Distillation. Absorption - Colonnes Pilotes [PDF]

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Distillation. Absorption - Colonnes pilotes Par : Jean-Charles CICILE Ingénieur IGC (Institut du Génie Chimique de Toulouse), Ingénieur de Procédés à la Division Technip-Speichim de la Société Technip

Ce dossier fait partie de la base documentaire Opérations unitaires - Distillation absorption dans le thème Opérations unitaires. Génie de la réaction chimique et dans l’univers Procédés chimie - bio - agro

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Distillation. Absorption Colonnes pilotes par

Jean-Charles CICILE Ingénieur IGC (Institut du Génie Chimique de Toulouse) Ingénieur de Procédés à la Division Technip-Speichim de la Société Technip

1.

Buts d’un essai sur colonne pilote......................................................

2. 2.1 2.2

Choix de l’installation pilote ................................................................ Colonne de laboratoire................................................................................ Colonne pour extrapolation........................................................................

— — —

2 3 3

3. 3.1

Conception générale du pilote............................................................. Dispositif d’échange de matière................................................................. 3.1.1 Colonnes à plateaux à calottes ou à cloches.................................... 3.1.2 Colonnes à plateaux perforés............................................................ 3.1.3 Colonnes à garnissage en vrac.......................................................... 3.1.4 Colonnes à garnissage structuré....................................................... Échanges thermiques.................................................................................. 3.2.1 Chauffage ............................................................................................ 3.2.2 Pertes thermiques............................................................................... 3.2.3 Refroidissement.................................................................................. Alimentations et soutirages........................................................................ 3.3.1 Alimentation en liquide...................................................................... 3.3.2 Alimentation en vapeur...................................................................... 3.3.3 Soutirage ............................................................................................. Contrôle et régulation ................................................................................. 3.4.1 Paramètres à mesurer ........................................................................ 3.4.2 Régulations .........................................................................................

— — — — — — — — — — — — — — — — —

3 3 3 3 3 3 3 4 4 4 4 4 5 5 5 5 5

4. 4.1 4.2 4.3

Extrapolation............................................................................................. Plateaux ........................................................................................................ Garnissages en vrac .................................................................................... Garnissages structurés................................................................................

— — — —

6 6 6 6

5.

Exemples d’installations pilotes..........................................................

—

6

6.

Conclusion .................................................................................................

—

7

3.2

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J 2 627

12 - 1995

3.3

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3.4

Pour en savoir plus...........................................................................................

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Doc. J 2 627

’étude industrielle d’une distillation ou d’une absorption s’effectue normalement en suivant les étapes successives ci-dessous : — choix des paramètres (pression ou température en tête de colonne) ; — établissement d’un modèle thermodynamique pour calculer les équilibres liquide-vapeur et les chaleurs de mélange ; — simulation du fonctionnement de la colonne par le calcul, qui permet de définir le nombre de plateaux théoriques et les conditions opératoires de la distillation (flux thermiques et massiques en particulier) en fonction du résultat désiré ; — définition et dimensionnement du dispositif d’échange de matière, c’est-à-dire choix des plateaux ou des garnissages en fonction de paramètres de procédé comme, par exemple, la perte de charge ; — calcul, ou estimation par référence à des colonnes existantes, de l’efficacité ; choix de la hauteur de garnissage ou du nombre de plateaux réels à mette en œuvre ; — validation éventuelle du choix par un essai pilote.

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Les logiciels disponibles sur le marché (comme PROSIM et ASPEN) permettent de simuler de manière rigoureuse le fonctionnement des colonnes. Les développements de la thermodynamique ont conduit à des modèles qui permettent de calculer les équilibres liquide-vapeur de façon précise si les paramètres sont établis à partir de données expérimentales (ébulliométrie). Si le modèle thermodynamique a été obtenu par une méthode de contribution de groupes (c’est-à-dire seulement par le calcul), la précision du modèle risque d’être moindre. Le calcul de l’efficacité est le point faible, surtout quand il s’agit de traiter des mélanges complexes et fortement non idéaux. Un essai sur colonne pilote permet de valider globalement le modèle thermodynamique choisi et l’efficacité retenue pour la colonne. Il peut faire apparaître une grossière erreur dans le choix du modèle thermodynamique. Un essai pilote de distillation est souhaitable dans les cas suivants : — la volatilité relative (cf. article [J 1 072]) des constituants clefs est inférieure à 3 et les coefficients d’activité ont été obtenus par une méthode de contribution de groupes, ou bien la volatilité relative a été définie par une distillation TBP (true boiling point, cf. [J 2 610]) sur colonne de laboratoire ; — la volatilité relative des constituants clefs est inférieure à 1,25 et les équilibres liquide-vapeur de base expérimentale n’ont pas été vérifiés sur une installation existante ; — on cherche à obtenir un produit de grande pureté (supérieure à 99,95 %).

