Rapport de Stage D'initiation ALF ISSEN [PDF]

Zitiervorschau

Dédicaces Remerciements Listes des tableaux et des Figures Introduction générale .................................................................................................................. 7

CHAPITRE I: PRESENTATION DE L4ENTREPRISE

1. Présentation du groupe OUKKAHA : ................................................................................. 9 2. la société Alf Issen : ............................................................................................................. 9 3. la fiche Technique : .............................................................................................................. 9 4. Organigramme de l’entreprise : ......................................................................................... 10 5. Les Activités de la société : ............................................................................................... 11 CHAPITRE II: PROCESSUS DE FABRICATION

2. liste des matières premières : ............................................................................................. 13 3. Le produit fini : .................................................................................................................. 14 4. diagramme de fabrication des aliments composés :........................................................... 15 5. La mythologie de fabrication : ........................................................................................... 17 5.1. la Réception ................................................................................................................. 17 5.2. Fabrication :................................................................................................................. 17 5.3. l’expédition : ............................................................................................................... 20 CHAPITRE III: LES TACHES REALISE :

1 les analyses physiques : ...................................................................................................... 22 1.1. Analyse infrarouge(NIR) : .......................................................................................... 22 1.2. Test (Agri-TR) : Rapide .............................................................................................. 22 2 les analyses chimiques : ...................................................................................................... 22 2.1. Analyse de mycotoxines : ........................................................................................... 22 2.2. Contrôle d’humidité : .................................................................................................. 24 2.3. Dosage de protéine : .................................................................................................... 25 2.4 .Dosage de phosphore : ................................................................................................ 26

2.5. Analyse de calcium : ................................................................................................... 19 Conclusion Générale................................................................................................................. 30

Listes des tableaux et des Figures Liste des tableaux Tableau :fiche technique………………………………………………………….…….…….9 Tableau2 : matière première…………………………………………………………….......13 Tableau 3 : produits finis...............................................................................................…...15 Tableau4:intervalle température…….…………………………………………………….19

Listes des figures Figure 1 organigramme…………………………………… ;……………………………….10 Figure 2 : diagramme de fabrication……………………………………………………….16 Figure 3 : silos dosage MP …………………………………………………………….........18 Figure4:broyeur à marteaux………………………..………………………………………18 Figure5 la presse…………………………………….…………… …………………………19 Figure6:appareil NIR……………………………………………………………… ……….22 Figure7:Appareil Reveal Q+………………………… …………………....………………..23 Figure9:Burette digitale de titrage…………………………………………...…………….28

Introduction L’industrie de la provende a pour rôle de formuler et de fabriquer des aliments composés susceptibles de couvrir l’ensemble des besoins des différentes catégories d’animaux, mais dans les meilleures conditions économiques.

Actuellement, cette industrie est composée de 40 unités en activité réparties dans les différentes régions du Maroc, avec une concentration dans l’axe Kenitra-Casablanca. La capacité de production est estimée à 4 millions de tonnes par an dont 97% est destinée au secteur avicole. Ce travail a été réalisé dans le cadre de mon stage d’initiation à l’école supérieure de technologie d’Agadir, en collaboration avec la société Alf ISSEN. Il vise à faire des analyses des matières premières leur rentrée et aussi les produits finis dans déférents étapes

Dans ce rapport j’ai traité les pointes suivantes :  Achat et réception de la matière première  Processus de fabrication des aliments composés  L’ensemble des analyses physico-chimique et microbiologiques

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CHAPITRE 1

La présentation de la société d’accueil

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1. Présentation du groupe OUKKAHA : Le groupe OUKKAHA, situé à ISSEN, est un des principaux producteurs de poussins au Maroc. Plus que 40 ans dans le secteur avicole. Aujourd’hui, il est devenu parmi les leaders de la production des poussins d’un jour (chaire et fermier) ainsi que, dans l’export des poussins et dans la fabrication des aliments composée pour animaux. En 2013, il exportait plus de 10 millions d’œufs à couver vers plusieurs pays d’Afrique, notamment le Sénégal, la cote d’Ivoire, le Mali et la Mauritanie. Ils ont aussi une usine de fabrication des aliments composés« Alf Issen » dont laquelle j’ai effectué mon stage.

