Rapport de Stage COGB (Enregistré Automatiquement) 1 [PDF]

Zitiervorschau

République Algérienne Démocratique Et Populaire Ministère De L’enseignement Supérieure Et De La Recherche Scientifique Université Abderrahmane Mira Bejaia

Faculté Des Sciences De La Nature Et De La Vie Département Des Sciences Alimentaires

Rapport de stage

Analyses physico-chimiques de l’huile de soja produit par CO.G.B (La belle)

Réalisé par :  CHAOUCHE Lounes  IKHLEF Nesrine Encadré par :  Mme TOUATI

Année universitaire : 2020/2021

Remerciement

Nous tenons tout d’abord à remercier le dieu le tour puissant, qui nous a donné la force et la patience d’accomplir ce modeste travaille. Nous tenons aussi à remercier toute l’équipe du laboratoire de CO.G.B la belle de Bejaia en particulier, Mme K.Djafri, nous n’omettrons pas de remercier le directeur de l’entreprise nous avoir ouvert les portes de son entreprise afin de pouvoir finaliser notre travail. Nos remerciements les plus sincères à Mme TOUATI.N, d’avoir acceptée d’évaluer notre travail.

Liste des abréviations        

CO.G.B : corps gras de Bejaïa KOH : hydroxyde de potassium MG : matière graisse PEHD : polyéthylène en haute densité PET : Polyéthylène Téréphtalique AGL : acide gras libre CG : corps gras AG : acide gras

List des figures Figure 1: graines de soja............................................................................................................3 Figure 2: l'huile brute de soja.....................................................................................................4 Figure 3: diagramme des étapes de raffinages des huiles..........................................................6 Figure 4: processus de fabrication d'emballages........................................................................7

Liste des tableaux Tableau 1: quelques produits de complexe CO.G.B.................................................................8 Tableau 2: résultats d'analyse de l'acidité des différents échantillons d'huile de soja.............14 Tableau 3 ::résultats de l'indice peroxyde de l'huile brute et l'huile désodorisé......................14 Tableau 4: résultat de la couleur pour l'huile désodorisée.......................................................15 Tableau 5: résultats de l'humidité d'huile de soja cour de raffinage........................................15

Table des matières Remerciement Liste des abréviations Liste des figures Liste des tableaux Introduction...............................................................................................................................1 Partie théorique I.

Généralité sur les corps gras.............................................................................................2 I.1.

Les propriétés physico-chimiques des corps gras.....................................................2

I.1.1.

Propriétés physiques :...........................................................................................2

I.1.1.1. La densité..............................................................................................................2 I.1.1.2. Point de fusion :....................................................................................................2 I.1.1.3. La solubilité :........................................................................................................2 I.1.1.4. Indice de réfraction :.............................................................................................3 I.1.1.5. Viscosité :..............................................................................................................3 I.1.2.

Propriétés chimiques :...........................................................................................3

I.1.2.1

Indice de saponification :......................................................................................3

I.1.2.2. Indice d’iode :.......................................................................................................3 I.1.2.3. Indice de peroxyde :..............................................................................................3 II.

Généralité sur les huiles végétales................................................................................3

II.1.

Etude de la matière première (soja)..........................................................................3



Définition.....................................................................................................................3

II.1.1.

La composition de l’huile de soja.............................................................................3

II.1.2. II.2

Huile brute de soja................................................................................................4 Raffinage des huiles..................................................................................................4

II.2.1. II.2.1.1.

Raffinage chimique...........................................................................................4

II.2.1.2.

Raffinage physique............................................................................................4

II.2.1.3.

Raffinage enzymatique......................................................................................4

II.2.2. III

Types de raffinage.................................................................................................4

Etapes du raffinage chimique................................................................................4

Conditionnement et fabrication d’emballage..............................................................6

III.2

Fabrication des emballages.......................................................................................6

III.2.2. PEHD (polyéthylène en haute densité).................................................................6 III.1.2. PET (Polyéthylène Téréphtalique) :......................................................................7 III.2.

Conditionnement :....................................................................................................7 Partie pratique

I.1.

