Dosage Des Ions Chlorures Par La Méthode de [PDF]

Zitiervorschau

SAFID –SYSTHEME DE MANAGEMENT DE LA QUALITE

Analyse du Sel/ Dosage des ions chlorures par la méthode de Mohr Code : SAFID-SMQ-FC-01

Version : 01

Date : JUIN 2016

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OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION Le présent document a pour objet la description du Dosage des ions chlorures par la méthode de Mohr. La méthode est applicable aux sels utilisés pour la fabrication des bouillons MAXI-BOUILLON.

PRINCIPE Le dosage de Mohr est une méthode de dosage des ions chlorure reposant sur des réactions de précipitation. La réaction de titrage est la réaction de précipitation. On a une solution d'ions chlorures de concentration inconnue. On ajoute dans cette solution, du nitrate d'argent. A chaque quantité d'ion argent ajouté, se forme un précipité de nitrate d'argent : Ag+ (aq) + Cl− (aq) −−→ AgCl(s). La solution transparente au départ se trouble d'un voile blanc pour devenir ensuite opaque. Ceci se produit jusqu'à ce que tous les ions chlorures aient précipités. C'est alors l'équivalence, soit : n (Ag+) = n (Cl-) Comme pKs (AgCl) = 9,8, cette réaction est quantitative, et comme toutes les réactions de précipitation, elle est rapide. Rien ne permet de visualiser cette équivalence. Le trouble blanc est présent depuis le début et rien ne change plus. La fin de titrage s’identifie à la fin de précipitation, mais repérer une « fin » est toujours difficile à repérer. Pour ce faire, on s’appuie sur une deuxième réaction de précipitation, celle du chromate d’argent, 2 Ag+ (aq) + CrO− 4(aq) → Ag2CrO4(s) avec pKs (Ag2CrO4) = 12,0. Ces deux réactions sont successives : tant qu’il reste des ions chlorure en solution, seul AgCl est formé, mais lorsque la quasi-totalité des ions Cl– ont été consommés, la concentration en ions Ag+ augmente et atteint le seuil de précipitation de Ag2CrO4. Comme ce précipité est de couleur rouge brique, son apparition se repère aisément. Il agit donc exactement comme un indicateur coloré.

APPAREILLAGE LABORATOIRE D’ANAYSE PHYSICO-CHIMIQUE ET MICROBIOLOQIE DE LA SOCIETE SAFID

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Matériel courant de laboratoire.

QUANTITES

MATERIELS

01

Burette 25ml et support de burette

02

Flacons erlenmeyer de 250ml Pipette de 10ml

05 02

Becher de 50ml PH-mètre

01 03

Pissette

03

pipettes graduées de 5 ml

02

Agitateur magnétique + barreau aimanté

REACTIFS

QUANTITES 01

REACTIFS Solution de chromate de potassium 10% (2K++CrO42- )

01

Solution de nitrate d’argent (0, l N) 01

Acide nitrique pur

01

Carbonate de calcium pur

PREPARATION DES SOLUTIONS LABORATOIRE D’ANAYSE PHYSICO-CHIMIQUE ET MICROBIOLOQIE DE LA SOCIETE SAFID

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a- Solution de chromate de potassium 10% (2K++CrO42-) : Pour la préparation de 1000 ml de la solution Dichromate de potassium de concentration de 0.1 mol/L il est nécessaire dissoudre 29.4181 g K2Cr2O7 (La pureté est de 100 %) de la concentration de 0.1 mol/L dans un peu d'eau dé-ionisée ou distillée. Après que tout le solide se dissout, la solution résultante est diluée jusqu'à un volume correct avec l'eau dé-ionisée (distillée). 

Transportez la solution préparée dans une bouteille propre et sec et étiquetez-la. Ne laissez jamais la solution dans le flacon de volumétrique.

b-: Solution de nitrate d’argent (0, l N) Pour la préparation de 1000 ml de la solution Nitrate de potassium de concentration de 0.1 mol/L il est nécessaire dissoudre 10.1102 g KNO3 (La pureté est de 100 %) de la concentration de 0.1 mol/L dans un peu d'eau dé-ionisée ou distillée. Après que tout le solide se dissout, la solution résultante est diluée jusqu'à un volume correct avec l'eau dé-ionisée (distillée). 

Transportez la solution préparée dans une bouteille propre et sec et étiquetez-la.



Ne laissez jamais la solution dans le flacon de volumétrique.

MODE OPERATOIRE

 Peser 1g de sel et dissoudre dans 1000 ml d’eau distillé  On introduit dans un erlenmeyer V1 = 50 ml de cette eau à analyser de concentration C1 = 0,10 mol.L-1., préalablernent filtrée,  On ajoute 2 à 3 gouttes d’acide nitrique,  Une pincée de carbonate de calcium 0,2 gr de carbonate de calcium et  3 gouttes de chromate de potassium à 10%.  Rincer soigneusement la burette avec de l’eau distillée puis avec du nitrate d’argent. Remplir la burette de la solution de nitrate d’argent Ag+(aq) + NO3-(aq) de concentration C2 = 0,1 mol.L-1.  Déclencher l’agitation magnétique.  Vérifier la valeur du PH  On verse alors au moyen d'une burette la solution de nitrate d'argent jusqu’à l'apparition d'un précipité de teinte rougeâtre ; cette couleur doit persister. Dès qu'il n'y a plus d'ions Cl(aq), le précipité rouge subsiste : On a atteint le point d'équivalence.

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*NB Essayer de faire un dosage à la goutte près ; Recommencer plusieurs fois si nécessaire Noter le volume V2 de solution de nitrate d’argent Ag+(aq) + NO3-(aq) pour lequel le précipité rouge brique persiste. Soit V2 le nombre de millilitres de nitrates d'argent 0, 1 N utilises pour le titrage.

EXPRESSION DES RESULTATS

 Teneur en Cl-= VAgNO3*N AgNO3 * 1000*MC / V' (prise d'essai) Teneur en Cl- = (2.8* 0.1*1000*35.5) /100 = 2.8*0.1*35.5*1 Teneur en Cl- = 99.4mg/l.

 Teneur en NaCl= VAgNO3*NAgNO3 *1000*M NaCl / V'(prise d'essai) Teneur en NaCl = (2.8 * 0.1 * 1000 * 58,5) /100 =2.8 * 0.1* 58,5*10 Teneur en NaCl=163.8mg/l

Cl- total (g/l) = (V (AgNo3) *NAgNo3*Eq. g CL-*n)/ V (aliquote).

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