Thuc Hanh Hoa Duocbao Cao [PDF]

Zitiervorschau

ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ MIỀN ĐÔNG BỘ MÔN HÓA DƯỢC

Ngày 19 tháng 08 năm 2018

BÁO CÁO THỰC TẬP Bài 1 & 2: ĐỊNH TÍNH CÁC CYCLIN & ĐỊNH TÍNH PENICILLIN Họ và tên: 1.Trần Thị Lệ Thư 2.Trần Thị Lệ Thơ 3.Trần Thị Kim Thoa Lớp : Nhóm thực tập: Buổi thực tập:

Chữ ký: Chữ ký: Chữ ký:

DH0115131 2 2 Bài 1: ĐỊNH TÍNH CÁC CYCLIN:

A.

KIỂM TRA ĐẦU GIỜ:  1. Nêu các phản ứng định tính chung của nhóm Cyclin: 3 phản ứng • 1. Phản ứng màu với FeCl3:  1.Tetracyclin. HCl → Nâu sẫm  2. Oxytetracyclin. HCl → Nâu sẫm  3. Doxycyclin. HCl → Nâu sẫm  4. Clotetracyclin. HCl → Vàng • 2. Phản ứng khử với thuốc thử Fehling:  1.Tetracyclin. HCl → Nâu  2. Oxytetracyclin. HCl → Nâu  3. Doxycyclin. HCl → Nâu  4. Clotetracyclin. HCl → Xanh • 3. Phản ứng phát huỳnh quang:  1.Tetracyclin. HCl → Vàng  2. Oxytetracyclin. HCl → Vàng  3. Doxycyclin. HCl → Vàng  4. Clotetracyclin. HCl → Xanh lơ 

2. Nêu các phản ứng định danh của các kháng sinh thuộc nhóm cyclin? • Phản ứng màu với H2SO4 đđ:  1.Tetracyclin. HCl → tím + H2O → Vàng  2. Oxytetracyclin. HCl → Đỏ thắm + H2O → Vàng  3. Doxycyclin. HCl → Vàng + H2O → Vàng  4. Clotetracyclin. HCl → Xanh dương chuyển tím đậm + H2O → Vàng 1



B.

3. Nêu các phản ứng định danh của nhóm penicillin: • 1. Phản ứng màu với H2SO4đđ:  Penicillin G: → Vàng nhạt  Amoxicillin: → Vàng • 2. Phản ứng với formaldehyde trong acid H2SO4:  Penicillin G: → Nâu đỏ  Amoxicillin: → Vàng nhạt • 3. Phản ứng với thuốc thử Fehling:  Penicillin G: → Xanh thẫm  Amoxicillin: → Đỏ tím • 4. Phản ứng với acid Cromotropic:  Penicillin G: → Nâu  Amoxicillin: → Đỏ tía sau đó chuyển sang tím

KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM Tên mẫu kiểm định: CÁC CYCLIN

Chỉ tiêu Tiêu chuẩn Kết quả ĐỊNH TÍNH CHUNG ( Đúng / không đúng ) 1.Tạo màu với FeCl3 Tetracyclin.HCl Vàng trong Oxytetracyclin.HCl → Nâu sẫm. Vàng trong → nâu sẫm Doxycyclin.HCl Vàng trong Clotetracyclin → Vàng Vàng đục → vàng đục 2.Với thuốc thử Fehling Tetracyclin.HCl Tủa đỏ Oxytetracyclin.HCl → Nâu Tủa đỏ → Nâu Doxycyclin.HCl Xanh lá cây đậm Clotetracyclin → Xanh lá Tủa đỏ → xanh lá ĐỊNH TÍNH PHÂN BIỆT ( Đúng / không đúng ) Với H2SO4 đậm đặc Tetracyclin Đỏ tím + H2O → Vàng nâu đậm Đỏ tím + H2O→ Nâu vàng Oxytetracyclin Đỏ thắm + H2O → Vàng cam Đỏ thắm + H2O → Vàng cam Doxycyclin Vàng → Vàng Vàng + H2O → Vàng đen Clotetracyclin Xanh dương đậm → tím đậm + H2O → vàng cam Vàng + H2O → Vàng tươi C.

CÂU HỎI CHUẨN BỊ CHO BÀI THỰC TẬP:  1. Các tiêu chuẩn kiểm tinh khiết doxycyclin hydroclorid theo DĐVN IV? • Tạp hấp thụ ánh sáng và các tạp liên quan • Kim loại nặng • Tro sulfat • Nước • Ethanol: 4,3-6% • Nội độc tố vi khuẩn 2

Kết luận Đúng Đúng Đúng Đúng Đúng Đúng Đúng Đúng Đúng Đúng Đúng Đúng



2. Phương pháp định lượng tetracyclin hydroclorid và doxycycline hydroclorid theo DĐVN IV? • Sắc ký lỏng hiệu năng cao ( HPLC) • Đo quang



3. Đề nghị các phương pháp khác để định lượng chloramphenicol? • Sắc ký lỏng hiệu năng cao ( HPLC) • Phương pháp vô cơ hóa : Clo toàn phần, đo Nitrit … • Phương pháp vi sinh • Đo quang (� max: 278nm) ( sách trình bày)



4. Đề nghị cơ chế phản ứng định tính chloramphenicol trong kiềm NaOH • Do có nhóm nitro thơm trong công thức cloramphenicol nên trong môi trường kiềm (NaOH) dưới xúc tác là nhiệt độ sẽ xuất hiện màu vàng → tiếp tục đun màu sẽ chuyển dần sang màu cam. BÀI 2: ĐỊNH TÍNH PENICILLIN

A.

KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM: Tên mẫu kiểm định: Kháng sinh Amoxicillin & Kháng sinh Penicillin G

Chỉ tiêu ĐỊNH TÍNH CHUNG ( Đúng/ không đúng) Phản ứng với Hydroxylamin hydroclorid (NH2OH.HCl) ĐỊNH TÍNH PHÂN BIỆT ( đạt / không đạt ) 1.Phản ứng với H2SO4 đậm đặc 2.Phản ứng với Formaldehyd trong acid H2SO4 ( HCHO/ H2SO4) 3.Phản ứng với thuốc thử Fehling

B.

Tiêu chuẩn

Kết quả

Kết luận

P: Tủa xanh ngọc A: Tủa xanh rêu

P: Tủa xanh ngọc A: Tủa xanh rêu

Penicillin Amoxicillin

P: màu vàng nhạt A: màu vàng đậm P: Nâu đỏ A: Vàng nhạt

P: Màu vàng nhạt A: Màu vàng P: Nâu đỏ A: Vàng nhạt

Penicillin Amoxicillin Penicillin Amoxicillin

P: xanh thẫm A: Đỏ tím

P: Xanh A: Đỏ tím

Penicillin Amoxicillin

CÂU HỎI CHUẨN BỊ CHO BÀI THỰC TẬP: 1. Đề nghị cơ chế phản ứng giữa amoxicillin với thuốc thử Fehling? 2+ Amoxcillin tạo phức với Cu → tạo phức màu tím (các nhóm chức tham gia tạo phức: amin bậc 1 và O của khung beta-lactam) Màu của phản ứng thay đổi theo thời gian: Tím → tím đỏ → đỏ tím → xanh đen → xanh lục. (màu sắc thay đổi tùy lượng chế phẩm cho vào ban đầu. 3

ra do amoxicillin có tính khử , còn Cu2+ có tính oxi hóa → nên khi để lâu ammoxicillin bị oxy hóa thành các sản phẩm có màu.

Ngoài

2.

Giải thích phản ứng định tính chung các penicillin và Hydroxylamin? Penicillin + Hydroxylamin → acid hydroxamic acid hydroxamic + FeCl3 → màu đỏ acid hydroxamic + CuSO4 → màu xanh lục

3.