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1. Buts d’un essai sur colonne pilote Les distillations et absorptions en colonnes pilotes sont des opérations conduites sur de faibles quantités de produit, avec un appareil de dimension réduite, pour traiter un mélange nouveau et obtenir des produits déterminés. L’opération peut être considérée selon deux points de vue différents : — pour le fabricant du mélange à traiter, il suffit généralement de savoir si la séparation envisagée est possible et d’obtenir une quantité suffisante de produits purs pour les examiner, les soumettre à des traitements ultérieurs ou en remettre des échantillons à ses clients : le problème est avant tout qualitatif ; — pour le concepteur du matériel, la qualité des produits doit être respectée, mais il faut encore connaître avec précision le fonctionnement de l’unité pilote pour calculer ensuite l’installation industrielle : le problème devient quantitatif, en vue de l’extrapolation. Les quantités à traiter en discontinu sont de l’ordre de 2 à 50 kg. Pour les opérations continues, les débits sont compris entre 4 et 50 kg/h pour les distillations, et entre 10 et 100 kg/h pour les absorptions et les stripages. Les essais sur colonne pilote n’ont pas pour objet l’étude des phénomènes hydrodynamiques (sauf en ce qui concerne le moussage). On calcule directement les débits de vapeur et de liquide admissibles par les relations données dans les chapitres concernant les colonnes à plateaux [J 2 623] et les colonnes à garnissage [J 2 626]. Si nécessaire, l’étude hydrodynamique est effectuée sur maquette, à froid et à la pression atmosphérique le plus souvent.

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2. Choix de l’installation pilote Les deux approches (faisabilité ou définition des conditions de fonctionnement) ne mettent pas en œuvre le même type d’installation pilote.

Figure 1 – Plateaux Oldershaw

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2.1 Colonne de laboratoire Dans le cas où l’on cherche à établir une faisabilité, une colonne de faible diamètre (25 à 50 mm) suffit. Elle sera en verre si l’on n’envisage pas d’essais sous pression. Une colonne équipée de garnissage structuré semble un bon choix. On trouve sur le marché des garnissages de laboratoire [6] présentant une efficacité élevée (20 à 40 plateaux théoriques par mètre). On peut faire également des essais sur une colonne de laboratoire Oldershaw [1]. Ces colonnes sont équipées de plateaux perforés (figure 1) montés avec un écartement entre plateaux égal au diamètre de la colonne.

2.2 Colonne pour extrapolation

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Une colonne pilote destinée à l’extrapolation devra utiliser la même technologie que celle retenue pour l’installation industrielle, avec les trois possibilités ci-après.

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DISTILLATION. ABSORPTION

D’une façon générale, on essaie d’adopter pour la colonne pilote le même dispositif d’échange de matière que celui qui a été retenu pour la colonne industrielle.

3.1.1 Colonnes à plateaux à calottes ou à cloches Les colonnes pilotes à plateaux à calottes peuvent être utilisées pour simuler les colonnes équipées des trois types de plateaux à courants croisés ; leurs efficacités dépendent des mêmes paramètres et les corrélations permettant de les calculer sont du même type. Les colonnes pilotes à plateaux à calottes, grâce à leur capacité de fonctionner à faible régime (jusqu’à Fa = 0,2 ou 0,3 Pa1/2) sans fuites, peuvent être équipées de plateaux très rapprochés. Exemple : au Centre de Recherches Appliquées de Speichim Processing, on utilise des plateaux équipés de 2 ou 10 calottes de 30 mm avec un écartement entre plateaux de 60 mm, ce qui permet d’installer 50 à 65 plateaux théoriques dans une colonne de 7 m de hauteur.

