Scanning elektron-mikroskopi [PDF]

Zitiervorschau

VAcv

C

O,

t,-

/O,-

E Nasjonalbiblioteket

a

[ UTGÅTT FRA UBA

Scannmg

elektron-mikroskopi

J. Hjelen Metallurgisk institutt, NTH August 1989

INNHOLDSFORTEGNELSE

Side:

1

Historikk ...............................................................

1

Innledning ...........................................................................

2

Elektronoptikk ....................................................................

3

1.1 Elektronkanonen ..........................................................

4

1.2 Elektromagnetiske linser ......................................

6

1.3 Strålegangen gjennom kolonnen .........................

9

1.4 Elektronoptiske aberrasjoner .............................

13

1.5 Dybdeskarphet ................................................................ 18

2

3

4

5

Vekselvirkning elektronstråle-prøve ............

23

2.1 Spredning ......................................................................

23

2.2 Emitterte elektroner ..............................

26

SEM Elementanalyse ..................................

38

3.1 Røntgenfysikk ..............

38

3.2 Deteksjon av røntgenstråler ....................

44

3.3 De forskjellige signalers oppløsning .......

47

Billeddannelse i SEM

48

.....................

4.1 Detektorer ...................................................

49

4.2 Kontrastmekanismer .......................

52

Kvantitativ røntgenmikroanalyse ....................

76

5.1

76

Innledning ........................

5.2 ZAF ...............................................................................

76

6

Fraktografi ................................ ...................... .....................

86

7

Prøvepreparering ................................................................

94

8

Oppgaver .................

96

Referanser ............

105

1

HISTORIKK

I 1876 viste Abbé med sin teori for spredning av lys at det var en nedre grense

på

oppløsning

for

2000Å

lysets bølgenatur.

i

et

mikroskop.

Begrensningen skyldtes

Dersom man kunne anvende lys med kortere bølgelengde

ville dette, ifølge Abbé, bedre oppløsningen.

I

lysmikroskop anvendes lys

med bølgelengder på flere tusen Å. Elektroner som akselereres gjennom et

30kV vil få en bølgelengde på 0,07Å.

potensial på f.eks.

slike akselererte elektroner som "lys" bedre

betraktelig.

oppløsningen

(SEM)

elektronmikroskop

anvendelig

i

med

Arbeidet

å

utvikle

startet i Tyskland i 1930 årene.

kommersielle SEM på Ltd.

Dagens

SEM

av

utviklingen

instrument

skjedde

markedet,

har

kan man altså

(elektronmikroskop),

man et SEM i USA som hadde en oppløsning på 500Å. gjennombruddet

Ved å anvende

en

i

SEM.

og

et "Stereoscan"

oppløsning

på 40Å

i

1942 utviklet

Dette ansees å være

Utviklingen

Cambridge,

I

scanning

et

1965

av

moderne,

et

kom

det

første

fra Scientific Instruments og

forstørrelsen

ligger

i

intervallet 10x-150000x. I den senere tid er microprosessorer blitt en del av elektronikken.

Instrumentene er dermed blitt lettere å operer sammenlignet

med eldre instrumenter.

Moderne tilleggsutstyr med egen datamaskin

styre og digitalisere scannet i SEM.

kan

Digitaliserte bilder både fra SEM og

•lysmikroskop kan prosesseres vha dette tilleggsutstyret - bildeanalyse.

I 1985 ble

utstyr for elektronmikrodiffraksjon i SEM (EBSP) tilgjengelig.

Idag (1 986) finnes det ca. 60

SEM i Norge.

2

INNLEDNING

SEM er et verdifullt instrument når man ønsker å karakterisere heterogene materialer og overflater på mikroskala. Arealet som undersøkes blir bestrålt

med en tynn fokusert elektronstråle. eller den kan sveipe (eng.: flaten.

scan)

Elektronstrålen kan være stasjonær,

i et raster over en del av prøveover-

Når den fokuserte elektronstrålen treffer prøveoverflaten, gir det

opphav til flere typer signal som kan detekteres,

troner,

tilbakespredte

elektroner

(eng.:

f.eks.:

Sekundærelek-

backscattered) ,

karakteristisk

røntgenstråling, Auger elektroner og fotoner med forskjellige energien jfr.

