29 0 2MB
UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Escuela Profesional de Ingeniería Química
ASIGNATURA: LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA
LABORATORIO N°3: REACCIONES DE IDENTIFICACION DE ANIONES GRUPO I, II y III
GRUPO: 92 G
PRESENTADO POR: Vela Huamán, Francisco
CODIGO: 1416120417
PROFESOR: Ing. Acero Giraldo, Yovani
BELLAVISTA 17 DE JUNIO DEL 2016
INTRODUCCION
2
El análisis cualitativo es un área de la química analítica que contempla la determinación de las especies química en una muestra. La dificultad que se puede presentar en un análisis cualitativo depende de la naturaleza de la muestra. En este laboratorio identificamos los diferentes aniones agrupados en 3 diferentes grupos mediante las diferentes reacciones realizadas y observando los cambios aparentes producidos como formación de un precipitado o el cambio de color de la solución. También queremos encontrar las diferencias al reaccionar los diferentes aniones con un solo reactivo y encontrar rasgos característicos de cada anión para poder identificarlos. A comparación de los cationes aquí lo más importante al agregar los reactivos es la parte del catión de la sal ya que lo que identificamos son los aniones respectivos Identificación de aniones
LABORATORIO N°8
2
INDICE INDICE..............................................................................................3 OBJETIVOS:.....................................................................................4 MARCO TEÓRICO:...........................................................................4 MARCO EXPERIMENTAL:...............................................................8 RESULTADOS Y ANÁLISIS:...........................................................12 RECOMENDACIONES:..................................................................22 CONCLUSIONES:...........................................................................22 BIBLIOGRAFÍA:..............................................................................23 3
Identificación de aniones ANEXOS:........................................................................................24
LABORATORIO N°8
3
Objetivos: 1. Identificar el comportamiento de los aniones tanto del grupo I, II y III mediante reacciones específicas para cada uno de ellos. 2. Reconocer la solubilidad de las sales con los aniones formados en las reacciones. 3. Reconocer las reacciones formadas con exceso de reactivos y solubilidad en ácido y base.
Marco teórico: Química analítica: La Química Analítica puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora métodos e instrumentos para obtener información sobre la composición y naturaleza química de la materia. Dentro de la Química Analítica se incluye el Análisis Químico que es la parte práctica que aplica los métodos de análisis para resolver problemas relativos a la composición y naturaleza química de la materia.
4
Reactivo analítico: El procedimiento general para la identificación de una sustancia por el método clásico de análisis consiste en provocar en la misma un cambio en sus propiedades que sea fácilmente observable y que corresponda con la constitución de dicha sustancia. El agente que suscita el cambio se llama Identificación de aniones reactivo, porque generalmente, reacciona químicamente con el producto que se quiere reconocer. Reactivos químicos: Los reactivos químicos se clasifican en generales y especiales. Los reactivos generales son comunes a un número grande de especies y se utilizan habitualmente para separaciones en grupos iónicos como acontece en las denominadas Marchas Analíticas. Los reactivos especiales actúan sobre muy pocas especies químicas y se emplean para ensayos de identificación o reconocimiento. Los reactivos especiales pueden ser: selectivos o específicos, según que actúe sobre un grupo pequeño de especies o bien sobre una sola. 5
LABORATORIO N°8
4
