NTP 339.178 Sulfatos [PDF]

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NORMA TÉCNICA PERUANA

NTP 339.178 2002 (revisada el 2015)

Comisión de Normalización y de Fiscalización de Barreras Comerciales no Arancelarias - INDECOPI Calle de La Prosa 104, San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima, Perú

SUELOS. Método de ensayo normalizado para la determinación cuantitativa de sulfatos solubles en suelos y agua subterránea SOILS. Standard test method for determining water soluble sulfate ion content for soils and ground water

2015-05-14 1ª Edición

R.0060-2015/CNB-INDECOPI. Publicada el 2015-05-24 Precio basado en 15 páginas I.C.S.: 93.020 ESTA NORMA ES RECOMENDABLE Descriptores: Cloruros y sulfatos, suelos, agua subterránea, contenido cuantitativo

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ÍNDICE página

ÍNDICE

ii

PRÓLOGO (de revisión 2015)

iii

PREFACIO

iv

1.

OBJETO

1

2.

REFERENCIAS NORMATIVAS

1

3.

CAMPO DE APLICACIÓN

3

4.

PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS DE ENSAYO

3

5.

MÉTODO A (MÉTODO GRAVIMÉTRICO)

6

6.

MÉTODO B (MÉTODO TURBIDIMÉTRICO)

10

7.

ANTECEDENTES

15

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PRÓLOGO (de revisión 2015)

A.1 La Norma Técnica Peruana NTP 339.178:2002 SUELOS. Método de ensayo normalizado para la determinación cuantitativa de sulfatos solubles en suelos y agua subterránea. 1ª Edición, se incluyó en el Plan de Revisión y Actualización de Normas Técnicas Peruanas que cumplieron 13 años de vigencia.

A.2 La NTP referida, aprobada mediante resolución N° 0121-2002/INDECOPICRT, al no pertenecer a ningún Comité Técnico de Normalización activo en el tema, se sometió a discusión pública por 60 días calendario contados a partir del 30 de octubre del 2014, al no haberse recibido opinión de dejar sin efecto por parte de los representantes de los sectores involucrados: producción, consumo y técnico, relacionados con el tema de geotécnica, se procede a la aprobación de su vigencia.

A.3 La Comisión de Normalización y de Fiscalización de Barreras Comerciales no Arancelarias –CNB- aprobó la versión revisada, el 14 de mayo de 2015, manteniendo su vigencia sin modificaciones.

A.4 Los métodos de ensayo y de muestreo cambian periódicamente con el avance de la técnica. Por lo cual, recomendamos consultar en el Centro de Información y Documentación del Organismo de Normalización, la vigencia de los métodos de ensayo de muestreo referidos en esta NTP.

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PREFACIO

A.

RESEÑA HISTÓRICA

A.1 La presente Norma Técnica Peruana fue elaborada por el Comité Técnico de Normalización de Geotecnia, mediante el Sistema 2 u Ordinario, durante los meses de marzo del 2001 a mayo del 2002, utilizando como antecedente a los que se indican en el capítulo correspondiente.

A.2 El Comité Técnico de Normalización de Geotecnia presentó a la Comisión de Reglamentos Técnicos y Comerciales –CRT-, con fecha 2002-07-01, el PNTP 339.178:2002 para su revisión y aprobación; siendo sometido a la etapa de Discusión Pública el 2002-09-04. No habiéndose presentado ninguna observación, fue oficializado como Norma Técnica Peruana NTP 339.178:2002 SUELOS. Método de ensayo normalizado para la determinación cuantitativa de sulfatos solubles en suelos y agua subterránea, 1ª Edición, el 21 de noviembre del 2002.

A.3 La presente Norma Técnica Peruana ha sido estructurada de acuerdo a las Guías Peruanas GP 001:1995 y GP 002:1995.