Présentation de l’unité CO.C.G.B- La Belle................................................................8

I.1. Historique..........................................................................................................................8 I.2. La production de l’entreprise............................................................................................8 I.3.Organisation de l’entreprise...............................................................................................8 I.3.1. Présentation du laboratoire d’analyse........................................................................8 I.3.2. Présentation du service de conditionnement..............................................................9 II.

Caractéristiques physiques et chimiques des huiles.................................................10

II.1.

Matériel et méthodes..............................................................................................10

II.2

Echantillonnage......................................................................................................10

II.3.

Les analyses physico-chimiques.............................................................................10

II.3.1.

Analyses chimiques...........................................................................................10

II.3.1.1.

Indice d’acide..................................................................................................10

II.3.1.2.

Indice de peroxyde..........................................................................................11

II.3.1.3.

Traces de savons (alcalinité de savon)............................................................11

II.3.2.

Paramètres physiques.............................................................................................12

II.3.2.1.

Détermination de la couleur............................................................................12

II.3.2.2.

Détermination de la teneur en eau...................................................................13 Résultats et discussions

I.

Détermination de l’acidité :............................................................................................14

II.

Détermination de l’indice de peroxyde......................................................................14

III.

Détermination du taux de trace de savon..................................................................15

IV.

Détermination de la couleur........................................................................................15

V. Détermination de la tenure en eau :...............................................................................15 Conclusion...............................................................................................................................16 Référencées bibliographies Résumé

Introduction

Introduction Les corps gras alimentaires sont des éléments essentiels dans notre alimentation, ils comprennent les huiles et les graisses d’origine végétale ou animale, les beurres et les margarines. Ils jouent un rôle nutritionnel, grâce à l’apport énergétique d’acide gras essentiels et de vitamines liposolubles et un rôle organoleptique par leur contribution à la texture et à la sapidité des aliments ainsi que par leurs emplois culinaires. L'huile végétale est une matière grasse, onctueuse et épaisse, souvent liquide à température ambiante et qui est insoluble dans l'eau, les huiles se composent de lipides formées de triglycérides composés des molécules des acides gras estérifiées par le glycérol (une molécule d'alcool). Ce sont des composants majeurs de l'énergie du corps humain, car les matières grasses fournissent des calories en grand nombre .les huiles les plus importantes de nos jours sont les huiles de soja, colza, olive. Parmi les oléagineux de la production mondiale des huiles végétales, on trouve l’huile de soja et de tournesol extraites des graines, dont le principe domaine d’application est l’alimentation humaine, comme huile de la salade, huile de cuisine et pour la fabrication de margarine. Les graines sont traitées dans des unités de transformation appelées « huileries » ou « usines de titration ». Les principaux produits qui en ressortent sont l’huile brute et le tourteau. Les graines préparées sont soumises à l’extraction par pression dans des presses. L’huile brute ainsi obtenue est filtrée et envoyée au raffinage. Le raffinage d’un corps gras met en œuvre une série d’étapes qui présentent chacune ses objectifs. Il existe deux principaux types de raffinage : le raffinage chimique et le raffinage physique. Le choix entre le raffinage physique et chimique se fait en fonction de la nature de L’huile, de sa qualité et des objectifs visés. Le stage effectué au niveau d’organisme COGB « la belle » a pour objectif le suivi du procédé de raffinage d’huile végétale (soja) ainsi que la contribution à l’étude physico-chimique à déférents niveau du procès (huile brute, dégommée, décolorée et désodorisée) dans le but d’un contrôle de qualité

