Traitement Thermique Conservation TK [PDF]

Zitiervorschau

Institut Supérieur des Pêches Maritimes TRAITEMENT THERMIQUE DE CONSERVATION

KHALID THAOUI

SOMMAIRE LISTE DES TABLEAUX LISTE DES FIGURES 1. INTRODUCTION 2. LOIS DE DESTRUCTION THERMIQUE DES MICROORGANISMES 2.1. LA CINÉTIQUE DE DESTRUCTION DES MICROORGANISMES À TEMPÉRATURE CONSTANTE 2.2. RELATIONS TEMPS-TEMPÉRATURE : TDT ET TRT 2.4. INFLUENCE DU TRAITEMENT THERMIQUE SUR LES PRODUITS HALIEUTIQUES 2.4.1. EFFETS DÉSIRABLES 2.4.2. EFFETS INDÉSIRABLES 2.5. CONCEPT DE STÉRILITÉ 2.5.1. VALEUR DE STÉRILISATION 3. CALCUL DES BARÈMES DE STÉRILISATION 3.1. ÉVALUATION DE LA VALEUR STÉRILISATRICE AU POINT CRITIQUE 3.1.1. MÉTHODE GÉNÉRALE 3.2. MÉTHODES MATHÉMATIQUES 3.2.1. MÉTHODE DE BALL 3.3. APPLICATION ET CONTRÔLE DU TRAITEMENT DE STERILISATION 4. VALEUR CUISATRICE ET OPTIMISATION DES TRAITEMENTS 5. CONCLUSION ANNEXE 1 : DÉTERMINATION DU TRAITEMENT THERMIQUE DE STÉRILISATION ANNEXE 2 : RECOMMANDATIONS POUR L’UTILISATION DES AUTOCLAVES ANNEXE 3 : CONTRÔLE DE VALIDATION DU TRAITEMENT THERMIQUE DE STÉRILISATION

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2 2 3 4 4 9 11 11 11 12 12 17 18 18 23 23 36 38 40 41 44 46

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LISTE DES TABLEAUX Tableaux Intitulé Tableau 1 Valeur de DT de divers microorganismes à différentes températures Tableau 2 Temps de réduction décimale à 121°C T 121,1 Tableau 3 Valeur de stérilisation F  110 z Tableau 4 ABAQUE 1 ABAQUE 2 Tableau 5 Tableau 6 Tableau 7

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Détermination du paramètre f pour les boîtes cylindriques 28 (T - 250 ) / Z Valeurs de 10 en fonction de T et de z 29-30 valeurs de w (f/u) en fonction T1-T et de z 31-32 Valeurs de g (°C) en fonction des valeurs de fh/U pour des valeurs de 33-35 j au chauffage et refroidissement pour z = 10°C Facteurs critiques à spécifier pour un traitement thermique de 37 stérilisation des conserves de poissons Quelques valeurs de Zc 38

LISTE DES FIGURES Figures Intitulé Figure 1 Courbe théorique d'inactivation thermique des microorganismes Figure 2 Exemple de déviation par rapport à la première loi Figure 3 Courbe "iso-destruction" Figure 4 Optimisation d’un traitement thermique Figure 5 Évolution de la température du point critique et de l’autoclave lors de la stérilisation Figure 6 Pénétration de la chaleur au point critique Figure 7

Figure 8

Évolution de la température du point froid et dans l’autoclave lors de la stérilisation à 115°C et courbe de croissance de la valeur stérilisatrice Relation en coordonnées semi-logarithmique entre la valeur de (T1 -T) et la durée de chauffage en minutes

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23

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1. INTRODUCTION Le traitement par la chaleur occupe une large place parmi les méthodes de conservation des denrées alimentaires. Pour les conserves, le problème est de déterminer le programme de température que l’on doit appliquer à l’ensemble du produit et son conditionnement pour obtenir un produit stable présentant un compromis entre qualité hygiénique et qualité organoleptique. Ce compromis est amplement démontré par le haut niveau de qualité sanitaire et commerciale des conserves alimentaires industrielles, et ceci depuis de très nombreuses années, grâce à toutes les connaissances de thermobactériologie nécessaires à la fabrication de conserves. Aussi est-elle, la thermobactériologie, mot inventé par STUMBO, comprend deux branches :  L’étude des transferts de chaleur au sein de l’aliment dans son conditionnement lors des traitements thermiques ;  L’étude et la connaissance de la flore microbienne thermorésistante indésirable des conserves, et de sa destruction ou de l’inhibition de sa croissance sous l’effet des traitements thermiques. Auparavant, les traitements thermiques étaient définis à partir de méthodes empiriques. On procédait par tâtonnement ce qui rendait difficile l’optimisation. Aussi, les travaux scientifiques sur la destruction des microorganismes ont commencé dès le début du siècle. Mais c’est seulement vers 1920 que des chercheurs, comme ESTY et MEYER (1922), travaillant pour les conserveurs des États-Unis, ont véritablement déterminé les conditions de chauffage qui pouvaient garantir la protection de la santé des consommateurs Aujourd’hui, ces méthodes laissent le pas aux méthodes de simulation beaucoup plus précises et performantes, mais nécessitent certaines conditions concernant les mesures. Elles permettent d’intégrer l’objectif qualité dans la mise au point des barèmes de stérilisation. Le succès de l’industrie repose sur l'application rigoureuse des principes de bases permettant de mettre au point un barème de stérilisation adéquat pour la stabilisation des produits.

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2. LOIS DE DESTRUCTION THERMIQUE DES MICROORGANISMES La chair d'un poisson sain est stérile. Les microorganismes, essentiellement des bactéries, sont présents sur la peau, les branchies et dans les intestins. Lorsque les conditions sont favorables, ces bactéries se multiplient et se retrouvent dans la chair du poisson, ce qui contribue à sa dégradation. Il convient de rappeler également que d'autres microorganismes peuvent contaminer le poisson après la capture, suite par exemple à une mauvaise manutention, lors du débarquement ou du transport vers l'unité, etc. La multiplication des bactéries de contamination accélère le processus de dégradation. Par ailleurs, certaines bactéries de contamination, présentes à l'origine sur la peau, peuvent induire chez le consommateur des infections ou des intoxications alimentaires dues à leur prolifération et à la production de toxines. Le but de la stérilisation consiste en la destruction, par la chaleur, de toutes les bactéries capables d'altérer le poisson ou d'induire des infections ainsi que des intoxications chez le consommateur. Il existe une multitude de bactéries capables d'altérer le poisson ou d'y accumuler des toxines. Elles sont classées en deux catégories selon leur résistance à la chaleur : les bactéries sporulantes et les bactéries asporulantes. Les bactéries sporulantes, capables de produire des spores plus résistantes à la chaleur, constituent la cible à détruire ou à inactiver, comme le Clostridium botulinim qui génère une neurotoxine induisant la mort du consommateur par asphyxie. La protection contre les incidents botuliniques implique donc une parfaite assimilation des principes de la thermobactériologie et leur rigoureuse application. 2.1. LA CINÉTIQUE DE DESTRUCTION DES MICROORGANISMES À TEMPÉRATURE CONSTANTE Les formes végétatives des microorganismes sont thermosensibles ; elles sont détruites par un chauffage de quelques instants à une température inférieure à 100ºC. La plupart des bactéries saprophytes et pathogènes, les levures et moisissures, les virus sont thermosensibles. Les formes sporulées des bactéries existent essentiellement dans la famille des Bacillaceae dans laquelle on trouve deux genres très importants en conserverie : les Bacillus et Clostridium. Certains sont saprophytes peuvent être la cause d’altération des conserves tel le Bacillus stearothermophilus. D’autres sont pathogènes comme le Clostridium botulinum, agent de botulisme. TK-TTC-ISPM-AGADIR

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Si on porte à une température dite létale une suspension homogène de microorganismes on observe, en fonction du temps, une diminution de la population des microorganismes vivants capables de se reproduire par culture en milieu convenable. Une relation logarithmique entre durée de chauffage et destruction des microorganismes a été constatée. Si l’on désigne par :  N : le nombre de microorganismes dans un volume déterminé,  dN : la réduction de la population au cours d’un traitement thermique de durée dt à une température constante T,  k : la constante de vitesse de la réaction.

T°

K1

BACTÉRIE VIVANTE

BACTÉRIE MORTE

L’allure de destruction thermique s’exprime ainsi :

K est la vitesse de réaction d'inactivation ou de destruction à la température létale T qui caractérise la résistance des microorganismes à la chaleur. Elle est variable et dépend de plusieurs facteurs : - Facteurs intrinsèques : désignent les facteurs qualifiés d'inséparables de la souche microbienne (des espèces bactériennes de souches différentes résistent de façons différentes à la destruction par la chaleur) ; - Facteurs de prétraitement : au cours du traitement thermique, les facteurs de l'environnement sont le pH du produit, sa teneur en sel, son activité d’eau, … - Facteurs de post-traitement : désignent ceux dans lesquels se trouvent les bactéries après traitement thermique, comme la température de stockage, le pH et la présence d'agents antimicrobiens. 1

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𝒅𝑵 𝒅𝒕

= −𝒌𝑵 (1)

𝒅𝑵

Représente la variation du nombre de cellules bactériennes avec le temps. Cette équation signifie que le nombre de microorganismes détruits est directement proportionnel au nombre initial N0 de microorganismes présents (autrement dit de la contamination initiale). 𝒅𝒕

La cinétique de thermodestruction est analogue à une réaction monomoléculaire du 1er ordre. Par intégration de l’équation (1), on obtient : 𝒍𝒐𝒈 𝑁

𝑵 𝑵𝒐

= −

𝒌 𝟐,𝟑𝟎𝟑

𝒕 (2) 𝑵

Si est porté sous forme logarithmique (𝒍𝒐𝒈 ) en ordonnée d’un graphique et 𝑁𝑜 𝑵𝒐 t en abscisse, la relation (2) est linéaire. Ce digramme représente la courbe de survie (fig1) passant par l’origine caractérisée uniquement par sa pente DT qui est le temps réduction décimale à température T. C’est le temps nécessaire, à cette température T, pour inactiver ou détruire 90% de la population initiale (bactérienne) ou encore pour que la droite franchisse un cycle logarithmique.