Los reactivos específicos son muy escasos, pero un reactivo que tenga una selectividad definida puede hacerse específico variando convenientemente las condiciones del ensayo. Los reactivos generales son casi todos inorgánicos. Los reactivos especiales son, generalmente, de naturaleza orgánica. Además de estos dos tipos de reactivos existen otros que se usan esporádicamente y que podemos englobar en la denominación común de reactivos auxiliares. Efecto salino: Los iones distintos a los de la sal aumentan la solubilidad. Se forman nubes iónicas con iones procedentes de otras sales. Estos iones ajenos a la sal estudiada los capturan y hacen que se pueda disolver más cantidad de sal. AgBr(s) ⇔ Ag+ (aq) + Br– (aq) NaCl(s) ⇔ Na+ (aq) + Cl– (aq) Si tenemos una disolución con un precipitado de AgBr y añadimos NaCl, la solubilidad del AgBr aumenta. El sólido del fondo del recipiente, el precipitado, se disolverá en parte al agregar NaCl. Esto ocurre porque la fuerza iónica del medio aumenta, lo cual afecta a la actividad de los iones de la sal AgBr Efecto del ion común: 5
Si tenemos el siguiente equilibrio de solubilidad:
Identificación de aniones
AB(s) ⇔ A+ (aq) + B– (aq) Y agregamos un exceso de ion A + o de B–, el equilibrio se desplaza hacia la izquierda, es decir, precipitará cierta cantidad del sólido AB (s). A este efecto se le denomina “efecto del ion común” porque se logra agregando una sal que tenga un ion de los dos, A+ o B–, común a la sal AB. Por ejemplo, si tenemos el equilibrio de solubilidad del cloruro de plata: AgCl(s) ⇔ Ag+ (aq) + Cl– (aq) Y añadimos: NaCl(s) ⇔ Na+ (aq) + Cl– (aq) El cloruro es un ion común a ambas sales. Al agregar NaCl aumenta la concentración de Cl– y, por ello, precipitará cierta cantidad de AgCl sólido para recuperar el equilibrio “La solubilidad de una sal poco soluble disminuye en presencia de otra sal que aporte un ion común” CLASIFICACION ANALÍTICA DE ANIONES: Existen varios estudios que nos conducen a diferentes clasificaciones, con muchos puntos en común.
LABORATORIO N°8
5
Estas clasificaciones se basan en la distinta solubilidad de sus sales de plata y de bario y de sus propiedades oxidantes o reductoras. Esta clasificación comprende tres grupos de aniones: GRUPO I Comprende aquellos aniones que precipitan con el catión bario o con mezcla de bario y calcio en medio neutro o débilmente alcalino; incluye CO 32(carbonato), BO2- (borato), F- (fluoruro), C2O42- (oxalato), C4H4O62-(tartrato), SiO32- (silicato), PO43- (fosfato), AsO43- (arseniato), AsO33- (arsenito), CrO42(cromato), SO42- (sulfato), SO32- (sulfito), S2O32- (tiosulfato). También precipitan con Ba2+ los siguientes aniones : MoO 42-, VO3-, WO42-, SeO32-, SeO42-, TeO32-, TeO42-. GRUPO II Comprende los aniones que precipitan con catión Ag +, en medio nítrico diluido y en frío, estos son : S2- (sulfuro), Fe(CN)64- (ferrocianuro), Fe(CN)63(ferricianuro), CN- (cianuro), SCN- (tiocianato), Cl- (cloruro), Br- (bromuro), I6
Identificación de aniones
(yoduro), IO3- (yodato), BrO3- (bromato), ClO- (hipoclorito) y otros GRUPO III.
Comprende los aniones que no precipitan con Ba 2+, ni con Ag+, en los medios indicados, y son: CH3COO- (acetato), NO3- (nitrato), NO2- (nitrito), ClO3(clorato), ClO4- (perclorato), MnO4- (permanganato) y otros. Esta clasificación no es completa ni rigurosamente exacta, por ejemplo el borato, tartrato y yodato no precipitan totalmente con bario, así también el acetato y nitrito pueden precipitar con plata si su concentración es elevada. Existen otras clasificaciones en la que se consideran: aniones oxidantes, aniones reductores y aniones indiferentes. La identificación de los aniones frecuentemente se verifica por el método fraccionado, o sea, en porciones aisladas de la solución ensayada, ya que, en la mayoría de los casos unos aniones no interfieren la identificación de los otros. Por esta razón relativamente pocas veces se recurre a las reacciones de separación; al analizar los aniones los reactivos de grupo no se aplican como
LABORATORIO N°8
6
es común para separar los grupos, sino para establecer fundamentalmente, su presencia o ausencia. El producto de solubilidad (Kps): se define como la constante de equilibrio de la reacción química en la que aparece un sólido iónico como reactivo y sus correspondientes iones disueltos en agua como productos.
