41 0 1MB
Digitally signed by Library TUM Reason: I attest to the accuracy and integrity of this document
UNIVERSITATEA TEHNICĂ A MOLDOVEI FACULTATEA TEHNOLOGIA ALIMENTELOR DEPARTAMENTUL ALIMENTAȚIE ȘI NUTRIȚIE
TEHNOLOGIA GENERALĂ A PRODUSELOR ALIMENTARE Indicații metodice privind efectuarea lucrărilor de laborator
Chișinău Editura „Tehnica-UTM” 2019
CZU 663/664.0(076.5) T 32 Indicațiile metodice privind efectuarea lucrărilor de laborator la disciplina Tehnologia generală a produselor alimentare sunt destinate studenților ciclului I, licență, specialitățile 541.1 Tehnologia și managementul alimentației publice; 541.2 Tehnologia produselor alimentare; 541.3 Tehnologia vinului şi a produselor obţinute prin fermentare; 521.8 Inginerie şi management în industria alimentară, cu frecvență la zi și frecvență redusă.
Autori:
dr., prof. univ. Jorj Ciumac dr., conf. univ. Vladislav Reșitca dr., conf. univ. Aurica Chirsanova dr., conf. univ. Tatiana Capcanari dr., Eugenia Boaghi DESCRIEREA CIP A CAMEREI NAȚIONALE A CĂRȚII
Tehnologia generală a produselor alimentare: Indicații metodice privind efectuarea lucrărilor de laborator / Jorj Ciumac, Vladislav Reşitca, Aurica Chirsanova, Tatiana Capcanari; Univ. Tehn. a Moldovei, Fac. Tehnologia Alimentelor, Dep. Alimentaţie şi Nutriţie. Chişinău: Tehnica-UTM, 2019. – 148 p. Aut. sunt indicaţi pe vs. f. de tit. Bibliogr.: p. 147 (7 tit.). – 50 ex. ISBN 978-9975-45-586-2. 663/664.0(076.5) T 32
© UTM, 2019
ISBN 978-9975-45-586-2
2
CUPRINS LUCRAREA DE LABORATOR NR.1 Calitatea legumelor, fructelor şi produselor derivate ..............................7 1.1. Analiza organoleptică a legumelor și fructelor proaspete .....................8 1.1.1. Modul de lucru ............................................................................10 1.1.2. Defectele fructelor și legumelor proaspete .................................14 1.1.3. Bolile merelor la păstrare ........................................................... 15 1.2. Analiza organoleptică a produselor derivate din legume și fructe ........18 1.3. Analiza fizico-chimică a legumelor, fructelor și produselor derivate din legume și fructe ......................................................................................21 1.3.1. Determinarea substanței uscate solubile cu ajutorul refractometrului............................................................................................22 1.3.2. Determinarea acidităţii titrabile prin metoda titrimetrică ............23 1.3.3. Determinarea acidităţii volatile ...................................................24 1.3.4. Determinarea alcoolului etilic .....................................................25 1.3.5. Determinarea clorurii de sodiu (metoda Mohr) .........................28 LUCRAREA DE LABORATOR NR.2 Controlul produselor cerealiere ................................................................. 30 2.1. Prezentare generală .............................................................................. 30 2.1.1. Făina de grâu pentru panificaţie ................................................... 30 2.1.2. Crupele ........................................................................................ 32 2.1.3. Pastele făinoase ............................................................................ 35 2.1.4. Produsele de panificaţie ............................................................... 39 2.2. Examenul organoleptic al făinii şi produselor din făină ...................... 41 2.3. Analize fizico-chimice ........................................................................... 44 2.3.1. Determinarea umidităţii ............................................................... 44 2.3.2. Determinarea acidităţii ................................................................. 45 2.3.3. Determinarea conținutului de cenușă din produse ....................... 46 2.3.4. Determinarea conținutului de cenușă insolubilă în HCl 10% ...... 47 2.3.5. Determinarea clorurii de sodiu pentru pâinea de grâu (metoda Mohr) ........................................................................................................... 48 2.3.6. Determinarea capacităţii de hidratare a făinii de grâu.................. 49 2.3.7. Determinarea glutenului umed (GU) .......................................... 51 2.3.8. Determinarea indicelui de extindere a glutenului ........................ 54 2.3.9. Determinarea porozităţii miezului pâinii ..................................... 55 2.3.10. Determinarea elasticităţii miezului pâinii .................................. 56 3
2.3.11. Determinarea proprietăților tehnico-culinare ale pastelor făinoase și crupelor ..................................................................................................... 57 LUCRAREA DE LABORATOR NR.3 Controlul cărnii și produselor din carne .......................................................... 58 3.1. Condiţii tehnice de calitate ..................................................................... 59 3.2. Examenul organoleptic al cărnii și preparatelor din carne ................... 72 3.3. Examenul fizico-chimic al cârnii și produselor din carne ...................... 76 3.3.1. Determinarea pH-ului cu hârtia de turnesol (metoda colorimetrică) ................................................................................................ 76 3.3.2. Determinarea pH-ului prin metoda potenţiometrică .................... 76 3.3.3. Identificarea calitativă a amoniacului liber (reacţia Eber) ......... 77 3.3.4. Identificarea amoniacului prin metoda Nessler............................ 78 3.3.5. Identificarea hidrogenului sulfurat ............................................... 78 3.3.6. Identificarea peroxidazei .............................................................. 79 3.3.7. Determinarea azotului uşor hidrolizabil / metoda prin titrare cu hidroxid de sodiu........................................................................................... 80 3.3.8. Determinarea clorurii de sodiu din preparate din carne / metoda Mohr.............................................................................................................. 82 3.3.9. Identificarea amidonului în produsele din carne .......................... 83 3.3.10. Determinarea proporţiei de carne şi grăsime în conserve și semiconserve ................................................................................................. 83 LUCRAREA DE LABORATOR NR.4 Controlul peștelui și al produselor din pește ............................................ 85 4.1. Noțiuni generale ..................................................................................... 85 4.2. Examenul organoleptic .......................................................................... 86 4.3. Examenul fizico-chimic ......................................................................... 90 4.3.1. Compoziția gravimetrica a peștelui.............................................. 90 4.3.2. Caracteristicile fizico-chimice ..................................................... 91 4.3.3. Determinarea aciditǎții în conservele și semiconservele de pește .................................................................................................. 92 LUCRAREA DE LABORATOR NR.5 Controlul laptelui și produselor lactate..................................................... 93 5.1. Laptele de consum ................................................................................. 93 5.1.1. Analiza organoleptică a laptelui de consum................................. 93 5.1.2. Analiza fizico-chimică a laptelui de consum ............................... 95 4
5.1.2.1. Determinarea conţinutului de grăsime prin metoda butirometrică ................................................................................................. 95 5.1.2.2. Determinarea densității laptelui ................................................ 97 5.1.2.3. Determinarea acidităţii laptelui ................................................. 98 5.1.2.4. Determinarea substanţei uscate prin calcul ............................... 99 5.2. Produsele lactate acide ........................................................................... 99 5.2.1. Analiza organoleptică a produselor lactate acide ........................ 100 5.2.2. Analiza fizico-chimică a produselor lactate acide ...................... 102 5.2.2.1. Determinarea conținutului de grăsime prin metoda acidobutirometrică ....................................................................................... 103 5.2.2.2. Determinarea acidităţii ............................................................. 104 5.3. Brânzeturile ........................................................................................... 104 5.3.1. Analiza organoleptică a brânzeturilor ......................................... 104 5.3.2. Analiza fizico-chimică a brânzeturilor ........................................ 109 5.3.3. Determinarea conţinutului de apă /metoda uscării în etuvă ........ 110 5.3.4. Determinarea conţinutului de grăsime cu butirometrul de lapte Gerber .......................................................................................................... 111 5.3.5. Determinarea conţinutului de clorură de sodiu ........................... 112 5.3.6. Determinarea titrului proteic ....................................................... 113 5.4. Untul ..................................................................................................... 113 5.4.1. Analiza organoleptică a untului .................................................. 114 5.4.2. Analiza fizico-chimică a untului ................................................. 117 5.4.2.1. Determinarea conținutului de apă din unt ................................ 118 5.4.2.2. Determinarea conținutului de clorură de sodiu din unt ............ 118 5.4.2.3. Determinarea acidității untului................................................. 119 5.4.2.4. Evidențierea aldehidelor din unt .............................................. 120 LUCRAREA DE LABORATOR NR.6 Controlul ouălor și produselor din ouă .................................................... 121 6.1. Categorii de calitate şi de greutate ........................................................ 121 6.2. Structura oului ....................................................................................... 122 6.3. Controlul ouălor .................................................................................... 123 6.3.1. Metode fără spargere................................................................... 123 6.3.1.1. Calitatea externă....................................................................... 123 6.3.1.2. Examenul ovoscopic (proba mirajului) ................................... 125 6.3.1.3. Proba densității......................................................................... 126 6.3.2. Metode de analiză care necesită spargerea oului ........................ 127 6.3.2.1. Aprecierea vizuală a conținutului ............................................ 127 5
6.3.2.2. Determinarea indicelui albuşului ............................................. 128 6.3.2.3. Determinarea indicelui vitelinic (indicele gălbenuşului) ........ 129 6.3.2.4. Determinarea indicelui Haugh ................................................. 129 6.3.2.5. Determinarea pH-ului .............................................................. 130 6.3.2.6. Determinarea fosfaților ............................................................ 130 6.4. Controlul produselor din ou conservate ................................................ 131 6.4.1. Produse din ou congelate ............................................................ 131 6.4.2. Produse din ou deshidratate ....................................................... 132 6.4.3. Determinarea capacității de rehidratare a prafului de ouă........... 133 LUCRAREA DE LABORATOR NR.7 Controlul grăsimilor alimentare ............................................................... 134 7.1. Clasificarea grăsimilor .......................................................................... 134 7.2. Analiza organoleptică a grăsimilor ....................................................... 135 7.3. Analiza fizico-chimică a grăsimilor ...................................................... 139 7.3.1. Determinarea culorii de iod......................................................... 139 7.3.2. Determinarea săpunului dizolvat ................................................ 141 7.3.3. Determinarea indicelui de peroxid .............................................. 142 7.3.4. Determinarea indicelui de saponificare....................................... 142 7.3.5. Determinarea indicelui de aciditate............................................. 143 7.3.6. Determinarea indicelui de iod (metoda Hanus) ......................... 144 BIBLIOGRAFIE ........................................................................................ 147
6
LUCRAREA DE LABORATOR NR.1 Calitatea legumelor, fructelor şi produselor derivate Legumele şi fructele sunt alimente de origine vegetală de larg consum, datorită însuşirilor senzoriale deosebite și conţinutului de elemente nutritive. Partea comestibilă a legumelor şi fructelor diferă de la o specie la alta și este reprezentată prin bulbi, fructe, frunze, inflorescenţe, muguri, rădăcini, tuberculi sau tulpini. În tabelul 1.1 este dată clasificarea legumelor și fructelor în funcţie de caracteristicile comune. Tabelul 1.1. Clasificarea legumelor și fructelor Grupa Denumirea Legume Legume bulboase Ceapă, usturoi, praz Legume curcubitacee Castravete, dovlecel, pepene verde, pepene (bostănoase) galben Legume solano-fructoase Ardei, tomate, vinete Legume frunzoase Lobodă, salată, spanac Legume păstăioase Fasole păstăi, mazăre, bame (păstăi şi capsule) Morcov, pătrunjel, păstârnac, ridiche, sfeclă Legume rădăcinoase roşie, țelină Legume tuberculifere Cartof, batat, topinambur Varză albă, varză roşie, varză de Bruxelles, Legume vărzoase conopidă, gulia Cimbru, leuştean, pătrunjel, mărar, hrean, Legume condimentare tarhon Alte legume Ciuperci albe cultivate, sparanghel, anghnara Fructe Fructe seminţoase Mere, pere, gutui (pomaceae) Fructe sâmburoase Caise, piersici, prune, cireşe, vişine (drupaceae) Fructe nucifere Nuci, castane comestibile, alune, migdale Fructele arbuştilor Struguri, afine, coacăze, căpşuni, zmeură, fragi, fructiferi mure Fructe tropicale Ananas, banane, curmale Lămâi, portocale, grapefruit, mandarine, Fructe subtropicale smochine 7
Produsele derivate din legume și fructe sunt produsele obţinute prin prelucrarea sau conservarea legumelor şi fructelor și pot fi grupate astfel: - conserve sterilizate de legume și fructe (conserve de legume în apă sau saramură; conserve de legume în bulion; compoturi de fructe; compoturi dietetice); - legume și fructe conservate prin congelare; - legume conservate prin deshidratare şi liofilizare; - fructe conservate prin deshidratare, afumare şi liofilizare; - legume și fructe conservate prin concentrare (bulion de legume; pastă de legume; marmeladă; magiun; pastă de fructe; sucuri concentrate de fructe; siropuri de fructe); - legume și fructe murate și marinate. 1.1. Analiza organoleptică a legumelor și fructelor proaspete Legumele și fructele proaspete trebuie să corespundă caracteristicilor senzoriale prevăzute în documentele normative corespunzătoare (reglementari tehnice, GOST, standarde moldovenești și altele). Proprietăţile organoleptice ale legumelor și fructelor sunt specifice fiecărei grupe de produse şi sunt prezentate sintetic în tabelul 1.2. Tabelul 1.2. Proprietățile organoleptice ale fructelor și legumelor Caracteristica Se consideră ca însuşiri: pozitive negative 1 2 3 Consistenţa pulpei - la legume: - înmuiată, făinoasă crocantă, (mazărea), prea dură, compactă, fină cu ţesuturi groase cu aţe (fasolea), sticloase - la fructe: (tomate) compactă, crocantă, - înmuiată, făinoasă, fondantă, fibroasă, dură, cu onctuoasă, fină ţesuturi pietroase (pere), grosieră sau cu pete sticloase (mere)
8
Continuarea tabelului 1.2
1 Suculenţa pulpei
Gustul
Aroma
2 pulpă plăcută
suculentă
- la legume: pulpa dulce-acrişoară, plăcută - la fructe: dulceaţa bine aromatizată cu aciditatea, cel mult cu astringenţă fină pulpa cu aromă astringentă sau fină, plăcută, specifică soiului
3 - pulpă apoasă, puţin suculentă (veştedă) sau lipsită de suculentă (seacă) - pulpa cu gust astringent, fad, iute, ierbos - pulpa prea acră, astringentă sau cu gust ierbos pulpa slab aromată, cu miros de iarbă sau cu miros străin, neplăcut, nespecific soiului
Pentru exemplificare sunt date caracteristicile organoleptice ale merelor (tab.1.3 și 1.4). Tabelul 1.3. Condiţii tehnice privind mărimea merelor Grupa de soiuri Calitatea extra I Soiuri cu fructe mari, mm (Banană de 65 60 iarnă, Golden delicious etc.) Soiuri cu fructe mijlocii şi mici, mm 60 55
II 55 50
Tabelul 1.4. Caracteristici organoleptice ale merelor Calitatea extra Calitatea I Calitatea II 1 2 3 - merele trebuie să fie întregi, sănătoase (sunt excluse în toate cazurile merele atacate de boli criptogamice sau fiziologice care le fac improprii pentru consum); curate (lipsite în mod practic de substanţe străine vizibile); fără umiditate exterioară anormală; fără miros şi/sau gust străin;
9
Continuarea tabelului 1.4
1 - mere de forma, mărimea și coloraţia soiului, cu pedunculul întreg, fără defecte (striviri, crăpături, pete de orice provenienţă, urme de atacuri ale insectelor, urme de boli sau vătămări); - se admit foarte mici defecte ale epidermei, care nu influenţează aspectul general al fructelor
2 - se admit uşoare abateri de la forma, mărimea şi coloraţia caracteristică soiului; - pulpa lipsită de orice fel de deteriorări; - se admit maximum 25% fructe fără peduncul, cu condiţia ca pieliţa să nu fie deteriorată în cavitatea pedunculară; - pe fiecare fruct se admit defecte care nu influenţează nici aspectul general, nici păstrarea, în următoarele condiţii: defecte de formă alungită (max. 2 cm); pentru celelalte defecte, suprafaţa totală nu trebuie să depăşească 1 cm2
3 - mere care nu se încadrează în calitatea I, dar sunt apte pentru consumul în stare proaspătă; - pulpa nu prezintă defecte esenţiale; - se admit defecte de formă, mărime și coloraţie care nu afectează caracteristicile soiului; - pedunculul poate să fie rupt sau să lipsească, cu condiţia ca epiderma să nu fie cavitate pedunculară; - pe fiecare fruct se admit defecte în următoarele condiţii: defecte de formă alungită (max.4 cm); pentru celelalte defecte, suprafaţa totală maximă 2,5 cm2
1.1.1. Modul de lucru (exemplu: mere) Pentru aprecierea calităţii legumelor și fructelor se au în vedere următoarele caracteristici: forma, mărimea, aspectul epidermei şi miezului, consistenţa, gustul, suculenţa pulpei, autenticitatea soiului, starea de prospeţime, de sănătate și curăţenie, gradul de maturitate etc. Autenticitatea și uniformitatea soiului se apreciază prin compararea aspectului produsului cu cel al produsului tipic, reprezentat prin mostre de referinţă, mulaje sau planşe colorate. În acelaşi scop se pot folosi şi descrierile din literatura de specialitate. Pentru apreciere se analizează caracterele externe ale fructului (mărimea, forma, pieliţa, pedunculul, 10
cavitatea pedunculară, caliciul, cavitatea calicială) și caracterele interne (cavitatea subcalicială, inima, camerele seminale, pulpa). Mărimea (calibrul) se verifică ţinând cont de cerinţele standardului pentru produsul respectiv: - prin măsurare cu rigla, şubler sau calibrator, mm; - prin cântărire şi/sau numărare [g/buc] sau [nr. buc./kg]. Forma se apreciază vizual prin comparaţie cu mostrele de referinţă, mulaje sau planşe pe fructul secţionat longitudinal şi se exprimă în termeni sugestivi: sferică, tronconică, elipsoidală, fuziformă, piriformă etc. Culoarea şi aspectul exterior (neted, aspru, lucios, mat, zbârcit, crăpat etc.) se apreciază vizual pe cât e posibil la lumina naturală, pentru a nu se denatura culoarea specifică soiului. La mere se deosebeşte culoarea de bază sau culoarea de fond care acoperă în întregime fructul și poate fi verde, verde-galben, verde-alb, verde-portocaliu. Culoarea acoperitoare se aşterne peste culoarea de bază la majoritatea soiurilor de măr. Poate fi roz-roşie pe o parte a fructului sau ca rumeneală sub formă de dungi sau striaţiuni, sau marmorată. Culoarea de suprapunere apare la unele soiuri de măr peste culoarea de acoperire, fiind ca o nuanţă mai închisă sub formă de dungi sau striaţiuni. Pieliţa: 1) aspectul: netedă, aspră, încreţită, unsuroasă, mată, aderentă, slab aderentă; 2) culoarea: se observă culoarea de fond, culoarea acoperitoare şi culoarea de suprapunere, conform descrierii anterioare; 3) grosimea: groasă, mijlocie, subţire sau fină; 4) punctele subcutanate: se observă prezenţa, forma (rotunde, triunghiulare, stea) şi desimea. Pedunculul: 1) lungimea: scurt, mijlociu (10-12 cm), foarte lung (peste 12 cm); 2) grosimea: gros, mijlociu, subţire; 3) gradul de lemnificare: semilemnificat, lemnificat; 4) poziţia faţă de axul fructului; 5) culoarea; 6) pubescenţa (care este acoperit cu peri fini și mici, ca un puf). Cavitatea pedunculară. Pentru determinarea autenticităţii soiului prezintă interes: 1) lărgimea: largă, mijlocie îngustă; 2) adâncimea: adâncă, mijlocie, superficială, inexistentă; 11
3) culoarea şi prezenţa sau absenţa ruginii. Caliciul (reprezintă învelișul extern al florii, fiind alcătuit din totalitatea sepalelor florii): 1) mărimea: mic, mijlociu, mare; 2) gradul de deschidere: deschis, semideschis, închis; 3) pubescenţa. Cavitatea calicială: 1) mărimea: largă, mijlocie, îngustă; 2) adâncimea: adâncă, mijlocie, superficială, inexistentă; 3) suprafaţa cavităţii caliciale: netedă, zbârcită, ondulată; 4) prezenţa ruginii; 5) forma: plată, farfurie, ceaşcă. Cavitatea subcalicială: 1) forma: de V, de pâlnie; de fus, de U; 2) mărimea: mare, mijlocie mică; 3) adâncimea: adâncă, mijlocie, superficială. Inima (ovarul): 1) mărimea: mică (mai mică decât 1/2 din diametrul fructului), mijlocie(l/2 D), mare (mai mare decât 1/2 D); 2) forma inimii: cordiformă, cepiformă, sferoconicâ, elipsoidală, elipsoidală alungită, ovoid conică, turtită. Camerele seminale: 1) mărimea: largi, mijlocii, înguste, înalte, joase, adânci, puţin adânci; 2) forma: alungită, obovată, eliptică, fusiformă; 3) deschis, închis. Pulpa (miezul): 1) culoarea: albă, galbenă, verzuie, roşietică cu marginea roz; 2) consistenţa: tare, crocantă, fondată, untoasă, moale, mălăiaţă sau făinoasă; 3) gustul: foarte dulce, dulce, potrivit de dulce, dulce, acrişor, amar, astringent; 4) suculența: foarte suculentă, slab suculentă, seacă; 5) aroma: puternică, potrivită, slabă, fină, fără aromă. Autenticitatea soiului se verifică pe baza unor caracteristici tipice (formă, mărime, aspectul cojii, consistenţa pulpei, felul și numărul seminţelor etc.) prin comparare cu soiurile din mostrele de referinţă, mulaje, planşe, descrieri etc. 12
Forma variază în funcţie de specie, soi, grad de maturare, condiţii de mediu, fiind dată de natura organului plantei (cilindrică, ovală, sferică etc.). Cunoaşterea formei este importantă pentru pregătirea condiţiilor de ambalare, sortare calibrare, transport etc. Mărimea legumelor și fructelor prezintă variaţii mai mari faţă de celelalte caracteristici. Deşi este specifică anumitor soiuri, ea poate varia destul de mult în funcţie de condiţiile pedoclimatice sau tehnologiile aplicate. Aceste variaţii schimbă raporturile dintre părţile structurale ale fructului, modificând valoarea nutritivă şi randamentele de prelucrare. Mărimea este considerată un criteriu de calitate pentru comercializarea sau industrializarea legumelor şi fructelor, procedându-se la sortarea lor şi încadrarea în clase de calitate în care se ţine cont de mărimea fructului. Mărimea se defineşte, după caz, prin diametru, lungime, lăţime, grosime, greutate, volum, număr de bucăţi la kilogram etc. Culoarea se datorează prezenţei diferiţilor pigmenţi în coaja sau chiar pulpa fructului. Aceştia se găsesc în proporţii diferite în funcţie de specie, soi, condiţii agropedoclimatice, gradul de maturare. De asemenea, intensitatea pigmentaţiei poate fi influenţată și de către unii factori externi precum lumina, temperatura, umiditatea atmosferei, profilul nutritiv al solului. Culoarea serveşte la stabilirea autenticităţii soiurilor și la evaluarea gradului de maturitate. Consistenţa sau fermitatea structural-texturală reprezintă rezistenţa opusă de legume și fructe la acţiunile mecanice şi evoluează pe măsura maturizării legumelor și fructelor, diminuându-se către momentul recoltării. Ea serveşte la stabilirea momentului și a modului de recoltare, ambalare, transport, la stabilirea duratei de păstrare în stare proaspătă şi a metodei de prelucrare industrială. Consistenţa este determinată cu aparate speciale (penetrometre, maturometre), iar rezultatele se exprimă în kgf/cm2. Gustul este una dintre cele mai importante caracteristici ale legumelor și fructelor. El este specific pentru fiecare specie şi soi, fiind determinat de conţinutul și raportul dintre glucide, acizi organici, substanţe tanante etc. Intensitatea maximă a gustului se obţine numai dacă la recoltare, legumele și fructele au atins gradul optim de maturitate care favorizează ulterior procesele biochimice răspunzătoare de desăvârşirea gustului. Suculenţa pulpei este condiţionată de gradul de maturitate, starea de turgescenţă, specie, soi, condiţiile de recoltare şi păstrare şi constituie un 13
criteriu important pentru dirijarea legumelor și fructelor spre anumite forme de consum și prelucrare industrială. Starea de prospeţime se apreciază senzorial, după gradul de turgescenţă, fermitate şi aspect, fiind determinată de durata și modul de păstrare a legumelor şi fructelor. Starea de sănătate și curăţenie constituie condiţii de calitate deosebit de importante. Legumele şi fructele proaspete trebuie să fie sănătoase, neatacate de boli sau dăunători, curate, fără corpuri străine. Prezenţa pedunculului constituie o caracteristică de calitate pentru unele specii de legume (ardei, castraveţi, vinete, bame) sau fructe (căpşuni, cireşe, vişine etc.). Absenţa acestuia permite pierderea suculenţei, lezarea integralităţii pulpei și favorizează alterarea mai rapidă a legumelor și fructelor. 1.1.2. Defectele fructelor și legumelor proaspete Defectele exterioare: - lipsa turgescenței, ofilirea, se datorează pierderii de apă condiționată de structura și compoziția chimică a epidermei, precum și de factorii mediului ambiant; - pielița cu zbârcituri, lovituri, culoare neuniforma sau modificată; - prezența unor semne care atestă atacul unor boli sau dăunători, prezența pământului aderent mai ales la rădăcinoase și bulbi, prezența prafului; - fermitate scăzută a pulpei, ceea ce denotă supracoacere; - consistența fibroasă, dură, grosieră, cu zone de sticlozitate, ca la tomate și mere. - încolțirea și creșterea legumelor: cartofi, ceapă, usturoi, rădăcinoase, care are loc după trecerea perioadei de repaos germinativ. Defectele interioare: se constată în urma secționării longitudinale sau transversale a fructelor sau legumelor din proba de analiză. Dacă au coaja tare, se sparge în prealabil și se cercetează dacă au viermi. Se mai verifică: - la mere: putrezirea pulpei; - la pere: pietrificarea pulpei - prezența sclereidelor în jurul camerei seminale; - la ardeii grași, lungi și gogoșari: iuțeala, prin degustarea unei porțiuni cu nervură; - la castraveți: structura interioară, semințe cu coaja întărită, goluri, amăreală; 14
- la varză: viermii; - la usturoi: cățeii seci, ofiliți, desprinși; - la fasolea păstăi: prezența ațelor: prin frângerea păstăilor, întărirea boabelor - la apăsarea boabelor cotiledoanele se desfac; - la mazărea păstăi: întărirea boabelor, viermii; - la sfecla roșie: prezența cercurilor albicioase. 1.1.3. Bolile merelor la păstrare Nr d/o
1 1
2
Tabelul 1.5. Bolile merelor la păstrare Denumirea Factorii care Remedii, bolii și provoacă boala mijloace descrierea preventive principalelor simptome 2 3 4 Brunificarea - durata mare de - păstrarea internă păstrare la 0 0C soiurilor datorită exces de sensibile la temperaturilor îngrășăminte cu temperatura scăzute. Pulpa azot optimă (30C) devine brună, fructe cu culoare care se dimensiuni mari poate sau provenite de evidenția prin pe pomi cu epidermă. producție mică Brunificarea - recoltarea târzie - recoltarea la internă de - depozitarea cu momentul optim supramaturare. întârziere a - depozitarea Pulpa din zona fructelor la frig imediată a centrală a - păstrare prea fructelor la frig fructului se îndelungată - menținerea brunifică și are temperaturii o consistență optime de făinoasă. păstrare
15
Soiuri sensibile la boală 5 Grupa Ionathan
Grupa Ionathan
Continuarea tabelului 1.5
1 3
4
5
6
2 Opăreala. Brunificarea pieliței care, în cazuri grave, este generalizată pe toată suprafața. Opăreala moale. Pete brune ușor adâncite, cu consistența moale, formând o bandă aproape continuă în jurul fructului. Pătarea amara. Pete mici, adâncite, de culoare verde ce virează spre brun. Pătarea Ionathan. Pete superficiale mici, care întro faza avansata cuprind suprafețe mari din fruct.
3 - recoltarea prea timpurie - fructe cu dimensiuni mari - acumularea substanțelor volatile în spațiul de păstrare - exces de azot - timpul rece și umed - întârzierea depozitării la frig - păstrarea la temperatură scăzută
4 5 - recoltarea la Grupa momentul optim Delicios - reîmprospătarea roșu aerului din celule - păstrarea în atmosferă controlată
- dezechilibru mineral în sol - fructe cu dimensiuni mari sau provenite de pe pomi cu producție mică - recoltarea prea timpurie - recoltare târzie - temperatura de păstrare ridicată
- tratamente în livadă cu azotat de calciu 0,5% la soiurile roșii
Grupa Delicios roșu
- recoltare la momentul optim - păstrarea în atmosferă controlată
Grupa Ionathan
16
Grupa Ionathan
Continuarea tabelului 1.5
1 7
2 Suberificări datorita carentei de bor
3 - carențe în bor
8
Sticlozitate. Aspect translucid al pulpei din zonele centrale ale fructului. Înghețarea fructelor. Brunificarea pulpei și epidermei, înmuierea generală. Brunificarea de origine fermentativă. Pete brunificate ușor adâncite pe epidermă. Brunificarea pulpei și formarea de caverne.
- temperaturi ridicate în perioada de maturare a fructelor
9
10
- scăderea temperaturii sub punctul de îngheț
- compoziția necorespunzătoare a aerului din spațiile de păstrare
17
4 - aplicarea boraxului (30 kg/ha) în livadă sau pulberizare de pentaborat de sodiu în stadiul prefloral și pe fructele tinere (0,02%) - întârzierea depozitării la frig - evitarea prelungirii perioadei de depozitare - prevenirea expunerii fructelor la temperaturi sub limita de îngheț - menținerea proporției de dioxid de carbon și oxigen din celule în limitele optime
5 Grupa Ionathan
Grupa Ionathan Grupa Delicios roșu -
-
1.2. Analiza organoleptică a produsele derivate din legume și fructe Principalele caracteristici organoleptice ale produsele derivate din legume şi fructe sunt redate în documentele normative respective (de exemplu: Proprietăţile organoleptice ale castraveţilor în oţet) (tab.1.6). Tabelul 1.6. Proprietăţile organoleptice ale castraveţilor în oţet Caracteristici Castraveţi întregi: Castraveţi tăiaţi calitatea calitatea I calitatea II extra Aspect - castraveţi muraţi de formă regulată - rondelele cu specifică soiului, sănătoşi grosimea neîncreţiţi, fără vătămări, codiţe sau flori, aproape fără goluri egală, sau - fiecare ambalaj va conţine castraveţi felii cornişon cu acelaşi grad de maturitate tăiate în - nu se admit - se admit - se admit lungimea castraveţi cu cel max. 10% castraveţilor, formă defecte de mult 5% cu castraveţi cu de formă defecte de defecte de regulată, sănătoase formă formă nestrivite, fără vătămări Culoarea verde închis până la verde deschis, fără Verde-verde castraveţilor pete sau arsuri deschis, cu nuanţe gălbui Consistenţa tare, elastică, cu miezul tare, elastică Elastică, dar crocant, fraged, cu seminţe cu miez cu seminţe în nedezvoltate crocant formare Aspectul culoarea, lichid
și limpede sau slab opalescent, cu nuanţă gălbuie sau roz, se admit particule sau sediment rezultat din condimentele folosite
Gust şi miros Corpuri străine
aproape limpede cu nuanţă gălbuie sau roz plăcut, acru, acru-dulceag, aromat, caracteristic condimentelor folosite, fără gust amar, fără miros de mucegai sau alt gust şi miros străin lipsă 18
Produsele care se consumă reci se vor aduce la temperatura de 1822°C, iar cele care se consumă în stare caldă vor fi în prealabil încălzite la 50-60°C, în ambalajul propriu, într-o baie de apă. Pentru legumele şi fructele congelate, decongelarea se va face după metodele prevăzute în documentele normative. Produsele care necesită diluarea în vederea degustării se vor dilua conform reţetei și se vor examina în această formă. Examinarea caracteristicilor organoleptice pe grupe de produse se face conform tabelului 1.7. Tabelul 1.7. Modul de examinare organoleptică a produselor derivate din legume şi fructe Nr. Grupa de d/o produse 1 2 1 Conserve din legume în apă și în oţet
2
Pireuri, creme de legume și paste
3
Bulion şi pastă de tomate
Caracteristici organoleptice aspect culoare consistenţă 3 4 5 lichidul se se se apreciază toarnă într- examinează vizual prin un cilindru uniformitatea masticare şi gradat; culorii pe palpare legumele se unitatea de întind pe un ambalaj şi platou alb și gradul de se observă specificitate aspectul pe unitatea de ambalaj produsul se se observă se apreciază întinde pe un uniformitatea vizual, prin platou şi se culorii pe masticare observă unitatea de şi prin gradul de ambalaj palpare mărunţire bulionul se toarnă întrun cilindru gradat, iar pasta se întinde pe un platou şi se examinează aspectul
se apreciază se apreciază uniformitatea vizual şi prin culorii masticare pe unitatea de ambalaj după ce produsul a fost întins pe un platou
19
gust, miros 6 se miroase şi se gustă produsul, fără o prealabilă pregătire, adus la temperatura de 18-22°C se miroase şi se gustă produsul după pregătire se miroase şi se gustă produsul diluat la 5% S.U. La temperatura de 18-22°C
Continuarea tabelului 1.7
1 4
2 Compoturi
5
Sucuri de fructe și legume, nectaruri, siropuri, concentrate
6
Produse de fructe conservate cu zahăr (gem, dulceaţa, jeleuri, marmeladă)
7
Produse congelate (legume și fructe)
3 lichidul se toarnă întrun cilindru gradat de 250 cm3, iar fructele se aşează pe un platou și se observă aspectul produsul se diluează la 12-14% conţinut de S.U. și se apreciază aspectul produsul se diluează la 12-14% conţinut de S.U. și se apreciază aspectul
4 se apreciază culoarea lichidului şi a fructelor
5 se apreciază vizual, prin masticare şi palpare
se apreciază uniformitatea culorii pe unitatea de ambalaj
se apreciază se miroase şi vizual și prin se gustă masticare produsul diluat la temperatura de 18-22°
se apreciază uniformitatea culorii pe unitatea de ambalaj
produsul se examinează după decongelare prin aşezare pe un platou
se apreciază uniformitatea culorii după decongelare
se examinează gradul de gelificare prin turnarea pe un platou și consistenţa prin masticare se apreciază vizual, prin palpare și masticare, după decongelare
20
6 se miroase şi se gustă fără o pregătire prealabilă la temperatura de 18-22°C
se miroase şi se gustă produsul fără o pregătire prealabilă la temperatura de 18-22°C se miroase şi se gustă după decongelare la 18-22°C.
