Mesure de Temperature .Genéralité, Echelle de Temperature Et Etalonnage. [PDF]

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M E S U R E S - A N A LY S E S

Ti672 - Mesures physiques

Mesure de température : généralités, échelles de température et étalonnage Réf. Internet : 42542 | 4e édition

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III

Cet ouvrage fait par tie de

Mesures physiques (Réf. Internet ti672) composé de  : Métrologie relative aux fluides - Masses et volumes

Réf. Internet : 42399

Métrologie relative aux fluides - Niveaux et pressions

Réf. Internet : 42401

Métrologie relative aux fluides - Vitesses et débits

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Métrologie relative aux gaz

Réf. Internet : 42539

Caractérisation des fluides

Réf. Internet : 42540

Mesure de température : généralités, échelles de température et étalonnage

Réf. Internet : 42542

Thermométrie par contact

Réf. Internet : 42651

Thermométrie sans contact

Réf. Internet : 42652

Mesure des grandeurs thermophysiques

Réf. Internet : 42544

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IV

Cet ouvrage fait par tie de

Mesures physiques (Réf. Internet ti672) dont les exper ts scientifiques sont  : José VEAU Ingénieur Instrumentation à la Direction Recherche et Développement d'Électricité de France

Georges BONNIER Ex Directeur adjoint du LNE-INM, Consultant International en Métrologie

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Les auteurs ayant contribué à cet ouvrage sont :

Georges BONNIER Pour l’article : R2511

Dominique JOUIN Pour les articles : R2520 – R2521

Jean LE COZE Pour les articles : R2516 – R2517 – R2518 – R2519

Françoise LE FRIOUS Pour l’article : R2511

Eliane RENAOT Pour les articles : R2512 – R2520 – R2521

Jacques ROGEZ Pour les articles : R2516 – R2517 – R2518 – R2519

Mohamed SADLI Pour l’article : R2510

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VI

Mesure de température : généralités, échelles de température et étalonnage (Réf. Internet 42542)

SOMMAIRE 1– Généralités relatives aux mesures de température

Réf. Internet

L'échelle internationale de température  : EIT-90

R2510

11

Traçabilité des instruments de mesure de température

R2511

15

Incertitudes afectant l'étalonnage d'une sonde à résistance de platine longue tige selon l'EIT-90

R2512

17

Mesure des températures. Questions à se poser avant la mesure

R2516

23

Mesure des températures. Chaîne de mesure

R2517

25

Mesure des températures. Éléments de choix d'une chaîne et d'une méthode de mesure

R2518

31

Mesure des températures. Inluence des conditions d'utilisation sur les incertitudes

R2519

35

Étalonnage et vériication des thermomètres. Généralités et description d'instruments

R2520

37

Étalonnage et vériication des thermomètres. Techniques d'étalonnage

R2521

41

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VII

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Mesure de température : généralités, échelles de température et étalonnage (Réf. Internet 42542)

Ｑ 1– Généralités relatives aux mesures de température

Réf. Internet

L'échelle internationale de température  : EIT-90

R2510

11

Traçabilité des instruments de mesure de température

R2511

15

Incertitudes afectant l'étalonnage d'une sonde à résistance de platine longue tige selon l'EIT-90

R2512

17

Mesure des températures. Questions à se poser avant la mesure

R2516

23

Mesure des températures. Chaîne de mesure

R2517

25

Mesure des températures. Éléments de choix d'une chaîne et d'une méthode de mesure

R2518

31

Mesure des températures. Inluence des conditions d'utilisation sur les incertitudes

R2519

35

Étalonnage et vériication des thermomètres. Généralités et description d'instruments

R2520

37

Étalonnage et vériication des thermomètres. Techniques d'étalonnage

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L’échelle internationale de température : EIT-90 Ｑ par

Mohamed SADLI Ingénieur au Conservatoire national des arts et métiers (CNAM), Institut national de métrologie (INM)

1. 1.1 1.2 1.3 1.4

La température thermodynamique ..................................................... Le thermomètre à gaz à volume constant ................................................. Le thermomètre acoustique ....................................................................... Le thermomètre à rayonnement total ....................................................... Le thermomètre à bruit ...............................................................................

2. 2.1 2.2 2.3

Historique des échelles de températures ......................................... Premières approches................................................................................... Échelle normale du thermomètre à hydrogène ........................................ Échelles internationales de température de 1927 à 1976 .........................

— — — —

3 3 3 3

3. 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 3.7

3.8

L’échelle internationale de température de 1990 (EIT-90) ............ Unités de température ................................................................................ Principe de l’EIT-90 ...................................................................................... Points fixes de l’EIT-90 ................................................................................ Définition de l’échelle internationale de température de 1990 ................ Non-unicité de l’échelle............................................................................... Échelle provisoire des basses températures 2000 (EPBT-2000) .............. L’échelle internationale de température en pratique ................................ 3.7.1 En dessous de la température du point triple de l’eau ................... 3.7.2 De 0 °C à 961,78 °C ............................................................................. 3.7.3 Au-dessus de 961,78 °C...................................................................... Techniques pour approcher l’EIT-90 ...........................................................

— — — — — — — — — — — —

5 5 5 6 7 12 12 13 13 13 13 14

4. 4.1 4.2

Vers une nouvelle échelle internationale de température ? ........ Nouvelle définition du kelvin ..................................................................... Hautes températures (t > 1 000 °C) ............................................................

— — —

14 14 14

Références bibliographiques .........................................................................

—

15

R 2 510 – 2 — 2 — 2 — 2 — 2

a température est une grandeur intensive, ce qui rend sa mesure difficile et incite à recourir à une échelle pratique, reposant sur des phénomènes physiques répétables et aisément identifiables, permettant de la repérer. Aujourd’hui, l’échelle en vigueur est l’échelle internationale de température de 1990 (EIT-90). Elle est le résultat de l’évolution des connaissances en thermométrie depuis la première échelle, datant de 1927, jusqu’à nos jours. Elle repose sur des points fixes de température (basés sur des transitions de phase de métaux purs), des instruments (thermomètres) et des formules d’interpolation entre les points fixes ou d’extrapolation. L’évolution dans le temps de cette échelle est inéluctable ; elle rend compte de l’amélioration de l’exactitude de la température des points fixes et tend à rapprocher la matérialisation de l’échelle de la température thermodynamique.

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L’ÉCHELLE INTERNATIONALE DE TEMPÉRATURE : EIT-90

_______________________________________________________________________________________

1. La température thermodynamique

Ｑ

1.2 Le thermomètre acoustique ■ Le thermomètre acoustique repose sur le principe de la mesure de la vitesse du son dans un résonateur. Cette méthode fait appel à des mesures de fréquences de résonance qui permettent de déterminer la vitesse du son, cs, et de déduire la température, sachant qu’au premier ordre :

Connaître la température thermodynamique de manière absolue implique la mesure de grandeurs physiques dont la relation avec la température ne souffre aucune contestation. De plus, tous les paramètres qui interviennent dans cette relation devraient, idéalement, être indépendants de la température.

γ kT 2 c s = ----------m

La mesure de la température thermodynamique est une opération souvent difficile et fastidieuse. Elle est habituellement réalisée avec une incertitude plus élevée que la mesure de la température par les moyens pratiques de l’échelle internationale de température. Elle a néanmoins l’avantage de fournir une température absolue et de s’affranchir des artefacts que constituent fatalement les points fixes.

(2)

γ = Cp /Cν, rapport des capacités thermiques du gaz à pression et volume constants, k la constante de Boltzmann, et m la masse moléculaire du gaz. ■ Cette méthode est surtout utilisée dans le domaine de température allant de 273 K à environ 800 K [3] [4] mais de récents travaux ont permis d’atteindre une température de quelques kelvins.

Plusieurs thermomètres primaires (permettant de mesurer la température thermodynamique) existent. Nous décrivons brièvement les plus connus :

1.3 Le thermomètre à rayonnement total

1.1 Le thermomètre à gaz à volume constant

■ La mesure du rayonnement total, c’est-à-dire provenant de tout le domaine spectral, permet de remonter à la température, grâce à la relation qui lie l’exitance énergétique à la température :

■ Le thermomètre à gaz repose sur la mesure de la pression d’un gaz réel à volume constant. Non seulement, c’est l’un des instruments de base utilisés pour déterminer les températures des points fixes de l’échelle internationale de température de 1990 jusqu’à la température de 700 K environ, mais il est également utilisé comme instrument d’interpolation dans l’échelle entre 3 K et 24,5561 K [1].

M = σT

4

(3)

où σ est donné par :

■ Pour un gaz parfait, l’équation d’état est donnée par : pV = nRT où

2 π5 k 4 15 c h

p

est la pression (en pascal),

V

est le volume occupé par le gaz (en mètre cube),

n

est la quantité de matière (en mole),

T

est la température absolue (en kelvin),

R

est la constante des gaz parfaits (R = k NA, NA étant le nombre d’Avogadro et k, la constante de Boltzmann).

k étant la constante de Boltzmann, c la vitesse de la lumière, h la constante de Planck. ■ Cette méthode nécessite de disposer d’un signal suffisamment élevé (rayonnement) et est de ce fait réservée aux températures les plus hautes.

En tenant compte des interactions des molécules de gaz entre elles (potentiel de Lennard-Jones), on aboutit à l’équation du viriel, permettant d’étendre, macroscopiquement, la loi des gaz parfaits aux gaz réels [2]. L’expression de la variation de température de manière absolue entre un niveau inconnu et un niveau connu de température (point triple de l’eau, par exemple) peut alors être déduite.

1.4 Le thermomètre à bruit ■ Le bruit mesuré aux bornes d’une résistance peut être relié à la température par l’expression :

■ Les principales causes d’erreur proviennent de la nécessité de travailler à des pressions relativement élevées (afin d’obtenir une incertitude relative sur la pression, et donc sur la température, suffisamment petite) ce qui est contradictoire avec la nécessité d’utiliser des densités de gaz faibles afin de rester proche du cas du gaz parfait. À cela s’ajoutent les difficultés d’évaluation de l’expansion des enceintes sous l’effet de la pression. Ces effets deviennent d’autant plus importants que la température augmente.

2

(5)

V T = 4kT Re (Z )∆f où

■ L’incertitude qui peut être espérée en utilisant cette méthode, dans le domaine de 2,6 K à environ 1 000 K, est de quelques centièmes de kelvin lorsque les principales causes d’incertitude sont maîtrisées.

R 2 510 − 2

(4)

σ = ------ ----------2 3

(1)

2

VT

est la moyenne du carré de la tension de bruit,

Re(Z )

la partie réelle « résistance »,

∆f

est la largeur de bande de fréquences,

k

est la constante de Boltzmann.

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de

l’impédance

Z

de

la

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_______________________________________________________________________________________ L’ÉCHELLE INTERNATIONALE DE TEMPÉRATURE : EIT-90

■ Cette méthode nécessite des temps d’intégration de plusieurs jours à une température constante : une difficulté importante qui limite son utilisation. D’autres méthodes existent mais, comme celles citées brièvement ici, elles présentent un contraste important entre la simplicité de leur formulation et la difficulté de leur mise en œuvre. Les paramètres qui interviennent dans les équations sont nécessairement invariants en fonction de la température, ou très peu affectés par la température et de manière connue. De plus, ils doivent être connus de manière absolue, ce qui a pour conséquence d’alourdir le bilan d’incertitude final sur la mesure de la température thermodynamique.

Repère 2

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Repère 1

2. Historique des échelles de températures 2.1 Premières approches ■ La première trace d’une échelle de température dans l’Histoire remonte au médecin grec Galen (129-200) qui avait identifié huit niveaux de température lui permettant d’évaluer l’état de ses patients et l’efficacité des médicaments qu’il leur administrait. Il avait identifié des degrés de chaud et de froid ainsi qu’une température neutre à laquelle il attribua la valeur de zéro degré [5].

Figure 1 – Un thermomètre (thermoscope) datant du XVIe siècle

à gaz à volume constant, en utilisant l’hydrogène, l’azote et le dioxyde de carbone comme gaz de travail. L’incertitude estimée des mesures fut inférieure à 0,01 °C, de –39 °C à 100 °C.

■ Le premier thermomètre fut, probablement, inventé par Galilée à la fin du XVIe siècle. Il est formé d’un tube capillaire associé à un volume sphérique en verre, plongé dans un volume de liquide. Le liquide monte (respectivement descend) dans le capillaire sous l’action de l’aspiration (respectivement de la poussée) due au refroidissement (respectivement au réchauffement) du gaz contenu dans le réservoir sphérique (voir figure 1). Il s’agit plus d’une thermoscope que d’un thermomètre en réalité, car il ne comporte pas d’indication de température et permettait uniquement de repérer une baisse ou une hausse de la température. Le niveau de liquide (eau ou huile) contenu dans le capillaire, monte quand la température, et la pression, augmentent dans le volume sphérique. Deux repères de température étant fixés sur le tube, la température est interpolée entre ces points.

L’échelle normale du thermomètre à hydrogène gazeux, utilisant le point de glace à 0 °C et le point d’ébullition de l’eau à 100 °C comme points fixes, fut adoptée à partir de 1889 (approbation obtenue par la Conférence Générale des Poids et Mesures – CGPM – cette année-là). Elle était transférée sur des thermomètres à mercure pour être disséminée aux utilisateurs dans un domaine de température limité, entre –25 et 100 degrés centigrades (remarque : le degré centigrade a disparu en 1948 lorsque le conseil de la Conférence Internationale des Poids et Mesures – CIPM – choisit le celsius). En 1913, la cinquième CGPM approuva l’utilisation d’autres gaz et a exprimé son souhait que les températures thermodynamiques remplacent cette échelle aussitôt que possible.

On notera au passage que l’effet de la pression atmosphérique sur la position du ménisque de liquide est ignoré. Ce thermomètre est néanmoins le précurseur du thermomètre à dilatation de liquide qui a montré toute son utilité bien plus tard.

2.3 Échelles internationales de température de 1927 à 1976

■ Le besoin de points fixes s’est alors fait sentir et dès 1669, H. Fabri proposa le recours à deux points fixes : le point le plus bas étant la température de la neige et le plus élevé celui de la journée la plus chaude de l’été. En 1693, C. Rinaldi proposa pour sa part que ces points fixes soient le point de fusion de la glace et le point d’ébullition de l’eau et que, entre ces températures, soient définis 12 niveaux de température. Et c’est cette même année que le scientifique britannique E. Halley utilisa pour la première fois le mercure comme liquide dans le thermomètre de Galilée. La fin du XVIIe siècle peut être considérée comme la période de naissance de la thermométrie pratique.

L’échelle telle que nous la connaissons aujourd’hui, a globalement la même structure que la première échelle internationale de température, adoptée par la 7e CGPM en 1927 et les échelles qui l’ont suivie en 1948 et 1968, amendées en 1975. Elle est fondée sur une série de températures reproductibles, appelées points fixes, auxquelles des valeurs numériques sont assignées. Des instruments d’interpolation sont spécifiés pour couvrir le domaine de température le plus large possible.

■ EIT-27

2.2 Échelle normale du thermomètre à hydrogène

L’échelle promulguée par la 7e CGPM, repose sur une série de points fixes servant à étalonner trois types de thermomètres étalons : — le thermomètre à résistance de platine (TRP) pour les plus basses températures ; — le thermocouple Pt-10 % Rh/Pt pour les températures intermédiaires ;

Chappuis travailla dans les années 1884 à 1887 sur les meilleurs thermomètres à mercure en verre et tenta de les relier à la température thermodynamique. Il examina d’abord en détail le thermomètre

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Traçabilité des instruments de mesure de température Ｑ par

Georges BONNIER Consultant Ancien Directeur adjoint de l’INM (CNAM)

et

Françoise LE FRIOUS Chargée de programmes R&D au Laboratoire national de métrologie et d’essais LNE

1.

Traçabilité métrologique........................................................................

2. 2.1

Structure française des chaînes d’étalonnage ................................ Laboratoire national de métrologie (LNM)................................................ 2.1.1 Mise en place des références nationales.......................................... 2.1.2 Transfert des références nationales .................................................. 2.1.3 Situation internationale : le MRA ...................................................... Laboratoires accrédités............................................................................... Laboratoires industriels ..............................................................................

— — — — — — —

2 2 2 2 2 3 3

Chaîne d’étalonnage de température................................................. Mise en place des références nationales de température ....................... Transfert des références nationales ........................................................... 3.2.1 Étalonnage aux points fixes .............................................................. 3.2.2 Étalonnage par comparaison............................................................. 3.2.3 Incertitude d’étalonnage .................................................................... Traçabilité des grandeurs thermiques ....................................................... 3.3.1 Humidité .............................................................................................. 3.3.2 Grandeurs thermiques liées à la conduction ................................... 3.3.3 Grandeurs thermiques liées au rayonnement .................................

— — — — — — — — — —

3 3 4 4 4 5 6 6 6 6

Conclusion .................................................................................................

—

6

Références bibliographiques .........................................................................

—

7

2.2 2.3 3. 3.1 3.2

3.3

4.

R 2 511 – 2

une manière générale, l’amélioration de l’efficacité des processus passe par la garantie de l’exactitude des valeurs délivrées par les appareils de mesure. Pour répondre à ce besoin, qui se manifeste d’ailleurs pour toutes les grandeurs physiques, il faut disposer de références sûres et de moyens de transférer ces références d’une étape à l’autre de la chaîne d’étalonnage, c’est-à-dire depuis la référence nationale jusqu’à la mesure industrielle. Le processus qui vient d’être décrit n’est rien d’autre que la mise en place des méthodes destinées à établir la « traçabilité » des mesures. Ce dossier cherche à illustrer la notion de traçabilité au sein des chaînes d’étalonnage en prenant l’exemple des mesures de température. La température est en effet une grandeur qui influence de très nombreux processus scientifiques, techniques ou industriels et sa mesure est donc effectuée des milliers de fois chaque jour. Après une description sommaire du système d’étalonnage français, la chaîne d’étalonnage «Température » est présentée à partir des moyens et méthodes permettant de raccorder les instruments de mesure de température. Puis les méthodes d’évaluation des incertitudes associées au processus d’étalonnage sont illustrées par l’exemple de l’étalonnage par comparaison d’un couple thermoélectrique.

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D’

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TRAÇABILITÉ DES INSTRUMENTS DE MESURE DE TEMPÉRATURE

_______________________________________________________________________________

1. Traçabilité métrologique

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La notion de traçabilité se présente sous deux aspects : — le premier conduit à ce que l’on appelle la traçabilité documentaire. Il est défini dans les termes et définitions de l’ISO 9000 [1] comme « l’aptitude à retrouver l’historique, l’utilisation ou l’emplacement de ce qui est examiné » ; — le second aspect, parfois appelé traçabilité technique, est défini par le Vocabulaire international des termes fondamentaux et généraux de métrologie [2] comme la « propriété du résultat d’un mesurage ou d’un étalon tel qu’il puisse être relié à des références déterminées, généralement des étalons nationaux ou internationaux, par l’intermédiaire d’une chaîne ininterrompue de comparaisons ayant toutes des incertitudes déterminées. » La liaison aux étalons est appelée « raccordement aux étalons ».

