Untersuchungen zur Plastizität und Versetzungs-anordnung von Strontiumtitanat [PDF]

Zitiervorschau

Max-Planck-Institut für Metallforschung Stuttgart

Untersuchungen zur Plastizität und Versetzungsanordnung von Strontiumtitanat Shahram Taeri-Baghbadorani

Dissertation an der Universität Stuttgart Bericht Nr. 126 Juni 2002

Untersuchungen zur Plastizität und Versetzungsanordnung von Strontiumtitanat

Von der Fakultät Chemie der Universität Stuttgart zur Erlangung der Würde eines Doktors der Naturwissenschaften (Dr.rer.nat) genehmigte Dissertation

Vorgelegt von Shahram Taeri-Baghbadorani aus Esfahan / Iran

Hauptberichter: Mitberichter: Tag der Prüfung:

Prof. Dr. M. Rühle Prof. Dr. E. Arzt 10. Juni 2002

Max-Planck-Institut für Metallforschung Stuttgart

2002

Inhaltsverzeichnis Summary...................................................................................................................................... 1

Zusammenfassung....................................................................................................................... 6

1

Einleitung und Aufgabenstellung....................................................................................... 10

2

Kenntnisstand und Literaturübersicht zur Plastizität von Strontiumtitanat (STO).............. 12 2.1

Kristallstruktur von Strontiumtitanat ................................................................................... 12

2.2

Grundlagen der Plastizität ................................................................................................ 14

2.2.1

Einleitende Bemerkungen......................................................................................... 14

2.2.2

Ermittlung der kritischen Fließspannung .................................................................... 16

2.2.3

Versetzungsmultiplikationsmechanismus ................................................................... 17

2.2.4

Wechselwirkungen der Versetzungen auf parallelen Ebenen....................................... 17

2.2.5

Schneidprozesse der Versetzungen .......................................................................... 19

2.2.6

Versetzungsbewegung............................................................................................. 22

2.2.7

Das Aktivierungsvolumen ......................................................................................... 24

2.2.8

Die Aktivierungsenergie............................................................................................ 25

2.2.9

Temperaturempfindlichkeit der lokal wirkenden Schubspannung ................................. 25

2.2.10 Experimentelle Bestimmung von Geschwindigkeitsempfindlichkeit der lokal wirkenden Schubspannung ................................................................................................................... 26 2.2.11 Versetzungsstruktur plastisch verformter Einkristalle .................................................. 26 2.2.12 Energie einer Versetzung ......................................................................................... 27 2.2.13 Versetzungsaufspaltung und Stapelfehlerenergie ....................................................... 28 2.3

3

Versetzungs aufspaltung in STO ........................................................................................ 29

2.3.1

Aufspaltung der –Versetzungen auf der Gleitebene........................................... 29

2.3.2

Seßhafte Aufspaltung der –Versetzungen ........................................................ 31

2.3.3

Aufspaltung der –Versetzungen auf der Gleitebene........................................... 32

2.3.4

Kletteraufspaltung der –Versetzungen.............................................................. 33

Probenherstellung ............................................................................................................. 34 3.1

STO–Einkristalle und Proben für Druckexperimente ........................................................... 34

3.1.1

Lieferanten von STO–Einkristallbirnen und Präparation von Druckproben.................... 34

3.1.2

Reinheitsgrad der verwendeten Druckproben............................................................. 36

3.2

Präparation der TEM–P roben............................................................................................ 37

3.2.1

Standardtechnik der Präparation keramischer TEM–Proben ....................................... 38

3.2.2

Querschnittspräparation............................................................................................ 39

3.2.3

FIB–Präparation....................................................................................................... 41

4

Versuchseinrichtungen und Versuchsdurchführung......................................................... 42

5

Mikroskopische Untersuchungsmethoden ........................................................................ 46 5.1

5.1.1

Lichtmikroskop (LM) ................................................................................................. 46

5.1.2

Rasterelektronenmikroskop (REM)............................................................................ 47

5.1.3

Rasterkraftmikroskopie (AFM)................................................................................... 48

5.2

6

Verfahren zur Oberflächenuntersuchung............................................................................ 46

Verfahren zur Untersuchung des Kristallinnern................................................................... 50

5.2.1

Aufbau und Funktionsprinzip des TEM....................................................................... 50

5.2.2

Kontrast– und Beugungsentstehung im TEM ............................................................. 52

5.2.3

Berücksichtigung der Präparationseinflüsse bei TEM–Aufnahmen............................... 55

5.2.4

Burgersvektorbestimmung von Versetzungen mittels CTEM ....................................... 56

Experimentelle Ergebnisse der Druckversuche ................................................................. 59 6.1

Verformung entlang der –Druckachse...................................................................... 59

6.1.1

Verformungskurven .................................................................................................. 59

6.1.2

Temperaturabhängigkeit der kritischen Fließspannung und der Bruchspannung........... 67

6.1.3

Bestimmung der Temperaturempfindlichkeit............................................................... 69

6.1.4

Bestimmung der Geschwindigkeitsempfindlichkeit...................................................... 69

6.1.5

Berechnung der Aktivierungsparameter für den Bereich C.......................................... 71

6.2

Verformungen entlang der Druckachsen , und ..................................... 72

6.2.1

Verformungskurven .................................................................................................. 72

6.2.2

Temperaturabhängigkeit der kritischen Fließspannung und der Bruchspannung........... 78

6.2.3

Bestimmung der Temperaturempfindlichkeit der kritischen Fließspannung................... 80

6.2.4

Bestimmung der Geschwindigkeitsempfindlichkeit der kritischen Fließspannung.......... 81

6.2.5

Berechnung der Aktivierungsparameter für den Bereich C.......................................... 83

6.2.6

Auf die Gleitebene bezogene Spannungs–Temperatur–Diagramm.............................. 85

6.3

Spezielle Experimente mit –Proben.......................................................................... 86

6.3.1

Temperaturwechselversuche .................................................................................... 86

6.3.1.1 Im Bereich A........................................................................................................ 86 6.3.1.2 Innerhalb von zwei Bereichen (A↔ C) .................................................................... 87 6.3.1.3 Einfluß der Vorbelastung im Bereich B auf Verformung in Bereichen A bzw. C......... 87 6.3.2 7

Verformung der reduzierten Proben........................................................................... 88

Ergebnisse der mikroskopischen Untersuchungen........................................................... 90 7.1

Einleitende Bemerkungen................................................................................................. 90

7.1.1

TEM–Untersuchungen an unverformten Proben......................................................... 91

7.1.1.1 Bestimmung der Versetzungsdichte unverformter Proben....................................... 92 7.1.2

TEM–Untersuchungen im Bereich A.......................................................................... 93

7.1.2.1 Verformung bei 197K............................................................................................ 93 7.1.2.2 Verformung bei Raumtemperatur .......................................................................... 94 7.1.2.3 Verformung bei 845K............................................................................................ 96 7.1.3

TEM–Untersuchungen im Bereich B.......................................................................... 98

7.1.3.1 Mikroverformung bei 1260K .................................................................................. 98 7.1.3.2 Mikroverformung bei 1483K ................................................................................ 105 7.1.4

TEM–Untersuchungen im Bereich C........................................................................ 106

7.1.4.1 Verformung bei 1512K........................................................................................ 106 7.1.4.2 Verformung bei 1558K........................................................................................ 107 7.1.4.3 Verformung bei 1810K........................................................................................ 109 7.1.5 7.2

Berechnung der Stapelfehlerenergie der verformten Proben ..................................... 111

Ergebnisse der lichtmikroskopischen Untersuchungen...................................................... 112

7.2.1

Bereich A............................................................................................................... 112

7.2.1.1 Untersuchungen an –Proben ..................................................................... 112 7.2.1.2 Untersuchungen an –Proben ..................................................................... 115 7.2.1.3 Untersuchungen an –Proben ..................................................................... 118 7.2.2

Bereich B............................................................................................................... 120

7.2.3

Bereich C.............................................................................................................. 121

7.2.3.1 Untersuchungen an –Proben ..................................................................... 121 7.2.3.2 Untersuchungen an –Proben ..................................................................... 122 7.2.3.3 Untersuchungen an –Proben ..................................................................... 123 7.3 8

AFM–Untersuchungen an den bei RT verformten –Proben .......................... 127

Interpretationen und Diskussion der Ergebnisse ............................................................. 129 8.1

Vergleiche zwischen den Ergebnissen aus der Literatur und denen der vorliegenden Arbeit

über die Plastizität von STO–Einkristallen................................................................................ 129 8.1.1

Mechanische Messungen und Gleitsysteme ............................................................ 129

8.1.2

Die in der vorliegenden Arbeit analysierten Gleitsysteme einachsialer Druckverformung132

8.1.3

Verformungsverfestigung im Bereich A.................................................................... 134

8.1.4

–Versetzungsgleitung

in

verformten

–Proben

im

Temperaturbereich

1500K