2. la société Alf Issen : La société Alf Issen des aliments animale est une société ANONYME crée en 2004 par le groupe OUKKAHA. Elle est considérée l’une des principales Industries agricoles à Issen, sa production journalière peut atteindre 20000 tonne et un capitale sociale : 100 000 000 DH. La société investi dans : • •

L’équipement du laboratoire physico-chimique d’Analyse d’aliments pour Bétails et volailles. La mise en place du système ISO 22000 :2005

3. la fiche Technique : Le tableau suivant présent la fiche technique de la société d’accueil : Nom

Alf Issen

Forme juridique

S.A.R.L

Capital social Activités principales Surface Ressources humaines

100 000 000 DH Production et commercialisation des aliments composés des bétails et volailles. 70 000 m2 Alf Issen englobe 75 personnes.

Téléphone

Commune rurale Iddir, Zaouiat Issen Ouled Teima, province Taroudant 0528 21 68 65

Fax

0661 372679

Directeur general

Mr EL HAFID OUAKKAHA

Siège sociale

Tableau1.1: la fiche technique de la société ALF ISSEN :

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• Certification ISO 22000/2005 : La société Alf Issen a réussie à la mise en place et l’obtention de la certification d’un système de management de la sécurité des denrées alimentaires conforme à la norme ISO 22 000 :2005. Cette distinction vient couronner les efforts remarquables que l’entreprise ne cesse de déployer pour rehausser le standard de la qualité au niveau de ces unités de production et répondre au mieux aux exigences de ces clients.

Organigramme de l’entreprise :

4.

R laboratoire

R PRODUCTION

CHEF D’EQUIPE

R RH

Assistant RH

R Maintenance Oper production

Magasinier PF R INFORMAT PDG

DG

Chef Comptable

Assistant Achat

R ACHAT MG/L

Coursier

CQ

R ACHAT MP

Magasinier MP

Chauffeurs

R EXPORT

D.COMERCIAL

Charge d’Export

Agent Comptoir

Agent commercial Chef comptoir Agent P bascule

Figure1.1 :: Organigramme de l'entreprise

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5. Les Activités de la société : •

Fabrication d’un pré-mélange d’acides aminés, d’oligo-éléments et vitamines ce qui on appelle Pré mix Incorporé à un pourcentage compris entre 0.5 et 1% lors de fabrication d’aliments composés

•

Fabrication d’aliments composés équilibrés au plan nutritionnel et étudiés pour chaque type d’animale tel que : Farine, Miette, Granulé

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CHAPITRE 2 :

Le processus de fabrication

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1. Définition des aliments composés Les aliments composés sont des mélanges composés d’origine végétale ou animale à l’état naturel et les dérivés de leur transformation industrielle ainsi que les différents substances organiques et inorganiques, comprenant ou non des additifs qui sont destinés à l’alimentation animale par voie orale. Ils sont fabriqués par des professionnels sous forme de poudre, granulés ou miettes.

2. Liste des matières premières : Le tableau suivant présent les matières premières qui entre dans la composition de l’aliment composé pour l’animaux