■ Essais chez un fournisseur : cette possibilité n’existe pratiquement que dans le cas des garnissages structurés.

3.1.2 Colonnes à plateaux perforés

■ Essais dans un centre de recherches appliquées spécialisé : les essais sont alors réalisés dans un laboratoire de génie chimique possédant des colonnes pilotes qui peuvent être équipées de plateaux de différents types et de garnissage structuré ou en vrac, et capables de fonctionner dans un large domaine de températures et de pressions. C’est une des vocations du Centre de Recherches Appliquées de Speichim Processing.

Ces colonnes sont peu coûteuses et assez efficaces. On emploiera surtout du matériel en verre (colonne Oldershaw) ou en acier. Le diamètre minimal est de 50 mm en verre, 150 mm si l’on veut extrapoler une colonne en acier. L’espacement interplateau est de l’ordre de 100 à 200 mm. La souplesse est faible et le caractère délicat de l’extrapolation en efficacité limite considérablement leur intérêt. Les petites colonnes à plateaux perforés sont inutilisables [2] avec des systèmes à effet Marangoni positif (cf. [J 2 623]).

■ Achat d’une installation pilote : la spécification de l’installation (équipement interne, matériau, pression et température de calcul) dépend de l’activité du fabricant des mélanges à traiter et doit répondre au plus grand nombre de cas rencontrés par celui-ci.

3.1.3 Colonnes à garnissage en vrac

Les cas qui nécessitent un matériel particulier seront traités chez les fournisseurs des colonnes ou dans un centre de recherches appliquées spécialisé. ■ La conduite d’un essai de distillation nécessite deux opérateurs, par suite des changements de marche fréquents et des contrôles précis indispensables. L’un d’eux devra posséder de sérieuses connaissances de distillation pour mener à bien le programme d’essais. La mise en équilibre de la colonne demande de 0,5 à 10 h, selon le nombre de plateaux et les conditions antérieures. Les analyses doivent être faites au fur et à mesure, car c’est souvent le seul moyen de s’assurer que la colonne a bien atteint son équilibre. ■ Un essai d’absorption peut être conduit par un seul opérateur.

3. Conception générale du pilote Le matériel de l’installation pilote devra être facilement démontable et reconfigurable (c’est-à-dire réutilisable dans une nouvelle configuration). Il est, en effet, rare qu’un pilote de distillation fonctionne plus d’un mois sur un problème particulier et son prix élevé impose sa réutilisation pour des études ultérieures.

Si l’on prévoit d’utiliser une colonne garnie, les essais seront effectués sur une colonne équipée d’un garnissage similaire et du même matériau. S’il s’agit de garnissage en vrac, il sera d’une dimension inférieure ou égale à 1/12 du diamètre de la colonne qui aura elle-même un diamètre minimal de 200 mm ; d’autre part la hauteur d’un lit ne dépassera pas 80 fois la dimension du garnissage. Ces mesures permettent de s’affranchir de l’influence des parois et de la hauteur du lit sur l’efficacité [3].

3.1.4 Colonnes à garnissage structuré Les caractéristiques de souplesse, d’efficacité, de facilité de manipulation de tronçons en vue d’une reconfiguration, en font l’équipement interne de choix pour des pilotes polyvalents. Ces colonnes sont facilement extrapolables même à partir de diamètres limités (70 mm). En aucun cas, on choisira un diamètre inférieur à 40 mm, sous peine de grosses difficultés d’exploitation. Pour limiter la hauteur de la colonne, on prendra un garnissage présentant une surface spécifique élevée ; on veillera à ce que les distributeurs de liquide assurent sensiblement la même densité d’arrosage (nombre de points par m 2) que ceux de la colonne industrielle.

3.2 Échanges thermiques 3.1 Dispositif d’échange de matière Le choix du dispositif d’échange de matière est traité dans l’article [J 2 621] et nous invitons le lecteur à s’y reporter.

