Practicas de Laboratorio de Operaciones Unitarias I [PDF]

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PNF PROCESOS QUIMICOS EL TIGRE – ESTADO ANZOÁTEGUI LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS

GUÍA DE PRÁCTICAS

AUTOR: Ing. Nidia Pérez El Tigre, Octubre 2010

CONTENIDO

INTRODUCCIÓN OBJETIVOS DE LA ASIGNATURA INSTRUCCIONES GENERALES

3 3 PARA

EL

TRABAJO

EN

LABORATORIO MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO MANEJO DE UN EXTINTOR DE INCENDIOS PRIMEROS AUXILIOS ALGUNAS MANERAS DE REDUCIR RIESGOS NORMAS DE REDACCIÓN DEL INFORME PRÁCTICA 1. TORRE DE ENFRIAMIENTO PRACTICA 2. ABSORCIÓN PRACTICA 3. EXTRACCIÓN SOLIDO-LIQUIDO PRACTICA 4. DESTILACIÓN DISCONTINUA PRACTICA 5. EXTRACCIÓN LIQUIDO-LIQUIDO ANEXOS INSTRUCCIONES DE OPERACIÓN DEL DEST-STAR ADVANCE ROTACIÓN DE PRÁCTICAS

EL 4 6 7 8 9 9 13 20 27 37 46 53 53 66

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INTRODUCCIÓN

La asignatura Laboratorio de Operaciones Unitarias constituye un complemento esencial para la formación del alumno en los aspectos prácticos y aplicados de los contenidos teóricos correspondiente a la asignatura Operaciones Unitarias II. Base importante en la formación del futuro Ingeniero en Procesos Químicos. De esta forma el programa de la asignatura de Laboratorio de Operaciones Unitarias II contiene las prácticas de laboratorio correspondientes a los contenidos teóricos incluidos en dicha asignatura cuyos descriptores son: • Operaciones combinadas de transferencia de masa y energía. • Aplicaciones solido-fluido. • Procesos de separación en estado transitorio

OBJETIVOS DE LA ASIGNATURA Las prácticas de laboratorio son una actividad clave para la enseñanza de cualquier ciencia experimental. Entre los objetivos más importantes que se desean alcanzar con su desarrollo se encuentran: 

Facilitar la comprensión de los conocimientos teóricos adquiridos en la asignatura

  

Operaciones Unitarias. Inculcar la metodología científica. Aprender a registrar observaciones, evaluar y presentar resultados. Adquirir destreza en el manejo de determinadas técnicas básicas, al mismo tiempo que se familiariza con el instrumental.

INSTRUCCIONES GENERALES PARA EL TRABAJO EN EL LABORATORIO 3

1.

Recordar siempre que el laboratorio es un lugar de trabajo serio.

2. Antes de ir al laboratorio, leer la guía de la práctica a realizar. 3. Es muy importante la puntualidad a la hora fijada para el inicio de la práctica. 4. Es condición indispensable vestir con la bata de laboratorio. 5. Tener un cuaderno exclusivo para las anotaciones importantes de las prácticas. 6. El estudiante debe responder a los interrogatorios que se hagan durante el desarrollo de las prácticas 7. Debe presentarse un informe escrito de la práctica realizada, siguiendo el formato que se especifica más adelante. 8. Los alumnos que integran un grupo son responsables de los materiales y aparatos que se le entregan. Cualquier material perdido o deteriorado deberá ser pagado o repuesto por los integrantes del grupo. Antes del inicio de cada práctica, el grupo chequeará que el material esté completo y en buen estado. 9. Durante el desarrollo de los experimentos, no se permite la salida de los estudiantes. Se autorizará la salida sólo en casos especiales, autorizados por el profesor. Está prohibido fumar y consumir alimentos o bebidas dentro del laboratorio 10. Sólo se recupera una práctica perdida, previa justificación, y al final del semestre, de mutuo acuerdo con el profesor y el técnico del laboratorio. 11. Al finalizar el trabajo de laboratorio, debe entregarse al profesor una hoja de datos.

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MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO 1. Si se produce un accidente, avisarse inmediatamente al profesor o al técnico. 2. Si alguna sustancia salpica o cae en la piel o en los ojos, lavarse inmediatamente con agua y avisar al personal del laboratorio. 3. Realizar en la campana extractora aquellos experimentos donde se producen gases o vapores tóxicos. Igualmente, utilizar la campana para la preparación de soluciones a partir de reactivos que desprenden olores nocivos. 4. Efectuar únicamente los trabajos especificados en la práctica. 5. No probar ningún producto químico o solución, ni tocar con las manos ninguna sustancia, a menos que se indique en la práctica. 6. Para preparar una solución diluida a partir de otra concentrada, utilizar el propipeteador. Nunca succionar con la boca. Recordar que no se debe soplar la pequeña porción de líquido que queda en el extremo de la pipeta o bureta. 7. No utilizar toallas, pañuelos o papel para manipular objetos calientes. Emplear las pinzas apropiadas. 8. Al calentar una sustancia en un tubo de ensayo, dirigir el extremo abierto del tubo hacia una parte que no pueda dañar a ninguna persona (el contenido del tubo puede proyectarse hacia el exterior). 9. Para preparar una solución acuosa diluida de un ácido, verterse lentamente y con agitación, el ácido sobre el agua. Nunca el agua sobre el ácido. 10. Revisar cuidadosamente las etiquetas de los frascos de los reactivos antes de utilizarlos. 11. Para percibir un olor de un líquido o un gas que se desprende, no acercar la nariz al recipiente. Pasar la mano suavemente sobre la boca del recipiente, para formar una corriente hacia usted. 12. Poner especial cuidado al emplear aparatos o instrumentos de vidrio. Si están calientes, dejar pasar un tiempo prudencial para que se enfríen, antes de manipularlos. 5

13. Utilizar los recipientes especiales para colocar los desperdicios sólidos. No colocarlos en el fregadero. 14. Nunca deben calentarse objetos de vidrio templado, tales como matraces o cilindros graduados, ya que se agrietan o rompen con facilidad. 15. Cuando se va a enrasar un matraz aforado, levantar el recipiente a la altura de los ojos y añadir la cantidad necesaria de líquido. 16. Familiarizarse con el sitio donde se encuentra el extintor de incendios y con su uso. De producirse un pequeño incendio en un recipiente, tratar de dominarlo cubriendo el objeto o lugar incendiado con una toalla mojada. Avisar al personal del laboratorio. En caso extremo, utilizar un extintor de incendios. (ver más adelante: Manejo de un extintor de incendios) 17. Conservar limpios los aparatos y el mesón. Evitar derramar sustancias. Si ocurre un derrame, lavar inmediatamente con agua. 18. Dejar todo el material y equipo perfectamente limpio y ordenado antes de retirarse del laboratorio. Si hay agua sobre el mesón, secarla utilizando papel absorbente.

MANEJO DE UN EXTINTOR DE INCENDIOS: En el mercado existe una gran variedad de extintores, cuyas normas de uso están impresas claramente en el equipo. Para que el extintor sea efectivo: 1. Debe estar situado en un lugar apropiado y en perfectas condiciones de funcionamiento. 2. Al descubrirse un fuego, debe ser lo suficientemente reducido, para que el extintor sea efectivo. 3. La persona que descubra el fuego debe estar preparada y ser capaz de utilizar el extintor. 4. El extintor debe ser adecuado para el fuego que se desea extinguir (ver la Tabla 1 en la siguiente página). Así, puede utilizarse agua para incendios de materiales 6

sólidos (basura, papel, trapos, madera, tela, paja); para aceites y grasas poco volátiles y fuegos eléctricos. Se emplea un extintor de CO 2 o de espuma para fuegos producidos por líquidos inflamables o gases combustibles (metano, propano, butano, acetileno, etc.).

Tabla 1. Clasificación de los Fuegos y Agentes Extintores Apropiados

Las causas de los incendios pueden ser múltiples. Un incendio, al iniciarse no reviste mayor gravedad: es el efecto multiplicador (el fuego calienta el material combustible más próximo, que a su vez se incendia y calienta el siguiente, etc.), el que hace que se propague rápidamente, alcanzando proporciones difíciles de controlar. Las causas principales de un fuego son: 

Químicas: reacciones exotérmicas 7



Mecánicas: rozamientos



Eléctricas: instalaciones defectuosas, mal uso del equipo

Térmicas: contacto de una fuente de calor con el combustible (son las más frecuentes).

Para que exista fuego, deben estar presentes el combustible (el que arde) y el comburente (oxígeno del aire). A estas dos sustancias se agrega el calor: Combustible + oxígeno + calor = Fuego El combate de los incendios se basa en eliminar al menos uno de los tres factores (combustible, oxígeno o calor), y actuar con rapidez para que el fuego no pueda continuar. Entre los bomberos franceses circula el siguiente dicho: “En el primer minuto, el fuego se apaga con un vaso de agua En el segundo, con un tobo de agua En el tercero, con un tonel de agua Después, se hace lo que se puede…”

PRIMEROS AUXILIOS 

Quemaduras de los ojos por sustancias químicas: Lavarse inmediatamente con abundante agua o mejor con solución isotónica estéril. Consultar al personal del laboratorio.



