TI - Distillation. Absorption Colonnes À Plateaux - Dimensionnement PDF [PDF]

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Réf. : J2623 V1

Date de publication : 10 décembre 1994

Distillation. Absorption Colonnes à plateaux : dimensionnement Cet article est issu de : Procédés chimie - bio - agro | Opérations unitaires. Génie de la réaction chimique par Jean¤Charles CICILE

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Distillation. Absorption Colonnes à plateaux : dimensionnement par

Jean-Charles CICILE

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J 2 623

12 - 1994

Ingénieur IGC (Institut du Génie Chimique de Toulouse) Ingénieur de Procédés à la Division Technip-Speichim de la Société Technip

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1. 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 1.6 1.7

Hydrodynamique des plateaux à courants croisés......................... Fonctionnement des plateaux .................................................................... Dimensionnement des barrages et trop-pleins......................................... Hydrodynamique des plateaux à calottes classiques............................... Hydrodynamique des plateaux perforés ................................................... Hydrodynamique des plateaux à soupapes .............................................. Plateaux à fentes.......................................................................................... Plateaux dérivés des plateaux à calottes...................................................

2. 2.1 2.2 2.3

Hydrodynamique des plateaux à contre-courant............................ Généralités ................................................................................................... Plateaux perforés sans déversoir ............................................................... Autre plateau sans déversoir : le plateau Turbogrid ................................

— — — —

20 20 20 21

3. 3.1 3.2 3.3

Efficacité des plateaux à courants croisés....................................... Définitions de l’efficacité............................................................................. Facteurs influant sur l’efficacité.................................................................. Prédiction de l’efficacité ..............................................................................

— — — —

21 21 22 22

4. 4.1 4.2 4.3 4.4

Dimensionnement des plateaux à courants croisés ...................... Conditions de service .................................................................................. Prédimensionnement .................................................................................. Vérification du plateau ................................................................................ Exemples de calculs ....................................................................................

— — — — —

25 25 25 26 26

Pour en savoir plus...........................................................................................

J 2 623 - 3 — 3 — 5 — 7 — 13 — 16 — 18 — 19

Doc. J 2 623

e fascicule est la suite de [J 2 622] entièrement consacré à la technologie des colonnes à plateaux, dans lequel se trouvent décrits les différents types de viroles et les éléments constitutifs des plateaux. Le présent chapitre a pour objet de présenter l’hydrodynamique des plateaux dans les différents régimes d’écoulement et de donner les bases du calcul des paramètres de fonctionnement et de l’efficacité des plateaux, permettant le dimensionnement des colonnes.

C

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Principaux symboles et notations

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Symbole

Unité

Af

m2

Bo Ca

m/s

CS

m/s

Cx Cz

m/s

D L DT Fa

m m2/s m Pa1/2

Fr Fo Fz

Pa1/2 Pa1/2

H HD HT K M MV NV NPR NPT NUT PV Pe Por Rg Sa Sj So Sc UG UL W We Z b

m m m g/mol N

J 2 623 − 2

m

m m2 m2 m2 m/s m/s m m m

Définition de la grandeur surface de la fente nombre de Bond facteur de capacité rapporté à l’unité de surface active facteur de capacité rapporté à la section de la virole coefficient de traînée facteur de capacité rapporté à la surface libre entre plateaux diamètre diffusivité du liquide diamètre du plateau (ou de la colonne) facteur de perte de charge rapporté à la surface active nombre de Froude facteur de perte de charge dans les trous facteur de perte de charge rapporté à la surface libre entre plateaux hauteur hauteur du déversoir écartement entre plateaux coefficient d’orifice masse molaire poids d’une soupape nombre de soupape nombre de plateaux existant réellement nombre de plateaux théoriques nombre d’unités de transfert périmètre d’un couvercle de soupape nombre de Péclet porosité rayon de goutte surface active d’un plateau section de passage section d’un trou nombre de Schmidt vitesse du gaz vitesse du liquide largeur moyenne de circulation nombre de Weber longueur d’une circulation longueur du déversoir

Principaux symboles et notations Symbole

Unité

Définition de la grandeur

c d e g

m m m m/s2

hf

m

hγ hC hD hq m

m m m m

p qm qM qv s

m kg/s kmol/s m3/s m

tL w

s m

course des soupapes diamètre d’un orifice épaisseur d’un plateau accélération due à la pesanteur ( = 9,81 m/s2) hauteur de fente utilisée pour un débit donné plongée de la calotte hauteur équivalente de liquide clair hauteur de la nappe de déversement charge de liquide dans le trop-plein pente de la courbe d’équilibre liquide/vapeur pas des éléments de barbotage (trous) débit-masse débit-mole débit-volume hauteur libre entre le bas de la calotte et le plateau temps de contact de la phase liquide largeur libre totale moyenne des rangées de calottes perpendiculairement à l’écoulement concentration molaire du liquide concentration molaire de la vapeur nombre de rangées de calottes volatilité relative des constituants

x y z α

β ∆ ∆P ∆PL ∆Ps εM εm η µ ρG ρL σ Φ ϕ ψ

m Pa Pa Pa kmol/s kg/s Pa · s kg/m3 kg/m3 N/m

facteur d’aération gradient hydraulique Perte de charge d’un plateau perte de charge due au liquide perte de charge à sec

 entraînement de produit (liquide ou gaz) efficacité viscosité dynamique masse volumique du gaz masse volumique du liquide tension superficielle facteur de débit densité de l’émulsion facteur d’aération dans le trop-plein

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Principaux indices

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a b C c D E e f G g j L M m n O o q R r S s T t V v w z ε σ τ

rapporté à la surface active des bulles équivalent en liquide clair de la calotte du déversoir du barrage d’entrée de l’émulsion de la fente du gaz de la goutte sous la queue de trop-plein du liquide mole masse au plateau n global de l’orifice dans le trop-plein réel de référence de la virole (en anglais : shell ) à sec du plateau de transition de la soupape (en anglais : valve ) volume au pleurage (en anglais : weeping ) dans la section libre entre plateaux à l’engorgement dû à la tension superficielle dû à la turbulence

1. Hydrodynamique des plateaux à courants croisés 1.1 Fonctionnement des plateaux Sur les plateaux à courants croisés, les transferts de matière se produisent entre une phase gazeuse ascendante et une phase liquide qui se déplace horizontalement sur le plateau. Le liquide s’écoule d’un plateau à l’autre par un trop-plein. Le fonctionnement des plateaux dépend des propriétés physiques de chacune des phases et de leurs débits respectifs. Il sera décrit dans les paragraphes suivants (1.3, 1.4, 1.5, 1.6 et 1.7) pour chaque type de plateaux.

DISTILLATION. ABSORPTION

■ Le facteur de perte de charge (en anglais : F factor ) est surtout utilisé pour l’étude des pertes de charge : F a = U Ga ρ G1/ 2 avec

F a facteur de perte de charge rapporté à la surface active, U Ga vitesse du gaz rapportée à la surface active,

ρ G masse volumique du gaz. Il est exprimé en (m/s) · (kg/m 3 )0,5 ou Pa1/ 2 et a donc la dimension de la racine carrée d’une perte de charge. Ce facteur est utilisé principalement par les constructeurs de matériel. Les valeurs habituelles du facteur de perte de charge sont essentiellement fonction de l’écartement entre plateaux et varient approximativement de 5 à 2 Pa 1 / 2 quand l’écartement entre plateaux varie de 1 000 et 250 mm. ■ Le facteur de capacité (en anglais : capacity factor ) est le paramètre le plus ancien ; il a été défini par Souders et Brown : C a = U Ga [ ρ G /(ρ L – ρ G )]1/ 2 avec

C a facteur de capacité rapporté à la surface active du plateau, ρ L masse volumique du liquide. Il est exprimé en m/s. Les valeurs habituelles du facteur de capacité sont proportionnelles aux valeurs du facteur de perte de charge et varient de 0,16 à 0,08 m/s quand l’écartement entre plateaux passe de 1 000 à 250 mm. ■ Le facteur de débit (en anglais : flow factor ) a été utilisé par Fair [10] par analogie avec le paramètre qui sert à étudier les colonnes à garnissage ; il s’écrit :

Φ = (q mL /q mG ) (ρ G / ρ L)1/ 2 Φ = (q vL /q vG ) (ρ L / ρ G )1/ 2

ou avec

q mL , q mG débits-masse, respectivement du liquide et du gaz, q vL , q vG

débits-volumes, respectivement du liquide et du gaz.

En distillation, le facteur de débit est généralement : — inférieur à 0,04 sous vide ; — compris entre 0,03 à 0,1 à la pression atmosphérique ; — supérieur à 0,2 sous pression. En absorption et en stripage, les facteurs de débit sont plus élevés. ■ La souplesse : on attend d’un plateau qu’il fonctionne au régime nominal, mais aussi dans une certaine plage de fonctionnement autour de ce régime. Le rapport entre les débits extrêmes de fonctionnement d’un plateau s’appelle la souplesse du plateau (en anglais : turndown ).

1.1.2 Régimes d’écoulement Le mélange de gaz (ou vapeur) et de liquide qui s’écoule sur un plateau à courants croisés peut revêtir différents aspects. Les principaux régimes de fonctionnement sont les suivants. ■ Régime des bulles (bubble regime ) Aux faibles vitesses de vapeur, les bulles s’élèvent en essaims à travers une couche de liquide relativement peu agitée (figure 1a ). Si le mélange présent sur le plateau est « positif quant à l’effet Marangoni » (§ 1.1.4), il apparaît des mousses cellulaires (figure 1b ).

1.1.1 Définitions L’étude du fonctionnement hydrodynamique des plateaux se fait à l’aide d’un certain nombre de paramètres décrits ci-après.

■ Régime des jets (froth ou mixed froth regime ) C’est un écoulement très turbulent, le mélange biphasique comprend à la fois des bulles dispersées dans le liquide et des jets de liquide dans la phase vapeur (figure 1c ). C’est le régime qui prévaut dans les distillations à la pression atmosphérique.

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Figure 1 – Régimes d’écoulement sur un plateau perforé

■ Régime des gouttes (spray regime ) Ce régime apparaît aux vitesses de gaz élevées et aux faibles débits de liquide, comme c’est souvent le cas pour les distillations sous vide. Ce régime est caractérisé par une inversion de phases (figure 1d ), le liquide voyage à travers le plateau sous forme de gouttes qui progressent par sauts successifs. ■ Régime de l’émulsion (emulsion flow regime ) Aux forts débits de liquide, comme c’est souvent le cas pour les distillations sous pression et les absorptions, la phase gazeuse est finement dispersée dans le liquide (figure 1e ).

1.1.3 Limites de fonctionnement Pour un plateau de dimensions déterminées, si les débits s’écartent des valeurs nominales de calcul, il arrive un moment où le plateau ne fonctionne plus correctement. On a alors atteint une des limites de fonctionnement du plateau. Les courbes en trait plein de la figure 2 délimitent la zone de fonctionnement normal d’un plateau à calottes. 1.1.3.1 Limites inférieures de fonctionnement Elles se traduisent par deux phénomènes : — fuite de liquide par les éléments de barbotage (pleurage ) ; — phénomènes d’instabilité, le débit de vapeur n’étant pas le même dans toutes les zones du plateau.

Figure 2 – Limites de fonctionnement d’un plateau à calottes

en supposant que la goutte reste sphérique, soit : U G = (8 R g g /3 C x )1/ 2 [(ρ L – ρ G)/ ρ G ]1/ 2

(1)

R g rayon de la goutte, g accélération due à la pesanteur, C x coefficient de traînée de la goutte. C’est de cette façon que Souders et Brown [6] ont défini le facteur de capacité rapporté à la section de la virole C S : avec

C S = U Gv [ρ G /(ρ L – ρ G )]1/ 2 Sur un plateau en fonctionnement, de grosses gouttes quittent le plateau, animées d’une forte vitesse ascensionnelle au moment où elles se séparent du mélange biphasique existant sur le plateau. À vitesse de vapeur égale, le primage atteignant le plateau supérieur sera d’autant plus important que l’écartement entre plateaux sera plus faible. Bien avant d’atteindre l’engorgement, le recyclage d’un liquide moins riche en produit volatil va diminuer l’efficacité du plateau. L’efficacité sera d’autant plus dégradée que le rapport du débit de liquide entraîné au débit de liquide circulant sur le plateau sera plus grand.

1.1.3.2 Primage Le gaz qui traverse le liquide en sortant des dispositifs de barbotage forme des bulles. En crevant à la surface, ces bulles projettent des gouttes de liquide, que l’on appelle primage. Lorsque le débit de vapeur augmente, le bouillonnement est tel que les bulles sont invisibles et que le plateau se couvre d’une épaisse couche de gouttes projetées dans toutes les directions. Une partie de ces gouttes est arrêtée par le plateau supérieur. Les gouttes les plus fines sont entraînées par le courant ascendant de vapeur et, en pénétrant sur le plateau supérieur, viennent augmenter le débit de liquide de celui-ci. En écrivant que la force de traînée est égale au poids de la goutte, on obtient une relation entre le diamètre des plus grosses gouttes entraînées et la vitesse du gaz : 4 3 2 2 ----- π R g ( ρ L – ρ G ) g = 0,5 C x ρ G π R g U G 3

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1.1.3.3 Engorgement Si les débits de liquide et de vapeur augmentent, on peut atteindre une des limites suivantes. ■ Engorgement des trop-pleins Les trop-pleins ne sont plus capables d’assurer leurs fonctions de dégazage (vitesse dans le trop-plein trop grande) et de canalisation (perte de charge trop élevée). L’émulsion va remplir le trop-plein et déborder sur le plateau supérieur (§ 1.2.2). ■ Engorgement par montée de l’émulsion jusqu’au plateau supérieur Si le débit de vapeur augmente, il arrive un moment où le mélange de liquide et de vapeur forme une émulsion qui remplit tout l’espace entre les plateaux et atteint le plateau supérieur. La perte de charge de la colonne augmente brutalement et l’efficacité des plateaux chute brutalement elle aussi.

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■ Engorgement dû au système Dans le régime des gouttes et dans celui des jets, les gouttes qui quittent l’émulsion sont animées d’une grande vitesse initiale que l’on peut assimiler à la vitesse au passage des fentes de calottes ou dans les trous des plateaux perforés. Les gouttes sont stabilisées grâce à un équilibre entre les forces aérodynamiques et les forces de tension superficielle caractérisé par le nombre de Weber : 2

We = 2 R g ρ G U Gz ⁄ σ

(2)

σ (N/m) tension superficielle, U Gz (m/s) vitesse du gaz dans la section libre entre plateaux. Au-delà d’un nombre de Weber dit critique et compris entre 9 et 15, les gouttes éclatent en gouttes plus petites. Le facteur de capacité maximal admissible par la nature du système est donc proportionnel [en combinant les équations (1) et (2)] à [σ / (ρ L – ρ G)]1/ 4. Cette limite pourra être atteinte dans les distillations sous forte pression.

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avec

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1.1.3.4 Perte de charge excessive La perte de charge d’un plateau est la différence entre les pressions statiques de part et d’autre du plateau. La perte de charge totale de la colonne ne doit pas dépasser une valeur maximale fixée : — soit par le calcul du rebouilleur ou, en absorption, par la pression du gaz à laver ; — soit par une température à ne pas dépasser en pied de colonne (cas des produits thermosensibles ). 1.1.3.5 Gradient hydraulique Le niveau du liquide à l’entrée d’un plateau est supérieur à son niveau à la sortie. On appelle gradient hydraulique la différence ∆ entre ces deux niveaux. Sur les plateaux à calottes, le gradient hydraulique peut provoquer une répartition inégale du débit de vapeur qui entraîne une diminution de l’efficacité globale du plateau (§ 1.3.1.4.2).

