bài 18 vitamin c Đặng Thị Hoài Đông [PDF]

Zitiervorschau

HỌ TÊN: ĐẶNG THỊ HOÀI ĐÔNG LỚP: D3A

BÁ O CÁ O THỰ C TẬ P HÓ A DƯỢ C BÀ I 6: VITAMIN MỤC TIÊU: - Thực hành đúng các phép kiểm nghiệm, định lượng vitamin C. - Thông qua nhận thức cảm quan và các phép thử định tính, xác định được các vitamin đề cập trong bài. A. KIỂM NGHIỆM VITAMIN C Vitamin C: C6H8O6 Phân tử lượng: 176,10 Tên quốc tế: Acid ascorbic

I. -

TÍNH CHẤT Bột kết tinh màu trắng hoặc tinh thể không màu Dễ biến màu khi tiếp xúc lâu với ánh sáng và ẩm Vị chua Rất dễ tan trong nước, dung dịch nước có pH acid Tan được trong ethanol Khó tan trong một số dung môi hữu cơ: ether, cloroform,…

II. ĐỊNH TÍNH Tiến hành: Chuẩn bị dung dịch S: - Pha 1g chất thử trong 10ml nước mới đun sôi để nguội. Tiến hành các phép thử:

1. Thử với giấy quỳ: - Dung dịch S làm đỏ giấy quỳ xanh

2. Lấy 1ml dung dịch S thêm 10mgNaHCO3 và 1ml nước cất lắc cho tan. Thả 1-2 hạt tinh thể sắt (II) sulfat. Hiện tượng: Xuất hiện màu tím

3. Lấy 1ml dd S, thêm vài giọt dung dịch AgNO3 5% Hiện tượng: Xuất hiện tủa bạc nguyên tố màu đen

4. Lấy 1ml dd S acid hóa bằng vài giọt acid sulfuric loãng Thêm vài giọt dung dịch iod 0,1N. Hiện tượng: Mất màu nâu của iod, dung dịch có màu vàng

5. Đo độ hấp thụ riêng Cân chính xác và dùng bình định mức. - Dung dịch 1: 100mg chất thử pha trong nước thành 100ml (sử dụng bình định mức 100ml)

- Dung dịch 2: (sử dụng bình định mức 100ml khác) lấy 1ml dung dịch 1, thêm 10ml dung dịch HCl 0,1M và thêm nước vừa đủ 100ml. Đo ngay độ hấp thụ của dung dịch 2 ở bước sóng 243nm. Kết quả độ hấp thụ của dung dịch 2: A = 0,5608 Giải thích: 1. Vitamin C (acid ascorbic) được xem như có tính acid mạnh mặc dù không có nhóm chức –COOH, do cấu trúc hệ liên hợp hút điện tử về phía nguyên tử Oxy của nhóm chức ceton của nó làm tăng phân cực –O – H.

Liên kết O-H phân cực mạnh nên tính acid của vitamin C mạnh do đó nó có khả năng làm hóa đỏ giấy quỳ. 2. Do có khả năng tạo phức với ion Fe2+, vitamin C tạo hợp chất có màu tím với Fe2+, phức có màu tím:

3. Vitamin C có tính khử, nó có thể khử thuốc thử Fehling, bạc nitrat, 2,6diclorophenol indophenol và làm mất màu iod: OH

HO

HO OH

H O

H

O

+ O

O

O

AgNO 3

+

2Ag

+

HNO 3

O H

O

O

Bạc tạo thành kết tủa xuống đáy ống nghiệm làm xuất hiện tủa bạc nguyên tố màu đen. 4. Như đã nói ở trên, vitamin C có tính khử, có khả năng làm mất màu iod

Các sản phẩm tạo ra đều không màu nhưng do có 1 phần I2 dư nhỏ ở trong dung dịch khiến dung dịch có màu vàng. 5. Trong cấu trúc phân tử vitamin C, do nhóm endiol liên hợp với nhóm carbonyl nên acid acorbic (vitamin C) có khả năng hấp thụ ánh sáng và có thể được định tính bằng cách đo dung dịch này ở nồng độ 0,001% trong acid hydrochloric 0,01N. Cực đại hấp thụ ở bước sóng 243nm. Theo công thức về độ hấp thụ dung dịch: A = ε.l.C Trong đó: - A: Độ hấp thụ dung dịch đo được bằng máy đo quang phổ UV – VIS - ε: Hệ số hấp thụ phân tử - l: Bề dày cuvet đo - C: Nồng độ dung dịch đo Trong trường hợp này,l = 1cm, C tính theo đơn vị % kl/tt (%g/ml), do đó ε tính bằng E(1%, 1cm) – gọi là độ hấp thụ riêng của dung dịch. Lượng cân chất thử: m = 0,1g - Lần pha thứ nhất, nồng độ dung dịch 1 là Co = 0,1/100 = 0,1%

- Lần pha thứ hai, lấy 1ml dung dịch 1 pha loãng thành 100ml nên dung dịch 1 đã pha loãng 100 lần. Do đó nồng độ dung dịch 2 là C = Co/100 = 0,001% - Đồng thời, nồng độ HCl là 0,1M = 0,1N. Lấy 10ml HCl 0,1M (0,1N) pha loãng thành 100ml nên nồng độ HCl là 0,01N. Như vậy các nồng độ chất tan trong dung dịch thỏa mãn yêu cầu của phép đo. - Tính ra kết quả A

0,5608

E = l. C = 1.0,001 = 560,8 Kết luận: - Giá trị độ hấp thụ riêng của dung dịch chất thử thỏa mãn tiêu chuẩn (độ hấp thụ riêng phải nằm trong khoảng 545-585) III. ĐỊNH LƯỢNG Định lượng bằng phép đo Iod. Cơ sở phép định lượng: Vitamin C có tính khử, có khả năng oxy hóa iod thành ion I-, làm mất màu iod. Khi định lượng vitamin C bằng iod sử dụng hồ tinh bột làm chất chỉ thị, đến điểm tương đương, một giọt dư iod cũng sẽ tạo phức với hồ tinh bột tạo màu đặc trưng bền. Tiến hành: - Cân chính xác khoảng 0,15g chất thử - Hòa tan vào hỗn hợp gồm 10ml acid sulfuric loãng và 80ml nước mới đun sôi để nguội - Thêm 1ml chỉ thị hồ tinh bột - Chuẩn độ bằng dung dịch iod 0,05M đến màu xanh lơ bền Kết quả: Lượng iod đã dùng để chuẩn độ là V = 18ml Lượng cân chất thử là m = 0,1495g Màu xanh bền dung dịch sau khi chuẩn độ xong:

Giải thích: Iod bị khử theo phương trình sau:

Màu bền do iod dư tạo phức màu xanh đặc trưng với hồ tinh bột. - Acid sulfuric loãng tạo môi trường, ngăn vitamin C bị thủy phân - Nước cần đun sôi, lợi dụng tính chất độ tan chất khí trong nước giảm khi nhiệt độ tăng để loại không khí tan trong nước (đặc biệt là loại Oxy) vì ở dạng dung dịch nếu có mặt không khí thì vitamin C dễ bị oxy hóa làm sai lệch kết quả định lượng. Tính toán: 1ml dung dịch iod 0,05M tương đương với 8,81mg C6H8O6 nên lượng vitamin C trong chế phẩm thử là: M = V. 8,81 = 18.8,81 = 158,58mg = 0,15858g Vậy hàm lượng vitamin C trong chế phẩm thử là H = M.100/m % = 0,15858.8,81. 100% / 0,1495 = 106,07%

Kết luận: Hàm lượng vitamin C trong chất thử không đạt tiêu chuẩn (hàm lượng chất này phải đạt 99,0 – 100,0%) B. NHẬN THỨC, ĐỊNH TÍNH VITAMIN B1 NH2 H3C N

N +

H3C

N X

-

S HO X = Cl- , HCl -> dạng hydroclorid X = Br- , HBr -> dạng hydrobromid X = NO3- -> dạng nitrat I.

TÍNH CHẤT - Bột kết tinh màu trắng hoặc gần trắng, mùi đặc trưng, vị đắng nhẹ - Độ tan trong nước:  Muối hydroclorid và muối hydrobromid dễ tan trong nước  Dạng muối nitrat khó tan trong nước

II. ĐỊNH TÍNH: Tiến hành các phản ứng sau: 1. Lấy 3ml dung dịch mỗi chất thử 2% cho vào các ống nghiệm. Acid hóa bằng vài giọt acid HCl loãng, trộn đều, mỗi ống nghiệm cho vào một thuốc thử: - Thêm 1-2 giọt dung dịch acid piric bão hòa: Xuất hiện tủa màu vàng

- Thêm vài giọt dd acid iod 0,05M : Xuất hiện màu nâu

Giải thích: - Trong cấu trúc phân tử vitamin B1 có nhóm amin bậc 1, do đó, có khả năng phản ứng với acid piric tạo sản phẩm có màu:

Sản phẩm màu này kết tủa trong dung dịch. Lưu ý khi tiến hành thí nghiệm, phải dùng acid piric bão hòa thì mới có thể quan sát được tủa (nếu dùng chất này với nồng độ 1%, sản phẩm tạo ra quá ít, không đủ để quan sát tủa).

- Phản ứng với dd acid iod tạo tủa màu nâu cũng do nhóm chức amin bậc I:

2. Hòa tan khoảng 15mg chất thử vào 3ml NaOH 10% trộn đều, thêm 0,5ml dd kali fericyanid 5% và 3ml n-butanol lắc kỹ. Để yên cho phân lớp. Đặt ống nghiệm dưới đèn UV, soi ở vùng bước sóng dài (long wave) Hiện tượng: Lớp dung môi phía trên phát huỳnh quang màu xanh lơ.

Giải thích: Vitamin B1 trong môi trường kiềm chuyển thành dạng pseudo – baz rồi bị khử bởi kali fericyanid và đóng vòng tạo thành thiochrom không còn tác dụng sinh học và có khả năng phát màu dưới đèn huỳnh quang: