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Université Larbi Ben M’hidi Oum El Bouaghi Faculté Des Sciences Exactes Et Des Sciences De La Nature Et De La Vie Département Des Sciences De La Matière 2019-2020
TP Chimie I Brochure de Travaux Pratique 1er année Science de la matière
Responsable : Mr , ZENDAOUI .S.M 2019-2020
SOMMAIRE
TP-N° 01 SÉCURITÉ, APPAREILS de MESURE et PRÉCISION Au LABORATOIRE de CHIMIE TP-N°02 QUANTITÉ DE LA MATIÈRE TP-N°03 PREPARATION de SOLUTIONS AQUEUSES Par DISSOLUTION et DILUTION
TP-N°04 TITRAGES ACIDO-BASIQUES
TP-N°05 OXYDO-REDUCTION Dosage d’Oxydo-réduction (l’acide oxalique par permanganate de potassium)
Université Larbi Ben m’Hidi d’oum Bouaghi Faculté des Sciences Exactes et SNV 1er LMD-SM TP-N°01
SÉCURITÉ, APPAREILS de MESURE et PRÉCISION Au LABORATOIRE de CHIMIE Consignes de travail en laboratoire, règles de sécurité (collectives, individuelles). Explication sur les exigences du contenu et la présentation d’un compte-rendu. L’exécution des travaux pratiques de chimie dans un laboratoire entraine la manipulation de produits toxiques, inflammables, corrosifs et explosifs. L’accomplissement de ces travaux peut être à l’origine d’accidents ou d’intoxications graves dont les l’effet sont immédiats ou insidieux. I ) CONSIGNES de SÉCURITÉ : 1) Les interdits : Fumer, boire, manger. manipuler des produits chimiques directement avec les doigts ou les goûter. Pipeter avec la bouche : cette opération doit être réalisée avec des poires aspirantes, pipeteur... Porter des vêtements inadaptés (flottants ou inflammables). Ne jamais diriger un tube à essai vers vous ou vers quelqu’un d’autre. Transvaser des liquides en ayant le visage à proximité ou au-dessus des récipients manipulés. Respirer le contenu d’un récipient pour l’identifier par son odeur. 2) Les obligations : Blouse en coton ; Cheveux longs attachés. Gants et lunettes de sécurité sous hotte pour manipuler les produits corrosifs (acides et bases forts, ….). Port de bas ou collants en nylon interdit. Port de lentilles de vue interdit. 3) Les recommandations : • Les étudiants doivent manipuler debout, au dessus de la paillasse. •Ne jamais travailler seul dans labo, s’assurer que quelqu’un peut vous porter assistance en cas de besoin. •Ne jamais toucher le matériel et les équipements places sur la paillasse. •Ne sortie de la salle aucun matériel de laboratoire sans instruction de l’assistance. •Ne jamais verser d’eau dans un acide concentre. Pour diluer un acide, verser très progressivement l’acide dans l’eau en agitant constamment. •En cas de contact d’un produit chimique avec les yeux, laver immédiatement ceux-ci a l’eau courante. •Eviter tout contact avec les réactifs (test, toucher et respiration). Considérer tous les réactifs comme toxiques. • Laisser les passages libres entre les paillasses, mettez vos blousons, manteaux, casques, sacs, etc. au vestiaire et rangez les tabourets sous les paillasses quand vous ne les utilisez pas. • Travailler en position stable. 1
• Se laver les mains avant et après la manipulation. • A la fin du TP, vider tous les récipients, rincer et ranger la vaisselle, remplir les burettes d’eau déminéralisée, Nettoyer le plan de travail, appeler l’enseignant pour contrôler. II)-RISQUES AU LABORATOIRE : Il existe quatre types des produits chimiques : les substances toxiques. les substances caustiques. les substances explosives. les substances inflammables. III)- UTILISATION (PRODUITS CHIMIQUES ET LA VERRE) AU LABORATOIRE: Symboles utilisés sur les étiquettes des produits chimiques
Toxique (T) Très Toxique (T+)
inflammable (F)(+F)
Nocif (Xn) Irritant (Xi)
Méthanol, Benzène Phénol, Naphtalène
Acétone, Ethanol
Ammoniaqu e entre 5 et 10 %.
