123doc Bao Cao Thuc Hanh Hoa Duoc 1 Nhom 5 [PDF]

Zitiervorschau

Nhóm: 1.Mai Văn Lộc 2.Nguyễn Thị Bông 3.Trần Thị Huyền Nhóm 5 - Tổ 4 - Lớp: Dược 3K3B BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC Bài 1:kiểm nghiệm Glucose Mục tiêu: trình bày được nguyên tắc các phép thử định tính glucose,các phép thử tinh khiết glucose,các phương pháp định lượng glucose - Thực hành tốt kiểm nghiệm glucose dược dụng Công thức:

Ptl: glucose khan C6H12O6 có ptl :180,2 Glucose ngậm 1 phân tử nước C6H1206.H2O có ptl : 198,2 Ι: Tính chất - Vật lý: bột kết tinh trắng ,vị ngọt - Độ tan: dễ tan trong nước ít tan rong ethanol II: Định tính - Thí nghiệm 1: glucose tác dụng với đồng sulfat Nguyên tắc: glucose là 1 polyalcol,lại có chứa nhóm chức aldehyl nên có tính khử PT PỨ:

Tiến hành

Hiện tượng

Kết luận và giải thích

Hòa tan 0,2g glucose vào 2ml nước, thêm 0,5ml dung dịch CuSO4 10% và 1ml dung dịch NaOH 10%. Đun nóng

- Trước khi đun nóng, dung dịch vẫn trong

-Glucose có nhóm chức CHO nên đã khử Cu2+ thành Cu2O -Kết tủa nâu đỏ là của Cu2O

- Sau khi đun nóng, tạo thành tủa nâu đỏ

2 ml cp 3 giọt HNO3 10% 3 giọt AgNO3 5% trắng lổn nhổn

- Thí nghiệm 2: glucose tác dụng với AgNO3 Nguyên tắc : tính khử của glucose Tiến hành Hòa tan 0,2g glucose vào 2ml nước , thêm 0,5ml dung dịch AgNO3 10% và 1ml dung dịch NH4OH 10%. Đun nóng

Hiện tượng -Trước khi đun nóng ,xuất hiện vẩn đục màu trắng

- Sau khi đun nóng , dung dịch chuyển sang màu đen và có lớp kim lọa bám vào thành ống nghiệm

Kết luận và giải thích -Trong glucose có nhóm CHO tham gia phản ứng tráng gương ,khử Ag+ thành Ag -Kết tủa đen là Ag

III: Thử tinh khiết Tiến hành một số phép thử sau:

STT

Tiến hành phép thử

Hiện tượng

Kết luận và giải thích

1

Độ trong - lấy 10g glucose pha trong nước thành 100ml -lấy 4ml dung dịch vừa pha ,pha loãng thành 15ml -thêm 1ml dung dịch acid nitric 2M và 1ml dung dịch bạc nitrat 2%. - để yên 5p tránh ánh sáng - làm song song ống mẫu chuẩn : lấy 10ml dung dịch clorid mẫu 5 phần triệu clo và 5ml nước.thêm 1ml dung dịch acid nitric và 1ml dung dịch AgNO3 2%.Để yên 5p tránh ánh sáng

2 ống nghiệm có độ đục Dung dịch chứa ion giống nhau Cl- cho phản ứng với dung dịch muối bạc cho muối AgCl kết tủa -ở thí nghiệm này nồng độ ion Cl- thấp nên cho dung dịch đục mờ

Kết luận ( về độ tinh khiết): nồng độ ion Cl- trong chế phẩm không vượt quá ngưỡng cho phép ( mglucose = n*M =N(V2 - V1)*M/2000 (g) --> hàm lượng glucose trong mẫu là %G = mglucose*100/mchế phẩm(100-độ ẩm) Kết quả thực nghiệm Vtrắng = V1 = 29,9 ml VThử = V2 = 18,6 ml Mchế phẩm = 0,108 g Độ ẩm 10% Thay kết quả thực nghiệm vào công thức ta có hàm lượng glucose trong mẫu là %Glucose = 95,47% -sau chuẩn độ