Quemaduras de la piel por sustancias químicas: Si es una sustancia alcalina: lavar con abundante agua y tratar la parte afectada con solución de ácido acético

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al 2 %. Las quemaduras producidas por ácidos corrosivos deben tratarse con abundante agua y solución de bicarbonato de sodio. 

Quemaduras de la piel por objetos calientes: Tratar con solución de ácido pícrico o ácido bórico. Cubrir la parte afectada con gasa o tela adhesiva.



Incendio de la ropa o contacto considerable con bases o ácidos corrosivos: utilizar de inmediato la ducha y consultar al personal del laboratorio. Es muy importante conocer el lugar donde se encuentra el gabinete de primeros auxilios y las duchas.

ALGUNAS MANERAS DE REDUCIR LOS RIESGOS: 1.

Leer las etiquetas de los envases de las sustancias químicas y seguir las instrucciones con cuidado.

2.

Encontrar sustitutos para las sustancias peligrosas, siempre que sea posible.

3.

No ignorar las reglas de seguridad

4.

Apoyar las leyes ambientales

5.

Compartir conocimientos con los demás.

NORMAS DE REDACCIÓN DEL INFORME 

Los informes se presentarán preferentemente escritos a computadora, en letra Times New Roman tamaño 12, a doble espacio, con páginas numeradas en la parte inferior derecha.



De ser posible, evitar el uso de una misma palabra en frases consecutivas. Apoyarse en el empleo de sinónimos.



Toda referencia citada debe ser del dominio público y fácilmente accesible. Las referencias se colocan al final, ordenadas de acuerdo a su orden de aparición en el texto. Las llamadas a las citas se hacen con el apellido del (de los) autor(es) y el año de la 9

publicación, todo entre paréntesis. Ej.: (Covenin 1996), (González y col., 1995). Otra opción es colocar al final de la frase referenciada un número entre paréntesis, Ej.: (1). A continuación, se muestran ejemplos de referencias a: (1) Monografía (2) Publicación periódica: 1. COVENIN. Determinación de la concentración de partículas totales suspendidas en la atmósfera (PTS). Editorial Fondonorma. Norma Venezolana COVENIN 2060, 1996. 2. González M. y col.: “Características del parque automotor venezolano y de las gasolinas en Venezuela”. Visión Tecnológica, 1(2):2-12, 1995. 

El informe se entrega a los 7 días de la fecha de realización de la práctica. Se descontará un punto por día de retraso (incluyendo fines de semana).



El esquema de presentación del informe es:

CARATULA: De acuerdo al siguiente modelo (centrado): UNIVERSIDAD POLITECNICA TERRITORIAL “JOSÉ ANTONIO ANZOÁTEGUI” PNF PROCESOS QUÍMICOS EL TIGRE – ESTADO ANZOÁTEGUI

NÚMERO Y TITULO DE LA PRÁCTICA (Ej.: PRACTICA 1. TORRE DE ENFRIAMIENTO) FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: dd/mm/aaaa FECHA DE ENTREGA DEL INFORME: dd/mm/aaaa SECCIÓN: GRUPO:

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INTEGRANTES:

ÍNDICE (o CONTENIDO): A dos columnas: una contiene las partes del informe y la otra la página correspondiente. RESUMEN: Es la representación comprimida del contenido del informe, que incluye el objetivo principal, la metodología, los resultados y conclusiones más relevantes (lo que se buscaba, cómo se realizó, lo que se encontró y las implicaciones del estudio). La extensión máxima del resumen es de 200 palabras. INTRODUCCIÓN: Se refiere al objeto del estudio, haciendo referencia a los antecedentes, evaluando su alcance, y suministrando información suficiente sobre el tema del estudio. No se debe copiar textualmente la Guía de Prácticas, ni textos sacados de Internet (decir lo mismo, utilizando palabras propias). Si en cualquier parte del informe hay Tablas o Figuras, debe referirse a ellas en el texto (si no, “no hacen falta”). PARTE EXPERIMENTAL: Resumir la metodología seguida para obtener los resultados. Describir equipos (marca, modelo), procesos, materiales y reactivos (concentración), de forma tal que el lector pueda reproducir lo realizado. Si es necesario, incluir un diagrama del equipo. Puede utilizarse la representación de diagrama de flujo para el procedimiento utilizado. No copiar tampoco aquí la Guía de Prácticas. RESULTADOS: En forma de tablas, figuras o texto. Los gráficos deben llamarse figuras. Las tablas y figuras siguen numeración arábiga consecutiva. La leyenda para la tabla se coloca en la parte superior y para la figura en la parte inferior. Si se utilizan ecuaciones, se numeran también consecutivamente con números arábigos entre paréntesis en el margen derecho.

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Tanto las tablas como las figuras deben mencionarse en el texto. DISCUSIÓN: Clara y concisamente, analizar los resultados y defender las correlaciones que de ellos se desprendan. Comparar los resultados con los correspondientes de la bibliografía (cuando se conozcan). Aportar evidencias sobre las proposiciones. CONCLUSIONES: Claras y concisas, describen las implicaciones de los resultados. No deben constituir una repetición resumida de la discusión. Para su redacción, puede utilizarse un esquema numerado o viñetas. REFERENCIAS: Ordenadas según su aparición en el texto, siguiendo el esquema explicado previamente. ANEXOS: Material adicional o de soporte, que complementa la información presentada en el informe, pero es relativamente independiente de éste. Ej.: copias de decretos, parte de libros, artículos, información de Internet, etc. que no se coloca en el cuerpo del informe, pero al que se hace referencia. (En el texto, se expresa: Ver Anexo A, o Anexo 1, etc.). También se incluyen en Anexos los datos experimentales y la muestra de cálculo.

LISTA DE PRÁCTICAS

1. 2. 3. 4. 5.

TORRE DE ENFRIAMIENTO ABSORCIÓN DE GASES EXTRACCIÓN SOLIDO-LIQUIDO DESTILACIÓN DISCONTINUA EXTRACCIÓN LIQUIDO-LIQUIDO

NOTA: El orden de realización de las prácticas no necesariamente corresponde al de la lista. 12

PRÁCTICA 1. TORRE DE ENFRIAMIENTO

OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA Objetivo General: 1. Conocer los principios básicos de los proceso de enfriamiento del agua, utilizando una torre de enfriamiento Objetivos Específicos: 1. Determinar todas las propiedades finales del agua y del aire 2. aplicar la ecuación de flujo estable a algunos sistemas seleccionados para preparar balances de masa y energía en una torre de enfriamiento. 3. Determinar el efecto de la carga de enfriamiento sobre el alcance de bulbo húmedo.

MARCO TEÓRICO Los procesos de enfriamiento del agua se cuentan entre los más antiguos que haya desarrollado el hombre. Por lo común, el agua se enfría exponiendo su superficie al aire. Algunos de estos procesos son lentos, como el enfriamiento del agua en la superficie de un estanque, otros son comparativamente rápidos, por ejemplo, el rociado de agua hacia el aire. Todos estos procesos implican la exposición de la superficie del agua al aire en diferentes grados. El aire y el agua son sustancias de bajo costo, y cuando se deben manejar volúmenes grandes, como en muchas operaciones de enfriamiento de agua, es esencial el equipo de costo inicial bajo y de costo de operación también reducido. En la industria estos equipos son conocidos como torres de enfriamiento, con frecuencia, el armazón y el empaque interno de estos equipos son de pino, material muy durable cuando se tiene contacto continuo con agua.

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Es común la impregnación de la madera, bajo presión, con fungicidas como creosota, pentacloro fenoles, cromato ácido de cobre y similares. Generalmente, el entablado de los costados de la torre es de pino, cemento de asbesto, poliéster reforzado con vidrio y similares. Generalmente, el empaque interno es una forma modificada de cañas, enrejados horizontales arreglados en forma escalonada con filas alternadas a ángulos rectos. El empaque de plástico puede ser polipropileno, moldeado en forma de enrejado o alguna otra forma. El espacio vacío es muy grande, generalmente mayor del 90%, con el fin de que la caída de presión del gas sea lo más pequeña posible. En consecuencia, la interfase aire-agua no sólo incluye la superficie de las películas líquidas que humedecen el empaque, sino también la superficie de las gotas que caen como lluvia desde cada fila de empaque hacia la siguiente. Los arreglos más comunes se muestran en forma esquemática en la Figura 1. De las torres de circulación natural (Figura 1a y 1b), en las torres atmosféricas se depende de los vientos predominantes para el movimiento del aire. El diseño de corriente natural asegura un movimiento más positivo del aire aún en tiempo tranquilo, al depender del desplazamiento del aire caliente dentro de la torre mediante el aire externo más frío. Se requieren entonces chimeneas bastante elevadas. Los dos tipos de torre deben ser relativamente altos, con el fin de trabajar a una pequeña aproximación a la temperatura de bulbo húmedo. Las torres de tiro mecánico pueden ser del tipo de tiro forzado (figura 1c), en donde el aire se empuja en la torre mediante un ventilador en el fondo. Estas torres están sujetas particularmente a la recirculación del aire caliente y húmedo que es descargado, dentro de la toma del ventilador, debido a la baja velocidad de descarga y que materialmente reduce la efectividad de la torre. El tiro inducido, con el ventilador en la parte superior, evita esto y además permite una distribución interna más uniforme del aire. Generalmente, se utilizan los arreglos de la figura 1d, 1e; el flujo del líquido está generalmente en el rango de 0.7 a 3.5 Kg/m2 s; el flujo del aire superficial está en el rango de 1.6 a 2.8 Kg/m2 s, en donde la caída de presión del gas es generalmente menor de 250 N/m2. Si el nublado es excesivo, se

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pueden utilizar intercambiadores de calor de tubo aletados para evaporar la niebla con el calor de agua que se va a enfriar.

Fig.1. Arreglos de Torres de enfriamiento atmosféricas. Torres atmosféricas de enfriamiento. La torre atmosférica de enfriamiento es aquella en que la pérdida de calor se logra primordialmente gracias al movimiento natural del aire a través de la estructura. La capacidad de enfriamiento de cualquier torre, con una temperatura de bulbo húmedo y velocidad de viento dados, varía con la concentración del 15

agua. Por lo tanto, el problema de calcular el tamaño de la torre se reduce a obtener correctamente la concentración de agua para una de las alturas elegidas que operará en ciertas condiciones de velocidad de viento y temperatura de bulbo húmedo. Una vez que se determina este factor de concentración del agua, el área de la torre de una altura específica se calcula con facilidad dividiendo la carga circulante entre el factor de concentración. La concentración necesaria para producir el enfriamiento deseado depende primordialmente de los siguientes factores: 1. Altura de la torre 2. Velocidad del viento 3. Temperaturas de bulbo húmedo Tw 4. Tipo de empaque utilizado 5. Área y volumen del empaque EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS NECESARIOS    

Torre de Enfriamiento Cronometro 2 Cilindros de 500 ml. Agua destilada (es importante hacer notar que el agua debe ser destilada para evitar descomposturas en la torre, así como no excederse de los 50 ºC para el mejor funcionamiento de la torre)

PRELABORATORIO Investigar:    

Procesos adiabáticos Equilibrios liquido-vapor en sustancias puras Definir Humedad absoluta y relativa Coeficientes de transferencia de masa y energía.

LABORATORIO

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Se estudiara el proceso de enfriamiento del agua en una torre de enfriamiento computarizada, para lo cual se realizaran dos pruebas, la primera consiste en determinar los balances de materia y energía, y en la segunda se evaluara el efecto de la carga de enfriamiento sobre el alcance del bulbo húmedo. Procedimiento experimental a. Determinación de los balances de materia y energía en una torre de enfriamiento. 1. Estabilizar la torre bajo las siguientes condiciones de operación (entendiéndose por estabilizar, que no exista cambios apreciables en la temperatura o tasa de flujo del agua):  Presión diferencial 16 mmH2O  Velocidad de flujo de agua 40 g /s  Carga de enfriamiento 1.0 KW 2. A intervalos de 10 min medir todas las temperaturas, tasas de flujos y valores promedio. Se pueden realizar diferentes pruebas variando las condiciones fijadas anteriormente. 3. En el tiempo t=0 min llenar el tanque de almacenamiento y al final del experimento volverlo a llenar hasta la marca, y por diferencia, determinar la cantidad de agua que se suministro en el tanque. b. Efecto de la carga de enfriamiento sobre el alcance de bulbo húmedo 1. Estabilizar la torre bajo las siguientes condiciones de operación (entendiéndose por estabilizar, que no exista cambios apreciables en la temperatura o tasa de flujo del agua)  Presión diferencial 16 mmH2O  Velocidad de flujo de agua 40 g/s  Carga de enfriamiento 0 KW 2. Una vez estabilizada la torre, y manteniendo los flujos de aire y agua constantes, la carga de calentamiento se debe incrementar a 0.5 KW y tomar las mediciones de temperatura y flujos. Se pueden realizar diferentes pruebas variando las condiciones de la carga de calentamiento a 1.0 y 1.5 KW y manteniendo el flujo de aire constante. 17

CÁLCULOS a. Determinación de los balances de materia y energía en una torre de enfriamiento. 1. Con los valores obtenidos (Temperaturas de bulbo húmedo y seco) calcular las siguientes propiedades auxiliándose de la carta psicométrica o tablas de vapor hA = Entalpía específica a la entrada de la torre, (KJ/Kg) hB= Entalpía específica a la salida de la torre, (KJ/Kg) wB= Humedad específica de aire a la salida de la torre, (Kg H2O/Kg aire) wA= Humedad específica de aire a la entrada de la torre, (Kg H2O/Kg aire) VAB= Volumen específico de aire seco que sale de la torre (m3/Kg aire seco) 2.

Calcular la velocidad de flujo de masa de aire seco m = 0.0137

3. Calcular la velocidad de flujo de masa en el tanque de almacenamiento mE = mE / y 4. Calcular la entalpía específica en el tanque de almacenamiento ( hE) 5. Determinar los balances de materia y energía en estado estacionario de los sistemas F y G, y comparar los resultados de ambos sistemas (explicar posibles desviaciones entre los resultados)

b. Efecto de la carga de enfriamiento sobre el alcance de bulbo húmedo 1. Calcular la carga total de enfriamiento Ejemplo: Carga total de enfriamiento = Carga aplicada + Potencia de la bomba Q = 1.0 KW + 0.1 KW Q = 1.1 KW 2.

Calcular el alcance de bulbo húmedo Ejemplo: 18

Alcance de bulbo húmedo = TD - Taw Alcance de bulbo húmedo = T6 - T2 3. Calcular el flujo de masa de aire por unidad de área Fa = ma / A A = Área de sección transversal de la torre = 0.0225 m2 4. Calcular la velocidad de flujo de agua por unidad de área Fw = mw / A 5. Llenar una tabla de manera similar y hacer una gráfica Alcance de bulbo húmedo vs Carga total de enfriamiento.

BIBLIOGRAFÍA  

Foust S. A., (1993), Principios de Operaciones Unitarias, 4ª Ed., CECSA, Cap. 17 Perry R.H., Chilton C.H., (1986), Manual del Ingeniero Químico, 5ª Ed., Mc Graw



Hill, Vol I., Cap. 5 Treybal E.R., (1993), Operaciones de transferencia de masa, 2ª Ed., Mc Graw Hill, Cap. 7.

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PRÁCTICA 2. ABSORCIÓN DE GASES OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA Objetivo General 

Estudiar y caracterizar el proceso de absorción en una torre empacada

Objetivos Específicos  

Determinar de manera experimental la pérdida de carga en la torre empacada Establecer la relación existente entre las pérdidas de carga en la columna y los flujos de gas y líquido a través de la misma.

MARCO TEÓRICO La Absorción de gases es una operación en la cual una mezcla gaseosa se pone en contacto con un líquido, a fin de disolver de manera selectiva uno o más componentes del gas y de obtener una solución de estos en el componente. Los valiosos vapores de un disolvente, acarreados por una corriente gaseosa pueden recuperarse y luego ser reutilizados; basta lavar el gas con un disolvente adecuado a los vapores. Estas operaciones requieren la transferencia de masa de una sustancia en la corriente gaseosa al líquido. Cuando la transferencia de masa sucede en la dirección opuesta, e decir, del líquido al gas, la operación se conoce como desorción. Los principios de la absorción y la desorción son básicamente los mismos, así las dos operaciones pueden estudiarse al mismo tiempo. Absorción con Reacción Química. Muchos procesos industriales de absorción van acompañados de una reacción química. Es especialmente común la reacción en el líquido del componente absorbido y de un reactivo en el líquido absorbente. Algunas veces, tanto el reactivo como el producto de 20

la reacción son solubles, como en la absorción del dióxido de carbono en una solución acuosa de etanol amina u otras soluciones alcalinas. La reacción entre el soluto absorbido y el reactivo produce dos hechos favorables a la rapidez de la absorción: 1.- La destrucción del soluto absorbido al formar un compuesto reduce la presión parcial en el equilibrio del soluto y, en consecuencia, aumenta la diferencia de concentración entre el gas y la interfase; aumenta también la rapidez de absorción. 2.- El coeficiente de transferencia de masa de la fase liquida aumenta en magnitud, lo cual también contribuye a incrementar la rapidez de absorción. Estos efectos se han analizado bastante desde un punto de vista teórico, pero se han verificado experimentalmente poco. Equipos de absorción. Los aparatos utilizados para poner en contacto una corriente gaseosa con una líquida en forma continua puede ser una torre empacada, rellena con material de empaque sólido regular o irregular, una columna de platos que contiene varios platos perforados o de burbuja o tapón, una torre o cámara vacía, donde se rocía el líquido. Por lo general las corrientes de gas u líquido se pasan a contracorriente a través del equipo para obtener la velocidad de absorción máxima. Balance de materia: En una plante de contacto diferencial, la torre de absorción no hay cambios discretos bruscos de composición como en el caso de una planta de etapas de contacto. Las variaciones de composiciones son continuas de un extremo a otro del equipo. Los balances de materia para una porción de la columna por encima de una sección arbitraria. Transferencia de masa entre fases. La transferencia de materia entre fases es importante en la mayor parte de los procesos en los que están incluidos gases y líquidos. Cuando un líquido puro se evapora y 21

