Da Cam [PDF]

Zitiervorschau

LỚP: DCQ2018 NHÓM THỰC TẬP: CHIỀU THỨ 4– NHÓM 4 TỔ THỰC TẬP : 02 SINH VIÊN: NGUYỄN THỊ YẾN MY TRẦN GIA LINH TRẦN KHÁNH LINH (03/02/2000) Báo cáo thực tập Hóa Hữu Cơ Bài 6:

TỔNG HỢP PHẨM MÀU DA CAM I.

Nguyên tắc. - Khi cho acid nitrơ mới sinh tác dụng với amin thơm bậc I sẽ thu được một sản phẩm gọi là muối diazoni. Muối này dễ tham gia phản ứng ghép đôi với các phenol hay amin thơm tạo ra các hợp chất có màu thường dùng làm phẩm nhuộn ( phẩm nhuộn diazo), hay chất chỉ thị màu. - Phản ứng diazo hóa để tạo muối diazonium phải được tiến hành ở nhiệt độ thấp (0-5oC) và trong môi trường acid dư (HCl hay H2SO4) theo sơ đồ sau:

 -

Điều kiện phản ứng diazo hóa. Phản ứng thực hiện ở nhiệt độ thấp vì: nhiệt độ cao acid nitro dễ bị phân hủy thành oxit nito và muối diazonium là một hợp chất không bề dễ bị phân hủy và chuyển một phần thành phenol ở nhiệt độ phòng.

-

Acid phải dùng dư: để tránh phản ứng ghép đôi có thể xảy ra giữa muốn diazoni vừa tạo thành với amin thơm tự do còn chưa phản ứng. (Vì trong môi trường acid mạnh, amin đều ở dạng muốn ArNH2.HX).

-

Trong phản ứng này chỉ dùng lượng HNO2 vừa đủ vì nếu dư nó sẽ oxy hóa hay khử hóa các sản phẩm sau hoặc diazno hóa những amin dùng trong giai đoạn ghép đôi.

 -

Nguyên tắc tổng hợp Orange II. Trong trường hợp acid sulfanilic không tan trong nước ta dùng muối natri của nó ( dễ tan) khi diazo hóa

-

Muối diazoni này sẽ tham gia phản ứng ghép đôi với β-naphtol trong môi trường kiềm để cho phẩm màu da cam β-naphtol (còn gọi là Orange II hay β-naphtol Orange).

II.

Cách tiến hành.

1. Giai đoạn 1: Diazo hóa acid sulfanilic. Lưu ý: - Phải giữ nhiệt độ phản ứng luôn trong khoảng 0 – 5oC. - Môi trường phản ứng phải dư acid. - Lượng acid nitro chỉ dùng vừa đủ. -Hòa tan 0,3g Na CO vào 5ml nước cốc có mỏ 100ml, sau đó thêm vào 1 gam acid sulfanilic ngậm nước. -Khuấy đều cho tan. Làm lạnh cốc có mỏ ở nhiệt độ 0-5C bằng hỗn hợp đá đập nhỏ và muối cục (gọi là hỗn hợp sinh hàn). -Trong một cốc có mỏ 100ml khác, hòa tan 0,4g NaNO trong 10ml nước -Đổ 7ml dung dịch NaNO vào dung dịch muối của acid sulfanilic - Thêm từ từ 0,6ml HCl đđ (dung pipet hút thật chính xác), luôn khuấy đều và chú ý giữ nhiệt độ không tăng, đợi vài phút rồi thêm từ từ 0,6ml HCl đđ nữa. -Thêm từ từ NaNO còn lại bằng cách nhỏ từng giọt và khuấy đều cho đến khi vừa đủ (một giọt hỗn hợp phản ứng làm đổi màu ngay tức khắc giấy thử KI/hồ tinh bột sang màu đen, - Ngừng thêm dung dịch Na NO lúc đó muối diazoni sẽ kết tủa, tiếp tục ngâm hỗn hợp này trong đá Giai đoạn 2: Phản ứng ghép đôi. -Cho 0,7g -naphtol, 2ml nước đá, 2ml dung dịch NaOH 25% khuấy đều cho tan hết, làm lạnh -Cho hỗn hợp diazoni lạnh (ở phấn 1) vào. Đồng thời khuấy mạnh trong 10 phút, đun nhẹ hỗn hợp phản ứng cho đến khi tan hết. -Thêm 2g NaCl, khuấy và tiếp tục đun nhẹ cho tan -Để yên cho dung dich nguội dần, sản phẩm sẽ kết tinh. -Làm lạnh để kết tinh hoàn toàn. -Lọc sản phẩm bằng phễu Buchner, rửa tinh thể bằng 10ml NaCl bão hòa. 2. Giai đoạn 3: Tinh chế. - Hòa tan sản phẩm thô vào một lượng nước sôi tối thiểu vừa đủ tan. - Đem đun nhẹ và lọc nóng thật nhanh bằng giấy lọc xếp nếp đã tráng bằng nước sôi. - Khi dịch lọc nguội dước 800C thêm 20 ml alcol. - Làm lạnh kết tinh. - Lọc qua phễu Buchner để lấy sản phẩm tinh khiết. Làm khô ở nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm vài ngày. - Cân tính hiệu suất.

Orange II tồn tại ở dạng 5 phân tử nước: Kiểm định 1. Lý tính. - Tinh thể hình kim màu vàng cam óng ánh dễ nhận. 2. Hóa tính. - Là một trong những phẩm màu thông dụng thường dùng như chất chỉ thị màu. Đổi từ màu hổ phách đến cam ở pH = 7,4 - 8,6 và từ cam đến đỏ ở pH = 10,2 – 11,8. III.

Kết quả. HÓA CHẤT

Tên

M (g/mol)

d (g/mol)

Acid sulfanilic Na2CO3 NaNO2 HClđđ β-naphtol Orange II Tính hiệu suất: IV.

Trả lời câu hỏi.

Lượng cần dùng Lý thuyết Thực nghiệm g mol g mol

Lượng dư g