Fig.

1. Signalene kan gi informasjon om prøvens kjemiske sammensetning,

topografi, krystallografi etc. De mest anvendte signalene i SEM er røntgen, tilbakespredte-

og

sekundærelektroner.

Når

elektronstrålen

sveiper over

prøveoverflaten, vil emisjon av sekundærelektroner variere som en funksjon

av

prøveoverflatens topografi.

P.g.a.

den gode dybdeskarpheten

virker bildene tredimensjonale.

Fig. 1. Signaler som kan detekteres i SEM.

i

SEM,

3

1 .

ELEKTRQNOPTIKK

Fig. 2. Prinsippskisse av et SEM.

Fig. 2 viser en prinsippskisse av et SEM under standard operasjon.

troner

fra

F blir akselerert gjennom et

filamentet

Elek­

potensialfelt som

kan

varieres fra 1-40kV. Elektronene går gjennom en kolonne som består av tre

og l_2 er kondensorlinser, mens

magnetiske linser.

er objektivlinsen.

(På enkelte SEM bare to linser L den

tynne

elektronstrålen

på

og L ). Linsenes oppgave er å fokusere 1 3 -5 prøveoverflate (S). Det er vakuum ( pa et elektron med fart v i et magnetfelt med styrke H er:

F = -e(v x H)

hvor e er elektronladningen.

(1.1)

Fig.

5 viser skjematisk et snitt gjennom en

sylindrisk elektromagnetisk linse (kondensorlinse).

Styrken

til

linsen,

d.v.s.

intensiteten

til

magnetfeltet

i

gapet

S

er

proporsjonalt med Nxl, antall viklinger multiplisert med strømmen som går gjennom viklingene. Fokallengden f er bestemt av punktet på z-aksen hvor

7

z 0 —

I

Fig. 5.

OBJECT SPACE

Skjematisk snitt av en aksialsymmetrisk elektromagnetisk

linse.

innkommende parallelle stråler møtes

etter å ha gått gjennom linsen. Fig. 6

viser hvordan man fra geometrisk optikk definerer fokallengden

f

til en

tynn linse. I denne illustrasjonen blir et bilde med diameter dQ over linsen fokusert og forminsket til en diameter d. under linsen.

Fokallengden f er

omvendt proporsjonal med styrken til linsen. Jo større styrke den magnetiske

linsen har, dess kortere blir fokallengden.

8

Fig. 6

Geometrisk optikk til en tynn linse, skjematisk.

Fig. 7.

Skjematisk framstilling av strålegangen i SEM.

9

1.3

Strålegangen gjennom kolonnen.

Elektronstrålens gang gjennom kolonnen er vist (Jfr.

dQ

krysningspunktet

7.

Fig.

Deretter

3).

Fig.

i

Øverst ser

gjennom

strålen

går

vi

kondensorlinsen og til slutt gjennom objektivlinsen før den treffer prøven. ElektronbiIdet

ved

krysningspunktet

diameter

med

og

dQ

divergens

a ,

passerer gjennom kondensorlinsen og blir fokusert til en diameter d. med divergens a..

Avstanden fra krysningspunktet til

kondensorlinsen er S ,

mens avstanden fra kondensorlinsen til fokus på den andre siden er S.; S. kan varieres ved å endre strømmen (styrken) til kondensorlinsen. Forminsks ningen M er gitt ved M = -— som er større enn 1. Elektronstrålens

diameter dj er etter å ha passert gjennom kondensorlinsen lik _£. på

tykkelsen

linsen

er

neglisjerbar

i

forhold

til

Sq

og

S.

Dersom gjelder

linseformelen fra geometrisk optikk:

S

hvor

f'

JL - L s.i f

o

fokallengden

er

kondensorlinsesystemet.

til

(1.2)

linsen.

Denne

strømmen

Dersom

likningen

gjennom

kan

anvendes

viklingene

på til

kondensorlinsen økes, vil linsens styrke øke og dermed avtar fokallengden.