Prezentarea și interpretarea rezultatelor Tabelul 1.8. Rezultatele examenului organoleptic pentru legumele și fructele proaspete și pentru produsele derivate din legume și fructe Denu- CaracteCondiții de admisibilitate Abateri constatate mirea ristici (după reglementarea produtehnică) sului ……....… ………………………………… ………………………….. 1.3. Analiza fizico-chimică a legumelor, fructelor și produselor derivate din legume și fructe Tabelul 1.9. Proprietăţile fizico-chimice ale sucului, pireului și pastei de tomate Caracteristica Condiţii de admisibilitate suc pireu de tomate pastă de tomate tip tip tip tip tip tip tip 12% 15% 20% 25% 30% 35% 40% Substanţă uscată 5 12 15 20 25 30 35 40 solubilă (exclusiv adaosul de sare), % grade refractometrice la 20°C Clorură de sodiu, % 1 0,5 1,0 max. Aciditate totală 10 11 (exprimată în acid citric / S.U. solubilă), % max. Aciditate volatilă 0,5 0,50 (exprimată în acid acetic / S.U.), % max. Impurităţi minerale 0,01 0,05 insolubile (raportate 5 la S.U. solubilă), % max. Alcool etilic, % max. 0,2 Nu se normează 21
Principalele caracteristici fizico-chimice ale legumelor, fructelor și produselor derivate din legume și fructe sunt prevăzute în documentele normative pentru fiecare produs în parte sau pentru anumite grupe de produse (tab.1.9). 1.3.1. Determinarea substanței uscate solubile cu ajutorul refractometrului Principiul metodei. Metoda refractometrică se bazează pe determinarea indicelui de refracție care variază în funcție de concentrația soluției. În cazul soluției pure, indicele de refracție indică exact concentrația soluției analizate, care poate fi dedusă din anumite tabele; dacă soluția conține amestecuri volatile obținute, atunci indică aproximativ concentrația. Pentru a obține rezultate exacte este necesar ca determinarea să se facă la 20ºC și să se utilizeze lumina puternică. Când determinarea nu poate fi făcută la 20ºC, se aplică o corecție de temperatură, deoarece indicele de refracție scade odată cu creșterea temperaturii: sub +200C se scade din valoarea citită la refractometru câte 0,07 pentru fiecare grad de temperatură; peste +200 C se adăugă la valoarea citită la refractometru câte 0,07 pentru fiecare grad de temperatură. Aparatură: - refractometru Zeiss; - pahar Berzelius; - baghetă de sticlă; - vată, tifon, apă distilată, alcool. Pregătirea probei. În cazul produselor consistente, circa 50 g produs omogenizat se presează cu mâna printr-o pânză și cu ajutorul baghetei se plasează 2 sau 3 picături de lichid pe prisma de jos a refractometrului, fără să se atingă suprafața prismei cu bagheta, pentru a nu zgâria prisma. Modul de lucru: a) reglarea refractometrică – etalonarea: prismele aparatului se aduc la 20ºC, se ridică prisma mobilă, se pipetează două picături de apă distilată pe prisma fixă și se închide imediat cu prisma mobilă. Se reglează aparatul astfel, încât să apară clar linia de demarcație a câmpurilor. Se deplasează ocularul până la suprapunerea reperului cu linia de separare a câmpului luminos de cel întunecat. Refractometrul se consideră reglat dacă linia de separare este în dreptul indicelui de refracție 1,333 corespunzător apei – punct 0. 22
b) proba de analizat – cu ajutorul baghetei se pune o picătura de lichid pe prisma fixă a refractometrului și se închid imediat prismele pentru a evita evaporarea probei. Se deplasează ocularul până la suprapunerea reperului cu linia de separare a celor două câmpuri. Se citește direct conținutul procentual de substanțe solubile sau indicele de refracție din care se deduce conținutul de substanțe solubile. Dacă nu s-a lucrat la temperatura optimă, se aplică o corecție de temperatură. c) curățarea aparatului – prismele se desfac și se șterg cu alcool, se usucă cu un tifon uscat. Calculul. În cazul în care refractometrul nu este etalonat pentru a se putea citi direct procentul de s.u., iar când se efectuează citirea temperatura nu este de 20ºC, se poate aplica corecția conform relației: ºrefractometrice = R±0,07 T, unde: R – sumarul de grade refractometrice în ºBrix; T – diferența dintre temperatura citită la termometru și cea prescrisă în ºC. 1.3.2. Determinarea acidităţii titrabile prin metoda titrimetrică Principiul metodei. Se titrează proba de analizat cu hidroxid de sodiu în prezenţa fenolftaleinei ca indicator. Reactivi: - NaOH 0,lN; - fenolftaleină, soluţie alcoolică l%. Modul de lucru: - din filtratul pregătit se iau 50 cm3 cu ajutorul unei pipete, se introduc într-un vas conic, se adaugă câteva picături de soluţie de fenolftaleină și se titrează cu soluţie de hidroxid de sodiu până la coloraţia roz, care persistă circa 30 sec.; - se fac două determinări din aceeaşi probă de analiză. Calculul şi interpretarea rezultatelor: 𝑨𝒕 sau: 𝑨𝒕
𝑽𝟏 ∙ 𝑽𝟑 ∙ 𝟎, 𝟏 𝒏 ∙ 𝟏𝟎𝟎, 𝒄𝒎𝟑 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝒈 𝟏𝟎𝟎 𝑽𝟐 ∙ 𝒎 𝑽𝟏 ∙ 𝑽𝟑 ∙ 𝟎, 𝟏 𝒏 ∙ 𝟏𝟎𝟎, 𝒄𝒎𝟑 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝒄𝒎𝟑 𝟏𝟎𝟎 𝑽𝟐 ∙ 𝒎 23
unde: Vl este volumul total al soluţiei de analizat obţinut din cantitatea de produs luată pentru analiză [cm3]; V2 - volumul soluţiei de analizat luat pentru determinare [cm3]; V3 - volumul soluţiei de NaOH 0,1 n folosit la titrare [cm3]; m - masa produsului luat pentru analiză [g]; V - volumul de produs luat pentru analiză [cm3]. Aciditatea totală se poate exprima în g de acid citric, malic, tartric, lactic, acetic. În acest caz, rezultatul obţinut printr-una din relaţiile sus menționate se înmulţeşte cu miliechivalentul acidului respectiv după cum urmează: - acid citric 0,070; - acid malic 0,067; - acid tartric 0,075; - acid lactic 0,090; - acid acetic 0,060. 1.3.3. Determinarea acidităţii volatile Principiul metodei. Acizii volatili se antrenează cu vapori de apă şi distilatul obţinut se titrează cu hidroxid de sodiu în prezenţa fenoftaleinei ca indicator. Reactivi: - NaOH 0,1 n; - fenoftaleină, soluţie alcoolică l%. Aparatură: - aparat de distilare prin antrenare cu vapori.
Fig.1.1. Antrenare cu vapori de apă: 1 - vas de distilare; 2 - bec cu gaz; 3 - refrigerent descendent; 4 - vas colector.
24
Modul de lucru. Separarea acizilor volatili prin antrenarea cu vapori de apă. Din proba pregătită pentru analiză se iau 20 g de produs, care se introduc în vasul de distilare (barbotor) și se adaugă 0,5 g acid tartric (pentru punerea în stare liberă a acizilor sub formă de săruri). După montarea aparatului se încălzeşte generatorul de vapori. Se efectuează antrenarea cu vapori de apă, colectând 250 ml distilat. Pe parcursul acestei operaţii, volumul de lichid din vasul de distilare trebuie să se menţină constant. În distilatul obţinut se introduc 3-4 picături soluţie de fenolftaleină și se titrează cu o soluţie de hidroxid de sodiu 0,1 N până ce persistă coloraţia roz-pal timp de 30 de secunde. Calculul: aciditatea volatilă exprimată în acid acetic în procente se calculează după formula: 𝑨𝒗
𝟎, 𝟎𝟎𝟔 ∙ 𝑽 ∙ 𝟏𝟎𝟎 % 𝒂𝒄𝒊𝒅 𝒂𝒄𝒆𝒕𝒊𝒄 , 𝒎
unde: V - volumul soluţiei de NaOH 0,1N folosit la titrare, cm3; m - masa produsului luat pentru analiză, g. 1.3.4. Determinarea alcoolului etilic Conținutul de alcool etilic este un indicator de calitate a unor produse derivate din legume și fructe. Astfel, în sucul de mere conținutul de alcool nu trebuie să depășească 0,3% în cele de calitate superioară și 0,5% - în cele de calitatea 1. În același timp, prezența alcoolului în fructe și legume în timpul depozitării lor indică natura anaerobă a respirației. Acumularea alcoolului în fructe și legume determină întunecarea pulpei, iar la concentrații de peste 0,3% alcool provoacă moartea lor. Pentru determinarea cantităților mici de alcool se folosesc mai multe metode, care se bazează pe oxidarea chimică a alcoolului. Principiul metodei. Metoda se bazează pe proprietatea bicromatului de potasiu (К2Сr2O7) de a oxida alcoolul etilic până la acid acetic: 3CH3CH2OH + 2K2Cr2O7 + 8H2SO4 = 3СН3СООН + + 2Cr2 (SO4)3 + 2K2SO4 + 11Н2O. Procesul de oxidare a alcoolului se realizează cu exces de bicromat de potasiu, partea restantă a acestuia este determinată iodometric. Pentru aceasta, în soluția în care a fost realizată oxidarea alcoolului se introduce 25
iodură de potasiu, care la rândul ei este oxidată și din care rezultă formarea iodului liber. Cantitatea de iod molecular, I2, format (echivalentă cu cantitatea de bicromat restantă) poate fi determinată apoi cu un agent reducător, de exemplu, cu tiosulfatul de potasiu K2S2O3: 2K2S2O3 + I2 = K2S4O6 + 2KJ. Aparatură: aparatul de distilare este reprezentat în figura 1.2 şi este alcătuit din următoarele componente: 1 – balon de distilare cu fund rotund de 300 cm3; 2 – deflegmator; 3 – bulă de siguranţă Kjeldahl; 4 – refrigerent cu serpentină, lung de 50-55 cm; 5 – stativ; 6 – balon cotat de 100 cm3; 7 – bec de gaz; 8 – placă metalică protectoare de cupru sau azbest pe care se aşează balonul.
Fig.1.2. Instalaţie de distilare
26
Reactivi: soluție de bicromat de potasiu К2Сr2О7 0,2N; soluție de tiosulfat de potasiu K2S2O3 0,1 N; acid sulfuric concentrat; iodură de potasiu, KI, cristalină; soluție de amidon 0,5%. Modul de lucru. În balonul de distilare se introduc 10 ml de suc analizat și 125 ml apă distilată. Distilarea se face la flacără (încălzire) potrivită. Distilatul se prinde în balonul cotat de 100 ml. Când volumul distilatului atinge cota de 100 ml, distilarea se opreşte. Apoi, într-un balon conic de 100 ml, se pipetează 10 ml soluție 0,2 N de bicromat de potasiu, 5 ml acid sulfuric concentrat și se adaugă prin picurare cu agitare constantă 10 ml de distilat. Balonul se acoperă cu o sticlă de ceas și se încălzește pe o placă de azbest timp de 10 minute, evitând fierberea viguroasă. Conținutul balonului se transferă în alt balon conic mare de 500 ml, se spală vasul și cu 300 ml de apă se adaugă 1 g de iodură de potasiu, se închide cu dop, se agită și se lasă să stea timp de 2 minute. Iodul eliberat este titrat cu soluție 0,1 N de tiosulfat de potasiu. La sfârșitul titrării (când extractul devine galben) se adaugă 5-6 picături soluție de amidon 1% în calitate de indicator. Titrarea este considerată completă când culoarea alb-gălbuie se transformă în albastru-verzuie. Calculul. Conținutul de alcool etilic (х, %) se determină din formula: 𝑿
𝟎, 𝟎𝟎𝟏𝟏𝟓 ∙ 𝟐𝑨
𝑩 ∙ 𝟏𝟎𝟎,
unde: А – volumul soluției de bicromat de potasiu 0,2 N, ml; В – volumul soluției de tiosulfat, folosit la titrare, ml; 0,00115 este cantitatea de alcool etilic, în g, corespunzătoare unui ml soluție bicromat de potasiu; К2Сr2О7 0,1N (1 ml de soluție oxidează 0,00115 g alcool); 2 – coeficientul de conversie a concentrației 0,2N în 0,1N a soluției de К2Сr2O7.
27
1.3.5. Determinarea clorurii de sodiu (metoda Mohr) Pregătirea probelor: - în cazul produselor lichide, probele se omogenizează în mojar, apoi se filtrează prin vată sau hârtie de filtru cu porozitate mare; - în cazul produselor consistente cu sau fără lichid, proba se omogenizează într-un omogenizator mecanic sau într-un mojar până la obţinerea unei paste; - în cazul în care analiza nu se efectuează imediat, omogenizatul se păstrează la rece (4-6°C), într-un borcan cu dop rodat, cel mult 24 h. Modul de lucru: - într-un pahar Berzelius tarat în prealabil se cântăresc cu precizia de 0,001 g circa 20 g produs sub formă de pastă (m); - cantitatea de probă se aduce la 200 cm3 cu apă, într-un balon cotat (V); - în cazul produselor păstoase, se adaugă 50 cm3 apă, se încălzeşte la flacără pe o sită de azbest şi se fierbe timp de 2-3 min., agitând din când în când. Se acoperă cu o sticlă de ceas şi se răceşte la temperatura de 20°C. Se trece cantitativ conţinutul paharului într-un balon cotat de 200 cm3 și se aduce la semn cu apă; - se filtrează conţinutul balonului printr-o hârtie de filtru cu porozitate mare cutată, într-un vas Erlenmayer curat şi uscat; - se introduc cu pipeta gradată 20 cm3 din filtratul de analizat într-un vas Erlenmayer de 250 cm3 şi se neutralizează prin titrare cu soluţie de hidroxid de sodiu, în prezenţa fenolftaleinei, până la virajul indicatorului în roz-pal; - în cazul produselor colorate, care conţin pigmenţi antocianici, se procedează în acelaşi mod, în plus se aduce la fierbere moderată şi se adaugă 10 cm3 de soluţie de permanganat de potasiu, picătură cu picătură. Dacă soluţia nu s-a decolorat, se adaugă câteva cristale de azotit de sodiu sau de potasiu, până la decolorarea completă. Soluţia se răceşte, se adaugă 4 cm3 cromat de potasiu și se titrează cu azotat de argint (V), agitându-se energic până la apariţia culorii portocaliu-roşcat; - în cazul produselor necolorate, se iau 20 cm3 din lichidul sau din filtratul de analizat, se introduc într-un vas Erlenmeyer, se adaugă hidroxidul de sodiu, în prezenţa fenolftaleinei până la virajul indicatorului în roz-pal. Se adaugă l cm3 soluţie de cromat de potasiu ca indicator şi se titrează cu soluţie de azotat de argint (V), agitându-se energic până la apariţia culorii portocaliu-roşcat. 28
Calculul: 𝑵𝒂𝑪𝒍, %
𝟎, 𝟎𝟎𝟓𝟖𝟓 ∙ 𝑽 ∙ 𝟏𝟎 ∙ 𝟏𝟎𝟎, 𝒎
unde: 0,00585 este cantitatea de clorură de sodiu, în g, corespunzătoare unui ml azotat soluție 0,1N; V - volumul soluției de azotat de argint 0,1N, în ml, folosit la titrare; 10 - raportul dintre volumul total al extractului apos (100 ml) și volumul de extract luat pentru analiza (10 ml); m - masa probei, în g, luată pentru analiză.
29
LUCRAREA DE LABORATOR NR.2 Controlul produselor cerealiere 2.1. Noțiuni generale Cerealele sunt produse vegetale aparținând familiei botanice Gramineae. Principalii reprezentanţi ai acestei grupe sunt: grâul, orezul, porumbul, orzul și secara. Pentru industria alimentară are importanță fructul (cariopsa). În secţiune longitudinală cariopsa constă din următoarele formaţiuni anatomice distincte: învelişul, stratul aleuronic, endospermul și embrionul, acestea având importanţă atât din punct de vedere tehnologic, cât şi nutriţional. Această grupă, datorită potenţialului tehnologic foarte ridicat, permite realizarea numeroaselor produse agroalimentare. Acest fapt se datorează pretabilităţii în prelucrare, însuşirilor senzoriale și compoziţiei chimice. În urma prelucrării primare, secundare şi terţiare se constituie o importantă și valoroasă gamă de produse alimentare.
2.1.1. Făina de grâu pentru panificaţie Făinurile din cereale sunt produse pulverulente obţinute prin măcinarea boabelor de cereale panificabile (grâu, secară) sau a altor boabe de cereale nepanificabile (orz, orez, ovăz, porumb, sorg). Făina de grâu se obţinute prin măcinarea cariopselor de grâu, în diferite grade de extracţie . Extracţia reprezintă cantitatea de făină obţinută din 100 kg grâu. În Moldova, făina de grâu pentru panificaţie se clasifică după cum urmează: 1) grişată; 2) de calitate superioară; 3) de calitatea I; 4) de calitatea II; 5) integrală. 30
Tabelul 2.1. Caracteristicile organoleptice ale făinurilor de grâu Denumirea Caracteristici produselor culoare–aspect miros gust Făină de grâu Albă sau cremă Plăcut, specific Normal, puţin grişată cu nuanţă gălbuie făinii, fără miros dulceag, să nu Făină de grâu de Albă sau albă cu de mucegai, de fie amar şi nici încins sau alt acru, fără calitate nuanţă cremă miros străin scrâșnet la superioară mestecare Făină de grâu de Albă sau albă cu (datorită calitatea I nuanţă gălbuie impurităţilor Făină de grâu de Albă cu nuanţă minerale: calitatea II gălbuie sau pământ, nisip, cenuşie etc.) Făină de grâu Albă cu nuanţă Caracteristic Caracteristic gălbuie sau făinii standarde, făinii integrală cenuşie cu fără miros de standarde, fără particule vizibile mucegai, de gust amar, acru ale membranelor încins sau alt și alte gusturi de grâu miros străin străine Făină din soiurile Crem cu nuanţă de grâu sticloase gălbuie (durum) Tabelul 2.2. Caracteristicile fizico-chimice ale făinurilor de grâu Denumirea indicilor Făină de calitate de grâu de calitatea grişată supe- întâi a doua integrală rioară 1 2 3 4 5 6 1. Umiditatea, % max. 15,0 15,0 15,0 15,0 15,0 2. Cenuşa, % la SU, 0,60 0,55 0,75 1,25 2,0 max. 3. Granulozitatea
31
Continuarea tabelului 2.2
1 2 - rest Dimensiunile 23 pe sită orificiilor (315μ) % max. 2 cernut dimensiunile 35 prin orificiilor (180μ) sită % max. sau max 10 min. 4. Conţinutul de 24,0 gluten, % min. 5. Gradul de alb, unităţi convenţionale, min. 2,2 6. Aciditatea, grad max. 7. Indice de deformare a 5-12 glutenului, mm 8. Indicele de cădere, 250 sec., min. 9. Conţinutul de 7,0 substanţe proteice raportat la substanţa uscată, % min. 3,0 10. Impurităţi metalice, mg/1 kg făină 11. Indicele Zeleny, ml -
3 4 5 6 43 35 27 067 (140μ) (180μ) (250μ) (670μ) 5 2 2 2 43 38 38 (160μ) (140μ) (160μ) min 80 min 65 min 35 28,0
24,0
24,0
54,0
24,026,0 36,0
12,0
-
2,2
2,2-2,8
3,2
5
5-12
5-12
5-15
5-15
250
250
220
200
7,0
7,0
7,0
7,0
3,0
3,0
3,0
3,0
200280
200320
200-320
200-320
2.1.2. Crupele Sunt produse rezultate în urma prelucrării primare a boabelor de cereale și leguminoase pentru boabe, prin aplicarea unor tratamente speciale, menite să elimine învelişul și embrionul. După materia primă utilizată deosebim: crupe naturale și crupe artificiale. Crupele naturale sunt de mai multe tipuri după materia primă care stă la baza obţinerii lor (tab.2.3).
32
Tabelul 2.3. Tipuri de crupe obţinute din cereale şi leguminoase pentru boabe Cereale Crupa obţinută Grâu Arpacaş, griş, pufarin Orez Orez glasat (G), orez şlefuit (S), fulgi de orez Orz Arpacaş Ovăz Fulgi de ovăz Porumb Mălai, fulgi de porumb, pufuleţi Fasole Fulgi de fasole Mazăre Mazăre despicată şi şlefuită, uneori polisată, mazăre granulată Crupele naturale se clasifică astfel: • Normale: - întregi: decorticate (hrişcă); decorticate şi şlefuite sau polisate (orez, orz, mei, mazăre); - fragmentate: jumătăţi din bob (mazăre despicată), 1/2 din bob de crupe numite şi brizuri (brizură de orez, orz, hrişcă, ovăz, mălai etc.). • Laminate: - opărite (fulgi de ovăz); - prăjite (fulgi de porumb, de grâu). • Expandate: (pufuleţi, pufarin din orez, porumb, grâu etc.). Crupele artificiale se obţin din amidonul extras din cereale sau din manioc. Tabelul 2.4. Caracteristicile organoleptice ale grişului Caracteristici ale tipurilor: Caracteristici M MT T Aspect, culoare Predomină granulele Predomină făinoase de culoare Granule cu granulele albă, cu prezenţa muchii făinoase granulelor cu muchii semitransparente netransparente semitransparente de de culoare cremă Culoarea albă culoare cremă sau sau gălbuie sau cremă gălbuie Gust Fără gust amar, acru și alte gusturi străine Miros Fără miros de închis, de mucegai sau alte mirosuri străine Impurităţi Fără scrâșnet la masticaţie minerale 33
NOTĂ: M – griş produs din grâu moale; MT – griş produs din grâu moale cu adaus de grâu tare (durum) până la 20%; T – griş produs din grâu tare (durum). Tabelul 2.5. Caracteristicile fizico-chimice ale grişului Norme ale tipurilor Denumirea indicilor de calitate M MT T Umiditatea, % max. 15,5 15,5 15,5 Conţinutul de cenuşă raportat 0,6 0,7 0,85 la substanţă uscată, %, max. Fineţea de măcinare, % trecere prin: - sita din ţesătura de mătase: nr. 23 max. 8,0 5,0 5,0 nr. 38 max. 2,0 1,0 1,0 - sau din ţesătură de poliamidă: nr. 41/43 PA 2,0 1,0 nr. 36/40 PA 1,0 Impurităţi metalomagnetice, mg. în 1 kg de griş: - cu dimensiunea particulelor 3,0 3,0 3,0 izolate în măsura lineară maximă 0,3 mm și (sau) cu masa max. de 0,4 mg - cu dimensiunea şi masa particulelor izolate mai mari nu se admite nu se admite nu se admite decât valorile indicate Infestarea cu dăunători ai nu se admite nu se admite nu se admite rezervelor cerealiere Impurificare cu dăunători ai nu se admite nu se admite nu se admite cerealelor
34
Tabelul 2.6. Caracteristicile organoleptice ale orezului Caracteristici Descriere organoleptice calitatea I calitatea a II-a Aspect boabe complet decorticate Culoare albă albă până la alb-gălbuie Miros caracteristic, fără miros străin (de mucegai, de rozătoare) Gust plăcut, specific Tabelul 2.7. Proprietățile fizice și chimice ale orezului Valori maxime admise, % Caracteristici fizico-chimice calitatea I calitatea a II-a Corpuri străine anorganice 0,1 0,5 Corpuri străine organice 0,1 0,5 Boabe galbene lipsă 5 Boabe cu dungi roșcate 3 12 Boabe gipsate lipsă 10 Spărturi 10 20 Umiditate 15 15 Boabe nedezvoltate lipsă 5 Spărturi mici 1 5 2.1.3. Pastele făinoase Pastele făinoase se clasifică după cum urmează: a) în funcţie de sortimentul făinii de grâu folosită la fabricarea lor: paste făinoase de grupa A’ (extra) - obţinute din făină de grâu tare (durum) de calitate superioară sau de calitatea întâi; paste făinoase de grupa B - obţinute din făină de grâu moale cu bob sticlos de calitate superioară sau de calitatea întâi; paste făinoase de grupa C’ - obţinute din făină de grâu pentru panificaţie de calitate superioară sau de calitatea întâi, cu conţinut de gluten minimum de 25% şi de calitatea minimum de grupa a doua; b) în funcţie de calitatea făinii utilizate la fabricarea lor: paste făinoase de calitate superioară (clasa 1) - obţinute din făină de grâu de calitate superioară; paste făinoase de calitatea întâi (clasa 2) - obţinute din făină de grâu de calitatea întâi; c) în funcţie de aspectul exterior: tubulare; filiforme; sub formă de benzi; 35
figuri; d) în funcţie de lungime: lungi; scurte; e) în funcţie de modul de fabricare: tăiate; presate; ştanţate. Tabelul 2.8. Caracteristicile organoleptice ale pastelor făinoase Indicatori Condiţii de admisibilitate condiţii de admisibilitate pentru pastele făinoase din grupa: A1 B1 C1 Aspectul exterior Forma Corespunzătoare tipului şi subtipului pastelor făinoase respective Suprafaţa Fără urme de făină. Pentru produsele modelate prin tăiere și ştanţare – cu asperităţi, pentru produsele modelate prin presare – netedă, fără striaţiuni Aspectul Aspect sticlos Aspect sticlos Aspect opac în secţiune Culoarea Uniformă, cu Uniformă, Uniformă, specifică nuanţă crem sau specifică calităţii calităţii făinii, fără gălbuie, specifică făinii, fără urme de urme de făină calităţii făinii, fără făină nefrământată nefrământată urme de făină nefrământată Culoarea la produsele cu adaosuri – cu nuanţă specifică adaosului Gustul și Caracteristice pastelor făinoase, fără gust şi miros străine mirosul Starea Produsele trebuie să fie elastice, să nu-şi piardă forma, să nu produselor se lipească, să nu formeze conglomerate, să nu se desfacă. după Apa în care s-au fiert pastele făinoase poate fi: fierbere - pentru pastele făinoase din grupa C1 şi pentru toate pastele făinoase modelate prin tăiere, ştanţare – opalescentă, cu sediment; - pentru pastele făinoase din grupa A1 şi B1 – slab opalescentă, fără sediment
36
37
1 Fracţia masică de umiditate, %, maximum: Aciditatea, grade, maximum, a) pentru paste făinoase cu adaos de: - produse din tomate - produse lactate, de soia, germeni de grâu b) pentru celelalte Fracţia masică de produse sparte, %, maximum, pentru pastele făinoase în: - ambalaj de desfacere - ambalaj colectiv Fracţia masică de produse deformate, %, maximum, a) ambalaj de desfacere: - macaroane - celelalte b) ambalaj colectiv: - macaroane
Indicatori
5,0 10,0
2,0 5,0 5,0
1,5 5,0 2,0
3
calitatea întâi (clasa 2)
4,0 7,0
2
calitate superioară (clasa 1)
A1
10 5 4
2,0
1,5 5,0
8,0 12,5
13,0
4
calitate superioară (clasa 1)
B1
5,0
2,0 5,0
10,0 15,0
5
calitatea întâi (clasa 2)
8,0
6,0 8,0
19,0 19,0
6
calitate superioară (clasa 1)
C1
12,0
10,0 12,0
19,0 19,0
7
calitatea întâi (clasa 2)
Condiţii de admisibilitate pentru pastele făinoase din grupa:
Tabelul 2.9. Caracteristicile fizico-chimice ale pastelor făinoase
38
- celelalte 7,0 10,0 7,0 10,0 15,0 Fracţia masică de fărâmături, %, maximum pentru pastele făinoase în: a) ambalaj de desfacere: - macaroane 2,0 2,0 3,5 3,5 6,0 - cornişoare, pene 2,0 3,0 2,0 3,0 7,0 - figurine 3,0 5,0 3,0 5,0 8,0 - fidea, tăiţei, lazane, ravioli, canneloni, 10,0 10,0 11,0 12,0 15,0 gnocchi, cuscus b) ambalaj colectiv: 2,0 2,0 3,5 3,5 8,0 - macaroane - cornişoare, pene 5,0 7,0 5,0 7,0 10,0 - figurine 5,0 10,0 5,0 10,0 10,0 - fidea, tăiţei, lazane, ravioli, canneloni, 10,0 10,0 11,0 12,0 15,0 gnocchi, cuşcuş. Conţinutul de produse scurte în pastele făinoase lungi, %, maximum: 5,0 - pentru macaroane - pentru tăiţei, fidea, ravioli, canneloni, 20,0 gnocchi Impurităţi metalomagnetice, mg la 1 kg de 3,0 produse, maximum. Mărimea unor particule aparte nu trebuie să depăşească 0,3 măsura liniară maximă Infestări cu dăunători de hambar Nu se admit
mm în
15,0 15,0 20,0
12,0
8,0 10,0 10,0 20,0
20,0
2.1.4. Produsele de panificaţie Produsele de panificaţie se clasifică, după cum urmează: a) în funcţie de sortimentul făinii folosite la fabricare, în produse din: făină de grâu integrală; amestec de făină de grâu integrală şi de calitatea întâi; amestec de făină de grâu integrală şi de calitatea a doua; făină de grâu de calitatea a doua; amestec de făină de grâu de calitatea a doua și întâi; amestec de făină de grâu de calitatea a doua și superioară; făină de grâu de calitatea întâi; amestec de făină de grâu de calitatea întâi şi superioară; făină de grâu de calitate superioară; făină de secară integrală; făină de secară semialbă; făină de secară albă; amestec de făină de grâu și făină de secară; b) în funcţie de felul coacerii: coaptă pe vatră; coaptă în forme; c) după formă: rotundă; lungă; paralelipipedică; plată (lipie). Tabelul 2.10. Caracteristicile organoleptice ale produselor de panificaţie (pâine) Indicatori Condiţii de admisibilitate aspectul exterior 1 Forma
2 Specifică produsului respectiv, nedeformată, volum proporţional cu masa produsului și cu sortimentul de făină analizat. Nu se admite forma bombată sau aplatizată, strivită sau cu rupturi laterale, crăpături mari pe coaja superioară, umflături măşcate, ieşituri de miez. În produsele coapte pe vatră se admite o aplatizare neînsemnată și maximum 1-2 lipituri laterale, cu excepţia produselor pentru care lipiturile sunt prevăzute în reţetă. 39
Continuarea tabelului 2.10
1 Suprafaţa
2 Lucioasă, făinoasă, mată, glazurată sau presărată cu diferite ingrediente (condimente, miez de nucă, seminţe, fulgi de cereale etc.), cu crestături (oblice sau longitudinale), înţepături sau alt desen, conform reţetei corespunzătoare; cu grosimea cojii corespunzătoare unui produs bine copt; fără crăpături mari pe coaja superioară, lipituri, umflături, pete, zbârcituri sau alte defecte. Se admit suprafeţe neînsemnate de făină. Culoarea De la auriu-deschis până la brună, fără arsuri, necaramelizată; corespunzătoare sortimentului, uniformă pe toată suprafaţa. În locurile de unire a fitilurilor în produsele împletite se admite culoarea mai deschisă; presărate sau glazurate conform reţetei corespunzătoare. Consistenţa Bine copt, elastic, nu este umed la pipăit, cu porozitate miezului dezvoltată, fără urme de cocoloaşe şi făină nefrământată. Se admit incluziuni. Aspectul în Miez bine afânat pe toată suprafaţa secţiunii, fără secţiune aglomerări de făină, legat structural de coajă, elastic, cu pori fini, cu sau fără ingrediente (condimente, miez de nucă, seminţe, fulgi de cereale etc.) sau incluziuni. Pentru cozonaci – pori uniformi; caracteristic unui produs bine crescut şi bine copt, elastic, neumed la pipăit. Pentru produsele cu umplutură, umplutura trebuie să fie în straturi concentrice sau în diferite direcţii; specific fiecărui sortiment. Gustul și mirosul Plăcute, caracteristice produsului bine copt, specifice produsului respectiv, fără gust acru sau amar, fără miros străin. Pentru produsele cu umplutură – caracteristice umpluturii utilizate. Incluziuni Nu se admit străine, scrâșnet la mestecare din cauza impurităţilor minerale 40
Tabelul 2.11. Caracteristicile fizico-chimice ale produselor de panificaţie (pâine) Indicatori Condiţii de admisibilitate pentru: pâine și produsele de franzelărie din făină de grâu
Fracţia masică de umiditate, % Aciditatea, grade Porozitatea miezului, %, minimum Fracţia masică de zahăr, exprimată în substanţă uscată, % Fracţia masică de grăsime, exprimată în substanţă uscată, %
de calitatea de calitate întâi, amestec superioară de făină de calitatea întâi şi superioară
integrală, amestec de făină integrală şi de calitatea întâi, integrală şi de calitatea a doua
de calitatea a doua, amestec de făină de calitatea a doua și întâi, de calitatea a doua și superioară
43,0-50,0
39,0-48,0
33,0-47,0
30,0-46,0
3,0-8,0
2,0-5,0
1,5-4,0
1,5-3,5
51,0
60,0
62,0
65,0
Conform valorii calculate stabilite în reţetă, cu abatere în minus de maximum 1,0
Conform valorii calculate stabilite în reţetă, cu abatere în minus de maximum 0,5
2.2. Examenul organoleptic al făinii şi produselor din făină Modul de lucru: a) pentru făina de grâu: - determinarea gustului: se ia circa un gram din proba de făină și se mestecă în gură, apreciind gustul și eventuala prezenţă a impurităţilor minerale (pământ, nisip etc.) prin scrâşnetul caracteristic pe care acestea îl produc la masticaţie între dinţi. - determinarea mirosului: se poate face luând în palmă circa 5 g probă de făină şi mirosind-o, după ce a fost frecată uşor cu cealaltă palmă. O altă 41
