Huu Co [PDF]

Zitiervorschau

ASPIRIN Cơ chế phản ứng, phản ứng chính, phản ứng phụ: a. Phản ứng chính:

5g acid salicilic 7ml anhydrit acetic 0,5ml H2SO4 đđ

Đun cách thủy

Làm nguội

- Khuấy đều - T0C: 50÷600C - t = 15 phút - Khuấy đều - Giữ ở nhiệt độ phòng

120ml H2O Lọc chân không 20ml Etanol nóng

Hòa tan

Để nguội

Lọc chân không

Acetic acetyl salicilic

Thêm 75ml H2O ấm

Β-NAPHTOL DA CAM Phản ứng:

-

O3S

NH3+

NaO3S

Diazoni

2-Naphtol

2.2/Cơ chế phản ứng: Phản ứng diazoni hóa: NaNO2 + HCl

2-Naphtolat natri

HNO2 + NaCl

NH2

H H

Diazohydrate

Cation diazon

Phản ứng ghép đôi:

1g NaNO2

2g Acid sunfanilic

1g NaNO2 10ml H2O

5ml NaOH Hòa tan

16ml NaOH 5%

Hòa tan

Hòa tan

Lấy 2/3 Vdd NaNO2 Khuấy Làm lạnh

(T = 0-50C)

Thêm từ từ 1.5ml HCl đđ

Làm lạnh (T = 0-50C, t = 5phút)

Khuấy Thêm từ từ 1ml HCl đđ Khuấy Thêm từ từ 1/3 Vdd NaNO2 còn dư ở trên Phản ứng Diazoni

(Thử với giấy KI hồ tinh bột hóa xanh)

Tinh thể của muối diazoni

Khuấy trộn

(t = 30phút, phản ứng ghép đôi)

5g NaCl Làm lạnh

(t = 1 giờ trong chậu đá)

Lọc kết tủa

(bằng phễu hút áp suất thấp)

Rửa, ép khô, sấy

1. Báo cáo thí nghiệm: Quá trình - Cho 2g acid sunfanilic vào 5ml dd

β-Naphtol da cam Hiện tượng Có phản ứng xảy ra với

Giải thích hiện tượng

NaOH 2N, khuấy hh khoảng 30 phút - Hòa tan 1g NaNO2 vào 10ml H2O. Cho 2/3 dd trên vào dd đầu tiên làm lạnh hỗn hợp từ 0÷50C, thêm từ từ 1,5ml dd HClđđ vào - Tiếp tục khuấy, sau 5 phút thêm 1ml HCl, rồi thêm tiếp 1/3 lượng NaNO2 còn lại sao cho giấy Côngô đỏ chuyển thành xanh - Hòa tan 1,4g β-Naphtol vào 16ml NaOH 5%, làm lạnh - Tiếp tục khuấy trong 30 phút nữa

tốc độ chậm.

Hỗn hợp từ không màu chuyển sang màu cam đậm

Hiện tượng đổi màu của hỗn hợp là do phản ứng tạo thành diazoni. Phản ứng (2)

Hỗn hợp có màu vàng đục

Thêm tiếp 1/3 lượng NaNO2 và HCl nhằm tạo môi trường acid ( giấy Côngô đỏ chuyển xanh).

Dung dịch có màu nâu đỏ

Do khi hòa tan đã xảy ra phản ứng (3) Sự đổi màu là do phản ứng ghép đôi tạo nhóm (-N=N-) chính nhóm này đã quyết định màu của hỗn hợp. Khi cho NaCl vào nhằm: tăng tỷ trọng dd nên dễ kết tinh, tách pha; giảm sự phân ly của Naphtol; giảm độ tan của βNaphtol. Nhằm loại bỏ các phần lỏng tan trong nước.

Màu của nó bắt đầu đổi

- Cho 5g NaCl vào, khuấy đều, ngâm trong chậu đá thêm 1h.

Dung dịch đặc lại

- Lọc kết tủa trên phiễu hút áp suất thấp, để khô tự nhiên ngoài không khí.

Thu được sản phẩm có màu vàng cam đậm.

ACID SULFANILIC

a. Phản ứng phụ:

b. Cơ chế phản ứng: Đây là phản ứng thế ái điện tử

H2SO4

SO3H-

+

HSO4-

+

H2O

Phức π Thêm từ từ 18ml H2SO4

9ml Anilin

Sunfo hóa

3÷4 ml NaOH 2N

Phức ϭ

- Nhiệt độ : 180-1900C - Thời gian 1h, lắc đều

Thử phản ứng

Dd trong: P/ư kết thúc

Để nguội

Nhiệt độ : 70 - 900C

100g nước đá Kết tinh

Lọc áp suất thấp Nước lạnh, phần rắn Rửa

150÷200ml nước sôi

3- 5ml HO

Hoà tan

1g than hoạt tính Khử màu Giấy lọc xếp múi

Lọc nóng

Acid sunfanilic

Nước đá Làm lạnh

Lọc áp suất thấp

ACETANILIDE Phản ứng chính:

Zn T0 1.2 Cơ chế phản ứng:

(2)

4ml Anilin 5ml acid 0,1g Zn

102÷1060C 2h

Acetyl hoá

Làm nguội

150ml nước Làm lạnh

Khuấy đều

Lọc chân không 100ml nước sôi

Thêm nước đến khi không còn chất rắn hay dầu

Hoà tan

1g than Khử màu

Lọc thường Có màu

hoạt tính

Có cặn

Phiễu đã sấy khô Lọc nóng Dd lọc

Xuất hiện giọt dầu Thêm nước

Hoà tan

Dd lọc

Làm nguội

Không xuất hiện giọt dầu

T0 sôi

Kết tinh

Lọc chân không

Sấy khô

acetanilid

ETHYL ACETATE a. Phản ứng chính:

b. Phản ứng phụ:

c. Cơ chế phản ứng:

7,5ml CH3COOH 10ml C2H5OH

1ml H2SO4đđ

Ester hoá

Thêm chậm

Chưng cất

20ml sô đa 10%

- Đun sôi nhẹ - Thời gian: 1h

- Chậm - Thu chất lỏng có t0 < 900C Thu sản phẩm có t