se convierte en gas, sólo es necesario calcular la transferencia de masa en la fase gaseosa, es decir, la transferencia de masa en la fase de líquido puro no está incluida. Por el contrario, cuando un gas puro se absorbe en un líquido, sólo es necesario considerar la transferencia de masa en la fase líquida. En ocasiones, la transferencia de masa en una de las dos fases puede despreciarse, incluso cuando los componentes puros no estén involucrados. Este sería el caso en que la resistencia a la transferencia de masa es bastante más elevada en una fase que en la otra. La comprensión de la naturaleza y magnitud de estas resistencias es una de las claves para realizar cálculos confiables de absorción de gas. Principios de transferencia de masa: Sistemas diluidos. Cuando se transfiere material de una fase a otra, a través de la interfase que las separa, la resistencia a la transferencia de masa de una fase a la otra causa un gradiente de concentraciones. Las concentraciones del material que se difunde en las dos fases inmediatamente adyacentes a la interfase son por lo general desiguales, incluso si se expresan en las mismas unidades, pero también se supone por lo general que están relacionadas entre si por las leyes del equilibrio termodinámico. Por consiguiente, se que se alcanza el equilibrio termodinámico en la interfase gas – liquido casi inmediatamente que entran en contacto el gas y el liquido. Para los sistemas en los que las concentraciones en las fases líquida y gaseosa son diluidas la velocidad de transferencia de masa es proporcional a la diferencia que existe entre la concentración masiva y la concentración en la interfase gas – líquido. Por consiguiente: NA = K´G ( p – p1) = K´L ( c1 – c) Donde NA = velocidad de transferencia de masa K´G = coeficiente de transferencia de masa en la fase gaseosa. K´L = coeficiente de transferencia de masa en la fase liquida. P = presión parcial del soluto en el gas. 22

p1 = presión parcial del soluto en la interfase. C = concentración del soluto en el liquido. C1 = concentración del soluto en el liquido de la interfase. Para calcular las concentraciones en la interfase, se grafican las composiciones de equilibrio vapor-liquido y sobre este diagrama se coloca un punto que representa las concentraciones masivas de X y Y. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS NECESARIOS

   

Planta piloto de absorción y desorción PH-metro Compresor Indicadores: fenolftaleína y rojo de metilo.



Erlenmeyer



Pipeta de 10 ml.

 

Vasos de precipitado. Carbonato de sodio (Na2CO3)



Acido Clorhídrico (HCl).



Dióxido de Carbono (CO2).

PRELABORATORIO Investigar:   

Absorción con reacción química Factores que afectan el proceso de absorción Titulaciones potenciometricas de mezclas alcalinas.

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LABORATORIO Se estudiara la absorción de CO2 con una solución de Na2CO3 Procedimiento Experimental 1. Preparar 500 ml. de acido clorhídrico 0.1 M. 2. Preparar 15 l de

solución de carbonato de sodio 0,1M. Titular con Acido

clorhídrico, por triplicado y agregar en el deposito D1 3. Encender el compresor. 4. Verificar que la salida del sifón de la columna este conectada a la descarga, al igual que la salida de la cabeza de la columna. 5. Comprobar que la válvula V8 este conectada a la red de aire comprimido, presión 1 bar. 6. Comprobar que la bombona del gas a absorber este conectada a la válvula V9, presión 1 bar. 7. Encender el equipo. Pulsar el pulsador START. 8. Cerrar las válvulas V2, V3, V4, V5, V6, V7 y V10. 9. Abrir las válvulas V1, V8 y V9. 10. Situar el interruptor de la bomba G1 en la posición 1 11. Ahogar completamente el intercambiador E1. 12. Reducir la presión del aire a 1 bar. Regular el caudal del aire 1000 l/h, indicador electrónico del caudal del aire a 25 %. 13. Abrir la bombona de CO2. Reducir la presión a 1 bar. Regular el caudal del CO 2 100 l/h, indicador electrónico del caudal de gas a 15 %. 14. Regular el sifón de manera de mantener el intercambiador E1 siempre ahogado. 15. Recoger en un depósito el líquido saliente de la columna. Tomar una serie de muestras, cada 10 min., para determinar la cantidad de anhídrido carbónico absorbido. Titular potenciometricamente con Acido clorhídrico 0,1 M

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16. Abrir parcialmente la válvula V3, cerrar parcialmente la válvula V1 de manera de reciclar y concentrar la solución de anhídrido saliente de la columna. 17. Analizar el gas de salida de la cabeza de la columna. 18. Verificar el balance de materia. 

Parada del equipo. 1. Cerrar la válvula de la bombona del gas 2. Cerrar la válvula V9. 3. Cerrar la válvula FV2 4. Cerrar la válvula de la línea de aire. 5. Cerrar la válvula V8. 6. Cerrar la válvula FV1. 7. Detener la bomba G1. 8. Descargar todo el líquido de la columna C1. 9. Desconectar la energía eléctrica 10. Cerrar la alimentación de aire comprimido. 11. En caso de detenciones prolongadas, descargar completamente la planta piloto. 

Parada de emergencia. -

Pulsar el pulsador de color rojo tipo botón.

CÁLCULOS -

Calcular la concentración real de Na2CO3 a partir de los gramos pesados.

-

Calcular la concentración de NaHCO3 y H2CO3 obtenidas por medio de la titulación con HCl.

-

Calcular los moles de CO2 absorbidos.

-

Calcular los moles entrantes de Na2CO3 en la torre de absorción.

-

Calcular los moles salientes de Na2CO3 en la torre de absorción 25

-

Calcular la densidad del aire para obtener los moles de aire en la entrada.

-

Calcular los moles por hora de aire en la entrada.

-

Calcular la densidad del CO2 para obtener los moles de CO2 en la entrada.

-

Calcular los moles por hora de aire en la entrada.

-

Calcular los moles totales de gas en la entrada.

-

Calcular la composición del gas en la entrada (fracción molar Y).

-

Calcular los moles de aire en la salida a partir de los moles de gas.

-

Calcular la composición del gas en la salida (fracción molar Y).

-

Calcular el porcentaje de absorción de CO2 en la columna (% rendimiento).

POSTLABORATORIO 1. Si el pH medido antes de comenzar a pasar la corriente de gas con CO 2, no se corresponde con el esperado para la concentración de Na2CO3 utilizada en la práctica, dar una posible explicación a esta observación. 2. Teniendo en cuenta los pKas del CO2 en disolución acuosa, ¿Qué tipo de curva deberíamos encontrar? 3. En la reacción de absorción del CO2 con el Na2CO3, ¿se forma algún tipo de precipitado? Basaros tanto en la observación experimental, como en los valores de solubilidad de los potenciales productos obtenidos. 4. Explicar la variación de coloración de la columna con el tiempo ¿Ha habido algún comportamiento especial? BIBLIOGRAFÍA  MC. CABE SMITH Operaciones Unitarias En Ingeniería Química. Cuarta Edición. Compañía Editorial Continental.  PERRY. Manual Del Ingeniero Químico. Sexta Edición. Volumen IV. Mc. Graw 

Hill. TREYBAL, R. Operaciones De Transferencia De Masa. Segunda Edición. Mc. Graw Hill.

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PRÁCTICA 3. EXTRACCIÓN SOLIDO-LIQUIDO OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA Objetivo General 

El objetivo de esta práctica es la extracción de un componente de un sólido empleando un disolvente

Objetivos Específicos 

Aplicar los principios que rigen el proceso de lixiviación en la obtención de una



sustancia a partir de un sólido utilizando un solvente. Verificar el cumplimiento del balance global de materia para la operación a



desarrollar Separar la sustancia obtenida y caracterizarla, identificando sus características

 

físicas. Determinar el tiempo de contacto necesario para lograr una etapa ideal. Si la forma de realizar la práctica lo permite, determinar la curva de equilibrio práctica del sistema trabajado.

MARCO TEÓRICO Extracción sólido-liquido o lixiviación La extracción sólido líquido o lixiviación es una operación para separar los constituyentes solubles de un sólido inerte con un solvente. El proceso completo de extracción suele comprender la recuperación por separado del solvente y del soluto. La extracción sólido−líquido tiene gran importancia en un gran número de procesos industriales. En metalurgia en la extracción de: cobre con ácido sulfúrico, oro con cianuro, etc.

