Practica 6 Cromatografia [PDF]

Zitiervorschau

PRACTICA 6: CROMATOGRAFIA EN CAPA FINA ANALISIS DE RESULTADOS Se hizo preparación de cromatoplacas utilizando una suspensión de sílice. La ecuación para determinar el Rf de nuestra sustancia será:

1.- EFECTO DE LA CONCENTRACION Se utilizo una cromatoplaca a la cual se le agrego una concentración de Benzoina al 1 %, usando como eluyente el Acetato de etilo, donde debido a que las concentraciones (1, 3, 9 aplicaciones) eran diferentes observamos en nuestra muestra, al someterla a la luz UV y una cámara de yodo, nuestra sustancia en la cromatoplaca recorrían la misma distancia pero donde había mayor cantidad nuestra mancha era mas grande y en donde había menos concentración la mancha era mas pequeña. Nuestro eluyente recorrió una distancia de 6 cm y nuestra muestra una distancia de 4.4 cm por lo que se determina que el Rf = .73 lo que nos da a entender que la sustancia es no polar en este eluyente debido a que es mayor que el valor de Rf ideal.

CUESTIONARIO 1.- ¿Cuál es la relación existente entre la intensidad y tamaño de las manchas con la concentración de la sustancia aplicada en cada caso? Mayor concentración, es mayor el tamaño y viceversa 2.- ¿cuál es el Rf de la mancha intermedia? Rf= menor a .4 nuestra muestra no recorrió distancia, por lo tanto es polar al eluyente

Rf=.4-.6 es un eluyente ideal Rf=mayor a .6 es un una sustancia no polar con nuestro eluyente

2.- POLARIDAD DE LAS SUSTANCIAS Y POLARIDAD DE LOS ELUYENTES Para realizar este experimento se utilizaron 3 cromatoplacas a las cuales a cada una se les aplico por separado la sustancia 2 (Cafeína 1 %) y la sustancia 3 (Benzoina 1%). Por lo cual se utilizaron tres eluyente (hexano, acetato de etilo y metanol). HEXANO: En esta cromatoplaca nuestro eluyente recorrió una distancia de 5.8 cm, u nuestras sustancias no recorrieron ninguna distancia, debido hexano a que el hexano es no polar, por lo tanto no permitió que nuestras sustancias se despegaran. El Rf de nuestras dos sustancias fue igual a 0, debido a que nuestras sustancias son muy polares en nuestro eluyente.

ACETATO DE ETILO: Nuestras sustancias recorrieron una distancia de 1.3 en el caso de la Cafeína, donde su Rf fue de .23, lo que quiere decir que nuestra sustancia en este eluyente es polar, y en el caso de la Benzoina la distancia recorrida fue de 4 cm, por lo tanto su Rf de .7, un poco por arriba del Rf ideal por lo que entendemos que es poco polar en nuestro eluyente, con respecto a nuestro eluyente llego a la distancia de 5.7 cm.

METANOL: Debido a la polaridad del metanol (6cm de distancia recorrida), es donde se registraron las distancias mas grandes de nuestras sustancias, por ejemplo en la Cafeina tuvo una distancia de 3 cm, y su Rf= .5, el cual esta en el rango de un Rf ideal, por lo que podemos determinar que el metanol es un buen eluyente al manejar Cafeina, pero en el caso de la Benzoina recorrió una distancia de 4.4 cm, con un Rf= .73, donde nos damos cuenta que el eluyente es muy polar con respecto a nuestra sustancia.

CUESTIONARIO 1.- ¿cuál es el eluyente donde se observa una mayor separación de las manchas? El acetato de etilo 2.- ¿cuál de las dos sustancias problema es mas polar? ¿Por qué? La cafeína, debido a que sus Rf son menores a .4, aparte de que es la que menor distancia recorrió en nuestros eluyentes. 3.- ¿cuál es la sustancias problema menos polar? ¿Por qué? La Benzoina, debido a que sus Rf son mayores a .6, aparte de que es la que mayor distancia recorrió en nuestros eluyentes. 4.- ¿cómo se prepara una cámara de elución? Colocando un papel filtro en un frasco de tamaño apropiado, agregando alrededor de 4ml de hexano, otra con acetato de etilo y la otra con metanol

3.- PUREZA DE LAS SUSTANCIAS En esta parte del experimentó se utilizaron dos muestras de Benzoina 1%, donde una estaba impura y la otra pura, de acuerdo con nuestro experimento pudimos determinar en que punto eran la misma sustancia debido a que recorrían la misma distancia, y reconocimos la muestra impura debido a que dejo rastro en su recorrido, el cual fue de 4 cm, en nuestra cromatoplaca, donde nuestro eluyente (Acetato de Etilo) recorrió una distancia de 6 cm. El Rf de nuestra muestra tanto pura como purificada fue de .67, la cual esta un poco por arriba el Rf ideal, por lo que podemos determinar que nuestra muestra era poco no polar con respecto a nuestro eluyente.

CUESTIONARIO 1.- ¿cuál es la sustancia pura? ¿Por qué? De acuerdo a nuestros resultados registrados determinamos que nuestra sustancia impura es la que esta marcada con el numero 4, debido que fue la que dejo rastro en su trayectoria. 2.- ¿cuál es la sustancia impura? De acuerdo a nuestros resultados registrados determinamos que nuestra sustancia impura es la que esta marcada con el numero 5, debido que fue la que dejo rastro en su trayectoria.

