Q.analitica - Informe 1 [PDF]

Zitiervorschau

UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA CURSO: QUÍMICA ANALÍTICA - LABORATORIO 2

INFORME DE PRÁCTICA N°1 Título: OPERACIONES Y PROCESOS UNITARIOS EN EL LABORATORIO Integrantes: ALUMNO

CÓDIGO

Fuentes Guevara, Dennisse Yeriot

20161438

Montoya Torres, Sebastián Wilfredo

20161140

FIRMA

Facultad y Especialidad: 20161438

Facultad de Industrias Alimentarias - Ingeniería de Industrias Alimentarias

20161140

Facultad

de

Ciencias

-

Ingeniería

Horario de práctica: Martes 11:00 am - 1:00 pm (A*) Profesora de laboratorio: Rojas Ayerve, Tatiana Angelica Fecha de la práctica: 27/03/18 Fecha del informe: 03/04/18

LA MOLINA - LIMA - PERÚ 1.

INTRODUCCIÓN

Ambiental

En el laboratorio de Química Analítica, todo resultado final requiere de una serie de etapas correctamente organizadas y distribuidas, que permitan un correcto desarrollo del trabajo realizado; algunos ejemplos son: la recepción de materias primas, la preparación de estas, la selección de la muestra, la reacción propiamente dicha, el análisis de los resultados obtenidos y la conclusión experimental. En las etapas mencionadas anteriormente se pueden realizar procesos netamente físicos (las especies químicas que intervienen no reaccionan, aunque pueden cambiar de fase o estado) o procesos químicos (donde por medio de una reacción química las especies químicas cambian su estructura). Las etapas en donde se producen cambios netamente físicos se denominan operaciones unitarias y las etapas donde se produce una reacción química se llaman procesos unitarios (Palma, 2016). Otra actividad propia de un laboratorio de química es el análisis de una muestra, el cual comprende dos partes esenciales: la adecuación de la muestra y la medición o detección de alguna propiedad de la sustancia de interés. Ello implica realizar uno o más operaciones o procesos unitarios previos que permitan separar, adecuar física o químicamente a la sustancia de modo que pueda ser detectado o medido en un instrumental apropiado (Palma, 2016).

1.1.

JUSTIFICACIÓN

En los diferentes procesos analíticos que involucra la química, es necesario e importante el saber reconocer las diferencias básicas entre los diversos procedimientos a realizar durante la sesión de laboratorio, ya que este conocimiento permitirá una mejora en el desarrollo y en los futuros resultados, garantizando eficiencia y calidad, cualidades esenciales en la Química Analítica.

1.2.

OBJETIVOS -

Diferenciar las operaciones unitarias de los procesos unitarios de una manera clara y concisa.

-

Determinar el porcentaje de humedad de una muestra de quinua a través de la operación de secado en la estufa.

-

Determinar el porcentaje de cenizas obtenidas de una muestra de quinua a través del proceso de calcinación en la mufla.

-

1.3.

Describir y comprender el proceso de extracción sólido-líquido del equipo Soxhlet.

HIPÓTESIS

Las operaciones unitarias y los procesos unitarios están sustentados en principios físico químicos y en diferentes propiedades a las cuales se recurre para asegurar el éxito en la separación de las sustancias que conforman una mezcla.

2.

REVISIÓN DE LITERATURA 2.1.

Operaciones unitarias

Este concepto fue introducido en 1915 por el profesor Little, del Massachusetts Institute of Technology (M.I.T). La definición dada entonces, fue la siguiente: "todo proceso químico conducido en cualquier escala puede descomponerse en una serie ordenada de lo que pudieran Llamarse operaciones unitarias, como pulverización, secado, cristalización, filtración, evaporación, destilación... El número de estas operaciones básicas no es muy grande, y generalmente sólo unas cuantas de ellas intervienen en un proceso determinado." (Monzón, 2011). Monzón (2011) define a las operaciones unitarias como un área del proceso o un equipo donde reincorporan materiales, insumos o materias primas y ocurre una función determinada, son

actividades

básicas

que

forman

parte

del

proceso.

Las operaciones unitarias se clasifican de acuerdo con la propiedad (materia, energía, cantidad de movimiento) que se transfiera en la operación y sea la más relevante en la misma. Palma (2016), por otro lado, las define como procedimientos de naturaleza física donde no ocurren reacciones químicas. Estas operaciones unitarias son comunes a todas las industrias de proceso. Las operaciones unitarias estudian principalmente la transferencia y los cambios de energía y transferencias y cambios de materiales que se llevan a cabo por medios físicos. Algunas operaciones unitarias:

2.1.1.