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Muchos productos orgánicos naturales se separan de sus estructuras originales mediante lixiviación. Por ejemplo el azúcar se separa por lixiviación de la remolacha con agua caliente; los aceites vegetales se recuperan a partir de semillas, como las de soya y algodón mediante lixiviación con disolventes orgánicos; el tanino se disuelve a partir de raíces y hojas de plantas. El té y el café se preparan mediante técnicas y equipo muy similares a los utilizados en las verdaderas operaciones de lixiviación. Además, los precipitados químicos con frecuencia se lavan de sus aguas madres adheridas mediante técnicas y equipo muy similares a los utilizados en las verdaderas operaciones de lixiviación, como en el lavado de licor de sosa cáustica del carbonato de calcio precipitado después de la reacción entre óxido de calcio y carbonato de sodio. Preparación del sólido El éxito de una lixiviación y la técnica que se va a utilizar dependen con mucha frecuencia de cualquier tratamiento anterior que se le pueda dar al sólido. En algunos casos, las pequeñas partículas del material soluble están completamente rodeadas de una matriz de materia insoluble. Entonces, el disolvente se debe difundir en la masa y la solución resultante se debe difundir hacia el exterior antes de poder lograr una separación. Esto es lo que sucede con muchos materiales metalúrgicos. La trituración y molienda de estos sólidos acelerará bastante la acción de lixiviación, porque las porciones solubles son entonces más accesibles al disolvente. Los cuerpos vegetales y animales tienen una estructura celular, los productos naturales que se van a lixiviar a partir de estos materiales se encuentran generalmente dentro de las células. Si las paredes celulares permanecen intactas después de la exposición a un disolvente adecuado, entonces en la acción de lixiviación interviene la ósmosis del soluto a través de las paredes celulares. Éste puede ser un proceso lento. Sin embargo, moler el material lo suficientemente pequeño como para liberar el contenido de las células es poco práctico y algunas veces indeseable.

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Operaciones en estado no estacionario Las operaciones en estado no estacionario incluyen aquéllas en que los sólidos y los líquidos se ponen en contacto únicamente en forma de lotes y también aquéllas en que un lote del sólido se pone en contacto con una corriente que fluye continuamente del líquido (método por semilotes). Las partículas sólidas gruesas generalmente se tratan en lechos fijos mediante métodos de percolación, mientras que los sólidos finamente divididos, que pueden mantenerse más fácilmente en suspensión, pueden dispersarse en todo el líquido con la ayuda de algún tipo de agitador. Velocidad de extracción La velocidad de extracción es afectada por los siguientes factores:     

Temperatura Concentración del solvente Tamaño de las partículas Porosidad Agitación

Al aumentar la temperatura se aumenta la velocidad porque la solubilidad es mayor, el aumento de temperatura es muy usado en procesos de reacción química. La temperatura máxima para cada sistema está limitada por: el punto de ebullición del solvente, el punto de degradación del producto o del solvente, solubilidad de impurezas y por economía. La concentración del solvente es importante para soluciones acuosas, debido a la saturación y a la existencia de reacciones químicas, es de poca importancia cuando la extracción es controlada por difusión. La reducción de partículas tiene gran importancia, porque aumenta el área de contacto y disminuye el tiempo necesario para la extracción, sobre todo para sólidos de baja porosidad.

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La porosidad permite que el líquido penetre a través de los canales formados por los poros dentro del sólido, aumentando así el área activa para la extracción. La agitación da una mayor eficiencia en la extracción debido a que disminuye la película de fluido que cubre la superficie del sólido en reposo y que actúa como una resistencia a la difusión. El equipo puede ser de etapas o de contacto continuo; algunas industrias requieren un tipo especial de equipo, pero en general las dos técnicas usadas son: rociar el líquido sobre el sólido o sumergir el sólido completamente en el líquido, el equipo usado en cada caso depende mucho de la forma física de los sólidos y del costo. Partículas trituradas (grandes) son tratadas en lechos fijos por métodos de percolación. Partículas molidas (finamente divididas) son puestas en suspensión en tanques llenos de solvente por medio de agitación. Los principales métodos para extracción de partículas trituradas son:    

Extracción en el sitio Extracción de montón Tanques percolados Sistema de multietapa en contracorriente.

Temperatura de Lixiviación: Por lo general se desea realizar la lixiviación a temperatura lo más elevadas posible. Las temperaturas elevadas producen la mayor solubilidad del soluto en el disolvente y, en consecuencia concentraciones finales mayores en licor de lixiviación. A temperaturas elevadas la viscosidad del líquido es menor y mayores las difusividades; esto incrementa la rapidez de lixiviación. Equilibrio: En la lixiviación, siempre que esté presente una cantidad suficiente de solvente para disolver todo el soluto que entra con el sólido y no exista adsorción del soluto por el sólido, el equilibrio se alcanza cuando el soluto se disuelve por completo y la concentración de la 30

solución que se forma es uniforme. Tal condición puede alcanzarse fácilmente o con dificultad, dependiendo de la estructura del sólido. Estos factores se consideran al tratar la eficiencia de las etapas. Suponiendo que se cumplen las condiciones necesarias para que se alcance el equilibrio, la concentración del líquido retenido por el sólido que sale de una etapa cualquiera es la misma que la del líquido que sobre fluye de la misma etapa. Balance de materia Supongamos que hemos cargado el tanque de percolación con un sólido finamente dividido y ya hemos pasado a través de él una cantidad suficiente de solvente como para considerar que el sólido ya está agotado. Posteriormente dejamos un tiempo suficiente para que escurra la solución posible. Una vez transcurrido este tiempo, retiramos el sólido y encontramos que a pesar de haber esperado lo suficiente, el sólido aún continúa humedecido con la solución y que para separarlo definitivamente tendríamos que recurrir a diversos sistemas como prensado o evaporación, para lograr secar completamente el sólido y dejarlo libre de líquidos. Esta situación que acabamos de describir es común a todos los procesos de lixiviación. Por tal razón se ha visto conveniente describir los balances de materia con algunos criterios diferentes que a continuación se detallarán. En los procesos de lixiviación deberá considerarse como condición de equilibrio aquella que se presenta cuando todo el soluto es disuelto en el solvente. Es posible que en algunos casos el sólido que contiene el soluto sea parcialmente soluble en el solvente, sin embargo, para efectos del presente estudio consideraremos solamente los casos en que el sólido desprovisto de soluto es insoluble en el solvente. De igual forma, tan sólo se considera los casos en que no se presenta adsorción del líquido a la estructura interna del sólido.

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Puesto que la condición de equilibrio se presenta cuando el soluto está completamente disuelto en el solvente, la concentración del soluto en el líquido remanente deberá ser la misma que en la solución separada del sólido. Se define ahora a la fracción másica ( o en peso ) de la fase sólida como la cantidad de soluto presente en la fase sólida, dividido por la cantidad total de soluto y solvente que se encuentra asociadas a esta fase. Sean: A= solvente B= sólido puro insoluble, libre de soluto y solvente. C= soluto x= fracción en peso (o en masa) en la fase líquida. y= fracción en peso (o en masa) en la fase sólida. De acuerdo con la definición de fracción másica descrita se tiene que: y = Cs / (As +Cs) ; x = C1 / (A1 + C1) en donde: Cs: soluto que se encuentra en la fase sólida, ya sea que esté presente en la estructura del sólido o disuelto en el líquido asociado. As: solvente asociado a la fase sólida. C1: soluto disuelto en la fase líquida. A1: solvente, en la fase líquida. De acuerdo con el concepto de equilibrio definido para la operación de lixiviación, se cumple que: yeq = xeq, la ecuación anterior representa una recta de pendiente m=1 en el diagrama x vs y.

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La cantidad de líquido remanente que queda asociado a un sólido lixiviado depende de varios factores; entre ellos se destacan la densidad, la viscosidad del fluido y la tensión superficial. En las operaciones de varias etapas se pueden presentar que la cantidad de líquido retenido o remanente sea la misma a la salida de cada etapa. En este caso el balance de materiales se facilita puesto que las curvas o líneas de operación serán siempre rectas en los diagramas x vs y. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS NECESARIOS



Remolacha



Agua



Azúcar



Balones aforados



Cilindro graduado



Cronometro



Carbón Activado



Licuadora



Refractómetro



Planta Piloto de Extracción Solido - Líquido.

PRELABORATORIO Investigar:   

Tipos de extracción solido- liquido Usos de la extracción solido liquido Equipos de extracción solido liquido

33

LABORATORIO Se estudiara el proceso de extracción de la azúcar contenida en una muestra de remolacha. Procedimiento Experimental a.

Determinación de la concentración de azúcar en la remolacha. 1. Pese 150 g de remolacha, colóquelos en un cilindro graduado de 500 ml y complete el volumen con agua caliente a 50 °C aproximadamente. 2. Licué la mezcla preparada durante un tiempo aprox. de 15 min y luego filtre una pequeña parte del licuado resultante. 3.

Agregue una pequeña cantidad de carbón activado hasta que este transparente, filtre y determine el índice de refracción

b.

Proceso de Extracción. 1. Llene con agua el depósito de solvente y coloque en funcionamiento el sistema de calentamiento, para que el agua alcance la temperatura de extracción indicada por el profesor. 2. Corte el sólido en la forma en que se le indique y pese 1kg de muestra. Colóquela en la malla e introduzca la malla en el extractor. 3.

Haga fluir el agua caliente hacia el extractor, hasta conseguir un nivel de 5 – 10 cm por encima del sólido. Comience a contar el tiempo a partir del instante en que el agua se pone en contacto con el sólido.