Fig 1. Courbe théorique d'inactivation thermique des microorganismes

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Mathématiquement DT est égal à l’inverse de la pente de la courbe de survie. En effet, de l’équation (2) et de la figure 1, on déduit que la vitesse de destruction k est liée au temps de réduction décimale DT par la relation :

−

𝟏 𝑫𝑻

=−

𝒌 𝟐,𝟑𝟎𝟑

(3)

Si bien qu’on peut transformer ainsi l’équation (2) représentative de la figure 1 :

𝒍𝒐𝒈

𝑵 𝑵𝒐

= −

𝒕 𝑫𝑻

(4)

À ce stade de raisonnement mathématique on peut faire les observations suivantes : 1. La constante DT est spécifique de l’espèce microbienne à une température constante de chauffage définie. Des valeurs de DT ont été calculées par plusieurs auteurs (Tableau 1). On voit que, non seulement DT varie avec les espèces, la température de chauffage, mais encore faut-il préciser la nature du milieu environnant. 2. La valeur de DT est indépendante de la contamination initiale No. Il est évident que plus No est faible, plus le risque de survie est faible et, au contraire, plus No est élevée, plus la stérilisation demandera une T élevée ou une durée plus longue pour obtenir un risque de survie. Autrement dit la destruction thermique des microorganismes dans une conserve est d’autant plus facile à obtenir que la matière première est moins contaminée. Tableau 1. Valeur de DT de divers microorganismes à différentes températures Spores de Clostridium botulinum pH =7 D121 = 12,25 s Spores de Cl. botulinum A et B pH= 6,2 D121 = 6-12 s Spores de Cl. Botulinum G, thermolabiles Milieu D88 = 36 s (souche 89 Argentine) tampon D93 = 54 s Spores de Cl. Botulinum G, Milieu D115 = 17,4 s thermorésistantes (souche 89 Argentine) tampon D99 = 90 s Spores de Clostridium sporogenes pH =7 D121 = 100 s pH =6,2 D121 = 6 à 90 s Spores de Bacillus stearothermophilus pH =7 D121 = 180 s pH =6,2 D121 = 240 à 300 s Spores de Clostridium nigrifiancs pH =6,2 D121 = 120 à 180 s TK-TTC-ISPM-AGADIR

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3. Il résulte de l’allure logarithmique de la courbe de survie que la stérilité absolue est impossible à obtenir. Par exemple, imaginons un lot de poisson mis en boîte contenant 105 bacillus/g ; le lot est autoclavé à 121ºC, température pour laquelle le D121 est 12s : - Pendant la 1ère réduction décimale on a détruit 9.104 en 12s soit 7500 à la seconde - Pendant la 2ème réduction décimale on a détruit 9.103 en 12s soit 750 à la seconde - Pendant la 3ème réduction décimale on a détruit 9.102 en 12s soit 75 à la seconde - Pendant la 4ème réduction décimale on a détruit 90 en 12s soit 7,5 à la seconde 4. Les courbes de survie expérimentales sont les plus souvent sigmoïdales (fig 2) cette courbe de survie qui présente une déviation initiale dont la concavité est tournée vers le bas, permet de caractériser la thermorésistance ou le temps nécessaire pour détruire 99,99% de la population initiale par : t0, 01 = E + 4D. Où E exprime le temps de latence observé parfois au début du chauffage de la suspension. Il est déterminé par le point d'intersection de la droite de survie avec l'horizontale passant par N/N0 =1. La projection de ce point sur l'axe des temps permet de mesurer la valeur de E.

Fig 2. Exemple de déviation par rapport à la première loi TK-TTC-ISPM-AGADIR

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Sur le plan pratique, cette 1ère loi d'inactivation thermique des microorganismes a une grande importance, car elle indique que l'efficacité d'un traitement thermique de stérilisation dépend de la charge microbienne initiale. Ceci indique l'impérieuse nécessité de faire en sorte que la charge microbienne soit aussi faible que possible, faute de quoi un traitement thermique adéquat risque de devenir insuffisant. Il est donc nécessaire d'appliquer les règles d'hygiène pendant la manutention du poisson, d'utiliser les moyens de conservation idoines, la mise sous glace ou la réfrigération adéquate, pour maintenir la charge bactérienne du poisson au minimum avant la stérilisation et de n'utiliser enfin que des ingrédients d'une qualité microbiologique irréprochable. 2.2. RELATIONS TEMPS-TEMPÉRATURE : TDT ET TRT Pour une même réduction d'une population microbienne donnée, le temps de réduction décimal varie en fonction de la température (ou la durée du traitement thermique) et décroît de façon exponentielle en fonction de l'élévation de la température (figure 3). L'expression de cette loi fait appel à la notion de courbe TRT (Thermal Reduction Time curve) qui est le lieu géométrique des couples (temps, températures) ou traitements thermiques qui permettent de réaliser la même performance de destruction microbienne.

Fig 3. Courbes iso-destruction TK-TTC-ISPM-AGADIR

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Dans un milieu donné et à chaque taux de réduction d'une population microbienne donnée, correspond une courbe TRT représentant la réduction au 1/10ème (1ère réduction décimale), notée TRT1 et une courbe TRT représentant la réduction à 10-n (énième réduction décimale) notée TRTn. Toutes les courbes étant parallèles, la connaissance de l'une d'elles permet de déduire les autres. Ces droites constituent ce qu'on appelle des droites d’Isodestruction. L'expression mathématique de la 2ème loi s'écrit alors pour les couples (t1, T1) et (t2, T2) situés sur une TRT :

𝒍𝒐𝒈

Si T2 -T1 = Z

𝒕𝟏 𝒕𝟐

=

𝑻𝟐 −𝑻𝟏 𝒛

(5)

t1  10 t2

Dans cette expression, Z représente l'accroissement de température nécessaire pour réduire la durée d'application du traitement au 1/10ème tout en assurant le même taux de réduction. L'équation (5) est généralement connue sous la forme : log

Si T2 -T1 = Z

DT 1 T2  T  (6) DT 2 z

DT 1  10 DT 2

Dans cette expression, Z représente l'accroissement de la température nécessaire pour réduire le temps de réduction décimale au 1/10ème de sa valeur. À titre indicatif, des ordres de grandeur peuvent être donnés pour des suspensions microbiennes en milieux aqueux : - Z = 5°C pour les levures, les moisissures et les bactéries sous forme végétative, - Z = 10°C pour les spores de bactéries.

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2.3. FACTEURS D'INFLUENCE SUR LA DESTRUCTION THERMIQUE Les facteurs modifiant éventuellement l'allure de la destruction thermique des microorganismes sont : - Les facteurs intrinsèques : la thermorésistance est variable selon les espèces, les individus, les formes végétatives ou sporulées, l'âge, l'hérédité...; - Le milieu environnant : la diminution de la teneur en eau, la présence de lipides et de protéines, la pression osmotique, le pH, les sels minéraux. 2.4. INFLUENCE DU TRAITEMENT THERMIQUE SUR LES PRODUITS HALIEUTIQUES Le traitement thermique des produits alimentaires en général, et en particulier des produits halieutiques, a pour objectifs l'inactivation des enzymes et la destruction des microorganismes. Parallèlement à ces principaux effets, des effets secondaires apparaissent, il s'agit : - Des changements physiques souhaitables du produit, tels que la couleur, la texture, le goût, l'odeur… ; - Des modifications indésirables dont la plus importante est la destruction des caractéristiques nutritionnelles du produit. 2.4.1. EFFETS DÉSIRABLES Les effets désirables d'un traitement thermique peuvent être résumés comme suit : -

Les modifications favorables du produit (texture, couleur, goût, odeur…) ; La destruction des microorganismes ; La destruction des enzymes ; L’amélioration de la digestibilité des aliments ; La destruction de composants alimentaires indésirables.

2.4.2. EFFETS INDÉSIRABLES Les effets indésirables d'un traitement thermique comprennent des modifications affectant les protéines et acides aminés, les lipides, les glucides, les vitamines et les éléments minéraux. Parmi les conditions qui prévalent généralement pour les produits alimentaires, ce sont surtout l'acide ascorbique (vitamine C), la thiamine vitamine B 1) et l'acide pantothénique, qui sont les plus thermolabiles. TK-TTC-ISPM-AGADIR

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Les vitamines liposolubles sont généralement moins thermolabiles que les vitamines hydrosolubles. Cependant, elles sont exposées à des dégradations à haute température en présence d'oxygène.