La détermination des coefficients d’échange des échangeurs de chaleur de l’installation pilote ne fait pas partie de l’étude sur pilote, les méthodes de calcul de ces coefficients étant parfaitement au point. Cependant, on peut tirer des essais, certains renseignements

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parfois très utiles sur l’encrassement, la dégradation thermique des produits et les risques de corrosion. En distillation, les principales difficultés proviennent de l’importance relative des pertes thermiques par rapport à la puissance de chauffage de la colonne.

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3.2.1 Chauffage

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Pour fixer les idées, une colonne de 100 mm de diamètre à plateaux à calottes écartés de 60 mm admet un chauffage allant de 175 W (soit 150 kcal/h) sous vide à 2 900 W (soit 2 500 kcal/h) sous pression atmosphérique. La même colonne équipée de garnissage structuré admet le triple. Les puissances mises en jeu sont si faibles que le chauffage à la vapeur s’adapte mal. Un débit de vapeur de 0,5 à 4 kg/h serait trop difficile à régler et à maintenir constant. Le chauffage électrique est la solution parfaite en pareil cas, surtout s’il sert à chauffer un fluide caloporteur circulant dans des bougies. Le chauffage électrique direct présente le risque de générer des points chauds (sécurité). Il se prête sans difficulté à tous les niveaux de température, et son contrôle rigoureux est facile au moyen d’un autotransformateur et d’un wattmètre. Si la résistance est entièrement noyée dans un liquide, les pertes à l’extérieur sont annulées. Il est prudent de prévoir un stabilisateur de tension pour atténuer les variations du réseau qui peuvent provoquer des variations du chauffage de ± 10 %. Les éléments chauffants sont très largement dimensionnés pour éviter la détérioration du produit traité. Si cette détérioration fait partie de l’étude en pilote, mieux vaut faire un montage spécial reproduisant exactement les conditions de marche industrielle prévues, par exemple en utilisant un bouilleur monotubulaire et le véritable fluide chauffant, et en respectant le temps de séjour du produit à faire bouillir. Le chauffage par un fluide caloporteur est plus difficile à mettre en œuvre. Cependant, si la température de la paroi des éléments chauffants doit être étroitement contrôlée pour éviter l’initialisation d’une réaction en chaîne, il est recommandé de chauffer la colonne à l’aide d’un fluide intermédiaire. Cela peut se faire en phase liquide ou en phase vapeur, le thermofluide étant évaporé dans un petit générateur de vapeur et condensé dans le bouilleur de la colonne.

3.2.2 Pertes thermiques

eux-mêmes abondamment calorifugés à l’extérieur pour limiter la dépense de chaleur. La température des capots est mesurée par un couple thermoélectrique qui déclenche une régulation du chauffage par tout ou rien sur un ou plusieurs capots en parallèle. La mesure des quantités de chaleur échangées en tête et en pied de colonne permet de contrôler l’absence de pertes thermiques et de fignoler éventuellement le réglage, toujours troublé par la présence de nombreux piquages moins bien calorifugés. Les pertes étant faciles à annuler globalement, mais difficiles à supprimer localement avec précision, on a toujours intérêt à travailler avec un chauffage qui leur est au moins égal. Cela conduit à choisir, pour le travail sous vide, des colonnes de diamètre voisin de 200 mm au minimum si elles sont équipées de plateaux, et de 100 mm si elles contiennent un garnissage structuré. Les pertes thermiques des colonnes en verre munies d’une double enveloppe argentée dans laquelle on a fait le vide se situent à un niveau tel qu’un simple calorifugeage suffit. En absorption, les colonnes travaillant le plus souvent à une température voisine de l’ambiante, il suffira de les calorifuger.