Comburant (O)
Corrosif (C)
Acide nitrique à 70 % et plus
Acide chlorhydri que à 25 %
Explosif (E)
Dangereux pour l'environnement (N)
Butane, Propane TNT
tétrachlorure de carbone.
Matériel de laboratoire et utilisation Mesure de volumes nécessitant une grande précision
Mesure de volumes ne nécessitant pas une grande précision
Pipette Jaugée (deux traits), Burette graduée..........
Eprouvette graduée, Bécher Erlenmayer, Fiole (à vide), Ballon...........
la lecture du volume ou l’ajustement au trait correspond au point le plus bas du ménisque concave (figure ci-contre) dans le cas d’un liquide mouillant comme une solution aqueuse.
IV)-PRÉCISION DU MATERIEL ET PURETÉ DES PRODUITS – INCERTITUDE : 1) Notion d’incertitude sur une mesure, incertitudes absolue et relative : La valeur numérique d’une toute grandeur mesurée est toujours une approximation puisqu’elle dépend de la précision du matériel utilisée pour la mesure. L’incertitude sur le résultat d’une mesure doit donc être indiquée. On l’indique par la notation (±).
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o Exemple : Pour une masse mesurée avec une balance au dixième de g près, on écrirait : m = 476,2 ( ± 0,1) g où : Δm = 0,1g est l’incertitude absolue (même unité que m). (Δm /m) est l’incertitude relative ; celle-ci est sans unité et est généralement exprimée en %. 2) Incertitudes absolues sur les différents éléments de verrerie : Le tableau ci-dessous résume les incertitudes absolues de la verrerie usuelle utilisée dans les travaux pratiques de chimie. Quelques exemples sont donnés dans le tableau ci-après. Matériel fiole Jaugée
Pipette Jaugée Burette Erlenmeyer Bécher Eprovette
Capacité (V) (mL) Incertitude absolue V(mL) 250 0.15 200 0.15 100 0.10 5 0.02 10 0.05 20 0.10 0.01 25 Ne constitue pas un élément de précision au cours du dosage Ne constitue pas un élément de précision au cours du dosage Ne constitue pas un élément de précision au cours du dosage
3) Incertitudes sur les appareils gradués (balance et burette) : L’incertitude absolue sur chaque valeur lue est égale à une demi-graduation. Exemple : balance analytique (graduée au dixième de mg soit 10-4 g) : Δm = 5.10-5 g. Cette erreur Δm est commise lors de la tare et lors de la lecture de m d’où : Δm = 2 × 5.10-5 = 10-4g . burette : les burettes n’ont pas toutes les mêmes graduations, ΔV dépend donc de la burette utilisée. Cette erreur. (ΔV est commise lors de la mise à zéro de la burette et lors de la lecture du volume d’où : ΔVréel = 2 × ΔV). Exemple : burette de 10 mL, graduée tous les 0.1 mL : ΔVréel = 2 × ΔV = 2 × (0.1/2) = 0.1 mL. 4) Pureté des produits : Un produit chimique n’est jamais parfaitement pur. Les fabricants de produits chimiques indiquent donc sur le flacon (en %) la pureté et les taux maximums de certaines impuretés. Dans ce cas, on associe à la masse molaire une incertitude liée à la pureté : Exemple : Un produit dont la pureté est de 99,9%a une incertitude relative sur sa masse molaire de Δm/m=0.1/100. VI) CALCULS D’INCERTITUDE et CHIFFRES SIGNIFICATIFS : 1) Calculs d’incertitude : méthode de calcul Beaucoup de grandeurs s’obtiennent par calcul à partir de mesures directes Cas d’une somme ou d’une différence: Soit x la grandeur que l’on veut déterminer. Si x = a ± b, alors l’incertitude de x dépend à la fois de celle de a et de celle de b. Les erreurs s’ajoutant, on obtient X=a+b. Cas d’un produit ou d’un quotient: Si : (x = a * b) ou (x = a / b), on prend le logarithme de l’expression, on dérive puis on assimile (da) et (db) à (Δa) et (Δb). On obtient ainsi : Ln x = Ln a ± Ln b. En dérivant : 3
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QUANTITÉ DE LA MATIÈRE I)- Définition: la quantité de matière est une grandeur de comptage d'entités chimiques ou physiques (molécules, atomes, ions, électrons,…). La quantité de matière d’un réactif est proportionnelle aux nombrés N d’entité contenu dans l’échantillon c’est-a-dire.
II)- Changement d’échelle /du microscopique au macroscopique : L’échelle microscopique permet d’étudier les atomes, les molécules, les ions et les électrons......etc. Exemple : elle permet de considérer un atome de Fer : masse d’un atome mFe = 9.3 10-23 gr. L’échelle macroscopique on considérer un morceau de Fer de quelque grammes. Exemple : si on veut réaliser la combustion du Fer dans l’oxygène au laboratoire, on peut utiliser un morceau de file de Fer de quelque gramme. Donc on a travaille pas l’échelle microscopique « d’atome », on travailler a notre échelle, à l’échelle macroscopique On a conclure : en la chimie, la quantité de matière représente un nombre d’entités chimiques c-d-r, d’atomes, molécules ou ions. III)- la mole: Depuis 1971, on définit la mole comme la quantité de matière d’un système contenant autant d’entités élémentaires qu’il y a d’atomes dans 12 g de carbone. Le choix de l’atome de carbone comme référence n’est pas anodin, en effet le carbone est un élément très présent dans la nature. - pour compter un grand nombre d’objets, on les regroupe en paquets. - il existe beaucoup d’exemples : dans beaucoup de domaine, on compte des quantités en utilisant des nouvelles unités telles que la douzaine d’œufs, la rame de papier (une rame = 500 feuilles), etc … Il en va de même en chimie. Donc les entités chimiques comme, les atomes, les molécules et les ions se comptent aussi par paquets on appelle ‘’mole’’. Cette nouvelle grandeur est la quantité de matière et l'unité correspondante est la mole, de symbole mol. IV)- La constante d’Avogadro NA :
Le nombre NA est défini par la relation suivante : NA=Masse d’une mole d’atome de carbone 12C / Masse d’un atome de 12C
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Application numérique :
NA=1 gr / 1.66 10-24 gr =6.023 1023 atome ou molécule
Le nombre NA à été appelé constante d’Avogadro, en hommage à Avogadro, célèbre chimiste et physicien Italien (1776-1856). des mesures récentes indiquent qu’il y a : 6.023 1023 atomes de carbone dans 12 gr de 12C. On écrit : NA=6.023 1023 (NA : nbr d’entité qu’il y a une mole de matière). On définit la masse molaire atomique d'un élément chimique comme la masse d'une mole d'atomes de cet élément pris à l'état fondamental. Elle s'exprime en g.mol-1 (ex: Mcarbone= 12 g.mol-1). V)- La masse molaire atomique : D’un élément est la masse d’une mole d’atome de cet élément donne le compte de la proportion des différents isotopes. Exemple : pour CL (Z=17, A=35) le nombre de masse A d’un atome donne le nombre de nucléons du noyau mais aussi la masse molaire de l’atome en gr/mol. VI)- La masse molaire moléculaire: La masse moléculaire est la masse est la masse d’une mole de molécule. Exemple : pour molécule de saccarose (M(C6H12H6)= 6M(C) + 12M(H) + 6M(O)=180 gr). VII)- Volume molaire: On définit pour les liquides et les gaz, le volume molaire, noté Vm d’une espèce chimique comme étant le volume occupé par une mole de cette espèce. Il s’exprime en L.mol -1 Le volume molaire d’un gaz, est indépendant de la nature du gaz. Vm =22.4 L.mol-1 à pression et température ordinaires. VIII)- Détermination d’une quantité de matière par pesée: Une espèce chimique de masse molaire M dont on pèse une masse m, la quantité de matiere n est: n= m/M
(mol)
X)- Détermination d’une quantité de matière par volume: Pour exprimer la quantité de matière à partir d’un volume liquide, il faut utiliser une autre grandeur appelé masse volumique d’un liquide est la masse de l’unité de volume de ce liquide: = m/V
(gr/cm3) ou (Kg/m3)
XI)- Objectifs de la manipulation : Comprendre la notion de mole et la nécessité de son introduction. Déterminer la quantité de matière contenue dans un échantillon donné de corps pur. Être capable de prélever une masse ou un volume correspondant à une quantité de matière donnée. Vérification de la loi de conservation de masse.
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XII)- Détermination de la quantité de matière: A-Mode opératoire: Peser chaque échantillon (clou de fer, morceau de craie et morceau de sucre) sur la balance électronique, puis en déduire la quantité de matière en mole et le nombre d'entités (molécules ou atomes). Echantillon
Clou de fer
Formule chimique Masse de l’échantillon (g)
Fe
Morceau de craie
Morceau de sucre
CaCO3
C12H22O11
Masse molaire (g.mol-1) Quantité de matière (mol) a/ - Questions : a)- Complétez le tableau ci-dessus ? b)- Donnez la relation entre la quantité de matière et le nombre d'entités ? c)- Quel est l’intérêt pour le chimiste de travailler avec des quantités en moles ? Données : M(Fe) = 55,8 g.mol-1 M (O) = 16 g.mol-1
M(Ca) = 40,1 g.mol-1 M (H) = 1 g.mol-1
M(C) = 12 g.mol-1
XIII)- Vérification de la loi de conservation de masse : B- Mode opératoire : * Peser un bécher contenant une solution de sulfate de cuivre et un clou bien décapé, placés côte à côte sur le plateau d’une balance. * Mettre le clou dans le bécher. Notez les modifications de l’aspect du clou et de la solution. * Refaire la pesée du bécher. B/ Questions : a)- Indiquer la réaction chimique qui se produit ? b)- Ecrire l’équation bilan de la réaction ? c)- Expliquez brièvement la loi de conservation de masse. d)- La loi de conservation de masse est-elle vérifiée dans cette expérience? Justifier.
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PREPARATION de SOLUTIONS AQUEUSES Par DISSOLUTION et DILUTION Le calcul de quantités de réactifs et de produits ainsi que la préparation de solutions font partie du travail quotidien du personnel technique en chimie quantitative. La chimie quantitative, où l’on calcule des proportions de réactifs et de produits, fait appel à des calculs simples, utilisant des règles chimiques. I)- Définitions Générales: Nous présentons ci-après quelques définitions générales indispensables en chimie quantitative. Nous précisons d’abord la distinction entre trois termes qui se ressemblent, soit « solution », « soluté » et « solvant ». Puis, nous définissons le sens scientifique du mot « grandeur » et indiquons les principaux multiples et sousmultiples employés dans le système de mesure. I.1)- Solution, soluté et solvant : Les termes « solution », « soluté » et « solvant » renvoient aux mélanges et aux entités chimiques qui les constituent. Dès à présent, il convient de ne pas confondre ces termes entre eux si l’on veut utiliser efficacement les définitions indispensables au travail de laboratoire. a)- Solution : Une solution est une phase condensée liquide ou solide formée de plusieurs constituants ; un solvant et soluté Si (i=1, 2,3,........). Dans une solution le solvant est toujours d’une quantité plus grande que le soluté on peut obtenir deux types de solution : 1. Solution homogène : il ya une solution une seule phase ; les constituants sont miscible. 2. Solution hétérogène : elle est formée de deux à plusieurs phases (les constituants sont non miscibles). Une solution aqueuse est une solution dont le solvant est l’eau. b)- Soluté : Le soluté est toute substance à l’état pur placée dans le solvant, en quantité moins grande que le solvant. Une solution peut contenir plus d’un soluté. Ce soluté peut être soit solide, soit liquide, ou encore, gazeux lorsqu’il est pur. Exe : Le chlorure d’hydrogène, HCl, et l’ammoniac, NH3, sont des solutés gazeux à l’état pur et qui sont très solubles dans l’eau. Le chlorure de sodium, NaCl, est un exemple de soluté solide. c)- Solvant : Le solvant est normalement la substance présente en plus grande quantité et servant à disperser les autres substances chimiques. Cela permet d’avoir un volume facile à manipuler quand on a besoin de doses diluminimes d’ingrédient actif. De plus, au moment d’une réaction chimique, la présence du solvant favorise la rencontre des molécules ou des ions en augmentant leur mobilité.
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II.2)-Concentration d’une solution : La concentration d’une solution peut s’exprimer par : La mole ; La molarité ; La normalité ; Le titre massique ; La molalité ; La Densité ; La Concentration Massique et La Concentration Molaire . 1-Mole (n): C’est l’unité de quantité de matière. La mole est la quantité de matière d’un système contenant autant d’entités élémentaires qu’il y a d’atomes dans 12,00 g de carbone 12. 2-Molarité (M): C’est le nombre de mole de soluté par litre de solution (mol.L-1) ou c’est le nombre de moles de composé dissoutes par litre de solution. C en (mol.L-1) C=n/V C : molarité ou concentration de solution. n : nombres de moles. V : volume de la solution.
3-Normalité (N): C’est le nombre d’équivalent par litre de solution (1équivalent= 1 mole de charge) : a) l’acide (H+) :c’est le nombre de H+ par litre de solution. b) base (OH-) : c’est le nombre d’OH- par litre de solution. Exemple : L’acide chlorhydrique (HCl) : HCl → H+ + Cl( 1mole → 1equivalents) + -2 L’acide sulfurique (H2SO4) : H2SO4 → 2H + SO4 (1mole → 1equivalent) Normalité =nombre d’équivalent x Molarité ou N=n.M Dans le cas d’un sel : BaCl2→ 2Ba+2 + 2Cl-
Généralement :
(0.1 M est une normalité de 0.2N) z+
AmBn → mA +nBz- / (m.Az+= n.Bz-) / N= M. mAz+=M.nBz-
4-Titre massique : C’est la concentration pondérale exprimée en unité de masse par litre de solution généralement exprimée en g.l-1 , g/ cm3 ou mg/l. 5-Molalité : C’est le nombre de mole du soluté par Kg de solvant. 6-Densité : La densité d'un solide ou d'un liquide se détermine par rapport à l’eau. C'est une grandeur sans dimension (unité). d=ρsoultion /ρ eau
7- Concentration Massique et la Concentration Molaire : La concentration massique t(S) et la concentration molaire C(S) d'une espèce chimique S dissoute en solution sont définies par: t(S)= m(S) / V et C(S)= n(S) / V
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III )-Dilution d’une solution de concentration connue : Au cours d’une dilution, la quantité de la matière de soluté se conserve. La solution de départ est appelée solution mère et la solution finale est appelée solution fille. C1 Dilution C2 S1 : V1(n1= C1.V1) S2 : V2 /(n2= C2.V2) Solution mère Solution fille Il y a conservation de quantité de matière de soluté, donc : n1=n2. C1.V1 = C2.V2 , avec obligatoirement V1>V2 IV)-Préparation des solutions : a.IV)- Préparation d’une solution par dilution d’une solution mère : a.1-But : le but de cette manipulation est de préparer une solution par dilution d’une solution mère. a.2-Mode opératoire : On désire préparer 100 ml d’une solution de HCl (1N). 1-Déterminer le volume V à prélever de la solution mère. 2-Prélever le volume V à l’aide de la pipette et verser le dans la fiole jaugée. 3-Compléter à 100 ml avec de l’eau distillée. b.IV)- Préparation d’une solution par dissolution d’un composé solide : b.1-But : le but de cette manipulation est de préparer une solution par dissolution d’un compose solide. b.2-Mode opératoire : On désire préparer 100 ml d’une solution de NaOH (1N). 1-Déterminer le volume V à prélever de la solution mère. 2-Peser la masse m et introduire le dans la fiole jaugée. 3-Compléter à 100 ml avec de l’eau distillée. V)- Questions : 1- Compléter le tableau ci-dessous: FICHE DE RENSEIGNEMENT Formule moléculaire
Nom Chimique
Etat physique
Pureté
Masse molaire g.mol-1
Densité
Type de risque
HCl NaOH 2- Quelle précaution doit-on prendre en manipulation l’acide chlorhydrique concentré ? 3- Quelle est la valeur de V ? (donner toutes les étapes de calcul). 4- à partir de la solution mère et en utilisant la relation de dilution, calculer les volumes nécessaires pour des concentrations plus faibles : 0.2mol/L, 0.1 mol/L et 0.05 mol/L ? 5- Quelle est la valeur de m ? (donner toutes les étapes de calcul). 6- pourquoi le trait de jaugée est-il dans la partie étroite de la fiole jaugée ?
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TITRAGES ACIDO-BASIQUES Les acides et les bases sont des substances que l’on retrouve partout de soi. dans la cuisine, on utilise souvent à pate, du bicarbonate de souda et du vinaigre pour réaliser différentes recettes. La plupart des boissons que l’on boit sont des acides comme le jus d’orange, les sodas. basique. Les acides et les bases sont très utiles dans vie de tous les jours. I)- Notion théoriques sur les acides et les bases : I.1)- Définition d’un acide et une base : I.1.a)- Selon Arrhenius : Un acide est une substance qui dissocie dans l’eau sous forme d’ion H+. HCl H+ + Cl Une base est une substance qui dissocie dans l’eau sous forme d’ions OH-. NaOH Na+ + OHI.2.a)- les couples acido-basique Conjuguées: L’équation d’une réaction acido-base : Acide + Base Base Conjuguée + Acide Conjuguée On nomme la base conjuguée d’un acide comme étant la molécule qui reste âpres avoir perdu un proton. L’acide conjuguée d’une base est la molécule qui a attrapé le proton( le proton s’est ajouté à cette molécule de base). I.3.a)- La force des acides et des bases: Un acide fort est un acide qui se dissocie complètement en ions positifs et négatifs, comme l’acide chlorhydrique (HCl). Une base forte se dissocie complètement en ions positifs et négatifs, comme hydroxyde de sodium(NaOH). Exemple : Acides forts HCl (acide chlorhydrique) HBr (acide bromique) HNO3 (acide nitrique) H2SO4 (acide sulfurique)
Bases Forts NaOH (hydroxyde de sodium) KOH (hydroxyde de potassium) Ca(OH)2 (hydroxyde de calcium) Ba(OH)2 (hydroxyde de baryum)
Remarque : Une solution neutre lorsque [H3O+] = [OH-]. Une solution acide lorsque [H3O+] > [OH-]. Une solution base lorsque [H3O+] < [OH-].
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I.4.a)- Notion de pH: L’échelle pH (potentiel Hydrogène) donne une mesure de l’acidité en mesurant la concentration en ions hydronium (H3O+) d’une solution aqueuse ; pH=-log (H3O+). calcul de pH de solutions aqueuses : Le pH de l’eau pure : l’eau pure a un pH égal à 7. En effet, l’eau pure est une solution neutre, [H3O+] = [OH-]= 10-7 mole par litre à 25 °C. I.5.a)- Le titrage acide-base: Le titrage (ou dosage) c’est une méthode qui permet de connaitre la concentration d’une substance en solution. C’est une méthode analytique qui utilise une solution de concentration connue (solution témoin).souvent on utilise pour trouve la concentration d’une substance inconnue. Dans une réaction de neutralisation, on combien un acide et une base qui forment un sel et de l’eau. La solution finale est neutre. Pour connaitre le moment ou la solution devient neutre, on utilise un indicateur acido-basique qui a la propriété de changer de couleur. On peut aussi utiliser un pH mètre qui nous donnera une mesure exacte du pH à un moment précis a la neutralisation : Ca*Va=Cb*Vb I.6.a)-Equivalence d’un titrage acido-basique : L’équivalence d’un titrage acido-basique est l’état final du mélange {réactif titrant + réactif à titrer} lorsque ceux-ci ont été mélangés initialement dans les proportions stœchiométriques pour la réaction de titrage : cela signifie qu’à l’équivalence, les quantités de matière du réactif titrant et du réactif à titrer sont nulles. Au passage par l’équivalence, il y a un changement de réactif limitant. Traduction de l’équivalence Si les nombres stœchiométriques de la réaction de titrage acido-basique sont égaux comme c’est souvent le cas, l’équivalence se traduit par l’une des deux relations ( à savoir justifier à l’aide d’un tableau d’avancement) : n(A1) initial = n (B2) versé si la solution de la base B2 est dans la burette. n(B2) initial = n versé (A1) si la solution d’acide A1 est dans la burette. I.7.a)-Détermination de la concentration de la solution titrer : On utilise pour cela la valeur, notée Véq du volume équivalent de solution aqueuse du réactif situé dans la burette, à verser sur une prise d'essai de solution de l’autre réactif pour atteindre l'équivalence. Les concentrations Cprise d’essai et Cburette ainsi que les volumes Vprise d’essai et Véq sont reliés entre eux par la relation: Cprise d’essai . Vprise d’essai = Cburette . Véqu (cas de nombres stœchiométriques égaux) I.8.a)-Titrage acido-basique colorimétrique : Un titrage acido-basique colorimétrique consiste à repérer l'équivalence à l'aide du virage d'un indicateur coloré acido-basique approprié, placé en petite quantité dans la prise d’essai d’un des réactifs. Un indicateur coloré convient pour le titrage si sa zone de virage contient le pH à l'équivalence. Le saut de pH étant en général très brutal à l'équivalence, l'ajout d'une seule goutte de réactif provenant de la burette suffit à provoquer le virage de l'indicateur. Plus le saut de pH est grand, plus Véq est mesuré de façon précise. I.9.a)-Indicateur acido-basique : On utilise un indicateur acido-basique ou coloré pour déterminer le point de virage lors d’un dosage. Un colorant sensible à la concentration des ions H3O+. Il nous indique le pH de la solution. Les indicateurs acide-base sont généralement des acides faibles ou des bases faibles. 2
Le tableau ci-dessous donne quelques exemples d’indicateur acido-basique usuels. Nom de l’indicateur Méthyle Orange (Hélianthine) Bleu de bromophénol Bleu de bromothymol Rouge de phénol Phénolphtaléine
Intervalle du pH
couleur dans la zone acide
couleur dans la zone base
3.1 - 4.4
Rouge
Jaune Orange
3.0 - 4.7 6.0-7.6 6.4 - 8.0 8.0 -10.0
Orange-Jaune Jaune Jaune Incolore
Violet Bleu Rouge Rose
I.10.a)-Etape d’un dosage volumétrique: Un dosage volumétrique est constitué d’une chaine d’opérations : 1. Détermination de la concentration de la solution de référence. 2. Remplissage de la burette avec la solution S2. 3. Prélèvement d’un volume connu V1 de la solution S1. 4. Titrage proprement dit, c’est dire verser la solution S2 de la burette jusqu'à l’observation d’un changement de couleur. 5. Lecture de V2. 6. Calcul de C2 avec précision. Remarque : La surface du liquide n’est pas plane, elle est concave. Il existe une force attractive entre les molécules de solution et la paroi de la burette, le liquide mouille la paroi. On observe un ménisque.
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II)- EXPERMENTATION : II.b)- Titrage d’un acide fort (HCl) par une base forte (NaOH) : 1.b)- But : déterminer la normalité et le pH de l’acide chlorhydrique (HCl). 2.b)- Principe : C’est la neutralisation d’un acide fort (HCl) par une base forte (NaOH). La réaction suivante : 3.b)- Mode opératoire : Placer dans un Erlen Mayer 10 mL de la solution de HCl ; ajouter 2 à 3 gouttes de l’indicateur coloré (Bleu Bromothymol). Mettre la solution de NaOH (0.1N) dans la burette à l’aide d’un entonnoir. Verser la soude (NaOH) lentement dans l’Erlen Mayer (en agitant) jusqu'à le changement de couleur Répéter l’expérience deux fois. 4.b)-Questions : 1. Ecrire l’équation chimique qui modélise la transformation chimique qui se produit dans le bécher ? 2. Donner les substances présentes au cours du dosage : Périodes du Dosage Au départ départ –Point d’équivalence Point d’équivalence Apres Point d’équivalence A la fin de la neutralisation
Substances
3. Indique la couleur apparaitre dans l’Erlen Mayer avant et âpres l’expérience et expliquer pourquoi ? 4. Déterminer la Normalité (N) et la Molarité (M) de (HCl) ? Déterminer pH de la solution HCl ?
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OXYDO-REDUCTION Dosage d’Oxydo-réduction (l’acide oxalique par permanganate de potassium) I - Définition : Une oxydation est une perte d’électron(s) notés (e-). Une réduction est un gain d’électron(s). Une réaction d’oxydo-réduction est un transfert d’électrons entre un oxydant qui capte un ou des (e-) (il est réduit) et un réducteur qui cède un ou des (e-) (il est oxydé) Un couple oxydant-réducteur (couple redox) est constitué de 2 espèces liées par l’équation de demi-réaction électronique : Ox + n eII- Dosage en utilisant le permanganate de potassium :
Réd
Formule (KMnO4): Le permanganate de potassium se trouve à l’état pur dans le commerce, sous forme de cristaux violets. Néanmoins, on ne peut pas préparer directement une solution de concentration exacte, car l’eau contient des substances organiques ou autres qui sont oxydées par le permanganate. Il faudra donc préparer tout d’abord une solution trop riche puis la laisser reposer 10- 15 jours. La titre et l’ajuster le permanganate de potassium est un oxydant. 1 mol correspond a la migration de (5e-). Donc, un titre de solution normale contient 1/5 de mole soit 31,60 g de KMno4. Formule (Fe(SO4)2): Le sulfate ferreux se trouve dans le commerce sous forme d’un sel hydraté de formule (Fe SO4 .7H2O) et de masse molaire 278.03 g/mol. Le sulfate de ferreux est un réducteur. En présence d’acide sulfurique à froid, il est oxydé instantanément par le permanganate de potassium avec formation de sulfate ferrique. Le sulfate ferreux n’est pas très stable. Il s’oxyde rapidement à l’air. Mais l’oxydation par l’air atmosphérique pendant la durée du dosage n’est pas à craindre en présence d’un grand excès d’acide sulfurique. III - Partie expérimental : III-1. But : détermination de la normalité N(2) de la l’acide oxalique(H2C2O4) et du sulfate ferreux Fe (SO4)2 . III-2. Principe : III-3. Matériels et Réactifs utilisés: Matériels : 1. Burette 2. Erlenmayer ou Bécher 3. Pipette de 20 ml 4. Pissette
Matériel du dosage
Réactifs : 1. Acide Oxalique (H2C2O4) (? N) Solution (A) 2. Sulfate ferreux Fe (SO4)2 (? N) Solution (A) 3. Premanganate de potassium (KMnO4) (0.1N) Solution (B) 4. Acide sulfurique (H2SO4) (0.1N) 5. L’eau distillée
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IV-Mode opératoire : IV.1)- dosage de (H2C2O4) par (KMnO4) -
Prendre un Erlenmayer de 250 cm3 y mettre 50 ml d’eau distillée + 10 ml d’acide Oxalique.
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Ajouter 20 ml de H2SO4 (0.1N) et chauffer jusqu'à 60- 70 °C.
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Remplir la burette avec la solution de (KMnO4) (0.1N).
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Effectuer le dosage jusqu'à l’apparition de la coloration rose.
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Faire l’essai 2 fois (il faut s’assurer que les deux essais presque identiques).
IV.2)- dosage de (FeSO4.7 H2O) par (KMnO4) -
Prendre un Erlenmayer de 250 cm3 y mettre 100 ml d’eau distillée + 10 ml FeSO4.7 H2O
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Ajouter 50 ml de H2SO4 (0.1N).
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Mettre dans la burette la solution de (KMnO4) de normalité (0.1N).
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Verser jusqu'à l’apparition de la coloration rose. Soit V cm3 versés.
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Faire l’essai 2 fois (il faut s’assurer que les deux essais presque identiques). N° Titrage (Volume versé) cm3 (H2C2O4) par (KMnO4) (FeSO4.7 H2O) par (KMnO4)
1er essai
2eme essai
V- Questions: 1- Ecrire les deux demi-réactions d’oxydo-réduction et l’équation de la réaction du KMnO4 par (H2C2O4) et par (FeSO4.7 H2O). 2- Ecrire les couples (Ox/Red) ? 3- Donner la relation du point d’équivalent et calculer la normalité de l’acide oxalique et du sulfate ferreux. 4- Pourquoi la solution de KMnO4 se décolore-t-elle quand on lui ajout une solution de sulfate ferreux ? 5- Quelle est le rôle de l’acide sulfurique H2SO4 ? 6- Constater la réaction qui se produit lorsque il n’ya plus de (H2C2O4) et (FeSO4.7 H2O) ?
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