Rapport Final [PDF]

Zitiervorschau

Avant-Propos Auteur : ABDEDDINE Imane, étudiante en 2ième année du master Système de Protection des Métaux ; Conception et Environnement à la faculté des sciences Ibn Tofail, KENITRA.

Encadrant interne : Pr. BELAKHMIMA Rida Allah, Enseignant chercheur à l’Ecole Nationale Supérieure de Chimie de l’Université Ibn Tofail, KENITRA.

Encadrant externe : M. Redouane CHERKAOUI, Responsable du laboratoire de Métallurgie au sein du Centre d’Etudes et de Recherche des Industries Métallurgiques, Mécaniques, Electriques et Electroniques CERIMME.

Projet de Fin d’Etudes effectué à l’entreprise CERIMME. Adresse : Complexe des Centres Techniques, rte BO 50 - Oulad Haddoud (Sidi Maârouf), Casablanca – Maroc. Téléphone : 0522584491 Fax: 0522584490 Site web: www.cerimme.com

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Dédicaces A mes très chers parents Aucun mot et aucune expression ne saurait être assez éloquente pour vous exprimer la reconnaissance que vous méritiez. Vous m’avez envahi de tendresse, de soutien et d’appuie sans épargne. Quoique je fasse, je ne saurais vous rendre une graine de vos sacrifices.

A ma chère sœur Soukayna et mes chers frères Simohamed et Hamza Je vous aime énormément et j’espère de tout mon cœur que vous aillez un avenir prometteur, plein de réussite et de joie.

A mes chers membres de famille Je vous remercie de m’avoir épaulé dans la faiblesse comme dans la joie. Votre présence m’a toujours donné de la force et de l’espoir. Je ne saurai jamais vous remercier pour tout ce que vous faites pour moi.

A tous mes amis Votre présence embellit ma vie, je vous remercie pour votre soutien et votre encouragement.

Remerciements Je tiens à remercier et exprimer toute ma reconnaissance à la direction et au corps professoral du département de chimie de la faculté des Sciences de KENITRA, et en particulier M.ERRAMLI Hamid, professeur et responsable du master Système de Protection des Métaux, Conception et Environnement pour l’enseignement de qualité et pour le cadre idéal dont j’ai bénéficié tout au long ces deux années de formation. J’adresse mes remerciements à mon encadrant de projet de fin d’études, M. Rida Allah BELAKHMIMA qui m’a accompagné et soutenu tout au long de ce projet, en n’épargnant ni son temps ni ses efforts pour m’encadrer et me guider. Je tiens à remercier Monsieur SRHIR Bouselham, Professeur à Ecole Nationale Supérieure de chimie, pour avoir assuré la présidence de ce jury. Je voudrais adresser mes plus sincères remerciements à Monsieur ERRAMLI Hamid professeur la faculté des Sciences, et à Monsieur BELKHAIRI Azzeddine, Cadre Industriel dans la société DIEAB, qui m’ont fait l’honneur de juger ce travail. Je tiens à remercier le Directeur du Centre d’Etudes et de Recherche des Industries Métallurgiques, Mécaniques, Electriques et Electroniques « CERIMME », de m’avoir accueillie au sein de son entreprise. Mes sincères remerciements s’adressent à mon encadrant de stage au laboratoire CERIMME, Mr. Redouane CHEKAOUI responsable du laboratoire de métallurgie, pour la permanente disponibilité, l’accompagnement et la qualité de l’encadrement. Je ne saurai terminer ces remerciements sans exprimer ma reconnaissance envers tous ceux qui de près ou de loin ont contribué à l’aboutissement de ce travail.

Le travail présente des analyses de contrôle de qualité et de caractérisation des revêtements de surface des tôles prélaquées, effectuées au niveau du Centre d’Etude et de Recherche des Industries Métallurgiques, Mécaniques, Electriques et Electroniques « CERIMME ». Ce centre a pour principale mission la contribution aux progrès techniques et l’amélioration de la productivité des entreprises industrielles marocaines par la réalisation des essais de contrôle de conformité des produits. Avec la participation de l’équipe technique du centre, nous avons analysés dans un premier temps la composition chimique et les épaisseurs des revêtements des deux tôles prélaquées étudiées. Par la suite, nous avons mis en évidence des tests mécaniques pour vérifier l’adhérence, la durabilité et la résistance à la corrosion des tôles. Après nous avons contrôlé l’aspet de surface par la mesure de brillance et de couleur de revêtement de peinture. Finalement, nous avons effectué des tests statistiques sur les résultats obtenus dans l’analyse de l’épaisseur et la mesure de brillance des tôles prélaquées afin de vérifier la fiabilité et l’exactitude des résultats obtenus. Tous les résultats des essais de contrôle de qualité et de caractérisation des revêtements de surface réalisés sur les tôles prélaquées sont conformes aux normes spécifiant les exigences des produits plats en acier revêtus de matières organiques en continu. A l’exception du test de corrosion, les deux tôles étudiées ont subi une dégradation et un décollement de leurs revêtement, d’où la non-conformité des tôles pour cet essai. Cela pousse les usines d’améliorer, encore plus, la qualité de leurs revêtements d'une manière très importante. Les tests statistiques sur les résultats obtenus ont montré leur fiabilité et par la suite leur exactitude.

Abstract Résumé The use of pre-painted sheets hasest become an une attractive alternative in industry, L’utilisation des tôles prélaquées devenue alternative intéressante dans automobiles, household appliances and buildings. Thanks to its reasonable and its good l’industrie, l’automobile, l'électroménager et les bâtiments. Grâce à son coûtcost raisonnable et sa ease implementation, product has become an economic and technological asset. This bonneoffacilité de mise en this œuvre, ce produit est devenu un atout économique et technologique. explains, without a doubt, extraordinary development in all sectors. Ceci explique, sans aucun its doute, son développement extraordinaire dans tous les secteurs. The work presents analyzes of quality control and characterization of the surface coatings of pre-painted sheets, carried out at the Study and Research Center of Metallurgical, Mechanical, Electrical and Electronic Industries "CERIMME". The main mission of this center is to contribute to technical progress and improve the productivity of Moroccan industrial companies by carrying out product conformity control tests. With the participation of the center’s technical team, we first analyzed the chemical composition and the thicknesses of the coatings of the two pre-painted sheets studied. Subsequently, we highlighted mechanical tests to verify the adhesion, durability, and corrosion resistance of the sheets. Then we checked the surface appearance by measuring the gloss and color of the paint coating. Finally, we carried out statistical tests on the results obtained in the analysis of the thickness and the measurement of gloss of the pre-painted sheets to verify the reliability and accuracy of the results obtained. All results of quality control and surface coating characterization tests performed on pre-painted sheets comply with standards specifying requirements for continuously organic coated flat steel products. Except for the corrosion test, the two sheets studied suffered degradation and detachment of their coating, hence the non-compliance of the sheets for this test. This allows factories to further improve the quality of their coatings in a very important way. Statistical tests on the results obtained have shown their reliability and subsequently their accuracy. Keywords: Pre-painted sheets, Coating, Quality, Standard, Compliance, statistical test.

Mots clés : Tôles prélaquées, Revêtement, Qualité, Norme, Conformité, Test

‫ملخص‬ ‫أصبح استخدام األلواح المطلية مسب ًقا بدياًل مثي ًرا لالهتمام في مجال صناعة السيارات‪ ،‬األجهزة المنزلية‪ ،‬والمباني‪ .‬بفضل تكلفته المعقولة‬ ‫وسهولة نت فيذه‪ ،‬أص‪ƒ‬بح هذا المنتج أص ًال اقتصادًيا وتكنولوجًيا‪ ،‬مما يفسر بال شك تطوره االستثنائي في جميع‬ ‫القطاعات‪.‬‬ ‫يقدم العمل تحليالت لمراقبة الجودة وتوصيف الطالءات السطحية لصفائح المطلية مسبقًا‪ ،‬والتي تم إجراؤها في مركز الدراسات‬ ‫والبحوث الصناعات المعدنية‪ ،‬والميكانيكية‪ ،‬والكهربا يئ ة‪ ،‬واإلل‪ƒ‬كترونية‪ .‬تمثل المهمة الرئيسية‪ ƒ‬لهذا المركز في‬ ‫المساهمة في التقدم التقني وتحسين‪ ƒ‬إنتاجية الشركات الصناعية المغربية من خالل إجراء اختبارات مراقبة مطا قب ة المنتج‪.‬‬ ‫بمشاركة الفريق الفني لمركز‪ ،‬قمنا أوالً بتحليل التركيب الكيميائي وسماكة طالء الصفيحتين المرسومتين مسب ًقا‪ .‬بعد ذلك‪ ،‬قمنا بتسليط‬ ‫الضوء على االختبارات الميكانيكية لتحقق من االلتصاق والمتانة ومقاومة التآكل ألللواح‪ .‬ثم قمنا‬ ‫بفحص مظهر السطح عن طريق قياس لمعان ولون طالء الدهان‪ .‬أخي‬ ‫ًرا‪ ،‬أجرينا اختبارات إحصائية على النتائج التي تم الحصول عليها في تحليل سماكة وقياس لمعان األوراق مس قب ة الصب‬ ‫لتحقق من موثوقية ودقة النتائج التي تم الحصول عليها‪.‬‬ ‫جميع نتائج اختبارات مراقبة الجودة والتوصيف لطالء األسطح التي يتم إجراؤها على صفائح مس قب ة الطالء توافق مع المعايير التي تحدد‬ ‫متطلبات منتجا‪ƒ‬ت الصلب المسطحة المطلية بمواد عضوية مستمرة‪ .‬باستثناء اختبار التآكل‪ ،‬تعرضت الصفيحتان اللتان تمت دراستهما لتلف‬ ‫واالنفصال عن طالئهما‪ ،‬وبالتالي عدم مطا قب ة األلواح لهذا االختبار‪ .‬هذا يدفع‬ ‫المصانع إلى زيادة تحسين جودة الطالء بطريقة مهمة لغاية‪.‬‬ ‫أظهرت االختبارات اإلحصائية على النتائج التي تم الحصول عليها في تحليل سماكة وقياس لمعان األوراق‪ ،‬موثوقية ودقة‬ ‫هاته النتائج‪.‬‬ ‫الكلمات المفتاحية‪ :‬أوراق مس قب ة الصب او الدهن‪ ،‬طالء‪ ،‬جودة‪ ،‬معيار‪ ،‬امتثال‪ ،‬اختبار إحصائي‪.‬‬