Når f avtar, må også S. avta, jfr. linseformelen. impliserer

videre

at

når

styrken

på

(Sq er konstant). Dette

kondensorlinsen

øker,

vil

forminskningen M øke. En må være oppmerksom på at når kondensorlinsens styrke

øker,

aperturen.

vil

ot.

bli

større

og

færre

elektroner

kommer

gjennom

Linseformelen kan anvendes på hver elektronlinse separat. Total

forminskning er lik produktet av forminskningene til de enkelte linsene.

Avstanden fra elektronbilde med diameter d. til objektivlinsen er S1, mens avstanden fra objektivlinsen ned til den endelige fokuserte elektronstrålen

på prøveoverflaten er S. Avstanden fra objektivlinsens underside til prøve­ overflaten blir kalt arbeidsavstanden, og denne ligger rundt 5-40mm i de

fleste SEM.

En objektivapertur (50-600pm) reduserer kondensorlinsens divergens fra a j

til a . Elektroner med divergens mellom a og a • vil bli absorbert av denne a a i aperturen. Elektronene blir så fokusert ved hjelp av objektivlinsen til en punktstørrelse på prøven med diameter d og en korresponderende divergens a. C I

Objektivlinsens forminskning M = |—

Endelig flekkstørrelse på prøven er

lik dQ dividert med produktet av linsenes forminskninger.

10

1.3.1 Arbeidsavstand

Objektivlinsen kan også fokusere strålen ved forskjellige arbeidsavstander.

Fig. 8 illustrerer strålegangen ved to forskjellige arbeidsavstander.

I begge

tilfellene er kondensorlinsens forminskning Sq/S. den samme. Også aperturen er den samme, slik at ot

mellom objektivlinsen og

er den samme i begge tilfellene.

prøven øker,

vil arbeidsavstanden

Når avstanden

S bli

lengre.

Som man ser fra Fig. 8 vil forminskningen S'/S avta når arbeidsavstanden

øker.

Resulterende

strålediameter

d

på

prøven

blir

dermed

større

når

arbeidsavstanden øker. Divergensen a vil derimot bli mindre. For å redusere

objektivlinsens forminskning, må strømmen gjennom linseviklingene reduseres. Objektivlinsens

styrke avtar og

fokallengden f øker.

Fordelen

med

kort

arbeidsavstand er at d blir liten. Liten d medfører god oppløsning. På den

annen side vil lang arbeidsavstand gi mindre a, noe som resulterer i økt

dybdeskarphet. (Dybdeskarphet blir behandlet på side 18).

Fig. 8.

Strålegangen

forskjellige

fokuseringsbetingelser.

Kort arbeidsavstand til venstre,

lang arbeidsavstand til

høyre.

for

to

1.3.2

Kondensorlinsens innvirkning på intensiteten

Kondensorlinsen

strømmen

i

d

kombinasjon med objektivaperturen bestemmer elektron­

i ned

på

prøven.

forminskningen

Når

til

kondensorlinsen

(SQ/Sj, Fig. 8) øker, vil a. øke. Strømmen som går gjennom objektiv­ aperturen er (a /a.)^ ganger strømmen i d.. Når styrken til kondensorlinsen øker, vil forminskningen M øke, a. øker, og elektronstrømmen i den

ned

strålen

fokuserte

fokuseringen av

ned på prøven.

på

prøven

kondensorlinsen

regulerer

I det ene tilfellet,

Fig.

avtar.

(Fig.

illustrerer

9

intensiteten til

hvordan

elektronstrålen

9a) er kondensorlinsen fokusert

slik at storparten av strålen passerer gjennom objektivaperturen og ned på

prøven.

I

Fig.

9b

er

sterkt eksitert,

kondensorlinsen

dvs.

kort

fokal-

lengde, og bare en liten del av strålen passerer objektivaperturen.