Các tiêu chuẩn kiểm tinh khiết amoxcicillin PH Gốc quay cực riêng Tạp chất liên quan: N,N-dimethylanilin Acid 2-ethylhexanoic Kim loại nặng Nước Nội độc tố vi khuẩn

ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ MIỀN ĐÔNG BỘ MÔN HÓA DƯỢC

Ngày 18 tháng 08 năm 2018

BÁO CÁO THỰC TẬP Bài 7: TỔNG HỢP ASPIRIN ( Acid Acetyl Salicylic) Họ và tên: 1.Trần Thị Lệ Thư 2.Trần Thị Lệ Thơ 3.Trần Thị Kim Thoa Lớp : Nhóm thực tập: Buổi thực tập: D.

Chữ ký: Chữ ký: Chữ ký:

DH0115131 2 2

KIỂM TRA ĐẦU GIỜ:  1. Tại sao phải sử dụng erlen đã sấy khô? • .Phải sử dụng bình đã sấy khô vì:  Anhydrid acetic là chất rất háo nước, khi gặp nước sẽ phản ứng ngay → tạo CH3COOH → làm giảm lượng anhydride acetic.

4



Sản phẩm este hóa là sản phẩm dễ bị thủy phân trong môi trường nước



2. Có thể thay anhydride acetic bằng acid acetic được không? Tại sao? • Không thể thay anhydride acetic bằng acid acetic • Vì:  Phản ứng este hóa là phản ứng xảy ra giữa alcol và axit cacbonxylic  Acid hữu cơ là acid carbonxylic chỉ sử dụng trong phản ứng este hóa với những alcol no mạch thẳng  Mà trong phản ứng tổng hợp aspirin là nhóm OH phenol có hoạt tính yếu → cần tác nhân oxy hóa mạnh hơn → nên không thể dùng acid acetic thay anhydride acetic được ( vì tác nhân ái điện tử của nó yếu hơn nhiều so với anhydride acetic)



3. Phương pháp tinh chế trong tổng hợp Aspirin là phương pháp gì? • Phương pháp kết tinh lại

E. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM:  1. Phương trình phản ứng

tổng hợp Aspirin:

. . •. •. • •



2. Cơ chế: • (I) CH3COOH

•

(II)

5



3. Kết quả: • Khối lượng acid salicylic:  mAcid Salicylic = 2,5g •

Số mol acid salicylic tương ứng:  n = = = 0,0181 (vì: MAcid Salicylic = 138,12)

•

Khối lượng Aspirin theo lý thuyết:  mAspirin = n.M = 0,0181 . 180,2 = 3,2616 g (vì: MAspirin = 180,2)

•

Khối lượng Aspirin thực tế thu được ( sau khi tinh chế và sấy khô):  mtt = 1,9g ( thông số của nhóm 1)

•

Hiệu suất phản ứng:  H% = 100 = x100 = 58,2536%

F. NHẬN XÉT KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM:  1. Cảm quan mẫu Aspirin tổng hợp được: •

Bột kết tinh màu trắng, không mùi



2. Hiệu suất tổng hợp: • Còn thấp → H% = 58,2536%



3.Những lưu ý để cải thiện hiệu suất tổng hợp và cảm quan sản phẩm: • Cân: sai số cho phép 10% • Nồi cách thủy giữ nhiệt 70oC trong suốt quá trình tinh chế ( Qua quá trình nghiên cứu thực nghiệm người ta thấy ở nhiệt độ này tổng hợp aspirin phản ứng xảy ra hoàn toàn và cho hiệu suất cao nhất ) • Lọc lấy dịch → lọc nóng → bằng giấy lọc xếp nếp • Lọc lấy tủa (lọc dưới áp suất giảm) → cắt tròn che lỗ lọc • Rửa sản phẩm bằng nước cất lạnh lấy tủa ( lọc dưới áp suất giảm – Rút khô) Aspirin tinh khiết cho đến khi:  Nước qua lọc không cho màu tím tức khắc với dd FeCl310% ( mục đích rửa acid salicylic còn tạo ra trong quá trình điều chế ) o • Sấy ở nhiệt độ 60 C

G. CÂU HỎI CHUẨN BỊ CHO BÀI THỰC TẬP:  1. Giải thích cơ chế phản ứng tổng hợp Aspirin: • Este hóa acid salicylic bằng anhydride acetic • •

Tạo thành tác nhân ái điện tử Phương trình phản ứng: 6



2. Tại sao phải giữ nhiệt nồi cách thủy ở 70oC • Trong quá trình nghiên cứu thực nghiệm, người ta thấy ở nhiệt độ này phản ứng xảy ra hoàn toàn nhất & cho hiệu suất cao nhất



3. Sản phẩm phụ có thể sinh ra trong phản ứng này là gì? • 1

C14H10O5

+

→

3



4.Có thể thay H2SO4 đđ 98% bằng những acid nào? • H3PO4 đđ 98% ( Phản ứng trong môi trường khan nước )



5.Có thể thay H2SO4 bằng HCl hay HNO3 không? • Không vì nồng độ tối đa thấp mà phản ứng cần môi trường khan nước  HCl 36,5%  HNO3 63%



6. Giải thích hiện tượng” hh thoáng đục sẽ trong lại ngay”? 7

2

•

Sản phẩm Aspirin tan tốt trong cồn 96o . Khi thêm nước cất phần diện tích vừa bị nước cho vào sẽ bị đục cục bộ tại chỗ vì Aspirin không tan trong nước → một lúc sau cồn và nước cất đồng nhất → hỗn hợp trong trở lại



7.Nguyên tắc phản ứng điều chế Aspirin? • Este hóa acid salicylic bằng anhydride acetic với sự hiện diện của acid H2SO4 đđ



8. Thêm 35ml nước cất để làm gì? • Loại bỏ 2 acid:  H2SO4đđ bỏ vào để xúc tác  CH3COOH sinh ra trong phản ứng 9. Tủa thu lần đầu là: • Aspirin thô



ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ MIỀN ĐÔNG BỘ MÔN HÓA DƯỢC

Ngày 18 tháng 08 năm 2018

BÁO CÁO THỰC TẬP Bài 5: KIỂM ĐỊNH ACID BENZOIC Họ và tên: 1.Trần Thị Lệ Thư 2.Trần Thị Lệ Thơ 3.Trần Thị Kim Thoa Lớp : Nhóm thực tập: Buổi thực tập: H.

Chữ ký: Chữ ký: Chữ ký:

DH0115131 2 1

KIỂM TRA ĐẦU GIỜ: 

1. Trong phản ứng định tính acid benzoic với FeCl3, cho quá thừa NaOH có gây ảnh hưởng không? • Trong phản ứng định tính acid benzoic với FeCl 3 cho quá thừa NaOH sẽ có ảnh hưởng tủa nâu đỏ • Vì nếu cho nhiều NaOH → lượng NaOH dư sẽ phản ứng với FeCl 3→ tạo sp Fe(OH)3 cũng là tủa nâu đỏ → gây phản ứng ( +) tính giả trong những mẫu không chứa acid benzoic. 8

I.



2. Tại sao phải trung tính hóa ethanol 96o trước khi định lượng acid benzoic? • Phải trung tính hóa ethanol 96% trước khi định lượng vì trong ethanol thường có lẫn acid.( Mục đích trung tính hóa ethanol là để loại bỏ acid còn lẫn trong alcol trong quá trình điều chế trong công nghiệp & acid acetic do ethanol khi bảo quản ở nhiệt độ thường bị oxy hóa sinh ra → Nhằm tránh sai số thừa) • Giải thích:  Ethanol trong công nghiệp được điều chế bằng cách: Oxy hóa hydrocarbon mạch thẳng & tác nhân oxy hóa thường được sử dụng trong môi trường acid → do vậy sp ethanol thu được thường có lẫn acid. Khi định lượng bằng pp acid base nếu sử dụng dung môi có tính acid sẽ → dẫn đến sai số  Ngoài ra alcol bảo quản trong không khí khi đun nóng sẽ → tạo thành acid acetic → có tính acid → dẫn đến sai số



3. Chỉ thị màu trong qui trình định lượng acid benzoic là gì? • Phenolphtalein

KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM Tên mẫu kiểm định: ACID BENZOIC (C7H6O2 or C6H5COOH )

Chỉ tiêu

Tiêu chuẩn

Kết quả

Kết luận

ĐỊNH TÍNH Phản ứng Benzoat

Dung dịch có tủa màu vàng nâu

Tủa đục màu vàng nâu nhạt như café sữa

Đúng

Phương pháp & nguyên tắc ĐỊNH LƯỢNG Chuẩn độ trực tiếp bằng phương pháp acid base

Tiêu chuẩn

Kết quả

Kết luận

99 – 100,5%

89,275%

Không đạt

Các bước tiến hành và tính kết quả định lượng 1.

Trung tính hóa alcol 96o dùng trong dung dịch định lượng:  Cho vào cốc 20ml ethanol 96o  Thêm vào 2 phenolphtalein. Nếu dung dịch không có màu → tiếp tục cho từ từ NaOH 0,1N → đến khi xuất hiện màu hồng bền trong 30s → dùng dung dịch này làm dung dịch định lượng

2.

Pha dung dịch định lượng & định lượng:  Cân chính xác 0,200g acid benzoic cho vào erlen + thêm 20ml ethanol 96o đã trung tính hóa ở trên vào → lắc hòa tan  Thêm tiếp 20ml nước cất và 5 phenolphthalein (CT) . 9

  3.

Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1N. 1ml NaOH 0,1N 1ml NaOH 0,1N tương ứng với 0,01221g C7H6O2 (acid benzoic)

Tính kết quả định lượng → Hàm lượng P% VNaOH 0,1N mcân

= 16,5 ml = 0,205g

P% = 100% = 100% = 98,275 % 

Kết luận: P% = 98,275% < 99% -100,5% → Không đạt theo tiêu chuẩn qui định

J.

NHẬN XÉT KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM:  Phải trung tính hóa ethanol trước khi định lượng để tránh sai số thừa  Acid benzoic sau khi cân xong cho ngay vào erlen để tránh bị ẩm  Buret để chuẩn độ không được có bọt khí  Trung tính hóa alcol xong cho nước vào rồi chuẩn độ nhanh

K.

CÂU HỎI CHUẨN BỊ CHO BÀI THỰC TẬP:  1. Tại sao phải thử giới hạn tạp chất hữu cơ chứa clo trong chỉ tiêu kiểm định? Nguyên tắc of thử nghiệm? ( = Nêu phản ứng định tính ion Cl-, tại sao phải thử giới hạn tạp chất với Cl? • Phải thử giới hạn tạp chất hữu cơ chứa Cl vì: clo độc & Tạp chất chứa Cl dễ bị phân hủy làm ảnh hưởng tới chất lượng sản phẩm • Nguyên tắc cơ bản của thử nghiệm: Ion Cl- tạo với ion Ag+ tủa màu trắng không tan trong HNO3, tan trong NH4OH  Pt phản ứng: o HCl + AgNO3 → AgCl ↓ trắng + HNO3 o So sánh độ đục với dung dịch đối chiếu ( không được đục hơn) o Hoặc: AgCl + 2NH4OH → [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O Tan 

2. Tại sao phải trung tính hóa ethanol 96o trước khi định lượng acid benzoic? • Phải trung tính hóa ethanol 96% trước khi định lượng vì trong ethanol thường có lẫn acid.( Mục đích trung tính hóa ethanol là để loại bỏ acid còn lẫn trong alcol trong quá trình điều chế trong công nghiệp & acid acetic do ethanol khi bảo quản ở nhiệt độ thường bị oxy hóa sinh ra → Nhằm tránh sai số thừa) • Giải thích:  Ethanol trong công nghiệp được điều chế bằng cách: Oxy hóa hydrocarbon mạch thẳng & tác nhân oxy hóa thường được sử dụng trong môi trường acid → do vậy sp ethanol thu được thường có lẫn acid. Khi định lượng bằng pp acid base nếu sử dụng dung môi có tính acid sẽ → dẫn đến sai số 10





Ngoài ra alcol bảo quản trong không khí khi đun nóng sẽ → tạo thành acid acetic → có tính acid → dẫn đến sai số

3.Giải thích phản ứng định tính với dung dịch NaOH & FeCl3 • Phản ứng tạo tủa benzoat sắt (III):

 Acid benzoic phản ứng với NaOH tạo muối Natri Benzoat C6H5COOH + NaOH → C6H5COONa + H2O  Natri Benzoat phản ứng tiếp với FeCl3 tạo tủa Benzoat sắt (III): 6C6H5COONa + FeCl3 + 10 H2O → Fe(OH)3Fe(C6H5COO)3.7H2O ↓ + 6NaCl + 3C6H5COOH Tủa đục màu vàng nâu 

4.Trong phản ứng định tính acid benzoic với dung dịch NaOH & FeCl 3, cho quá thừa NaOH có ảnh hưởng gì không ( = Điều gì sẽ xảy ra khi cho quá thừa NaOH Trong phản ứng định tính acid benzoic với FeCl3?) • Trong phản ứng định tính acid benzoic với FeCl 3 cho quá thừa NaOH sẽ có ảnh hưởng tủa nâu đỏ • Vì nếu cho nhiều NaOH → lượng NaOH dư sẽ phản ứng với FeCl 3→ tạo sp Fe(OH)3 cũng là tủa nâu đỏ → gây phản ứng ( +) tính giả trong những mẫu không chứa acid benzoic.



5.Chỉ thị màu trong qui trình định lượng acid benzoic? • Phenolphtalein

Bài 5: KIỂM ĐỊNH ACID BENZOIC 11

I. II.

Thực hành  Phản ứng định tính với FeCl3 Câu hỏi lý thuyết:  Tính chất acid benzoic? • Tinh thể hình kim or mảnh. Không màu, không mùi or thoáng mùi cánh kiến trắng • Ít tan trong nước, tan trog nước sôi, dễ tan trong ethanol96o, ether, chloroform & dầu béo. o • Thăng hoa ở 100 C  Tiêu chuẩn kiểm nghiệm: Chỉ tiêu

Định tính: Phản ứng benzoate Điểm chảy

Giới hạn tạp chất: Độ trong & màu sắc Các hợp chất chứa Clor Các chất khử Kali permanganate Tạp chất hữu cơ Kim loại nặng Tro sulfat

PP kiểm

Tiêu chuẩn

FeCl3 →↓ vàng nâu Pp mao quản/ máy đo điểm chảy

Dương tính 121 -124oC

Dùng dd 5% ethanol

Trong suốt – ko màu Đạt theo tiêu chuẩn Đạt theo qui định Không quá 10% Không quá 0,001% (10ppm) Không quá 0,1% 99-100,5%

Chuẩn độ trực tiếp = pp acid base Định lượng  Trong phản ứng định tính acid benzoic với NaOh & FeCl3, cho quá thừa NaOH có ảnh hưởng gì không ( = Điều gì sẽ xảy ra khi cho quá thừa NaOH Trong phản ứng định tính acid benzoic với FeCl3?) • Trong phản ứng định tính acid benzoic với FeCl3 cho thừa NaOH sẽ có ảnh hưởng tủa nâu đỏ • Vì nếu cho nhiều NaOH → lượng NaOH dư sẽ phản ứng với FeCl3→ tạo sp Fe(OH)3 cũng là ↓nâu đỏ → gây phản ứng ( +) tính giả trong mẫu không chứa acid benzoic.  .Giải thích phản ứng giữa dd NaOH & FeCl3 • NaOH + FeCl3 → ↓ Fe(OH)3 ( tủa) • PT: 3NaOH + FeCl3 → ↓ Fe(OH)3 ( tủa nâu đỏ) + 3NaCl  Giải thích phản ứng định tính acid benzoic với với dd NaOH & FeCl3. • C7H6O2 + NaOH = C7H5O2Na + H2O

. • •



. .