ISO/CEI 17025

Étalons nationaux Transfert aux utilisateurs

ISO/CEI 17025

Laboratoires accrédités étalonnages

Mesures industrielles

La traçabilité des mesures ne peut être établie que si les deux aspects évoqués existent simultanément. Il se peut que la mise en œuvre de ces notions conduise au besoin de l’existence de deux métiers différents. C’est probablement la raison qui a conduit la création en juillet 1994 d’un organisme d’accréditation le Cofrac, séparé de l’organisme responsable des étalons nationaux de mesure. Le Laboratoire national de métrologie et d’essais (LNE), en tant qu’institut national de métrologie, a pour rôle la mise en place et la diffusion des références nationales dans le domaine de la métrologie. En résumé, le Cofrac s’intéresse plutôt à la traçabilité documentaire tandis que le LNE est essentiellement concerné par la traçabilité technique.

Figure 1 – Structure française des chaînes d’étalonnage

laboratoires associés pour des grandeurs bien identifiées. Ces laboratoires sont fédérés par le Laboratoire national de métrologie et d’essais (LNE) qui pilote donc la métrologie française et assure le rôle d’institut français de métrologie, comme le faisait auparavant le Bureau national de métrologie. Celle évolution de structure s’est produite début 2005 comme expliqué en [R 60v2], réf. [4].

Dans une chaîne d’étalonnage, telle que celle des températures, chaque maillon est relié aux maillons adjacents par des relations à caractère technique. Les relations entre maillons s’effectuent par le transfert de références.

2.1.2 Transfert des références nationales Le transfert des références nationales aux utilisateurs est effectué, pour la toute première étape, par le LNM (ou LA) qui raccorde l’étalon de référence d’un laboratoire accrédité pour effectuer des étalonnages. Le LNM délivre un certificat d’étalonnage portant, le logotype de son établissement avec la mention du Laboratoire national d’étalonnage, le nom de la chaîne d’étalonnage et, s’il est accrédité Cofrac, le logo Cofrac Étalonnage. Lorsque l’étalonnage est effectué dans le cadre de l’Arrangement de reconnaissance mutuelle (MRA) signé par les instituts nationaux de divers pays, la mention suivante est indiquée dans le certificat d’étalonnage.

2. Structure française des chaînes d’étalonnage Une chaîne d’étalonnage a schématiquement trois maillons, le laboratoire national de métrologie LNM (ou laboratoire associé LA), un laboratoire accrédité par le Cofrac et l’utilisateur final qui fait la mesure (figure 1). Dans la pratique, cette chaîne peut être plus longue selon le type d’instrument de l’utilisateur et plus ramifiée pour les grandeurs dérivées qui se raccordent à plusieurs grandeurs de base.

« Ce certificat est en accord avec les aptitudes en matière de mesures et d’étalonnage (CMC) figurant dans l’annexe C de l’Arrangement de reconnaissance mutuelle (MRA) rédigé par le Comité international des poids et mesures (CIPM). D’après les termes du MRA, tous les laboratoires participants reconnaissent réciproquement la validité des certificats d’étalonnage et de mesurage pour les grandeurs, domaines et incertitudes de mesure mentionnés dans l’annexe C (pour plus de détails, voir http://www.bipm.org). »

2.1 Laboratoire national de métrologie (LNM)

2.1.3 Situation internationale : le MRA Lors d’une réunion qui s’est tenue à Paris le 14 octobre 1999, les directeurs des laboratoires nationaux de métrologie (le Bureau national de métrologie pour la France) de trente-huit États membres de la Convention du Mètre et les représentants des organisations internationales ont signé l’Arrangement de reconnaissance mutuelle des étalons nationaux de mesure et des certificats d’étalonnage et de mesurage émis par les laboratoires nationaux de métrologie. Cet arrangement de reconnaissance mutuelle répond au besoin accru de disposer d’un dispositif ouvert, transparent et global, capable de fournir aux utilisateurs des informations quantitatives fiables sur l’équivalence des certificats d’étalonnages émis par les laboratoires nationaux de métrologie et d’offrir un fondement technique à des accords plus larges négociés dans le cadre du commerce, du négoce et des règlements internationaux.

2.1.1 Mise en place des références nationales Le Laboratoire national de métrologie a pour mission de mettre en place, de maintenir au meilleur niveau et de transférer les références nationales. Ces dernières sont les matérialisations des unités du Système international d’unités (SI) [3], en premier lieu les unités de base (le kelvin pour la température) et aussi de nombreuses unités dérivées utiles aux industriels. Afin de couvrir tous les domaines métrologiques, cette mission est répartie en France entre quatre laboratoires nationaux de métrologie : le LNE, le LNE-INM au CNAM, le LNE-LNHB au CEA et le LNE-SYRTE à l’Observatoire de Paris, auxquels s’ajoutent six

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LNM/LA

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Incertitudes affectant l’e´talonnage d’une sonde a` re´sistance de platine longue tige selon l’EIT-90 par

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´ liane RENAOT E Inge´nieur Ex-responsable « amont » du de´partement « tempe´rature moyenne » au laboratoire commun de me´trologie LNE-CNAM Ex-membre de la commission Me´trologie de l’AFNOR E´valuateur technique responsable d’e´valuation au COFRAC

1. 1.1 1.2 1.3

´ chelle internationale de tempe´rature de 1990 (EIT-90) ......... E Sonde a` re´sistance de platine longue tige ........................................ Points fixes de de´finition de l’EIT-90 ................................................. Fonctions d’interpolation ...................................................................

R 2 512v2 – 3 — 3 — 3 — 4

2. 2.1 2.2 2.3

Re´alisation pratique des points fixes ......................................... Point triple de l’eau (0,01  C) ............................................................. Point de conge´lation de l’e´tain (231,928  C) ..................................... Point triple de l’argon (- 189,344 2  C) ..............................................

— — — —

4 4 6 7

3. 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6

Incertitudes affectant la re´ alisation des points fixes ............. Pression hydrostatique ...................................................................... Pression re´siduelle ............................................................................. Impurete´s ............................................................................................ Composition isotopique ..................................................................... Imparfaite re´alisation pratique de l’interface solide-liquide ............. Incertitudes spe´cifiques au point triple de l’eau ............................... 3.6.1 Contrainte, taille des cristaux ................................................. 3.6.2 Pression lie´e a` la flottabilite´ du manchon de glace ............... 3.6.3 Rotation du manchon de glace ...............................................

— — — — — — — — — —

7 7 8 9 9 10 11 11 11 11

4.

Phe´nome`nes physiques affectant la sonde a` re´sistance de platine .......................................................................................... Modification des caracte´ristiques ge´ome´triques de l’e´le´ment sensible ............................................................................................... Impurete´s ............................................................................................ De´fauts du re´seau cristallin et de´formations lie´es aux tensions ...... Oxydation ........................................................................................... Autoe´chauffement .............................................................................. De´faut d’isolement ............................................................................. Flux thermiques parasites ..................................................................

—

11

— — — — — — —

11 11 11 11 12 12 12

—

13

5.2

Non-unicite´ ....................................................................................... Non-unicite´ lie´e aux recoupements entre les diffe´rentes fonctions d’interpolation .................................................................................... Non-unicite´ lie´e au comportement propre a` chaque thermome`tre ..

— —

13 13

6. 6.1 6.2 6.3

Chaıˆne de mesure ........................................................................... Pont de mesure .................................................................................. Re´sistance e´talon ............................................................................... Connexions .........................................................................................

— — — —

14 14 14 14

7. 7.1 7.2

Incertitude d’e´talonnage aux points fixes ................................. Exemples de calcul d’incertitude : mode´lisation de la mesure ........ Exemple de calcul de l’incertitude d’e´talonnage au point de conge´lation du zinc .......................................................................

— —

14 14

—

16

8.

Conclusion........................................................................................

—

18

9.

Glossaire – De´finitions...................................................................

—

18

4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 4.7

ｐ｡ｲｵｴｩｯｮ＠Ｚ＠ｭ｡ｲｳ＠ＲＰＱＶ

5. 5.1

Pour en savoir plus.................................................................................. Doc. R 2 512v2

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R 2 512v2 – 1

ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ ｒＲＵＱＲ INCERTITUDES AFFECTANT L’E´TALONNAGE D’UNE SONDE A` RE´SISTANCE DE PLATINE LONGUE TIGE SELON L’EIT-90 ––––––––––––––––––––––––––––––––––

a tempe´rature thermodynamique est une mesure macroscopique du degre´ d’agitation des particules d’un syste`me. Plus la tempe´rature est e´leve´e, plus l’agitation microscopique des particules est intense. Elle est de´finie a` partir des premier et second principes de la thermodynamique. Elle posse`de une de´finition universelle et coı¨ncide avec la tempe´rature absolue mesure´e avec des thermome`tres a` gaz parfait (a` lire dans la pre´sente base documentaire « L’e´chelle internationale de tempe´rature : EIT-90 » [R 2 510]). L’unite´ de la tempe´rature thermodynamique, grandeur physique fondamentale, est le kelvin, symbole K. Le kelvin est l’une des sept unite´s de base du syste`me international d’unite´s (SI). Les industriels cherchent ge´ne´ralement a` reproduire une tempe´rature plutoˆt qu’a` connaıˆtre re´ellement la tempe´rature thermodynamique intervenant dans leurs proce´dures de fabrication. Ces conside´rations ont conduit a` mettre en place de`s 1927 une e´chelle pratique de tempe´rature reposant sur des phe´nome`nes physiques re´pe´tables et aise´ment identifiables. Cette e´chelle a e´te´ revue en 1948, 1968, 1976 et 1990 afin que les mesures effectue´es dans cette e´chelle soient de plus en plus en e´troit accord avec les valeurs des tempe´ratures thermodynamiques. Plutoˆt que de mesure de la tempe´rature thermodynamique, on parlera donc de « repe´rage de la tempe´rature dans l’e´chelle ». L’e´chelle actuellement en vigueur est l’e´chelle internationale de tempe´rature de 1990 (EIT-90). Elle repose sur :

L

Ｑ

– une se´rie de points de de´finition base´s sur des transitions de phase de corps purs ; – des instruments spe´cifie´s auxquels sont associe´es des formules d’interpolation ou d’extrapolation parame´tre´es. Pour re´pondre aux besoins de l’industrie, les laboratoires d’e´talonnage utilisent ge´ne´ralement des techniques simplifie´es qui permettent d’approcher l’e´chelle internationale de tempe´rature. Ne´anmoins ces laboratoires sont amene´s a` s’inte´resser a` l’EIT-90 pour diffe´rentes raisons. Les laboratoires qui souhaitent proposer a` leurs clients de faibles incertitudes d’e´talonnage cherchent a` limiter l’impact de l’incertitude de raccordement de leur e´talon. Si les caracte´ristiques me´trologiques de l’e´talon le permettent (qualite´ des e´le´ments employe´s pour sa construction, technologie du montage, purete´ du fils de platine constituant l’e´le´ment sensible…), la me´thode d’e´talonnage la plus approprie´e repose sur l’utilisation des points fixes et des fonctions d’interpolation de´finis dans le texte de l’EIT-90. De nombreux laboratoires utilisent e´galement un point triple de l’eau (0,01  C) ou un point fixe au gallium (29,764 6  C) pour re´aliser le suivi de la de´rive de leur e´talon entre deux raccordements. Enfin, certains laboratoires de´sirent pratiquer, sur des gammes limite´es de tempe´rature, des e´talonnages selon l’EIT-90. Cet article a pour but de fournir aux utilisateurs de l’e´chelle internationale de tempe´rature de 1990 (EIT-90) un guide leur permettant de mieux appre´hender les parame`tres physiques qui conduisent aux incertitudes affectant l’e´talonnage d’une sonde a` re´sistance de platine longue tige selon l’EIT-90. L’impact de certains parame`tres d’influence fait encore a` ce jour l’objet de recherche au niveau international. Cet article est donc une synthe`se des connaissances actuelles. Les calculs d’incertitude pre´sente´s au sein de cet article respectent les re`gles du Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure (GUM : Evaluation of measurement data – Guide to the expression of uncertainty in measurement. JCGM 100:2008). Nous nous limiterons dans cet article aux domaines de l’EIT-90 couverts par la sonde a` re´sistance de platine longue tige qui s’e´tendent de - 189,344 2  C (83,805 8 K) a` 961,78  C (1234,93 K).

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ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ ｒＲＵＱＲ ––––––––––––––––––––––––––––––––––– INCERTITUDES AFFECTANT L’E´TALONNAGE D’UNE SONDE A` RE´SISTANCE DE PLATINE LONGUE TIGE SELON L’EIT-90

´ chelle internationale 1. E de tempe´rature de 1990 (EIT-90) Le kelvin, est de´fini comme la fraction 1/273,16 de la tempe´rature thermodynamique du point triple de l’eau.

Figure 1 – Bobinages d’e´le´ments sensibles de thermome`tres e´talons

Pour des raisons historiques, il reste d’usage courant d’exprimer la tempe´rature en degre´ Celsius, symbole  C. L’unite´ de tempe´rature Celsius est e´gale a` l’unite´ kelvin par de´finition. Une diffe´rence ou un intervalle de tempe´rature peut s’exprimer aussi bien en kelvins qu’en degre´s Celsius. La valeur nume´rique de la tempe´rature Celsius exprime´e en degre´s Celsius est lie´e a` la valeur nume´rique de la tempe´rature thermodynamique exprime´e en kelvins par la relation : t (en  C) = T (en K) - 273,15 K.

Figure 2 – Sonde e´talon, sche´ma de principe

Ne seront repris dans cet article que les spe´cifications de l’EIT-90 qui sont ne´cessaires pour pouvoir, par la suite, appre´hender l’origine des parame`tres d’influence affectant l’e´talonnage d’une sonde e´talon aux points fixes de tempe´rature. Pour plus d’informations sur l’EIT-90, le lecteur pourra consulter l’article « L’e´chelle internationale de tempe´rature : EIT-90 » [R 2 510].

La gaine de la sonde est ge´ne´ralement en silice. Elle est de´polie sur environ 20 cm au-dessus de l’e´le´ment sensible afin de limiter les e´changes inde´sirables par rayonnement. La figure 2 donne un sche´ma de principe de ces sondes. Le corps de la sonde est scelle´ herme´tiquement.

1.1 Sonde a` re´sistance de platine longue tige

1.2 Points fixes de de´finition de l’EIT-90

Câble de liaison vers le mesureur de résistance

50 cm

Les points fixes de de´finition de l’EIT-90 reposent sur des transitions de phase de corps purs. Suivant la re`gle de Gibbs :

υ =n + 2−r −ϕ avec

L’e´le´ment sensible d’une sonde e´talon est constitue´ d’un fil de platine bobine´ de haute purete´. Afin d’e´liminer au mieux les variations e´ventuelles des caracte´ristiques ge´ome´triques de ce fil de platine au cours des cyclages thermiques, l’EIT-90 introduit la notion de re´sistance re´duite W (T90) telle que :

W (T90 ) = R (T90 ) / R (273,16 K ) R (T90)

Élément sensible 0,8 cm

On appelle souvent « thermome`tre a` re´sistance de platine » ce qui n’est en fait qu’une sonde a` re´sistance de platine. Un thermome`tre est un instrument qui permet d’afficher la tempe´rature, il est constitue´ d’un capteur associe´ au minimum a` un indicateur, l’indicateur pouvant eˆtre une tige gradue´e dans le cas des thermome`tres a` dilatation de liquide. L’EIT-90 ne traite que de l’e´talonnage de la partie capteur.

avec

Gaine dépolie

u

nombre de variables intensives inde´pendantes caracte´risant le syste`me a` l’e´quilibre,

n

nombre de corps purs en pre´sence,

2

nombre de parame`tres externes, tempe´rature et pression,

r

nombre d’e´quations chimiques inde´pendantes,

j

nombre de phases pre´sentes dans le syste`me.

Si une enceinte contient un corps pur pre´sent sous ses trois phases (solide, liquide, vapeur), on a alors n = 1, r = 0 et j = 3, ce qui conduit a` u = 0. Il n’y a aucune variable intensive inde´pendante, la tempe´rature et la pression ne peuvent prendre qu’une seule valeur. Dans ce cas, le point fixe est appele´ « point triple ». Si le corps est uniquement pre´sent sous deux phases, solide et liquide, la tempe´rature va de´pendre de la pression re´gnant au-dessus du corps. Le point fixe est alors appele´ « point de fusion » ou « point de conge´lation » en fonction du sens de la transition qui est retenue dans le texte de l’EIT-90.

re´sistance aux bornes de la sonde a` la tempe´rature T90 en ohms,

R (273,16 K) re´sistance au point triple de l’eau en ohms. Pour pouvoir appliquer a` une sonde a` re´sistance de platine le texte de l’EIT-90, celle-ci doit re´pondre a` des crite`res spe´cifie´s au sein de ce document. Au moins une des conditions suivantes doit eˆtre respecte´e :

W (29,764 6 °C) ≥ 1118 , 07 ; W ( − 38,834 4 °C) ≤ 0,844 235.

Nous nous limiterons dans ce document aux points fixes entrant dans le domaine d’utilisation des sondes a` re´sistance de platine longue tige.

Si la sonde doit eˆtre e´talonne´e jusqu’au point de conge´lation de l’argent (961,78  C), elle devra e´galement satisfaire a` la relation suivante :

La liste des points fixes utilise´s dans le domaine 83 K - 1235 K est reporte´e dans le tableau 1.

W (961,78 °C) ≥ 4 ,284 4

Dans la gamme de tempe´rature conside´re´e, on rencontre trois types de point :

La figure 1 pre´sente des bobinages classiques d’e´le´ments sensibles. La re´sistance nominale des sondes e´talons est de 25 ohms pour les sondes utilise´es dans la gamme de tempe´rature allant de  189  C a` 420  C ; a` cette tempe´rature, la sensibilite´ de ce capteur est de 0,1 ohm. C-1. Cette re´sistance est de 2,5 ohms (sensibilite´ 0,01 ohm. C-1) ou 0,25 ohm (sensibilite´ 0,001 ohm. C-1) pour les thermome`tres utilise´s entre 0  C et 962  C.

– point triple (T) : la tempe´rature correspond a` la tempe´rature d’e´quilibre entre les phases solide, liquide et vapeur du corps ; – point de fusion (F) : la tempe´rature correspond a` la tempe´rature d’e´quilibre entre les phases solide et liquide du corps a` la pression atmosphe´rique normale (101 325 Pa). Le corps passe de l’e´tat solide a` l’e´tat liquide ;

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connu directement a` partir de l’e´talonnage de la sonde aux points fixes de de´finition spe´cifie´s pour le domaine.