I

det

første tilfelle hvor kondensorlinsen var lite eksitert (lang fokallengde) blir dj stor (liten forminskning). Hvis man ønsker liten d, kan det gjøres ved å

redusere d., men det skjer med et stort tap av elektroner. Operatøren må

ta stilling

(god oppløsning)

til om man ønsker minimum d

a Fig. 9.

Skjematisk

eller om

man

b strålegang

fokuseringer: kondensorlinse.

(a)

ved

svak

to

forskjellige

kondensorlinse,

Kondensorlinsen

og

kondensor-

(b)

sterk

objektivaperturen

kontrollerer strømmen i strålen som treffer prøven.

12

1.3.1

Netto strålediameter d

Dersom det

ikke

er aberrasjoner til

stede i elektronlinsene,

kan

stråle-

diameteren d (Å) på prøven beregnes ut fra:

hvor

konstanten

k = 4x107

(gjelder

for W-katode),i (A) er strømmen

av

primærelektroner som treffer prøven, Eq er akselerasjonsspenningen i V og a

er stråledivergensen i radianer.

et er lik forholdet mellom objektivapertur*) radiusen r og arbeidsavstanden a se Fig. 10.

Arbeidsavstanden objektivaperturen .

a

er

lik

avstanden

fra

prøveoverflaten

til

I

13

Eksempel på beregning av d

Beregn d (Å) når akselerasjonsspenningen er 30kV, arbeidsavstanden er 10mm, apertur 400pm og strålestrømmen er målt til 3x10 11 A.

Vi har:

i

= 3x10^A

Eo = 3x104V 11 (Z>5 vindusløs detektor)

Z>5

3.3

Pe forskjellige signalers oppløsning i SEM

Vekselvirkningen

mellom

elektronstråle

og

prøve

resulterer

i

forskjellige

signaler som kan brukes til å gi informasjon om prøvens topografi, mikro­

struktur og kjemiske sammensetning. Fig. 46 viser de forskjellige signalers oppløsning (tilbakespredte-, sekundærelektroner, røntgen og Augerelektroner). Oppløsningen

for røntgenstråler og tilbakespredte elektroner er tilnærmet

gitt ved de respektive dybdene R(x)

og

X^.

Emisjonsdybden til tilbake­

spredte elektroner og røntgenstråling er henholdsvis vist på side 32 og 43.

Oppløsningen til sekundær- og Augerelektroner er tilnærmet lik elektron­ strålens diameter på prøveoverflaten d p,

bakespredte

elektroner

og

mens altså oppløsningen

røntgensignal

er

vanligvis

mye

større

strålediameteren. 10Å-Auger electrons

■Secondary electrons

Sackscattered electrons Characteristic X-rays

E=0 Continuum X-rays Secondary fluorescence by continuum and characteristic x-rays

BSE spatial resolution X-ray resolution

Fig. 46. Oppløsning i SEM.

til

til­ enn

48

4.

BILLEDDANNELSE I SEM

Fra kapittel 1, elektronoptikk, kan funksjonene til elektronkanon, linser og aperturer kort oppsummeres.

Elektronoptikken i et SEM gjør det mulig å

fokusere en elektronstråle definert ved tre parametre: strålestrøm, i (1pA-1uA), -4 -2 strålediameter d (50Å - Ipm) og divergens a(10 - 10 ). Disse parametrene er ikke uavhengige.

Relasjonen mellom dem er gitt i relasjon (1.3) som er

en meget viktig relasjon i scanning elektronmikroskopi.

definert ved

Elektronstrålen, prøvekammeret.

spredning

I

vekselvirkningsvolumet

(kapittel

2)

som

d,

parametrene

produserer

i

og

a ,

treffer

inntreffer elastiskdetekterbare

signal

og

prøven

i

uelastisk

fra

tilbake­

spredte elektroner, sekundærelektroner, absorberte elektroner samt karakter­ istisk-

og

kontinuerlig

røntgenstråling.

Ved

å

måle

størrelsen

på

disse

signalene med egnede detektorer kan prøvens egenskaper bestemmes.

Ved hjelp av elektronkanonen og linsene blir en elektronstråle med diameter

dp fokusert på prøveoverflaten. Komponentene i avbildningssystemet er vist i Fig. 47.

