Pfe-Sewanou - Estimation Des Incertitudes de Mesure Lors Des Etalonnage Des Balance Et L'optimisation de Leur Periodicite de Suivi Quotidien [PDF]

Zitiervorschau

MINISTERE DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEUR ET DE LA RECHERCHE SCIENTFIQUE

CENTRE REGIONAL DE FORMATION SUPERIEURE EN METROLOGIE

MEMOIRE DE FIN DE FORMATION POUR L’OBTENTION DU DIPLOME DE LICENCE PROFESSIONNELLE EN METROLOGIE THEME

ESTIMATION DES INCERTITUDES DE MESURE LORS DE L’ETALONNAGE DES BALANCES ET L’OPTIMISATION DE LEUR PERIODICITE DE SUIVI QUOTIDIEN. Réalisé par : Gbètonnougbo Sylvain SEWANOU Période de stage : 19 Juin au 19 septembre 2017

Tutrice de stage

Encadreur pédagogique M. AHOULE Yves

s Mme. MOUSTAPHA Aminatou

Ingénieur métrologue

Responsable qualité et métrologie

DG de la société TIM & GS

Année académique : 2016 - 017

MINISTERE DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEUR ET DE LA RECHERCHE SCIENTFIQUE

CENTRE REGIONAL DE FORMATION SUPERIEURE EN METROLOGIE

MEMOIRE DE FIN DE FORMATION POUR L’OBTENTION DU DIPLOME DE LICENCE PROFESSIONNELLE EN METROLOGIE THEME

ESTIMATION DES INCERTITUDES DE MESURE LORS DE L’ETALONNAGE DES BALANCES ET L’OPTIMISATION DE LEUR PERIODICITE DE SUIVI QUOTIDIEN. Réalisé par : Gbètonnougbo Sylvain SEWANOU Période de stage : 19 Juin au 19 septembre 2017

Tutrice de stage

Encadreur pédagogique M. AHOULE Yves

s Mme. MOUSTAPHA Aminatou

Ingénieur métrologue

Responsable qualité et métrologie

DG de la société TIM & GS

Année académique : 2016 - 017

Dédicace

DEDICACE

A l’Eternel tout puissant, tu m’as gardé sain et sauf tout au long de cette formation. Par ta miséricorde, ta magnificence, ton amour, ta fidélité et ta bonté, que la gloire te soit rendue. A mes chers parents, qui m’ont appris que la réussite est au bout de l’effort.

CREFSEM/ INP-HB

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Remerciements

REMERCIEMENTS

La réalisation de ce travail a été possible grâce au concours de plusieurs personnes à qui je voudrais témoigner toutes mes sincères reconnaissances : A Dieu le tout puissant, pour son amour, sa grâce, sa magnificence, et la santé parfaite qu’il m’accorde tous les jours. Que ton nom soit loué pour toujours. Au directeur général M. Bakary COULIBALY d’ENVAL laboratoire ainsi que tout le personnel pour m’avoir accueilli durant ces trois mois de stage au sein du laboratoire. A ma tutrice de stage Mme Aminatou K. MOUSTAPHA et mon encadreur de terrain M. Cyrille OTCHOUMOU, pour leur patience et surtout pour leur confiance, les remarques et les conseils, leur disponibilité et la bienveillance qu’ils m’ont accordés tout au long de ce stage. Que le Dieu tout puissant vous comble de sa grâce divine. A mon encadreur pédagogique M. Yves AHOULE, pour sa patience, sa disponibilité et surtout ses juteux conseils, qui ont contribué à alimenter ma réflexion. J’ai eu le grand plaisir de travailler sous votre direction, et j’ai trouvé auprès de vous le conseiller et le guide qui m’a reçu en toute circonstance avec sympathie, sourire et bienveillance. Veuillez, cher encadreur, trouver dans ce travail l’expression de ma haute considération, de ma sincère reconnaissance et de mon profond respect. A tous les membres de l’administration et les enseignants du CREFSEM, pour tous les efforts qu’ils ont eu à fournir au cours de cette formation. A tous mes collègues du CREFSEM et amis, qui m’ont apporté leur support moral et intellectuel tout au long de ce travail. A mes parents, je vous remercie pour tout le soutien et l’amour que vous me portez depuis mon enfance et j’espère que votre bénédiction m’accompagne toujours. A mes frères et sœurs, en signe d’un profond respect et d’un profond amour je vous souhaite une vie pleine de grâce, de succès et que la bonté de Dieu repose sur vous. A tous ceux qui, de près ou de loin, m’ont soutenu de diverses manières. Merci infiniment !

Que Dieu vous bénisse !!!

CREFSEM/ INP-HB

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SOMMAIRE

SOMMAIRE DEDICACE .................................................................................................................................................... i REMERCIEMENTS ...................................................................................................................................... ii SOMMAIRE ................................................................................................................................................. iii SIGLES ET ABREVIATIONS..................................................................................................................... vi LISTE DES TABLEAUX............................................................................................................................ vii LISTE DES FIGURES ............................................................................................................................... viii AVANT-PROPOS ........................................................................................................................................ ix RESUME ....................................................................................................................................................... x INTRODUCTION ......................................................................................................................................... 1 PREMIERE PARTIE : PRESENTATION DE L’ENTREPRISE ET SON FONCTIONNEMNT ............... 2 CHAPITRE 1 : PRESENTATION DU GROUPE ENVAL ...................................................................... 3 CHAPITRE 2 : LA PRESENTATION D’ENVAL LABORATOIRE ...................................................... 5 DEUXIEME PARTIE : GENERALITE SUR L’INCERTITUDE DE MESURE ET LA METHODOLOGIE POUR L’ESTIMATION DE L’INCERTITUDE DE L’ERREUR D’INDICATION .......................... 10 CHAPITRE 3 : GENERALITE SUR L’INCERTITUDE DE MESURE ET L’ETAT DES LIEUX SUR LA CONFIRMATION METROLOGIQUE DES BALANCES ....................................................... 11 CHAPITRE 4 : PROCEDURES D’ETALONNAGE ET DU CALCUL DE L’INCERTITUDE DE MESURE SUR L’ERREUR D’INDICATION D’UNE BALANCE................................................ 16 TROISIEME PARTIE : L’EVALUATION DE L’INCERTITUDE DE MESURE SUR LA BALANCE MB/063-01 ET L’OPTIMISATION DE LA PERIODICITE DE SUIVI DES BALANCES DU LABORATOIRE ................................................................................................................................... 28 CHAPITRE 5 : CALCUL D’INCERTITUDE U(EI) SUR LA BALANCE MB/063-01 ........................ 29 CHAPITRE 6 : AMELIORATION DE LA PERIODICITE DE SUIVI DES BALANCES................... 33 CONCLUSION ............................................................................................................................................ 41 PERSPECTIVES ......................................................................................................................................... 42 REFERENCES BIBLIOGRAPHIES........................................................................................................... 43 ANNEXES ...................................................................................................................................................... I TABLE DES MATIERES .......................................................................................................................... XII CREFSEM/ INP-HB

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GLOSSAIRE

GLOSSAIRE Enumérons quelques termes métrologiques généraux et termes spécifiques suivis d’un rappel élémentaire de certains termes statistiques. Ajustage : Opération destinée à amener un appareil de mesure à un fonctionnement et une justesse convenable à l’utilisateur. (NF X 07-001 ; 4.30) Note : Le calibrage d’une balance correspond à un ajustage. Bilan d’incertitude : Formulation d'une incertitude de mesure et des composantes de cette incertitude, ainsi que de leur calcul et de leur combinaison. (VIM, 2012) Confirmation métrologique : Ensemble d’opérations nécessaires pour qu’un équipement de mesure répond aux exigences correspondant à l’utilisation prévue. (ISO 10012) Ecart : Valeur moins sa valeur de référence. (NF X 07-001 ; 3.11) Ecart type : C'est la racine carrée positive de la variance. (ISO 3541-1: 1993) Echelon réel (d) : Valeur exprimée en unité de masse (EN 45501) -de la différence entre les valeurs correspondant à deux repères consécutifs pour une indication analogique ou, -de la différence entre deux indications consécutives, pour une indication numérique. Echelon de vérification (e) : Valeur exprimée en unités de masse utilisée pour la classification et la vérification d’un instrument. (ISO 45501 ; T 3.2.3) Erreur aléatoire : Composante de l'erreur de mesure qui, dans des mesurages répétés, varie de façon imprévisible. (VIM, 2012) Erreur de mesure : Différence entre la valeur mesurée d'une grandeur et une valeur de référence. (VIM, 2012) Erreur Maximale Tolérée : Limite d’erreur, valeur extrême de l'erreur de mesure, par rapport à une valeur de référence connue, qui est tolérée par les spécifications ou règlements pour un mesurage, un instrument de mesure ou un système de mesure donné. (VIM, 2012) Erreur systématique : Composante de l'erreur de mesure qui, dans des mesurages répétés, demeure constante ou varie de façon prévisible. (VIM, 2012) CREFSEM/ INP-HB

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GLOSSAIRE

Etendue : C'est la différence entre la plus grande et la plus petite des valeurs observées. Evaluation de type B de l'incertitude : Evaluation d'une composante de l'incertitude de mesure par d'autres moyens qu'une évaluation de type A de l'incertitude. (VIM,2012) Excentration : Aptitude d'une balance à fournir des résultats concordants entre la valeur lue et la valeur conventionnelle des masses étalons, en modifiant le point d'application d'une même charge sur le plateau. Fidélité de mesure : Etroitesse de l'accord entre les indications ou les valeurs mesurées obtenues par des mesurages répétés du même objet ou d'objets similaires dans des conditions spécifiées. (VIM, 2012) Incertitude de mesure : Paramètre non négatif qui caractérise la dispersion des valeurs attribuées à un mesurande, à partir des informations utilisées. (VIM, 2012) Incertitude élargie : Produit de l’incertitude composée par un facteur supérieur au moins à un. Incertitude-type : Incertitude de mesure exprimée sous la forme d'un écart-type. (VIM, 2012) Incertitude-type composée : Incertitude-type obtenue en utilisant les incertitudes types individuelles associées aux grandeurs d'entrée dans un modèle de mesure. (VIM, 2012) Instrument de mesure : Appareil de mesure, dispositif utilisé pour faire des mesurages, seul ou associé à un ou plusieurs dispositifs annexes. (VIM, 2012) Justesse de mesure : Etroitesse de l'accord entre la moyenne d'un nombre infini de valeurs mesurées répétées et une valeur de référence. (VIM, 2012) Mesurande : Grandeur que l’on veut mesurer. (VIM, 2012) Moyenne : C'est le quotient de la somme de toutes les valeurs observées par l'effectif N des observations Xi. Portée maximale : Capacité maximale de pesage, compte non tenu de la capacité additive de la tare. (ISO 45501 ; T 3.1.1) Portée minimale : Valeur de la charge en dessous de laquelle les résultats des pesées peuvent être entachés d’une erreur relative trop importante. (ISO 45501, T 3.1.2)

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SIGLES ET ABREVIATIONS

SIGLES ET ABREVIATIONS CEDEAO

: Communauté Economique Des Etats de l’Afrique de l’Ouest

CEI

: Commission Electrotechnique Internationale ;

ELAM

: ENVAL Laboratoire d’Analyses Minières ;

EMT

: Erreur Maximale Tolérée ;

ENVAL

: Environnement et agroalimentaire ;

GUM

: Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement ;

IPFNA

: Instrument de Pesage à Fonctionnement Non Automatique ;

ISO

: International Organization for Standardization ;

LIC

: Limite Inférieure de contrôle ;

LIS

: Limite Inférieure de Surveillance ;

LSC

: Limite Supérieure de Contrôle ;

LSS

: Limite Supérieure de Surveillance ;

PR

: Processus ;

UEMOA

: Union Economique et Monétaire Ouest Africaine ;