La disolución ha de estar saturada de iones, con el máximo de iones posibles disueltos en el equilibrio. En el producto de solubilidad solo aparecen las concentraciones en moles por litro de los iones elevadas a sus coeficientes estequiometricos porque el sólido tiene actividad uno.
Identificación de aniones
7
LABORATORIO N°8
7
Marco experimental: Materiales y Reactivos:
8
Tubos de ensayo Gradilla Picata Centrifugadora Pinza Solución de NaOH 1M y 6M Solución de NH4OH 1M y 6M Solución KCN Solución de KI Solución de K2CrO4 Solución de HCl 6M Solución de HNO3 6M Solución de Na2CO3 Solución de K4Fe(CN)3 Solución de KSCN Solución de Na2S 6M Solución de KNO2 Solución de Na2HPO4 Solución de H2O2 al 3% Solución de NaF
Identificación de aniones
Procedimiento: SEMI MICRO ANALISIS DE ANIONES GRUPO I: B4O721. MP (5 gotas) + AgNO3. Observar, ensayar la solubilidad del precipitado en HNO3 e NH4OH de concentración 6M. 2. MP (5 gotas) + BaCl2. Observar, ensayar la solubilidad del precipitado en HNO3 6M. SO321. A 4 gotas de agua de yodo agregar + 3 gotas de H 2SO4 6M, agitar y agregar 5 gotas de MP. Que se observa. Explicar mediante reacciones químicas
LABORATORIO N°8
8
2. A 4 gotas de KMnO4 al 3% agregar + 3 gotas de H 2SO4 6M, agitar y agregar 5 gotas de MP. Que se observa. Explicar mediante reacciones químicas. PO431. MP (5 gotas) + BaCl2 hasta obtener precipitado. Centrifugar, descartar La solución. Ensayar la solubilidad del precipitado en HCl. 2. MP (5 gotas) + 5 gotas de HNO 3 6M, agitar, luego agregar 8 gotas de (NH4)2MoO4. Observar la formación de precipitado. De no observarse el precipitado calentar ligeramente en baño maría. 3. MP (5 gotas) + 5 gotas de mixtura magnesiana, agitar hasta observar precipitado. ION F1. MP + CaCl2. Ensayar la solubilidad del precipitado en HCl 6M. 2. MP + BaCl2. Ensayar la solubilidad del precipitado en HCl 6M Identificación de aniones
9
C2O421. MP (5 gotas) + BaCl2 hasta obtener precipitado. Observar. Centrifugar y descartar la solución. Ensayar la solubilidad del precipitado en HNO 3 6M. 2. A 5 gotas de KMnO4 al 3% + 3 gotas de H2SO4 6M, agregar 5 gotas de C2O42-. Calentar en baño maría, agitar ¿Qué cambios observa?.. CrO421. MP (5 gotas) + H2SO4 6M, agitar y agregar 4 gotas H 2O2 al 3%. Agitar, calentar en baño Maria, observar S2O321. A 5gotas de solución de yodo agregar 5 gotas de MP. Observar. 2. A 5 gotas de KMnO4 al 3% agregar 3 gotas de H2SO4, agitar y agregar 5 gotas de MP. Observar
LABORATORIO N°8
9
SEMI MICRO ANALISIS DE ANIONES GRUPO II: SCN1. MP + AgNO3. Centrifugar, descartar la solución y ensayar la solubilidad del precipitado con hidróxido de amonio y HNO 3 6M respectivamente. 2. A 4 gotas de KMnO4 al 3% agregar 4 gotas de H2SO4, agitar y agregar 5 gotas de MP. Observar I1. MP (10 gotas) + 5 gotas de H 2SO4 6M + 8 gotas NaNO2 + 5 gotas de almidón. Agitar y dejar en reposo, que cambios observa. 2. A 4 gotas de KMnO4 al 3% agregar 4 gotas de H2SO4, agitar y agregar 5 gotas de MP. Observar. Br1. MP (10 gotas) + 5 gotas de H 2SO4 6M + 6 gotas NaClO + 8 gotas de alcohol amílico. Agitar y dejar en reposo, que cambios observa. Identificación de aniones
10
S21. A 5 gotas de KMnO4 al 3% agregar 3 gotas de H2SO4, agitar y agregar 5 gotas de MP. Observar. 2. A 5 gotas de solución yodada agregar MP (S2-) hasta observar cambios. ClO1. MP (5 gotas) + 5 gotas de H2O2 al 3%. Agitar, observar. 2. MP (5 gotas) + 3 gotas de H2SO4 + KI + almidón (5 gotas) SEMI MICRO ANALISIS DE ANIONES GRUPO III NO2 1. A 4 gotas de KMnO4 al 3% + 4 gotas H2SO4 6M (agitar), agregar NO2- . Que cambios se observa. LABORATORIO N°8
10
2. MP + 2 gotas de HC 2H3O2 6M + 5 gotas de tiourea 1M. Agitar, dejar en reposo y observar. Agregar Fe (NO3)3 1M. Que cambios se observa.