• Tại trung tính hóa ethanol 96% trước khi định lượng acid benzoic? 12

sao phải

Phải trung tính hóa ethanol 96% trước khi định lượng vì trong ethanol thường có lẫn acid.( Mục đích trung tính hóa ethanol là để loại bỏ acid còn lẫn trong alcol trong quá trình điều chế trong công nghiệp & acid acetic do ethanol khi bảo quản ở nhiệt độ thường bị oxy hóa sinh ra → Nhằm tránh sai số thừa) • Giải thích:  Ethanol trong công nghiệp được điều chế bằng cách: Oxy hóa hydrocarbon mạch thẳng & tác nhân oxy hóa thường được sử dụng trong môi trường acid → do vậy sp ethanol thu được thường có lẫn acid. Khi định lượng bằng pp acid base nếu sử dụng dung môi có tính acid sẽ → dẫn đến sai số  Ngoài ra alcol bảo quản trong không khí khi đun nóng sẽ → tạo thành acid acetic → có tính acid → dẫn đến sai số Nếu không trung tính hóa ethanol thì sai số gây ra gọi là? • Sai số thừa Phenolphatlein là chỉ thị đổi màu trong môi trường gì? & có khoảng đổi màu ở pH bao nhiêu • Đổi màu trong môi trường kiềm • Khoảng đổi màu ở pH 8-10 Chỉ thị màu trong qui trình định lượng acid bezoic là? • Phenolphtalein Tại sao khi hòa tan acid benzoic, người ta chọn dung môi là NaOH chứ không là nước? o • Vì acid bezoic ít tan trong nước, tan trong nước sôi. Dễ tan trong ethanol 96 , ether, chloroform, dầu béo Nguyên tắc trong định lượng acid benzoic: • Định lượng trực tiếp bằng pp acid base Trung tính hóa Ethanol ( trong cốc có mỏ) bằng cách: • Lấy khoảng 20ml ethanol 96% cho vào cốc • Thêm vào đó 1- 2 phenolphtalein nếu:  Dd không có màu → nhỏ từ từ NaOH 0,1N cho đến khi vừa xuất hiện màu hồng bền trong 30s → dùng ethanol này để làm dung môi định lượng Tại sao yêu cầu chuẩn độ màu hồng of phenolphtalein phải bền trong 30s? • Vì ethanol trong quá trình chuẩn độ 1 phần sẽ bị oxy hóa bởi oxy trên mặt thoáng or trong quá trình lắc → tạo thành acid acetic → làm mất màu phenolphtalein nên chỉ cần màu phenolphtalein bền trong 30s là đủ Các phản ứng định tính acid benzoic: • Phản ứng benzoate: ( làm trong ống nghiệm)  Hòa tan 0,1g (hạt đậu) acid benzoic trong 1ml NaOH 0,1N (TT) → lắc tan  Thêm 10ml H2O cất → lắc đều  Thêm vài FeCl3 → xuất hiện tủa vàng nâu • Điểm chảy: •

 

 

 





13

Bằng pp mao quản trên máy đo điểm chảy Giải thích phản ứng định tính acid benzoic với dd NaOH & FeCl3? • C7H6O2 + NaOH = C7H5O2Na + H2O 





Tại sao phải thử giới hạn tạp chất hữu cơ chứa clo trong chỉ tiêu kiểm định? Nguyên tắc of thử nghiệm? ( = Nêu phản ứng định tính ion Cl-, tại sao phải thử giới hạn tạp chất với Cl? • Phải thử giới hạn tạp chất hữu cơ chứa Cl vì: clo độc & Tạp chất chứa Cl dễ bị thủy phân làm ảnh hưởng tới chất lượng sản phẩm • Nguyên tắc cơ bản of thử nghiệm: Ion Cl- tạo với ion Ag+ tủa màu trắng không tan trong HNO3, tan trong NH4OH  Pt phản ứng: AgNO3 + HCl → AgCl ↓ trắng+ HNO3  So sánh với dd chuẩn  Hoặc AgCl + 2NH4OH → [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O

Bài 6: KIỂM ĐỊNH INH ( RIMIFON) I.

Thực hành: Định tính INH ( không làm định lượng)  Phản ứng tạo phức với Natri nitroprussiat: •

•

Chuẩn bị dụng cụ:  Ống đong 50ml  1Cốc có mỏ  1 Pipet 1ml  Quả bóp cao su  1 ống nghiệm  Ống bóp nhỏ giọt  Đủa thủy tinh Hóa chất:  Nước cất  INH ( rimifon)  NaOH 10%

ISONIAZID ( RIMIFON = INH)

Natrinitroprussiat

Natrinitro.. ĐỎ NÂU

14

Natrinitro..

HCl 10%

   •

CH3COOH HCl 1-3 M Natri nitroprussiat

Tiến hành Đủa t

1

4

Cân 0,01g INH ( lấy lượng bằng hạt gạo) Lấy ống đong, đong 10ml H2O cất Cho vào cốc có mỏ → Dùng đủa thủy tinh khuấy tan

2

Cho nhanh 3 HCl 1-3M vào

QS: Dd chuyển từ đỏ cam sang đỏ nâu 5



Cốc có mỏ

3 Thêm: 3natri nitroprussiat 5% Thêm: 3 NaOH 10% Thêm: 2 ml CH3COOH loãng Quan sát: Dd chuyển màu đỏ da cam ngay từ đầu

Ống nghiệm

Thêm tiếp 3 HCl 1-3M vào

Phản ứngQS: tạoDd tủa với CuSO chuyển màu vàng 4:

Lấy 1 ml dd mới pha trong cốc cho vào ống nghiệm

tươi

(Mời GV đến chấm) •

Chuẩn bị dụng cụ:  Đèn cồn  Kẹp ống nghiệm  1 ống nghiệm  Pipet 5ml  Hộp quẹt  Cốc đựng nước cất

•

Hóa chất  Nước cất  Dd CuSO4 5%  INH

•

Tiến hành:

1

ĐÈN CỒN

2

Thêm vào ống nghiệm 5 dd CuSO4 5%

Cân 0,1g INH ( = 1 hạt đậu) cho vào ống nghiệm Dùng ống đong, đong 5ml H2O cất thêmvào ống nghiệm → lắc tan hoàn toàn

15

PƯ CuSO4

dd CuSO4

Quan sát: Ống nghiệm

3

hh chuyển màu xanh & có xuất hiện tủa

4

Đun ống nghiệm trên ngọn lửa đèn cồn 2-3’ Quan sát:

Hỗn hợp chuyển sang màu xanh ngọc & có bọt khí N2 bay lên bám trên thành ống nghiệm ( hơ ngang ống nghiệm) ( Mời GV đến )

16



Phản ứng tạo tủa với Vanilin: •

Chuẩn bị dụng cụ:  Ống nghiệm ( 2 cái )  Đèn cồn

•

Hóa chất:  Vanilin  H2O cất  INH

•

pu VANILIN

pu VANILIN

VANI

Tiến hành: 1

2

Ống nghiệm 1: Cân 0,1g INH (= hạt đậu) cho vào ống nghiệm1 Thêm vào 2ml H2O cất ( lắc tan)

Ống nghiệm 2: Cân 0,1g Vanilin (= hạt đậu) cho vào ống nghiệm 2 Thêm vào 1ml H2O cất ( hơ trên đèn cồn cho tan)

Ống nghiêm 1

Ống nghiêm 2 3

Đổ nóng (2) vào (1) → để yên 10s Dùng đủa thủy tinh cọ vào thành ống nghiệm xúc tác cho Pư xảy ra nhanh hơn – cọ gần mép trên dung dịch → khi đục ( mang lên cho giáo viên xem q. trình này– chứ không đợi tạo tủa hết rồi mới đưa )

Quan sát: Màu vàng nhũ ( không cọ thành ống nghiệm nhiều quá)

17

to

II.