Fig 4. Optimisation d’un traitement thermique S'il est une conséquence qui ressort des éléments ci-dessus, ce sont bien les considérations pratiques dans l'application des traitements thermiques aux produits alimentaires, qui seront développées dans § 2.5.1. En d'autres termes, le choix d'un traitement thermique à appliquer doit être le résultat d'un calcul d'optimisation garantissant la préservation maximale de la qualité organoleptique et nutritionnelle du produit, en même temps qu'une stérilité commerciale. 2.5. CONCEPT DE STÉRILITÉ Selon la 1ère loi, il est théoriquement impossible de réduire le nombre de survivants à 0, à moins de concevoir un temps de chauffage infini. Ce qui exclut en pratique industrielle la notion de stérilité totale ou absolue. Ce concept se voit donc substitué par celui de stérilité commerciale. Le concept de stérilité commerciale vise à imposer une norme garantissant un certain taux de destruction pour un microorganisme de référence (le plus thermorésistant parmi les pathogènes), à l'échelle d'une fabrication. La valeur de ce taux, qui est normalement fonction du taux de contamination, a été fixée à 12, TK-TTC-ISPM-AGADIR

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valeur constituant généralement un critère suffisant dans les conditions normales de conserverie. C'est le concept 12D. Le microorganisme testé est le Clostridium botulinum, redoutable par le botulisme (mortel) que sa toxine peut engendrer chez le consommateur. Si la charge microbienne initiale moyenne est No = 10x spores par unité de référence, un traitement thermique choisi sur la TRT12 devrait conduire à une population finale N =10x-12 spores par unité de référence. Si l'on suppose que des conserves de poissons renferment 103 spores/boîte de produit et si on leur applique un traitement thermique dont le couple (temps, T) est choisi sur la courbe TRT12 (capable de réaliser 12 réductions décimales), le taux de spores/boîte serait alors réduit à (103 / 1012) = 10-9. Ceci n'a pas de signification physique réelle, car cela voudrait dire en pratique qu'une boîte sur 109 n'est pas stérile mais renferme encore une spore revivifiable, ou encore que la probabilité pour qu'une boîte non stérile, tirée au hasard dans un lot de boîtes stérilisées, est de 10-9. En pratique, la fabrication d'une conserve salubre et stable de produits alimentaires faiblement acides (produit à pH > 4,5), dont font partie les conserves de poissons, nécessite le choix d'un traitement thermique approprié sur une courbe TRTn qui puisse garantir une probabilité de non-stérilité la plus faible possible, tout en préservant au maximum les qualités organoleptiques et nutritionnelles recherchées, ainsi qu’en optimisant le coût de l'opération de stérilisation. La TRTn dont les couples (temps, T) permettent d'assurer la probabilité de nonstérilité la plus minime possible est la TDT (Thermal Death Time). Elle exprime le temps nécessaire pour obtenir le nombre le plus probable de survivants égal à un. 2.5.1. VALEUR DE STÉRILISATION Suivant la définition des courbes TRT, ou courbes d’Isodestruction, une même réduction d'une population bactérienne peut être obtenue par une infinité de couples (temps, T) équivalents. Cette situation ne facilite pas la comparaison des différents traitements thermiques et, pour fixer une valeur de référence, le choix entre ces deux variables s'est porté sur la température dont les valeurs communément admises sont : - Tref = 121,1°C = 250°F, pour les spores, - Tref = 60°C = 140°F, pour les formes végétatives. TK-TTC-ISPM-AGADIR

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La référence étant fixée, il suffit de traduire tout traitement thermique (temps, T) en un temps équivalent F à 121,1°C (F ; 121,1°C). L'application de l'un ou l'autre de ces deux traitements devrait assurer une même réduction de la population microbienne, se traduisant par les équations suivantes :

à température T :

N  t  DT log  0  (7)  N 

à T = 121,1°C :

N  F  D121,1 log  0  (8)  N   121,1T   z 

 DT  10 D121,1

(9)

D t  T F D121,1

(7) / (8) :

 121,1T   z 

 DT (9)  10 D121,1

𝐹 = 𝑡 × 10

𝑇 −121,1 𝑧 (10)

C'est pourquoi un traitement thermique donné, appliqué à une conserve de poissons, est souvent exprimé en Fo(121,1°C). Afin de faciliter le calcul de F, l'expression 10(T - 121,1)/Z a été établie (§ 3.1.1, Tableau 2, page 23). Deux traitements thermiques quelconques (t1 , T1) et (t2 , T2) sont équivalents s'ils correspondent à la même valeur. 2.5.1.1. Choix d'un barème de stérilisation Dans l'industrie de la conserve de poissons, le choix de la TDT, donc d'un barème de stérilisation, dépend de deux considérations. A- Première considération Le produit fini stérilisé doit être totalement salubre, donc ne présentant aucun danger pour la santé du consommateur en ce qui concerne le risque d'intoxication botulinique. Il paraît raisonnable d'estimer que le taux de contamination des conserves de poissons par les spores de Clostridium botulinum ne doit guère dépasser une spore par boîte en moyenne. TK-TTC-ISPM-AGADIR

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Par conséquent, le choix d'un barème de stérilisation de ces spores sur la TRT12 (choisir TRT12 pour TDT) serait suffisant pour protéger le consommateur contre les risques de botulisme. Ce barème est désigné par la terminologie 12D ou Botulinum Cook. D'après le tableau 3, un tel traitement thermique choisi sur la TRT12 des spores de Clostridium botulinum type A ou B, équivaut à Fo = 2,8 minutes à 121,1°C. Ce barème est suffisant pour éliminer les risques d'intoxication et / ou d'infection par les autres bactéries pathogènes qui sont beaucoup moins résistantes à la chaleur que les spores du clostridium botulinum (A ou B). Toutefois, ce traitement est inefficace pour les toxines telles que l'histamine et les entérotoxines staphylococciques dont la sécrétion est engendrée par des entérobactéries et certaines souches de Staphylococcus aureus qui ne font pas partie de la flore normale des poissons. La limite du traitement thermique est due à la thermostabilité de ces toxines, qui rend impossible leur élimination par un traitement thermique, aussi sévère soit-il. Tableau 2. Temps de réduction décimale à 121°C Spores pH D121 (en secondes) Clostridium botulinum A et B 7,0 6 à 12 Cl. sporogenes 7,0 100 Cl. sporogenes 6,2 6 à 90 Cl.nigrificans 6,2 120 à 180 Bacillus stearothermophilus 7,0 180 Bacillus stearothermophilus 6,2 240 à 300 Bacillus 6,2 180 à 240 thermosaccharolyticum Bacillus coagulans 6,2 1 à  4 Il découle de cette 1ère considération que l'efficacité d'un barème de stérilisation tient compte non seulement de son application rigoureuse, mais aussi d'une adoption de bonnes pratiques de fabrication sous des conditions d'hygiène strictes. B- Deuxième considération Le risque d'altération par les bactéries non pathogènes doit être aussi bas que possible et compatible avec : - Un coût rentable de l'opération de stérilisation ; - Une préservation maximale de la qualité organoleptique et nutritionnelle du produit.

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S'agissant des bactéries mésophiles non pathogènes, le risque d'altération est pratiquement inexistant, si un barème de stérilisation équivalent à Fo = 2,8 mn est appliqué. Cependant, ce Fo est insuffisant pour éliminer le risque de survie des bactéries non pathogènes thermophiles. Toutefois, le risque d'altération des conserves de poissons par ces dernières dépend de la température d'entreposage des conserves après stérilisation. En effet, les spores thermophiles ne font pas partie de la flore normale des poissons, mais s'y retrouvent après contamination. Ainsi l'application des bonnes pratiques de fabrication et de règles d'hygiène strictes, limiterait leur présence. Il convient de noter que les ingrédients (sel, épices, etc.) peuvent constituer une source de contamination par ces spores. Selon la commission FAO/OMS de Codex Alimentarius (1983), une conserve de poisson est commercialement stérile si : - Elle ne contient aucun germe pathogène capable de proliférer dans le produit ; - Elle ne contient pas de germes capables de se multiplier et d'altérer le produit dans les conditions normales d'entreposage et de commercialisation.

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3. CALCUL DES BARÈMES DE STÉRILISATION Établir un barème de stérilisation, cela consiste à calculer la valeur stérilisatrice d’un chauffage à une température donnée dans une boîte de format défini ; cette thermolabilité d’un bacille défini dans un type de conserve précis. On ne peut pas transposer d’un type de conserve à un autre, d’un germe test à un autre. Par contre on pourra transposer, à l’aide de calculs appropriés, d’une température à une autre. Le responsable du calcul des barèmes de stérilisation dans une usine devra prendre en compte :  La contamination initiale probablement présente quantitativement (No) et qualitativement si possible (évaluer D121 et z),  Les caractéristiques de la pénétration de la chaleur dans la boîte c'est-àdire fh, jh, fc et jc,  La forme et le format des boîtes,  Les conditions de déroulement de l’opération : - Température initiale au point critique To - Température du fluide chauffant Tr - Température initiale au point critique au début de refroidissement - Température du fluide de refroidissement Tc. En fonction de ces quatre groupes de paramètres, il doit établir le diagramme de stérilisation du produit, c’est à dire évaluer, à une température létale choisie, la durée globale des trois phases de stérilisation (phases de montée en température, de maintien à la température létale et de refroidissement) (figure 5) pour obtenir la valeur stérilisatrice souhaitée.

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Fig 5. Évolution de la température du point critique et de l’autoclave lors de la stérilisation En pratique, la température de chauffage et la durée de chaque phase sont choisies de façon à ce que le barème de stérilisation conçu, soit appliqué à tout le contenu de la boîte, y compris le point critique (point le plus froid), tout en tenant compte des contraintes organoleptiques et nutritionnelles. Il existe alors plusieurs méthodes qui permettent de déterminer le barème de stérilisation. 3.1. ÉVALUATION DE LA VALEUR STÉRILISATRICE AU POINT CRITIQUE 3.1.1. MÉTHODE GÉNÉRALE La méthode dite générale est précieuse, en tant que méthode fondamentale, pour estimer la valeur stérilisatrice de conserves soumises à un traitement dont les températures sont variables, parce que les températures des produits déterminées expérimentalement, sont directement utilisées pour calculer ces valeurs. Généralement, la pénétration de la chaleur dans le produit suit une loi asymptotique en fonction du temps. TK-TTC-ISPM-AGADIR

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La température n'étant pas constante au sein du produit, on obtient : F   10

T 121,1 z

dt (11)

Si nous considérons l’équation (11), on constate que cette intégrale comporte deux variables, le temps (t) et la température (T), liées entre elles par une fonction T = f (t) qui n’est autre que l’équation de la courbe de pénétration de la chaleur (figure 6) c'est-à-dire l’équation qui définit l’évolution de la température au point critique.

