NF EN 1428 Mars 2012 [PDF]

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NF EN 1428 MARS 2012

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NF EN 1428:2012-03 +

FA173289

ISSN 0335-3931

norme européenne

NF EN 1428 Mars 2012 Indice de classement : T 66-023

ICS : 75.140

Bitumes et liants bitumineux

Détermination de la teneur en eau dans les émulsions de bitume

© AFNOR 2012 — Tous droits réservés

Méthode de distillation azéotropique E : Bitumen and bituminous binders — Determination of water content in bitumen emulsions — Azeotropic distillation method D : Bitumen und bitumenhaltige Bindemittel — Bestimmung des Wassergehaltes von Bitumenemulsionen — Azeotropisches Destillationsverfahren

Norme française homologuée par décision du Directeur Général d'AFNOR le 29 février 2012 pour prendre effet le 29 mars 2012. Remplace la norme homologuée NF EN 1428, de décembre 1999.

Correspondance

La Norme européenne EN 1428:2012 a le statut d’une norme française.

Analyse

Le présent document prescrit une méthode pour la détermination de la teneur en eau dans les émulsions de bitume par distillation.

Descripteurs

Thésaurus International Technique : produit pétrolier, bitume, émulsion, liant, analyse chimique, dosage, eau, distillation.

Modifications

Par rapport au document remplacé, le solvant d’entrainement à la vapeur a été précisé dans l’article 5, Produits et réactifs et dans l’article 2, les références normatives ont été complétées et le mode opératoire a été précisé dans le paragraphe 8.2.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, rue Francis de Pressensé — 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.org

© AFNOR 2012

AFNOR 2012

1er tirage 2012-03-F

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NF EN 1428:2012-03 +

Liants hydrocarbonés

BNPé P04

Membres de la commission de normalisation Président : M. Didier CARRÉ Secrétariat :

M. Gilles MORLIÈRE – B.N. PÉTROLE M

ASQUIN

INTERTEK OCA FRANCE

M

BERNARD

NORMALAB FRANCE S.A.S.

M

BONONI

REPSOL

MME

BOULANGÉ

EIFFAGE TRAVAUX PUBLICS

MME

BOURRAT

INEOS MANUFACTURING FRANCE S.A.S.

M

BRION

NYNAS

M

CAILLOT

SETRA

M

CHABERT

EIFFAGE TRAVAUX PUBLICS

M

CHAILLEUX

IFSTTAR

M

CHAMBARD

USIRF

MME

CHAMBON

TOTAL

M

CLAVEL

SOCIÉTÉ DES PÉTROLES SHELL

M

CORTÉ

AIPCR

M

DELFOSSE

EUROVIA

M

DELORME

DREIF, CETE ILE DE FRANCE

M

DUMAS

CETE MÉDITERRANÉE

MME

DURAND

COLAS S.A.

M

ECKMANN

EUROVIA

M

FONTANIER

BNSR

M

GAUVIN

CSFE

M

GILLET

COLAS S.A.

MME

LAPALU

TOTAL

MME

LARGEAUD

EUROVIA

M

LE CUNFF

CETE DE L'OUEST, LRPC DE SAINT-BRIEUC

MME

LIMBORG-NOETINGER

TOTAL

M

LOMBARDI

GROUPEMENT PROFESSIONNEL DES BITUMES

M

MAYEUX

VFT FRANCE S.A.

M

MOGLIA

TOTAL

M

MOUILLET

CETE MÉDITERRANÉE

M

MUYLDERMANS

EXXONMOBIL PETROLEUM & CHEMICAL B.V.B.A.

M

ODIE

CETE DE L'OUEST, LRPC DE SAINT-BRIEUC

M

PERNOT

INEOS MANUFACTURING FRANCE S.A.S.

M

PLANQUE

BP FRANCE

M

SOTTER

PETROTEST

M

VAN ROOIJEN

BP EUROPA S.E.

M

VANISCOTE

EIFFAGE TRAVAUX PUBLICS

M

VARNIER

NORMALAB FRANCE S.A.S.