Câu hỏi lý thuyết:  Trong phản ứng định tính INH bằng phản ứng tạo tủa với CuSO 4: Khi đun dung dịch thấy màu xanh chuyển thành màu xanh ngọc thạch & có hiện tượng bọt khí bay lên bám trên thành ống nghiệm. Giải thích hiện tượng? • Màu xanh chuyển sang màu xanh ngọc do tạo ra phức Cu++{6N-[C(O-)]=NNH2}2 • Bọt khí bay lên bám trên thành ống nghiệm → Do INH bị thủy phân tạo N2 ( đun 1 lúc ↓ đỏ CU2O xuất hiện)  Chuẩn độ INH theo phương pháp gì & nguyên tắc phản ứng định lượng INH? • PP chuẩn độ thừa trừ • Nguyên tắt:  Oxy hóa INH bằng iod dư trong môi trường kiềm nhẹ,  Sau đó định lượng iod dư bằng natrithiosulfat ( Na2S2O3)  Nêu tên các phản ứng định tính INH: 5 phản ứng • 1-Phản ứng tạo phức với Natri nitroprussiat • 2-Phản ứng tạo tủa với CuSO4 • 3-Phản ứng tạo tủa với Vanilli • 4-Đo phổ hồng ngoại & so sánh với chất chuẩn • 5-Phản ứng nung với Na2CO3  Thử tinh khiết INH gồm: • pH • Hydrazin & tạp chất liên quan  Tại sao phải thử ( kiểm tinh khiết) Hydrazin? • Hydrazin là sản phẩm phụ sinh ra trong quá trình điều chế INH trong sx công nghiệp & sản phẩm này rất độc đối với người nên cần kiểm tinh khiết  Định lượng INH thêm NaHCO3 nhằm mục đích gì ( vai trò of NaHCO3)? • Tạo môi trường kiềm nhẹ - vì đây là phản ứng xảy ra trong môi trường kiềm  Vì sao khi định lượng INH cần để bình định lượng trong tối 30’? • Để tránh Iod bị phân hủy bởi ánh sáng  Vì sao sau khi làm lạnh trong nước đá 10’ thêm 20ml HCl 10% từ từ từng ít một ? • Trong môi trường ban đầu có NaHCO3 Nếu cho nhanh HCl → bọt khí sủi hàng loạt, mà iod là chất dễ thăng hoa, bọt khí sủi sẽ kéo theo iode & gây sai số trong quá trình định lượng.  Khi thêm từ từ HCl → dd định lượng có màu nâu của? • Iode dư  Bài định lượng INH: Định lượng iod thừa trong hỗn hợp bằng dung dịch & chỉ thị gì? • Natrithiosulfat 0,1N ( Na2S2O3) với chỉ thị hồ tinh bột • Natrithiosulfat 0,1N ( Na2S2O3) sẽ phản ứng với Iod dư làm màu of iod mất dần dần chuyển sang màu vàng nhạt  Bài định lượng INH cho chỉ thị hồ tinh bột vào lúc nào? Vì sao phải cho hồ tinh bột?

18

Khi dd có màu vàng nhạt ( Lúc đó iod đã gần đến điểm tương đương (sau khi cho hồ tinh bột vào dd chuyển sang màu xanh đen) → cho từng giọt natrithiosulfat 0,1N ( Na2S2O3) vào → điểm kết thúc → dd chuyển sang mà trắng) • Phải cho hồ tinh bột vào dd định lượng vì điểm chuyển màu of iode từ vàng sang trắng rất khó phân biệt. Phản ứng định lượng INH có mấy chỉ thị màu và là gì? • 2 là: iod & hồ tinh bột Định lượng INH vì sao phải vừa định lượng vừa làm lạnh( làm trong khay đá): • Để tránh Iod bay hơi Mẫu trắng là mẫu như thế nào? • Y hệt mẫu thử ( thao tác y như mẫu thử) nhưng chỉ không có chất cần định lượng Vì sao phải làm song song một mẫu trắng trong định lượng INH • Vì INH không thể tinh khiết 100% mà chắc chắn sẽ lẫn tạp chất: bản chất iod là chất có tính oxy hóa khá mạnh → có khả năng phản ứng với tạp chất. Nên ngoài lượng iod phản ứng với INH sẽ có 1 lượng iod phản ứng với tạp, trong quá trình thao tác Iod sẽ bị hao hụt do:  Nhiệt độ  Ánh sáng • Cần làm mẫu trắng để xem trong cùng điều kiện môi trường, tạp chất như vậy lượng iode bị hao hụt là bao nhiêu ( mẫu trắng chỉ có tạp phản ứng với iod → Vtrắng ( đã biết) – Vthử ( đã biết) = VINH Vtrắng < hơn V trắng ban đầu: • Vtrắng dù không có INH nhưng Iode vẫn hao hụt do  phản ứng với tạp  ánh sáng  Nhiệt độ  Quá trình thao tác lắc mạnh làm Iod bị thăng hoa Tại sao Vtrắng > Vthử? • Do có nhiều tạp chất trong nước trong quá trình khử HCl + Iod là phản ứng: • Tỏa nhiệt Dược điển VN thay thế dùng Iod bằng gì? • Brom để tránh sai số do brom bền hơn Iod Vai trò của các chất trong phản ứng định lượng Iod: Vai trò của các chất trong Pư định lượng: • Chất chỉ thị: → hồ tinh bột • HCl: → môi trường • Iod: → là tác nhân oxy hóa INH Lưu ý:  50ml – Vtrắng = Vchất khử ( tạp)  50ml – Vthử = VIode ( tạp + INH)  Viod – Vchất khử = (50ml – Vthử) – (50ml – Vtrắng) •

   



    



19

Vtrắng - Vthử = VINH Cân, iod, ánh sáng, nhiệt độ Pư of INH tạo phức Natrinitroprussiat cho màu: • Hòa tan 0,01g INH ( # hạt gạo) + 10ml H2O – lắc tan → hút 1ml dd này cho vào ống nghiệm + thêm :  3 Natrinitroprussiat 5%  3 dd NaOH 10%  2 acid acetic loãng ( CH3COOH loãng ) Đỏ da cam xuất hiện + 3 HCl: → đỏ cam chuyển thành đỏ nâu + thêm HCl → chuyển thành màuvàng • Kết Luận: ( +): có chứa isoniazid trong chế phẩm Pứ of INH tạo tủa với CuSO4: • Hòa tan 0,1g INH + 5ml H2O ( lắc tan) → + 5 CuSO4 • Xanh có tủa xuất hiện • Đun nóng hh → chuyển màu xanh ngọc of phức Cu++{6N-[C(O-)]=NNH2}2 & có bọt khí bay lên của N2 bám trên thành ống nghiệm ( và tủa đỏ của Cu2O sẽ xuất hiện.) • Kết Luận: ( +): có chứa Isoniazid Pứ of INH tạo tủa với vanilin: • Ống nghiệm 1: Hòa tan 0,1 g INH vào 2ml nước → lắc tan hoàn toàn • Ống nghiệm 2: 0,1g vanillin + 1ml H2O cất ( đun dưới ngọn đèn cồn)→ tan • Đổ ống nghiệm 2 vào ống nghiệm 1→ để yên 10s →dùng đủa thủy tinh cọ vào thành ống nghiệm gần mép trên dung dịch để xúc tác pư xảy ra nhanh hơn → có tủa màu vàng • Kết Luận: ( +): có chứa Isoniazid trong chế phẩm Viết các phản ứng định tính INH • Phản ứng tạo phức với natri nitroprussiat Chỉ tiêu kiểm nghiệm INH? • Định tính:  Phổ hồng ngoại so sánh với chất chuẩn (+)  Phản ứng với thuốc thử vanillin ( +) o  Đo điểm chảy ( 170-174 ) • Giới hạn tạp chất:  Độ trong & màu sắc  pH  Giảm khối lượng do làm khô  Tro sulfat  Kim loại nặng • Định lượng: không được ít hơn 98% ( 98%) Tính chất INH? • Bột trắng or hơi ánh vàng or bột kêt tinh – không màu, không mùi, vị lúc đầu thoảng ngọt sau đó hơi đắng  







