractéristique propre à chaque espèce chimique. Elle permet donc d'identifier l'espèce chimique en solution.  Cette espèce est colorée parce qu'elle absorbe certaines radiations lumineuses dans le domaine du visible. Éclairée en lumière blanche, elle ne diffusera donc que certaines radiations (couleur), autres que celles absorbées. Quand une molécule présente un maximum d'absorbance pour une longueur d'onde λ max, cela veut dire que la couleur correspondante est la plus absorbée. 4. La loi de Beer-Lambert L’absorbance A (sans unité) d’une espèce chimique colorée en solution suffisamment diluée est proportionnelle à la concentration molaire c (en mol.L −1) de cette espèce et à l’épaisseur ℓ (en cm) de la solution traversée. Cette relation est appelée loi de Beer-Lambert et s’écrit mathématiquement :  1

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A = ε×ℓ×c où ε est le coefficient d’extinction molaire, en L.cm−1.mol−1. Ce nombre est propre à l’espèce chimique et à la longueur d’onde considérées. 5. Quelques modes opératoires en chimie  Protocole d’une dissolution : Peser la masse souhaitée de solide dans une coupelle préalablement tarée. À l’aide d’un entonnoir, introduire le solide dans une fiole jaugée de volume souhaité. Ajouter de l’eau distillée jusqu’au ¾ et agiter de façon à dissoudre tout le solide. Compléter avec de l’eau distillée jusqu’à ce que le bas du ménisque soit confondu avec le trait de jauge. Homogénéiser.  Protocole d’une dilution : Prélever le volume désiré à l’aide d’une pipette adaptée dans un bécher. Introduire le volume prélevé dans une fiole jaugée de volume adéquate. Ajouter de l’eau distillée jusqu’à ce que le bas du ménisque soit confondu avec le trait de jauge. Homogénéiser.  Utilisation d’un spectrophotomètre : Dans un premier temps, régler le spectrophotomètre sur la longueur d’onde λ désirée (se reporter à la notice collée dessus.) Faire le blanc*. Remplir la cuve avec la solution désirée, la placer dans le spectrophotomètre et mesurer son absorbance A. * Afin de s’affranchir de l’absorption due au solvant, on réalise au préalable un « blanc » : c’est-à-dire qu’on réalise l’acquisition avec une cuve ne contenant que le solvant seul. Cet enregistrement sera soustrait aux futures acquisitions et ainsi les absorptions mesurées ne seront dues qu’au colorant. Concrètement : remplir la cuve avec le solvant (ici, l’eau) et la placer (avec une orientation correcte) à l’intérieur du spectrophotomètre. Appuyer sur le bouton correspondant pour faire le zéro (le blanc) ; la valeur indiquée est alors 0,000. Retirer la cuve.

II. Identification du colorant utilisé dans un bonbon schtroumpf 1. Extraction du colorant d’un bonbon Dans un bécher, introduire 1 bonbon (sans le chapeau s’il est coloré). Ajouter un peu d’eau distillée (environ 20-30 mL). Chauffer sur la plaque chauffante et agiter jusqu’à « disparition » complète du bonbon. Laisser refroidir un peu puis verser la solution dans une fiole jaugée de 50 mL. Compléter avec de l’eau distillée jusqu’au trait de jauge. Cette solution sera la solution « Schtroumpf ». 1. 2. 3. 4.

2. Questions Le protocole décrit ci-dessus permet d’obtenir une solution. De quelle méthode d’obtention s’agit-il ? Que contient la solution « Schtroumpf » ? Est-ce gênant si on veut faire de la spectroscopie UV-Visible avec cette solution ? Proposer un protocole pour identifier le colorant extrait.

3. Travail à faire Réaliser ce protocole. Le compte-rendu de la séance de TP reprendra les différentes étapes et sera illustré par des schémas.

III. Dosage du colorant utilisé dans un bonbon schtroumpf 1. Questions On dispose d’une solution du colorant identifié de concentration en quantité de matière c 0 = 2,00×10−5 mol.L−1. 1. Rappeler ce qu’est un dosage par étalonnage. 2. Par quelle méthode la gamme étalon va-t-elle être obtenue ? 3. Proposer un protocole pour doser le colorant extrait. 2

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2. Travail à faire Réaliser ce protocole, en détaillant bien les étapes, à savoir : a. Obtention de la gamme Remplir le tableau suivant et expliquer comment la gamme de solution a été obtenue. Concentration (mol.L−1) V solution à prélever (mL) A

210−6

410−6

610−6

810−6

1,010−5

b. Construction de la courbe d’étalonnage Reproduire dans le compte-rendu la courbe d’étalonnage. c. Détermination de la concentration en quantité de matière de la solution Schtroumpf Expliquer comment la courbe d’étalonnage a été utilisée pour déterminer la concentration molaire. d. Exploitation Répondre aux questions suivantes : 1. À partir de la concentration en quantité de matière, déterminer la concentration en masse de la solution Schtroumpf. 2. En déduire la masse de colorant dans un bonbon Schtroumpf. 3. Calculer le nombre de bonbon Schtroumpf que l’on peut consommer sans risque pour la santé.  Conclure sur l’ensemble de la séance.

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