Purificación de CuSO4 (Final) [PDF]

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Informe Trabajo Práctico 1.2 Purificación de sulfato de cobre industrial Grupo 105, Turno LB 1. Alumnas: Julieta Giménez y Rocío Cenizo. Materia: Química General e Inorgánica. Objetivos Realizar la purificación de sulfato de cobre pentahidratado industrial (CuSO4.5H2O), reconocer las impurezas presentes en esta sal, como polvo, arena y Fe (II), y por último calcular el rendimiento del proceso utilizado para tal purificación. Fundamento del método de purificación: El método de purificación llevado a cabo se basó en el filtrado de posibles sustancias insolubles en agua presentes en el CuSO 4, y en la oxidación, mediante el uso de H2O2, del catión Fe2+ que debido a su similitud en términos de radio iónico con el catión Cu2+ puede ocupar el lugar de este último en la red cristalina formada. Es relevante comentar que durante el proceso de oxidación solamente el catión Fe2+ se oxida debido a que el catión Cu2+ ya no puede oxidarse más. Resultados: Masa de muestra impura, m1 / g Masa de sulfato de cobre pentahidratado cristalizado , m 2 / g Masa de solución (aguas madres) / g Temperatura de las aguas madres / °C Masa de sulfato de cobre disuelto (como CuSO4.5H2O), m 3 / g * Rendimiento de cristalización, m2.100/m1 Rendimiento total, (m2+m3).100/m1

49,72g ± 0,01 38,88g ± 0,01 32,04g ± 0,01 21°C 7,975g ± 78,19 % ± 94,23% ±

*Cálculos mostrados en el apéndice.

Operaciones realizadas para reconocer impurezas insolubles y solubles en la muestra y en los cristales purificados: 1) Se disuelve la muestra en agua/HCl y se filtra: al estar el CuSO 4 en solución se pueden encontrar tres especies distintas: Cu 2+, SO42- y Fe2+ (esta última proviene 1

de las sales de hierro en las impurezas). Tanto las especies Cu 2+ como Fe2+ forman hidróxidos en solución, los cuales son insolubles. Para solubilizarlos se agrega el HCl. Al filtrar, todas las posibles sustancias insolubles permanecen retenidas en el filtro mientras que todo lo soluble (Cu 2+, SO42- y Fe2+) queda en solución en el filtrado. 2) Se agrega agua oxigenada (H2O2) al filtrado de la operación anterior: al agregar dicho oxidante se produce la reacción red-ox representada en la siguiente ecuación química: (Fe2+

Fe3+ + e-) x2

2H+ + 2e- + 2H2O2

2H2O

3) Se trata con amoníaco (NH 3) la solución restante: al reaccionar con NH 3, los iones Cu2+ y Fe3+ forman hidróxidos insolubles en agua nuevamente. No obstante, al continuar agregando NH3 a la solución el hidróxido de cobre se vuelve soluble provocando que la solución adopte una coloración azul intenso característica del complejo cobre-amoníaco. Dicho cambio de solubilidad queda representado en la siguiente ecuación química: Cu(OH)2 + NH3

[Cu(NH3)4]

4) Se filtra, se lava el precipitado obtenido en 3), se descarta el filtrado y se redisuelve el precipitado: al filtrar la solución anterior el hidróxido de hierro (III) insoluble permanece retenido en el filtro mientras que todas las especies solubles como los iones Cu2+ y SO42- forman parte del filtrado. Sin embargo, en el filtro quedan los cationes Fe3+ los cuales se filtran en un tubo de ensayo limpio mediante el agregado de HCl a dicho filtro hasta desaparecer la coloración celeste del mismo. De esta manera, los cationes Fe3+ quedan redisueltos en el precipitado. 5) Se agrega tiocianato de potasio (KSCN) al filtrado resultante de 4): este compuesto agregado produce una coloración roja al interaccionar con los cationes Fe3+. Esta reacción se puede observar en la siguiente ecuación química: Fe(H2O)63+ + nSCN-

Fe(SCN)n(H2O)6-n3-n

Aclaración: donde “n” depende de la cantidad de tiocianato de potasio agregado.