NO31. MP (10 gotas) + 15 gotas FeSO4 + H2SO4 18 M (cuidadosamente gota a gota por la pared del tubo), no agitar, dejar en reposo por 3 minutos y observar la interface. Para cada reacción se debe utilizar entre 4 a 5 gotas de cada catión y en la misma proporción del resto de reactivos, teniendo en cuenta que la reacción puede ser sensible desde la primera gota; para lo cual el agregado debe ser gota a gota y la observación desde el primer agregado.
11
En algunos casos se analizara el precipitado para lo cual se centrifugara y botara la solución, luego se agregara excesos de reactivos para observar la solubilidad de este o se usara el calor para ver esta propiedad . Identificación aniones La reacciones se hacen por cada catión analizados y usandodediferentes reactivos en cada prueba
LABORATORIO N°8
11
Resultados y Análisis: A. Grupo I: Anión B4 O 72−¿¿: 1. 2 AgNO 3(ac)+ B 4 O7
2−¿ → Ag2 B4 O 7( s) ↓+2 NO3
−¿ ¿
¿
En esta reacción observamos la formación de un precipitado blanco que es el borato de plata insoluble en agua el cual analizamos su solubilidad a) Ag2 B4 O 7(s) +2 HNO 3(cc) →2 Ag NO 3(ac )+ H 2 B4 O 7(ac ) Se observó que el precipitado desaparece al agregarle el ácido nítrico por lo que se concluye que este precipitado en soluble en acido nítrico. +¿+ B4 O7
b) Ag2 B4 O 7(s) +4 NH 4 OH (cc ) → 2 [ Ag ( NH 3 )2 ]
2−¿+4 H 2 O (l ) ¿
¿
Vemos que al agregar hidróxido de amonio concentrado este lo disuelve ya que se forma el complejo de diaminoplata desapareciendo el precipitado. (log K 2=7.05 )
12
2. BaCl 2(ac )+ B 4 O7
2−¿ → Ba B4 O7(s )↓ +2 Cl
−¿¿
¿
Identificación de aniones
Al agregar el cloruro de bario a la solución de borato se observó la formación de un precipitado blanco que es el borato de bario insoluble en agua. −¿¿ a) Ba B4 O 7(s) + HNO3(cc) → Ba NO3 (ac ) + H B 4 O 7
Se observó que el precipitado desaparece al agregarle el ácido nítrico por lo que se concluye que este precipitado en soluble en ácido nítrico. Anión SO32−¿ ¿: 1. I 2+ SO32−¿+H
2
O(l ) →SO4 2−¿+ 2I
+¿ ¿ −¿ +2 H ¿
¿
¿
En esta reacción observamos que al combinar el agua de yodo con solución de sulfito, la solución de color marrón inicial se decoloro totalmente ya que el yodo se redujo a ioduro y el sulfito se oxido a sulfato, el ácido solo le d el medio a la reacción.