 



20

Dễ tan trong nước, khó tan trong alcol, ether, chloroform Độ chảy 170-174o PP thử tạp hydrazine & tạp liên quan trong INH • Sắc ký lớp mỏng Viết pt các phản ứng định tính? • Phản ứng tạo tủa với CuSO4 • •

 

to

•

Phản ứng Vanilin:

+





III.

→

Hãy cho biết các phản ứng khác có thể định tính INH? • Đo điểm chảy • Phổ hồng ngoại Nêu pp định lượng INH theo DĐVN IV? • Pp đo brom • Nguyên tắc:

Lưu ý:  Tính kết quả định lượng INH • Thể tích của Natri nitroprussiat 0,1N ( Na2S2O3) đã dùng: Vthử = 21,8 ml Vtrắng = 34,55 g mcân = 0,099g 21

P = 100% = 100% = 41% ( không đạt theo tiêu chuẩn)

ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ MIỀN ĐÔNG BỘ MÔN HÓA DƯỢC

Ngày 18 tháng 08 năm 2018

BÁO CÁO THỰC TẬP Bài 6: KIỂM ĐỊNH INH ( RIMIFON) Họ và tên: 1.Trần Thị Lệ Thư 2.Trần Thị Lệ Thơ 3.Trần Thị Kim Thoa Lớp : Nhóm thực tập: Buổi thực tập: L.

Chữ ký: Chữ ký: Chữ ký

DH0115131 2 1

KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM Tên mẫu kiểm định: INH

Chỉ tiêu ĐỊNH TÍNH Phản ứng tạo phức với Natri nitroprussiat: Phản ứng tạo tủa với CuSO4 Phản ứng tạo tủa với Vanilin

Tiêu chuẩn

Kết quả

Xuất hiện màu đỏ da cam Thêm HCl → dd chuyển sang màu đỏ nâu Thêm HCl → dd chuyển sang màu vàng Xuất hiện màu xanh & có tủa Đun nóng dd chuyển sang màu xanh ngọc & có bọt khí N2 bay lên Có tủa màu vàng

Phương pháp & nguyên tắt

Màu đỏ da cam DD chuyển dần sang đỏ nâu Màu vàng Màu xanh & có tủa Màu xanh ngọc & có bọt khí bay lên Có tủa màu vàng

Tiêu chuẩn

ĐỊNH LƯỢNG 22

Kết luận

Kết quả

Đúng Đúng Đúng Đúng Đúng

Kết luận

Phương pháp: chuẩn độ thừa trừ Nguyên tắc: Oxy hóa INH bằng iod dư trong môi trường kiềm nhẹ, sau đó định lượng iod dư bằng Natri thiosulfat

Không được ít hơn 98%

44,161%

Không đạt

Tính kết quả định lượng: hàm lượng P% Thể tích của Natri nitroprussiat 0,1N đã dùng: Vthử = 21,8 ml Vtrắng = 34,55 ml mcân = 0,099 g P = 100% = 100% = 44,161% Kết Luận: Vì P% = 44,161% M.

NHẬN XÉT KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM: 

N.

98% nên không đạt theo tiêu chuẩn

Định lượng INH: • Iod cần lấy chính xác & cho vào erlen ngay & đem để trong bóng tối 30 phút • Khi cho HCl vào cần cho từ từ, tránh để dung dịch sủi bọt nhiều để tránh bọt khí bay lện kéo theo Iod → hao hụt iod • Trước khi định lượng phải ngâm erlen trong đá lạnh & định lượng trong khay lạnh để tránh Iode thăng hoa • Thời điểm cho hồ tinh bột vào rất quan trọng: Khi trong dung dịch trong bình nón chuyển màu vàng nhạt mới cho hồ tinh bột vào → sau đó tiến hành định lượng rất chậm ( vì đã gần đến điểm tương đương) • Tất cả các yếu tố trên phải làm đúng để tránh sai số kết quả định lượng

CÂU HỎI CHUẨN BỊ CHO BÀI THỰC TẬP:  1. Định lượng INH theo phương pháp gì & nguyên tắc phản ứng định lượng này? • Phương pháp: chuẩn độ thừa trừ • Nguyên tắt:  Oxy hóa INH bằng iod dư trong môi trường kiềm nhẹ,  Sau đó định lượng iod dư bằng natrithiosulfat ( Na2S2O3) 

2. Viết các phương trình phản ứng định tính • Phản ứng tạo tủa với CuSO4 →bọt khí bay lên là khí N2 do INH phân hủy tạo thành

O. P.

to 23

•

Phản ứng tạo Hydrazon với Vanilin: → Vanilin tan trong nước nóng nên phải hòa tan trên đèn cồn

→

+



3. Cho biết các phản ứng khác có thể định tính INH? • Đo điểm chảy • Phổ hồng ngoại



4. Tại sao phải kiểm tạp Hydrazin: • Hydrazin là sản phẩm phụ sinh ra trong quá trình điều chế INH trong sx công nghiệp & sản phẩm này rất độc đối với người nên cần kiểm tinh khiết



5. Nêu phương pháp định lượng INH theo DĐVN IV? • Phương pháp: đo brom • Nguyên tắc:

Bài 1 CÁC CYCLIN 24

I.

PƯ ĐỊNH TÍNH CHUNG: [ 1ml = 20 giọt] 1. PƯ màu với FeCl3: Ống nghiệm 1: o 9ml ethanol, 1ml dd FeCl310% → Lắc đều Ống

nghiệm 2: o Cho ít chế phẩm bằng hạt gạo cyclin cần định tính o + 1ml nước o → Lắc hòa tan hoàn toàn o Cho thêm 2 giọt hỗn hợp vừa pha trong ống nghiệm 1 Quan sát: Các cyclin cho màu nâu sẫm riêng Clotetracyclin: vàng

2.

Chưa cho FeCl3

Sau khi cho FeCl3 vào

Tetra - oxy - doxy - clo

Tetra - oxy - doxy - clo

PƯ khử với thuốc thử Fehling Ống nghiệm 1:pha dd Fehling: o .Dd Fehling A và Fehling B, tỉ lệ 1:1 → lắc đều ( xanh đậm) Ống o o o o o

nghiệm 2: Cho 1 ít chế phẩm cyclin cần định tính bằng hạt gạo Thêm 2ml NaOH 0,1M → Lắc hòa tan hoàn toàn Thêm 1ml thuốc thử Fehling ( vừa pha ở trên) � Đun nóng  →Màu xanh lá xuất hiện ( quan sát nhanh ) → Clotetracyclin  → Các Cyclin khác → màu nâu đỏ

Chưa cho t Fehling

Sau khi cho t Fehling 25

Sau đun nóng

Clo - doxy - oxy - tetra

II.