modalitate ar fi: într-un pahar de laborator se introduc circa 5 g probă de făină, se adaugă 25 cm3 de apă caldă, la temperatura de 60-650C. Se omogenizează cu o baghetă de sticlă, circa un minut, se acoperă cu o sticlă de ceas şi se lasă în repaus 4-5 min. Se înlătură sticla de ceas şi se miroase imediat suspensia b) pentru pastele făinoase și crupe: - verificarea infestării: proba pentru analiză se omogenizează, se sfărâmă, se întinde pe o suprafaţă netedă și curată şi se examinează cu o lupă cu puterea de mărire de 5 ori. Se observă dacă sunt prezente insecte în diferite stadii de dezvoltare; - verificarea aspectului şi culorii: proba pentru analiză se aşează pe o suprafaţă curată și se observă vizual dacă prezintă urme de făină, asperităţi, puncte negre sau brune, dacă în ruptură are aspect sticlos sau mat, dacă prezintă aspect translucid sau mat și culoarea; - verificarea mirosului şi gustului: proba pentru analiză se fierbe timp de 10-30 min., după care se observă dacă mirosul și gustul sunt caracteristice sau prezintă miros şi/sau gust străin; - verificarea corpurilor străine: proba pentru analiză se întinde pe o suprafaţă netedă şi curată și se examinează vizual dacă prezintă corpuri străine. c) pentru pâine, produsele de franzelărie şi specialităţile de panificaţie Tabelul 2.12. Examenul organoleptic al produselor de panificație Caracteristici Modul de examinare 1 2 Forma se apreciază vizual forma, volumul proporţional cu masa produsului şi prezenţa unor defecte posibile (produse deformate, aplatizate sau bombate, strivite, rupte etc.) Coaja: - se observă aspectul, grosimea, culoarea şi eventualele - aspect crăpături, zbârcituri, lipituri, coajă groasă, arsă sau băşicată - crăpăturile se măsoară în lungime și lăţime cu o riglă - culoare gradată, iar rezultatele se exprimă în mm - se examinează vizual culoarea la suprafaţă şi se apreciază dacă este caracteristică sortimentului analizat
42
Continuarea tabelului 2.12
1
2
Miez: - aspect secţiune - culoare
în - se examinează vizual miezul în secţiune (uniformitatea, forma şi fineţea porilor) - se examinează vizual culoarea miezului şi se observă dacă este caracteristică sortimentului analizat - consistenţă - se determină consistenţa prin apăsare cu degetul, o singură dată într-un loc, asupra miezului, observând dacă acesta revine la forma iniţială (nu păstrează forma degetului) - se observă dacă miezul este desprins de coajă, necopt, dens, fărâmicios, neelastic, cu straturi compacte şi urme de făină, lipicios și la rupere se întinde în fire subţiri argintii (caracteristic infectării cu Bacilus mezentericus) Miros - pentru determinarea mirosului se secţionează produsul, se presează de câteva ori şi se miroase imediat. Se constată dacă are miros acru, rânced, de mucegai sau alt miros necaracteristic produsului Gust - se degustă o porţiune din produs (miez şi coajă) și se determină dacă gustul este caracteristic sortimentului şi dacă apar unele defecte ca: gust străin, acru, amar sau prea sărat, cu impurităţi minerale Prezentarea și interpretarea rezultatelor Tabelul 2.13. Rezultatele examenului organoleptic Condiții de Denumirea admisibilitate Abateri Caracteristici produsului (după reglementarea constatate tehnică) Bine copt, elastic, nu este Miezul desprins umed la pipăit, cu de coajă, dens, Consistenţa porozitate dezvoltată, fărâmicios, Pâine miezului fără urme de cocoloaşe şi neelastic, forma făină nefrământată. Se porilor admit incluziuni neuniformă ……….. …………… ……………………… ……………… 43
2.3. Analize fizico-chimice 2.3.1. Determinarea umidităţii Principiul metodei. Se determină pierderea de masă prin încălzire în etuvă la 1300C, timp de 60 min. (în cazul făinii de grâu, pâinii şi a pastelor făinoase) și timp de 40 min. (pentru biscuiţi). Aparatură: - balanţă analitică; - etuvă electrică termoreglabilă; - fiole de cântărire cu capac (de preferinţă din aluminiu) cu diametrul de 5-6 cm şi înălţimea de 3 cm; - exsicator cu clorură de calciu. Modul de lucru: - într-o fiolă de cântărire cu capac adusă în prealabil la masă constantă (prin încălzire la 1300C), cu precizie de 0,001 g, se cântăreşte proba de analiză cu o precizie de 5 g; - fiola cu proba de analiză întinsă în strat uniform se introduce cu capacul alături în etuva încălzită în prealabil unde se menţine 60 min. Se acoperă fiola cu capacul, se scoate din etuvă și se introduce în exicator pentru răcire până la temperatura mediului ambiant (30-60 min.); - după răcire se cântăreşte fiola cu precizia de 0,001 g. Se efectuează două determinări din aceeaşi probă. Calculul şi interpretarea rezultatelor Conţinutul de umiditate (%) se calculează prin relaţia: 𝑾 %
𝑴𝟐 𝑴𝟏
𝑴𝟏 ∙ 𝟏𝟎𝟎, 𝑴𝟎
unde: M0 - masa fiolei goale, g; M1 - masa fiolei cu produs umed (până la uscare), g; M2 - masa fiolei cu produs uscat (după uscare), g. Rezultatul se exprimă cu o zecimală și se ia media aritmetică a celor două determinări. Între rezultatele a două determinări din aceeaşi probă se admite o diferenţă de maxim 0,3 g umiditate/100 g probă, în caz contrar se repetă determinarea. 44
2.3.2. Determinarea acidităţii Principiul metodei. Extractul apos al probei de analizat se titrează cu soluţie de NaOH 0,1 n în prezenţa fenolftaleinei. Reactivi: - hidroxid de sodiu, soluţie 0,1 n; - fenoftaleină, soluţie 1% în alcool etilic. Modul de lucru: Pentru făina de grâu: - într-un vas conic se introduc 5 g probă de făină cântărite cu precizie de 0,01g; - se adaugă 50 cm3 de apă și se agită timp de 5-10 min, evitând formarea cocoloaşelor. După omogenizare se adaugă trei picături soluţie de fenolftaleină și se titrează cu soluţie de NaOH, până la apariţia culorii roz, care persistă un minut; - se efectuează două determinări din aceeaşi probă. Pentru pâine, produsele de franzelărie şi specialităţile de panificaţie: - din proba de analizat se cântăresc 25 g miez, cu precizia de 0,01g şi se introduc într-un vas de sticlă de 50 cm3 cu dop şlefuit. Se adaugă 30-75 cm3 dintr-o cantitate de 250 cm3 apă, măsuraţi cu un cilindru gradat. Se amestecă proba cu o baghetă de sticlă prevăzută la un capăt cu cauciuc până la obţinerea unei paste omogene; - după omogenizare se adaugă apă până la 200 cm3, se agită totul 3 minute, se adaugă restul de apă din cilindru și se amestecă, aducând toate particulele de probă de pe vas şi de pe baghetă în lichid; - se lasă în repaus 5 minute. Din soluţia decantată se piperează 50 cm3 (corespunzători la 5 g de probă), cu ajutorul unei pipete prevăzute la vârf cu un filtru de sită metalică, pentru a evita pătrunderea particulelor de probă în pipetă. Se introduc într-un vas de laborator, se adaugă 3 picături de soluţie de fenoftaleină şi se titrează cu soluţie de NaOH până la apariţia culorii roz care persistă 30 sec.; - se efectuează în paralel două determinări din aceeaşi probă. Pentru paste făinoase: - se iau 5 g cântărite cu precizia de 0,01 g, se mărunţesc și se introduc într-un vas Erlenmayer de 250 cm3, se adaugă 50 cm3 apă și se agită pentru omogenizare timp de 30 min.; 45
- se adaugă 3 sau 4 picături de soluţie de fenolftaleină și se titrează cu soluţie de hidroxid de sodiu, până la apariţia culorii roz, care persistă 30 sec.; - se efectuează în paralel două determinări din aceeaşi probă de analiză. Calculul şi interpretarea rezultatelor Aciditatea (A) exprimată în grade /100 g produs se determină prin relaţia: 𝑨
𝑽 ∙ 𝟎, 𝟏 ∙ 𝟏𝟎𝟎, 𝒎
unde: V este volumul soluţiei de NaOH 0,1n folosit, cm3; M - masa probei supusă analizei, g. Ca rezultat se ia media aritmetică a celor două determinări, iar diferenţa maximă admisă este de 0,2 grade aciditate/100 g probă (pentru făină și pâine) şi 0,1 grade aciditate (pentru pastele făinoase și biscuiţi). 2.3.3. Determinarea conținutului de cenușă din produse Pentru multe produse alimentare, conținutul de cenușă este o caracteristică de calitate foarte importantă, permițând controlul respectării procesului tehnologic. Cenușa reprezintă conținutul procentual în substanțe minerale și impurități minerale dintr-un produs. Exprimarea conținutului de cenușa se poate face astfel: - % cenușă totală - care reprezintă conținutul de substanțe minerale și impurități minerale; - % cenușă solubilă în HCl 10% - care reprezintă conținutul de impurități minerale (oxizii de siliciu și silicații). Principiul metodei. Determinarea conținutului de cenușă se face în mod obișnuit prin calcinarea probei în cuptoare. Există două variante ale calcinării, în funcție de temperatura de calcinare și de durata acesteia: - metoda lentă: presupune calcinarea probei la o temperatură de 5500 650 C, timp de 6 ore, necesitând 4-5 g probă; - metoda rapidă de calcinare:presupune calcinarea probei la o temperatură de 900-9200C, timp de 2 ore și necesita 3-4g probă. 46
Aparatură, reactivi și sticlărie: • capsulă de porţelan; • bec de gaz; • cuptor de calcinare. Modul de lucru. Într-un creuzet de porțelan, cântărit în prealabil, se introduce proba de analizat cântărită cu precizie de 0,0002 g. Creuzetul cu proba se așează pe flacăra unui bec de gaz până la apariția fumului. Se introduce apoi creuzetul în cuptorul electric la temperatura stabilita și se lasă acolo timpul necesar până când se obține un reziduu de culoare albă sau cenușiu-deschisă, fără urme de cărbune. Creuzetul se răcește într-un exicator până la temperatura camerei, apoi se cântărește. Calculul rezultatului. Conținutul de cenușă Cu, raportat la proba umedă, se calculează după formula: 𝑪𝒖 %
𝐦𝟐 𝐦𝟏
𝐦𝟎 ∙ 𝟏𝟎𝟎, 𝐦𝟎
unde: m0 – masa capsulei goale, g; m1 – masa capsulei cu proba de analizat, g; m2 – masa capsulei cu reziduu calcinat, g. Conținutul de cenușă Csu raportat la substanța uscată din probă se va calcula astfel: 𝑪𝒔𝒖 unde: W - umiditatea probei, %.
𝑪𝒖 ∙
𝟏𝟎𝟎 𝟏𝟎𝟎 𝑾
2.3.4. Determinarea conținutului de cenușă insolubilă în HCl 10% Cenușa insolubilă în HCl 10% reprezintă impuritățile minerale remanente în produsele alimentare de la materiile prime vegetale necorespunzător spălate. Modul de lucru. Cenușa obținută prin calcinarea probei la 5500C se pune într-un creuzet de porțelan de minim 50 cm3 și se dizolvă în 25 cm3 HCl 10%. Se acoperă creuzetul cu o sticlă de ceas și se încălzește pe o baie de apă timp de 15 minute. Suspensia obținută se filtrează printr-o hârtie de 47
filtru cantitativă (care prin calcinare nu lasă cenușă), cu porozitate fină. Filtrul se spălă cu apă distilată fierbinte. Filtrul, cu reziduul insolubil în HCl, se introduce din nou în creuzet, se usucă și se calcinează la 5500C, apoi se cântărește. Calculul rezultatului %𝑪𝒊𝒏𝒔.𝑯𝑪𝑳
𝒎 𝟏𝟎𝟎 ∙ ∙ 𝟏𝟎𝟎, 𝒎𝟎 𝟏𝟎𝟎 𝑾
unde: m - masa cenușii insolubile în HCl (g); m0 - masa probei analizare (g); W - umiditatea probei, %; Cenușa insolubilă în HCl 10% este fracțiune a cenușii totale și caracterizează gradul de impurificare cu pământ, nisip, pietriș al produselor, în special a celor alimentare. 2.3.5. Determinarea clorurii de sodiu pentru pâinea de grâu (metoda Mohr) Principiul metodei. În extractul apos al probei de analizat se titrează ionii de clor cu azotat de argint în prezenţa cromatului de potasiu K2CrО4 ca indicator până ce culoarea virează în roșu-cărămiziu. Mecanismul chimic se desfășoară conform reacțiilor: AgNO3 + NaCl → NaNO3 + AgCl ↓ Precipitat alb 2 AgNO3 + K2Cr2O7 → Ag2CrO4 + 2 KNO3 soluție galben-portocalie Reactivi: - azotat de argint, soluţie 0,1 n (la cotă). 16,989 g azotat de argint se trec cantitativ cu apă într-un balon cotat de1000 cm3 și e completează cu apă; - cromat de potasiu, soluţie 10%. Modul de lucru: - se cântăresc 25 g de miez şi se mojarează într-un mojar cu ajutorul pistilului, adăugând o cantitate mică de apă, până la omogenizare. Pasta obţinută se trece cantitativ printr-o pâlnie într-un balon cotat de 250 cm3; 48
- pentru a evita pierderile de probă, se spală mojarul cu apă cu ajutorul unei pipete, apoi pâlnia, până se aduce conţinutul balonului la ¾ din volumul lui; - se agită puternic conţinutul balonului timp de 10 sec. și se lasă să stea o oră, agitându-se din 10 în 10 minute câte un minut. Apoi conţinutul balonului se aduce cu apă la cotă, se omogenizează şi se lasă în repaos pentru decantare; - din soluţia decantată se iau cu pipeta 50 cm3 (corespunzători la 5 g de probă) care se trec într-un vas Erlenmayer curat şi uscat; - se adaugă 0,5 cm3 soluţie de cromat de potasiu sau de amoniu și se titrează cu soluţie de azotat de argint până la schimbarea culorii verzigălbui în galben-portocaliu; - se efectuează în paralel două determinări din fiecare probă. Calculul şi interpretarea rezultatelor. Conţinutul total de cloruri exprimat în echivalent clorură de sodiu % se calculează cu ajutorul formulei următoare: %𝑵𝒂𝑪𝒍
𝟎, 𝟎𝟎𝟓𝟖𝟓 ∙ 𝑽 ∙ 𝟓 ∙ 𝟏𝟎𝟎, 𝒎
unde: 0,00585 - cantitatea de clorură de sodiu, în g, corespunzătoare la 1 ml azotat de argint soluţie 0,1 N; V - volumul soluţiei de azotat de argint 0,1 N, în ml, folosit la titrare; 5 - raportul dintre volumul total al extractului apos (250 ml) şi volumul de extract luat pentru analiză 50 ml); m - masa probei analizate, g. Rezultatul se calculează cu două zecimale, făcându-se media aritmetică a celor două determinări. Diferenţele maxime admise la două determinări paralele sunt de 0,05 g NaCl/100 g probă. 2.3.6. Determinarea capacităţii de hidratare a făinii de grâu Principiul metodei. Se determină cantitatea de apă corespunzătoare unei cantităţi de făină necesare pentru formarea unui aluat de consistenţă normală, în condiţii stabilite. Modul de lucru: - se transferă într-un mojar de porţelan 15 g de făină din probă de analizat, se nivelează suprafaţa făinii apoi se face o adâncitură în făină prin apăsare cu un pistil; 49
- se măsoară cu pipeta 10 cm3 apă curentă, cu temperatura de 18-200C și se introduc în adâncitura formată în făină. Se amestecă apa şi făina cu care vine aceasta în contact la început cu ajutorul unei spatule, apoi prin frământarea aluatului cu mâna, urmărindu-se o cât mai bună omogenizare a aluatului format; - se continuă frământarea aluatului până se ajunge la o consistenţă normală, înglobându-se treptat câte puţină făină, cât şi aluatul rămas eventual pe spatulă sau pe mână. Aluatul se consideră de consistenţă normală, când la atingerea acestuia cu o bucată de sticlă nu se lipeşte de aceasta. Se cântăreşte cu precizia de 0,01 g; - se efectuează două determinări pentru aceeaşi probă de analiză. Calculul şi interpretarea rezultatelor. Aceasta se exprimă în procente și se calculează prin relaţia: 𝑪𝑯 %
𝒎𝟏 ∙ 𝟏𝟎𝟎, 𝒎 𝒎𝟏
unde: m1 – masa apei folosită la determinare, g, (10 g); m – masa aluatului rezultat după frământare, g. Rezultatele se exprimă cu o zecimală, luându-se media aritmetică a celor două determinări. Se admit diferenţe maxime între rezultatele a două determinări paralele de 1,2 apă/100 g probă. Datorită relației care există între capacitatea de hidratare și cantitatea și calitatea glutenului din făină, capacitatea de hidratare poate servi la diferențierea făinurilor din punct de vedere al calității. Pe această bază făinurile se pot clasifica pe categorii de calitate conform tabelului 2.14. Tabelul 2.14. Clasificarea făinurilor pe categorii Calitatea făinii Capacitatea de hidratare (%) făina albă făina semialbă făina neagră Foarte bună peste 58% peste 60% peste 64% Bună (medie) 54-58% 58-60% 60-64% Satisfăcătoare sub 54% sub 58% sub 60% 2.3.7. Determinarea glutenului umed (GU) Glutenul reprezintă un gel coloidal ce conţine o cantitate de apă de circa 200-250% faţă de S.U. Substanţa uscată a glutenului este formată din 75-90% proteine glutenice (gliadină, glutenină) și 25-10% substanţe 50
aglutenice (lipide 2-4%; albumine şi globuline 3-4%; glucide 8-10% substanţe minerale 0,7%). Proporţia de substanţe aglutenice depinde de condiţiile de spălare ale aluatului din care se obţine glutenul (durată şi minuţiozitate). Aceste substanţe sunt reţinute de proteinele generatoare de gluten prin absorbţie și prin interacţiuni chimice cu formare de complecşi. Principiul metodei. Separarea sub formă de gluten a substanţelor proteice, prin spălare cu soluţie de sare 2% a aluatului pregătit din proba de făină și zvântarea glutenului obţinut. Aparatură: - aparat pentru spălarea mecanică a glutenului, instalaţie pentru spălare manuală formată din rezervor pentru soluţie, furtun și cleme; - sită de mătase. Reactivi: - NaCl, soluţie 2%, preparată cu apă curentă*. Modul de lucru. Într-un mojar de porţelan se introduc 25 g probă cântărită cu precizie de 0,01 g. Se adaugă 12,5 cm3 soluţie de NaCl şi se frământă cu pistilul timp de 3-4 minute până la obţinerea unui aluat omogen care se lasă apoi în repaus 25 minute, acoperindu-l cu un pahar cu o hârtie de filtru umectată. După aceasta, se spală cocoloşul de aluat deasupra unei site de mătase sub un curent slab de clorură de sodiu, timp de 25…30 min., procedându-se astfel: la început se lasă să curgă 2...3 picături de apă peste aluatul care se frământă uşor într-o mână, îndepărtându-se în felul acesta amidonul şi tărâţele; curentul de apă se măreşte pe măsură ce se elimină amidonul, iar materiile albuminoase (glutenul) se adună în podul palmei. Prin tamponare se adună de pe sită bucăţile de aluat care eventual au căzut din mână în timpul spălării, adăugându-se la aluatul care se spală. Spălarea se consideră terminată, când apa ce se scurge prin stoarcerea glutenului este perfect limpede și nu mai dă coloraţie albastră cu o soluţie de iod, ceea ce dovedeşte că amidonul a fost complet înlăturat. Temperatura apei de pregătire a aluatului şi de spălare trebuie să fie 18-20ºC. După terminarea spălării, glutenul se stoarce bine prin presare cu mâinile uscate (care se şterg de fiecare dată cu cârpa uscată). Zvântarea glutenului se consideră terminată în momentul când acesta începe să se lipească de degete. Glutenul astfel zvântat se aşează pe o plăcuţă de sticlă în prealabil tarată sau direct pe platanul balanţei şi se cântăreşte cu precizie de 0,0l g. Se efectuează în paralel două determinări din aceeaşi probă pentru analiză. 51
Calcului şi exprimarea rezultatelor Conţinutul de gluten umed se exprimă în % faţă de făină şi se calculează prin formula: 𝒎𝟏 ∙ 𝟏𝟎𝟎, 𝑮𝒍𝒖𝒕𝒆𝒏 𝒖𝒎𝒆𝒅 𝑮𝑼 % 𝒎 unde: m1 - masa glutenului rămas după zvântare, în g; m - masa probei de faină luată pentru determinare, în g. Rezultatul se exprimă cu o zecimală. Ca rezultat se ia media aritmetică a celor două determinări dacă diferenţa dintre rezultatele a două determinări nu depăşeşte 2 g gluten umed la 100 g probă. Observaţii şi recomandări Pentru a se obţine rezultate cât mai precise la determinarea conţinutului de gluten, trebuie evitate o serie de cauze care pot modifica rezultatul analizei, și anume: a) curentul prea puternic de apă la începutul spălării provoacă micşorarea procentului de gluten din cauza pierderilor în timpul spălării; b) prelungirea timpului de spălare peste 30 min. produce o creştere a cantităţii de gluten datorită absorbţiei unei cantităţi mai mari de apă, care degradează în acelaşi timp calitatea glutenului; c) temperatura ridicată a apei de spălare produce creşterea procentului de gluten, întrucât cu creşterea temperaturii creşte și cantitatea de apă absorbită, aceasta însă până la 35ºC peste care o parte din materiile albuminoase încep să se coaguleze, cedând apa; d) folosirea apei cu duritate mai mare conduce la creşterea procentului de gluten obţinut prin spălare. Pentru evitarea influenţei durităţii apei asupra glutenului se recomandă folosirea apei cu 2% sare atât la formarea cocoloşului de aluat, cât şi la spălarea glutenului. Interpretarea rezultatelor Din punct de vedere calitativ, glutenul făinii pentru pâine se clasifică astfel: a) gluten calit. I – tare, elastic, nelipicios și caracterizează grâul și făina de calitate bună; b) gluten calit. II - moale, lipicios, filant şi caracterizează faina de calitate slabă. La analiza mai amănunţită după indicii organoleptici care determină calitatea glutenului umed se pot observa următoarele cazuri: a) Gluten foarte slab, caracterizat prin faptul că imediat după spălare, acesta formează o masă compactă, lipicioasă şi umedă. În cursul 52
procesului de spălare, un astfel de gluten se lipeşte de degetele mâinilor, de pe care se desprinde greu. La întindere, un astfel de gluten este filant. Lăsat în repaus o oră el se înmoaie în aşa măsură, încât se transformă întro masă lipicioasă, asemănătoare smântânii şi curge printre degete. De regulă, glutenul de această calitate se obţine din făină provenită din boabe de grâu atacate de ploşniţa grâului. b) Gluten slab, acesta prezentându-se după spălare sub formă de cocoloş legat, cu consistenţă şi elasticitate mult mai bune decât glutenul foarte slab. Cu toate că imediat după spălare extensibilitatea și lăţirea lui sunt mari, totuşi, sunt mai reduse decât la glutenul foarte slab. După un repaus de cel puţin o oră de la spălare proprietăţile glutenului slab se înrăutăţesc mult. Glutenul se înmoaie, se lăţeşte repede, extensibilitatea lui creşte mult, iar rezistenţa la întindere și elasticitatea scad brusc. c) Gluten de putere medie, care după spălare formează un cocoloş legat, suficient de elastic, are consistenţă, extensibilitate şi lăţire medie. După un repaus de o oră de la spălare se înmoaie vizibil, însă într-o măsură mai mică decât glutenul slab. De asemenea, îşi măreşte extensibilitatea şi lăţirea, păstrând o elasticitate satisfăcătoare. d) Gluten puternic, caracterizat prin faptul că pe parcursul procesului de spălare se obţine sub formă de cocoloaşe mici şi separate care treptat formează o masă legată, cu structură uşor spongioasă. Acest gluten are elasticitate mare imediat după spălare, fiind puţin extensibil și lăţindu-se în măsură neînsemnată. După repaus, glutenul spălat îşi pierde structura spongioasă, transformându-se într-o masă omogenă, elastică, și relativ puţin extensibilă, care se lăţeşte foarte puţin, păstrând o elasticitate însemnată și opunând o rezistenţă mare la întindere. e) Gluten foarte puternic, care pe parcursul procesului de spălare se obţine sub formă de cocoloaşe mici, ce se unesc greu într-un cocoloş întreg. După un repaus de 2…3 ore se transformă într-o masă omogenă, foarte elastică, foarte puţin extensibilă și care se lăţeşte foarte puţin. La întindere acest gluten opune o rezistenţă mare. 2.3.8. Determinarea indicelui de extindere a glutenului Modificarea indicelui de extindere (extensibilitate) a glutenului umed de diferite calităţi se caracterizează prin valorile indicate în tabelul 2.15 (după L.I. Auerman).
53
Tabelul 2.15. Proprietățile glutenului Timpul de repaus al Extinderea glutenului pentru calităţile: glutenului după spălare, în puternic mediu slab min. 0 25 28 51 60 29 39 75 120 31 47 105 180 32 63 120 Principiul metodei. Întinderea manuală a glutenului umed la rupere în condiţii stabilite și măsurarea lungimii la care a ajuns glutenul în momentul ruperii. Aparatură: riglă de 50 cm cu valoarea diviziunii de l mm. Modul de lucru. Determinarea se execută pe 5 g gluten rămase după determinarea indicelui de deformare. În acest scop, glutenul respectiv se supune probei de întindere după cum urmează: se modelează sfera de gluten sub formă de fitil cu lungimea de 5...6 cm, efectuând o rulare pe placa de sticlă urmată de o uşoară rulare între degetele mâinilor (umezite în prealabil). Se prinde câte puţin din capetele fitilului de gluten cu vârful a trei degete de la fiecare mână şi se astfel glutenul se întinde deasupra riglei până ce se rupe. Operaţia de întindere trebuie să dureze circa 10 secunde. Se urmăreşte diviziunea pe rigla gradată, în dreptul căreia a ajuns extremitatea din stânga, notându-se lungimea glutenului extins, în cm. Se execută două determinări din aceeaşi probă pentru analiză. Exprimarea rezultatelor Indicele de extindere a glutenului reprezintă lungimea glutenului umed extins până la rupere exprimată în cm. Rezultatele se exprimă cu o zecimală. Ca rezultat final se ia media aritmetică a celor două determinări dacă diferenţa dintre două rezultate nu depăşeşte: - 3 cm pentru valori sub 25cm; - 4 cm pentru valori între 25 şi 35 cm; - 5 cm pentru valon peste 35 cm. 2.3.9. Determinarea porozităţii miezului pâinii Porozitatea pâinii reprezintă volumul total al porilor dintr-un anumit volum de miez exprimat în %. Porozitatea se poate determina prin metoda cântăririi. 54
Principiul metodei. Se determină volumul total al porilor dintr-un volum total de miez, cunoscând densitatea și masa acestuia. Aparatură: perforator cilindric (foarte bine ascuţit), cuțit (dispozitivul Juravliov).
Fig.2.1. Dispozitivul Juravliov: 1 - uluc de lemn; 2 - perforator metalic; 3 - bucșă de lemn; 4 – cuțit.
Modul de lucru. Se taie din pâine două sau trei felii cu grosimea de cca 50-60 mm. Cu ajutorul perforatorului se scot trei cilindri de miez și anume unul din centrul feliei, iar ceilalţi la o distanţă de 1 cm faţă de coajă sau la 2 cm când coaja este arsă. Tăierea cilindrilor se face prin apăsarea şi rotirea perforatorului în masa miezului care înainte de folosire se unge cu ulei. Cilindrul metalic cu miezul de pâine se plasează pe ulucul de lemn și cu ajutorul bucșei de lemn miezul se deplasează în cilindrul fixat pe uluc. Cu ajutorul cuțitului se taie cilindrul de miez de pâine cu parametrii prestabiliți: diametrul: 30±0,5mm; înălțimea: 38±0,1 mm; volumul: 27±0,5 см3. 𝒎 𝑽 𝝆 𝑷 % ∙ 𝟏𝟎𝟎, 𝑽 unde: P – porozitatea produsului, %; V – volumul cilindrului de miez, cm3; m – masa cilindrului de miez, g; 55
ρ – densitatea miezului compact, g/cm3. ρ = 1,21 pentru pâinea din făină neagră de grâu; ρ = 1,26 pentru pâinea din făină semialbă de grâu; ρ = 1,31 pentru pâinea din făină albă de grâu. Rezultatul se calculează cu o zecimală şi se exprimă fără zecimale prin rotunjire. 2.3.10. Determinarea elasticităţii miezului pâinii Principiul metodei. Elasticitatea se determină prin presarea miezului, în anumite condiţii şi măsurarea înălţimii la care revine. Aparatură: - perforator cilindric (folosit la determinarea porozităţii); - dispozitiv pentru determinarea elasticităţii. Modul de lucru: se decupează din miez un cilindru cu înălţimea de 6 cm, se citeşte cu exactitate înălţimea iniţială a acestuia, apoi cilindrul de miez se presează până la jumătatea din înălţimea iniţială, menţinându-l în această stare 1 minut. Se înlătură presarea şi după 1 minut de la revenire se citeşte înălţimea cilindrului de miez. Calculul rezultatelor Elasticitatea reprezintă înălţimea după 1 minut de la revenire, exprimată în % faţă de înălţimea iniţială. 𝑯𝒇 ∙ 𝟏𝟎𝟎, 𝑬𝒍𝒂𝒔𝒕𝒊𝒄𝒊𝒕𝒂𝒕𝒆𝒂 % 𝑯𝒊 unde: Hi – înălţimea iniţială a cilindrului de miez, în mm; Hf – înălţimea finală a cilindrului de miez, în mm. După timpul de revenire, în urma unei apăsări uşoare, miezul se clasifică astfel: - foarte elastic: revine imediat la starea inițială; - elastic: revine încet la starea inițială; - neelastic (insuficient de elastic): nu revine la starea iniţială. 2.3.11. Determinarea proprietăților tehnico-culinare ale pastelor făinoase și crupelor Proprietățile tehnico-culinare ale pastelor făinoase și crupelor includ: durata de fierbere, creșterea în volum și greutate prin fierbere, comportarea la fierbere, aspectul lichidului la fierbere. 56
Principiul metodei. Constă în fierberea produselor, măsurarea cu un cilindru gradat a volumului pastelor făinoase ori crupelor înainte și după fierbere, examinarea apei după fierbere și a produselor fierte. Aparatură: - cilindru gradat; - vas emailat; - pahar Berzelius; - sită. Modul de lucru. Într-un cilindru gradat se introduce apa la temperatura ambiantă, aproximativ 300 ml și se notează nivelul acesteia. Se introduc 50 g de paste făinoase ori crupe, se agită cilindrul pentru îndepărtarea bulelor de aer și se notează din nou volumul apei. Diferența dintre a doua și prima citire reprezintă volumul ocupat de pastele făinoase ori crupe. Apa din cilindru se scurge prin sită, iar pastele făinoase ori crupa se trec într-un vas emailat în care în prealabil s-au introdus 1 litru de apa și 7 g sare și s-au adus la fierbere. Se fierb până la pătrundere și se fixează durata fierberii în minute. În funcție de sortiment fierberea se menține 1030 minute. În timpul fierberii se verifică mirosul. Se scurg produsele fierte pe sită, se clătesc cu cca 250 ml apa rece și se determină din nou masa și volumul lor. Se examinează comportarea produsului la fierbere (în special păstrarea integrității) și aspectul apei în care s-a făcut fierberea. Se apreciază gustul, mirosul și opalescența apei. Apa se toarnă într-un pahar Berzelius, se lasă în repaus 15 minute și se măsoară înălțimea sedimentului cu o riglă sau cilindru gradat. Modul de calcul. Creșterea în volumul KV și greutatea KG la fierberea pastelor făinoase și crupelor se determină astfel: 𝑲𝒗 % 𝑲𝒈 %
𝑽𝟏 𝑽
∙ 𝟏𝟎𝟎;
𝒎𝟏 ∙ 𝟏𝟎𝟎, 𝒎
unde: V și m – respectiv, volumul (ml) și masa (g) ale probei luate pentru determinare; V1 și m1 – respectiv, volumul (ml) și masa (g) probei după fierbere.