LABORATORIO N°8
12
Agua de yodo
2. 5 SO 2−¿+2 MnO 3
−¿+6 H
2+ ¿+5 SO 4 +¿ → 2Mn
2−¿+3H O ¿ 2 ( l)
4
¿ ¿
¿
¿
Al reaccionar el anión con permanganato en medio ácido, se vio que la solución de color violeta inicialmente se decoloro totalmente, debido a que el sulfito paso sulfato y el permanganato paso a manganeso (2+) porque la solución final es transparente
Identificación de aniones
13
Permanganato
Anión PO 43−¿¿: 1. 3 Ba Cl 2(ac )+ 2 PO 4
3−¿→ Ba 3 ( PO4 )2 (s )↓ +6 Cl
−¿¿
¿
En esta reacción observamos la formación de un precipitado blanco que es el fosfato de bario insoluble en agua con un valor de Kps=3.4 ×10−23 Ba3 ( PO 4 )2 (s) + HCl (cc ) → Ba Cl 2(ac) + H PO 43−¿¿ Se observó que el precipitado desaparece al agregarle el ácido clorhídrico por lo que se concluye que este precipitado en soluble en ácido clorhídrico.
LABORATORIO N°8
13
2. PO 3−¿+12 Mo O 4
4
2−¿+3 NH 4
+ ¿→ NH ( 4 ) 3 P Mo 12 O40 ( s) ↓+ 12 H2 O ( l) ¿ +¿+ 24 H ¿
[
]
¿
¿
En medio de ácido nítrico, el molibdato amónico origina un precipitado amarillo cristalino, poco voluminoso de fosfomolibdato amónico 3. PO 43−¿+NH
+¿+ Mg
2+¿ → Mg NH PO ↓¿ 4 4( s)
4
¿
¿
Al agregar mixtura magnesiana (combinación de sales que contienen amonio y magnesio) a nuestro anión fosfato se formó un precipitado blanco lechoso
Anión F−¿¿: 14
1. CaCl 2(ac ) +2 F
−¿ ¿
−¿ →CaF 2(s ) ↓+2 Cl
Identificación de aniones
¿
En esta reacción observamos la formación de un precipitado blanco gelatinoso que es el fluoruro de calcio insoluble en agua con un valor de Kps=5.3× 10−9 CaF 2 (s) +2 HCl(cc) →Ca Cl2 (ac) +2 H +¿+2 F
−¿¿
¿
Se observó que parte del precipitado desaparece al agregarle el ácido clorhídrico, no lo hace totalmente por lo que se concluye que este precipitado en poco soluble en ácido clorhídrico. 2. BaCl 2(ac )+ 2 F
−¿→ BaF 2 (s) ↓+ 2Cl
−¿¿
¿
En esta reacción observamos la formación de un precipitado blanco que es el fluoruro de bario insoluble en agua con un valor de Kps=1.84 ×10−7 BaF 2 (s )+ 2 HCl(cc) → BaCl 2(ac) +2 H +¿+2 F
−¿¿
¿
Se observó que parte del precipitado desaparece al agregarle el ácido clorhídrico, no lo hace totalmente por lo que se concluye que este precipitado en poco soluble en ácido clorhídrico.
LABORATORIO N°8
14
Anión C 2 O 42−¿ ¿: 1. BaCl 2(ac )+ C2 O 4
−¿¿
2−¿→ Ba C 2 O4( s) ↓+2 Cl
¿
En esta reacción observamos la formación de un precipitado blanco que es el oxalato de bario insoluble en agua con un valor de Kps=1.6× 10−7 BaC 2 O4 (s) +2 HNO3 (cc ) → Ba ( NO3 ) 2(ac)+ H 2 C 2 O4 (ac) Se observó que el precipitado desaparece al agregarle el ácido nítrico, por lo que se concluye que este precipitado es soluble en ácido nítrico. 2. 5 C2 O42−¿+2 MnO
−¿+16 H
2+¿ +10 CO +8 H O ¿ 2(g) 2 ( l) +¿ →2 Mn ¿
4
¿
¿
Al reaccionar el anión con permanganato en medio ácido, se vio que la solución de color violeta inicialmente se decoloro totalmente, debido a que el oxalato paso a dióxido de carbono gaseoso y el permanganato paso a manganeso (2+) porque la solución final es transparente. Anión Cr O 42−¿¿: 1. CrO 4 (ac)2−¿+2 H 15
Cr 2 O72−¿+8 H
2−¿ + H O ¿ 2 ( l)
+ ¿→Cr 2 O7(ac )
+ ¿+3 H 2 O2 →2Cr
¿
¿
3+¿+ 7H O +3O ¿ 2 ( l) 2(g)
¿
¿
Identificación de aniones
Al mezclar el cromato de color amarillo con ácido sulfúrico notamos que el color de la solución cambio a color naranja debido a que el cromato paso a dicromato, al agregar agua oxigenada notamos que el color de la solución volvió a cambiar hasta llegar a una verde desprendió burbujas, este color nos indica que se formó cromo (III) y se libera oxígeno.