Tetra - oxy - doxy - clo

Clo - doxy - oxy - tetra

PỨ ĐỊNH TÍNH PHÂN BIỆT: 1. PƯ màu với H2SO4 đđ Cho 1 ít chế phẩm ( bằng hạt gạo) lên đĩa sứ khô Nhỏ 1 giọt H2SO4 đđ lên ( làm trong tủ hút) & quan sát: o → Tetracyclin.HCl � màu đỏ tím H2O� vàng o → Oxytetracyclin.HCl � màu đỏ thắm H2O � vàng o → Doxycyclin.HCl � màu vàng cam H2O � vàng cam o → Clotetracyclin.HCl � màu vàng tươi H2O �Vàng chanh

26

Bài 2: PENICILLIN G & AMOXICILLIN III.

PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH CHUNG: làm trên đĩa sứ 1.

Phản ứng hydroxylamin Hydroclorid: Ống nghiệm: o Lấy 1ml dd hydroxylamin hydrochlorid 1 M ( NH2OH/HCl) ỐN o Thêm vào ống nghiệm 6 giọt NaOH 1M o � Trộn đều Chén o o o o

2.

sứ: Lấy vài tinh thể peni ( hạt gạo) cần thử cho lên chén sứ Nhỏ 1 giọt dd ( vừa pha trong ống nghiệm) lên peni cần thử�trộn đều Sau 2-3 phút cho vào hh 1 giọt dd acid axetic 1N � Trộn kỹ Thêm 1 giọt Cu (II)  thấy tủa màu xanh ngọc

Peni:

Trắng tinh

Amox:

Ngà vàng hơn & mịn hơn

PƯ màu với H2SO4 đđ: Cho 1 ít chế phẩm ( hạt gạo) lên chén sứ khô Nhỏ 1 giọt H2SO4 đđ ( làm trong tủ hút). Quan sát ngay tức khắc: o Penicillin G: → vàng rất nhạt o Amoxicillin: → màu vàng.

27

3.

PƯ với formaldehyde trong acid sulfuric Dùng 2ml formaldehyde trong acid sulfuric (HCHO/H 2SO4) cho vào ống nghiệm: Thêm 1 ít chế phẩm peni cần xác định � lắc nhẹ o Penicillin G → màu nâu đỏ o Amoxicillin → màu vàng nhạt

4.

PƯ VỚI THUỐC THỬ FEHLING: ( DỄ NHẬN BIẾT NHẤT) Ống nghiệm 1: o Thêm 1ml Fehling A + 1 ml Fehling B � Lắc đều o Thêm 6ml H2O cất � Lắc đều Ống o o o

nghiệm 2: Cho vài tinh thể chế phẩm ( = hạt gạo) vào ống nghiệm Thêm 1ml nước cất vào � Lắc Đều Thêm 2ml hỗn hợp Fehling (vừa pha trong ống nghiệm 1) vào ÔN  Peni G: � Xanh thẫm  Amox: � Đỏ tím

Chưa cho Fehling Peni - Amox

Cho Fehling vào Peni G

28

Fehling vào PeniG & Amox

Bài 5: KIỂM ĐỊNH ACID BENZOIC IV.

PƯ ĐỊNH TÍNH: 1. PỨ Benzoat: 0,1g chế phẩm ( hạt gạo) cho vào ống nghiệm Thêm 1ml dd NaOH O,1N (TT) vào Thêm H2O cất vđ 10ml Thêm 4-5 giọt FeCl3 10% vào o Quan sát: Dung dịch có tủa màu vàng nâu 2.

Định lượng: Trung tính hóa alcol: o o Lấy 20ml ethanol 96 cho vào cốc có mỏ o Thêm 1-2 giọt phenolphtalein Nếu dd không màu:  Nhỏ từ từ NaOH 0,1N đến khi xuất hiện màu hồng bền trong 30s ( dùng dd này làm dung môi pha dd định lượng) Pha dd định lượng: o Cân chính xác A g chế phẩm cho vào bình nón 250ml o o Dùng ống đong, đong 20ml ethanol 96 ( vừa trung tính hóa bên trên cho vào bình nón ) o � Lắc đều hòa tan o Thêm tiếp 20ml H2O & 5 giọt phenolphtalein o � Chuẩn độ bằng dd NaOH 0,1N Erlen 250 ml

[xả bọt khí, lót giấy khi định lượng] [1ml NaOH 0,1N tương ứng với 0,01221g C7H6O2 : acid benzoic] Tính toán: Nồng độ phần trăm chế phẩm (P%): P% =  đọc trên buret 29

DC: 3 Cốc 100 1. ống đong 50 1. erlen 250 Giấy cân Giấy lót buret bọt khí Buret xả bọt khí

Bài 6: RIMIFON V.

ĐỊNH TÍNH 1. PƯ tạo phức với Natri nitroprussiat Ống nghiệm 1: o Lấy 0,01g chế phẩm ( hạt gạo) + vào 10ml H2O � Lắc tan Ống o

o o

nghiệm 2: Hút lấy 1 ml dd từ ống nghiệm 1 cho vào ống nghiệm 2 thêm vào:  3 giọt Natri nitroprussiat 5%  3 giọt dd NaOH 10%  2 giọt acid acetic loãng  � Xuất hiện màu đỏ da cam Thêm tiếp 3 giọt HCl 10% → đỏ da cam chuyển thành đỏ nâu → thêm HCl nữa → thành màu vàng nhạt

Thêm từ từ HCl  vàng nhạt ( gọi thầy)

1ml dd ỐN 1

2.

3 Natri nitroprussiat

Phản ứng tạo tủa với CuSO4: Lấy 0,1 g chế phẩm ( hạt đậu) cho vào ống nghiệm Thêm 5ml H2O cất � Lắc hòa tan Thêm tiếp 5 giọt dd CuSO4 o � Xuất hiện màu xanh có tủa 30

2 acid 3 HCl acetic 10%loãng 3 NaOH 10%

Đun

nóng dd này ( để ống nghiệm ngang khi đun để giữ bọt khí N 2 trên thành ống nghiệm.) � xanh chuyển màu xanh ngọc & có bọt khí N2 bay lên (gọi Thầy)

Chuẩn bị nhỏ vào

3.

Đang đun

Phản ứng tạo tủa với Vanilin: Ống nghiệm 1: o Lấy 0,1 g chế phẩm ( hạt đậu ) cho vào ống nghiệm o Thêm 2ml nước cất o � Lắc hòa tan Ống nghiệm 2: o Lấy 0,1 g vanilin ( hạt đậu ) cho vào ống nghiệm o Thêm 1ml nước cất o � Đun hòa tan trên đèn cồn Lấy ống nghiệm 2 chế vào ống nghiệm 1 ( chế nóng) o Để yên 10s o Dùng đủa thủy tinh cọ gần mép trên dung dịch xúc tác Pư  � Xuất hiện tủa vàng ( gọi thầy đến xem)

chế ỐN 2 vào ỐN 1

Bài 1 CÁC CYCLIN

VI.

sau khi đun

PƯ định tính chung: 1. PƯ màu với FeCl3 Ống nghiệm 1: 31

Tủa vàng

9ml ethanol , 1ml dd FeCl310% → Lắc đều Ống nghiệm 2: o Cho ít chế phẩm bằng hạt gạo cyclin cần định tính o + 1ml nước o → Lắc hòa tan hoàn toàn o Cho thêm 2 giọt hỗn hợp vừa pha trong ống nghiệm 1  Quan sát: Các cyclin cho màu nâu sẫm riêng Clotetracyclin: vàng o