Volatilización

Las separaciones por volatilización se fundamentan en una modificación del estado físico, que da lugar a la formación de un gas o vapor. El método puede aplicarse sencillamente a la expulsión de un material volátil, que no se recoge, para obtener el constituyente(s) buscado(s) como residuo, sólido o líquido; como ejemplos pueden citarse la expulsión de humedad para desecar una muestra, la calcinación de un residuo para eliminar las sales amónicas, la ebullición de una disolución para expulsar el oxígeno disuelto, el dióxido de carbono, etc. En otros casos el método implica la recogida del material volátil por absorción del gas o vapor en un absorbente adecuado, o la condensación del vapor al estado líquido o sólido (Navarro). Las determinaciones fundadas en procedimientos de volatilización pueden ser de dos tipos: - Métodos directos: Implican la recogida de los componentes volátiles para realizar en

ellos

las

medidas

que

correspondan

(Navarro).

- Métodos indirectos: Consisten principalmente en métodos en que se mide una pérdida de peso. El constituyente buscado puede formar parte de la materia volátil determinada por diferencia del peso de la muestra antes y después del tratamiento, como, por ejemplo, sucede en la determinación de la humedad adsorbida mediante la pérdida de peso en una estufa de desecación, o la pérdida por calcinación de una muestra de caliza (Navarro). Ecuación de separación de un componente volátil desde un medio sólido:

MUESTRA HÚMEDA

SECAD

MUESTRA SECA + AGUA (g) + VOLÁTILES (g) (Fuente: Palma, 2016)

Pueden realizarse en una estufa se secado o un rotavapor.

Fig 1. Estufa para secado (Fuente: Christian, 2011).

2.1.2.

Fig 2. Rotavapor (Fuente: Quiminet.com)

Destilación

Es la separación de los componentes de una mezcla formada por dos o más líquidos, en virtud de la diferencia de las tensiones de vapor de dichos líquidos. Si una mezcla líquida se evapora, el vapor desprendido es más rico en los componentes más volátiles y, en cambio, el líquido residual queda más rico en los componentes menos volátiles. La aplicación de una vaporización sencilla para llevar a cabo la separación parcial de los componentes de la mezcla se denomina destilación simple o sencilla (Herrera, 1996).

Cueva et al. (2015), definen a la destilación como “un proceso que consiste en la conversión de un líquido a vapor por ebullición (vaporización) y el enfriamiento de éste para retornar al estado líquido (condensación)”. Puede usarse para la eliminación de impurezas poco volátiles o para separación de varios líquidos volátiles (cuyos puntos de ebullición no sean muy próximos).

Fig 3. Equipo de destilación y sus partes (Fuente: Rodas)

2.1.3.

Arrastre de vapor

Es una operación que consiste en separar una sustancia de una mezcla arrastrándola con vapor de agua aprovechando su naturaleza volátil frente a la no volátil de los otros componentes de la mezcla (Palma, 2016). Para Cueva et al. (2015), esta operación permite destilar sustancias orgánicas inmiscibles o poco miscibles con el agua a temperaturas menores a los puntos de ebullición de ambos. Al destilar una mezcla de dos líquidos inmiscibles la temperatura de ebullición será aquella a la que la suma de las presiones de vapor de los dos componentes (sin considerar sus fracciones molares) sea igual a la presión atmosférica. Esta temperatura siempre será inferior al punto de ebullición del componente más volátil. Si uno de los líquidos es agua (arrastre con vapor de agua) y si se trabaja a la presión atmosférica, se puede separar un componente de mayor punto de ebullición a una temperatura menor a 100 °C, lo cual es muy importante cuando el compuesto se descompone a mayores temperaturas. Por ello se utiliza para separar los aceites esenciales de numerosos vegetales.

Fig 4. Equipo de arrastre por vapor (Fuente: salamabermejobenedettirm.wordpress.com)

2.1.4.

Extracción sólido-líquido

Se aplica cuando el compuesto o compuestos a extraer se encuentran en una muestra sólida. La extracción se realiza con un líquido que disuelva al compuesto a extraer (disolvente) pero que, en lo posible, no disuelva a los otros compuestos (no deseados). El disolvente se calienta hasta la ebullición, sus vapores ascienden por el tubo lateral del extractor y se condensan en el refrigerante superior cayendo sobre la muestra sólida que se encuentra en un cartucho cilíndrico (de papel filtro), acumulándose y disolviendo (extrayendo) los compuestos solubles en él (Cueva et al, 2015). Es un proceso donde el disolvente llena la cámara de extracción y la disolución resultante es sifonada al matraz de destilación, el proceso se repite automáticamente hasta que la extracción es completa (Grau, 1982). 2.1.5.

Cristalización

Sirve para purificar compuestos sólidos. Consiste en la formación de cristales de un compuesto a partir de sus soluciones o de la sustancia fundida. Las moléculas del compuesto se van juntando para originar inicialmente cristales microscópicos formados por moléculas iguales que se ensamblan perfectamente unas a otras dentro de

la

red

cristalina.

Las moléculas tienden a unirse o agregarse sobre un cristal formado por otras moléculas iguales a ella, con las que encaja adecuadamente. Moléculas con otras estructuras no se ajustan bien con la red cristalina, por lo tanto, no hay tendencia a unirse a estos cristales. En consecuencia, la cristalización induce a un aumento de la

pureza de la sustancia y por ella constituye uno de los mejores métodos de purificación de sólidos (Cueva et al, 2015). Palma (2016) la describe como una operación cuyo objetivo es obtener, a partir de una solución concentrada de un soluto no volátil y un solvente volátil, el cristal puro del soluto. Esto se puede lograr por enfriamiento de la solución o por eliminación del solvente.

2.2.

Procesos Unitarios

Los procesos que involucran cambios químicos de los materiales, como resultado de la reacción química que tiene lugar. Junto con las operaciones unitarias (conversiones físicas), los procesos unitarios (conversiones químicas) forman la estructura básica de un proceso industrial

químico

(Monzón,

2011).

La Mayoría de los procesos químicos consisten por consiguiente en una combinación de varios procesos unitarios y operaciones unitarias. Algunos ejemplos de procesos unitarios serían: alcohólisis, alquilación, aminación por reducción, amoniólisis, aromatización o ciclización, calcinación, carboxilación, causticación, combustión (oxidación no controlada), condensación, deshidratación, deshidrogenación, diazoación y acoplamiento, electrólisis, esterificación, fermentación, formación de silicatos, halogenación, hidroformilación (oxo) hidrogenación, hidrogenólisis, hidrólisis e hidratación, intercambio iónico, isomerización, neutralización, nitración, oxidación (controlada), pirólisis o desintegración, polimerización, etc. Lo más importante de un proceso unitario no es el equipo en sí (que es un reactor) si no el mecanismo de la reacción, la velocidad de la misma o el equilibrio que se puede alcanzar; esto se estudia en Química General e Inorgánica, Química Orgánica o Físico Química (Monzón, 2011). Palma (2016) los define como procedimientos de naturaleza química, ocurren reacciones que alteran la estructura de la materia dando lugar a la formación de nuevas sustancias. Algunos procesos unitarios:

2.2.1.

Calcinación

Operación cuyo objetivo es separar un componente orgánico de una mezcla inorgánico-orgánico por combustión aprovechando diferencias en puntos de ignición (flashpoint). La calcinación puede ser por vía seca (con el oxígeno del aire de una

mufla) o por vía húmeda (con el oxígeno de reactivo químicos como los peróxidos en medio líquido en un digestor) (Palma, 2016). -

Calcinación

seca:

Se

usa

una

mufla

de

laboratorio.

Ecuación de Separación:

MATERIA ORGÁNICA

CALCIN

CO2 (g) + H2O (g) + NOx (g) + SO2 (g) + Cenizas (Fuente: Palma, 2016)

Fig 5. Mufla de laboratorio (Fuente: Christian, 2011)

-

Calcinación húmeda: Se usa un digestor de compuestos orgánicos. Ecuación de Separación (base húmeda):

MATERIA ORGÁNICA

CALCI

CO2 (g) + H2O (g) + NOx (g) + SO2 (g) + Soluc. Cenizas (Fuente: Palma, 2016)

Fig 6. Digestor Kjeldahl (Fuente: Propia)

2.2.2.

Hidrogenación

La hidrogenación es un tipo de reacción química cuyo resultado final visible es la adición de hidrógeno (H2) a otro compuesto. Los objetivos habituales de esta reacción son compuestos orgánicos insaturados, como alquenos, alquinos, cetonas,

nitrilos y aminas. Un ejemplo típico de hidrogenación es la adición de hidrógeno en dobles

enlaces,

convirtiendo

alquenos

en

alcanos

(QuimiNet,

2011).

La mayoría de las hidrogenaciones se producen mediante la adición directa de hidrógeno diatómico bajo presión y en presencia de un catalizador.

Fig 7. Reactor de hidrogenación (Fuente: Caperva.com)

2.2.3.

Electrólisis

Es el proceso que separa los elementos de un compuesto por medio de la electricidad. En ella ocurre la captura de electrones por los cationes en el cátodo (una reducción) y la liberación de electrones por los aniones en el ánodo (una oxidación) (Palma, 2016). H2O (l) → H2 (g) + O2 (g) (Fuente: Palma, 2016)

Fig 8. Electrólisis del agua (Fuente: PUCP)

2.3.