3.2.3 Refroidissement

Le problème des pertes thermiques dans une colonne pilote est fondamental. Pour une colonne métallique bien calorifugée, les pertes thermiques atteignent des valeurs relativement importantes, de l’ordre de 3,5 W · m –2 · K –1 [soit (3 kcal/(m2 · h · oC)]). Pour une colonne fonctionnant à 200 oC et possédant 30 plateaux, les pertes sont de l’ordre de 700 W (600 kcal/h), donc du même ordre que la puissance thermique interne. Dans le cas d’une distillation sous vide, on a même de grandes chances d’engorger le plateau inférieur avant que la vapeur n’arrive au plateau supérieur. Dans ce cas, on ne pourra tirer aucun enseignement quantitatif utile d’un tel essai. Pour avoir une colonne adiabatique, il faut recourir au réchauffage des parois, en apportant localement une quantité de chaleur égale à celle emportée par l’air ambiant. Pour des colonnes aussi petites, il est commode de recourir au chauffage électrique, dont les avantages de souplesse et de simplicité sont évidents. Le principe des capots chauffants est simple (figure 2). La colonne est entourée d’une première enveloppe calorifuge, de 50 mm d’épaisseur, ceinturée par un capot sur lequel sont fixées des résistances électriques. Ces résistances maintiennent le capot à une température moyenne égale à celle de la colonne. Les échanges thermiques entre capot et colonne sont donc nuls. Les capots sont

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Figure 2 – Vue en coupe des capots chauffants

Le condenseur sera dimensionné pour le cas le plus contraignant de fonctionnement sous vide. Pour limiter les entraînements vers la pompe à vide, on placera en sortie de condenseur un réfrigérant. Le liquide de refroidissement sera le plus souvent de l’eau. Si le domaine opératoire est étendu en température, on prévoira un circuit de fluide thermique qui pourra fonctionner aussi bien à chaud qu’à froid. En absorption, le refroidissement sera du même type que celui de la colonne industrielle (double enveloppe, plateaux avec serpentin de refroidissement ou recirculation sur un échangeur extérieur à la colonne).

3.3 Alimentations et soutirages 3.3.1 Alimentation en liquide Une colonne pilote qui fonctionne en continu doit pouvoir être alimentée en divers points sans modifications sérieuses. Les tronçons doivent comporter de nombreux piquages, par exemple un piquage tous les deux plateaux ou tous les 50 cm pour une colonne garnie.

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Les débits à assurer avec une bonne constance dans le temps sont de l’ordre de 0,5 à 100 L/h. Il est impossible d’obtenir avec un robinet un faible débit d’une façon régulière, sans risque de bouchage. En conséquence, on a recours à des pompes doseuses permettant de régler des débits de liquide à des valeurs supérieures ou égales à 5 L /h. Au-dessous de ces débits, il est imprudent de compter sur la fidélité de la pompe, les clapets se levant trop peu à chaque coup de piston pour chasser les impuretés éventuelles en suspension. Dans le cas de très faibles débits, on peut adopter une solution détournée : elle consiste à faire fonctionner la pompe doseuse dans une zone de débits qui lui soit favorable, par exemple 6 ou 8 L/h, et à diviser le débit par un facteur convenable au moyen d’un interrupteur cyclique. Le débit est dérivé par un entonnoir basculant (figure 3), à commande magnétique, uniquement pendant une fraction du temps, par exemple 5 s toutes les 30 s. Le reste du temps, il retourne au bac d’aspiration de la pompe. Le débit ainsi obtenu est discontinu, mais l’expérience prouve qu’il n’y a aucun inconvénient pour les colonnes à agir ainsi, pourvu que la période du cycle ne dépasse pas 1 min pour une colonne à plateaux. L’alimentation est réchauffée à la température industrielle prévue, au moyen d’une résistance électrique avec autotransformateur, ou à travers un serpentin noyé dans un bain d’huile chauffé électriquement à température réglable, avec thermostat dans l’huile, pour assurer une régulation plus douce. La composition de l’alimentation est maintenue aussi constante que possible en préparant dans un bac unique le volume nécessaire à une série d’essais (200 à 2 000 L).

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3.3.2 Alimentation en vapeur

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Le liquide à évaporer est introduit de la façon décrite dans le paragraphe 3.3.1, dans un évaporateur muni d’une résistance électrique, le débit de vapeur étant réglé par le chauffage. S’il s’agit d’un gaz provenant d’un gazomètre ou du refoulement d’un ventilateur, on utilise une boucle de régulation automatique du débit, ou un réglage manuel, le débit étant alors lu sur un rotamètre.