Tableau 1 – Point de de´finition de l’EIT 90 Corps Type de point

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Tempe´rature (en  C)

Tempe´rature (en K)

Pour chaque domaine, le texte de l’e´chelle spe´cifie :

Ar

T

- 189,344 2

83,805 8

– une fonction e´cart, dont le degre´ est d’autant plus important que la gamme de tempe´rature concerne´e est e´tendue ; – une se´rie de points fixes de de´finition.

Hg

T

- 38,834 4

234,315 6

Dans le domaine allant de 83,805 8 K a` 273,16 K, la fonction e´cart est donne´e par la relation suivante :

H2O

F

0

273,15

H2O

T

0,01

273,16

Ga

F

29,764 6

302,914 6

In

C

156,598 5

429,748 5

ΔW (T90 ) = a ⋅ ⎡⎣W (T90 ) − 1⎤⎦ + b ⋅ ⎡⎣W (T90 ) − 1⎤⎦ ⋅ lnW (T90 )

(1)

Les coefficients a et b sont calcule´s a` partir des rapports W (T90) mesure´s au point triple de l’argon et du mercure. De 273,15 K a` 1234,93 K, l’e´cart DW (T90) est tel que :

ΔW (T90 ) = a ⋅ ⎡⎣W (T90 ) − 1⎤⎦ + b ⋅ ⎡⎣W (T90 ) − 1⎤⎦ + 2

c ⋅ ⎡⎣W (T90 ) − 1⎤⎦ + d ⋅ ⎡⎣W (T90 ) − W (660,323 °C)⎤⎦ 3

Sn

C

231,928

505,078

Zn

C

419,527

692,677

Al

C

660,323

933,473

Ag

C

961,78

1234,93

2

(2)

Cette formule est e´galement utilise´e dans la gamme allant du point fixe du mercure au point fixe du gallium. En fonction de l’e´tendue du domaine d’e´talonnage, les coefficients a, b, c et d de la relation ci-dessus peuvent prendre la valeur 0. Le tableau 2 donne la liste des diffe´rents domaines de tempe´rature de´finis par l’EIT-90 entre 83,805 8 K et 1234,93 K, la fonction e´cart utilise´e dans ces domaines et les points fixes de de´finition permettant de de´terminer la valeur des coefficients de ces fonctions.

– point de conge´lation (C) : la tempe´rature correspond a` la tempe´rature d’e´quilibre entre les phases solide et liquide du corps a` la pression atmosphe´rique normale (101 325 Pa). Le corps passe de l’e´tat liquide a` l’e´tat solide.

2. Re´alisation pratique des points fixes

1.3 Fonctions d’interpolation La tempe´rature est obtenue a` partir de la relation suivante :

W (T90 ) = Wr (T90 ) + ΔW (T90 )

Afin d’illustrer les composantes d’incertitude qui seront de´veloppe´es plus loin, la re´alisation pratique de trois points fixes est de´veloppe´e ci-apre`s. On trouvera de nombreux documents traitant de la re´alisation des points fixes de tempe´rature sur le site web du BIPM.

ou` Wr (T90) est la fonction de re´fe´rence donne´e dans le texte de l’EIT-90. – De 0  C a` 961  C :

2.1 Point triple de l’eau (0,01  C)

i

⎡ ⎡Wr (T90 ) − 2,64 ⎤⎦ ⎤ T90 /K − 273,15 = D0 + ∑ Di ⎢ ⎣ ⎥ 1,64 ⎥⎦ ⎢⎣ i =1 9

Le diagramme de phases de l’eau est pre´sente´ figure 3. Le point A correspond au point triple ; les trois phases coexistent. La tempe´rature et la pression sont fixe´es et ne peuvent pas prendre d’autres valeurs. Le point B correspond au point de fusion (du solide vers le liquide) ou de conge´lation (du liquide vers le solide) a` la pression atmosphe´rique normale (101 325 Pa). Deux phases sont en pre´sence, la tempe´rature du me´lange eau-glace est fonction de la pression locale. Pratiquement, une cellule au point fixe de l’eau (figure 4) se pre´sente sous la forme d’une ampoule contenant de l’eau tre`s pure dont la composition isotopique est ` tempe´rature ambiante, l’ampoule contient de l’eau connue. A sous forme liquide et vapeur. La phase solide est forme´e lors de la mise en œuvre du point par introduction dans le puits central de la cellule :

⎡ [T /K − 754 ,15] ⎤ Wr (T90 ) = C 0 + ∑ Ci ⎢ 90 ⎥ 481 ⎣ ⎦ i =1 9

i

– De 13 K a` 273 K : i

⎡ ⎡W (T )1/ 6 − 0,65⎤ ⎤ 15 T90 ⎢ ⎢ r 90 ⎦⎥ ⎥ = B0 + ∑ Bi ⎢ ⎣ ⎥ 273,16 K 0 , 35 i =1 ⎢⎣ ⎥⎦

i

12 ⎡ ⎡ln (T90 / 273,16 K ) + 1,5⎤⎦ ⎤ ln ⎡⎣Wr (T90 )⎤⎦ = A 0 + ∑ Ai ⎢ ⎣ ⎥ 1,5 ⎢⎣ i =1 ⎦⎥

– d’une tige pre´alablement refroidie a` l’azote liquide. Dans ce cas, on introduira de l’alcool dans le puits de la cellule afin d’ame´liorer le couplage thermique ; – ou d’un corps froid (neige carbonique par exemple).

Dans ces expressions, T90 est exprime´ en kelvin. Les coefficients Ai, Bi, Ci et Di sont tire´s du texte de l’EIT-90 consultable sur le site du BIPM [1]. On pourra e´galement les consulter dans l’article « L’e´chelle internationale de tempe´rature : EIT-90 » [R 2 510] figurant dans la pre´sente base documentaire.

Le puits sera ensuite vide´, rince´ a` l’eau distille´e et de nouveau rempli d’eau.

Entre 83,805 8 K et 1234,93 K, l’EIT-90 de´finit huit domaines de tempe´rature. Aux points fixes de de´finition, l’e´cart DW (T90) est

R 2 512v2 – 4

La cellule est ensuite place´e dans un milieu re´gule´ en tempe´rature proche de 0,01  C afin de pouvoir conserver le plus longtemps

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Tableau 2 – Domaines de tempe´rature et fonction e´cart de´finis par l’EIT-90 entre 83,805 8 K et 1234,93 K Domaine de tempe´rature

Fonction e´cart

Points fixes de de´finition

83,805 8 K a` 273,16 K

Relation (1)

Point triple de l’argon Point triple du mercure Point triple de l’eau

234,315 6 K a` 302,914 6 K

Relation (2) c=d=0

Point triple du mercure Point de fusion du gallium Point triple de l’eau

273,15 K a` 302,914 K

Relation (2), b=c=d=0

Point de fusion du gallium Point triple de l’eau

273,15 K a` 429,748 5 K

Relation (2), b=c=d=0

Point de conge´lation de l’indium Point triple de l’eau

273,15 K a` 505,078 K

Relation (2) c=d=0

Point de conge´lation de l’indium Point de conge´lation de l’e´tain Point triple de l’eau

273,15 K a` 692,677 K

Relation (2) c=d=0

Point de conge´lation de l’e´tain Point de conge´lation du zinc Point triple de l’eau

273,15 K a` 933,473 K

Relation (2) d=0

Point Point Point Point

de conge´lation de l’aluminium de conge´lation de l’e´tain de conge´lation du zinc triple de l’eau

Relation (2) *

Point Point Point Point Point

de conge´lation de conge´lation de conge´lation de conge´lation triple de l’eau

273,15 K a` 1234,93 K

Ｑ

de l’argent de l’aluminium de l’e´tain du zinc

* Pour les tempe´ratures en-dessous du point de conge´lation de l’aluminium (933,473 K) d = 0. Les valeurs des coefficients a, b et c sont donne´es par les re´sultats de l’e´talonnage aux points de conge´lation de l’e´tain (505,078 K), du zinc (692,677 K) et de l’aluminium (933,473 K). Pour les tempe´ratures se situant au-dessus du point de conge´lation de l’aluminium, la valeur du coefficient d est obtenue a` partir de l’e´cart DW (T90) mesure´ au point de conge´lation de l’argent (1234,93 K). Les coefficients a, b et c sont ceux de´termine´s pre´ce´demment.

Puits central

Pression (Pa) solide

liquide B

101 325

273,16 K

Vapeur

Glace

611

Eau

A

Gaz (vapeur)

0

0,01

100 Température (ºC)

Figure 3 – Diagramme de phase de l’eau

possible les trois phases au sein de l’ampoule. L’ope´rateur doit s’assurer re´gulie`rement que la surface libre du liquide ne se prend pas entie`rement en glace, ce qui peut arriver si la tempe´rature du milieu est de trop basse. Il y a alors un risque que la cellule explose, un accroissement du manchon de glace entraıˆnant une surpression importante dans la cellule (le volume massique de la glace est supe´rieur a` celui de l’eau liquide). Lors de l’e´talonnage, le thermome`tre est place´ dans le puits central de la cellule.

Figure 4 – Cellule au point triple de l’eau

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ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ ｒＲＵＱＶ

Mesure des températures Questions à se poser avant la mesure par

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Jacques ROGEZ Ingénieur de l’École Nationale Supérieure d’Électrochimie et d’Électrométallurgie de Grenoble Docteur ès sciences Directeur de Recherche CNRS (Centre National de la Recherche Scientifique) à l’Institut des Matériaux, de Microélectronique et des Nanosciences de Provence (Marseille)

et

Jean LE COZE Ingénieur civil des Mines Docteur ès sciences Professeur à l’École Nationale Supérieure des Mines de Saint-Étienne

R 2 516v2 - 2 — 2 — 2

1. 1.1 1.2

Température et énergie thermique ..................................................... Relation température-énergie ..................................................................... Température et équilibre thermique ..........................................................

2. 2.1 2.2 2.3

Diverses formes de transfert de l’énergie thermique .................... Conduction ................................................................................................... Rayonnement ............................................................................................... Convection....................................................................................................

— — — —

2 3 3 4

3.

La température : grandeur mesurable ................................................

—

5

4.

Position du problème de la mesure de température ......................

—

5

Pour en savoir plus ........................................................................................... Doc. R 2 516v2

vant de passer à la mesure de température elle-même, il est bon de se poser un certain nombre de questions et d’y répondre au mieux. Le choix d’une chaîne de mesure comprend deux étapes : d’abord bien cerner le problème que la mesure de la température permettra de résoudre en définissant les conditions de cette mesure. Ensuite, choisir l’instrument qui permettra le meilleur compromis parmi les diverses contraintes. Après le rappel de quelques définitions succinctes mais indispensables à la compréhension du fonctionnement des instruments de mesure de la température et de leur bonne utilisation, cet article fournira un guide des principales questions qu’il faut se poser avant la mesure.

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Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I.

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ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ ｒＲＵＱＶ MESURE DES TEMPÉRATURES ________________________________________________________________________________________________________

1. Température et énergie thermique

1.2 Température et équilibre thermique Tout système soumis à des conditions extérieures constantes et uniformes évolue vers un état d’équilibre qu’il ne peut plus ensuite quitter spontanément. Ses variables d’état demeurent alors constantes au cours du temps. Deux corps sont en équilibre lorsque l’énergie qu’ils échangent est globalement nulle. Pour la mesure de température, les deux conditions suivantes en découlent.

1.1 Relation température-énergie

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La métrologie des températures, à l’évidence une des plus utiles qui soit, est une illustration extraordinaire de la nécessité de compréhension fondamentale rationnelle des phénomènes qui sont souvent d’abord appréhendés par nos sens. Communément, la notion de « température » nous apparaît avec celle de chaud et de froid. Les premiers « thermoscopes » étaient d’ailleurs gradués en domaines « très chaud, chaud, tempéré, froid et très froid » [1] [2] [7]. En thermodynamique, la température fut introduite en 1824 avec la notion de « machine thermique parfaite » décrite par un cycle de Carnot, où un rapport de températures est défini par un rapport d’énergies. La thermodynamique abstraite, que l’on peut déduire des principes, décrit les phénomènes mais ne les explique pas ; la structure de la matière elle-même peut être ignorée. La physique statistique a une démarche différente et fait apparaître certaines grandeurs, telles que l’énergie et l’entropie, de manière plus concrète. En physique statistique, la température thermodynamique T n’intervient que sous la forme du produit kT (k constante de Boltzmann). C’est un paramètre d’essence purement mathématique, permettant de décrire la distribution de l’énergie thermique parmi les différents degrés de liberté associés au système étudié [3]. Le produit kT a la dimension d’une énergie ; par conséquent, si l’on pose que k est sans dimension et égal à 1, la mesure de la température sera une énergie. Cette démarche aboutit au même résultat que celle des physiciens du XVIIIe siècle qui graduaient la température en « degrés de chaleur », c’est-à-dire que kT est pris comme mesure de la température. Les physiciens écrivent de cette manière que 1 eV correspond à 11 605 K. Une autre approche possible est de postuler que l’on peut définir la température d’un corps. C’est le « principe zéro » de la thermodynamique formulé en 1931 [4]. L’énergie, qui est une notion somme toute difficile à concevoir, revêt différentes formes élémentaires décrites dans des domaines scientifiques spécifiques : mécanique, électricité, chimie, thermique, magnétisme, etc. La conversion de l’énergie d’une forme à une autre est décrite dans les domaines de la science qui couplent les domaines d’investigation élémentaires, par exemple : l’électrochimie, la thermodynamique, la thermochimie, l’électromagnétisme... La quantité globale d’énergie est toujours conservée (premier principe de la thermodynamique). Les domaines élémentaires peuvent être décrits à partir d’un même schéma, à savoir une grandeur intensive, une grandeur extensive et un champ spécifique à ce domaine. La température est une grandeur intensive, c’est-à-dire qu’elle traduit un état du système étudié au même titre qu’une tension électrique, une altitude, un potentiel chimique, etc. On peut comparer les valeurs d’une grandeur intensive de deux systèmes, mais on ne peut pas en faire la somme. La grandeur intensive est un potentiel d’où dérive un champ, thermique, électrique, de gravité, chimique... À la grandeur intensive est associée une grandeur extensive qui, selon l’expression de De Ricker [5], est la « substance » de l’énergie. Elle est, en thermique, l’entropie ; en électricité, la charge ; en mécanique, la masse ou en chimie, le nombre de moles. Le produit des deux grandeurs associées est une énergie. On définit la force comme le produit de la grandeur extensive par le champ. En thermique, on appréhende directement par les sens la grandeur intensive (la température) et très mal la grandeur extensive (l’entropie), alors qu’en mécanique ou en électricité c’est la force et la grandeur extensive (masse ou charge électrique) qui apparaissent tout d’abord à nos sens comme les grandeurs tangibles. On trouvera peut-être ici la raison de la difficulté à définir la température par rapport aux autres grandeurs thermiques moins intuitives.

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■ Lorsque l’on mesure la température d’un corps, on doit suppo-

ser et, s’il y a lieu, vérifier que sa température est uniforme. De manière pratique, les variations de température à l’intérieur du corps doivent être petites à l’échelle des dimensions du capteur ou très lentes vis-à-vis de son temps de réponse. Un thermomètre introduit dans un milieu thermiquement très hétérogène fournira une indication qui ne pourra pas toujours être traduite en température sans de grandes précautions. Il faut donc, en premier lieu, réaliser un équilibre thermique entre capteur et milieu étudié dans le cas très courant des capteurs par contact.

■ Dans une chaîne de mesure, une fraction d’énergie est prélevée sur le système et transformée en énergie mécanique, électrique, chimique... Tout le long de la chaîne, plusieurs formes distinctes d’énergie peuvent être rencontrées. Si elle est bien conçue, la chaîne de mesure prélève un minimum d’énergie qu’elle amplifie jusqu’à un niveau suffisant pour mettre en action un organe de lecture comme une aiguille, un afficheur numérique ou une plume d’enregistreur. La mesure doit donc déstabiliser le moins possible l’équilibre du système. Cette condition est nécessaire aussi bien pour les mesures par contact que pour les mesures utilisant un rayonnement.

2. Diverses formes de transfert de l’énergie thermique L’énergie thermique tire son origine principalement de la vibration des atomes et des électrons. Elle est transmise d’un point à un autre de l’espace de diverses manières.

■ Les atomes interagissent avec leurs proches voisins et peuvent ainsi propager l’énergie par un phénomène de conduction. Dans le cas des solides où les atomes sont organisés en réseaux, la vibration collective ainsi engendrée est traduite par la notion de « phonon » qui est la particule transportant l’énergie de conduction. La conduction atomique est d’autant plus faible que les forces de liaison entre atomes sont plus faibles. Par exemple, la conduction à travers un gaz est plus faible que celle au travers d’un liquide ou d’un solide. Dans le cas des métaux, où les électrons sont délocalisés, une part de l’énergie thermique est transférée par conduction à travers le « gaz d’électrons ». ■ De plus, tout corps est source de rayonnement et cela d’autant plus que sa température est plus élevée. Le support de transmission de l’énergie est alors le photon : il s’agit d’un transfert par rayonnement. ■ La convection est un transport d’énergie thermique par un fluide en mouvement qui vient ensuite la céder par conduction à une paroi dont la température est différente de celle du fluide.

Dans la pratique, ces trois formes de transfert de l’énergie thermique (conduction, rayonnement, convection) sont présentes simultanément. À ce titre, la distinction par exemple entre fluxmètres par conduction et fluxmètres par rayonnement est arbitraire. On peut cependant, en première approximation, selon la nature du milieu étudié et la gamme de température de travail, considérer (si possible après un calcul justificatif) que l’un des modes de transfert est prépondérant, c’est-à-dire qu’il véhicule la part la plus importante de l’énergie mise en jeu.

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Mesure des tempe´ratures Chaıˆne de mesure par

Jacques ROGEZ Inge´nieur de l’E´cole Nationale Supe´rieure d’E´lectrochimie et d’E´lectrome´tallurgie de Grenoble Docteur e`s sciences Directeur de recherche CNRS (Centre National de la Recherche Scientifique) a` l’IM2NP – Institut des Mate´riaux, de Microe´lectronique et des Nanosciences de Provence (Marseille)

et

Jean LE COZE Inge´nieur civil des Mines Docteur e`s sciences Professeur a` l’E´cole Nationale Supe´rieure des Mines de Saint-E´tienne

1.

Terminologie relative aux qualite´s d’une chaıˆne de mesure ..

2. 2.1 2.2

Description des principaux capteurs .......................................... Capteurs les plus re´pandus................................................................ Capteurs pour applications particulie`res...........................................

— — —

3 3 3

3. 3.1

Me´thodes d’utilisation des capteurs........................................... Me´thodes lie´es a` la localisation de la mesure dans l’espace ........... 3.1.1 La mesure ponctuelle a ses limites......................................... 3.1.2 Mesures effectuant une moyenne dans l’espace.................... 3.1.3 De´tection d’un point chaud ou froid ....................................... 3.1.4 Mesure d’une diffe´rence de tempe´ratures simultane´es ou d’un gradient et mesure de flux thermique ...................... Me´thodes de mesure lie´es a` la localisation de la mesure dans le temps ..................................................................................... 3.2.1 Diffe´rents types de courbes..................................................... 3.2.2 Tempe´rature moyenne dans le temps..................................... 3.2.3 Tempe´ratures minimales et maximales .................................. Surveillance continue d’un grand nombre de tempe´ratures ............ Mesure de la tempe´rature de corps en mouvement ......................... 3.4.1 Tempe´rature de solides en mouvement ................................. 3.4.2 Mesure de la tempe´rature dans un liquide............................. 3.4.3 Mesure de la tempe´rature dans un gaz ..................................