Métodos analíticos cuantitativos

Skoog (2015) señala que los resultados de un análisis cuantitativo típico se calculan a partir de dos medidas. La primera medida es la masa o el volumen de la muestra que se está analizando. La segunda es la medida de una cantidad proporcional a la del analito en la

muestra, como su masa, volumen, intensidad luminosa o carga eléctrica. Esta segunda medida generalmente completa el análisis y, por lo común, se utiliza la naturaleza de dicha medida para clasificar los métodos analíticos. En los métodos gravimétricos se determina la masa de un analito o de algún compuesto químico relacionado con él. En los métodos volumétricos se mide el volumen de una disolución (o solución) que contiene suficiente reactivo para reaccionar completamente con el analito. En los métodos electroanalíticos se miden propiedades eléctricas como el potencial, la corriente, la potencia, la resistencia y la cantidad de carga eléctrica. En los métodos espectroscópicos se explora la interacción que existe entre la radiación electromagnética y los átomos o moléculas del analito, así como la emisión de radiación electromagnética por los analitos. Finalmente, en un grupo misceláneo de métodos se miden cantidades como la relación masa-carga en un ion mediante espectrometría de masas, la tasa de decaimiento radiactivo, el calor de la reacción, la velocidad de ésta, la conductividad térmica de una muestra, así como su actividad óptica y sus índices de refracción.

3.

MATERIALES Y MÉTODOS 3.1.

Requerimientos para la práctica 3.1.1.

De infraestructura

Un laboratorio de química con suministros de energía eléctrica, agua potable, desagüe, extintor de CO2 y equipos de seguridad. 3.1.2.

De materiales

⁻

Mechero Bunsen

⁻

Tubos de ensayo

⁻

Embudo

⁻

Papel de filtro

⁻

Vaso de precipitados

⁻

Crisol de porcelana

⁻

Placas Petri para secado

⁻

Balón de digestión Kjeldahl

3.1.3.

De reactivos ⁻

Muestra de quinua

⁻

Agua destilada

⁻

Reactivos para digestión y destilación Kjeldahl

⁻

Gas propano

⁻

Maíz morado molido

3.1.4.

De equipos

⁻

Balanza analítica

⁻

Equipo de destilación simple

⁻

Equipo de extracción Soxhlet

⁻

Digestor y destilador Kjeldahl

3.1.5. ⁻

De buenas prácticas de laboratorio La práctica de laboratorio debe ser desarrollada siguiendo los lineamientos establecidos en el Manual de Buenas Prácticas de Laboratorio.

⁻

El trabajo en el laboratorio demanda orden y concentración en el desarrollo de los diferentes procesos para asegurar exactitud y precisión en los resultados.

3.1.6.

De gestión ambiental

Es obligatorio desarrollar la práctica en el laboratorio considerando los lineamientos establecidos en el Manual de Gestión de Residuos de Laboratorio y lo estipulado en los elementos de la norma ISO 14001, con la finalidad de cumplir con un procedimiento ecoeficiente, de reciclaje, de segregación y de disposición correspondiente. ⁻

Aplicar los lineamientos del Manual de Gestión de Residuos de Laboratorio.

⁻

Manejar las instrucciones de tratamiento y disposición de residuos sólidos, efluentes y/o emisiones en área de trabajo (Referencia: Elementos de la norma ISO 14001).

⁻

Utilizar los recipientes para disposición de residuos sólidos.

⁻

Utilizar los recipientes para disposición de residuos líquidos.

3.1.7.

De seguridad y salud de las personas

El manejo y la utilización de reactivos se deben realizar de acuerdo a lo establecido en el Manual de Gestión de Seguridad y Salud Ocupacional, considerando: ⁻

Identificación/Investigación de Peligros y Evaluación de Riesgos. Factores de Riesgos:

Físicos,

Químicos,

Biológicos,

Psicosociales,

(Referencia: elementos de la norma OHSAS 18001).

Ergonómicos

⁻

MSDS (Material Safety Data Sheet - Ficha de Datos de Seguridad de Materiales): Cartillas de seguridad de cada uno de los reactivos usados, considerando los pictogramas correspondientes.

⁻

3.2.

Campana de extracción de gases cuando se requiera.

Metodología y procedimiento experimental 3.2.1. ⁻

Determinación de humedad de una muestra de alimento Pesar en una balanza analítica alrededor de 5 gramos de muestra de quinua, reportar por lo menos dos decimales.

⁻

Transferir la muestra a una placa Petri de metal y poner a secar en la estufa por lo menos 24 horas.

⁻ 3.2.2. ⁻

Recolectar datos y proceder a calcular y obtener el resultado. Determinación de cenizas de una muestra de alimento (quinua). Pesar en una balanza analítica alrededor de 2 gramos de muestra de quinua, reportar por lo menos dos decimales.