Cromo (III)
Anión S2 O 32−¿ ¿: 1. I 2+ 2 S2 O32−¿ → S O 4
LABORATORIO N°8
−¿ ¿
2−¿+2 I 6
¿
¿
15
En esta reacción observamos que al combinar el agua de yodo con solución de tiosulfato, la solución de color marrón inicial se decoloro totalmente ya que el yodo se redujo a yoduro y el tiosulfato se oxido a tetrationato. 2. 10 S O 2 3
2−¿+2 MnO4
−¿+16 H
2+¿ +5 S O 4 6 +¿ →2 Mn
2−¿ +8H O ¿ 2 ( l)
¿ ¿
¿
¿
Al reaccionar el anión con permanganato en medio ácido, se vio que la solución de color violeta inicialmente se decoloro totalmente, debido a que el tiosulfato paso a tetrationato y el permanganato paso a manganeso (2+) porque la solución final es transparente B. Grupo II: Anión SCN −¿¿: 1. AgNO3 (ac) + SCN
−¿→ AgSCN ( s) ↓+2 NO3
−¿ ¿
¿
En esta reacción observamos la formación de un precipitado blanco que es el tiocianato de plata insoluble en agua con un valor de Kps=1.03× 10−12 16
AgSCN (s) + 4 NH 4 OH (cc ) → XXX
Identificación de aniones
Vemos que al agregar hidróxido de amonio concentrado no hay cambio aparente por lo tanto el precipitado es insoluble en el. 2.
10 NaSCN +12 KMnO 4 + 13 H 2 S O 4 → 6 K 2 S O 4 +12 MnS O 4 +5 Na2 S O 4 +10 HCN +8 H 2 O Al reaccionar el anión con permanganato en medio ácido, se vio que la solución de color violeta inicialmente se decoloro totalmente, debido a que el tiocianato paso cianuro y sulfato, el permanganato paso a manganeso (2+) porque la solución final es transparente Anión I −¿¿: 1. 2 NO2−¿+2 I
−¿+4 H
+¿ → I + 2NO+2H O ¿ 2 2
¿
¿
Agregamos nitrito de sodio a solución que contiene nuestro anión, cuyo pH es acido porque se agregó ácido sulfúrico, el nitrito de sodio actúa como oxidante con el yoduro ya que se forma yodo libre que se reconoce por el color azulino en solución ya que se acompleja con el almidón en solución.
LABORATORIO N°8
16
Este color se debe a un complejo formado entre uno de los componentes del almidón, la amilosa y el yodo; dentro de una hélice de amilosa se introducen polinucleares I 113−¿¿ 2. 10 I −¿+ 2 MnO 17
+¿ → 2Mn
−¿+ 16 H 4
2+¿ +5I +8 H O ¿ 2 2 ( l)
¿
¿
¿
Al reaccionar el anión con permanganato en medio ácido, se que la Identificación devio aniones solución de color violeta inicialmente se cambia aun color marrón final, debido a que el yoduro pasó a yodo y el permanganato paso a manganeso (2+). 3. 2 KI + H 2 S O4 + NaClO → I 2+ NaCl+ K 2 S O4 + H 2 O(l ) Vemos que al agregar hipoclorito a solución de yoduro la solución cambio de color desde un transparente inicialmente a una solución marrón de yodo en agua y azulina de yodo en alcohol, ocurre un reacción redox donde el yoduro se oxida a yodo libre y el hipoclorito se reduce a cloruro.