M

VERHÉE

USIRF

M

VITRAC

LRPC AUTUN

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NF EN 1428:2012-03 +

NORME EUROPÉENNE EUROPÄISCHE NORM EUROPEAN STANDARD

EN 1428 Janvier 2012

ICS : 75.140 ; 91.100.50

Remplace EN 1428:1999

Version française Bitumes et liants bitumineux — Détermination de la teneur en eau dans les émulsions de bitume — Méthode de distillation azéotropique Bitumen und bitumenhaltige Bindemittel — Bestimmung des Wassergehaltes von Bitumenemulsionen — Azeotropisches Destillationsverfahren

Bitumen and bituminous binders — Determination of water content in bitumen emulsions — Azeotropic distillation method

La présente Norme européenne a été adoptée par le CEN le 20 novembre 2011. Les membres du CEN sont tenus de se soumettre au Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, qui définit les conditions dans lesquelles doit être attribué, sans modification, le statut de norme nationale à la Norme européenne. Les listes mises à jour et les références bibliographiques relatives à ces normes nationales peuvent être obtenues auprès du Centre de Gestion ou auprès des membres du CEN. La présente Norme européenne existe en trois versions officielles (allemand, anglais, français). Une version dans une autre langue faite par traduction sous la responsabilité d'un membre du CEN dans sa langue nationale et notifiée au Centre de Gestion, a le même statut que les versions officielles. Les membres du CEN sont les organismes nationaux de normalisation des pays suivants : Allemagne, Autriche, Belgique, Bulgarie, Chypre, Croatie, Danemark, Espagne, Estonie, Finlande, France, Grèce, Hongrie, Irlande, Islande, Italie, Lettonie, Lituanie, Luxembourg, Malte, Norvège, Pays-Bas, Pologne, Portugal, République Tchèque, Roumanie, Royaume-Uni, Slovaquie, Slovénie, Suède, Suisse et Turquie.

CEN COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION Europäisches Komitee für Normung European Committee for Standardization Centre de Gestion : 17 Avenue Marnix, B-1000 Bruxelles

© CEN 2012

Tous droits d’exploitation sous quelque forme et de quelque manière que ce soit réservés dans le monde entier aux membres nationaux du CEN. Réf. n° EN 1428:2012 F

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EN 1428:2012 (F)

Sommaire Page Avant-propos .......................................................................................................................................................... 3 1

Domaine d'application .......................................................................................................................... 4

2

Références normatives ........................................................................................................................ 4

3

Termes et définitions ............................................................................................................................ 4

4

Principe .................................................................................................................................................. 4

5

Produits et réactifs ............................................................................................................................... 4

6

Appareillage .......................................................................................................................................... 5

7

Échantillonnage .................................................................................................................................... 7

8

Mode opératoire .................................................................................................................................... 7

9

Calculs ................................................................................................................................................... 7

10

Expression des résultats ..................................................................................................................... 8

11

Fidélité ................................................................................................................................................... 8

12

Rapport d’essai ..................................................................................................................................... 8

Annexe A

2

(normative) Vérification de l’appareillage ......................................................................................... 9

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Avant-propos Le présent document (EN 1428:2011) a été élaboré par le Comité Technique CEN/TC 336 «Liants Bitumineux», dont le secrétariat est tenu par AFNOR/BNPE. Cette Norme européenne devra recevoir le statut de norme nationale, soit par publication d'un texte identique, soit par entérinement, au plus tard en juillet 2012, et toutes les normes nationales en contradiction devront être retirées au plus tard en juillet 2012. L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. Le CEN et/ou le CENELEC ne saurait [sauraient] être tenu[s] pour responsable[s] de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Le présent document remplace l’EN 1428:1999. Selon le Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, les instituts de normalisation nationaux des pays suivants sont tenus de mettre cette Norme européenne en application : Allemagne, Autriche, Belgique, Bulgarie, Chypre, Croatie, Danemark, Espagne, Estonie, Finlande, France, Grèce, Hongrie, Irlande, Islande, Italie, Lettonie, Lituanie, Luxembourg, Malte, Norvège, Pays-Bas, Pologne, Portugal, République tchèque, Roumanie, Royaume-Uni, Slovaquie, Slovénie, Suède, Suisse et Turquie.

3

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EN 1428:2012 (F)

1

Domaine d'application

La présente norme européenne prescrit une méthode pour la détermination de la teneur en eau dans les émulsions de bitume par distillation. AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente norme européenne peut impliquer l'intervention de produits, d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente norme européenne n’est pas censée aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité de l'utilisateur de consulter et d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées et de déterminer l'applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.