Kết luận ( về hàm lượng): hàm lượng glucose đúng với tiêu chuẩn Ngày.... tháng ..... năm .... Ký tên Mai Văn Lộc Nguyễn Thị Bông Trần Thị Huyền

BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC Bài 2: Kiểm nghiệm Procain, Định tính lidocain Mục tiêu:

 Trình bày được nguyên tắc và thực hiện được các phản ứng định tính Procain và lidocain  Trình bày được các nguyên tắc chung của PP chuẩn độ Nitrit. ứng dụng để định lượng Procain đạt kết quả đúng Ι, Kiểm Nghiệm Procain Hydroclorid Công thức:

CTPT: C13H20N2O2. HCl

Ptl: 272,8

Đặt Công thức tổng quát của Procain là ArNH2 1, Tính chất - Vật lý: Tinh thể không màu hay tinh bột biến tính, không mùi. - Độ tan: Rất dễ tan trong nước, tan trong ethanol 96o , thực tế không tan trong ether. 2, Định tính -Thí nghiệm 1: Tính khử của Procain Nguyên tắc: Do phân tử procain có tính khử nên phản ứng được với KMnO4 làm mất màu dung dịch. Tiến hành

Hiện tượng

Kết luận và giải thích

Lấy 2ml dd chất thử 5% mới pha vào một ông nghiệm, thêm 2ml nước và 0,5ml acid sulfuric loãng, lắc. thêm 1ml dd KMnO4 0,1% theo dõi sự mất màu tím.

- Dung dịch trước khi mất màu

Sau phản ứng thuốc tím mất màu. Giải thích: Do Procain là 1 amin thơm có tính khử mạnh, mà KMnO4 là chất OXH nên xảy ra phản ứng OXH-Khử làm mất màu dung dịch thuốc tím.

-DD sau khi mất màu

- Thí nghiệm 2: phản ứng tạo phẩm màu nito Nguyên tắc: do tính chất đặc trưng của amin thơm bậc 1. PTPU: ArNH2+ NaNO2+ 2HCl (Ar-N≡N)Cl-+ NaCl+2H2O (Ar-N≡N)Cl-+ ꞵ-naphtol  Phẩm màu Nito Tiến hành

Hiện tượng

- Ống nghiệm 1: Hòa tan -Màu đỏ và tủa đỏ của phẩm 50mg chất thử vào 3ml dd màu Nito HCl 10% . thêm 1,2 giọt dd NaNO2 0,1M - Ống nghiệm 2: Hòa tan 10mg ꞵ-naphtol vào 2ml dd NaOH 10%. Đổ từ từ dd trong ống nghiệm 1 vào ống nghiệm 2: xuất hiện màu đỏ và kết tủa đỏ.

Kết luận và giải thích KL: Procain Hydroclorid tạo được phẩm màu nito với phản ứng ngưng tụ cùng 1 phenol cho màu đỏ và tủa đỏ.

- Thí nghiệm 3: Phản ứng của ion ClNguyên tắc: Trong dung dịch, dưới tạc dụng của H+ , các nguyên tử Cl hữu cơ sẽ chuyển sang dạng Ion CL- (vô cơ)

Tiến hành Lấy 2ml dd chất thử 0,5% vào 1 ống nghiệm, acid hóa bằng 5 giọt acid nitrit 10%. Thêm 0,5ml dd bạc Nitrat 5%

Hiện tượng -Tủa trắng của AgCl:

2 ml cp 3 giọt 3 10% KếtHNO luận và 3 giọt AgNO3 5%

giải thích

Procain hydroclorid dưới tác dụng H+ sẽ cho Cl- (vô cơ), tác dụng với AgNO3 cho tủa AgCl trong trong NH3.