PƯ khử với thuốc thử Fehling Ống nghiệm 1: pha dd Fehling: o . Dd FehlingA và Fehling B, tỉ lệ 1:1 → lắc đều ( xanh đậm) Ống nghiệm 2: o Cho 1 ít chế phẩm cyclin cần định tính bằng hạt gạo o Thêm 2ml NaOH 0,1M o → Lắc hòa tan hoàn toàn o Thêm 1ml thuốc thử Fehling ( vừa pha ở trên) o đun nóng o → Màu xanh lá xuất hiện ( quan sát nhanh) → rồi kết tủa đỏ Cu2O tạo thành. Riêng Doxy cho màu xanh lá đậm o PỨ định tính phân biệt Thực hiện cùng lúc nhiều mẫu làm trên đĩa sứ 1. PƯ màu với H2SO4 đđ  Cho 1 ít chế phẩm ( bằng hạt gạo) lên đĩa sứ khô 2. Nhỏ 1 giọt H2SO4 đđ lên →Tetra cho màu xanh tím →Oxy cho màu đỏ thắm →Doxy cho màu vàng →Clotetra cho màu xanh dương đậm rồi chuyển sang tím đậm Bài 2 PỨ định tính chung Làm cùng lúc 3 chế phẩm trên mặt kính đồng hồ Cho vài tinh thể của chế phẩm, cho lên mặt kính đồng hồ hay chén sứ Thêm 1 giọt dd chứa 1ml dd hydroxylamine hydroclorid 1M và 0,3ml dd NaOH 1M Sau 2-3 phút cho vào hh 1 giọt dd acid axetic1N. Trộn kỹ Cho 1 giọt dd Cu(II) → Cho màu xanh ngọc PƯ màu với H2SO4 đđ 2.

VII.

VIII. IX. X. XI. XII. XIII. XIV. XV. XVI. XVII. XVIII. XIX. XX.

32

XXI. XXII. XXIII. XXIV. XXV. XXVI. XXVII. XXVIII. XXIX. XXX. XXXI. XXXII. XXXIII. XXXIV. XXXV. XXXVI. XXXVII. XXXVIII. XXXIX. XL. XLI. XLII.

XLIII. XLIV. XLV. XLVI. XLVII. XLVIII.

XLIX. L. LI. LII. LIII.

Cho 1 ít chế phẩm lên mặt kính đồng hồ khô Nhỏ 1 giọt H2SO4 đđ →Penicillin G: vàng nhạt →Amoxicillin: màu vàng PƯ với formaldehyde trong acid sulfuric Dùng formaldehyde trong acid sulfuric Thêm 1 ít chế phẩm, lắc nhẹ → Penicillin G: màu nâu đỏ →Amoxicillin: màu vàng nhạt PƯ với thuốc thử Fehling Cho vài tinh thể chế phẩm vào ống nghiệm Thêm 1ml nước, lắc đều Thêm 2ml hh gôm 2ml thuốc thử Fehling và 6ml nước → Penicillin G: xanh thẫm → Amoxicillin: đỏ tím Bài 5 PƯ định tính: Pư Benzoat: Hòa tan 0,1g chế phẩm trong 1ml dd NaOH O,1N (TT) Thêm H2O vđ 10ml Thêm vài giọt FeCl3 10% →Dd có tủa màu vàng nâu Định lượng: Trung tính hóa alcol: 20ml ethanol 96o Them 1-2 giọt phenolphtalein Nếu dd không màu: Nhỏ từ từ NaOH 0,1N đến khi xuất hiện màu hồng bền trong 30s ( dùng dd này làm dung môi định lượng Pha dd định lượng: Hòa tan 1 lượng chế phẩm cân chính xác 0,2g Thêm 20ml ethanol 96o ( vừa trung tính hóa bên trên) Them 20ml H2O & vài giọt phenolphtalein (CT) Chuẩn độ bằng dd NaOH 0,1N 33

1ml NaOH 0,1N tương ứng với 0,01221g C7H6O2

LIV.

Bài 6 RIMIFON: Định tính PƯ tạo phức với Natrinitro prussiat Hòa tan 0,01g chế phẩm vào 10ml H2O Lấy 1 ml dd này vào ống nghiệm thêm vào: 3gio5t Natrinitroprussiat 5% 3gio dd NaOH 10% 2 giot acid acetid loãng Xuất hiện màu đỏ da cam Them tiếp 3 giọt HCl → đỏ da cam thành đỏ nâu → them HCl nữa → thành màu vàng

LV. LVI. LVII. LVIII. LIX. LX. LXI. LXII. LXIII. LXIV.

Tetracyclin Oxytetracyclin doxycyclin clotetracyclin

1.

FeCl3 Nâu… Nâu… Nâu… Vàng

Fehling Nâu… Nâu đỏ.. Nâu đỏ.. Xanh lá

Phản ứng định tính chung penicillin: 34

H2SO4 Đỏ tím Nâu đỏ Đỏ tím Đỏ nâu Vàng Cam

→Vàng nâu → Vàng → Vàng → Vàng

 

Pứ với dd hydroxylamine 1M, dd NaOH 1M, acid acetic, dd Cu2 Pứ định tính phân biệt: • Pứ màu với H2SO4đđ:  Amoxicillin: màu vàng  Penicillin: màu vàng nhạt • Pứ với formaldehyde/ acid H2SO4đđ:  Amoxicillin: màu vàng nhạt  Penicillin: màu nâu đỏ • Pứ với thuốc thử Fehling:  Amoxicillin: màu đỏ tím  Penicillin: màu xanh dương

Amoxiciclin (KS A)

H2SO4 Vàng

HCHO/ H2SO4 Vàng đậm Nâu đỏ Xanh nhạt

Fehling Đỏ tím

Penicciclin ( KS B) Vàng nhạt xanh 2. Định lượng dùng chất chỉ thị màu:  Phèn sắt amoni 3. Tổng hợp sulfacetamid  Chuẩn bị nồi cách thủy  Cho 5g Sulfanilamic vào erlen  Chuyển tủa vào erlen o  Điều chỉnh nhiệt độ nồi cách thủy 45 C  Đặc erlen vào cách thủy ở 45oC  Trung hòa sản phẩm bằng HCl 10%  Lọc dưới áp suất giảm • Nguyên tắc:  Sulfacetamic được điều chế từ Sulfanilamic bằng phản ứng acetyl hóa & thủy phân không hoàn toàn 4. Nguyên tắc tổng hợp acid benzoic  Acid benzoic được điều chế từ sự oxy hóa benzyl alcol bằng kalipermanganat trong môi trường trung tính  Trong công nghiệp acid benzoic được điều chế từ sự oxy hóa trực tiếp toluen bằng KMnO4, K2CrO4, HNO3 dưới áp suất cao 5. Tính chất của acid benzoic?  Tinh thể hình kim hay mảnh không màu or bột kết tinh trắng, không mùi or thoáng mùi cánh kiến trắng.  Ít tan trong H2O, tan trong H2O sôi, dễ tan trong ethanol 96o , ether, chloroform, dầu béo.. o  Acid benzoic bắt đầu thăng hoa ở 100 C 6. Định lượng acid benzoic:  Chuẩn độ bằng pp acid – base 35

Dung môi hòa tan là ethanol Chất chỉ thị là phenophtalein  Chất chuẩn độ là: NaOH 0,1N 7. Định lượng INH:  Chuẩn độ bằng pp acid - base 8. PƯ nào không phải Pư định tính tetracyclin 9. PƯ định tính INH? 10. Pứ định tính phân biệt nhóm cyclin là dùng chất gì? 11. Pứ xác định muối hydrochloric dùng dd gì? 12. Bạc nitrate ( AgNO3) 13. Tại sao V mẫu trắng > V mẫu thử 14. Tại sao không đạt dược 50ml 15. HCl + Iod là Pư tỏa nhiệt  50-Vthử = VIode  50- Vtrắng = Vchất khử  

36