— — — — —

4 4 4 4 7

—

8

— — — — — — — — —

11 11 13 13 13 14 14 16 19

3.2

3.3 3.4

Pour en savoir plus..................................................................................

R 2 517 – 2

Doc. R 2 517

e pre´sent article de synthe`se constitue une introduction a` la rubrique Ther` ce titre, il sera fait de fre´quents renvois aux diffe´rents articles mome´trie. A de cette rubrique, ou` sont de´taille´es les me´thodes particulie`res propres a` chaque capteur. Le choix d’un instrument de mesure n’est pas toujours facile. Il faut avant toute chose se poser les bonnes questions, prendre connaissance des diverses possibilite´s de mesure et re´pondre raisonnablement a` ces questions. Dans ce choix intervient aussi l’influence des conditions particulie`res de la mesure envisage´e sur la pre´cision de la mesure. Cet article a pour but de guider dans cette de´marche l’expe´rimentateur en thermome´trie, car la mesure de tempe´rature s’ave`re en effet tre`s diverse selon les situations rencontre´es. Dans le premier chapitre [R 2516v2] sont rappele´es quelques notions fondamentales ne´cessaires et sont pose´es les questions essentielles avant le choix.

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ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ ｒＲＵＱＷ MESURE DES TEMPE´RATURES –––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––

Dans le pre´sent article, les capteurs et me´thodes d’utilisation seront expose´es succinctement en faisant re´fe´rence aux articles spe´cialise´s de ce traite´ Mesures et Controˆle. Une chaıˆne thermome´trique comprend trois parties qui sont parfois difficilement dissociables :

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– le capteur transforme l’e´nergie thermique puise´e au sein du milieu e´tudie´ en e´nergie e´lectrique ou me´canique ; – la zone de transmission conditionne et souvent amplifie le signal ; – l’appareil de lecture ou d’enregistrement est pratiquement toujours de nature e´lectronique a` cause de la facilite´ de traitement du signal qu’assure cette technologie. Actuellement, le signal est digitalise´, ce qui rend la lecture encore plus directe. Quelques exemples : – dans un thermome`tre a` dilatation de liquide, le capteur est repre´sente´ par le bulbe contenant le liquide qui se dilate, la zone de transmission est repre´sente´e par le tube capillaire contenant le liquide, l’appareil de lecture est une simple graduation ; – dans un thermomanome`tre la zone ou` le gaz se dilate repre´sente le capteur, la zone de transmission est le tube contenant le gaz qui est en connexion avec le manome`tre constituant l’appareil de lecture ; – dans le cas d’un couple thermoe´lectrique, la distinction entre les trois parties est simple : les soudures chaude et froide constituent le capteur qui est relie´ par les cordons de liaison a` l’amplificateur ou au voltme`tre. En pyrome´trie, l’atmosphe`re situe´ sur le trajet du rayon fait partie de la chaıˆne de transmission et engendrera des corrections a` effectuer. La dissociation et le remplacement de chacune des parties distinctes est souvent possible. Cependant dans certains cas, la chaıˆne est indissociable comme dans le thermome`tre a` dilatation de liquide ou les coˆnes fusibles par exemple.

pascals, etc. Pour une plus grande facilite´ dans le stockage des donne´es, on emploie, lorsque c’est possible, les sensibilite´s re´duites de´finies par 1/G.(dG/dT) ou 1/G0.(dG/dT) ou` G et G0 sont les valeurs des grandeurs mesure´es respectivement a` T ou a` T0, tempe´rature de re´fe´rence. Ces sensibilite´s re´duites s’expriment alors en K-1. La sensibilite´ re´duite peut avoir une signification physique. Par exemple, lorsque G est une longueur, elle repre´sente un coefficient de dilatation ; si G est une re´sistance, elle repre´sente un coefficient de tempe´rature d’une re´sistance. Enfin, il convient de ne pas confondre sensibilite´ et seuil de mobilite´ : ce dernier est la plus petite variation du signal d’entre´e qui provoque une variation perceptible de la re´ponse de la chaıˆne de mesure.

1. Terminologie relative aux qualite´s d’une chaıˆne de mesure & La fide´lite´ est la qualite´ premie`re de tout appareil de mesure. Un appareil non fide`le n’est pas un appareil de mesure. La fide´lite´ est l’aptitude a` donner de manie`re reproductible dans des conditions d’utilisation de´finies, des re´ponses tre`s voisines lors de l’application re´pe´te´e d’un meˆme signal d’entre´e. Inde´pendamment de la justesse, l’erreur de fide´lite´ de´crit la dispersion des mesures d’une meˆme tempe´rature au cours d’une se´rie d’expe´riences. Elle re´sulte de diffe´rentes erreurs, lie´es a` la mobilite´, aux hyste´re´sis, a` la lecture ou meˆme aux bruits de fond lorsque la sensibilite´ est trop e´leve´e. Si les grandeurs d’influence lie´es aux conditions de la mesure sont mal maıˆtrise´e, on sera contraint de conside´rer leurs effets comme faisant partie de l’erreur de fide´lite´.

& L’exactitude de mesure est la diffe´rence entre le re´sultat d’un mesurage et la valeur re´pute´e vraie de la grandeur mesure´e, fournie par exemple par un e´talonnage. L’erreur de justesse est la composante syste´matique de l’erreur de l’instrument de mesure. L’emploi du terme « exactitude » au lieu du terme « pre´cision » est conseille´ selon les normes ISO [7] et la norme AFNOR NF X 07-001 (de´c. 1994). La pre´cision englobe toutes les sources d’erreur (fide´lite´, justesse).

& La sensibilite´ d’une chaıˆne de mesure est le quotient de l’accroissement de sa re´ponse G par l’accroissement correspondant du signal d’entre´e, dans notre cas la tempe´rature. Elle se mesure par la de´rive´e dG/dT, c’est-a`-dire par la pente de la re´ponse. Les unite´s de la sensibilite´ seront M.K-1 ou` M est l’unite´ de la grandeur affecte´e par la tempe´rature que le dispositif de mesure appre´hende. M repre´sentera des ohms, des volts, des me`tres, des

& Selon le Vocabulaire international des termes fondamentaux et ge´ne´raux de me´trologie publie´ par l’ISO (identique a` la norme NF X 07-001) [7], le temps de re´ponse d’une chaıˆne de mesure est l’intervalle de temps compris entre le moment ou` le signal d’entre´e subit un changement brusque spe´cifie´ et le moment ou` le signal de sortie atteint, dans les limites spe´cifie´es, sa valeur finale en re´gime e´tabli et s’y maintient. Dans la grande majorite´ des cas, on peut

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Température

–––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––– MESURE DES TEMPE´RATURES

grandeur « tempe´rature ». Il est pre´fe´rable que la proprie´te´ choisie varie rapidement avec la tempe´rature et/ou soit facilement mesurable avec une grande pre´cision, par mesure e´lectrique par exemple. A priori toute grandeur e´voluant avec la tempe´rature peut eˆtre utilise´e, en particulier dans des me´thodes tre`s spe´cifiques adapte´es. Il s’ensuit une certaine diversite´ de langage dans l’appellation des instruments correspondants : thermome`tres, pyrome`tres, thermomanome`tres, thermistances, couples thermoe´lectriques, etc.

T’

T

T0 0

Dans l’e´nume´ration qui suit les re´fe´rences aux articles spe´cialise´s du pre´sent traite´ sont mentionne´s entre parenthe`ses. On y trouvera les caracte´ristiques tre`s de´taille´es des de´tecteurs utilise´s ainsi que les montages qui y sont affe´rents.

Temps

t

T0 température initiale du thermomètre T’ température du milieu où l’on introduit le thermomètre

2.1 Capteurs les plus re´pandus Un certain nombre de capteurs se sont progressivement impose´s en raison de leur mise en œuvre relativement simple qui a facilite´ le de´veloppement de la majorite´ des capteurs usuels : – La re´sistance e´lectrique est la grandeur mesure´e dans les thermome`tres a` re´sistance me´tallique et les thermistances ([R 2570], [R 2580]). Ces dernie`res pre´sentent l’avantage d’une grande re´sistance compatible avec les re´sistances d’entre´e des amplificateurs e´lectroniques bas niveau. – L’effet thermoe´lectrique est a` la base d’une tre`s importante cate´gorie de capteurs, les couples thermoe´lectriques (de [R 2590] a` [R 2596]). Ils sont actuellement souvent commercialise´s sous forme d’une chaıˆne inte´gre´e comportant la soudure froide et l’e´lectronique de conversion. Ils de´livrent directement la tempe´rature sur un afficheur. – En pyrome´trie c’est le phe´nome`ne de rayonnement des corps qui est analyse´ et traduit en tempe´rature sur la base de la the´orie thermodynamique du rayonnement. Le pyrome`tre a` radiation totale analyse l’ensemble du spectre e´mis. Le pyrome`tre a` disparition de filament compare l’e´mission du corps dont on mesure la tempe´rature avec celle d’un filament chauffe´ et e´talonne´. Certains re´cepteurs, comme le pyrome`tre bichromatique, se´lectionnent une ou plusieurs gammes de longueurs d’onde ([R 2610], [R 2611], [R 2740], [R 2741], [R 2790]). La pyrome´trie est principalement utilise´e dans la mesure des tempe´ratures de surface [R 2730]. – La dilatation d’une phase liquide est mise en œuvre dans les thermome`tres a` liquide dans le verre ou le me´tal [R 2530]. – La dilatation de solides monte´s en diffe´rentiel est utilise´e dans les thermome`tres a` bilames [R 2540]. – Les thermomanome`tres sont base´s sur la dilatation de phase gazeuse ou l’e´quibre liquide-vapeur selon l’e´quation d’e´tat [R 2550].

Figure 1 – Re´ponse d’un thermome`tre plonge´ rapidement dans un milieu a` une tempe´rature diffe´rente

choisir des e´le´ments de la chaıˆne de mesure dont le temps de re´ponse est ne´gligeable devant celui du capteur. Le temps de re´ponse sera alors celui du capteur. Comme le calcul qui suit le montre, la constante de temps n’est pas uniquement une caracte´ristique du capteur, mais de l’ensemble capteur + milieu e´tudie´ : l’e´nergie e´change´e entre un de´tecteur de surface S, initialement a` la tempe´rature T, et le milieu a` tempe´rature fixe T′ peu diffe´rente de T est transfe´re´e au de´tecteur et modifie sa tempe´rature selon la relation e´crite pour une unite´ de temps dt :

KS (T ′ − T ) dt = CdT K est un coefficient global de transfert thermique de´pendant des modes de transfert d’e´nergie thermique et C est la capacite´ thermique du de´tecteur. La loi de variation de T avec le temps est re´gie par la solution de l’e´quation pre´ce´dente :

T − T0 = (T ′ − T0 ) (1 − exp ( − t / τ )) ou` T0 est la tempe´rature initiale (figure 1), et t la constante de temps de´finie par t = C/KS. La constante t de´pend des caracte´ristiques dimensionnelles (a` travers S) et thermiques (a` travers C) du ` tracapteur ainsi que de l’interaction milieu-capteur (a` travers K). A vers C et K, t de´pend de la tempe´rature. Formellement, T′ n’est atteinte qu’au bout d’un temps infini correspondant a` la mise en e´quilibre thermique du milieu et du capteur. Dans la pratique, on de´termine et on utilise t obtenu par la mesure du temps ou` :

(T

− T0 ) / (T ′ − T0 ) = 1 − 1/ e ≈ 0,632

2.2 Capteurs pour applications particulie`res

Il est bien entendu que le temps de re´ponse ainsi de´fini n’est utile qu’a` titre de comparaison. Seuls les temps de mise en e´quilibre, a` la pre´cision de la mesure pre`s, sont utiles a` l’expe´rimentateur. La pre´cision (T - T0)/(T′ - T0) = 0,999 ne sera par exemple atteinte qu’a` t99,9 = 6,9 t.

Dans certains cas spe´cifiques, on met en œuvre des phe´nome`nes physico-chimiques plus particuliers pour repre´senter les variations de tempe´rature. & La transmission, la photoluminescence, l’absoption, la fluorescence, la bire´fringence optique sont fonctions de la tempe´rature. Ces proprie´te´s sont mises a` profit avec les capteurs a` fibres optiques ([R 2800], [R 2801], [R 2802], [R 2803]).

Pour plus de pre´cisions on se reportera a` l’article [R 2570], Vocabulaire des mesures.

& L’e´volution de la caracte´ristique d’une jonction avec la tempe´rature dans une diode (AsGa) ou un transistor (Si) est utilise´e dans les thermome`tres a` semi-conducteurs. On mesure la variation, en fonction de la tempe´rature, de la chute de tension dans les jonctions traverse´es par un courant constant. Les champs magne´tiques sont sans effet. La me´thode est inte´ressante entre 1 et 300 K [R 2580].

2. Description des principaux capteurs La chaıˆne de mesure thermome´trique est construite autour de l’e´le´ment sensible central pour que le signal primaire soit facilement exploitable, fide`le dans le temps et vis-a`-vis de perturbations, et repre´sentatif. Les e´volutions avec la tempe´rature de bon nombre de proprie´te´s physico-chimiques sont utilise´es pour repe´rer la

& Dans les thermome`tres a` quartz, on utilise la variation de fre´quence de re´sonance d’un cristal pie´zoe´lectrique en fonction de la tempe´rature, que l’on traduit en variation de tension. On peut employer ce dispositif entre 230 et 520 K.

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ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ ｒＲＵＱＷ MESURE DES TEMPE´RATURES –––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––

& Le thermome`tre capacitif est base´ sur l’e´volution en tempe´rature de la permittivite´ d’un isolant suivant une loi complexe qui passe par un maximum correspondant a` une plage d’insensibilite´. Cette me´thode semble surtout inte´ressante aux tre`s basses tempe´ratures (< 5 K), en pre´sence de champs magne´tiques e´leve´s, car cette me´thode y est insensible. Plusieurs domaines discontinus d’application sont envisageables entre 0,02 et 300 K.

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Tableau 1 – Taille minimale de sondes thermome´triques selon leur nature Nature Couple thermoe´lectrique

& Diverses transitions de phase sont utilise´es : elles sont mises en e´vidence par la diffe´rence de transmission optique des phases dans les thermome`tres a` cristaux liquides [R 2640], par le changement de coloration ou par le changement rapide de viscosite´ avec les me´thodes repe`res [R 2650].

0,05

Sonde a` re´sistance

1

Thermistance

& Dans les thermome`tres a` susceptibilite´ paramagne´tique, une variation de tempe´rature se traduit par une e´volution en 1/T de la susceptibilite´ d’un sel paramagne´tique. La mesure s’effectue par couplage inductif.

0,1

Sonde a` dilatation (solide, liquide ou gaz)

5

Pyrome`tre (taille de la plage observable)

0,01

De manie`re ge´ne´rale, lorsque l’on rencontre un montage complexe mettant en jeu plusieurs de´tecteurs, il est bon de re´fle´chir pre´cise´ment a` la signification de la mesure, en e´crivant les e´quations mises en jeu dans la mesure. Pour les montages de couples thermoe´lectriques par exemple, on se reportera avantageusement aux re`gles simples de´crites dans l’article Couples thermoe´lectriques. Caracte´ristiques et mesure de tempe´rature [R 2590] pour e´viter toute de´convenue.

& Les thermome`tres a` inductance sont constitue´s d’alliages magne´tiques CoFeV, trempe´s a` partir de l’e´tat liquide qui pre´sentent une transformation paramagne´tique-ferromagne´tique re´versible et e´tale´e sur un large domaine de tempe´rature. On peut les utiliser comme inducteurs dans un syste`me e´lectrique oscillant et traduire ainsi la tempe´rature en fre´quence. Cette me´thode, qui s’applique entre 1 et 400 K, est a` rapprocher de la mesure par variation de susceptibilite´ paramagne´tique.

3.1.1 La mesure ponctuelle a ses limites On pense souvent re´aliser une mesure ponctuelle mais malheureusement la re´alite´ est tout autre. Tous les de´tecteurs, meˆme les plus ponctuels, donnent, du fait de leurs dimensions, une tempe´rature interme´diaire entre toutes celles qui les influencent. Cela est d’autant plus vrai que les gaines et enveloppes qui les entourent sont plus importantes.

` des tempe´ratures infe´rieures a` 10-5 K, on e´tudie la susceptibi&A lite´ du syste`me de spins nucle´aires.

3. Me´thodes d’utilisation des capteurs

Pour effectuer une mesure ponctuelle, les dimensions du de´tecteur doivent eˆtre petites vis-a`-vis de celles du milieu e´tudie´ et, plus pre´cise´ment, vis-a`-vis des distances moyennes entre surfaces isothermes dont l’e´cart en tempe´rature est celui de l’exactitude recherche´e dans la mesure. Il n’est pas ne´cessaire d’employer syste´matiquement les de´tecteurs de dimensions les plus re´duites disponibles dans le commerce, car, au-dessous d’une certaine taille, et pour des impe´ratifs de fabrication, leur couˆt augmente en raison inverse de leur dimension.

En fonction de l’information thermome´trique que l’on de´sire acque´rir on choisira la me´thode de mesure la plus approprie´e.

3.1 Me´thodes lie´es a` la localisation de la mesure dans l’espace Dans ce paragraphe, on supposera que le champ thermique du milieu e´tudie´ est stationnaire dans le temps. L’e´chantillon peut pre´senter des gradients thermiques et, dans ce cas, eˆtre le sie`ge de flux. La mesure de ces flux sera aborde´e en fin du paragraphe 3.1.4.

Dans le tableau 1 sont donne´s des ordres de grandeur des encombrements minimaux de divers types de de´tecteurs. Le de´tecteur miniature pre´sente de nombreux avantages, notamment lorsque l’acce`s au point de mesure ou le perc¸age d’un logement de grande dimension sont difficiles. Les petits de´tecteurs ont un temps de re´ponse faible, ils perturbent peu le champ de tempe´rature et minimisent la conduction thermique vers l’exte´rieur. Dans certains cas particuliers, les techniques par de´poˆt de films minces re´sistifs ou thermoe´lectriques sont bien adapte´es a` des mesures localise´es.

Pratiquement, on recherche soit une mesure aussi ponctuelle que possible en agissant en conse´quence sur le capteur, soit une tempe´rature moyenne sans se soucier, le plus souvent, de la nature physique de cette moyenne. Chaque fois qu’une signification pre´cise de la mesure de tempe´rature est exige´e, il faut proce´der a` son homoge´ne´isation dans tout le volume a` e´tudier. On prendra garde aux grandes difficulte´s rencontre´es dans les enceintes sous faible pression ou` seuls conduction et rayonnement interviennent ; de meˆme aux tempe´ratures infe´rieures a` 100 K, l’homoge´ne´ite´ est difficilement atteinte car le transfert d’e´nergie par rayonnement devient ne´gligeable. Dans le cas d’un fluide, une agitation vigoureuse annulera les gradients thermiques par destruction des couches de composition, de densite´ et de viscosite´ diffe´rentes.

Lorsque l’e´chantillon e´tudie´ est de taille comparable a` celle du plus petit de´tecteur disponible, la seule me´thode acceptable est de cre´er un volume isotherme pour e´quilibrer thermiquement l’e´chantillon et le de´tecteur. Ce volume de´pend des conditions de transfert thermique par conduction, convection ou rayonnement pour e´tablir l’e´quilibre.

3.1.2 Mesures effectuant une moyenne dans l’espace

Notons qu’une distribution de tempe´rature dans l’espace a ge´ne´ralement des effets plus graves sur les performances des instruments qu’une de´rive lente de tempe´rature au cours du temps.

3.1.2.1 Notion de tempe´rature moyenne The´oriquement, la mesure de tempe´rature moyenne Tm ne peut se re´soudre que par un grand nombre de mesures ponctuelles destine´es a` e´tablir la forme des isothermes et leur re´partition dans le milieu. La taille des de´tecteurs sera d’autant plus faible et leur nombre d’autant plus e´leve´ que les gradients locaux sont plus importants. Il est du plus haut inte´reˆt de connaıˆtre, par un mode`le mathe´matique lorsque c’est possible, la distribution des

Ce paragraphe a pour but de de´crire diverses possibilite´s de mesure et combinaisons de mesures en plusieurs points d’un milieu donne´. On ne de´crira pas les solutions particulie`res qu’il faut adopter en fonction des caracte´ristiques physiques ou chimiques du milieu e´tudie´. Pour une mesure de tempe´rature de surface, on se reportera a` l’article Tempe´rature de surface. Mesure par contact [R 2732].

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ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ ｒＲＵＱＷ –––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––– MESURE DES TEMPE´RATURES

L n A C

x

A

B

T

D

T3

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T2 Tn

T1

B 0

L

A B C D

x

A barreau de longueur L, découpé en n tranches de longueurs égales L/n B répartition de température T(x) dans le barreau en fonction de l'abscisse x T1, T2, …Tn températures dans chaque tranche du barreau

Figure 3 – Montage d’une re´sistance thermome´trique dans une conduite circulaire

la tempe´rature est suppose´e constante : T1, T2,…, Tn. On ne mesurera alors qu’une grandeur interme´diaire G* avec la de´finition suivante :

Figure 2 – Sche´matisation d’un barreau a` tempe´rature variable le long de l’axe

tempe´ratures afin de disposer les de´tecteurs judicieusement dans des plans isothermes. Mais lorsque la re´partition des tempe´ratures est connue, l’utilite´ de Tm semble beaucoup plus restreinte : elle permet d’annoncer, par exemple, qu’une partie de l’espace teste´ est homoge`ne en tempe´rature a` Tm ± dT.

G* =

De manie`re ge´ne´rale Tm, T et T* sont diffe´rentes, car la relation G(T) n’est pas line´aire (loi physique de variation avec la tempe´rature de la longueur, la re´sistance, la f.e´.m., etc.). Pratiquement, si les variations extreˆmes de tempe´rature dans le milieu e´tudie´ sont re´duites a` quelques dizaines de degre´s, on fait peu d’erreur en supposant que g(T - T0) est line´aire et que les trois tempe´ratures sont e´gales. En revanche, si les e´carts sont plus e´leve´s, les trois tempe´ratures sont diffe´rentes et on ne sait pas laquelle choisir ; cela n’est pas trop geˆnant si l’on accepte que la tempe´rature moyenne d’un milieu tre`s anisotherme ne pre´sente pas d’inte´reˆt particulier. 3.1.2.2 Me´thodes de mesure donnant la grandeur inte´grale En choisissant des de´tecteurs de grandes dimensions (thermomanome`tres de plusieurs dizaines de centime`tres, voire de plusieurs me`tres, thermome`tres a` re´sistance de platine, thermistances), on aboutit a` une mesure directe de G .

Pour pre´ciser la notion de tempe´rature moyenne, conside´rons, selon le sche´ma de la figure 2 un cylindre de longueur L dont la tempe´rature T(x) varie en fonction de l’abscisse x. La tempe´rature moyenne est donne´e par :

1 L T ( x ) dx L ∫0

Divers montages sont possibles : par exemple, un de´tecteur filiforme enroule´ en he´lice autour d’un cylindre ou en spirale dans un plan. Sur la figure 3 est repre´sente´ un montage classique pour une mesure de tempe´rature moyenne a` l’inte´rieur d’une conduite cylindrique. Les thermome`tres a` re´sistance me´tallique sont disponibles sous forme de fils. Le platine n’est pas trop recommandable, en raison de son prix et des difficulte´s de mise en place sans introduction de contraintes me´caniques excessives.

& Supposons qu’un capteur de grande dimension soit dispose´ tout le long de l’axe x. La loi de variation avec la tempe´rature de la grandeur mesure´e G est :

G (T ) = G0 g (T − T0 )

Les thermistances existent sous forme de caˆbles en longueurs de plusieurs me`tres que l’on peut raccorder bout a` bout.

Le capteur fournira, dans notre cas particulier, la grandeur inte´grale G :

Les thermomanome`tres peuvent eˆtre fournis avec des bulbes fins et allonge´s.

G = G0 ∫ g (T ( x ) − T0 ) dx L

Les techniques de de´poˆt de films minces permettent d’obtenir des re´sistances ou des couples dont la partie sensible peut atteindre plusieurs centime`tres, voire plusieurs dizaines de centime`tres.

0

Sa conversion en tempe´rature sera T :

( )

(

G T = G0 g T − T0

G (T1) + G (T2 ) + … + G (Tn ) n

Cette grandeur ne fournira apre`s conversion qu’une tempe´rature interme´diaire T*.

Dans certains cas, on recherchera volontairement une valeur moyenne de la tempe´rature du milieu teste´. La tempe´rature moyenne d’un fluide circulant dans une canalisation, par exemple, est de plus grande utilite´ pratique que la connaissance pre´cise du gradient entre le centre et les parois de la conduite. La mesure d’un flux thermique a` l’aide d’une pile thermoe´lectrique est une autre application des mesures de tempe´ratures moyennes (§ 3.1.4). Enfin, on cherchera parfois a` mesurer une tempe´rature moyenne sans se soucier de la signification physique de cette moyenne, en e´tant simplement attentif a` son e´volution dans le temps.

Tm =

anneau pour le montage entre deux brides bornes de branchement électrique ressort de tension résistance thermométrique

Conside´rons par exemple le cas particulier d’une re´sistance e´tale´e sur une longueur L. On mesure, selon la figure 2, la re´sistance totale :

)

& On emploie commune´ment, pour la mesure, des montages thermome´triques qui discre´tisent l’information le long de l’axe des abscisses. Cela revient, pour simplifier, a` de´couper le barreau en n tranches d’e´paisseurs L/n e´gales entre elles. Dans chaque tranche,

R = ∫ R (T ( x )) dx L

0

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Mesure des tempe´ratures E´le´ments de choix d’une chaıˆne et d’une me´thode de mesure par

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Jacques ROGEZ Inge´nieur de l’E´cole Nationale Supe´rieure d’E´lectrochimie et d’E´lectrome´tallurgie de Grenoble Docteur e`s sciences Chercheur CNRS (Centre national de la recherche scientifique) a` l’IM2NP – Institut des mate´riaux, de Microe´lectronique et des Nanosciences de Provence (Marseille)

et

Jean LE COZE Inge´nieur civil des Mines Docteur e`s sciences Professeur a` l’E´cole Nationale Supe´rieure des Mines de Saint-E´tienne

1.

Crite`res de choix .............................................................................

2.

Choix du capteur et de la chaıˆne en fonction du domaine de tempe´rature ................................................................................

R 2 518 – 2 —

7

3.

Sensibilite´ .........................................................................................

—

9

4.

Exactitude ........................................................................................

—

9

5.

Temps de re´ponse ...........................................................................

—

9

Pour en savoir plus..................................................................................

Doc. R2517

e pre´sent article de synthe`se constitue une introduction a` la rubrique Thermome´trie, a` ce titre, il sera fait de fre´quents renvois aux diffe´rents articles de cette rubrique, ou` sont de´taille´es les me´thodes particulie`res propres a` chaque capteur. Dans le pre´sent article, les capteurs et me´thodes d’utilisation seront expose´es succinctement en faisant re´fe´rence aux articles spe´cialise´s de ce traite´ Mesures et Controˆle. La complexite´ du choix d’une chaıˆne de mesure est, a` l’e´vidence, lie´e au nombre de contraintes impose´es par l’environnement d’utilisation. La nature de l’information souhaite´e et la me´thode de mesure seront aussi des crite`res importants du choix. Chaque cas particulier aura sa re´ponse propre et il n’est pas possible d’envisager ici tous les cas. Beaucoup de crite`res de choix peuvent paraıˆtre au premier abord incongrus, comme le poids du capteur, sa couleur…, mais peuvent avoir dans certains cas leur importance. Nous essaierons ici de passer en revue les crite`res les plus communs en re´ponse aux questions pre´ce´demment pose´es. La re´ponse sera souvent un compromis dont seul l’expe´rimentateur pourra juger de la pertinence. Quelques e´le´ments de choix ont de´ja` e´te´ rassemble´s dans l’article « Mesure des tempe´ratures. Questions a` se poser avant la mesure » [R 2516].

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ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ ｒＲＵＱＸ MESURE DES TEMPE´RATURES –––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––

1. Crite`res de choix

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Il est e´vident que la technique ide´ale consiste en l’utilisation, dans le domaine que l’on e´tudie, des appareils de´rive´s des e´talons d’interpolation, c’est-a`-dire construits avec les meˆmes mate´riaux, en admettant cependant des tole´rances plus larges que celles des e´talons. Chacun d’eux posse`de un intervalle de tempe´rature recommande´. Cette de´marche, hautement souhaitable au laboratoire, se re´ve`le souvent trop one´reuse et inapplicable dans la pratique industrielle a` cause des contraintes spe´cifiques et souvent draconiennes de cette activite´. Seuls les e´talons d’interpolation posse`dent des courbes d’e´talonnage gradue´es selon un pas tre`s fin, et cela graˆce aux formules d’interpolation e´labore´es par les organismes spe´cialise´s.

Le choix peut simplement eˆtre guide´ par la nature du mate´riau a` tester. Il faut, pour cela aussi, eˆtre a` l’e´coute des e´tudes spe´cifiques re´alise´es. Par exemple, dans le domaine de la sante´, la mesure de la tempe´rature corporelle est en particulier importante chez les nouveaux-ne´s et chez les enfants atteints de de´ficiences immunitaires. La de´cision d’une hospitalisation peut en de´pendre. La conclusion de 44 e´tudes sur plusieurs milliers de cas recommande l’emploi du thermome`tre a` dilatation de liquide plutoˆt que la thermographie infrarouge tympanique.

Cependant, d’autres appareillages baˆtis sur le meˆme principe ou faisant intervenir des phe´nome`nes physiques totalement diffe´rents sont capables de rendre de meilleurs services pratiques, plus adapte´s aux contraintes industrielles :

Le prix, e´minemment fluctuant d’un fournisseur a` l’autre, ne sera pas aborde´ ici, bien que certainement de´cisif dans le choix final. On peut cependant annoncer ceci : a` performances e´gales, le couple thermoe´lectrique est moins cher que la re´sistance.

– les couples thermoe´lectriques nickel-chrome/nickel allie´ (type K) ont une sensibilite´ de 40 a` 42 mV.K-1 entre 300 et 400 K, alors que ceux de´rive´s de l’ancien e´talon Pt-Rh10 %/Pt (type S) donnent entre 6 et 11 mV.K-1 et couˆtent beaucoup plus cher ; – le thermocouple Pt-Rh30 %/Pt-Rh6 % ne ne´cessite pas de correction de soudure froide, pour un prix et une sensibilite´ comparables, au-dela` de 1 500 K, a` ceux de l’e´talon ;

Les tableaux 1 et 2 re´sument les caracte´ristiques principales des diffe´rents thermome`tres (sensibilite´ dans le tableau 1, fide´lite´ et exactitude dans le tableau 2), et le tableau 3 leurs avantages et inconve´nients.

Tableau 1 – Sensibilite´ du phe´nome`ne thermome´trique des principaux thermome`tres Thermome`tres Thermome`tres a` dilatation de gaz (thermomanome`tres)

Principe : une variation de tempe´rature se traduit par… …

Sensibilite´ du phe´nome`ne thermome´trique : valeur et commentaire

une variation de volume ou de pression d’une masse de gaz donne´e

1 dP = 3,7 x 10−3 K −1 P0 dT

Remarques

Sensibilite´ convenable Thermome`tres a` dilatation de liquide : – a` enveloppe de verre une variation de volume du liquide. On mesure la diffe´rence de dilatation entre le liquide et son enveloppe

−3 −1 1 dV ⎧⎪0,2 × 10 K (mercure) =⎨ V0 dT ⎩⎪10−3 K −1 (pen tan e)

Précision la meilleure avec le mercure

– a` enveloppe me´tallique

⎧sensibilité globale ⎪fonction n du rapport : ⎪⎪ ⎨volume du ⎪bulbe /diamètre du ⎪ ⎪⎩capillaire

Thermome`tres a` dilatation de solide : – a` tige

une variation de longueur d’un solide. On mesure la diffe´rence d’allongement entre la tige et le support ou entre deux lames de nature diffe´rente soude´es (bilame)

1 dL , × 10−5 K −1 (Pyros) = 15 L0 dT

Pyros = alliage a` 72 % Ni + (Cr, Fe, W, Mn)

D = 0,15 mm.K-1 (bilame)

– a` bilame Thermome`tres a` tension de vapeur (thermomanome`tres)

une variation de la pression de vapeur saturante d’un liquide qui est inde´pendante des volumes occupe´s par le liquide et la vapeur (bulbe contenant un liquide en e´quilibre avec sa vapeur)

Repe`res (coˆnes, peintures, etc.)

une re´action physico-chimique re´versible ou irre´versible a` une tempe´rature critique donne´e

(

)

dP = 20 kPa ⋅ K −1 0,2 atm ⋅ K −1 (aniline) dT

Non line´aire

Δ = 4 K (T < 150 °C)

Δ = 20 K (T = 500 °C)

Δ = 30 K (T = 1000 °C) Δ = 50 K (T = 1500 °C)

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ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ ｒＲＵＱＸ –––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––– MESURE DES TEMPE´RATURES

Tableau 1 – Sensibilite´ du phe´nome`ne thermome´trique des principaux thermome`tres (suite) Thermome`tres

Principe : une variation de tempe´rature se traduit par… …

Sensibilite´ du phe´nome`ne thermome´trique : valeur et commentaire

Remarques

⎧3,9 × 10−3 K −1 (platine) 1 dR ⎪ = ⎨ 6,6 × 10−3 K −1 (nickel) R0 dT ⎪ −3 −1 ⎩ 3,9 × 10 K (cuivre)

Interchangeabilite´ des re´sistances de platine : ± 0,3 K (a` 0  C) ou ± 0,7 % VM ou ± 0,2 % EM (1)

Thermome`tres a` re´sistance me´tallique : – platine – nickel – cuivre

une variation de la re´sistance e´lectrique d’un corps conducteur

Plusieurs dizaines de fois plus sensible qu’un couple thermoe´lectrique Oxydes (thermistances)

Re´sistances au germanium Re´sistances au carbone

une variation de la re´sistance e´lectrique d’un corps semi-conducteur

une variation de re´sistance e´lectrique d’un corps non me´tallique

1 dR b =− 2 R dT T avec 1000 < b < 4 000 K Sensibilite´ dix fois supe´rieure a` celle des re´sistances au platine, permettant de de´celer 10-2 K 1 dR n =− avec 1 < n < 3 R dT T 1 dR = − 10−1 K −1 à 5 K ( germanium) R dT = − 10−3 K −1 à 100 K (carbone)

Interchangeabilite´ du capteur : ± 10 % de la valeur en ohms a` 0  C

Pre´cision : ± 0,1 % au laboratoire (germanium) E´talonnage avant chaque mesure (carbone)

Sensibilite´ e´leve´e Couples thermoe´lectriques : Cu/Au-Co (***) Cu/constantan (T) Ni-Cr/constantan (E) Fe/constantan (J) Ni-Cr/Ni allie´ (K) Pt-Rh10 %/Pt (S) Pt-Rh30 %/Pt-Rh6 % (B) Pt-Rh20 %/Pt-Rh40 % (*) Ir-Rh60 %/Ir (**) W-Re3 %/W-Re25 % (W)

l’apparition d’une f.e´.m. dans un circuit comportant deux conducteurs de nature diffe´rente, lorsque cette variation est applique´e entre les deux soudures du couple ainsi forme´

de/dT (en mV.K-1) = *** : 4 a` 43 (4 a` 300 K) T : 17 a` 60 (80 K a` 350  C) E : 27 a` 80 (70 K a` 600  C) J : 24 a` 58 (70 K a` 600  C) K : 40 (0 a` 1 100  C) S : 9 a` 12 (200 a` 1 300  C) B : 11 (1 000 a` 1 700  C) * : 4 (1 200 a` 1 800  C) ** : 6 (1 500 a` 2 000  C) W : 18 a` 8 (1 500 a` 2 400  C) Sensibilite´ assez faible selon le type de couple et le domaine de tempe´rature

Interchangeabilite´ des fils : en moyenne ± 0,75 % VM ou ± 3 K sauf couple S ± 0,4 % VM ou ± 2,5 K De´rives fonctions de l’atmosphe`re et de la nature du milieu

Pyrome`tres : – a` radiation totale (PRT) – a` re´cepteur se´lectif (PRS) – a` disparition de filament (PDF) – bichromatiques (P2C)

une variation des radiations du spectre e´mis. Dans le PRT le spectre entier est focalise´ sur un capteur de tempe´rature (couple thermoe´lectrique, re´sistance…). Dans le PRS seul un domaine restreint de longueur d’onde est rec¸u par un convertisseur photon-e´lectron. Dans le PDF on compare la luminance monochromatique (ge´ne´ralement a` 0,65 mm) de la source a` celle d’une lampe tare dont la relation courant-tempe´rature est connue. Dans le P2C on se´lectionne deux longueurs d’onde et on compare leur luminance a` l’aide de re´cepteurs photoe´lectriques

( )

1 dM 4 −1 = K M dT T

(PRT )

( )

1 dE n −1 = K avec 4 < n < 12 (PRS) E dT T 1 d ℓ λ ⎛ c2 ⎞ 1 = ⎜ ⎟ 2 K −1 ⎝ λ ⎠T ℓ λ dT

( )

(c2 = 1,4388 cm.K) (PDF)

( )

1 dX 1 = − K −1 X dT T

(P2C)

PRT et PRS peu recommande´s pour des mesures absolues 1 di 1 à 2 PDF : = i dT T P2C : correction automatique d’e´missivite´

La sensibilite´ d’un pyrome`tre est de 0,4 K a` 1 064  C si l’œil est le comparateur. Elle peut eˆtre dix fois supe´rieure avec une cellule photoe´lectrique

(1) Valeurs donne´es en % de : EM e´tendue de mesure ; PE pleine e´chelle (graduation maximale) ; VM valeur mesure´e.