trắng lổn nhổn

3, Định lượng Procain Hydroclorid Nguyên tắc: Sử dụng PP chuẩn độ Nitrit. PP dùng để định lượng các chế phẩm có chứa nhóm amin thơm bậc 1. Nhiệt đọ o phản ứng ở 5-20 oC. Thêm KBr làm chất xúc tac để tăng tốc độ phản 2 ml cp ứng. 3 giọt HNO3 10% 3 giọt AgNO3 5%

trắng lổn nhổn

Tiến hành

Hiện tượng

Cân chính xác khoảng -DD trong bình nón trước 0,3g chế phẩm cho vào chuẩn độ bình nón dung tích 100ml. thêm 10ml dd HCl 1N để hòa tan. Thêm 10ml nước, 1g KBr và chuẩn độ bằng dung dịch NaNO2, với chỉ thị Treopeolin OO

-DD sau chuẩn độ:

Kết luận -Xây dựng công thức: Từ PTPU ta có: nNaNO2= nAr-NH2 (V.N)Ar-NH = (V.N)NaNO2 Mà CProcain%= 100%. m/mo C%= ((V.N)NaNO2. MProcain.100.100%)/ (a.(100-b)) (*) Với MProcain là Ptl của Procain a là khối lượng procain cân đc ban đầu (lần 1:a=0,308g, lần 2: 0,302g) b là độ ẩm của mẫu (b=2%) VNaNO2= 10,4ml NNaNoO2= 0,1N Thay vào công thức (*) ta có C%= 95,86%

Kết luận ( về hàm lượng):hàm lượng chế phẩm vẫn trong tiêu chuẩn cho phép.

ΙΙ, Định tính Lidocain Hydroclorid Công thức:

CTPT: C14H22N2O.HCl.H2O PTL: 288,82 1, Tính chất - Vật lý: Bột kết tinh trắng không màu, vị đắng nhẹ. Nóng chảy ở 74-79oC. - Độ tan: Rất dễ tan trong nước, tan trong ethanol 96o , thực tế không tan trong ether. 2, Định tính - Thí nghiệm 1: Td với cobalt(ΙΙ) nitrat tạo phức Nguyên tắc: trong mt kiềm, Lidocain hydroclorid tạo kết tủa màu trắng của lidocain. Khi hòa tan tủa trong ethanol 96o thì khi tác dụng với cobalt(ΙΙ) nitrat tạo phức màu xanh. PTPỨ: C14H22N2O.HCl.H2O + NaOH  C14H22N2O+ NaCl+ H2O 2 C14H22N2O + Co(NO3)2  2HNO3+ Co(C14H22N2O)2 Tiến hành

Hiện tượng

Hòa tan 0,25g chế phẩm trong 5ml nước rồi kiềm hóa bằng dd NaOH 2M đến kết tủa hoàn toàn. Lọc rửa tủa bằng nước (khoảng 1520ml) đến khi hết kiềm. Hòa tan tủa trong 1ml ethanol 96o , thêm 0,5ml dd cobalt(ΙΙ) nitrat 10% xuất hiện kết tủa màu xanh.

-Tạo tủa trắng trong dd kiềm

Kết luận và giải thích Giải thích: lidocain Nhóm chức (-CO) nên khi phản ứng với dd Co(NO3)2 tạo LK phối trí tại nhóm chức (CO). KL: -Lidocain Hydroclorid tạo kết tủa trắng trong kiềm. -Lidocain tan tốt trong ethanol 96o tạo tủa xanh trong dd Co(NO3)2

-Tủa xanh với Co2+

2 ml cp 3 giọt HNO3 10% 3 giọt AgNO3 5% trắng lổn nhổn

Thí nghiệm 2: Phản ứng với dung dịch acid picric Nguyên tắc: Tiến hành

Hiện tượng

Hòa tan 0,2g Xuất hiện tủa vàng khi chế phẩm thêm dd acid picric vào trong 10ml ống nghiệm: nước, thêm 10ml dd acid picric bão hòa. Xuất hiện kết tủa màu vàng. Rửa bằng nước, sấy khô. Điểm chảy của tủa khô ở khoảng 230oC Quá trình lọc và rửa tủa:

Kết luận và giải thích PTPỨ:

KL: Lidocain tác dụng với thuốc thử nhóm alkaloid tạo kết tủa màu vàng của muối picrat Giải thích: Do trong CTCT của lidocain có chứa nhóm chức (-N(C2H5)2) nên có phản ứng đặc trưng với các thuốc thử nhóm alkaloid tạo kết tủa.

BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC Bài 3: Kiểm nghiệm Isoniazid, định tính quinnine sulfat Định tính chloramphenicol Mục tiêu:  Trình bày được nguyên tắc và làm được các phản ứng định tính isoniazid, quinnine sulfat.  Trình bày được nguyên tắc và thực hiện được các phép thử tinh khiết isoniazid.  Trình bày được nguyên tắc và thực hiện được quy trình định lượng isoniazid bằng PP bromate.  Trình bày được nguyên tắc và thực hiện được các phản ứng định tính chloramphenicol. I: Kiểm nghiệm Isoniazid. Công thức: Isoniazid C6H7N3O PTL: 137,1

Đặt công thức tổng quát của Isoniazid là R-CO-NH-NH2 1 : Tính chất - Vật lý: Bột kết tinh trắng hoặc tinh thể không màu, không mùi - Độ tan: Dễ tan trong nước, hơi tan trong ethanol 96 2: Định tính - Thí nghiệm 1: phản ứng với AgNO3 Nguyên tắc: Dựa vào tính khử của nhóm chức hydrazid và sụ hỗ biến trong nước của isoniazid Tiến hành Thêm 1ml dd chế phẩm 2% một giọt dd AgNO3, xuất hiện kết tủa trắng, đun nóng cho kết tủa đen của Ag nguyên tố

Hiện tượng Trước khi đun ống nghiệm xuất hiện kết tủa trắng

Kết luận và giải thích Khi đun nóng tính khử của isoniazid tăng đẩy bạc ra khỏi dung dịch tạo ra tủa đen của Ag nguyên tố R-CO-NH-NH2 R-C(OH)=NNH2 (ĐK PỨ Hỗ biến trong dd nước) R-C(OH)=N-NH2 + AgNO3 RC(OAg)=N-NH2+ HNO3

Sau khi đun xuất hiện tủa đen

R-CO-NH-NH2 + 4AgNO3  R-COOH+ 4Ag + 4HNO3 + N2 (Mt H2O)

- Thí nghiệm 2: thuốc thử fehling Nguyên tắc Nhóm hydrazid có tính khử nên dễ bị Oxh bởi thuốc 2 ml cpthử fehling 3 giọt HNO3 10% 3 giọt AgNO3 5%

PT PỨ:

R-CO-NH-NH2+ 2CuO + 2OH-R-COOH+N2 +Cu2O +2H2O

trắng lổn nhổn

Tiến hành

Hiện tượng

Thêm 1ml chế phẩm 2% Trước khi đun nóng một giọt thuốc thủ fehling A và một giọt thuốc thử Fehling B. Đun nóng tạo kết tủa đỏ gạch Cu2O.

Sau khi đun nóng cho kết tủa đỏ gạch

Kết luận và giải thích Khi đun nóng Isoniazid dễ bị Oxh bởi thuốc thử fehling cho kết tủa đỏ gạch của Cu2O.

- Thí nghiệm 3: Phản ứng tạo Hydrazon Nguyên tắc: Isoniazid tham gia phản úng ngưng tụ với các aldehyd, ceton để tạo các hydrazon có điểm cháy xác định. PT PỨ:

Tiến hành

Hiện tượng

Hòa tan 0.1g isoniazid trong -Tủa vàng phtivazid 2ml nước, thêm 10ml dd vanilin 1% đã đun nóng. Lắc, rồi dùng đũa thủy tinh cọ thành ống nghiệm sẽ xuất hiện kết tủa vàng Phtivazid

Kết luận và giải thích Isoniazid tác dụng với vanilin tạo kết tủa vàng, có độ chảy 226-231oC

- Thí nghiệm 4: Phản ứng với CuSO4 Nguyên tắc: Do có nhóm chức hydrazid, isoniazid có khả năng phản ứng với CuSO 4 tạo phức màu xanh. PT PỨ: R-CO-NH-NH2 + CuSO4 (R-CO-N-NH2)2Cu (to) R-COOH +N2 +Cu2O Tiến hành

Hiện tượng

Kết luận và giải thích

Hòa tan 0.1 gam isoniazid trong 5 ml nước, thêm 5 giọt dung dịch CuSO4. Xuất hiện kết tủa màu xanh do tao thành phúc. Đun nóng màu xanh chuyển thành màu xanh ngọc thạch và có bọt khí bay lên do nhòm chức hydrazid bị khử giải phóng khí N2

-Màu dung dịch trước khi đun

Dung dịch chế phẩm isoniazid trong nước tác dụng với dung dịch CuSO4 tạo dung dịch màu xanh da trời và có tủa khi đun nóng dung dịch  màu xanh ngọc thạch và có bọt khí bay ra.

