Analitica Experimental 1 Practica 2 [PDF]

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Analítica Experimental 1 Grupo 2 Semestre 2015-2

INFORME ANALISIS CUANTITATIVO DE ANALITOS PREVIA SEPARACION POR PRECIPITADO Introducción En esta práctica se determinó el porcentaje de pureza de una muestra comercial de AlCl3 empleando el método gravimétrico por precipitación, ya que el ion AL3+ forma un precipitado insoluble con el OH formando AlOH3, además de llevar acabo la correcta experimentación de precipitación y posteriormente la filtración de manera cuantitativa, y en base a os datos obtenidos conocer la pureza del compuesto así como estimar la incertidumbre asociada al mensurando. Diagrama de Flujo

Resultados Se utilizó una muestra de Cloruro de Aluminio hexahidratado. Masa (gramos) Masa Cloruro de aluminio (𝑚𝐴𝑙𝐶𝑙3 ) 0.1011 Masa de crisol (𝑚𝑐 ) 11.3499 Masa del crisol más la muestrade cloruro de M1= 11.3720 aluminio (𝑚𝑐+𝐴𝑙2 𝑂3 ) M2=11.3696 Tabla1.Datos obtenidos experimentalmente del crisol sin y con muestra y del cloruro de aluminio (masa en gramos)

Cálculos Modelo matemático

𝑃% =

2𝑀𝑚𝐴𝑙𝐶𝑙3 (𝑚𝑐+𝐴𝑙2 𝑂3 − 𝑚𝑐 )( 𝑀𝑚 ) 𝐴𝑙2 𝑂3

𝑚𝐴𝑙𝐶𝑙3

Simplificando (1) 𝑃% =

× 100

𝑚𝐴𝑙𝐶𝑙3 𝑟𝑒𝑎𝑙 × 100 𝑚𝐴𝑙𝐶𝑙3 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

(1)

(2)

Sustitución de valores para la obtención del porcentaje de humedad 2 ∗ 241.43 (11.3696 − 11.3499)( 101.96 ) 0.0933 𝑃% = × 100 = × 100 = 92.28% 0.1011 0.1011 Incertidumbre del análisis realizado 1/2

𝑈𝑃%

𝑈𝑚𝐴𝑙𝐶𝑙3𝑟𝑒𝑎𝑙 2 𝑈𝑚𝐴𝑙𝐶𝑙3𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 2 = 𝑃% [( ) +( ) ] 𝑚𝐴𝑙𝐶𝑙3 𝑟𝑒𝑎𝑙 𝑚𝐴𝑙𝐶𝑙3 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

(3)

𝑈𝑒𝑥𝑝 = 𝑈𝑃% × 2(𝑐𝑜𝑛 95% 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑛𝑓𝑖𝑎𝑛𝑧𝑎) Donde 𝑈𝑚𝐴𝑙𝐶𝑙3𝑟𝑒𝑎𝑙 𝑚𝐴𝑙𝐶𝑙3 𝑟𝑒𝑎𝑙

= [(

𝑈𝑚𝑐+𝐴𝑙2 𝑂3 −𝑚𝑐 𝑚𝑐+𝐴𝑙2 𝑂3 − 𝑚𝑐

1/2 2

) ]

= 2

𝑈𝑚𝑐+𝐴𝑙2𝑂3 −𝑚𝑐

(4)

𝑚𝑐+𝐴𝑙2 𝑂3 − 𝑚𝑐 2

1/2

𝑈𝑚𝑐+𝐴𝑙2𝑂3 −𝑚𝑐 = [(𝑈𝑚𝑐+𝐴𝑙2𝑂3 ) + (𝑈𝑚𝑐 ) ]

(5)

Sabiendo qur 𝑈𝑚𝑐+𝐴𝑙2𝑂3 = 𝑈𝑚𝑐 = 1 × 10−4 Sustituyendo valores 𝑈𝑚𝐻2 𝑂 = [(1 × 10−4 )2 + (1 × 10−4 )2 ]1/2 = 1.41422135 × 10−4 2

𝑈𝐻%

1/2 −4 2

1.41422135 × 10−4 1 × 10 = 92.28% [( ) ] ) +( 0.0933 0.1011

= 0.16702 × 2 = 0.33404%

Análisis de resultados Al concluir las dos sesiones experimentales se obtuvieron los datos reportados en la Tabla 1. Previamente al realizar los cálculos se observa que se dio un valor de pureza experimental de 92.28% ± 0.334 %(con 95% de confianza) Tras comparar la pureza del reactivo Cristales de cloruro de aluminio hexahidratado (AlCl3*6H2O) Tipo RA(99% de pureza), con los datos calculados se observa un error, el cual se le puede atribuir a que no se tuvo el tiempo adecuado para llegar a peso constante, además de que no se realizó las debidas repeticiones para llegar a un resultado adecuado. Se realizó el análisis con los datos obtenidos de la compañera Francia Oropeza Conclusión Se logró obtener la pureza de una muestra comercial de cloruro de aluminio mediante la separación cuantitativa de analitos (precipitación y filtración) , siendo el valor de 92.28% ± 0.334 %(con 95% de confianza).Por lo que se puede afirmar que la muestra no es tipo RA (99% de pureza), se sugiere que la muestra es tipo QP Químicamente Puro (90% de pureza)