1.1.4 Moussage La quasi-totalité des problèmes rencontrés au cours de la mise en route de colonnes à distiller provient de la formation de mousses imprévues. La présence de mousses entraîne un engorgement prématuré des plateaux et des trop-pleins. Le phénomène de moussage résulte de la présence d’impuretés ou du comportement de certains mélanges qui empêchent la coalescence des bulles les unes avec les autres ou avec la phase gazeuse environnante. Les principaux phénomènes qui entraînent la stabilisation du film liquide sont : — l’effet Marangoni (1871) : les systèmes pour lesquels le transfert de masse entraîne une augmentation de la tension superficielle du liquide s’opposent au drainage du film liquide entre les bulles et retardent leur coalescence, ces systèmes sont dits positifs quant à l’effet Marangoni ; — l’approche de la démixtion : Ross et Nishioka [7] ont montré que les systèmes qui se trouvent dans des conditions proches de l’apparition de deux phases liquides pouvaient mousser fortement ; — la présence de tensioactifs ; — la présence de solides finement divisés ; — la présence de polymères. Une fois que le risque de moussage a été détecté, il reste à évaluer son importance quantitative, de façon à prendre des mesures adaptées. Le mieux est de se référer à des colonnes traitant les

DISTILLATION. ABSORPTION

mêmes produits, mais ce n’est pas toujours possible. L’importance du moussage peut être estimée à l’aide d’une « cellule de moussage » [8], petite colonne dans laquelle on fait barboter de l’azote dans le mélange. Pour les mélanges positifs quant à l’effet Marangoni, le mieux est de faire un essai sur un plateau pilote de 200 mm de diamètre au moins, fonctionnant dans des conditions les plus proches possible de celles de la colonne industrielle. Dans tous les cas, on évitera de fonctionner dans le régime de l’émulsion, au besoin en adoptant les MD Trays de UOP [34] [9] décrits dans l’article [J 2 622]. Les constructeurs de plateaux à soupapes appliquent aux facteurs de capacité admissibles des coefficients minorants [58] [59] pour tenir compte du moussage : Glitsch recommande d’utiliser les coefficients suivants : — moussage modéré (huiles d’absorption, régénération d’amines) ..................................................... 0,85 ; — moussage important (absorption par des amines ou un diol) .......................................................................... 0,73 ; — moussage sévère (méthyléthylcétone).............................. 0,6 ; — mousse stable (régénération de soude).................... 0,3 à 0,6. Si le moussage n’a pas pu être évité, il faut avoir recours à des antimousses (silicones ou alcools supérieurs). Le choix de l’antimousse adapté au problème se fait de façon empirique, par essais successifs. Les antimousses ont deux inconvénients : leur coût et la pollution éventuelle des produits traités. L’influence du moussage sur le dimensionnement des trop-pleins sera traitée au paragraphe 1.2.2.1.

1.2 Dimensionnement des barrages et trop-pleins La circulation du liquide dans une colonne à plateaux à trop-pleins peut être traitée de façon assez indépendante de celle des gaz. ■ L’écoulement du liquide sur le plateau doit être tel que l’épaisseur de la couche de liquide traversée par la vapeur soit suffisante pour l’échange de matière : c’est la fonction des déversoirs. De plus, il faut que le temps de séjour sur le plateau soit uniforme : c’est la fonction des barrages d’entrée et de sortie. ■ L’écoulement du liquide d’un plateau à l’autre soulève trois problèmes. Il faut : — conduire le liquide jusqu’au plateau inférieur : c’est la fonction de canalisation du trop-plein ; — laisser les bulles de vapeur entraînées à la sortie de la zone de barbotage s’échapper du liquide avant qu’elles atteignent le plateau inférieur, sinon elles nuiraient à l’efficacité de la séparation, tout comme le primage : c’est la fonction de dégazage du trop-plein ; — empêcher la vapeur de remonter à contre-courant : c’est la fonction de garde hydraulique du déversoir et des barrages d’entrée.

1.2.1 Barrages 1.2.1.1 Choix du nombre de circulations Ce choix précède la détermination des barrages. Il est fondé sur le débit de liquide et le gradient hydraulique. Les plateaux à soupapes et les plateaux perforés ont un faible gradient hydraulique qui peut être négligé. Les plateaux à calottes ont un gradient hydraulique important dont l’étude fixera le nombre maximal de rangées à traverser (§ 1.3.1.4), donc le nombre de passes du plateau. Aux vitesses élevées de liquide, la phase gazeuse est finement dispersée dans le liquide : c’est le régime de l’émulsion ; il en résulte une diminution de la capacité de la colonne.

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DISTILLATION. ABSORPTION _____________________________________________________________________________________________________________

On se fixera une hauteur de liquide, à la sortie du plateau, comprise entre 30 et 75 mm. Le calcul de h D permet d’obtenir la hauteur de déversoir H D par différence. H D est toujours choisi multiple de 5 mm. Dans le cas où il existe un barrage de sortie, celui-ci a la même hauteur que le déversoir. Si la hauteur de liquide au-dessus du déversoir est inférieure à 6 mm, on adoptera un déversoir crénelé de façon à réduire la longueur du seuil et à avoir une hauteur de crête de 6 à 12 mm. De cette façon, les défauts d’horizontalité du plateau auront moins d’incidence sur son efficacité. 1.2.1.3 Barrage d’entrée

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Figure 3 – Représentation de la hauteur de liquide au-dessus des barrages

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En conséquence, on n’adopte jamais un débit de liquide supérieur à 0,025 m3 par seconde et par mètre de déversoir ; au-dessus de 0,015 m3 · s –1 · m –1, il faut envisager la possibilité d’une circulation supplémentaire.

Le barrage d’entrée (figure 3b ) peut jouer deux rôles : — assurer la garde du trop-plein, si le barrage de sortie ou le déversoir ne l’assurent pas ; — répartir le liquide sur toute la largeur de la zone de barbotage dans le cas de trop-pleins circulaires ou oblongs. La hauteur de liquide au-dessus du barrage d’entrée h E se calcule par la formule de Francis (3).

1.2.2 Trop-pleins

1.2.1.2 Barrage de sortie Le barrage de sortie sera le plus souvent une partie intégrante du trop-plein, on l’appelle alors déversoir. Sur le plateau, il y a un mélange de liquide et de vapeur que l’on appelle liquide aéré ou improprement émulsion. La hauteur atteinte par le mélange diphasique présent sur le plateau et sa densité ont fait l’objet de nombreuses expérimentations [3]. À la sortie du plateau, le liquide franchit le barrage de sortie suivant différents modes qui dépendent du régime de fonctionnement : — gouttelettes individuelles sautant par-dessus le barrage dans le régime des gouttes ; — nappe de liquide se déversant au contact du barrage dans le régime de l’émulsion ; — jets de liquide dans les autres régimes. Le calcul de la hauteur équivalente de liquide clair au-dessus du déversoir se fait à l’aide de corrélations de deux types : — des corrélations empiriques comme celle de Hofhuis et Zuiderweg [21] ; — des corrélations fondées sur la formule de Francis (1883) comme celle de Colwell [11]. Si le liquide est bien dégazé, l’épaisseur de la couche sera H D + h D (figure 3a ).

1.2.2.1 Fonction de dégazage Pour bien dégazer le liquide, il faut que la vitesse verticale du mélange soit inférieure à la vitesse d’ascension des bulles de vapeur ou de gaz ; en régime turbulent, il vient : U b = (8 g R b / 3 C x )1 / 2 [(ρ L – ρ G)/ ρ L]1 / 2 avec

U b vitesse des bulles, C x coefficient de traînée de la bulle, R b rayon des bulles. Le rayon des bulles dépend du nombre de Bond (Bo ) qui régit l’équilibre entre les forces de tension superficielle et la poussée d’Archimède : 2

Bo = 4 g ( ρ L – ρ G ) R b  σ Les essais d’efficacité effectués sur des plateaux industriels au laboratoire de Speichim Processing correspondent à des vitesses du liquide (U L) de 0,15 à 0,2 m/s pour des mélanges dont les caractéristiques figurent dans le paragraphe 3.3. Nous retiendrons que la vitesse du liquide non aéré dans les trop-pleins doit être :

La hauteur h D de la nappe de déversement en liquide désaéré peut être calculée par la formule de Francis : h D = 1,04 (q vL /b K D

g 0,5 )2 / 3

avec

(3)

(m3/s)

q vL débit-volume de liquide, b (m) longueur du déversoir. Cette relation s’applique sans correction à tous les types de déversoir sans encoche tant que la longueur du déversoir est supérieure ou égale à 60 % du diamètre de la colonne, ce qui correspond à une surface minimale des trop-pleins égale à 5 % de la section de la colonne. En pratique, il n’est pas justifié d’adopter des valeurs inférieures. Une épaisseur de liquide h D + H D trop faible sur le plateau nuit au rendement. Une épaisseur trop forte provoque une augmentation de la perte de charge et n’améliore que faiblement le rendement. Pour les plateaux perforés, elle favorise l’apparition du pleurage (§ 1.1.3.1) à bas régime.

J 2 623 − 6

Tableau 1 – Dimensionnement des trop-pleins pour les mélanges moussants

Moussage

Modéré..................... Important ................. Sévère ...................... Très sévère ..............

Vitesse maximale

Temps de séjour minimal

(m/s)

(s)

0,14 0,10 0,07 0,04

4 5 7 12

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(4)

Dans le cas de mélanges moussants, la règle consiste à respecter un temps de séjour minimal dans le trop-plein et une vitesse maximale (tableau 1).

K D est le coefficient d’orifice, en moyenne égal à 0,73 ; d’où : h D = 0,6 (q vL / b )2 / 3

2 1 ⁄ 4

U L  [ σ g ( ρL – ρG )  ρ L ]

Facteur d’aération 0,45 0,35 0,3 0,2

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DISTILLATION. ABSORPTION

Figure 5 – Sections de passage sous la queue de trop-plein

Figure 4 – Représentation de la charge h q dans le trop-plein

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1.2.2.2 Fonction de canalisation

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Pour que le trop-plein fonctionne correctement, il faut qu’il soit capable de transporter le liquide d’un plateau à l’autre. Dans le trop-plein, le niveau apparent du liquide aéré s’établit à la distance h qe du plan du plateau alimenté. Il ne doit pas atteindre le sommet du déversoir du plateau supérieur, il faut donc : h qe < H T + H D avec

h qe hauteur du liquide aéré dans le trop-plein, H T écartement entre plateaux,

H D hauteur du déversoir. La hauteur de liquide dans le trop-plein crée une contre-pression destinée à compenser la différence de pression statique régnant entre les deux plateaux (∆P ) et les pertes de charge du liquide provenant de la résistance à l’écoulement sous la queue de trop-plein, due aux rétrécissements et changements de direction (∆P j ). ■ Si le liquide est non aéré, la hauteur au-dessus du niveau du plateau s’écrit (figure 4) : ∆P + ∆P j h q = h L + ----------------------------g ( ρL – ρG )

(5)

où h q est la charge dans le trop-plein (back up en anglais). La hauteur de liquide h L est égale au plus grand des deux termes suivants : h L = ∆ + HD + hD hL = HE + hE

(figure 3b )

avec ∆ gradient hydraulique (§ 1.1.3.5). La perte de charge du liquide ∆P j est fonction du débit de liquide q vL et des sections de passage S j et S′j de la figure 5 : 2

2

∆P j = 1,62 ρ L [ ( q vL  S j ) + ( q vL  S ′j ) ]

(6)

Si un trop-plein s’engorge, l’épaisseur de la couche de liquide sur le plateau supérieur augmente, la perte de charge augmente, h q augmente encore. Rien ne s’arrange ; au contraire, on obtient l’engorgement total de la colonne. ■ Le liquide étant aéré, on a : h qe = h q / ψ

(7)

avec ψ facteur d’aération moyen dans le trop-plein. Une règle très ancienne consiste à calculer la charge dans le trop-plein de façon qu’elle atteigne 50 % de l’espace entre les plateaux. Cela équivaut à prendre ψ = 0,5. Cette règle donne une marge de sécurité dans la majorité des cas, c’est-à-dire quand la température du liquide est assez éloignée de sa température critique. Si les produits sont connus pour leur aptitude au moussage, on en tiendra compte en utilisant les facteurs d’aération du tableau 1.

Figure 6 – Plateau à calottes en fonctionnement

1.3 Hydrodynamique des plateaux à calottes classiques Les plateaux à calottes sont de moins en moins utilisés dans l’industrie. La plupart des colonnes construites actuellement sont équipées de plateaux perforés et à soupapes moins onéreux. Cependant, un grand nombre de colonnes à plateaux à calottes est encore en service ; il est donc nécessaire que les ingénieurs soient familiarisés avec leur fonctionnement. Les plateaux à calottes sont encore spécifiés dans un certain nombre de cas : — fonctionnement à très faibles débits ; — distillation sous vide moyen ; — temps de séjour important sur les plateaux, nécessité par une réaction chimique. Les connaissances sur le fonctionnement de ces plateaux n’ont pas évolué depuis l’étude rédigée par R. Bahout [61] qui constitue la référence de ce paragraphe.

1.3.1 Fonctionnement Un plateau à calottes à une seule passe en fonctionnement est schématisé figure 6. Les calottes classiques ont été décrites dans l’article [J 2 622]. Le gaz sortant des fentes des calottes barbote dans le liquide et crée une émulsion sur le plateau. C’est au sein de cette émulsion que se produit l’échange de matière et de chaleur. La zone de fonctionnement satisfaisant du plateau à calottes est limitée par les courbes en trait plein de la figure 2 (§ 1.1.3) qui représentent les limites de fonctionnement du plateau en fonction du débit de liquide q vL et du facteur de capacité C a . 1.3.1.1 Fuites Aux débits élevés de liquide, les fuites sont provoquées par un gradient hydraulique trop important (§ 1.3.1.4).

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J 2 623 − 7

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Figure 9 – Schématisation du gradient hydraulique

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1.3.1.2 Engorgement

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Figure 7 – Variation du facteur de capacité à l’engorgement des plateaux à calottes et perforés, en fonction du facteur de débit Φ (d’après [12])

À partir des résultats publiés dans la littérature, Fair et Matthews [10] ont établi une relation donnant le facteur de capacité à l’engorgement en fonction du facteur de débit Φ et de l’écartement entre plateaux H T . Ces résultats ont été complétés par Fair (figure 7 d’après [12]). En l’absence de résultats expérimentaux, ces courbes peuvent être utilisées dans les limites suivantes : — système peu ou pas moussant ; — hauteur du barrage de sortie : moins de 15 % de l’espace entre plateaux ; — surface de barbotage occupant la plus grande partie de l’espace entre les barrages ; — vitesse calculée dans la section libre entre plateaux ; — tension superficielle de 0,02 N/m ; pour les mélanges ayant une tension superficielle σ différente, il faut multiplier (C z)ε par (σ /0,02)0,2. 1.3.1.3 Primage Le primage des plateaux à calottes a fait l’objet d’un assez grand nombre d’études. La corrélation de Fair [10] fondée sur les résultats d’essais à l’air et de distillation de mélanges aqueux (figure 8) donne l’entraînement rapporté au débit total de liquide sur le plateau ε ML/(q ML + ε ML) (alimentation du plateau plus liquide recyclé) en fonction du facteur de débit et du pourcentage d’engorgement. Les colonnes à plateaux installées actuellement étant le plus souvent destinées à des distillations sous vide, le facteur de débit Φ est faible (Φ < 0,02) ; c’est le primage qui limitera la capacité des plateaux. Les travaux du professeur Kirschbaum conservent donc toute leur validité. Les essais ont porté sur le mélange eau-éthanol et les mesures ont été chaque fois ramenées à la concentration molaire de 50 % [1]. Le dépouillement de ses résultats et de ceux obtenus par d’autres a conduit le professeur Kirschbaum à proposer la formule suivante pour la vitesse admissible de vapeur dans la section droite de la colonne, déduction faite des trop-pleins : – 0,667

U Gz = 0,0158 D c

[ ( HT – Hc ) ( ρL – ρG )  ρG ]

avec

Figure 8 – Primage des plateaux à calottes (d’après [10])

J 2 623 − 8

(8)

UGz (m/s) vitesse du gaz dans la surface libre entre plateaux (S z ), Dc (m) diamètre de la calotte, H T (m) écartement entre plateaux, H c (m) hauteur de la calotte. Kirschbaum définit la vitesse admissible comme le point où le rendement baisse de 1,3 % pour une augmentation de vitesse de 0,1 m/s. En pratique, ce point marque le début de la chute de rendement. La formule (8) de Kirschbaum s’applique bien dans le domaine des faibles écartements entre plateaux (< 300 mm) et pour des calottes disposées : — en réseau carré avec un pas de 1,3 à 1,4 fois le diamètre de la calotte ; — en réseau triangulaire avec un pas égal de 1,4 à 1,5 fois le diamètre de la calotte.