B. INSTITUCIONES QUE PARTICIPARON EN LA ELABORACIÓN DE LA NORMA TÉCNICA PERUANA

Secretaría

SENCICO

Presidente

Mercedes Dongo Ismodes

Secretario

Alberto Concha-Fernández Benavides SENCICO

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ENTIDAD

REPRESENTANTE

CISMID

Zenón Aguilar Bardalez Carlos Huamán Egoavil

Universidad Nacional de Ingeniería

Abel Ordóñez Huamán Luisa Esther Shuan Lucas

Instituto para el desarrollo de los Pavimentos en el Perú

Germán Vivar Romero

Universidad Nacional Agraria La Molina (UNALM)

Hermes Valdivia Aspilcueta

Universidad Particular Ricardo Palma

Carla Insúa Sharps César González Linares

CIC S.A.

Justo Kahatt Katan Jesús Arrué Morales

Ministerio de Vivienda, Construcción y Saneamiento

Julio César Manrique Pino Alina Maguiña A.

Alpha Consult

Genaro Humala Aybar

COSAPI S.A.

Javier Martín Arranz

Pontificia Universidad Católica del Perú

Jorge Zegarra Pellane

Universidad de Piura

Rosaura Vasquez A

ARPL Tecnología Industrial S.A.

Lucio Argüelles A.

---oooOooo---

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SUELOS. Método de ensayo normalizado para la determinación cuantitativa de sulfatos solubles en suelos y agua subterránea 1.

OBJETO

1.1 Esta Norma Técnica Peruana establece un procedimiento para la determinación del contenido de ión sulfato soluble en suelos y aguas subterráneas. Se han considerado dos métodos: El método gravimétrico (Método A) y el método turbidimétrico (Método B). La selección del método dependerá de la concentración del ión sulfato en la muestra y de la exactitud deseada.

1.2 El método A es una medida primaria del ión sulfato. Se puede aplicar directamente a muestras de suelo que contengan aproximadamente entre 20 mg/kg y 100 mg/kg y a muestras de agua subterránea con un contenido de ión sulfato superior a 10 mg/L.

1.3 El método B ahorra tiempo, pero es más susceptible de interferencias que el método A. Este método se utiliza para rangos más bajos de sulfatos y donde no se requiere de una extrema exactitud y precisión. El método es directamente aplicable en el rango de 10 mg/kg a 100 mg/kg en muestras de suelo y en el rango de 1 mg/L a 40 mg/L en muestras de agua subterránea.

1.4 Esta NTP podría involucrar el uso de materiales, equipos y operaciones peligrosos. No es propósito de esta NTP ocuparse de los problemas de seguridad asociados a su uso. Es responsabilidad del usuario determinar, antes del uso de esta NTP, su aplicabilidad y limitaciones.

2.

REFERENCIAS NORMATIVAS

Las siguientes normas contienen disposiciones que al ser citadas en este texto constituyen requisitos de esta Norma Técnica Peruana. Las ediciones indicadas estaban en vigencia en el momento de esta publicación. Como toda Norma está sujeta a revisión. Se recomienda a © INDECOPI 2015 – Todos los derechos son reservados

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aquellos que realicen acuerdos en base a ellas, que analicen la conveniencia de usar las ediciones recientes de las normas citadas seguidamente. El Organismo Peruano de Normalización posee, en todo momento, la información de las Normas Técnicas Peruanas en vigencia.

2.1

Normas Técnicas Peruanas

2.1.1

NTP 334.079:2000

CEMENTOS. Especificación normalizada para masas de referencia y dispositivos de determinación de masa para uso en los ensayos físicos del cemento

2.1.2

NTP 339.126: 1998

SUELOS. Métodos para la reducción de las muestras de campo a tamaños de muestras de ensayo

2.1.3

NTP 350.001:1970

Tamices de ensayo

2.2

Normas Técnicas de Asociación

2.2.1

AASHTO T2:1991

Sampling aggregates

2.2.2

ASTM D1129:2001

Definitions of terms relating to water

2.2.3

ASTM D1193:1999

Specification for reagent water

2.2.4

ASTM D2777:1998

Practice for determination of precision and BIAS of applicable methods of committee D-19 on water

2.2.5

ASTM D3370:1995

Practices for sampling water

2.2.6

ASTM D859:2000

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NTP 339.178 3 de 15

2.2.7

ASTM E60:1998

Practice for photometric chemical analysis of metals

methods

for

the

2.2.8

ASTM E275:2001

Practice for describing and measuring performance of ultraviolet, visible and near infrared spectrophotometers

3.