-Màu dung dịch sau khi đun

3, Định lượng isoniazid bằng phương pháp Bromate: Nguyên tắc: chuẩn độ Bromate ở đây có bản chất là chuyển độ Oxy hóa – Khử. Nhóm chức Hydrazid ( -NH-NH2) của Isoniazid có tính khử, Brom có tính oxy hóa, nên Bromate dùng để định lượng Isoniazid. PTPƯ: BrO3- + 5Br- + 6H+  3Br2 +3H2O R-CO-NH-NH2 + H2O+ 2Br2R-COOH+ 4HBr + N2

Tiến hành

Hòa tan 0.25g chế phẩm trong nước, thêm nước đến vừa đủ 100ml. Lấy chính xác 20ml dung dịch trên, thêm 100ml nước, 20ml HCL đặc, 0.2g KBr và 0.05ml dung dịch metyl đỏ. Chuẩn độ với KbrO3 0.1N cho đến khi dung dịch hết màu đỏ.

Hiện tượng Dung dịch trong bình nón khi nhỏ chỉ thị Metyl đỏ có màu đỏ

Kết luận

Từ PTPU ta có: Sau khi chuẩn độ thì dung dich trong bình nón dần chuyển sang màu vàng nhạt

(V.N)kBrO3= (V.N)INH NINH= (V.N)kBrO3/ VINH → mINH = E. (V.N)kBrO3/ 103 (g) Do chỉ lấy 1/5 thể tích đi định lượng nên: m= 5.MINH. (V.N)kBrO3/ 4.103 Vậy phần tram của isoniazid trong chế phẩm là: C%= (5.MINH. (V.N)kBrO3/ 4.103)). (100/100-b).100% kết quả thực nghiệm: VKBrO3= 15,1 khối lượng isoniazid thực tế cân đc: a= 0,2509 độ ẩm: b=1,81 thay vào công thức ta có phần tram của isoniazid trong chế phẩm là: C%=105,04%

Kết luận ( về hàm lượng): Hàm lượng của Isoniazid vẫn trong mức cho phép

II. Định tính Quinine sulfat Công thức:

PTL: 783,0 1.Tính chất: - Vật lý:Bột tinh thể hình kim, mượt, trắng, vị rất đắng. - Độ tan: Tan trong nước, dễ tan hơn trong nước nóng, dễ tan hơn trong ethanol 96% và cloroform, rất khó tan trong ether 2. Định tính bằng phản ứng Theleoquinine: Nguyên tắc: Nhóm -O–CH3 của quininie sulfat cho phản ứng Thaleoquinine PT PỨ:

Tiến hành

Hiện tượng

Hòa tan 5mg quinine sulfat trong 5ml nước thêm 4 giọt nước Brom rồi thêm 1ml dung dịch NH4OH loãng (2M). Xuất hiện màu xanh lục nhạt

-Dung dịch sau phản ứng cho màu xanh lục nhạt

(không kết tủa)

Kết luận và giải thích Quinine sulfat tác dụng với nước Brom cho dung dịch màu đỏ, sau đổ thêm amoniac tạo dung dịch màu 2 ml cp xanh lục nhạt (không kết 3 giọt HNO3 10% tủa) 3 giọt AgNO3 5%

trắng lổn nhổn

III. Định tính Chloramphenicol Công thức:

Ptl: 323,13 1. Tính chất - Vật lý: Bột kết tinh mịn màu trắng, trắng xám hoặc trắng vàng hay tinh thể hình hoặc phiến dài. Bền vững ở PH