Liste des figures Figure 1 : Réseau CERIMME.....................................................................................................6 Figure 2 : Organigramme du CERIMME...................................................................................7 Figure 3 : Ligne de prélaquage.................................................................................................12 Figure 4 : Répartition d'utilisation des tôles prélaquées par secteurs.......................................13 Figure 5 : Processus de fabrication des tôles prélaquées..........................................................14 Figure 6 : Cycle de fabrication de l’acier..................................................................................15 Figure 7 : Ligne de galvanisation en continue des tôles d’acier...............................................16 Figure 8 : Ligne de revêtement organique................................................................................17 Figure 9 : Vernisseuse de peinture............................................................................................18 Figure 10 : Bobines des tôles prélaquées..................................................................................19 Figure 11 : Echantillons reçus par le laboratoire......................................................................23 Figure 12 : Spectrométrie d'émission à étincelle......................................................................25 Figure 13 : Microscope métallographique................................................................................26 Figure 14 : Tronçonneuse Struers.............................................................................................26 Figure 15 : Echantillons enrobés...............................................................................................27 Figure 16 : Porte-échantillons en acier.....................................................................................27 Figure 17 : Polisseuse Struers...................................................................................................27 Figure 18 : Mesureur d'épaisseur destructif..............................................................................28 Figure 19 : Représentation schématique d'une entaille en coin................................................28 Figure 20 : Panneau d'essai pour brouillard salin.....................................................................30 Figure 21 : Enceinte de brouillard salin Q-FOG.......................................................................30 Figure 22 : Appareil de chute de masse....................................................................................31 Figure 23 : Appareil de pliage conique.....................................................................................32 Figure 24 : Appareil d'emboutissage.........................................................................................33 Figure 25 : Appareil de dureté crayon......................................................................................34 Figure 26 : Essai d'adhérence....................................................................................................35 Figure 27 : Angle de réflexion de brillancemètre.....................................................................35 Figure 28 : Brillancemètre........................................................................................................36 Figure 29 : Spectrophotomètre..................................................................................................37 Figure 30 : Colorimètre.............................................................................................................38 Figure 31 : Coupes micrographique de l’échantillon 240 (X100)............................................41 Figure 32 : Coupes micrographiques de l’échantillon 241 (X100)...........................................41 Figure 33 : Résultats de mesure d’épaisseur par méthode à entailles en coin..........................42 Figure 34 : Résultats d'essai au choc.........................................................................................45 Figure 35 : Résultats d'essai de pliage......................................................................................46 Figure 36 : Résultats d'essai d'emboutissage............................................................................46 Figure 37 : Résultats d'essai de dureté crayon..........................................................................47 Figure 38 : Résultats d'essai d'adhérence par arrachement.......................................................48

Liste des tableaux Tableau 1 : Fiche Technique du CERIMME..............................................................................5 Tableau 2 : Essais sur les tôles prélaquées................................................................................23 Tableau 3 : Angle de coupe d’outil coupant.............................................................................28 Tableau 4 : Pression d’arrachement pour chaque diamètre de plot..........................................35 Tableau 5 : Tolérances relatives au brillant spéculaire.............................................................36 Tableau 6 : La composition chimique de la tôle 240................................................................40 Tableau 7 : La composition chimique de la tôle 241................................................................40 Tableau 8 : Epaisseur revêtement (µm)....................................................................................42 Tableau 9 : Résultats de mesure d'épaisseur par méthode à entailles en coin..........................43 Tableau 10 : Suivi journalier des tôles 240 et 241 dans le brouillard salin..............................43 Tableau 11 : Résultats d'essai de brouillard salin.....................................................................44 Tableau 12 : Résultats de pression d'arrachement (Mpa).........................................................47 Tableau 13 : Résultats de mesure de la brillance......................................................................48 Tableau 14 : Résultats de mesure des paramètres de couleur RAL et L*a*b*.........................49 Tableau 15 : Résultat d'essai de répétabilité pour la méthode de mesure de brillance.............53 Tableau 16 : Résultat d'essai de répétabilité pour la méthode de mesure d'épaisseur..............54 Tableau 17 : Résultat de test Cochran pour mesure d'épaisseur...............................................54 Tableau 18 : Résultat d'essai de fidélité pour la méthode de mesure de brillance....................55 Tableau 19 : Résultat de test de Fisher pour mesure de brillance.............................................55 Tableau 20 : Résultat d'essai de fidélité pour la méthode de mesure d'épaisseur.....................56 Tableau 21 : Résultat de test de Fisher pour mesure d'épaisseur..............................................56 Tableau 22 : Résultat de la méthode de mesure de brillance répété par deux opérateurs........57 Tableau 23 : Résultat de test de Grubbs pour mesure de brillance...........................................57 Tableau 24 : Résultat de la méthode de mesure de l’épaisseur répété par deux opérateurs.....58 Tableau 25 : Résultat de test de Grubbs pour mesure d'épaisseur............................................58

Liste des acronymes ACDI : Agence Canadienne de Développement International. ANPME : Agence National pour la Promotion de la Petite et Moyenne Entreprise. CERIMME : Centre d’Etudes et de Recherches des Industries Métallurgiques, Mécaniques, Electriques et Electroniques. CGEM : Confédération Générale des Entreprises du Maroc. CV : Coefficient de variance FENELEC : Fédération Nationale de l’Electricité de l’Electronique et des Energies Renouvelables. FIMME : Fédération des Industries Métallurgiques, Mécaniques, Electriques et Electroniques. IMME : Industries Métallurgiques, Mécaniques, Electriques et Electroniques. NSS : Essai au brouillard salin neutre OCP : Office Chérifien de Phosphate. ODEP : Office d’Exploitation des Ports. OFPP : Office de la Formation Professionnelle et de la Promotion du Travail. ONCF : Office National des Chemins de Fer. ONEE : Office National d’Eau et d’Electricité. ONEP : Office National d’électricité et d’Eau Potable. QSE : Qualité, Sécurité, Environnement. S : La variance 𝒙̅ : La moyenne 𝜎 : Ecart type

Table de matières Introduction Générale.................................................................................................................1 CHAPITRE I : Contexte général..............................................................................................3 Introduction............................................................................................................................4 I. Présentation de l’organisme d’accueil CERIMME...........................................................4 I.1 Aperçu sur CERIMME.................................................................................................4 I.2 Domaines d’intervention..............................................................................................4 I.3 Fiche technique du CERIMME....................................................................................5 I.4 Missions et objectifs.....................................................................................................5 I.5 Réseau CERIMME.......................................................................................................6 I.6 Services.........................................................................................................................6 I.7 Organisation..................................................................................................................7 II. Moyens Techniques du CERIMME..................................................................................8 II.1 Laboratoire des essais Mécaniques.............................................................................8 II.2 Laboratoire de Métrologie...........................................................................................8 II.3 Laboratoire d’essais Electriques.................................................................................8 II.4 Laboratoire d’Energétique..........................................................................................9 II.5 Cellule d’assistance technique....................................................................................9 II.6 Laboratoire de Métallurgie........................................................................................10 Conclusion............................................................................................................................10 CHAPITRE II : Etudes bibliographiques sur les tôles galvanisées prélaquées......................11 Introduction..........................................................................................................................12 1. Généralités sur le prélaquage et l’acier Prélaqué............................................................12 1.1 Historique...................................................................................................................12 1.2 Définition...................................................................................................................12 1.3 Propriétés des aciers prélaqués..................................................................................13 1.4 Domaine d’application des tôles prélaquées..............................................................13 2. Processus de fabrication des tôles prélaquées.................................................................14 a. Le support (acier).....................................................................................................14 b. Le revêtement métallique.........................................................................................16 c. Le revêtement organique..........................................................................................17 3. Contrôle de qualité des tôles prélaquées.........................................................................19 Conclusion............................................................................................................................20 CHAPITRE III : Conditions expérimentales et méthodes d’études.......................................21 Introduction..........................................................................................................................22 I. Cadre général du projet...................................................................................................22 I.1 Problématique et objectif du projet.............................................................................22 I.2 Milieu de déroulement du stage..................................................................................22 I.3 Moyens matériels et humain.......................................................................................22 I.4 Réception des échantillons.........................................................................................22 I.5 Méthodes d’analyse et Essais sur les tôles prélaquées...............................................23 II. Contrôle et caractérisation des tôles prélaquées..............................................................24 II.1 Analyse chimique par Spectrométrie d’émission à étincelle....................................24

II.2 Contrôles de l’épaisseur du revêtement....................................................................25 II.2.1 Mesure d’épaisseur par microscope métallographique.......................................25 II.2.2 Mesure d’épaisseur par méthode à entailles en coin..........................................27 II.3 Essais de vieillissement : Essai au brouillard salin neutre (NSS).............................29 II.4. Essais mécaniques sur revêtement............................................................................31 II.4.1 Essai au choc......................................................................................................31 II.4.2 Essai de Pliage....................................................................................................32 II.4.3 Essai d’emboutissage..........................................................................................33 II.4.4 Essai de dureté crayon........................................................................................34 II.4.5 Essai de traction (adhérence par arrachement)...................................................34 II.5 Essais de contrôle d’aspect.......................................................................................35 II.5.1 Mesure de brillance............................................................................................35 II.5.2 Mesure de couleur..............................................................................................37 Conclusion............................................................................................................................38 CHAPITRE IV : Résultats et discussions..............................................................................38 Introduction..........................................................................................................................40 I. Analyse chimique............................................................................................................40 II. Mesure de l’épaisseur du revêtement..............................................................................41 II.1 Examen métallographique........................................................................................41 II.2 Mesure d’épaisseur par méthode à entailles en coin................................................42 III. Essais de vieillissement (Essai au brouillard salin neutre NSS)....................................43 IV. Essais mécaniques sur revêtement.................................................................................45 IV.1 Essai au choc...........................................................................................................45 IV.2 Essai de Pliage.........................................................................................................45 IV.3 Essai d’emboutissage..............................................................................................46 IV.4 Essai de dureté crayon.............................................................................................47 IV.5 Essai d’adhérence par arrachement.........................................................................47 V. Essais de contrôle d’aspect.............................................................................................48 V.1 Mesure de brillance..................................................................................................48 V.2 Mesure de couleur....................................................................................................49 VI. Vérification statistique des résultats d’analyse..............................................................49 VI.1 Définition.................................................................................................................49 VI.2 Critères de performance d’une méthode d’analyse.................................................50 VI.3 Tests statistiques de validation des méthodes d’analyse.........................................52 VI.4 Validation de la Répétabilité...................................................................................52 VI.5 Critère de Fidélité intermédiaire..............................................................................55 VI.6 Recherche des valeurs aberrantes............................................................................56 Conclusion............................................................................................................................58 Conclusion générale et perspectives.........................................................................................60 Références bibliographiques et webographiques......................................................................62 Annexes.....................................................................................................................................64

Introduction Générale

Introduction Générale Aujourd'hui l'acier a pris une place prépondérante dans notre vie. Comme alliage métallique constitué principalement de fer et de carbone, il a l’avantage d’avoir de bonnes propriétés physico-chimiques lui permettant d’être résistant à la décharge mécanique et aux températures et un coût de fabrication bas, le classant moins cher que l’inox ou l’aluminium de ce fait il est le métal préféré. Ce matériau se retrouve sous différentes formes et tailles, pour des applications nombreuses et variées : bâtiment, industrie automobile, appareils électriques, mobiliers urbains…. Les tôles d’acier galvanisées prélaquées sont des produits développés d’acier répondant aux exigences d’esthétique, d’anticorrosion et respectueux de l’environnement. Elles se composent d’un métal support et de deux revêtements de surface ; métalliques et organiques. La qualité de ces tôles doit répondre aux exigences des normes requises pour ces produits et les analyses de contrôle de qualité s’effectuent dans des laboratoires qui permettent d’évaluer les caractéristiques, les propriétés et les défauts des pièces métalliques afin de déterminer leurs niveaux de sécurité, de fiabilité et d'intégrité. Ces laboratoires sont généralement inscrits dans une stratégie globale d’assurance qualité et la validation des méthodes d’analyse et la vérification des résultats obtenus sont devenues leur objectif principal et omniprésent. C’est pourquoi, aujourd’hui, l’effort porte plutôt sur la qualité des mesures ce qui se traduit par des exigences de validation des méthodes analytiques. C’est précisément dans cette optique que s’inscrit le présent projet, intitulé « Mise en œuvre des techniques de caractérisation et de contrôle des revêtements de surfaceapplication aux tôles prélaquées. ». Il a pour but de faire un contrôle et une caractérisation de surface des tôles prélaquées pour vérifier la qualité du revêtement et son adhérence, et de réaliser des tests statistiques pour vérifier la validation des résultats obtenus par les méthodes d’analyse utilisées. Ce projet se présente comme suit : -

Le premier chapitre est consacré à une présentation générale de l’organisme d’accueil CERIMME le Centre d’Etude et de Recherche des Industries Métallurgiques, Mécaniques, Electriques et Electroniques.

