Analiza Elementara Calitativa [PDF]

Zitiervorschau

Analiza elementara calitativa a compusilor organici -are drept scop identificarea emementelor care intra in alcatuirea substantelor organice analizate -pentru fiecare element organogen se realizeaza o reactie caracteristica. 1.Identificarea C Materiale necesare: -eprubeta uscata prevazuta cu un dop prin care trece un tub de sticla indoit Modul de lucru: Se amesteca 0.1-0.2 g CuO pulbere ,calcinat.Eprubeta se astupa si se fixeaza pe un stativ in pozitie orizontala.Capatul liber al tubului se introduce intr-o eprubeta ce contine o solutie de Ca(OH)2 ,apa de var. toC Substanta organica (C) + CuO(negru) CO2 +Cu(roscat) Ca(OH)2+CO2 CaCO3(ppt.alb) +H2O Observatii: Formarea precipitatului alb de CaCO3 confirma prezenta C in substanta organica. Concluzii: Daca proba contine carbon ,apa de var se tulbura. 2.Identificarea H toC Substanta organica (H) +CuO(negru) H2O+Cu(roscat) Observatii: Formarea picaturilor de apa pe peretii eprubetei confirma prezenta H in substanta organica. Concluzii: Daca proba contine hidrogen in partile mai reci ale instalatiei apar picaturi de apa.

Identificarea C si a H se fac simultan

Celelalte elemente organogene se identifica dupa mineralizarea probei(incalzirea ei in prezenta sodiului) Materiale necesare: -tubusor de combustie -cleste de lemn Modul de lucru: Intr-un tubusor de combustie se introduc 0.1 g substanta organica si o bucatica de sodiu curatata de stratul de oxid.Se prinde tubusorul cu un cleste de lemn si se incalzeste treptat si cu atentie,tinandu-l la distanta.Dupa ce substanta a ars,se incalzeste tubusorul pana la rosu si apoi se arunca intr-un pahar ce contine 20 mL apa distilata.Se filtreaza solutia obtinuta si filtratul este folosit pentru identificarea azotului,a sulfului sau a halogenilor. toC Substanta organica(C,N,S,X) + Na NaCN(cianura de Na)+Na2S(sulfura de Na) + NaX(halogenura de Na) Observatii: Amestecul rezultat la mineralizare se imparte in 3 parti si se identifica pe rand azotul,sulful si halogenii. Conculzii: Azotul,sulful sau halogenii din substanta organica trec in solutie ca saruri anorganice solubile.

3.Identificarea N Materiale necesare: Eprubeta Modul de lucru: Intr-o eprubeta se introduc 3-4 mL din filtratul rezultat la mineralizarea substantei organice,2-3 picaturi dintr’o solutie proaspata de FeSO4 de concentratie 20% si 2-3 picaturi de solutie de FeCl3.Se incalzeste la fierbere si se aciduleaza cu 2-3 mL de solutie de HCl. +2

-2

2NaCN+FeSO4

Na2SO4 +Fe(CN)2 +

4NaCN+Fe(CN)2

+2

-

-4

Na4[Fe(CN)6]

+3 -

+3

+2

-

hexacianoferat (II) de sodiu

-4

3 Na4[Fe(CN)6] + 4FeCl3 Fe4 [Fe(CN)6]3 + 12NaCl clorura albastru de Berlin ferica Hexacianoferat(II) de fier (III) Observatii: Formarea albastrului de Berlin confirma prezenta azotului in substanta organica. Concluzii: Daca substanta contine putin azot se formeaza o coloratie verde albastruie iar daca apare un continut mai mare in azot se formeaza un precipitat albastru. 4.Identificarea S Materiale necesare: Eprubeta Modul de lucru: Intr-o eprubeta se introduc 5 mL filtrat de la mineralizarea substantei organice cu sodiul si 1 mL solutie apoasa de acetat de plumb. -

2+

-

+

Na2S + (CH3 –COO)2 Pb acetat de Pb

2CH3-COO Na + PbS acetat de Na sulfura de Pb(ppt.megru)

Observatii: Formarea precipitatului negru de sulfura de Pb confirma prezenta sulfului in subst. organica. Concluzii: Daca substanta organica contine sulf se formeaza un ppt. negru de sulfura de plumb. 5.Identificarea X(halogeni)

-se face dupa ce proba a fost acidulata sifiarta cu HNO3 pt. a inlatura posibilele erori. Materiale necesare: Eprubeta Modul de lucru: Intr-o eprubeta se introduc 5 mL filtrat de la mineralizarea substantei organice cu sodiu,se aciduleaza cu acid azotic se se fierbe 1-2 minute.Se raceste si se adauga 1 mL solutie 5% de azotat de argint. NaX+AgNO3 NANO3 + AgX Observatii : Daca halogenul este : X=Cl AgCl->pp.alb X=Br AgBr->pp.alb-galbui X=I AgI->pp.galben intens Formarea pp. confirma prezenta X in subst org. Conculzii: Daca substanta organica contine un halogen se formeaza: -pp.alb,care se dizolva usor in solutie de NH3,daca substanta contine clor; -un pp. alb-galbui care se dizolva mai greu in solutie de NH3,daca substanta contine brom; -un pp. galben care nu se dizolva in solutie de NH3, daca substanta contine iod.

ENE VLAD Clasa X E