⁻

Transferir la muestra a un crisol de porcelana y poner a calcinar en la mufla por lo menos 24 horas hasta tener un peso constante.

⁻ 3.2.3.

Recolectar datos y proceder a calcular y obtener el resultado. Extracción de antocianinas del maíz morado en un equipo extractor Soxhlet.

⁻

Observar la operación de extracción, reconocer las partes del equipo Soxhlet y describir la operación.

4.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN 4.1.

Determinación de humedad de una muestra de alimento (quinua)

Cuadro N°1: Pesos de la muestra antes y después del secado.

PESO DE MUESTRA HÚMEDA (g)

PESO DE LA PESO DE PLACA

PLACA PETRI +

PETRI (g)

MUESTRA SECA (g)

PESO DE MUESTRA SECA (g)

PESO DE AGUA EN MUESTRA (g)

5.0214

43.1295

47.5964

4.4669

0.5545 (Fuente: Elaboración propia)

Cuadro N°2: Cálculos para determinar el % de humedad a partir de una base húmeda.

% humedad (base húmeda) =

𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊 𝑊𝑊 𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊 𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊 ℎú𝑊𝑊𝑊𝑊

𝑊100

=

% humedad (base húmeda) =

𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊 ℎú𝑊𝑊𝑊𝑊 − 𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊 𝑊𝑊𝑊𝑊 𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊 ℎú𝑊𝑊𝑊𝑊

=

5.0214 − 4.4669 5.0214

𝑊100

11.0427%

𝑊100 (Fuente: Elaboración propia)

Cuadro N°3: Cálculos para determinar el % de humedad a partir de una base seca.

% humedad (base seca) = =

𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊 𝑊𝑊 𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊 𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊 𝑊𝑊𝑊𝑊

𝑊100

𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊 ℎú𝑊𝑊𝑊𝑊 − 𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊 𝑊𝑊𝑊𝑊 𝑊100 𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊 ℎú𝑊𝑊𝑊𝑊 − 𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊 5.0214 − 4.4669 = 𝑊100 5.0214 − 0.5545

% humedad (base seca) =

12.4135%

(Fuente: Elaboración propia)

Algunos datos sobre humedad en la quinua: -

La quinua tiene entre 9.4% y 13.4% de humedad (Fuente: Junge, 1975. Citado en “Quinua, el grano de los Andes”).

-

100 g de quinua contienen 12.65 g de agua (Fuente: “Quinua el Grano de los Andes”. Comité de Exportación de Quinua. La Paz-Bolivia).

4.2.

Determinación de cenizas de una muestra de alimento (quinua).

Cuadro N°4: Pesos de la muestra de quinua antes y después del calcinado. PESO DE MUESTRA HÚMEDA (g)

2.0096

PESO DEL CRISOL (g)

48.6597

PESO DEL CRISOL + CENIZA (g)

48.7022

PESO DE LA CENIZA (g)

HUMEDAD DE LA MUESTRA (BASE SECA) (%)

0.0425

12.4135 (Fuente: Elaboración propia)

Cuadro N°5: Cálculos para determinar el % de ceniza a partir de una base húmeda.

% ceniza (base húmeda) =

𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊 𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊 ℎú𝑊𝑊𝑊𝑊

𝑊100

=

𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊+𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊 − 𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊 𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊 ℎú𝑊𝑊𝑊𝑊

=

48.7022 − 48.6897 2.0096

% ceniza (base

𝑊100

húmeda) = 2.1149%

𝑊100 (Fuente: Elaboración propia)

Cuadro N°6: Cálculos para determinar el % de ceniza a partir de una base seca.

% ceniza (base seca) =

Wagua=

2.0096 𝑊 12.4135 100

𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊 𝑊𝑊 𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊 𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊 𝑊𝑊𝑊𝑊

Wagua = 0.2495 g

𝑊100 % ceniza (base seca) =

= 𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊 𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊 ℎú𝑊𝑊𝑊𝑊 − 𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊

=

0.0425 2.0096 − 0.2495

𝑊100

2.4146%

𝑊100 (Fuente: Elaboración propia)

La quinua contiene un mínimo de 3 g y un máximo de 3.6 g de ceniza por cada 100 g de grano de quinua (Fuente: “Quinua el Grano de los Andes”. Comité de Exportación de Quinua. La Paz-Bolivia).

4.3.

Extracción de antocianinas del maíz morado en un equipo extractor Soxhlet.

Descripción del proceso: -

Se pesa alrededor de 10 gramos de coronta de maíz morado y se coloca en el estuche de papel, el cual se introduce en la cámara de extracción.

-

La extracción se realiza con un líquido que disuelva al compuesto a extraer (disolvente) pero que, en lo posible, no disuelva a los otros compuestos (no deseados).

-

El disolvente se calienta hasta la ebullición, sus vapores ascienden por el tubo lateral del extractor y se condensan en el refrigerante superior cayendo sobre la muestra sólida que se encuentra en un cartucho cilíndrico (de papel filtro), acumulándose y disolviendo (extrayendo) los compuestos solubles en él (Cueva et al, 2015).

Fig 9. Extractor Soxhlet y sus partes (Fuente: Cenunez)

5.

CONCLUSIONES -

Se pudo determinar claramente la diferencia entre operaciones y procesos unitarios, teniendo a las primeras como procedimientos con cambios netamente físicos en los que no hay intervención de reactivos, mientras los procesos unitarios involucran cambios y reacciones químicas.

-

Se determinó el porcentaje de humedad de la desecación de la quinua tanto en base húmeda como en base seca, obteniendo 11,0427% y 12,4135% respectivamente.

-

Se determinó el porcentaje de cenizas de la calcinación de la quinua tanto en base húmeda como en base seca, obteniendo 2,1149% y 2,4146% respectivamente.

-

Se identificó correctamente el funcionamiento y las partes de un equipo Soxhlet, útil para la extracción sólido-líquido mediante un proceso de flujo y reflujo con un disolvente.

6. -

RECOMENDACIONES Se recomienda el uso de todos los implementos de laboratorio durante las prácticas para asegurar el correcto desarrollo de las actividades y evitar los accidentes o daños a la salud.

-

Se recomienda verificar la calibración de todos los equipos a utilizar antes de las prácticas de laboratorio para asegurar la precisión y exactitud de los resultados.

7.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

-

Arroyo, J; Saez, E; Rodriguez, M; Chumpitaz, V; Burga, J; De la cruz, W; Valencia, J. 2010. Reducción del colesterol y aumento de la capacidad antioxidante por el consumo crónico de maíz morado (Zea mays L.) en ratas hipercolesterolemicas. Revista Peruana de Medicina Experimental y Salud Pública 24: 157-162.

-

Christian, G. 2009. Química Analítica. 6 ed. México D.F, MEX. Mc Graw-Hill. 859 p.

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Cueva,P; León, J; Fukusaki, A. 2015. Manual de Laboratorio de Química Orgánica. Editor Miguel Álvarez Armas. 4 ed. Lima, PE. 125 p.

-

Grau, L. 1982. Colectivo de Autores, Organización Dirección y Operaciones Fundamentales en el Laboratorio de Química. La Habana, CU. Editorial Pueblo y Educación. Consultado 31 mar, 2018. Disponible en https://www.ecured.cu/Extractor_de_soxhlet.

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Monzón, JC. 2011. Operaciones y procesos unitarios. (Diapositivas). Consultado 31 mar. 2018.

Disponible

en

http://es.scribd.com/doc/56229641/Operaciones-y-Procesos-

Unitarios#scribd. -

Navarro, EA. s. f. Métodos de volatilización. Consultado 1 abr. 2018.

Disponible en:

http://navarrof.orgfree.com/Docencia/QuimicaAnalitica/Gravimetria/Volatilizacion.html -

Otiniano, V. 2012. Actividad antioxidante de antocianinas presentes en la coronta y grano de maíz (Zea mays L.) variedad morada nativa cultivada en la ciudad de Trujillo. Tesis para optar el título de Ingeniero Agroindustrial. Trujillo, PE. Universidad César Vallejo. 74 p.

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Skoog, D. 2015. Fundamentos de Química Analítica. Trad. De la Mora, Eugenio. 9 ed. México D.F, MEX. CENGAGE Learning. 1090 p.

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Universidad de Sevilla. Destilación. Repositorio de Objetos de Aprendizaje (RODAS). Consultado 1 abr. 2018. Disponible en https://rodas5.us.es/file/e3684961-322a-673c-dfa0505c2bcc0e27/3/cuadernillo_scorm.zip/página_07.html

8.

ANEXOS

Fig 10 y 11. Equipo Soxhlet en el laboratorio Q-2 (Fuente: Propia)

Fig 12 y 13. Equipo para alcalinización, volatilización y arrastre de gas amoniaco (NH3) con vapor de agua en un destilador Kjeldahl en el laboratorio Q-2 (Fuente: Propia)

Fig 14 y 15. Equipo de destilación simple en el laboratorio Q-2 (Fuente: Propia)

Fig 16. Mufla en el laboratorio Q-2

Fig 17. Estufa en el laboratorio Q-2

(Fuente: Propia)

9.

(Fuente: Propia)

CUESTIONARIO DE PREGUNTAS ●

¿Cree usted que ha logrado esa competencia? Sí, en la práctica de laboratorio realizamos una operación (secado en estufa para hallar % de humedad en una muestra de quinua) y un proceso (calcinación en mufla para hallar % de cenizas en una muestra de quinua), además de observar otras operaciones (como destilación y extracción sólido-líquido) y procesos durante el desarrollo de la práctica, pudiendo explicar los principios fisicoquímicos que los sustentan de manera adecuada.

●

¿Cómo confirmaría usted que logró dicha competencia? Se puede demostrar al comprender de una manera clara el funcionamiento de los distintos equipos utilizados en el laboratorio, además de un conocimiento teórico sobre los diversos procesos y operaciones unitarias a desarrollar en todos los procesos experimentales futuros.

●

¿Cómo demuestra que el trabajo realizado por usted es confiable? Primero, con una confirmación sobre el uso de los implementos de laboratorio como el guardapolvo, guantes de látex y vestuario adecuado; y con una confirmación sobre la correcta calibración

de

los

equipos

utilizados.

Luego, con una comparación de los datos hallados experimentalmente con los datos teóricos hallados en la revisión bibliográfica. ●

¿Cómo demuestra usted que trabajó de manera segura? El principal hecho que demuestra el trabajo seguro en el laboratorio es el correcto uso de la indumentaria de trabajo, dominando los reactivos y equipos con guantes, vistiendo la bata de laboratorio bien abotonada y con pantalones para evitar accidentes, además de un trabajo planificado para la manipulación de objetos o reactivos, de tal manera que no se produzca desorden que podría causar un futuro desconcierto y posterior accidente.

●

¿Cómo demuestra que cuidó el ambiente en el laboratorio?

Los equipos y reactivos utilizados fueron utilizados de manera cuidadosa evitando derrames y desperdicios; además, al terminar la práctica, estos últimos fueron desechados de manera adecuada. ●

Establezca la diferencia principal entre operación unitaria y proceso unitario; ponga por lo menos dos ejemplos de cada uno. La diferencia que existe entre un proceso y una operación unitaria es que en un proceso unitario a diferencia de las operaciones unitarias, es en donde se presentan los fenómenos físicos y en algunos casos químicos, en cambio en las operaciones unitarias son principios fundamentales

de

física.

Los procesos químicos en general y cada operación unitaria en particular tienen como objetivo el modificar las condiciones de una determinada cantidad de materia en forma más útil a nuestros fines (Monzón, 2011).

OPERACIONES UNITARIAS: La definición dada entonces, fue la siguiente: "todo proceso químico conducido en cualquier escala puede descomponerse en una serie ordenada de lo que pudieran llamarse operaciones unitarias”, como: -

Pulverización

-

Secado

-

Cristalización

-

Filtración

-

Evaporación

-

Destilación

“El número de estas operaciones básicas no es muy grande, y generalmente sólo unas cuantas de

ellas

intervienen

en

un

proceso

determinado”

(Monzón,

2011).

PROCESOS UNITARIOS: La Mayoría de los procesos químicos consisten por consiguiente en una combinación de varios procesos unitarios y operaciones unitarias (Monzón, 2011). Algunos ejemplos de procesos unitarios serían: -

Alcohólisis

-

Alquilación

-

Aminación por reducción

-

Amoniólisis

-

Aromatización o ciclización

-

Calcinación

-

Carboxilación

-

Causticación

-

Combustión (oxidación no controlada)

●

-

Condensación

-

Deshidratación

¿Cuál es la diferencia entre una estufa y una mufla desde el punto de vista de sus objetivos, su material de fabricación y rangos de temperatura de uso? ESTUFA

Separar un componente Separar un componente orgánico de una mezcla volátil de una mezcla orgánico-inorgánico por aprovechando su diferencia combustión aprovechando de puntos de ebullición. su diferencia de puntos de ignición.

OBJETIVO

Presentan dos cámaras: - Interna: Es de aluminio o material inoxidable. Además, dispone de un conjunto de estantes fabricados en alambre de acero inoxidable, para que el aire circule libremente, allí se colocan los elementos que requieren ser secados. - Externa: Está fabricada en lámina de acero, recubierta con una película protectora de pintura electrostática. Esta cámara está aislada de la otra cámara por un material aislante.

MATERIAL DE FABRICACIÓN

RANGOS DE TEMPERATURA ●

MUFLA

Cámara: La capa se compone de fibra de cerámica ligera; en el Interior, acero resistente al calor en fijo. El exterior de fibra de silicato de aluminio capa de aislamiento. Además presenta una estructura de acero de doble capa con ventilador de refrigeración de aire para mantener los hornos exteriores seguros al tacto.