-

Le deuxième chapitre est réservé à une étude bibliographique sur les produits utilisant les tôles d’acier galvanisée prélaquée.

1

-

Le troisième chapitre est réservé à la description des méthodes d’analyse, modes opératoires et les conditions expérimentales utilisées pour la réalisation de ce travail.

-

Le dernier chapitre englobe les différents résultats obtenus lors des différents essais réalisés sur les tôles prélaquées ainsi qu’une vérification expérimentale des différents critères associés à la validation, accompagné des tests statistiques sur les résultats obtenus en vue de les confirmer.

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CHAPITRE I Contexte général

Introduction Ce chapitre a pour objectif de présenter l’organisme d’accueil, le Centre d’Etudes et de Recherches des Industries Métallurgiques, Mécaniques, Electriques et Electroniques (CERIMME) en donnant un aperçu sur l’entreprise, ses différentes activités, ses pôles ainsi que ses missions et ses objectifs. I. Présentation de l’organisme d’accueil CERIMME I.1 Aperçu sur CERIMME CERIMME est un Centre Technique Industriel pour le secteur des Industries Métallurgiques, Mécaniques, Electriques et Electroniques (IMME), créé en 1996 par le ministère de l’Industrie et la Fédération des IMME (FIMME), dans le cadre du développement des infrastructures technologiques du MAROC, à la suite de la signature de l’accord de libre- échange entre le MAROC et l’Union Européenne. Il est situé au Complexe des Centres Techniques Industriels à Sidi Maârouf, Casablanca. CERIMME est aujourd’hui le lieu de l’expertise, pour les 1800 entreprises composant le secteur des Industries Mécaniques, Métallurgiques, Electriques et Electroniques. CERIMME assure une forte présence au plus près des entreprises industrielles de son secteur, démultipliant son action avec un fort réseau de partenaires scientifiques et techniques au Maroc et à l’étranger. I.2 Domaines d’intervention - Conseil, assistance technique et accompagnement des entreprises ; - Veille normative et technologique ; - Accompagnement à la mise en conformité aux normes ; - Recherche et développement technologiques ; - Audit et accompagnement en système de gestion de la maintenance industrielle ; - Audits énergétiques ; - Expertise en métrologie et gestion des moyens de mesure ; - Ingénierie de la performance industrielle ; - Formation inter ou intra-entreprise, journées techniques et séminaires.

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I.3 Fiche technique du CERIMME

Tableau 1 : Fiche Technique du CERIMME CERIMME Centre d’Etudes et de Recherches des Industries Métallurgiques, Mécaniques, Electriques et Electroniques

Raison sociale

Logo Administrateur

Najib Cheraï (Président)

Dirigeant

Rachid Friat (Directeur Général)

Création

1996

Effectif

Entre 20 et 50

Chiffre d’affaires

De 10,000,000 à 50,000,000 dh

Secteur d’activité

-Industries Métallurgique, Mécanique, Métrologie et Electrique. -Equipement de mesure d'analyses et d'essais.

Site Web

www.cerimme.ma

E-mail

[email protected]

Adresse

Complexe des Centres Techniques, rte BO 50 - Oulad Haddoud (Sidi Maârouf), Casablanca – Maroc

Numéro de téléphone

0522584491

Fax

0522584490

I.4 Missions et objectifs 

Missions : Offrir à l’ensemble des entreprises du secteur des Industries Mécaniques, Métallurgiques, Electriques et Electroniques des moyens d’essais, de contrôle et un foyer d’assistance, de collaboration, d’étude, de recherche et d’innovation.



Objectifs : CERIMME se veut :  Une composante primordiale dans le programme de mise à niveau des entreprises du secteur des industries Mécaniques, Métallurgiques, Electriques et Electroniques au Maroc.  Une référence technologique de l’industrie nationale.

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I.5 Réseau CERIMME CERIMME est administré par un conseil d’administration de 22 membres (OCP, ONEE/Branche Electricité, ONCF, OFPPT, ONEE/Branche Eau, 4 représentants de la FENELEC et 11 représentants de la FIMME).

PARTENARIAT :

COOPERATION :

-Ministre de l’industrie -Ministre de l’enseignement supérieur -CGEM -FIMME

-MEDA-UNION EUROPEENE -COPEP/France -Agence Canadienne pour le Développement International

-FENELEC -ONE -OCP

INDUSTRIE NATIONALE

-ONCF -ODEP -ONEP

(ACDI) -ANPME -Coopération Suédoise

CERIMME

Laboratoire de Contrôle

Centre Technique

Ecole / Université

Pôles Techniques Etrangers

Bureaux d’études

Figure 1 : Réseau CERIMME

I.6 Services L'activité globale de CERIMME a ainsi été scindée en pôles d'activités disposant chacun d'un responsable rattaché à la direction ayant deux missions fondamentales, à savoir les essais du laboratoire et le suivi des projets des prestations technologiques relatifs à son périmètre. Pour ce faire, les responsables des pôles d'activité s'appuient plus particulièrement sur des moyens techniques de grande performance, sur les compétences pluridisciplinaires internes et celles du réseau du CERIMME :  Essais de conformité aux normes ;  Analyse des défaillances et expertises ;  Optimisation de la production ;  Elaboration de bilans énergétiques ;  Qualification des modes opératoires de soudage ;  Caractérisation des matériaux ;  Métrologie et étalonnage. 6

I.7 Organisation La gestion et le positionnement des orientations techniques et stratégiques du CERIMME sont suivies par son comité de direction, placé sous l’autorité et le contrôle du Conseil d’Administration incarné par le Président. CERIMME est organisée selon l’organigramme suivant :

Conseil d'Administration Commité d'audit

Comité de Direction

Commissions professionelles

Comité scientifique

Bureau

Président

Directeur Général

Secrétariat

Ressources

Service Informatique et réseau

Service Ressources Humaines

Service d'achat et approvisionnement

Service comptabilité et financier

pôle,Qualité, Santé,sécurité QSE

Pôle Mécanique

Laboratoire des essis mécaniques Laboratoire sanitairebet ustensieles Laboratoire calcul des structures Laboratoire d'analyses vibratoire et acoustiques

pôle Commerciel, Marketing et communication

Département Technique

Pôle Métalurgie

Laboratoire corrosion

Laboratoire d'analyses chimiques Laboratoire d'analyses métallographique

Pôle Métrologie

Laboratoire métrologie industrielle Laboratoire de métrologie légale

Pôle Electrique

Laboratoire des assais électriques

Pôle Energies renouvelables

Laboratoire solaire

Laboratoire prototypage carte électroniques

cellule métrologie interne

Figure 2 : Organigramme du CERIMME

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II. Moyens Techniques du CERIMME CERIMME dispose de 6 pôles avec des laboratoires multidisciplinaires mis à la disposition des entreprises :

CERIMME Pôle métallurgie

Pôle mécanique

pôle métrologie

pôle électrique

pôle d'énergétique

Cellule d'assistance Techniq

II.1 Laboratoire des essais Mécaniques A pour mission la qualification et l’évaluation des procédés pour une fiabilité optimale des pièces mécaniques selon des essais : -

Essais mécaniques : traction, résilience, dureté et pliage ;

-

Qualifications des modes opératoires de soudage ;

-

Usinage ;

-

Contrôle non destructif ;

-

Traitement thermique ;

-

Calcul et modélisation des structures.

II.2 Laboratoire de Métrologie A pour mission le contrôle, mesure et étalonnage des instruments de mesure pour plus de performance : -

Étalonnage : bagues, tampons, pieds à coulisse… ;

-

Vérification des instruments de mesure courants : pied à coulisse, micromètre ;

-

Contrôle des pièces industrielles sur machine 3D ;

-

Étalonnage, vérification et contrôle des instruments de mesure dans le domaine électrique ;

-

Contrôle géométrique divers : état de surface, circularité.

II.3 Laboratoire d’essais Electriques A pour mission l’évaluation de conformité des appareils et matériels électriques par rapport aux normes, pour une meilleure sécurité : -

Essais de rigidité diélectrique, d’isolement et de continuité ;

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-

Contrôle des compteurs ;

-

Décharge des batteries ;

-

Analyse des réseaux ;

-

Contrôle de la résistivité des câbles électriques.

II.4 Laboratoire d’Energétique A pour mission la mise en œuvre des bilans énergétiques pour réduire les coûts énergétiques et respecter l’environnement. -

Essais sur appareils frigorifiques ;

-

Essai de congélation ;

-

Essai d'élévation de la température ;

-

Mesurage de la consommation d'énergie ;

-

Essais sur appareils à gaz ;

-

Analyse des produits de la combustion ;

-

Etanchéité des circuits de gaz, d'eau et de combustion ;

-

Audits énergétiques. II.5 Cellule d’assistance technique A pour mission l’accompagnement technologique spécifique pour le développement

des projets innovants : 

Expertise en métrologie et gestion des moyens de mesure ;



Formation inter ou intra entreprise spécifique ;



Ingénierie de la performance industrielle ;



Accompagnement à la mise en conformité aux normes ;



Recherche et développement technologique ;



Veille normative et technologique ;



Accompagnement pour la mise en place du système de management de la maintenance :  Audits et analyses de situation de la fonction maintenance ;  Formation en système de gestion de la maintenance et les pratiques de la maintenance conditionnelle ;  Mise en place, selon la méthodologie suédoise, de l’indicateur de mesure de l'efficience des équipements : taux de rentabilité synthétique (TRS) ;

 Conception de logiciels de gestion de la maintenance industrielle. 9

II.6 Laboratoire de Métallurgie C’est un laboratoire qui propose des essais de caractérisation et d’analyse des défaillances des pièces métalliques : 

Analyses chimiques : par un spectromètre d'émission à étincelle (Aciers, Fontes, Aluminium, Laiton et Bronze) pour déterminer la composition chimique des matériaux solides métalliques.



Analyses Métallographiques

: par

un

microscope métallographique

pour

l’observation des pièces métalliques, mesure des épaisseurs, analyse des ruptures des métaux et l’étude de soudage. 