Matière première Mais Tourteaux de soja

Tourteaux de tournesol Farine de poisson

DDGS

Son de blé

Pulpe de caroube

Caractéristique

Remarques

Humidité (%H) : max 14.5 ; Pas de salmonelle, Aflatoxine≤ 20ppb

Stocké dans 4 grands silos de stockage, durée de stockage : peut aller jusqu’à 1 ans. H (%) : max 12%, Fibre brute : 3.3à 3.5%, La quantité de protéine de soja doit Matière grasse(MG) :0.5 %, Protéine : selon obligatoirement respecter le taux imposé taux de certificat de qualité. Pas de par le certificat de qualité salmonelle ; Aflatoxine‹ 20ppb H (%) : max 12% ; Les protéines de tournesol ont une très Cellulose : 25% bonne digestibilité mais la faible valeur Protéine : 26-36% ; MG :2% énergétique est handicap H(%) : max 6-8% .Les farines de poisson sont des farines Protéine : 55-65% animales produites à partir de poissons. MG : 8 -10% elles sont riches Matière minérale : 16 à 17% en protéines animales (lysine, méthionine). H(%) : max 6-8% Les drêches sont des résidus du brassage Protéine : 55-65% ; MG : 8 -10% des céréales, généralement utilisés pour Matière minérale : 16 à 17% l'alimentation animale. Elles sont principalement issues des brasseries et des distilleries fabricant des alcools et le bioéthanol, et correspondent à l'ensemble des éléments non solubles qui restent après fermentation et transformation de l'amidon des grains en alcool. Les drêches sont principalement produites à partir du maïs Cellulose Le son de blé provient des fragments de l'enveloppe du graine. son de blé est un aliment riche en fibres alimentaires, en protéines et en sels minéraux sucres (glucose et du saccharose) : 40%, amidon : 35%, protéines : 7%,

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Corn de gluten feed

H (%) : max 12% Protéine : 19%

Coque de soja

H (%) : max 10-11% ; Protéine : 12% Cellulose : 34% ; calcium : 4.9 g /kg Phosphore : 1.4g/kg Matière minérale : 4,7% Vitamines : A, E, D… Oligo-éléments : Cu, Z, Fe, I… Phosphate, calcium…

Vitamines, oligoéléments et Composé minéraux

Aspect ; poudre blanche à jaune clair, il est constitué Des enveloppes de maïs, et il riche en gluten. Il est constitué des eaux de trempe auxquelles sont ajoutées les sons, le gluten et les germes de maïs est un coproduit qui apparaît après le système de trituration de la graine de soja. Distribuée sous forme de granulés friables Utilisé en faible quantité, 0,5% par tonne d’aliment

Tableau2.1: liste des matières premières

3. Le produit fini : Les produits finis sont aussi variés que la matière première. On peut les classer selon deux critères essentiels : la forme et la destination finale :  la forme : Farineuse : destinée au poulet de reproduction Miette : destinée aux poussins de démarrage, et croissance Granulé : destinée à volailles âgées et aux ruminants.  La destination : On distingue trois groupes : -

Poulet chair Poulet de reproduction Les ruminants.

Le tableau suivant présent les produits finis selon le type d’animal :

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Catégorie d’animaux

Référence

Destination

Forme

Poulet de chair

A13 A23 A43

Poussin démarrage Poussin de croissance Poulet pré-abatage

Miette miette granulé

Poulet de reproduction Ruminants

......................

…………….

Farine

JB20 VL25 O50 O20 O30 JB10 G10 CL25

Bovins’ engraissement Vaches laitières 2.5 L Brebis allaitante Agneau d’engrais Ovins finition Veaux démarrage Génisse en croissance Chèvre en lactation

Granulé Granulé Granulé Granulé Granulé Granulé Granulé Granulé

Tableau2.2 : les produits de la société leur présentation et leur destination selon le 4. diagramme de fabrication des aliments composés : type d’animal :

La majorité des aliments destinés pour les animaux se présentent sous forme de granulés, ils contiennent l'ensemble des matières premières que le fabricant a soigneusement assemblé pour constituer un aliment composé et équilibré selon l’animal ciblé. Le processus de fabrication de ces aliments se déroule généralement comme indiqué sur la Figure 2 ci-dessous :

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Réception et stockage des MP

Réception Matière Première (MP) /Additifs / liquide Contrôle MP Stockage de MP Formulation Dosage Pré-mélange

Capteur des corps ferreux « aimant » Broyage

Pressage Refroidissement Emiettage

Sacs/file/ Etiquette

Vapeur d’eau

Conditionnement thermique (50°-85°C)

Transfert PF

Section de granulation

Aliment farine

Mélange

Processus de fabrication

Additifs et poussières

Liquide Tamisage

Contrôle PF Ensachage

Expédition vrac

Expédition

Figure2.1: diagramme de fabrication des aliments

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5. La mythologie de fabrication : Le processus d'élaboration et de fabrication des aliments composés peut se dérouler en 3 phases principales:   

la réception, la fabrication, L’expédition.