4. Abra la válvula del fondo del extractor y regule hasta obtener el caudal del extracto especificado por el profesor (20 – 30 ml/min). Ajuste la válvula del depósito del solvente, para mantener constante el nivel del líquido en el extractor. 34

5. Tome muestras del extractor cada diez minutos y determine su índice de refracción, hasta que éste sea constante. Para cada tiempo, mida la temperatura del fluido a la entrada, a la salida del extractor y en el reservorio de solvente. 6. Una vez finalizada la toma de muestras cierre las válvulas y mida el volumen retenido en el extractor y su respectivo índice de refracción. 7. Mida el volumen acumulado de extracto y su índice de refracción con la finalidad de efectuar los respectivos balances de masa. 8. Es importante que revise frecuentemente el caudal de operación ya que este debe permanecer constante a través de toda la operación 9. Mantenga el nivel de líquido en el reservorio de solvente. c. Curva de Calibración. 1. Prepare la curva de calibración con azúcar comercial, tomando en cuenta las siguientes concentraciones en g/l 100, 90.9, 83.3, 66.7, 50, 33.3, 25, 20, 12.5, 6.25, 3.13, 1.56 y 0.78. 2. Mida el índice de refracción a cada una de las soluciones antes de preparadas. 3. Grafique Concentración Vs Índice de Refracción (IR) con los valores determinados experimentalmente. Con esta gráfica y los datos tomados del extracto (IR), se obtendrá los datos para graficar concentración vs tiempo. CÁLCULOS 

Determinación de la cantidad de azúcar en la remolacha



Determinación de la concentración de azúcar para cada unas de la muestras de la experiencia realizada



Calculo de la cantidad de azúcar extraída para cada tiempo y construya la grafica correspondiente



Calculo del porcentaje de rendimiento para cada muestra 35

POSTLABORATORIO a) ¿Cómo influyen el tamaño de la partícula de sólido y la temperatura del disolvente en el proceso lixiviación? b) ¿Qué factores habrá que tener en cuenta en la selección del disolvente? c) ¿Cómo sería el equipo de extracción si quisiéramos realizar la extracción a temperatura ambiente? BIBLIOGRAFÍA  Foust S. A., (1993), Principios de Operaciones Unitarias, 4ª Ed., CECSA, Cap. 17  Perry R.H., Chilton C.H., (1986), Manual del Ingeniero Químico, 5ª Ed., Mc Graw Hill, Vol I., Cap. 5  Treybal E.R., (1993), Operaciones de transferencia de masa, 2ª Ed., Mc Graw Hill, Cap. 7

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PRACTICA 4. DESTILACIÓN DISCONTINUA OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA Objetivo General 

Evaluar las principales variables que controlan el proceso de destilación binaria por cargas.

Objetivos Específicos 

Aplicar los fundamentos de destilación por carga con rectificación (reflujo constante



y a composición del destilado constante) Realizar el balance de materia para la operación de la columna a reflujo constante y

 

a composición del destilado constante. Calcular la eficiencia de la torre de destilación. Determinar el calor disipado durante la operación de la columna.

MARCO TEÓRICO Destilación por cargas o lotes La destilación por lotes es una operación que no ocurre en estado estable, debido a que la composición de la materia prima cargada varía con el tiempo. Las primeras trazas obtenidas son ricas en el compuesto más volátil, pero a medida que procede la vaporización el contenido de este compuesto va disminuyendo. Lo anterior se ve reflejado en el aumento de la temperatura de todo el sistema de destilación, debido a que en el recipiente se concentran los componentes menos volátiles. Una operación en discontinuo es benéfica sí: 

La cantidad de materia prima a destilar es demasiado pequeña como para realizar una operación en continuo. Las principales limitaciones se dan en los equipos que requieran una capacidad mínima de operación como las bombas, intercambiadores



de calor, tuberías e instrumentación. Los requerimientos de operación de la planta oscilan en gran medida debido a las características de la alimentación y el volumen a manejar. Los equipos para 37

destilación por lotes ofrecen mayor flexibilidad operacional que los equipos que 

trabajan en continuo. Se desea utilizar el equipo de destilación para aplicar a diversas recuperaciones de



productos. El producto principal posee pequeñas cantidades de impurezas Para los sistemas de destilación por lotes aparecen diversas configuraciones que definen tanto el fenómeno como la forma de modelar la operación, las cuales son: o Destilación simple sin reflujo o Destilación con reflujo constante o Destilación con reflujo variable

Destilación con reflujo (columna de enriquecimiento) La destilación en una columna que solo posee zona de enriquecimiento es un caso especial de separación en donde la columna solo posee la sección correspondiente a la rectificación. Por lo tanto, la alimentación no se realiza en un sector cercano a la mitad de la columna, sino que se hace por el fondo en forma de vapor. El vapor puede ser inyectado directamente cuando procede de otra columna, de otra manera se utiliza un rehervidor para generarlo. El destilado que se produce por la cima de la torre de destilación, generalmente, es muy rico en el componente más volátil y el residuo contiene una pequeña fracción del componente más ligero. Esta configuración de columna aparece por la necesidad de obtener los productos de cabeza de la torre con una alta concentración del compuesto más volátil a un precio reducido. La figura muestra el esquema de una torre que posee solo zona de enriquecimiento y opera por lotes.

38

Planteando los balances de materia a la columna se obtiene:

39

Separando variables e integrando la ecuación

La ecuación de balance de materia anterior es muy parecida a la ecuación de Rayleigh, con la diferencia que las composiciones del destilado y del rehervidor no están en equilibrio. La integral de la ecuación puede ser resuelta gráficamente. Para el caso de tener una columna que posee solo sección de rectificación se cumple la ecuación para la línea de operación que se trabaja en el método de McCabe-Thiele:

Las columnas de destilación por lotes con reflujo pueden ser operadas de dos maneras: 1. Rectificación con reflujo constante: cuando la relación de reflujo es un parámetro establecido, el cambio en la composición del rehervidor hará que la composición del destilado varíe en el tiempo. La rectificación utilizando reflujo constante funciona de forma análoga a la destilación simple; no obstante, usar el reflujo hace que la disminución en la composición del destilado sea más lenta. La representación de este caso sobre el diagrama de McCabe-Thiele fue descrito por Smoker y Rose, se presenta en la figura

40

La carga inicial del equipo se caracteriza por tener una composición de XWo y para dos etapas teóricas la composición XDo del destilado será, la línea de operación la línea de operación vendrá dada por:

Después de un tiempo la composición en el rehervidor caerá a XW1 y, manteniendo constante el reflujo, la composición de cabeza disminuirá hasta alcanzar un valor de XD1. La línea de operación para este instante de tiempo será:

Como se puede observar en la figura 3.4, no es conveniente la operación a reflujo constante debido a que la composición del destilado varía con el tiempo. 2. Rectificación con reflujo variable: utilizando una relación de reflujo variable se puede evitar que la composición de la cima de la columna disminuya con el tiempo, pero a un

41

costo energético extra debido a que se incrementan los requerimientos de calor y el tiempo de operación de la torre. Realizando un paralelo con el ejemplo cualitativo de rectificación con reflujo constante, se ve en la figura que para el mismo número de etapas la composición de cima se mantiene constante si el reflujo se incrementa.

Para el tiempo cero la línea de operación es:

Y para el tiempo posterior, cuando el reflujo pasa de ser R a R1 se tiene:

Se pueden utilizar el tanteo y error experimental o el método McCabe-Thiele para estimar la variación del reflujo que permita mantener la concentración de cima constante, esto se amplia en el procedimiento en la sección de iniciación de la operación.

     

EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS NECESARIOS Torre de destilación al vacio de crudos Refractómetro ABBE. Mezcla etanol-agua Cronometro Cilindros graduados de 10 y 500 ml. Termómetro 42

    

Viales Goteros Vasos de precipitado Pipetas de 10 ml Algodón

PRE-LABORATORIO Investigar: 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.

Definir el proceso de destilación por lote Temperatura de ebullición Azeotropos Volatilidad absoluta, volatilidad relativa Explique en que consiste la destilación por carga a reflujo constante Explique en que consiste la destilación por carga a composición constante ¿En qué casos se utiliza la destilación por carga? Aplicación del método McCabe -Thiele

LABORATORIO Para el estudio de la destilación binaria por carga del sistema etanol-agua, se realizaran dos experiencias en la torre de destilación. La primera se operara la columna a reflujo constante, en la segunda se trabajara a reflujo variable. En cada caso se tomaran muestras de tope y fondo y tomando nota de la temperatura. Procedimiento Experimental

I.

Curva de calibración: a. Preparar soluciones de etanol-agua a 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 83, 86, 89, 92, 95, y 98 % V/V.

b. Medir los índices de refracción de cada una de las soluciones anteriores.

II.

Destilación a Reflujo Constante a. Preparar 4,5 l de solución de etanol-agua entre 50 y 70 % V/V b. Medir su índice de refracción. 43

c. Alimentar la torre con la mezcla a separar. d. Encender el termostato. Medir temperatura del agua de refrigeración y medir su caudal. e. Encender el Dest-Star Advance y fijar los parámetros de trabajo: -

Temperatura del calderín

-

Temperatura del tope o destilado

-

Reflujo

-

Whitdral

f. Activar el calentamiento de la solución y esperar que la torre se estabilice y comience el proceso de destilación, esto se nota porque no hay cambios en la temperatura de fondo y tope. Anotar las temperaturas de fondo y tope, a la entrada y salida del agua de enfriamiento. Trabajar a reflujo total por 1 hora. Al comenzar la destilación desechar este primer destilado. g. Registrar la caída de presión, esperar cinco minutos para medir el caudal de destilado. h. Tomar muestra del calderín y del recolector simultáneamente. Anotar las temperaturas. La toma de muestra no debe exceder los 2 segundos. i.