VIM

: Vocabulaire International de Métrologie

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Liste des tableaux

LISTE DES TABLEAUX Tableau 1 : Valeurs recommandées pour le coefficient de variation .......................................................... 25 Tableau 2 : Estimation d’incertitude élargie sur l’erreur d’indication de la balance .................................. 27 Tableau 3 : Information relative à la balance .............................................................................................. 29 Tableau 4 : Identification des moyens d’étalonnage ................................................................................... 29 Tableau 5 : Les poids étalons utilisés pour l’étalonnage ............................................................................. 30 Tableau 6 : Les valeurs de l’essai de fidélité............................................................................................... 30 Tableau 7 : valeurs pour l’essai d’excentration ........................................................................................... 31 Tableau 8: incertitude de mesure sur l'erreur d'indication de la balance MB/063-01 ................................. 31 Tableau 9: Les valeurs de la moyenne, min, max, étendue et EMT pour le mois de Février ..................... 34 Tableau 10 : Les valeurs de min, max, moyenne pour le mois de Mai ....................................................... 35 Tableau 11 : La valeur de la moyenne, min max et l’EMT......................................................................... 37 Tableau 12 : la valeur de la moyenne, Min, Max, Etendue et EMT pour le mois de Juin avec 100 g ........ 38 Tableau 13 : Les valeurs obtenues pour l'essai de justesse avec les erreurs d'indication .............................. II Tableau 14 : Les valeurs de la moyenne des séries de pesée avec un poids étalon de 1 g pour le mois de Février sur PC/095-01 ........................................................................................................................... VII Tableau 15 : Les valeurs de la moyenne des séries de pesées du mois de Mai avec un poids étalon de 100g sur PC/095-01. ...................................................................................................................................... VIII Tableau 16 : Les valeurs de la moyenne des séries de pesées du mois de Janvier avec un poids étalon de 10g sur MB/063-01 ................................................................................................................................ IX Tableau 17 : Les valeurs de la moyenne des séries de pesées du mois de Juin avec un poids étalon de 100g sur MB/063-01. ....................................................................................................................................... X

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Liste des figures

LISTE DES FIGURES Figure 1 : Balance d'analyse ....................................................................................................................... 11 Figure 2 : Le coffret des poids étalons du laboratoire................................................................................. 12 Figure 3: Diagramme des causes et sources d’incertitudes ........................................................................ 15 Figure 4 : Délimitation de 4 zones du plateau de pesée .............................................................................. 18 Figure 5 : Procédure d'estimation de l'incertitude de mesure sur l’erreur d’indication d’une balance ....... 21 Figure 6 : Diagramme des composantes de l'incertitude de mesure sur l’erreur d’indication d’une balance. ............................................................................................................................................................... 22 Figure 7 : Courbe de la balance PC/095-01 avec un poids étalon de 1g pour Février ................................ 35 Figure 8 : Courbe des séries de pesée effectuées sur la balance PC/095-01 avec le poids étalon de 100 g 36 Figure 9 : Courbe des séries de pesée effectuées sur la balance MB/063-01 avec le poids étalon de 10 g 37 Figure 10 : Courbe des séries de pesée effectuées sur la balance MB/063-01 avec un poids étalon de 100 g ............................................................................................................................................................... 38

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Avant-propos

AVANT-PROPOS L’Institut National Polytechnique Félix HOUPHOUËT-BOIGNY (INP-HB) de Yamoussoukro a été créé dans le but de former des techniciens supérieurs et des ingénieurs en mesure de répondre aux exigences des entreprises. A cet effet il regroupe en son sein une école de classes préparatoires, sept (7) autres écoles et quatre (4) centres régionaux de formation qui sont situés sur trois sites différents. Ces centres régionaux de formation de l’INP-HB sont énumérés comme suit : DESCOGEF (Diplôme d’Etudes Supérieures de Comptabilité et Gestion Financière de l’UEMOA), CEA-MEM (Centre d’Excellence Africain Mine et Environnement Minier), CPDEC (Centre de Préparation aux Diplômes de l’Expertise Comptable), CREFSEM (Centre Régional de Formation Supérieure En Métrologie), Le CREFSEM a été créé sous l’instigation de l’UEMOA dans le but de combler le déficit de métrologie dans son espace. Ce centre de formation dont je suis issu, est chargé de la formation des techniciens supérieurs et des ingénieurs dans le domaine de la métrologie. A cet effet cette formation se déroule en deux étapes, la première est théorique et la seconde consiste à faire un stage école. Ce stage permettra aux auditeurs de soutenir leur projet de fin d’étude pour la validation de leur diplôme. C’est dans cette optique que lors de mon stage au sein d’ENVAL laboratoire, il a été soumis à ma réflexion le thème : « Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien. », afin de mettre en exergue mes différentes connaissances acquises au cours de cette formation en métrologie, en particulier en métrologie des masses.

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Résumé

RESUME La présente étude porte sur l’estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien. Ainsi pour atteindre cet objectif nous nous sommes passés par trois objectifs spécifiques à savoir : l’élaboration d’une procédure d’étalonnage des balances, la mise en place d’une procédure d’estimation des incertitudes de mesure sur l’erreur d’indication d’une balance et enfin l’amélioration de la périodicité de suivi quotidien des balances d’ENVAL laboratoire. A ce titre la méthode comparative a été utilisée pour l’étalonnage des balances, la méthode de référence du GUM est utilisée pour l’évaluation des incertitudes de mesure tout en tenant compte des causes et sources d’incertitude de mesure. Cette incertitude de mesure est évaluée par le biais de deux méthodes, la méthode de type A et celle de type B. En outre l’amélioration de la périodicité de suivi quotidien des balances du laboratoire s’est effectuée en utilisant une méthode comparative entre les valeurs des enregistrements quotidiens et les valeurs cibles. La nouvelle périodicité de suivi des balances du laboratoire est de trois jours. Mots-clés : Etalonnage, incertitude de mesure, estimation, amélioration, procédure. ABSTRACT The present study concerns the estimation of measurement uncertainties during calibration of the scales and optimization of their daily monitoring frequency. In order to achieve this objective, we have worked through three specific objectives: developing a procedure for calibrating scales, setting up a procedure for estimating measurement uncertainties, indication of a balance and finally the improvement of the daily monitoring frequency of the laboratory ENVAL scales. As such, the comparative method has been used for the calibration of scales, the GUM reference method is used for the evaluation of measurement uncertainties while taking into account the causes and sources of measurement uncertainty. This measurement uncertainty is evaluated using two methods, type A and type B. In addition, the daily monitoring of the laboratory scales has been improved using a comparative method daily record values and target values. The new periodicity for monitoring the laboratory scales is three days. Keywords: Calibration, measurement uncertainty, estimation, improvement, procedure.

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Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.

INTRODUCTION La mesure est devenue une chose primordiale de nos jours dans plusieurs domaines et secteurs d’activités. Ainsi pour approfondir la connaissance sur un objet ou un phénomène, de prendre une décision, de prévoir un risque, et enfin agir, il est important de recourir à la mesure. A cet effet la maîtrise des risques environnementaux ou technologiques, la maîtrise d’un processus et l’évaluation de la conformité d’un produit sont basées sur les résultats de mesure. La norme ISO/CEI 17025 relative aux exigences générales permettant de reconnaître un laboratoire comme compétent et fiable mentionne que « les laboratoires doivent posséder et appliquer des procédures pour estimer l’incertitude de mesure » (§ 5.4.6.2). Tout résultat de mesure sans incertitude est insignifiant, il paraît essentiel de fournir l’incertitude qui accompagne les résultats de mesures, afin de répondre aux exigences normatives, législatives et de la clientèle. De plus pour effectuer les différentes mesures on utilise un processus de mesure bien défini, qui est constitué d’un ou de plusieurs instruments de mesure. Pour s’assurer de la fiabilité des résultats de mesure, les instruments sont étalonnés ou vérifiés de façon périodique. En outre, d’autres instruments de mesure sont surveillés au quotidien au regard de leur criticité et de leur importance dans les résultats de mesure. Parmi ces instruments on y retrouve les balances d’analyse et de précision utilisées dans les laboratoires d’analyses microbiologiques, physico-chimiques, biomédicaux etc. Ainsi cette étude qui a pour thème « L’estimation de l’incertitude de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de la périodicité de leur suivi quotidien » va nous permettre de mettre en place une procédure pour l’évaluation de l’incertitude de mesure sur les différentes pesées et une amélioration de la périodicité de suivi des balances d’ENVAL laboratoire. Cependant dans le but d’atteindre nos objectifs, une recherche documentaire sera faite sur les normes, le GUM et d’autres documents afin de mieux nous imprégner de la notion d’incertitude de mesure. Cette étude est subdivisée en trois (03) parties : Présentation de l’entreprise et son fonctionnement. La notion d’incertitude de mesure et la démarche méthodologique pour l’estimation de l’incertitude de mesure lors de l’étalonnage des balances. Une étude de cas et l’optimisation de la périodicité de suivi des balances.

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Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.

PREMIERE PARTIE PRESENTATION DE L’ENTREPRISE ET SON FONCTIONNEMENT

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Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.

CHAPITRE 1 : PRESENTATION DU GROUPE ENVAL ENVAL a été créé pour accompagner les entreprises dans divers domaines. Il s’agit notamment d’étude d’impacts environnementaux, de l’agro-industrie, du développement durable ainsi que des analyses au laboratoire. 1.1.

Historique du groupe ENVAL

Le groupe ENVAL est une entreprise située sur le territoire ivoirien composé d’un cabinet et d’un laboratoire. L’aventure du groupe ENVAL a débuté en 2000 avec le cabinet ENVAL, une société de conseil spécialisée dans l’environnement et agro-industrie. Ainsi après avoir démarré ses activités d’études et de conseils, le cabinet a constaté très rapidement qu’il n’existait presque pas de laboratoire privé d’analyses en côte d’ivoire en mesure de pouvoir répondre aux besoins des clients. Pour pallier ce problème, le cabinet ENVAL a décidé d’agrandir son champ d’action, en ajoutant les analyses microbiologiques et physico-chimiques à l’ensemble de ses services en 2002. D’où la création d’un laboratoire au sein du cabinet ENVAL. De plus ce dernier a commencé à se développer selon l’évolution de l’industrie en côte d’ivoire. Le début des activités d’analyses microbiologiques et physico-chimiques a été effectif en 2003. En outre par le biais du développement rapide des activités du laboratoire, la section physico-chimie se complexifiant vers les analyses les plus pointues et l’ajout d’une nouvelle section chargée des analyses pédologiques et des analyses foliaires en lien avec le secteur agroalimentaire en 2005. En 2012, le laboratoire a été séparé du cabinet ENVAL et devient une entité à part entière. Ainsi ENVAL laboratoire diversifie-t-il ses activités en développant un laboratoire textile (unique dans la sous-région) et un laboratoire d’analyses de lubrifiants. Ledit laboratoire a fait son entrée triomphale dans le cercle fermé des laboratoires accrédités selon la norme ISO/CEI 17025 version 2005, en accréditant respectivement le laboratoire d’analyses physico-chimiques en 2012, puis ensuite le laboratoire d’analyses microbiologiques en 2013. Le groupe ENVAL créa en 2016, ENVAL laboratoire d’analyses minières (ELAM) situé à Yamoussoukro, en Côte d’Ivoire. En 2017, le laboratoire ENVAL a été sélectionné comme laboratoire de référence dans le cadre d’un programme de mise en place dans l’espace CEDEAO pour identifier les organismes les

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plus aptes techniquement à assurer une mission régionale dans le domaine de l’évaluation et de la conformité. 1.2.

Présentation du cabinet ENVAL

Le cabinet ENVAL est une société composée de quatre associés spécialisés en études d’impacts environnementaux et sociaux, en implémentation de système de management selon les normes ISO (9001, 14001), OSHAS 18000 et en ingénierie de formation. Domaine d’activités Le cabinet intervient dans quatre différents domaines à savoir : •

Etudes d’impacts environnementaux et sociaux,

•

Audits environnementaux et sociaux,

•

Implémentation de système de management selon les référentiels internationaux et privés,

• 1.3.

Formation.

Présentation d’ELAM

ELAM (ENVAL Laboratoire d’Analyses Minières) situé à Yamoussoukro a pour but de pouvoir répondre aux différents besoins de ses clients dans le domaine minier. Ainsi ENVAL laboratoire fait son entrée dans le monde minier avec une expertise qui lui permet de répondre d’une manière rapide et efficace aux préoccupations des clients afin d’accompagner les entreprises dans leur développement. Le laboratoire des mines du groupe ENVAL propose des analyses : De l’or : fusion plombeuse – cyanuration ; De géochimique ; De préparation mécanique.

