TD Plan D Expu00E9rience [PDF]

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Plans de Plackett et Burman Les plans de Plackett et Burman sont des plans factoriels fractionnaires encore plus simplifiés, qui ne permettent de déterminer que les effets principaux des facteurs. Ils ne permettent pas d’évaluer les interactions. Toutes les interactions sont donc supposées nulles avant même l’expérimentation. Le modèle mathématique adopté au départ de l’étude est : Les plans de Plackett et Burman sont construits sur des matrices orthogonales d’Hadamard. Ces matrices n’existent que lorsque le nombre d’essais est multiple de 4. Ils coïncident donc avec les plans fractionnaires pour un nombre d’essais égal à 4, 8, 16, 32, etc. Mais ils peuvent traiter des situations où le nombre d’essais est 12, 20, 24, 28, etc. Nous indiquons la matrice à douze essais (tableau13) qui permet de connaître les effets principaux de onze facteurs. S’il existe une interaction que l’expérimentateur ne soupçonne pas, elle sera aliasée à un ou plusieurs des facteurs étudiés. L’interprétation de ces plans est donc très délicate.

Les pommes de terre chips Préparation du plan d’expériences

Description de l’étude Les chips sont de fines tranches de pommes de terre que l’on laisse frire dans un bain d’huile. Ces chips sont agréables à manger à condition de ne pas trop sentir l’huile. À la fin de la cuisson la plus grosse partie de l’huile est extraite sous une pression de 40 MPa pendant 1 heure à 60 °C. Puis les chips sont soumises à un traitement de finition qui élimine encore de l’huile. Il s’agit d’un traitement sous une pression de 10 MPa pendant 30 min sous un débit de 700 kg/h de gaz carbonique supercritique. Enfin les chips sont salées et empaquetées. Il y a plusieurs types de chips, des petites ou des grandes et des plates ou des striées. Réponses Les responsables de la fabrication ont défini deux réponses : – la quantité d’huile retirée qui est évaluée en poids, – le goût des chips qui est évalué par un jury constitué d’experts qui mettent la note 0 si la qualité est mauvaise et 10 si elle est bonne. Objectif de l’étude L’objectif de l’étude est de sélectionner les facteurs les plus influents sur les deux réponses choisies. Il s’agit d’une étude préliminaire devant servir à préparer un plan de modélisation. Il s’agit donc d’une étude de criblage faisant intervenir un grand nombre de facteurs. Facteurs et domaine d’étude Les facteurs retenus couvrent l’ensemble du processus de déshuilage depuis l’extraction jusqu’au salage. Neuf facteurs pouvant être influents ont été recensés : – Facteur 1 : pression d’extraction de l’huile. – Facteur 2 : température d’extraction de l’huile. – Facteur 3 : durée d’extraction de l’huile. – Facteur 4 : pression de séparation de l’huile. – Facteur 5 : température de séparation de l’huile. – Facteur 6 : débit du gaz carbonique supercritique. – Facteur 7 : quantité de sel ajoutée aux chips. – Facteur 8 : taille des chips. – Facteur 9 : type de chips. Le domaine d’étude est défini par les niveaux bas et haut de chacun des facteurs est présenté dans le Tableau suivant :

1   

 

Facteurs

Unités

Niveau –1

Pression d’extraction (1) Température d’extraction (2) Durée d’extraction (3)

MPa

30

Niveau +1 50

˚C

50

70

min

45

75

Pression de séparation (4) Température de séparation (5) Débit CO2 (6)

MPa

5

15

˚C

25

40

kg/h

600

800

Sel (7)

g

0

Taille (8)

petite

Type (9)

plat

1 grande strié

Modélisation mathématique On cherche les facteurs influents et leurs sens de variation. Le modèle mathématique postulé est un simple modèle polynomial ne faisant intervenir que les termes du premier degré : y = a0 + a1x1 + a2x2 + a3x3 + a4x4 + a5x5 + a6x6 + a7x7 + a8x8 + a9x9 On adopte le même modèle pour les deux réponses. Choix du plan d’expériences Il y a 10 inconnues à déterminer : la constante et les 9 effets principaux. Il faut donc au moins 10 essais. Le plan classique le plus proche est un plan de Plackett et Burman de 12 essais. Ces plans peuvent se construire à la main en suivant les règles énoncées par Plackett et Burman, mais il est plus commode de faire appel à un logiciel de plans d’expériences. Ces plans comportent un nombre d’essais multiple de 4. Les plans factoriels 2k comportent également un nombre d’essais multiple de 4. Cela provient du fait que tous ces plans à deux niveaux sont construits sur des matrices d’Hadamard qui comportent un nombre de lignes (ou de colonnes) multiple de 4. Ces matrices d’Hadamard possèdent l’importante propriété d’orthogonalité, c’est-à-dire que le produit scalaire de deux colonnes quelconques est égal à 0. L’habitude a été prise d’appeler plan factoriel (complet ou fractionnaire) tous les plans ayant un nombre d’essais égal à 2k et d’appeler tous les autres plans de Plackett et Burman. Ainsi un plan de 12 essais est un plan de Plackett et Burman mais un plan de 16 essais est un plan factoriel. Cette distinction se justifie car les propriétés de ces plans sont un peu différentes ;

2   

 

Les plans de surface Optimisation d'un produit collant (Exemple de plan composite) On désire optimiser la formulation d'un produit légèrement collant. En effet, il s'agit de maintenir une simple cohésion entre les fils d'une bobine pendant qu'on la déroule. La colle est un mélange de résine silicone et de tension actifs dans du xylène. Les facteurs sont la masse de tension actif et la masse de résine silicone. Facteur 1 : La masse de tensio actif. Facteur 2 : La masse de résine silicone. Les réponses sont la force de collage et la régularité du collage. Les objectifs sont Force de collage : entre 1,6 et 2. Régularité : supérieure à 5. Tableau 12 : Le produit collant. Domaine d'étude Niveau− 1,21 Niveau -1 Niveau0 Niveau + 1 Niveau + 1,21 Facteur Tensio actif (1) Résine silicone (2)

0,229 0.007

0,250 0,010

0,350 0,025

0,450 0,040

0,471 0,043

L’expérimentateur réalise un plan composite avec 4 points au centre du domaine d'étude et choisit α = 1,21 pour respecter le critère de presque orthogonalité. Les résultats des essais sont rassemblés dans le Tableau 13. Tableau 13 : Le produit faiblement collant. Plan d'expériences et résultats. N° Essai TA 1 Résine 2 Force Régularité 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

−1 +1 −1 +1 0 0 − 1,21 + 1,21 0 0 0 0

−1 −1 +1 +1 0 0 0 0 − 1,21 + 1,21 0 0

Niveau − 1 0,250 0,010 Niveau 0 0,350 0,025

3   

 

1,4 0,2 0,8 0,2 1,4 1,6 0,4 1 1,1 1,2 1,6 1,8

4,2 1,6 4,6 2,4 4,8 5,1 3,3 4,3 4,2 3,2 5 5,2

Niveau + 1 0,450 0,040

Un yoghourt doux (Exemple de plan de Box-Behnken) Préparation du plan d’expériences Description de l’étude Dans un laboratoire industriel un chercheur est chargé d’étudier l’influence de plusieurs facteurs susceptibles de diminuer l’acidité des yoghourts. L’acidité est produite par les ferments lactiques qui transforment le lactose en acide lactique. C’est la forte concentration de cet acide qui donne le goût particulier des yoghourts bulgares. L’objectif de l’étude est de diminuer le goût acide de ces laits fermentés. À cet effet, on prépare un lait stabilisé à partir d’un stabilisant naturel qui atténue les variations d’acidité du produit final, le yoghourt, malgré la présence des ferments lactiques. La première étape du procédé consiste à diluer le lait brut par de l’eau, opération nécessaire pour pouvoir traiter ensuite le lait brut. La seconde étape du procédé est une concentration qui élimine une partie du lactose et de l’eau. Ayant moins de lactose à leur disposition, les ferments produiront moins d’acide lactique. Les deux premières étapes ont modifié le lait qui doit être stabilisé. C’est pourquoi le lait subit un nouveau traitement. On injecte un stabilisant. Cette injection ne modifie pas le volume du lait traité. On obtient, en fin de procédé, un lait stabilisé et prêt à l’emploi. Facteurs Les trois facteurs retenus par l’expérimentateur sont : – Facteur 1 : taux de dilution. C’est le rapport volume d’eau ajoutée/volume de lait brut. – Facteur 2 : pH lié à l’injection de stabilisant. On ajoute la quantité nécessaire de stabilisant pour obtenir un pH donné en fin d’injection. C’est le pH qui est contrôlé. – Facteur 3 : taux de concentration du lait. C’est le rapport volume de lait brut/volume de lait stabilisé. Le volume de lait stabilisé est inférieur au volume de lait brut. Ce rapport est donc plus grand que l’unité. Domaine d’étude Les niveaux haut et bas de chaque facteur sont définis comme l’indique le tableau suivant :

Facteur

Niveau -–1

Dilution (1) pH (2) Concentration (3)

0,5

Niveau +1 2

6

5

1,5

2,5

Réponses La réponse choisie par l’expérimentateur est l’« appauvrissement acide » qui mesure la perte en acide lactique. L’appauvrissement acide est d’autant meilleur que sa valeur est plus élevée. On cherchera donc des conditions de préparation du lait qui conduisent à une forte valeur de cette réponse. L’objectif est d’obtenir un lait stabilisé ayant un appauvrissement acide au moins égal à 48.