T°amb - 350°C

Hasta 3000°C

¿Qué es un extractor Soxhlet, cuáles son sus partes y para qué se usa? El

Soxhlet

es

un

aparato

de

extracción

continua

para

materias

sólidas.

Su funcionamiento consiste en hacer hervir en el matraz el disolvente con el cual se va a extraer la materia sólida deseada que se encuentra en la muestra depositado en el cartucho del “soxhlet”. Los vapores del disolvente ascienden por el extractor y se condensan en el refrigerante cayendo gota a gota sobre el cartucho. La parte soluble pasa por gravedad al matraz

(Grau,

1982).

Otros extractores de soxhlet se construyen de tal modo que el disolvente llena la cámara de extracción y la disolución resultante es sifonada al matraz de destilación, el proceso se repite automáticamente hasta que la extracción es completa (Grau, 1982).

Fuente (http://soxhletproint.blogspot.pe)

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¿Quién fue Kjeldahl y cuál fue su aporte científico?

Johan Gustav Christoffer Thorsager Kjeldahl (Copenhague, Dinamarca, 16 de agosto de 1849 – id., 18 de julio de 1900), fue un químico danés que desarrolló un método de análisis químico para determinar la cantidad de nitrógeno en ciertos compuestos orgánicos. En esta técnica se digieren las proteínas y otros compuestos orgánicos de los alimentos en una mezcla con ácido sulfúrico en presencia de catalizadores. El nitrógeno orgánico total se convierte en sulfato de amonio mediante la digestión. La mezcla resultante se neutraliza con una base y se destila. El destilado se recoge en una solución de ácido bórico. Los aniones de borato formado se titulan con HCL estandarizado para determinar el nitrógeno contenido en la muestra. ●

¿Quién fue Soxhlet y cuál fue su aporte científico?

Franz von Soxhlet (13 de enero de 1848 en Brünn- 5 de mayo de 1926 en München) fue un químico alemán especializado en la química de los alimentos que es conocido por haber inventado el extractor Soxhlet en 1879 (lleva su nombre en su honor) y por haber propuesto en el año 1886 la leche como uno de los primeros alimentos de ser susceptibles de ser pasteurizados (Rosenau, 1913).

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¿Qué material se usa para colocar la muestra en una estufa y en una mufla, y cuál es la explicación para esa diferencia?

En la mufla se coloca las muestras en crisoles ya que éste es un aparato que normalmente está hecho de grafito con cierto contenido de arcilla y que puede soportar elementos a altas temperaturas. Algunos crisoles aguantan temperaturas que superan los 1500 °C. En el caso de la estufa, las muestras se colocan en placas Petri el cual está fabricado de vidrio, un material que no resiste a tan altas temperaturas; para esta operación unitaria no es necesario utilizar un material demasiado resistente ya que en la estufa se llega a lo mucho a temperaturas de 350°C. ●

¿Cuál es la composición química de una mazorca de maíz morado? Los componentes químicos en el maíz morado son: Ácido salicílico, grasas, resinas, saponinas, sales de potasio y sodio, azufre y fósforo, y sus compuestos fenólicos (Arroyo et al, 2010). La mazorca (tusa y grano) está constituida en un 85% por grano y 15% por coronta (tusa). Este fruto contiene el pigmento denominado antocianina, que se encuentra en mayor cantidad en la coronta y, en menor proporción, en el pericarpio (cáscara) del grano, siendo uno de los principales alimentos en la dieta peruana, utilizado frecuentemente en la preparación de bebidas como la chicha morada y postres como la mazamorra morada (Otiniano, 2012).

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Dibuje las partes de un desecador de laboratorio incluyendo el material desecante. Explique la función que cumple y ponga un ejemplo de caso de higroscopicidad. El desecador de laboratorio es usado para mantener un ambiente cerrado seco para guardar pequeñas cantidades de muestra y evitar que se hidraten. Para ellos se utiliza un material muy higroscópico que absorbe agua del ambiente como silicagel, cloruro de calcio, entre otros (Palma, 2016).

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¿Cuál es la diferencia entre digestión vía seca y digestión vía húmeda? ¿Qué los hace similares y qué los diferencia desde el punto de vista químico y desde el punto de vista de la separación? ¿En qué casos se usa? En ambos casos el objetivo es separar un componente orgánico de una mezcla orgánicoinorgánico, claro que al final en ambos casos se obtienen CO2, H20, NOx, SO2 y cenizas pero la diferencia está en que por la vía seca por medio de la combustión se aprovecha los puntos

de ignición y usa el oxígeno de la mufla para calcinar; en cambio, por la vía húmeda se usa el oxígeno de reactivos químicos como el peróxido en medio líquido en un digestor, y al final se obtiene cenizas, pero en solución.