CAMPO DE APLICACIÓN

Esta Norma Técnica Peruana se aplica a muestras de suelo y agua subterránea.

4.

PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS DE ENSAYO

4.1

Aparatos

4.1.1

Muestra de suelo

4.1.1.1 Balanza: De acuerdo a los requisitos de la NTP 334.079, para la clase de balanza de propósito general para el peso de la muestra que está siendo ensayada.

4.1.1.2 Aparatos de secado: Cualquier mecanismo adecuado capaz de secar las muestras a 60 °C ± 3 °C de temperatura.

4.1.1.3 Tamices: Usar tamices de los siguientes tamaños: 6,3 mm (1/4”), 4,75 mm (N° 4), 2,00 mm (No. 10), y un fondo (base). Los tamices cumplirán con la NTP 350.001.

4.1.1.4 Aparato de pulverización: mortero y mano de mortero recubierta de caucho o goma, o cualquier mecanismo adecuado capaz de disgregar los aglomerados de partículas de suelo sin reducir el tamaño individual de los granos.

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4.1.1.5 Divisor de muestra (sampler splitter): o cuarteador para la división proporcional de la muestra y con capacidad de obtener porciones representativas de la misma, sin pérdida apreciable de finos. El ancho del recipiente utilizado para alimentar el divisor de muestra deberá ser igual al total del ancho combinado de los vertederos del divisor. También se puede cuartear la muestra sobre una lona.

4.1.1.6

Centrífuga: con tubos que pueden contener por lo menos 50 mL.

4.1.1.7

Vaso erlenmeyer, de 500 ml de capacidad.

4.1.2

Muestra de agua

4.1.2.1 Aparato de filtración: apropiado para el tipo de filtro elegido (de membrana o papel).

4.1.2.2

Filtro de membrana: con una dimensión del poro de 0,45 m.

4.1.2.3

Filtro de papel: lavado con ácido, sin cenizas y para precipitado fino.

4.2

Procedimiento de preparación

4.2.1

Muestra de suelo

4.2.1.1 Secar la muestra proveniente del campo, al aire o en estufa, a una temperatura que no exceda los 60 ºC (las muestras secadas en estufa u otros aparatos de secado a temperaturas que no excedan los 60 ºC, son considerados secados al aire). Con un cuarteador o divisor de muestra tomar la porción representativa de muestra requerida para el ensayo. Disgregar los aglomerados de partículas de suelo en un aparato de pulverización, evitando reducir el tamaño natural de las partículas individuales.

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4.2.1.2 Separar en fracciones la porción de la muestra seleccionada para el análisis mediante uno de los siguientes métodos:

4.2.1.2.1 Método alternativo utilizando el tamiz de 2 mm (N° 10): Separar la muestra seca en dos fracciones utilizando un tamiz de 2 mm (N° 10). Moler la fracción retenida en este tamiz con el aparato de pulverización hasta que los aglomerados de partículas de suelo se separen en granos individuales. Separar entonces el suelo molido en dos fracciones utilizando el tamiz de 2 mm (N° 10).

4.2.1.2.2 Método alternativo utilizando tamices de 4,75 mm y de 2 mm (N° 4 y N° 10): separar la muestra seca en dos fracciones utilizando un tamiz de 4,75 mm (N° 4). Moler la fracción retenida en este tamiz con el aparato de pulverización, hasta que los aglomerados de partículas de suelo se separen en granos individuales y nuevamente separar en el tamiz de 4,75 mm (N° 4). Mezclar cuidadosamente las fracciones que pasan el tamiz de 4,75 mm (N° 4) y, mediante el uso de un cuarteador o divisor de muestra obtener una porción representativa de muestra. Separar entonces esta porción cuarteada utilizando el tamiz de 2 mm (N° 10), y procesarla como en el apartado 4.2.1.2.1.

4.2.1.2.3 Método alternativo utilizando tamices de 6,3 mm y de 2 mm (1/4” y N° 10): separar la muestra seca en dos fracciones utilizando un tamiz de 6,3 mm (1/4”). Moler la fracción retenida en este tamiz con el aparato de pulverización hasta que los aglomerados de partículas de suelo se separen en granos individuales y nuevamente separar en el tamiz de 6,3 mm (1/4”). Mezclar cuidadosamente las fracciones que pasan el tamiz de 6,3 mm (1/4”) y, mediante el uso de un cuarteador o divisor de muestra, obtener una porción representativa de muestra. Separar entonces esta porción cuarteada utilizando el tamiz de 2 mm (N° 10), y procesarla como en el apartado 4.2.1.2.1.

4.2.1.3 La cantidad de material de suelo requerida para realizar un ensayo es de aproximadamente 250 g de masa del material que pasa el tamiz de 2 mm (N° 10).

4.2.1.4 Pesar 100 g de la muestra de suelo (véase apartado 4.2.1.3) en un frasco Erlenmeyer de 500 mL. Añadir 300 mL de agua destilada. Tapar y agitar vigorosamente durante 20 segundos. Repetir la agitación después de 1 hora. Centrifugar la muestra y si ésta exhibe turbidez, fíltrar la muestra a través de un filtro membrana de 0,45 micras. Conservar el filtrado en un recipiente apropiado para su posterior análisis.

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4.2.1.5 Para las determinaciones de sulfatos en muestras que aún presenten turbidez, adicionar una gota de ácido nítrico para precipitar el material finamente dividido en suspensión (NOTA 1). NOTA 1: Se puede remover la sílice antes de aplicar este método mediante la deshidratación con ácido clorhídrico (HCl) o ácido perclórico (HClO4), según los respectivos procedimientos indicados en la Norma ASTM D 859 (Método de ensayo para sílice en agua). En éste caso la ignición descrita en el apartado 5.5.4 no requiere efectuarse en crisol de platino.

4.2.2

Muestra de agua

Filtrar la muestra a través de papel de filtro de textura fina, tipo Whatman 42 (si la muestra presenta turbidez después del filtrado, filtrarla a través de un filtro de membrana de 0,45 micras).

5.

MÉTODO A (MÉTODO GRAVIMÉTRICO)

5.1

Resumen del método

El ión sulfato se precipita y se pesa como sulfato de bario después de remover la sílice y otras sustancias insolubles.

5.2

Interferencias

5.2.1 Los sulfatos y sulfitos pueden oxidarse y precipitarse con el sulfato. La turbidez debida a la sílice y a otras sustancias insolubles podría interferir; sin embargo, este método prevé la remoción de dichos interferentes.

5.2.2 El sulfato de bario puede ocluir o absorber otras sustancias, pero esto no afecta significativamente la precisión ni la exactitud del método.

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5.3

Aparatos

5.3.1

Vaso de 250 mL.

5.3.2

Pipetas de 5 mL, 30 mL y 50 mL.

5.3.3

Horno mufla.

5.3.4

Crisol de platino.

5.4

Reactivos

5.4.1 Pureza de los reactivos: Se usarán reactivos de grado analítico en todos los ensayos. Podrán utilizarse otros grados demostrando previamente que la pureza del reactivo es suficientemente alta para permitir su uso sin desmedro de la exactitud de la determinación.

5.4.2 Pureza del agua: A menos que se indique lo contrario se utilizará agua de grado reactivo de acuerdo a la especificación ASTM D1193, tipo II.

5.4.3 Hidróxido de amonio (gravedad específica: 0,90): Hidróxido de amonio concentrado (NH4OH).

5.4.4 Solución de cloruro de bario (100 g/L): Disolver 100 g de cloruro de bario dihidratado (BaCl2.2H2O) en agua y diluya a 1 L.

5.4.5 Ácido clorhídrico (1 + 9): Mezclar 1 volumen de ácido clorhídrico (HCl, gravedad específica: 1,19) con 9 volúmenes de agua.

5.4.6

Ácido fluorhídrico (48 % a 51 %): Ácido fluorhídrico concentrado (HF).