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Mesure des tempe´ratures Influence des conditions d’utilisation sur les incertitudes par

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Jacques ROGEZ Inge´nieur de l’E´cole Nationale Supe´rieure d’E´lectrochimie et d’E´lectrome´tallurgie de Grenoble Docteur e`s sciences Chercheur au CNRS (Centre National de la Recherche Scientifique) a` l’IM2NP – Institut des Mate´riaux, de Microe´lectronique et des Nanosciences de Provence – Marseille

et

Jean LE COZE Inge´nieur civil des Mines Docteur e`s sciences Professeur a` l’E´cole Nationale Supe´rieure des Mines de Saint-E´tienne

1. 2.

De´fauts fre´quents dans le mate´riel et dans sa mise en œuvre ........................................................................................... Erreurs imputables a` la perturbation provoque´e par la chaıˆne de mesure elle-meˆme .............................................

R 2 519 – 2 —

3

3.

Erreurs lie´es a` l’environnement de la chaıˆne de mesure ........

—

6

4.

Normes – interchangeabilite´ .........................................................

—

7

5.

´ talonnage – exactitude ................................................................ E

—

8

Pour en savoir plus..................................................................................

Doc. R 2 517

orsqu’on effectue une mesure, elle est accompagne´e ne´cessairement d’une incertitude. Il est sain de re´pondre a` la question : quelles sont les composantes principales de l’incertitude de mesure dans un contexte donne´ ? C’est une fois que ces causes sont comprises qu’une ame´lioration, si ne´cessaire, peut eˆtre apporte´e. Contrairement a` la sensibilite´, la notion d’exactitude en thermome´trie ne de´pend pas uniquement de l’instrument de mesure et en particulier du capteur, mais aussi et parfois essentiellement de la nature du couplage capteur-milieu e´tudie´. Autrement dit, il ne suffit pas de mettre en place un appareil juste pour obtenir une mesure juste. Les montages thermome´triques sont de natures tre`s varie´es, il n’est pas possible de repe´rer tous les proble`mes susceptibles d’eˆtre rencontre´s. Dans les paragraphes qui vont suivre, on essaiera cependant d’alerter l’expe´rimentateur sur certaines pre´cautions a` prendre pour son installation thermome´trique, qui de´pendent aussi du but recherche´. Le terme de se´curite´ d’emploi, volontairement vague, cherche a` re´pondre a` la pre´occupation suivante : est-ce que l’appareillage thermome´trique ne va pas poser de trop gros proble`mes de maintenance et de remplacement, alors que l’on de´sire uniquement e´viter les mesures fortement errone´es ? En regard du proble`me de remplacement d’un e´le´ment de la chaıˆne, on peut s’interroger sur l’incertitude qu’apporte chacun des e´le´ments se´pare´ment. Les appre´ciations plutoˆt subjectives de´cerne´es aux diffe´rents dispositifs thermome´triques indique´es dans le fascicule [R 2518] sont claires en elles-meˆmes, mais elles recouvrent des re´alite´s assez diffe´rentes, plus ou moins superpose´es et parfois contradictoires. Un capteur est susceptible de se de´re´gler pour diverses causes accidentelles ou permanentes : le milieu e´tudie´ peut cre´er des

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ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ ｒＲＵＱＹ MESURE DES TEMPE´RATURES –––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––

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contraintes me´caniques, pneumatiques, chimiques dans les mate´riaux inhomoge`nes, thermiques par des fuites avec le milieu exte´rieur, magne´tiques, e´lectromagne´tiques ou encore plus simplement e´lectriques. Les thermome`tres nume´riques, comme toute autre chaıˆne de mesure, posse`dent leurs propres sources d’incertitude a` chaque maillon inte´gre´ dans la chaıˆne. Dans le cas d’un doute, reste toujours le recours a` un e´talonnage global de l’instrument. Nous avons tous tendance a` ve´rifier d’autant moins souvent un appareil qu’il est plus complexe. Cette attitude est particulie`rement dangereuse dans les e´tudes thermome´triques, parce que les capteurs e´voluent notablement au cours du temps. Les phe´nome`nes de vieillissement du dispositif, lie´s a` des pollutions externes, a` des transformations internes ou meˆme a` des accidents, sont particulie`rement graves pour les capteurs de tempe´rature lie´s a` des re´gulateurs. Ces phe´nome`nes influent moins sur des capteurs diffe´rentiels comparant des tempe´ratures voisines dans le meˆme environnement, car leurs effets se compensent, au moins en premie`re approximation. Dans le cas de capteurs de mesure absolue, la solution consiste en une comparaison fre´quente du capteur en place avec un e´talon. Des controˆles re´guliers de la de´rive du dispositif, fournissant des tables de correction, permettront de de´finir l’e´volution de la justesse des mesures au cours du temps.

l’intensite´ est nulle a` l’e´quilibre n’affectent pas directement l’exactitude de la mesure, mais peuvent en atte´nuer la mobilite´. On utilise, pour les re´sistances de pre´cision, un montage a` cinq fils permettant de mesurer les re´sistances d’isolement. On notera que la valeur d’une re´sistance d’isolement n’a de sens qu’avec l’indication de la tension sous laquelle elle est mesure´e. Pour s’affranchir des re´sistances parasites des fils de liaison, il est ne´cessaire d’utiliser des me´thodes potentiome´triques, aussi bien pour les couples thermoe´lectriques que pour les re´sistances. A` haute tempe´rature, il n’y a pas de solution aux de´fauts d’isolement, si ce n’est de se´lectionner soigneusement les isolants les mieux adapte´s. Pour les sondes a` re´sistance, on choisit une valeur totale faible devant les re´sistances d’isolement, lesquelles peuvent atteindre 1 MW sous quelques volts avec un support en silice (les re´sistances de platine usuelles font 100 W a` 0  C, c’est-a`-dire environ 400 W a` 1 200 K). – F.e´.m. parasites. De´rive des alimentations : inde´pendamment des proble`mes de vieillissement, la f.e´.m. d’une pile e´talon peut e´voluer si son temps de stabilisation apre`s installation est trop court. Il en est de meˆme si son de´bit est exage´re´ment prolonge´ au cours d’un tarage par exemple. De meˆme, apre`s un controˆle de tension utilisant un voltme`tre de re´sistance trop faible, ce phe´nome`ne peut se manifester.

1. De´fauts fre´quents dans le mate´riel et dans sa mise en œuvre & De´fauts de montage Lorsque l’on a choisi et installe´ la chaıˆne de mesure, on est souvent confronte´ a` des proble`mes dont on n’avait pas pris conscience de prime abord. Les de´te´riorations graves, la plupart du temps apparentes, ne sont pas les plus dangereuses. Par exemple, une inspection fait apparaıˆtre la feˆlure d’une enveloppe de verre re´sultant d’une manipulation brutale. Cette meˆme brutalite´ n’aura pas eu de conse´quences visibles sur l’enveloppe me´tallique d’une re´sistance qui n’en donnera pas moins des valeurs fausses. De ce point de vue, il serait sans doute pre´fe´rable d’utiliser des instruments dont la fragilite´ s’impose a` premie`re vue, afin d’e´viter l’oubli de certaines pre´cautions de manipulation. Dans un thermome`tre a` dilatation de liquide, une erreur peut eˆtre due a` la non-uniformite´ de la section du capillaire [R 2530]. La qualite´ de la fixation des deux e´le´ments dans un bilame peut engendrer des erreurs conse´quentes [R 2540]. Pour les couples thermoe´lectriques, l’absence de jonction froide, la rupture de la chaıˆne par des fils de Cu, l’absence de fils de compensation jusqu’a` la soudure froide ou une jonction avec les fils de compensation dans une zone de tempe´rature inade´quate sont des erreurs de montage couramment rencontre´es.

Une alimentation stabilise´e de pre´cision ne peut eˆtre correctement utilise´e qu’apre`s un temps de thermalisation des circuits conse´cutive a` la mise sous tension. Dans le cas d’une utilisation prolonge´e de ce type d’appareil, il faut connaıˆtre pre´cise´ment sa de´rive en tempe´rature et son vieillissement.

La chaıˆne de mesure ou d’acquisition de donne´es doit eˆtre homoge`ne. Par exemple, un voltme`tre trop peu sensible ne permettra pas de profiter de la sensibilite´ maximum du capteur.

Les parasites e´lectriques sont souvent imputables a` des fautes de montage ou a` des soudures de´fectueuses. Bien des f.e´.m. parasites sont d’origine thermoe´lectrique. On en re´duit l’effet en faisant deux mesures successives en inversant les polarite´s. Par exemple, si l’on cherche a` mesurer une tension X et qu’il existe une tension parasite m, on obtient V1 = X + m. Apre`s inversion de polarite´, on mesure une autre valeur V2 = X - m. Cela permet de calculer X : X = 0,5 (V1 + V2 )

& Fautes d’ordre e´lectrique ou e´lectronique Un appareillage e´lectronique doit eˆtre mis sous tension au moins une demi-heure avant toute mesure. S’il n’a pas atteint sa tempe´rature de fonctionnement, un amplificateur de´rive. Un blindage e´lectrique de l’appareil peut entraver la ventilation, occasionner une surchauffe et donc modifier l’e´talonnage. – Re´sistances parasites : dans tout circuit e´lectrique, les proble`mes de re´sistances de contact parasites sont re´solus par l’utilisation de contacts en or. Les re´sistances parasites situe´es dans un circuit ou`

R 2 519 – 2

Cela suppose que m ne varie pas pendant le temps ne´cessaire a` l’inversion de polarite´. Les me´thodes appele´es « ponts alternatifs » re´solvent bien ce type de proble`mes.

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E´talonnage et ve´rification des thermome`tres Ge´ne´ralite´s et description d’instruments par

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Eliane RENAOT Inge´nieur Responsable « amont » du de´partement « tempe´rature moyenne » au laboratoire commun de me´trologie LNE-CNAM

et

Dominique JOUIN Inge´nieur Responsable du de´partement et du laboratoire d’e´talonnage « tempe´rature moyenne » au laboratoire commun de me´trologie LNE-CNAM

1. 1.1 1.2 1.3 1.4

Pre´sentation ge´ne´rale .................................................................... Rappels ............................................................................................... Chaıˆnes de mesure de tempe´rature .................................................. E´talonnage et ve´rification .................................................................. Rappel sur les e´changes thermiques ................................................. 1.4.1 Conduction ............................................................................... 1.4.2 Rayonnement ........................................................................... 1.4.3 Convection ...............................................................................

2.

Technologie et pre´caution d’emploi des thermome`tres et capteurs de tempe´rature .......................................................... Thermome`tre a` re´sistance de platine et sondes a` re´sistance de platine ............................................................................................ 2.1.1 Sondes e´talons re´pondant aux recommandations de l’EIT-90 2.1.2 Sondes industrielles ................................................................ 2.1.3 Avantages et inconve´nients .................................................... Thermome`tres a` couples thermoe´lectriques et couples thermoe´lectriques .............................................................................. 2.2.1 Rappel concernant l’effet Seebeck .......................................... 2.2.2 Avantages et inconve´nients .................................................... Thermome`tres a` dilatation de liquide ............................................... Thermistances .................................................................................... Capteurs autonomes (capteur « iButton ») ....................................... 2.5.1 Ge´ne´ralite´s ............................................................................... 2.5.2 Exemple de capteurs inte´gre´s ................................................. 2.5.3 Principales caracte´ristiques des thermome`tres « iButton » ... Conclusion........................................................................................

2.1

2.2

2.3 2.4 2.5

3.

R 2 520v2 – 2 — 2 — 3 — 3 — 4 — 4 — 4 — 4 —

4

— — — —

4 5 5 7

— — — — — — — — —

7 7 8 9 10 10 10 11 11

—

12

Pour en savoir plus.................................................................................. Doc. R 2 520v2

a tempe´rature est une des grandeurs physiques les plus fre´quemment mesure´es car, pour de nombreux proce´de´s de production industrielle, elle constitue un parame`tre d’influence majeur. En outre, pratiquement toutes les autres grandeurs physiques macroscopiques d’inte´reˆt pour l’industrie et la recherche sont plus ou moins fortement influence´es par la tempe´rature. Les mesures de tempe´rature interviennent dans tous les secteurs de l’entreprise : recherche et de´veloppement, production, controˆle, se´curite´, conditionnement. Tous les domaines d’activite´s industrielles sont concerne´s, de la production automobile au transport de substances biologiques.

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ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ ｒＲＵＲＰ E´TALONNAGE ET VE´RIFICATION DES THERMOME`TRES ––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––

Ｑ

La de´nomination « thermome`tre » est souvent utilise´e pour de´signer indiffe´remment une chaıˆne de mesure de tempe´rature (ou chaıˆne thermome´trique) ou un capteur de tempe´rature. Pour e´viter toute ambiguı¨te´, il est pre´fe´rable de re´server ce terme a` la de´signation d’une chaıˆne comple`te. Il existe une multitude de capteurs de tempe´rature, tant par leur technique que par leurs formes. Entre le premier thermome`tre a` colonne de liquide invente´ par le duc de Toscane en 1654 et la gamme naissante des capteurs autonomes assurant une transmission sans fil vers un re´cepteur hoˆte, que d’e´volution ! Les capteurs de tempe´rature de´livrent une information relative a` une grandeur physique (re´sistance, volume, tension…) qui est associe´e a` une valeur de tempe´rature a` travers un e´talonnage. Nous nous limiterons dans cet article au domaine de la thermome´trie par contact : c’est-a`-dire aux capteurs de tempe´rature qui sont place´s directement en contact avec le milieu d’e´talonnage ou le milieu dont on veut connaıˆtre la tempe´rature. Nous restreindrons e´galement ce document aux capteurs utilise´s dans la gamme de tempe´rature allant de 83,8058 K a` 2041,35 K. Cette gamme couvre la plupart des besoins des industriels. Les chaıˆnes de tempe´ratures disponibles sur le marche´ inte`grent des capteurs de technologies tre`s diffe´rentes. A` chaque type de capteur sont associe´s des pre´cautions d’emploi spe´cifiques ainsi que des parame`tres d’influence qui vont intervenir sur le re´sultat final. La plupart des chaıˆnes de tempe´rature fournissent directement une information en tempe´rature, ne´anmoins il est bon que l’utilisateur soit informe´ de la nature de la donne´e d’entre´e de´livre´e par le capteur inte´gre´ a` la chaıˆne (re´sistance e´lectrique, tension…) et de la manie`re dont cette donne´e est transforme´e pour acce´der a` une valeur de tempe´rature. Cet article ne concerne pas les appareils de mesure de la tempe´rature par analyses d’un rayonnement : le lecteur se reportera sur ce sujet a` l’article Pyrome´trie optique [R 2 610] dans le pre´sent traite´. Cet article ne s’inte´resse pas aux sondes cryoge´niques utilise´es en dessous de 83,8058 K. Cet article ne traite pas des capteurs de tempe´rature de surface.

Les industriels cherchent ge´ne´ralement a` reproduire une tempe´rature plutoˆt qu’a` connaıˆtre re´ellement la tempe´rature thermodynamique intervenant dans leurs proce´dures de fabrication. Ces conside´rations ont conduit a` mettre en place de`s 1927 une e´chelle pratique de tempe´rature, reposant sur des phe´nome`nes physiques re´pe´tables et aise´ment identifiables. Les mesures effectue´es dans cette e´chelle sont ne´anmoins en e´troit accord avec les valeurs des tempe´ratures thermodynamiques. Plutoˆt que de « mesure de la tempe´rature thermodynamique », on parlera donc de « repe´rage de la tempe´rature dans l’e´chelle ». L’e´chelle actuellement en vigueur est l’e´chelle internationale de tempe´rature de 1990 (EIT90). Elle repose sur :

1. Pre´sentation ge´ne´rale 1.1 Rappels L’unite´ de la tempe´rature thermodynamique, grandeur physique fondamentale, est le kelvin (symbole K). Le kelvin est l’une des sept unite´s de base du Syste`me international d’unite´s (SI). Le kelvin, est de´fini comme la fraction 1/273,16 de la tempe´rature thermodynamique du point triple de l’eau. La de´nomination « degre´ Kelvin » ne doit pas eˆtre employe´.

– une se´rie de points de de´finition base´s sur des transitions de phase de me´taux purs ; – des instruments spe´cifie´s auxquels sont associe´es des formules d’interpolation ou d’extrapolation parame´tre´es.

Compte tenu des progre`s conside´rables re´alise´s ces dernie`res anne´es concernant la rede´termination de la constante de Boltzmann kB, le kelvin verra sans doute sa de´finition modifie´e dans un avenir proche pour la relier a` cette constante fondamentale.

La mate´rialisation d’une e´chelle de tempe´rature est certes plus « pratique » que la mise en œuvre de thermome`tres primaires permettant d’acce´der a` la tempe´rature thermodynamique, ne´anmoins elle ne´cessite :

Pour des raisons historiques, il reste d’usage courant d’exprimer la tempe´rature en degre´ Celsius (symbole  C). L’unite´ de tempe´rature Celsius est e´gale a` l’unite´ kelvin par de´finition. Une diffe´rence ou un intervalle de tempe´rature peut s’exprimer aussi bien en kelvins qu’en degre´s Celsius. La valeur nume´rique de la tempe´rature Celsius exprime´e en degre´s Celsius est lie´e a` la valeur nume´rique de la tempe´rature thermodynamique exprime´e en kelvins par la relation : t (en  C) = T (en K) – 273,15 K.

R 2 520v2 – 2

– des investissements financiers importants au niveau des e´quipements scientifiques ne´cessaires ; – du personnel compe´tent qui se consacre a` temps plein a` cette activite´.