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1 ⁄ 2

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Figure 10 – Canal schématique pour le calcul du gradient

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Figure 12 – Variation du coefficient Γ de gradient hydraulique (d’après [13])

Figure 11 – Gradients expérimentaux à l’air et à l’eau (source : Speichim Processing)

∆r z γ 1

avec

rapport  1   3 , largeur libre entre 2 calottes voisines perpendiculairement à l’écoulement,  2 largeur libre entre les cheminées de 2 calottes voisines perpendiculairement à l’écoulement,  3 largeur libre minimale entre 2 calottes voisines, h L hauteur de liquide à la sortie de plateau, s hauteur libre entre le bas de la calotte et le plateau,

1.3.1.4 Gradient hydraulique Le gradient hydraulique désigne la différence de hauteur de liquide proportionnelle à la différence des pressions statiques de l’émulsion sur un plateau, entre l’entrée du liquide et la sortie. Ce gradient constitue la charge motrice qui assure la traversée du plateau par le liquide en contournant les calottes. Il se traduit par une différence de niveau de l’émulsion et conduit à une inégalité des débits de vapeur des différentes calottes (figure 9). Comme la perte de charge est nécessairement égale pour toutes les calottes, le débit de la rangée E, qui rencontre plus de résistance à son écoulement, est plus faible que celui de la rangée S. 1.3.1.4.1 Calcul du gradient C’est une entreprise délicate. Le phénomène est complexe dans son détail et les formules proposées ne rendent pas toujours bien compte de la réalité. Les formules Davies [13] reposent sur le calcul de la dénivellation de liquide dans un canal ouvert, à la traversée d’un étranglement (figure 10). Un coefficient expérimental Γ rend compte des différences entre ce schéma et la réalité. La figure 11 donne le gradient hydraulique pour 14 rangées de calottes de 100 mm de diamètre sur un plateau à simple circulation de 2 500 mm de diamètre, comportant 192 calottes de 100 mm de diamètre écartées de 150 mm, en réseau triangulaire équilatéral, essayé à l’air et à l’eau au laboratoire de Speichim. On remarque une décroissance du gradient pour les débits d’air supérieurs à 60 m3/h par calotte, c’est-à-dire pour les débits usuels. Il faut donc s’attendre à trouver des résultats pessimistes par les formules (9) et (10) de Davies, données ci-après. ■ Pour les calottes en réseau triangulaire : 1 ⁄ 2

∆r

 2  ∆ r  1,5 ( z – 2 ) + [ 2  ( 1 + 0,25 γ ) ]  + 3 z  h L + s [ (  2   1 ) – 1 ]     = 0,678 q vL z

1,5

2 1⁄2

( 1 + 0,25 γ )

(Γ

w ) (9)

gradient hydraulique de référence, nombre de rangées de calottes,

w

largeur libre totale moyenne des rangées de calottes perpendiculairement à l’écoulement ; on se place dans un cas légèrement défavorable en prenant w = ( n + 1 )  1 où n est le nombre moyen de calottes par rangée. Le coefficient Γ est donné par la figure 12. ■ Pour les calottes en réseau carré : 1 ⁄ 2

∆r

  ∆ r ( 1,5 z – 1 ) + 3 z  h L + s [ (  2   1 ) – 1 ]     = 0,678 q vL z

(Γ

w)

(10)

Dans ces deux relations, ∆ r est le gradient hydraulique pour un facteur de perte de charge rapporté à la surface libre entre plateaux, Fz = 1,34 Pa1/2. Pour d’autres valeurs de Fz , il doit être multiplié par le coefficient expérimental f donné par la figure 13 :

∆ = f ∆r

(11)

Un exemple d’application de ces formules est donné (§ 4.4.1). 1.3.1.4.2 Conséquences du gradient Nous avons vu que le gradient entraînait une répartition inégale du débit de vapeur entre les rangées de calottes. Cela a deux conséquences nuisibles. ■ Augmentation du primage Pour simplifier, prenons le cas d’un plateau à trois rangées de calottes. Si le gradient fait travailler chacune des rangées à 120, 100 et 80 % du débit nominal, le primage émis par la rangée travaillant à 120 % sera de l’ordre de 200 % de celui de la rangée centrale.

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1,5

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— la perte de charge parasite, qui est due au passage de la vapeur dans les organes de distribution : cheminée, espace annulaire au-dessus et autour de la cheminée. 1.3.2.1 Perte de charge à sec

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On appelle perte de charge à sec la perte de charge d’un plateau traversé par une vapeur en absence de liquide. La perte de charge de la vapeur à travers une calotte se décompose en trois termes : — chute de pression à l’entrée de la cheminée par étranglement ; — chute de pression au changement de section et de direction au-dessus de la cheminée ; — chute de pression au changement de section et de direction au passage des fentes.

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L’étude de la perte de charge à sec des calottes à été effectuée par Dauphine [14] et complétée par Van Hecke [15]. En première approximation, la perte de charge à sec ∆Ps varie comme l’énergie cinétique de la vapeur qui traverse la calotte : –2

2

∆P s = K c ρ G q vGc avec

Kc q vGc

(13)

coefficient d’orifice de la calotte, débit-volume de gaz dans la calotte.

Pour les calottes de 100 mm de diamètre en acier inoxydable conçues par Speichim, on a : 2

5

∆P s = 1,65 × 10 ρ G q vGc Figure 13 – Variation du coefficient f de gradient hydraulique (d’après [13])

1.3.2.2 Perte de charge due au liquide

■ Arrêt du barbotage sur certaines rangées Si le niveau de liquide à l’entrée du plateau augmente à tel point que la hauteur de liquide au-dessus des fentes des premières calottes soit égale à la perte de charge moyenne du plateau, la vapeur cesse de barboter à cet endroit. Si le gradient continue à augmenter, le liquide remonte entre la calotte et la cheminée et finit par tomber sur le plateau inférieur, sans avoir rencontré la vapeur, ce qui réduit l’efficacité globale de deux plateaux successifs. 1.3.1.4.3 Choix du gradient Le choix du gradient hydraulique fixe le nombre maximal de rangées de calottes par circulation. On peut se fixer une limite arbitraire pour les débits des rangées d’entrée et de sortie du plateau, par exemple 85 % et 115 % du débit moyen. Dans ces conditions, on démontre que :

∆ = (1,15 2 – 0,85 2) ∆Ps /(g ρ L) = 0,6 ∆Ps /(g ρ L)

(12)

On sera alors assuré de se placer très loin de la limite où une rangée de calottes cesse de barboter.

1.3.2 Perte de charge On peut diviser la perte de charge en deux parties : — la perte de charge utile, qui est due à la division de la vapeur en filets dans les fentes, à la formation de bulles et à la traversée de la couche de liquide par ces bulles ;

J 2 623 − 10



hf

q vGf =

0

ρL – ρG K f 2 g ------------------- h ρG

0,5

h f hauteur de fente utilisée pour le passage de la vapeur, K f coefficient d’orifice de la fente,  f largeur de la fente. Bolles [17] a étendu l’étude aux fentes trapézoïdales.

avec

La hauteur de fente h f utilisée pour un débit donné s’écrit : — pour les fentes rectangulaires :

ρG h f = 2,053 -----------------------------------2 g ( ρL – ρG )

1⁄3

2⁄3 vGf H f  q ------------------- Af 

(14)

2⁄3  q vGf H f   ------------------------ A   f

(15)

H f hauteur de fente, A f surface de la fente ; — pour les fentes triangulaires :

ρG h f = 1,683 -----------------------------------2 g ( ρL – ρG )

1⁄5

2

Les relations (14) et (15) ne font pas intervenir la tension superficielle σ du liquide. Van Hecke [15] a dépouillé les résultats de Rogers et de Bakowski et a introduit un terme de tension superficielle. Pour des fentes rectangulaires, on aurait : 2⁄3 1⁄3 q ρG σ vGf H f   ------------------h f = 26,8 ------ + 0,6248  -------------------   ρL – ρG   Af  ρL

(16)

La corrélation s’applique aux fentes d’une largeur supérieure ou égale à 2,5 mm.

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f d h

avec

∆Ps étant la perte de charge à sec du plateau (§ 1.3.2.1). En conclusion nous retiendrons que le nombre de circulations est fixé par un gradient calculé par les équations (9), (10) et (11) avec : ∆  0,5 ∆ P s  ( g ρ L )

■ La hauteur de fente utilisée pour le passage de la vapeur crée une perte de charge proportionnelle à cette hauteur. Rogers et Thiele [16] ont calculé l’ouverture des fentes à partir de l’équation donnant le débit de vapeur à travers un orifice noyé (q vGf à travers une fente) :

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DISTILLATION. ABSORPTION

La courbe de perte de charge totale a une allure sensiblement linéaire, sauf aux très faibles débits de vapeur (zones mortes) et aux forts débits de liquide (engorgement), comme on peut le voir figure 16b. Exemple de calcul de perte de charge Le plateau qui a été utilisé pour les mesures de perte de charge de la figure 16b est schématisé sur la figure 17. Nous allons calculer sa perte de charge et la comparer au résultat expérimental. Le plateau a un diamètre de 1 100 mm. Il comporte 29 calottes de 100 mm de diamètre, 60 mm de hauteur, à 40 fentes de 30 × 4 mm et 3 trop-pleins de 100 mm de diamètre. Hauteur du déversoir : 40 mm ρ G = 1,19 kg/m3 (air à 24 oC) ρ L = 1 000 kg/m3 (eau à 20 oC) On se place au point P de la figure 16b. En ce point, on a :

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Figure 14 – Représentation schématique du barbotage sur un plateau à calotte

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2

3

ρ G q vGc = 15 000 kg ⋅ m ⋅ h

– 2

q vL /b = 4,6 m3 · h –1 · m –1 ■ Calcul de F a 2 Surface du triangle isocèle (figure 17a ) : ( 150 3 ) : 4 mm2 ; cette surface correspond à 1/2 calotte ; à une calotte corres2 2 pond la surface : ( 150 3 ) : 2 mm2, soit ( 0,15 3 ) : 2 m2. Vitesse du gaz par unité de surface active : Figure 15 – Variation du facteur d’aération sur les plateaux à calottes (d’après [17])

2 q vGc - m/s et q vGc = U Ga = ----------------------2 0,15 3

■ La hauteur de liquide à traverser crée l’autre partie de la perte de charge utile. Cette hauteur se compose des éléments suivants (figure 14) : — le barbotage géométrique h γ ou plongée de la calotte ; — la hauteur de liquide h D au-dessus du déversoir (§ 1.2.1.2) ; — la surépaisseur de liquide due au gradient (§ 1.3.1.4), égale en moyenne à ∆ /2. La perte de charge due au liquide ∆P L s’écrit : ∆P L = β ρ L g [h γ + h D + (∆ /2) + h f]

F a = U Ga

1.3.2.3 Perte de charge totale Soit q vGc le débit-volume de vapeur par calotte. On peut distinguer les termes suivants, en récapitulant : 2 — les termes qui varient comme ρ G q vGc énergie cinétique de la vapeur traversant la calotte : ce sont les termes de changement de direction et de section avant d’arriver aux fentes ; — le terme de perte de charge à la traversée des fentes, qui 2 1⁄3 varie comme ( ρ G q vGc ) par suite de l’ouverture progressive des fentes avec le débit ; — les termes indépendants de q vGc , dont : • le terme constant de barbotage géométrique hγ ρL g, • le terme dépendant du débit de liquide h D ρL g ; — un terme complémentaire de gradient qui dépend à la fois des débits de liquide et de vapeur : (∆ /2) ρ L g . La figure 16a représente la perte de charge totale ∆P en fonction 2 du produit ρ G q vGc .

ρ G (§ 1.1.1) 2

1⁄2 2 15 000 : 3 600 F a = -------------------------------------------------- = 1,746 Pa 2 0,15 3

d’où

■ Calcul de F z S z = section de la colonne – surface occupée par les trop-pleins, soit :

(17)

avec β facteur d’aération qui tient compte du fait que l’on a sur le plateau un mélange de liquide et de vapeur. Bolles [17], à partir de résultats expérimentaux, a tracé la courbe de la figure 15 donnant le facteur d’aération en fonction du facteur de perte de charge.

2

3 15 000 : 3 600 ------------------------------------------ m ⁄ s ρG

2

2

1,1 – ( 3 × 0,1 ) 2 S z = π ------------------------------------------ = 0,927 m 4 1⁄2

1 15 000 1⁄2 F z = 29 × -------------------------- × --------------- = 1,064 Pa 3 600 0,927 ■ Calcul de q vL q vL/b = 4,6 m3 · h –1 · m –1 au point P (figure 16b ), b = 3 π × 0,1 m q vL = 4,6 × 3 π × 0,1 = 4,35 m3 · h –1

d’où

■ Calcul de h f d’après la formule (14) Largeur de fente : 4 mm, d’où A f /H f = 4 × 10 –3 m 2

3

ρ G q vGc = 15 000 kg ⋅ m ⋅ h d’où

q vGf =

15 000 -------------------------------------------------- = 2 2 40 × 3 600 × 1,19

1⁄3 1,19 h f = 2,053  ------------------------------------------------------  ( 1 000 – 1,19 ) × 2 g  –3 = 27 × 10 m

–7

7,2338 × 10 3 ------------------------------------ m ⁄ s 1,19  7,2338 × 10 –7   ----------------------------------------------2-  1,19 × ( 4 × 10 –3 ) 

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–2

1⁄3

J 2 623 − 11

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DISTILLATION. ABSORPTION _____________________________________________________________________________________________________________

■ Calcul de h D : q vL 2 ⁄ 3 h D = 0,6  ---------  b 

[formule (3)]

4,6 2 ⁄ 3 –3 h D = 0,6  --------------- = 7 × 10 m  3 600 ■ Calcul de ∆ par les formules (9) et (11) z = 5 (comme on peut le voir figure 17) h L = H D + h D = (40 + 7) × 10 –3 m s=0

γ = 1 ⁄ 3 = 1

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w = [(29 : 5) + 1] × 0,05 = 0,34 m

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W = 1,020 m q vL /W = 4,35 : 1,02 = 4,265 m3 · h –1 · m –1, d’où Γ = 0,4 (figure 12) 1 ⁄ 2

–3  2   - + ( 3 × 5 × 47 × 10 )   ∆ r  4,5 + ---------1,25  

∆r

1,5

0,5

4,35 5 × 1,25 = 0,678 × --------------- × ---------------------------------0,4 × 0,34 3 600

1⁄2

∆r

[ ( ∆ r × 6,1 ) + 0,705 ] = 0,0753

∆ r = 9,7 x 10 –3 m On lit sur la figure 13 (en interpolant) : f = 0,75 ∆ = f ∆ r [formule (11)] ∆ = 0,75 × 9,7 × 10 –3 = 7,3 · 10 –3 m ■ Lecture de ∆P s La perte de charge à sec expérimentale est lue sur la figure 16b : ∆P s = 34 mm d’eau = 333 Pa. ■ Calcul de ∆P L

β est lu sur la figure 15 : pour F a ≈ 1,75 Pa1/2, β ≈ 0,65. h γ = 40 – 30 = 10 mm. La formule (17) donne : ∆P L = 0,65 × 1 000 × 9,81 × (10 + 7 + 3,7 + 27) × 10 –3 ∆P L = 304 Pa ■ Calcul de ∆P

Figure 16 – Perte de charge d’un plateau à calottes

∆P = ∆P s + ∆P L = 304 + 311 = 637 Pa

On aboutit généralement à des pertes de charge de 400 à 1 000 Pa par plateau (3 à 7 mm de mercure). Lorsque la colonne travaille sous vide ou au refoulement d’un compresseur, le plus sage est de se référer à des colonnes existantes travaillant dans des conditions voisines.

La mesure expérimentale donne (figure 16b ) : ∆P = 62 mm d’eau = 608 Pa. L’erreur est de 5 %, ce qui est satisfaisant. En distillation, la concordance est beaucoup plus mauvaise, à cause du facteur d’aération qui est en fait un coefficient correctif qui ne correspond à aucune réalité physique. Cependant, les pertes de charge calculées par la relation : ∆P = ∆P s + ∆P L

On arrive à atteindre 2 mm de mercure par plateau, éventuellement en réduisant la hauteur de barbotage géométrique h γ à moins de 10 mm. Il faut, par ailleurs, travailler avec de faibles débits de vapeur par calotte. On est conduit à de larges colonnes dont les plateaux peuvent être assez rapprochés (250 à 300 mm).

(18)

sont valables à 15 à 20 % près. Pour les colonnes de distillation fonctionnant sous pression atmosphérique ou sous une pression supérieure, le problème de la perte de charge ne se pose généralement pas et on pourra utiliser les formules (13) à (18) sans marge.

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DISTILLATION. ABSORPTION

Figure 18 – Différents régimes sur un plateau perforé à la limite du pleurage

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Figure 17 – Plateau de l’exemple numérique de calcul de perte de charge

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1.4 Hydrodynamique des plateaux perforés 1.4.1 Caractéristiques des plateaux perforés Ils doivent leur succès à leur extrême simplicité et leur prix au mètre carré de surface utile est inférieur à celui des plateaux à calottes de 100 mm de diamètre. Les bulles prenant naissance dès la surface du plateau, la même hauteur de barbotage géométrique h γ sera obtenue avec moins de hauteur de liquide que sur le plateau à calottes. La hauteur de déversoir H D peut être abaissée à 30 ou même 20 mm, en gardant la même efficacité qu’un plateau à calottes avec H D = 40 ou 50 mm. Cette caractéristique est avantageuse en distillation discontinue pour réduire la retenue de liquide, ou chaque fois que l’on veut diminuer le temps de séjour à chaud. La vapeur débouchant directement dans le liquide sans avoir traversée d’autre canal que les trous, la perte de charge est presque entièrement utilisée pour créer l’échange de masse. Dans le cas des plateaux à calottes, le primage est fonction non seulement de la vitesse dans la section libre du plateau, mais aussi dans la section entre les calottes. Dans un plateau perforé, ces deux surfaces sont égales et l’on conçoit que le primage soit moindre pour une même vitesse de vapeur dans la virole. Donc le débit admissible sera plus élevé pour le plateau perforé, à égalité de diamètre de colonne. En revanche, les plateaux perforés présentent un certain nombre d’inconvénients. ■ Manque de souplesse (§ 1.1.1) Le liquide est maintenu sur le plateau par la différence de pression de part et d’autre de celui-ci. Aux faibles débits de vapeur, une part importante du liquide passe à travers les trous et l’efficacité du plateau chute. La souplesse des plateaux perforés est de l’ordre de 2 à 3 alors que celle des plateaux à calottes est de l’ordre de 5. ■ Sensibilité aux défauts de planéité Si le plateau à calottes n’est pas parfaitement plan et horizontal, les calottes barbotent inégalement, mais elles barbotent toutes. Le même défaut sur un plateau perforé peut conduire au régime de la pluie dans les zones les plus basses. La souplesse se trouve diminuée par les défauts. ■ Mousses La répartition uniforme des vitesses de vapeur sur un plateau perforé est favorable au maintien d’une couche de mousse stable. Le plateau à calottes, avec ses discontinuités de vitesse, brise plus facilement les mousses.

Figure 19 – Diagramme de fonctionnement d’un plateau perforé

1.4.2 Fonctionnement 1.4.2.1 Régimes d’écoulement Considérons un plateau perforé fonctionnant à des débits de gaz croissants, le débit d’arrosage étant constant. Aux très petits débits, la perte de charge de la vapeur à travers les trous est trop faible pour équilibrer la pression statique du liquide sur les trous. Le liquide traverse les trous proches de l’entrée du plateau, en filets continus, pendant que la vapeur passe à travers les trous voisins de la sortie. On dit que le plateau ne se charge pas. Lorsque le débit de vapeur augmente, l’épaisseur de la couche de liquide s’accroît et atteint la hauteur du déversoir. À ce moment, on observe les trois régimes représentés sur la figure 18, qui peuvent être simultanés : — dans une région du plateau, la vapeur traverse les trous en barbotant et en formant de grosses bulles (figure 18a ) ; — dans une autre région, les deux fluides s’équilibrent (figure 18b ) : la vapeur ne traverse pas la couche de liquide et celle-ci ne passe pas par les trous ; cet équilibre n’est possible que grâce à la tension superficielle du liquide ; — dans la dernière région, le liquide traverse le plateau en filets discontinus ou en gouttes ; c’est le régime de la pluie (weeping ) (figure 18c ). Lorsque le débit de vapeur continue à augmenter, il existe une valeur pour laquelle le régime de la pluie cesse totalement. Mais le barbotage n’a pas encore lieu sur tout le plateau, il est limité à la région où la couche de liquide est la plus mince, c’est-à-dire près du déversoir de sortie ou au-dessus des bosses du plateau.

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Augmentons encore le débit : le barbotage se généralise progressivement, jusqu’au débit de travail total, la phase gazeuse est dispersée sous forme de bulles dans le liquide. Le domaine de fonctionnement normal d’un plateau perforé est limité par les courbes en traits pleins de la figure 19 ; les courbes en tireté marquent les frontières entre les différents régimes d’écoulement qui ont été décrits au paragraphe (§ 1.1.2). L’hydrodynamique des plateaux perforés et le point de transition entre les régimes de fonctionnement ont fait l’objet de très nombreuses études au cours des trente dernières années [18] [19] [20] [21] [22] [23]. Le régime de l’émulsion prédomine dans les distillations sous pression et les absorptions avec de forts débits de liquide, le régime des jets dans les distillations à la pression atmosphérique, le régime des gouttes dans les distillations sous vide.

1.4.3 Limites de fonctionnement 1.4.3.1 Fuites La figure 20 représente la perte de charge d’un plateau perforé en fonction du carré du facteur de perte de charge F a . Le point A correspond au chargement du plateau (seal point ), au-dessous de A c’est le régime de la pluie, tout le liquide passe par les trous. Entre A et B c’est le régime du pleurage, une partie du liquide passe par les trous et le reste par le trop-plein, B est le point de pleurage (weep point ). Le point de chargement a été étudié par Prince et Chan [33] qui ont établi l’abaque de la figure 21 donnant le facteur de perte de charge dans les trous au point de chargement en fonction du facteur de débit et de la hauteur du barrage de sortie.

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1.4.2.2 Hauteur équivalente de liquide clair

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Le mélange diphasique présent sur le plateau atteint une hauteur h Le , sa densité par rapport au liquide décroît avec l’altitude au-dessus du plateau [21]. Si ϕ est la densité moyenne de l’émulsion, la hauteur équivalente de liquide clair s’écrit : h C = ϕ h Le où h Le est la hauteur atteinte par l’émulsion. La mesure de la hauteur atteinte par le mélange diphasique et de sa densité a fait l’objet de nombreuses études [2] [3] [5]. 1.4.2.3 Passage du régime des gouttes à celui des jets Lockett [3] a établi un modèle mathématique représentant le mécanisme qui provoque le passage du régime des jets à celui des gouttes. Ce modèle relie la hauteur de liquide clair au point de transition au facteur de capacité dans les trous. L’utilisation de ces relations nécessite la substitution à la hauteur de son expression en fonction des paramètres de fonctionnement. Loon, Pinczewski et Fell [23] ont établi une relation plus directe à partir d’essais effectués sur des plateaux ayant une hauteur de déversoir de 25 mm : 1⁄2

F a = 2,75 ( ρ L avec

q vL  b )

n

Figure 20 – Perte de charge d’un plateau perforé

(19)

n = 0,91 (d /Por ), d diamètre d’un orifice, Por porosité du plateau (rapport de la surface totale des trous à la surface utile du plateau).

1.4.2.4 Régime de l’émulsion Ce régime a été mis en évidence par Hofhuis et Zuiderweg [21] qui ont suggéré que le passage au régime de l’émulsion se produit quand l’énergie cinétique horizontale du liquide est supérieure à l’énergie cinétique verticale de la vapeur dans les trous, soit : q vL / bh C > U Go (ρ L /ρ G)1/2 l’indice o (orifice) se rapportant aux trous. Cependant, tant que l’influence de la porosité n’est pas établie avec certitude, ces auteurs conseillent de prendre pour le point de transition [22] :

Φ S a  ( bh C )  3

(20)

Figure 21 – Point de chargement des plateaux perforés (d’après [33])

S a étant la surface active du plateau.

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DISTILLATION. ABSORPTION

De nombreuses corrélations ont été proposées pour la détermination du point de pleurage. Lockett, à partir de résultats expérimentaux antérieurs, en particulier ceux de FRI (Fractionation Research Inc. ) aux États-Unis, a établi la corrélation : Fro = 0,68 ± 0,12

(21)

Fro étant le nombre de Froude dans les trous : 1⁄2 ρG Fr o = U Go  ---------------------   ρL g hC 

(22)

avec h c (m) hauteur de liquide clair sur le plateau. Le pleurage (indiqué par l’indice w pour weeping ) peut être calculé par la relation de Lockett et Banik [24] : –1

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q vw  N o S o = 0,02 Fr o – 0,03

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(m 3 / s)

qvw trous.

(23)

étant le débit de fuite et No So la surface totale des

1.4.3.2 Engorgement Fair [12] a établi, à partir de résultats de la littérature, que la courbe d’engorgement des plateaux à calottes était valable pour les plateaux perforés (figure 7). Les conditions d’utilisation de la relation sont celles données dans le paragraphe 1.3.1.2, avec une correction supplémentaire pour tenir compte de la porosité : les courbes sont valables pour une porosité de 10 %. Il faut multiplier le facteur de capacité lu par 0,9 si la porosité est de 8 % et par 0,8 si elle est de 6 %. À partir de résultats publiés dans la littérature, en particulier ceux de FRI, Kister et Haas ont établi une corrélation permettant de prédire l’engorgement des plateaux perforés [25] : (C a) ε = 0,37 (d 2 σ /ρ L)0,125 (ρ G /ρ L)0,1 (H T / h Ct)0,5

Figure 22 – Primage des plateaux perforés (d’après [12])

(24)

La hauteur de liquide clair h Ct est la hauteur de liquide clair au point de transition (indice t) entre le régime des gouttes et le régime des jets calculée par la corrélation de Jéronimo et Sawistowski : 0,833

– 0,791

Por B 0,157 d h Ct = ----------------------------------------------------------------------------------------------------------– 4 – 0,59 – 1,791 ( q vL  b ) Por 1 + 1,04 × 10

(25)

La corrélation de Jéronimo et Sawistowski ayant été établie pour de l’eau, le coefficient B est un facteur correctif qui tient compte des propriétés physiques du liquide : B = (996/ ρ L)0,5 (1 – n ) avec

n = 0,91 d Por –1

D’après les auteurs, cette corrélation permet de prédire l’engorgement des plateaux perforés avec une incertitude de 15 % dans le domaine expérimental suivant : • ρ G = 0,5 à 180 kg/m3 ; • ρ L = 300 à 1 200 kg/m3 ; • σ = 0,005 à 0,08 N/m ; • µ L = 0,05 à 2 mPa · s (viscosité dynamique du liquide) ; • q vL / b = 0,0014 à 0,03 m2 /s ; • écartement entre plateaux H T = 350 à 900 mm ; • diamètre des trous d = 3 à 25 mm ; • porosité Por = 6 à 20 % ; • hauteur de déversoir H D = 0 à 80 mm. 1.4.3.3 Primage Les premières corrélations concernant le primage des plateaux perforés, comme celle de Fair [12], ne distinguaient pas les régimes de fonctionnement. La corrélation de Fair est facile à utiliser sous la forme de la figure 22, elle est valable dans les mêmes limites que la courbe d’engorgement (§ 1.4.3.2 et figure 7 § 1.3.1.2).

Figure 23 – Primage des plateaux perforés (d’après [27])

L’influence du régime de fonctionnement sur le primage a été mise en évidence dans les années 70 après la publication de résultats de FRI [26], en particulier par Porter et Jenkins [27] qui ont montré que le primage passait par un minimum au point de transition entre le régime des gouttes et le régime des jets (figure 23). Les corrélations de primage les plus récentes distinguent les régimes de fonctionnement. Dans le régime des gouttes, qui était

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le moins bien décrit par les corrélations antérieures, Kister et Haas [30] ont établi la relation :

En dehors du régime des gouttes , on utilisera la relation de Bennett, Agrawal et Cook [31] :

ln (ε mL /q mG) = 0,236 σ –0,82 + 0,316 σ –0,5 ln χ

q vL 2 ⁄ 3 h L = H D + 0,5 k  ---------  β b

2

2

avec

U Ga h C χ = 0,043 ---------------------d HT

et

2

(26)

b ρ G   ρ L – ρ G 0,25  ---------------------------------- q vL ρ L   σ 

h C = h Ct /(1 + 2,62 h D)

β h L = 0,015 Por

1.4.4 Perte de charge Parution : décembre 1994 - Ce document a ete delivre pour le compte de 7200031704 - institut algerien du petrole // mohamed AHRES // 41.111.211.147

k = 1 + 0,88 exp (– 138 H D), 0,91 β = exp ( – 12,55C v ) Cette relation couvre un domaine expérimental extrêmement large et permet de prévoir la perte de charge due au liquide avec une erreur moyenne absolue de 6 %. En régime des gouttes , la relation empirique proposée par Bekassy-Molnar et Mustafa [32] est : avec

h Ct étant la hauteur de liquide clair au point de transition entre le régime des jets et le régime des gouttes calculée par la corrélation (25) de Jéronimo et Sawistowski.

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(31)

– 1,61

1⁄2

HD

d

1⁄3

(32)

1.4.4.1 Perte de charge à sec

1.4.4.3 Perte de charge totale

Malgré la simplicité géométrique des plateaux perforés, il existe un grand nombre d’équations d’orifice permettant le calcul de la perte de charge à travers les trous. Celle de Hughmark et O’Connell [28] semble la meilleure : la perte de charge à sec (∆P s ) d’un plateau perforé s’écrit :

Comme pour les plateaux à calottes (§ 1.3.2.3), la perte de charge totale est bien représentée par la somme des termes précédemment écrits : relations (27), (29), et (30) :

2

2

2

∆P s = [ 1  ( 2K o ) ] U Go ρ G ( 1 – Por )

Ko coefficient d’orifice, UGo vitesse du gaz dans le trou, Por porosité du plateau. Le coefficient d’orifice a été mis sous forme algébrique par Economopoulos [29] :

avec

(28)

d diamètre d’un trou, e épaisseur du plateau.

1.4.4.2 Perte de charge due au liquide Elle se compose de deux termes : — un terme dû à la tension superficielle σ ; c’est la perte de charge nécessaire à la formation d’une bulle de vapeur à travers le trou du plateau ; elle s’écrit : ∆P σ = 4 σ / d

(29)

ce qui est une simplification de la corrélation de Pavlov : ∆P σ = 6 σ / D b max conseillée par Bennett, Agrawal et Cook [31]. — D b max étant le diamètre maximal des bulles qui se forment au passage des trous du plateau ; — l’autre terme (∆P L) correspond à la différence de pression nécessaire pour que la vapeur puisse traverser la couche de liquide aéré présent sur le plateau. Si l’on excepte le régime de l’émulsion, le mélange diphasique présent sur le plateau ne présente pas une interface définie (voir § 1.1.2) ; cependant, pour le calcul des pertes de charge, on l’assimile, dans tous les cas, à un liquide aéré homogène. Le terme de perte de charge due au liquide ∆P L correspond à la pression statique exercée par une hauteur de liquide h Lavec un facteur d’aération β : ∆P L = β g ρ L h L

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(30)

1.5 Hydrodynamique des plateaux à soupapes 1.5.1 Avantages et inconvénients des plateaux à soupapes ■ Les avantages reconnus aux plateaux à soupapes sont les suivants. ● Grande vitesse de vapeur admissible L’expérience montre que le débit de vapeur qui provoque l’engorgement d’un bon plateau à soupapes est nettement supérieur à celui d’un plateau à calottes de même diamètre. ● Constance de l’efficacité dans un large domaine L’efficacité d’un plateau à soupapes est bonne dès que le débit de vapeur devient suffisant pour éviter les fuites de liquide par les soupapes qui ne sont évidemment pas étanches. Dès ce régime, les bulles doivent traverser toute l’épaisseur du liquide et l’efficacité est maximale. ● Faible prix La construction d’un plateau à soupapes est plus simple que celle d’un plateau à calottes de 100 mm de diamètre, mais le nombre des éléments de barbotage étant 3 ou 4 fois plus grand, le prix au mètre carré de plateau n’est qu’un peu plus faible. Toutefois, la vitesse de vapeur admissible étant nettement plus grande, la colonne à soupapes est bien moins chère dans de nombreuses applications. ■ Les plateaux à soupapes présentent quelques inconvénients qui limitent leur emploi. ● Forte perte de charge Dans un plateau à calottes ou perforé, la vapeur doit seulement vaincre la pression du liquide pour que passe la première bulle. Dans un plateau à soupapes, la section de passage initiale étant faible, la perte de charge monte rapidement jusqu’au niveau où elle suffit à équilibrer le poids des soupapes. Aux régimes élevés, le plateau à soupapes peut avoir une perte de charge inférieure à celle du plateau à calottes mais, aux faibles régimes, c’est toujours l’inverse que l’on constate. Donc les soupapes sont généralement peu indiquées pour les distillations sous vide.

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(33)

(27)

avec

10 3 K o = 880,6 – 67,7 (d /e ) + 7,32 (d /e )2 – 0,338 (d /e )3

∆P = ∆P s + ∆P σ + ∆PL

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DISTILLATION. ABSORPTION

1.5.2.3 Engorgement La corrélation (24) établie par Kister et Haas pour les plateaux perforés [25] s’applique aux plateaux à soupapes dans le même domaine opératoire (voir § 1.4.3.2) avec : Por = N V P V c / S a ’

(35)

d = 2 P V c /(P V + c ), où N V P V (m) c (m)

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Figure 24 – Perte de charge d’un plateau à soupapes

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● Fuites à l’arrêt Le plateau à soupapes n’est pas étanche et se vide à l’arrêt, comme le plateau perforé. Son emploi n’est donc pas recommandé lorsque la distillation est conduite par campagnes, avec des arrêts répétés.

1.5.2 Fonctionnement

nombre de soupapes, périmètre d’un couvercle de soupape, course d’une soupape,

S a (m 2 ) surface active du plateau. La relation permet de prévoir l’engorgement à ± 20 %. Il vaut mieux utiliser les relations contenues dans les notices des constructeurs Metawa-tray et Norton ou dans les manuels des autres fournisseurs [58] [59] [60], en adoptant au régime maximal de fonctionnement un facteur de capacité voisin de 80 % du facteur de capacité à l’engorgement. Le facteur de capacité à l’engorgement est sensiblement le même pour tous les types de soupape. 1.5.2.4 Primage

1.5.2.1 Régimes de fonctionnement Considérons un plateau à soupapes alimenté à débit de liquide constant et à débit de gaz croissant. Sa perte de charge est représentée sur la figure 24. On observe les mêmes régimes de fonctionnement que pour un plateau perforé (§ 1.4.2) : — régime des bulles quand les soupapes sont en position basse et au début de leur soulèvement (segment AB) ; — régime des jets (segment BD) ; — régime des gouttes (au-delà de D). La fin du soulèvement des soupapes est précédée par une zone de battement de celles-ci. Les limites de fonctionnement du plateau à soupapes sont les mêmes que celles du plateau perforé. Le fonctionnement des plateaux à soupapes, qui sont tous des équipements spécifiques (en anglais : proprietary trays ) dont les caractéristiques varient suivant le constructeur, a fait l’objet de beaucoup moins d’expérimentations que celui des plateaux perforés qui sont dans le domaine public. 1.5.2.2 Fuites Sur un plateau à soupapes, des fuites existent sous forme de gouttes ou de filets discontinus jusqu’à une valeur de F a correspondant aux deux tiers environ du pallier de perte de charge à sec (PQ sur la figure 24). Ces fuites n’ont aucune conséquence sur l’efficacité du plateau. En revanche, les fuites sous forme de filets continus qui se produisent lorsque tout le plateau ne travaille pas sont néfastes. Elles n’existent qu’aux faibles vitesses de vapeur sur les petits plateaux (diamètre inférieur à 1 m). Elles persistent plus longtemps sur les grands plateaux. Les fuites ont lieu lorsque la contre-pression exercée par le liquide est égale à la perte de charge du plateau. Si nous supposons qu’il n’y a pas de barbotage dans les rangées de soupapes qui fuient, il vient :

En l’absence de corrélation générale, on utilise l’abaque des plateaux perforés (figure 22). Le primage ne devrait pas dépasser 5 % du débit de liquide au régime maximal de fonctionnement. Piqueur [56] a établi des corrélations de primage pour différents types de soupape.

1.5.3 Perte de charge 1.5.3.1 Perte de charge à sec La perte de charge à sec des plateaux à soupapes, tracée en fonction du carré du facteur de perte de charge F a (ou en échelle semi-logarithmique, en fonction de F a , figure 24), peut être assimilée à 3 segments de droite : — quand les soupapes sont en position basse (segment OP), la perte de charge est sensiblement : –2

2

∆P s = K 1 F a

avec K 1 coefficient d’orifice de la soupape en position basse. — le point P correspond au soulèvement de la première soupape, le point Q au soulèvement de toutes les soupapes ; entre ces deux points, la perte de charge est faiblement croissante, elle est constituée d’un terme proportionnel au poids M V de la soupape et d’un terme proportionnel à l’énergie cinétique du gaz : –2

2

∆P s = ∆P sk = K 2 F a + M V  S o avec

(34)

∆P σ est ici égal à 2 σ /c i , avec c i distance entre la soupape en position basse et le plateau, ou course initiale de la soupape. Hsieh [55] a développé un modèle qui permet de prédire le pleurage des plateaux à soupapes et des plateaux perforés.

— au-delà de Q, nous retrouvons l’équation de l’écoulement à travers un orifice : 2

∆P s = ∆P so = K 3 F a

(38)

avec K 3 coefficient d’orifice des soupapes en position haute. Les constructeurs indiquent dans leurs notices la valeur des différents coefficients. Piqueur [56] les a déterminés expérimentalement pour les soupapes V1 et A1 de Glitsch et KV de Koch.

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(37)

∆P sk perte de charge à sec en cours d’ouverture, K2 coefficient d’orifice, So section du trou ;

–2

g ρL ( HD + hD )  ∆ P + ∆ Pσ

(36)

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1.6 Plateaux à fentes

1.5.3.2 Perte de charge due au liquide Comme pour les plateaux à calottes, la perte de charge due au liquide ∆P L est proportionnelle à la hauteur de liquide traversée : ∆P L = β g h L ρ L

(39)

De nombreux brevets de plateaux à fentes ont été déposés, mais quelques-uns seulement ont reçu des applications industrielles nombreuses.

h L (m) est la hauteur de liquide clair traversée par la vapeur : h L = H D + h D – 0,5 c

1.6.1 Plateaux Kühni

h D (m) est la hauteur de liquide au-dessus du déversoir et se calcule par la formule (3) de Francis. La course de la soupape est quelquefois négligée dans les formules, comme celle de Klein [57]. Ce dernier a établi, à partir de résultats de la littérature, une corrélation reliant la densité de l’émulsion au facteur de capacité, d’où il a déduit le facteur d’aération β (figure 25). Parution : décembre 1994 - Ce document a ete delivre pour le compte de 7200031704 - institut algerien du petrole // mohamed AHRES // 41.111.211.147

1.5.3.3 Perte de charge totale

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Elle est la somme de la perte de charge à sec et de la perte de charge due au liquide. Le terme dû à la tension superficielle peut être négligé : ∆P = ∆P s + β g ρ L h L

(40)

Les plateaux à fentes construits par la société Kühni (Kühni-slit trays ) sont implantés d’oüies analogues à celle représentée sur la figure 26c. Elles sont disposées en rangées circulaires. Les plateaux sont à circulation radiale. Les plateaux type A (figure 26) sont tous à circulation centripète. Chaque plateau est équipé d’un déversoir central. Le liquide est ramené à la périphérie du plateau inférieur par des tubes de trop-plein. La garde hydraulique est assurée par la plongée de ces tubes dans la cuvette du déversoir. Les plateaux type B (figure 27) présentent des circulations alternativement centripètes avec un déversoir central et centrifuges avec un déversoir périphérique. Ces plateaux offrent une plus grande souplesse que les plateaux perforés. Le primage est faible, ce qui est intéressant pour les plateaux sous vide moyen, et permet d’adopter des écartements entre plateaux réduits (200 à 300 mm). Les plateaux de type A correspondent au cas 2 de Lewis (§ 3.3.2.1) et procurent un accroissement de l’efficacité de Murphree par rapport au cas des circulations alternées. Les plateaux de type B permettent d’éviter le régime de l’émulsion, au moins pour les plateaux centrifuges.

Figure 25 – Variation du facteur d’aération sur les plateaux à soupapes (d’après [57]) Figure 27 – Plateaux Kühni de type B

Figure 26 – Colonne à plateaux Kühni de type A Figure 28 – Plateau UOP

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1.6.2 Plateaux UOP UOP commercialise les plateaux mis au point par Linde qui sont une combinaison des plateaux à fentes et des plateaux perforés (figure 28). Une partie de la vapeur passe par les fentes orientées dans le sens de la circulation du liquide et favorise la progression de celui-ci vers la sortie. D’après le constructeur, les avantages par rapport aux plateaux perforés sont les suivants : — diminution des fuites à faible régime ; — diminution du primage ; — diminution de la perte de charge.

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1.6.3 Clapets fixes

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Comme il est assez rare que l’on fasse fonctionner les plateaux à soupapes à des vitesses de vapeur telles qu’elles ne soient pas toutes levées, les fabricants ont imaginé des « clapets fixes ». Ce sont des fentes obtenues par poinçonnage du plateau (figures 29 et 30) et dont les dimensions et les formes sont sensiblement les mêmes que celles des clapets en position haute. Ce sont les clapets Ballast type V-O de Glitsch, type S de Koch et V-Grid de Nutter par exemple.

DISTILLATION. ABSORPTION

1.7 Plateaux dérivés des plateaux à calottes 1.7.1 Plateaux à calottes basses Les calottes basses, tout comme les calottes ombrelles du Dr Stage [35], sont fixées sur le plateau (figure 31), la cheminée est réalisée par alvéolage du plateau. La perte de charge de la calotte est ainsi réduite. Le haut des fentes se trouve à 16 mm environ du plateau, ce qui permet de fonctionner avec une faible hauteur de liquide sur celui-ci. Ces plateaux sont donc très bien adaptés aux distillations sous vide moyen (2,7 à 27 kPa, soit environ 20 à 200 mm Hg), d’autant plus que le primage est inférieur à celui des plateaux perforés. La conception des calottes doit avoir pour conséquence l’existence de fuites plus importantes que celles des calottes classiques aux faibles vitesses de vapeur. La société Schmidding-Werke construit des plateaux de ce type.

1.7.2 Plateaux à calottes rectangulaires Les calottes type KSG de la société Montz sont de petites calottes rectangulaires munies de fentes au sommet et à la base (figure 32) ; chaque calotte est disposée perpendiculairement à ses voisines. Dans la zone de fonctionnement normal, l’efficacité est semblable à celle des plateaux à soupapes ; elle chute brutalement à 20 % de l’engorgement, lorsque les fuites apparaissent.

1.7.3 Plateaux à tunnels Figure 29 – Clapet fixe Ballast type V-O de Glitsch

Dans ces plateaux, les organes de barbotage sont constitués par des calottes rectangulaires longues, appelées tunnels. On distingue deux types de plateaux à tunnels. ■ Ceux dans lesquels le liquide circule parallèlement aux tunnels (figure 33a )

Figure 30 – Clapet fixe type S de Koch

Les cheminées sont elles-mêmes rectangulaires, car elles ne gênent pas l’écoulement de liquide. Ce plateau présente un inconvénient : les différents canaux ne communiquent pas assez et, pour certains régimes avec fort débit de liquide et faible débit de vapeur, on observe l’arrêt du barbotage dans certains canaux où le liquide s’engouffre préférentiellement.

La souplesse est un peu supérieure à celle des plateaux perforés.

Figure 31 – Calotte basse

Figure 32 – Plateau KSG (Montz Julius)

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DISTILLATION. ABSORPTION _____________________________________________________________________________________________________________

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Figure 34 – Plateau Thormann (Montz Julius)

à film (Leva film trays de M. Leva [36]) dont le fonctionnement est semblable à celui d’un garnissage ordonné (article [J 2 626] dans ce traité). Les avantages des plateaux à contre-courant sont principalement leur simplicité, leur résistance à l’encrassement et leur faible coût. Leur principal inconvénient est leur manque de souplesse. Figure 33 – Plateaux à tunnels

2.2 Plateaux perforés sans déversoir ■ Ceux dans lesquels le liquide circule perpendiculairement aux tunnels (figure 33b ) Dans ce cas, la vapeur arrive par des cheminées circulaires nombreuses, laissant entre elles un passage pour le liquide. Il faut alors que le tunnel soit surélevé par rapport au plateau. Dans le système Thormann de la société Montz, les dents des tunnels sont inclinées de façon à créer une composante horizontale de la vitesse de vapeur et un cheminement du liquide entre les tunnels. Cette disposition réduit sérieusement le gradient hydraulique et permet de revenir aux cheminées rectangulaires continues (figure 34). Le plateau à tunnels avec cheminées circulaires ne peut atteindre les performances du plateau à calottes rondes, sauf si l’on tolère une perte de charge nettement plus forte. Par contre, le plateau à tunnels avec cheminées longues peut arriver aux mêmes résultats qu’un plateau à calottes rondes.

2. Hydrodynamique des plateaux à contre-courant 2.1 Généralités

Ces plateaux ont été appelés dual flow par FRI (Fractionation Research Inc.).

2.2.1 Fonctionnement Une étude qualitative du fonctionnement des plateaux perforés sans déversoir a été effectuée par Cervenka et Kolar [37]. Si nous considérons un plateau alimenté à débit de liquide constant et débit de vapeur croissant, nous observons successivement les régimes suivants. ■ À faible régime, le plateau ne se charge pas, le liquide passe par certains trous et le gaz par les autres. ■ En augmentant le débit de gaz, on entre dans un régime de pulsation, le plateau se charge jusqu’à un certain niveau puis se décharge. ■ Le régime suivant est le régime des bulles ; le barbotage se présente sous forme d’une phase gazeuse dispersée en bulles dans la phase liquide continue. La zone de barbotage augmente progressivement jusqu’à affecter tout le plateau. ■ Il apparaît sur le plateau des vagues dont la fréquence est de l’ordre de la seconde. L’amplitude maximale du liquide correspond à un minimum de débit de vapeur et l’amplitude minimale à un maximum. C’est la zone de fonctionnement normal du plateau.

Les plateaux à contre-courant sont caractérisés par l’absence de trop-plein. Les organes de barbotage servent à la fois à l’ascension de la vapeur et à la descente du liquide. Nous limiterons notre exposé aux plateaux sur lesquels la phase gazeuse barbote dans la phase liquide. Les autres types de plateaux à contre-courant sont les plateaux à chicanes (baffle trays ), utilisés en échange thermique et pour les stripages sous vide, et les plateaux

J 2 623 − 20

■ En augmentant encore le débit de vapeur, on entre dans le régime des gouttes, semblable à celui observé pour les plateaux perforés. Ce régime est suivi de l’engorgement du plateau.

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2.2.2 Limites de fonctionnement

2.2.3.3 Perte de charge

Il existe peu de publications sur les plateaux dual flow. L’étude la plus complète a été effectuée par FRI (Fractionation Research Inc.), qui a mis au point une méthode de calcul de ces plateaux. Les résultats ne sont accessibles qu’aux membres de FRI 2.2.2.1 Engorgement D’après Fair [4], les courbes d’engorgement des plateaux à calottes et perforés de la figure 7 sont valables pour les plateaux dual flow et Turbogrid ayant une porosité de 20 % au plus, en appliquant à la valeur du facteur de capacité (C z)ε un coefficient correctif pour la tension superficielle égal à (σ /0,02)0,2. Si la porosité est de 15 %, le facteur de capacité lu est à multiplier par 0,85.

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La souplesse des plateaux sans déversoir dépend de l’écartement entre plateaux. Celui-ci sera au moins égal à 300 mm. Dans ces conditions, le régime minimal est égal à 55 % environ du régime nominal.

2.2.3 Dimensionnement des plateaux Les corrélations qui suivent sont extraites de l’étude de Mahendru et Hackl [38]. 2.2.3.1 Vitesse nominale Ces auteurs définissent une vitesse optimale de la vapeur : gD T

ρL – ρG ------------------ρG

ρG D T ------- ⋅ -------ρL d

q mL ----------q mG

– 0,185

(41)

avec

D T diamètre du plateau (ou de la colonne). Le calcul du diamètre de la colonne se fait par itération : — choix d’un écartement entre plateaux (400 mm par exemple) ; — détermination du facteur de capacité à l’engorgement (figure 7) ; — choix du facteur de capacité opératoire [0,8 (C z ) ε ] ; — calcul du diamètre de la colonne ; — calcul de la vitesse optimale par la relation (41) ; — essai d’un autre écartement entre plateaux ou d’un autre diamètre de colonne éventuellement (la vitesse optimale augmente avec le diamètre). Cette corrélation est valable pour des colonnes de diamètre inférieur ou égal à 1,2 m ; au-delà, le diamètre de la colonne n’intervient pas. Elle est applicable dans le domaine opératoire suivant : Por = 0,12 à 0,28 d σ ρL µL

= 6 à 14 mm = 27,5 × 10 –3 à 86,6 × 10 –3 N/m = 1 000 à 1 300 kg/m3 = 10 –3 à 6,4 × 10 –3 Pa · s

q mL /Sa = 0,94 à 11,63 kg · q mL /q mG = 0,333 à 8,52.

s –1

avec

(43)

avec ∆P σ = 4σ /d ainsi que l’équation d’orifice suivante, pour la perte de charge à sec des trous en réseau triangulaire : 1,8125

∆P s = 3,92 K 1 K 2 U G K 1 = 0,395 avec

(p/d ) 0,425

ρG

(44)

pour 1,75  p ⁄ d  3

p pas des trous

·

0,5 0,75 (U Ga ρ G )

α = 0,3162 Por – 0,25

(ed)

2.3 Autre plateau sans déversoir : le plateau Turbogrid Ce plateau inventé par Shell est d’une extraordinaire simplicité de principe : des barreaux égaux parallèles et équidistants, de section rectangulaire, forment un plancher ajouré horizontal. En variante, la grille peut être constituée par des plaques de métal ajouré de fentes planes allongées. Ce plateau est probablement le seul à pouvoir être construit en matériau quelconque, par exemple en verre, en céramique ou en graphite [54]. Un tel plateau ne peut évidemment fonctionner que dans une zone assez étroite de débits. La souplesse serait de l’ordre de 2 à 3. Les écartements entre barreaux sont de l’ordre de 6 à 12 mm et servent au passage simultané ou alternatif du liquide et de la vapeur. Van Den Berg [39] a décrit le fonctionnement de ces plateaux, qui est semblable à celui des plateaux perforés sans déversoir.

3. Efficacité des plateaux à courants croisés 3.1 Définitions de l’efficacité Les plateaux sont destinés à effectuer des transferts de matière et de chaleur entre une phase liquide et une phase gazeuse. On appelle plateau théorique un plateau dont les flux de sortie sont constitués par une phase liquide et une phase gazeuse en équilibre l’une avec l’autre.

On appelle efficacité globale η 0 d’une colonne le rapport du nombre de plateaux théoriques (NPT ) nécessaires pour réaliser la séparation obtenue au nombre de plateaux existant réellement dans la colonne (NPR ) :

m –2

η0 = (NPT )/ (NPR )

Dans la zone où le plateau fonctionne normalement, les auteurs ont établi à partir d’essais à l’air et à l’eau : h L = 0,07 ( 3 600 q mL  S a )

∆P = ∆P s + ∆P σ + 0,74 h L gρ L Por –1/6

3.1.1 Efficacité globale

2.2.3.2 Hauteur de liquide sur le plateau

α

Mahendru et Hackl ont établi la relation suivante :

K 2 = – 0,362 (e/d ) + 0,681 pour 0,333 < e ⁄ d  0,9 .

2.2.2.2 Régime minimal

U Ga = 0,129 Por

DISTILLATION. ABSORPTION

– 0,42

Por

– 0,5

 ρ L (42)

3.1.2 Efficacité de Murphree L’efficacité de Murphree est l’efficacité globale d’un plateau, définie comme le rapport entre la variation de concentration molaire d’un des constituants réalisée par le plateau et la variation qui aurait été obtenue avec un plateau théorique.

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DISTILLATION. ABSORPTION _____________________________________________________________________________________________________________

3.3 Prédiction de l’efficacité Une fois calculé le nombre de plateaux théoriques nécessaires pour réaliser la distillation ou l’absorption désirée, il faut déterminer l’efficacité des plateaux pour connaître le nombre de plateaux réels à installer. Il n’existe pas actuellement de méthode sûre de prédiction de l’efficacité. On dispose de relations théoriques comme celle de l’AIChE (American Institute of Chemical Engineers), de relations empiriques et des résultats obtenus sur des colonnes traitant des mélanges identiques ou en pilote.

3.3.1 Efficacité ponctuelle

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Figure 35 – Concentrations molaires au niveau du plateau n

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Le plateau n (figure 35) reçoit une vapeur de concentration yn – 1 et un liquide de concentration xn + 1 ; il émet une vapeur de concentration yn et un liquide de concentration xn . L’efficacité globale de Murphree est :

Les méthodes de calcul de l’efficacité ponctuelle sont fondées sur les modèles théoriques d’échange de matière. Elles passent donc par le calcul des nombres d’unités de transfert NUT (article [J 1 077] dans ce traité). L’efficacité ponctuelle ηP est reliée au nombre global d’unités de transfert NUTO par la relation suivante valable en phase gazeuse : ηPG = 1 – exp (– NUT OG ) (46) avec :

— pour la vapeur : η G = ( y n – y n – 1 ) ⁄ ( y * n – yn – 1 ) ;

–1

–1

–1

NUT OG = NUT G + m ( q MG  q ML ) NUT L

— et pour le liquide : η L = ( x n + 1 – x n ) ⁄ ( x n + 1 – x *n ) . * avec y * n et x n concentrations respectives de la vapeur en équilibre avec le liquide de concentration xn et du liquide en équilibre avec la vapeur de concentration yn .

3.1.3 Efficacité ponctuelle Sur les petits plateaux, comme les plateaux des colonnes pilotes, le liquide et la vapeur sont parfaitement mélangés. Sur les grands plateaux, il existe un gradient de concentration sur le plateau. En distillation, la vapeur émise par le liquide à l’entrée du plateau est plus riche en constituant volatil que la vapeur émise à la sortie. Il peut en résulter une efficacité de Murphree supérieure à 100 %. L’efficacité ponctuelle de Murphree (ηp) est toujours inférieure à 100 %, elle s’écrit au point i (figure 35b ) : — pour la vapeur : η PG = ( y i , n – y i , n – 1) ⁄ ( y * i , n – y i , n – 1) ; — pour le liquide : η PL = ( x i + 1 , n – x i , n) ⁄ ( x i + 1 , n – x *i ,n ) .

3.2 Facteurs influant sur l’efficacité

(47)

où m

est la pente de la courbe d’équilibre liquide-vapeur y = f (x ). La méthode de calcul de l’efficacité ponctuelle est l’objet de recherches permanentes. Celle de l’AIChE date de plus de 30 ans et elle est encore largement utilisée. Elle permet de prédire les efficacités à ± 25 %, sauf dans le cas de systèmes où la phase liquide contrôle le phénomène et où les débits de liquide sont faibles. La méthode de Hughmark (§ 3.3.1.2) permet de prédire les nombres d’unités de transfert avec une erreur moyenne de 12 % d’après son auteur. 3.3.1.1 Méthode de l’AIChE L’American Institute of Chemical Engineers décrit dans son Bubble tray design manual [41] une méthode de calcul de l’efficacité ponctuelle à partir des coefficients de transfert de matière en utilisant le modèle des deux films, exposé dans la théorie du double film de Whitman, dans l’article Distillation. Absorption : 4. Colonnes garnies ([J 2 626]). L’AIChE a établi l’expression du nombre d’unités de transfert, respectivement en phase gazeuse et en phase liquide : – 0,5

L’efficacité d’un plateau dépend : — des propriétés physiques des produits composant la phase gazeuse et la phase liquide ; — du temps de contact entre les phases ; — de la turbulence pendant le mélange des phases. L’efficacité du plateau sera affectée par les facteurs suivants : — le primage : Colburn [40] a établi une corrélation reliant l’efficacité réelle η R du plateau à l’efficacité de Murphree et au primage :

η RG = ηG / [1 + (η G ε ML / q ML)]

η RL = η L /[1 + (η L ε MG / q MG)] ε MG nombre de kilomoles de gaz entraînées par le liquide par seconde, q MG (kmol/s) débit-mole de gaz traversant le plateau ; — le pleurage, étudié par Lockett, Rahman et Dhulesia [48] ; — la mauvaise circulation du liquide [49] ; — la mauvaise distribution du liquide sur les plateaux à 3 passes et plus.

J 2 623 − 22

0,5

NUT L = 3 041 ( 1,42 F a + 1 )  L avec

tL

Sc G

nombre de Schmidt pour le gaz,

 L (m 2 /s)

diffusivité du liquide, temps de contact de la phase liquide :

t L (s)

t L = h LS a /q vL 3.3.1.2 Méthode de Hughmark Hughmark [42] a établi l’expression des nombres d’unités de transfert à partir du modèle de la diffusion turbulente pour la phase gazeuse et de la théorie de la pénétration pour la phase liquide [J 2 626] : NUT G = (0,0508 + 0,0105 F a) (ρ L /F a )0,5 NUT L = [ – 44 + ( 107 700 q vL  W ) + 127 F a ] ( q vL  S a )

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(48)

(45)

— l’entraînement de vapeur par le liquide : Lockett et Gharani [47] ont établi une équation similaire à celle de Colburn :

avec

NUT G = [ 0,776 + 4,56 H D – 0,238 Fa + 105 q vL W ] Sc G

(49) –1

0,5

 L (50)

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____________________________________________________________________________________________________________

Ces relations sont valables dans les conditions suivantes :

ρ L /Fa < 1 000 kg1/2 · s · m – 5/ 2 1,1 < F a < 2,4 Pa1/ 2 q vL / W < 0,0066 m2 /s = 23,7 m2 / h

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3.3.1.3 Autres corrélations semi-empiriques

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Lockett [3] a fait le point sur les corrélations permettant d’estimer l’efficacité ponctuelle, établies avant 1986. Les principales corrélations (AIChE en 1958, Hughmark en 1965, Stichlmair en 1978, Zuiderweg en 1982 et Chan et Fair en 1982) sont reprises dans l’article de Dribika et Biddulph [43] qui montre qu’aucune ne s’applique bien aux mélanges étudiés par eux (méthanol/eau, méthanol/n-propanol et éthanol/n-propanol). La corrélation de Chan et Fair [44] a l’intérêt d’être fondée sur les résultats obtenus en distillation, alors que celles de l’AIChE et de Hughmark l’étaient sur des essais d’absorption et de stripage. Un nouveau modèle semi-empirique a été établi par Chen et Chuang [45] à partir des résultats de FRI avec le mélange cyclohexane/n-heptane à différentes pressions. La corrélation proposée représente bien les résultats obtenus avec d’autres mélanges (isobutane/n-butane et éthylbenzène/styrène) et le fait mieux que les corrélations citées ci-dessus, l’efficacité ponctuelle est prédite à 5 % près. On peut utiliser la corrélation pour les mélanges d’hydrocarbures à toutes les pressions. Les auteurs vont poursuivre leurs travaux pour l’application à d’autres mélanges. 3.3.1.4 Détermination expérimentale L’efficacité ponctuelle peut être déterminée par des essais sur une colonne de laboratoire type Oldershaw comportant un seul plateau (Kalbassi et Biddulph [46]). Il faut que les conditions opératoires soient semblables : même diamètre de trous, même porosité, même hauteur de déversoir et vitesse de vapeur du même ordre.

3.3.2 Efficacité de Murphree Si le liquide était complètement mélangé sur le plateau, l’efficacité du plateau serait égale à l’efficacité ponctuelle. Pour passer d’un terme à l’autre, il faut tenir compte du degré de mélange.