Essai de corrosion : par une enceinte de brouillard salin pour évaluer la résistance à la corrosion des matériaux métalliques en atmosphère artificielle.



Contrôle des revêtements : contrôle d’aspect (contrôle visuel dans une cabine à lumière, mesure de brillance et de couleur) essais mécaniques (Essai de dureté crayon, essai au choc, essai d’emboutissage, essai d’indentation Buchholz et essai de pliage).



Analyseur carbone-soufre ;



Analyseur azote-oxygène.

Conclusion Le CERIMME est donc un centre qui se veut à la disposition des entreprises industrielles dans l’identification et la mise en œuvre de leurs besoins en matière de projets d’innovation ou de développement technologique, et sur la maitrise de l’évaluation de la conformité par rapport aux spécifications techniques de différents produits.[1]

1

CHAPITRE II Etudes bibliographiques sur les tôles galvanisées prélaquées

Introduction Les aciers prélaqués se rencontrent dans tous les secteurs industriels. Dans le bâtiment, sous la forme de profilés de bardage et de couverture, dans les faux plafonds, les luminaires… L’acier prélaqué est un produit développé au 20ème siècle pour le 21ème siècle. Aujourd’hui, il est devenu un formidable atout économique et technologique. Ceci explique, sans aucun doute, son extraordinaire développement dans l’industrie. [2] Le but de ce chapitre est de présenter quelques informations sur l’acier prélaqué ; propriétés, domaine d’utilisation et les étapes de fabrication. 1. Généralités sur le prélaquage et l’acier Prélaqué 1.1 Historique Le Prélaquage (Coil coating) est la technique la plus avancée pour l’application, d’un revêtement organique (peinture ou film) sur une bande métallique en acier ou aluminium. Les toitures métalliques ont connu un grand essor en 1940, à la suite des destructions infligées par la Luftwaffe lors de la bataille d’Angleterre. Pour reconstruire au plus vite les édifices touchés, les Britanniques les recouvrent de tôle d’acier. Ils les enduisent d’un produit bitumeux mat afin d’éviter le réfléchissement de la lumière. Après la guerre, le revêtement s’est avéré remarquablement protecteur de l’acier contre la corrosion. Forts de cette bonne expérience, les systèmes de peinture se perfectionnent et l’usage des toitures de métal prélaqué s’étend rapidement à des édifices militaires, aux constructions industrielles puis aux bâtiments résidentiels. [3] 1.2 Définition Les Tôles prélaquées sont des produits développés d’acier, elles sont constituées de deux éléments principaux, le métal support et le revêtement. Le prélaquage est un procédé industriel continu et hautement automatisé permettant de revêtir du métal. La figure 3 représente une ligne de prélaquage des tôles galvanisées prélaquées en continue.

Figure 3 : Ligne de prélaquage 1

1.3 Propriétés des aciers prélaqués Les aciers prélaqués présentent les propriétés suivantes :  Un aspect esthétique (couleur, texture, rugosité, propriétés antireflet, tenue à la lumière…), uniforme et appliqué en continu ;  Une résistance à la corrosion adaptée aux conditions d’usage ;  Une facilité de mise en œuvre ;  Une possibilité de recyclage ;  Un respect de l’environnement ;  Une excellente adhérence de la peinture sur les aciers utilisés ;  Un coût raisonnable… [4] 1.4 Domaine d’application des tôles prélaquées Les aciers prélaqués sont utilisés dans plusieurs secteurs : la construction des bâtiments (profilés de bardage, couverture, cloisons, toitures…), l’industrie générale (faux plafonds, luminaires, mobilier métallique, habillage de chauffage et climatisation…), l’automobile, l’électroménager (réfrigérateurs, machines à laver, fours à micro-ondes …). D’après la bibliographie, le secteur de construction des bâtiments se classe au premier rang dans l’utilisation des aciers prélaqués, comme le montre la figure 4.

Figure 4 : Répartition d'utilisation des tôles prélaquées par secteurs

1

2. Processus de fabrication des tôles prélaquées Le processus de fabrication des aciers prélaqués compte plusieurs étapes (Figure 5)

Chimique

Figure 5 : Processus de fabrication des tôles prélaquées

La tôle d'acier prélaquée est constituée par les éléments suivants : a. Le support (acier) Le métal support est choisi dans les gammes des sidérurgistes pour ses possibilités de formage, d'emboutissage et de pliage qui seront nécessaires à sa transformation en éléments constitutifs de couverture ou de bardage. Il est, également, choisi en fonction de ses propriétés à être revêtu contre la corrosion. Dans la presque totalité des cas, un choix s'impose, le support galvanisé. Ce dernier est un acier, donc un mélange de Fer et de Carbonne issu d'un haut fourneau et laminé en produit long et plat enroulé en bobines de plusieurs tonnes (figure 6) [5]. Sur le marché, les différents types de support d’acier les plus utilisés pour la fabrication des tôles prélaquées sont : Aciers de construction: S220 GD, S250 GD, S320 GD … Aciers pour formage à froid : : DX 51D, DX 52D, DX 53D … Ces aciers présentent l’avantage d’être, à la fois, plus fins et plus résistants comme les aciers à haute limite d'élasticité qui facilitent le pliage et le traitement de surface, aidant ainsi à réduire le coût de production.

1

Figure 6 : Cycle de fabrication de l’acier 

Laminage à chaud

Le laminage à chaud est une opération capitale pour les métaux et alliages au cours de laquelle le métal acquiert une grande ductilité. Au cours de cette opération l’acier subit une recristallisation dynamique. La recristallisation est opérée à une température entre 900 et 1100°C. Cette température exerce une influence décisive sur la structure obtenue ainsi que sur la qualité de surface. Au cours du laminage, les tôles s’oxydent et montrent une couche de calamine à leurs surfaces. 

Décapage

Le décapage est un traitement chimique de la tôle avec de l'acide chlorhydrique afin d’éliminer toutes les impuretés pouvant y être accrochées. Il consiste, aussi, à enlever la couche superficielle d’oxyde (calamine) générée lors du laminage à chaud. 

Laminage à froid

Le laminage à froid se fait en plusieurs passages dans le lamineur et consiste à réduire, par compression, l’épaisseur d’une bande laminée à chaud, préalablement décapée. Le laminage à froid engendre la modification des propriétés macroscopiques sous l'effet de l'écrouissage et des structures cristallines par introduction d'un grand nombre de défauts.[5] 1

b. Le revêtement métallique Le revêtement métallique, appelé aussi galvanisation, consiste à protéger une pièce métallique contre la corrosion en la recouvrant d'une couche de zinc. Cette opération qui se déroule à chaud et en continue sert à protéger l’acier contre la corrosion (Figure 7), en trois grandes étapes :

Figure 7 : Ligne de galvanisation en continue des tôles d’acier



La préparation de la surface des bandes : La préparation de l’état de surface est une opération qui précède l’introduction de la

bande d’acier dans le bain. Cette opération consiste en un traitement thermique qui par brûlage des graisse, huiles et réduction des oxydes pouvant donner à cette bande d’acier un bon état de surface soigneusement dégraissé et débarrassé des oxydes. 

L’immersion dans le bain de zinc fondu La bande d’acier ayant un bon état de surface est plongée dans un bain composé,

essentiellement, de zinc pur avec quelques éléments d’addition tels que le plomb et l’aluminium et dont la température est maintenue au voisinage de 440 à 460°C. Le temps d’immersion est en fonction des dimensions des bandes traitées. 

Le refroidissement Après l’opération d’immersion dans le bain de zinc, la bande est aussitôt refroidie par

l’eau, puis après planage, elle sera bobinée et stockée. [6].

1

c. Le revêtement organique Le revêtement organique est composé de matériaux polymères ainsi que de pigments qui donnent la couleur. En terme plus simple, le revêtement organique est fabriqué à base de peinture liquide. Chaque revêtement organique est adapté à un environnement particulier et donne un aspect esthétique à la tôle, tout en apportant une protection complémentaire contre la corrosion. Le choix du système de peinture dépend des conditions dans lesquelles le produit est amené à être utilisé et des propriétés techniques requises qui en découlent. Le revêtement organique passe par plusieurs étapes (Figure 8)

Figure 8 : Ligne de revêtement organique

Avant chaque revêtement ou dépôt de matières organiques liquides, la surface passe par une étape de préparation, qui débute par un dégraissage alcalin qui a pour but d’enlever toute trace de poussières de la surface, de particules métalliques et de provoquer une légère attaque du métal de façon à éliminer les oxydes superficiels et augmenter la microrugosité de surface. Ensuite des rinçages afin d’éliminer les savons formés, les salissures décollées, les résidus de solutions traitantes et de présenter à la section suivante une surface propre et réactive. Et finalement un traitement de conversion qui assure l’adhérence du revêtement organique en créant des sites d’ancrage et contribue à la résistance à la corrosion du matériau prélaqué en jouant le rôle de barrière vis-à-vis des espèces qui diffusent à travers la peinture. Après l’étape de préparation, la surface passe à l’étape de dépôt de matières organiques liquides. Le processus de prétraitement à sept étapes produit une bande galvanisée propre avec une couche de conversion. Il est suivi d’un processus à deux revêtements et deux cuissons qui fournissent un acier galvanisé prélaqué, d’un niveau esthétique supérieur avec une bonne adhérence métal-peinture, avec une couleur, une épaisseur de peinture et une finition de surface uniforme.[7]

1

Le revêtement est appliqué à l’aide d’une vernisseuse d’enduction de peinture (Figure 9), qui se compose d’un réservoir encrier de peinture et 2 ou 3 rouleaux qui permettent d'appliquer l'épaisseur de peinture souhaitée.[3]

Figure 9 : Vernisseuse de peinture -

Revêtement primaire : s’étend sur les deux faces de la plaque et sur le traitement préliminaire de la base. Il consiste en un revêtement organique de 5 microns qui permet de fixer le revêtement sur le support et procurer une protection contre la corrosion par la présence d’inhibiteurs/charges, en liaison avec le traitement chimique de surface du support.

Après le revêtement, la plaque passe à l’étape de séchage dans un four à température de 160 à 232°C (Précuisson), pour extraire les solvants et réticulation et ensuite au refroidissement par l’eau jusqu’à 50°C et enfin au séchage à l'air. Les peintures les plus utilisées dans le revêtement primaire sont de nature chimique : polyester, acrylique, époxy, polyuréthane... -

Revêtement de finition : s’applique sur l’une des surfaces de la plaque qui a subi un revêtement primaire et consiste en un revêtement de 20 microns. Il a un rôle esthétique (couleur, aspect, brillance), protection contre la corrosion, performances (tenue UV, tenue chimique), dureté de surface et fonctionnalités (anti-encrassement, anti-graffiti, anti bactériens, réflective …).