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CHAPITRE 2 : LA PRESENTATION D’ENVAL LABORATOIRE ENVAL Laboratoire a été créé en vue de répondre aux besoins spécifiques d’analyses sur le marché national et dans la sous-région ouest africaine. Il a obtenu sa première accréditation TUNAC (TUNISIAN ACCREDITATION COUNCIL ou le Conseil National d’Accréditation Tunisien) en 2012. Le laboratoire ENVAL fonctionne selon les exigences de la norme ISO/CEI 17025 version 2005. La mission principale d’ENVAL laboratoire est de fournir à ses clients les meilleurs services dans les domaines de l’agriculture, de l’agroalimentaire, de l’industrie, de l’environnement et du développement durable. Et cela en leur garantissant la fiabilité d’exécution, la confidentialité des résultats et l’anticipation de leurs besoins chaque fois que cela est possible. 2.1.

Les domaines de compétences

Le laboratoire intervient dans six (06) secteurs : Microbiologie ; Physico-chimie ; Pédologie ; Air et bruits (environnement) ; Analyse fine : Pesticides et métaux lourds ; Textile. 2.2.

Les unités techniques et services du laboratoire

Le laboratoire est subdivisé en six unités techniques d’essais dont deux (02) sont accréditées. Les différents services qui assurent le bon fonctionnement dudit laboratoire sont énumérés comme suit : le service qualité, le service du secrétariat technique, le service commercial, le service des ressources humaines, le service achat et logistique, le service maintenance et métrologie, et le service technique d’essais (plateau technique d’essais). Le service maintenance et métrologie est chargé d’assurer la confirmation métrologique, du maintien et du suivi des équipements de mesure du laboratoire et l’entretien des locaux. 2.3.1. Unité d’analyses physico- chimiques L’unité d’analyses physico-chimiques est accréditée TUNAC numéro d’accréditation 1-0033 sur la matrice eau (environ 40 paramètres), pour la réalisation de l’analyse des eaux douces et CREFSEM/ INP-HB

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eaux résiduaires (conductivité, turbidimètre, orthophosphate, matière en suspension, magnésium, cobalt, molybdène, sélénium, vanadium etc.). ENVAL laboratoire par l’intermédiaire de ce laboratoire de physico-chimie et analyses fines conduit des analyses sur plusieurs paramètres physico-chimiques : Analyses des paramètres de pollution ; Analyses des métaux lourds ; Analyses des résidus de pesticides ; Analyses des mycotoxines et vitamines ; Analyses des produits halieutiques, aliments pour animaux et viandes. 2.3.2. Unité d’analyses microbiologiques Le laboratoire microbiologique est accrédité TUNAC numéro d’accréditation 1-0042, pour la réalisation des analyses sur l’eau (salmonella spp, pseudomonas aeruginosa, entérocoques intestinaux, etc.) et sur les produits alimentaires (coliformes, levures, moisissures, salmonella spp, entérobactérie présumée, staphylocoques à coagulase positive, etc.) sur environ quinze (15) paramètres. Les analyses microbiologiques au laboratoire permettent d’évaluer la qualité sanitaire des eaux et des aliments, par conséquent de pouvoir réagir rapidement en cas de contamination. Pour cette raison le laboratoire de microbiologie d’ENVAL laboratoire a jugé bon de réaliser les analyses : Des eaux (eaux de forage, de puits, eaux résiduaires, eaux des réseaux de distribution, eaux embouteillées, eaux de baignade, etc.) ; Des aliments destinés à la consommation humaine et à l’alimentation animale comme : Céréales (Riz) Farines, Produits halieutiques (Poisson, Fruit de mer, Conserve,…), Graines oléagineuses (Noix d’acajou, Arachides), Boisson (au fruit, non alcoolisée, alcoolisée), Café, Cacao (poudre, masse), Attiéké, le lait et ses dérivés et viande, charcuterie ; Des produits cosmétiques (Pommade, lotion, Poudre, talc, Pâtes dentifrices, Défrisant, Démêlant, Shampoing) et de la viande, charcuterie ; Des surfaces /Hygiène corporelle et environnements agroalimentaires. Le laboratoire effectue des tests de stabilités et des tests de vieillissement des aliments.

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2.3.3. Unité d’analyses pédologiques, diagnostic foliaire, engrais et matières actives Le laboratoire d’analyses pédologiques, diagnostic foliaire, engrais et matières actives est un laboratoire qui dispose de tous les matériels nécessaires et d’une équipe expérimentée en matière d’analyse, pouvant lui permettre d’être à la hauteur des différentes préoccupations des clients. Par conséquent, il conduit des analyses de feuilles, sols, racines, et d’engrais ; dans le but de pouvoir assurer la qualité des produits de sa clientèle conformément aux exigences internationales. Par ailleurs il réalise : Des analyses physiques : granulométrie (argile, limons, sables) ; Des analyses chimiques : capacité d’échange cationique (CEC), pH d’eau, pH de KCl, aluminium, conductivité etc. Analyses biologiques : matière organique (MO), azote total et rapport C/N, caractéristiques des matières organiques (MO), minéralisation du carbone (C) et de l’azote (N). 2.3.4. Unité d’analyses de textile Cette unité d’ENVAL laboratoire est unique dans la sous-région ouest africaine, elle accompagne les clients dans l’élaboration des cahiers de charges. De plus, pour atteindre ses objectifs, elle propose un large panel d’analyses textiles structurées en trois (03) points à savoir : Les essais physiques : pour vérifier la qualité des tissus et des fils, conformément au cahier de charge des clients ou l’usage prévu (la composition, le grammage, le numéro métrique des fils, la torsion, la finesse ou la grosseur, l’imperméabilité, la résistance à la déchirure, aux boulochages, à la traction, aux frottements et à l’éclatement) ; Les essais chimiques : pour vérifier la qualité des tissus en termes de résistance des couleurs aux différents traitements et aux usages prévus (aux lavages domestiques, aux différentes lumières, à la sueur et à l’eau chlorée…) ; Les essais de santé sécurité : pour la vérification des métaux lourds, les colorants azoïques, les formaldéhydes, les pesticides et les allergènes dans les produits textiles. 2.3.5. Unité d’analyses de lubrifiants Cette unité s’occupe de l’analyse de lubrifiants et de liquide de refroidissement à travers les points ci-dessous : Usures métalliques ; CREFSEM/ INP-HB

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Détermination de contaminants ; Mesure de la viscosité ; Comptage de particules ; Tests physiques d’eau de dilution et de glycol. 2.3.6. Unité de l’air, bruit, poussière et lumière Par le biais de cette unité, ENVAL laboratoire contribue à la protection de l’environnement à travers les différentes analyses qu’il réalise sur la qualité de l’air et le niveau du bruit. Toutes ses actions dans le secteur de l’environnement se résument en quelques points ci-dessous : Bilan des rejets atmosphériques des installations de combustion (chaudière, groupe électrogène, four, séchoir, etc.) ; Analyse de la qualité de l’air aux postes de travail : paramètres recherchés CO, CO2, NO, NO2, SO2, H2S, poussière (PM2,5 ; PM10 et PM totaux) ; Mesures des niveaux sonores et niveau d’éclairement aux postes de travail et réalisation de leurs cartographies ; Monitoring des émissions sonores et retombées de poussières de poussières sur 24h et plus. 2.4.

Le système de management de la qualité d’ENVAL laboratoire

La qualité est la conformité des produits ou services aux besoins exprimés par les clients internes ou externes et sur lesquels les fournisseurs internes ou externes se sont engagés. Par conséquent toutes les entreprises dépendent de leurs clients, il convient donc qu’ils comprennent leurs besoins présents et futurs, qu’ils satisfassent leurs exigences et s’efforcent d’aller au-delà de leurs attentes. Ainsi système qualité d’ENVAL laboratoire garantit une organisation et une gestion efficientes des différentes unités d’analyses du laboratoire. Les objectifs principaux du respect de la qualité selon les exigences du TUNAC et de l’ISO/CEI 17025 par le laboratoire sont : Mettre à disposition les moyens nécessaires pour soutenir le système de management qualité ; Assurer la qualité des essais à travers de bonnes pratiques professionnelles ; Etre à l’écoute permanente de notre clientèle afin d’identifier et satisfaire ses besoins ; Réduire les réclamations des clients et les non-conformités par leur traitement efficace et par la mise en œuvre d’actions correctives et préventives appropriées ; CREFSEM/ INP-HB

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Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.

Améliorer le niveau de compétence technique du personnel en s’appuyant sur un recrutement pertinent et sur des actions de renforcement des capacités appropriées ; Evaluer régulièrement nos performances en participant à des essais d’intercomparaisons selon notre champ d’accréditation de façon à nous améliorer continuellement ; Assurer la sécurité du personnel en privilégiant le travail dans le cadre conforme aux exigences de réclamation des essais. Le système de management appliqué au sein du laboratoire est détaillé dans le manuel qualité d’ENVAL laboratoire rédigé par le responsable qualité. Cette démarche de qualité permet au laboratoire de se conformer aux exigences d’assurance qualité spécifiées par : La norme ISO 17025 version 2005 « exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais » ; Les exigences d’accréditation du TUNAC. Le système de management de la qualité d’ENVAL laboratoire repose essentiellement sur un ensemble constitué de sept processus (PR) : Un processus de management (management général (PR MG)) ; Trois processus de réalisation : clients (PR Cl), analyses microbiologiques (PR M) et analyses physico-chimiques (PR PC) ; Trois processus supports : ressources humaines (PR RH), maintenance, entretien et métrologie (PR MT) et achat (PR AC). L’amélioration continue est la méthode utilisée dans les processus d’analyses au sein d’ENVAL laboratoire pour la mise en valeur du système de management de la qualité permettant d'améliorer les performances globales, de satisfaire aux exigences et d’être à l’écoute des clients. Cette démarche est constante, graduelle et implique tous les acteurs de l’entreprise. Le responsable Qualité est chargé de suivre les mises à jour de la documentation et de les appliquer en conséquence, organiser les audits internes, résoudre les problèmes éventuels rencontrés.

CREFSEM/ INP-HB

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Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.

DEUXIEME PARTIE GENERALITE SUR L’INCERTITUDE DE MESURE ET LA METHODOLOGIE POUR L’ESTIMATION DE L’INCERTITUDE DE L’ERREUR D’INDICATION.

CREFSEM/ INP-HB

Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.

CHAPITRE 3 : GENERALITE SUR L’INCERTITUDE DE MESURE ET L’ETAT DES LIEUX SUR LA CONFIRMATION METROLOGIQUE DES BALANCES Dans ce chapitre, nous ferons de manière brève l’état des lieux sur la confirmation métrologique des balances et poids étalons du laboratoire, et la présentation du concept d’incertitude de mesure, les causes et les sources d’incertitude de mesure. 3.1. Etat des lieux sur la confirmation métrologique des balances et les poids étalons du laboratoire Dans un laboratoire, les balances sont essentielles, aussi bien pour les analyses que pour le suivi métrologique, en particulier la vérification des instruments volumétriques. Dans le but de bien réussir les différentes analyses effectuées au sein dudit laboratoire, pour garantir la confiance des clients, le laboratoire dispose deux (02) balances d’analyse et trois (03) balances de précision, pouvant effectuer des pesées jusqu’au dixième de milligramme. Ces balances sont vérifiées de façon périodique avec une périodicité de trois (03) mois, en utilisant des poids étalons raccordés aux étalons internationaux. De plus un suivi au quotidien des différentes balances est mis en place pour s’assurer de la qualité et la fiabilité des résultats de pesée. La figure 1 nous présente une balance d’analyse.

Figure 1 : Balance d'analyse Par conséquent le laboratoire possède des poids étalons de classe F1 et F2 qui vont de 1g à 1kg pour pouvoir faire les différentes vérifications et le suivi des instruments de pesage à

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Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.

fonctionnement non automatique du laboratoire. Ainsi les poids étalons utilisés lors de la vérification et le suivi sont choisis en fonction de la balance et du domaine d’utilisation. Ces poids étalons sont étalonnés en externe tous les trois (03) ans par un laboratoire d’étalonnage accrédité DAKKS (Deutsche AKKreditierungs Stelle GmbH) qui délivre un certificat d’étalonnage. Les poids étalons font l’objet de grandes précautions quant à leur conservation et à leur manipulation. Ils sont conservés à l’abri de la poussière et manipulés avec des gants en coton ou une pince, afin d’éviter les dépôts de graisse ou d’humidité pouvant fausser les pesées. Le coffret des poids étalons du laboratoire est sur la figure 2.