SECONDARY

AND/OR

Fig. 47. Billeddannelse

i

BACXSCATTERED

SEM.

FA

er

objektivaperturen,

SD

er

faststoffdetektoren, ET er Everhart-Thornley-detektoren, W,

ED er bølgelengde og/eller energidispersiv

detektor.

røntgen-

49

Elektronstrålen går nedover langs den optiske aksen i kolonnen fra kanonen og

gjennom

objektivlinsen.

kondensor- og

Når

passerer de

strålen

ovre

scanningcoilene, blir strålen trukket vekk fra den optiske aksen. De nedre

scanningcoilene trekker strålen inn mot den optiske aksen slik at strålen

Effekten

denne.

scanningsystemet

av

det

doble

strålen sveiper over prøven

i et

raster.

krysser

punkt

samme

på

den

optiske

aksen.

I

resulterer

at

i

strålene passerer gjennom

Alle

dette

er

kry sningspunktet

det

plassert en apertur for å begrense strålens divergens. Hvis vi plasserer en

plan prøve som i Fig. 47, vil strålene 1-9 treffe prøven i en serie diskrete punkter,

1-9.

En

synkront

med

sveipt

i

elektronstråle

på

prøven.

(CRT)

et

katodestrålerør

De

elektromagnetiske

blir

sveipet

i

scanningcoilene

mikroskopet og i CRT blir drevet av samme scangenerator, slik at for hver

Det er

stråleposisjon på prøven vil det være en entydig posisjon på CRT.

derfor en én til én korrespondanse mellom hvert punkt på prøven og hvert CRT.

punkt på

Dersom et kvadratraster blir sveipet på prøven,

vil

et

kvadratraster bli sveipet på CRT. Tilsvarende, når strålen sveiper over en enkel linje med

punkter på prøven,

hvert punkt på

prøven blir det etablert et punkt på

vil en linje

sveipes over CRT. CRT.

For

Lysstyrken i

dette punktet avhenger av vekselvirkningen mellom stråle og prøve. Dersom

denne vekselvirkningen var konstant i hvert punkt på prøven, ville

Imidlertid vil vekselvirkningen mellom prøve

styrken på CRT bli uniform.

og

stråle

variere

karakter. setning,

fra

sted

Vekselvirkningen

lys­

sted

til

påvirkes

kan

prøven,

på

av

av

prøvens

kjemisk

sammen­

avhengig

topografi,

krystallorientering samt magnetiske og elektriske egenskaper.

På

grunn av at vekselvirkningen varierer fra punkt til punkt på prøven, vil

signalstyrken variere, og dermed vil forskjellige intensiteter genereres i de

forskjellige

punktene

scanningcoi ler,

på

CRT.

scangenerator,

Det

kombinerte

detektorer,

systemet

forsterkere

og

bestående skjerm

av kan

framstille en avbildning av det bestrålte arealet på prøven. Forstørrelsen er

gitt ved forholdet mellom en lengde på skjermen (CRT) og den tilsvarende lengden på prøven. Skjermens areal er vanligvis fast, slik at forstørrelsen

økes ved å sveipe over et mindre areal på prøven.

4.1

Detektorer

4.1.1. Everhart-Thornley detektoren

Den

mest

anvendte

detektoren

i

SEM

er en

scintillator-fotomultiplikator-

detektor utviklet av Everhart og Thornley, jfr. Fig. 48.

50

Fig. 48.

E-T detektor. B er tilbakespredte elektroner,

SE er sekundærelektroner.

Basiskomponenten i detektoren er et scintillatormateriale S som emitterer lys

når

det

blir

av

truffet

høyenergetiske

elektroner.

passerer gjænnom lysrøret

scinitillatoren

plikatoren, PM.

LG og

som oppstår

Lyset

så

ledes

fotomulti­

i

inn

i

Et slikt system gir en svært god forsterkning med relativt

lite støy. De fleste scintillatorer krever at elektronenes energi er 10-15keV. Med stråleenergier på 20keV eller mer vil de fleste tilbakespredte elektroner

kunne aktivere scintillatoren.

har

ikke nok energi

Men de

sekundærelektronene

lavenergetiske

til å aktivere scintillatoren.