Les peintures utilisées dans la finition sont de nature chimique : Polyesters, Polyuréthanes, PVDF (polyfluorure de vinylidène), PVC (polyvinyle de chlorure). Après le revêtement final vient la Cuisson dans des fours à une température allant de 232 à 241°C et ensuite le refroidissement par air et eau puis séchage à l'air. 1

Les produits prélaqués pour applications extérieures sont disponibles dans une riche variété de couleurs et d’aspects de surface, chacun d’entre eux possédant ses propriétés et applications spécifiques. Les produits prélaqués peuvent être livrés lisses ou texturés ; avec ou sans film de protection et en bobine, en feuille ou en bande (Figure :10).

Figure 10 : Bobines des tôles prélaquées

3. Contrôle de qualité des tôles prélaquées Durant tout le processus de fabrication des tôles d’acier galvanisées prélaquées, les spécialistes en qualité effectuent des contrôles et des analyses sur les pièces, les appareils et les échantillons tout au long de la chaîne de fabrication afin de vérifier la qualité des produits en conformité avec les normes et règlements en vigueur. Le contrôle de qualité des tôles prélaquées s’effectue à deux niveaux : 

Au niveau du processus de fabrication

Le contrôle qualité durant le processus de fabrication concerne, essentiellement : • Les bains de traitements ; • L’aspect des films humides pendant l’application ; • L’aspect des films de peinture sec ; • Contrôle processus cuisson Température ; • L’épaisseur de la peinture humide en continu… 

Au niveau du produit fini

Le contrôle qualité du produit fini concerne, essentiellement : L’aspect • •

La brillance ; La teinte (couleur).

1

Les propriétés chimiques et physiques • La composition chimique des tôles ; • L’épaisseur des revêtements. Les propriétés mécaniques • • • • •

L’adhérence et souplesse ; La résistance au choc ; L’emboutissage ; L’arrachement ; Le vieillissement accélérés ou naturels : Brouillard salin neutre, résistance, humidité, tenue UV.

Conclusion Le développement de l’industrie de l’acier prélaqués et son utilisation dans plusieurs domaines nécessite un bon suivi de la qualité des processus de fabrication ainsi que des produits finis pour répondre aux exigences des clients, d’où la naissance de plusieurs laboratoires spécialisés qui font un grand effort pour développer les méthodes d‘analyse et de contrôle de qualité.

2

CHAPITRE III Conditions expérimentales et méthodes d’études

Introduction Le présent chapitre vise à présenter le cadre général du projet, ainsi que les différentes méthodes d’analyse et d’essais utilisées pour le contrôle et la caractérisation du revêtement des tôles d’acier galvanisées prélaquées. I.

Cadre général du projet I.1 Problématique et objectif du projet Le projet de fin d’études intitulé:« Mise en œuvre des techniques de caractérisation

et de contrôle des revêtements de surface-application aux tôles prélaquées.» a pour objectif de faire des analyses de contrôle de conformité aux normes sur les tôles prélaquées; une caractérisation de revêtement de surface pour vérifier l’épaisseur du revêtement, l’adhérence de la couche de peinture, la durabilité et la résistance à la corrosion ainsi qu’une analyse chimique pour vérifier la composition chimique des tôles d’acier galvanisé prélaqué afin de mettre en pratique les mesures statistiques sur les résultats obtenus de quelques méthodes utilisées afin de vérifier la fiabilité et l’exactitude celui-ci. I.2 Lieu de déroulement du stage Le projet est réalisé dans le laboratoire de métallurgie du Centre d’Etudes et de Recherches des Industries Métallurgiques, Mécaniques, Electriques et Electroniques (CERIMME), situé au Complexe des Centres Techniques Industriels à Casablanca. Le but de ce stage est de réaliser des essais de contrôle qualité sur les échantillons reçus par le laboratoire, vérifier leur conformité par rapport aux normes en vigueur et faire une étude statistique pour vérifier la fiabilité des résultats obtenus. I.3 Moyens matériels et humain Le laboratoire de métallurgie du CERIMME dispose de techniciens et d’ingénieurs spécialisés dans les analyses métallurgiques, il est équipé de matériels pour la préparation des échantillons et pour différentes analyses. I.4 Réception des échantillons Les tôles d’acier prélaqués reçues par le laboratoire sont découper en morceaux pour faire les differentes analyses (figure 11).

2

Figure 11 : Echantillons reçus par le laboratoire

I.5 Méthodes d’analyse et Essais sur les tôles prélaquées Le contrôle qualité des tôles prélaquée est effectué selon des méthodes d’analyse normalisées : NM EN 10346, relative aux produits plats en acier revêtus en continu par immersion à chaud pour formage à froid, NF EN 10169, relative aux produits plats en acier revêtus en continu de matières organiques (prélaqués), et la série de norme essais NF EN 13523 - 0 à 8 (Annexe 1). Les différentes techniques expérimentales utilisées dans le contrôle et la caractérisation des tôles d’acier prélaqués dans le laboratoire de métallurgie sont le contrôle des propriétés physiques et chimiques ; contrôles d’épaisseur et de composition chimique, puis un essai de vieillissement accélérés, ensuit contrôle des propriétés mécaniques du revêtement et finalement des essais de contrôle d’aspect (Tableau 2). Tableau 2 : Essais sur les tôles prélaquées Essais Analyse chimique Mesure d’épaisseur

Essais de vieillissement

Essais mécaniques sur revêtement

Essais de contrôle d’aspect

Normes

Composition chimique

NM EN 10346

Microscope métallographique

NF EN 13523-1

Méthode optique (méthode à entailles en coin)

NM ISO 2808

Résistance au brouillard salin Essai de dureté crayon

NF EN 13523-8 ISO 9227 NF EN 13523-4

Résistance à la déformation rapide (essai au choc)

NF EN 13523-5

Essai d’emboutissage

NF EN 13523-6

Résistance à la fissuration par pliage

NF EN 13523-7

Essai d’arrachement (traction)

EN ISO 4624

Brillance

NF EN 13523-2

Couleur

NF EN 13523-3 2

II.

Contrôle et caractérisation des tôles prélaquées

II.1 Analyse chimique par Spectrométrie d’émission à étincelle

Principe La spectrométrie étincelle repose sur le principe de l’émission d’énergie lumineuse produite par un échantillon métallique à la surface sur laquelle est appliqué un courant. Celuici est obtenu par l’utilisation d’un générateur d’arc ou étincelle. Au niveau du statif d’étincelage (table de Petrey), le matériau étant conducteur, il est placé entre l’anode (en tungstène) et la cathode. Une décharge d’étincelles crée un plasma formé par le passage d’argon au voisinage des deux électrodes entre lesquelles est appliqué une tension électrique. Cela permet aux électrons des atomes présents de passer des couches électroniques les plus proches du noyau aux couches périphériques les plus éloignées. Au niveau de l’échantillon, cet apport d’énergie conduit à une fusion de la surface. La matière soumise à la décharge à étincelles est vaporisée, atomisée et ionisée et les atomes qui la compose excités dans le plasma. Deux sortes de conditions d’excitation étincelle et arc sont possibles. La première, plus énergétique, permet de mesurer les raies ioniques tandis que la seconde est utilisée pour les raies atomiques. L’énergie d’excitation requise s’exprime par la formule : Où « h » est la constante de Planck ;

E=

« c » est la vitesse de la lumière ; « λ » est la longueur d’onde considérée. En revenant à l’état stable, les électrons émettent des photons, soit une énergie lumineuse caractéristique de chaque atome et proportionnelle à la quantité de l’élément dans l’échantillon. [8] Préparation des échantillons Les échantillons à analyser doivent être plats, surfacés avant l’analyse pour éviter leur oxydation et exempts de défauts (trous, porosités). Les machines de préparation des échantillons sont : Surfaceuse à disque, tronçonneuse et polisseuse pour rendre la surface plane. Mode opératoire Le spectromètre d’émission à étincelle METALYS et ses accessoires sont illustrés dans la figure 12.

2

Ordinateur

Bouteille

Générateur d’azote

Spectromètre

Figure 12 : Spectrométrie d'émission à étincelle

Dans l’objectif de mieux utiliser le spectromètre d’émission à étincelle METALYS, il est recommandé de suivre les étapes suivantes : -

Démarrage de l’instrument Démarrer le spectromètre METALYS Allumer le générateur d’azote

-

Préparation de l’instrument Ouvrir la bouteille d’argon Allumer le générateur du spectromètre

-

Choisir le programme selon le type d’analyse à effectuer : Prog. A : Analyse des aciers et des fontes Prog. B : Analyse des alliages d’aluminium et cuivreux Allumer l’ordinateur de l’instrument et le logiciel

-

Préchauffage,

-

Centrage,

-

Recalibration,

-

Lancement de l’analyse.

II.2 Contrôles de l’épaisseur du revêtement

II.2.1 Mesure d’épaisseur par microscope métallographique Principe Grâce à un microscope optique équipé d’un système d’acquisition il est possible de visualiser tous les types de surfaces avec un grossissement pouvant aller jusqu’à 1000 fois. De

2

plus, le traitement d’image qui permet de transformer facilement des données brutes en informations exploitables, il est donc possible de mener des études microscopiques à savoir : -

Etude du faciès de rupture.

-

L’analyse des défauts d’inclusion.

-

Mesure d'épaisseur de dépôt et revêtement.

-

Calcule de pourcentage des phases et la taille des grains.

La figure 13 représente le microscope métallographique de grossissement X1000 fois.

Ordinateur mené d’un logiciel

Microscope métallographiq

Figure 13 : Microscope métallographique

Mode opératoire La préparation des échantillons pour un examen métallographique passe par plusieurs étapes, premièrement l'échantillon doit être découpé, afin que l'on puisse le mettre après dans des moules d’enrobage, une tronçonneuse de type Struers Discotom-50 (Figure 14) nous a servi pour le découpage des échantillons.

Figure 14 : Tronçonneuse Struers

Une fois l’étape de tronçonnage effectuée, la seconde étape du processus consiste à enrober à froid l’échantillon. Le but de l’enrobage à froid est de pouvoir manipuler de petits échantillons de forme irrégulière ainsi que de protéger les matériaux fragiles avec des couches

2

minces de revêtement afin d’assurer une netteté des bords. (Figure 15) Les échantillons sont placés dans le porte-échantillon (figure 16) pour commencer la dernière étape le polissage. Enfin, la dernière étape polissage, c’est un élément clef dans la chaîne de production d’un échantillon métallographique. Afin d’obtenir une surface hautement réfléchissante, sans rayure et déformation, les échantillons doivent être soigneusement rectifiés et polis avant qu’ils puissent être examinés au microscope. Le polissage des échantillons a été effectué dans une polisseuse Struers (figure 17) sous une vitesse de 300 tr/mn et une force 60N. En utilisant des papiers abrasifs de différent degré du 80– 120 – 220 – 320 – 500 et 1200, et la finition 15 :de Echantillons avecFigure un drap polissage.enrobés Finalement, les échantillons prêts pour l’observation au Figure 16 sont : Porte-échantillons en acier

microscope métallographique.

Figure 17 : Polisseuse Struers

II.2.2 Mesure d’épaisseur par méthode à entailles en coin Principe L’épaisseur de feuil est déterminée par la mesure microscopique d’une coupe pratiquée dans le feuil. Cette coupe peut être réalisée dans le revêtement à l’aide d’une lame spéciale (coupe symétrique) ou d’une perceuse spéciale peinture (alésage conique). Cette méthode est conforme aux normes NF EN 13523-1 et NM ISO 2808.