57
LUCRAREA DE LABORATOR NR.3 Controlul cărnii și produselor din carne Produsele din carne sunt cele rezultate din prelucrarea cărnii și a subproduselor comestibile de abator și care cuprind atât produsele preparate numai din carne, sau din subproduse din carne, cât și cele în care ponderea cea mai mare o are carnea la care se adaugă diverse alte materii prime, precum și materiile auxiliare folosite pentru gust, conservare sau pentru îmbunătățirea proprietăților tehnologice. Clasificarea produselor din carne se face după diverse criterii, și anume: natura materiei prime; natura procesului tehnologic aplicat; modul de conservare și durata păstrării; modul de prezentare. După natura materiei prime, produsele din carne se clasifică astfel: produse din carne de vită, de porc, de oaie, de pasăre; produse din carne și grăsime de la mai multe specii; produse fabricate din organe și diverse produse secundare comestibile; produse preparate numai din slănină. După natura procesului tehnologic de prelucrare produsele de carne se clasifică astfel: produse din carne proaspătă preambalată fără nici un proces de prelucrare suplimentară decât tranșarea, porționarea și ambalarea cărnii, care a fost în prealabil refrigerată, prelucrată în secții de tranșare ale abatorului sau ale antrepozitelor frigorifere; produse de tip catering, care cuprind: preparate naturale de carne, semipreparate culinare și preparate culinare conservate prin frig, prelucrate în secțiile industriale ale antrepozitelor frigorifere sau în fabrici construite special pentru acest scop; preparate din carne, numite și mezeluri, cuprind: salamuri, cârnați, afumături și diverse specialități – prelucrate în fabrici de preparate de carne sau în fabrici specializate în anumite tipuri de produse cum sunt salamurile crude de durată; conserve de carne care cuprind diferite sortimente de produse ambalate în cutii ermetice, conservate prin sterilizare, fabricate dintr-un 58
singur fel de carne ca (vită, porc, pasăre oaie) sau din amestecuri de organe și carne sub formă de pastă sau produse din carne și legume; semiconserve de carne care cuprind produse prelucrate prin pasteurizarea unor specialități din carne de porc: șuncă, cotlet sau diverse preparate de carne precum ar fi crenvurștii, frankfurterii etc. introduse în cutii ermetice, apoi supuse tratamentului termic; extracte și concentrate de carne, care cuprind supe naturale concentrate, preparate din carne de vită sau de pasăre, hidrolizate proteice și concentrate alimentare mixte. După natura de conservare produsele de carne se clasifică astfel: produse crude care se păstrează în stare refrigerată; 0 produse congelate care se păstrează la -18 C, în funcție de tipul lor, între 1 și 12 luni; produse prelucrate termic din categoria prospăturilor care se păstrează la rece 2-3 zile; produse afumate sau semiafumate care se păstrează în condiții climatizate până la maxim 18°C timp de 5-6 zile; produse de durată cu umiditate sub 40% care se păstrează la temperaturi de până la 18°C timp de 10-13 zile; produse sterilizate, închise ermetic care se păstrează la rece 0-10°C timp de 36 luni; produse concentrate – supe de carne – în plicuri care se păstrează în condiții naturale cca 9 luni. 3.1. Condiţii tehnice de calitate ale produselor din carne Pentru exemplificare se prezintă proprietăţile organoleptice (tab.3.1) și chimice (tab.3.2) ale cărnii de porcine. Carnea zvântată este carnea răcită în condiţii naturale, având pe suprafaţă o pojghiţă uscată. Carnea refrigerată este carnea răcită în condiţii care să asigure în profunzime (la os) temperatura de 0-40C. Carnea congelată este carnea răcită în condiţii care să asigure în profunzime temperatura de maximum -12 0C; la ciocănire dă un sunet clar.
59
Tabelul 3.1. Carnea de porcine. Proprietăţile organoleptice Congelată Zvântată și Stare termică refrigerată după ca atare decongelare 1 2 3 4 Aspect la suprafaţă peliculă bine compactat, suprafaţa cărnii umedă sau uscată; în secţiune acoperit uşor umedă; uneori cu un acoperită cu o tendoane lucioase, strat subţire de peliculă uscată; fine, în secţiune elastice și tari; cristale suprafeţe articulate asemănătoare cu netedă şi umedă, de la apăsare cu lucioase; ţesutul cristalele degetul se conjunctiv alb- zăpadă elimină relativ sidefiu și elastic; la uşor suc carnea refrigerată, opalescent; la atingere cu ţesut conjunctiv degetul senzaţie de fără luciu, rece, fără a se lipi elasticitate micşorată suprafaţă Culoare la suprafaţă de la suprafaţă la culoare roz până la culoare normală culoare de la roz roşu-închis; roşu; în secţiune cu nuanţă mai la țesutul culoare pronunțată, și caracteristică. uneori cu nuanţă conjunctiv mai închisă; la grăsimea locul de atingere interfasciculară culoare cu cuţitul sau cu de degetul apare o roşietică; sucul de carne, pată de de culoare roșie opalescent, culoare roşietică. pronunțată
60
Continuarea tabelului 3.1
1 Consistenţă
Miros
2 3 fermă și elastică, tare; prin lovire atât la suprafaţă, cât cu obiecte tari şi în secţiune; dă un sunet clar urmele ce se formează la apăsare cu degetul revin repede la forma inițială; sucul din carne se obţine greu şi este limpede plăcut, caracteristic fără miros
4 elasticitate micşorată, urmele formate prin apăsare cu degetul revin greu la forma inițială şi incomplet
plăcut, caracteristic Caracteristicile grăsimea de culoare consistenţă tare; consistenţă uşor grăsimii albă, albă-roz; culoare micşorată; moale; la frecare caracteristică culoarea grăsimii senzaţie de unsuros interfasciculare cu nuanţă roşietică Tabelul 3.2. Carnea de porcine. Proprietăţile fizico-chimice Starea termică Caracteristica zvântată refrigerată congelată Azot uşor hidrolizabil, mg 20 35 35 NH3/100 g, max. pH 5,6–6,2 Reacţia pentru hidrogen sulfurat negativă Reacţia Kreis negativă Reacţia pentru identificarea negativă amoniacului (metoda cu reactiv (se admite uşor pozitivă) Nessler)
61
62
Tabelul 3.3. Proprietăţile organoleptice ale mezelurilor fierte Caracteristici Condiţii de admisibilitate pentru mezelurile fierte: parizer crenvurşti safalade cârnăciori pâine de carne 1 2 3 4 5 6 Aspect exterior Batoane Batoane mici Pâine, forma dreptunghiulară cu suprafaţa curată și uscată Fără pete şi rupturi ale Fără pete şi rupturi ale membranei, fără Netedă, coaptă membranei, fără aderenţe aderenţe, scurgeri de bulion şi grăsime uniform şi afluenţe de compoziţie Cu aplicarea pe membrană (suprafaţa) a informaţiei pentru consumator: în formă de inscripţie pe membrană, etichetă adezivă pe ambalajul produsului unitar sau pe produsul preambalat, banderolă sau etichetă ataşată la un capăt al batonului sau şiragului (pentru crenvurşti, safalade, cârnăciori, care conţine nu mai mult de 20 unităţi de produs). Capetele membranelor Capetele membranelor batoanelor mici batoanelor sunt fixate cu răsucite sau legate cu sfoară sau aţă. agrafe metalice, clame, clipsuri sau legate cu sfoară sau aţă. Se admite prezenţa Se admite prezenţa ingredientelor de decor ingredientelor de pe suprafaţa produsului. decor pe suprafaţa produsului
63
2 3 4 5 6 Pentru mezelurile fierte, fără utilizarea stabilizatorilor de culoare, se admite culoarea în secţiune cenuşiu-deschisă, cu nuanţă slabă de roz. Pentru produsele preambalate în atmosferă protectoare se admite prezenţa condensului în ambalaj. Se admit semne de alipiri ale membranelor produselor. Se admite zbârcirea neînsemnată a membranelor naturale. Consistenţă Elastică Fină, suculentă Elastică, suculentă Elastică (în stare (în stare fierbinte) fierbinte) Aspect în Compoziţie de culoare roz-deschis până la roşu, fin mărunţită sau fin mărunţită cu secţiune bucăţele de materie primă - carne de diverse dimensiuni și ingrediente alimentare altele decât carnea, conform reţetei, uniform amestecată, fără goluri și pete cenuşii. Se admite prezenţa porozităţii fine în formă de goluri şi prezenţa neînsemnată a ţesutului conjunctiv grosier în funcţie de tipul produsului. Gust și miros Caracteristice tipului de produs dat, cu aromă de condimente, gust potrivit de sărat, fără gust şi miros străin. Se admite prezenţa gustului de aditiv de gust, în cazul utilizării, şi aromei fine de afumare – pentru produsele supuse afumării.
1
Continuarea tabelului 3.3
64
35,0 8,0 7,0
Tabelul 3.5. Proprietăţile organoleptice ale salamurilor Condiţii de admisibilitate pentru salamuri: Caracteristici semiafumate fiert-afumate crud-afumate crud-zvântate Aspect exterior Batoane (batoane mici) cu suprafaţa curată, uscată, fără pete, aderenţe, afluenţe de compoziţie și rupturi ale membranei, cu aplicarea pe membrană a informaţiei pentru consumator: în formă de inscripţie pe membrană, etichetă adezivă pe ambalajul produsului unitar sau pe produsul preambalat, banderolă sau etichetă ataşată la un capăt al batonului sau şiragului (pentru cârnăciori), care conţine nu mai mult de 20 unităţi de produs.
Conținutul de grăsime, %, maximum Conținutul de proteină, %, minimum Conținutul de amidon, %, maximum Activitatea reziduală de fosfatază acidă, %, 0,006 maximum Temperatura produsului livrat pentru de la 0 până la 6 comercializare, °C
Tabelul 3.4. Caracteristicile fizico-chimice ale mezelurilor fierte Condiţii de admisibilitate pentru mezelurile fierte: Caracteristici pâine de parizere crenvurşti safalade cârnăciori carne Conținutul de umiditate, %, maximum 75,0 Conținutul de sare alimentară, % 1,0-3,5
65
Capetele membranelor batoanelor sunt fixate cu agrafe metalice, clame, clipsuri sau legate cu sfoară sau aţă. Capetele membranelor batoanelor mici sunt răsucite sau legate cu sfoară sau aţă. Se admite prezenţa ingredientelor de decor pe suprafaţa produsului. Pentru produsele preambalate în atmosferă protectoare se admite prezenţa condensului în ambalaj. Se admit semne de alipiri ale membranelor produselor. Se admite zbârcirea neînsemnată a membranelor naturale. Consistenţă Elastică Compactă Compactă Elastică Aspect în Compoziţie de culoare roz până la roşu- Compoziţie de culoare roz până la roşusecţiune închis sau cafeniu de tipul mozaic sau fin închis, de tipul mozaic sau fin (grosier) (grosier) mărunţită, cu bucăţele de materie mărunţită, cu bucăţele de materie primă de primă de carne şi/sau ingrediente carne şi/sau ingrediente alimentare altele alimentare altele decât carnea conform decât carnea conform reţetei, uniform reţetei, uniform amestecată, fără goluri și amestecată, fără pete cenuşii, fără goluri. pete cenuşii. Se admite prezenţa porozității fine, în cazul utilizării slăninii se admite prezenţa bucăţilor cu nuanţă galbenă, în cazuri unice, fără semne de râncezire, prezenţa neînsemnată a incluziunilor de ţesut conjunctiv grosier, în funcţie de tipul produsului. Gust și miros Caracteristice tipului respectiv de produs, cu aromă de condimente, cu/fără aromă de afumare, cu/fără gust uşor picant, potrivit de sărat, fără gust şi miros străin.
66
Tabelul 3.6. Caracteristicile fizico-chimice ale salamurilor Condiţii de admisibilitate pentru salamuri: Caracteristici semifiertcrud-afumate crud-zvântate afumate afumate Conținutul de umiditate, %, maximum 60,0 50,0 35,0 40,0 40,0 45,0 (cu utilizarea regulatorilor (cu utilizarea regulatorilor de aciditate) de aciditate) Conținutul de sare 1,5–6,0 alimentară, %, maximum Conținutul de grăsime, %, 45,0 45,0 60,0 60,0 maximum Conținutul de proteină, %, 10,0 minimum Conținutul de amidon, %, 6,0 maximum Temperatura produsului de la 0 până la 12 livrat pentru comercializare, °C
67
Tabelul 3.7. Proprietăţile organoleptice ale specialităţilor din carne Condiţii de admisibilitate pentru specialităţile din carne: Caracteristici produse delicioase produse din şunci rulade cu/fără os slănină Aspect exterior Suprafaţă curată, cu/fără şorici, fără rupturi, franjuri, rămăşiţe de păr, marginile tăiate regulat, cu/fără legare cu sfoară (aţă), cu/fără ochi de agăţat, cu/fără membrană, cu/fără plase (sau în membrană deasupra căreia se îmbracă plasa). În membrană (celofan sau alte pelicule) – suprafaţa curată, uscată, membrană fără leziuni, cu/fără legare cu sfoară (aţă), cu/fără ochi de agăţat, cu/fără fixare cu agrafe metalice, clame, clipsuri. Se admite prezenţa ingredientelor de decor pe suprafaţa produsului. Pentru produsele, fără utilizarea stabilizatorilor de culoare se admite culoarea în secţiune cenuşiu-deschisă, cu nuanţă slabă de roz. Pentru produsele preambalate în atmosferă protectoare se admite prezenţa condensului în ambalaj. Se admit semne de alipiri ale produselor. Consistenţă Elastică Compactă Compactă Compactă Aspect în Ţesut muscular Ţesut muscular de la Ţesut muscular de la Culoare albă sau secţiune de la diferite diferite părţi ale diferite părţi ale carcasei cu nuanţă roz sau părţi ale carcasei carcasei animalului animalului sau muşchi cu nuanţă gălbuie animalului sau sau muşchi separaţi, separaţi, cu/fără şorici, de afumare. muşchi separaţi, cu/fără straturi de cu/fără straturi de slănină cu/fără os, slănină, sau bucăţele de porc, sau bucăţele de cu/fără straturi de carne dezosată, ţesut muscular cu/fără de slănină, tocate fin sau grosier, grăsime intermusculară,
68
Gust şi miros
fără şorici, cu/fără slănină de porc, cu/fără membrană, de diferite forme şi dimensiuni, de culoare uniformă, fără pete cenuşii, de la roz-deschis până la roşu. sau bucăţele de carne dezosată, tocate fin sau grosier, cu/fără slănină, cu/fără membrană, de diferite forme și dimensiuni, de culoare uniformă, fără pete cenuşii, de la roz-deschis până la roşu.
Se admite prezenţa ingredientelor alimentare, altele decât carnea, conform reţetei. Caracteristic tipului respectiv de produs cu aromă de condimente, Caracteristic cu/fără aroma de afumare, gust potrivit de sărat, fără gust şi miros slăninii, cu aromă străin. de condimente, cu/fără aromă de afumare, potrivit de sărat, fără gust şi miros străin.
cu/fără şorici, grăsime intermusculară sau bucăţele de ţesut muscular, cu sau fără slănină de porc, de diferite forme şi dimensiuni. Ţesut muscular de culoare uniformă, fără pete cenuşii, de la roz-deschis până la roşu. -
69
Conținutul de proteină, %, minimum: - pentru slănină - pentru celelalte sortimente Activitatea reziduală de fosfatază acidă, %, maximum (pentru produsele fierte) Temperatura produsului livrat pentru comercializare, °C - pentru crud-afumate, crud-zvântate, sărat, uscat - pentru celelalte sortimente
de la 0 până la 15 de la 0 până la 6
1,4 10,0 0,006
Tabelul 3.8. Caracteristicile fizico-chimice ale specialităţilor din carne Caracteristici Condiţii de admisibilitate pentru specialităţi din carne Grosimea stratului subcutanat de slănină la tăiere în secţiune, cm, pentru produsele: - fierte, afumate, afumat-fierte, fiert-afumate, crud-afumate, 4,0 crud-zvântate, sărate, uscate, maximum 3,5 - afumate-coapte, maximum 2,0 - coapte, prăjite, maximum: 2,0 - din slănină, minimum Conținutul de sare alimentară, % 1,5–6,0
70
Tabelul 3.9. Caracteristicile organoleptice ale conţinutului conservelor din carne Caracteristici Indicatori normale anormale Aspectul conţinut cu aspect specific sortimentului; conţinut cu aspect nespecific, cu spumă, umple în întregime cutia; fără spumă; fără cu goluri de aer, cu impurităţi goluri de aer, fără îmbunare puternică lichidul de acoperire (suc, ulei, sos) (consecinţa suprasterilizării); fără aderente tulbure, cu flocoane în suspensie, filant, cu (lipire) la tablă numeroase sfărâmături de carne bucăţile de came sau de legume îşi bucăţile de carne şi legume nu-şi păstrează păstrează forma la scoaterea atentă din cutie forma lichidul de acoperire (suc, ulei, sos) fără sfărâmături de carne fără impurităţi sau formaţiuni de natură parazitară Consistenţa conţinutul cu consistenţă normală conţinut cu consistenţă pronunţat înmuiată bucăţile de carne sau legume îşi păstrează sau transformat în masă informă, cu aspect structura specifică pentru carne sau legume de magmă alteori carnea sau legumele sunt tari, fierte conservele cu conţinut sub formă de pastă insuficient pătrunse de căldură trebuie să aibă consistenţă uniformă, fără lichidul de acoperire este tulbure, floconos goluri sau exudare abundentă de lichid apos sau filant din sediment abundent Culoarea naturală, specifică pentru carnea sau culoare modificată, cenuşie, murdară sau legumele fierte cu nuanţă verzuie la conservele cu adaos de nitriţi, culoarea uneori culoare brună intensificată – cărnii este roz-roşietică specifică consecinţă a suprasterilizării alteori culoare galbenă de oxidare Mirosul și plăcute, specifice modificate, de putrefacţie, fermentație, caracteristici gustul sortimentului rânced, amar etc.
71
Raportul părţilor componente la masa netă, %: - carne, minimum - sos sau jeleu, maximum Raportul masei organelor comestibile (limbă, ficat sau inimă) la masa netă, %, minimum Conținutul de grăsime, %, maximum: - din carne de porc, cu carne de porc - din carne de vită, cu carne de vită - din carne de ovine, cu carne de ovine - alte materii prime de carne Conținutul de proteină, %, minimum Conținutul de sare alimentară, % Temperatura de păstrare, °C
Caracteristici
40,0 18,0 18,0 25,0
-
-
35,0 18,0 25,0 18,0
45,0 55,0
45,0 55,0
80,0 18,0 18,0 25,0
-
55,0 45,0
1,0–2,5
35,0 (pentru toate tipurile de materie primă și organe comestibile) 10,0
-
-
de tip pate
20,0 (pentru toate tipurile de materie primă și organe comestibile)
-
60,0 -
20,0 (pentru toate tipurile de materie primă și organe comestibile)
-
30,0 -
conserve mixte conserve mixte din din produse de carne şi produse origine vegetală de origine vegetală şi carne
de la 0°C până la 25°C
18,0 (pentru toate tipurile de organe comestibile)
55,0
-
din din din carne din organe carne carne mărunţită comestibile bucăţi tocată
Condiţii de admisibilitate pentru conserve şi semiconserve:
Tabelul 3.10. Caracteristicile fizico-chimice ale conservelor şi semiconservelor din carne
3.2. Examenul organoleptic al cărnii și preparatelor din carne Examenul organoleptic trebuie executat în încăperi luminoase, fără mirosuri străine, cu temperatura cuprinsă între 16-20°C. În cazurile în care un aliment se consumă în stare caldă, examenul organoleptic se execută după încălzire. Proprietăţile organoleptice se apreciază în ordinea următoare: Ambalajul: - felul ambalajului; - integritatea ambalajului; - marcarea ambalajului. Aspectul exterior: - suprafaţa produsului; - felul membranei (în cazul preparatelor); - eventualele impurităţi; - culoare, formă, integritate. Aspectul pe secţiune: consistenţă, culoare, miros, gust. La carne aspectul și culoarea se apreciază la lumina zilei. La suprafaţă se observă aspectul şi culoarea cărnii şi grăsimii, tendoanele, ţesutul conjunctiv, cartilajele articulare, lichidul sinovial, periostul. Pentru aprecierea în straturile profunde se fac tăieturi adânci care să cuprindă toate straturile musculare. Culoarea cărnii poate varia de la roz pal la roşu închis, în funcţie de felul muşchilor. Intensitatea și nuanţa culorii este dată de conţinutul în mioglobină, hemoglobină și de starea chimică a pigmentului din muşchi. În cadrul aceleiaşi specii, culoarea este influenţată de vârstă, starea de sănătate, starea fiziologică înainte de sacrificarea animalului, dar şi de condiţiile de păstrare a cărnii. Mirosul și gustul sunt determinate de particularităţile furajării, sex și specie, caracteristicile depinzând de conţinutul cărnii în amoniac și sulf. Se constată că la carnea roşie de bovine nu se întâlneşte un gust şi un miros aparte, în cazul suinelor, mirosul este mai pronunţat la cele exploatate în sistem intensiv industrial, datorită reducerii la minim a efortului şi a supraaglomeraţiei prin reducerea suprafeţei utile pe cap de animal. Mirosul se apreciază la temperatura camerei atât la suprafaţă, cât şi în straturile profunde. Se poate efectua proba fierberii pentru a aprecia mirosul la cald. 150-200 g carne cu ţesut gras din straturile superficiale și profunde se taie în bucăţi, se adaugă 3 părţi apă rece şi se fierbe într-un vas acoperit. Mirosirea se face fracţionat din momentul încălzirii până în momentul fierberii. 72
Frăgezimea este determinată de conţinutul cărnii în ţesut conjunctiv, precum și de cantitatea și calitatea ţesutului adipos ce conferă cărnii un anumit grad de marmorare şi perselare, dar și de calitatea fibrei musculare. La animalele tinere, ţesutul conjunctiv fiind mai puţin dezvoltat, iar sarcolema fibrei musculare mai subţire, frăgezimea cărnii este mai accentuată faţă de animalele adulte. Între frăgezimea cărnii şi capacitatea de reţinere a apei există o corelaţie pozitivă. Suculenţa sau savoarea cărnii rezultă din capacitatea cărnii fierte sau fripte de a reţine o cantitate din lichidul intrafibrilar, interfibrilar şi interfascicular. La suine se constată cea mai bună suculenţă. Suculenţa cărnii şi frăgezimea ei reprezintă două componente importante ale examenului organoleptic al cărnii. Suculenţa se poate determina prin palpare și cu ajutorul hârtiei de filtru. Marmorarea şi perselarea – asocierea celulelor adipoase în mici depozite distribuită în spaţiile din vecinătatea vaselor sanguine conferă cărnii aspectul ,,marmorat”, în special la carnea de suine. Dispersarea celulelor grase, asociate sub formă de insule în toate spaţiile intrinseci ale mușchiului până la spaţiile endomisiale conferă cărnii aspectul de ,,perselat”.
Consistenţa cărnii diferă în funcţie de starea de îngrăşare, vârstă şi sex, dar şi de condiţiile de păstrare ale cărnii. Carnea răcită are o consistenţă fermă, uşor elastică la apăsare, cea refrigerată în primele zile este pronunţat elastică prin apăsare cu degetul, rezistenţa este însemnată, depresiunile se formează greu, sunt superficiale, iar după încetarea presiunii revin repede şi complet la forma iniţială. La carnea congelată urma lăsată de pulpa degetului ţinută câteva secunde pe suprafaţa cărnii, trebuie să aibă culoare roşie pronunțată, dovadă a stării de prospeţime, 73
nuanţa de brun indică faptul că aceasta s-a păstrat mult timp, iar nuanţa cenuşiu-gălbuie indică prezenţa unei cărni foarte vechi. Animalele bătrâne au o carne mai dură din cauza conţinutului mai redus de apă și prin îngroşarea fibrelor musculare în comparaţie cu tineretul. Carnea cu consistenţa cea mai ridicată se pretează pentru obţinerea de preparate uscate cu durată lungă de conservare. La grăsime se apreciază culoarea, consistenţa, luciul. La măduvă - gradul de umplere al canalului medular, aderenţa la pereţii acestuia. Pentru aprecierea măduvei se secţionează osul transversal și se scoate măduva din canalul medular. La preparatele din carne se examinează: Aspectul exterior: membrana (naturală sau artificială): - la preparatele cu membrană, respectiv aspectul exterior al preparatelor fără membrană; aderenţa membranei la compoziţie, eventualele aglomerări de grăsime între membrană şi compoziţie. Aspectul pe secţiune: culoarea şi aspectul pe secţiune al compoziţiei, goluri de aer, aglomerări de grăsime, uniformitatea culorii şi a aspectul slăninii. Proba fierberii: se recoltează circa 150 g carne cu ţesut gras şi conjunctiv din straturile superficiale şi profunde, se taie în bucăţele, se adaugă trei părţi de apă rece şi se fierbe într-un vas acoperit. Din momentul în care conţinutul vasului începe să se încălzească și până la fierbere mirosim prin descoperirea vasului de câteva ori. Bulionul: se apreciază după fierbere, timp de 30 de minute într-un vas acoperit. La bulionul obţinut după sedimentare se apreciază: mirosul, transparenţa, culoarea, gustul, aspectul grăsimii. Transparenţa se apreciază într-un cilindru gradat. Proba frigerii: aceeași cantitate de carne se frige într-o tigaie fără grăsime. În procesul frigerii se sesizează mirosul anormal. Proba cuţitului (pentru carnea congelată): se încălzeşte bine lama unui cuţit într-un vas cu apă fierbinte şi se înfige în grosimea cărnii după care se scoate şi se miroase. Defecte. În urma examenului organoleptic se pot constata defecte de aspect, consistenţă, culoare, miros şi de gust. Defecte de aspect: bucăţi sau batoane deformate, rupte, neglijent fasonate, neuniform afumate, cu impurităţi mecanice la suprafaţă (murdare); membrană crăpată, ruptă, puţin rezistentă la tracţiune, pătată de grăsime exudată, desprinsă de compoziţie, puternic încreţită; strat de 74
mucegai neuniform sau lipsă la preparatele de durată; aglomerări de grăsime topită sub membrană, pungi de lichid sau goluri de aer. Defecte de consistenţă: compoziţie nelegată sau prea moale, compoziţie aspră, tare, uscată sau puternic deshidratată la periferie; cristale fine în zona centrală, perceptibile la masticaţie. Defecte de culoare: palidă (aspect decolorat), roşie pronunţată în zona centrală (aspect crud), întunecată în zona periferică (aspect de uscare forţată), irizaţii sidefii pe secţiune ce contrastează evident cu culoarea de fond a compoziţiei. Defecte de miros şi gust: fad, neexpresiv, excesiv de sărat, afumat sau condimentat. Cauzele defectelor se referă la următoarele: carne de calitate inferioară, provenind de la animale prea slabe, cu miopatie exudativă, tăieri de necesitate; defecţiuni tehnologice, în special la umplere, fierbere, afumare, cu materii auxiliare neproporţionale, păstrare îndelungată sau uscare forţată. Preparatele de carne cu diferite defecte organoleptice de origine tehnologică pot fi valorificate pentru consum condiţionat, iar uneori pentru consum ca atare. Prezentarea și interpretarea rezultatelor Tabelul 3.11. Rezultatele examenului organoleptic DenumiCondiții de admisibilitate rea Caracte(după reglementarea produsuristici tehnică) lui Carne Aspect la suprafaţă peliculă zvântată uscată; în secţiune uşor umedă; tendoane lucioase, elastice și tari; suprafeţe articulate lucioase; ţesutul conjunctiv alb-sidefiu și elastic ………….. ………………………………
75
Abateri constatate impurităţi mecanice la suprafaţă, tendoanele sunt moi, cenușii, umede
…………………………..