Fig 6. Pénétration de la chaleur au point critique La nature de cette fonction peut présenter quatre cas d’espèces :  T est constant,  T est une fonction linéaire de t,  T est une fonction logarithmique de t,  T est une fonction complexe. 3.1.1.1. T est une constante T 121,1 z

On applique simplement l'équation F  10 , sans besoin de recourir à l'intégrale. Il existe des tables où F est donné en fonction de Z et de T (Tableau 4, page 22). TK-TTC-ISPM-AGADIR

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3.1.1.2. T est une fonction linéaire de t La valeur stérilisatrice F comprend la valeur stérilisatrice de la phase :  De montée en température (F1),  De traitement à température constante (palier de stérilisation) (F2),  De refroidissement (F3). Pendant la montée en température du point critique du produit on a : T 

T 

TB  TA t  TA tB  t A

d’où

dT 

TB  TA t  TA tB  t A

TB  TA dt où tB  t A

dt 

tB  t A dT TB  TA

En remplaçant dt par son expression dans F (équation 10) on obtient : F   10

T 121,1 z

tB  t A dt TB  TA

Après intégration, on obtient pour la montée en température

 TB 121,1  tB  t A F1  z (0, 4343) 10 z  TB  TA   Pour la phase de refroidissement, on obtient :

 TA 121,1  tB  t A F3  z (0, 4343) 10 z  TA  TB   3.1.1.3. T est une fonction logarithmique La fonction se traduit par une relation graphique linéaire sur papier semilogarithmique, qu'il s'agisse de la phase de montée en température ou de celle de refroidissement. Ce cas sera plus détaillé dans la méthode mathématique de BALL.

TK-TTC-ISPM-AGADIR

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3.1.1.4. T est une fonction complexe On a recours à la méthode graphique de BIGELOW (figure 7) qui est utilisable dans tous les cas, que la température soit une fonction du temps intégrable mathématiquement ou non. Si elle s'avère être la plus simple et la plus précise, elle ne permet pas cependant les extrapolations, s'il y a modification du format de la boîte ou des conditions de stérilisation. La méthode de BIGELOW consiste à décomposer le traitement thermique global, à température variable, en une succession de traitements thermiques de brève durée (généralement une minute) supposés à température constante. La valeur de stérilisation est donnée par la relation : F  t 10

T 121,1 z

et pour chaque minute : F  110

T 121,1 z

Fig 7. Évolution de la température du point froid et dans l’autoclave lors de la stérilisation à 115°C et courbe de croissance de la valeur stérilisatrice TK-TTC-ISPM-AGADIR

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Tableau 3. Valeur de stérilisation F  110 T (°C)

+0.0

+0.1

+0.2

+0.3

+0.4

+0.5

T 121,1 z

+0.6

+0.7

+0.8

+0.9

90

.001

.001

.001

.001

.001

.001

.001

.001

.001

.001

91

.001

.001

.001

.001

.001

.001

.001

.001

.001

.001

92

.001

.001

.001

.001

.001

.001

.001

.001

.001

.002

93

.002

.002

.002

.002

.002

.002

.002

.002

.002

.002

94

.002

.002

.002

.002

.002

.002

.002

.002

.002

.002

95

.002

.003

.003

.003

.003

.003

.003

.003

.003

.003

96

.003

.003

.003

.003

.003

.003

.004

.004

.004

.004

97

.004

.004

.004

.004

.004

.004

.004

.005

.005

.005

98

.005

.005

.005

.005

.005

.005

.006

.006

.006

.006

99

.006

.006

.006

.007

.007

.007

.007

.007

.007

.008

100

.008

.008

.008

.008

.008

.009

.009

.009

.009

.010

101

.010

.010

.010

.010

.011

.011

.011

.011

.012

.012

102

.012

.013

.013

.013

.013

.014

.014

.014

.015

.015

103

.015

.016

.016

.017

.017

.017

.018

.018

.019

.019

104

.019

.020

.020

.021

.021

.022

.022

.023

.023

.024

105

.024

.025

.026

.026

.027

.027

.028

.029

.029

.030

106

.031

.032

.032

.033

.034

.035

.035

.036

.037

.038

107

.039

.040

.041

.042

.043

.044

.045

.046

.047

.048

108

.049

.050

.051

.052

.054

.055

.056

.057

.059

.060

109

.062

.063

.064

.066

.067

.069

.071

.072

.074

.076

110

.077

.079

.081

.083

.085

.087

.089

.091

.093

.095

111

.097

.100

.102

.104

.107

.109

.112

.115

.117

.120

112

.123

.126

.128

.131

.135

.138

.141

.144

.148

.151

113

.154

.158

.162

.166

.169

.173

.177

.182

.186

.190

114

.194

.199

.204

.208

.213

.218

.223

.299

.234

.239

115

.245

.251

.256

.262

.268

.275

.281

.288

.294

.301

116

.308

.315

.323

.330

.338

.346

.354

.362

.371

.379

117

.388

.397

.406

.416

.426

.435

.446

.456

.467

.477

118

.489

.500

.512

.523

.536

.548

.561

.574

.587

.601

119

.615

.629

.644

.659

.674

.690

.706

.723

.739

.757

120

.774

.792

.811

.830

.849

.869

.889

.910

.931

.953

121

.975

.997

1.021

1.044

1.069

1.093

1.119

1.145

1.172

1.199

122

1.227

1.256

1.285

1.315

1.346

1.377

1.409

1.442

1.475

1.510

123

1.545

1.581

1.618

1.655

1.694

1.733

1.774

1.815

1.857

1.901

124

1.945

1.990

2.037

2.084

2.133

2.182

2.233

2.285

2.338

2.393

125

2.448

2.506

2.564

2.624

2.685

2.747

2.811

2.877

2.994

3.012

126

3.082

3.154

3.228

3.303

3.380

3.459

3.539

3.622

3.706

3.792

127

3.881

3.971

4.063

4.158

4.255

4.354

4.456

4.559

4.666

4.774

128

4.885

4.999

5.116

5.235

5.357

5.482

5.608

5.740

5.874

6.010

129

6.150

6.294

6.440

6.590

6.744

6.901

7.062

7.226

7.394

7.567

130

7.743

7.293

8.108

8.297

8.490

8.688

8.890

9.097

9.309

9.526

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3.2. MÉTHODES MATHÉMATIQUES 3.2.1. MÉTHODE DE BALL La méthode de BALL inclut la température de l'autoclave, la température initiale du produit, le délai de mise en régime de l'autoclave et la pente de pénétration de chaleur représentée en coordonnées semi-logarithmiques. Le facteur de correction, traduit le retard avec lequel le chauffage du produit se fait de façon logarithmique, la différence minimum de température entre le milieu chauffant et le point critique de la boîte. Si l'on porte les points de la courbe de pénétration de chaleur en coordonnées semi- logarithmiques (figure 8), on obtient une courbe dont la plus grande partie

est linéaire. T1 : température de l'autoclave T0 : température initiale du produit

T : température du produit à un instant t TA : température pseudo-initiale

Fig 8. Relation en coordonnées semi-logarithmique entre la valeur de (T1 - T) et la durée de chauffage en minutes TK-TTC-ISPM-AGADIR

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Le prolongement de la droite jusqu'à son intersection (T1-TA) avec l'axe des ordonnées, permet alors d'écrire :  log T1  TA   log T1  T   1    (21) t   f

 T1  TA   (22)  T1  T 

ce qui donne : t  f  log 

Cependant, il convient de tenir compte de la véritable origine de la courbe qui est le point représenté par T1-T0 et non celui représenté par T1-TA. Ce décalage traduit le retard avec lequel la vitesse de chauffage assume l'allure logarithmique. Pour apporter cette correction, on pose j  

T1  TA . T1  T0

 T1  T0     T1  T  

L'équation (21) devient alors : t  f log  j 

où t 

f   T1  T0    Ln  j  2,303   T1  T  

En dérivant cette équation, on obtient : dt 

f dT  2,303 T1  T

En introduisant cette expression dans l'équation (11) (§ 3.1.1, page 19), on obtient : t2

F = (f / 2,303)



10

T1 121,1 z

x

t1

dT T1  T

Après intégration on obtient T1 121,1  fh  z Fh  10  w  

Dans laquelle w est le rapport f / U, U représentant par définition le temps qui serait nécessaire à la température T1 pour obtenir le même effet que celui obtenu en un temps F121,1 à la température de 121,1°C. Donc ( U , T1 ) = (F121,1, 121,1°C). TK-TTC-ISPM-AGADIR

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U = F121,1 10121,1 - T1/ z Lors de la phase de refroidissement, la boîte de conserve s’équilibre avec la température extérieure, c’est-à-dire celle de l’eau froide. Cette mise en équilibre progressive est caractérisée par une réduction exponentielle de l’écart (T-Tc) lorsque Tc est constante, comme pour notre palier de refroidissement.