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ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ ｒＲＵＲＰ –––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––– E´TALONNAGE ET VE´RIFICATION DES THERMOME`TRES

Tableau 1 – Domaine fre´quent d’utilisation des capteurs de tempe´rature Capteur

Repe`re thermome´trique

Domaine fre´quent d’utilisation

Dilatation de liquide

Volume du liquide

- 200  C a` 650  C

Re´sistance de platine

Re´sistance e´lectrique de l’e´le´ment sensible

- 260  C a` 962  C

Thermistance

Re´sistance e´lectrique de l’e´le´ment sensible

0  C a` 100  C

Couple thermoe´lectrique

Force e´lectromotrice

0  C a` 2 500  C

Ce type d’e´talonnage est donc re´serve´ a` des thermome`tres e´talons qui se situent au plus haut niveau de la chaıˆne de trac¸abilite´. A` titre d’exemple un thermome`tre e´talon e´talonne´ entre 0  C et 420  C selon l’EIT-90 sera affecte´ d’une incertitude d’e´talonnage comprise entre 0,0003  C a` 0,001  C en fonction du niveau de tempe´rature. Pour re´pondre aux besoins de l’industrie, on peut utiliser des techniques simplifie´es qui permettent d’approcher l’e´chelle internationale de tempe´rature. Ces me´thodes, a` condition que les incertitudes associe´es soient convenablement estime´es, permettent une bonne approximation de l’e´chelle a` couˆt mode´re´. La technique simplifie´e utilise´e pour l’e´talonnage des capteurs de tempe´rature entre – 80  C et 1 600  C repose sur une comparaison entre cet instrument et un thermome`tre e´talon raccorde´ aux e´talons nationaux.

Les diffe´rents e´le´ments d’une chaıˆne de tempe´rature peuvent eˆtre e´talonne´s inde´pendamment mais ge´ne´ralement on acce`de a` un niveau d’incertitude plus faible en faisant e´talonner la chaıˆne dans son ensemble. Les pre´cautions d’emploi et les parame`tres d’influence e´tant spe´cifiques a` chaque type de capteur, il est souhaitable que l’ope´rateur s’enquie`re de la nature du capteur inte´gre´ a` la chaıˆne en e´talonnage. Dans le cas d’une chaıˆne de mesure de tempe´rature dont le capteur est un couple thermoe´lectrique, celui-ci est ge´ne´ralement connecte´ par l’interme´diaire d’un ou de plusieurs e´le´ments (caˆble d’extension, caˆble de compensation, transmetteur, convertisseur) a` un indicateur lui-meˆme associe´ a` une jonction de re´fe´rence ou a` un dispositif de compensation inte´gre´ ou non. Lorsque cela est possible, l’e´talonnage doit concerner l’inte´gralite´ de la chaıˆne, caˆbles de compensation ou d’extension inclus. Dans le cas contraire, ces caˆbles devront eˆtre e´talonne´s individuellement. Si la chaıˆne comporte un dispositif de compensation inte´gre´, l’e´talonnage se fera compensation active ou inactive en fonction des conditions d’utilisation habituelles de la chaıˆne. Lorsqu’il est impossible de de´placer l’indicateur, celui pourra eˆtre e´talonne´ in situ par l’interme´diaire d’un simulateur de tempe´rature lui-meˆme raccorde´ aux re´fe´rences nationales. Dans cette me´thode, un ge´ne´rateur de signal e´lectrique (re´sistance ou tension) est substitue´ au capteur de tempe´rature. Des pre´cautions particulie`res sont a` prendre lorsqu’il s’agit d’un indicateur associe´ a` des couples thermoe´lectriques (nature du couple se´lectionne´e en « entre´e » ou « sortie » d’instrument, compensation de soudure froide inte´gre´e ou non, active ou non, compatibilite´ des caˆbles d’extension ou de compensation utilise´s avec la nature du couple se´lectionne´…). Cette me´thode conduira ne´cessairement a` une incertitude de´grade´e par rapport a` l’incertitude accessible dans le cas de l’e´talonnage de la chaıˆne comple`te.

Avant d’entreprendre un e´talonnage, on ne devra pas oublier les conside´rations suivantes : 1- L’information de´livre´e par un capteur de tempe´rature est fonction de sa propre tempe´rature (ou de la variation de tempe´rature a` laquelle est soumis ce capteur). La diffe´rence, entre les tempe´ratures du capteur et celle du milieu dans lequel il est place´, peut eˆtre importante si les conditions d’e´changes thermiques n’ont pas e´te´ analyse´es et adapte´es au mieux. 2- Un capteur de tempe´rature n’est pas un instrument discret. Sa pre´sence va modifier la re´partition des tempe´ratures au sein du milieu ou` il est place´. 3- Lorsqu’on re´alise des mesures de tempe´rature, il faut s’assurer, avant de relever les mesures, que l’e´quilibre thermique entre le capteur en e´talonnage et le milieu dans lequel il est plonge´ est atteint. Le temps ne´cessaire a` l’obtention de l’e´quilibre thermique de´pend : – du temps de re´ponse du capteur ; – de la nature du milieu (air, liquide…) ; – du couplage thermique e´le´ment sensible du capteur/milieu. Le tableau 1 pre´sente les domaines de tempe´rature les plus fre´quemment associe´s aux diffe´rentes technologies de capteur.

1.3 E´talonnage et ve´rification La ve´rification me´trologique consiste a` apporter la preuve, a` partir de mesures, que des exigences spe´cifie´es (souvent appele´es « e´cart maximum tole´re´ » ou EMT) sont satisfaites. Dans le cadre des mesures de tempe´rature, une ope´ration de ve´rification fait souvent suite a` une ope´ration d’e´talonnage. La ve´rification permet de s’assurer que l’e´cart entre l’indication fournie par l’appareil a` ve´rifier et l’indication procure´e par l’instrument e´talon est toujours infe´rieur aux erreurs maximales tole´re´es. Celles-ci sont de´finies par l’utilisateur de l’appareil a` ve´rifier en fonction de ses besoins et peuvent reposer sur l’application d’une norme ou d’un texte re´glementaire. Avant d’e´tablir un constat de ve´rification, il est indispensable de baˆtir un programme de ve´rifications minimales, en ade´quation avec l’instrument concerne´, les conditions d’utilisation et la demande du client. Selon l’e´tendue du domaine de mesurage que l’on cherche a` ve´rifier, le programme de ve´rification inte´grera un nombre de points d’e´talonnage suffisant pour obtenir un ensemble caracte´ristique du comportement de l’instrument. Le nombre de

1.2 Chaıˆnes de mesure de tempe´rature L’e´talonnage peut concerner des capteurs seuls ou des chaıˆnes de mesure de tempe´rature. Une chaıˆne de mesure de tempe´rature (appele´e quelquefois « chaıˆne thermome´trique ») comprend un capteur (sonde a` re´sistance, couple thermoe´lectrique, thermistance) connecte´ par l’interme´diaire d’un ou de plusieurs e´le´ments a` un indicateur. Le terme « thermome`tre », fre´quemment utilise´, peut porter a` confusion. Il est employe´ : – par les fabricants et vendeurs de chaıˆnes de tempe´rature pour de´signer l’ensemble des e´le´ments constituant ces chaıˆnes ; – par les fabricants et vendeurs de capteurs de tempe´rature pour nommer ces capteurs. Dans le corps du pre´sent document le terme « thermome`tre » s’applique a` une chaıˆne comple`te. Un thermome`tre a` dilatation de liquide est une chaıˆne de tempe´rature. La fonction « capteur » est assure´e par le liquide, la tige gradue´e e´tant l’indicateur.

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ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ ｒＲＵＲＰ E´TALONNAGE ET VE´RIFICATION DES THERMOME`TRES ––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––

Plus la conductivite´ thermique est e´leve´e, plus les mate´riaux conduisent facilement la chaleur. Au contraire les mate´riaux de faible conductivite´ thermique conduisent difficilement la chaleur et sont donc utilise´s comme isolants. Par exemple, la conductivite´ thermique du cuivre est de 390 W·m-1·K-1 alors que celle du polystyre`ne expanse´ est de 0,03 W·m-1·K-1.

Zone de spécification Incertitude

Zone de conformité

Zone de non-conformité

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Incertitude

Zone de non-conformité

La conductivite´ thermique des gaz est tre`s faible ; celle de l’air a` 100 kPa est de 0,026 W·m-1·K-1 ; une lame de gaz, meˆme tre`s mince, se comporte comme un isolant thermique.

Zones de conformité avec risques

1.4.2 Rayonnement

Figure 1 – Re`gles de conformite´

Le rayonnement thermique correspond a` un transfert de chaleur ne ne´cessitant aucun support mate´riel. Le flux e´change´ j s1,s2, en W·m-2, entre deux surfaces s1 et s2 aux tempe´ratures Ts1 et Ts2 est donne´ par :

point d’e´talonnage de´pend de nombreux parame`tres : e´tendue de la gamme d’utilisation, nature du capteur, crite`re d’acceptation… Les points d’e´talonnage seront uniforme´ment re´partis, avec un point a` chaque extre´mite´ du domaine d’utilisation. Si la tempe´rature 0  C est incluse dans ce domaine, il y aura lieu de re´aliser un point d’e´talonnage a` cette tempe´rature.

(

ϕs1,s 2 = f Ts41 − Ts42

Il ne faut pas oublier que si une ve´rification conduit a` de´clarer la conformite´ d’un instrument (et donc a` donner confiance a` l’utilisateur), seul le certificat d’e´talonnage permet d’acce´der a` la connaissance des corrections a` appliquer a` l’instrument accompagne´es de leurs incertitudes.

1.4.3 Convection

L’e´tude mathe´matique de la me´trologie et des me´thodes de propagation des incertitudes ne sera pas de´veloppe´e dans cet article. Le lecteur pourra se re´fe´rer au « Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure » (NF ENV 13005) ainsi qu’au fascicule de documentation FD X07-028 « Proce´dures d’e´talonnages de ve´rification des thermome`tres », e´dite´s par l’Afnor.

La convection est un processus physique de transmission de la chaleur qui s’appuie sur un milieu mate´riel avec mouvement de matie`re. Il y a lieu de distinguer : – la convection naturelle : le transport de chaleur est duˆ a` des mouvements du fluide provoque´s par un champ de pesanteur ; – la convection force´e : le transport de chaleur est duˆ a` des mouvements du fluide provoque´s par un dispositif me´canique. La bonne uniformite´ en tempe´rature pre´sente´e par les bains liquides repose sur ce type de convection.

1.4 Rappel sur les e´changes thermiques Nous ne ferons ici que les rappels ne´cessaires a` la compre´hension de la suite du document. Le lecteur pourra se reporter aux articles suivants publie´s dans le pre´sent traite´ : – Transmission de l’e´nergie thermique. Conduction [BE 8 200] ; – Convection thermique et massique. Principes ge´ne´raux [BE 8 205] ; – Rayonnement thermique des mate´riaux opaques [BE 8 210] ; – Rayonnement thermique des mate´riaux semi-transparents [B 8 215].

Le flux j, en W·m-2, e´change´ est donne´ par :

(

ϕ = hc ⋅ Tp − TM avec

1.4.1 Conduction

(3)

hc (en W·m-2·K-1) coefficient d’e´change convectif, Tp (en K) tempe´rature de la paroi du corps, TM (en K) tempe´rature de me´lange (voir [BE 8 205]).

2. Technologie et pre´caution d’emploi des thermome`tres et capteurs de tempe´rature

En re´gime permanent, le me´canisme de la transmission de la chaleur par conduction dans une seule direction est donne´ par la relation de Fourier :

avec

)

Les e´changes par convection sont souvent difficiles a` quantifier car l’e´valuation du coefficient hc est de´licate.

La conduction est un processus physique de transmission de la chaleur qui s’appuie sur un milieu mate´riel (solide, liquide, gaz), sans mouvement de matie`re.

δT δx

(2)

La fonction f est complexe, et ne sera pas de´veloppe´e ici. Elle fait intervenir de nombreux parame`tres dont les coefficients d’e´missivite´ des surfaces ; or la valeur de ces coefficients est tre`s de´pendante de l’e´tat de surface. A` 300 K, ce coefficient est de 0,16 pour l’acier Inox poli et de 0,80 pour l’acier ordinaire oxyde´. Dans le cadre de cet article, il suffit de conside´rer que les tempe´ratures interviennent a` la puissance 4 dans l’e´quation et que ce type d’e´changes deviendra rapidement pre´ponde´rant lorsque l’e´cart de tempe´rature sera supe´rieur a` 500 K.

Lors de l’e´mission d’un avis, suite a` une ve´rification me´trologique, il faudra tenir compte des incertitudes affectant les mesures. L’instrument pourra eˆtre de´clare´ conforme, non conforme ou conforme avec risques (figure 1).

ϕ = − λ⋅

)

(1)

j

densite´ de flux (en W·m-2), c’est la quantite´ de chaleur qui traverse la surface unite´ pendant l’unite´ de temps,

2.1 Thermome`tre a` re´sistance de platine et sondes a` re´sistance de platine

dT/dx

gradient thermique le long du trajet parcouru par ce flux calorifique (en K·m-1),

l

conductivite´ thermique du mate´riau. Elle de´pend du mate´riau et de sa tempe´rature. l s’exprime en W·m-1·K-1.

Avant d’entreprendre l’e´talonnage d’une sonde a` re´sistance de platine, le lecteur pourra se reporter aux articles E´le´ments sensibles a` re´sistance me´tallique et thermome`tres e´talons [R 2 525] et Thermome`tre a` re´sistance me´tallique [R 2 570] dans le pre´sent traite´.

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E´talonnage et ve´rification des thermome`tres Techniques d’e´talonnage par

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Eliane RENAOT Inge´nieur Responsable « amont » du de´partement « tempe´rature moyenne » au laboratoire commun de me´trologie LNE-CNAM

et

Dominique JOUIN Inge´nieur Responsable du de´partement « tempe´rature moyenne » et du laboratoire d’e´talonnage au laboratoire commun de me´trologie LNE-CNAM

1. 1.1 1.2

Pre´sentation ge´ne´rale .................................................................... Rappel ................................................................................................. De´finitions ..........................................................................................

2. 2.1 2.2

Me´thodes d’e´talonnage ................................................................. Me´thode par points fixes ................................................................... E´talonnage par comparaison .............................................................

— — —

3 3 7

3. 3.1 3.2 3.3 3.4

Fonctions d’interpolation.............................................................. Le capteur est une sonde re´pondant aux crite`res de l’EIT-90 ........... Le capteur est une sonde ne re´pondant pas aux crite`res de l’EIT-90 Le capteur est une thermistance ....................................................... Le capteur est un couple thermoe´lectrique.......................................

— — — — —

10 10 12 12 12

4. 4.1 4.2 4.3 4.4

Indicateurs nume´ riques ................................................................. Pre´sentation ge´ne´rale ........................................................................ Acquisition et conversion du signal analogique ............................... Conversion « mathe´matique » du signal nume´rique ........................ Ge´ne´ration d’un courant pour les mesures de re´sistances ..............

— — — — —

13 13 13 13 14

5. 5.1

—

15

—

15

5.3 5.4 5.5

´ talonnage de capteurs et thermome`tres spe´cifiques............ E Thermome`tres a` re´sistance de platine et sondes a` re´sistance de platine ............................................................................................ Thermome`tres a` couples thermoe´lectriques et couples thermoe´lectriques .............................................................................. Thermome`tres a` dilatation de liquide ............................................... Thermistance ...................................................................................... Capteurs autonomes ..........................................................................

— — — —

16 18 20 21

6.

Re´daction et utilisation des certificats d’e´talonnage .............

—

21

7.

Conclusion........................................................................................

—

21

5.2

Pour en savoir plus..................................................................................

R 2 521 – 2 — 2 — 2

Doc. R 2 521

es demandes de prestations d’e´talonnage re´alise´es aux meilleures incertitudes sont en constante augmentation. Le domaine de tempe´rature le plus sollicite´ va de - 80  C a` 250  C, mais on observe un accroissement des demandes en tempe´ratures ne´gatives lie´ en particulier a` la ne´cessite´ de maıˆtriser la chaıˆne du froid dans l’agro-alimentaire et le domaine de la sante´. Contre toute attente, les prestations d’e´talonnage concernant les thermome`tres a` dilatation de liquide, bien que de´croissant d’anne´e en anne´e, repre´sentent encore 20 % des instruments e´talonne´s car ils sont encore tre`s re´pandus dans le secteur agroalimentaire.

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ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ ｒＲＵＲＱ E´TALONNAGE ET VE´RIFICATION DES THERMOME`TRES ––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––

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Cet article a pour but de guider l’expe´rimentateur dans le choix d’une technique d’e´talonnage pertinente en fonction de ses besoins ainsi que dans la mise en œuvre de cette technique. Les mesures de tempe´rature sont si communes que l’ope´rateur oublie parfois qu’il lui faut maıˆtriser plusieurs domaines de la physique pour acce´der a` des re´sultats de mesure affecte´s d’une incertitude compatible avec les besoins exprime´s. L’expe´rimentateur est souvent confronte´ a` la difficulte´ d’e´tablir un bilan d’incertitudes associe´ a` sa mesure. Les informations fournies dans cet article formeront une base de re´flexion sur laquelle s’appuyer au moment d’e´tablir un bilan d’incertitudes associe´ a` une mesure de tempe´rature. Nous nous limiterons dans cet article au domaine de la thermome´trie par contact, c’est-a`-dire aux me´thodes d’e´talonnage pour lesquelles le capteur de tempe´rature est directement en contact avec le milieu d’e´talonnage. Nous restreindrons e´galement ce document aux e´talonnages re´alise´s dans la gamme de tempe´rature allant de 83,8058 K a` 2041,35 K. Cette gamme couvre la plupart des besoins des industriels. Cet article ne concerne pas les appareils de mesure de la tempe´rature par analyses d’un rayonnement : le lecteur se reportera sur ce sujet a` l’article Pyrome´trie optique [R 2 610] dans le pre´sent traite´. Cet article ne s’inte´resse pas aux sondes cryoge´niques utilise´es en dessous de 83,8058 K. Cet article ne traite pas des mesures de tempe´rature de surface.

1. Pre´sentation ge´ne´rale

Dans le cadre des exigences d’un syste`me qualite´, un certificat d’e´talonnage doit eˆtre produit avant toute intervention d’ajustage car il doit permettre a` l’utilisateur de valider ou de corriger les re´sultats issus de l’usage ante´rieur de l’instrument. Un second certificat doit eˆtre e´mis apre`s intervention et les deux certificats doivent eˆtre remis a` l’utilisateur.

1.1 Rappel En thermome´trie par contact, la « re´alisation de la de´finition d’une grandeur donne´e » peut eˆtre fournie soit par un syste`me de mesure (thermome`tres de re´fe´rence, ge´ne´rateur de tempe´rature, chaıˆne de mesure e´lectrique…), soit par une mesure mate´rialise´e (points fixes de tempe´rature). La premie`re me´thode est une me´thode d’e´talonnage par comparaison, la seconde me´thode correspond a` un e´talonnage par points fixes. Ces deux me´thodes sont explicite´es dans la suite du document (§ 2).

1.2 De´finitions Le vocabulaire employe´ dans ce document se rapporte : – au Vocabulaire international de me´trologie – Concept fondamentaux et ge´ne´raux et termes associe´s (VIM) ; – au Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure (GUM).

Un e´talonnage est une ope´ration qui consiste a` comparer les valeurs indique´es par un appareil a` e´talonner avec des valeurs de re´fe´rences fournies par un e´talon. La connaissance des valeurs de re´fe´rences est rendue possible parce que l’e´talon utilise´ est raccorde´ par une chaıˆne ininterrompue de comparaisons aux e´talons nationaux ou internationaux et par la maıˆtrise des incertitudes de mesures affectant ces comparaisons.