Figure 2 : Le coffret des poids étalons du laboratoire

3.2. Concept d’incertitude de mesure Le concept d'incertitude de mesure est relativement nouveau dans l'histoire du mesurage bien que le calcul d'erreur ait été longtemps pratiqué dans les laboratoires. À ce titre, il est nécessaire de bien faire la différence entre les notions d'erreurs et d'incertitudes. Pour cela nous parlerons de la notion d’erreur avant de revenir sur la notion d’incertitude de mesure.

12

Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.

3.2.1. Notion d’erreur Par définition, l'erreur de mesure est la différence entre le résultat d'un mesurage et la valeur conventionnelle vraie d’une grandeur. Soit, E = V – VCV

(1)

Où, E : Erreur de mesure V : Résultat de mesure VCV : Valeur conventionnelle vraie Une analyse des erreurs, permet de les répartir en deux (02) catégories à savoir : les erreurs aléatoires (Ea ) et les erreurs systématiques (Ej). Les erreurs aléatoires fluctuent de manière imprévisible tandis que les autres sont pratiquement constantes ou évoluent lentement et régulièrement en fonction des conditions expérimentales. Ainsi cette décomposition de l'erreur peut s'écrire sous la forme suivante V = VCV + Ea + Ej

(2)

Où Y est le mesurande. Cette analyse a pour objectif de fournir un résultat proche de la valeur vraie. Pour atteindre cet objectif, il va falloir diminuer les composantes des erreurs. Alors diminuer les erreurs aléatoires, revient à répéter le processus de mesures sous conditions de répétabilité et diminuer les erreurs systématiques, revient à connaitre le processus de mesurage afin d'identifier un maximum de causes d'erreur puis d'estimer les corrections qui permettent de les compenser. Après avoir évalué et corrigé la totalité des composantes d’erreurs connues ou soupçonnées ; ce n'est pas encore suffisant pour avoir confiance aux résultats de mesurages. Abordons donc la notion de l'incertitude de façon explicite. 3.2.2. Notion d’incertitude De façon pratique, l’incertitude exprime le doute sur la manière dont le résultat de mesure représente exactement la valeur de la grandeur mesurée. En effet, les erreurs qu’on pensait déterminer et corriger ne peuvent pas être connues exactement. Les corrections sont faites le mieux possibles mais ne sont pas exactes. Ce doute définit un intervalle qui représente les valeurs pouvant raisonnablement être attribuées au mesurande.

13

Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.

Par conséquent sur la correction effectuée sur le résultat de mesurage subsiste encore une incertitude sur la validité du résultat annoncé du mesurande. Généralement, l’évaluation de cette incertitude passe par plusieurs méthodes. 3.3.

Les causes et les sources d’incertitudes de mesure

L’incertitude est un concept indissociable des notions de causes et des sources d'incertitudes. Le but d'un processus de mesurage est d'attribuer une valeur à un mesurande. Pendant le processus de mesurage d'autres grandeurs qualifiées de grandeurs d'influences interviennent lors des opérations de mesurages. 3.3.1. Les causes d’incertitudes L’identification des causes qui sont à la base des incertitudes sur un résultat de mesure peut se faire selon la méthode des 5M encore appelée diagramme d’Ishikawa. La méthode des 5M est un outil de visualisation synthétique des causes d’un phénomène donné. Elle consiste à passer en revue les familles de causes possibles influençant un phénomène. Il existe cinq (5) familles à savoir : la Matière ; le Matériel ; la Méthode ; la Main-d’œuvre et le Milieu. Elles sont illustrées sur la figure 3. 3.3.2. Sources d’incertitudes Les causes d’incertitudes identifiées par famille selon le diagramme d’Ishikawa seront explicitées en différentes sources. Le GUM énumère quelques sources possibles d’incertitude : La définition incomplète du mesurande ; La réalisation imparfaite de la définition du mesurande ; L’échantillonnage non représentatif (l'échantillon mesuré peut ne pas représenter le mesurande défini) ; La connaissance insuffisante des effets des conditions d'environnement sur le mesurage ou mesurage imparfait des conditions d'environnement ; La résolution finie de l'instrument ou seuil de mobilité ; Les valeurs inexactes des étalons et matériaux de référence… La figure 3 illustre les causes et sources d’incertitudes d’un processus de mesure donné :

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Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.

Méthode

Nombre de mesure, Durée de la mesure, Choix de la méthode, Choix de la référence, Nombre d’opérateur.

Main d’œuvre

Moyens

Effort de mesure, Expérience, Formation, Parallaxe, Interpolation.

Justesse, Fidélité, Géométrie, Résolution, Incertitude d’étalonnage, Corrections.

INCERTITUDE DE MESURE

MESURANDE

Milieu

Température, Hygrométrie, Pression, Vibrations, Poussières, Magnétisme, Rayonnements.

Matière

Etat de surface, Déformabilité, Positionnement, Géométrie, magnétisme

Figure 3: Diagramme des causes et sources d’incertitudes

15

Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.

CHAPITRE

4:

L’INCERTITUDE

PROCEDURES DE

MESURE

D’ETALONNAGE SUR

ET

L’ERREUR

DU

CALCUL

D’INDICATION

DE

D’UNE

BALANCE. Ce chapitre est consacré principalement au calcul de l’incertitude de mesure sur les balances. Ainsi le calcul de l’incertitude de mesure ou la démarche pour l’évaluation de l’incertitude de mesure comporte deux phases. La première consiste à étalonner les balances. La seconde consiste à l’identification des causes, sources et l’évaluation des composantes d’incertitude liées à la mesure et aux conditions habituelles d’utilisation. 4.1. Procédure d’étalonnage des balances. 4.1.1. Objet et domaine d’application La présente procédure a pour objet de préciser les meilleures pratiques à appliquer pour l’étalonnage des balances du laboratoire. 4.1.2. Références FD X 07- 017-2 (décembre 1997) : Métrologie : Procédure d’étalonnage et de vérification des IPFNA ; NF X 07-016 : Métrologie dans l’entreprise – Modalité pratique pour l’établissement des procédures ; STP Pharma pratiques – volume 19- N°3- mai-juin 2009 ; 4.1.3. Termes et définitions Pour la définition des différents termes suivants, veuillez-vous référer au glossaire de ce document. Instrument de pesage ; Portée maximale ; Portée minimale ; Échelon réel (d) ; Échelon de vérification (e) ; Erreur maximale tolérée ; Valeur vraie d’une grandeur ; Valeur conventionnellement vraie d’une grandeur ou valeur de référence ;

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Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.

4.1.4. Contenu 4.1.4.1. Méthode d’étalonnage La méthode de l’étalonnage des balances consiste à comparer, sur le lieu d’utilisation, les indications de la balance aux valeurs conventionnellement vraies des étalons. 4.1.4.2. Conditions d’environnement d’installation La balance est sous tension avant le début des essais, depuis une demi-heure, puis suivant les données du constructeur ; La balance doit être installée de façon à ce que les perturbations électriques ou magnétiques, les vibrations, les courants d’air soient minimaux, et ne gênent pas son bon fonctionnement ; L’environnement (température, pression, hygrométrie) des essais doit être stable, si possible durant les essais ; Les moyens et la balance à étalonner sont à la température de la pièce où s’effectue l’étalonnage. 4.1.4.3. Moyens d’étalonnage Les masses étalons utilisées pour effectuer l’étalonnage doivent être raccordées aux étalons internationaux et leur traçabilité est établie. L’opérateur chargé de l’étalonnage doit faire la liste des masses étalons dont il a besoin pour son opération. De plus tous les autres moyens (thermomètre, hygromètre, baromètre, etc.) doivent faire l’objet d’un raccordement aux étalons internationaux. 4.1.4.4. Opérations préliminaires Avant de commencer l’étalonnage l’opérateur est chargé de vérifier les points suivants : S’assurer de l’identification de la balance ; S’assurer de l’absence de défauts évidents ; S’assurer de la propreté et du bon état du récepteur de charge (plateau, crochet, etc.) ; S’assurer que la balance est dans sa position de référence (centrage de bulle, etc.) ; La balance est ajustée avant l’étalonnage pour limitée ses composantes de l’incertitude de mesure Vérifier la validité du certificat d’étalonnage des moyens ; Noter la température, la pression et l’humidité relative avant et après les essais métrologiques.

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Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.

4.1.4.5. Mode opératoire d’étalonnage Pour l’étalonnage des balances, il y a trois essais métrologiques à savoir : essai de justesse, essai de fidélité et essai d’excentration). Lors de l’étalonnage on ramène toujours la balance à zéro au début de chaque essai si nécessaire. Essai de fidélité ou de répétabilité Il se réalise en deux (02) points de la plage d’utilisation. La masse est placée au centre du plateau et deux séries de dix (10) pesées sont réalisées, une première à demi-charge (Max/2) et la seconde à pleine de charge (Max) sur la plage d’utilisation. On remet la balance à zéro entre chaque mesure. Essai de justesse L'essai de justesse est réalisé en effectuant des pesées de masses étalons en ordre croissant et décroissant sur une échelle couvrant l’amplitude d’utilisation de la balance. Il est effectué en cinq (05) points du domaine d’utilisation de la balance : Max, Max/2, Max/3, Max/4, et Max/5. Les charges d'essai sont placées au centre du plateau. Il faut veiller lors du chargement à augmenter la charge de manière monotone. Essai d’excentration Cet essai est réalisé avec une charge proche ou égale à 1/3 de la charge maximale, ou à la charge d'utilisation si la masse pesée est fixe. Il faut définir quatre parties approximativement égales selon le schéma suivant (figure 4) :

1

2

C 4

3

Figure 4 : Délimitation de 4 zones du plateau de pesée La charge doit être appliquée de façon centrée par rapport à la portion considérée si on utilise une seule masse. Si on utilise plusieurs petites masses, la charge doit être appliquée uniformément sur toute la portion considérée. Il faut mettre la balance à zéro entre chaque position si nécessaire.

18

Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.

4.1.5. Calcul d’incertitude de mesure Les composantes de l’incertitude de mesure qui sont prises en compte : Répétabilité ; Résolution (à vide et en charge) ; Excentration pendant l’utilisation ; Incertitude due à l’étalonnage des poids étalons ; Pérennité des poids étalons ; Influence de la température ; L’évaluation des différentes composantes de l’incertitude de mesure est effectuée dans la procédure d’estimation de l’incertitude de mesure au point 4.2.) de ce chapitre. 4.2. Procédure d’évaluation de l’incertitude de mesure sur l’erreur d’indication des balances. La valeur vraie d’une mesure ne peut jamais être connue, elle peut seulement être proche. L’incertitude de mesure par sa définition est un paramètre associé au résultat de cette mesure, qui caractérise la dispersion des valeurs qui pourraient raisonnablement être attribuées au mesurage. L’évaluation de l’incertitude de mesure s’effectue par le biais de deux méthodes à savoir : l’évaluation de type A et l’évaluation de type B. La première est basée sur l’application de méthodes statistiques à une série de déterminations répétées. Elles sont utilisées principalement pour quantifier les incertitudes issues d’une opération de répétabilité du processus de mesure. Quant à l’évaluation de l’incertitude de type B, elle correspond aux incertitudes types sur les grandeurs d’entrées, exprimées en utilisant toutes les informations techniques disponibles. 4.2.1.

Objet et domaine d’application

Cette procédure vise à estimer les incertitudes de mesures liées à l’erreur d’indication au cours de l’étalonnage d’une balance. Elle s’applique aux balances du laboratoire. 4.2.2.

Références GUM : Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure ; FD X 07- 017-2 (décembre 1997) : Métrologie : Procédure d’étalonnage et de vérification des IPFNA ;

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Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.

4.2.3. Termes et définitions Pour la définition des termes ci-dessous, veuillez-vous référer au glossaire de ce document : EMT, incertitude de type A, incertitude de type B, incertitude élargie, résolution, échelon de vérification, fidélité, justesse etc. 4.2.4. Contenu D’après le GUM l’estimation de l’incertitude de mesure comprend un certain nombre d’étapes, s’enchainant de manière successive : i.

Spécification du mesurande (définition du mesurande) ;

ii.

Identification des sources d’incertitude (bilan des facteurs d’influence) ;

iii.

Quantification des incertitudes types des composantes d’incertitude (application de la méthode de type A qui est statistique et celle de type B qui est basée sur des informations relative à la balance) ;

iv.

Calcul de l’incertitude composée (application de la loi de propagation des incertitudes de mesure) ;

v.