L’évolution thermique à la fin de la phase de refroidissement peut s’écrire :

T T   t  f c log jc g c  T  Tc   jc 

Tpsi  Tc Tg  Tc

La valeur de fh/U ne tient pas compte de l’évolution de la température au cours du refroidissement. Mais, Ball a considéré que la température tend exponentiellement vers la température de refroidissement Tc. En effet, BALL émet des hypotheses:  fh = fc  j et jc=1,41 TK-TTC-ISPM-AGADIR

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La méthodologie à suivre pour le calcul d'un barème de stérilisation serait donc de: - Tracer la droite de pénétration de chaleur en coordonnées semi-logarithmiques pour connaître f et j ; - Vérifier que T1 est différent de T, en effet la méthode de BALL n'est appliquée que si la pénétration de chaleur au point critique suit une loi logarithmique ; il suffit que : T1 - T 0,1°F ou T1 -T  0,056°C.  Fo est connu, on calcule W à l'aide de l'équation (21), puis T1 -T à partir de la table. Si la valeur de T1 -T est conforme, l'équation (16) donne la durée du palier t.  t étant connu, on procède de façon inverse. À l'opposé de la méthode de BIGELOW, celle de BALL permet de calculer un nouveau barème en cas de modifications des paramètres tels que : le délai de mise en régime du milieu chauffant, la modification des températures initiale To et de stérilisation T, les modifications de dimensions de la boîte.  Délais de mise en régime du milieu chauffant En pratique, entre le moment de la fermeture de l'autoclave et l'obtention de la température désirée dans ce dernier, il s'écoule un certain temps appelé Délais de Mise en Régime (Come Up Time : CUT). Ce délai déforme la courbe théorique de pénétration de la chaleur qui a été calculée pour une boîte plongée dans un autoclave préréglé à la température de stérilisation. Pendant ce temps, la boîte subit un traitement thermique si faible soitil, dont il faut tenir compte. A cet effet, BALL a proposé, pour le calcul des barèmes de stérilisation correspondant aux besoins pratiques, de corriger la courbe en ne retenant que les 42% du CUT : t = tp + 0,42CUT, avec tp comme durée du palier de stérilisation. On trace pour x = -0,42CUT, une perpendiculaire à l'axe des temps qui détermine en coupant la droite semi-logarithmique le point T1-TA donc j. Toute variation du CUT entraîne une modification de j, mais f reste identique.

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 Modification de la température initiale To et de la température de stérilisation T Le calcul du nouveau barème s'effectue comme ci-dessus, mais sans changement ni de f ni de j.  Modifications des dimensions de la boîte Il n'y a pas ou peu de variation de f avec la dimension de la boîte. Cependant f change et il est donc impératif de calculer f' correspondant au nouveau format, à partir de f : f' = f x (' / ) ' et  sont des coefficients caractéristiques du format de la boîte, calculés à partir des formules suivantes :  Boîte cylindrique (hauteur intérieure : h, diamètre intérieur : d)

Chauffage par conduction



Chauffage par convection



d2 2

d     2,34 h

d h d  2h

 Boîte parallélépipédique (dimensions internes : longueur L, largeur l, hauteur h) Chauffage par conduction

TK-TTC-ISPM-AGADIR



L2l 2 h 2 L2l 2  L2 h 2  l 2 h 2

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Tableau 4. Détermination du paramètre f pour les boîtes cylindriques Types de boîtes Facteur  Désignation Diamètre Hauteur Caractéristiques de la AFNOR boîte pour les produits s'échauffant par Intérieur Hors-tout Intérieure Conduction Convection 1/8 55 52 45 788 17,0 1/6 haute 55 68 61 958 18,9 1/5 55 79 72 1035 20,0 2/5 55 151,5 144,5 1235 23,0 1/6 basse 71,5 43,5 36,5 813 18,0 1/4 moyenne 71,5 62 55 1245 21,6 1/2 haute 71,5 115,5 108,5 1812 27,0 1/4 basse 86 44,5 37,5 973 20,0 1/3 86 57 37,5 1395 23,0 1/2 basse 100 64 57 1845 26,6

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°C 98,9 100 101,1 102,2 103,4 104,5 105,6 106,7 107,8 108,9 110 111,1 112,2 113,4 114,5 115,6 116,7 117,8 118,9 120

ABAQUE 1. Valeurs de 10 (T - 250 ) / Z en fonction de T et de z T Z °F 10 14 18 22 210 0,001 0,006 0,015 211 0,002 0,007 0,017 212 0,002 0,008 0,019 213 0,002 0,009 0,020 214 0,003 0,010 0,023 215 0,003 0,011 0,025 216 0,004 0,013 0,028 217 0,004 0,015 0,032 218 0,005 0,017 0,035 219 0,006 0,019 0,039 220 0,001 0,007 0,021 0,043 221 0,001 0,009 0,024 0,048 222 0,002 0,010 0,028 0,053 223 0,002 0,012 0,032 0,059 224 0,003 0,014 0,036 0,066 225 0,003 0,016 0,041 0,073 226 0,004 0,019 0,046 0,081 227 0,005 0,023 0,052 0,090 228 0,006 0,027 0,060 0,100 229 0,008 0,031 0,068 0,111 230 0,010 0,037 0,077 0,123 231 0,012 0,044 0,088 0,137 232 0,016 0,052 0,100 0,152 233 0,020 0,061 0,113 0,169 234 0,025 0,072 0,120 0,187 235 0,031 0,085 0,147 0,208 236 0,040 0,100 0,167 0,231 237 0,050 0,118 0,190 0,250 238 0,063 0,139 0,215 0,285 239 0,079 0,164 0,245 0,316 240 0,100 0,193 0,278 0,351 241 0,126 0,227 0,316 0,390 242 0,158 0,268 0,359 0,433 243 0,199 0,316 0,408 0,480 244 0,251 0,372 0,464 0,533 245 0,316 0,440 0,527 0,592 246 0,398 0,518 0,600 0,658 247 0,501 0,610 0,681 0,730 248 0,631 0,720 0,774 0,811 249 0,794 0,848 0,880 0,900

TK-TTC-ISPM-AGADIR

26 0,029 0,031 0,034 0,037 0,041 0,045 0,049 0,054 0,058 0,064 0,070 0,076 0,083 0,091 0,100 0,111 0,119 0,130 0,143 0,156 0,170 0,186 0,203 0,222 0,242 0,265 0,289 0,310 0,346 0,378 0,413 0,451 0,492 0,532 0,588 0,662 0,702 0,767 0,838 0,915

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°C 121,1 122,2 123,3 124,4 125,5 126,6 127,8 128,9 130 131,1 132,2 133,4 134,5 135,6 139,7

ABAQUE 1. Valeurs de 10 (T - 250 ) / Z en fonction de T et de z T Z °F 10 14 18 22 250 1,000 1,000 1,000 1,000 251 1,259 1,178 1,136 1,111 252 1,585 1,390 1,291 1,233 253 1,995 1,638 1,468 1,369 254 2,512 1,931 1,668 1,520 255 3,162 2,276 1,896 1,687 256 3,981 2,683 2,154 1,874 257 5,012 3,162 2,448 2,080 258 6,310 3,727 2,782 2,310 259 7,943 4,394 3,162 2,565 260 10,00 5,179 3,594 2,848 261 12,59 6,105 4,084 3,162 262 15,85 7,197 4,641 3,511 263 19,95 8,483 5,275 3,808 264 25,12 10,00 5,995 4,329 265 31,62 11,78 6,813 4,806 266 39,81 13,90 7,742 5,336 267 50,12 16,38 8,799 5,925 268 63,10 19,31 10,000 6,579 269 79,43 22,70 11,365 7,305 270 100,0 26,83 12,915 8,111 271 126,0 31,62 14,685 9,006 272 158,5 37,27 16,680 10,000 273 199,5 43,94 18,960 11,111 274 251,2 51,79 21,545 12,330 275 316,2 61,05 24,480 13,090 276 398,1 71,97 27,830 15,200 277 501,2 84,83 31,620 16,873 278 631,0 100,00 35,940 18,740 279 794,0 117,80 40,840 20,805

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26 1,000 1,109 1,194 1,304 1,425 1,557 1,701 1,859 2,031 2,219 2,424 2,649 2,849 3,162 3,455 3,775 4,125 4,506 4,924 5,380 5,878 6,422 7,017 7,067 8,377 9,152 10,000 11,095 11,940 13,040

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ABAQUE 2. Valeurs de w (f/u) en fonction T1-T et de z T1-T T1-T T1-T T1-T T1-T W = f /u Z =10 Z =14 Z =18 Z =22 Z =26 0,100 0,52 0,1032 0,126 0,55 0,1111 0,1396 0,171 0,60 0,1108 0,1455 0,1842 0,226 0,65 0,0981 0,1397 0,1862 0,2368 0,291 0,70 0,1220 0,1744 0,234 0,298 0,366 0,75 0,1480 0,2127 0,286 0,360 0,450 0,80 0,1748 0,2534 0,342 0,439 0,541 0,85 0,2064 0,2985 0,402 0,516 0,638 0,90 0,2399 0,3458 0,466 0,597 0,739 0,95 0,276 0,396 0,532 0,682 0,843 1,00 0,456 0,658 0,884 1,130 1,391 1,25 0,648 0,933 1,250 1,594 1,959 1,50 0,848 1,214 1,619 2,059 2,530 1,75 1,044 1,492 1,987 2,523 3,094 2,00 1,235 1,746 2,346 2,975 3,642 2,25 1,420 2,029 2,698 3,415 4,173 2,50 1,597 2,285 3,037 3,840 4,685 2,75 1,766 2,532 3,366 4,249 5,175 3,00 1,930 2,772 3,679 4,639 5,643 3,25 2,090 3,002 3,979 5,011 6,09 3,50 2,246 3,223 4,271 5,375 6,52 3,75 2,399 3,439 4,547 5,715 6,93 4,00 2,667 3,824 5,658 6,351 7,69 4,50 2,914 4,179 5,519 6,924 8,38 5,00 3,144 4,507 5,95 7,46 9,03 5,50 3,359 4,812 6,36 7,97 9,63 6,00 3,562 5,100 6,74 8,45 10,20 6,50 3,755 5,376 7,10 8,90 10,75 7,00 3,941 5,642 7,45 9,33 11,28 7,50 4,12 5,900 7,79 9,76 11,78 8,00 4,47 6,400 8,44 10,56 12,74 9,00 4,79 6,860 9,04 11,29 13,60 10,00 5,45 7,800 10,27 12,83 15,45 12,50 5,97 8,500 11,27 14,07 16,95 15,00 6,44 9,23 12,14 15,16 18,27 17,50 6,88 9,85 12,94 16,15 19,47 20,00 7,58 10,86 14,20 17,83 21,47 25,00 8,19 11,73 15,43 19,25 23,15 30,00 TK-TTC-ISPM-AGADIR