& E´talonnage (VIM – paragraphe 2.39) « Ope´ration qui, dans des conditions spe´cifie´es, e´tablit en une premie`re e´tape une relation entre les valeurs et les incertitudes de mesure associe´es qui sont fournies par des e´talons et les indications correspondantes avec les incertitudes associe´es, puis utilise en une seconde e´tape cette information pour e´tablir une relation permettant d’obtenir un re´sultat de mesure a` partir d’une indication. »

Pour assurer la trac¸abilite´ d’un e´talonnage, il est impe´ratif d’enregistrer les conditions et les re´sultats de l’e´talonnage accompagne´s des incertitudes associe´es.

& E´talon (VIM – paragraphe 5.1) « Re´alisation de la de´finition d’une grandeur donne´e, avec une valeur de´termine´e et une incertitude de mesure associe´e, utilise´e comme re´fe´rence. »

Le re´sultat d’un e´talonnage se traduit par des informations utilisables pour, entre autres :

& Ve´rification (VIM – paragraphe 2.44) « Fourniture de preuves tangibles qu’une entite´ donne´e satisfait a` des exigences spe´cifie´es. »

– apporter des corrections aux re´sultats de mesure fournis par un instrument ; – effectuer une confirmation me´trologique (ope´ration qui permet de s’assurer qu’un instrument est conforme aux exigences pour une utilisation pre´vue) ; – e´valuer la de´rive d’un instrument dans le temps.

R 2 521 – 2

& Trac¸abilite´ me´trologique (VIM – paragraphe 2.41) « Proprie´te´ d’un re´sultat de mesure selon laquelle ce re´sultat peut eˆtre relie´ a` une re´fe´rence par l’interme´diaire d’une chaıˆne

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ＴＲ

ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ ｒＲＵＲＱ –––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––– E´TALONNAGE ET VE´RIFICATION DES THERMOME`TRES

« Bloc utilise´ dans une enceinte thermique pour ame´liorer localement la stabilite´ et l’homoge´ne´ite´ thermique. »

ininterrompue et documente´e d’e´talonnages dont chacun contribue a` l’incertitude de mesure. » & Incertitude type (GUM – paragraphe 2.3.1) « Incertitude du re´sultat d’un mesurage exprime´e sous la forme d’un e´cart type. »

2. Me´thodes d’e´talonnage

& Incertitude type compose´e (GUM – paragraphe 2.3.4) « Incertitude type du re´sultat d’un mesurage, lorsque ce re´sultat est obtenu a` partir des valeurs d’autres grandeurs, e´gale a` la racine carre´e d’une somme de termes, ces termes e´tant les variances ou covariances de ces autres grandeurs, ponde´re´es selon la variation du re´sultat de mesure en fonction de celle de ces grandeurs. »

Ｑ

2.1 Me´thode par points fixes 2.1.1 Principe

& Incertitude e´largie (GUM – paragraphe 2.3.5)

Les points fixes de tempe´rature reposent sur des transitions de phase de corps purs. Suivant la re`gle de Gibbs :

« Grandeur de´finissant un intervalle, autour du re´sultat d’un mesurage, dont on puisse s’attendre a` ce qu’il comprenne une fraction e´leve´e de la distribution des valeurs qui pourraient eˆtre attribue´es raisonnablement au mesurande. »

ν =n + 2−r −ϕ avec

n

nombre de variables intensives inde´pendantes caracte´risant le syste`me a` l’e´quilibre,

n

nombre de corps purs en pre´sence,

2

nombre de parame`tres externes, tempe´rature et pression,

& E´valuation de type B (de l’incertitude) (GUM – paragraphe 2.3.3)

r

nombre d’e´quations chimiques inde´pendantes,

« Me´thode d’e´valuation de l’incertitude par des moyens autres que l’analyse statistique de se´ries d’observations. »

j

nombre de phases pre´sentes dans le syste`me.

& Facteur d’e´largissement (GUM – paragraphe 2.3.6) « Facteur nume´rique utilise´ comme multiplicateur de l’incertitude type compose´e pour obtenir l’incertitude e´largie. » & E´valuation de type A (de l’incertitude) (GUM – paragraphe 2.3.2) « Me´thode d’e´valuation de l’incertitude par l’analyse statistique de se´ries d’observations. »

& Re´pe´tabilite´ (VIM – paragraphes 2.20 et 2.21)

Si une enceinte contient un corps pur pre´sent sous ses trois phases (solide, liquide, vapeur), on a alors n = 1, r = 0 et j = 3, ce qui conduit a` n = 0. Il n’y aucune variable intensive inde´pendante, la tempe´rature et la pression ne peuvent prendre qu’une seule valeur. Si le corps est pre´sent sous deux formes (liquide et solide par exemple) n = 1, la tempe´rature est alors fonction de la pression locale.

« Fide´lite´ de mesure selon un ensemble de conditions de re´pe´tabilite´ (condition de mesurage dans un ensemble de conditions qui comprennent la meˆme proce´dure de mesure, les meˆmes ope´rateurs, le meˆme syste`me de mesure, les meˆmes conditions de fonctionnement et le meˆme lieu, ainsi que des mesurages re´pe´te´s sur le meˆme objet ou des objets similaires pendant une courte pe´riode de temps). »

Nous nous limiterons dans ce document aux points fixes : – relevant de la thermome´trie de contact ; – se situant dans une gamme de tempe´rature compatible avec la majorite´ des besoins industriels.

& Reproductibilite´ (VIM – paragraphes 2.24 et 2.25) « Fide´lite´ de mesure selon un ensemble de conditions de reproductibilite´ (condition de mesurage dans un ensemble de conditions qui comprennent des lieux, des ope´rateurs et des syste`mes de mesure diffe´rents, ainsi que des mesurages re´pe´te´s sur le meˆme objet ou des objets similaires. »

Il y a lieu de diffe´rencier les points fixes de de´finition de l’EIT-90 des points fixes secondaires. C’est la possibilite´ de les reproduire avec une plus ou moins grande incertitude qui conduit a` classer les transitions de phase dans l’une ou l’autre cate´gorie. Plusieurs parame`tres vont influer sur cette reproductibilite´. La pre´sence d’impurete´s dans le corps conside´re´ va se traduire par une modification de la tempe´rature de changement de phase ainsi que par un e´largissement de la plage de tempe´rature sur laquelle a lieu la transition. La purete´ ultime du corps a` laquelle on va pouvoir acce´der en appliquant les me´thodes de raffinage les plus e´labore´es sera donc un crite`re important. Les points fixes sont re´alise´s a` partir de corps pre´sentant une purete´ au moins e´gale a` 99,9999 %. A` titre d’exemple, une concentration en impurete´s de 9 x 10-7 g/g dans de l’argent (purete´ 99,99991 %) modifiera sa tempe´rature de changement de phase de 0,001  C. Les points d’e´bullition, plus de´pendants de la pression que les points de fusion ou de conge´lation, seront ge´ne´ralement classe´s parmi les points secondaires sauf dans le domaine des tre`s basses tempe´ratures.

Les de´finitions de quelques termes techniques employe´s dans la suite du document sont donne´es ci-dessous. & Ge´ne´rateur de tempe´rature Bain liquide, four e´lectrique, enceinte thermostate´e utilise´ pour ge´ne´rer des tempe´ratures qui peuvent eˆtre positives ou ne´gatives. & Volume de travail Volume au sein d’un ge´ne´rateur de tempe´rature dans lequel sont place´s le capteur e´talon et le capteur en e´talonnage lors d’un e´talonnage par comparaison. & Homoge´ne´ite´ thermique du volume de travail (AFNOR – FD X 070291 paragraphe 3) « Diffe´rence obtenue en re´gime e´tabli entre les valeurs extreˆmes de tempe´rature dans le volume de travail. » & Profil thermique (AFNOR – FD X 07-0291 paragraphe 3) « E´volution de la tempe´rature le long du capteur tempe´rature. » & Bloc d’e´galisation paragraphe 3)

thermique

(AFNOR

–

FD

X

La liste des points fixes utilise´s dans le domaine de – 189,3442  C a` 961,78  C est reporte´e dans le tableau 1. Tous ces points sont des points de de´finition de l’EIT-90 a` l’exception du point de fusion de la glace (0  C) qui est un point secondaire. Ne´anmoins ce point figure dans ce tableau car il est fre´quemment utilise´ dans les laboratoires d’e´talonnage. D’autres points secondaires sont rarement utilise´s, le point du plomb (327  C) par exemple.

de

07-0291

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ＴＳ

R 2 521 – 3

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Ｑ

Tempe´rature (K)

Corps

Type de point

Tempe´rature ( C)

Ar

T

– 189,3442

83,8058

Hg

T

– 38,8344

234,3156

H2O

F

0

273,15

H2O

T

0,01

273,16

Ga

F

29,7646

302,9146

In

C

156,5985

429,7485

Sn

C

231,928

505,078

Zn

C

419,527

692,677

Al

C

660,323

933,473

Ag

C

961,78

1234,93

Pression (Pa)

Tableau 1 – Points fixes entre – 189,3442  C et 961,78  C Solide

Liquide B

101 325

611

A

Gaz (vapeur)

0 0,01

100 Température (°C)

Figure 1 – Diagramme de phases de l’eau

Puits central

Dans la gamme de tempe´rature conside´re´e, on rencontre trois types de point :

273,16 K

– le point triple (T) : la tempe´rature correspond a` la tempe´rature d’e´quilibre entre les phases solide, liquide et vapeur du corps ; – le point de fusion (F) : la tempe´rature correspond a` la tempe´rature d’e´quilibre entre les phases solide et liquide du corps a` la pression de 101 325 Pa. Le corps passe de l’e´tat solide a` l’e´tat liquide ; – le point de conge´lation (C) : la tempe´rature correspond a` la tempe´rature d’e´quilibre entre les phases solide et liquide du corps a` la pression de 101 325 Pa. Le corps passe de l’e´tat liquide a` l’e´tat solide.

Vapeur Glace Eau

Pour illustrer ces points fixes, on s’inte´ressera dans ce document au point triple de l’eau (0,01  C), au point de fusion de la glace (0  C) et au point de conge´lation de l’indium (156,5985  C). Les lecteurs souhaitant obtenir plus d’informations sur ces points ainsi que sur les autres points fixes se rapporteront au texte de la Supplementary Information disponible sur le site du Bureau international des poids et mesures (BIPM).

2.1.2 Point triple de l’eau (0,01  C)

Figure 2 – Cellule au point triple de l’eau

Le diagramme de phases de l’eau est pre´sente´ sur la figure 1. Au point A, les trois phases coexistent et re´alisent le point triple ; la tempe´rature et la pression sont fixe´es et ne peuvent pas prendre d’autres valeurs. Le point B correspond au point de fusion (du solide vers le liquide) ou de conge´lation (du liquide vers le solide). Deux phases sont en pre´sence, la tempe´rature du me´lange eauglace est fonction de la pression locale. Pratiquement, une cellule au point fixe de l’eau (figure 2) se pre´sente sous la forme d’une ampoule contenant de l’eau tre`s pure dont la composition isotopique est connue. A` tempe´rature ambiante l’ampoule contient de l’eau sous forme liquide et vapeur. La phase solide est forme´e lors de la mise en œuvre du point par introduction d’une tige ou d’un corps froid dans le tube central de l’ampoule. Celle-ci est ensuite place´e dans un milieu re´gule´ en tempe´rature proche de 0,01  C afin de pouvoir conserver le plus longtemps possible les trois phases en pre´sence au sein de l’ampoule. Lors de l’e´talonnage, le thermome`tre est place´ dans le puits central de la cellule. De nombreux facteurs d’influence vont venir impacter la re´alisation pratique de ce point triple :

– e´ventuellement la pollution de l’eau par le mate´riau constituant l’ampoule ; – la pre´sence d’air a` l’inte´rieur de l’ampoule due :  a` un de´gazage insuffisant de l’eau lors de la construction de la cellule,  a` des microfissures laissant petit a` petit pe´ne´trer de l’air dans l’ampoule ; – un de´faut de continuite´ du manchon de glace entourant le puits central ; – etc. La mise en œuvre et l’utilisation de ce point fixe, comme de l’ensemble des points fixes, rele`ve d’une formation spe´cifique et passe au minimum par la lecture de documents tels que la Supplementary Information de´ja` cite´e plus haut.

2.1.3 Point de fusion de la glace (0  C) Ce point fixe correspond a` la tempe´rature d’e´quilibre entre les phases solide et liquide de l’eau pure sature´e d’air sous une pression de 101 325 Pa. Ce n’est pas un point fixe de l’EIT-90,

– la purete´ de l’eau ; – la composition isotopique de l’eau ;

R 2 521 – 4

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Tableau 2 – Incertitude sur la re´alisation du point de fusion de la glace en fonction de la qualite´ de l’eau utilise´e

1 2 3

Qualite´ de l’eau Eau de ville Eau de´mine´ralise´e Eau distille´e

Incertitude

4

± 0,050  C

Ｑ

5



± 0,030 C

6



± 0,003 C ø 50 515

ne´anmoins il trouve plusieurs applications dans un laboratoire d’e´talonnage, en particulier : – tempe´rature de re´fe´rence pour couples thermoe´lectriques ; – controˆle de la stabilite´ dans le temps des sondes a` re´sistance de platine et des thermistances.

7 8 9

210

L’incertitude sur la re´alisation du point de fusion de la glace va eˆtre fonction de la qualite´ de l’eau utilise´e. Le tableau 2 donne des valeurs indicatives de cette incertitude. Le me´lange eau liquideglace est ge´ne´ralement re´alise´ dans un re´cipient dont les parois sont isole´es thermiquement. La quantite´ de liquide doit eˆtre suffisante pour que le me´lange pre´sente une couleur grise uniforme. L’eau liquide pre´sente un maximum de densite´ pour une tempe´rature d’environ 4  C ; il faut donc entretenir ce me´lange (retirer pe´riodiquement l’eau issue de la fonte de la glace du liquide et rajouter de la glace) pour e´viter une accumulation de liquide a` cette tempe´rature dans la partie basse du re´cipient.

10 11

12

1 – queusot de fermeture de la cellule 2 – argon 3 – puits permettent d'insérer le capteur 4 – isolant thermique en feutre de graphite 5 – enveloppe en silice 6 – shunt thermique en graphite

2.1.4 Point de conge´lation de l’indium (156,5985  C) Ce point fixe est un point de conge´lation ; le me´tal passe de la phase liquide a` la phase solide. Le me´tal est place´ dans un creuset en graphite, lui-meˆme inse´re´ dans une enveloppe en silice. Un puits central en silice permet l’introduction du thermome`tre (figure 3). Tous les e´le´ments intervenant dans l’e´laboration de la cellule sont soumis a` une proce´dure de nettoyage complexe avant d’entreprendre l’e´tape de remplissage du creuset. Cette e´tape est de´licate car elle ne doit pas introduire de pollution au sein du me´tal.

7 – orifice d'introduction du métal 8 – couvercle du creuset en graphite 9 – creuset en graphite 10 – métal 11 – doigt de gant en graphite 12 – isolant thermique

Figure 3 – Cellule au point fixe de l’indium scelle´e

La tempe´rature au sein du ge´ne´rateur de tempe´rature est pilote´e par un (ou plusieurs) re´gulateur(s) de tempe´rature dont l’e´le´ment de commande est le plus souvent un couple thermoe´lectrique. La consigne affiche´e en de´but d’expe´rience permet de faire fondre le me´tal ; on observe le palier de fusion (figure 5). La tempe´rature est ensuite abaisse´e pour obtenir, apre`s le phe´nome`ne de surfusion, la conge´lation. La surfusion est lie´e a` la faculte´ d’un me´tal a` rester en phase liquide a` une tempe´rature infe´rieure a` sa tempe´rature de conge´lation. La germination est la formation d’une nouvelle phase (ici solide) dans une re´gion se´pare´e de ce qui l’entoure (ici liquide) par une limite bien de´finie. Dans le cas d’un me´tal tre`s pur nous sommes dans le cas d’une germination dite « homoge`ne ». Sans entrer ici dans les de´tails, il suffit de savoir que ce type de germination ne peut se de´velopper que lorsque la tempe´rature est infe´rieure a` la tempe´rature de conge´lation. Pour un me´tal tre`s pur, la tempe´rature atteinte lors de la surfusion de´pend de la nature du me´tal, elle est de quelques degre´s pour l’indium, le zinc, l’aluminium et l’argent. Elle peut atteindre plusieurs dizaines de degre´s pour l’e´tain et meˆme plus de cent degre´s pour le gallium.

Le gaz re´gnant dans la cellule est ge´ne´ralement de l’argon. La cellule peut eˆtre : – scelle´e : dans ce cas, la pression a e´te´ ajuste´e lors de la fabrication pour eˆtre e´gale a` 101 325 Pa a` la tempe´rature de changement de phase ; – ouverte : une tubulure permet de raccorder la cellule a` un banc de pompage et de remplissage en argon. La pression est controˆle´e a` chaque mise en œuvre du point fixe. La cellule est place´e dans un ge´ne´rateur de tempe´rature qui va permettre de faire de´crire par le me´tal un cycle fusion-conge´lation. Pour e´viter, lors de l’e´talonnage, que la tempe´rature de l’e´le´ment sensible du thermome`tre soit affecte´e par la tempe´rature du ge´ne´rateur de tempe´rature, une interface solide-liquide continue doit entourer le puits de la cellule sur une hauteur d’au moins 17 cm. Cette condition impose une uniformite´ en tempe´rature au sein du ge´ne´rateur de tempe´rature impossible a` obtenir avec un four classique ne comportant qu’une seule re´sistance chauffante. On sera donc conduit a` utiliser des ge´ne´rateurs de tempe´rature tels que :

La loi de Gibbs est applicable a` un corps ide´alement pur. Dans la pratique, meˆme avec un me´tal dont la purete´ est e´gale ou supe´rieure a` 99,9999 %, le changement de phase ne se re´alise pas a` une tempe´rature unique mais plutoˆt sur un domaine de tempe´rature. En fonction de la purete´ du corps disponible sur le marche´, la variation de tempe´rature pendant la transition de phase sera comprise entre 0,1 mK (gallium, purete´ 99,99999 %) et 1 mK (zinc, ` haute tempe´rature (points fixes de l’alumipurete´ 99,9999 %). A nium et de l’argent), une pollution par migration des vapeurs me´talliques du ge´ne´rateur de tempe´rature vers le me´tal peut apparaıˆtre lors d’une utilisation intensive.

– un bain liquide (- 80  C a` 200  C) ; – des fours a` air (jusqu’a` 420  C), voir figure 4a ; – des fours comportant plusieurs re´sistances chauffantes alimente´es se´pare´ment, voir figure 4b ; – des fours avec une seule re´sistance chauffante mais e´quipe´s d’un bloc d’e´galisation thermique ou d’un caloduc remplissant cette fonction, voir figure 4c.

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