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5.4.7 Solución de indicador anaranjado de metilo (0,5 g/L): Disolver 0,05 g de anaranjado de metilo en 100 mL de agua.

5.4.8 (HNO3).

Ácido nítrico (gravedad específica: 1,42): Ácido nítrico concentrado

5.4.9

Ácido pícrico: Solución acuosa saturada.

5.4.10 Solución de nitrato de plata (100 g/L): Disolver 10 g de AgNO3 en agua y diluir a 100 mL .

5.4.11 (H2SO4).

Ácido sulfúrico (gravedad específica: 1,84): Ácido sulfúrico concentrado

5.5

Procedimiento de ensayo

5.5.1 Pipetear 30 mL del extracto de suelo (o 50 mL de la muestra de agua subterránea) en un vaso de 250 mL . Si se usa una alícuota menor de 30 mL, utilizar un factor apropiado de dilución. (Véase 5.6.1).

5.5.2 Calentar la solución hasta ebullición y lentamente añadir 5 mL de solución caliente de BaCl2 (NOTA 2). Mantener la temperatura justo por debajo del punto de ebullición hasta que el líquido comience a clarificarse y los precipitados hayan sedimentado completamente. En ningún caso el período de sedimentación puede ser menor de 2 horas. NOTA 2: Se puede obtener una precipitación más rápida y precipitados más gruesos añadiendo 10 mL de solución de ácido pícrico saturado, e hirviendo la muestra 5 minutos antes de la adición de BaCl2.

5.5.3 Filtrar la suspensión de BaSO4 sobre un papel de filtro de textura fina, libre de ceniza, y lavar el precipitado con agua caliente hasta que los lavados se encuentren libres de cloruros. Esto se comprobará ensayando las últimas porciones de lavado con solución de AgNO3 (NOTA 3). Evitar excesivos lavados. Si algo de BaSO4 pasa a través del filtro, vaciar nuevamente el filtrado a través del filtro (NOTA 4).

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NOTA 3: No intente obtener un ensayo completamente negativo para cloruro. Descontinuar los lavados cuando en el ensayo no se produzca más que una leve opalescencia. Utilizando una pequeña cantidad de pulpa de papel de filtro libre de cenizas en la suspensión, ayudará en la filtración y reducirá la tendencia del BaSO4 a pasar a través del filtro. NOTA 4: Si el filtrado es vaciado en el papel de filtro para una segunda filtración, no debe haber AgNO3 en el filtrado.

5.5.4 Colocar el papel de filtro y su contenido en un crisol de platino previamente tarado (Nota 1) y carbonizar lentamente hasta consumir el papel sin dejarlo arder. Calcinar el residuo aproximadamente a 800 °C por 1 hora, o hasta que todo el carbón se haya consumido.

5.5.5 Añadir una gota de H2SO4, unas cuantas gotas de HF y evaporar bajo campana extractora para eliminar la sílice como tetrafluoruro de silicio (SiF4). Volver a calcinar a temperatura cercana a 800 °C, enfriar en desecador y pesar el BaSO4.

5.6

Cálculos

5.6.1 La concentración de ión sulfato en muestras de suelo y agua subterránea se calcula como sigue:

Sulfato (mg/kg, mg/L ó ppm) =

W x 411 500 M

Donde: W M

= =

gramos de BaSO4 y gramos de muestra de suelo, ajustado por la dilución hecha en 4.2.1.4.

Ejemplo: 100 g de muestra 300 mL de agua   M = 10 g M 30 mL de alícuota

En el caso de muestras de agua, M = mL de alícuota analizada (véase 5.5.1).

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5.6.2

Contenido de ión sulfato en base seca (en el caso de muestras de suelo):

SO4 2 mg/kg en base seca  

5.7

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SO

2 4

mg/kg como se determinó anteriormente 100 100  % Humedad

Reporte

5.7.1 Para las muestras de suelo, reportar el contenido de ión sulfato como se indica en el apartado 5.6.2 (base seca), en miligramos por kilogramo (mg/kg). Reportar este valor con aproximación al entero.