DISTILLATION. ABSORPTION

Les relations de Lewis conduisent à des valeurs maximales de l’efficacité de Murphree qui ne sont pas atteintes car il existe toujours un certain degré de mélange dans la phase liquide comme dans la phase vapeur. 3.3.2.2 Influence du mélange du liquide L’AIChE a établi une relation entre l’efficacité de Murphree et l’efficacité ponctuelle fondée sur la diffusion due à la turbulence (eddy diffusivity ) (indice τ ). Celle-ci a été mesurée expérimentalement à l’aide de traceurs sur des plateaux à calottes : 2

1⁄2

10  L τ

= 0,378 + 1,71 U Ga + 368 q vL  W + 18 H D

La diffusivité en phase liquide due à la turbulence sur les plateaux perforés (  L τ ) a fait l’objet d’un grand nombre de corrélations depuis les années soixante. Les corrélations de Haselden [51] et de Zuiderweg [52] semblent avoir le champ d’application le plus vaste. Zuiderweg a établi deux corrélations pour les plateaux perforés : — dans le régime des gouttes et des jets : 2

2

 Lτ = 8,3 h L C a ( q vL  b )

–1

— dans le régime de l’émulsion :  L τ = 3,0 h L C a Chacune de ces corrélations fait intervenir les propriétés physiques des produits par l’intermédiaire du facteur de capacité. Le degré de mélange sur le plateau est caractérisé par le nombre de Péclet : 2

Pe = Z  (  L τ t L ) avec Z (m)

longueur de circulation (dans le sens de l’écoulement),

t L (s)

temps de contact de la phase liquide. Sur un plateau complètement mélangé, le nombre de Péclet est nul ; il est infini dans le cas d’un écoulement piston. La relation entre l’efficacité ponctuelle η PG et l’efficacité de Murphree η G en fonction du nombre de Péclet et de λ η PG = m (q MG /q ML) η PG a été mise sous forme d’abaques (figure 36 d’après Perry [4]). Le chapitre 9 de l’ouvrage de Lockett [3] traite de l’influence du mélange du liquide dans les cas 2 et 3 de Lewis, ainsi que des autres facteurs qui réduisent l’efficacité.

3.3.2.1 Relations de Lewis

3.3.3 Efficacité globale

Lewis [50] a été le premier à déterminer une relation entre l’efficacité de Murphree et l’efficacité ponctuelle dans le cas particulier d’un écoulement piston du liquide sur le plateau. Lewis a envisagé trois cas : — cas 1 : la phase gazeuse est complètement mélangée entre les plateaux ; on a alors :

3.3.3.1 Calcul à partir de l’efficacité de Murphree

ηG = [exp (λ η PG ) – 1]/ λ avec λ = m (q MG / q ML) — cas 2 : la phase gazeuse ne se mélange pas entre les plateaux, le liquide coule dans la même direction sur les plateaux successifs. Ce cas procure la plus grande efficacité de Murphree et reçoit une application dans les plateaux Kühni de type A ; — cas 3 : la phase gazeuse ne se mélange pas entre les plateaux, le sens d’écoulement du liquide change d’un plateau à l’autre. Ce cas, qui est celui que l’on rencontre généralement dans les colonnes à plateaux à courants croisés, produit la plus faible efficacité.

L’efficacité de Murphree doit être corrigée pour tenir compte de l’entraînement à l’aide de l’équation (3), l’entraînement étant calculé par les relations de Fair (§ 1.3.1.3 et 1.4.3.3). Dans le cas où la courbe d’équilibre est une droite, le calcul de l’efficacité globale se fait par la relation de Lewis :

ηO = ln [1 + ηG (λ – 1)]/ln λ

(52)

3.3.3.2 Relations empiriques Les relations empiriques développées à partir de l’étude de colonnes existantes doivent être utilisées avec prudence, en restant à l’intérieur du domaine expérimental car les propriétés physiques des produits et les paramètres liés à l’écoulement des phases ne varient pas de façon indépendante. Les courbes de la figure 37, établies par Porter et Jenkins [27], montrent comment varient, en fonction du facteur de débit, les propriétés physiques des produits, quand on passe de la distillation du diphényle sous 1,3 kPa à celle du propane sous 1 600 kPa.

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Figure 36 – Relation entre l’efficacité ponctuelle et l’efficacité de Murphree (d’après [4])

Figure 38 – Efficacité globale des colonnes à plateaux à calottes en distillation (d’après [53])

La corrélation empirique la plus connue est celle de O’Connell [53] pour l’estimation de l’efficacité globale des colonnes à distiller équipées de plateaux à calottes (figure 38). 3.3.3.3 Référence à des colonnes existantes C’est la méthode empirique la plus simple et la plus sûre à la fois. Le traitement de mélanges nouveaux est relativement rare dans l’industrie. La grande majorité des colonnes installées est destinée à de nouvelles unités fabriquant des produits déjà connus et traités industriellement. Figure 37 – Propriétés physiques des mélanges en fonction du facteur de débit en distillation (d’après [27])

J 2 623 − 24

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3.3.3.4 Méthode expérimentale

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Dans le cas de distillation ou d’absorption de mélanges non encore traités industriellement, l’efficacité mesurée sera déterminée à l’aide d’une installation pilote de distillation. Le centre d’essais de Speichim Processing utilise une méthode empirique. Un très grand nombre d’essais à reflux total effectués sur des colonnes pilotes de 100 mm de diamètre à deux microcalottes et sur les colonnes industrielles permettent de passer de l’efficacité sur le pilote à l’efficacité qui sera obtenue sur la colonne industrielle. Les mélanges essayés couvrent le domaine suivant : — masse volumique du liquide.............. ρ L = 710 à 1 200 kg/m3 ; — tension superficielle du liquide σ = 15 × 10–3 à 60 × 10–3 N/m ; — viscosité du liquide .......... µ L = 0,24 × 10–3 à 0,45 × 10–3 Pa · s ; — masse volumique de la vapeur .................... ρ G = 0,1 à 5 kg/m3. Les plateaux industriels essayés ont les caractéristiques suivantes : — diamètre ................................................. D T = 0,49 ; 1 et 1,9 m ; — hauteur de déversoir................................... H D = 25 à 80 mm ; — écartement entre plateaux ...................... H T = 240 à 540 mm ; — nombre de circulations.................................................... 1 et 2.

4. Dimensionnement des plateaux à courants croisés 4.1 Conditions de service La première étape du dimensionnement d’un plateau est la collecte des données nécessaires. ■ Débits Les débits de liquide et de vapeur sur les différents plateaux seront obtenus par un bilan de la colonne, plateau par plateau, au régime nominal. La souplesse demandée à l’installation définit le débit minimal et le débit maximal.

Figure 39 – Écartement économique des plateaux en fonction du diamètre de la colonne

■ Détermination de la surface active La surface active S a du plateau sera calculée de façon qu’on se trouve : — à 80 % de l’engorgement au régime maximal, s’il n’y a pas de limitation sur la perte de charge ; — à 65 %, s’il y a une limitation. ces valeurs étant multipliées par les coefficients de sécurité indiqués au paragraphe 1.1.4, si les mélanges moussent. Cela implique que l’écartement entre plateaux ait été choisi. Pour tous les métaux, les combinaisons des écartements entre plateaux, et des diamètres de colonne, qui conduisent à un coût minimal, sont comprises dans la zone tramée de la figure 39. On effectue un premier calcul avec un écartement de 450 mm entre plateaux, qui convient dans la plupart des cas, puis on détermine tous les plateaux économiques possibles pour des écartements multiples de 50 mm. ■ Détermination de la section des trop-pleins La vitesse de descente du liquide non aéré dans le trop-plein est choisie dans le tableau 1 (§ 1.2.2.1).

■ Propriétés physiques Les propriétés physiques des mélanges nécessaires au dimensionnement sont : — la masse volumique du liquide et de la vapeur ; — la tension superficielle et la viscosité du liquide ; — la tendance au moussage et à l’encrassement des produits traités. ■ Nombre de plateaux La connaissance du nombre de plateaux n’est nécessaire à ce stade que dans le cas où il existe une limitation à la perte de charge de la colonne.

4.2 Prédimensionnement La méthode classique de détermination des plateaux consiste à effectuer un dimensionnement préliminaire du plateau puis à le vérifier. ■ Choix du type de plateau Le choix du type d’élément de barbotage se fait en suivant les recommandations générales données dans l’article [J 2 621] du présent traité. Le choix du type de plateau sur le plan de la construction s’effectue ainsi qu’il a été indiqué dans l’article [J 2 622] 2. Colonnes à plateaux : Technologie, en fonction du nombre d’interventions prévues sur l’appareil.

■ Détermination du diamètre de la colonne La connaissance de la surface active du plateau et de celle des trop-pleins permet de faire un tracé approché du plateau. On détermine en même temps le nombre de circulations à adopter de façon à avoir un débit de liquide de moins de 0,025 m3/s par mètre de déversoir et au plus 6 rangées de calottes par circulation dans le cas de plateaux de ce type. ■ Choix de la géométrie des éléments de barbotage ● Plateaux à calottes La dimension des calottes est choisie d’après le diamètre de la colonne suivant le tableau 2. Les calottes sont implantées en réseau carré (avec un pas égal à 1,35 fois le diamètre des calottes) ou en réseau triangulaire (avec un pas égal à 1,45 fois le diamètre). (0)

Tableau 2 – Choix du diamètre des calottes Diamètre de colonne (m) 0,1 0,2 0,6 0,7 3

à à à à à

Diamètre de calotte (m)

0,2 0,7 1,2 4 6

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0,03 0,05 0,075 0,1 0,15

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DISTILLATION. ABSORPTION _____________________________________________________________________________________________________________

Plateaux perforés Les trous de 12,5 mm de diamètre conviennent pour la plupart des applications à la pression atmosphérique, avec une porosité de 0,08 à 0,10. Pour les colonnes travaillant sous vide, on adopte des trous de 6 mm de diamètre avec une porosité de 0,15. ● Plateaux à soupapes On adopte les normes des constructeurs. ●

4.3 Vérification du plateau

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La vérification du plateau se fait au régime nominal et aux régimes extrêmes pour s’assurer que les limites de fonctionnement ne sont pas atteintes. On effectue successivement les calculs suivants.

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■ Calcul du débit à l’engorgement à q mL /q mG constant Il doit être supérieur ou égal à 1,2 fois le débit maximal, sinon il faut augmenter la surface de barbotage ou l’écartement entre plateaux. ■ Calcul de la perte de charge Ce calcul est précédé du choix de la hauteur du barrage de sortie (§ 1.2.1.2) et du calcul du gradient hydraulique dans le cas des plateaux à calottes (§ 1.3.1.4). Si le gradient est trop élevé, il faut augmenter le nombre de circulations. La perte de charge se calcule ainsi qu’il a été exposé aux paragraphes 1.3.2, 1.4.4 et 1.5.3. ■ Régime minimal On vérifie que le régime minimal de fonctionnement se situe au-dessus de la limite de pleurage des plateaux (§ 1.4.2.2). Si ce n’est pas le cas, il faudra diminuer la surface des trous et augmenter en conséquence l’écartement entre plateaux. ■ Vérification des trop-pleins Après avoir choisi un jeu sous la queue du trop-plein inférieur de 10 mm à la hauteur du barrage de sortie, on calcule la charge dans le trop-plein (h q ) ainsi qu’il a été exposé au paragraphe 1.2.2.2, au régime maximal. Si h q est supérieur à 50 % de l’écartement entre plateaux, il faut augmenter le jeu sous la queue de trop-plein (si ∆ P j est fort) ou l’écartement entre plateaux. Dans le cas de mélanges moussants on vérifie que le temps de séjour est supérieur ou égal aux valeurs du tableau 1 (§ 1.2.2.1). Figure 40 – Plateau de l’exemple numérique du paragraphe 4.4.1

4.4 Exemples de calculs 4.4.1 Vérification d’un plateau à calottes 4.4.1.1 Données On envisage d’installer une colonne de récupération de diméthyl-formamide à partir d’une solution aqueuse contenant 40 % d’eau en masse ; le débit à traiter est de 3 t/h. On prévoit pour cette séparation d’acheter une colonne d’occasion dont le nombre de plateaux conviendrait avec un taux de reflux de 1,2. Les caractéristiques des plateaux sont les suivantes (figure 40) : — plateaux glissés à calottes de diamètre 1,045 m ; — écartement entre plateaux H T = 0,45 m ; — 31 calottes de diamètre D c = 100 mm en réseau carré au pas de 135 mm ; — trop-plein oblong de section S q = 0,025 m2 ; — hauteur du déversoir H D = 0,04 m ; — longueur du barrage de sortie : b = 0,529 m (en excluant la partie hachurée du barrage, qui fait face à la virole).

J 2 623 − 26

Le bilan massique de la colonne plateau par plateau montre que le produit q vG ρ G est maximal au-dessus de l’alimentation ; c’est ce plateau que nous vérifierons d’abord. Les conditions opératoires sont les suivantes : q mG = 3 937 kg /h = 1,094 kg /s q vG = 1,154 m 3 /s q mL = 2 740 kg /h = 0,761 kg /s q vL = 8,04 × 10 – 4 m 3 /s ρ G = 0,948 kg /m 3

ρL σ µL

= 946 kg /m 3 = 36 × 10 –3 N/m = 0,31 × 10–3 Pa · s.

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 1 est la largeur libre entre deux calottes voisines, perpendiculairement à l’écoulement :

4.4.1.2 Calcul de la vitesse admissible UGz et de la surface Sz Appliquons la formule (8) de Kirschbaum (§ 1.3.1.3) : U Gz = 0,0158

– 0,667 Dc

U Gz = 0,0158 × 0,1

[ ( HT – Hc ) ( ρL – ρG )  ρG ]

– 0,667

 1 = 0,135 – 0,1 = 0,035 m .

1⁄2

[ ( 0,45 – 0,055 ) ( 945/0,948 ) ]

 2 est la largeur libre entre les cheminées de deux calottes voisines perpendiculairement à l’écoulement :

1/2

= 1,455 m/s.

D’où la section requise entre plateaux :

1,0452

w = [(31 : 5) + 1] × 0,035 = 0,252 m. m 2.

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La section de la virole est S s = (π /4) = 0,858 En retirant de S s la surface du trop-plein (0,025 m 2) et la surface située derrière celui-ci (surface hachurée sur la figure = 0,023 m 2), on obtient : S z = 0,81 m2 > 0,793 m2.

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Le débit d’alimentation de 3 000 kg/h sera le débit maximal de la colonne. Calcul du facteur de perte de charge F a Surface active : S a = 31 × 0,1352 = 0,565 m 2. Facteur de capacité (§ 1.1.1) :

q vL / W = 8 × 10– 4 m 2 · s –1 = 2,88 m 2 · h –1

Γ est lu sur la figure 12 : Γ = 0,3. –4

1,5

1⁄2

0,678 × 5 × 8 × 10 [ ∆ r ( 7,5 – 1 ) + ( 3 × 5 × 0,0479 ) ] = -----------------------------------------------------------0,3 × 0,252

1⁄2

( 6,5 ∆ r + 0,7185 ) = 0,0802 m

∆r ∆r

3⁄2

∆ r = 0,0104 m

Facteur de perte de charge (§ 1.1.1) :

∆ est calculé par la relation (11) :

F a = C a (ρ L – ρ G)1/2 = 2 Pa1/2

∆ = f ∆r

4.4.1.3 Calcul de la perte de charge

Le coefficient f est donné par la figure 13, avec F z = 1,094 : [0,81 × (0,948)1/2] = 1,387 Pa1/2. On trouve : q vL /W = 2,88 m 2 · h –1 f = 1,08

■ Calcul de la perte de charge à sec ∆Ps (§ 1.3.2.1) q vGc = 1,154 : 31 = 0,03723 m3/s par calotte 2

∆P s = 1,65 × 10 ρ G q vGc [équation (13)]

∆ = 1,08 × 0,0104 = 0,0112 m.

d’où ∆P s = 216,8 Pa.