3.3. Examenul fizico-chimic al cârnii și produselor din carne Produşii de degradare puşi în libertate în urma procesului de alterare al cărnii sunt: amoniacul, hidrogenul sulfurat, aminoacizii etc. Identificarea sau determinarea acestora stă la baza aprecierii prospeţimii cărnii şi a preparatelor din carne. 3.3.1. Determinarea pH-ului cu hârtia de turnesol (metoda colorimetrică) Aciditatea cărnii reprezintă concentraţia acizilor organici din carne, inclusiv a substanţelor cu caracter acid. Aciditatea cărnii se determină pe un extract de carne prin titrare cu NaOH 0,1 N în prezenţa fenoftaleinei (se determină aşa-zisa aciditate titrabilă). Aciditatea cărnii este cel mai adesea exprimată prin valoarea pH. Aciditatea influenţează calitatea cărnii sub raport organoleptic, igienic şi tehnologic. Aceasta determină şi reflectă starea componenţilor chimici ai cărnii şi este strâns corelată cu însuşirile de culoare. Aciditatea are legătură directă şi indirectă şi cu alte însuşiri organoleptice (frăgezimea, consistenţa, aroma, gustul) şi influenţează capacitatea de reţinere a apei, precum și durata de păstrare a cărnii. Materiale: hârtie de turnesol. Modul de lucru. Se face o secţiune în bucata de carne și se introduce o fâșie de hârtie de turnesol. Se apropie marginile secţiunii pentru a se îmbiba hârtia de turnesol cu sucul de carne şi se lasă în repaos aproximativ 10 minute, după care determinăm culoarea celor două hârtii. Dacă ambele hârtii au culoarea roșie, reacţia cărnii este acidă, iar dacă au culoarea albastră, reacţia este alcalină. 3.3.2. Determinarea pH-ului prin metoda potenţiometrică Principiul metodei. Măsurarea diferenţei de potenţial dintre un electrod de referinţă şi un electrod de măsurare, introduşi în proba de cercetat. Metoda electrometrică se bazează pe măsurarea diferenţei de potenţial dintre un electrod de sticlă și un electrod de referinţă (calomel - KCl saturat) introduşi în proba de analizat. Diferenţa de potenţial variază liniar cu pH. În prezent se utilizează aparate moderne, pH-metre care au scara gradată direct în unităţi de pH. Ele lucrează cu un singur electrod compus care se scufundă în soluţia de analizat. Aparatele pot fi cu utilizare fixă în laborator sau portabile, pentru determinări pe teren. Modul de lucru. Pentru etalonarea aparatului se folosesc de regulă două soluţii tampon care au pH cel mai apropiat de cel presupus la proba 76
ce se analizează. Cu 10-15 minute înainte de determinare, se deschide aparatul. Se aduce la zero, conform instrucţiunilor însoţitoare. Se aduce soluţia tampon la temperatura de 20°C, reglând şi aparatul pentru această temperatură (din butonul de reglare a temperaturii). Se introduc electrozii/electrodul în soluţia tampon; dacă acul indicator nu arată exact pH al acelei soluţii, se aduce la acea valoare (conform instrucţiunilor aparatului). Se îndepărtează soluţia tampon, se spală electrozii cu apă și se tamponează uşor cu hârtie de filtru. Apoi electrozii se introduc în extractul apos al probei de cercetat; după 1-2 minute se măsoară temperatura lichidului, se reglează aparatul la acea temperatură şi se citeşte pH. După determinare electrozii se spală cu apă, apoi cel de calomel se introduce în soluţia saturată de clorură de potasiu, iar cel de sticlă în apă distilată. 3.3.3. Identificarea calitativă a amoniacului liber (reacţia Eber) Principiul metodei. Amoniacul în stare liberă din proba de analizat, în contact cu vaporii de acid clorhidric, formează clorura de amoniu care are aspectul unui nor fumuriu-cenuşiu, asemănător cu fumul de ţigară: NH3+ HCl ―→NH4+ClMateriale și reactivi: - pahar Erlenmayer de 100 ml, cu dop de cauciuc, prin care trece o ansă îndoită la capătul inferior ce trebuie să ajungă până la limita dintre treimea inferioară şi cea mijlocie a paharului; - reactiv Eber preparat în prealabil. În paharul Erlenmayer se introduc: 1 volum acid clorhidric 25%; 3 volume alcoole etilic 95%; 1 volum eter etilic. Modul de lucru. Din proba de carne se taie o porţiune cubică de 1-2 g, după care se fixează în cârligul ansei ce se introduce în pahar, astfel încât porţiunea de carne să rămână la cca 0,5 cm deasupra reactivului. Se fac mişcări ale paharului în plan orizontal, iar examinarea se face pe un fond negru. Prezenţa amoniacului în stare liberă este evidenţiată prin apariţia unui nor cenuşiu (clorura de amoniu) în jurul porţiunii de carne. Interpretarea rezultatelor: carnea proaspătă – nu dă nici un fel de reacţie; 77
carnea relativ proaspătă – apar urme discrete de clorură de amoniu în jurul porţiunii de carne; carnea alterată – norul cenuşiu ce s-a format este abundent şi tinde să ocupe întreg spaţiul din flacon. 3.3.4. Identificarea amoniacului prin metoda Nessler Principiul metodei: amoniacul în stare liberă din extrasul apos formează cu reactivul Nessler un complex de culoare galbenă-portocalie. Modul de lucru. Se alege carnea de ţesut conjunctiv, vase şi nervi, grăsime, se cântăresc 10 g carne care se introduc întru-un pahar Berzelius peste care se toarnă 100 ml apă distilată. Se lasă în repaos 10... 15 min. la temperatura camerei, timp în care se omogenizează cu o baghetă de sticlă de câteva ori după care se filtrează. 1 ml extract apos din proba de analizat se pune întro-o eprubetă, peste care se adaugă 10 picături de reactiv Nessler. Agitând eprubeta după fiecare picătură, se urmăreşte modificarea culorii, claritatea soluţiei și apariţia precipitatului. Interpretarea rezultatelor: reacţia se consideră negativă (absenţa amoniacului liber) când după adăugarea a 10 picături de reactiv nu s-a schimbat culoarea soluției sau claritatea ei; reacţia este slab pozitivă (amoniac în cantitate mică) când după adăugarea a 6 picături culoarea devine galbenă pronunţată și apare un uşor precipitat; reacţie pozitivă sau intens pozitivă (amoniac în cantitate mare) când la adăugarea primelor 2, 3 picături culoarea devine galbenă cu nuanță portocalie și apare un precipitat abundent de aceeași culoare. 3.3.5. Identificarea hidrogenului sulfurat Principiul reacţiei. Hidrogenul sulfurat degajat prin alterarea cărnii se combină cu sărurile de plumb (acetat de plumb) rezultând sulfura de plumb. Hidrogenul sulfurat apare în procesul de alterare a cărnii în urma descompunerii acizilor cu sulf (cistină, cisteină, metionină), dar nu întotdeauna în cazul cărnii alterate putem identifica degajarea de hidrogen sulfurat, întrucât nu în toate cazurile de alterare a cărnii bacteriile atacă aminoacizii cu sulf, reacţia nefiind concludentă întotdeauna: (CH3COOH)2Pb + H2S ―→ 2 CH3COOH + PbS
78
Reactivi şi materiale: - hârtie de filtru (sub forma unor fâşii) îmbibată cu soluţie de acetat de plumb 10%; - flacoane Erlenmayer. Reactivi: - acetat de plumb, soluţie 10%; - acid sulfuric 10%. Modul de lucru: - într-un balon Erlenmayer cu dop rodat se introduc circa 10-50 g carne bine mărunţită peste care se picură câteva picături de acid sulfuric soluţie 10%; - se introduce fâşia de hârtie de filtru îmbibată în acetat de plumb fixată cu dopul în cazul folosirii vasului Erlenmayer la o distanţă de 0,5... 1 cm deasupra stratului de carne; - se lasă în repaos 15…20 minute la temperatura camerei, urmărind colorarea hârtiei de filtru în brun negricios. Interpretarea determinării: - la carnea proaspătă nu apar modificări de culoare; - la carnea relativ proaspătă apare o coloraţie slab cenuşie, mai ales la marginile hârtiei; - la carnea alterată apare o evidentă colorare neagră cu reflexe metalice. 3.3.6. Identificarea peroxidazei Peroxidaza este prezentă în carnea proaspătă şi dispare pe măsura învechirii cărnii. Principiul metodei. Peroxidaza prezentă în carne descompune apa oxigenată, iar oxigenul eliberat oxidează substanţele uşor oxidabile. Reactivi: - apă oxigenată, soluţie 1% proaspătă; - benzidină, soluţie alcoolică 0,2% proaspătă. Modul de lucru. Într-o eprubetă se introduc 2 ml extract apos la care se adaugă 5…6 picături de benzidină şi 5…6 picături de apă oxigenată. Interpretarea rezultatelor. Reacţia se consideră pozitivă dacă după cel puţin 30 secunde și cel mult 2 minute apare o coloraţie galben verzuie care treptat devine cenușie. În cazul acesta avem un extract provenit de la o carne proaspătă. 79
Reacţia se consideră negativă (absenţa peroxidazei) când nu apare nici o coloraţie, extractul provenind de la o carne alterată. 3.3.7. Determinarea azotului uşor hidrolizabil / metoda prin titrare cu hidroxid de sodiu Sub influenţa enzimelor proteolitice în faza iniţială se produce fragmentarea moleculei proteice prin ruperea legăturilor peptidice şi eliberarea grupărilor aminice. Într-o fază mai înaintată a procesului proteolitic se produce dezaminarea, prin care grupările aminice (NH2) se desprind de substratul proteic și trec în amoniac (NH3). Determinarea concomitentă a azotului din grupările aminice, cât şi a celui din amoniacul liber denotă faptul integrităţii moleculei proteice, deci și gradul de simplificare a acesteia. Principiul metodei. Grupările aminice se pun în libertate sub formă de amoniac prin hidroliză cu o bază slabă şi împreună cu amoniacul liber preexistent se antrenează prin distilare cu vapori de apă și se captează într-o soluţie de acid; conţinutul se determină prin titrare. Aparatură: instalaţie de distilare formată dintr-un balon de 750-1000 ml cu fundul plat şi gâtul lung, refrigerent descendent și pahar colector.
Fig.3.1. Instalaţie de distilare: 1 – termometru; 2, 7 – alonjă; 3 – balon Wurtz; 4 – arzător; 5 – refrigerent; 6 - vas de colectare.
80
Reactivi: - acid sulfuric, soluţie 0,1 N; - hidroxid de sodiu, soluţie 0,1 N; - oxid de magneziu p.a.; - roşu de metil, soluţie alcoolică 0,2% (indicator). Modul de lucru. Din proba omogenizată se cântăresc 10 g și se aduc cu cca 300 ml apă în balonul de distilare. În paharul colector se introduce un volum exact măsurat (10-15 ml) de acid sulfuric 0,1 N şi 2-3 picături de soluţie indicator, roşu de metil. Se asamblează instalaţia de distilare în aşa fel, încât extremitatea tubului prelungitor al refrigerentului să fie scufundată în soluţia de acid sulfuric. Se desface dopul și se introduce repede cantitatea de l-2 g oxid de magneziu, se acoperă apoi balonul cu dopul, se omogenizează uşor prin câteva mişcări circulare, se verifică atent ca circuitul de distilare să fie perfect închis şi se acţionează flacăra. Încălzirea trebuie să fie la început moderată pentru a evita spumegarea, iar după ce lichidul a ajuns la fierbere și spuma s-a spart se măreşte treptat flacăra. Distilarea trebuie să dureze cca 30 minute din momentul în care lichidul a ajuns la fierbere. Dacă în timpul distilării se constată că lichidul din paharul colector tinde să se îngălbenească (dovada epuizării acidului sulfuric 0,1 N), se mai adaugă cu pipeta o cantitate exact măsurată care să asigure un exces de acid sulfuric până la sfârşitul distilării (culoarea roşie). La sfârşitul distilării (când s-au colectat 125-150 ml distilat) se coboară paharul colector în aşa fel, încât tubul prelungitor al refrigerentului să rămână deasupra distilatului. Sfârşitul distilării se verifică cu o hârtie de turnesol (o picătură care cade din refrigerent nu trebuie să mai înălbăstrească hârtia de turnesol). Cu ajutorul pisetei se spală extremitatea tubului prelungitor al refrigerentului (cca 5 ml apă distilată), iar lichidul de spălare se colectează în paharul cu distilat. Se titrează excesul de acid sulfuric cu hidroxid de sodiu soluţie 0,1 N până când culoarea virează în mod brusc din roşu în galben. Calculul rezultatelor. Azotul uşor hidrolizabil, din proba cercetată, exprimat în mg amoniac (NH3) la 100 g produs, se calculează cu ajutorul formulei următoare: 𝑨𝒛𝒐𝒕 𝒖𝒔𝒐𝒓 𝒉𝒊𝒅𝒓𝒐𝒍𝒊𝒛𝒂𝒃𝒊𝒍
𝟏,𝟕∙ 𝑽 𝑽𝟏 𝒎
81
∙ 𝟏𝟎𝟎, mg NH3/100 g,
unde: 1,7 = cantitatea de amoniac, în mg, corespunzătoare la 1 ml de acid sulfuric 0,1 N; V = volumul de acid sulfuric 0,1 N, în ml, introdus în paharul colector; V1= volumul ele hidroxid de sodiu soluţie 0,1 N, în ml, folosit la titrarea excesului de acid sulfuric; m = masa probă luată pentru determinare, în g. Notă. Introducerea amoniacului (NH3) în formula de calcul a azotului uşor hidrolizabil are caracter convenţional și reprezintă doar forma de exprimare a acestuia. Produsul determinat este azotul uşor hidrolizabil care provine atât din grupările aminice ale proteinei simplificate, cât și din amoniacul liber. Amoniacul liber reprezintă doar o cotă-parte din azotul uşor hidrolizabil, deci nu trebuie confundat cu acesta. 3.3.8. Determinarea clorurii de sodiu în preparatele din carne/metoda Mohr Clorura de sodiu se adaugă în produsele alimentare pentru îmbunătăţirea gustului, mărirea capacităţii de conservare, iar la produsele din carne și ca agent ajutător al maturaţiei (frăgezirii) cărnii în timpul tehnologiei de fabricaţie. Principiul metodei. În extractul apos obţinut din produsul supus analizei se titrează direct ionii de clor cu o soluţie de azotat de argint în prezenţa cromatului de potasiu ca indicator, iar conţinutul de cloruri se calculează şi se exprimă în echivalent clorură de sodiu. Reactivi: - azotat de argint, AgNO3; - soluţie 0,1 N; - cromat de potasiu KCrO4 (indicator). Modul de lucru. Se cântăresc cu precizie de 0,001 g circa 10 g din proba pregătită, bine omogenizată şi se trec cantitativ cu apă caldă (60...70oC) într-un balon cotat de 100 ml. Se prepară extractul apos. Din extractul apos filtrat se măsoară 10 ml într-un vas Erlenmayer de 100 ml, se adaugă câteva picături de cromat de potasiu și se titrează cu azotat de argint soluţie 0,1 N sub agitare continuă. Punctul final al titrării se consideră momentul în care culoarea virează brusc din galben-deschis în 82
portocaliu persistent. Din acest moment, o picătură de azotat de argint în exces determină virarea culorii în cărămiziu-roşcat. Calculul rezultatelor. Conţinutul total de cloruri exprimat în echivalent clorură de sodiu % se calculează cu ajutorul formulei următoare: 0,00585 ∙ 𝑉 ∙ 10 𝑁𝑎𝐶𝑙 % ∙ 100, 𝑚 unde: 0,00585 - cantitatea de clorură de sodiu, în g, corespunzătoare la 1 ml azotat de argint soluţie 0,1 N; V - volumul soluţiei de azotat de argint 0,1 N, în ml, folosit la titrare; 10 - raportul dintre volumul total al extractului apos (100 ml) şi volumul de extract luat pentru analiză; m - cantitatea de carne luată pentru pregătirea extractului apos, g. 3.3.9. Identificarea amidonului în produsele din carne Identificarea calitativa a amidonului din produsele din carne se aplică pentru produsele în care acesta nu trebuie sa se adauge, iar determinarea cantitativa se face pentru produsele în ale căror rețete de fabricație se includ și materii auxiliare pe bază de amidon. Principiul reacției. Metoda se bazează pe reacția colorimetrica dintre iod și amidon. Apariția culorii albastre sau albastru-negricios (în funcție de cantitatea de amidon) se datorează reacției care are loc între iodul din iodura de potasiu și amidonul din preparatul din carne. Determinarea calitativă se poate face pe produsul ca atare sau pe bulionul acestuia. Modul de lucru. Pe suprafața de secțiune a produsului se plasează câteva picături din soluția de iod-iodură de potasiu 0,1 N sau soluție Lugol. În prezența amidonului apare o culoare albăstruie sau albăstruienegricioasă. Când în preparat nu s-a adăugat amidon, pot apărea totuși mici puncte negricioase, bine circumscrise și care nu sunt altceva decât condimentele din compoziția preparatului și al căror amidon a dat culoarea respectivă în contact cu iodul. În cazul în care vrem sa identificăm amidonul din bulion, se procedează în felul următor: se iau circa 10 g produs bine mărunțit și se pun într-un pahar Berzelius cu 100 ml apă distilată. Amestecul se fierbe timp de 2-3 minute, se răcește, se decantează lichidul peste care se adaugă 83
câteva picături de soluție 0,1 N iod-iodură de potasiu sau soluție Lugol. În, prezența amidonului soluția se colorează în albastru. 3.3.10. Determinarea proporţiei de carne şi grăsime în conserve și semiconserve Recipientul se curăţă la exterior, se cântăreşte (G) cu precizie de 1 g, se încălzeşte timp de 30 de minute într-o baie de apă care fierbe. Se scoate cutia, se perforează şi se scurge într-un cilindru gradat toată cantitatea de suc și grăsime, după care se cântăreşte cutia cu carne (G1). Cilindrul cu suc și grăsime se lasă cca 10 minute în vederea separării grăsimii, după care aceasta se cântăreşte (G2 - greutatea grăsimii). După golirea cărnii din cutie, aceasta se spală, se usucă și se cântăreşte (G3). Procentul de carne și grăsime, faţă de conţinut, se calculează după formula: 𝐺 𝐺 % 𝑐𝑎𝑟𝑛𝑒 𝑔𝑟ă𝑠𝑖𝑚𝑒 𝐺 ∙ 100. 𝐺 𝐺 Proporţia de carne și grăsime faţă de conţinut la conservele din carne de vită este de minimum 57%, iar la cele din carne de porc de 70%. Determinarea celorlalţi indicatori de calitate şi salubritate se face după aceleaşi metode descrise la carne şi preparatele din carne.
84
LUCRAREA DE LABORATOR NR.4 Controlul peștelui și al produselor din pește 4.1. Noțiuni generale Controlul peștelui și al produselor din pește se bazează ȋn mare parte pe aceleași principii și metode ca și controlul cǎrnii și al produselor din carne. Activitatea de control se referǎ la peștele proaspǎt, refrigerat sau congelat, pe de o parte, și la produsele din pește, pe de altǎ parte. Produsele care fac obiectul controlului sunt: icrele, salata de icre, semiconservele și conservele de pește. Activitatea de control ȋncepe cu prelevarea probelor dupǎ care se trece la cele două tipuri de control: controlul organoleptic și controlul fizico-chimic al integritǎţii şi salubritǎții. Controlul fizico-chimic al integritǎții se referǎ ȋn primul rând la determinarea conținutului de proteinǎ și grǎsime și, ȋn funcție de produsul vizat, se determinǎ umiditatea și conținutul de sare. Controlul fizico-chimic al salubritǎții se referǎ la stabilirea prospețimii, determinarea produșilor de descompunere proteicǎ, precum și la determinarea contaminanților chimici organici și anorganici. Pentru stabilirea prospețimii se determinǎ: aciditatea (acizii solubili în apă), azotul uşor hidrolizabil, azotul din aminoacizi şi azotul din trimetilaminǎ. Contaminanții chimici care se pot gǎsi ȋn pește sunt: metalele grele, pesticidele, PCB, HPA, dioxinele, furanii. În cazul produselor mixte, care conțin și legume, sau a celor sǎrate se poate determina și conținutul de nitriți/nitrați. Controlul peştelui se face la locul de obţinere, depozitare și desfacere și se referă la peştele neprelucrat (proaspăt, refrigerat sau congelat) şi la peştele prelucrat (sărat sau afumat etc.), urmărindu-se provenienţa, condiţiile de transport şi de depozitare, condiţiile de prelucrare, starea de prospeţime și modul de valorificare. Pregătirea probelor de peşte şi produse piscicole. Pregătirea probelor se face în funcţie de caracteristicile probelor şi de analizele care vor fi efectuate. Peştele se curăţă de solzi şi de impurităţi, se curăță pielea, dar nu este admisă spălarea. Peştele congelat se lasă la temperatura camerei până când glazura de gheaţă poate fi detaşată, apoi se decongelează într-un vas bine acoperit. Pentru determinarea stării de prospeţime se îndepărtează capul, viscerele și coada. Proba astfel pregătită 85
se taie în bucăţi mici şi se mărunţeşte cu maşină de tocat. Proba tocată se omogenizează și se păstrează în fiole cu capac etanş în frigider până la efectuarea analizelor. Peştele mǎrunt se prelucreazǎ dupǎ îndepǎrtarea capului, înnotǎtoarei codale și peretelui abdominal, împreunǎ cu masa visceralǎ. Icrele și lapţii se freacǎ în mojar pânǎ se obţine o masǎ uniformǎ; dacǎ este cazul se îndepǎrteazǎ în prealabil ţesuturile de însoţire. Conservele şi semiconservele de peşte se prelucreazǎ prin mǎrunţirea pǎrţii solide cu ajutorul maşinii de tocat sau dupǎ caz în mojar, apoi se amestecǎ cu sucul sau cu sosul și se omogenizeazǎ bine. În caz de necesitate se prelucreazǎ separat partea solidǎ şi cea lichidǎ. Pentru extractul apos se cântăresc 10 g din proba mărunţită și se aduc la 100 ml cu apă distilată de 20°C, se omogenizează şi se lasă la extras 30-60 de minute la temperatura camerei sau la cald (aprox. 60°C), în funcţie de parametrii analizaţi. Se filtrează, iar extractul obţinut este folosit pentru efectuarea analizelor specifice. 4.2. Examenul organoleptic Examenul organoleptic trebuie executat în încăperi luminoase, fără mirosuri străine, cu temperatura cuprinsă între 16-20°C. În cazurile în care un aliment se consumă în stare caldă, examenul organoleptic se execută după încălzire. Proprietățile organoleptice se apreciază în ordinea următoare: ambalajul: felul ambalajului, integritatea ambalajului, marcarea ambalajului; aspectul exterior: suprafaţa produsului, eventualele impurităţi, culoare, formă, integritate; aspectul pe secţiune: consistenţă, culoare, miros, gust. Într-o primă fază, se urmărește aspectul cavității bucale, a ochilor, a branhiilor și operculelor, pielii și solzilor, prezența mucusului pe suprafața pielii, culoarea și consistența musculaturii, aspectul organelor din cavitatea abdominală.
86
Tabelul 4.1. Caracteristicile senzoriale ale peștelui proaspăt și alterat Partea Calitatea peștelui corpului bună alterat examinată Starea Cu început de rigiditate Cu semne evidente de putrefacție corpului Ochii Curați, bombați, Tulburi și mult adânciți în orbite corneea transparentă Gura Închisă Mult deschisă Operculele Bine lipite de branhii Ușor îndepărtate de branhii Branhiile Roșii, fără miros și fără Cu aspect murdar, acoperite de mucozitate mucozități; pronunțat miros de putrefacție Mucusul În cantitate mică, Mucozități foarte multe, întunecate, transparent, fără miros cu miros urat Solzii Lucioși și bine fixați Întunecați și cad ușor Spinarea Elastică, apăsând cu Moale, dar nu elastică, urma degetul, urma dispare degetului nu dispare repede Anusul Retractat, concav și Proeminent și de culoare roșie albicios murdar Corpul Luat în mana nu se Luat în mana se îndoaie ușor îndoaie Mușchii Bine legați de coloana Se desfac ușor de pe coaste vertebrala și de coaste Elasticitatea de ansamblu va fi prezentă astfel, încât peștele ținut în mână de extremitatea cefalică se arcuiește, deci capătă un profil ușor încurbat și dacă apoi este pus pe o suprafață plană revine la forma inițială. În cazul învechirii pronunțate sau instalării proceselor alterative elasticitatea de ansamblu dispare, aspect evidențiat prin faptul că peștele ținut în mână se îndoaie brusc, fără a mai descrie acea arcuire specifică peștelui proaspăt. De asemenea, pus pe o suprafață plană, nu mai revine complet la forma inițială. Țesutul conjunctiv constituie punctul prioritar al agresiunii bacteriene și a enzimelor proteolitice, deci la acest nivel se instalează modificările cele mai timpurii. Hidroliza incipientă se soldează cu înmuierea formațiunilor de natură conjunctivă ce se exteriorizează prin dispariția elasticității de ansamblu a peștelui. 87
Solzii peștelui cu stare normală de prospețime sunt bine fixați în piele. Tracțiunea ușoară în sens opus direcției lor de inserție întâmpină oarecare rezistență, iar la încetarea acestei tracțiuni, revin la poziția inițială, dovadă a prezenței elasticității ligamentelor de inserție. Același lucru se observă la înotătoare, la operculi și la gură. La peștele proaspăt mucusul cutanat și branhial este clar, sticlos, bine legat, asemănător cu albușul de ou proaspăt. Prin învechire și alterare mucusul se fluidifică, devine mat, apoi opalescent, tulbure, filant, cu nuanță de culoare cenușie-verzuie și miros respingător. Este urmarea instalării putrefacției superficiale. În condiții prielnice de temperatură dezvoltarea florei microbiene de la suprafața peștelui este favorizată de unele particularități ale mucusului, cum ar fi: pH în zona neutră, conținutul mare de apă potențat de înalta lui capacitate hidrofilă și, evident, compoziția chimică ce conferă mucusului calitatea de substrat nutritiv excelent pentru bacteriile de putrefacție. Globii oculari la peștele proaspăt sunt proeminenți sau la nivelul orbitelor, cu corneea clară, curată, transparentă. Prin învechire globii oculari se retractează, ochii par înfundați în orbite, corneea și mediile oculare se opacifiază, apoi se acoperă cu mucus tulbure, urât mirositor. Branhiile trebuie sa fie curate, cu puțin mucus clar, transparent, bine legat, iar culoarea roșie cu nuanță închisă. Instalarea proceselor alterative se exteriorizează prin formarea de mucus abundent, lichefiat, cu aspect tulbure, iar branhiile cu modificări pronunțate de culoare (cenușie-verzuie) și de miros sulfhidric, butiric, amoniacal. Regiunea abdominală trebuie sa fie suplă și elastică. Instalarea putrefacției anaerobe la nivelul organelor din cavitatea generală se soldează și cu degajarea și acumularea de gaze, care se exteriorizează prin două semne caracteristice: pe de o parte aspectul de balonat datorită gazelor sub tensiune, pe de altă parte prolabarea mucoasei rectului prin orificiul anal datorită tendințelor gazelor de a ieși prin locurile de minimă rezistență. În acest caz, porțiunea prolabată are și culoarea modificată, cenușie sau chiar verzuie (la peștele proaspăt anusul este suplu, ușor retractat și are culoarea roz-roșietică). Într-o fază avansată, când putrefacția cuprinde și musculatura abdominală, se constată dispariția elasticității, subțierea peretelui abdominal, apoi ruperea lui în consecința proceselor de proteoliză musculară, cu denudarea (golirea) extremităților coastelor și eventrația masei viscerale care are aspect profund modificat (aspect de magmă). 88
Pe secțiune, musculatura peștelui proaspăt este fermă și elastică, bine fixată de oase, fără modificarea culorii naturale. La peștele alterat musculatura este moale, flască, se desprinde foarte ușor de pe oase, iar culoarea și mirosul sunt modificate, în funcție de intensitatea procesului alterativ. Peștele proaspăt are cavitatea generală bine delimitată, peritoneul curat, strălucitor, iar viscerele întregi, bine individualizate, elastice, cu luciu prezent, fără acumulare de lichid. Prin învechire și apoi alterare se constată instalarea treptată a modificărilor corespunzătoare. Peritoneul devine mat, în cavitatea generală se acumulează lichid, viscerele își pierd elasticitatea și conturul, apoi capătă aspect cu modificări accentuate de culoare și de miros. Alături de proteoliza de natură bacteriană o contribuție semnificativă au și enzimele proteolitice proprii. Din această cauză cele mai timpurii și mai semnificative modificări se constată la masa viscerală și la musculatura abdominală din zona antero-ventrală. La examinarea peștelui decongelat se acordă multă atenție aspectului și caracteristicilor grăsimii. Peștele în stare bună de prospețime nu trebuie să prezinte semne de oxidare a grăsimii cutanate, subcutanate, viscerale sau musculare. Totuși, cunoscând înaltul potențial de oxidare timpurie a grăsimii peștelui, în situații particulare se poate accepta pentru consum imediat și peștele gras sau foarte gras care prezintă oxidarea incipientă a grăsimii subcutanate, deci care are tentă gălbuie, cu condiția ca grăsimea musculară să nu fie afectată. În cazul în care peștele congelat este depozitat în condiții necorespunzătoare de temperatură (-10 -12°C) se poate constata dezvoltarea de mucegai la suprafață, sub formă de colonii circumscrise sau difuze, care necesită, de asemenea, scoaterea peștelui din circuitul alimentar. La examenul organoleptic al peștelui se va acorda multă atenție cercetării formațiunilor de natură parazitară, în special la peștele oceanic la care aceste formațiuni sunt relativ frecvente. Unele specii, cum ar fi Merluccius, sunt adesea infestate cu paraziți. Peștele oceanic la care s-au decelat formațiuni de natură parazitară în masa viscerală poate fi acceptat pentru valorificare în consum public, dacă prin eviscerare acestea se îndepărtează complet. Nu se admite însă peștele la care paraziții sunt localizați în musculatură, deși aceștia sunt distruși prin procesul de congelare, iar în stare vie nu se transmit la om. 89
Prezentarea și interpretarea rezultatelor Tabelul 4.2. Rezultatele examenului organoleptic Denumirea Condiții de Caracteristici Abateri constatate produsului admisibilitate Pește ………… ………………………… ………………….. Branhiile Roșii, fără miros și fără culoare (cenușiemucozitate verzuie) și miros amoniacal ……………….. ………………………… …………………….
4.3. Examenul fizico-chimic 4.3.1. Compoziția gravimetrică a peștelui Compoziția gravimetrica a peștelui reprezintă raportul dintre diferitele parți componente și greutatea totală a peștelui x100, %. Părțile componente ale peștelui includ: părțile comestibile - carnea și gonadele (icre sau lapți); părțile necomestibile - cap, oase, aripioare, viscere, solzi și uneori pielea. Peștele este cu atât mai valoros cu cât compoziția gravimetrică este în favoarea părților comestibile și nu a celor necomestibile. În general, partea comestibilă variază între 45 și 80%, capul între 10 și 12% (hering, cambula) și 20-22% (sturioni, cod, somn, știucă), ajungând până la 2528%. Viscerele reprezintă 3-6%, oasele 5-12%, aripioarele 1,5-4,5%, pielea 2-8%, iar solzii 1-5%. Compoziția gravimetrică se determină după cântărirea peștelui întreg. Apoi peștele se spală și se curăță minuțios de solzi, se retează aripioarele, se decapitează, se extrag viscerele și se separă icrele sau lapții. După aceasta peștele se filetează și se separă carnea de oase și de piele. Toate părțile se cântăresc și se calculează procentul (%) lor față de greutatea totală. Rezultatele obținute se prezintă în tabelul 4.3.