4   

 

Choix du plan expérimental L’expérimentateur s’attend à des variations de la réponse correspondant à un modèle du second degré. Après avoir examiné son problème en détail, il retient un plan de Box-Behnken qui permet d’établir le modèle désiré et ne nécessite qu’un nombre restreint d’essais. Expérimentation Les résultats des essais sont rassemblés dans le tableau 9.10. Les essais ont été reclassés dans l’ordre classique de présentation du plan de Box-Behnken. Les chiffres entre parenthèses indiquent l’ordre d’exécution des essais. Par exemple, l’essai n° 1 (5) est l’essai n° 1 du plan classique de Box-Behnken et il a été exécuté en cinquième. Essai n˚ 1 (5)

Dilution (1) –

pH (2) –

Concentration (3) 0

2 (9)

+

–

0

42,6

3 (7)

–

+

0

42,2

4 (12)

+

+

0

50,4

5 (6)

–

0

–

40,7

6 (2)

–

0

+

41,5

7 (13)

+

0

–

41,3

8 (10)

+

0

+

40,8

9 (4)

0

–

+

35,2

10 (11)

0

+

–

35,3

11 (3)

0

–

–

39,5

12 (14)

0

+

+

39,8

13 (1)

0

0

0

50,8

14 (8)

0

0

0

50,1

15 (15)

0

0

0

49,4

Niveau -1 Niveau 0 Niveau +1

5   

 

0.5 1,25 2

Réponses 51,3

6 5,5 5

1.5 2 2,5

Exemple : l’insecticide (Exemple de plan de Doehlert) Préparation du plan d’expériences Description de l’étude Un fabricant d’insecticide souhaite adapter son produit aux désirs de la clientèle. Il lui faut équilibrer son produit, c’est-à-dire mettre les justes concentrations des différents ingrédients pour obtenir les meilleurs résultats. Il étudie les trois produits de base qui constituent le produit commercial : – l’insecticide lui-même : c’est le produit mortel qui tue les nuisibles ; – le knock down : c’est une substance qui endort rapidement la vermine ; – le synergiste : c’est un composé qui prépare et renforce l’action de l’insecticide. Ces trois produits sont dilués dans un composé support qui les maintient en suspension et facilite leur vaporisation au moment de l’emploi. Un parfum est ajouté pour masquer l’odeur peu agréable des produits de base. Facteurs et domaine d’étude Le responsable retient, comme facteurs, les concentrations de chacun des produits de base : – Facteur 1 : concentration en insecticide. – Facteur 2 : concentration en knock down. – Facteur 3 : concentration en synergiste. Les niveaux haut et bas de chaque facteur sont définis comme l’indique le tableau suivant : Facteur Insecticide (1)

Niveau –1 0,01 %

Niveau 0 0,03 %

Knock down (2) Synergiste (3)

0,1 %

0,4 %

0%

1%

Niveau +1 0,05 % 0,7 % 2%

Réponses Les réponses choisies par l’expérimentateur sont le M24 et le KT50 : – M24 : c’est le pourcentage de nuisibles morts au bout de 24 heures. L’objectif est d’obtenir la plus grande valeur possible. On vise au moins 95 % et l’on cherchera plus si possible. – KT50 : c’est le temps, en minutes, au bout duquel 50 % de la population témoin est endormie. L’objectif est d’obtenir le plus faible KT50 possible. Un KT50 de 5 min ou moins serait excellent. Un KT50 compris entre 5 et 10 min serait un bon résultat. Plans d’expériences Les biologistes savent qu’il faut s’attendre à des surfaces de réponse du second degré. Un plan de Doehlert pour trois facteurs semble parfaitement convenir. Expérimentation Les trois facteurs « insecticide », « knock down » et « synergiste » sont étudiés. Les expérimentateurs prévoient trois points au centre. Les résultats des essais sont rassemblés dans le tableau suivant : Niveau –1 Niveau 0

0,01 % 0,03 %

0,1 % 0,4 %

0% 1%

Niveau +1

0,05 %

0,7 %

2%

6   

 

Essai n˚ 1

Insecticide (1) 0

Knock down (2) 0

Synergiste (3) 0

KT50 11

75

2

+1

0

0

15

57

3

+0,5

+0,866

0

11

56

4

−0,5

+0,866

0

6

65

5

−1

0

0

8

60

6

−0,5

−0,866

0

14

66

7

+0,5

−0,866

0

15

72

8

0

0

0

10

75

9

−0,5

+0,289

+0,816

2

91

10

0

−0,577

+0,816

8

99

11

+0,5

+0,289

+0,816

10

81

12

−0,5

−0,289

−0,816

11

72

13

0

+0,577

−0,816

8

81

14

+0,5

−0,289

−0,816

11

80

15

0

0

0

12

74

7   

 

M24