Vérifions la condition de l’équation (12) :

■ Calcul de la hauteur utile des fentes hf D’après le (§ 1.3.2.2), on a : A f = 0,03 × 0,004 = 12 × 10 – 5 m 2 ; H f = 0,03 m ; q vGf = q vGc /40 ; et, d’après l’équation (16) : h f = ( 26,8 σ  ρ L ) + 0,6248 [ ρ G  ( ρ L – ρ G ) ]

∆  0,5 ∆ P s ⁄ ( g ρ L ) (0,5 × 216,8) : (9,81 × 946) = 0,0117 m. Le gradient est acceptable puisque 0,0112 < 0,0117.

1⁄3

( q vGf H f  A f )

2⁄3

d’où h f = 24,7 × 10 –3 m. La hauteur des fentes est de 30 mm, les calottes conviennent donc. ■ Calcul de la hauteur du liquide au-dessus du déversoir h D D’après le (§ 1.2.1.2), on a :

–4

8 × 10 = 0,6 ×  -----------------------   0,529 

2⁄3

= 7,9 × 10

■ Calcul de la perte de charge totale ∆P La perte de charge due au liquide est obtenue par la relation (17) : ∆P L = β ρ L g [h γ + h D + (∆ /2) + h f ] Nous lisons sur la figure 15, β = 0,64 pour F a = 2 Pa1/2. h γ est la hauteur de barbotage géométrique : h γ = H D – H f = 0,04 – 0,03 = 0,01 m. ∆P L = 0,64 × 946 × 9,81 × (10 + 7,9 + 5,6 + 24,7) 10 –3 = 286 Pa. La perte de charge totale s’écrit :

q vL 2 ⁄ 3 [équation (3)] h D = 0,6  ---------  b 

∆P = ∆P s + ∆P L – 3

m

■ Calcul du gradient hydraulique ∆ [§ 1.3.1.4 et équation (10)]



W, largeur moyenne de circulation, est la moyenne des largeurs de chaque rangée : W = 1 m :

Par approximations successives, on obtient :

C a = (q vG / Sa ) [ρ G /( ρ L – ρ G)]1/2 = 0,0647 m/s.

1 ⁄ 2 ∆r  ∆r

 2 = 0,135 – 0,070 = 0,065 m w est la largeur libre moyenne perpendiculairement à l’écoulement :

1,094 1 2 S z = --------------- × --------------- = 0,793 m 0,948 1,455

5

DISTILLATION. ABSORPTION

 1,5 ( 1,5 z – 1 ) + 3 z  h L + s [ (  2   1 ) – 1 ]   = 0,678 q vL z  ( Γ w ) 

s = 0, z = 5, h L = H D + h D = (40 + 7,9) mm = 47,9 × 10 –3 m.

∆P = 217 + 286 = 503 Pa. 4.4.1.4 Vérification des trop-pleins ■ Calcul de la vitesse de descente du liquide non aéré U L = q vL /Sq = 8 × 10– 4 : 0,025 = 0,032 m/s 2 1⁄4

L’inégalité U L  [ σ g ( ρ L – ρ G ) ρ L ]

[relation (4)] donne :

U L  0,139 m/s U L = 0,032 m/s convient donc.

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DISTILLATION. ABSORPTION _____________________________________________________________________________________________________________

■ Calcul de la charge dans le trop-plein (§ 1.2.2.2) Section de passage sous la queue de trop-plein : H j = 0,03 m ; S j = 0,03 × 0,529 = 0,01587 m2 Il n’y a pas de barrage d’entrée. La formule (6) s’écrit :

4.4.2.4 Prédimensionnement 4.4.2.4.1 Dimension minimale des trop-pleins La vitesse maximale du liquide dans les trop-pleins doit satisfaire la relation (4) :

∆P j = 1,62 ρL (q vL / S j) 2 ∆P j = 1,62 × 946 × (8 × 10 – 4 : 0,01587)2 = 3,94 Pa h q = [(∆P + ∆P j )/(g ρ L)] + h L + ∆ [relation (5)] h q = [(503 + 3,94) : (9,81 × 946)] + 0,0479 + 0,0112 = 0,114 m La charge dans le trop-plein h q est égale à 25 % de l’espace entre plateaux disponible (0,45 m) ; le trop-plein convient donc.

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4.4.2 Calcul d’un plateau perforé

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4.4.2.1 Données Le tronçon de rectification d’une colonne de distillation d’un mélange d’hydrocarbures fonctionne à la pression atmosphérique dans les conditions suivantes, au régime nominal : — débit de vapeur : 4 068 kg/h soit q mG = 1,13 kg /s et q vG = 0,415 m 3/s ; — débit de liquide : 2 916 kg/h soit q mL = 0,81 kg/s et q vL = 0,967 × 10 –3 m 3 /s

ρ G = 2,72 kg /m 3 ρ L = 838 kg /m 3 σ = 20 × 10 –3 N/m µ L = 0,3 × 10 –3 Pa · s. L’alimentation est partiellement vaporisée : elle contient quelques goudrons qui peuvent encrasser les plateaux du tronçon d’épuisement dans lequel les conditions opératoires sont les suivantes : — débit de vapeur : 3 960 kg /h soit q mG = 1,1 kg /s et q vG = 0,36 m 3 /s ; — débit de liquide : 4 320 kg /h soit q mL = 1,2 kg /s et q vL = 1,4 × 10 –3 m 3 /s ρG = 3,06 kg /m 3 ρL = 856 kg /m 3 σ = 18 × 10 –3 N/m µ L = 0,34 × 10 –3 Pa · s. Les régimes extrêmes de fonctionnement sont respectivement égaux à 75 % et 125 % du régime nominal. Le mélange ne présente pas de risque de moussage. 4.4.2.2 Choix du type de colonne La souplesse demandée est faible ; on peut donc prendre des plateaux perforés qui sont les plus économiques ; comme il existe un risque d’encrassement, la colonne sera équipée de plateaux en éléments démontables. 4.4.2.3 Choix des éléments de barbotage La colonne fonctionne à la pression atmosphérique, nous prendrons donc des trous de diamètre d = 12,5 mm implantés en réseau carré avec une porosité de 0,1 (épaisseur du plateau : e = 3 mm).

2 1⁄4

U L  [σ g ( ρ L – ρ G )  ρ L ]

— dans le tronçon de concentration : U L  0,123 m/s ; — dans le tronçon d’épuisement : U L  0,12 m/s . On adoptera les mêmes trop-pleins pour tous les plateaux ; leur surface minimale sera donc : 1,4 × 10 –3 × 1,25 : 0,12 = 0,0146 m2 4.4.2.4.2 Détermination du diamètre de la colonne Nous nous servons de l’abaque de Fair (figure 7) pour déterminer le facteur de capacité à l’engorgement. Le facteur de débit (§ 1.1.1) Φ = (q mL /q mG ) (ρ G /ρ L )1 / 2 a les valeurs suivantes : — dans le tronçon de concentration : ( 0,81 : 1,13 ) × ( 2,72 : 838 ) = 0,0408 — dans le tronçon d’épuisement : ( 1,2 : 1,1 ) × 3,06 : 856 = 0,0652 Les facteurs de capacité correspondants (en régime nominal) : C z = (q vG /S z ) [ρG /(ρ L – ρG)]1/2 sont en tête : 0,0237/S z et en fond : 0,0215/S z . L’allure des courbes de la figure 7 montre que c’est le tronçon de concentration qui fixera la surface de barbotage. Les plateaux seront prédimensionnés de façon à travailler autour de 64 % de l’engorgement en régime nominal [C z = 0,64 (C z )ε ]. D’autre part, on a vu dans le § 1.2.1.2 que la surface minimale des trop-pleins devait être au moins égale à 5 % de la section de la colonne. (C z ) ε est lu sur la figure 7 pour divers écartements entre plateaux, on en déduit C z et S z et on calcule S T = 0,95 S z d’où D T . (0) Valeurs lues sur la figure 7

Valeurs calculées Sz

HT (m)

(C z )ε (m/s)

C z = 0,64 (C z )ε (m/s)

(m2)

DT (m)

0,46 0,40 0,35

0,084 0,078 0,074

0,0538 0,0499 0,0474

0,441 0,475 0,500

0,77 0,80 0,82

Ces 3 configurations (H T , D T) se situent dans la zone économique (tramée) de la figure 39. Nous retiendrons la colonne de 800 mm de diamètre. Le tracé du plateau sera celui de la figure 41. Le plateau est entièrement perforé à l’exception d’une zone de 35 mm à la périphérie. Le trop-plein en segment a une section de 0,026 m2. Dans ces conditions, la surface active du plateau est égale à la section de la virole, moins 2 fois la surface du trop-plein : S a = (0,82 × π /4) – (2 × 0,026) = 0,45 m 2

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DISTILLATION. ABSORPTION

4.4.2.5.3 Calcul de la perte de charge ■ Perte de charge à sec (§ 1.4.4.1) Le coefficient d’orifice, d’après la formule (28), est égal à : K o = [880,6 – (67,7 × 12,5 : 3) + 7,32 × (12,5 : 3)2 – 0,338 × (12,5 : 3)3] × 10 – 3 = 0,701 La vitesse de la vapeur dans les trous est : UGo = 1,13 : (2,72 × 0,45 × 0,1) = 9,23 m/s La perte de charge à sec, d’après la formule (27), est égale à : ∆P s = 9,232 × 2,72 × (1 – 0,12) : (2 × 0,7012) = 233,5 Pa.

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Figure 41 – Plateau de l’exemple numérique du paragraphe 4.4.2

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■ Hauteur du déversoir Dans le tronçon de concentration, la hauteur de liquide au-dessus du déversoir au régime nominal et aux régimes extrêmes de fonctionnement [équation (3)] s’écrit :

4.4.2.5 Vérification du plateau

h D = 0,6 (q vL / b )2/ 3

4.4.2.5.1 Régime de fonctionnement

soit

Nous calculons le facteur de perte de charge au point de transition entre le régime des gouttes et celui des jets par la formule (19) : n = 0,91 × 0,0125 : 0,1 = 0,11375 (F a )t = 2,75 × (838 +1/2 × 0,967 × 10 – 3 : 0,48)0,11375 = 1,99 Pa1/2 Le facteur de perte de charge en régime nominal est : F a = 0,415 2,72 : 0,45 = 1,521 Pa

4.4.2.5.2 Sécurité par rapport à l’engorgement Le facteur de capacité à l’engorgement est calculé par la corrélation (24) de Kister et Haas (§ 1.4.3.2), dans le tronçon de concentration. ■ Hauteur de liquide clair au point de transition pour le débit de liquide maximal : q vL / b = (1,25 × 0,81) : (838 × 0,48) = 2,517 × 10 –3 m 2 /s D’après l’équation (25), il vient : B = (996/838)0,5 (1 – n ) = 1,08 n = 0,11375 0,833

■ Perte de charge due au liquide Le terme de tension superficielle est [relation (29)] : ∆P σ = 4 σ /d = 4 × 0,02 : 0,0125 = 6,4 Pa.

1⁄2

La colonne opère dans le régime des gouttes.

avec

h D = 9,5 mm en régime nominal.

h D variera de 7,9 à 11,1 mm suivant les régimes de marche. Nous choisissons un barrage d’une hauteur H D = 30 mm.

– 0,791

× 0,1 × 1,08 0,157 × 0,0125 h Ct = --------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------– 1,79 –4 – 3 – 0,59 × 0,1 1 + 1,04 × 10 × ( 2,517 ⋅ 10 ) = 0,02723 : 1,219 = 0,0223 m ■ Facteur de capacité à l’engorgement

Pour le terme dû au barbotage, nous appliquons la relation (32) de Bekassy-Molnar :

β h L = 0,015 Por

= 0,015 × 0,1

Pour un facteur de capacité maximal de 0,0658 m/s, le coefficient de sécurité par rapport à l’engorgement est 0,0781 : 0,0658 = 1,187 et le régime nominal se situe à 67,4 % de l’engorgement. Cette marge est acceptable, d’autant plus que le même calcul par la méthode de FRI, probablement plus fiable mais accessible aux seuls membres de FRI, indique un fonctionnement à 60 % du régime nominal.

–1,61

1⁄2

HD

d

× 0,03

1⁄3

1⁄2

× 0,0125

1⁄3

= 0,0246 m.

■ Perte de charge totale ∆P = ∆P s + ∆P σ + ρ L g β h L = 233,5 + 6,4 + (838 × 9,81 × 0,0246) = 442 Pa. 4.4.2.5.4 Régime minimal ■ Chargement Au régime minimal (à 75 % du régime nominal), le facteur de perte de charge dans les trous est : F o = 0,75 × 0,415 × 2,721/ 2 : 0,045 = 11,42 Pa1/2 Le facteur de capacité au point de chargement est lu sur la figure 21 pour Φ = 0,041 et HD = 0,03 m : F o = 0,8381/ 2 × 9,5 = 8,7 Pa1/ 2

(C a ) ε = 0,37 × (0,01252 × 0,02 : 838)0,125 × (2,72 : 838)0,1 × (0,4 : 0,0223)0,5 = 0,0781 m/s.

–1,61

Le coefficient de sécurité de 1,3 est correct. ■ Pleurage Au régime minimal, le nombre de Froude dans les trous, d’après la relation (22), est : 2,72 Fr o = 0,75 × 9,23 × ---------------------------------------------------838 × 9,81 × 0,0246

1⁄2

= 0,803

Cette valeur est supérieure à la limite supérieure de la relation (21), de Lockett, le plateau ne fuira donc pas.

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DISTILLATION. ABSORPTION _____________________________________________________________________________________________________________

4.4.2.5.5 Primage

Le primage sera sans incidence sur l’efficacité des plateaux.

Le primage est calculé par la relation (26) de Kister et Haas au régime maximal en concentration :

Le plateau ne comporte pas de barrage d’entrée. On adopte un jeu sous la queue de trop-plein de 15 mm :

ln (ε m /q mG ) = 0,236 σ – 0,82 + 0,316 σ – 0,5 ln χ b ρG ρL – ρG 2 2 2 χ = 0,043 ( U Ga h C  d H T )  -----------------  ------------------σ q vL ρ L hC hC

S j = 0,015 × 0,48 = 7,2 × 10 –3 m 2

0,25

= h Ct /(1 + 2,62 H D) = 0,0223 : (1 + 2,62 × 0,03) = 0,0207 m

U Ga = 1,25 × 0,923 = 1,15375 m/s 2

2 2

1,154 × 0,0207 χ = 0,043 × --------------------------------------------0,0125 × 0,4

2,72 835,3 - × --------------× -------------------------------------------------–3 0,02 2,517 × 10 × 838

0,25

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χ = 0,010325

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ln (ε mL /qmG) = (0,236 × 0,02 –0,82) + (0,316 × 0,02 – 0,5 × ln 0,010325) = – 4,3833

ε mL /q mG = 0,0125.

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4.4.2.5.6 Vérification des trop-pleins

La perte de charge sous la queue de trop-plein est calculée par la relation (6) : ∆P j = 1,62 ρ L (q vL /S j )2 ∆P j = 1,62 × 838 × [(1,25 × 0,81) : (838 × 7,2 × 10 – 3)]2 ∆P j = 38,2 Pa au régime maximal. La charge dans le trop-plein est, d’après la relation (5) : ∆P + ∆P j h q = h L + ------------------------------( ρL – ρG ) g h q = 0,0411 + [(442 + 38) : (835,3 × 9,81)] = 0,1 m pour H T + H D = 0,43 m. La charge dans le trop-plein est inférieure au quart de la hauteur disponible, ce qui laisse une grande marge de sécurité.

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P O U R

Distillation. Absorption Colonnes à plateaux : dimensionnement par

Jean-Charles CICILE

E N

Ingénieur IGC (Institut du Génie Chimique de Toulouse ) Ingénieur de Procédés à la Division Technip-Speichim de la Société Technip

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