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Partie théorique I. Généralité sur les corps gras Un corps gras est une substance composée de molécules ayant des propriétés hydrophobe. Les corps gras sont majoritairement composés de triglycérides qui sont des esters issus d’une molécule de glycérol et de trois acides gras. Les autres composant forment que l’on appelle insaponifiable. Les corps gras ont une importance fondamentale dans l’alimentation, non seulement par leur valeur énergétique, mais également par leur rôle d’élément de structure (protection extra et intracellulaire) et de régulation. Il existe 3 familles de corps gras : - Les matières grasses d’origine animale : beurre, gras de bœuf, saindoux, graisse de bœuf… - Les matières grasses d’origine végétale : huiles pour assaisonnement, fritures et margarines végétales, olives, colza… - Les matières grasses mixtes : assemblage de graisses en 2 parties (margarine avec graisse d’origine végétale + graisse de poisson) Certains aliments contiennent naturellement des matières grasses dites invisibles (ex : lardon). Ce sont les matières grasses extraites des matières premières qui forment les corps gras.  Le point de fusion : c’est la température à partir de laquelle le corps gras passe de l’état solide à l’état liquide. Tous les corps gras n’ont pas la même T° de fusion : ■ Corps gras solides : +30°C à +45°C

■ Corps gras liquides (fluides) : de 0°C à +10°C

 Le point de fumée : température à laquelle un corps gras commence à se décomposer en noircissant, dégageant de la fumée âcre et devient toxique. (Température critique, carbonisation de la MG) I.1. Les propriétés physico-chimiques des corps gras I.1.1. Propriétés physiques : I.1.1.1. La densité : Généralement, la densité relatives des huiles, qu’elles soient minérales ou végétale, se situe entre 0,840 et 0,964 I.2.1.2. Point de fusion : Le point de fusion permet d’apprécié le degré de pureté d’un corps gras. On distingue, selon l’état physique et de température, les graisses solides et les huiles liquides (DENSIE, 1992). I.2.1.3. La solubilité : Les acides gras sont solubles dans des solvants organiques tandis que L’acide butyrique à 4C est soluble dans l’eau, puis la

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Partie théorique solubilité des AG naisse progressivement et ils sont insolubles à partir de 10C. I.2.1.4. Indice de réfraction : L’indice de réfraction croit avec le degré d’instauration des AG contenus dans matières grasses. Il est d’autant plus bas que la teneur en lipide est plus élevée (ADRIAN et al. 1998). I.2.1.5. Viscosité : La viscosité augmente avec la longueur de chaine et diminue avec l’instauration (LINDEN et LORIENT, 1997). I.1.2. Propriétés chimiques : I.2.1.1.1.2.1 Indice de saponification : se définit comme le nombre de milligrammes d’hydroxyde de potassium (KOH) nécessaire pour saponifier un gramme de matière grasse. I.2.1.1.1.2.2. Indice d’iode : se définit comme le nombre de grammes d’iode fixé par 100 g de matières grasses. I.2.1.1.1.2.3. Indice de peroxyde : est le nombre de milliéquivalents d’oxygène actif contenu dans un kilogramme de produit et oxydant l’iodure de potassium ave libération d’iode et titration de celui-ci par le thiosulfate de sodium. I.2.1.1.1.2.4. Indice d’acide et acidité : l’indice d’acide est le nombre de milligrammes d’hydroxyde de potassium (KOH) nécessaires pour neutraliser les acides gras libres contenus dans un gramme de matière grasse ; tandis que l’acidité d’une corps gras est le pourcentage d’acides gras libres exprimé conventionnellement en acide oléique II.

Généralité sur les huiles végétales L'huile végétale est une matière grasse, onctueuse et épaisse, souvent liquide à température ambiante et qui est insoluble dans l'eau, les huiles se composent de lipides formées de triglycérides composés des molécules des acides gras estérifiées par le glycérol (une molécule d'alcool). Ce sont des composants majeurs de l'énergie du corps humain, car les matières grasses fournissent des calories en grand nombre .les huiles les plus importantes de nos jours sont les huiles de soja, colza, olive. I.1. Etude de la matière première (soja)   Définition Le soja (Glycine Max) est une plante légumineuse, originaire de la chine, semblable au haricot (DENSIE, 1992) le soja cultivé a accumulé une diversité génétique prodigieuse depuis sa domestication.

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Figure 1: graines de soja

Partie théorique II.1.1. La composition de l’huile de soja La principale différence de l'huile de soja par rapport aux autres huiles végétales, se situe au niveau de la forme d'instauration et de la présence d'acide linoléique (C18 :3) en quantité appréciable. Cet acide gras étant très sensible à 1'oxydation, il conviendrait d'éviter au maximum le contact de l'huile avec l'oxygène de l'air. II.II.1.1.2. Huile brute de soja L’huile brute désigne l’huile non raffinée, mais cela ne signifie pas qu’elle ne subit aucun traitement chimique. Elle peut être obtenue selon deux procédures, L’un physique (la pression), et l’autre chimique (l’extraction par solvant).

Figure 2: l'huile brute de soja

II.2 Raffinage des huiles Le raffinage des huiles brutes a pour but de séparer de la matière noble, les différentes « impuretés » ou composés « indésirables » afin d’obtenir une huile de qualité requise pour un bon usage et une bonne conservation et permettre sa transformation ultérieure éventuelle dans l’industrie agro-alimentaire (Morin et Pagés, 2002). Une fois cette huile brute obtenue, elle doit subir une série de traitements physico-chimiques appelée raffinage. II.II.1.2.1.

Types de raffinage

II.II.1.1. Raffinage chimique Le raffinage chimique est le procédé le plus couramment utilisé, il permet de raffiner les corps gras même s’ils ont subi un début de dégradation (DENISE, 1992). Le traitement par la soude permet d’éliminer aussi les résidus de phospholipides laissés par le dégommage et réaliser un premier blanchiment par la destruction de certains pigments et d’autres constituants secondaires (traces métalliques), ce qui facilite les opérations ultérieures (décoloration et désodorisation) (BERK, 1993). II.1.1.1.2. Raffinage physique C’est la neutralisation des corps gras par un entraînement à la vapeur sous vide; c’est ce qu’on appelle communément « raffinage physique » ou « distillation neutralisante », il est parfaitement au point dans le domaine des graisses d’origine animale et dans celui des huiles concrètes (palme, palmiste et coprah) (MORIN et al, 2010 ; DIJKSTRA, 2013). II.II.1.1.3. Raffinage enzymatique Le procédé enzymatique est fondé sur l’hydrolyse des phosphatides par la phospholipase qui catalyse la dissociation de l’ester d’acide gras (OCDE, 2001).

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Partie théorique II.II.1.2.2. Etapes du raffinage chimique Dégommage: C’est la première étape du processus de raffinage. Les phospholipides et les glycolipides extraits de la graine et dissous dans l’huile doivent être éliminés par cette opération appelée dégommage. L’huile brute ou vierge est traitée avec une solution diluée d’acide phosphorique pour hydrater et précipiter les phospholipides en devenant insoluble dans la graisse. Neutralisation: Après dégommage, l’huile est traitée à l’aide d’un alcali afin d’éliminer les substances indésirables susceptibles de nuire au goût, à la stabilité et à l’aspect de l’huile raffinée. C’est pourquoi elle doit être éliminée. Ce groupe comprend les acides gras libres, le glycérol, le mucilage, les glucides, les pigments, les composés protéiques, les tocophérols, les stérols, le cholestérol, etc. Le mélange d’acides gras et d’alcalis entraîne la formation de savons. R-COOH AG

+

NaOH Soude

=

R-COONa Savon

+

H2O Eau

Lavage: après la phase de neutralisation, l’huile contient une certaine quantité de savon en suspension, qui est éliminée par une série de lavages à l’eau chaude, l’eau et le savon sont éliminés par centrifugation, puis une autre est préparée. lavage avec centrifugation ultérieure jusqu’à un troisième lavage, après le processus, l’huile est envoyée à une tour de séchage. Séchage : L’huile neutraliser sort de lavage à une T° de 90°C est sécher sous vide par pulvérisation dans une tour vertical. L’humidité présente dans l’huile lavée est éliminée avant l’opération de décoloration car elle peut provoquer un colmatage rapide des filtres. (DENSIE, 1982). Décoloration : Cette opération vise à éliminer le pigment coloré que la neutralisation n’a que très partiellement détruit. On opère généralement au moyen de matières adsorbant comme certain terre activées ou le charbon actif. L’opération est effectuée sur la matière séchée, sous vide a une T° (80 à 100°C).La durée de contacte doit rester limitée de l’ordre 10 à 15 min. Elle doit se faire à l’abri de l’aire (FRACCOIS, 1974). Filtration: après désodorisation, l’huile est passée à travers des filtres de polissage afin de retenir les impuretés qui pourraient rester dans l’huile qui sort du désodorisant. Désodorisation: Il s’agit d’un procédé de distillation à la vapeur sèche pour volatiliser les composés qui produisent ces odeurs. Elle est réalisée à basses pressions et hautes températures 180-220 ° C