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3.3.3 Soutirage En distillation, le soutirage du produit de tête ou de fractions intermédiaires pose un problème encore plus délicat que celui de l’alimentation car le débit est encore plus faible et peut tomber à quelques dizaines de cm3/h. Le principe est le même que pour l’alimentation (§ 3.3.1) : le liquide (débit total) traverse un entonnoir commandé par un commutateur cyclique qui partage le liquide en deux parties dont les débits sont maintenus dans un rapport constant, indépendant du débit total. Autrement dit, le taux de reflux reste constant avec ce dispositif. Dans le cas où l’on soutire un liquide sur un plateau de la colonne, la même solution peut encore être adoptée : un entonnoir basculant, monté dans un tronçon spécial, dérive une fraction réglable du liquide s’écoulant par le trop-plein d’un plateau vers le plateau inférieur. Ce dispositif permet de réaliser, sur la même colonne, autant de soutirages latéraux liquides que l’on veut et de les asservir à une température donnée. Dans les colonnes garnies, il faut veiller à ce que le garnissage soit arrosé en permanence. En conséquence, la période de fonctionnement de l’interrupteur cyclique devra être inférieure à quelques secondes. Le soutirage du produit de fond de colonne sera effectué le plus souvent par débordement vers deux bacs sur peson en parallèle, vidés en discontinu.

3.4 Contrôle et régulation Comme dans toute expérimentation, l’exploitation des résultats sera d’autant meilleure que l’incertitude sur les mesures sera plus faible. Les mesures de débit et de température doivent être précises de façon à établir des bilans massiques et thermiques le plus exactement possible. Les régulations doivent procurer un fonctionnement stable de la colonne ; les régulateurs numériques ont marqué un net progrès dans la conduite des installations. Les prises d’échantillon doivent être conçues de façon à obtenir des échantillons représentatifs dont le prélèvement ne perturbe pas la marche de l’installation.

3.4.1 Paramètres à mesurer Ce sont : — les débits des produits sortant en tête ou en pied de colonne, ou extraits aux soutirages latéraux (par pesée pour les liquides, par débitmètre ou dans un gazomètre pour les gaz) ; — les températures des différents flux et le long de la colonne ; — la pression en fond de colonne et les pertes de charge (avec injection d’azote pour éviter les condensations) ; — les différences de température des fluides thermiques entre l’entrée et la sortie du condenseur et éventuellement du bouilleur et des échangeurs intermédiaires ; — le débit d’eau de refroidissement au condenseur.

3.4.2 Régulations

Figure 3 – Dispositif permettant de régler et de maintenir constant un très faible débit de liquide

Les paramètres suivants seront maintenus constants : — la pression en tête de colonne (par injection d’azote au niveau du condenseur ou par une vanne sur la sortie des gaz incondensables) ; — les débits d’alimentation (par action sur la course du piston de la pompe doseuse en fonction de la dérivée du poids de la nourrice d’alimentation par rapport au temps pour les liquides, par débitmètre pour les gaz) ;

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— la température d’alimentation, si elle est différente de la température ambiante ; en distillation, particulièrement : — la charge thermique du bouilleur (cf. § 3.2.1) ; — le débit de soutirage en tête (ou latéral), asservi à une température sensible ou proportionnel au débit d’alimentation de la colonne ; — le réchauffage des tronçons par les capots chauffants ; — la température du reflux éventuellement ; en absorption, spécifiquement : — le débit et la température des recyclages éventuels.

4. Extrapolation 4.1 Plateaux

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Eu égard aux petites dimensions des plateaux des colonnes pilotes, le liquide y est parfaitement mélangé. En conséquence, l’efficacité de Murphree d’un plateau pilote est égale à son efficacité ponctuelle. L’efficacité ponctuelle du plateau industriel pourra être différente de celle du plateau pilote.