Expression finale du résultat de mesure (calcul de l’incertitude élargie) ;

La procédure d’enchainement des étapes pour l’estimation de l’incertitude de mesure lors de l’étalonnage d’une balance est résumée sur la figure 5.

20

Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.

Spécification du mesurande Identification des sources d’incertitudes de mesure sur les balances. Observation de la répétabilité

Détermination les incertitudes types des composantes d’incertitude

Utilisation de données antérieures des poids

Estimation à partir de la loi de probabilité Estimation à partir de données disponibles didisponibles

Calcul de l’incertitude type composée

Choix du niveau de confiance, la détermination du facteur d’élargissement et le calcul de l’incertitude élargie

Figure 5 : Procédure d'estimation de l'incertitude de mesure sur l’erreur d’indication d’une balance 4.2.4.1. Spécification du mesurande Le mesurande lors de l’étalonnage des balances est la masse, elle est obtenue par des pesées lorsqu’un poids de valeur bien connue est déposé sur le plateau de la balance. 4.2.4.2. Identification des sources d’incertitude de mesure Les différentes sources d’incertitude de mesure les plus courantes identifiées lors de l’utilisation des balances sont : une mauvaise manipulation des produits à peser, mauvais emplacement de la balance, évaporation ou absorption d’humidité par le produit à peser, des récipients magnétiques ou chargés d’électricité statique, la masse volumique du produit à peser, la température, la poussée aérostatique, la vibration, le flux d’air etc. A cet effet les différentes composantes d’incertitude de mesure sur l’erreur d’indication d’une balance sont : Répétabilité, Résolution (à vide et en charge), Etalonnage du poids étalon, Pérennité ou dérive de l’étalon

21

Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.

Excentration en utilisant les poids étalons (négligeable), Influence de la température pendent l’étalonnage. Ces différentes composantes sont réparties sur le diagramme figure 6.

Variation de la température Coefficient de la Pente de la balance

U(EI )

en charge

Incertitude type d’étalonnage de

à vide

Figure 6 : Diagramme des composantes de l'incertitude de mesure sur l’erreur d’indication d’une balance. 4.2.4.3. Quantification des différentes composantes de l’incertitude de mesure 4.2.4.3.1. Incertitude de type A L’incertitude de type A sur les résultats de pesée obtenus par la répétabilité d’un processus de pesée est égale à l’écart-type expérimental des différents résultats de pesées de la même charge effectuée dans les conditions usuelles. Elle est déterminée par la formule suivante :

uA =



∑



(3)

Avec S l’écart-type des pesées, n le nombre de pesée, xi la pesée individuelle, x la moyenne des pesées. Si en un même point de l’étalonnage, on effectue moins de cinq (5) pesées successives, alors on évalue l’incertitude de répétabilité uA par la formule suivante :

22

Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.

uA = max (s, )

(4)

où d est l’échelon réel. 4.2.4.3.2. Les composantes de l’incertitude de types B Dans cette partie nous allons déterminer les différentes composantes de l’incertitude de type B qui sont : Incertitude type due à la résolution Lors des pesées, la lecture de chaque pesée est affectée d’une incertitude-type (ud)e qui est en fonction de l’échelon réel d. Ainsi pour les balances à affichage numérique, on utilise une distribution triangulaire centrée sur le domaine borné par ±d pour évaluer cette composante. Elle est déterminée par :

(ud)e =

√

(5)

Dans les cas où, on rencontre lors de l’étalonnage d’un instrument de pesage à affichage numérique que : le dispositif d’affichage de l’indicateur utilisé a un échelon inférieur à d ou la méthode des seuils est employée, dans ce cas l’incertitude-type est déterminée par :

(ud)e =



√

(6)

Cette formule est utilisée uniquement dans le cas où l’échelon réel est supérieur ou égal à 10 mg. Pour les instruments de pesage à affichage analogique, l’incertitude-type est déterminée par :

(ud)e =

(7)

Pour les pesées simples, la composante de l’incertitude-type liée à la résolution est prise en compte deux fois : pour l’équilibre à vide d0 et en charge d. Incertitude-type d’étalonnage L’incertitude-type de l’étalonnage est déterminée à partir de l’incertitude élargie ue de l’étalonnage des étalons de masse.

23

Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.

ue (Et) =

(8)

Lorsque les masses utilisées lors de l’étalonnage sont des masses étalons classées, on ne prend pas en compte ni leur valeur conventionnelle ni les incertitudes d’étalonnage. Dans ce cas l’incertitude-type d’étalonnage est déterminée par la formule suivante :

ue(Et)=

(9)

√

où EMT : est l’erreur maximale tolérée (+ ou -) de la classe de la masse considérée. Dans le cas de combinaison de masses, la résultante de l’incertitude est la somme arithmétique de l’incertitude sur chaque masse si une corrélation est supposée (par exemple dans le cas de masse de même valeur nominale étalonnée dans le même laboratoire). Sinon la résultante de l’incertitude sera la somme quadratique de l’incertitude sur chaque masse. Incertitude-type de pérennité ou de dérive de l’étalon L’incertitude-type de pérennité up est une composante de l’incertitude qui permet de prendre en compte la variation de la valeur de l’étalon entre deux étalonnages. Elle est évaluée à partir des informations qui figurent sur l’historique des certificats d’étalonnages de l’étalon de masse utilisé :

up =

(10)

Avec ep l’écart maximal entre deux étalonnages. En absence d’information sur la pérennité, cette composante est estimée égale à l’incertitude d’étalonnage ue (Et). De plus dans tous les cas, elle ne peut pas être inférieure à son incertitude d’étalonnage. Incertitude-type sur la température L’incertitude-type (uT)e due à l’effet de la température est déterminée par :

.

∆

√

.

(11)

24

Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.

avec : -

C : coefficient de variation de la pente en fonction de la température,

-

(∆T)e : variation de la température au cours de l’étalonnage,

-

X : est le résultat de la pesée.

Le coefficient C de variation du métal constituant la cellule de mesure (capteur à jauge de contrainte, cellule à composition électronique de la force) est variable en fonction du type de la balance. Il est souvent donné par le constructeur. Mais dans le cas où il n’est pas donné par le constructeur, le tableau ci-dessous donne les valeurs recommandées. Tableau 1 : Valeurs recommandées pour le coefficient de variation

Nombre maximal

Coefficient maximal de variation de

Coefficient de variation maximal

d’échelons de

la pente en fonction de la

de la pente en fonction de la

l’instrument de

température d’un instrument de

température pour les autres

pesage

pesage ayant fait l’objet d’une

instruments de pesage. ( ̊C-1)

qualification initiale (cf Note) ( ̊C-1) 1000

250 × 10-6

2500 × 10-6

10000

25 × 10-6

250 × 10-6

100000

5 × 10-6

50 × 10-6

Au-delà

1,5 × 10-6

15 × 10-6

Note : Dans ce cas, le coefficient à prendre en compte dépend du nombre maximal d’échelons de l’instrument tel qu’indiqué dans la qualification initiale et non en fonction de la résolution choisie pour l’utilisation concernée. Incertitude-type d’excentration des charges Lors de l’étalonnage, l’effet d’excentration de la charge engendre sur le résultat de pesée une incertitude-type (uexc). Cette incertitude est évaluée par la distribution triangulaire.

uexc =

ǀ "# "$ ǀ%&' √

(12)

Où ǀ I) * I+ ǀ,-. est la plus grande des valeurs ǀ Ii-Ic ǀ obtenues.

25

Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.

Les étalons de masse sont régulièrement répartis de telle manière que le centre de gravité se trouve sur la verticale du centre du plateau, cet effet peut être considéré comme négligeable de même que son incertitude-type. 4.2.4.3.3. L’incertitude type composée sur l’erreur d’indication L’incertitude type composée est la somme quadratique de toutes les composantes d’incertitude de type A et de type B pour chaque point d’étalonnage. Elle est égale à :

Uc(EI) =

/

0

0

1

0

2

3

0

0

0

4

(13)

4.2.3.4. Incertitude élargie sur l’erreur d’indication L’incertitude élargie sur l’erreur d’indication de la balance, U(EI) est calculée en multipliant l’incertitude type composée Uc(EI) par un facteur d’élargissement k. La valeur k=2 est recommandée pour l’étalonnage avec un intervalle de confiance de 95 %.

U(EI) = 2Uc(EI)

(14)

4.2.3.5. Bilan d’incertitude de mesure Le calcul d’incertitude de mesure sur les différents paramètres de l’incertitude de mesure lors de l’étalonnage d’une balance est dans le tableau 2.

26

Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.

Tableau 2 : Estimation d’incertitude sur l’erreur d’indication de la balance

Composante

Incertitude-type 5

uA = max (s, ) ou uA = s

Répétabilité des pesées de la

6

masse étalon, évaluation de type

∑9 8 : ; < =

A



Résolution à vide

5@

(u5 ? )e =

ou (u5 ? )e =

√A

B C

6 √D

(numérique) u 5 ? )e = Résolution en charge

(ud)e =

5

√A

5@

(analogique)

6

ou (ud)e =

(ud)e =

5

B C

6√D

(numérique)

(analogique)

6

Incertitude-type d’étalonnage

ue (Et) =

EF

ou ue(Et)=

Incertitude-type de pérennité ou

ue (Et) =

EF

(sans historique)

de dérive de l’étalon

up =

JK

6

6

6

GHI √D

(Avec historique)

où ep : écart max entre deux étalonnages Incertitude sur la température

uI

Incertitude due à l’excentration

C.

J

uexc =

∆T

√3

J

. x

ǀ NO NP ǀQRS √A

Incertitude composée : Uc(EI)= /

0

0

1

0

2

Incertitude élargie :

3

0

0

0

4

U(EI) = 2Uc(EI)

27

Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.

TROISIEME PARTIE L’EVALUATION DE L’INCERTITUDE DE MESURE SUR LA BALANCE MB/063-01 ET L’OPTIMISATION DE LA PERIODICITE DE SUIVI DES BALANCES DU LABORATOIRE.

Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.

CHAPITRE 5 : CALCUL D’INCERTITUDE U(EI) SUR LA BALANCE MB/063-01 Dans ce chapitre nous présenterons l’évaluation de l’incertitude de mesure sur la balance MB/063-01 et les précautions à prendre pour minimiser les erreurs lors des pesées. 5.1.

Etalonnage de la balance MB/063-01

Dans cette partie nous allons mettre en application la procédure pour étalonner la balance MB/063-01 de la microbiologie. 5.1.1. Identification de la balance Les différentes informations concernant l’identification de l’équipement de mesure sont énumérées dans le tableau 3. Tableau 3 : Information relative à la balance N° Identification Classe de la balance Echelon réel d (g) Echelon e (g) Marque

: : : : :

MB/063-01 II 0,01 0,1 IJ

Date d’étalonnage : 18/09/2017 Coefficient de sensibilité (°C-1) : 0,000025 Portée (g) : 600 Domaine d’utilisation (g) : 10 à 100 Charge d’excentration (g) : 70

5.1.2. Méthode d’étalonnage de la balance L’étalonnage de la balance est effectué en utilisant la méthode comparative, qui consiste essentiellement à comparer sur le lieu d’utilisation, l’indication de la balance et les valeurs vraies des poids étalons. 5.1.3. Les conditions de l’environnement d’étalonnage Les différentes conditions d’environnement d’étalonnage comme la température, hygrométrie sont présentées dans le tableau 4. Tableau 4 : Identification des moyens d’étalonnage Condition d'étalonnage Température d'étalonnage min (°C): Hygrométrie Min (% HR) :

23,3 Température d'étalonnage Max (°C) : 24,4 32

Hygrométrie Max (% HR) :

67

CREFSEM/ INP-HB

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Les poids étalons utilisés lors de l’étalonnage sont récapitulés dans le tableau 5 avec leur valeur conventionnelle, leur incertitude d’étalonnage et leur classe. Tableau 5 : Les poids étalons utilisés pour l’étalonnage Valeur nominale de la masse étalon de référence en g 10 20 50 70 100

Valeur conventionnelle de la masse en g

Incertitude d'étalonnage U en g

9.99994 19.99997 50,00003 70,00003 99,9996

Classe du poids étalon

0,0002 0,00025 0,0001 0,0003 0,0005

F1 F1 F1 F1 F1

5.1.4. Essai de fidélité ou de répétabilité Il est effectué à 50 % et 100 % du domaine d’utilisation de la balance. Les différentes valeurs retrouvées après correction sont dans le tableau 6. Tableau 6 : Les valeurs de l’essai de fidélité Masse nominale (g) 50 100

Incertitude de la balance en (g) 50,00 50,00 99,99 100,00

50,00 50,00 99,99 99,99

50,00 50,00 99,99 99,99

50,00 50,01 100,00 100,00

50,00 50,00 100,00 99,99

L’essai de justesse est effectué en ordre croissant et décroissant tels que décrit dans la procédure d’étalonnage au voisinage de Max, Max/2, Max/3, Max/4 et Max/5. Les valeurs des pesées sont dans le tableau1 13. 5.1.5. Essai d’excentration Cet essai est réalisé avec un poids étalon de 70g, les valeurs sont dans le tableau 7 avec les écarts d’excentration.