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8,72

12,40

16,36

20,39

24,55

35,00

ABAQUE 2. Valeurs de w (f/u) en fonction T1-T et de z T1-T T1-T T1-T T1-T T1-T W = f /u Z =10 Z =14 Z =18 Z =22 Z =26 9,16 13,10 17,20 21,13 25,80 40,00 9,56 13,68 17,97 22,38 26,89 45,00 9,93 14,20 18,64 23,21 27,90 50,00 10,59 15,13 19,83 24,69 29,68 60,00 11,11 15,90 20,80 25,95 31,10 70,00 11,56 16,54 21,70 26,99 32,40 80,00 11,90 17,12 22,44 27,91 33,50 90,00 12,34 17,66 23,10 28,74 34,52 100,00 13,84 19,81 25,95 32,23 38,63 150,00 14,94 21,37 27,97 34,72 41,59 200,00 15,80 22,59 29,55 30,66 43,89 250,00 16,51 23,60 30,86 38,27 45,80 300,00 17,10 24,45 31,97 39,64 47,40 350,00 17,61 25,18 32,64 40,82 48,80 400,00 18,57 26,53 34,65 42,90 51,24 500,00

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Tableau 5. Valeurs de g (°C) en fonction des valeurs de fh/U pour des valeurs de j au chauffage et refroidissement pour z = 10°C fh/U 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 15 20 25 30 35 40 45 50 60 70 80 90 100 150 200 250 300 350 400 450 500 600 700 800 900 1000

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0.40 2.27x10-5 1.12x10-3 7.39x10-3 2.28x10-2 4.83x10-2 8.33x10-2 0.126 0.174 0.227 0.850 1.46 2.01 2.47 2.86 3.21 3.49 3.76 3.98 4.05 5.46 5.94 6.39 6.72 7.11 7.39 7.67 8.22 8.67 9.06 9.44 9.78 11.2 12.1 12.7 13.2 13.6 13.9 14.2 14.4 14.9 15.3 15.6 15.9 16.3

jh o jc 0.60 2.46x10-5 1.19x10-3 7.94x10-3 2.46x10-2 5.24x10-2 9.06x10-2 0.137 0.190 0.248 0.922 1.58 2.15 2.64 3.07 3.43 3.75 4.03 4.28 5.24 5.94 6.50 6.94 7.39 7.72 8.11 8.39 8.94 9.44 9.89 10.3 10.7 12.1 13.1 13.8 14.3 14.8 15.1 15.4 15.7 16.2 16.7 17.1 17.4 17.7

0.80 2.64x10-5 1.26x10-3 8.44x10-3 2.63x10-2 5.67x10-2 9.78x10-2 0.148 0.206 0.269 1.00 1.69 2.30 2.82 3.27 3.66 4.00 4.31 4.58 5.64 6.42 7.06 7.56 8.00 8.39 8.78 9.11 9.72 10.2 10.7 11.2 11.6 13.1 14.1 14.8 15.4 15.9 16.3 16.7 17.0 17.6 18.1 18.5 18.9 19.2

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Tableau 5. Valeurs de g (°C) en fonction des valeurs de fh/U pour des valeurs de j au chauffage et refroidissement pour z = 10°C fh/U 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 15 20 25 30 35 40 45 50 60 70 80 90 100 150 200 250 300 350 400 450 500 600 700 800 900 1000

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1.00 2.83x10-5 1.33x10-3 9.00x10-3 2.81x10-2 6.06x10-2 0.105 0.159 0.222 0.291 1.07 1.81 2.41 3.00 3.47 3.89 4.26 4.58 4.88 6.04 6.89 7.56 8.11 8.61 9.06 9.44 9.83 10.5 11.1 11.6 12.0 12.4 14.0 15.1 15.9 16.6 17.1 17.5 17.9 18.3 8.9 19.4 19.9 20.3 20.7

jh o jc 1.20 3.02x10-5 1.41x10-3 9.50x10-3 2.99x10-2 6.44x10-2 0.112 0.171 0.238 0.312 1.15 1.93 2.60 3.17 3.67 4.12 4.51 4.86 5.18 6.44 7.37 8.11 8.72 9.28 9.72 10.2 10.6 11.2 11.8 12.3 12.8 13.3 14.9 16.1 16.9 17.7 18.2 18.7 19.2 19.6 20.2 20.8 21.3 21.8 22.2

1.40 3.20x10-5 1.48x10-3 1.00x10-2 3.17x10-2 6.83x10-2 0.119 0.182 0.254 0.333 1.23 2.04 2.74 3.35 3.88 4.34 4.76 5.13 5.48 6.84 7.84 8.67 9.33 9.89 10.4 10.8 11.3 12.0 12.6 13.2 13.7 14.1 15.8 17.1 18.0 18.7 19.4 19.9 20.4 20.8 21.6 22.2 22.7 23.2 23.7

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Tableau 5. Valeurs de g (°C) en fonction des valeurs de fh/U pour des valeurs de j au chauffage et refroidissement pour z = 10°C fh/U 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 15 20 25 30 35 40 45 50 60 70 80 90 100 150 200 250 300 350 400 450 500 600 700 800 900 1000

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1.60 3.39x10-5 1.55x10-3 1.06x10-2 3.34x10-2 7.28x10-2 0.127 0.194 0.271 0.354 1.30 2.16 2.89 3.53 4.08 4.57 5.01 5.41 5.77 7.23 8.32 9.17 9.89 10.5 11.1 11.6 12.0 12.7 13.4 14.0 14.5 15.0 16.9 18.1 19.1 19.8 20.6 21.1 21.6 22.1 22.9 23.6 24.2 24.7 25.2

jh o jc 1.80 3.58x10-5 1.63x10-3 1.11x10-2 3.52x10-2 7.67x10-2 0.134 0.205 0.287 0.376 1.38 2.28 3.04 3.71 4.28 4.80 5.26 5.68 6.07 7.63 8.79 9.72 10.5 11.1 11.7 12.2 12.7 13.5 14.2 14.8 15.3 15.8 17.7 19.1 20.1 20.9 21.7 22.3 22.9 23.4 24.2 24.9 25.6 26.1 26.6

2.00 3.76x10-5 1.70x10-3 1.16x10-2 3.69x10-2 8.06x10-2 0.142 0.217 0.303 0.397 1.45 2.39 3.19 3.89 4.48 5.03 5.52 5.96 6.37 8.03 9.27 10.2 11.1 11.8 12.4 12.9 13.4 14.3 15.0 15.6 16.2 16.7 18.7 20.1 21.2 22.1 22.8 23.5 24.1 24.7 25.6 26.3 27.0 27.6 28.1

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3.3. APPLICATION ET CONTRÔLE DU TRAITEMENT DE STÉRILISATION Il importe pour chaque conserverie de mettre non seulement au point un traitement thermique adéquat (pas de sous-stérilisation ni de sur-stérilisation), mais aussi de s'assurer que chaque boîte stérilisée a été soumise effectivement au traitement équivalent à la valeur de stérilisation Fo au point critique. A titre d'exemple, l'importance du ratio solide / liquide est due au fait que dans une boîte contenant du poisson (sardine, maquereau…) et un liquide de couverture (saumure, huile, sauce tomate), la chaleur se propage rapidement par convection dans le liquide, jusqu'à atteindre les morceaux de poisson où sa vitesse de transfert sera réduite puisqu'elle s'y propage surtout par conduction vers le point critique. En conséquence à volume de liquide constant, les boîtes contenant plus de poisson se chaufferont plus lentement et seront soumises à un F plus faible que les boîtes en contenant moins (§3.3). Des essais expérimentaux réalisés sur des conserves de thon ont montré qu'un remplissage excessif, dépassant de 10% le poids de thon spécifié, a nécessité une augmentation de la durée de chauffage de 16%, pour obtenir l'équivalent de la valeur stérilisatrice (F) de 10 minutes nécessaires. A cet effet, si une compensation pour un remplissage excessif n'est pas apportée, le risque de sous-stérilisation en serait sensiblement augmenté. Il en est de même pour les autres facteurs cités au tableau 6. Ils revêtent tous une importance capitale pour assurer la salubrité des conserves de poissons et une protection contre les risques d'altération par les bactéries pathogènes. Toute déviation ou modification des spécifications définies pour un produit (dimensions de la boîte, température initiale, température de chauffage, …) doit obligatoirement être évaluée par un personnel qualifié et les corrections nécessaires apportées pour s'assurer que le traitement thermique utilisé permet de soumettre toutes les boîtes au F nécessaire.