2

Appareillage Un appareil spécial de type SUPERPIG III SP1100-968 qui comprend un microscope avec un dispositive d’éclairage, une échelle intégrée et un outil coupant, le microscope à un grossissement 50x et la plage d’échelle 0,0-1,8mm. (Figure 18)

Mode opératoire

Figure 18 : Mesureur d'épaisseur destructif

Marquer la surface d’inspection en utilisant un trait noir d’environ 20mm, utiliser l’instrument pour faire une entaille dans le revêtement organique jusqu’au subjectile, placer la zone éclairée à l’intersection de la coupe et du trait noir, observer la surface à travers le microscope et ajuster la mise au point et lire la valeur du b la largeur sur l’échelle graduée.[9] on a la relation :

𝑡 = 𝑏 𝑥 𝑡𝑎𝑛

où : b : est la largeur projetée à l’aide du microscope; α : est l’angle de l’entaille.

Figure 19 : Représentation schématique d'une entaille en coin

Le tableau ci-dessous représente les angles de coupe selon la gamma appropriée d’épaisseur de tôle (μm) : Tableau 3 : Angle de coupe d’outil coupant Gamma appropriée d’épaisseur de feuil μm 20 à 2000 10 à 1000 8 à 800

Angle de coupe, α Degrés (°) 45 26,6 21,8

tan α 1,0 0,5 0,4 2

II.3 Essais de vieillissement : Essai au brouillard salin neutre (NSS) Principe L’essai de corrosion au brouillard salin permet d’évaluer la résistance des matériaux métalliques dans des conditions spécifiques d’exposition à un environnement corrosif. Les matériaux testés sont de nature métallique et peuvent être protégés ou non par un revêtement ou un couchage spécifique. La corrosion est une manifestation complexe de défauts de certains matériaux ou revêtements. D’un point de vue industriel, c’est un paramètre clé à prendre en compte pour une meilleure maîtrise de la qualité de produits et matériaux. Plusieurs normes internationales décrivent les conditions opératoires spécifiques dans lesquelles cet essai de corrosion doit être mené : ISO 9227, NF EN 13523-8. On distingue, en fonction de la solution utilisée : -

Essai au brouillard salin neutre avec l'utilisation d'une solution de chlorure de sodium (NaCl) au pH neutre : test NSS (Neutral Salt Spray) ;

-

Essai au brouillard salin acétique avec l'ajout d'acide acétique à la solution saline : test ASS (Acetic Acid Salt Spray) ;

-

Essai accéléré au brouillard salin cupro-acétique avec l'ajout de chlorure de cuivre (II) à la solution saline : test CASS (Copper Accelerated Salt Spray test). Les essais ASS et CASS sont particulièrement adaptés aux revêtements décoratifs

galvaniques comme les revêtements Cu-Ni-Cr ou Ni-Cr, mais également pour les revêtements anodiques de l'aluminium. L’essai NSS s’applique : aux métaux et leurs alliages, revêtement métalliques (anodique, cathodique), revêtement organique sur matériaux métalliques… Les essais aux brouillards salins sont particulièrement utilisés pour l’observation et l’analyse de défauts de matériaux : couchage, porosité, etc. [10] Préparation des panneaux d’essai Selon la norme NF EN 13523-8, le panneau d’essai doit avoir des dimensions adaptées d’au moins 125mm x 150mm et doit être plat. Le côté de 150mm doit être dans le sens de laminage du support. Deux incisions diagonales sont réalisées de manière qu’elles se coupent au milieu de l’éprouvette et se prolongent jusqu’à 15mm des bords a fin de dépasser le pli. Faire un pli de rayon variable à 25mm du bord droit ou gauche le plus long, et selon un angle de 135° à 180°, et un trou de diamètre 5mm. Le schéma illustré dans la figure 20 représente le panneau d’essai.

2

Figure 20 : Panneau d'essai pour brouillard salin

Mode opératoire L’enceinte d’essai de corrosion cyclique Q-FOG et ses accessoires sont illustrés dans la figure 21. Réservoir de la solution

Alimentation en eau déminéralisée

Commande programmes

Figure 21 : Enceinte de brouillard salin Q-FOG

Dans l’objectif de mieux utiliser l’enceinte d’essai de corrosion cyclique Q-FOG, il est recommandé de suivre les étapes suivantes : Préparation de la solution saline (Essai au brouillard salin neutre) Dissoudre une masse de chlorure de sodium NaCl dans l’eau déminéralisé ayant une conductivité inférieure ou égale à 20 µS/cm pour obtenir une concentration de 50 ±5 g/l. Le pH de la solution préparée mesuré à 25±2°C doit être compris entre 6,5 et 7,2 selon la norme NF EN ISO 9227. Démarrage de l’appareil Pour démarrer l’enceinte de brouillard salin Q-FOG, il faut mettre le Q-FOG sous tension par l’interrupteur situé à la façade derrière, vérifier que :

3

   

Le disjoncteur est allumé. Le réservoir est rempli avec la solution. Le tuyau d’air comprimé est connecté à l’arrière de la chambre. L’alimentation de l’eau déminéralisée est bien branchée (l’eau utilisé doit être distillé ou déminéralisé).

Durée de l’essai : La durée de l’essai pour les tôles prélaquées est fixée selon la norme produits NF EN 10169 et les exigences spécifiées dans la norme NF EN 13523-8 dans 360 heures. II.4. Essais mécaniques sur revêtement II.4.1 Essai au choc Principe L’éprouvette est déformée par la chute d’un poids. Généralement, la déformation est effectuée du côté opposé, mais elle peut occasionnellement être effectuée directement sur la surface revêtue soumis à l’essai. Le résultat est donné en Energie = masse x gravité x hauteur (E = m x g x h) en Nm ou Joule. On détermine alors la résistance de la peinture à la fissuration et/ou à l’arrachement selon les normes NF EN 10169 et NF EN 13523-5. Appareillage Appareil à chute de masse (figure 22) constitué principalement d’un tube-guide d’une longueur de 1m monté verticalement sur un socle, un peson de masse de 1000g et deux percuteurs hémisphériques en acier d’une masse de (150 ± 15g) et de diamètre de (12,7 ± 0,06) mm ou de (15,9 ± 0,06) mm.

Figure 22 : Appareil de chute de masse

3

Mode opératoire Les panneaux d’essai doivent être plans et avoir une épaisseur d’au moins 0.25mm. Les dimensions doivent permettre de réaliser l’essai en au moins cinq emplacements différents, espacés d’au moins 40 mm les uns des autres et à au moins 20 mm des bords du panneau. Après la fixation de l’éprouvette sur l’appareil avec la surface revêtue orientée vers le bas et l’ajustement de la hauteur de chute, on lâche le poids et on le laisse tomber sur le panneau d’essai. Après le choc, on remet le poids en position de départ et on enlève le panneau testé pour juger le résultat en examinant au moyen du verre de grossissement x10 si le revêtement est craquelé ou décollé du subjectile. A la fin d’essai noter la résistance à la fissuration et/ou la perte d’adhérence en joules.[11] II.4.2 Essai de Pliage Principe Le pliage d’une bande de tôle peinte sur un diamètre défini permet d’examiner l’aptitude à l’allongement et à l’adhérence d’un film de peinture sous contrainte de flexion. Le panneau- test métallique est maintenu et plié par rotation d’une barre sur le mandrin conique de 200 mm de longueur. Cela permet une identification rapide en une seule opération du point de défaillance du revêtement à un certain diamètre sur tout ou partie de la longueur du mandrin. Le diamètre où se produit la fissure permet de définir le taux d’allongement et les propriétés d’adhérence du revêtement. Appareillage L’appareil d’essai de pliage au mandrin conique (figure 23) est de type SP1830, fait d’aluminium anodisé et d’acier inoxydable. Diamètre du mandrin de 3,1 à 38 mm, le panneautest de taille maxi. 100 x 180 mm, et d’épaisseur maximale 0,8 mm

Figure 23 : Appareil de pliage conique

3

Mode opératoire Positionner l’appareil pour avoir la pince de fixation et le levier de pliage face à nous, disposer l’échantillon avec le revêtement soumis à essai doit toujours se situer à l’extérieur du pliage. Le pliage doit être réalisé pendant 1s à 2s selon un angle de 135° à 180° et les courbures doivent être examinées à la loupe x10 immédiatement après pliage.[12] Le résultat doit être le rayon minimal de courbure auquel l’éprouvette peut être soumise sans se fissurer ou se décoller.

Tcon = Rayon minimal du mandrin Epaisseur du métal

Cette méthode est conforme aux normes NF EN 10169 et NF EN 13523-7. II.4.3 Essai d’emboutissage Principe L’emboutissage est une méthode d'essai utilisée dans le traitement des métaux ; cet essai sert à détermine la résistance de la peinture à la fissuration et/ou écaillage d’un substrat métallique lorsqu’il est soumis à la déformation progressive par indentation sous des conditions standards. Appareil L’appareil d’emboutissage automatique de type SP4300/ SP4305 (figure 24) est piloté par un moteur pas à pas électrique permettant une déformation précise et stable par pas de 0,01mm. Son fonctionnement est intuitif grâce à une molette centrale et un menu multilingue sur un grand écran lumineux.

Figure 24 : Appareil d'emboutissage

3

Mode opératoire Choisir une profondeur d’indentation en millimètres, fixer le panneau d’essai entre la bague de retenue et la matrice, face revêtue côté matrice, l’extrémité du percuteur étant en contact avec le panneau d’essai. Le dispositif de mesurage doit être en position 0. Déplacer l’extrémité sphérique du percuteur à une vitesse constante de (12 ± 6) mm/min de manière à atteindre la profondeur d’indentation choisie. [13] Cette méthode est conforme aux normes NF EN 10169 et NF EN 13523-6. II.4.4 Essai de dureté crayon Principe et mode opératoire La dureté crayon est une méthode simple pour tester la dureté d’un revêtement à l’aide de crayons. Pour ce test, on utilise des crayons de dureté 8B à 10H. Le crayon est déplacé sur la surface sous un angle de 45° avec une force constante (7,5N). Ensuite une évaluation optique est effectuée afin de voir quelle dureté de crayon endommage la surface. Prendre comme dureté crayon le numéro de référence de la mine la plus dure qui n’élimine pas le revêtement sur une longueur d’au moins 3mm. [14] Cette méthode est conforme aux normes NF EN 10169 et NF EN 13523-4. L’appareil de mesure de dureté crayon (figure 25) est de type VF 2377 VF2378.

Figure 25 : Appareil de dureté crayon

II.4.5 Essai de traction (adhérence par arrachement) Principe et mode opératoire Évaluation de la nature de la rupture et de la résistance à la rupture d’un système de peinture appliqué sur un subjectile rigide en acier ou en béton. Coller un plot d’essai (ou pastille) sur le matériau à tester et exercer une force afin de provoquer une rupture. Cette force est mesurée par l’appareillage (figure 26). Les dimensions et géométrie des plots d’essai sont définis dans les normes d’essai, elles diffèrent selon le matériau / subjectile : Peinture sur acier : plot cylindrique de diamètre 20 mm. La durée 3

d’essai

3

est au minimum 16h, à une température (23±2). La surface du matériau à tester doit être plane et propre. L’essai conforme à la norme EN ISO 4624.