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Partie théorique

Figure 3: diagramme des étapes de raffinages des huiles

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Partie théorique III

Conditionnement et fabrication d’emballage III.2

Fabrication des emballages

III.III.1.2.2. PEHD (polyéthylène en haute densité) Ce procédé a pour objectif : la fabrication de bidon de 2L et 5L pour les huiles de table, dans des machines de haute technologie avec l’utilisation de graines de plastic comme matière première mélangée avec des colorants selon la gamme (jaune, blanc et orange), après, ce mélange soit chauffé à une température très élevée, et ensuite, il est injecté dans des moules qui prend sa forme à la sortie à l’aide du soufflage aves l’air comprimé, enfin les bidons sont refroidis, contrôlés et transférés dans des silos prêts à l’utilisation dans l’atelier conditionnement. III.1.2.

PET (Polyéthylène Téréphtalique) : Cet atelier consiste à fabriquer des bouteilles PET (1/2L, 1L, 2L et 5L) à l’aide des préformes, qui sont plus pratique, plus moderne et facile à l’utilisation. Ces préformes sont chauffés, puis soufflés dans des moules à l’aide de l’air comprimé et contrôlés, enfin stockés dans des silos.

2. Conditionnement : Il consiste de conditionner le produit fini et de le mettre dans son emballage final. Afin que le produit soit conditionné et prêt à être consommé, les étapes se présentent comme suites :  Positionner les bouteilles ou bidons à l’aide d’un positionneur selon les quantités demandés par l’atelier.  Remplir les bouteilles selon la marque demandée.  Capsulage.  Etiquetage.  Encaissage.  Stocker les cartons dans un magasin de stockage

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Partie théorique

Figure 4: processus de fabrication d'emballage

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Partie pratique I.

Présentation de l’unité CO.C.G.B- La Belle

I.1. Historique L’entreprise nationale des corps gras est située sur la route des Aurès à l’entrée de la ville de Bejaia. Elle est créée en 1939 par le groupe TAMZALI puis fut nationalisée en 1967. Elle était issue de la restructuration de la société nationale de gestion et de développement des industries alimentaires (SO.GE.D.I.A) en 1972. Elle avait accédé au statut d’entreprise autonome en 1989 et est devenue la société par action des corps gras (SPA-ENCG) dont les activités consistent à transformer les matières d’origines animales et végétales en vue de la fabrication des produits destinés à la consommation et des produits spécifiques à l’industrie. A partir du 01/04/2006, CO.G.B. Fut privatisée par le groupe «La Belle» en changeant de dénomination pour s’appeler désormais CO.G.B. La Belle/SPA. Il existe deux unités UP/07 et UP/08. Ce complexe a pour but de promouvoir le développement des industries alimentaires et de satisfaire les besoins locaux en huile, margarine, savon de ménage et de toilette...etc. I.2. La production de l’entreprise Ce complexe a une capacité de production journalière de :

Savon de ménage Raffinage des huiles Savon de toilette Margarine de table Margarine de feuilletage Glycérine pure Acides gras

150 tonnes/ jour 530 tonnes/jour 50 tonnes /jour 10 tonnes/ jour 45 tonnes/jour 20 tonnes/jour 20 tonnes/jour

Tableau 1: quelques produits de complexe CO.G.B I.3.Organisation de l’entreprise I.3.1. Présentation du laboratoire d’analyse Le service laboratoire a pour objectif d’améliorer la qualité et la quantité de produits fabriqués par l’analyse des matières premières et auxiliaires, les produits au cours de fabrication ainsi que les produits finis. Il comprend quatre laboratoires : - Laboratoire des huiles. - Laboratoire de traitement des eaux. - Laboratoire de savon. - Laboratoire de margarine