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Tableau 6. Facteurs critiques à spécifier pour un traitement thermique de stérilisation des conserves de poissons Facteur Importance Dimensions de la boîte Influent sur la vitesse de transfert de chaleur vers le point critique Valeur de stérilisation Fo Détermine la probabilité d'altération par sous-stérilisation Température de chauffage Affecte le temps nécessaire pour assurer l'équivalent de Fo Durée de chauffage Influe sur le choix de la température de chauffage Température initiale du produit Influe sur la durée nécessaire pour atteindre la température de chauffage Remplissage des boîtes Influe sur le mode de transfert de la chaleur Ratio solide / liquide Influe sur le mode de transfert de la chaleur Mode de remplissage (exemple : Influe sur le mode de transfert de la sardines alignées verticalement ou chaleur horizontalement) Mode d'empilement des boîtes dans Influe sur le mode de transfert de la les paniers d'autoclave chaleur Nombre de paniers par autoclave Influe sur le mode de transfert de la chaleur Fonctionnement de l'autoclave Affecte la température du milieu de chauffage Méthode de refroidissement Affecte la contribution de la phase de refroidissement à Fo

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4. VALEUR CUISATRICE ET OPTIMISATION DES TRAITEMENTS De la même façon que pour la valeur stérilisatrice, on définit une valeur cuisatrice par : t

Zc Tref

C

  10 0

 T( t ) Tref   Zc

  

t

 dt  10

 T( ti ) Tref   Zc

  

 ti

0

Cette fois la Tref est généralement pris égal à 100ºC. Quant à Zc on en trouve de nombreuses valeurs dans la littérature. Le tableau présente quelques valeurs de Z c , on y voit que les effets du traitement thermique sur l’apparence, le goût, la texture des produits ne sont pas identiques. Pour ces aspects, il existe un optimum de la valeur cuisatrice ; en deçà ce n’est pas assez cuit, au-delà cela l’est trop cuit. Tableau 7. Quelques valeurs de Zc Produit Caractéristique Pâté de poisson Aspect Goût Texture Pâté de foie Aspect Goût Texture Sauce tomate Aspect Goût Légumes Aspect Goût

Zc (ºC) 23 24 28 33 34 29 16 17 21 24

On peut difficilement imaginer un traitement thermique qui permette d’atteindre les trois optima à la fois tout en assurant la stérilité du produit ; il faut donc admettre des tolérances autour de ces optima. Aussi, la stratégie suivante a été proposée : 1. La valeur stérilisatrice (VS) est une contrainte, il faut impérativement lui assurer un minimum. 2. L’établissement du traitement qui assure cette valeur stérilisatrice au plus juste. 3. La réalisation du traitement et l’observation du produit fini; on sélectionne alors la caractéristique (goût, texture, apparence,…) et le composant qui mérite le plus d’être amélioré.

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4. Si la caractéristique n’a pas encore été étudiée (bibliographie) on procédera à des tests organoleptiques pour définir la cinétique de transformation de cet aspect (valeur de Zc) ainsi que la valeur cuisatrice optimale et ses tolérances. 5. Ce travail est fait, on cherche un nouveau traitement thermique à l’aide d’un modèle mathématique calculant la VS et la valeur cuisatrice. On modifie ce traitement jusqu’à ce que la VS calculée soit suffisante et que la valeur cuisatrice entre dans la tolérance. Pour trouver le traitement qui assure le minimum de la VS et les tolérances des cuissons, il est bon de se rappeler que quand Zc est supérieur à Z une augmentation de température accroit moins l’effet de cuisson que l’effet stérilisateur.

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5. CONCLUSION Il existe théoriquement une infinité de couples temps-températures (barèmes de stérilisation) qui permettent d’atteindre l’objectif de valeur stérilisatrice fixé (stabilité microbiologique du produit). Outre les conditions pratiques de fabrication qui vont limiter cette infinité à quelques possibilités, il y a lieu d’intégrer ici l’objectif de qualité organoleptique du produit. L’idéal est de pouvoir quantifier, grâce à une méthode d’appréciation fiable et reproductible, le critère de qualité primordial : cela peut être la cuisson, la couleur, la texture du produit. Il est encore difficile, aujourd’hui, de mettre au point les méthodes pour définir et quantifier le paramètre sélectionné. De plus, la complexité réside dans le fait que ce n’est pas un critère mais la conjugaison de plusieurs qui rentre en ligne de compte. Il faudrait définir ainsi une valeur cuisatrice pour calculer le barème optimum à appliquer. Dans certains cas, le problème peut être simplifié quand le paramètre sélectionné obéit à une équation de valeur stérilisatrice, il est alors possible de quantifier une valeur cuisatrice. Après avoir choisi le barème optimum qui tiendra compte des objectifs de valeurs stérilisatrice et cuisatrice, il est absolument nécessaire de vérifier a postériori le résultat avant de lancer toute fabrication industrielle.

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ANNEXE 1 : DÉTERMINATION DU TRAITEMENT THERMIQUE DE STÉRILISATION 1. VALEUR STÉRILISATRICE L'intensité du traitement thermique de stérilisation s'exprime sous la forme d'une Valeur Stérilisatrice (V.S.) Fo appliquée au point le plus froid du produit. Elle doit être suffisante pour assurer la stabilité biologique du produit à température ambiante. Elle est exprimée en équivalent temps (minutes) passé à 121,1 ºC. La valeur stérilisatrice minimale requise pour la destruction du Cl. botulinum est Fo = 3. Cette valeur correspond à la réduction de 1012du nombre de spores de cette bactérie. En pratique cette valeur minimale Fo est souvent plus élevée car elle doit pouvoir assurer la destruction de germes non pathogènes thermorésistants pouvant altérer le produit comme certains Bacillus. Elle dépend aussi de la charge bactérienne initiale par unité de conditionnement en flore sporulée thermorésistante. Pour évaluer la valeur Fo minimale, il faut bien évaluer la charge microbienne initiale et la contamination du produit tout au long de la chaîne de fabrication. Cette évaluation est faite par un personnel compétent ayant une bonne connaissance du produit. 2. FACTEURS INTERVENANT DANS LE CALCUL DES BARÈMES Les facteurs à prendre en compte sont :  les caractéristiques du produit incluant la viscosité et la taille des particules qui influent sur le type de comportement thermique (échauffement par convection ou par conduction),  le pH du produit,  les caractéristiques du conditionnement,  la masse de produit au remplissage,  la hauteur de l’espace libre,  la température initiale minimum,  le type de stérilisateur,  le temps de montée en température (C.U.T.),  les conditions de refroidissement,  la vitesse des convoyeurs pour les stérilisateurs continus. Ces facteurs doivent figurer sur les documents relatifs à la détermination du barème.

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3. DÉTERMINATION DES BARÈMES POUR LES PRODUITS ACIDES OU ACIDIFIÉS La plupart des bactéries, et tout particulièrement Clostridium botulinum, ne peuvent pas proliférer dans un milieu de pH inférieur à 4,5. Par ailleurs, la résistance à la chaleur des levures, moisissures et formes non sporulées des bactéries est faible. Ces microorganismes ne survivent pas en général à un chauffage correspondant à 10 minutes à la température de 80ºC. Ces produits de pH inférieur à 4,5 pourront subir un traitement thermique de stérilisation à 100ºC, voire à des températures légèrement inférieures. Dans la plupart des cas, en pratique, la stabilité biologique est acquise lorsque la température au point le plus froid a atteint 85 ºC. Le barème est déterminé à partir des relevés de température avec pour objectif d’atteindre 85 C au point le plus froid du produit. Pour les produits naturellement peu acides, mais dont le pH est abaissé au-dessous de 4,5 par l’addition d’un liquide de couverture acidifié par un acide alimentaire, il est important de définir les conditions d’acidification avant la détermination du barème et d’effectuer les mesures dans les mêmes conditions d’acidification. 4. MÉTHODES POUR LA DÉTERMINATION DES BARÈMES (SOURCE INSTITUT APPERT) A. PRINCIPE Pour déterminer un barème de stérilisation, il est appliqué au système produitconditionnement, un traitement thermique à la température de chauffage choisie (température la mieux adaptée au produit en fonction du degré de cuisson souhaité). Les autres conditions de stérilisation doivent être respectées (rotation éventuelle des récipients, nature du fluide chauffant). L’évolution de la température interne du produit est mesurée en fonction du temps pour les conditions les plus défavorables :  Point le moins chauffé à l'intérieur du récipient (souvent le centre géométrique pour les boîtes rondes),  Taux de remplissage légèrement supérieur à la moyenne rencontrée en fabrication. Les barèmes sont déterminés à partir de ces relevés de température. La figure cidessous montre l’évolution de la température à l'intérieur d'un récipient soumis à un traitement thermique. TK-TTC-ISPM-AGADIR

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B. MATÉRIEL UTILISÉ Les relevés de température sont réalisés à l'aide de sondes thermométriques reliées à un appareil d’enregistrement (sondes thermocouples, sondes Pt 100) ou des capteurs autonomes embarqués dans le récipient. Ce dispositif de mesure doit être fiable et étalonné. La précision de la mesure de la température est inférieure à 0,5 C. L'homogénéité de l'enceinte de chauffage doit être vérifiée. C. CALCUL DE LA VALEUR STÉRILISATRISATRICE PAR LA MÉTHODE DE BIGELOW La formule de BIGELOW tirée des lois de destruction thermique des spores permet de calculer dans le cas de traitement thermique à température variable une valeur FzT représentant la valeur stérilisatrice cumulée. Dans le cas de la stérilisation, la valeur stérilisatrice totale est la somme des valeurs stérilisatrices partielles calculées dans un intervalle de temps suffisamment court. La précision de calcul est d’autant meilleure que ∆t est petit : en pratique ∆t peut aller de 15 s à 3 min. D. MÉTHODE SEMI ANALYTIQUE (MÉTHODE DE BALL) Le principe de cette méthode consiste à traiter les informations sur l'allure de montée en température du produit pour en tirer graphiquement ou au moyen d’un logiciel de calcul les caractéristiques thermiques propres au produit conditionné (fh et j)2 indépendantes de la température de traitement. Pour appliquer cette méthode, il faut que la montée en température de l’autoclave (CUT) lors de l’expérimentation soit courte. D'autres méthodes par simulation peuvent être utilisées

