Devoir Physico Chimique [PDF]

Zitiervorschau

REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQOE ET POPULAIRE Ministère de l’enseignement supérieur et de la recherche scientifique UNIBERSITE DE GHARDAIA

Département : Science et technologie NIVEAU: 1^émé MASTER Génie chimique group2 MODULE : physico-chimique

Réalisé par :

Dirigé par :

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Mell.Hellali

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DACHER ALI KOBBI BACHIR

Solution de Devoir : Série 01 : Exercice 2 : A. Analyse du chromatographe 1. No, l'extrait naturel d'amande amère ( A.A ) est - il constitué le benzaldéhyde (B) et autre éléments 2. La boisson étudiée est - elle parfumée à l'arôme de synthèse et à l'extrait naturel 3. Oui Contient - elle d'autres substances révélées par le chromatogramme parce que en ’a plusieurs tache en papier CCM B. Questions techniques : 1. le nom du liquide dans lequel on a trempé la plaque est : l’éluant en’a pluiseuirs ;le gel de silice ,l’alumine ,le kieselguhr et la cellulose 2. le rapport frontal Rf : est distance parcourue par le composé (mesure au center de la tache ) divisé sur distance parcourue par le front du solvant ; Rf= Di/Ds Rf de le benzaldéhyde : Rf = 1.2 cm / 3.9cm = 0.333 4. On ’a taches à différentes hauteur dans le papier parce que l’échantillon n’est pas pur , chaque composant de l’échantillon se déplace à sa propre vitesse derrière le front du solvant .

Exercice 5 : 1. Nous devons faire deux chromatographies : Étant donné que dans l'étape de développement, il existe des types (1 et 5) qui n'apparaissent pas dans le chromatogramme A tant que ces types sont inconnus, il est nécessaire d'effectuer une autre chromatographie et d'utiliser un autre détecteur.. 2. La composition du mélange M : Contient du citral, du menthon, du citrinellol et du menthol; Parce que dans la note de révélation 4 types. 3. Les produits indiqués par une solution de permanganate de potassium : Produits 2, 3 et 4 ( Citronellol ,Nérol et Ménthol) B) Les groupes distincts qu'il contient : Ces produits qui se distinguent librement par l'acide chlorhydrique , sont des alcools C) Le principe de révélation dans cette solution : le permanganate un révélateur spécifique

4. a) Produits divulgués par DNPH : Produits 1 et 5( Citral et Menthone ) B) Les groupes distincts qu'il contient : 1-minton (aldéhyde) et 2-citral (cétone) C) Inférer le principe de la révélation avec cette solution : La tache apparaît orange lorsqu’elle est utilisée comme carbonyle

Série N2 Exercice 5 : a) les principaux pics : A: méthanol, B: méthyl-2-furoate, C et D: méthyl 2,5-dihydro-2,5dimethoxy-2- furanecarboxylate (2 configurations spatiales possibles) b) calculer les temps de rétentions réduits de chaque composé, ainsi que les facteurs de sélectivité entre B et C et entre C et D : t K' t t Rn =t R −t m K ' = Rn α 2/ 1= 1 = Rn ,1 tm K ' 2 t Rn ,2

c) l'influence de la rampe de température sur la séparation ; Plus la rampe est lente, plus la séparation est bonne.

Exercice 3 : a) le nombre de plateaux théoriques NA en se basant sur le pic A : N= 16(tr / w)² : N=16(60/9)²=711 plateaux b) Calculer la résolution entre les pics B-C, D-E : R = 2 (tB – tA)/(wB+wA) RB-C = 2 (110-100)/(15+16.5) = 0,63mal résolus. RD-E = 2 (165-140)/(21+24.75) = 1.09mal résolus. c) longueur de colonne aurait il fallu pour que la résolution des pics B et C ait été de R’ = 1,5 : Comme R est proportionnel à √L, alors, R’/R = √(L’/L) Ainsi, (1,5/0,63) = √(L’/120) L’ = 120.(1,5/0.63)2 = 680cm d) On peut déduire RD-E avec une colonne de 680 cm Ainsi, (R’/1,09) = √(680/120) R’ = 2,6 e) On a tR = 235 sec = 3,9 min sur une colonne de 120 cm

Ainsi, sur une colonne de 680 cm, tR = 235.(680/120) = 1331,7 sec tR = 22,2 min Trop long donc peut être changée la nature de la colonne.

Exercice 7 : 1- la résolution de la colonne : R s=2(t B −t A )/( LB + LB ) =2(11.53-10.60)/(1.15+1.05)= 0.84 2- le nombre moyen de plateau thérique dans le colonne : 2

t A +t B 2 L A + L B / ⇒ N moy = 16× 2 2 2

N moy

2

() [( ) ( ) ] 10.60+11.53 =16 × [( ) /( 1.05+2 1.15 ) ]= 1618.9 2

t N= 16× l

2

3- la houteur équivalente à un plateau thérique : N= L/ H ⇒ H= L/N = 25/1618.9 = 0.015 cm 4- la longueur : R' 2 1.5 2 R' L' ⇒ L’= L× = 25× = 79.7 cm = R 0.84 R L 5- le temps requis : L' 79.7 t 'r =t r × = 1.2× = 3.82 min L 25

√

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