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Observaciones: Realizamos en reconocimiento de impurezas en el CuSO 4 industrial, en los cristales purificados y en el blanco de reactivos (H 2O destilada). Se encontraron impurezas sólidas de arena y polvo solamente en el CuSO 4 industrial luego del primer filtrado y agregado de HCl 6 M. En el reconocimiento de Fe (II) Y Fe (III), luego del agregado del tiocianato, el filtrado del blanco de reactivos no tomó ninguna coloración, pero tanto el filtrado proveniente del CuSO4 industrial como el de los cristales purificados se coloreó. El primero de un amarillo-anaranjado y el segundo, de un amarillo más clarito. Entonces, el orden creciente en presencia de Fe (III), según la intensidad de la coloración en los filtrados, fue: Blanco de reactivos < cristales purificados < CuSO4 industrial.

Conclusiones: Al agregar el tiocianato de potasio al último filtrado conteniendo los cationes Fe 3+ durante el primer ensayo cualitativo sobre la muestra impura no obtuvimos la coloración roja esperada sino una más tenue. Esto puede tener dos posibles explicaciones: i. ii.

Nuestra muestra de CuSO4 impura tenía un bajo porcentaje de impurezas en forma de sales de hierro (II) o, Hayamos agregado demasiado HCl al redisolver los cationes Fe 3+, lo cual desencadenó en la disolución excesiva de nuestro filtrado.

Otro inconveniente enfrentado tuvo lugar durante el reconocimiento de impurezas una vez ya llevada a cabo la purificación. Los ensayos cualitativos fueron realizados sobre la muestra ya pura, la muestra impura y el blanco de reactivos (agua, en este caso). Al realizar el ensayo tanto sobre la muestra pura como el blanco de reactivos obtuvimos los resultados esperados reflejados en las coloraciones adoptadas por cada muestra. La muestra pura tomó una coloración amarillenta muy tenue debido a la poca presencia de cationes Fe 3+ mientras que el blanco de reactivos no tomó coloración alguna debido a que se trataba sólo de agua que nunca estuvo en contacto con dichos cationes. Sin embargo, la muestra impura también adoptó una coloración amarillenta (aunque más intensa que la muestra pura) lo cual induce que aquella no contaba con impurezas del tipo sales solubles de hierro (II), lo cual no es viable ya que compartimos el mismo tipo de muestra impura que los demás grupos, los cuales obtuvieron la coloración esperada.

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Repetimos el ensayo nuevamente prestando cuidadosa atención a todos los pasos pero obtuvimos los mismos resultados anteriores. Debido a falta de tiempo no pudimos repetirlo por lo que no nos es posible determinar la razón de esta falla. En relación al cálculo de ambos tipos de rendimiento (de cristalización y total) es relevante aclarar que la masa de cristales pesada en la balanza no se debe enteramente a cristales debido a que, durante el secado de los cristales obtenidos, no quebramos los mismos para que el agua contenida dentro de ellos se evapore; de esta manera, el dato numérico que consideramos masa de cristales (32,04 g) incluye también la masa del agua retenida. Consecuentemente, el rendimiento de la reacción es menor al obtenido aunque no podemos determinar cuán menor es al no conocer la masa de agua contenida.

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Apéndice Temperat ura (°C) 0 10 20 30 40 50 60 80 100

Solubilidad del CuSO4.5H2O (g/100g de sc) 18,2 21,41 24,46 28,11 30,83 34,25 38,48 46,25 54,12

60 50

f(x) = 0.36x + 17.37

40 30 Linear ()

20 10 0 0

20

40

60

80

100 120

Cálculos realizados: Las masa 1, la masa 2 y la masa y temperatura de las aguas madre, fueron datos obtenidos en el proceso de purificación. Para calcular la masa 3 primero extrapolamos en la recta y=0.3583x + 17,373 la temperatura de las aguas madres: 21° C y obtuvimos una solubilidad de 24,89g/100g de solución, que para 32,04 g de solución (aguas madres) nos da 7,975g de CuSO4 disuelto. Rendimiento de cristalización: 38,88 g ×100 49,72 g

= 78,19 %

Rendimiento total: (38,88 g +7,975 g)×100 49,72 g

= 94,23 %

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Cálculos de incertezas: