Giáo Trinh TTHL2021 [PDF]

Zitiervorschau

MỤC LỤC BÀI MỞ ĐẦU ................................................................................................................................ 4 1. PHƯƠNG PHÁP GHI CHÉP VÀ XỬ LÝ CÁC KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM ............. 4 1.1. Ghi chép các số liệu thực nghiệm ................................................................................. 4 1.2. Thành lập bảng số liệu .................................................................................................. 4 1.3. Biểu diễn đồ thị............................................................................................................. 5 1.4. Tính kết quả dựa vào đồ thị .......................................................................................... 6 2. XỬ LÝ KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM THEO PHƯƠNG PHÁP BÌNH PHƯƠNG TỐI THIỂU ................................................................................................................................. 6 BÀI SỐ 1: XÁC ĐỊNH HẰNG SỐ TỐC ĐỘ CỦA PHẢN ỨNG BẬC NHẤT (PHẢN ỨNG CHUYỂN HÓA ĐƯỜNG) ............................................................................................................................ 10 1. MỤC TIÊU HỌC TẬP .................................................................................................. 10 2. LÝ THUYẾT ................................................................................................................. 10 2.1. Lý thuyết về phản ứng bậc 1....................................................................................... 10 2.2. Phản ứng chuyển hóa đường saccarose ...................................................................... 11 3. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT ......................................................................................... 13 3.1. Dụng cụ cho 1 nhóm sinh viên ................................................................................... 13 3.2. Hoá chất. ..................................................................................................................... 13 4. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM ......................................................................................... 13 4.1. Tập sử dụng phân cực kế ............................................................................................ 13 4.2. Thực hiện và theo dõi phản ứng ................................................................................. 14 5. CÂU HỎI VÀ BÀI TẬP................................................................................................ 15 5.1. Kiến thức cơ bản về phản ứng bậc 1........................................................................... 15 5.2. Các kiến thức về góc quay cực ................................................................................... 15 5.3. Bài tập ......................................................................................................................... 15 5.4. Sau khi làm thí nghiệm: .............................................................................................. 16 BÀI SỐ 2: XÁC ĐỊNH HẰNG SỐ TỐC ĐỘ CỦA PHẢN ỨNG BẬC 2 (PHẢN ỨNG XÀ PHÒNG HÓA) ........................................................................................................................................... 19 1. MỤC TIÊU HỌC TẬP .................................................................................................. 19 2. LÝ THUYẾT ................................................................................................................. 19 3. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT ......................................................................................... 20 3.1. Dụng cụ cho 1 nhóm sinh viên ................................................................................... 20 3.2. Hoá chất ...................................................................................................................... 20 4. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM ......................................................................................... 20 o a = CNaOH ......................................... 20 p/4.2. Xác định nồng độ của NaOH đã phản ứng tại các thời điểm: x = CNaOH .................. 20

4.1. Kiểm tra nồng độ ban đầu dung dịch NaOH:

4.3. Xác định nồng độ ban đầu của CH3COOC2H5: b = CAcEt ......................................... 21 5. CÂU HỎI VÀ BÀI TẬP................................................................................................ 21 o

BÀI SỐ 3: XÁC ĐỊNH HỆ SỐ CỦA PHƯƠNG TRÌNH HẤP PHỤ CHẤT TAN TỪ DUNG DỊCH LÊN BỀ MẶT RẮN ...................................................................................................................... 26 1. MỤC TIÊU .................................................................................................................... 26 2. LÝ THUYẾT ................................................................................................................. 26 3. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT ......................................................................................... 27 3.1. Dụng cụ cho 1 nhóm sinh viên ................................................................................... 27 3.2. Hóa chất ...................................................................................................................... 27 4. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM ......................................................................................... 28 4.1. Pha các dung dịch acid acetic ..................................................................................... 28

1

4.2. Chuẩn bị than hoạt ...................................................................................................... 28 4.3. Tiến hành quá trình hấp phụ ....................................................................................... 28 4.4. Dung dịch sau hấp phụ ............................................................................................... 28 4.5. Xác định nồng độ acid acetic sau hấp phụ .................................................................. 28 4.6. Xác định nồng độ acid acetic trước hấp phụ............................................................... 29 5. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM ............................................................................................. 29 6. CÂU HỎI VÀ BÀI TẬP................................................................................................ 29 BÀI SỐ 4: ĐỘ DẪN ĐIỆN CỦA DUNG DỊCH ĐIỆN LY. ......................................................... 32 1. MỤC TIÊU HỌC TẬP .................................................................................................. 32 2. LÝ THUYẾT ................................................................................................................. 32 2.1. Độ dẫn điện của dung dịch điện ly. ............................................................................ 32 3. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT ......................................................................................... 33 3.1. Dụng cụ cho 1 nhóm sinh viên ................................................................................... 33 3.2. Hoá chất: ..................................................................................................................... 33 4. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM. ........................................................................................ 33 4.1. Pha các dung dịch acid acetic. .................................................................................... 33 4.2. Đo độ dẫn của các dung dịch. .................................................................................... 33 4.3. Tính toán kết quả. ....................................................................................................... 34 BÀI SỐ 5: XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ MICELL TỚI HẠN CỦA CHẤT DIỆN HOẠT ..................... 37 1. MỤC TIÊU HỌC TẬP .................................................................................................. 37 2. LÝ THUYẾT ................................................................................................................. 37 2.1. Đại cương chất diện hoạt ............................................................................................ 37 2.2. Sự tạo thành micell và cơ chế làm tăng độ tan của chất diện hoạt ............................. 37 2.3. Phương pháp xác định nồng độ micell tới hạn ........................................................... 38 3. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT ......................................................................................... 39 3.1. Dụng cụ cho 1 nhóm sinh viên ................................................................................... 39 3.2. Hoá chất: ..................................................................................................................... 39 4. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM ......................................................................................... 39 4.1. Chuẩn bị...................................................................................................................... 39 4.2. Xác định chiều cao cột chất lỏng dâng lên trong ống mao quản khi nhúng vào nước cất ...................................................................................................................................... 39 4.3. Xác chiều cao cột chất lỏng dâng lên trong ống mao quản khi nhúng vào các dung dịch chất diện hoạt ............................................................................................................. 40 4.4. Tính toán sức căng bề mặt dung dịch ......................................................................... 40 4.5. Vẽ đồ thị và xác đinh nồng độ micell tới hạn ............................................................. 40 5. BÁO CÁO KẾT QUẢ ................................................................................................... 41 BÀI SỐ 6: XÁC ĐỊNH ĐỘ TAN CỦA DƯỢC CHẤT. ĐÁNH GIÁ MỘT SỐ YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG TỚI ĐỘ TAN ............................................................................................................................... 42 1. MỤC TIÊU HỌC TẬP .................................................................................................. 42 2. LÝ THUYẾT ................................................................................................................. 42 2.1. Định nghĩa độ tan ....................................................................................................... 42 2.2. Các yếu tố ảnh hưởng tới độ tan ................................................................................. 42 2. 3. Phương pháp xác định độ tan .................................................................................... 43 3. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT ......................................................................................... 43 3.1. Dụng cụ cho 1 tổ ......................................................................................................... 43 3.2. Hoá chất. ..................................................................................................................... 44 4. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM ......................................................................................... 44 4.1. Cân dược chất ............................................................................................................. 44 4.2. Độ tan của dược chất ibuprofen trong nước ............................................................... 44 4.3. Độ tan của ibuprofen trong các dung dịch đệm .......................................................... 44 4.4. Độ tan của dược chất ibuprofen trong dung dịch chất diện hoạt ................................ 44

2

4.5. Xác định độ tan ibuprofen .......................................................................................... 44 4.6. Xây dựng đường chuẩn............................................................................................... 45 5. BÁO CÁO KẾT QUẢ ................................................................................................... 45 BÀI SỐ 7: ĐIỀU CHẾ VÀ KHẢO SÁT TÍNH CHẤT CỦA MỘT SỐ HỆ KEO VÀ NHŨ DỊCH. 46 1. MỤC TIÊU HỌC TẬP .................................................................................................. 46 2. LÝ THUYẾT ................................................................................................................. 46 2.1. Điều chế hệ keo .......................................................................................................... 46 2.2. Một số tính chất của hệ keo ........................................................................................ 47 2.3. Nhũ tương ................................................................................................................... 48 3. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM ......................................................................................... 48 Thí nghiệm 1...................................................................................................................... 48 Thí nghiệm 2...................................................................................................................... 49 Thí nghiệm 3...................................................................................................................... 49 Thí nghiệm 4...................................................................................................................... 49 Thí nghiệm 5...................................................................................................................... 50 4. BÁO CÁO KẾT QUẢ ................................................................................................... 50

3

BÀI MỞ ĐẦU 1. PHƯƠNG PHÁP GHI CHÉP VÀ XỬ LÝ CÁC KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM Khi làm thí nghiệm, thực nghiệm ta thường phải đo đạc và thu được những số liệu. Rất ít khi những số liệu đó là kết quả cuối cùng dùng để báo cáo, trình bày. Thông thường những số liệu đó khá nhiều, người làm thực nghiệm cần phải biết cách ghi chép và xử lý đúng cách mới có kết quả tốt. Nếu ghi chép và xử lý không đúng, kết quả cuối cùng không những không tốt mà còn có thể sai lệch hoặc hoàn toàn vô giá trị. Sau đây là một số điểm cần lưu ý khi ghi chép và xử lý kết quả thực nghiệm 1.1. Ghi chép các số liệu thực nghiệm Phải biết dự kiến trước có bao nhiêu số liệu sẽ được đo ghi chép, lập bảng để ghi chép cho các số liệu sẽ được làm và được ghi. Ghi ngay các số liệu đo được vào bảng đã kẻ sẵn, không ghi chép bừa bãi, không dựa vào trí nhớ rồi ghi sau, tuyệt đối không sửa kết quả. Các số liệu phải được ghi với 3 hoặc 4 chữ số có nghĩa. Ví dụ độ phân ly  của 1 chất khi tính toán cho kết quả là 0,00914360 nếu ghi đúng như vậy là số có 6 chữ số có nghĩa. Nếu ghi là 0,0091 thì là số chỉ có 2 chữ số có nghĩa. Các chữ số 0 đứng bên trái không thuộc chữ số có nghĩa. Nếu ghi số liệu dưới dạng số mũ dạng a.10n thì số a phải thoả mãn 1,000 < a < 9,999 ví như số  ở trên được ghi thành 9,144.10-3 , không được ghi 91,44.10−4 hay 0,9144.10−2 1.2. Thành lập bảng số liệu Trong nhiều trường hợp quá trình thực nghiệm thường nhằm nghiên cứu mối quan hệ của 2 đại lượng có liên quan với nhau. Khi đó các số liệu phải được ghi theo bảng với nhiều cột. Các số của cùng 1 đại lượng được ghi vào cùng 1 cột dọc để tiện so sánh và nhận ra sự biến thiên của chúng. Ví dụ trong bài Xác định độ dẫn điện của dung dịch chất điện ly yếu các số liệu phải được ghi như trong bảng 1. Với cách ghi số liệu như thế ta có thể nhanh chóng nhận thấy rằng khi nồng độ giảm dần thì  tăng lên trong khi k và  giảm xuống. Cũng nên nhớ rằng trong cột  ta có 4 số liệu, 3 trong số đó đã có số mũ 10−2 nên số liệu còn lại ta ghi 0,932. 10−2 thay cho 9,32.10−3.. Ghi như vậy tiện lợi cho

4

việc so sánh sự biến thiên của . Thật vậy muốn so sánh ta chỉ việc đối chiếu các số đứng trước số mũ là đủ. Bảng 1. Độ dẫn điện và hằng số điện ly của acid acetic Nồng độ Độ dẫn điện (M) riêng (k) Ki k   (3 lần) 7,04 1/5 7,05 7,05.10-4 3,52 0,932.10-2 1,73.10-5 7,06 5,34 1/10 5,36 5,36.10-4 5,36 1,27.10-2 1,71.10-5 5,38 3,67 1/20 3,65 3,65.10-4 7,30 1,81.10-2 1,70.10-5 3,64 2.64 1/40 2,64 2,63.10-4 10,5 2,13.10-2 1,72.10-5 2,62 1.3. Biểu diễn đồ thị Các số liệu thực nghiệm sau khi đã qua xử lý thường được chuyển thành đồ thị. Khi đó đồ thị có vai trò quyết định đến kết quả cuối cùng. Nó phải được trình bày khoa học với sự lưu ý tới những điểm sau đây: Đồ thị phải được vẽ trên giấy milimet khổ tối thiểu 15x15 cm. Chọn đơn vị chia trên trục đồ thị hợp lý để : + Nếu cần minh chứng cho một quy luật thì quy luật đó phải dễ dàng nhận thấy được (là đường thẳng, là đường cong có cực đại hay cực tiểu, là đường cong có điểm uốn...) + Nếu đồ thị dùng để tính toán (xác định độ dốc tg, điểm cắt trên trục) thì độ chính xác phải lớn nhất nghĩa là hình tam giác dùng để tính toán phải lớn nhất. Trên trục số phải ghi ít nhất 5 số. Những số này phải là các số tương đối chẵn, cách đều nhau. Chúng dùng làm mốc cho việc chuyển các số liệu thực nghiệm lên đồ thị thành những điểm đánh dấu bằng những hình cơ bản : kích thước # 1mm2. Không ghi các số liệu thực nghiệm lên trục. Mỗi đường, mỗi quan hệ dùng 1 loại hình thống nhất.