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Exemple : les plateaux pilotes de Speichim ont été conçus pour pouvoir étudier le comportement dynamique des colonnes, c’est-à-dire que le rapport entre le volume de liquide sur le plateau et le débit de vapeur est sensiblement le même que dans une colonne industrielle. Il en résulte une hauteur de barrage de sortie de 10 mm au lieu de 25 à 70 mm dans les colonnes industrielles. En conséquence, l’efficacité ponctuelle des plateaux pilotes est inférieure à celle des plateaux industriels. La définition du nombre de plateaux nécessaire pour la colonne industrielle, à partir du nombre de plateaux utilisés pour la colonne pilote, se fait empiriquement, comme cela est exposé dans l’article [J 2 623].

5. Exemples d’installations pilotes ■ Rhône-Poulenc à Décines traite 70 % des études sur une installation de 70 mm de diamètre × 6,0 m de hauteur, en verre et équipée d’un garnissage structuré [7]. La micro-informatique a révolutionné la façon dont on travaille avec des pilotes sous deux aspects. Tout d’abord, elle permet un contrôle et un asservissement de la colonne bien meilleurs que ce que l’on pouvait obtenir auparavant. Un modèle permet même d’anticiper une perturbation avant qu’elle se manifeste. Les logiciels modernes permettent de changer facilement de variable d’action. Il est donc utile de prévoir, dès le début, des capteurs qui permettront de transmettre l’information à un ordinateur. Mais surtout, c’est l’aspect simulation qui apporte le plus. La méthodologie qui consiste à définir et à configurer le pilote avec une simulation permet un gain de temps prodigieux. La séquence : — élaboration d’un modèle thermodynamique ; — définition du pilote et de ses conditions opératoires à l’aide de méthodes de calcul approché ou de programmes plus rigoureux comme ASPEN + ; — pilotage pour la validation des conditions opératoires et l’optimisation ; — pilotage pour l’extrapolation ; permet un important gain de temps, surtout que, dans la plupart des cas, l’étape 4 n’est même plus nécessaire. ■ Speichim Processing réalise des essais pilotes de distillation destinés à des extrapolations au stade industriel depuis 1956. La conception générale des installations est celle exposée dans le paragraphe 3. La figure 4 montre la partie inférieure d’une colonne pilote équipée de ses capots chauffants. Les premières simulations de distillations complexes pour la préparation des essais ont été effectuées à partir de 1971 sur un ordinateur central. Actuellement, elles se font à l’aide du logiciel PROSIM.

4.2 Garnissages en vrac Si les recommandations du paragraphe 3.1.3 ont été suivies, il suffit de multiplier la hauteur de garnissage de la colonne pilote par le rapport des dimensions des garnissages utilisés pour obtenir la hauteur de garnissage à installer dans la colonne industrielle [4]. Une distribution non uniforme du liquide et de la vapeur peut conduire à une diminution des performances de la colonne en ce qui concerne la séparation demandée, et il faudra en tenir compte [5].

4.3 Garnissages structurés Pour des garnissages structurés de même type, l’efficacité est indépendante du diamètre de la colonne et de la hauteur du lit [6]. Si le garnissage de la colonne pilote diffère de celui envisagé pour la colonne industrielle par la surface spécifique ou par le type, on fera l’extrapolation en se référant aux performances respectives des deux garnissages avec des mélanges standards. Le mélange de référence sera du même type que le mélange étudié (hydrocarbures, mélanges polaire-polaire, polaire-non polaire ou aqueux).

Figure 4 – Colonne pilote et ses capots chauffants (document Speichim Processing)

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La régulation reste extrêmement simple, ce qui permet de voir comment le système réagit et d’en tirer des enregistrements pour le fonctionnement de l’installation industrielle. L’équipement du Centre de Recherches Appliquées de Speichim Processing couvre le domaine opératoire suivant : — dispositifs de contact : garnissage structuré, plateaux à calottes, à soupapes ou à contre-courant ; — nombre maximal de plateaux théoriques : 160 ; — pression : 1 mbar à 5 bar ; — température au condenseur : – 10 à 200 oC (température maximale de cristallisation du distillat : 150 oC) ; — température au bouilleur : jusqu’à 300 oC (température maximale de solidification du résidu : 240 oC). Toutes les combinaisons des conditions opératoires ne sont pas possibles ; cependant, cet équipement permet de traiter la plupart des cas de distillation qui se présentent en chimie et pétrochimie.

6. Conclusion

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Ce bref aperçu des colonnes pilotes pour extrapolation donne une idée de la complexité du matériel nécessaire à une utilisation correcte des résultats. On peut se procurer chez des verriers (Schott France ou EIVS, par exemple) des ensembles complets de colonnes pilotes en

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DISTILLATION. ABSORPTION

éléments normalisés interchangeables. Le prix de tels ensembles, dont un schéma de principe est donné sur la figure 5, pouvait atteindre (en 1995) 1 500 000 F avec tous les supports, accessoires et outils de conduite. Cependant, on peut traiter de 10 à 15 problèmes par an avec de telles installations, ce qui permet finalement un amortissement rapide. Rappelons que les diamètres minimaux sont à peu près les suivants : — pour les colonnes destinées à l’extrapolation : • 70 mm dans le cas de garnissages structurés, • 150 mm dans le cas de garnissages en vrac, • 100 mm dans le cas de plateaux à calottes sous pression atmosphérique ou supérieure, • 180 mm dans le cas de plateaux à calottes sous vides ; — pour les études de faisabilité ou la séparation des produits en continu sans chercher à connaître les conditions de marche : • 40 mm pour les colonnes à garnissage, • 50 mm pour les colonnes à plateaux ; — pour une production pilote (unité de démonstration) : • 300 mm pour les colonnes à plateaux et à garnissage en vrac, • 200 mm pour les colonnes à garnissage structuré. Le recours aux services d’un centre de recherches spécialisé en distillation constitue le meilleur choix pour les sociétés qui ont à traiter des problèmes d’échange de matière occasionnellement. Le coût des essais dépend de la complexité du problème : il se situait entre 80 000 F et 300 000 F en 1995.

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Figure 5 – Schéma de principe d’une installation pilote de distillation en verre

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P O U R

Distillation. Absorption Colonnes pilotes par

E N

Jean-Charles CICILE Ingénieur IGC (Institut du Génie Chimique de Toulouse) Ingénieur de Procédés à la Division Technip-Speichim de la Société Technip

Références bibliographiques [1]

[2]

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Doc. J 2 627

12 - 1995

[3]

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FAIR (J.R.), NULL (H.R.) et BOLLES (W.L.). – Scale- up of plate efficiency from laboratory Oldershaw data (Extrapolation de l’efficacité des plateaux à partir des résultats obtenus sur une colonne Oldershaw de laboratoire). Ind. Eng. Chem. Process Des-dev, 22, no 1, p. 53-8 (1983). KALBASSI (M.A.) et BIDDULPH (M.W.). – A modified Oldershaw column for distillation efficiency measurements (Une colonne Oldershaw modifiée pour mesurer l’efficacité en distillation). Ind. Eng. Chem. Res. 26, p. 1 12732 (1987). ZUIDERWEG (F.J.), HOEK (P.J.) et LAHM (L.Jr.). – The effect of liquid distribution and

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[5]

redistribution on the separation efficiency of packed columns (L’effet de la distribution du liquide et de sa redistribution sur l’efficacité des colones à garnissage). Distillation and Absorption, EFCE Publication Series no 62, p. A 217, The I.Ch.E (1987). PORTER (K.E.) et JONES (M.C.). – Liquid and gas distribution in the scale-up of packed columns (L’influence de la distribution du gaz et du liquide dans l’extrapolation des colonnes garnies). Distillation and Absorption EFCE Publication Séries no 62, p. A 245, The I.Ch.E. (1987). KUNESH (J.G.), LAHM (L.L.) et YANAGI (T.). – Controlled maldistribution studies on random

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packing at a commercial scale (Étude à l’échelle industrielle de la mauvaise répartition du liquide sur les garnissages en vrac). Distillation and Absorption, EFCE Publication Séries no 62, p. A 233, The I.Ch.E (1987). RUTTI (A) et SPIELMANN (T.). – Laboratory and pilot-scale. Distillation (Distillation sur colonnes de laboratoire et colonnes pilotes). Sulzer Brothers Ltd (1991). Communication personnelle de M. Bernard SIRET, ancien Chef du Service Séparations Liquides à Rhône-Poulenc Industrialisation Décines.

S A V O I R P L U S

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