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PRACTICA N° 1 FUNDAMENTOS DEL ANÁLISIS QUÍMICO 1. ¿Qué es la química analítica? La técnica analítica es el medio utilizado para llevar a cabo el análisis químico, mientras que el método analítico es un concepto más amplio pues no sólo incluye a la o las técnicas analíticas empleadas en un análisis sino también todas las operaciones implicadas hasta la consecución del resultado final. La química analítica estudia y utiliza instrumentos y métodos para separar, identificar y cuantificar la materia. En la práctica, la separación, identificación o cuantificación puede constituir el análisis completo o combinarse con otro método. La separación aísla los analitos. 2. ¿Qué diferencia hay entre análisis cualitativo y análisis cuantitativo? La diferencia fundamental entre ambas metodologías es que la cuantitativa estudia la asociación o relación entre variables cuantificadas y la cualitativa lo hace en contextos estructurales y situacionales. 3. Describir los pasos que comúnmente se siguen en un procedimiento analítico. Explicar brevemente cada paso.
La definición del problema es la primera etapa, en ella se plantea el tipo de análisis que se necesita y la escala de trabajo. Tras ello, debe realizarse la elección del método analítico, aspecto clave para una resolución adecuada del problema. Una vez elegido el método, se procede a su ejecución. Posteriormente, se pasa a valorar los resultados obtenidos para establecer si el problema ha sido resuelto de forma satisfactoria. Si no es así, se debería reiniciar el proceso analítico y replantear el problema. El desarrollo práctico del método analítico consta de tres etapas: Las operaciones previas o preliminares, pueden descomponerse en dos subetapas. En la primera, se realiza un muestreo, que incluye la toma de la muestra representativa del material a analizar. y los procedimientos para su conservación adecuada hasta el momento del análisis. Esta es una etapa que consume tiempo y recursos y que resulta de gran importancia. Usted puede contar con las mejores técnicas analíticas pero, si la muestra no es adecuada, esto no servirá de nada. En la segunda, se lleva a cabo una transformación de la muestra o parte de la misma, de forma que la especie o especies químicas de interés pasen a una forma medible inequívocamente. Esta transformación, de ser necesaria, podría requerir etapas de separación de sustancias interferentes y etapas de reacción química que hagan más sensible y específica la medición de la señal debida al analito.
En la etapa de adquisición de datos tiene cada vez más importancia la instrumentación analítica. El proceso de medida instrumental básico puede separarse en tres etapas: la generación de un flujo de energía, la interacción de este flujo con la muestra y la medición y procesado de la señal procedente de la muestra. Por último, la etapa de tratamiento de datos consiste en el procesamiento matemático de los datos para obtener unos resultados que den el valor mós probable de la información buscada, así como la incertidumbre que la acompaña. 4. ¿Cuál es la diferencia entre muestra y analito? Se denomina muestra a una parte representativa de la materia objeto de análisis, siendo una alícuota de la muestra una porción o fracción de la misma. Se llama analito a la especie química objeto del análisis. 5. ¿Qué es una prueba en blanco? Un blanco de análisis simplemente es una muestra que no contienen el analito (mensurando) de interés, o un análisis sin la muestra, es decir, realizar todos los pasos del procedimiento solo con los reactivos. 6. Enumerar algunas de las técnicas comunes de medición que se usan en química analítica. Colorimetría: que implica reacciones en disolución con formación en color y la comparación subsiguiente de intensidades de haces de luz visible, transmitidos a través de la solución, que se analiza con una serie de soluciones estándares con una gradación establecida de color. Análisis volumétrico (o dosificado): que implica la determinación del volumen de una solución de concentración conocida, necesaria para que ésta reaccione cuantitativamente con una solución de una cantidad de sustancia medida por peso o por volumen, en donde el peso del elemento a determinar se calcula a partir del volumen del reactivo usado. Análisis gravimétrico: basado en la precipitación de elementos en solución mediante la formación de compuestos insolubles, que posteriormente se secan o incineran y se pesan. 7. Distinguir entre una reacción específica y una reacción selectiva
8. Sugerir un método según la para realizar los siguientes análisis: a) La pureza del NaCl en sal de mesa Método de Mohr: El método se utiliza para determinar iones cloruro y Bromuro de metales alcalinos, magnesio y amonio b) Contenido de acidez de la leche Método de valoración acido base c) El pH del agua de una piscina Método por determinación de pH mediante el uso de pH metro y una tabla de valoración de ácido base d) El contenido de Ca2+ en agua mineral de consumo Estudio descriptivo y de la correlación entre los distintos componentes mediante el coeficiente de correlación de Pearson. e) El contenido de colesterol de un extracto de aceite de sésamo Determinación físico química de aceites y evaluación de los ácidos grasos 9. Describir el principio y operación de la balanza analítica. La balanza analítica entrega un alto grado de precisión, pero que requiere experiencia y destreza del operador. Para su funcionamiento, debe estar
posicionada bajo un ambiente específico y tener las condiciones ambientales controladas para que no sufra alteración en el valor absoluto del pesaje. 10. ¿Qué significado tiene el símbolo TD en un material de vidrio? Y ¿TC? Las probetas volumétricas de vidrio se nombran "TC" (para almacenar) o "TD" (para dispensar). Los envases de vidrio diseñados para almacenar suelen estar marcados con TC. Cuando se vierte el líquido de las probetas TC, queda un pequeño remanente adherido a las paredes de vidrio. 11. Describir la preparación de una solución estándar de HCl y una solución estándar de NaOH Pese 5g de NaOH en un vaso de precipitados de 100mL; adicione 5mL de agua destilada y disuelva completamente el NaOH Coloque en un balón aforado de 500mL, aproximadamente 200mL de agua destilada; adicione 4.2mL de HCl concentrado, agite y complete el volumen con agua destilada; homogenice la solución. 12. ¿Qué es una muestra compuesta?,¿una muestra de análisis? y ¿una muestra al azar? Muestra Compuesta: Está formada por varias muestras simples recogidas a lo largo de un período de tiempo y combinadas según unas proporciones concretas, referidas a parámetro de interés como el caudal. Muestra al azar: Un muestreo al azar es un tipo de muestreo fácil de llevar a cabo. Consiste en enumerar los elementos de la población y seleccionar al azar los elementos que integrarán la muestra. En este tipo de muestreo probabilístico cada miembro de la población tiene la misma posibilidad de ser seleccionado. 13. ¿Qué son las buenas prácticas de laboratorio? Las Buenas Prácticas de Laboratorio (BPL) se definen como el conjunto de reglas, de procedimientos operacionales y prácticas establecidas y promulgadas por determinados organismos como la Organization for Economic Cooperation and Development (OCDE), o la Food and Drug Administration (FDA) 14. En qué año países como Bélgica, Francia, Alemania, Italia, Japón, Corea, Holanda, Suecia, Suiza, España y Reino Unido, publicaron normas BPL.? En los años 80´S Países Como Belgica Francia, Alemania, Italia, Japón, Corea, Holanda , Suecia, Suiza, España Y Reino Unido, Publicaron Normas Bpl. 15. ¿Qué ventajas tiene el implementar las BPL? BENEFICIOS DE LA IMPLEMENTACION DE LAS BPL • Optimización de costos. Eliminación de problemas en la toma de decisiones basadas en mediciones erróneas. Mayor eficiencia en el trabajo de laboratorio. Aumento del nivel de exactitud y precisión de los resultados. 16. ¿Cuáles son los 6 principios de las BPL?
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Organización y personal Infraestructura Equipo y materiales Procedimientos operativos Programa de garantía de la calidad Planificación e implementación del estudio Conservación de registros
17. Distinguir entre una técnica, un método, un procedimiento y un protocolo El método: Desde una perspectiva amplia, se entiende por método el camino a recorrer para alcanzar un objetivo. El método incluye diversas técnicas y procedimientos. La técnica: Son los pasos prácticos que se emplean en la instrumentación (llevar a cabo) de un método. El procedimiento: Conjunto de acciones secuenciadas y sistematizadas que conducen a la consecución de un fin predeterminado. Implican un proceso de reflexión, de toma de conciencia en la aplicación de cada una de las acciones que lo constituyen. 18. ¿Qué es la acreditación de laboratorios? La Acreditación de laboratorios de prueba se basa en la evaluación de la conformidad de un Sistema de Calidad que cumpla con los requisitos administrativos y técnicos establecidos en una norma de calidad de referencia. 19. ¿Qué es un material de referencia? Los Materiales de Referencia Certificados (MRC) de Densidad son patrones de medición (líquidos) requeridos para la calibración y/o verificación de densímetros de tipo oscilatorios (estación de trabajo), instrumentos ampliamente utilizados en diversas industrias para el control de la calidad de sus productos e incluso para la evaluación de sus materias primas, por ejemplo: en la farmacéutica, petroquímica, refresquera, vitivinícola, cervecera, de cosméticos, entre otras. Los productos de todas estas empresas son de alto consumo por la población en general, de ahí la importancia de producir MRC en Densidad con trazabilidad al Sistema Internacional de Unidades y bajo los requisitos de las normas nacionales e internacionales correspondientes (NMX-EC-17034-IMNC-2018 o su versión internacional ISO 17034:2016) 20. Indique en que consiste la pirámide documental para el sistema de gestión de calidad. Esta estructura ayuda a garantizar que en cada departamento de la compañía existan los documentos necesarios de acuerdo a las tareas que desempeñan. Además, proporciona un marco de trabajo para todas las operaciones de la empresa, favorece a que exista una consistencia en los procesos, da mayor claridad y visibilidad al SCG y ayuda a comprobar el logro de objetivos.
Primer nivel: Manual de Gestión de Calidad Son los lineamientos generales del Sistema de Control de Gestión, en donde se delimitan los alcances sistema y los procedimientos documentados. Segundo nivel: Plan de Calidad Es un documento que contiene prácticas específicas, recursos, procesos, actividades y métodos de trabajo de la empresa, que incluye la Política de Calidad. Tercer nivel: Procedimientos, instrucciones de trabajo y planos Son documentos en los que se establecen procesos específicos que indican cómo se efectúan las actividades de la compañía. Estos documentos son distribuidos en los departamentos correspondientes. Cuarto nivel: Registros de calidad Este es el último nivel de la Pirámide Documental, el cual incluye toda la documentación de los registros de calidad. Sirve para certificar que se están realizando las actividades definidas dentro del Manual de Calidad y los Procedimientos.
21. Mencionar las 5 sustancias incompatibles con agentes oxidantes en el almacenaje de reactivos. Halógenos, halogenuros de halógeno, no metales, oxihalogenuros no metálicos, oxidantes fuertes, cromilo cloruro, nitratos, cloruros metálicos, ácidos metálicos, material orgánico , compuestos de azufre, cromatos 22. ¿Qué es la certeza de calidad? ¿Y el control de calidad? La certeza de calidad es una consecuencia de un control de la calidad, es decir, las técnicas usadas para estandarizar algo, en este caso la calidad. El control de calidad es un proceso que ayuda a las empresas a operar de manera exitosa. Por ejemplo, en caso de que se llegara a detectar un problema, se realizan diversos estudios para comprobar que el producto o servicio se haya efectuado con la calidad correspondiente. 23. ¿Qué es la acreditación de laboratorios? La Acreditación de laboratorios de prueba se basa en la evaluación de la conformidad de un Sistema de Calidad que cumpla con los requisitos administrativos y técnicos establecidos en una norma de calidad de referencia. 24. Realice 5 exposiciones breves, cada una de 2 a 5 min de cualquiera de los temas de lista, enviar solo los enlaces de los videos (el video puede estar en Drive, Facebook , you tuve, tick tock ,etc.....)
➢ Muestreo Aleatorio ➢ Muestreo No Aleatorio ➢ Muestreo de una sustancia liquida ➢ Muestreo de una sustancia solida ➢ Muestreo de aguas de rio ➢ Clasificación de reactivos ➢ Almacenamiento de las muestras ➢ Análisis a la llama (análisis por vía seca) ➢ Disolución de una muestra ➢ Limpieza de material volumétrico 25. Defina los siguientes términos: • Analito En química analítica un analito es el componente (elemento, compuesto o ion) de interés analítico de una muestra. Son especies químicas cuya presencia o concentración se desea conocer. • Muestra Parte o cantidad pequeña de una cosa que se considera representativa del total y que se toma o se separa de ella con ciertos métodos para someterla a estudio, análisis o experimentación. • Traza Es un elemento químico que se necesita en cantidades pequeñas para asegurar un crecimiento y un desarrollo adecuados. Su ausencia o concentración por encima del nivel tolerable puede ser perjudicial para el organismo, llegando a ser incluso tóxicos si se toman en cantidades excesivas. • Blanco Un blanco de análisis simplemente es una muestra que no contienen el analito (mensurando) de interés, o un análisis sin la muestra, es decir, realizar todos los pasos del procedimiento solo con los reactivos. • Titulante La titulación es un procedimiento cuantitativo analítico de la química. Con la titulacion puede determinar la concentración desconocida en un líquido añadiéndole reactivos de un contenido conocido.
• Indicador Un indicador posee la cualidad de indicar (por medio de colores) si una sustancia es un ácido o base débil. Este cambio en el indicador se produce debido a que durante el análisis se lleva a cabo un cambio en las condiciones de la muestra e indica el punto final de la valoración. • Gravimetría El análisis gravimétrico es una clase de técnica de laboratorio utilizada para determinar la masa o la concentración de una sustancia midiendo un cambio en la masa. El químico que estamos tratando de cuantificar suele llamarse el analito. • Volumetría Volumetría es el proceso que permite medir y determinar volúmenes. ... En este sentido, puede hablarse de la volumetría de un edificio cuando ya se ha medido el volumen de su estructura. En el terreno específico de la química, la volumetría es un proceso que se lleva a cabo para realizar un análisis de tipo cuantitativo. • Material heterogéneo Un sistema material homogéneo es aquel que posee las mismas propiedades inten- sivas en todos los puntos de su masa. Por ejemplo, un sistema formado por agua potable filtrada. Un sistema material heterogéneo es aquel que posee propiedades intensivas dife- rentes en por lo menos dos puntos de su masa. • Calibración Acción de comparar la lectura de un instrumento de medición, con respecto a un patrón con valor o dimensión conocida. Ajuste es aquella acción que permite mejorar las condiciones de un instrumento de medición • Matriz Componentes de una muestra que no sea el analito de interés. ... En esta técnica, la respuesta de la muestra se mide y se registra, por ejemplo, utilizando un electrodo selectivo para el analito. • Interferente Sustancia que causa un error sistemático en la determinación del analito de una magnitud relativa igual o superior a un valor establecido. • Ensayo Procedimiento para medir la concentración o cualquier otra propiedad química de una sustancia o material.