La valeur fh caractéristique du couple récipient-produit exprime globalement la vitesse de pénétration de chaleur à cœur du produit. 2

La valeur j qui n'est fonction en théorie que de la nature du produit lui-même définit le caractère plus ou moins convectif ou conductif de la pénétration de chaleur lors du chauffage TK-TTC-ISPM-AGADIR

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ANNEXE 2 : RECOMMANDATIONS POUR L’UTILISATION DES AUTOCLAVES 1. AUTOCLAVES STATIQUES DISCONTINUS (VERTICAUX ET HORIZONTAUX) Il est très important que le fluide chauffant (eau ou vapeur) puisse circuler de façon homogène entre les récipients et en balayer toute la surface de façon à les soumettre tous au même traitement thermique de stérilisation. A cette fin, il est recommandé que les boîtes, les bocaux, les sachets, ... ne soient pas empilés les uns sur les autres : ils peuvent être séparés par des intercalaires perforés. Le diamètre et le nombre de perforations doivent être suffisants pour que la circulation des fluides chauffants soit convenablement assurée entre les récipients. A. Appareils fonctionnant sous pression de vapeur Pendant la montée en température, la purge principale doit rester entièrement ouverte pour désaérer complètement le milieu chauffant. Pendant la stérilisation, les condensats formés doivent être évacués. Ceci peut être obtenu par l’ouverture permanente d'une petite purge ou par la fermeture partielle de la purge principale. Les purges situées sur les puits extérieurs où sont logés les capteurs de températures doivent rester ouvertes pendant toute la durée du traitement thermique de stérilisation. En aucun cas, on ne doit maintenir toutes les purges fermées pendant le traitement thermique de stérilisation. B. Répartiteurs de vapeur et répartiteurs d'eau Lorsque les autoclaves sont équipés de répartiteurs de vapeur et de répartiteurs d'eau, il faut vérifier que ceux-ci ne sont pas bouchés ou inopérants. C. Appareils fonctionnant sous pression avec un mélange air - vapeur Le dispositif assurant le mélange air - vapeur doit être conçu pour que le mélange air - vapeur circule sans former de poches "froides". Il est recommandé de vérifier ou de faire vérifier par un organisme compétent que la répartition de la chaleur est homogène dans l'ensemble de l'enceinte de stérilisation. Ces données sont conservées et archivées par l'exploitant.

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2. AUTOCLAVES ROTATIFS DISCONTINUS Pour ces autoclaves, il faut suivre les mêmes recommandations que pour les autoclaves statiques. La vitesse de rotation du tambour ou des paniers est contrôlée régulièrement pour être ajustée si nécessaire. La vérification doit se faire paniers chargés. L'utilisation d'un compte-tours enregistreur est recommandée. Ce dernier doit être vérifié périodiquement par chronométrage. Le positionnement des récipients dans les paniers étant fondamental pour l'utilisation de ces appareils, il faut définir un plan de chargement et s'assurer de son bon respect par les utilisateurs. 3. STÉRILISATEURS CONTINUS Il existe de nombreux types de stérilisateurs continus fonctionnant selon différents principes (hydrostatiques, rotatifs...). Il convient de suivre les recommandations particulières données par les constructeurs notamment en ce qui concerne la mise en marche du stérilisateur (mise en température, en pression, vérification des différents paramètres). En cas de panne ou de dysfonctionnement du stérilisateur (baisse de pression, panne électrique, blocage des convoyeurs...), une procédure écrite doit définir la façon dont sont isolés les récipients qui n’ont pas de ce fait subi un traitement thermique de stérilisation normal. Pour les appareils conçus pour effectuer des traitements thermiques à des températures inférieures à 100°C dénommés communément "pasteurisateurs", il est recommandé de vérifier ou de faire vérifier par un organisme compétent que la répartition de la chaleur est homogène dans l'ensemble de l’appareil. Ces données sont conservées par l’exploitant. Pour les appareils assurant le traitement par aspersion d'eau, les buses d'aspersion sont vérifiées périodiquement pour s'assurer qu'elles ne sont pas bouchées.

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ANNEXE 3 : CONTRÔLE ET VALIDATION DU TRAITEMENT THERMIQUE DE STÉRILISATION Le responsable des fabrications doit être en mesure d’apporter la preuve de l’efficacité du (ou des) barème(s) de stérilisation. Ces éléments de preuves doivent être conservés pour être présentés aux agents de contrôle. Les barèmes déterminés expérimentalement doivent être contrôlés et validés. Cette validation est effectuée par un laboratoire spécialisé ou par du personnel qualifié et expérimenté, apte à juger de l'efficacité d'un traitement thermique de stérilisation. Il doit bien connaître les méthodes de mesure et de calcul pour la détermination des barèmes, le procédé de fabrication, le produit et les risques de contamination. Deux types de contrôles peuvent être utilisés :  Contrôle en ligne,  Contrôles à posteriori. 1. CONTRÔLE EN LIGNE Il permet de visualiser en continu pendant un cycle de stérilisation la valeur stérilisatrice obtenue à cœur du produit. Il existe des appareils comprenant des sondes thermoélectriques (thermocouples cuivre-constantan, couramment utilisés) reliées par câble à une unité d'acquisition qui calcule automatiquement la valeur Fo (généralement par la formule de Bigelow). Relativement simples d'utilisation, ces appareils permettent un contrôle fiable si les conditions de mesure sont bien respectées. Il est conseillé de tester, par cycle, au moins 2 ou 3 récipients en y plaçant une sonde intérieure. Il faut choisir l'emplacement de ces récipients à l'intérieur de l'autoclave de façon qu'ils subissent le traitement dans les conditions les plus défavorables au point le plus froid dans l'autoclave. Il est également nécessaire de compléter ces mesures avec au moins une sonde de mesure de la température ambiante de l’autoclave. En fin de cycle, il suffit de contrôler que la Fo obtenue est bien égale ou supérieure à l'objectif fixé au moment du calcul du barème de stérilisation. TK-TTC-ISPM-AGADIR

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2. CONTRÔLES À POSTERIORI Diverses méthodes de contrôle a posteriori peuvent être utilisées, notamment : 2.1. Contrôle par relevés de température Pour certains autoclaves ou stérilisateurs où il est impossible d'obtenir un relevé de température en ligne, le contrôle s'effectue a posteriori à partir de relevés de températures effectués par des capteurs à mémoire embarqués, totalement autonomes. Une liaison informatique permet de programmer le capteur puis, après traitement, de lire les données emmagasinées par celui-ci. 2.2. Contrôle par méthode biologique La valeur stérilisatrice acquise peut être évaluée par une méthode biologique basée sur la cinétique de destruction des spores d'un bacille thermorésistant non pathogène (Bacillus stearothermophilus). Une suspension de spores de concentration connue est répartie dans des tubes capillaires fermés hermétiquement. Les tubes capillaires sont placés à l'intérieur du produit avant conditionnement et subissent toutes les étapes de stérilisation dans le système conditionnement/produit. Après traitement thermique de stérilisation, les capillaires sont récupérés et les spores revivifiables sont dénombrées. 2.3. Contrôle par des tests d'incubation cf. ci-dessous : contrôle de la stabilité. 3. CONTRÔLE DE LA STABILITÉ 3.1. Méthode Selon la réglementation, ce contrôle consiste à incuber plusieurs récipients d'un même lot ayant subi le traitement thermique de stérilisation défini expérimentalement 7 jours à 37 C, ou 10 jours à 35ºC ou toute autre combinaison équivalente et 7 jours à 55ºC3. Dans le cadre des vérifications pratiquées par le professionnel, le contrôle de la stabilité biologique des produits se fait par étuvage 7 jours à 37 C ± 1 C et 7 jours à 55ºC ± 2ºC. Le défaut de stabilité biologique à la température de 37ºC entraîne la consignation du lot correspondant. Des procédures spécifiques d’actions correctives doivent être prévues. Dans certains cas (gros boîtages), il peut être nécessaire de prolonger de 3 jours les temps d’incubation à 37°C et 55°C. 3

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L'étuvage à 55ºC doit être considéré comme un indicateur de la qualité hygiénique du produit. Le défaut de stabilité biologique à 55ºC doit conduire le responsable de la fabrication à prendre les mesures correctives nécessaires pour améliorer l'hygiène des fabrications. A l'issue de ces épreuves, aucun bombement ou fuitage ne doit être constaté. La variation du pH entre les unités étuvées et les unités témoins, non étuvées, laissées à la température du laboratoire pendant les durées précitées, cette température devant être cependant inférieure à 25ºC, ne doit pas dépasser 0,5 unité. Une appréciation de la variation de la flore microbienne par examen microscopique direct entre unités étuvées et non étuvées est effectuée pour tout écart de pH supérieur à 0,5 unité. 3.2. Échantillonnage Le contrôle de la stabilité du produit fini est un élément indispensable des procédures de vérification que les opérateurs doivent mettre en place, en application des mesures décrites dans le présent guide et des principes du système HACCP, préconisé dans la réglementation. Dans le cadre de la définition de leur plan de contrôle, le plan d'échantillonnage est préétabli en tenant compte de la confiance en la maîtrise des procédés (existence d’un système d’assurance qualité, par exemple) et en fonction du risque estimé. Ce plan est renforcé en cas de déviations constatées. Dans la pratique, l’épreuve d’incubation régulière renseigne sur les dérives éventuelles ; par contre, lors d’une étude particulière, les règles statistiques doivent être utilisées pour déterminer le nombre d’échantillons à incuber.

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