LABORATORIO N°8
17
Yodo en alcohol
Yodo en agua
Anión Br−¿¿: 1. 2 KBr+ H 2 S O4 + NaClO → Br 2+ NaCl+ K 2 S O4 + H 2 O(l)
18
Vemos que al agregar hipoclorito a solución de bromuro la solución cambio de color desde un transparente inicialmente a una solución amarillenta de bromo en agua y naranja de bromo en alcohol, ocurre una reacción redox donde el bromuro se oxida a bromo libre y el hipoclorito Identificación de aniones se reduce a cloruro.
Yodo en alcohol
Yodo en agua
2. AgNO3 (ac) + Br
−¿→ AgBr (s ) ↓+NO 3
−¿ ¿
¿
En esta reacción observamos la formación de un precipitado blanco amarillento que es el bromuro de plata insoluble en agua con un valor de Kps=5.35× 10−13
LABORATORIO N°8
18
AgBr(s) +2 NH 4 OH (cc ) → XXX Vemos que al agregar hidróxido de amonio concentrado no hay cambio aparente por lo tanto el precipitado es insoluble en él. Anión S2−¿¿ : 1. 5 Na2 S+8 KMn O 4 + H 2 S O 4 → 4 K 2 S O 4 +8 MnS O 4 +5 Na2 S O 4 +12 H 2 O (l )
Al reaccionar el anión con permanganato en medio ácido, se vio que la solución de color violeta inicialmente se decolora totalmente, debido a que el sulfuro paso a sulfato y el permanganato paso a manganeso (2+) porque la solución final es transparente
−¿+ S¿
2. I 2+ S 2−¿ →2 I
¿
Al reaccionar agua yodada con nuestro anión sulfuro vemos que la solución de agua yodada de color marrón inicialmente se decoloro y cambio una tonalidad amarillenta, se ve una reacción redox donde el sulfuro se oxido a azufre elemental y el yodo se redujo a yoduro Identificación de aniones
19
Anión ClO−¿ ¿: 1. ClO−¿+ H O → O +Cl 2
2
2
−¿+ H 2 O( l) ¿
¿
Al reaccionar el anión con agua oxigenada, se vio que la solución no hay cambio aparente ya que el color sigue igual pero se observó el desprendimiento de burbujas, frente al agua oxigenada el hipoclorito actúa como oxidante desprendiendo oxígeno y reduciéndose totalmente a cloruro.
LABORATORIO N°8
19
2. 2 KI + H 2 S O4 + NaClO → I 2+ NaCl+ K 2 S O4 + H 2 O(l ) Vemos que al agregar hipoclorito a solución de yoduro la solución cambio de color desde un transparente inicialmente a una solución marrón de yodo en agua luego al agregar almidón cambia a un azulino debido al complejo formado con este, ocurre un reacción redox donde el yoduro se oxida a yodo libre y el hipoclorito se reduce a cloruro.
C. Grupo III: −¿¿ Anión N O2 :
1. 5 NaN O2 +2 KMnO4 + 3 H 2 S O4 → 5 NaN O3 +2 MnS O4 + K 2 S O4 +3 H 2 O
20
En esta reacción observamos la decoloración total de la solución que inicialmente fue violeta cambiando a un color Identificación transparente de al final, hay aniones una reacción redox entre el nitrito que cambia a nitrato y el permanganato a manganeso (II). −¿+CS ( NH 2 )2CH 3COOH N 2 +SCN
2. N O2
−¿+ H2 O ¿
¿
→
Al reaccionar el anión con tiourea en medio ligeramente acido producto del ácido acético la solución se torna ligeramente amarilla, aquí el nitrito oxida a la tiourea desprendiéndose nitrógeno además que trasforma a la tiourea en tiocianato.
En la reacción con caracterizarse el desprendimiento del que origina con el debido al complejo la solución
LABORATORIO N°8
la tiourea puede nitrito además del nitrógeno por el color rojo nitrato férrico agregado formado con el tiocianato en
20
−¿¿ Anión N O3 :
1. 3 Fe2+¿+ N O
−¿+ 4 H
+¿ → NO+3Fe
3+¿ +2 H O ¿ 2
¿
¿
3
¿
En esta reacción el ion ferroso es oxidado a férrico por el nitrato, al mismo tiempo que se forma el óxido nítrico. 2 +¿¿
Fe2+ ¿+ NO→ Fe ( NO )
21
¿
En frio con un exceso de ion ferroso forma el complejo de Fe ( NO )2 +¿¿, Identificación aniones que se ve en el tubo en forma de un anillo de color pardo en de medio de la solución, esta reacción solo se da en medio acido por lo que se agregó ácido sulfúrico.