90
Tabelul 4.3. Compoziția gravimetrică a peștelui Peștele întreg Părțile comestibile carne
Greutatea totală, g % față greutatea totală Total, %
piele
gonade
Părțile necomestibile cap
oase
aripioare
solzi
viscere
de 100
4.3.2. Caracteristicile fizico-chimice ale peștelui și produselor din pește Caracteristicile fizico-chimice normale ale peştelui proaspăt, conservat prin sărare, precum și pentru semiconserve sunt trecute în tabelele 4.4, 4.5, 4.6. Tabelul 4.4. Caracteristicile fizico-chimice normale ale peştelui proaspăt Caracteristicile fizico-chimice pH Azot uşor hidrolizabil, mg NH3 la 100 g produs Reacţia Nessler Reacţia pentru H2S Reacţia Kreis (efectuată din grăsimea extrasă la rece cu eter etilic liber de peroxizi și îndepărtarea eterului de extracţie în evaporator rotativ la temperatură moderată)
Valori max. 6,2 max. 35 Negativă Negativă Negativă
Tabelul 4.5. Caracteristicile fizico-chimice normale ale peştelui sărat Caracteristicile fizico-chimice Valori Condiţii de umiditate, max. - 55% la peştele conservat prin sărare uscată - 65% la peştele conservat prin sărare umedă Conţinut de clorură de sodiu, max. - 8% la peştele slab sărat - 8–14% la peştele potrivit de sărat -14–18% la peştele foarte sărat 91
Tabelul 4.6. Caracteristicile fizico-chimice normale ale semiconservelor din peste Sortimentul Caracteristicile fizico-chimice apă % aciditate (în acid NaCl proporţie acetic %) % pește (%) Peşte afumat: - la cald 2–4,5 - la rece 5–10 Marinate reci: - în ulei 1,5–3 2,5–5 70–80 - în sos 1,5–3 2,5–5 65–75 Peşte marinat cu 1–2 5–7 50–65 ceapă Pastă de peşte max. max. 52 17 4.3.3. Determinarea aciditǎții din conservele și semiconservele de pește Reactivi: soluție de NaOH 0,1N; soluție alcoolicǎ de fenolftaleină, 1-2%. Modul de lucru. Din omogenizatul total al conservei se cântǎresc 10 g și se aduc cu apǎ distilatǎ la 100 ml. Se lasǎ la extras la temperatura camerei, agitând din când ȋn când cu o baghetǎ de sticlǎ. Se pipeteazǎ 10 ml din extractul apos filtrat ȋntr-un pahar Erlenmayer și se titreazǎ cu soluția de NaOH în prezența fenolftaleinei pânǎ când culoarea roz persistǎ 30 de secunde. Calculul. Aciditatea liberǎ, direct titrabilǎ, exprimatǎ ȋn acid acetic %, se calculeazǎ prin formula: 𝟎, 𝟎𝟎𝟔 ∙ 𝑽 ∙ 𝑽𝟏 ∙ 𝟏𝟎𝟎, 𝑽𝟐 ∙ 𝒎
𝑨𝒄𝒊𝒅𝒊𝒕𝒂𝒕𝒆 %𝑨𝒂𝒄𝒆𝒕𝒊𝒄
unde: 0,006 – cantitatea de acid acetic, ȋn g, corespunzǎtoare la 1 ml soluție NaOH 0,1N; V – volumul de soluție NaOH 0,1N folosit la titrare; V1 – volumul total al extractului apos (100 ml); V2 – volumul extractului apos luat pentru determinare (10 ml). 92
LUCRAREA DE LABORATOR NR.5 Controlul laptelui și produselor lactate 5.1. Laptele de consum Laptele, ca materie primă pentru producerea laptelui pentru consum și fabricarea produselor lactate, este deosebit de valoros, având în vedere compoziția chimică și gradul de asimilare. Valoarea alimentară a laptelui se datorează conținutului de glucide (50-60 g/l), proteine (1-29 g/l), lipide (35 g/l), săruri minerale (7-8 g/l), vitamine, inclusiv valorii energetice. Laptele este considerat un aliment complet, cu o valoare energetică de circa 650 kcal la 100 ml și, ținând cont și de însușirile sale senzoriale, atât el, cât și produsele derivate sunt indicate în alimentația omului sănătos, precum și a celui cu diferite afecțiuni. Laptele poate fi normalizat, cu un conținut de grăsime de 1,5; 1,8; 2,5; 3,0 și 3,5%, lapte smântânit cu maxim 0,1% grăsime și lapte hiperproteic cu un conținut de max. 0,3% grăsime și conținut de proteine de min. 5,4%. 5.1.1. Analiza organoleptică a laptelui de consum Caracteristicile senzoriale ale produselor lactate se apreciază în următoarea ordine: aspectul exterior, culoarea, aspectul produsului pe secțiune, consistența, mirosul și gustul. Laptele de consum trebuie să corespundă caracteristicilor senzoriale care sun date în tabelul 5.1. Tabelul 5.1. Caracteristici organoleptice ale laptelui de consum Denumirea indicilor Caracteristicile Aspectul exterior și Lichid netransparent, omogen fără sediment, consistenţa nefilant Gust şi miros Pur, fără miros şi gust străin, necaracteristic laptelui proaspăt. Pentru laptele înăbuşit – gust bine pronunţat de pasteurizare, pentru laptele fabricat cu adaos de produse lactate praf sau concentrate – gust dulcişor Culoare Albă, cu o nuanţă puţin gălbuie, pentru laptele înăbuşit – cu nuanţă cremă, pentru laptele degresat – cu o nuanţă albăstruie, pentru laptele cu ingrediente – cu nuanţă caracteristică ingredientului 93
Defectele laptelui Gust amărui. Cauzele apariţiei acestui defect sunt următoarele: furajarea animalelor cu plante amare; impurificarea laptelui cu bacterii proteinolizante sau lipolizante. Gust sărat. Cauzele apariţiei acestui defect sunt următoarele: laptele este obţinut de la vacile bătrâne; amestec de lapte colostral; lapte de la vaci cu infecţii ale ugerului. Gust acru. Cauza principală a acririi laptelui este păstrarea lui la temperaturi ridicate. De aceea, măsura de prevenire este de răcire a laptelui după mulgere. Miros neplăcut de mucegai și putrefacție. Cauza apariţiei acestui defect este păstrarea laptelui proaspăt muls în vase închise sau impurificarea laptelui cu bacterii care descompun proteinele. Consistenţa filantă a laptelui. Cauza apariţiei defectului este impurificarea bogată a laptelui cu microorganisme saprofite. Consistenţa apoasă. Cauza apariţiei defectului este furajarea animalelor cu furaje foarte suculente și falsificarea laptelui cu apă. Consistenţa brânzoasă a laptelui. Cauza apariţiei defectului este lapte provenit de la vaci cu mastită, impurificarea laptelui cu enzime coagulante, înăcrirea laptelui. Culoare albăstruie. Cauza apariţiei acestui defect este smântânirea parţială a laptelui, falsificarea laptelui cu apă. Culoarea roz a laptelui. Cauza apariţiei acestui defect este amestecul de sânge în lapte. Culoarea galbenă a laptelui: amestec de lapte colostral cu laptele normal. Culoare verzuie: falsificarea laptelui cu zer. Prezentarea și interpretarea rezultatelor. Rezultatele examenului organoleptic se dau în tabelul 5.2. Tabelul 5.2. Rezultatele examenului organoleptic DenuAbateri Caracteristici Condiții de admisibilitate mirea (după reglementarea constatate tehnică) produsului Lapte Aspectul 2,5% exterior și consistenţa ………….. …………………………… ………………… 94
5.1.2. Analiza fizico-chimică a laptelui de consum Principalele proprietăți fizico-chimice ale laptelui de vacă sunt: densitatea, vâscozitatea, căldura specifică, punctul de fierbere, punctul de congelare, pH, aciditatea totală. Tabelul 5.3. Caracteristici fizico-chimice ale laptelui de consum Fracţia Fosfataza Fracţia Densitatea Aciditatea, Substanţa 2 °T, max. uscată masică de masică de g/cm , min. degresată proteină, grăsime, (inclusiv % % proteine) 0,05-9,0 1,02416-20 nu mai puţin nu mai Lipsă 1,030 de 8,2 puţin de 2,8 5.1.2.1. Determinarea conţinutului de grăsime prin metoda butirometrică Globulele de grăsime din lapte sunt învelite cu o peliculă de substanțe proteice, adsorbite care împiedică unirea acestora. Această adsorbție este redusă de acidul sulfuric, care transformă sărurile cazeinocalcice în sulfat de cazeină solubil, precipitând sulfatul de calciu. Acești produși solubili micșorează adsorbția, permițând unirea globulelor de grăsime, proces grăbit prin încălzirea și centrifugarea soluției. Unirea globulelor de grăsime este favorizată și de alcoolul izoamilic, care reduce tensiunea superficială a globulelor de grăsime, ceea ce favorizează unirea acestora. Alcoolul izoamilic favorizează și îndepărtarea stratului proteic de adsorbție din jurul globulelor de grăsime. Principiul metodei. Separarea grăsimii în butirometru prin centrifugare, după dizolvarea prealabilă a substanţelor proteice în acid sulfuric, în prezenţa alcoolului izoamilic. Aparatură: - butirometru pentru lapte; - centrifugă pentru butirometre cu 800-1200 rot./min.; - pipetă cu bulă sau dozator automat de 10 cm3 (pentru acidul sulfuric); - pipete sau dozator automat de 1 cm3 (pentru alcoolul izoamilic); - pipete pentru butirometrul cu lapte. 95
Reactivi: - acid sulfuric, d=1,817 (4,7 cm3 apă + 168,5 cm3 acid sulfuric cu d=1,831); - alcool izoamilic d=0,810. Modul de lucru. În butirometrul, bine spălat și uscat, se introduc în următoarea ordine: 10 ml acid sulfuric care se lasă să se scurgă încet pe peretele interior al butirometrului, așezat în poziție înclinată; 11 ml lapte care se lasă să se prelingă încet în butirometru, vârful pipetei sprijinindu-se pe peretele interior, ca laptele să nu se amestece cu acidul; se evită astfel ridicarea bruscă a temperaturii, care poate provoca spargerea butirometrului; 1 ml alcool izoamilic care se introduce fără a uda gâtul butirometrului, pentru ca acesta să nu devină lunecos și dopul să sară în timpul centrifugării; butirometrul se astupă cu un dop de cauciuc, se învelește într-o cârpă (pentru protecția mâinilor) și se agită prin răsturnare repetată până când coagulul format se dizolvă complet. Butirometrul se introduce în centrifugă cu dopul spre margine. În centrifugă trebuie să fie în permanență un număr pereche de butirometre, așezate față în față, ca să fie în echilibru, pentru a nu se produce descentrarea. Se înșurubează capacul centrifugei și se centrifughează circa 5 minute; după centrifugare butirometrele se țin cu dopul în jos într-o baie de apă la 65-70°C timp de 5 minute. Calculul şi exprimarea rezultatelor. La nivelul ochilor operatorului se citesc diviziunile corespunzătoare limitei inferioare și celei superioare a coloanei de grăsime (citirea se face la meniscul inferior). Din diferență se deduce conținutul de grăsime al probei exprimat direct în procente. Grăsime=B – A, % unde: B – valoarea corespunzătoare punctului inferior al meniscului coloanei de grăsime din butirometru, în %; A – valoarea corespunzătoare liniei de separare acid-grăsime, în %. În caz de necesitate, nivelul dopului se reglează prin apăsare sau extragere astfel, încât stratul de grăsime adus în tija butirometrului să aibă limita inferioară (linia de separare acid-grăsime) la nivelul unei diviziuni întregi a scării. 96
5.1.2.2. Determinarea densității laptelui Densitatea este influențată de conținutul în substanța uscată, cât și de raportul care există între substanța negrasă și grasă. Densitatea laptelui este cuprinsă între 1,027 și 1,034. Densitatea crește odată cu creșterea conținutului de substanță negrasă. Densitatea scade proporțional cu creșterea conținutului de grăsime. Laptele integral are densitatea sub 1,030, iar prin smântânire densitatea laptelui crește la 1,032-1,034. Cunoașterea densității are importanță atât pentru depistarea eventualelor falsificări prin diluarea laptelui, cât și pentru a stabili conținutul de substanță uscată. Principiul metodei. Densitatea reprezintă masa unității de volum la 20°C, exprimată în g/cm³ și la lapte se determină lapte prin metoda areometrică. Aparatură: - lactodensimetru sau termolactodensimetru; - cilindru gradat. Modul de lucru. Înainte de analiză, proba de lapte se aduce la 20°C și se omogenizează bine prin efectuarea a 8-10 răsturnări, cu precauție pentru a nu se face spumă. În cazul laptelui de oaie, capră sau bivoliță, cu un conținut mai ridicat de grăsime, se recomandă mai întâi încălzirea probei la temperatura de 40°C, timp de 5 minute, omogenizarea, după care proba este adusă la 20°C. Se toarnă cu atenție laptele în cilindrul ținut în poziție înclinată ca lichidul să se prelingă pe pereții acestuia și să nu se formeze spumă. Termolactodensimetrul uscat se introduce în cilindrul cu lapte până la gradația 30 și se lasă să plutească liber, fără a atinge pereții cilindrului. Calculul şi interpretarea rezultatelor. Citirea densității și temperaturii se face după circa un minut, când lactodensimetrul rămâne stabil. Ochiul operatorului trebuie să fie la nivelul lichidului, iar citirea se face la nivelul superior al meniscului. Densitatea laptelui corectă se obține dacă determinarea se execută la 20°C, iar când temperatura diferă, valoarea citită trebuie corectată astfel: dacă temperatura laptelui a fost peste 20°C, se adaugă câte 0,0002 pentru fiecare grad de temperatură în plus; dacă temperatura laptelui a fost sub 20°C se scade câte 0,0002 pentru fiecare grad de temperatură în minus. 97
5.1.2.3. Determinarea acidităţii laptelui Laptele proaspăt muls are o reacţie amfoteră, adică înroşeşte hârtia albastră de turnesol, iar pe cea roşie o înalbăstreşte. Această reacţie amfoteră se datoreşte proteinelor din compoziţia laptelui, care conţin simultan grupe aminice (-NH2) cu caracter bazic și grupe carboxilice (-COOH) cu caracter acid. Aciditatea laptelui se datoreşte unei serii de substanţe care se găsesc în lapte şi, în special, sărurile cazeino-calcice, fosfaţilor acizi, acidului lactic, acidului citric etc. Aciditatea laptelui este influenţată de perioada de lactaţie - la începutul perioadei de lactaţie aciditatea este întotdeauna mai mare decât la sfârşitul lui. Prin păstrarea laptelui, aciditatea lui creşte datorită formării acidului tartric. Creşterea acidităţii laptelui normal are loc în paralel cu creşterea numărului de bacterii, mai ales a celor lactice, de aceea, determinarea ei trebuie făcută cât mai repede după luarea probelor pentru analiză. Sub acţiunea fermenţilor bacteriilor lactice, o moleculă de lactoză dă patru molecule de acid lactic: C12H12O11 + H2O = 4 CH3-CH(OH)-COOH Lactoză Acid lactic Pe măsură ce creşte aciditatea, scade temperatura de coagulare a laptelui. Aciditatea laptelui, în funcţie de produs, se exprimă în grade Thörner (ºT). 1 grad Thörner (ºT) reprezintă aciditatea din 100 cm3 de produs care se neutralizează cu 1 cm3 soluţie de NaOH 0,1N. Principiul metodei. Aciditatea dintr-un volum anumit din proba pregătită pentru analiză se neutralizează prin titrare cu soluţie de NaOH 0,1N, în prezenţa fenolftaleinei ca indicator. Reactivi: - NaOH, soluţie 0,1N; - fenolftaleină, soluţie 1% din alcool etilic 96% vol. Modul de lucru. Se introduc 10 cm3 din probă într-un vas Erlenmayer. Se adaugă 20 cm 3 apă cu aceeaşi pipetă folosită la măsurarea volumului de probă luat pentru determinare, precum și 3 picături de soluţie de fenolftaleină. Se amestecă bine şi se titrează cu soluţie de NaOH 0,1 N, agitând mereu, până la apariţia coloraţiei rozdeschis care se menţine timp de 1 minut. Se efectuează în paralel două determinări din aceeaşi probă pregătită pentru analiză. 98
Calculul. Aciditatea laptelui se exprimă în grade Thorner şi se calculează prin formula: Aciditate = 10*V, 0T, unde: V – volumul soluţiei de NaOH 0,1N folosit la titrare, cm3; 10 – volumul produsului luat în analiză, cm3. 5.1.2.4. Determinarea substanţei uscate prin calcul Pentru determinare substanţei uscate din lapte, se utilizează formula de calcul după Farrington modificată: %𝑆𝑈
4,8 ∗ 𝐺 4
𝐷
0,5,
unde: SU – conţinutul procentual de substanţă uscată din lapte; G – conţinutul procentual de grăsime din lapte (determinat prin metoda butirometrică); D – densitatea laptelui exprimată în grade areometrice. Exemplu: G=4% şi D=1,030 g/cm3: %𝑆𝑈
4,8 ∗ 4 4
30
0,5
12,8%.
Conţinutul de substanţă uscată negrasă din lapte se obţine făcând diferenţa între conţinutul de substanţă uscată totală și conţinutul de grăsime al laptelui respectiv: SUscNeg = SU – G , % 5.2. Produsele lactate acide Prin produse lactate acide se înţeleg în special produsele lactate preparate din culturi pure de bacterii lactice. Dintre acestea, mai răspândite sunt iaurtul, laptele bătut și chefirul. Importanţa deosebită a acestor produse în alimentaţia omului și creşterea continuă a producţiei lor se datoresc atât valorii nutritive ridicate, cât și terapeutice. În ceea ce priveşte valoarea nutritivă, produsele lactate acide conţin toate elementele nutritive ale laptelui din care sunt preparate sub formă uşor digestibilă şi care asigură cea mai completă asimilare a lor. Totodată, bacteriile lactice care iau parte la fermentarea produselor lactate acide au 99
acţiune antimicrobiană asupra numeroaselor specii de bacterii patogene, imprimând produselor respective însuşiri antibiotice. În ceea ce priveşte microflora produselor lactate acide, ea constă în cea mai mare parte din streptococi lactici, bacili lactici și uneori drojdii (chefir). Materia primă folosită la fabricarea produselor lactate acide poate fi laptele de vacă, de oaie, de bivoliţă, separat sau în amestec 5.2.1. Analiza organoleptică a produselor lactate acide Principalele caracteristici organoleptice şi fizico-chimice ale produselor lactate acide sunt redate în tabelul 5.4. Tabelul 5.4. Caracteristici organoleptice ale produselor lactate acide (laptele fermentat) Denumirea Caracteristici indicilor Aspectul Lapte acru, lapte covăsit, chefir, cumâs – lichidă omogenă, cu exterior şi coagulul deteriorat la obţinerea prin procedeul cu fermentare consistenţa în rezervor și cu coagulul nedeteriorat – la obţinerea prin procedeul cu fermentare în termostat. Se admite formarea gazului în formă de bule unitare, condiţionată de microflora normală. Pe suprafaţa produsului lactat acid se admite separarea neînsemnată a zerului, maximum 2% din volumul produsului. Lapte acidofil – lichidă, omogenă, filantă. Iaurt – lichidă, moderat de vâscoasă; la adăugarea stabilizatorului – cremoasă sau sub formă de jeleu; la adăugarea ingredientelor de gust – cu prezenţa acestora. Gust şi Lapte acidofil, chefir, cumâs, lapte acru – lactat acid, puţin miros înţepător. Lapte covăsit – lactat acid cu gust exprimat de pasteurizare. Iaurt – lactat acid; la adăugarea zahărului sau altor îndulcitori – gust dulce. Pentru produsele cu ingrediente, aromatizanţi şi coloranţi – cu gustul şi aroma componentului introdus. Culoarea De la albă până la albă cu nuanţă puţin cremă sau corespunzătoare culorii ingredientului sau colorantului introdus, uniformă în întreaga masă a produsului.
100
Pentru a fi analizate, produsele lactate acide se încălzesc până la 18 ± 2°C. În urma încălzirii se apreciază următorii indicatori: aspect, consistenţă, gust, miros, culoare. Aspectul exterior și consistenţa trebuie să întrunească următoarele calităţi: omogenă, cu coagul desfăcut în urma fermentaţiei în rezervor; cu coagul compact, în urma fermentaţiei în termostat; se admite formarea gazului sub formă de bule unitare condiţionate de microflora normală; pe suprafaţa produsului lactat acid se admite separarea neînsemnată a zerului, max. 2% din volumul produsului. Culoarea se determină la lumina naturală, turnând atent proba într-un vas de sticlă incoloră şi examinând culoarea. Culoarea trebuie să fie albă de lapte; cu nuanţă puţin cremă; corespunzătoare colorantului introdus; uniformă în toată masa produsului; se admite culoare puţin neomogenă. Consistenţa se determină turnând proba într-un vas din sticlă incoloră şi urmărind fluiditatea și omogenitatea. Gustul se determină prin clătirea gurii cu o cantitate mică de produs. Menţinem produsul dietetic acid în cavitatea bucală pentru câteva secunde. Gustul și mirosul trebuie să fie acid înviorător, puţin picant. Pentru a face o analiză corespunzătoare senzorială trebuie cunoscute defectele produselor lactate acide. Acestea sunt: Coagul moale – lapte de calitate inferioară, infecţie bacteriologică, însămânţare la temperaturi scăzute sau timp insuficient, folosirea culturilor cu capacitate redusă. Consistenţă filantă, mucilaginoasă – folosirea culturilor vechi, necalitative. Coagul buretos – pasteurizarea insuficientă a materiei prime, condiţii neigienice ale utilajelor și ambalajelor. Separare de zer – superfermentaţia din cauza menţinerii în termostat sau a răcirii insuficiente; agitare în timpul fermentaţiei sau după fermentare. Superfermentare, apariţia de gaze – calitatea proastă a laptelui, impurificarea cu bacteriile coli sau drojdii, pasteurizare insuficientă, utilaj murdar. Gust fad – temperatură scăzută de fermentare. Gust amar, de superfermentare – calitate proastă a laptelui, temperatură ridicată de fermentaţie, menţinerea în termostat după coagulare, răcire insuficientă. 101
Gust de drojdie, mucegai, brânzos – infectarea culturii microbiene cu drojdii sau mucegaiuri, utilaje sau ambalaj murdar. Gust metalic, uleios – urme de metale în materia primă și apă. Gust de săpun – starea neigienică a ambalajului şi apă de proastă calitate. Prezentarea și interpretarea rezultatelor Rezultatele examenului organoleptic urmează a fi prezentate în tabelul 5.5. Tabelul 5.5. Rezultatele examenului organoleptic DenuCaracteristici Condiții de admisibilitate Abateri mirea (după reglementarea constatate produsului tehnică) Lapte Aspectul exterior acidofil și consistenţa ........................... ............................................ .................. 5.2.2. Analiza fizico-chimică a produselor lactate acide Principalele proprietăți fizico-chimice ale laptelui de vacă sunt: densitatea, vâscozitatea, căldura specifică, punctul de fierbere, punctul de congelare, pH, aciditatea totală. Tabelul 5.6. Caracteristici fizico-chimice şi conţinutul de microorganisme viabile ale laptelui fermentat Lapte fermentat CaracteIaurt, lapte (lapte acru, Chefir Cumâs ristici acidofil lapte covăsit) 1 2 3 4 5 Proteine min. 2,7% min. 2,7% min. 2,7% lactate¹ (% m/m) Grăsimea max. 10% max. 15% max. 10% max. 10% lactată (% m/m)
102
Continuarea tabelului 5.6
1 Aciditatea titrabilă, % acid lactic (% m/m) Etanol (% vol./w) Microorganisme din culturile starter, menţionate în punctul 4, subpunctul 15) (UFC/g total) Microorganisme marcate² (КОЕ/g total) Drojdii (UFC/g)
2 min. 0,3%
3 min. 0,6%
4 min. 0,6%
5 min. 0,7%
min. 0,5% min. 107
min. 107
min. 106
min. 106
min. 107
min. 107
min. 104
min. 104
5.2.2.1. Determinarea conținutului de grăsime prin metoda acidobutirometrică Reactivi și aparatură: centrifugă; butirometru pentru lapte; acid sulfuric cu densitatea ρ=1,810–1,812; alcool izoamilic, ρ=0,810–0,812. Modul de lucru. În butirometrul pentru lapte se toarnă 10 ml acid sulfuric, 5 ml produs lactat acid și cu aceeași pipetă 6 ml de apă distilată. Apoi se adaugă 1 ml de alcool izoamilic. Se șterge butirometrul cu vată, se pune dopul de cauciuc prin înșurubare și se omogenizează. După omogenizare, butirometrul se centrifughează timp de 5 minute la 10001200 rot./min., se scoate din centrifugă și se pune pe baia de apă la 103
temperatura de 65ºC. Pe tija butirometrului se citește conținutul de grăsime, iar valoarea citită se înmulțește cu 2,2. 5.2.2.2. Determinarea acidităţii Reactivi şi aparatură: - NaOH 0,1 N; - fenolftaleină, soluţie alcoolică 1%; - apă distilată; - biuretă; - pipete gradate; - pahare Erlenmayer. Modul de lucru. Într-un pahar Erlenmayer se introduc 10 ml de produs lactat acid, 20 ml de apă distilată, spălând cu ea pipeta cu care s-a luat proba. Se adaugă 3 picături de fenolftaleină şi se titrează cu NaOH 0,1N până la apariţia culorii roz-pal care nu dispare timp de 1 minut. 𝑨𝒄𝒊𝒅𝒊𝒕𝒂𝒕𝒆 °𝑻
𝑽𝑵𝒂𝑶𝑯 ∗ 𝟏𝟎.
Se vor efectua două determinări pentru fiecare produs, iar diferenţa dintre probele paralele nu trebuie să depăşească 1ºT. 5.3. Brânzeturile Brânza este produsul proaspăt sau maturat ce se poate obţine prin coagularea laptelui (integral, normalizat sau smântânit), a smântânei, a zarei sau a amestecului acestora, urmată de scurgerea zerului. În funcție de natura laptelui folosit ca materie primă și de tehnologia aplicată se pot obține numeroase sortimente de brânzeturi. Această diversitate face dificilă o clasificare precisă a brânzeturilor în grupe perfect delimitate. 5.3.1. Analiza organoleptică a brânzeturilor Analiza organoleptică – aprecierea însuşirilor organoleptice ale brânzeturilor se referă la examinarea ambalajului şi marcării, consistenţei, gustului și mirosului, aspectului exterior și în secţiune, culorii pastei, desenului. Caracteristicile organoleptice ale principalelor sortimente de brânzeturi sunt date în tabelul 5.7.
104
Tabelul 5.7. Caracteristicile organoleptice ale principalelor sortimente de brânzeturi Caracteristici Condiţii de admisibilitate 1 2 Brânzeturi tari Aspect exterior Coaja curată, netedă, fără strat gros sub coajă, fără deteriorări, acoperită cu compoziţie de parafină, polimerică sau mixtă (polimerică cu parafină) sau acoperită cu folie din material polimeric. Consistenţă Plastică, omogenă în toată masa. Se admite pastă densă, puţin fărâmicioasă la îndoire. Aspect în secţiune Desen ce constă din ochiuri de fermentare cu formă rotundă, ovală sau neregulată. La unele sortimente se admite lipsa desenului. Gust şi miros Caracteristic brânzeturilor, slab acidulate, fără gust şi miros străin. Se admite gust puţin amărui. Culoarea pastei De la albă până la galben-deschis, uniformă în toată masa. Brânzeturi semitari Aspect exterior Coaja curată sau cu mucegai, fără strat gros sub coajă, fără deteriorări, poate fi acoperită cu compoziţie de parafină, polimerică sau mixtă (polimerică cu parafină) sau acoperită cu folie din material polimeric. Consistenţă Plastică, omogenă în toată masa. Aspect în secţiune Desen ce constă din ochiuri de fermentare cu formă rotundă, ovală sau neregulată. La unele sortimente se admite lipsa desenului. Culoarea pastei De la albă până la galben-deschis, sortimentele cu mucegai – de culoarea miceliului. Gust şi miros Caracteristic brânzeturilor, slab acidulat, fără gust şi miros străin. Se admite gust puţin amărui. Brânzeturi moi Aspect exterior Fără coajă. Se admit pete galbene de grăsime pe suprafaţă. Consistenţă Omogenă în toată masa, potrivit de compactă, uşor fărâmicioasă. Gust şi miros Slab acidulat, fără gust şi miros străin. 105
Continuarea tabelului 5.7
1 Consistenţă
Desen Culoare
Aspect consistenţă Gust şi miros Culoare
2 Pentru brânzeturile topite în formă de bucăţi – fină sau puţin densă, plastică, omogenă în toată masa, îşi păstrează forma la tăiere. Pentru brânzeturile topite în formă de pastă – de la moale plastică până la fină onctuoasă, omogenă în toată masa. Lipseşte. Se admite prezenţa golurilor mici. De la alb până la galben intensiv, uniformă în toată masa; pentru sortimentele afumate – până la brun deschis. Brânză proaspătă şi Moale, onctuoasă sau fărâmicioasă cu sau fără particule perceptibile de proteină. Slab acidulat, fără gust şi miros străin. De la albă până la galben-deschis.
În funcţie de caracteristicile fiecărui tip de brânză, această analiză va caracteriza aspectul exterior, aspectul interior în secţiune, consistenţa pastei, mirosul și gustul. Astfel în cazul brânzeturilor tari și semitari se analizează: - aspectul exterior: se observă dacă forma brânzeturilor este reglementată sau prezintă deformări. Se apreciază culoarea cojii şi prezenţa crăpăturilor. În cazul bucăţilor parafinate, se controlează uniformitatea și integritatea stratului de parafină; - aspectul în secţiune: într-o secţiune proaspăt făcută se examinează dacă pasta este omogenă, buretoasă sau cavernoasă. Se observă, acolo unde este cazul, prezenţa ochiurilor de fermentare; - culoarea miezului: se observă nuanţa de culoare și uniformitatea ei; - consistenţa miezului: se examinează elasticitatea pastei şi se stabileşte dacă este omogenă, corespunzătoare tipului respectiv de brânză, cauciucoasă, sfărâmicioasă sau nisipoasă; - mirosul și gustul: se determină dacă gustul este specific de fermentație lactică, caracteristică produsului respectiv. În cazul brânzeturilor moi se analizează următoarele: - aspectul exterior: se observă dacă prezintă o masă omogenă, scurgere liberă de zer, mucegai sau impurităţi; 106
- consistenţa: se stabilesc caracteristicile pastei în funcţie de sortiment (pastă onctuoasă, nesfărâmicioasă); - culoarea: se observă culoarea, nuanţa şi uniformitatea ei; - miros şi gust: se apreciază aroma şi gustul şi se constată prezența mirosurilor și gusturilor nespecifice sau străine (acru, amar, de drojdie, mucegai, rânced). La brânzeturile tari și semitari defectele cele mai des întâlnite sunt: crăpături cauzate de spălarea excesivă a brânzei; pasta cauciucată cauzată de spălarea excesivă a brânzei care înlătură lactoza şi se formează o cantitate redusă de acid lactic; coaja mucilaginoasă cauzată de eliminarea insuficientă a zerului; coaja prea groasă cauzată de maturarea la umidităţi relative mici în condiţiile neparafinării brânzei; coaja cu aspect canceros sub stratul de parafină, cauzată de parafinarea excesiv de timpurie a brânzei; Principalele defecte ale brânzei telemea și cauzele apariției acestora: înmuierea la exterior, apare de obicei la o aciditate redusă. Cauzele acestui defect pot fi: sistemul incorect de sărare sau temperaturi joase la maturare, sub 100C; saramură de zer dulce cu aciditate redusă; nerespectarea condițiilor igienice în timpul fabricării și maturării; consistența moale se datorează în principal dezvoltării și activității reduse a bacteriilor lactice, care au ca rezultat o acidifiere lentă și scăzută; folosirea unei cantități reduse de maia; consistența sfărâmicioasă la taiere - apare în cazul laptelui cu aciditate ridicată, folosirea unei cantități mari de clorură de calciu, presare și sărare prea intense; cârpituri orizontale (clivaj) - datorită folosirii la ambalare a unei saramuri prea acide; activitatea bacteriilor coliforme, gazogene; aspect buretos al miezului, cu multe ochiuri de fermentare - apare frecvent la brânza fabricată din lapte crud sau din lapte pasteurizat când nu s-a efectuat regimul de pasteurizare; miros neplăcut - se datorează unor infecții microbiene care favorizează procesul de descompunere; gust acid pronunțat - datorită laptelui cu aciditate prea ridicată, folosirii unei cantități mari de maia de iaurt, maturării la temperaturi ridicate; gust amar - poate proveni și de la saramura în care s-a dezvoltat mucegaiul Oidium; gust prea sărat - când nu se respectă parametrii tehnologici ai procesului de sărare și concentrație în sare a saramurii de zer. 107
La brânzeturile topite se întâlnesc următoarele defecte: separarea grăsimii – datorită unei emulsionări defectuoase, prin alegerea incorectă a sărurilor de topire, în funcţie de pH; cedarea de apă; balonarea butirică – este dată de bacterii butirice nedistruse în procesul de topire; consistenţă prea moale, prea tare, prea grişată sau prea făinoasă; gust acru – se datorează cantităţii prea mari de săruri de topire; gust de fiert – apare la topirea amestecului la peste 85°C; mucegăirea – apare când folia metalică sau plastică nu aderă etanş la brânză. Tabelul 5.8. Principalele defecte ale brânzei proaspete și cauzele apariției lor Defectul
Cauzele posibile
Aciditatea depășită
Utilizarea laptelui cu aciditate peste limita maxim admisă de 19°T Folosirea unei cantități prea mari de culturi de bacterii lactice Durata prea mare de presare a coagulului Temperaturi prea ridicate în secția de fabricație Eliminarea insuficientă a zerului Nerăcirea brânzei imediat după obținere Consistența Utilizarea laptelui cu aciditatea depășită peste 19°T sfărâmicioasă Nerespectarea procesului tehnologic la coagularea laptelui și prelucrarea coagulului Nu s-a efectuat pastificarea brânzei Gust amar Utilizarea unei cantități prea mari de clorură de calciu sau enzimă coagulantă pentru închegare Gust fermentat Infectarea masivă cu bacterii coliforme drept consecință a însoțit de un nerespectării condițiilor igienico-sanitare pe tot parcursul aspect buretos procesului tehnologic Gust de drojdii Infectarea produsului cu drojdii ca urmare a unei stări necorespunzătoare de curățenie a uneltelor, utilajelor sau ambalajelor folosite
108
Prezentarea și interpretarea rezultatelor Tabelul 5.9. Rezultatele examenului organoleptic Denumirea Condiții de admisibilitate Abateri Caracteristici produsului (după reglementarea tehnică) constatate …………....... …………………………………… ……………… 5.3.2. Analiza fizico-chimică a brânzeturilor Proprietăţile fizico-chimice pe care trebuie să le întrunească brânza sunt date în tabelul 5.10. Tabelul 5.10. Caracteristicile fizico-chimice ale brânzeturilor Caracteristici Condiţii de admisibilitate 1 2 Brânzeturi tari şi semitari Fracţia masică de grăsime în substanţă 1,0–60,0 uscată (inclusiv proteine), % şi mai mult Fracţia masică de substanţă uscată 49,0–56,0 (brânzeturi tari) degresată (inclusiv proteine), %, min. 54,0–69,0 (brânzeturi semitari) Fracţia masică de umiditate, % 30,0–55,0 Fracţia masică de NaCl, % 1,5–4,0 Brânzeturi topite Fracţia masică de grăsime în substanţă 20,0–70,0 uscată, % Fracţia masică de substanţă uscată 34,0 degresată (inclusiv proteine), %, min. Fracţia masică de umiditate, % 35,0–70,0 Fracţia masică de NaCl, % 0,2–4,0 Brânzeturi moi Fracţia masică de umiditate, % 30,0–80,0 Fracţia masică de grăsime în substanţă 1,0–60,0 uscată (inclusiv proteine), % se admite și mai sus
109
Continuarea tabelului 5.10
1 Fracţia masică de NaCl, %
2
0,4–5,0 Pentru brânzeturi în saramură: 5,0–7,0 * În brânzeturile cu fracţia masică de grăsime mai mare de 36%, fracţia masică de proteine trebuie să fie de minim 16%. Brânza proaspătă Fracţia masică de grăsime, % 0,1–35,0 Fracţia masică de proteine, %, min. 8,0 Fracţia masică de substanţă uscată 13,5 degresată, %, min. 5.3.3. Determinarea conţinutului de apă /metoda uscării în etuvă Principiul metodei. Evaporarea apei din probă prin încălzire în etuvă la 102±20C până la masă constantă. Aparate și materiale: - etuvă electrică termoreglabilă; - nisip de mare cu granulaţia 0,15-0,3 mm. Modul de lucru. Într-o fiolă de cântărire se introduc circa 5 g de nisip și o baghetă de sticlă şi se usucă în etuvă la 102±20C până la o greutate constantă. După cântărirea fiolei cu nisip (m) se introduc 2-3 g de brânză şi, cu ajutorul baghetei, se amestecă bine cu nisipul. Greutatea fiolei după introducerea brânzei se notează cu m1. Fiola se usucă în etuvă timp de 2-3 ore, la 50-600C, apoi la 102±20C, timp de 4-5 ore, amestecându-se în acest timp de câteva ori cu bagheta. Se scoate apoi fiola din etuvă şi, după răcirea în exicator, se cântărește. Se repetă uscarea în etuvă şi răcirea până la greutate constantă (m2). Diferenţa dintre cele două cântăriri nu trebuie să depăşească 0,004 g, iar diferenţa (procentuală) dintre rezultatele a două determinări paralele nu trebuie să depăşească 0,05%. Calculul şi exprimarea rezultatelor. Conţinutul de apă se calculează după formula: 𝑨𝒑𝒂 %
𝒎𝟐 𝒎𝟏 ∙ 𝟏𝟎𝟎 𝒎𝟏 𝒎
𝑺𝒖𝒃𝒔𝒕𝒂𝒏𝒕𝒂 𝒖𝒔𝒄𝒂𝒕𝒂 % 110
𝟏𝟎𝟎
𝑨𝒑𝒂 %
5.3.4. Determinarea conţinutului de grăsime cu butirometrul de lapte Gerber Principiul metodei. Conform metodei anterioare. Aparatură: - butirometru pentru lapte; - restul aparaturii conform metodei anterioare. Reactivi: - acid sulfuric d=1,817±0,003 (4,7 cm3 apă + 168,5 cm3 acid sulfuric d=1,831); - alcool izoamilic conform metodei anterioare; - folie de celuloză solubilă în acid sulfuric Modul de lucru. Pe o folie de celuloză de cca 80 mm–90 mm se cântăresc cu o precizie de 0,005 g circa 3 g din proba de brânză (în cazul brânzeturilor cu un conţinut de grăsime până la 40%) sau cca 1,5 g (în cazul brânzeturilor cu un conţinut mai mare de grăsime). Se introduc în butirometru 10 cm3 acid sulfuric fără a atinge gâtul butirometrului, apoi se adaugă în aceleaşi condiţii apă caldă (30-400C) până când se formează un strat de aproximativ 6 mm deasupra acidului sulfuric. Se introduce apoi în butirometru masa de brânză cântărită, împreună cu folia de celuloză pliată. Se adaugă 1 cm3 alcool izoamilic şi apă caldă (30-400C) până la o distanţă de 5 mm de gâtul butirometrului. Se închide butirometrul cu dopul de cauciuc și se agită până la completa dizolvare a brânzei. Butirometrul se introduce în baia de apă la 65±20C timp de 5-10 minute. Butirometrul fierbinte se introduce în centrifugă. După atingerea turaţiei de 1000-1500 rot./min. (în cca 2 min.), butirometrul se mai centrifughează timp de 5 min. Se scoate butirometrul din centrifugă şi se introduce în baia de apă la 0 65±2 C timp de cel puţin 3 minute (însă nu mai mult de 10 minute). Butirometrul se scoate din baia de apă și se citesc valorile corespunzătoare stratului superior și inferior al coloanei de grăsime din butirometru. Calculul şi exprimarea rezultatelor. Conţinutul de grăsime al brânzei, exprimat în procente, se calculează prin formula: 𝑮𝒓𝒂𝒔𝒊𝒎𝒆 %
111
𝑨
𝑩 𝑴
∙ 𝟏𝟏,
unde: B - valoarea corespunzătoare punctului inferior al meniscului coloanei de grăsime, în %; A - valoarea corespunzătoare liniei de separare acid–grăsime, în %; 11 - factorul de corecţie a conţinutului de grăsime care reprezintă cantitatea de produs în grame, pentru care este gradată scara butirometrului de lapte. Conţinutul de grăsime raportat la substanţa uscată se calculează conform metodei anterioare. 5.3.5. Determinarea conţinutului de clorură de sodiu Principiul metodei. Azotatul de argint interacţionează cu ionul de clor, dând clorura de argint. Când tot clorul este precipitat, azotatul de argint adăugat în exces reacţionează cu cromatul de potasiu folosit ca indicator, dând cromatul de argint de culoare roşie. Această apariţie dovedeşte sfârșitul reacţiei. Aparatură și reactivi: - capsulă de porţelan; baghetă de sticlă cu cauciuc; pâlnie de sticlă; microbiuretă; vas conic de 200 ml; - soluţie de azotat de argint 2,906%; - cromat de potasiu 10%. Modul de lucru. Într-o capsulă de porţelan se cântăresc 2 g de brânză cu o precizie de 0,01 g, apoi se majorează cu circa 30 cm3 apă distilată fierbinte până se obţine o suspensie. Proba se lasă în repaus 10-15 min, amestecându-se de câteva ori în acest timp. Lichidul de la suprafaţă se decantează şi se trece cantitativ, printr-un filtru calitativ, într-un vas conic. Filtratului i se adaugă circa 0,5 cm3 soluţie de cromat de potasiu și se titrează cu o soluţie de azotat de argint, amestecându-se continuu lichidul, până ce culoarea galbenă trece în portocaliu. Calculul şi exprimarea rezultatelor. Conţinutul de clorură de sodiu se calculează utilizând formula: 𝑽 , 𝑵𝒂𝑪𝒍 % 𝑴 unde: V - volumul de soluţie de azotat de argint folosit la titrare, în cm3; M - masa produsului luat pentru analiză, în g.