Ces trois étapes sont précédées d'une étape de recherche et de formulation précisant les quantités de matière première et les ingrédients à introduire selon les besoins alimentaires des animaux. L’élaboration des formules dépend de plusieurs facteurs dont les plus importants sont : •

•

le prix de la matière première : la formule peut être changée lorsqu’un produit devient très cher. Dans ce cas le produit peut ne pas être figuré dans la formule et il sera remplacé par un autre produit. Recherche d’amélioration de produit : les recherches peuvent mener a remplacer un produit donné, à concentrer certain constituant ou à l’éliminer carrément.

5.1.

La Réception

Dès leur arrivé à la société, les matières premières subissent un contrôle du poids à l’aide d’un pont bascule qui comporte une balance automatique permet de déterminer la quantité reçu pour vérifie sa comptabilité avec la quantité déclaré par service d’achat de l’entreprise. Après elles font l’objet d’un prélèvement d’échantillon, pour un contrôle qualité qui vérifier les aspects suivants : • • •

Taux des impuretés (corps étrangers) Aspect (qualité des graines) Odeur, couleur et l’humidité.

5.2.

La Fabrication :

5.2.1 Stockage : le stockage de matière première se fait soit dans les silos de stockage (cas de le maïs), soit en vrac ou en sac .  stockage en sac ou en big-bag : Les matières premières qui arrivent en sac ou en big-bag sont stockés au niveau de magasin de l’usine. Parmi ces produits on trouve : Sel, phosphate, vitamine, oligo-élément  Le stockage en vrac : les matière livrée en vrac (tourteaux de soja, tourteaux de colza) est stockées dans les 12 magasines de stockage à plats (4 d’une capacité de 1500 tonnes et 8 d’une capacité de 500 tonne).

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Pour le mais aussi livrée en vrac et déversé dans une fosse de réception équipé d’un aspirateur et d’une grille camionable. La fosse liée aux élévateurs et des transporteurs à chaine qui permettent le transport de mais vers les 4 silos métalliques de stockage, dont la capacité totale est e l’ordre de 12000 tonnes. 5.2.2 Dosage et pré-mélange : Avant le lancement de dosage, l’opérateur de contrôle de fabrication s’assure qu’il n’y pas un manque de la matière première au niveau des silos de dosage, si c’est le cas il demande le transfert de la matière manquante. Cette opération se fait grâce à des transporteuses à chaines souterraines qui transportent les matières premières stockées dans les silos ou dans les magasins de stockage vers les silos de dosage.

Figure2.2 : silos de dosage de matière première

Le dosage est une opération qui consiste à doser la matière première, qui entre dans la composition de l’aliment composé, à partir des silos de dosage et à l’aide d’une grande balance. La quantité à doser varie en générale entre 2 et 3 tonnes. Les silos de dosage de matière première sont au nombre de 10, d’une capacité de 80 à 100 tonnes. Pour le dosage de pré mix et des liquides, il se fait au niveau de la mélangeuse. On compte 14 silos de pré-mix et additifs et 4 silos de dosage des liquides. Une fois les matières premières sont dosées, elles sont dirigées vers une mélangeuse qui permet de remonter le mélange de matière première du bas vers le haut pour bien l’homogénéiser. 5.2.3 Tamisage : Se faire dans un tamiseur dont le diamètre des mailles est relativement faible ; son rôle est de faire passer les fines particules vers la mélangeuse sans passer par le broyeur. 5.2.4 Broyage : Avant que le mélange soit broyé, il passe par un trémie qui sert à alimenter le broyeur en fonction de sa capacité, et il passe aussi à travers un électro-aimant qui sert à enlever les matières étrangères métalliques qui peuvent se trouver dans le mélange. Le broyeur est constitué de plusieurs marteaux qui écrasent la matière première en tournant (vitesse : 1460 tr/min) au tour de Figure2.3: le broyeur a marteaux plusieurs axes placés dans une chambre entouré par une grille changeable en fonction du produit fini. Le débit de broyeur atteint 20 tonnes/heure 5.2.5 Le mélangeuse : Une fois le mélange est broyé, il passe dans un grand réservoir (trémie) la mélangeuse permet de mélanger la matière broyé, le pré-mix et les liquides. La mélangeuse est menue d’une hélice qui tourne à vitesse de 23 tr/min. la capacité de la