5.7.2

Para el caso de muestras de agua el resultado se reportará en mg/L o ppm.

5.8

Precisión y sesgo estadístico

No se dispone de datos para evaluar la precisión y sesgo estadístico de este método de ensayo.

6.

MÉTODO B (MÉTODO TURBIDIMÉTRICO)

6.1

Resumen del método

El ión sulfato se convierte en sulfato de bario en suspensión, bajo condiciones controladas. Se adiciona una solución de glicerina y cloruro de sodio para estabilizar la suspensión y minimizar interferencias. La turbidez resultante se mide con un colorímetro fotoeléctrico o espectrofotómetro y se compara en una curva preparada con una solución estándar de sulfato.

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6.2

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Interferencias

6.2.1 Se debe eliminar la materia insoluble. Los colores oscuros que no pueden ser compensados por el procedimiento interfieren con la medida del sulfato de bario (BaSO4) suspendido.

6.2.2 Aunque en el agua se encuentran normalmente otros iones que aparentemente no interfieren, la formación de la suspensión de sulfato de bario es muy crítica. Este método es más adecuado como un procedimiento de control cuando la concentración y tipo de impurezas presentes en el agua son relativamente constantes. Las determinaciones que sean dudosas deberían verificarse por el Método A en algunos casos, o por el procedimiento sugerido en la NOTA 6.

6.3

Aparatos

Fotómetro: o espectrofotómetro adecuado para medidas entre 350 mm y 425 mm, siendo preferible el rango de 380 mm a 400 mm. La celda para el instrumento deben tener un paso de luz a través de la muestra de aproximadamente 40 mm, y debería contener cerca de 50 mL de muestra. Las prácticas de fotómetros de filtro y fotométricas referidas en este método deberán estar conformes a la Norma ASTM E60 los espectrofotómetros deberán estar conforme a la Norma ASTM E275.

6.4

Reactivos

6.4.1

Cloruro de bario: cristales de cloruro de bario (BaCl2.2H2O).

6.4.2 Solución de glicerina (1+1): mezcle un volumen de glicerina con un volumen de agua (alternativamente se puede usar una solución de carboximetilcelulosa de sodio (10 g/L)).

6.4.3 Solución de cloruro de sodio (240 g/L): disolver en agua 240 g de cloruro de sodio (NaCl) (aproximadamente 500 mL) previamente acidificada con 20 mL de ácido clorhídrico concentrado (HCl, gravedad específica 1,19), y diluir a 1 L con agua. Filtre la solución si tiene turbidez.

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6.4.4 Solución estándar de sulfato (1 mL = 0,100 mg S O 42 ): disolver en agua 0,1479 g de sulfato de sodio anhidro (Na2SO4) y diluir con agua a 1 L en un frasco volumétrico. Estandarizar con el procedimiento descrito en el apartado 6.5.

6.5

Calibración

Seguir el procedimiento dado en el apartado 6.6, utilizando las cantidades apropiadas de solución estándar de sulfato preparadas según se indica en el apartado 6.4.4, y preparar una curva de calibración mostrando el contenido de ión sulfato (en miligramos por litro) frente a las correspondientes lecturas fotométricas (NOTA 5). Preparar estándares, por dilución con agua, de 0,0 mL; 2,0 mL; 5,0 mL; 10,0 mL; 15,0 mL; 20,0 mL; 30,0 mL; 40,0 mL y 50,0 mL de solución estándar de sulfatos, hasta un volumen de 50 mL en frascos volumétricos. Estas soluciones tendrán concentraciones de ión sulfato de 0,0 mg/L; 4,0 mg/L; 10,0 mg/L; 20,0 mg/L; 30,0 mg/L; 40,0 mg/L; 60,0 mg/L; 80,0 mg/L y 100,0 mg/L (ppm), respectivamente. NOTA 5: Se debe preparar una curva para cada fotómetro y se debe preparar una nueva curva si se necesita cambiar la celda, la lámpara, o el filtro, o si se tiene que hacer algún otro cambio en el instrumento o en los reactivos. Comprobar la serie de la curva de ensayo probando dos o más soluciones de concentración conocida de sulfato.

6.6

Procedimiento

6.6.1 Pipetear en un vaso de 200 mL, 50 mL de la muestra clara del extracto de suelo (o de la muestra de agua subterránea) conteniendo entre 0,5 y 5 mg de ión sulfato (NOTA 6). Diluir a 50 mL con agua si fuera necesario, y añadir 10 mL de solución de glicerina (o alternativamente la solución de carboximetilcelulosa de sodio, véase 6.4.2) y 5 mL de solución de NaCl. Si se usa una muestra menor de 50 mL utilizar el factor de dilución apropiado. NOTA 6: La solubilidad del BaSO4 es tal que puede haber dificultad en la determinación de concentraciones de ión sulfato menores de 10 mg/kg. Esto se puede solucionar por concentración de la 2

muestra o por adición de 5 mL de solución estándar de sulfato (1 mL = 0,100 mg S O 4 ) a la muestra 2

antes de diluirla a 50 mL. Es decir se añadirán 0,5 mg de S O 4 a la muestra, los cuales deben ser sustraídos del resultado final.

6.6.2 Llenar una celda de 40 mm con la solución de la muestra; limpiarla con un paño limpio y seco, y colocarla en el compartimento de celda. Ajuste el colorímetro a CERO de absorbancia (100 % de transmitancia) con esta solución (blanco). Esto compensa © INDECOPI 2015 – Todos los derechos son reservados

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la presencia de materia insoluble en ácido que no haya sido filtrada, la presencia de color, o ambos.

6.6.3 Regresar la solución de la celda al vaso y adicionar, con agitación, 0,3 g de cristales de BaCl2.2H2O (NOTA 7). Continuar agitando suavemente la solución por 1 minuto. Dejar reposar por 4 minutos y agite otra vez por 15 segundos. Llenar la celda como se explicó antes, e inmediatamente realizar las lecturas con el fotómetro. NOTA 7: la agitación deberá ser a velocidad constante en todas las determinaciones. Se adecuan a este propósito los agitadores magnéticos.

6.6.4 Si se sospecha de interferencias, diluya la muestra con igual volumen de agua, y determine la concentración de sulfato nuevamente. Si el valor determinado es la mitad que en la muestra sin diluir, se asume que no hay interferencia.

6.7

Cálculos

6.7.1 Convertir las lecturas del fotómetro obtenidas con la muestra a miligramos por litro de ión sulfato (S O 4 2 ), utilizando la curva de calibración descrita en el apartado 6.5.

6.7.2

Calcular el contenido del ión sulfato en muestras de suelo como sigue:

S O 4 2 (mg/kg, no corregido por la humedad) =

100g de suelo x (ppm de la curva) M

Donde: M = gramos de muestra de suelo utilizados.

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NTP 339.178 14 de 15

Ejemplo: para suelos

300 mL de agua 100   M = 16,6667 g M 50 mL de alícuota

S O 4 2 (mg/kg, corregido por la humedad)=

6.7.3

Sulfatos(mg/kg con humedad)  100 (100 - % Humedad)

Calcular el contenido del ión sulfato en muestras de agua como sigue:

S O 4 2 (mg/L, ppm) = (ppm de la curva) x 1000 M

Donde:

M = mL de muestra de agua utilizados.

6.8

Reporte

6.8.1 En el caso de muestras de suelo, reporte el contenido del ión sulfato como se ha calculado en el apartado 6.7.2 (base seca) en mg/kg. Redondee el valor al entero.

6.8.2 Para el caso de muestras de agua el resultado se reportará en mg/L o ppm, como se ha calculado en el apartado 6.7.3.

6.9

Precisión y sesgo estadístico

No se dispone de datos para evaluar la precisión y sesgo estadístico de este método de ensayo.

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NORMA TÉCNICA PERUANA

NTP 339.178 15 de 15

7.

ANTECEDENTES

7.1

AASHTO T290 – 91

Determining Water Soluble Sulfate Ion Content in Soil

7.2

APHA - S O 42 C

Gravimetric method with ignition of residue

7.3

APHA - S O 4 2 E

Turbidimetric method

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