Figure 26 : Essai d'adhérence

Les pressions d'amorçage pour chaque diamètre de plot différent sont : Tableau 4 : Pression d’arrachement pour chaque diamètre de plot Diamètre des plots Pression d’arrachement (Mpa) Pression d’arrachement (psi) 10mm

2,8 à 70MPa

400 à 10,000psi

14mm

1,4 à 40Mpa

200 à 6,000psi

20mm

0,7 à 20Mpa

100 à 3,000psi

50mm

0,4 à 3,5Mpa

50 à 500psi

II.5 Essais de contrôle d’aspect II.5.1 Mesure de brillance Principe Pour mesurer la brillance, on dirige un rayon lumineux d’intensité constante à un angle déterminé sur la surface à tester, puis on mesure la quantité de lumière réfléchie selon le même angle. Cette réflexion spéculaire est mesurée à l’aide d’un brillancemètre. Selon le niveau de brillance, on utilise des angles de réflexion différents. (Figure 27)

Figure 27 : Angle de réflexion de brillancemètre

3

Un brillancemètre (ou brillance-mètre) est un instrument de laboratoire utilisé pour mesurer la réflexion spéculaire d'une surface, la figure 28 suivante représente le brillancemètre de type RHOPOINT IQ.

Figure 28 : Brillancemètre

Mode opératoire La méthode de mesure du brillant spéculaire doit être spécifiée aux exigences de la norme produit NF EN 10169 et la norme NF EN 13523-2. Les surfaces à mesurer doivent être au moins aussi importantes que la surface de l’ouverture de mesurage, et doivent être planes par rapport à celle-ci. Etalonner l’appareillage d’après le brillant étalon, placer l’éprouvette revêtue au-dessus de l’ouverture de l’instrument et noter la valeur de brillant. Relever des valeurs de lecture au moins en trois endroits différents de l’éprouvette revêtue à la géométrie spécifiée (60°, 20°, ou 85°) et consigner le brillant spéculaire comme étant la moyenne des valeurs relevées.[15] Les résultats des mesurages doivent être conforme au tableau 5 : Tableau 5 : Tolérances relatives au brillant spéculaire (Valeurs en unités de brillance sous un angle de 60°) Gamme des unités de brillance Gamme des brillance Tolérance sur la brillance nominale ≤ 10

Mat

±3

> 10

≤ 20

Faible brillant

±4

> 20

≤ 40

Satiné

±6

> 40

≤ 60

Semi-brillant

±8

> 60

< 80

Brillant

±10

Brillant élevé

Brillance minimale 80

≥ 80

3

II.5.2 Mesure de couleur Principe La couleur est la capacité d’un matériau à absorber certaines longueurs d’ondes de couleur et à en réfléchir d’autres. Un matériau noir, par exemple, ne réfléchit pas de lumière sur le spectre complet des couleurs. Un matériau blanc pur réfléchit en revanche toute la lumière, et les autres couleurs réfléchissent la lumière à différents points du spectre. Le spectrophotomètre est un instrument utilisé pour mesurer la réflexion de la lumière à un angle fixe, en excluant les effets de brillance afin de reproduire le plus fidèlement possible la manière dont l’œil humain perçoit la couleur. Cet appareil est de type X-Rite Ci6x présente trois couleurs de calibration : noir, blanc et vert. La méthode de mesure de couleur doit être spécifiée aux exigences de la norme produit NF EN 10169 et la norme NF EN 13523-3. La figure 29 représente le spectrophotomètre portable. En utilisant cet appareil de mesure de la couleur, nous pouvons instantanément obtenir des résultats pour chaque espace couleur. L’espace couleur L*a*b* (appelé aussi CIELAB) est actuellement l’un des espaces couleur les plus populaires pour mesurer la couleur dans pratiquement tous les domaines. Dans cet espace de couleur, le repérage s’y fait à l’aide de coordonnées cartésiennes : L* représente l'axe de clarté ; a* représente l'axe Rouge/Vert; b* représente l'axe Jaune/Bleu. L’espace couleur L*C*h utilise le même diagramme que l’espace couleur L*a*b*. Le repérage s’y fait à l’aide de coordonnées cylindriques L*, C*, h plutôt que cartésiennes. Dans cet espace couleur, L* indique la luminance, cette valeur est identique à la valeur L* de l’espace CIELAB ; C* indique la saturation ; h indique l’angle de teinte.[16]

Figure 29 : Spectrophotomètre 3

La figure 30 représente le colorimètre CAPSURE, instrument de mesure contenant les références RAL. Ce Colorimètre CAPSURE contient les nuanciers RAL Classique (Mat) et RAL Classique (Brillant). Le RAL est un système de correspondance de couleurs européen qui définit les couleurs pour la peinture, les revêtements et les plastiques.

Conclusion

Figure 30 : Colorimètre

Ce chapitre a présenté les différentes techniques expérimentales utilisées pour le contrôle et la caractérisation des tôles d’acier prélaquée. Le chapitre suivant a pour but de détailler les résultats obtenus et les interprétés, pour arriver enfin à vérifier la conformité de produits selon les normes et à mettre en pratique des tests statistiques pour vérifier les résultats obtenus.

CHAPITRE IV Résultats et discussions 3

4

Introduction Dans ce chapitre nous allons présenter les différents résultats expérimentaux obtenus lors des différents essais réalisés sur les tôles galvanisées prélaquées, ainsi que les mesures statistiques réalisées pour vérifier les résultats de quelques méthodes utilisées dans ce travail notamment les résultats de mesure d’épaisseur et de brillance, afin d’assurer la fiabilité et l’exactitude des résultats obtenus. I.

Analyse chimique La détermination de la composition chimique par spectrométrie d’émission optique à

étincelle est un essai rapide et simple à mettre en œuvre pour valider la conformité des tôles prélaquées par rapport à la norme produit MN EN 10346. Les tableaux ci-dessous nous donne les compositions chimiques des deux tôles étudiées 240 et 241. Tableau 6 : La composition chimique de la tôle 240 % Eléments Réf. Echantillon 240

C

Si

Mn

P

S

Ti

Fe

1 : F observé = variance la plus grande / variance la plus petite

𝐅𝐨𝐛𝐬 =  

𝟐 𝐬𝐦𝐚𝐱 𝟐

𝐦𝐢𝐧 �

Si F observé < F critique on accepte H0. Si F observé > F critique on accepte H1. On note qu’on a 5 observations par jour donc les degrés de liberté selon la table de

Fisher pour les deux séries ddl= (n-1) = 4. On lit dans la table de Fisher (annexe n°3), qui est donnée pour un risque de 5 %, le nombre F critique égale à 6,39. Les résultats des essais réalisés sont regroupés dans les tableaux suivants : Tableau 18 : Résultat d'essai de fidélité pour la méthode de mesure de brillance

Jour 1 Jour 2

Echantillons 240 241 240 241

29,76 46,30 30,44 57,74

29,61 53,70 26,47 61,98

Brillance (UB) Répétitions Moyenne Ecart Type 29,70 30,20 32,10 30,27 1,05 55,20 51,90 49,90 51,40 3,47 29,61 27,10 28,50 28,42 1,66 53,70 55,60 55,30 56,86 3,20

Variance 1,09 12,06 2,76 10,25

Tableau 19 : Résultat de test de Fisher pour mesure de brillance Test de Fisher Echantillons

240

Fobs Fcrit

241 5 2

Nombre de mesure Nombre de répétitions

2,53

1,18 5,786

5

Tableau 20 : Résultat d'essai de fidélité pour la méthode de mesure d'épaisseur

Jour 1 Jour 2

Echantillons 240 241 240 241

5,18 17,18 5,61 20,44

Epaisseurs (µm) Répétitions 7,36 6,53 6,70 7,15 20,04 18,52 19,63 18,07 8,91 7,54 5,73 7,51 19,90 20,05 16,99 17,32

Moyenne Ecart Type 6,58 0,85 18,69 1,16 7,06 1,39 18,94 1,65

Variance 0,73 1,35 1,93 2,71

Tableau 21 : Résultat de test de Fisher pour mesure d'épaisseur Test de Fisher Echantillons

240

241 5 2

Nombre de mesure Nombre de répétitions

Fobs

2,66

Fcrit

2,01

5,786

Interprétation : Les valeurs de F calculées pour chaque échantillon sont inférieures à la valeur critique F à un niveau de confiance de 95% ; donc on accepte l'hypothèse nulle H 0 cela signifie que les deux variances pour chaque échantillon ont des valeurs suffisamment proches pour qu'on accepte l'idée qu'elles soient homogènes. Statistiquement sont égales pour les deux jours. Par conséquent les deux méthodes valident le critère de fidélité intermédiaire. VI.6

Recherche des valeurs aberrantes L’objectif de ce test est de vérifier l’existence des données ou des moyennes

aberrantes, on l’interprète à l’aide de la table de Grubbs. (Annexe n°4) Pour vérifier si la plus petite valeur est aberrante, on calcule Gmin: 𝐆𝒎𝒊𝒏 =

𝐱̅ − 𝐱 𝟏 𝐬

Pour vérifier si la plus grande valeur est aberrante, on calcule Gmax : 𝐆𝐦𝐚𝐱 =

𝐱 𝐩 − 𝐱̅ 𝐬

Avec 𝐱̅ la moyenne et S l’écart-type des données. On lit les valeurs limites dans la table de Grubbs selon p, 5% et 1%. Si un des rapports est supérieur à la valeur de la table au risque de : 1%, la valeur correspondante est considérée comme « aberrante » 5%, la valeur correspondante est considérée comme « Suspecte » Sinon il n’y a pas de valeurs aberrantes.