112
5.3.6. Determinarea titrului proteic Principiul metodei. Conţinutul în proteine poate fi determinat printro metodă rapidă, tratând proba de analizat cu aldehidă formică care blochează grupările aminice ale proteinelor, iar grupările carboxilice libere pot fi tratate cu soluţie de hidroxid de sodiu 0,143 N, având astfel rezultatul exprimat direct în procente. Reactivi şi materiale: - 2 pahare Erlenmeier de 200 cm3; - pipete de 1,2 și 25 cm3; - hidroxid de sodiu, soluţie de 0,143 N; - aldehidă formică, soluţie 40%, proaspăt neutralizată; - oxalat de potasiu, soluţie 28 %; - sulfat de cobalt, soluţie 5%; - fenolftaleină, soluţie alcoolică 2%. Modul de lucru. Într-un pahar conic se prepară soluţia martor, introducând 25 g d probă de analizat şi un cm3 de oxalat de potasiu, 0,5 cm3 soluţie sulfat de cobalt. În al doilea pahar conic se introduc 25 g probă de analizat, 0,25 cm3 de fenolftaleină şi 1 cm3 soluţie oxalat de potasiu. După un minut se titrează amestecul cu soluţia de hidroxid de sodiu până se obţine o coloraţie identică cu a soluţiei martor. La proba astfel neutralizată se adaugă apoi 5 cm3 soluţie de formaldehidă şi, după 1 minut, se titrează din nou cu soluţie de hidroxid de sodiu până se recapătă coloraţia probei martor. Calculul şi exprimarea rezultatelor. Titrul proteic se calculează prin formula: Titrul proteic = V, %, unde: V- volumul soluţiei folosit la a II-a titrare, cm3. 5.4. Untul Untul este un produs derivat din lapte format din grăsime, apă şi substanţă uscată negrasă, care se obţine prin tratamente termice și mecanice ale smântânii. Din punct de vedere structural, untul este o emulsie de tip apă/ulei, faţă de smântână care este o emulsie de tip ulei/apă. Clasificarea untului depinde de următoarele: - natura materiei prime (smântână din lapte, smântână din zer, din zară, smântână congelată); - gradul de aciditate al smântânii (dulce sau fermentată); - natura adaosurilor (sare, zahăr, miere, grăsime vegetală); - procedee de prelucrare termică și mecanică (pasteurizat sau sterilizat, topit, pulbere, remalaxat, grăsime anhidră din unt). 113
5.4.1. Analiza organoleptică a untului Caracteristicile organoleptice ale untului și pastei de unt din smântâna dulce ori fermentată sunt date în tabelul 5.11. Tabelul 5.11. Caracteristici organoleptice ale untului şi pastei de unt din lapte de vaci Caracteristici ale untului şi Denumirea ale untului şi pastei de unt din indicilor pastei de unt din ale untului topit smântână smântână dulce fermentată Caracteristic pentru Gust și De smântână dul- De smântână ce cu/sau fără fermentată, fără grăsimea de lapte miros gust de pasteuri- gust şi miros topită, fără gust şi zare; fără gust şi străin. miros străin. miros străin. Potrivit de sărat Pentru untul sterilizat – cu gust pentru sortimentele de sterilizare. sărate. Potrivit de sărat pentru sortimentele sărate. Compactă, omogenă Consistenţa Compactă, plastică, omogenă, suprafaţa în secţiune lucioasă sau slab sau granulată la și aspectul lucioasă. (122)C; în stare exterior Se admite: topită – transparentă - pentru untul şi pasta de unt din fără sediment. smântână dulce – insuficient Se admite: compactă şi plastică; puţin fragilă - pentru untul şi/sau fărâmicioasă; suprafaţa cu granulat – prezenţa picăturilor foarte mici insuficient unitare de umiditate - pentru untul sterilizat – puţin fragilă omogenă, unguentă, cu prezenţa grăsimii şi/sau fărâmicioasă, cu picături lichide; separate de grăsime topită pe - pentru untul suprafaţă şi caramelizarea omogenizat – particulelor izolate de proteină făinoasă (grişată), moale Culoare De la albă până la galbenă, omogenă Omogenă, de la galben-deschis până în toată masa. la galben-închis 114
Analiza senzorială a untului include aprecierea următorilor factori: consistenţă, culoare, gust, miros. Consistenţa – se determină prin aducerea probei de unt la 10–12°C. La examinarea aspectului în secţiune se determină gradul de repartizare a apei după petele de culoare albastră care apar pe hârtia-indicator, după aplicarea ei pe secţiunea blocului de unt. Gustul și mirosul untului trebuie să fie de smântână dulce, fără gust şi miros străin, fără gust de pasteurizat, pentru sortimentele de unt sărat trebuie să aibă un gust potrivit de sărat. Pentru untul sterilizat nu va avea gust de sterilizare. Untul din smântână fermentată nu va avea gust străin. Se admite gust mai pronunţat din zer. Untul topit trebuie să aibă gust şi miros de grăsime de lapte topită. Fără miros şi gust străin. Pentru untul cu ciocolată este caracteristic gustul și aroma pronunţate de ciocolată și vanilină, fără gust şi miros străin. Consistenţa și aspectul exterior ale untului din smântână dulce și untului din smântână fermentată trebuie să fie compactă, plastică, omogenă, suprafaţă în secţiune lucioasă sau slab lucioasă. Se admite: - pentru untul din smântână dulce: insuficient de compactă şi plastică; puţin fragilă și sfărâmicioasă, cu picături foarte mici și unitare de umiditate; - pentru untul sterilizat: puţin fragilă şi/sau sfărâmicioasă, cu picături separate de grăsime topită pe suprafaţă şi caramelizarea particulelor izolate de proteină; - pentru untul din smântână din zer este specifică consistenţa (aspectul exterior) compactă, plastică, omogenă, suprafaţa untului în secţiune cu aspect uscat sau cu prezenţa picăturilor unitare foarte mici de umiditate. Se admite: insuficient compactă și plastică; puţin fragilă şi/sau sfărâmicioasă, suprafaţa cu prezenţa picăturilor unitare de umiditate; - pentru untul topit este caracteristic compactă, omogenă sau granulată (12 ± 2); în stare topită – transparentă și fără sediment. Se admite: untul granulat – consistența insuficient omogenă, unguentă, cu prezenţa grăsimii lichide; consistenţa untului de ciocolată trebuie să fie compactă, omogenă, plastică, fără picături de umiditate vizibile în secţiune. Culoarea untului trebuie să fie de la albă până la galbenă, omogenă în toată masa sa. Pentru untul topit este caracteristică culoarea omogenă, de la galben-deschis până la galben-închis. Pentru untul de ciocolată este caracteristică culoarea de ciocolată. 115
Principalele defecte ale untului și cauzele apariției lor sunt date în tabelul 5.12. Tabelul 5.12. Defectele untului Defectul Cauzele apariției Gust de nutreț Furajarea vacilor cu nutrețuri necorespunzătoare Furaje necorespunzătoare Gust de săpun Îndepărtarea insuficientă a soluțiilor de spălare din instalații Infectarea smântânii și maielelor cu bacterii alcaligene Furajarea vacilor cu nutrețuri putrezite, Gust amar înghețate Folosirea laptelui de la sfârșitul perioadei de lactație Folosirea apei sau dezinfectanților necorespunzători Condiții de lucru neigienice Gust de drojdie Infectarea maielelor cu drojdii Folosirea apei de spălare infectate Gust de mucegai Folosirea unor ambalaje umede sau mucegăite Folosirea smântânii cu defecte Gust acru, brânzos Suprafermentarea smântânii Spălarea insuficienta a untului Folosirea laptelui de la vaci tratate cu Gust fad, nearomat antibiotice Folosirea maielelor cu aciditate redusă Maturarea insuficientă a smântânii Spălarea prea intensă a untului Culoare prea deschisă Influența furajării de iarnă Prezentarea și interpretarea rezultatelor Tabelul 5.13. Rezultatele examenului organoleptic Condiții de admisibilitate Denumirea CaracteAbateri (după reglementarea produsului ristici constatate tehnică) …………....... ……………………………… ………………… 116
5.4.2. Analiza fizico-chimică a untului Proprietăţile fizico-chimice pe care trebuie să le întrunească untul sunt date în tabelul 5.14.
Tipul de unt 1 Unt topit Unt clasic din smântână dulce şi din smântână fermentată: nesărat sărat Unt din smântână dulce şi smântână fermentată cu conţinut redus de grăsime: nesărat sărat
Tabelul 5.14. Caracteristici fizico-chimice ale untului și pastei de unt din lapte de vacă Aciditatea titrabilă a Fracţia masică plasmei, ºT din din de de grăsime, % smântână smântână umiditate, % dulce fermentată 2 3 4 5 Min. 99,0 Max. 1,0 De la 40,0 până la 65,0
De la 80,0 până la 85,0 inclusiv
De la 18,5 până la 14,0 inclusiv
Max. 26
De la 80,0 până la 85,0 inclusiv
De la 17,5 până la 13,0 inclusiv
Max. 26
De la 50,0 până la 79,0 inclusiv
De la 46,0 până la 19,5 inclusiv
30,0
De la 40,0 până la 65,0
De la 50,0 până la 79,0 inclusiv
De la 45,0 până la 18,5 inclusiv
30,0
De la 40,0 până la 65,0
117
De la 40,0 până la 65,0
Continuarea tabelului 5.14
1 Pastă de unt din smântână dulce şi din smântână fermentată: nesărată sărată
2 De la 39,0 până la 49,0 inclusiv
3
4
5
De la 56,0 până la 47,0 inclusiv
33,0
De la 40,0 până la 65,0
33,0 De la 39,0 până la 49,0 inclusiv
De la 55,0 până la 46,0 inclusiv
De la 40,0 până la 65,0
Principalele analize fizico-chimice efectuate la verificarea calității untului sunt: determinarea conținutului de apă din unt, a clorurii de sodiu, a cantității de grăsime, determinarea acidității untului. 5.4.2.1. Determinarea conținutului de apă din unt Determinarea conținutului de apă din unt se poate face prin uscare la etuvă sau cu ajutorul balanței (metodă mai rapidă). Modul de lucru. Se cântăresc 10 g unt care se introduc într-un pahar metalic tarat. Cu ajutorul unui clește metalic, paharul cu proba de unt se încălzește deasupra unei flăcări, agitându-l ușor și circular până ce untul nu mai face spumă și nu mai sfârâie, ceea ce înseamnă ca toată apa s-a evaporat. Se lasă paharul să se răcească în exicator, apoi se cântărește. 𝑨𝒑𝒂 %
𝒎𝟏 𝒎𝟐 ∙ 𝟏𝟎𝟎, 𝒎𝟏 𝒎
unde: m - masa paharului gol, g; m1- masa paharului cu unt înainte de încălzire, g; m2 - masa paharului cu unt după încălzire, g. 5.4.2.2. Determinarea conținutului de clorură de sodiu din unt Principiul metodei. Substanțele minerale din unt sunt extrase cu apă distilată fierbinte, iar ionii de clorură din extractul apos sunt precipitați cu azotat de argint în prezența cromatului de potasiu ca indicator. Reactivi: soluție AgNO3 0,1 N, soluție K2CrO4 5%, carbonat de calciu CaCO3. 118
Modul de lucru. Într-un vas Erlenmayer se introduc 5 g de unt peste care se adaugă 100 ml de apă distilată fierbinte. Se lasă în repaus 5-10 minute, agitând din când în când. După răcire, la 50ºC (temperatura optimă a titrării), se adaugă 2 ml soluție de cromat de potasiu 5% și se agită bine conținutul paharului. La untul fabricat din smântână fermentată (pH 6,5) se adaugă circa 0,1 g carbonat de calciu. Se agită și se verifică pH cu hârtie indicatoare de pH sau cu pH-metrul. Valoarea pH trebuie sa fie aproximativ 8,0. Se titrează la 50ºC cu soluție de AgNO3 0,1 N până la virajul culorii în roșu-brun care să persiste circa 30 secunde. Calcul: 𝟎, 𝟎𝟎𝟓𝟖𝟓 ∙ 𝑽 %𝑵𝒂𝑪𝒍 ∙ 𝟏𝟎𝟎, 𝒎 unde: 0,00585 - cantitatea de clorură de sodiu (g), corespunzătoare la 1 ml de soluție AgNO3 0,1N; V - volumul soluției de AgNO3 0,1N, folosit la titrare, ml; m - masa produsului luat pentru analiză, g. 5.4.2.3. Determinarea acidității untului Aciditatea untului se determină prin titrarea untului dizolvat într-un amestec de solvent (alcool etilic și eter etilic) cu soluție de hidroxid de sodiu 0,1N în prezența fenolftaleinei ca indicator. Reactivi: soluție NaOH 0,1N, soluție alcoolică de fenolftaleină 2%, amestec de volume egale de alcool etilic și eter etilic neutralizat cu NaOH 0,1N. Modul de lucru. Într-un pahar Berzelius de 100 ml se cântăresc 5 g unt. Paharul se încălzește pe o baie de apa la 45-50ºC, se adaugă 20 ml amestec alcool-eter. Se introduc 2-3 picături de fenolftaleină și se titrează până la apariția culorii roz persistente timp de 30 secunde. Aciditatea untului se datorează acizilor grașii liberi și se exprimă în grade de aciditate, reprezentând volumul de soluție 0,1N folosit la neutralizarea acidității din 10 g unt, care se calculează după formula: Aciditatea (grade) = 2*V, unde: V- volumul de hidroxid de sodiu folosit la titrare, ml; 2 - coeficient de raportare la 10 g de produs. 119
5.4.2.4. Evidențierea aldehidelor din unt Evidențierea aldehidelor se face în scopul aprecierii proceselor oxidative prezente în untul rânced. În general se apreciază formarea aldehidei epihidrinice rezultată din descompunerea oxidativă a acidului linoleic. Punerea în evidență a acesteia se face prin reacția Kreiss. Principiul metodei. Aldehida epihidrinică reacționează cu floroglucina în mediul acid, dând naștere unui compus colorat. Intensitatea culorii este direct proporțională cu cantitatea de aldehidă epihidrinică rezultată din procesele oxidative. Substanțe și aparate: eprubete; termometru; baie de apă; acid clorhidric concentrat, d=1,19 g/ml; floroglucină, soluție eterică 1%. Modul de lucru. O probă de unt de circa 3 g se încălzește la 40-45ºC și se lasă în repaus pentru decantarea apei separate. Pentru determinare se folosește grăsimea limpede din stratul superior din care se introduc într-o eprubeta circa 1,1 ml. Peste untul topit se adaugă în eprubetă 1 ml acid clorhidric concentrat. Se agită bine 1-2 minute până la obținerea unui amestec omogen, apoi se introduce 1 ml de soluție 0,1% floroglucină în eter etilic. Se agită conținutul eprubetei, se lasă 20-30 minute nî repaus, după care se observă cu atenție culoarea amestecului care ne dă următoarele indicații: culoarea alb-gălbuie: unt proaspăt; colorația galben spre roșu: unt cu început de râncezire; colorația roșie: unt rânced.
120
LUCRAREA DE LABORATOR NR.6 Controlul ouălor și produselor din ou 6.1. Categorii de calitate şi de greutate Oul este un aliment foarte valoros, folosit în alimentația omului ca aliment atât în scopuri dietetice, cât și în alimentația normală, precum și în industrie pentru obținerea prafului de ou, a produselor de patiserie, a pastelor făinoase, a maionezelor, a sosurilor etc. Prin ouă, fără altă denumire, se înțelege numai ouăle de găină. Pentru celelalte ouă trebuie să se menționeze specia de la care provin: ouă de rață, ouă de gâscă, de curcă de bibilică. În alte țări se consumă ouă de pescăruși de baltă, de gâscă și rață sălbatică, porumbel, prepelițe etc. În Republica Moldova, ouăle se clasifică în următoarele categorii de calitate: - categoria A sau „ouă proaspete”; - categoria B. Ouăle din categoria B se livrează doar industriei alimentare și nealimentare. Ouăle din categoria A se clasifică după următoarele categorii de greutate: a) XL – foarte mare: cel puţin 73 g; b) L – mare: de la 63 la 73 g exclusiv; c) M – medie: de la 53 la 63 g exclusiv; d) S – mică: mai puţin de 53 g. Pe ambalaje se indică categoria de greutate cu ajutorul literelor corespunzătoare ale menţiunilor definite la literele a), b), c) și d) din prezentul punct sau al unei combinaţii din ambele, cu indicarea tranşelor de greutate corespunzătoare. 0- Ecologice – ouă produse de găini crescute în ferme ecologice și hrănite cu furaje care nu conțin făinuri proteice de origine animală, aditivi, conservanți, coloranți sintetici; 1- Aer liber – găinile sunt crescute în hale, dar au acces continuu în aer liber pe tot parcursul zilei; 2- La sol – găinile sunt crescute în hală, libere 3- În baterii – ouătoarele sunt
Fig.6.1. Codurile aplicate pe ouăle de consum
121
6.2. Structura oului Oul este format din 3 părți anatomice principale: coajă, albuș și gălbenuș. Proporția celor trei părți diferă în funcție de specie, rasă, modul de furajare; coaja deține 10-12%, albușul 56-60%, iar gălbenușul 29-30% din masa totală.
Fig.6.2. Structura oului
Coaja oului (cochilia) este partea solidă a ouălor, constituind învelișul exterior al acestora. Este formată din carbonați de calciu (circa 94%) și mici cantități de magneziu, fosfați și alte substanțe organice insolubile în apă. Coaja oului are o grosime ce variază între 0,3 și 1,5 mm și este perforată de o mulțime de orificii mici prin care se asigură schimbul de gaze cu mediul înconjurător; totodată, prin acești pori se pot infiltra în masa oului și germeni patogeni, mai ales când oul este depus într-un mediu umed și infectat. Albușul este o masă semifluidă transparentă, de culoare slab verzuie, format din trei straturi de consistență diferită situată în jurul gălbenușului. Stratul exterior este format din albuș fluid, stratul mijlociu este albuș dens, stratul interior este albuș fluid. Din albuș pornesc cele două cordoane răsucite, care fixează gălbenușul în centrul oului, denumite șalaze. Albușul oului de găină este format din apă (87%), protide (12%) substanțe organice nezotate (grăsimi, glucoză și enzime) substanțe minerale în cantități reduse 122
(în special derivați ai sulfului). Substanțele proteice sunt formate în cea mai mar parte din albumine. Gălbenușul se prezintă ca un corp sferic a cărui culoare variază de la galben-deschis la galben-roșiatic și uneori verzui, în funcție de alimentația păsărilor. Este format dintr-un lichid vâscos, dens acoperit la exterior de o membrană numită vitelină. Pe suprafața gălbenușului ouălor fecundate se găsește un disc mic, albicios, numit disc germinativ sau pată germinativă (bănuț). Gălbenușul oului de găină conține: apă 51%, proteine 16% (cea mai importantă fiind ovovitelina); lipde 31% (formate din gliceride, fosfatide 10%, și steride în special colesterol); săruri minerale 1% (săruri ale fosforului, de fier, de magneziu, potasiu, sodiu, calciu); glucide direct reducătoare în cantități foarte reduse. Gălbenușul conține o cantitate importantă de vitamine (A, D, E, B1, B2, B6, PP), enzime și substanțe colorante (luteină, xantofilă). 6.3. Controlul ouălor Controlul ouălor se efectuează prin examinarea oului ca atare, fără spargere sau prin metode care necesită spargere. 6.3.1. Metode fără spargere 6.3.1.1. Calitatea externă Calitatea externă a oului este influenţată de gravitatea defectelor constatate, fiind foarte importantă în alegerea făcută de către consumator; aspectul exterior al cojii ouălor este apreciat în funcţie de curăţenie, formă, textură şi integritate. Ouăle cu anomalii morfologice (de aspect). Acestea se datorează anumitor stări patologice, funcţionării anormale a aparatului genital sau întreţinerii necorespunzătoare a găinilor, fiind excluse din comercializare. Acestea pot fi: ouă fără coajă; ouă cu două gălbenuşuri; ouă cu pete de sânge în albuş sau gălbenuş; ouă cu aspect şi formă anormale; ouă cu coaja fisurată (spartă) și altele. Greutatea. Este un criteriu important de apreciere a calităţii ouălor de consum cu influenţă asupra preţului de livrare. Greutatea trebuie să fie specifică speciei sau hibridului de la care provine și se stabileşte prin cântărirea oului. Într-o oarecare măsură, greutatea ouălor se corelează cu modul în care se menţine integritatea conţinutului interior; astfel, la ouăle 123
mari şi grele, conţinutul se va păstra mai bine, iar pierderile de greutate prin evaporare vor fi mai mici. Forma. Poate fi apreciată cu ajutorul unor aparate speciale (indexometre sau prin calcularea “indicelui formatului - IF” în baza celor două diametre (mare și mic) ale oului. Indicele formatului se calculează prin relaţia: 𝒅 ∙ 𝟏𝟎𝟎, 𝑰𝑭 𝑫 unde: d - diametrul mic, cm; D - diametrul mare cm. Indicele formatului depinde de specie şi este exprimat procentual și constituie pentru ouăle de găină, rațe și gâște respectiv, %: 73-74; 61-63; 65-66. Culoarea cojii. Este asigurată de protoporfirină şi biliverdină, pigmenţi cu vârfuri de absorbţie diferite şi care dau culoarea cojii aşa cum este ea percepută de ochiul uman. Culoarea cojii variază în funcție de specie, rasă, etc. La ouăle de găină culoarea cojii este albă, galbendeschisă, galben-închisă sau chiar cafenie.
Fig.6.3. Culoarea cojii la ouăle de găină
Culoarea cojii trebuie să fie uniformă (atât pe acelaşi ou, cât şi la ouăle produse de acelaşi hibrid). 6.3.1.2. Examenul ovoscopic (proba mirajului) Pentru a stabili prospețimea oului întreg fără a-l sparge, examinarea se face prin ovoscopare. Examinarea oului la ovoscop dă rezultate deosebit de concludente privind prospețimea. 124
Principiul metodei. Metoda constă în examinarea transparenței oului la un fascicul de lumină cu ajutorul ovoscopului. Se apreciază integritatea cojii, aspectul albușului, gălbenușului și mărimea camerei de aer. Ouăle foarte proaspete au camera de aer foarte mică. Pe măsura învechirii camera de aer se mărește și devine mobilă. Interiorul ouălor proaspete este limpede, gălbenușul este întreg, așezat în centru și apare o umbră fără contur precis. Pe măsura alterării, gălbenușul devine vizibil, este mobil sau poate fi fixat pe coajă. La ouăle infectate se pot observa colonii de mucegai sau bacterii pe membranele cochilifere, sub formă de pete de culoare închisă sau chiar negre. Mărimea camerei cu aer. Dimensiunile (înălţimea şi diametrul) camerei cu aer sunt în legătură directă cu vechimea ouălor și se determină prin măsurare (în condiţii de ovoscopie), fie cu un şablon special, fie cu ajutorul unui şubler. Ouăle proaspete de găină trebuie să aibă o înălţime a camerei de până la 2,3 mm și diametrul de 17 mm. La ouăle vechi, înălţimea camerei cu aer creşte cu cca 1 mm după prima lună de depozitare, apoi, cu câte 0,6-0,7 mm/lună (în funcţie de nivelul temperaturii, umidităţii şi vitezei aerului din spaţiile de depozitare; la acest fenomen mai contribuie și numărul de pori de pe coajă, precum și mărimea acestora). Tabelul 6.1. Aprecierea ovoscopică a calităţii ouălor Admise în consum Improprii Elemente neconservate pentru conservate fizic urmărite consum sau chimic dietetice proaspete 1 2 3 4 5 – prin parafinare cu substanțe grase Integră, se admite un lucioasă sau Integră, Integră, luciu pătată, Coaja curată, curată, caracteristic uneori nespălată nespălată – prin var se unsuroasă admite puțin mată ori rugoasă
125
Continuarea tabelului 6.1
1 2 Înălțimea maximă a 5 mm camerei de imobilă aer și a aspectului ei Albușul
Gălbenușul
Mirosul Substanțe străine
Transparent, dens, de culoare albroz
3 10 mm imobilă Transparent, dens, de culoare albroz
Compact, central, fără Compact, contur precis, central, fără uneori ușor contur precis mobil, puțin vizibil Slab miros Caracteristic, chimic la fără mirosuri cele străine conservate chimic
4
5
1/5 din înălțimea oului
Foarte mare, deplasată și mobilă
Transparent, ușor fluid
Opac, tulbure, lichefiat și amestecat cu gălbenuș
Formă Compact, neregulată, vizibil, de opac, fără a culoare gălbuie se delimita de albuș De ou stătut, amoniacal, de hidrogen sulfurat
Nu se admit
6.3.1.3. Proba densității Principiul metodei. În urma desfășurării proceselor de respirație sau degradare substanțele componente sunt hidrolizate sau chiar oxidate. Din aceste motive, camera de aer crește, iar ouăle își reduc densitatea în funcție de prospețime și ca urmare vor ocupa poziții diferite într-un vas cu apă rece sau în soluție de sare de diferite concentrații. Densitatea oului proaspăt este în medie de 1,080, iar după 21 de zile poate să ajungă la 1,050 sau chiar mai puțin. a) Proba în apa de robinet Acest examen se execută în vederea aprecierii prospețimii oului până la 30 de zile. Ouăle se introduc pe rând într-un vas de sticlă cu apă și se urmărește poziția axului longitudinal față de partea inferioara a vasului. 126
Fig.6.4. Proba densității în apa de robinet: a) oul proaspăt până la 4 zile va avea o poziție orizontală, axul său longitudinal fiind paralel cu partea inferioară a vasului; b) la 7 zile formează un unghi de 20-30°; c) la 15 zile unghiul va fi de 45°; d) la 30 de zile axul formează cu fundul vasului un unghi de 90°; c) ouăle de peste 30 de zile se ridică la suprafață.
b) Proba în apă cu sare (NaCl 12%) Proba în apă sărată constă în introducerea ouălor într-un vas cu o soluție de 12% NaCl. Prin această metodă se poate aprecia vechimea oului astfel: la 1-3 zile, oul ia o poziție verticală la fundul vasului, ca oul de 1 lună în apa obișnuită; la 3-5 zile, oul plutește între două ape, la egală distanță între fundul și suprafața apei; la 6-7 zile oul atinge cu vârful teșit suprafața apei și o depășește cu atât mai mult cu cât este mai vechi. 6.3.2. Metode de analiză care necesită spargerea oului 6.3.2.1. Aprecierea vizuală a conținutului Examinarea conținutului permite determinarea precisă a prospețimii ouălor. Conținutul oului se trece cu grijă pe o placă de sticlă examinânduse mirosul, starea albușului și a gălbenușului. Ouăle proaspete nu prezintă miros neplăcut, albușul ocupă o suprafață mică, straturile consistente și fluide sunt distincte, proporția albușului consistent ridicată, gălbenușul se află în centru, are înălțime mare și diametru redus, iar membrana vitelină este întinsă și lucioasă. Ouăle vechi pot avea miros de mucegai, de rânced, de hidrogen sulfurat sau putrid; albușul este lichefiat și de culoare cenușiu-verzuie; gălbenușul poate lua o culoare măslinie, își pierde forma sferică și consistentă, amestecându-se cu albușul. 127
Aprecierea vizuală a stării de prospeţime necesită spargerea oului şi dispunerea componentelor pe o suprafaţă plană. • la un ou proaspăt, gălbenuşul este rotund şi bombat, poziţionat central şi înconjurat de un strat compact de albuş dens; • la oul vechi, gălbenuşul este aplatizat şi dispus într-o parte, albuşul este lichefiat, disperat şi cu aspect de lichid scurs (fig.6.5).