2

Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements). EN 58, Échantillonnage des liants bitumineux EN 12594, Bitumes et liants bitumineux — Préparation des échantillons d'essai EN ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai ISO 5272, Toluène pour usage industriel — Spécifications ISO 5280, Xylène pour usage industriel — Spécifications

3

Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent. 3.1 teneur en eau pourcentage en masse d'eau déterminé conformément aux conditions d'application de cette norme

4

Principe

L'eau contenue dans une émulsion de bitume est entraînée par distillation à reflux d'un solvant d'entraînement liquide non miscible à l'eau. Le solvant d’entrainement liquide condensé et l’eau sont séparés en continu dans un tube de recette gradué ; l’eau s'accumule dans la partie graduée du tube de recette et le solvant d’entrainement liquide condensé retourne dans le ballon.

5

Produits et réactifs

N'utiliser que des réactifs de qualité reconnue pour analyse et de l'eau de qualité 3 conformément à l'EN ISO 3696.

5.1 Régulateurs de distillation, d'une densité supérieure à celle du liquide testé comme, par exemple, des granules anhydres de régulation (par exemple du sable de distillation), des lits de verre.

4

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5.2

Solvant d’entrainement liquide adapté

Du xylène conforme à l’ISO 5280 est recommandé pour des essais de routine. D’autres distillats pétroliers conformes aux exigences de distillation suivantes : 98 % distille entre 120 et 250 °C, conviennent. En cas de litige, du toluène conforme à l’ISO 5272 doit être utilisé. NOTE

6

Lors du choix du solvant d'entraînement liquide, l’attention est attirée sur toutes les réglementations de sécurité.

Appareillage

Matériel et verrerie courants de laboratoire ainsi que :

6.1 Appareillage de distillation (voir figure 1), comprenant : le ballon, le tube de recette et le réfrigérant, connectés avec des joints rodés en verre adéquats. 6.1.1

Ballon, de 500 ml à fond rond et à col court permettant d'adapter le tube à reflux du tube de recette.

6.1.2

Tube de recette ou piège, d'une capacité de 25 ml et gradué tous les 0,1 ml.

6.1.3

Réfrigérant vertical, à refroidissement par eau avec une jaquette d'au moins 300 mm de longueur.

6.1.4

Dispositif de chauffage.

NOTE L'utilisation d'un chauffe-ballon électrique équipé d'un régulateur électronique de puissance est recommandée afin d'assurer une distillation contrôlée.

5

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EN 1428:2012 (F)

Légende 1

Réfrigérant à reflux

2

Tube de recette a) Avec ou sans ce tube b) Capacité : 25 ml

3

Ballon à fond rond

Figure 1 — Exemple d'appareillage

6.2

Fil inoxydable, bouclé à son extrémité ou muni d'un bouchon en caoutchouc.

NOTE D'autres matériaux ou équipements peuvent être utilisés pourvu qu'ils permettent de déloger l'eau (8.2.7) sans interférer avec la mesure.

6.3

6

Balance, de capacité suffisante, avec une précision de lecture de 0,01 g.

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7

Échantillonnage

Prélever l’échantillon de laboratoire conformément à l'EN 58. Préparer les échantillons d'essai conformément à l’EN 12594. Diviser l’échantillon prélevé en deux parties. En cas de litige, les deux parties doivent être analysées (voir article 10, second paragraphe).

8

Mode opératoire

8.1

Vérification de l’appareillage

Lorsque c’est nécessaire, vérifier l’appareillage conformément à l’annexe A. Il convient d’effectuer la procédure de vérification pour chaque appareil neuf, avant sa première utilisation et de vérifier les appareils existants, une fois par an.

8.2

Essai

8.2.1 Mener le mode opératoire à température ambiante (23 ± 5) °C dans les conditions normales de laboratoire, c'est-à-dire entre 18 °C et 28 °C. 8.2.2

Avant de commencer un essai, s'assurer que l'appareillage de distillation est propre et sec.

8.2.3 Verser 100 ml à 200 ml de solvant d'entrainement liquide (5.2) et ajouter du régulateur de distillation (5.1) dans le ballon à fond rond (6.1.1). 8.2.4 Peser dans le ballon à fond rond (6.1.1), un échantillon de l'émulsion à tester, de quantité suffisante pour obtenir après distillation entre 15 ml et 25 ml d'eau. NOTE Il convient de prendre des mesures adaptées afin d’éviter des éclaboussures d'émulsion sur le col du ballon, (par ex. tige, entonnoir, …).