1

Le tableau 13 est en annexe 1

CREFSEM/ INP-HB

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Tableau 7 : valeurs pour l’essai d’excentration Essai d'excentration Charge appliquée en g Position de la charge Valeur lue = Xi Valeur absolue Ei= Xi – C

5.2.

Centre 70,01 /

1 70,01 0,00

70g 2 70,00 0,01

3 70,00 0,01

4 70,01 0,00

Evaluation de l’incertitude de l’erreur d’indication de la balance MB/063-01

Le calcul d’incertitude de mesure sur les différents paramètres de l’incertitude de mesure lors de l’étalonnage de la balance MB/063-01 en cinq (05) points est dans le tableau 8. Tableau 8: incertitude de mesure sur l'erreur d'indication de la balance MB/063-01 Composantes Charges appliquées Répétabilité Résolution en charge Résolution à vide Due à l’étalonnage des poids étalons Pérennité des étalons L’influence de la température Excentration Incertitude type composée Incertitude type élargie

10

Incertitude type 20 50 70 0,00316 0,00408 0,00408 0,00013 0,00005 0,00015 0,00013 0,00005 0,00015 0,00032 0,00079 0,00111

0,00025 0,00025 0,00159

0,00663 0,013

0,00678 0,014

0,00010 0,00010 0,00016 Négligeable 0,00659 0,00659 0,013 0,013

0,00668 0,013

100

Un certificat d’étalonnage a été élaboré selon les exigences du FD X 07-012 (voir annexe 2). 5.3.

Précaution pour minimiser les erreurs de pesées sur une balance

Pour minimiser les erreurs de mesure sur les balances les points ci-après devraient être respectés : La table de pesée doit être antivibratoire ; Il faut veiller à ce que le plateau de la table soit isolé de ses pieds placés sur le sol à l’aide de petits blocs de caoutchouc aussi sur le sol ; La température ambiante de la salle de pesée doit être maintenue constante afin d’éviter toute dérive ; L’humidité relative de la salle doit si possible être comprise entre 20 % et 80 % ;

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Les sources de lumière doivent être suffisamment éloignées de la table de pesée afin d’éviter tout rayonnement thermique ; Ne pas peser près d’une porte à moins qu’elle soit fermée ; Éviter une évaporation ou une absorption d’humidité par le produit à peser ; Éviter l’utilisation des récipients magnétiques ; La table doit limiter les perturbations électromagnétiques ; Le local de pesée doit avoir si possible un seul accès (pour limiter les influences liées au courant d’air) et moins de fenêtre si possible ; La balance doit disposer d’alimentation « propre » et stable.

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CHAPITRE 6

6.1.

: AMELIORATION DE LA PERIODICITE DE SUIVI DES BALANCES

Le suivi quotidien des balances

Dans le but de pouvoir s’assurer de la qualité et de la fiabilité des résultats donnés par les balances lors des différentes pesées, un suivi au quotidien a été mis en place sur toutes les balances d’ENVAL laboratoire. Ce suivi quotidien permet de détecter les dérives des balances du laboratoire et d’engager le plus vite que possible les actions correctives. Ainsi le suivi des balances au sein du laboratoire consiste à effectuer une série de 10 pesées avec deux poids étalons sur la plage d’utilisation de la balance dans chaque laboratoire. Ensuite la moyenne des différentes mesures effectuées avec chaque poids étalon est placée sur une carte de suivi2. Cette carte de suivi comporte une valeur cible, une limite supérieure de contrôle (LSC= valeur cible +EMT), une limite supérieure de surveillance (LSS= valeur cible + (2/3) EMT), une limite inférieure de contrôle (LIC= valeur cible – EMT) et une limite inférieure de surveillance (LIS= valeur cible – (2/3) EMT). Le laboratoire de physico-chimie dispose de deux (02) balances d’analyse. Ces balances sont exploitées sur une plage allant de 1 g à 100 g. Ainsi pour faire le suivi de ces balances, il est effectué chaque jour avec un poids étalon de 1g et un poids étalon de 100 g une série de dix pesées. Le laboratoire de microbiologie dispose également de deux (02) balances de précision, qui sont utilisées sur une plage de 10 g à 100 g. Le suivi de ces balances s’effectue en utilisant un poids étalon de 10 g et un poids étalon de 100 g. Pour améliorer cette procédure de suivi des instruments de pesage à fonctionnement non automatique du laboratoire, nous allons nous baser sur les enregistrements quotidiens en faisant une comparaison entre les valeurs cibles et les différentes moyennes par jour, par mois sur une période de six mois. 6.2.

Exploitation des relevés de vérification quotidienne

Dans cette partie nous allons nous intéresser particulièrement aux trois (03) balances les plus utilisées au sein du laboratoire (une balance du laboratoire de physico-chimie et deux balances du laboratoire de microbiologie : PC/095-01 ; MB/063-01 et MB/095-01. L’exploitation des différentes valeurs des enregistrements quotidiens porte sur une période de six (06) mois allant

2

Un exemple de carte de suivi des balances est en annexe 4

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de janvier à juin 2017. Pour chaque mois nous allons déterminer la moyenne, l’écart maximal, l’étendue de cet écart et l’écart entre les limites de contrôle et l’écart maximum. Pour l’analyse des différentes courbes tracées sur les cartes de contrôle des balances du laboratoire, nous allons tirer chaque fois des conclusions lorsque nous nous retrouvons dans les conditions suivantes : Lorsque la courbe de la balance tracée sur la carte de contrôle présente au moins six (6) points consécutifs ascendants ou descendants respectivement vers les limites de contrôle supérieure ou inférieure, cela signifie que la balance dérive dans le temps. Si plus de 80 % des points se trouvent dans le tiers central de la zone de conformité (zone du tiers central est égale à la zone délimitée par Valeur cible T 1/3 EMT) alors on peut espacer la fréquence de suivi des balances (Voir NF X 06-031-0). 6.2.1. Pour la balance PC/095-01 Cette balance est utilisée sur la plage de 1 g à 100 g, donc les valeurs obtenues par les séries de mesure effectuées avec les poids étalons de 1 g et 100 g respectivement pour les mois de février et mai sont présentées dans les tableaux3 14 et 15, la courbe et les valeurs de la moyenne, de Max, de Min de EMT, et étendue sont ci-dessous : 6.2.1.1. Pour le mois de Février 2017 Dans le mois de février 2017, les valeurs Max, Min, Moyenne du mois, Etendue et l’EMT pour la balance PC/095-01 sont présentées dans le tableau 9. Tableau 9: Les valeurs de la moyenne, min, max, étendue et EMT pour le mois de Février Max (g) Min (g) Moyenne du mois (g) Etendue (g) EMT (g)

Moyenne 1,00036 0,99987 1,000049 0,00049

Ecart 0,00036 -0,00013 0,00005 0,00049

T 0,0006

La courbe suivante est obtenue à partir des données du tableau 14.

3

Les tableaux 14 et 15 en annexe 3

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Courbe de la balance PC/095-01 (1 g)

Poids (g) 1,001 1,0005 1 0,9995 0,999 0,9985 1

2

3

4

5

6

7

8

9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

Valeur cible (g)

Moyenne (g)

LSS (g)

LIS (g)

LSC (g)

LIC (g)

Jour

Figure 7 : Courbe de la balance PC/095-01 avec un poids étalon de 1g pour Février Interprétation de la courbe On observe sur cette courbe que sur les vingt suivis qui ont été effectués dans ce mois, tous les points appartiennent à la zone de conformité et nous avons dix-sept (17) points sur les vingt points qui se trouvent dans la zone du tiers central de la zone de conformité de la balance. De plus la courbe ne présente pas six points consécutifs ascendants ni descendants vers les limites supérieure de contrôle. 6.2.1.2. Pour le mois de Mai 2017 Dans le mois de mai 2017, les valeurs Max, Min, Moyenne du mois, Etendue et l’EMT pour la balance PC/095-01 sont présentées dans le tableau 10. Tableau 10 : Les valeurs de min, max, moyenne pour le mois de Mai

Max (g) Min (g) Moyenne du mois (g) Etendue (g) EMT (g)

Moyenne 100,00006 99,9995 99,99996 0,00056 T 0,0006

Ecart 0,00006 -0,0005 0,00003 0,00056

La courbe ci-dessous est obtenue à partir des données du tableau 15.

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Courbe de la balance C/095-01 (100 g)

Poids (g) 100,001 100,0005 100 99,9995 99,999 99,9985 1

2

3

4

5

6

7

8

9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21

Valeur cible (g)

Moyenne (g)

LSS (g)

LIS (g)

LSC (g)

LIC (g)

Jou

Figure 8 : Courbe des séries de pesée effectuées sur la balance PC/095-01 avec le poids étalon de 100 g Interprétation de la courbe Sur la courbe du mois de Mai 2017, les mesures effectuées avec le poids étalon de100 g sont toutes dans la zone de conformité de la balance, et sur les vingt et un (21) suivis un mois 18 appartiennent à la zone du tiers central de la zone de conformité de la balance. Cela montre que plus de 80 % des valeurs obtenues sont dans la zone délimitée par la valeur cible plus moins un tiers de l’EMT. La courbe ne présente pas six points consécutifs ascendants ni descendants vers les limites de supérieures de contrôles. 6.2.2. Pour la balance MB/063-01 Cette balance de la microbiologie est utilisée sur une plage de 10 g à 100 g, ainsi pour son suivi quotidien les valeurs obtenues sont dans les tableaux4 16 et 17 respectivement pour les mois de janvier et juin 2017. 6.2.2.1. Pour le mois de Janvier 2017 Dans le mois de janvier 2017, les valeurs Max, Min, Moyenne du mois, Etendue et l’EMT pour la balance PC/095-01 sont présentées dans le tableau 11.

4

Les tableaux 16 et 17 en annexe 3

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Tableau 11 : La valeur de la moyenne, min max et l’EMT Moyenne 10,002 9,989 9,996 0,013 T 0,3

Max (g) Min (g) Moyenne du mois (g) Etendue (g) EMT (g)

Ecart 0,002 -0,011 -0,004 0,013

La courbe suivante est obtenue en utilisant les données du tableau 16.

Poids (g)

Balance MB/063-01(10 g)

10,4 10,2 10 9,8 9,6 9,4 1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

Valeur cible (g)

Moyenne (g)

LSS (g)

LIS (g)

LSC (g)

LIC (g)

14

15

16

17

Jour

Figure 9 : Courbe des séries de pesée effectuées sur la balance MB/063-01 avec le poids étalon de 10 g Interprétation de la courbe La courbe obtenue avec un poids étalon de 10 g sur la balance MB/063-01, montre que les valeurs obtenues pour le suivi de cette balance dans le mois de Janvier sont comprises dans la zone de conformité de la balance. Tous les points sont répartis uniformément dans le tiers central autour de la valeur cible. 6.2.2.2. Les enregistrements pour le mois de juin 2017 Dans le mois de juin 2017, les valeurs Max, Min, Moyenne du mois, Etendue et l’EMT pour la balance PC/095-01 sont présentées dans le tableau 12.

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Tableau 12 : la valeur de la moyenne, Min, Max, Etendue et EMT pour le mois de Juin avec 100 g Moyenne 100,01 99,99 99,996 0,02 T 0,3

Max (g) Min (g) Moyenne du mois (g) Etendue (g) EMT (g)

Ecart 0,010 -0,010 0,004 0,02

La courbe ci-dessous est obtenue à partir des données du tableau 17.

Balance MB/63-01 (100g)

Poids (g) 100,4 100,2 100 99,8 99,6 99,4 1

2

3

4

5

6

7

8

Valeur cible (g)

Moyenne (g)

LSS (g)

LIS (g)

LSC (g)

LIC (g)

9

10

11

Jour

Figure 10 : Courbe des séries de pesée effectuées sur la balance MB/063-01 avec un poids étalon de 100 g Interprétation de la courbe Sur cette courbe nous remarquons que toutes les valeurs du mois se trouvent dans la zone de conformité de la balance. De plus toutes valeurs sont réparties uniformément autour de la valeur cible, ce qui met un grand écart entre les limites de contrôle. Donc elles appartiennent à la zone du tiers central de la balance. 6.3.

Analyse des différents résultats obtenus

Les différentes valeurs des pesées effectuées sur les différentes balances depuis le mois de janvier jusqu’au mois de Juin sont toutes dans la zone délimitée par la limite supérieure de CREFSEM/ INP-HB

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Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.

surveillance et la limite inférieure de surveillance. Chacune de ces limites se situe à 2/3 respectivement de la limite supérieure de contrôle et de la limite inférieure de contrôle. Par conséquent les valeurs obtenues pour le suivi quotidien des balances sont toutes strictement contenues dans la zone de contrôle délimitée par l’EMT de chacune des balances du laboratoire. Pour la balance PC/095-01, les valeurs enregistrées dans le mois de février 2017 ont une moyenne de 1,00004 g avec le poids étalon de 1 g et l’étendue des valeurs obtenues est égale à 0,49 mg. A partir de la courbe (figure 5), on remarque que dans la première semaine de ce mois de février les valeurs vont de 0.99989 g à 1,00036 g, et la courbe atteint un écart maximum de 0,00036 g entre la valeur cible et le point maximum dans le mois. Ainsi dans les autres semaines du mois, les valeurs des différentes pesées diminuent progressivement et se stabilisent autour de la valeur cible. Dans la dernière semaine, un écart maximum entre le point maximum de la semaine et la valeur cible est égal à 0.0001 g. En outre avec le poids étalon de 100 g, les valeurs obtenues dans le mois de mai ont une moyenne de 99,999 g. Sur la courbe (figure 6), on constate que durant tout le mois de mai depuis la première semaine jusqu’à la dernière semaine, les valeurs sont autour de la valeur cible et la courbe atteint un écart maximum de 0,0005 g dans la dernière semaine du mois. Nous constatons également que sur les différentes courbes de cette balance, après trois suivis successifs le quatrième ou le cinquième suivi à tendance à quitter la zone du tiers central et s’éloigne plus de la valeur cible, il revient autour de la valeur cible par la suite, ainsi de suite jusqu’à la fin de chaque mois. Ce qui montre que les valeurs sont plus stables dans un intervalle de caque trois jours. De plus on remarque à partie des tableaux 8, et 9 que l’étendue de l’EMT de la balance fait plus du double des étendues de chaque mois. Pour la balance MB/063-01, la moyenne des valeurs obtenues dans le mois de janvier avec le poids étalon de 10 g est 9,996 g ce qui donne un écart de 0,004 g entre la valeur cible et la moyenne. La courbe (figure 6) des différentes valeurs du mois montre que toutes les valeurs sont dans l’intervalle [9,98 g ; 10,002 g] et la courbe atteint un écart maximum de 0,01 g entre le point maximum et la valeur cible. Cela montre que les points sont très proches de la valeur cible dans le mois. Ensuite pour le mois de juin la moyenne des valeurs est 99,996 g pour le poids étalon de 100 g. A partir de la courbe (figure 8), les valeurs des pesées vont de 99,99 g à 100,01 g, et la courbe atteint son écart maximum de 0,01 g dans la première semaine du mois et les autres semaines les valeurs sont dans l’intervalle [99,99 g ;100,01 g], donc toutes les valeurs de ce mois sont dans l’intervalle délimité par (100 ± 0,1) g ce qui donne un écart de plus de 0.2 g entre les limites supérieures de contrôle et les valeurs des différentes pesées du CREFSEM/ INP-HB

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Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.

mois. D’après les tableaux 10 et 11, on remarque que l’étendue de l’EMT de la balance fait le triple de l’étendue des valeurs de chaque mois. Pour les balances de la microbiologie tous les points sont regroupés sur la tendance centrale de la carte de contrôle. De tout ce qui précède, il ressort que sur une période de six (06) mois les différentes pesées effectuées sont situées dans la zone de contrôle de chaque balance et plus de 80% des valeurs sont situées dans le tiers central de la zone de contrôle pour toutes les balances du laboratoire. La moyenne des valeurs obtenues dans chaque mois est toujours très proche de la valeur cible. Les différentes courbes tracées sur les cartes de contrôle ne présentent pas au moins six points consécutifs ascendants ni descendants, ce qui montre qu’il n’y a pas de dérive sur les balances. Pour les balances de la physico-chimie, l’analyse des courbes par semaine montre que plus on évolue dans le mois les valeurs se stabilisent dans un voisinage très proche de la cible. Ainsi les balance de physico-chimie peuvent être suivi une fois dans un intervalle de trois jours. Pour les balances de la microbiologie les valeurs sont toujours autour de la valeur cible, ce qui met un grand écart entre les limites de contrôle et les valeurs. Pour cela les balances de la microbiologie peuvent être suivi une fois dans un intervalle de 10 jours. En somme à voir l’allure des courbes et les analyses effectuées, et dans le souci d’avoir une seule périodicité de suivi pour toutes les balances du laboratoire, nous avions espacé la fréquence de suivi des balances, avec une périodicité de trois (03) jours.

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Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.

CONCLUSION Au terme de ce travail dont l’objectif principal était l’estimation de l’incertitude de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’amélioration de leur périodicité de suivi, il est important de noter que l’estimation de l’incertitude de mesure est généralement réalisée sur la base des informations non exhaustives et d’une qualité toujours limitée. Or le rôle de l’incertitude de mesure est de quantifier la qualité d’un résultat de mesure ou essai et d’apprécier sa fiabilité. Par conséquent pour s’assurer de la qualité et de la fiabilité des résultats de mesure effectuée à l’aide d’une balance, on accompagne ces résultats d’une incertitude. Cette incertitude de mesure est évaluée suivant deux méthodes, la méthode de type A et celle de type B en utilisant une procédure de calcul d’incertitude. Cette procédure comporte deux (02) phases, la première qui consiste à l’étalonnage de la balance et la seconde pour l’identification des différents paramètres sur lesquels on évalue l’incertitude de mesure en s’appuyant sur les sources d’erreur puis la détermination des composantes sur les paramètres identifiés. A cet effet la fidélité ou la répétabilité, la résolution en charge ou à vide, l’étalonnage de l’étalon, la pérennité de l’étalon, l’influence de la température sont les paramètres qui constituent les différentes composantes de l’incertitude de mesure sur l’erreur d’indication d’une balance. En outre la confirmation métrologique de tout instrument de mesure est une chose nécessaire dans le but de s’assurer de leur bon fonctionnement. Ainsi entre deux (02) étalonnages, les balances du laboratoire sont suivies au quotidien afin d’avoir des informations sur la dérive de ces balances dans le temps. L’optimisation de la périodicité de suivi des balances du laboratoire est effectuée, en faisant une comparaison entre les différentes valeurs des séries de pesées. A cet effet leur nouvelle périodicité de suivi est de trois (03) jours.

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Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.

PERSPECTIVES A l’issue des résultats de cette étude, nous proposons : De faire le calibrage de chaque balance avant l’étalonnage, vérification et chaque matin avant l’utilisation pour réduire les erreurs de mesure. L’étalonnage et la vérification des balances d’analyse du laboratoire doivent se faire en utilisant des poids étalons de classe E2, afin de réduire l’incertitude de mesure. Lorsque les cartes de contrôle des balances du laboratoire, présentent six (6) points consécutifs ascendants ou descendants respectivement vers la limite supérieure et la limite inférieure de contrôle, cela signifie que la balance dérive. Alors une action corrective doit être menée sur cette balance.

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Références bibliographiques.

REFERENCES BIBLIOGRAPHIES 1

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2

FD X 07-017-02 : Métrologie – Procédure d’étalonnage et de vérification des Instruments de Pesage à Fonctionnement Non Automatique (IPFNA) – Partie 2 : Etalonnage, (décembre 1997) ;

3

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4

JCGM 200 : Vocabulaire International de Métrologie – concepts fondamentaux et généraux et termes associées (VIM), (2012) ;

5

LAB GTA 95, Guide d’Accréditation : Etalonnage d’Instrument de Pesage à Fonctionnement Non Automatique (2012) ;

6

NF X 07-016 : Métrologie – Essai – métrologie dans l’entreprise – modalités pratiques pour l’établissement des procédures d’étalonnage et de vérification des moyens de mesure, (décembre 1993) ;

7

NF X 06-031-0 : Application de la statistique carte de contrôle ; Partie 0 : Principes généraux ;

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Annexes

ANNEXES

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I

Annexes

Annexe 1 : Les données obtenues pour l’essai de justesse

Essais de justesse Détermination de la justesse

Valeur conventionnelle vraie de la masse

Indication de la balance

Valeur absolue de l'erreur d'indication

E/2

Portée min (g) 1/4 Portée Max (g) 1/2 Portée max (g) 3/4 Portée max (g)

9,99994 19,99997 50,00003 70,00003

10,00 20,00 50,01 70,01

0,00 0,005 0,01 0,01

0,00 0,0025 0,005 0,005

Portée max (g) 3/4 Portée max (g) 1/2 Portée max (g) 1/4 Portée Max (g)

99,99996 70,00003 50,00003 19,99997

99,99 70,01 50,01 20,01

0,01 0,01 0,01 0,005

0,005 0,005 0,005 0,0025

Portée min (g)

9,99994

10

0,00

0,00

Tableau 13 : Les valeurs obtenues pour l'essai de justesse avec les erreurs d'indication

CREFSEM/ INP-HB

II

Annexes

CREFSEM/ INP-HB

III

Annexes

CREFSEM/ INP-HB

IV

Annexes

CREFSEM/ INP-HB

V

Annexes

CREFSEM/ INP-HB

VI

Annexes Annexe 3 : Les valeurs des enregistrements quotidiens pour les balances PC/095-01 et MB/063-01 Date 01/02/2017 02/02/2017 03/02/2017 06/02/2017 07/02/2017 08/02/2017 09/02/2017 10/02/2017 13/02/2017 14/02/2017 15/02/2017 16/02/2017 17/02/2017 20/02/2017 21/02/2017 22/02/2017 23/02/2017 24/02/2017 27/02/2017 29/02/2017

Poids étalon Moyenne (g) (g) 1 1,0002 1 0,99989 1 1 1 1,00036 1 0,99999 1 0,9999 1 1 1 1,0003 1 1,0003 1 0,99987 1 0,999999 1 0,99999 1 1,00009 1 0,99991 1 0,99997 1 0,99999 1 1,00006 1 1,00009 1 0,99999 1 1,00009

Ecart (g)

LSS (g)

LIS (g)

LSC (g)

LIC (g)

0,0002 -0,00011 0 0,00036 -0,00001 -0,0001 0 0,0003 0,0003 -0,00013 0 -0,00001 0,00009 -0,00009 -0,00003 -0,00001 0,00006 0,00009 -0,00001 0,00009

1,0004 1,0004 1,0004 1,0004 1,0004 1,0004 1,0004 1,0004 1,0004 1,0004 1,0004 1,0004 1,0004 1,0004 1,0004 1,0004 1,0004 1,0004 1,0004 1,0004

0,9996 0,9996 0,9996 0,9996 0,9996 0,9996 0,9996 0,9996 0,9996 0,9996 0,9996 0,9996 0,9996 0,9996 0,9996 0,9996 0,9996 0,9996 0,9996 0,9996

1,0006 1,0006 1,0006 1,0006 1,0006 1,0006 1,0006 1,0006 1,0006 1,0006 1,0006 1,0006 1,0006 1,0006 1,0006 1,0006 1,0006 1,0006 1,0006 1,0006

0,9994 0,9994 0,9994 0,9994 0,9994 0,9994 0,9994 0,9994 0,9994 0,9994 0,9994 0,9994 0,9994 0,9994 0,9994 0,9994 0,9994 0,9994 0,9994 0,9994

Tableau 14 : Les valeurs de la moyenne des séries de pesée avec un poids étalon de 1 g pour le mois de Février sur PC/095-01

CREFSEM/ INP-HB

VII

Annexes

Date

Poids étalon (g)