Fig.6.5. Aprecierea prospeţimii ouălor
6.3.2.2. Determinarea indicelui albuşului Aprecierea dimensională a albuşului relatează despre vechimea ouălor; astfel, la cele proaspete, albuşul este consistent şi cu o înălţime de max. 5 mm, în timp ce la ouăle vechi, acesta va fi aplatizat (cu înălţimea sub 2 mm), întins pe o arie mult mai mare şi cu o delimitare tot mai puţin evidentă a straturilor dense şi fluide. Indicele albuşului se calculează ca fiind raportul dintre înălţimea şi diametrul acestuia, conform relaţiei: 𝑰𝒂
𝒉 𝑫
unde: Ia - indicele albuşului; h - înălţimea albuşului; D - diametrul albuşului. Pentru măsurarea celor două dimensiuni, oul se sparge pe o placă de sticlă,după care se măsoară înălţimea în imediata apropiere a gălbenuşului; diametrul reprezintă media celor 4 măsurători (două în zona mediană şi două în zona cea mai deplină a albuşului). 128
La ouăle proaspete, indicele albuşului are valoarea de 0,109, la cele vechi de 0,039, iar la cele foarte vechi de 0,032. 6.3.2.3. Determinarea indicelui vitelinic (indicele gălbenuşului) Indicele vitelinic Iv reprezintă raportul dintre înălțimea și diametrul gălbenușului pus pe o suprafața plană: 𝑰𝒗 unde: h - înălțimea gălbenușului, mm; d - diametrul gălbenușului, mm.
𝒉 𝒅
Indicele vitelinic permite aprecierea vechimii oului prin prisma stării membranei viteline (asigură integritatea şi forma gălbenuşului). La ouăle proaspete, membrana vitelină este rezistentă şi elastică, menținând gălbenuşul într-o formă globulară; la cele vechi, membrana este slăbită, cu aspect ridat, determinând aplatizarea gălbenuşului. La ouăle proaspete, indicele gălbenuşului are o valoare de 0,4440,361, la cele foarte vechi (sub 0,25) se rupe membrana vitelină. 6.3.2.4. Determinarea indicelui Haugh Indicele Haugh permite aprecierea calităţii generale a ouălor de consum, bazându-se pe înălţimea albuşului şi greutatea oului. Calculul unităţilor Haugh se efectuează cu ajutorul relaţiei: 𝑼𝑯
𝟏𝟎𝟎 ∙ 𝑯
𝟏, 𝟕 ∙ 𝑮𝟎,𝟑𝟕
𝟕, 𝟓𝟕 ,
unde: UH - unităţi Haugh; H - înălţimea albuşului, mm G - greutatea oului, g. Cu cat indicele Haugh este mai mic, cu atât se consideră că ouăle sunt mai vechi (se reduce înălţimea albuşului, dar și greutatea oului).
129
Tabelul 6.2. Calitatea ouălor exprimata în unităţi Haugh
6.3.2.5. Determinarea pH-ului Se face cu hârtie indicator universal sau cu pH-metru pentru albuș, gălbenuș, cât și pe amestec de albuș și gălbenuș. Albușul la oul proaspăt are un pH alcalin (7.8-8.2) și, pe măsură ce se învechește, alcalinitatea crește. pH al gălbenușului oscilează în jurul valorii de 6,0 și tinde spre 6,87,0 în timpul păstrării. 6.3.2.6. Determinarea fosfaților Principiul metodei. Pe măsura învechirii ouălor, datorită schimburilor de substanțe dintre albuș și gălbenuș, fosfații liberi trec din gălbenuș în albuș, de unde pot fi puși în evidență. Reactivi: soluție de hidrochinonă (2 g hidrochinona + 0,1 ml acid sulfuric concentrat + apă distilată până la 100 ml); soluție de molibdat de amoniu (5,5 g molibdat de amoniu în 100 ml acid sulfuric 1N); soluție de carbonat și sulfit de sodiu (100 ml soluție de carbonat 20% și 25 ml soluție de sulfit de sodiu 15%). Modul de lucru. Într-un pahar Berzelius se pun 2 ml albuș, după care se adaugă 8 ml apă distilată, 5 ml de hidrochinonă, 5 ml soluție de 130
molibdat de amoniu. Se lasă în repaus 5 minute, se adaugă 25 ml soluție carbonat și sulfit și se determină culoarea: la ouăle proaspete până la 2 săptămâni culoarea amestecului nu se schimbă; la ouăle vechi de peste 2 săptămâni culoarea devine albastrăverzuie până la albastru-închis, ceea ce dovedește prezența fosfaților liberi. 6.4. Controlul produselor din ou conservate Se conservă prin congelare sau deshidratare numai ouă de primă prospețime cu coaja curată. Există trei tipuri de produse: albuș, gălbenuș, ou integral (melanj). 6.4.1. Produse din ou congelate Examenul melanjului constă în aprecierea aspectului ambalajelor, examenul organoleptic, fizico-chimic și microbiologic al produselor congelate. Decongelarea se realizează la temperatura de 15°C, după decongelare se amestecă cu atenție. Examenul organoleptic. Se apreciază culoarea, aspectul, consistența, mirosul și gustul Tabelul 6.3. Caracteristicile organoleptice ale produselor din ou congelate Caracteristici Oul întreg Gălbenuș Albuș lichid lichid lichid Aspect suprafață netedă, cu o ridicătură la centru, caracteristică congelării Consistență tare Miros și gust caracteristic ouălor proaspete fără miros și gust străin Culoare galbengalbenă spre alb, gălbui-portocalie deschisă, gălbui portocalie Examenul fizico-chimic. Metodele fizico-chimice folosite sunt aceleași, ca și la carne și preparatele din carne. În tabelul 6.4 sunt date caracteristicile fizico-chimice normale. 131
Tabelul 6.4. Caracteristicile fizico-chimice ale produselor din ou congelate Caracteristici Melanj lichid Gălbenuș lichid Albuș lichid Umiditate; max. Grăsime; max. pH Aciditate
%
76
57
90
%
9,5
24
max. 0,4
6,5-7 -
5,9 7,8-8,2 ml NaOH 1N/100g: ml HCl%: 5-14 25-30
Se determină conținutul de metale grele pentru toate produsele. Valorile maxim admisibile sunt: As 0,05 mg/kg; Zn 30,0 mg/kg; Cu 2,0 mg/kg; Sn 100,0 mg/kg; Pb 1 mg/kg. Pe măsura învechirii, datorită proceselor de proteoliză, substanțele proteice totale scad, crește cantitatea de azot amoniacal, de azot din aminoacizii liberi, se evidențiază hidrogenul sulfurat și metilmercaptanii. 6.4.2. Produse din ou deshidratate Se obțin din ouă prin pasteurizare și deshidratare și se prezentă sub formă de albuș, gălbenuș sau melanj. Examenul organoleptic. Se determină culoarea, aspectul, consistența, mirosul și gustul. Tabelul 6.5. Caracteristicile organoleptice ale produselor din ou deshidratate Caracteristici Melanj Gălbenuș Albuș Aspect pulbere fină, omogenă, fără aglomerări stabile, fără particule arse și fără corpuri străine Miros și gust caracteristic ouălor pasteurizate, plăcute, fără miros și gust străin
132
Examenul fizico-chimic Tabelul 6.6. Caracteristicile fizico-chimice ale produselor din ou deshidratate Caracteristici Melanj Gălbenuș Umiditate % max. 5 4 Grăsime % max. 38 58 pH 8-9,5 6-7,5 Acizi grași liberi în grăsime 4,5 4,0 exprimați în acid oleic % max. Înălțimea de spumare Solubilitatea; % max. 70 70
Albuș 8 max. 0,4 5-7 125 mm 70
6.4.3. Determinarea capacității de rehidratare a prafului de ouă Se cântărește într-un pahar Berzelius 1 g probă și se adaugă 10 ml apă. Se lasă trei ore în repaus, apoi se încălzește paharul pe baia de apă la 50°C timp de 30 minute. Se trece totul cantitativ într-o eprubetă de centrifugă și se centrifughează cu viteza mică timp de un minut. Se decantează cu grijă supernatantul, se spală paharul în care a fost proba cu 10 ml apă la 50°C, se toarnă în eprubeta de centrifugă, se amestecă cu depozitul existent și se recentrifughează. Se decantează, se spală sedimentul cu încă 10 ml apă, apoi se trece acesta cantitativ pe un filtru tarat, se usucă și se cântărește. Se consideră ca solubilitatea pentru pulbere de ou de calitatea I trebuie să fie egală sau mai mare de 90%. Această proprietate scade treptat în timpul depozitării și concomitent cu creșterea umidității preparatului.
133
LUCRAREA DE LABORATOR NR.7 Controlul grăsimilor alimentare 7.1. Clasificarea grăsimilor Prin rolul și importanţa lor, uleiurile vegetale îşi găsesc întrebuinţare atât în alimentaţie, cât și ca materii prime în diferite industrii. În urma prelucrării materiilor prime, la fabricile de ulei se obţin ca produse finite uleiuri comestibile, uleiuri tehnice, uleiuri hidrogenate, uleiuri interesterificate şi margarină. Uleiurile comestibile se clasifică în funcție de: procesul de limpezire: a) rafinate; b) nerafinate; tehnologia de obţinere: a) presate; b) extractive; c) presate cu extracţie ulterioară a uleiului din tescovină; materia primă utilizată: a) uleiuri individuale – obţinute dintr-un singur tip de materie primă (floarea-soarelui, măsline, soia, rapiţă, arahide, porumb, bumbac, seminţe de struguri, muştar, șofrănel, susan, migdale, caise, vişine, piersici, prune, miez de nucă, cătină albă, tomate, dovleac); b) uleiuri în amestec – obţinute prin amestecarea uleiurilor din diferite tipuri de materie primă (două sau mai multe); 7.2. Analiza organoleptică a grăsimilor Uleiurile vegetale de consum trebuie să corespundă caracteristicilor senzoriale expuse în tabelul 7.1. Analiza organoleptică a grăsimilor include aprecierea aspectului și consistenței, culorii, mirosului și gustului lor. Aspectul uleiurilor se observă prin transparență, asupra unui strat de 100 mm înălțime, într-un pahar cu diametrul de 50 mm. Se va observa dacă uleiul este tulbure, emulsionat sau dacă conține impurități mecanice. Tulbureala trebuie să dispară prin încălzire la 60oC. Aspectul corespunzător uleiurilor comestibile este: (la 60oC) lichid limpede, fără suspensii și sediment. În cazul uleiurilor solidificate, examinarea consistenței se face la temperatură normală, iar prezența 134
impurităților mecanice se cercetează în stare topită. Impuritățile mecanice se separă prin filtrare și se indică natura lor. Culoarea se examinează introducând uleiul în pahare din sticlă incoloră cu diametrul de 50 mm. Aprecierea se face în cazul uleiurilor slab colorate în strat de 100 mm, iar în cazul uleiurilor închise la culoare în strat de 50 mm. Examinarea se face în lumina refractară și reflectată. Culoarea corespunzătoare uleiurilor comestibile este: galbenă până la galbenă-roșcat. Uleiul de rapiță și uleiul de salată au culoarea galbenă până la galbenă-verzuie. Mirosul și gustul. Mirosul se examinează fie prin încălzirea probei la o 50 C pe baia de apă, fie frecând o mică cantitate din probă în palmă. Gustul se apreciază prin degustarea unei mici cantități, din probă, la temperatura obișnuită, făcând diferențierea între gustul specific seminței din care provine uleiul, gustul de ulei hidrogenat sau gustul de alterat. Defecte posibile ale uleiurilor. În cazul nerespectării disciplinei tehnologice sau a normelor de depozitare, uleiurile pot prezenta unele defecte care diminuează calitatea, iar uneori pot fi excluse din consum. Astfel de defecte pot fi: aspectul tulbure cauzat de rafinarea incompletă, necorespunzătoare, sediment cauzat de filtrarea necorespunzătoare; spumarea la încălzire datorită prezenţei substanţelor mucilaginoase neîndepărtate la rafinare; gust şi miros neplăcut cauzate de dezodorizare incompletă, depozitare necorespunzătoare. 7.3. Prezentarea și interpretarea rezultatelor Rezultatele examenului organoleptic urmează a fi incluse în tabelul 7.1. Tabelul 7.1. Rezultatele examenului organoleptic Denumirea Caracteristici Condiții de admisibilitate Abateri produsului (după reglementarea constatate tehnică)
135
136
Tabelul 7.2. Caracteristicile organoleptice ale uleiurilor vegetale comestibile Caracteristici Nr. Denumirea uleiului d/o aspect şi consistenţă culoare gust și miros 1 2 3 4 5 1 Ulei de floareaTransparent fără sediment Galbenă Caracteristic tipului de ulei soarelui pentru uleiul rafinat şi corespunzător, fără miros, gust străin hidratat şi amăreală Se admite fileu la suprafaţa Pentru uleiul rafinat deodorizat – sedimentului pentru uleiul gust de ulei fără individualitate, fără nerafinat miros 2 Ulei de soia Transparent Gălbuie până Caracteristic tipului de ulei la galbencorespunzător, fără miros şi gust roșcată străin Pentru uleiul rafinat deodorizat – gust de ulei fără individualitate, fără miros 3 Ulei de rapiţă Transparent Galbenă, se Caracteristic uleiului deodorizat, fără admite nuanţa miros şi gust străin verzuie 4 Ulei de porumb Transparent fără sediment Gust de ulei fără individualitate, fără miros 5 Ulei de măsline Transparent Deschisă, de la Specific, caracteristic pentru măsline galben până la verde
137
Ulei de muştar
8
Ulei de dovleac
Ulei de semințe de struguri
7
9
2 Ulei din miez de nucă
1 6
Transparent la temperatura de 60°С, fără tulburare şi sediment
Transparent, fără sediment
3 Transparent, se admite sediment neînsemnat. Se admite tulburare la suprafaţa sedimentului Transparent. Se admite tulburare uşoară pentru uleiul nerafinat
Galbendeschisă până la galbenroşcată
Galbendeschisă, se admite nuanţa verzuie
Galbenverzuie
4 Galbenînchisă
Caracteristic tipului de ulei corespunzător, fără miros, gust străin şi amăreală Pentru uleiul rafinat deodorizat – gust de ulei fără individualitate, fără miros Caracteristic tipului de ulei corespunzător, fără miros, gust străin și amăreală
Caracteristic tipului de ulei corespunzător, fără miros, gust străin şi amăreală
5 Caracteristic miezului de nucă prăjit, fără gust şi miros străin. Se admite o amăreală uşoară specifică
Continuarea tabelului 7.2
138
6
4 5
3
2
188-194
Indicele de saponificare, mg KOH/g ulei
de calitatea întâi
nerafinat de de calitate calitatea supeîntâi rioară
7
nedeodorizat
de calitate superioară
hidratat
Culoarea de iod, mg I2, 10 12 15 20 15 25 maximum Indicele de aciditate, mg 0,6 4,0 КОН/g, maximum Indicele de peroxid, mmol oxigen activ/kg, 10,0 maximum Indicele de iod, g I2/100 g 125-145 125-145 125-145 125-145 125-145 125-145 Temperatura de inflamare a uleiului 234 225 225 225 225 225 extractiv, °С, minimum Densitatea relativă 0,918-0,923 (x°C/ apă la 20°C) x =20ºC
deodorizat
rafinat
1
Nr d/ o
-
cu un conţinut mediu de acid oleic
182-194
190-191
0,9140,916 x =20ºC
-
0,9090,915 x =25ºC
94-122
78-90
0,6–rafinat 4,0–nerafinat
-
cu un conţinut sporit de acid oleic
Tabelul 7.3. Caracteristicile fizico-chimice ale uleiului de floarea-soarelui Caracteristici Norma pentru uleiul:
7.4. Analiza fizico-chimică a grăsimilor Principalele caracteristici fizico-chimice ale grăsimilor alimentare sunt:
culoarea de iod; indicele de aciditate; indicele de peroxid; fracţia masică de apă și substanţe volatile; fracţia masică a impurităţilor care nu provin din grăsimi; temperatura de inflamare; fracţia masică a substanţelor nesaponificabile; indicele de saponificare; indicele de iod
7.4.1. Determinarea culorii de iod Principiul metodei. Metoda permite stabilirea culorii de iod a uleiului prin compararea probei de analizat cu o scară de culoare formată din soluții de concentrație cunoscută de iod sau bicromat de potasiu. În ambele cazuri valorile culorii de iod se exprimă în mg la 100 cm3. Observație. Scara de bicromat de potasiu se utilizează numai în cazul uleiurilor de culoare deschisă până la 10 mg iod/ 100 cm3 produs. Reactivi: - iodură de potasiu; - bicromat de potasiu; - iod metalic; - acid sulfuric d=1,84; - benzen; - tiosulfat de sodiu, soluție 0,01; - amidon solubil, soluție 1%. Soluția etalon de iod. Se dizolvă 0,5 g de iodură de potasiu și 0,25 g iod în apă distilată, proaspăt fiartă și răcită. Soluția se aduce la un volum de 100 cm3 într-un balon cotat și se omogenizează. Stabilirea titrului soluției de iod: 5 cm3 din această soluție se diluează cu 50 cm3 apă și se titrează cu soluție de tiosulfat de sodiu 0,01 n în prezența a 0,5 cm3 soluție de amidon, până la completa decolorare.
139
𝑻𝒊𝒐𝒅
𝟏, 𝟐𝟔𝟗 ∙ 𝑽 𝒎𝒈 , 𝟓 𝒄𝒎𝟑
unde: 1,269 – cantitatea de iod, în mg, corespunzătoare la 1 cm3 tiosulfat de sodiu, soluție 0.01N; V – volumul soluției de tiosulfat de sodiu 0.01N; 5 – volumul soluției de iod pentru titrare, în cm3. Soluția etalon de bicromat de potasiu. Se dizolvă 0,5 g bicromat de potasiu în apă distilată. Soluția se aduce la cotă la un volum de 1000 cm3, într-un balon cotat și se omogenizează. Stabilirea titrului soluției de bicromat de potasiu: 5 cm3 din această soluție se tratează cu 0,3 g iodură de potasiu și 1,5 g acid sulfuric d=1,84, într-un pahar Erlenmayer cu dop rodat. Se lasă paharul la întuneric timp de 10 minute. Se adaugă în pahar 100 cm3 apă distilată și se titrează cu tiosulfat de sodiu 0,01 n (adăugând spre sfârșitul titrării 1 cm3 soluție de amidon) până la apariția unei colorații verzi: 𝑻𝒃𝒊𝒄𝒓𝒐𝒎𝒂𝒕 𝒅𝒆 𝑲
𝟎, 𝟒𝟗𝟎𝟑𝟓 ∙ 𝑽 𝒎𝒈 , 𝟓 𝒄𝒎𝟑
unde: 0,49035 – cantitatea de bicromat de potasiu, în mg, corespunzătoare la 1 cm3 tiosulfat de sodiu soluție 0,01N; V – volumul soluției de tiosulfat de sodiu 0,01 n folosit la titrare, în 3 cm ; 5 – volumul soluției de bicromat de potasiu luat pentru titrare, în cm3. Pregătirea scărilor colorimetrice Scara de iod. După stabilirea titrului soluției de iod, se execută, prin diluări corespunzătoare, o scară colorimetrică cu concentrații cuprinse între 0,5...30 mg iod, la 100 cm3, în baloane cotate (până la 14 mg iod la 100 cm3 se execută diluții din mg în mg, iar între 14 și 40 mg iod la 100 cm3 din 2 în 2 mg). Scara de bicromat de potasiu. După stabilirea titrului soluției de bicromat de potasiu, prin diluări corespunzătoare se execută o scară colorimetrică de concentrații cuprinse între 1 și 50 mg bicromat de potasiu la 100 cm3, în baloane cotate (până la 10 mg/100 cm3 se execută diluții din 2 în 2 mg; iar peste 10 mg/100 cm3, din 5 în 5 mg). 140
Modul de lucru. Din baloanele cotate, conținând soluțiile ce constituie scările colorimetrice, se transvazează volume egale în eprubete identice: pe fiecare eprubetă se va înscrie concentrația corespunzătoare de iod, respectiv de bicromat de potasiu, exprimată în mg/100 cm3 soluție. Eprubetele se închid și se păstrează la întuneric. În aceste condiții soluțiile sunt stabile timp de 6 luni în cazul scării de iod și timp de 6 săptămâni în cazul scării de bicromat de potasiu. După trecerea acestei perioade se verifică conținutul de iod, respectiv de bicromat de potasiu, prin titrare cu tiosulfat de sodiu. Din uleiul de examinat, perfect limpede, se introduce într-o eprubetă identică cu cele care alcătuiesc scara colorimetrică un volum egal cu cel al soluțiilor scării colorimetrice. Culoarea probei de analizat se compară cu cea a soluțiilor din scara de iod sau de bicromat. Examinarea comparativă se face prin transparență; în cazul uleiurilor foarte deschise la culoare, examinarea se face în fața unui ecran alb; în cazul probelor foarte închise la culoare, uleiul se diluează cu benzen, notând diluția de care se va ține cont la stabilirea culorii de iod. 7.4.2. Determinarea săpunului dizolvat Principiul metodei. Săpunul se determină prin titrare cu acid clorhidric într-un sistem eterogen format din ulei, acetonă și apă. Modul de lucru. 40 ml din proba omogenizată, la care se adaugă 1ml apa, se încălzește pe baia de apă, agitând proba. Se adaugă 50 ml soluție de acetonă neutralizată (acetonă 97% la care se adaugă 0,5 ml albastru de bromfenol și se titrează cu HCl 0,1N până la colorație galbenă) și se încălzește la 50-600C sub agitare continuă, apoi se lasă în repaus până la separarea completă a celor două straturi. În prezența săpunului, stratul superior acetonic se colorează în verde sau albastru. Se titrează proba cu HCl 0,1N până la obținerea colorației galbene inițiale. Se repetă succesiv operația de încălzire și agitare până când colorația verde nu mai apare: 𝟎,𝟎𝟎𝟑𝟎𝟒𝟒∙𝑽 ∗ 𝟏𝟎𝟎%, %𝑺ă𝒑𝒖𝒏 𝒐𝒍𝒆𝒂𝒕 𝒅𝒆 𝒔𝒐𝒅𝒊𝒖 𝒎 unde: V - volumul soluției HCl 0,1N (ml); m - masa probei (g); 0,003044 - cantitatea de oleat de sodiu corespunzătoare la 1 ml HCl 0,1N. 141
7.4.3. Determinarea indicelui de peroxid Principiul metodei. Peroxizii au proprietatea de a descompune iodura de potasiu, eliberând iodul. Acesta se neutralizează cu tiosulfat de sodiu 0,01N în prezența amidonului ca indicator. Reactivi: - acid acetic, cloroform; - iodură de potasiu (soluție saturată la rece); - tiosulfat de sodiu soluție 0,01N; - amidon soluție 1%. Modul de lucru. Într-un vas Erlenmayer de 100 cm3 se introduc 10 ml ulei la care se adaugă 10 cm3 din amestecul acid acetic–cloroform. Se agită până la dizolvare, apoi se adaugă 1 cm3 iodură de potasiu soluție saturată. Amestecul se agită puternic 1-3 minute. La acest amestec se adaugă 2-3 picături din soluția de amidon. Se titrează cu tiosulfat 0,01N până la decolorare. În același mod se lucrează și cu proba martor, unde se folosesc aceeași reactivi, fără grăsime. Acest lucru este necesar, deoarece acidul acetic poate conține urme de peroxizi care falsifică rezultatul:
𝑰𝑷 𝒈 𝑰%
𝑨
𝑴 ∙ 𝟎, 𝟎𝟎𝟏𝟐𝟔𝟗 ∗ 𝟏𝟎𝟎, 𝑮
unde: IP – indicele de peroxid; A – volumul de tiosulfat 0,01N folosit la proba de analiză, cm3; M – volumul de tiosulfat n/100 folosit la proba martor, cm3; 0,001269 – echivalentul în grame de iod al unui cm3 de tiosulfat 0,01N; G – cantitatea de produs luată pentru analiză. 7.4.4. Determinarea indicelui de saponificare Principiul metodei. Indicele de saponificare reprezintă numărul de miligrame de hidroxid de potasiu necesare pentru saponificarea unui gram de produs. Prin saponificare, sub acțiunea hidroxidului alcalin, esterii acizilor grași cu glicerina hidrolizează, punând în libertate glicerina și acizii grași, care se transformă în săpunuri. Indicele de saponificare 142
variază în conformitate cu tipul de ulei, în funcție de acizii grași care intră în compoziția substanței grase respective. Reactivi: - hidroxid de potasiu 0,5N; - acid clorhidric 0,5N; - benzen sau toluen; - fenolftaleină soluție alcoolică 0,1%. Modul de lucru. Se cântăresc 2 g din produsul filtrat și uscat și se introduc într-un vas Erlenmayer în care se adaugă 20 ml benzen sau toluen și 25 ml soluție de hidroxid de potasiu 0,5 n. În paralel se pregătește o probă martor, care conține aceeași cantitate de reactivi, însă fără produsul de analizat. Ambele vase se prevăd cu refrigerent ascendent, conținutul lor se fierbe pe baia de apa timp de 30 min. După fierbere, probele se titrează în stare fierbinte, în prezența fenolftaleinei, cu soluție de acid clorhidric 0,5N. 𝑰𝑺
𝟐𝟖, 𝟎𝟓𝟐 ∙ 𝑽 𝑴
𝑽𝟏
,
unde: IS - indicele de saponificare; V - volumul de acid clorhidric 0,5N folosit la titrarea probei martor, ml; V1 - volumul de acid clorhidric 0,5N folosit la titrarea probei de analizat, ml; M - masa produsului luată pentru analiză, g; 28,052 - mg hidroxid de potasiu corespunzători la 1 ml acid clorhidric 0,5N. 7.4.5. Determinarea indicelui de aciditate Principiul metodei. Indicele de aciditate reprezintă cantitatea de hidroxid de potasiu, în miligrame, necesară pentru a neutraliza acizii grași liberi dintr-un gram de produs. Aciditatea liberă a uleiurilor și grăsimilor este un indice important, care se datorește acizilor grași liberi ce se găsesc în produsul respectiv. Grăsimile, fiind substanțe neutre, trebuie să aibă o aciditate liberă foarte mică. În cazul când aciditatea liberă este crescută, aceasta denotă un proces de râncezire prin hidroliză. Aciditatea liberă a 143
uleiurilor poate fi exprimată în acid oleic sau sub forma indicelui de aciditate. Reactivi: hidroxid de sodiu sau potasiu 0,1N și 0,5N; alcool-eter 1:2, neutralizat; fenolftaleină, soluție alcoolică 1%. Modul de lucru. Se dizolvă o cantitate de produs cuprins între 2 și 10 g, în 50-150 ml amestec alcool-eter, într-un pahar Erlenmayer. Se titrează amestecul cu hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,1N, în cazul uleiurilor și grăsimilor cu o aciditate sub 15%, sau 0,5N când aciditatea produsului analizat depășește 15%. Titrarea se execută sub agitare, în prezența fenolftaleinei, până la apariția unei colorații roz, persistentă timp de un minut. În cazul uleiurilor de culoare închisă fenolftaleina se înlocuiește cu albastru de alcalii 6B (alkaliblau), soluție alcoolică 0,2%. Dacă titrarea se execută în prezența acestui indicator, ea se conduce până la virajul indicatorului în verzui. Calculul. Aciditatea liberă exprimată în acid oleic se calculează cunoscând că 1 ml hidroxid de sodiu sau potasiu 0,1N, folosit la titrare, corespunde la 0,0282 g acid oleic: 𝑨𝒄𝒊𝒅𝒊𝒕𝒂𝒕𝒆 𝒍𝒊𝒃𝒆𝒓ă 𝒂𝒄𝒊𝒅 𝒐𝒍𝒆𝒊𝒄
𝟐, 𝟖𝟐 ∙ 𝑽 ∙ 𝑭 , 𝑴
în cazul indicelui de aciditate 1 ml hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,1n corespunde la 5,6104 mg hidroxid de potasiu: 𝑰𝑨
𝟓,𝟔𝟏𝟎𝟒∙𝑽∙𝑭 𝑴
,
unde: V - volumul de hidroxid de sodiu sau potasiu 0,1n folosit la titrare, ml; F - factorul soluției de hidroxid de sodiu sau potasiu; M - masa produsului luată pentru analiză, g.
144
7.4.6. Determinarea indicelui de iod (metoda Hanus) Principiul metodei. Prin indice de iod se înțelege cantitatea de halogen, exprimată în grame iod, adiționată la 100 g produs. Metoda se bazează pe proprietatea acizilor nesaturați, care intră în compoziția uleiurilor și grăsimilor, de a adiționa halogeni la dubla legătură. Cunoscând indicele de iod al unui ulei sau al unei grăsimi, se obține un indiciu asupra gradului de nesaturare al acestuia. Prezența acizilor nesaturați conferă acestor produse anumite proprietăți (sicativitate, sensibilitate la acțiunea aerului), influențând defavorabil rezistența lor la o depozitare mai îndelungată. Reactivi: - iodură de potasiu 10%; - tiosulfat de sodiu 0,1n; - soluție Hanus: 13g iod și 2,8 ml brom la 100 ml acid acetic glacial; - cloroform; amidon, soluție 1%. Modul de lucru. Până la efectuarea determinării, produsul se filtrează printr-un filtru curat care conține sulfat de sodiu anhidru cu scopul îndepărtării umidității și a impurităților. Se cântărește o cantitate de 0,15–2,5 g produs, în funcție de indicele de iod presupus, într-un vas Erlenmayer cu dop șlefuit, unde se mai adaugă 10 ml cloroform și 25 ml soluție Hanus, măsurată cu biureta. Cantitatea de produs, în funcție de indicele de iod presupus, se alege ca în tabelul 7.4. Tabelul 7.4. Cantitatea de grăsime supusă analizei în funcție de indicele de iod presupus Masa produsului luat pentru Indicele de iod analiză 0-12 2,5 11-50 1,0 51-70 0,60 71-120 0,25 121-180 0,15 Paralel se pregătește o probă martor cu aceleași cantități de reactivi, însă fără produs. Vasele se închid cu dop, se agită, apoi se țin la întuneric timp de 30–60 min. După acest interval se adaugă în fiecare 10 ml iodură 145
de potasiu și 100 ml apă distilată, titrând repede sub agitare cu soluție de tiosulfat de sodiu, până la culoarea galbenă-pal. Se adaugă 1 ml soluție de amidon și se continuă titrarea până la dispariția culorii albastre datorită prezenței iodului: 𝑰𝒊𝒐𝒅
𝟎, 𝟎𝟏𝟐𝟔𝟗 ∙ 𝑽 𝑴
𝑽𝟏
∗ 𝟏𝟎𝟎,
unde: V - volumul de tiosulfat de sodiu folosit la titrarea probei martor, ml; V1 - volumul de tiosulfat de sodiu folosit la titrarea probei de analizat, ml; M - masa produsului luată pentru analiză, g; 0,01269 - g iod corespunzător la 1 ml tiosulfat de sodiu 0,1N.
146
BIBLIOGRAFIE 1. Berk Z. Food Process Engineering and Technology. Academic Press, 2013. - 720 p. 2. Bauer W., Badoud R., Löliger J. Science et technologie des aliments - Principes de chimie des constituants et de technologie des procédés. PPUR, 2010. - 720 p. 3. Fennema O.R. Ed. Food Chemistry. Fifth Edition, CRC Press, 2017 - 1107 p. 4. Jeantet R., Croguennec T., Pierre Schuck P., Brulé G. Science des aliments: Tome 1. Stabilisation biologique et physico-chimique. Tec & Doc Lavoisier, 2006. - 381 p. 5. Jeantet R., Croguennec T. Science des aliments: Tome 2. Technologie des produits alimentaires. Tec & Doc Lavoisier, 2006. -456 p. 6. Vierling E. Aliments et boissons, 3-e édition: Filières et produits Sciences des aliments. Doin Édition, 2008. - 278 p. 7. Vierling E. Aliments et boissons. 3-e édition: Technologies et aspects réglementaires. Sciences des aliments. Doin Édition, 2008. - 195 p.
147
TEHNOLOGIA GENERALĂ A PRODUSELOR ALIMENTARE Indicații metodice privind efectuarea lucrărilor de laborator
Autori: Jorj Ciumac Vladislav Reșitca Aurica Chirsanova Tatiana Capcanari Eugenia Boaghi
Bun de tipar 25.06.19 Hârtie ofset. Tipar RISO Coli de tipar 9,25
Formatul 60x84 1/16 Tirajul 50 ex. Comanda nr.59
2004, UTM, Chișinău, bd. Ștefan cel Mare și Sfânt, 168 Editura „Tehnica-UTM” 2045, Chișinău, str. Studenților, 9/9
148