Sintesis Compuestos Coordinacion [PDF]

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Equipo: 8

Dávila Cerón Esteban Sánchez Alcántara Miguel Ángel Práctica 13. Sìntesis de compuestos de coordinaciòn Objetivo: Sintetizar diferentes compuestos de coordinación Hipótesis: Los metales de transición tienden más a formar complejos Resultados Sintesis de {Fe(acac)3} Para la síntesis de este compuesto, colocamos 270 mg de cloruro férrico en 2.5 ml de agua en un matraz Erlenmeyer de 10 mL. Con agitación, agregamos una solución de 0.5 g de acetato de sodio en 2.5 ml de agua. Finalmente, agregamos 0.5 mL de acetilacetona. Observamos en un principio una coloración morada muy oscura. Dejamos la agitación por 10 minutos y notamos que la coloración cambió a un rojo intenso. Recuperamos el sòlido con una filtración al vacío utilizando un embudo Hirsch. Logramos recuperar 0.266 g de producto. Reacciòn: 𝐹𝑒𝐶𝑙3 ∗ 6 𝐻2 𝑂 + 3 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎 + 3 𝐶5 𝐻8 𝑂2 → 𝐹𝑒(𝐶5 𝐻7 𝑂2 )3 + 3 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 6 𝐻2 𝑂 + 3 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻

Tomando en cuenta la estequiometría de la reacción, la masa máxima que pudimos haber obtenido fue de 0.2685 g de {Fe(acac)3}. Esto resulta en un rendimiento de 99.06%

Estructura de {Fe(acac)3

Sìntesis de {Cu(salen)} Para la síntesis de este compuesto, preparamos una disolución de Cu(NO 3)2, agregando 0.7 g en 5 mL de agua. Posteriormente, preparamos una disolución de 0.65 ml de salicilaldehìdo en 3.5 mL de etanol y 1.5 mL de agua. Agregamos esta disolución a la primera y agregamos 1.5 mL de disolución 2M de NaOH. Dejamos reaccionar por 20 minutos. Notamos que la mezcla tomó una coloración verde. Pasados los 20 minutos, preparamos una disolución de 0.2 mL de etilendiamina en 3 mL de etanol y la vertimos en la mezcla. Dejamos la agitación por 30 minutos màs y notamos una coloración verde pero màs oscura. Al pesar el producto final, obtuvimos una masa de 0.0007 De acuerdo a la estequiometrìa de la reacción, la masa máxima que pudimos obtener es de 0.0010 g. Esto nos da un rendimiento del 70% Reacción: 2 𝐶7 𝐻6 𝑂2 + 𝐶2 𝐻8 𝑁2 + 𝐶𝑢(𝑁𝑂3 )2 ∗ 2.5 𝐻2 𝑂 + 2 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝐶𝑢𝑂2 𝑁2 𝐶16 𝐻14 + 6.5 𝐻2 𝑂 + 2 𝑁𝑎𝑁𝑂3

Sintesis del ligando:

Estructura de Cu(salen)

Práctica 14. Estabilidad de los compuestos de coordinación. Objetivo: Identificar la característica que hace estable a un compuesto de coordinación. Hipòtesis: Un ligante màs dentado darà una mayor estabilidad al compuesto de coordinación. Resultados Hicimos dos series de tubos con los cationes Co2+, Cu2+ y Zn2+. A la primera serie agregamos 4 mL de formiato de sodio y a la segunda serie agregamos oxalato de potasio. FORMIATO Cationes Co2+ Color inicial Rosa Color al adicionar No hubo cambio el ligante

Cu2+ Azul No hubo cambio

Zn2+ Transparente No hubo cambio

OXALATO Cationes Co2+ Cu2+ Zn2+ Color inicial Rosa Azul Transparente Color al adicionar Rosa Claro Azul Claro Precipitado Blanco el ligante Preparamos una segunda serie de 4 tubos en los cuales pusimos 2 mL de Ni2+ y realizamos las siguientes reacciones REACCIOES DE Ni2+ CON DIFERENTES LIGANTES Tubo 1 2

3 4

Reacciòn

pH del pH de la Observaciones ligante mezcla 2 mL de Ni2+ + 8 mL de 11 10 Se tornó azul propilamina más claro 2 mL de Ni2+ + 4 mL de 11 7 Se tornó etilendiamina morado azulado 2+ 2 mL de Ni + 2 mL de H2salen 5 6 Se tornó naranja oscuro 2 mL de Ni2+ + gotas de NaOH 14 10 Se formò un precipitado

CONCLUSIONES Se debe tener especial atención a la cantidad de reactivos que utilizaremos para formar nuestro compuesto de coordinación ya que el éxito de nuestra síntesis dependerá mucho de que tengamos en exceso. Por otro lado, la estabilidad dependerá de que tan dentado sea el ligante. Mientras más básico sea el compuesto, más estable será y mientras más ácido sea, menos estable será. El pH a mayor estabilidad se debe a que un ligante màs dentado tendrá màs pares electrónicos que donar, por lo que será màs básico.