Moyenne (g)

Ecart (g)

LSS (g)

LIS (g)

LSC (g)

LIC (g)

02/05/2017 03/05/2017 04/05/2017 05/05/2017 08/05/2017 09/05/2017 10/05/2017 11/05/2017 12/05/2017 15/05/2017 16/05/2017 17/05/2017 18/05/2017 19/05/2017 22/05/2017 23/05/2017 24/05/2017 26/05/2017 29/05/2017 30/05/2017 31/05/2017

100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100

99,99998 100,00002 100,00005 100 100 100,00004 100,00002 100,00006 100,00002 99,9998 100,00002 100,00004 99,99998 100,00006 100,00004 100,00002 100 99,99974 99,9999 100 99,9995

-0,00002 0,00002 0,00005 0 0 0,00004 0,00002 0,00006 0,00002 -0,0002 0,00002 0,00004 -0,00002 0,00006 0,00004 0,00002 0 -0,00026 -0,0001 0 -0,0005

100,0006 100,0006 100,0006 100,0006 100,0006 100,0006 100,0006 100,0006 100,0006 100,0006 100,0006 100,0006 100,0006 100,0006 100,0006 100,0006 100,0006 100,0006 100,0006 100,0006 100,0006

99,9994 99,9994 99,9994 99,9994 99,9994 99,9994 99,9994 99,9994 99,9994 99,9994 99,9994 99,9994 99,9994 99,9994 99,9994 99,9994 99,9994 99,9994 99,9994 99,9994 99,9994

100,0004 100,0004 100,0004 100,0004 100,0004 100,0004 100,0004 100,0004 100,0004 100,0004 100,0004 100,0004 100,0004 100,0004 100,0004 100,0004 100,0004 100,0004 100,0004 100,0004 100,0004

99,9996 99,9996 99,9996 99,9996 99,9996 99,9996 99,9996 99,9996 99,9996 99,9996 99,9996 99,9996 99,9996 99,9996 99,9996 99,9996 99,9996 99,9996 99,9996 99,9996 99,9996

Tableau 15 : Les valeurs de la moyenne des séries de pesées du mois de Mai avec un poids étalon de 100g sur PC/095-01.

CREFSEM/ INP-HB

VIII

Annexes

Date 04/01/2017 05/01/2017 09/01/2017 10/01/2017 11/01/2017 12/01/2017 13/01/2017 16/01/2017 17/01/2017 18/01/2017 19/01/2017 20/01/2017 23/01/2017 24/01/2017 25/01/2017 26/01/2017 30/01/2017

Poids étalon (g) 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10

Moyenne (g) 10,002 10 9,989 9,99 9,989 9,99 9,998 10 9,998 10 9,99 10 10 9,99 10 10 10

Écart (g)

LSS (g)

LIS (g)

LSC (g)

LIC (g)

0,002 0 -0,011 -0,01 -0,011 -0,01 -0,002 0 -0,002 0 -0,01 0 0 -0,01 0 0 0

10,3 10,3 10,3 10,3 10,3 10,3 10,3 10,3 10,3 10,3 10,3 10,3 10,3 10,3 10,3 10,3 10,3

9,7 9,7 9,7 9,7 9,7 9,7 9,7 9,7 9,7 9,7 9,7 9,7 9,7 9,7 9,7 9,7 9,7

10,2 10,2 10,2 10,2 10,2 10,2 10,2 10,2 10,2 10,2 10,2 10,2 10,2 10,2 10,2 10,2 10,2

9,8 9,8 9,8 9,8 9,8 9,8 9,8 9,8 9,8 9,8 9,8 9,8 9,8 9,8 9,8 9,8 9,8

Tableau 16 : Les valeurs de la moyenne des séries de pesées du mois de Janvier avec un poids étalon de 10g sur MB/063-01

CREFSEM/ INP-HB

IX

Annexes

Date 01/06/2017 06/06/2017 07/06/2017 08/06/2017 13/06/2017 14/06/2017 15/06/2017 16/06/2017 20/06/2017 21/06/2017 23/06/2017

Poids étalon Moyenne Écart (g) (g) (g) 100 100,01 0,01 100 100 0 100 99,99 -0,01 100 100 0 100 100 0 100 99,99 -0,01 100 99,99 -0,01 100 100 0 100 99,99 -0,01 100 100 0 100 99,99 -0,01

LSS (g)

LIS (g)

LSC (g)

LIC (g)

100,3 100,3 100,3 100,3 100,3 100,3 100,3 100,3 100,3 100,3 100,3

99,7 99,7 99,7 99,7 99,7 99,7 99,7 99,7 99,7 99,7 99,7

100,2 100,2 100,2 100,2 100,2 100,2 100,2 100,2 100,2 100,2 100,2

99,8 99,8 99,8 99,8 99,8 99,8 99,8 99,8 99,8 99,8 99,8

Tableau 17 : Les valeurs de la moyenne des séries de pesées du mois de Juin avec un poids étalon de 100g sur MB/063-01.

CREFSEM/ INP-HB

X

Annexes

Annexe 4 : Carte de contrôle de la balance PC/095-01 Mois : ………………………… Poids (g)

Balance : METTLER TOLEDO Code : PC/095-01

Valeur Cible : 1g Relevé quotidien

EMT : 0,0006

des valeurs lus

date

Opérateu

Visa

Pesées

Observation

r

1,0006

LSC

1,0004

LSS

Cible

1,0000

0,9996

LIS

0,9994

LIC

1 2

3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31

Jour -

Ordonnée : 1 millimètre => 0,000002 g

XI

Annexes

TABLE DES MATIERES DEDICACE .................................................................................................................................................... i REMERCIEMENTS .......................................................................................................................................ii SOMMAIRE ..................................................................................................................................................iii SIGLES ET ABREVIATIONS...................................................................................................................... vi LISTE DES TABLEAUX............................................................................................................................. vii LISTE DES FIGURES ................................................................................................................................ viii AVANT-PROPOS ......................................................................................................................................... ix RESUME ........................................................................................................................................................x INTRODUCTION ......................................................................................................................................... 1 PREMIERE PARTIE : PRESENTATION DE L’ENTREPRISE ET SON FONCTIONNEMNT ............... 2 CHAPITRE 1 : PRESENTATION DU GROUPE ENVAL ...................................................................... 3 1.1. Historique du groupe ENVAL......................................................................................................... 3 1.2. Présentation du cabinet ENVAL ..................................................................................................... 4 1.3. Présentation d’ELAM...................................................................................................................... 4 CHAPITRE 2 : LA PRESENTATION D’ENVAL LABORATOIRE ...................................................... 5 2.1. Les domaines de compétences......................................................................................................... 5 2.2. Les unités techniques et services du laboratoire.............................................................................. 5 2.3.1. Unité d’analyses physico- chimiques....................................................................................... 5 2.3.2. Unité d’analyses microbiologiques .......................................................................................... 6 2.3.3. Unité d’analyses pédologiques, diagnostic foliaire, engrais et matières actives ...................... 7 2.3.4. Unité d’analyses de textile ....................................................................................................... 7 2.3.5. Unité d’analyses de lubrifiants................................................................................................. 7 2.3.6.

Unité de l’air, bruit, poussière et lumière ............................................................................ 8

2.4. Le système de management de la qualité d’ENVAL laboratoire .................................................... 8 DEUXIEME PARTIE : GENERALITE SUR L’INCERTITUDE DE MESURE ET LA METHODOLOGIE POUR L’ESTIMATION DE L’INCERTITUDE DE L’ERREUR D’INDICATION .......................... 10

XII

Annexes CHAPITRE 3 : GENERALITE SUR L’INCERTITUDE DE MESURE ET L’ETAT DES LIEUX SUR LA CONFIRMATION METROLOGIQUE DES BALANCES ....................................................... 11 3.1. Etat des lieux sur la confirmation métrologique des balances et les poids étalons du laboratoire 11 3.2. Concept d’incertitude de mesure ................................................................................................... 12 3.2.1.

Notion d’erreur .................................................................................................................. 13

3.2.2.

Notion d’incertitude........................................................................................................... 13

3.3. Les causes et les sources d’incertitudes de mesure ....................................................................... 14 3.3.1.

Les causes d’incertitudes ................................................................................................... 14

3.3.2.

Sources d’incertitudes ....................................................................................................... 14

CHAPITRE 4 : PROCEDURES D’ETALONNAGE ET DU CALCUL DE L’INCERTITUDE DE MESURE SUR L’ERREUR D’INDICATION D’UNE BALANCE................................................ 16 4.1. Procédure d’étalonnage des balances. ........................................................................................... 16 4.1.1.

Objet et domaine d’application ......................................................................................... 16

4.1.2.

Références ......................................................................................................................... 16

4.1.3.

Termes et définitions ......................................................................................................... 16

4.1.4.

Contenu ............................................................................................................................. 17

4.1.4.1.

Méthode d’étalonnage ............................................................................................... 17

4.1.4.2.

Conditions d’environnement d’installation ............................................................... 17

4.1.4.3.

Moyens d’étalonnage................................................................................................. 17

4.1.4.4.

Opérations préliminaires ........................................................................................... 17

4.1.4.5.

Mode opératoire d’étalonnage ................................................................................... 18

4.1.5.

Calcul d’incertitude de mesure .......................................................................................... 19

4.2. Procédure d’évaluation de l’incertitude de mesure sur l’erreur d’indication des balances. .......... 19 4.2.1.

Objet et domaine d’application ......................................................................................... 19

4.2.2.

Références ......................................................................................................................... 19

4.2.3.

Termes et définitions ......................................................................................................... 20

4.2.4.

Contenu ............................................................................................................................. 20

4.2.4.2.

Identification des sources d’incertitude de mesure.................................................... 21

XIII

Annexes 4.2.4.3.

Quantification des différentes composantes de l’incertitude de mesure.................... 22

4.2.4.3.1. Incertitude de type A ............................................................................................. 22 4.2.4.3.2. Les composantes de l’incertitude de types B ........................................................ 23 4.2.4.3.3. L’incertitude type composée sur l’erreur d’indication .......................................... 26 4.2.3.4. 4.2.3.5.

Incertitude élargie sur l’erreur d’indication ........................................................... 26 Bilan d’incertitude de mesure .................................................................................... 26

TROISIEME PARTIE : L’EVALUATION DE L’INCERTITUDE DE MESURE SUR LA BALANCE MB/063-01 ET L’OPTIMISATION DE LA PERIODICITE DE SUIVI DES BALANCES DU LABORATOIRE ................................................................................................................................... 28 CHAPITRE 5 : CALCUL D’INCERTITUDE U(EI) SUR LA BALANCE MB/063-01 ........................ 29 5.1. Etalonnage de la balance MB/063-01............................................................................................ 29 5.1.1.

Identification de la balance ................................................................................................ 29

5.1.2.

Méthode d’étalonnage de la balance ................................................................................. 29

5.1.3.

Les conditions de l’environnement d’étalonnage .............................................................. 29

5.1.4.

Essai de fidélité ou de répétabilité ..................................................................................... 30

5.1.5.

Essai d’excentration........................................................................................................... 30

5.2. Evaluation de l’incertitude de l’erreur d’indication de la balance MB/063-01 ............................. 31 5.3. Précaution pour minimiser les erreurs de pesées sur une balance ................................................. 31 CHAPITRE 6 : AMELIORATION DE LA PERIODICITE DE SUIVI DES BALANCES................... 33 6.1. Le suivi quotidien des balances ..................................................................................................... 33 6.2. Exploitation des relevés de vérification quotidienne ..................................................................... 33 6.2.1.

Pour la balance PC/095-01 ................................................................................................ 34

6.2.1.1.

Pour le mois de Février 2017..................................................................................... 34

6.2.1.2.

Pour le mois de Mai................................................................................................... 35

6.2.2.

Pour la balance MB/063-01 ............................................................................................... 36

6.2.2.1.

Pour le mois de Janvier.............................................................................................. 36

6.2.2.2.

Les enregistrements pour le mois de juin .................................................................. 37

6.3. Analyse des différents résultats obtenus........................................................................................ 38

XIV

Annexes CONCLUSION ............................................................................................................................................ 41 PERSPECTIVES ......................................................................................................................................... 42 REFERENCES BIBLIOGRAPHIES........................................................................................................... 43 ANNEXES ...................................................................................................................................................... I TABLE DES MATIERES .......................................................................................................................... XII

XV