3.- ¿cuál es el Rf de la sustancia pura? Rf= .67 4.- ¿cuál fue el Rf de la impureza? Rf= .83

4.-LA CROMATOGRAFICA EN CAPA FINA COMO CRITERIO PARCIAL DE IDENTIFICACION UNA ELUCION Nuestro eluyente utilizado fue el Acetato de etilo, donde el Nipagin recorrió una distancia de 3cm, nuestra aplicación donde se combinaban nuestras dos sustancias recorrió un distancia de 3cm y por ultimo el Nipasol el cual recorrió una distancia de 3.3 cm. Los cual nos permite observar que el Nipasol es más polar que el Nipagin.

5 ELUCIONES SEGUIDAS En este experimento se hizo el mismo procedimiento que en la de una elución, pero este se repitió 5 veces con la misma cromatoplaca. Para nuestro eluyente se hizo una mezcla 4:1 de hexano + Acetato de Etilo, donde se observo que el Nipagin recorrió menor distancia (2.5 cm), en el caso de nuestra mezcla, se observo que hubo una separación de los componentes marcado las distancia similares a las que por separado recorrieron, y el Nipasol el cual recorrió una mayor distancia (3.1cm). Se puede determinar que el Nipasol es más polar que el Nipagin. Debido a que los Rf estaban en el rango de un Rf ideal, podemos determinar que los eluyentes eran los adecuados para cada uno de los procedimientos.

CUESTIONARIO

1.- ¿cuál de las dos formas de elución permitió mayor separación de la mezcla? Donde se repetían las eluciones 2.- ¿a que se debe esto? Explíquelo. Debido que al repetir cada una de las eluciones, se iba separando más cada componentes, esto se debió a su polaridad de cada uno de los componentes de la mezcla.

CUESTIONARIO FINAL •

En el experimento de polaridad, ¿cuál de las dos sustancias, la más polar o la menos polar, recorre mayor distancia en la cromatoplaca a partir del punto de aplicación? ¿por qué? La menos polar, la cual recorre mayor distancia por lo tanto su Rf es mayor a 0.6 debido a que es no polar en este eluyente.

•

¿Cómo se elige al eluyente correcto para ccf? Debido a la polaridad de nuestros compuestos orgánicos.

El valor del Rf ¿depende del eluyente utilizado? Si, pero depende mas de la distancia recorrida de nuestro eluyente y nuestra sustancia •

En el experimento de identificación, ¿cuál de las dos formas de elución permitió mayor separación de la mezcla?, ¿a que se debe esto? En donde se hicieron 5 eluciones, debido a que el disolvente mezclado disolvió cada una de las fases por separado ya que con un mismo disolvente solo se logro visualizar una fase debido a las polaridades de las sustancia •

•

¿Qué significa que una sustancia tenga: rf < 0.5 sustancia polar en ese eluyente rf = 0.5 sustancia ideal para ese eluyente rf > 0.5 sustancia no polar en ese eluyente

•

¿Por qué se de dice que la ccf es un criterio parcial y no total de identificación? Por que la c.c.f. solo indica la cantidad de sustancias que se encuentran en la muestra inicial, o sus impurezas, además de de indicarnos la polaridad de dichas sustancias junto con nuestro eluyente demostraremos si se trata de sustancias muy similares en cuanto a sus propiedades.

•

¿cuál seria el resultado de los siguientes errores en cromatografía en capa fina?

a) Aplicación de solución muy concentrada: La muestra se mostrara con mayor coloración a la hora de obtener los resultados de la cromatografía es por eso que debemos tener una muestra con una concentración media para que sea visible pero no demasiado como para que no podamos distinguir sus fases. b) Utilizar eluyentes de alta polaridad: La polaridad del eluyente nos indica el desplazamiento que nuestras muestras pueden alcanzar en la placa de estudio (sílica gel) es por eso también que debemos cuidar el eluyente para poder analizar correctamente nuestra muestra c) Emplear una gran cantidad de eluyente en la cámara de cromatografía: esto provocara que nuestra muestra se diluya demasiado lo que generaría un error considerando el tamaño de nuestra placa debemos considerar una cantidad moderada para evitar el desplazamiento innecesario de la muestra

CONCLUSIONES: En esta práctica logramos conocer y aplicar la cromatografía por capa fina, sus características y los factores que influyen en la separación por cromatografía, además de aprender a calcular los valores del factor de retención de las sustancias para poder deducir la relación que existe entre la polaridad de las sustancias que se analizan con la de los eluyentes que se utilizan con ellas y así mismo poder aplicar un criterio para identificar la pureza de sustancias de acuerdo con la pigmentación (es) que estas presenten al realizar la cromatografía. La técnica de cromatografía en capa fina (CCF) tiene numerosas ventajas, aparte de ser rápida, sencilla, barata, tiene también la ventaja de utilizar poca cantidad de muestra; siempre y cuando se escoja al eluyente adecuado para la separación de la mezcla y a partir del factor de retención sabremos que sustancia es más polar, siendo el mas polar aquel que tenga un Rf menor, por la cual además de separar los componentes de una mezcla también nos sirve para identificar ciertas sustancias. También nos dimos cuenta de la importancia de las propiedades de las sustancias para realizar una separación de componentes de una mezcla mediante la técnica de cromatografía en capa fina, principalmente la polaridad y capilaridad de estas.

BIBLIOGRAFIA http://es.scribd.com/doc/14172689/5-Cromatografia-en-Capa-Fina http://www.textoscientificos.com/quimica/cromatografía http://www.textoscientificos.com/quimica/cromatografia/capa-fina