Tp1 de Dosage Total [PDF]

Zitiervorschau

A) Dosage du calcaire total (calcimètre de BERNARD) 1) Principe : On attaque un poids connu de terre par l'acide chlorhydrique : CaCO3 + HCl -------- CaCl2 + H2O + CO2 Cette Réaction permet d'utiliser une méthode gazométrique puisque l'on distingue qu'une mole de CaCO3 Permet le dégagement d'une mole de gaz carbonique. Remarque : on peut aussi utiliser une méthode volumétrique où l'on dose la perte d'acidité d'une solution d'HCl par la Soude (NaOH). 2) Manipulation du calcimètre : 2-1) Réactifs: • HCl 1/2 c • eau distillée saturée en NaCl (300g/l) 2-2) Appareillage : Le calcimètre de Bernard est composé d'une burette graduée en ml reliée par le bas au moyen d'un tube en caoutchouc a une ampoule et par le haut a un erlenmeyer muni a l'intérieur d'un petit tube a essai. 2-3) Mode opératoire : • Remplir le tube en U d'eau salée de manière à ce que le niveau correspond à l’origine des mesures. • peser 0,3 grammes de CaCO3 pur et sec et le déposer dans l’erlenmeyer il va servir a étalonner l'appareil. • remplir le petit tube à essai au 3/4 d’HCl 1/2 c que l'on place délicatement dans l'erlenmeyer au moyen de pinces en ayant soin, qu'aucune goutte ne tombe sur le CaCO3. • Boucher soigneusement l'erlenmeyer • faire la lecture du niveau de la burette : soit V0 le volume lu. • renverser l’acide sur le CaCO3 en ayant soin de ne pas échauffer le mélange avec la main. • laisser la réaction se faire et attendre la stabilisation du niveau de l'eau dans la tube, marquant la fin du dégagement gazeux. • faire 1a lecture soit V1 le volume lu, le volume réel est donc V1 - V0 = V • renouveler l'opération en remplaçant le CaCO3 par les échantillons de sol tamisés a 0,2 mm (prise d'essai de 0,5 g à 1g selon la richesse en calcaire) Soit V’ le volume dégage par l'échantillon de sol. 3) Calcul et expression des résultats : CaCO3% = [V’ x 0,3/V*P]*100 V = volume de CO2 produit par 0,3g de CaCO3 pur et sec. V'= volume de CO2 produit par x g de CaCO3 contenu dans un poids P de sol. P = poids de la prise d'essai de terre en gramme. 4) Interprétation teneur en calcaire en % < 5 5 à 20 20 à 50 >50 La nomination normal calcaire (suffixe) calcaire (préfixe) calcaire exemple argileux

argilocalcaire calcaroargileux calcaire argileux Tableau extrait de HENIN : le profil Cultural NB : Pour les teneurs supérieurs à 5%, il est nécessaire de faire l'analyse du calcaire actif. B) DOSAGE DU CALCAIRE ACTIF (DROUINEAU - GOUNY) 1) Principe : Le calcaire actif correspond au calcaire fin facilement solubilisé Au contact d’une solution d'oxalate d’ammonium ce calcaire fin se transforme en oxalate de calcium insoluble selon la réaction suivante : NH4(C00)2+ CaCO3 ——— Ca (COO)2 + (NH4)2CO3 L’oxalate précipité est éliminé par filtration, le reliquat de solution d'oxalate non utilisé est dosé par une solution de permanganate de potassium (Manganimétrie) selon la réaction suivante. 2KMn04 + 5(NH4)2C204 + 8H2 SO4 ---- 2 MnSO4 + K2S04 + 5(NH4)2SO4 + 10 CO2 + 8H20 2) Réactifs : - oxalate d’ammonium solution 0,2 N (I4 g/l) - permanganate de potassium (KMn04): solution O,2 N (6,32 g/l) - acide sulfurique concentré (H2 SO4) 3) Mode opératoire : -Peser 2,5g de terre passée au tamis O,2 mm et l’introduire dans un flacon à agitation. - ajouter 250 ml d1 oxalate d’ammonium (0,2 N) - agiter 2 heures a l'agitateur - filtrer en rejetant les premiers ml du filtrat. - prélever 20 ml du filtrat à la pipette et verser dans un erlenmeyer ou bêcher de 400 ml - ajouter 100 ml d'eau distillée et 5 ml d'acide sulfurique concentré • - chauffer a 60 – 70°C - Titrer par le permanganate (0,2 N) jusqu'a teinte rose, soit n ml de KMn04 (0,2 N) - Titrer dans les mêmes conditions 20 ml de la solution d’Oxalate d'ammonium soit n’ ml de KMn04 (0,2 N). 4) Calculs : La différence entre les 2 titrages correspond pour la partie aliquote, à la quantité de calcium ayant réagi sur l'oxalate d’ammonium. En sachant que 1 ml de KMn04 (0,2 N) correspond a 0,01 g de CaC03, le taux de calcaire pour la partie aliquote est de : CaCO3 actif % = (n’ - n) * (V/v) * 0,01 x (100/P) V = volume d'extraction (250 ml) v = volume prélevé du filtrat (20 ml) P = prise d’essai de terre (2,5g).

Le calcaire total et le calcaire actif Au laboratoire Dosage du calcaire total (carbonates totaux) : Méthode Normalisée (NF ISO 10693) a) Terre fine + acide chlorhydrique 

dégagement de gaz carbonique (CO2).



mesure du volume en CO2 dégagé.

Dosage du calcaire actif : Méthode Drouineau - (Galet) - Normalisée (NF X 31-106) b) Terre fine + oxalate d’ammonium 

combinaison (insoluble) oxalate + calcium du calcaire du sol facile à dissoudre.



dosage de l’excès d’oxalate => dosage différentiel du calcaire actif.

Signification et intérêt du Calcaire Actif 

Pour les plantes, c’est la “réactivité” du calcaire qui est importante d’où la notion

de Calcaire Actif. Celui-ci est quantifié par un test d’aptitude des carbonates a une dissolution rapide qui n’est pas appliqué lorsque le calcaire total < 5 %. 

Le Calcaire Actif est la base du calcul de l’indice du Pouvoir Chlorosant (IPC)

(estimation des risques de carence en fer, choix du porte-greffe en viticulture et arboriculture).

IPC =

x 10 000 ( C.A. = Calcaire Actif %, Fer = Fer facilement extractible en mg/kg

(Méthode Juste) )

Interprétation

A noter : 

Le choix des porte-greffes en fonction des risques de chlorose peut être conseillé par le

laboratoire. Le risque de chlorose, bien qu’incontournable, n’est pas le seul facteur à prendre en compte (voir les caractéristiques du sol – humidité, sécheresse, cépage…), d’où l’importance d’une bonne connaissance du terrain. 

Calcaire actif et Indice de Pouvoir Chlorosant (IPC) peuvent être intéressants pour certaines

cultures sensibles à la chlorose autres que la vigne ou les arbres fruitiers.