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Partie pratique I.3.2. Présentation du service de conditionnement Il est composé de deux ateliers :  Le premier atelier : 300 T (bouteilles de 2 L et de 5 L).  Le deuxième atelier : 300 T (bouteilles de 1L. Chaque atelier comprend la fabrication plastique et le conditionnement. Le conditionnement est la mise sous emballage des huiles pour assurer leurs conservation et leurs transport depuis l’usine de fabrication jusqu’aux consommateurs. L’administration de l’entreprise CO.G.B- (La belle) comprend cinq départements différents : 1) Département des ressources humaines. 2) Département de comptabilité et de fiscalité. 3) Département commercial. 4) Département de production. 5) Département de maintenance

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Partie pratique 1.

Caractéristiques physiques et chimiques des huiles

2.1. Matériel et méthodes  La détermination des paramètres physico-chimique des échantillons de l’huile nous renseigne sur la qualité de l’huile et la durée de conservation II.2 Echantillonnage  L’expérimentation a été réalisée sur l’huile brute de SOJA ; le choix de cette huile était basé sur le programme de la raffinerie des huiles végétales, durant la période de stage au niveau de CO.G.B (LA BELLE), les prélèvements des échantillons ont été effectués au niveau des déférentes étapes de raffinage des huiles. II.3.Les analyses physico-chimiques II.3.1. Analyses chimiques II.3.1.1. Indice d’acide (NF.T60-204 ,1988) La mesure de la quantité des AGL d’un corps gras est l’un des meilleurs moyens de déterminer son altération par hydrolyse. La teneur en AGL d’une matière grasse s’explique de deux manières. L’acidité (A%) d’une huile est le pourcentage d’AGL exprimé habituellement selon la nature des CG. Généralement, l’acidité est estimée selon le taux d’acide oléique pour l’ensemble des corps gras.  Principe Il consiste à neutraliser les acides libres par une solution alcoolique d’hydroxyde de Potassium titrée R-COOH AGL

+ NaOH Soude

=

R-COO-Na Savon

+

H2O Eau

 Mode opératoire  peser 10g d’huile à analyser dans un bécher  ajouter 75ml d’alcool neutralisé par la soude (0,036N) en présence de phénophtaléine.  Puis titrer avec une solution de la soude (0,036N) jusqu’à coloration rose persistance une dizaine de S.  Expression des résultats Acidité % = M × N × V/p × 10 M : masse molaire d'acide oléique = 282g/mol N : normalité de NaOH à 0,1N P : poids de la prise d'essai. V: la chute de burette de NaOH utilisé pour le titrage. Donc on aura : Acidité % = 0,282 × V 11

Partie pratique II.3.1.2. Indice de peroxyde (A.F.N.O.R ; NF T60-220, 1988) C’est le nombre de milliéquivalents d’oxygène actif de peroxyde contenu dans un kilogramme de produit et oxydant l’iodure de potassium avec libération d’iode. Il est exprimé en meq d’O2/kg d’huile  Principe Il est basé sur le traitement de l’huile en solution dans de l’acide acétique et du chloroforme par une solution d’iodure de potassium (KI).C’est le titrage de l’iode libéré par une solution titrée de thiosulfate de sodium (Na₂S₂O₃).  Mode opératoire  

 

Nous avons procédé à deux essais, l’un à blanc et l’autre en présence de la matière grasse. Nous avons pesé 2 grammes d’huile dans une fiole conique, nous y avons ajouté 15 ml d’acide acétique, 10 ml de chloroforme et 1ml de KI (iodure de potassiumsaturé); le mélange est bien agité pendant une minute. Après incubation pendant 5 minutes à l’obscurité, on y ajoute 75 ml d’eau distillée et quelques gouttes d’empois d’amidon (indicateur coloré). Le titrage est réalisé avec la solution de thiosulfate à 0,002 N jusqu'à décoloration complète.