5

Khi nối các điểm vẽ đồ thị phải biết trước được dạng của nó. Nếu đồ thị là 1 đường thẳng thì dùng thước, nhưng phải nhớ là đường thẳng nếu không đi qua được tất cả các điểm thì phải đi giữa chúng nghĩa là không thể có đoạn này thì các điểm đều nằm trên đường thẳng, đoạn khác thì các điểm lại nằm dưới. Nếu đồ thị là đường cong thì đường cong phải đi qua tất cả các điểm và phải lượn hợp lý không được để gãy tại 1 điểm nào cả. 1.4. Tính kết quả dựa vào đồ thị Trong nhiều trường hợp kết quả cuối cùng được tính toán dựa vào đồ thị. Khi đó việc tính toán dựa hoàn toàn vào đường thẳng hay đường cong đã vẽ, không được quay lại những số liệu đã đo hay tính trước đây. Ví như khi tính tg của đường thẳng phải dựa vào một tam giác có diện tích lớn nhất có thể xác định trên đồ thị, đỉnh của tam giác không phải là những điểm đã đo hay đã tính trước đó. 2. XỬ LÝ KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM THEO PHƯƠNG PHÁP BÌNH PHƯƠNG TỐI THIỂU Theo phương pháp này ta có thể xác định giá trị của hệ số a, b trong phương trình Y = aX + b mà không cần vẽ đồ thị. Nội dung của phương pháp như sau: tiến hành n lần thí nghiệm và đo được các giá trị thực nghiệm Y1, Y2, ... Yn ứng với các điểm X1, X2, ... Xn khảo sát. Phương trình tổng quát có dạng: Y = aX + b Thay lần lượt các cặp giá trị (X, Y) vào (1.1) ta được: Y1 = aX1 + b Y2 = aX 2 + b .......... ...... Yn = aX n + b n

n

i =1

i =1

(1.1)

 Yi = a X i + nb 2 Viết (1.1) thành dạng (nhân cả 2 vế với X): X .Y = aX + b. X Thay lần lượt các cặp giá trị (X,Y) vào (1.2) ta được:

X 1.Y1 = aX12 + b. X 1 X 2 .Y2 = aX 22 + b. X 2 X 3 .Y3 = aX 32 + b. X 3 .......... ...... X n .Yn = aX n2 + b. X n

6

(1.2)

n

n

n

i =1

i =1

i =1

 X i .Yi = a X i2 + b X i Ta có hệ phương trình: n  n a X + nb = Yi    i  i =1 i =1  n n n a X 2 + b X = X .Y  i   i i i  i =1 i =1  i =1

(1.3)

 X ;  X ;  Y ;  X .Y

Trong hệ phương trình (1.3) các giá trị thực nghiệm:

i

2 i

i

i

i

đã biết, ta cần xác định hệ số a và b Như ta đã biết, cách giải đối với hệ phương trình bậc nhất hai ẩn: a1 x + b1 y = c1  a2 x + b2 y = c2

Giải hệ phương trình (1.3) theo định thức ta được: n

a=

a = 

n

i =1

i =1

n

i =1 2

n

n

n

i =1

i =1

  n. X i2 −   X i  i =1  i =1  n

n

b=

b = 

n

n. X i .Yi −  X i . Yi

 X i2 .Yi −  X i . X i .Yi i =1

i =1

  n. X −   X i  i =1  i =1  n

n

2

2 i

Có thể viết gọn:

a=

n. X i .Yi −  X i . Yi n. X i2 − ( X i )

(1.4)

2

X . Y −  X . X .Y b=  n. X − ( X ) 2 i

i

i

2 i

i

2

i

(1.5)

i

Ví dụ: Trong bài thực tập số 2 khi nghiên cứu sự hấp phụ của axit acetic lên than hoạt. Ta phải tính hệ số a và n trong phương trình thực nghiệm Freundlich:

x = a.C n m Phương trình dạng tuyến tính:

7

lg

x = n. lg C + lg a m

Giả sử qua thực nghiệm ta có bảng kết quả sau: Thí nghiệm 1 2 lgC -1,9208 -1,5376 lg(x/m) -0,3979 -0,1984

3 -1,1612 -0,0458

4 -0,8182 0,1249

5 -0,4815 0,2553

Phương trình đồ thị có dạng: Y = a. X + b x Trong đó: X = lg C ; Y = lg  ; a = n ; b = lg a m Để tính được các giá trị a, b áp dụng phương pháp bình phương tối thiểu: lập bảng tính: STT x 2 2 X i = lg Ci

X i = (lg Ci )

Yi = lg  m

X i .Yi

1 2 3 4 5

-1,9208 -1,5376 -1,1612 -0,8182 -0,4815

3,6895 2,3642 1,3483 0,6694 0,2318

-0,3979 -0,1984 -0,0458 0,1249 0,2553

0,7644 0,3050 0,0531 -0,1022 -0,1229



-5,9192

8,3032

-0,2619

0,8974

Áp dụng phương trình (1.4) và (1.5) có:

a= b=

n. X i .Yi −  X i . Yi n. X − ( X i )

2

2 i

 X .Y −  X . X .Y n. X − ( X ) 2 i

i

i

2 i

i

2

i

i

=

=

5.(0,8974) − (−5,9192).(−0,2619) = 0,4533 5.(8,3032) − (−5,9192)2

(8,3032).(−0,2619) − (−5,9192).(0,8974) = 0,4842 5.(8,3032) − (−5,9192) 2

Hiện nay để tính nhanh các giá trị a, b của phương trình hồi qui tuyến tính Y = aX + b ta có thể sử dụng máy tính thế hệ CASIO fx-500MS,CASIO fx-ES hoặc phần mềm xử lý số liệu EXCEL. Ví dụ với bảng số liệu trên, ta có kết quả phương trình và đồ thị (dùng phần mềm Excel).

8

Đồ thị l(x/m) - lgC

y = 0.4533x + 0.4843 R2 = 0.9977

lg(x/m) 0.50 0.40 0.30 0.20 0.10

-2.20

-1.70

-1.20

-0.70

0.00 -0.20 -0.10 -0.20 -0.30 -0.40 -0.50

9

lgC 0.30

BÀI SỐ 1: XÁC ĐỊNH HẰNG SỐ TỐC ĐỘ CỦA PHẢN ỨNG BẬC NHẤT (PHẢN ỨNG CHUYỂN HÓA ĐƯỜNG) 1. MỤC TIÊU HỌC TẬP − Xác định được hằng số tốc độ của phản ứng bậc nhất bằng phương pháp đo góc quay cực . − Xác định được thời gian bán huỷ của phản ứng. 2. LÝ THUYẾT 2.1. Lý thuyết về phản ứng bậc 1. Phản ứng bậc 1 là phản ứng có dạng:

k

A

sp

Tốc độ phản ứng tỷ lệ với bậc nhất nồng độ của chất phản ứng A: v=−

d A = k A dt

Tại thời điểm ban đầu: t = 0 Nồng độ ban đầu của A là Tại thời điểm: t Nồng độ còn lại của A là Trong đó x là lượng biến hoá (lượng chất đã phản ứng) Phương trình động học:

v=−

[A]o = a [A] = (a-x)

d[A] d(a − x ) dx =− = = k[A] = k (a − x ) dt dt dt

dx = k (a − x ) dt dx  a − x =  kdt − ln(a − x ) = kt + C Tìm giá trị hằng số tích phân C, nhờ sử dụng điều kiện đầu của phản ứng, nghĩa là: t = 0, x = 0 => C = −lna. Thay C vào phương trình ta thu được:

kt = ln

a a−x

(1−1)

Có thể viết lại phương trình ở các dạng khác như:

1 C k = ln o t Ct

(1−2)

10

Trong đó: Co là nồng độ ban đầu của chất phản ứng; Ct là nồng độ còn lại của chất phản ứng tại thời điểm t 2,303 a 2,303 C0 lg = lg Hoặc: k = t a−x t Ct

(1−3)

Thời gian bán hủy của phản ứng là thời gian để một nửa lượng chất ban đầu tham gia phản ứng. Khi đó x =

a C hoặc Ct = o thay vào phương trình (3-1) hoặc (3-2) 2 2

ta được:

k=

1 t1 / 2

ln 2  t1 / 2 =

ln 2 0,693 = k k

(1−4)

2.2. Phản ứng chuyển hóa đường saccarose Phản ứng chuyển hóa đường (còn gọi là phản ứng nghịch đảo đường) xảy ra theo phương trình phản ứng: C12H22O11 + H2O ====> C6H12O6 + C6H12O6 (Saccarose) (Glucose) (Fructose) Tốc độ của phản ứng này sẽ tăng lên nếu trong dung dịch có thêm acid (Vai trò xúc tác là của ion H+). Phương trình tốc độ của phản ứng có dạng: v = kCS H 2O Trong đó CS là nồng độ của đường saccarose. Tuy nhiên trong phản ứng thủy phân nói trên, nước là dung môi do đó lượng tham gia phản ứng không đáng kể vì vậy nồng độ của nước gần như là không đổi: H 2O = H 2Oo =constant. Tốc độ phản ứng chỉ còn phụ thuộc bậc nhất vào nồng độ của đường và trở thành phản ứng bậc 1: v = k CS  . H 2Oo = k , CS 

Để theo dõi và xác định hằng số tốc độ của một phản ứng ta phải xác định nồng độ của chất trong hỗn hợp phản ứng tại những thời điểm khác nhau, thay những giá trị xác định được vào phương trình động học, tính k tại các thời điểm đó rồi cuối cùng tính trị trung bình của k. Tất nhiên việc xác định nồng độ tức thời này khá khó vì nồng độ các chất biến đổi liên tục theo thời gian. Mặc dầu vậy đối với phản ứng bậc nhất ta không nhất thiết phải xác định trực tiếp nồng độ ở những thời điểm đó mà có thể dùng những phương pháp phân tích dụng cụ thích hợp để theo dõi, nếu ta xác định được rằng: trong quá trình phản ứng, song song với biến thiên nồng độ các chất, còn có một đại lượng nào đó (tỷ lệ với nồng độ) cũng biến thiên theo. Với phản ứng chuyển hoá đường ta lợi dụng sự thay đổi góc quay cực  của dung dịch (Xem giáo trình vật lý về vấn đề này). Các chất tham gia và tạo thành

11

sau phản ứng có năng suất quay mặt phẳng của ánh sáng phân cực khác nhau: sac.= 66,56o , gluc.= 52,5o, fruc.= − 91,9o vì vậy trong quá trình phản ứng góc quay cực của hỗn hợp phản ứng giảm dần. Quay trở lại phản ứng thủy phân đường saccarose, nếu ký hiệu các chất phản ứng: C12H22O11 + H2O ====> C6H12O6 + C6H12O6 (S) (G) (F) Tại t=0: nồng độ: a 0 0 Tại thời điểm t: a-x x x Trong đó x là lượng chất đã phản ứng. Góc quay cực của một chất tỷ lệ với nồng độ chất đó theo phương trình:  =  .C  Trong đó  : góc quay cực  : hệ số tỉ lệ C: nồng độ chất Do góc quay cực là đại lượng có tính cộng tính nên trong hệ phản ứng tại một thời điểm t nào đó góc quay cực của hệ bằng tổng góc quay cực của các chất thành phần. Ký hiệu góc quay cực của các chất saccarose, glucose và fructose lần lượt lượt là  S , G và  F (nước không làm quay mặt phẳng phân cực nên góc quay cực bằng 0). Ta có góc quay cực của hệ phản ứng tại thời điểm t : t =  S + G +  F t =  S .S  +  G .G +  F .F 

t =  S .(a − x) +  G .x +  F .x

Tại thời điểm ban đầu t = 0 , do x = 0 nên;

0 =  S .a Tại thời điểm vô cùng t =  , khi phản ứng xảy ra hoàn toàn: a − x = 0  x = a nên:

 =  G .a +  F .a Ta có:

0 −  =  S .a −  G .a −  F .a = ( S −  G −  F ).a

t −  =  S .(a − x) +  G .x +  F .x − G .a −  F .a = ( S −  G −  F )(. a − x) Chia từng vế của (I) cho (II) ta có: 0 −  a = t −  a − x

12

(I) (II)

1 t

Thay vào công thức tính hằng số tốc độ của phản ứng bậc nhất: k = ln

a a−x

ta có công thức tính giá trị hằng số tốc độ của phản ứng chuyển hóa đường theo giá trị góc quay cực  là:

2,303  0 −   1  −  . lg k = . ln 0 hoặc k = t t −  t t − 

(1−5)

3. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT 3.1. Dụng cụ cho 1 nhóm sinh viên - Phân cực kế: 1 chiếc - Bể điều nhiệt: 1 chiếc - Bình nón 100 ml có nút đậy: 1 chiếc - Đồng hồ bấm giây(Thì kế): 1 chiếc - Ống đong 50 ml: 2 chiếc - Bình đựng nước cất + cốc thủy tinh 3.2. Hoá chất. - Saccarose rắn - Dung dịch HCl 4N 4. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 4.1. Tập sử dụng phân cực kế - Bật công tắc nguồn (3), đợi cho đèn sáng - Tráng và cho nước cất vào ống phân cực kế, đậy nút và vặn nắp sao cho không có hoặc chỉ có bọt khí nhỏ trong ống. - Lau khô bên ngoài ống rồi đặt vào máy, cho nằm vào giữa khoang đo. Không để chạm vào đầu hay cuối khoang. - Điều chỉnh nút (1) để thị trường được sắc nét nhất, hợp với mắt người đo sao cho có thể nhìn thấy được những chi tiết nhỏ nhất trên thị trường (đường biên của thị trường, những hạt bụi, sợi bông còn dính trên kính đo). Nên để thị trường giữa tối, hai bên sáng trước khi điều chỉnh nút (1). - Vặn nút (2) để tìm đúng thị trường đồng đều: đó là khi cả 3 miền (hai vùng hai bên và một vùng ở giữa) có cường độ sáng như nhau. Chú ý khi vặn nút 2 ta có thể tìm thấy hai vùng thị trường đồng đều: (1) vùng đồng đều nhau có cường độ mạnh, sáng chói đây là vùng đồng đều sai. (2) vùng đồng đều nhau có cường độ sáng yếu hơn, dịu hơn đây là vùng đồng đều đúng. Sinh viên cần phải phân biệt rõ hai vùng này. Để tìm nhanh vùng thị trường đồng đều đúng, ta vặn nút (2) sao

13

cho cường độ sáng trong thị trường yếu nhất sau đó vặn nhẹ tay điều chỉnh tìm thị trường đúng ở trong khoảng này. - Quay thang đo đi 1 góc nào đó. Không nhìn vào thang máy mà chỉ vừa quan sát thị trường vừa chỉnh thang đo sao cho lập lại được một thị trường đồng đều như đã quan sát lúc trước. - Đọc số đo trên thang. Nếu số đọc được của 5 lần liên tiếp lệch nhau không quá 0,1o thì coi như đã biết cách đo có thể tiến hành thực tập phần tiếp. Nếu chưa đạt phải tập lại

4.2. Thực hiện và theo dõi phản ứng Cân, pha khoảng 50 ml dung dịch đường saccarose 25% trong cốc có mỏ. Tráng ống và sau đó làm đầy ống đo bằng dung dịch saccarose. Đo góc quay cực. Trị số đo được này chia đôi sẽ cho ta 0 Đổ dung dịch saccarose trở lại bình chứa. Chuẩn bị sẵn sàng cho việc tiến hành theo dõi phản ứng. Từ khâu này phải làm nhanh nhưng phải gọn gàng, đảm bảo chính xác. Dùng ống đong lấy 30 ml dung dịch HCl 4N, cho vào bình nón 100 ml. Dùng ống đong thứ 2 lấy 30 ml dung dịch saccarose. Rót nhanh 30 ml saccarose từ ống đong vào bình nón đã có HCl 4N , đậy nút, lắc 2-3 vòng cho trộn đều, bấm thì kế, lấy đó là thời điểm đầu (t = 0) rồi rót vào ống đo, lau khô ống bằng khăn sạch rồi đặt vào máy, theo dõi sự thay đổi của trị số .

14

Đo  ở các phút thứ 3, 5, 7, 9, 11, 14, 17, 20, 25, 30, 35 ... ( Có thể tuỳ chọn những thời điểm khác hợp lý). Hỗn hợp còn lại trong bình nón, ngay sau khi rót vào ống phân cực, đậy nút để tránh bay hơi, đem đun cách thuỷ ở nhiệt độ 55o− 60oC trong khoảng 30 phút để kết thúc nhanh phản ứng (lắc bình hỗn hợp đang đun 5 phút/lần. Làm nguội đến nhiệt độ phòng. Đo  của hỗn hợp đã đun, coi đó là   5. CÂU HỎI VÀ BÀI TẬP Trước khi đến phòng thí nghiệm, yêu cầu sinh viên chuẩn bị kỹ các kiến thức liên quan dưới đây 5.1. Kiến thức cơ bản về phản ứng bậc 1 + Thiết lập công thức tính hằng số tốc độ phản ứng bậc 1 (công thức 1-1) + Trình bày các đặc điểm về: thứ nguyên, thời gian bán hủy, dạng đồ thị của phản ứng bậc 1 + Thiết lập công thức tính hằng số tốc độ phản ứng bậc 1 thông qua các đại lượng vật lí với tỉ lệ nồng độ: mật độ quang, góc quay cực… 5.2. Các kiến thức về góc quay cực + Góc quay cực là gì? Nguyên lí đo? + Ứng dụng của việc đo góc quay cực trong nghành Dược 5.3. Bài tập 1. Chất A bị phân hủy theo quy luật động học của phản ứng bậc 1, thời gian để một nửa lượng chất A tham gia phản ứng là 114 ngày. Tính thời gian để 10% chất A bị phân hủy ở cùng điều kiện. 2. Người ta theo dõi tốc độ của phản ứng thuỷ phân đường saccarose trong môi trường acid bằng cách đo góc quay cực của hỗn hợp phản ứng. Kết quả như sau: t (ph) 0 30 80  37,0 30,0 20,7 -12,4  (độ) a. Tính hằng số tốc độ và thời gian bán huỷ của phản ứng thuỷ phân đường b. Góc quay mặt phẳng ánh sáng phân cực sau 5 giờ. 3. Theo dõi tốc độ của phản ứng thuỷ phân đường saccarose trong môi trường acid HCl 2N bằng cách đo góc quay cực của hỗn hợp phản ứng. Kết quả thu được như sau: t (ph) 0 20 50 80  18,5 16,1 12,9 10,3 -6,2  (độ) 1.

Thiết lập công thức tính hằng số tốc độ phản ứng theo góc quay cực 

15

2. Tính thời gian để 90% saccarose bị thuỷ phân 4. Để dự đoán tuổi thọ của thuốc A (có hàm lượng ghi trên nhãn là 100mg) người ta bảo quản thuốc ở 2 nhiệt độ 40o và 50oC. Sau những khoảng thời gian khác nhau, xác định hàm lượng thuốc còn lại ta được kết quả: Hàm lượng thuốc còn lại (mg) Thời gian (tháng) T1=40oC T2=50oC 0 101,50 101,50 2 99,75 96,50 4 98,00 91,80 6 96,30 87,20 Giả sử thuốc phân huỷ theo qui luật động học của phản ứng đơn giản, các yếu tố khác không ảnh hưởng đến sự phân huỷ thuốc. Hãy: a. Tính hằng số tốc độ phản ứng phân huỷ thuốc ở 2 nhiệt độ trên? b. Biết thuốc sẽ được bảo quản ở điều kiện thực là 30oC và chỉ được dùng khi hàm lượng không dưới 90% so với hàm lượng ghi trên nhãn. Tính tuổi thọ của thuốc ở 30oC? 5.4. Sau khi làm thí nghiệm: Những yếu tố nào ảnh hưởng đến việc xác định các giá trị  0 ,  t và   ? Cách khắc phục các ảnh hưởng đó như thế nào?

16

BẢNG KIỂM THỰC HÀNH HÓA LÝ DƯỢC Bài số 1: Xác định hằng số tốc độ của phản ứng bậc nhất ST Thứ tự thao tác T I. Tập sử dụng phân cực kế. 1. Cắm nguồn điện, bật công tắc nguồn và đợi cho đèn sáng. 2. Mở khoang chứa ống đựng mẫu. Tráng và cho nước cất vào ống phân cực kế. Chú ý chỉ vặn một đầu nắp của ống đựng, không làm hỏng nắp đậy thủy tinh và gioăng cao su. Đậy nút và vặn nắp sao cho không có hoặc chỉ có bọt khí nhỏ trong ống. Dùng giấy thấm lau sạch hai đầu ống. 3. Tập đo góc quay cực theo 3 bước: Bước 1 – Chỉnh độ sắc nét với mắt nhìn → Bước 2 – Tìm đúng thị trường đồng đều ở vùng cường độ sáng yếu → Bước 3 – Đọc kết quả trên thang đo và du xích. II. Thực hiện và theo dõi phản ứng 4. Tráng ống và sau đó làm đầy ống đo bằng dung dịch saccarose 25%. Tiến hành đo góc quay cực ít nhất 3 lần khác nhau, lấy giá trị trung bình. Trị số đo được này chia đôi sẽ cho ta 0 5.

6.

7.

8.

Sau khi xác định xong giá trị 0 đổ dung dịch saccarose 25% trong ống đo vào ống đong 50 mL sạch (ống dán nhãn ĐƯỜNG), bổ sung thêm dung dịch đường vào ống đong cho đủ 30 mL. Tráng ống đo mẫu bằng nước cất nhiều lần. Lấy ống đong 50 mL thứ hai (ống dán nhãn AXIT) cho vào ống 30 mL dung dịch HCl 4N. Sau đó đổ dung dịch axit trong ống đong vào bình nón 100 mL sạch có nút mài kín. Chú ý: thao tác cẩn thận với dung dịch axit đặc Đổ 30 mL dung dịch đường từ ống đong thứ nhất vào bình nón 100 mL chứa dung dịch axit. Lắc 2-3 vòng, sau đó bấm đồng hồ tính thời gian bắt đầu phản ứng. Đậy nắp bình nón tiếp tục lắc kỹ trong vòng 10 – 15 giây, để yên. Sau đó rót hỗn hợp phản ứng vào ống đo mẫu, lau khô ống bằng khăn sạch rồi đặt vào máy, theo dõi sự thay đổi của trị số  theo thời gian. Đọc góc quay cực theo thời gian: Trong vòng 15 phút đầu cứ cách 2 phút đọc một lần (có thể đọc tại các thời điểm: 3’; 5’; 7’;

17

Có

Không

Ghi chú

9.

10. 11. 12.

9’; 11’; 13’; 15; hoặc 2’; 4’; 6; 8; 10; 12; 14’… sinh viên có thể chọn thời điểm khác hợp lý). Từ phút 16 đến phút 35 cứ cách 5 phút đọc một lần. Đem hỗn hợp còn lại trong bình nón, đậy nút có lắp một ống thuỷ tinh nhỏ ngưng hơi nhỏ để tránh bay hơi. Đun cách thuỷ ở nhiệt độ 55o− 57oC trong khoảng 30 phút để kết thúc nhanh phản ứng. Làm nguội đến nhiệt độ phòng bằng cách ngâm vào bô can nước. Đo  của hỗn hợp đã đun, coi đó là ∞ Báo cáo số liệu cho cán bộ hướng dẫn. Tráng rửa dụng cụ thật sạch. Chú ý không làm mất nắp kính đậy ống đo mẫu và gioăng cao su.

18

BÀI SỐ 2: XÁC ĐỊNH HẰNG SỐ TỐC ĐỘ CỦA PHẢN ỨNG BẬC 2 (PHẢN ỨNG XÀ PHÒNG HÓA) 1. MỤC TIÊU HỌC TẬP - Xác định được hằng số tốc độ của phản ứng bậc 2 giữa Ethylacetat và NaOH. - Khảo sát một số tính chất của phản ứng bậc hai. 2. LÝ THUYẾT Phản ứng bậc hai là phản ứng có tốc độ phụ thuộc vào nồng độ chất phản ứng theo hàm số bậc 2. Sơ đồ của phản ứng bậc 2 có dạng: A + B ===> Sản phẩm (2.1) Tại thời điểm t = 0: a b Tại thời điểm t: a-x b-x Trong đó a, b lần lượt là nồng độ ban đầu của A và B, còn x là lượng chất đã phản ứng đi sau khoảng thời gian t. Phương trình động học của phản ứng có dạng: v=−

d  A d B =− = k . AB  dt dt

v =−

d (a − x ) = k . (a − x )(b − x ) dt

(2.2) (2.3)

Biến đổi biểu thức trên ta được:

dx dx = k . (a − x )(b − x )  = kdt (a − x)(b − x) dt

(2.4)

Lấy tích phân hai vế: dx

 (a − x)(b − x) =  kdt

(2.5)

Sau khi biến đổi hai vế tích phân trên ta được: (xem lại giáo trình lý thuyết)

k =

1 b (a − x) ln t . (a − b ) a .(b − x)

2,303 b (a − x) k = lg hoặc t . (a − b ) a .(b − x)

(2.6)

Với phản ứng xà phòng hoá Etyl Acetat: CH3COOC2H5 + NaOH ====> CH3COONa + C2H5OH . Vai trò của 2 chất là tương đương nhau. Ta có thể coi chất nào là A đều được. Tuy nhiên trong bài này do điều kiện tiến hành phản ứng ta lấy lượng NaOH nhiều hơn Etyl Acetat Vì vậy ta coi NaOH là chất A còn Etyl Acetat là chất B.

19

Trong quá trình thí nghiệm việc theo dõi phản ứng và xác định nồng độ NaOH còn lại tại thời điểm t được thực hiện bằng chuẩn độ gián tiếp: trung hoà NaOH còn lại bằng dung dịch HCl 0,05 N sau đó chuẩn độ HCl dư bằng NaOH. Giá trị nồng độ ban đầu của NaOH và CH3COOC2H5 sẽ được tính dựa và lượng HCl 0,05 N đã dùng ở thời điểm đầu và cuối của phản ứng (t = 0 và t = ) 3. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT 3.1. Dụng cụ cho 1 nhóm sinh viên - Bình nón 100 ml: 6 chiếc - Bình nón 250 ml có nút mài: 2 chiếc - Pipet định mức 10 ml: 2 chiếc - Pipet chia vạch 1 ml: 1 chiếc - Pipet pasteur: 2 chiếc - Buret 25ml: 1 chiếc (chia vạch 0,05 mL) - Pipet chia vạch 10 ml: 1 chiếc

- Bình định mức 50 ml: 1 chiếc - Bình định mức 100 ml: 1 chiếc - Bể điều nhiệt - Đồng hồ bấm giây: 1 chiếc - Bình đựng nước cất: 1 chiếc - Cốc thủy tinh: 3 chiếc - Micropipet (100-1000µl): 1 chiếc

3.2. Hoá chất - Dung dịch HCl 0,05N - Dung dịch NaOH  0,05N - Ethyl acetat - Phenolphtalein 4. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM o 4.1. Kiểm tra nồng độ ban đầu dung dịch NaOH: a = CNaOH

- Pha 500 ml dung dịch NaOH nồng độ 0,05 N từ dung dịch NaOH 2,5N. - Lấy chính xác 10 ml dung dịch HCl 0,05N cho vào bình nón đã tráng sạch bằng nước cất, chỉ thị là 2 giọt phenolphtalein 1%. - Cho dung dịch NaOH (~0.05N) lên buret, điều chỉnh loại bọt khí và đưa về vạch số 0. Chuẩn độ dung dịch HCl trong bình nón cho đến khi màu hồng nhạt xuất hiện và bền vững trong khoảng 30 giây, ghi lấy giá trị thể tích NaOH trên buret Vo (ml). Có thể làm 3 lần lấy giá trị trung bình. p/4.2. Xác định nồng độ của NaOH đã phản ứng tại các thời điểm: x = CNaOH

4.2.1. Chuẩn bị - Chuẩn bị 5 bình nón 100 ml, cho vào mỗi bình chính xác 10 ml HCl 0,05N, sau đó thêm vào mỗi bình 2 giọt phenolphtalein chuẩn bị cho phần tiến hành phản ứng.

20

- Lấy 1 bình nón to dung tích 250 ml có nút mài kín. Dùng ống đong lấy 100 ml NaOH (vừa mới kiểm tra nồng độ ở trên) cho vào bình này sau đó chuẩn bị làm nhanh và chính xác các công việc sau: 4.2.2. Pha hỗn hợp phản ứng. - Dùng micropipet lấy 0,30 ml EtylAcetat nguyên chất cho vào bình. - Bấm đồng hồ ngay sau khi cho hết EtylAcetat để tính thời gian phản ứng bắt đầu. - Đậy nắp bình và lắc đều hỗn hợp phản ứng. 4.2.3. Xác định lượng NaOH đã phản ứng tại thời điểm t - Tại các phút thứ 3, thứ 6, thứ 9, thứ 12, thứ 15 tính từ khi bấm đồng hồ, lấy thật nhanh 10 ml hỗn hợp phản ứng cho vào bình nón có sẵn 10 ml HCl 0,05 N đã chuẩn bị sẵn. Lắc đều và chuẩn độ ngay lượng acid thừa trong bình đó bằng NaOH từ trên buret. Ghi số trên buret là Vt (ml). Chú ý cách tiến hành: Để tiến hành kịp thời gian tại 3 phút thì khoảng 2'00'' thì hút chính xác 10 ml hỗn hợp phản ứng từ bình nón lớn 250 ml ra nhưng chưa cho vào bình đựng 10ml HCl, đợi cho đến khi kim đồng hồ chỉ đúng 2'55'' thì mới bắt đầu thả vào bình HCl. Cần lưu ý là trước khi mở nắp bình phản ứng phải lắc kỹ hỗn hợp. - Tại các phút 6, 9, 12 và 15 phút cũng làm tương tự, thời gian hút ra 10 ml dung dịch có thể tiến hành sớm nhưng thời điểm thả vào bình có chứa 10 ml HCl phải thật chính xác và đều nhau: 5'55''; 8'55'' .... o 4.3. Xác định nồng độ ban đầu của CH3COOC2H5: b = CAcEt

- Đem hỗn hợp phản ứng còn lại trong bình nón 250 ml đun cách thuỷ ở 60oC trong 30 phút để thuỷ phân hết Etyl Acetat (lắc bình hỗn hợp đang đun 5 phút/lần). Làm nguội về nhiệt độ phòng, hút chính xác 10 ml hỗn hợp cho vào bình nón có sẵn 10 ml HCl 0,05N và 2 giọt chỉ thị sau đó chuẩn độ lại lượng acid thừa trong bình bằng dung dịch NaOH trên buret. Ghi lấy giá trị thể tích NaOH trên buret là V (ml). Từ đây tính được giá trị nồng độ ban đầu của Acetat Ethyl. Chú ý : Các phép chuẩn độ phải làm nhanh (trong vòng 1 phút) và chính xác. Mỗi lần chuẩn độ đều phải cho NaOH lên buret và điều chỉnh về vạch số 0. Nếu sai phải làm lại từ đầu. Không thể lấy một số kết quả của lần thí nghiệm trước ghép với một số kết quả của lần thí nghiệm sau. 5. CÂU HỎI VÀ BÀI TẬP 1. Phản ứng xà phòng hoá metyl acetat bằng kiềm xảy ra theo phương trình:

CH3COOCH3 + NaOH

→

21

CH3COONa + CH3OH ở 298K

Ta định lượng NaOH còn lại thu được kết quả sau: t (phút) 3 5 7 10 CNaOH (M) 0,00740 0,00634 0,00550 0,00464 Nồng độ ban đầu của kiềm và este đều là 0,01M. Xác định hằng số tốc độ trung bình và thời gian bán huỷ của phản ứng. 2. Cho phản ứng: CH3COOC2H5 + NaOH --> CH3COONa + C2H5OH Hằng số tốc độ của ở 283oK bằng 2,38 mol-1.l.ph-1. Tính thời gian cần thiết để nồng độ của CH3COOC2H5 còn lại 50% nếu ta trộn 1 lít dung dịch CH3COOC2H5 0,05M với. a. 1 lít dung dịch NaOH 0,05M. b. 1 lít dung dịch NaOH 0,1M 3. Để nghiên cứu tốc độ của phản ứng xà phòng hoá acetatethyl người ta bố trí thí nghiệm như sau: cho 0,3 ml acetatethyl vào bình A có chứa 100ml dung dịch NaOH C (mol/l) sau đó tại mỗi thời điểm nhất định lấy chính xác a ml hỗn hợp trong bình A cho vào bình B đã có sẵn a ml dung dịch HCl C (mol/l). Định lượng ngay lượng HCl còn lại trong B bằng dung dịch NaOH C (mol/l), ghi lại thể tích NaOH chuẩn độ ở thời điểm t là xt ml và ở thời điểm vô cùng (phản ứng xảy ra hoàn toàn) là x ml. Hãy thiết lập công thức tính hằng số tốc độ của phản ứng theo các giá trị t, xt , x trong các trường hợp sau: a. C = 0,05 M và a = 5 ml b. C = 0,01 M và a = 10 ml c. C = 0,01 M và a = 5 ml 4. Cho 0,3 ml acetatethyl vào bình A có chứa 100ml dung dịch NaOH 0,05N sau đó tại mỗi thời điểm nhất định lấy chính xác 5ml hỗn hợp trong bình A cho vào bình B đó có sẵn 5ml dung dịch HCl 0,05N. Định lượng HCl còn lại trong B bằng dung dịch NaOH 0,05N, ghi lại thể tích NaOH chuẩn độ ở mỗi thời điểm. Kết quả xác định tại hai nhiệt độ 25oC và 35oC được cho ở bảng sau: Thể tích NaOH (ml) Thời gian(phút) Tại nhiệt độ 25oC Tại nhiệt độ 35oC 2 1,30 2,15 4 1,95 2,90 6 2,35 3,25 3,30 4,00  a. Tính hằng số tốc độ phản ứng trung bình ở hai nhiệt độ trên.

22

b. Tại 30oC người ta thực hiện phản ứng trên với nồng độ ban đầu của acetatethyl và NaOH lần lượt là 0,1N và 0,2N. Tính thời gian để 50% lượng acetatethyl tham gia phản ứng?

23

STT

BẢNG KIỂM THỰC HÀNH HÓA LÝ DƯỢC Bài số 2: Xác định hằng số tốc độ của phản ứng bậc 2 Thứ tự thao tác Có

o I. Kiểm tra nồng độ ban đầu dung dịch NaOH: a = CNaOH

1. 2. 3. 4. 5.

Lấy chính xác 10 ml dung dịch HCl 0,05N cho vào bình nón đã tráng sạch bằng nước cất. Cho chỉ thị là 2 giọt phenolphtalein 1% Cho dung dịch NaOH lên buret, điều chỉnh loại bọt khí và đưa về vạch số 0 Chuẩn độ dung dịch HCl trong bình nón cho đến khi màu hồng nhạt xuất hiện và bền vững trong khoảng 20 giây Ghi lấy giá trị thể tích NaOH trên buret Vo (ml)=

p/II. Xác định nồng độ của NaOH đã phản ứng tại các thời điểm: x = CNaOH

6. 7. 8.

9. 10.

11. 12. 13. 14. 15.

Chuẩn bị 5 bình nón 100 ml, cho vào mỗi bình chính xác 10 ml HCl 0,05N. Thêm vào mỗi bình nón 2 giọt chỉ thị phenolphtalein Dùng ống đong (hoặc bình định mức) lấy 100 ml NaOH cho vào 1 bình nón to dung tích 250 ml có nút mài kín. Dùng pipet chia vạch lấy  0,30 ml EtylAcetat nguyên chất cho vào bình nón 250 ml chứa NaOH ở trên. Bấm đồng hồ ngay khi cho hết EtylAcetat để tính thời gian phản ứng bắt đầu Đậy nắp và lắc đều hỗn hợp phản ứng 2 phút 00 giây: mở nắp bình nón 250, dùng pipet 10 ml hút chính xác 10 ml hỗn hợp phản ứng, điều chỉnh pipet về vạch số 0, đợi cho đến khi đồng hồ chỉ 2 phút 55 giây thì bắt đầu thả 10 ml hỗn hợp phản ứng trong pipet vào bình nón đã có sẵn 10ml HCl (ở thao tác 6) Lắc đều và chuẩn độ ngay lượng acid thừa trong bình đó bằng NaOH từ trên buret. Ghi số trên buret là Vt (ml) 5 phút 00 giây + 5 phút 55 giây (làm tương tự bước 10 + 11) 8 phút 00 giây + 8 phút 55 giây (làm tương tự bước 10 + 11) 11 phút 00 giây + 11 phút 55 giây (làm tương tự bước 10 + 11) 14 phút 00 giây + 14 phút 55 giây (làm tương tự bước 10 + 11)

o III. Xác định nồng độ ban đầu của CH3COOC2H5: b = CAcEt

16.

Đem hỗn hợp phản ứng còn lại trong bình nón 250 ml đun cách thuỷ ở 60oC trong 30 phút

24

Không

Ghi chú

17. 18. 19. 20. 21. 22.

Làm nguội về nhiệt độ phòng bằng cách ngâm bình vào bô can đựng nước lạnh. Hút chính xác 10 ml hỗn hợp cho vào bình nón có sẵn 10 ml HCl 0,05N và 2 giọt phenolphtalein. Chuẩn độ lại lượng acid thừa trong bình bằng dung dịch NaOH trên buret Ghi lấy giá trị thể tích NaOH trên buret là V (ml) Đem hỗn hợp phản ứng còn lại trong bình nón 250 ml đun cách thuỷ ở 60oC trong 15 phút Lặp lại thao tác từ bước 17 đến 20.