5

Les résultats des essais réalisés sont regroupés dans les tableaux suivants : Tableau 22 : Résultat de la méthode de mesure de brillance répété par deux opérateurs Echantillons

240 29,70 25,40 29,10 26,00 20,50 25,30 32,80 32,07 30,44 21,96 26,50 32,10 27,50 26,47 27,16 30,10 23,80 25,90 28,50 29,40 27,54

Opérateur 1

Opérateur 2

Moyenne Variance Ecart Type

Brillance (UB) (𝑥𝑖 − 241 𝑥̅)2 46,30 53,70 55,20 52,20 51,90 55,69 59,92 59,93 56,49 53,52 57,74 60,21 54,86 58,65 53,62 53,90 55,30 55,40 48,40 52,00 54,75

(𝑌𝑖 − 𝑌̅ )2

4,69 4,56 2,45 2,36 49,49 5,00 27,72 20,57 8,44 31,08 1,07 20,84 0,00 1,13 0,14 6,58 13,95 2,67 0,93 3,48

71,34 1,10 0,21 6,48 8,10 0,89 26,77 26,87 3,04 1,50 8,96 29,85 0,01 15,24 1,27 0,72 0,31 0,43 40,28 7,54

10,90 3,30

13,21 3,63

Tableau 23 : Résultat de test de Grubbs pour mesure de brillance Echantillons

P

Gmin Gmax C 1% C 5%

Test de Grubbs 240 20 2,131 1,595

3,001 2,709

241 20 2,324 1,503

5

Tableau 24 : Résultat de la méthode de mesure de l’épaisseur répété par deux opérateurs

Epaisseurs (µm) de la couche de galvanisation

Echantillons

Opérateur 1

Opérateur 2

Moyenne Variance Ecart Type

240

241

6,91 6,54 8,18 7,36 6,53 6,50 7,15 5,93 5,88 7,31 7,38 8,54 5,61 8,91 7,54 5,73 7,51 6,77 8,09 7,23 7,08

17,99 18,00 18,01 16,36 19,63 18,00 17,18 20,04 19,98 18,52 19,63 18,07 20,44 19,90 21,05 16,99 17,32 19,00 19,70 18,78 18,73

(𝑥𝑖 − 𝑥̅)2

(𝑌𝑖 − 𝑌̅ )2

0,03 0,29 1,21 0,08 0,30 0,34 0,00 1,32 1,44 0,05 0,09 2,13 2,16 3,35 0,21 1,82 0,18 0,10 1,02 0,02

0,55 0,53 0,52 5,61 0,81 0,53 2,40 1,72 1,56 0,04 0,81 0,43 2,93 1,37 5,38 3,03 1,99 0,07 0,94 0,00

0,56 0,75

1,08 1,04

Tableau 25 : Résultat de test de Grubbs pour mesure Echantillons

P

Interprétation :

Gmin Gmax C 1% C 5%

Test de Grubbs 240 20 1,969 2,452

3,001 2,709

241 20 2,283 2,236

D’après les résultats trouvés, les valeurs calculées G min et Gmax pour chaque méthode et pour chaque échantillon sont inférieures à l’indice théorique pour les deux risque 1% et 5% d’après la table de Grubbs, cela veut dire qu’il n'y a pas de valeurs aberrantes, on peut alors valider l’ensemble des résultats. Conclusion Dans ce chapitre, nous avons présenté les différents essais, sur la tôle, et sur les revêtements pour faire une caractérisation des tôles prélaquées étudiées 240 et 241. Dans ce chapitre, ainsi qu’un essai statistique effectuée sur deux méthodes étudiées ; mesure d’épaisseur et de brillance pour démontrer que ces deux méthodes sont aptes à l’emploi prévu.

5

Conclusion générale et perspectives

6

Conclusion générale et perspectives L’ensemble des travaux effectués au niveau des laboratoires du CERIMME, présentés dans ce mémoire, s’articule sur le contrôle et la caractérisation des revêtements de surface des tôles prélaquées. Ce contrôle a permis de vérifier, à travers des essais, la composition chimique, l’épaisseur du revêtement, l’adhérence de la couche de peinture, la durabilité et la résistance à la corrosion des tôles étudiées. Les résultats d’essai d’analyse chimique des tôles étudiées, permettent de conclure, selon les exigences de la norme EN 10346, que la tôle 240 est un acier pour formage à froid et la tôle 241 est un acier de construction. Les résultats de mesure d’épaisseur des deux couches de peinture et de galvanisation obtenus pour les deux tôles étudiées montrent que : 

Les valeurs d’épaisseur sont dans l’intervalle normative de la norme EN 10346 et donc l’épaisseurs des couches de galvanisation des deux tôles sont acceptables.



Les couches de revêtement de peinture ont une valeur d’épaisseur convenable pour les deux tôles et qui est identique à la valeur déclarée.

Les résultats du test de corrosion artificiel montrent que les revêtements des deux tôles étudiées souffrent d’une dégradation de leurs propriétés adhésives et anticorrosives lorsqu’elles sont exposées dans la chambre de brouillard salin neutre pendant de longues périodes. Selon la norme NF EN 13523-8 les deux tôles prélaquées ne sont pas conformes pour cet essai. Concernant, les essais mécaniques effectués sur l’adhérence de la peinture, ils n’exercent aucune influence sur la décohésion et l’arrachement du revêtement. Par conséquent, ces essais donnent une meilleure adhésion au substrat. Pour la brillance, le contrôle des deux tôles, selon les exigences de la norme EN 10169 et la norme EN 13523-2, a montré que la peinture de la tôle 240 est satinée et la tôle 241 est Semi-brillant. Ces résultats confirment celui déclaré par le client, alors, les deux tôles sont conformes pour cet essai. Quant à la couleur, d’après les résultats obtenus de sa mesure, les valeurs du RAL et les coordonnés L*a*b* mesurés confirment celui déclaré par le client pour les deux échantillons 240 et 241. Par conséquent les deux tôles sont conformes pour cet essai. Finalement, pour démontrer que la méthode de mesure d’épaisseur par examen métallographique et la méthode de mesure de brillance sont aptes à l’emploi prévu, les tests 6

statistiques liés aux critères de validation sont appliqués.

6

L’ensemble des résultats obtenus lors de cette étude statistique montrent un meilleur critère de répétabilité et de fidélité intermédiaire qui traduit le bon fonctionnement du système analytique dans les conditions réelles d'utilisation des deux techniques. Le test de Grubbs montre qu’il n'y a pas de valeurs aberrantes dans les mesures des deux méthodes. Donc, les résultats pour les deux échantillons sont validés. En perspective, nous envisageons par la suite de compléter ce travail, en collaboration avec l’usine de fabrication des tôles prélaquées, par la réalisation de plusieurs plaques d’essais de différentes épaisseurs de revêtements pour le test de corrosion, afin d’améliorer, encore plus, la qualité des revêtements des tôles d'une manière très importante. Nous pouvons également, comme une étude complémentaire, réaliser les autres essais proposés par la norme EN 10169, à savoir la résistance des tôles aux UV fluorescence et à la condensation de l’eau, la résistance aux solvants, la résistance au vieillissement accélérer par la chaleur… Ce projet est le résultat de plusieurs semaines de travail, partagées entre réflexions, recherches, conception et réalisation. Il était une opportunité pour mettre en œuvre mes connaissances et aussi une occasion pour acquérir de nouvelles connaissances et développer mes compétences ainsi que mes aptitudes relationnelles et humaines.

6

Références bibliographiques et webographiques [1] CERIMME – Site Internet. http://www.cerimme.ma/ [2] Arcelor FCS Commercial. Les aciers prélaqués GUIDE D'UTILISATION, LU-2930 Luxembourg, Arcelor FCS Commercial – 08/2004 [consulté le 05 mai 2021] [3] European Coil- Coating Association Groupe Français A la découverte du métal prélaqué Version : 05 avril 2012 [consulté le 10 mai 2021] [4] Suzanne Mathieu, ACCTiv’Conseil, Les aciers thermolaqués(prélaqués) et le laqués(prélaqués) et le développement de nouveaux aciers. 9ème symposium international de forge 18 octobre 2014. [5] Astrid PERLADE, Thierry IUNG, Métallurgie du laminage à chaud des aciers Application aux aciers faiblement alliés, 10 mai 2020 Réf : M7860 v2. [6] INTERMAT Copyrig 2005, L'acier galvanisé prélaqué et son utilisation dans le bâtiment – Site Internet [consulté le 29 mai 2021] [7] Principales lignes de production, UNICOL [consulté le 4 juin 2021] [8] Virginie Rigaux, La spectrométrie par étincelle pour mesurer la composition chimique Publié le 18 juin 2018 [consulté le 01 juin 2021] . [9] Peintures et vernis - Détermination de l'épaisseur du feuil. NM ISO 2808, 20 mai 1999. [10] Agence française de normalisation, Essais de corrosion en atmosphères artificielles — Essais aux brouillards salins, ISO 9227, NF EN ISO 9227, Mars 2007. [11] Tôles prélaquées - Méthodes d'essai - résistance à la déformation rapide (essai de choc) NF EN 13523-5 avril 2001. [12] Tôles prélaquées - Méthodes d'essai - résistance à la fissuration par pliage (essai de pliage T) NF EN 13523-7 avril 2001. [13] Tôles prélaquées - Méthodes d'essai - adhérence après indentation (essai d'emboutissage EN 13523-6 avril 2002. [14] Tôles prélaquées - Méthodes d'essai - dureté crayon EN 13523-4 avril 2001. [15] Tôles prélaquées - Méthodes d'essai - brillant spéculaire EN 13523-2 avril 2001. [16] Tôles prélaquées - Méthodes d'essai - différence de couleur - Comparaison au moyen d'instruments EN 13523-3 avril 2001. [17] DE LA VALIDATION DES METHODES D’ANALYSE A L’EVALUATION DE L’INCERTITUDE DES RESULTATS DE MESURE Michèle Désenfant – Marc Priel – Cédric 6

Rivier Laboratoire National d’Essais BNM-LNE 1, rue Gaston Boissier 75724 Paris Cedex 15. [Consulté le 20 aout 2021] [18] Guide de validation des méthodes d’analyses ANSES/PR3/07/01 version a 28 octobre 2015 Anses – Pôle Recherche et Référence [consulté le 20 aout 2021]

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Annexes Annexe n°1 : Normes NF EN 10346 : Produits plats en acier revêtus en continue par immersion à chaud pour formage à froid ; Conditions technique de livraison. NF EN 10169 : Produits plats en acier revêtus en continu de matières organiques (prélaqués) ; Conditions technique de livraison. NF EN 13523 -0 avril 2001 Tôles prélaquées-Méthodes d'essais Partie 0 : Introduction générale et liste des méthodes d'essais. NF EN 13523 -1 Janv. 2010 Tôles prélaquées-Méthodes d'essais Partie 1 : épaisseur du revêtement. NF EN 13523 -2 avril 2001 Tôles prélaquées-Méthodes d'essais Partie 2 : brillant spéculaire. NF EN 13523 -3 avril 2001 Tôles prélaquées-Méthodes d'essais Partie 3 : différence de couleur comparaison au moyen d'instruments NF EN 13523 -4 avril 2001 Tôles prélaquées-Méthodes d'essais Partie4 : dureté crayon. NF EN 13523 -5 avril 2001 Tôles prélaquées-Méthodes d'essais Partie 5 : résistance à la déformation rapide (essai de choc). NF EN 13523 -6 décembre 2002 Tôles prélaquées-Méthodes d'essais Partie 6 adhérence après indentation (essai d indentation (essai d’emboutissage). NF EN 13523 -7 avril 2001 Tôles prélaquées-Méthodes d'essais Partie 7 : résistance à la fissuration par pliage (essai de pliage T.) NF EN 13523 -8 juillet 2010 Tôles prélaquées-Méthodes d'essais Partie 8 : résistance au brouillard salin. EN ISO 9227 : Essai de corrosion en atmosphères artificielles ; essais aux brouillards salins. NM ISO 2808 : Peinture et vernis ; Détermination de l’épaisseur de feuil. EN ISO 4624 : Peintures et vernis — Essai de traction 2003 NF EN ISO/CEI 17025 : Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais.

6

Annexe n°2 : Table de Cochran pour un risque de 5%

6

Annexe n°3 : Table de Fisher pour un risque de 5%

6

Annexe n°4 : Table de Grubbs

6