Medir los índices de refracción de cada muestra a temperatura ambiente.

j.

Tomar las muestras de residuo y destilado simultáneamente cada 20 min hasta completar 3 muestras.

k.

Anotar presión y temperatura de tope, fondo, entrada y salida del agua de enfriamiento por cada muestra.

III. Destilación a reflujo Variable a. Ajustar nuevamente la válvula de reflujo para aumentar la relación de reflujo cada 30 minutos. Tomar las muestras de destilado y residuo simultáneamente cada variación de reflujo hasta completar tres muestras. b. Medir presión, temperaturas e índice de refracción en cada toma de muestra. 44

c. Anotar el tiempo de operación experimental y detener el proceso. Anotar el volumen total de destilado. d. Espere 15 minutos para apagar el termostato después de haber parado el proceso de destilación. NOTA: El participante deberá preparar previamente: -Curva de calibración: Índice de Refracción Vs. % V/V de la mezcla. Índice de Refracción Vs. Fracción Molar. -Diagrama TXY (Fracción Molar Vs. Temperatura en fase líquida y gaseosa). CÁLCULOS  

Determinar el número mínimo de etapas Determinar el número de platos teóricos de la columna a reflujo constante y reflujo

   

variable. Realizar los balances de materia. Determinar el calor disipado en el proceso. Determinar la eficiencia global. Determinar la altura de empaque equivalente a una etapa teórica.

BIBLIOGRAFÍA  MC. CABE SMITH Operaciones Unitarias En Ingeniería Química. Cuarta Edición. Compañía Editorial Continental.  PERRY. Manual Del Ingeniero Químico. Sexta Edición. Volumen IV. Mc. Graw Hill.  TREYBAL, R. Operaciones De Transferencia De Masa. Segunda Edición. Mc. Graw Hill.

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PRACTICA 5. EXTRACCIÓN LIQUIDO-LIQUIDO

OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA Objetivo General 

Estudiar el proceso de extracción liquido-liquido en una torre de discos rotatorios

Objetivos Específicos 

Extraer con Kerosen el Iodo contenido en una mezcla de agua - iodo previamente

 

preparada. Evaluar la eficiencia de la torre Determinar su relación con la velocidad del agitador de la torre.

MARCO TEORICO La extracción líquido-líquido es, junto a la destilación, la operación básica más importante en la separación de mezclas homogéneas líquidas. Consiste en separar una o varias sustancias disueltas en un disolvente mediante su transferencia a otro disolvente insoluble, o parcialmente insoluble, en el primero. La transferencia de materia se consigue mediante el contacto directo entre las dos fases líquidas. Una de las fases es dispersada en la otra para aumentar la superficie interfacial y aumentar el caudal de materia transferida. En una operación de extracción líquido-líquido se denomina alimentación a la disolución cuyos componentes se pretende separar, disolvente de extracción al líquido que se va a utilizar para separar el componente deseado, refinado a la alimentación ya tratada y extracto a la disolución con el soluto recuperado. En la Figura 1 se muestra un esquema de las corrientes implicadas en la operación.

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Figura 1. Esquema idealizado de una operación de extracción líquido-líquido. Diagramas de equilibrio ternario. En el diseño de una operación de extracción líquido-líquido suele considerarse que el refinado y el extracto se encuentran equilibrio. Los datos de equilibrio que deberán manejarse serán como mínimo los correspondientes a un sistema ternario (dos disolventes y un soluto), con dos de los componentes inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre sí. Una de las formas más habituales de recoger los datos de equilibrio en sistemas ternarios son los diagramas triangulares. En la Figura 2 se muestra un diagrama triangular equilátero. Los vértices del triángulo representan compuestos puros, un punto sobre un lado correspondería a una mezcla binaria y un punto en el interior del triángulo representaría una mezcla ternaria. La composición de una mezcla puede determinarse por lectura directa en el diagrama, tal como muestra la Figura 2. La concentración de los componentes en el diagrama se muestra como fracción molar o fracción másica.

47

Figura 2. Diagrama de equilibrio ternario: diagrama triangular equilátero. En los sistemas de interés para la extracción líquido-líquido los dos disolventes implicados son inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre sí. Es decir, su mezcla en las proporciones adecuadas puede dar lugar a la formación de dos fases. Además, la presencia de un soluto modifica la solubilidad de un disolvente en otro. Para representar este comportamiento, y poder conocer si a una determinada mezcla le corresponden una o dos fases, los diagramas triangulares líquido-líquido presentan la denominada curva binodal o de solubilidad (Figura 3). Una mezcla representada por un punto situado por encima de la curva binodal estará constituida por una sola fase. Por el contrario, a una mezcla situada por debajo de la curva binodal le corresponden dos fases. Las dos fases en equilibrio se encuentran ligadas por una recta de reparto. La recta de reparto pasa por el punto mezcla y sus extremos sobre la curva binodal indican la concentración de las dos fases en equilibrio (Figura 3).

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Figura 3. Diagrama de equilibrio ternario para un sistema líquido-líquido. Cálculo de operaciones de extracción. Las operaciones de extracción pueden calcularse sobre un diagrama ternario. Sea una corriente de alimentación F, constituida por una disolución de un soluto C en un disolvente A, y una corriente de disolvente S, constituida por disolvente B puro. Ambas corrientes pueden situarse en el diagrama ternario tal como se indica en la Figura 4. En el equipo de extracción F y S son mezcladas para obtener una mezcla bifásica. El punto mezcla, M, es la suma de F y S, es decir, es combinación lineal de ellas, por lo que se encontrará situado sobre la recta que une F y S. Para situar el punto M bastará con resolver el balance de materia y calcular su composición. Una vez alcanzado el equilibrio, la composición de las corrientes de refinado, R, y extracto, E, obtenidas vendrá dado por los extremos de la recta de reparto que pasa por el punto mezcla.

49

Figura 4. Empleo de diagramas ternarios para el cálculo de operaciones de extracción. Es habitual que en una sola etapa de extracción no se logre la separación deseada, por lo que el refinado puede someterse a sucesivas etapas de extracción. Si las siguientes etapas de extracción se realizan con disolvente puro el procedimiento de cálculo sobre el diagrama ternario es idéntico al descrito. Así, por ejemplo, en la segunda etapa el punto mezcla sería combinación lineal de R y S. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS NECESARIOS

       

Equipo de extracción liquido-liquido Kerosén Iodo Agua destilada. Almidón Tiosulfato de sodio Pisetas Erlemneyer 50

 

Buretas Vasos de precipitado

PRELABORATORIO Investigar:   

Extracción liquido-liquido Usos de la extracción liquido-liquido Equipos de extracción liquido-liquido

LABORATORIO Se estudiara el proceso de extracción del iodo contenido en una mezcla agua-iodo Procedimiento Experimental 1. Determine la densidad de la mezcla a separar ( Agua-Iodo) 2. Llenar los tanques de alimentación fase ligera (Kerosen) y fase pesada (mezcla a separar). Tome nota del volumen. 3. Regule la bomba de alimentación de doble cabeza a caudal cero (ambas cabezas) 4. Cierre la válvula G (situada en la parte inferior de la columna). 5. Conectar a la corriente eléctrica 6. Poner en marcha la bomba. Regule a caudal máximo (40 l/h) ambas cabezas, para hacer fluir en la columna tanto la mezcla a extraer como el solvente. 7. Al llenar la columna abrir la válvula G, y se enciende el motor de agitación. 8. Reduzca el caudal bomba. Trate de que el caudal de ambas cabezas sea igual. 9. Regular la velocidad del motor agitador. 10. Recircule el extracto y el refinado. 11. Tomar muestras de cada fase y analizarla. 12. Medir densidad y volumen total de cada fase.

PREPARACION DE LAS SOLUCIONES

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a) Solución de Yodo: 1) 2) 3) 4)

Pesar alrededor de 40 g de KI en un vaso de precipitado de 100 ml. Agregar 12,7 g de I2 y 10 ml de agua. Agitar durante unos minutos. Añadir otros 20 ml de agua y volver a agitar la solución durante varios minutos. Decantar con cuidado el líquido en un frasco que contenga 1 L de agua destilada. Es imprescindible que cualquier residuo de yodo no disuelto quede en el vaso.

b) Indicador de almidón: 1) Mezclar 0.2 g de almidón con 3 ml de agua hasta formar una pasta. 2) Diluir hasta 100 ml con agua hirviendo y calentar hasta que la mezcla sea transparente; enfriar y guardar en un frasco hermético. c) Solución de Tiosulfato de Sodio 0.01M: 1) Hervir aproximadamente 1 L de agua destilada durante 10 a 15 minutos. Dejar enfriar a temperatura ambiente. 2) Inmediatamente añadir 2,5 g de Na 2S2O3.5H2O y 0.01 g de Na2CO3. 3) Agitar hasta que se disuelva el sólido. 4) Transferir la solución a un balón limpio y guardarlo en un lugar oscuro. TITULACIONES a) Transferir alícuotas de 50 ml de la solución de yodo en matraces erlenmeyer de 250 ml. b) Agregar alrededor de 1 ml de H2SO4 3M. c) Titular de inmediato con la solución patrón de tiosulfato hasta que la solución adquiera un tinte amarillo paja. d) Añadir 5 ml de indicador de almidón y completar la titulación. e) Tomar como punto final el cambio de color del indicador de azul a incoloro.

CALCULOS -

Calcular la concentración de iodo en cada fase Determinar el numero de etapas de la columna Calcular balance de materia Determinar la eficiencia del proceso.

POSTLABORATORIO

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1. ¿Si la mezcla es menos densa que el solvente, que medidas se deben tomar para obtener buenos resultados de la practica? 2. ¿Como influye la recirculación en las concentraciones finales del extracto y el refinado? BIBLIOGRAFÍA  MC. CABE SMITH Operaciones Unitarias En Ingeniería Química. Cuarta Edición. Compañía Editorial Continental.  OCON, Joaquín y TOJO, G. Problemas de Ingeniería Química. Operaciones Básicas. Tomo I y II. Editorial Aguiar. 

PERRY. Manual Del Ingeniero Químico. Sexta Edición. Volumen IV. Mc. Graw Hill.

53

ANEXOS INSTRUCCIONES DE OPERACIÓN DEL DEST-STAR ADVANCE Sistema de Control para destilación no continúa

1.

Descripción General El DEST-STAR Advance Versión 3.0, es un sistema de control automático de la

operación de destilación controlada por un microprocesador. Puede almacenar y automatizar hasta 10 métodos, cada uno puede comprender hasta 15 fracciones. Esta equipado con una pantalla táctil que la operación de programación y funcionamiento más sencilla. Las funciones de la pantalla se ejecutan por presión. Atención: No emplee ningún objeto afilado para operar con la pantalla táctil, provocaría la rotura de los sensores de presión que se encuentran dentro de la capa sobre la pantalla con lo que se destruye el terminal. Se recomienda usar la goma trasera de los lápices o bolígrafos.

54

2.

Funcionamiento El funcionamiento del sistema DEST-STAR Advance se controla completamente por

menús. Para poderse mover fácilmente por entre los menús, pulse los botones rectangulares que se muestran en la pantalla. 2.1. Menú de Control El menú esta construido con estructura de árbol. Diagrama 1. Menú Principal Main Menu Method

Exit

Start Manual operación System

NGW – Advance - 2000

2.1.1. Pantallas de edición Con los botones

y

puede mover el cursor entre los menús y comandos de

edición. El botón

Edit le permite seleccionar el formato de cada uno de los comandos.

55

Con el botón Enter

puede salir de la pantalla y los valores introducidos, pasan al

programa. Los datos se muestran alineados por el punto decimal para tener un poco más de claridad la pantalla gráfica. Diagrama 2. Ejemplo de una pantalla de edición Start Run Start Power

800

W

Waiting time equilibrium

120 sec

sec Control Cursor

600

Enter

Los botones

y

se emplean en las entradas para recorrer hacia

adelante hacia atrás en las diferentes páginas.

56

2.1.2. El editor El programa contiene varios editores para introducir números y palabras. 2.1.2.1. Editor numérico Si tiene el cursor sobre un número, aparecerá un editor numérico cuando pulse la tecla

Edit Diagrama 3. Ejemplo de un editor numérico Start Run

Start Power

800 W

Waiting time equilibrium

120 sec

Cursor

00 sec

Start Power

Input 0.0 ……

Limites de entrada

900

10000

E

W

Entrada de edición

Salir

7

8

9

4

5

6

1

2

3

0

-

.

←

Borrar

Punto decimal

Signo

OK

Aceptar

Ahora puede introducir los valores, tenga en cuenta que la tecla “signo” aparece solo para cuando sea necesario cambiar el signo del valor introducido y el punto decimal es solo para valores con el punto decimal flotante.

57

2.1.2.2. Editor de texto Si se coloca el cursor en un texto y se pulsa Edit se activará el editor de texto. Este permite introducir y editar texto alfanumérico con hasta 17 símbolos. Se emplea para introducir el nombre del método, los nombres de las fracciones y la clave. Las teclas están colocadas como en una máquina de escribir y solo se permite teclear letras minúsculas. De nuevo encontrará los botones E -Exit(salir) y ← - Erase (borra hacia atrás) y el botón de aceptar OK . Diagrama 4. El editor de texto.

1

2

3

4

5

6

7

8

9

0

q

w

e

r

t

z

u

i

o

p

a

s

d

f

g

h

j

k

l

+

y

x

c

v

b

n

m

%

.

-

/

#

(

)

Space E

←

OK

Name >

58

2.2. Estructura del menú. Diagrama 5. Estructura del menú del DEST-STAR Advance, sin estar destilando

59

Diagrama 6. Estructura de menús durante la destilación

60

3. Los menús en detalle 3.1. Menú de método (method) 3.1.1. Carga (load) Este menú se emplea para la carga de los 10 metodos que puede almacenar el DESTSTART Advance. Para seleccionar cada método, presione el botón con el nombre del método requerido. Aparecerá un mensaje indicándole que el método se ha cargado. Para interrumpir esta función pulse la línea de arriba fuera de los botones interruptores Diagrama 7. Menú de carga del DEST-START Advance

Method 1

Method 6

Method 2

Method 7

Method 3

Method 8

Method 4

Method 9

Method 5

Method 10

3.1.2. Introducir/Editar (Input/edit) Esta función permite editar o crear un método. Las

entradas requeridas en las pantallas para las fracciones se ordenan como

páginas en un libro. Con los controles ←

y →

puede mover páginas hacia adelante

y hacia atrás. La fase de calentamiento está dividida entre “method-wide-inputs” (entradas generales del método) y el “star-run” (arranque del ensayo). Durante la fase de calentamiento, la planta de destilación se mantiene a la temperatura de operación, en estado estacionario en espera. Durante este periodo, la planta funciona en reflujo total. Después las fracciones se obtienen según los parámetros introducidos. Para llegar a este punto, deberá pulsar 61

“Main Menu” → ”Method” → ”Input/Edit” 3.1.2.1. Menú de entradas generales (Methodwide inputs) Estas entradas son válidas para todas las fracciones del método. Diagrama 8. Pantalla de entradas. Methodwide inputs

Name

etanol-agua

Control via

Power

Vacuum

y

Tmax bottom

120.0 °C

Diff press max

↑ ↓

20

mbar

Edit

→

Fraction changer n

Enter

62



Name (Nombre)

Puede tener hasta 17 letras de largo.



Control via (Vía de

Este menú incluye otro en el que se puede

control)

seleccionar

el

tipo

de

control

de

calentamiento de la manta inferior: - Constant power (Potencia) - Differential pressure (Presión -

diferencial) ∆T-heater/bottom (Aumento de temperatura en el calentador

-

inferior). Heater temperatura (Temperatura del calentador).

Al seleccionar uno de estos parámetros, se mostraran las entradas necesarias para el tipo de control requerido. 

Vacuum (Vacio)

[y/n]

Aquí se puede activar el regulador de vacio, si se selecciona “n” (no quiere activarlo), la tecla del comando de edición de presión no se mostrara más.



Tmax bottom (Fondo Tmax)

[°C]

Temperatura

de

seguridad

para

el

calentador inferior, si se excede, la planta se apagará.



Diff press max

[mbar

Diferencial de presión máxima

] 

Fracción changer

[y/n]

Se activa el cambiador de fracciones.

(Cambio de fracción) 3.1.2.2. Menú de comienzo y paro Son los parámetros necesarios para que la planta comience el calentamiento para alcanzar el equilibrio. Alcanzado el equilibrio, la destilación puede comenzar. 63

Si se selecciona “constant power” o “differential pressure” como tipo de control, el primer parámetro será:

Star power

[W]

Potencia con la que arranca el calentamiento

Diagrama 9. Comienzo con control “constant power” Start Run Start power

2000 W _ ↑

Waiting time

120 sec

↓

equilibrium

600 sec

Edit

Abs. pressure

100 mbar

← → Enter

Si se selecciona “∆T-heater/bottom” o “heater temperatura” como tipo de control, el primer parámetro será:

Heater temperature

[°C]

Temperatura del calentador (o de la manta calentadora).

Diagrama 10. Arranque con control del tipo “∆T-heater/bottom” Start Run Heater temperature

110 °C_

64

Heater

↑

temperature Waiting time

300 sec

↓

equilibrium

600 sec

Edit

Abs. pressure

100 mbar

← → Enter

Waiting time

[sec]

Si la potencia de arranque es tan alta que se alcanza la temperatura en la que se alcanza el salto de temperatura en la cabeza y la columna rebosa, el calentador se apagara durante el periodo de espera. Esto permite drenar la columna.

Equilibrium

[sec]

Durante el periodo de equilibrio, la columna tiene la posibilidad de ajustarse a una etapa de equilibrio con reflujo total antes que se comience a sacar destilado.

System pressure

3.1.3.

[mbar] Presión del sistema durante la destilación.

Entrada de las fracciones

Las pantallas de entrada para las fracciones se ordenan como páginas en un libro, puede avanzar y retroceder entre ellas con los botones

← y →.

Diagrama 11. Estructura del método Fraction 15:

65

…

Fraction 3:

Fraction 2:

Fraction 1:

Start Run

Method wide inputs

66