25

BÀI SỐ 3: XÁC ĐỊNH HỆ SỐ CỦA PHƯƠNG TRÌNH HẤP PHỤ CHẤT TAN TỪ DUNG DỊCH LÊN BỀ MẶT RẮN 1. MỤC TIÊU - Vẽ đường đẳng nhiệt hấp phụ chất tan trong dung dịch - Xác định hệ số a, n của phương trình hấp phụ Freundlich cho hấp phụ acid acetic trên than. 2. LÝ THUYẾT Những chất rắn xốp (có bề mặt rất phát triển) có khả năng thu hút các chất khí hoặc các chất tan lên bề mặt. Chất rắn được gọi là chất hấp phụ. Chất tan hay chất khí bị thu hút lên bề mặt rắn gọi là chất bị hấp phụ. Quá trình hấp phụ lúc đầu xảy ra nhanh sau đó chậm dần và rồi đạt cân bằng với quá trình phản hấp phụ. Ở nhiệt độ hằng định, sự hấp phụ phụ thuộc vào nồng độ chất tan trong dung dịch. Khi quá trình hấp phụ đạt cân bằng giữa lượng chất bị hấp phụ và nồng độ chất tan ở cân bằng có quan hệ nêu trong phương trình Freundlich: x = aC n (3.1) m Trong đó: ➢ x là lượng chất tan bị hấp phụ bởi m gam chất hấp phụ. Đơn vị của x có thể là gam, mol, milimol vv... ➢ x/m là lượng chất tan bị hấp phụ bởi 1 gam chất hấp phụ ➢ C là nồng độ chất tan khi quá trình hấp phụ đạt cân bằng ➢ a và n là những hệ số thực nghiệm phụ thuộc vào bản chất của chất hấp phụ và chất bị hấp phụ. Để dễ khảo sát ta tuyến tính hoá phương trình bằng cách lấy loga 2 vế:

lg

x = n lg C + lg a m

(3.2)

Quan hệ giữa lgx/m và lgC như trình bày trên hình (3-1) Hệ số n được xác định dựa vào độ dốc của đường biểu diễn (lg

26

x − lgC ) m

Hình 3-1 Đồ thị lg(x/m)−lgC

lg(x/m) − 0,2

lgC

− 0,1

-1,4

-1,2

-1,0

- 0,8

-0,6

-0,4

-0,2

0,0

3. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT 3.1. Dụng cụ cho 1 nhóm sinh viên

− − − − − − − − − − − −

Bình nón 100 ml: 10 chiếc (loại miệng rộng) Bình định mức 50ml: 05 chiếc Bình định mức 200ml: 01 chiếc Pipet chính xác (mỗi loại 1 chiếc): 2ml; 5ml; 10ml; 20ml Pipet chia vạch 10 ml: 1 chiếc Pipet chia vạch 5 ml: 1 chiếc Buret 25ml: 1 chiếc Pipet pasteur: 3 chiếc Cân kỹ thuật hiện số: 1 chiếc Phễu thủy tinh: 5 chiếc Giấy lọc: 5 tờ Bình đựng nước cất + cốc thủy tinh

3.2. Hóa chất

− − − −

Dd CH3COOH 0,5M Dd NaOH 2,5N Than hoạt Phenolphtalein

27

4. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 4.1. Pha và kiểm tra nồng độ dung dịch NaOH - Pha 100 ml dung dịch NaOH 0,05 N từ dung dịch NaOH 2,5 N. - Lấy chính xác 10 ml dung dịch HCl 0,05 N cho vào bình nón đã tráng sạch bằng nước cất, nhỏ 2 giọt chỉ thị phenolphtalein 1%. - Cho dung dịch NaOH (~0.05N) lên buret, điều chỉnh loại bọt khí và đưa về vạch số 0. Chuẩn độ dung dịch HCl trong bình nón cho đến khi màu hồng nhạt xuất hiện và bền vững trong khoảng 30 giây, ghi lấy giá trị thể tích NaOH trên buret Vo (ml). Có thể làm 3 lần lấy giá trị trung bình. 4.2. Pha các dung dịch acid acetic Chuẩn bị 5 bình định mức 50ml, đánh số thứ tự từ 1 đến 5. Từ dung dịch gốc axit acetic 0,5M, tiến hành pha các dung dịch axit có nồng độ ban đầu Co như sau: Bình định mức 50ml 1 2 3 4 5 Thể tích dd CH3COOH gốc  2 5 10 20 30 0,5M (ml) Thể tích nước vừa đủ (ml) 50 50 50 50 50 Nồng độ sau khi pha (M) 4.3. Chuẩn bị than hoạt Lấy 5 bình nón sạch đánh số thứ tự từ 1 đến 5. Cân vào mỗi bình khối lượng than hoạt tương ứng như sau (chú ý không để than bám dính trên miệng bình): Bình nón 1 2 3 4 5 Khối lượng than hoạt (g) 1,0 1,0 1,5 1,5 1,5 4.4. Tiến hành quá trình hấp phụ Đổ toàn bộ axit trong các bình định mức đã pha ở trên vào các bình nón chứa than tương ứng. Lắc đều và liên tục các bình trong khoảng 15 - 20 phút, không cần lắc mạnh nhưng không được để than lắng (chỉ 1 sinh viên lắc bình). 4.5. Dung dịch sau hấp phụ Chuẩn bị 5 bình nón khác, rửa sạch và úp cho khô hết nước. Đánh sốt thứ tự từ 1 đến 5. Tiến hành lọc các hỗn hợp sau hấp phụ sang các bình nón mới theo đúng sốt thứ tự tương ứng. Chú ý: không được thấm ướt giấy lọc 4.6. Xác định nồng độ acid acetic sau hấp phụ Chuẩn độ lại nồng độ acid sau khi lọc bằng dung dịch NaOH 0,05M, chỉ thị là 1-2 giọt phenolphtalein.

28

-

Bình 1 & bình 2: mỗi bình lấy chính xác 10 ml dịch lọc đem chuẩn độ Bình 3: lấy chính xác 5 ml dịch lọc, thêm khoảng 5-6 ml nước rồi đem chuẩn độ Bình 4 & bình 5: mỗi bình lấy chính xác 2 ml dịch lọc, thêm khoảng 8-9 ml nước rồi đem đi chuẩn độ

4.7. Xác định nồng độ acid acetic trước hấp phụ Hút chính xác 2 ml dung dịch axit acetic gốc  0,5M vào bình nón, thêm khoảng 8-9 ml nước, 1-2 giọt chỉ thị phenolphtalein. Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,05M. Từ đó xác định chính xác nồng độ axit gốc và tính được nồng độ các dung dịch axit ban đầu đã pha ở bước 4.1 5. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM − Tính lượng acid bị hấp phụ bởi 1 gam than (x/m) lập bảng báo cáo theo mẫu. − Tính hệ số a và n dựa vào đồ thị và ghi vào phía dưới đồ thị. Chú ý rằng khi tính n phải sử dùng tam giác có các cạnh lớn nhất có thể được để tránh sai số. 6. CÂU HỎI VÀ BÀI TẬP 1. Trước khi đến phòng thí nghiệm 1.1. Khi cho 1,5 gam than hoạt vào 100ml dung dịch acid acetic 0,2M và 0,1M. Sau khi hấp phụ đạt cân bằng nồng độ acid trong hai dung dịch giảm xuống còn 0,14M và 0,06M. Tính hệ số a,n trong phương trình Freundlich cho trường hợp này. 1.2. Khi cho 1,5 gam than hoạt vào 50 ml dung dịch axid acetic 0,05M; 0,1 M và 0,2 M. Sau khi hấp phụ đạt cân bằng, lấy 10 ml dung dịch sau hấp phụ đem chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1M, kết quả thu được số ml NaOH lần lượt cho các dung dịch là: 1,8 ml; 5,9 ml và 14,9 ml. Hãy tính lượng acid acetic (tính theo mg) đã bị hấp phụ cho 1 gam than hoạt trong 3 trường hợp trên? Cho MCH3COOH=60. 1.3. Nghiên cứu sự hấp phụ của một chất màu lên than hoạt người ta thu được số liệu sau đây: Số mol chất bị hấp phụ lên 1 0,122 0,287 0,837 2,025 gam than (mol/g) Nồng độ chất màu khi hấp 0,024 0,042 0,085 0,152 phụ đạt cân bằng (mol/l) Để làm giảm nồng độ chất màu này từ 0,24 M xuống còn 0,04M người ta cần đưa vào 1 lít dung dịch này bao nhiêu gam than hoạt?

29

BẢNG KIỂM THỰC HÀNH HÓA LÝ DƯỢC Bài số 3: Xác định các hệ số của phương trình hấp phụ STT Thứ tự thao tác Có Không I. Pha các dung dịch acid acetic: 1. Rửa sạch các dụng cụ thí nghiệm, tráng bằng nước cất. 2. Đổ dung dịch acid CH3COOH gốc trong chai thủy tinh ra cốc có mỏ. Dùng pipet đã rửa sạch hút chính xác 2ml cho vào bình định mức 50ml, thêm nước vừa đủ đến vạch. Lắc kỹ 3. Dùng pipet đã rửa sạch hút chính xác 5ml cho vào bình định mức 50ml, thêm nước vừa đủ đến vạch. Lắc kỹ 4. Dùng pipet đã rửa sạch hút chính xác 10ml cho vào bình định mức 50ml, thêm nước vừa đủ đến vạch. Lắc kỹ 5. Dùng pipet đã rửa sạch hút chính xác 20ml cho vào bình định mức 50ml, thêm nước vừa đủ đến vạch. Lắc kỹ 6. Dùng pipet đã rửa sạch hút chính xác 30ml cho vào bình định mức 50ml, thêm nước vừa đủ đến vạch. Lắc kỹ II. Tiến hành quá trình hấp phụ 7. Lấy 5 bình nón đã rửa sạch, để khô đánh số thứ tự từ 1 đến 5. Cân vào mỗi bình khối lượng than hoạt tương ứng (chú ý không để than bám dính trên miệng bình) 8. Đổ toàn bộ axit trong các bình định mức đã pha ở trên vào các bình nón chứa than tương ứng 9. Lắc đều và liên tục các bình trong khoảng 15 - 20 phút, không cần lắc mạnh nhưng không được để than lắng và tránh đổ dung dịch ra ngoài 10. Chuẩn bị 5 bình nón khác, rửa sạch và úp cho khô hết nước. Đánh sốt thứ tự từ 1 đến 5. Chuẩn bị 5 phễu thủy tinh sạch và 5 giấy lọc đã gấp 11. Tiến hành lọc các hỗn hợp sau hấp phụ sang các bình nón mới theo đúng sốt thứ tự tương ứng. Chú ý: không thấm ướt giấy lọc Các bình nón (vừa đựng than, đã đổ hết dịch sau hấp phụ) đem rửa sạch để sử dụng cho bước tiếp theo 12. Dùng pipet sạch hút chính xác 10ml dịch lọc ở bình số 1 cho vào bình nón khác, thêm 2 giọt phenolphtalein, sau đó chuẩn bộ bằng dung dịch NaOH 0,05N trên buret. Ghi lại thể tích:…………..(ml) 13. Dùng pipet sạch hút chính xác 10ml dịch lọc ở bình số 2 cho vào bình nón khác, thêm 2 giọt phenolphtalein, sau đó chuẩn bộ bằng dung dịch NaOH 0,05N trên buret. Ghi lại thể tích:…………..(ml)

30

Dùng pipet sạch hút chính xác 5ml dịch lọc ở bình số 3 cho vào bình nón khác, thêm 2 giọt phenolphtalein, sau đó chuẩn bộ bằng dung dịch NaOH 0,05N trên buret. Ghi lại thể tích:…………..(ml) 15. Dùng pipet sạch hút chính xác 2ml dịch lọc ở bình số 4 cho vào bình nón khác, thêm 2 giọt phenolphtalein, sau đó chuẩn bộ bằng dung dịch NaOH 0,05N trên buret. Ghi lại thể tích:…………..(ml) 16. Dùng pipet sạch hút chính xác 2ml dịch lọc ở bình số 5 cho vào bình nón khác, thêm 2 giọt phenolphtalein, sau đó chuẩn bộ bằng dung dịch NaOH 0,05N trên buret. Ghi lại thể tích:…………..(ml) III. Xác định nồng độ ban đầu của các dung dịch acid 17. Hút chính xác 2 ml dung dịch axit acetic gốc  0,5M vào bình nón, thêm khoảng 8-9 ml nước, 2 giọt chỉ thị phenolphtalein. Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,05M. Ghi lại thể tích:………….(ml) Từ đó xác định chính xác nồng độ axit gốc và tính được nồng độ các dung dịch axit ban đầu đã pha IV. Kết thúc thí nghiệm 18. Báo cáo số liệu cho cán bộ phụ trách để đánh giá kết quả thực hành đã hạt hay chưa 19. Tráng rửa các dụng cụ thí nghiệm, sắp xếp ngăn nắp gọn gàng. Làm vệ sinh sạch sẽ và bàn giao dụng cụ thí nghiệm cho cán bộ hướng dẫn. 14.

