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Zitiervorschau

La Microscopie Electronique à Balayage Au cours de ces dernières années et grâce aux progrès réalisés dans les domaines de l'électronique, de l'imagerie, de l'acquisition et des traitements des données, les techniques de microscopie électronique se sont considérablement développées et perfectionnées. Parmi toutes les microscopies électroniques, la microscopie électronique à balayage (MEB) est une des méthodes d'observation et d'analyse les plus usitée en géologie, science des matériaux et biologie. Cette nouvelle technologie a permis, du fait de sa profondeur de champ, l'observation du relief d'échantillons massifs. Apres un rappel de son principe, nous détaillons les caractéristiques du microscope et les différents types d'images obtenues avec un microscope électronique à balayage. Principe Le principe de la microscopie électronique en transmission a été proposé pour la première fois en Allemagne en 1935, par Knoll et von Ardenne et développé par Zworykin, Hillier et Snyder dans les laboratoires RCA aux Etats-Unis (1940). Elle a connu son véritable essor dans les années 60, grâce aux progrès techniques de la télévision et des détecteurs d'électrons (Oatley). Le microscope électronique à balayage n'est pas proprement dit un microscope conventionnel dans le sens optique du terme. En effet, il n'y a pas formation d'une image par une lentille objectif comme cela est le cas en microscopie optique et en microscopie électronique en transmission mais l'image est formé de manière séquentielle en balayant la surface de l'échantillon et en recueillant les particules émises. Suivant le type de particules détectées (voir les notions sur l'interaction électrons/matière), le microscope électronique à balayage fournit des images différentes dont les informations peuvent être complémentaires. Instrumentation Le schéma ci-contre résume les composants essentiels d'un microscope électronique à balayage. Le microscope et notamment la cathode est placé dans un vide plus ou moins poussé qui dépend de la nature du filament (10-5 torr pour un filament de tungstène à 10-11 torr pour un canon à émission de champ.

Le canon à électrons (1) qui produit le faisceau électronique, ce canon est porté à la masse Vo. Les tensions d'accélération

courante se situent entre 10 et 50 keV. L'anode est à la masse (2). Le filament est soit un filament de tungstène, de LaB6 ou à effet de champ Le système des condenseur (3) permet de former une image réduite du cross-over qui est ensuite projeté par une lentille objectif sur l'objet. Ces condenseurs permettent d'agir sur l'ouverture du faisceau et donc le taille de la sonde d'analyse (jusqu'à 0.5 nm). Le système de balayage (4) formé par les bobines de déflexion permet de déplacer le sonde sur l'objet. Le grandissement est déterminé entre l'amplitude du balayage image et celui de l'objet. Ce spot est ensuite projeté sur l'échantillon par une lentille objectif (5). Echantillon - Détecteur : L'échantillon qui peut être massif (6) est porté par une platine eucentrique permettant des mouvements en x, y, z, f et q. Différents types de détecteurs servent à compter les particules émises : détecteurs d'électrons secondaires (7), d'électrons rétrodiffusés (9) ou de rayons X (8). Formation de l'image - Traitement de l'information : Les signaux provenant des détecteurs produisent sur un écran fluorescent une image en noir et blanc. On peut également numériser les images et traiter l'information (traitement du contraste, intégration, filtrage, …)

Imagerie en Microscopie Electronique à Balayage

Aux divers types de particules émises lors de l'interaction entre le faisceau électronique et l'échantillon correspondent différents mode de fonctionnement du microscope et donc différents types d'imagerie. Imagerie en électrons secondaires Le détecteur à électrons secondaires est composé principalement d'une cage de Faraday, d'un scintillateur et d'un photo-multiplicateur collecteur légèrement polarisé (+ 200 V).

Informations sur la topographie et la morphologie de l'échantillon.

Imagerie en électrons rétrodiffusés Le détecteur d'électrons rétrodiffusés (BSE) est formé d'un anneau en semiconducteur.

Image en contraste de phase (dépend du numéro atomique de l'élément) Les zones de l'échantillon avec numéro atomique élevé seront donc plus blanches que celles ayant un numéro atomique faible

Imagerie par émission de Rayons X Les analyses EDS sont possible sur les échantillons massifs et sur les lames minces. Les signaux X sont récupérés au dessus de l'échantillon par un détecteur puis comptés en fonction de leurs énergies. Le détecteur de rayons"X" utilisé se présente sous la forme d'un petit tube contenant à son extrémité un semi-conducteur qui est maintenu à la température de l'azote liquide. Une fenêtre placée à l'avant du détecteur laisse passer les rayons"X" et retient l'azote liquide.

Le spectre de distribution normale représente tous les rayons"X" émis des couches K,L, et M de tous les éléments chimiques entre 0 et 10 keV ou 0 et 20 keV. Détection des éléments à partir du bore Analyses qualitatives et quantitatives Mesures "ponctuelles"

Fer

Manganése

Silicium

Image BSE et Cartographie X-EDS d'un échantillon de grès à chlorite

Aluminium

Calcium

Cartographies X : répartition chimique élémentaire sur une image entière.