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mélangeuse est de 2.8 à 3 tonnes. Le temps de séjour du mélange au niveau de la mélangeuse est entre deux et trois minutes. l’ajout de pré- mix et des liquides mélasse, méthionine) se fait à ce stade-là. Cette étape occupe une place essentielle dans la ligne de fabrication et requiert une attention importante car ’homogénéité du produit doit être parfaite. A la sortie de la mélangeuse, le produit devient farineux, il sera récupéré au niveau d’un réservoir au-dessous de la mélangeuse, puis il sera transporté à l’aide des élévateurs et transporteurs à chaine soit vers : Directement dans silos de stockage de produit fini, s’il s’agit de produit fini farineux. (Non granulé). Les silos de granulation, cas de produit fini granulé. NB : Les étapes qui suivent ne concerne que les produits finis granulé La granulation consiste à changer la forme de produit, elle donne comme résultat un produit fini granulé. Les avantages de la granulation sont nombreux, la chaleur de granulation suffit pour détruire les facteurs anti-trypsique de soja et réduire les contaminations par les bactéries, spécifiquement les salmonelles. 5.2.6 Conditionnement thermique : c’est un traitement thermique se fait dans une appareil qui a une forme cylindrique(conditionneur). Pour détruire la bactérie pathogène telle que la salmonelle. Le temps de séjour dans le conditionneur est de 7 min, sous une température qui varie en fonction de produit fini. Aliment Aliment destininé aux ruminants : A13, A23, A43 Aliment destiné aux ruminants : JB20, VL25, O50, O30, JB10, g10, CL25

Intervalle de température acceptable 60 à 85 °C 50 à 85°C

Tableau 2.3: intervalle de température de conditionneur 5.2.7 Pressage : C’est une machine qui permet de rendre la farine qui lui arrive sous forme de granules, grâce à un cylindre creux (filière) et deux petits cylindres pleins placés à l’intérieur de ce dernière.

La presse est contrôle par les opérateurs au sale de contrôle, par des logiciels informatiques spéciaux. La société possède deux presse, une peut traiter 12 t/h, l’autre elle a une capacité de 9 tonnes/h.

Figur2.4: l'appareil de la presse

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5.2.8 Refroidissement : C’est étape consiste à refroidir des granulés qui sort de la presse à une température aux alentours de 75°C à l’aide d’un ventilateur. Il joue aussi rôle d’un séchoir pour diminuer l’humidité du produit. Il faut noter que entre le refroidisseur et le ventilateur, on installe des filtres qui permettent de récupérer les particules fines à fin de les recyclées au niveau de la presse 5.2.9 Emiettage : Cette opération se fait grâce à une machine constituée essentiellement de deux rouleaux placés en parallèle Le rôle de ces rouleaux est d’écraser l’aliment lorsqu’on veut un produit fini sous forme de miette ou granules. Il faut noter que la distance entre les deux rouleaux, est réglée en fonction de la longueur et la taille de la granule souhaitée. 5.2.10 Tamisage : Le rôle de tamiseur à cette étape, est de séparer les granules, qui seront envoyé vers les silos de stockage de produit fini, de la poudre qui sera recyclé dans la presse.

5.3.

L’expédition :

Selon les commandes demandée les produits finis seront expédies soit vers : • •

les silos de stockage de produit fini pour la livraison en vrac. Ou les silos réservés à la livraison en sac ( à l’aide d’une ensacheuses).