31

BÀI SỐ 4: ĐỘ DẪN ĐIỆN CỦA DUNG DỊCH ĐIỆN LY. 1. MỤC TIÊU HỌC TẬP - Xác định được hằng số điện ly Ki của acid acetic bằng phương pháp đo độ dẫn điện. 2. LÝ THUYẾT 2.1. Độ dẫn điện của dung dịch điện ly. Ta đã biết giữa độ điện ly  và hằng số điện ly Ki của một acid yếu HA quan hệ với nhau qua biểu thức:

𝐾𝑖 =

𝛼2 1−𝛼

⋅𝐶

Theo thuyết điện ly của Arrhenius thì quá trình phân ly tuân theo định luật tác dụng khối lượng cho nên hằng số điện ly K i chính là hằng số cân bằng của quá trình phân ly và nó đặc trưng cho khả năng phân ly của một chất điện ly. K i chỉ phụ thuộc vào bản chất của chất điện ly và nhiệt độ. Như vậy muốn xác định được hằng số điện ly của một acid yếu HA ta phải biết được nồng độ ban đầu C và độ điện ly . Trong bài thực hành này để có được nồng độ ban đầu ta tiến hành pha từ dung dịch CH3COOH có nồng độ ban đầu 1N thành các nồng độ: 0,01N; 0,02N; 0,05N; 0,1N và 0,2N. Để có được giá trị độ điện ly , ta biết rằng một chất phân ly càng nhiều thì khả năng dẫn điện càng tốt. Do đó thông qua phép đo độ dẫn điện ta có thể xác định được . Lý thuyết ta đã biết rằng độ dẫn điện riêng của dung dịch có công thức: 1

𝑙

𝑅

𝑆

𝜅= ⋅

Từ độ dẫn điện riêng tính ra độ dẫn điện đương lượng:

𝜆=

1000.κ 𝐶

Từ độ dẫn điện đương lượng, tính ra độ điện ly  theo công thức:

𝛼=

𝜆 𝜆∞

Bởi vì hằng số điện ly K i và giá trị λ  phụ thuộc vào nhiệt độ cho nên khi pha xong các dung dịch cần phải để cho nhiệt độ các dung dịch như nhau và khi tiến hành đo độ dẫn điện riêng cần phải ghi lại nhiệt độ tiến hành đo mẫu để tra cứu giá trị λ  . Giá trị λ  của acid acetic có thể tra theo bảng sau:

32

T0 C

λ

T0 C

λ

T0 C

λ

10 11 12 13 14 15 16 17

308,2 313,0 317,8 322,6 327,4 332,2 337,0 342,8

18 19 20 21 22 23 24 25

348,6 354,4 360,3 366,2 372,1 378,9 383,9 390,8

26 27 28 29 30 31 32 33

392,7 403,8 410,9 416,7 423,7 429,8 436,8 443,0

3. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT 3.1. Dụng cụ cho 1 nhóm sinh viên -

Máy đo độ dẫn điện: 1 chiếc Dụng cụ thuỷ tinh: Bình định mức 100 ml, 200 ml. Pipet chính xác 2ml, 5ml, 10 ml, 20 ml. Pipets chia vạch 20 ml.

3.2. Hoá chất: -

Dung dịch acid acetic 1M

4. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM. 4.1. Pha các dung dịch acid acetic. Từ dung dịch acid acetic gốc 1M. Tiến hành pha các dung dịch acid acetic với nồng độ chính xác như sau: - Lấy chính xác 20 ml dung dịch acid acetic gốc 1M, pha loãng với nước cất cho đủ 100 ml trong bình định mức để được dung dịch có nồng độ 0,20M. - Lấy chính xác 10 ml dung dịch acid acetic gốc 1M, pha loãng với nước cất cho đủ 100 ml trong bình định mức để được dung dịch có nồng độ 0,10M. - Lấy chính xác 5 ml dung dịch acid acetic gốc 1M, pha loãng với nước cất cho đủ 100 ml trong bình định mức để được dung dịch có nồng độ 0,05M. - Lấy chính xác 2 ml dung dịch acid acetic gốc 1M, pha loãng với nước cất cho đủ 100 ml trong bình định mức để được dung dịch có nồng độ 0,02M - Lấy chính xác 2 ml dung dịch acid acetic gốc 1M, pha loãng với nước cất cho đủ 200 ml trong bình định mức để được dung dịch có nồng độ 0,01M 4.2. Đo độ dẫn của các dung dịch. Đọc kỹ hướng dẫn sử dụng máy đo độ dẫn và làm theo bản hướng dẫn.

33

Đo độ dẫn các dung dịch acid acetic lần lượt theo thứ tự từ loãng đến đặc: 0,01M; 0,02M; 0,05M; 0,10M và 0,20M ở trên. Mỗi dung dịch đo 3 lần và lấy kết quả trung bình. Đo độ dẫn của nước cất, nước máy có trong phòng thí nghiệm. 4.3. Tính toán kết quả. Xác định độ phân li và hằng số điện li bằng cách thay các kết quả thực nghiệm vào công thức lý thuyết.

34

BẢNG KIỂM THỰC HÀNH HÓA LÝ DƯỢC Bài số 4: Độ dẫn điện của dung dịch điện ly.

TT

Thứ tự thao tác

I. Xác định độ điện ly và hằng số điện ly của CH3COOH: 1. Rửa sạch các dụng cụ thí nghiệm, tráng nước cất 2. Đổ dung dịch acid CH3COOH 1M trong chai thủy tinh ra cốc có mỏ. Dùng pipet đã rửa sạch lấy chính xác 20 mL cho vào bình định mức 100 mL, thêm nước vừa đủ đến vạch lắc kỹ được dung dịch 0,2M. Đổ dung dịch 0,2M trong bình định mức ra chai thủy tinh ký hiệu 0,2M. Tráng sạch bình định mức 100 mL để dùng cho bước tiếp theo. 3. Dùng pipet 10 mL sạch lấy chính xác 10 ml dung dịch acid CH3COOH 1M cho vào bình định mức 100 ml, thêm nước vừa đủ đến vạch lắc kỹ được dung dịch 0,1M. Đổ dung dịch 0,1M trong bình định mức ra chai thủy tinh ký hiệu 0,1M. Tráng sạch bình định mức 100 mL để dùng cho bước tiếp theo. 4. Dùng pipet 5 mL sạch lấy chính xác 5 ml dung dịch acid CH3COOH 1M cho vào bình định mức 100 ml, thêm nước vừa đủ đến vạch lắc kỹ được dung dịch 0,05M. Đổ dung dịch 0,05M trong bình định mức ra chai thủy tinh ký hiệu 0,05M. Tráng sạch bình định mức 100 mL để dùng cho bước tiếp theo. 5. Dùng pipet 2 mL sạch lấy chính xác 2 ml dung dịch acid CH3COOH 1M cho vào bình định mức 100 ml, thêm nước vừa đủ đến vạch lắc kỹ được dung dịch 0,02M. Đổ dung dịch 0,02M trong bình định mức ra chai thủy tinh ký hiệu 0,02M. 6. Dùng pipet 2 mL sạch lấy chính xác 2 ml dung dịch acid CH3COOH 1M cho vào bình định mức 200 ml, thêm nước vừa đủ đến vạch lắc kỹ được dung dịch 0,01M. Đổ dung dịch 0,01M trong bình định mức ra chai thủy tinh ký hiệu 0,01M. 7. Bật máy đo độ dẫn điện, điều chỉnh nhiệt độ và chuyển máy sang chế độ đo độ dẫn (chú ý chỉ thao tác máy khi có cán bộ hướng dẫn) 8. Tráng cốc đo và điện cực thật sạch bằng nước cất. Tiến hành đo độ dẫn điện của nước cất. Đo 3 lần lấy kết quả trung bình.

35

Có

Khôn g

Ghi chú

9. 10. 11. 12. 13.

Đổ dung dịch 0,01M vào cốc đo của máy. Tiến hành đo độ dẫn điện của dung dịch. Đo 3 lần lấy kết quả trung bình Làm tương tự cho các dung dịch 0,02M; 0,05M; 0,1M và 0,2M. Chú ý đo từ dung dịch loãng đến dung dịch đặc Rửa sạch điện cực và ngâm điện cực vào nước cất sau khi đo xong Báo cáo số liệu cho cán bộ phụ trách buổi thực tập để đánh giá kết quả thực hành đã đạt hay chưa. Tráng rửa các dụng cụ thí nghiệm, sắp xếp ngăn nắp gọn gàng. Làm vệ sinh sạch sẽ và bàn giao dụng cụ thí nghiệm cho cán bộ hướng dẫn

36

BÀI SỐ 5: XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ MICELL TỚI HẠN CỦA CHẤT DIỆN HOẠT 1. MỤC TIÊU HỌC TẬP - Xác định được nồng độ micell tới hạn của chất diện hoạt bằng phương pháp mao dẫn - Trình bày được ý nghĩa của nồng độ micell tới hạn trong việc sử dụng chất diện hoạt làm tăng độ tan Dược chất ít tan 2. LÝ THUYẾT 2.1. Đại cương chất diện hoạt Chất diện hoạt là chất có khả năng tập trung lên bề mặt phân cách pha và làm giảm sức căng bề mặt phân cách. Phân tử chất diện hoạt cấu trúc lưỡng thân: gồm phần thân dầu và phần thân nước. Thường được mô hình là một dùi trống, trong đó đầu tròn dùi trống là phần thân nước, cán dùi trống là phần thân dầu. Phần thân dầu là gốc hydrocarbon (mạch thẳng, mạch vòng hoặc nhân thơm). Phần thân nước là các nhóm phân cực: -OH (alcol, phenol), -COOH, -SO3H, -NH…Gốc hydrocarbon (R) càng dài, hoạt tính bề mặt càng mạnh, tuy nhiên để có độ tan hợp lý để chất diện hoạt có thể tập trung lên bề mặt tiếp xúc hai pha gốc R cần vào khoảng từ 10 đến 18 cacbon. Với gốc R như nhau, phần thân nước phân cực càng mạnh, hoạt tính bề mặt càng mạnh, theo thứ tự: -SO3 > -COOH > -OH phenol > -OH alcol. Tương quan giữa phần thân nước và phần thân dầu được biểu thị bằng chỉ số HLB. HLB là chỉ số cân bằng thân dầu thân nước (viết tắt của từ Hydrophyl Lipophyl Balance). Công thức tính HLB: + HLB của 1 chất diện hoạt được tính bằng công thức: HLB = ∑ chỉ số nhóm thân nước - ∑ chỉ số nhóm thân dầu + 7 + HLB của hỗn hợp a gam chất diện hoạt A và b gam chất chất diện hoạt B: aHLBA + bHLBB HLBagamA+bgamB = a+b 2.2. Sự tạo thành micell và cơ chế làm tăng độ tan của chất diện hoạt 2.2.1. Sự hình thành micell Trong dung dịch các chất diện hoạt khi nồng độ tăng lên tới mức bão hòa trong dung dịch cũng như trên bề mặt, nếu tiếp tục hòa tan thêm các phân tử chất này sẽ

37

tập hợp lại thành các tiểu phân (được gọi là micell). Hình dạng, kích thước của micell và cách sắp xếp các phân tử trong micell sao cho năng lượng tự do của hệ nhỏ nhất. Kích thước của các micell có thể từ vài chục cho đến vài trăm nanomet. Các micell thường có dạng hình cầu hoặc hình trụ, được mô tả trong hình:

Nồng độ tối thiếu từ đó bắt đầu sự hình thành micell được gọi là nồng độ tới hạn tạo micell (gọi tắt là nồng độ micell tới hạn – cmc). 2.2.2. Cơ chế làm tăng độ tan của chất diện hoạt Khi sử dụng chất diện hoạt ở nồng độ cao hơn nồng độ tới hạn micell, phân tử các chất diện hoạt sẽ tập hợp lại tạo thành các micell hình cầu hoặc hình ống. Trong quá trình tạo micell, phân tử và tiểu phân chất tan được phân tán vào trong cấu trúc micell. Nồng độ của chất tan phân tán trong micell lớn hơn nhiều lần so với nồng độ của chất tan ở ngoài dung dịch. Do đó độ tan của chất khó tan được tăng lên nhiều lần. Dung dịch được tạo thành theo cơ chế này vừa có cấu trúc của dung dịch thật vừa có cấu trúc của hệ phân tán keo (kích thước tiểu phân phân tán trong hệ từ một đến vài trăm nanomet). 2.3. Phương pháp xác định nồng độ micell tới hạn Dung dịch chất diện hoạt khi nồng độ tăng tới cmc có sự thay đổi đột biến các tính chất vật lý như áp suất thẩm thấu, sức căng bề mặt, độ dẫn điện, cường độ tán xạ ánh sáng. Nhờ vào sự biến đổi đột ngột này ta có thể xác định được nồng độ micell chất diện hoạt bằng thực nghiệm Phương pháp xác định nồng độ micell tới hạn bằng cách đo sức căng bề mặt dung dịch: Trước cmc, khi thêm chất diện hoạt vào dung dịch sẽ làm giảm sức căng bề mặt. Sau cmc, tăng nồng độ chất diện hoạt không làm thay đổi sức căng bề mặt dung dịch. Do đó khảo sát sự thay đổi sức căng bề mặt theo nồng độ chất diện hoạt sẽ xác định được cmc.