8.2.5 Assembler l'appareillage et introduire un gros tampon de coton hydrophile dans l'extrémité du tube réfrigérant (6.1.3) pour empêcher toute condensation d'humidité atmosphérique dans celui-ci. 8.2.6 Faire chauffer le ballon jusqu’à ébullition, en réglant le taux de reflux de sorte que le condensat s'écoule de l'extrémité du réfrigérant au rythme de deux gouttes à cinq gouttes par seconde. 8.2.7 Si de l''eau est observée dans le tube réfrigérant ou adhérant aux parois du tube de recette, la déloger à l'aide du fil en acier inoxydable (6.2). Poursuivre la distillation jusqu'à ce que le volume d'eau soit constant dans le tube de recette et jusqu'à ce qu'il n'y ait plus d'eau visible en dehors de celui-ci. 8.2.8

Rincer le réfrigérant avec du solvant d'entraînement liquide (5.2) à l'aide d'une pissette.

8.2.9 Attendre qu'une interface nette se forme entre les couches d'eau et de solvant dans le tube de recette, puis mesurer le volume d'eau à 0,1 ml près.

9

Calculs

Calculer la teneur en eau de l'échantillon testé (w), exprimée en pourcentage en masse, au moyen de l'équation suivante : mW w = --------- × 100 mE où : mW

est la masse d'eau distillée du produit d'essai, en grammes et est égale au volume d'eau, en millilitres recueilli dans le tube de recette ;

mE

est la masse d'émulsion employée pour l’essai, en grammes. 7

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Expression des résultats

Exprimer la teneur en eau comme le pourcentage en masse à 0,1 % près ou, en cas de litige, comme la moyenne arithmétique de deux essais. Deux essais sont requis uniquement en cas de litige. Pour le contrôle de production interne de routine, il est autorisé de n'effectuer qu'un seul essai.

11

Fidélité

11.1 Répétabilité La différence entre deux résultats d'essai obtenus par le même opérateur avec le même appareillage, dans des conditions opératoires identiques et sur un même produit, en appliquant correctement et normalement la méthode d'essai, ne devrait pas, sur le long terme, dépasser plus d'une fois sur vingt, 1 % masse de la fraction en valeur absolue.

11.2 Reproductibilité La différence entre deux résultats d'essai uniques et indépendants, obtenus par des opérateurs différents travaillant dans des laboratoires différents sur des produits identiques, en appliquant correctement et normalement la méthode d'essai, ne devrait pas, sur le long terme, dépasser plus d'une fois sur vingt, 2 % masse de la fraction en valeur absolue. Dans le cas d’une émulsion contenant un solvant, la reproductibilité est de 3 % masse de la fraction en valeur absolue.

12

Rapport d’essai

Le rapport d'essai doit comporter au moins les informations suivantes : a) Le type et l’identification complète de l’échantillon soumis à l’essai ; b) Une référence à la présente norme européenne ; c) Le résultat de l’essai (voir article 10) ; d) Le nombre d’essais effectués ; e) Toute modification au mode opératoire prescrit, résultant d’un accord ou d’autres circonstances ; f) La date de l’essai.

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Annexe A (normative) Vérification de l’appareillage Init numérotation des tableaux d’annexe [A]!!! Init numérotation des figures d’annexe [A]!!! Init numérotation des équations d’annexe [A]!!!

A.1 Un appareillage donné doit être considéré comme satisfaisant si l'on obtient un résultat dans les limites de tolérance après avoir ajouté une quantité donnée d'eau (5) au solvant d'entraînement liquide (5.2) et après avoir testé le mélange conformément à 8.2. A.2 Les résultats doivent être considérés comme acceptables si les limites de tolérance spécifiées en A.3 pour le piège gradué de 25 ml, ne sont pas dépassées. Si les résultats sont hors des limites de tolérance, il faut en chercher les causes et les éliminer avant de procéder aux mesures. Répéter la vérification jusqu'à ce qu'un résultat soit obtenu dans les limites de tolérance. A.3 La quantité d'eau (qw) à ajouter dans le ballon à température ambiante doit être de (15,00 ± 0,02) g à (25,00 g ± 0,02) g. Les limites de tolérance pour l'eau récupérée à température ambiante sont de qw ± 1,66 %. NOTE

Dans le cadre de ce mode opératoire, on considère que 1 ml d'eau représente une masse de 1 g.

9