L’entreprise possède deux ensacheuses (25 tonnes/heure).

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CHAPITRE 3 :

Les tâches effectuées au sein de laboratoire

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Ce laboratoire réalisedes analyses des matières primaires pendant leur rentrée et Après une période de stockage ainsi que les produits finis dans déférents étapes. Les diffèrents controles et analyses sont effectué dans laboratoire :      

Analyse infrarouge (NIR) Analyse de mycotoxines Contrôle humidité Dosage de protiènes Dosage de phosphore Analyse de calcium

1 les analyses physiques : 1.1. Analyse infrarouge(NIR) : La spectroscopie proche infrarouge (dit aussi NIRS, pour Near infrared spectroscopy) est une méthode physicochimique d’analyse basé sur l’interaction entre un rayonnement lumineux dans le domaine proche infrarouge et les molécules de l’échantillon La procédure est utilisée pour l’analyse de la qualité du produit et pour la détermination d’humidité, protéines, matière grasse, matière minérale, phosphore et calcium. NIRS est une méthode quasi-idéale

Figure3.1: l'appareil NIR

METHODE RAPIDE les résultats est obtenu en une dizaine de secondes

1.2. Test (Agri-TR) : Rapide Principe : Cette méthode est appliquée pour les aliments céréales Mode d'opératoire : On verse 1 Kg d’échantillon dans Agri-TR et on prend la valeur d’Humidité, Température et de poids spécifique

2 Les analyses chimiques : 2.1.

Analyse de mycotoxines :

Le principe : La méthode est consiste à determiner le pourcentage de mycotoxines dans les aliments en utilisant l’apareil Reveal Q+, cette méthode s’appelle méthode de bandlette. Les mycotoxines sont des molécules de faible masse moléculaire issues du métabolisme secondaire des moisissures. Ces molécules sont élaborées par certaines espèces de moisissures

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colonisant des plantes( céréales , fruit, légumes) ou des aliments. D’après leur nature chimique, les mycotoxines sont très stable et difficiles à éliminer. On trouve :

Les aflatoxine : sont considérées par beaucoup comme le plus puissant carcinogène d’origine naturelle connu. Elles sont des sous-produits des moisissures présentes dans une grande variété de denrées alimentaire parmi les moisissures qui produisent le plus d’aflatoxine, on peut citer Aspergillus et A.parasiticus. DON :le déoxinivalénol (DON), en membre de famille des trichothécènes, est produit principalement par la moisissure rose fusarium graninearum prèsente sur les produits céréaliers (blé, maïs et l’orge). Les effets toxicologiques attribués au DON comprennent nausées, vomissements, refus de s’alimenter, gastroentérite, diarrhée, immunosuppression et malaises du sang. Zéaralalénone : provient principalement de la moisissure Fusarium graninearum qui produit également souvent du déoxinivalénol. Si la zéaralalénone appartient au groupe des mycotoxines ostrogéniques, car elle cause fréquemment des réponses ostrogénique chez les animaux. Materiel : • • • •

Appareil Reveal Q+ Broyeur Cupule Mélange vortex Figure 3.2:Appareil Reveal Q+

Mode opératoire :

 pour aflatoxin : Obtenir un échantillon représentatif broyer et pesé 10 g Ajouter 50 ml d’éthanol à 65 % Mélanger vigoureusement pendant 3 min Laissé décanter ou filtrer par un papier filtreé plissé Ajouter 500 µl de diluant dans le tube de dilution Ajouter 100 ml d’échantillon et mélanger Transférer 100 ml de mélange dans une cupule

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Placée une bandelette reveal Q+ aflatoxine et incuber 6 min Retirer au bout de 6 min et lire le résultat avec Accuscan pro