38

Đồ thị biểu diễn sự thay đổi tính chất dung dịch trong quá trình tạo micell

Đồ thị biểu diễn sự thay đổi sức căng bề mặt dung dịch trong quá trình tạo micell

3. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT 3.1. Dụng cụ cho 1 nhóm sinh viên - Ống mao quản: 1 chiếc - Bình định mức 50ml: 01 cái - Cốc có mỏ 100ml: 2 cốc (Nước cất; dd NaLS) - Cốc có mỏ 50ml (Cốc đo): 01 cốc - Pipet paster - Bình đựng nước cất - Giá đỡ buret: 01 chiếc - Micropipet (Loại 100-1000 µl): 01 chiếc - Máy khuấy từ: 01 chiếc 3.2. Hoá chất: - Dung dịch Natri Lauryl Sulphat 0,1M 4. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 4.1. Chuẩn bị - Tráng sạch dụng cụ bằng nước cất 4.2. Xác định chiều cao cột chất lỏng dâng lên trong ống mao quản khi nhúng vào nước cất - Lấy chính xác 50ml nước cất cho vào cốc đo. Có thể thêm chất màu vào cốc (cho dễ quan sát). - Cắm ống mao quản vào dung dịch và đo chiều cao cột chất lỏng dâng lên trong ống mao quản. Chú ý: Đọc kết quả sau 2 phút.

39

- Đo 03 lần để lấy kết quả trung bình. 4.3. Xác chiều cao cột chất lỏng dâng lên trong ống mao quản khi nhúng vào các dung dịch chất diện hoạt - Thêm 0,5ml dung dịch Natri Lauryl Sulphat 0,1M vào cốc đo. Khuấy đều. - Cắm ống mao quản vào dung dịch và đo chiều cao cột chất lỏng dâng lên trong ống mao quản. Chú ý: Đọc kết quả sau 2 phút. - Đo 03 lần để lấy kết quả trung bình. - Tiếp tục thêm chất diện hoạt vào cốc đo, mỗi lần thêm 0.5ml dung dịch Natri Lauryl Sulphat 0,1M cho đến khi tổng dung dịch Natri Lauryl Sulphat 0,1M được thêm vào là 5ml. Sau mỗi lần thêm chất diện hoạt, làm tương tự như trên. Dung dịch số 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Thể tích dd NaLS 0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 0,1M được thêm (ml) Chiều cao cột chất lỏng dâng lên trong ống mao quản (vạch) 4.4. Tính toán sức căng bề mặt dung dịch Áp dụng công thức: 𝛼 = 𝛼0

𝐷.ℎ 𝐷0 .ℎ0

Trong đó: α, α0 lần lượt là sức căng bề mặt của dung dịch và nước cất (sức căng bề mặt của nước cất có thể tra theo bảng dưới đây); D, D0 lần lượt là khối lượng riêng của dung dịch và nước cất; h, h0 lần lượt là chiều cao cột chất lỏng dâng lên trong mao quản của mẫu dung dịch và nước cất. t (◦C) t (◦C) t (◦C) 0 (N/m) 0 (N/m) 0 (N/m) 0 75,49.10-3 30 71,03.10-3 60 60,0.10-3 5 74,75.10-3 35 70,29.10-3 65 65,1.10-3 10 74,01.10-3 40 69,54.10-3 70 64,2.10-3 15 73,26.10-3 45 68,8.10-3 75 63,3.10-3 20 72,53.10-3 50 67,8.10-3 80 62,3.10-3 25 71,78.10-3 55 66,9.10-3 Ghi chú: Xác định 0 ở nhiệt độ bất kỳ (t): ta coi trong khoảng nhiệt độ t1 và t2 0 𝛼0 (𝑡1 )−𝛼0 (𝑡2 )

giảm tuyến tính theo công thức: 𝛼0 (𝑡) = 𝛼0 (𝑡1 ) + (𝑡 − 𝑡1 ) [

𝑡1 −𝑡2

4.5. Vẽ đồ thị và xác đinh nồng độ micell tới hạn - Tính toán nồng độ NaLS và sức căng bề mặt của các dung dịch đã pha

40

]

- Vẽ đồ thị CNaLS - Sức căng bề mặt. Từ đó xác định nồng độ micell tới hạn là điểm có sự thay đổi quy luật biến thiên của sức căng bề mặt. 5. BÁO CÁO KẾT QUẢ -

Viết báo cáo theo mẫu cho sẵn

41

BÀI SỐ 6: XÁC ĐỊNH ĐỘ TAN CỦA DƯỢC CHẤT. ĐÁNH GIÁ MỘT SỐ YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG TỚI ĐỘ TAN 1. MỤC TIÊU HỌC TẬP - Xác định được độ tan của dược chất ít tan. - Đánh giá được ảnh hưởng của chất diện hoạt và pH môi trường tới độ tan của dược chất. 2. LÝ THUYẾT 2.1. Định nghĩa độ tan Độ tan là nồng độ chất tan tối đa trong một hệ dung môi, ở một điều kiện nhiệt độ, áp suất nhất định. Độ tan là nồng độ chất tan đó trong dung dịch bão hòa. 2.2. Các yếu tố ảnh hưởng tới độ tan 2.2.1. Kích thước tiểu phân dược chất Kích thước tiểu phân càng nhỏ, độ tan của dược chất càng lớn. Ảnh hưởng kích thước tiểu phân dược chất tới độ tan được biểu diễn trong phương trình:

𝑙𝑔

𝑆 2𝜎𝑉 = 𝑆0 2,303 𝑅𝑇𝑟

(Trong đó: S: Độ tan của tiểu phân kích thước đã nghiền nhỏ; S0: Độ tan của tiểu phân kích thước tương đối lớn ban đầu;  : Sức căng bề mặt của tiểu phân(dyn/cm); V: Thể tích của một mol tiểu phân(cm3); R: Hằng số khí, T: Nhiệt độ tuyệt đối; r: Kích thước tiểu phân đã nghiền nhỏ) 2.2.2. Trạng thái kết tinh Dược chất ở dạng tinh thể khác nhau có thể có độ tan khác nhau. Dược chất ở dạng kết tinh có độ tan thấp hơn so với dạng vô định hình. 2.2.3. Bản chất hóa học của dược chất Dược chất là acid yếu dễ tan trong môi trường kiềm do có khả năng tạo muối dễ tan và ngược lại, dược chất là base yếu dễ tan trong môi trường acid. 2.2.4. pH môi trường Với dược chất là acid yếu, khi tăng pH – độ tan sẽ tăng lên. Ảnh hưởng pH môi trường tới độ tan được biểu diễn bởi phương trình sau:

𝑆 = 𝑆0 (1 + 10(𝑝𝐻 − 𝑝𝐾𝑎 ) ) Với dược chất là base yếu, khi tăng pH – độ tan sẽ giảm. Ảnh hưởng pH môi trường tới độ tan được biểu diễn bởi phương trình sau:

42

𝑆 = 𝑆0 (1 + 10(𝑝𝐾𝑎 − 𝑝𝐻) ) (Trong đó: S0: Độ tan của dược chất ở dạng không ion hóa; S: Độ tan của dược chất cả dạng ion hóa và không ion hóa; Ka: Hằng số điện li của acid yếu; pH: pH môi trường) 2.2.5. Nhiệt độ Thông thường, khi nhiệt độ càng cao, độ tan của dược chất sẽ càng lớn. Ảnh hưởng nhiệt độ môi trường đến độ tan được thể hiện trong phương trình:

𝑑𝑙𝑛𝑋 ∆𝐻𝑛𝑐 = 𝑑𝑇 𝑅𝑇 2 Hay:

𝑙𝑛𝑋 =

∆𝐻𝑛𝑐 𝑅

(

1 𝑇𝑛𝑐

1

− ) 𝑇

(Trong đó: X: Độ tan của dược chất; ∆Hnc: Hiệu ứng nhiệt của quá trình nóng chảy; Tnc :Nhiệt độ nóng chảy; R: hằng số khí; T: Nhiệt độ môi trường) 2. 3. Phương pháp xác định độ tan - Bước 1: Tạo dung dịch bão hòa bằng cách: + Phương pháp 1: cân 1 lượng dược chất cho vào hệ dung môi cần khảo sát. Lắc đều, liên tục hỗn dịch trong 24h ở điều kiện cố định nhiệt độ, áp suất. + Phương pháp 2: hoà tan 1 lượng dược chất trong dung môi để được dung dịch gốc có nồng độ cao (chọn dung môi sao cho độ tan của dược chất trong dung môi cao). Nhỏ dung dịch gốc vào hệ dung môi cần khảo sát, lắc đều đến khi xuất hiện tủa; cố định nhiệt độ, áp suất. - Bước 2: Độ tan của dược chất được xác định bằng cách định lượng nồng độ chất tan trong dung dịch bão hòa. 3. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT 3.1. Dụng cụ cho 1 tổ - Cân kỹ thuật, cân phân tích, máy lắc, máy đo quang - Máy ly tâm, máy đo pH, máy khuấy từ. - Bình có nút mài đựng dung dịch: 10 bình - Cốc có mỏ 100ml: 7 cốc; cốc có mỏ 50 ml: 1 cốc - Bình định mức 10ml: 1 bình; 25 ml: 1 bình; 50 ml: 2 bình - Pipet chính xác 1 ml; 2 ml; 5 ml: Mỗi thứ 1 chiếc - Ống nghiệm ly tâm: 10 ống; Ống nghiệm thường: 20 ống - Khay đựng ống nghiệm: 3 khay; xy lanh 10 ml: 4 cái - Màng lọc 0,45µm: 4 cái; Bình đựng nước cất: 4 bình - Micropipet

43

3.2. Hoá chất. - Dung dịch Tween80 5%; bột Natri acetat; dung dịch HCl 2 N; Ibuprofen; ethanol 4. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 4.1. Chuẩn bị các dung dịch đệm - Pha 05 dung dịch đệm acetat 0,1M có giá trị pH tương ứng sau đây: Dung dịch Đ1 Đ2 Đ3 Đ4 Đ5 pH của dung dịch 3 4 5 6 7 Lưu ý: sai số pH của dung dịch là ± 0,1. - Tính toán lượng natri acetat cần cân để pha 50ml dung dịch đệm acetat 0,1M. - Cân natri acetat đã tính ở trên. Thêm khoảng 40-45ml nước cất, khuấy đều cho tan hết. Thêm HCl 2 N để điều chỉnh pH về giá trị mong muốn. Cho vào bình định mức và thêm nước vừa đủ 50ml. - Cho khoảng 30ml dung dịch vừa pha vào các bình có nút mài. Giữ lại khoảng 20ml cho vào ống nghiệm (sử dụng làm mẫu trắng). 4.2. Chuẩn bị các dung dịch chất diện hoạt - Lấy chính xác 5 ml dung dịch Tween80 5% cho vào bình định mức 50 ml. Thêm nước vừa đủ. Lắc đều ta được dung dịch T1. - Pha các dung dịch Tween 80 có nồng độ khác nhau theo bảng dưới đây: Dung dịch T2 T3 T4 5,0 0,5 0,25 Thể tích dung dịch T1 (𝒎l) Nước vừa đủ (ml) 50 50 50 - Cho khoảng 30ml dung dịch vừa pha vào các bình có nút mài. Giữ lại khoảng 20ml cho vào ống nghiệm (sử dụng làm mẫu trắng). 4.3. Chuẩn bị dung môi nước cất - Cho khoảng 30ml nước cất vào 1 bình có nút mài, 20ml cho vào ống nghiệm (sử dụng làm mẫu trắng). 4.4. Chuẩn bị dung dịch ibuprofen trong ethanol nguyên chất - Cân 1g ibuprofen hoà tan trong 5ml ethanol 96% (dung dịch gốc (G1) 0,2g/ml). - Lấy 2.5ml dung dịch G1 thêm vừa đủ ethanol 96% để được 10ml dung dịch G2 (0,05 g/ml). 4.5. Xác định độ tan ibuprofen trong các môi trường - Kiểm tra lại các bình nút mài chứa các dung dịch đệm, dung dịch chất diện hoạt, dung môi nước cất theo bảng dưới đây. Sau đó, đặt bình nút mài chứa dung dịch lên máy khuấy từ, điều chỉnh tốc độ con khuấy cho phù hợp. Nhỏ 15 giọt dung

44

dịch gốc 1 (G1) hoặc gốc 2 (G2) vào các bình có nút mài (theo hiện tượng đến khi thu được dung dịch quá bão hoà. Đ1 Đ2 Đ3 Đ4 Đ5 T1 T2 T3 pH3 pH4 pH5 pH6 pH7 5% 1% 0,1% DD gốc G2 G2 G2 G1 G1 G2 G2 G2

bảng), quan sát T4 H20 0,05% G2 G2

- Đậy kín các bình, cho bình vào máy lắc, lắc đều trong 30 phút . - Ly tâm hệ thu được trong điều kiện 3000 vòng/phút x 5 phút. - Lấy phần dịch ở trên, lọc qua màng lọc 0,45µm. Tiến hành pha loãng (nếu cần). - Đo mật độ quang các dung dịch thu được tại bước sóng 263nm. Chú ý: Khi đo mật độ quang của mỗi mẫu thử cần sử dụng mẫu trắng tương ứng để loại bỏ ảnh hưởng của tá dược. - Xác định độ tan của ibuprofen trong các môi trường bằng cách sử dụng đường chuẩn. 4.6. Xây dựng đường chuẩn - Pha dung dịch ibuprofen GỐC: Cân một lượng chính xác khoảng 0,045g Ibuprofen (Cân chính xác trên cân phân tích). Chuyển vào bình định mức 50 ml, thêm khoảng 40ml ethanol. Lắc cho tan hết. Sau đó thêm ethanol vừa đủ 50ml. - Pha dung dịch chuẩn ibuprofen bằng cách trộn dung dịch ibuprofen GỐC với nước theo tỷ lệ dưới đây: Dung dịch chuẩn C1 C2 C3 C4 C5 DD Ibuprofen gốc (ml)

0,5

1

3

4

6

Nước cất vừa đủ (ml) 10 10 10 10 10 - Tiến hành đo quang các dung dịch chuẩn ở bước sóng 263nm. Ghi lại kết quả. Tiến hành xây dựng đường chuẩn tương quan giữa mật độ quang và nồng độ ibuprofen. 5. BÁO CÁO KẾT QUẢ - Báo cáo theo mẫu cho sẵn. - Mỗi thành viên ghi lại kết quả và làm bài báo cáo độc lập. Sinh viên đi thực tập chú ý mang theo giấy kỹ thuật để vẽ đồ thị.