Fe ( NO )2 +¿¿
+¿
−¿¿
2−¿ H Ag 2 S2 O3 (s) ↓+ NO 3
2. AgNO3 (ac) + S2 O 3
→
¿¿
Ag2 S2 O3(s )+ Na2 S 2 O3 →2 Na3 [ Ag ( S 2 O3 )2 ] La solución se torna turbia de color crema producto de la sal formada en esta reacción
LABORATORIO N°8
21
Recomendaciones:
Se recomienda que después de cada ensayo en los tubos aparte de lavarlos se debería agregar solución de HNO 3 con el fin de eliminar alguna sal restante. Se recomienda guardar los reactivos de acuerdo a su reactividad ya que por precaución un ácido no puede estar junto a una base. Para trabajar con la centrifugadora se debe usar tubos de igual volumen, colocándolos en posición uno delante de otro y por seguridad deberían taparlos. Se recomienda trabajar con tubos en buen estado, libre de ralladuras ya que permite observar mejor los precipitados formados. Se recomendaría para mayor seguridad además de trabajar en la campana extractora se debería usar guantes para prevenir lesiones por salpicadura de ácidos concentrados o de sulfuro de sodio.
Conclusiones: 22
Las clasificaciones de aniones más generalmente adaptadas se basan en las distintas solubilidades de sus sales de plata y de bario. En el caso de los aniones a comparación de los cationes no presentan un reactivo de grupo específico para cada uno de ellos de aniones En el grupo I la integran aquellos aniones queIdentificación precipitan con el catión 2+¿¿ 2+¿¿ 2+¿ ¿ en medio neutro o débilmente Ba , o con la mezcla de Ba y Ca alcalino. En el grupo II la integran aquellos aniones que precipitan con catión Ag+¿¿en medio nítrico diluido y en frio En el grupo III la integran aquellos aniones que no precipitan con Ba2+¿¿, ni Ag+¿¿ en los medios indicados. Al igual que en cationes estas reacciones de identificación de aniones se basan en cambios aparentes en la solución como el cambio de color de la solución o la aparición de un precipitado excepto la reacción del hipoclorito con agua oxigenada donde la aparición de burbujeo indica que la reacción se está produciendo. Comprobamos que el anión nitrito actúa como oxidante frente a las especies con las que reacciona liberando nitrógeno, lo que favorece con la tiourea es que desprende tiocianato que reacción con el ion férrico y formando el complejo rojizo Algunos aniones son generalmente oxidantes pero si se le agrega otro anión que tiene mayor poder de oxidación estos actuaran como reductores, como el caso del nitrito con el permanganato, donde el permanganato es el oxidante. Comprobamos que en la reacción de identificación de nítrico el ácido sulfúrico se agregó gota a gota por la pared del tubo con el fin de podr
LABORATORIO N°8
22
formar el anillo en medio de las soluciones, ya que de no hacerlo se hubieran combinado ambas y no se vería estas La mayoría de las reacciones fueron del tipo de óxido reducción usándose principalmente reactivo de permanganato y agua de yodo que tiene la ventaja de ser soluciones coloreadas y las cuales al reaccionar pierden este color lo que indica que la reacción se produjo. En el caso de las reacciones con formación de yodo se agrega almidón para su identificación ya que forma un complejo azulino con la amilasa de esta.
Bibliografía: 1. Química General - Raymond Chang - 6ta Edición 2. Química Analítica Cualitativa- Arthur I. Vogel- Editorial Kapeluz- Buenos Aires. 3. Burriel, F; Lucena, F; Arribas, S; Hernández. Química Analítica Cualitativa.
Identificación de aniones
23
LABORATORIO N°8
23
Anexos:
Identificación de aniones
24
LABORATORIO N°8
24