For å

kunne detektere

sekundærelektroner pålegges scintillatoren en spenning på +12kV, slik at de lavenergetiske

sekundærelektronene

scintillatoren.

For

elektronstrålen

å

scintillatoren er

og

"kollektorspenningen", positive

vekselvirkning

unngå

Spenningenpå

scintillatoren.

får tilstrekkelig energi

spenningene

tiltrekker

i

innkommende

den

Faradaybur

Faradayburet

vanligvis

kan

et

mellom

til å eksitere

forhold

varieres fra

sekundærelektroner

til til

-50V

fra

rundt

plassert

prøven,

+250V.

prøven.

De

Dersom

settes på +250V vil sekundærelektronene bøye

spenningen på

Faradayburet

av og trekkes

til detektoren, jfr. fig. 48. Ved å redusere spenningen på

Faradayburet,

vil

spenningen

settes

detektoren.

Ved

på

-50V,

denne

vil

sekundærelektronene

spenningen

avta.

Når

utestengt

fra

sekundærelektroner

detekterte

antall

vil

være

detektoren

bare

registrere

tilbakespredte elektroner, se fig. 65.

4.1.2

Faststoffdetektoren

Faststoffdetektoren eller halvlederdetektoren er vist skjematisk i fig. Når

høyenergetiske

elektroner

treffer

en

slik

halvleder,

vil

49.

det dannes

51 elektron - hull par. Dersom det festes elektroder på halvlederens over- og

påtrykkes en

underside og

spenning,

vil de frie elektronene gå

positive elektroden, mens hullene går i motsatt retning.

til

den

Forsterkes denne

strømmen kan den brukes som signal inn på CRT. Detektoren er energifølsom,

dvs.

sekundærelektroner

for

har

små

energier

til

å

aktivere

faststoff-

detektoren. Faststoffdetektorer brukes derfor til å detektere tilbakespredte elektroner. Halvlederen kan være inntil 25mm i diameter, og den plasseres

oppunder objektivlinsen nær prøven. Til deteksjon av tilbakespredte elektroner er

faststoffdetektoren

ti

mer

ganger

enn

effektiv

scintillator-fotomulti-

Faststoffdetektoren er imidlertid effektiv bare ved høye

plikatordetektoren.

strålestrømmer.

Faststoffdetektor anvendes også til deteksjon av røntgenstråler (EDS).

BASE

CURRENT

MONITOR

EXTERNAL

Fig. 49.

4.1.3

Når

CONTACT

IN

CIRCUIT

Faststoffdetektor (halvlederdetektor).

Deteksjon av prøvestrøm

primærstrålen med strøm "i"

vil

noen

elektroner bli

Strømmen av tilbakespredte elektroner iDC = n-i, hvor n er

tilbakespredt.

tilbakespredte elektroner.

fraksjon

treffer prøven,

Vekselvirkningen

mellom

primærstrålen

og prøven resulterer også i en strøm av emitterte sekundærelektroner i$ = 6-i, hvor

111

2,34

331

0,93

200

3,03

420

0,91

220

1 ,43

422

9,83

311

1 ,22

511

0,78

222

1 ,17

333

0,78

400

1 ,01

440

0,72

Diverse oppgaver

a)

Lag en enkel prinsippskisse av et scanning elektronmikroskop (SEM) med en kondensor og en objektivlinse. Sett navn på de

viktigste delene.

104

b)

I

SEM

anvendes

tilbakespredte

sekundærelektroner,

Beskriv

typer

hvilke

kort

3

hovedsakelig

signal:

typer

elektroner

røntgen.

og

de

avbildning/informasjon

forskjellige signaler kan brukes til.

c)

signal-

Hvilken

effekt har akselerasjonsspenningen på de 3

typene?

Hvilken prøvepreparering foreslår du til de enkelte

avbi Idningsmetodene?

d)

En stålprøve inneholder små (0,1pm