45

BÀI SỐ 7: ĐIỀU CHẾ VÀ KHẢO SÁT TÍNH CHẤT CỦA MỘT SỐ HỆ KEO VÀ NHŨ DỊCH 1. MỤC TIÊU HỌC TẬP − Trình bày được những nguyên tắc cơ bản của phương pháp điều chế keo. − Quan sát và giải thích được một số tính chất cơ bản của các hệ keo − Điều chế và khảo sát được hình thái của nhũ tương. 2. LÝ THUYẾT 2.1. Điều chế hệ keo Hệ keo hay hệ phân tán keo là một hệ dị thể trong đó có một chất (pha phân tán) phân bố trong một chất khác (môi trường phân tán) dưới dạng những tiểu phân có kích thước từ khoản vài nanomet đến vài trăm nanomet. Có 2 phương pháp điều chế các hệ keo: 2.1.1. Phương pháp phân tán Dùng năng lượng chia nhỏ các tiểu phân của hệ thô thành những tiểu phân có kích thước của hệ keo. Phân tán bằng năng lượng cơ học (dùng cối - chày, máy xay, máy nghiền). Phân tán bằng năng lượng điện (dùng hồ quang điện). Phân tán bằng siêu âm. Phân tán bằng tác nhân hóa học – phương pháp pépti hoá (chuyển một tủa bông thành keo nhờ tác dụng của một chất điện ly, có hoạt tính bề mặt và có thể hấp phụ lên tủa, khi đó các hạt tủa rời nhau, tao ra dung dịch keo) 2.1.2. Phương pháp ngưng kết. Tạo điều kiện để các phân tử (của dung dịch thật) ngưng kết với nhau tạo nên các tiểu phân keo. Thuộc nhóm phương pháp ngưng kết có: − Phương pháp hoá học: dùng các phản ứng hóa học tạo kết tủa để tạo ra pha phân tán nhưng khống chế để không cho các mầm tủa lớn lên thành tủa mà dừng ở kích thước của các tiểu phân keo bằng cách tăng nhiệt độ, khuấy trộn dung dịch... − Phương pháp thay đổi dung môi: Dùng dung môi thích hợp (hoà tan được pha phân tán và trộn lẫn được với môi trường) chế tạo một dung dịch thật của pha phân tán, sau đó rót dung dịch này vào môi trường phân tán. Sự thay đổi môi trường sẽ làm cho chất tan kết tủa, các phân tử kết hợp lại thành tiểu phân keo. − Phương pháp ngưng tụ hơi: Cho 2 luồng hơi của pha phân tán và môi trường đồng thời đi vào một buồng lạnh, chúng sẽ ngưng tụ lai thành hệ keo.

46

2.2. Một số tính chất của hệ keo 2.2.1. Tính chất quang học Hệ keo có một số tính chất quang học sau: − Có khả năng khuyếch tán ánh sáng chiếu tới và truyền theo mọi hướng. Sự khuyếch tán này phụ tuộc vào bước sóng ánh sáng. Ánh sáng có bước sóng càng ngắn thì càng bị khuyếch tán mạnh. − Có khả năng hấp thụ ánh sáng nếu pha phân tán có thể hấp thụ ánh sáng. 2.2.2. Tính chất động học − Do kích thước tiểu phân keo lớn hơn các phân tử nhiều, các tiểu phân keo không qua được màng bán thấm, màng siêu lọc nhưng có thể chui qua giấy lọc. − Các tiểu phân keo trong dung dịch chuyển động liện tục, chuyển động hỗn loạn, theo những con đường liên tục gẫy khúc được gọi là Chuyển động Brown. Chuyển động này có thể quan sát được dưới kính siêu vi nếu các tiểu phân keo có kích thước lớn hơn độ dài sóng ánh sáng và phù hợp với độ phóng đại của kính. − Các tiểu phân keo có khả năng khuếch tán. Tuy nhiên, sự khuyếch tán của keo chậm hơn sự khuyếch tán của các ion và những phân tử nhỏ. Điều này có thể dễ dàng nhận thấy được khi cho khuếch tán một hệ keo có mầu vào môi trường gel thạch (thể đông đặc của dung dịch các cao phân tử, trong đó các ion hay phân tử sẽ khuyếch tán giống như trong dung dịch) − Hệ keo có áp suất thẩm thấu rất nhỏ so với dung dịch thật cùng nồng độ trọng lượng vì số tiêu phân trong 1 đơn vị thể tích rất ít so với dung dịch thật − Hệ keo dễ sa lắng và phân lớp. 2.2.3. Tính chất điện - Cấu tạo của tiểu phân keo gồm có: Nhân rắn có bề mặt tích điện, lớp hấp phụ, lớp khuếch tán - Điều kiện để hệ keo bền vững: Điện thế bề mặt lớn, bề dày lớp khuếch tán lớn và động năng của tiểu phân keo nhỏ - Độ bền của hệ keo còn phụ thuộc vào sự có mặt, vào lượng và đặc tính của các chất điện ly được thêm vào hệ keo: + Chất điện ly trơ: Thêm lượng nhỏ không làm thay đổi độ bền hệ keo. Thêm với lượng lớn làm nén lớp điện kép + Chất điện ly không trơ (Cùng dấu với điện tích bề mặt): Thêm với lượng nhỏ làm tăng độ bền hệ keo. Thêm với lượng lớn làm nén lớp điện kép

47

+ Chất điện ly không trơ (Trái dấu với điện tích bề mặt): Thêm với lượng nhỏ làm trung hòa điện tích bề mặt, độ bền hệ keo giảm. Thêm với lượng lớn làm keo tụ sau đó hình thành hệ keo mới 2.3. Nhũ tương Nhũ tương là hệ phân tán mà cả 2 pha đều là chất lỏng. Thường 1 pha là nước (ký hiệu N) còn pha kia là dầu hay dung dịch của một chất trong dầu (ký hiệu D). Nếu pha phân tán là dầu còn môi trường là nước, ta gọi là nhũ tương thuận và ký hiệu là nhũ tương D/N, nếu pha phân tán là dung dịch nước còn môi trường là dầu, ta gọi là nhũ tương nghịch và ký hiệu là nhũ tương N/D. Có thể phân biệt 2 loại bằng cách: − Cho thêm một chất mầu vào hệ rồi lắc đều. Tuỳ theo chất mầu tan trong dầu hay trong nước ta dễ dàng nhận biết được kiểu nhũ tương khi đem soi trên kính hiển vi để xem phần nhuộm màu thuộc pha nào. − Có thể nhận ra kiểu nhũ tương bằng cách pha loãng với nước: nhũ tương D/N sẽ dễ dàng pha loãng trong khi nhũ tương N/D không pha loãng được mà phân thành 2 lớp. − Đo độ dẫn điện: Nhũ tương D/N dẫn điện tốt hơn nhũ tương N/D. Nhũ tương rất không bền. Trong điều chế nhũ tương phải thêm các chất nhũ hoá như xà phòng. Chất nhũ hoá cũng quyết định kiểu nhũ tương được hình thành. 3. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM Tiến hành các thí nghiệm sau. Chú ý quan sát, giải thích các hiện tượng và cho biết thí nghiệm soi sáng phần nào ở mục đại cương Thí nghiệm 1. Cho khoảng 50ml nước cất vào cốc có mỏ 100 ml, đun cho đến sôi đều. Lấy 1ml dung dịch FeCl3 0,05M, nhỏ từng giọt vào nước đang sôi. Nhận xét sự thay đổi màu sắc, giải thích hiện tượng, viết phản ứng xảy ra. Lấy hệ thu được (gọi là hệ gốc) làm các thí nghiệm sau: - Lấy hệ gốc lọc qua màng lọc 0,45m, so sánh trước và sau lọc. - Lấy 4ml hệ gốc cho vào ống ly tâm, tiến hành ly tâm 3000 vòng/phút trong 5 phút. Quan sát hiện tượng và giải thích.

48

- Để nguội hệ gốc, cho hệ vào 3 ống nghiệm, mỗi ống 5 ml. Ống nghiệm 1: Thêm 1ml dung dịch NaOH 0,1N Ống nghiệm 2: Thêm 1ml dung dịch NaCl 0,1M Ống nghiệm 3: Thêm 1ml nước cất (Sử dụng làm mẫu trắng) Để yên các ống nghiệm, sau 1-2 giờ đồng hồ, quan sát hiện tượng trong 3 ống nghiệm và giải thích. Chú ý: Ưu tiên làm thí nghiệm này vào đầu buổi thực tập; khi thêm dung dịch vào các ống nghiệm cần tiến hành với tốc độ chậm, nhỏ từng giọt. Thí nghiệm 2. Cho khoảng 50ml dung dịch NaOH 0,02M vào cốc có mỏ 100 ml. Đặt lên máy khuấy từ. Lấy 1ml dung dịch FeCl3 0,05M, nhỏ từ từ từng giọt vào cốc trên. Nhận xét sự thay đổi màu sắc, giải thích hiện tượng, viết phản ứng xảy ra. Lấy hệ keo thu được làm các thí nghiệm sau: - Lọc qua màng lọc 0,45m, so sánh trước và sau lọc. - Cho vào ống ly tâm 4 ml, ly tâm ở 3000 vòng/phút trong 5 phút. Quan sát hiện tượng và giải thích. - Lấy vào 3 ống nghiệm mỗi ống 5 ml dung dịch vừa thu được. Nhỏ từng giọt 1ml dung dịch NaOH 0,1N vào ống 1; nhỏ từng giọt 1ml dung dịch NaCl 0,1M vào ống 2, nhỏ từng giọt 1ml dung dịch NaCl bão hòa vào ống 3. Quan sát hiện tượng và giải thích. Thí nghiệm 3. Cho khoảng 50ml dung dịch NaOH 0,1M vào cốc có mỏ 100 ml. Đặt lên máy khuấy từ. Lấy 1ml dung dịch FeCl3 0,05M, nhỏ từ từ từng giọt vào cốc trên. Khuấy đều hệ đã điều chế, cho vào 2 ống ly tâm mỗi ống 4 ml, ly tâm ở 3000 vòng/phút trong 5 phút. Bỏ dịch phía trên, giữ lấy cắn lắng dưới ống ly tâm. Thêm 5ml nước cất vào 2 ống, lắc đều rồi tiếp tục đem 2 ống này đi ly tâm (3000 vòng/phút trong 5 phút) Gạn hết nước phía trên, giữ cắn lắng dưới đáy ống ly tâm. Thêm vào Ống 1: 3 ml nước cất. Sau đó thêm 1ml dung dịch FeCl3 0,05M. Thêm vào Ống 2: 4ml H2O. Lắc mạnh cả hai ống trong 2-3 phút. Quan sát hiện tượng và giải thích. Thí nghiệm 4. - Lấy 10 ml nước vào cốc có mỏ, đặt trên máy khuấy từ. Lấy 1ml dung dịch colophan trong cồn, nhỏ từng giọt vào cốc trên. Quan sát, giải thích hiện tượng. - Lấy 1ml sản phẩm thu được pha loãng 20 lần. Đo mật độ quang học ở 600nm và 400nm. Nhận xét về trị số D đo được ở 2 bước sóng này. Giải thích.

49

Thí nghiệm 5. - Lấy 1−2 ml dầu đậu nành đã nhuộm đỏ bằng mầu Sudan III vào trong một ống nghiệm sạch. Thêm 2 ml nước. Lắc thật mạnh 1 phút. Để yên, quan sát hiện tượng và giải thích. - Thêm tiếp vào ống nghiệm 1ml dung dịch Tween80 10%. Lắc mạnh, quan sát hiện tượng và giải thích. Dùng đũa thuỷ tinh lấy một giọt hỗn hợp soi trên kính hiển vi. Quan sát hiện tượng và giải thích. (Chú ý cần lắc đều ống nghiệm trước khi lấy nhũ tương làm tiêu bản) - Bỏ khoảng 1/2 hỗn hợp thu được, thêm 5−10 ml nước vào hỗn hợp còn lại trong ống nghiệm. Quan sát. 4. BÁO CÁO KẾT QUẢ Mô tả các kết quả đã làm giải thích các hiện tượng và cho biết thí nghiệm soi sáng phần nào ở mục 2 (mục đại cương).

50