 Expression des résultats L’indice de peroxyde est donné par la relation suivante: Ip (meq g / kg) = N × (V1 – V0) × 1000/P IP : indice de peroxyde exprimé en milliéquivalent gramme par kilogramme. V0 : volume de la solution de thiosulfate de sodium pour l'essai à blanc en ml. V1 : volume de thiosulfate de sodium utilisé en ml. N : normalité de la solution de thiosulfate de sodium 0,01N. P : prise d'essai en gramme. II.3.1.3. Traces de savons (alcalinité de savon) [NE.1.2.365.1989] C’est la teneur en oléate de sodium présente dans l’huile qui est soluble dans l’acétone avec 3 à 4% d’eau exprimée en partie par million (PPM), elle est déterminée pour apprécier l'efficacité des séparateurs.

 Principe : L’alcalinité du savon est libérée directement dans l’acétone en présence de bleu de bromophénol (indicateur coloré), elle est ensuite titrée par l’acide chlorhydrique (HCl à 0,01N).  Mode opératoire : Nous avons introduit dans un ballon : 12

Partie pratique 

48,5ml d’acétone, 1,5ml d’eau distillée, Quelques gouttes de bleu de bromophénol, suivit d’une neutralisation par l’acide Chlorhydrique à 0,01N jusqu’à la zone de virage coloré (jaune).  Ensuite, nous avons ajouté 40g d’huile à cette solution, le mélange est agité, si la couleur de ce mélange reste jaune, il n’y a pas de titrage car les traces de savon sont absentes, si la couleur devient bleu verdâtre les traces de savon sont présentes donc on titre avec l’acide chlorhydrique (0,01N) jusqu’au virage de la couleur au jaune de l’indicateur.  Expression des résultats Traces de savons (ppm) = (N.M.V) /10×P N : normalité de HCL cétonique (0,01N). M : masse molaire de l'acétate de sodium (304g/mol) V : poids de la prise d'essai en gramme

II.3.2.

Paramètres physiques

II.3.2.1. Détermination de la couleur La couleur joue un rôle dans la détermination de la qualité d’une huile, d’un aliment est souvent lié à sa maturité, à la mise en œuvre approprié ou défectueux d’un traitement technologique ou de mauvaise conditions d’entreposage ou un début de détérioration.  Principe Cette méthode consiste à comparer la couleur de la lumière transmise à travers une certaine couche d’huile à la couleur de la lumière provenant toujours de la même source transmise à travers des lames colorées standardisées (NE 1.2-364-1989).  Mode opératoire : Verser notre échantillon dans la cellule en verre d’un pouce qu’on place dans l’appareil LOVIBOND, la couleur de l’échantillon est déterminée par une comparaison avec les lames de couleur standard (NE 1. 2-364-85).  Expression des résultats La couleur de l’huile est obtenue par : J/R /B Où : J : la valeur de la couleur jaune. R : la valeur de la couleur rouge. B : la valeur de la couleur bleue. Dans le cas de l’huile de soja, B=0.

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Partie pratique II.3.2.2. Détermination de la teneur en eau (A.F.N.O.R .NF T 606-201, 1984). La teneur en eau est déterminée par la mesure de la perte en masse de l’échantillon chauffé à 103°C (+ ou – 3°C), pendant un temps suffisamment court pour éviter l’oxydation, mais suffisamment long pour permettre l’élimination totale de l’eau  Principe Il consiste à provoquer l’évaporation de l’eau par l’introduction d’une quantité connue d’huile dans une étuve maintenue à la température de 103°C pendant 30 minutes (SARR, 2009).  Mode opératoire On met 5g d’huile dans un ballon, refroidi au dessiccateur puis taré, on sèche à l’étuve à 103°C pendant 30 minutes par la suite on pèse le ballon à nouveau une fois refroidi au dessiccateur (NE 1.2-47-85).  Expression des résultats L’humidité est donnée par la relation suivante :

H% = (P2-P1)/P0 × 10 Où : P0: masse de la prise d’essai en g (5g) ; P1: masse du ballon contenant l’huile sèche en g ; P2: masse du ballon contenant l’huile à analyser en g ; H : taux d’humidité en %

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Résultats et discussion I. Détermination de l’acidité : Les résultats de l’analyse de l’acidité des différents échantillons de l’huile de soja sont représentés dans le tableau suivant: Echantillon

L’acidité (%)

Norme ISO (660 ,1996)

La norme de l’entreprise Huile brute 0,939 02% 0,5-2 Huile lavée 0,055 0,12% 0,02-0,1 Huile décolorée 0,073 0,2% 0,06-0,12 Huile désodorisée 0,05 0,12% 0,02-0,12 Tableau 2: résultats d'analyse de l'acidité des différents échantillons d'huile de soja La mesure de la quantité d’acides gras libres d’un corps gras est l’un des meilleurs moyens de déterminer son altération par hydrolyse (Frenot et al, 2001). L’acidité de l’huile brute est un peu élevée (0,939%). Cependant, elle est toujours conforme aux normes (02% Max). Ceci traduit le bon déroulement des opérations de trituration (extractions et stockage de graines et de l’huile). L’acidité de l’huile lavée (0,055%) est conforme à la norme de l’ISO (0,12% Max). Concernant l’huile décolorée, une légère diminution de l’acidité est notée (0,073%). Enfin pour l’huile désodorisée, l’acidité est de (0,05%) (Cette valeur est due destruction des acides gras libres par une température élevée plus de 200°C) qui est conforme à la norme de l’ISO (0,12%). II. Détermination de l’indice de peroxyde Huile brute Huile désodorisé L’indice peroxyde 4,8 0,73 Norme de l’Enterprise 10 5 max Tableau 3:résultats de l'indice peroxyde de l'huile brute et l'huile désodorisé L’indice de peroxyde de l’huile brute est en dessous de la norme, ce qui signifie qu’il n y a pas eu une oxydation importante au cours du stockage. Une teneur très faible en indice de peroxyde dans l’huile désodorisée, ce qui signifié l’absence d’altération de matière grasse (oxydation des acides gras libres).

III. Détermination du taux de trace de savon

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Résultats et discussion Les traces de savon sont absentes dans le produit fini, ce qui explique quelle sont retenues par la terre décolorante, durant l’étape de décoloration IV. Détermination de la couleur Les résultats d’analyses de la couleur pour l’huile désodorisée de l’huile de soja sont illustrés dans le tableau suivant: Echantillon Huile désodorisé

Moyenne de La couleur Norme de l’Enterprise J : 0,49 J+R ≤0,5 R : 0,02 Tableau 4: résultat de la couleur pour l'huile désodorisée

La couleur de l’huile désodorisé est conforme à la norme interne de l’entreprise, et cela veut dire que les graines de soja utilisées pour extraire cette huile ont atteint la maturité. V. Détermination de la tenure en eau : Cette analyse est effectuée sur deux types d’huile qui sont l’huile brute et l’huile lavée Huile brute Huile désodorisé Humidité 0,14% 0,32% Norme 1 max 0,5 max Tableau 5: résultats de l'humidité d'huile de soja cour de raffinage L’humidité de l’huile brute est en dessous de la norme, ce qui est expliqué par une bonne conduite des étapes de trituration et de stockage Pour l’huile désodorisée est dans les normes internes de l’entreprise.

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Conclusion Conclusion Durant notre période de stage qui s’est déroulé au sein du complexe des Corps Gras de Bejaia (CO.G.B La belle), notre travail avait pour objectif d’évaluer la qualité physicochimique de l’huile de soja produite par le complexe. Au cours de notre stage pratique nous avant effectué plusieurs analyse physico-chimique sur le huile de soja au cours de raffinage à savoir : L’acidité ; indice de peroxyde ; la couleur ; humidité ;…. Dans l’ensemble, les analyses physico-chimiques effectuées au niveau du laboratoire, pour les différents échantillons sont conformes aux normes de l’entreprise. Cette conformité est obtenue grâce au contrôle régulier qui s’effectue au niveau du laboratoire à chaque étape du raffinage, ainsi qu’à certaines techniques acquises par expérience des techniciens de la raffinerie. Ce stage effectué nous a permet d’acquérir des connaissances relatives au domaine des corps gras et d’avoir une approche plus concrète du domaine professionnel.

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