 Pour zearalenone : Obtenir un échantillon représentatif broyer et pesé 10 g Ajouter 50 ml d’éthanol à 65 % Mélanger vigoureusement pendant 3 min Laissé décanter ou filtrer par un papier filtre plissé Ajouter 200 µl de diluant dans le tube de dilution Ajouter 100 ml d’échantillon et mélanger Transférer 100 ml de mélange dans une cupule Placée une bandelette reveal Q+ zearalenone et incuber 6 min Retirer au bout de 6 min et lire le résultat avec Accu scan

 Analyse par Don : Obtenir un échantillon représentatif broyer et pesé 10 g Ajouter 100 ml d’eau distilléMélanger vigoureusement pendant 3 min Laissé décanter ou filtrer par un papier filtre plissé Ajouter 1000 µl de diluant dans le tube de dilution Ajouter 100 ml d’échantillon et mélanger Transférer 100 ml de mélange dans une cupule Placée une bandelette reveal Q+ Don et incuber 3 min Retirer au bout de 3 min et lire le résultat avec Accu scan

2.2.

Contrôle d’humidité :

Principe L'humidité est la présence d'eau ou de vapeur d'eau dans l'air ou dans une substance ( pain, produit chimique, etc.). Cette étape consiste à déterminer le pourcentage d’Humidité dans l’échantillon (farine de poisson, les graines broyés). Matériel : -

Balance analytique Broyeur pour les graines Dessiccateur Les cupules Figure3.3 :dessiccateur

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-

Four à moufle

Mode d'opératoire : Pesé à 0,1 mg, prés enivrent 5g d’échantillon pour essai dans une cupule Placer la cupule contenant l’échantillon dans le Four pendant 4 h à 104°C Retirer la cupule d’où le Four, laissé refroidir dans le dessiccateur silica gel pendant 30 min. Résultats : on utilise la formule suivant : %𝐇 =

(𝐏𝟑 − 𝐏𝟐) ∗ 𝟏𝟎𝟎 𝐏𝟐 − 𝐏𝟏

P1 :poids de capsule vide P2 : poids de capsule et la prise d’échantillon P3 : poids de capsule et la prise d’échantillon après dessiccateur

2.3.

Dosage de protéine (méthode Kjeldahl) :

Principe : La méthode de Kjeldahl est une technique de détermination du taux d'azote dans un échantillon. Elle est applicable pour le dosage de l’azote de différents composés azotés tels les amines et les sels d’ammonium quaternaires. Elle ne permet pas le dosage direct des nitrates, nitrites, nitrosyles, cyanures qu’il faut d’abord réduire en ammoniac. Cette méthode est effectuée selon 3 étapes: • • •

Minéralisation Distillation Titration

Les réactifs :

    

Acide borique Hydroxyde de sodium ( la soude) Acide sulfurique 95% 99% Acide sulfurique 0 ,1 N Comprimes( catalyseur d’oxyde de cuivre)

Mode d'opératoire : Peser une masse de l’échantillon de 1g (0,5g pour la farine de poisson) Etape 1 : Minéralisation

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On mélange de manière à assure un mouillage complet de la perse d’essai On prend 1g d’échantillon à l’aide d’une balance de 0,1 mg dans tube de minéralisation de kjeldahl Ajoute le catalyseur de kjeldahl (comprimés) et 20 ml d’acide sulfurique 95- 98% on le met dans un tube à minéralisation laissé refroidir pendant 2h. Etape 2 : Distillation On ajoute 100 ml de soude Introduire l’acide borique 50 ml dans un erlen Chauffer le tube de façons à recueillerai entre 150 et 250 ml de liquide Etape 3 : Titration On fait le titrage de mélange par l’acide sulfurique 0,1N jusqu’à le changement de couleur de la coloration du vert au violet, Puis on calculer le pourcentage de protéine on utilise les relations suivant : Résultats :

Calcule de la teneur en azote : 𝐓=

𝟐(𝐕𝟑 − 𝐕𝟐) ∗ 𝐂𝟐 ∗ 𝐌 𝐦

T : teneur en azote en g /kg de l’échantillon V2 : volume, en ml, d’acide sulfurique utilisé pour l’essai à blanc V3 : volume, en ml, d’acide sulfurique utilisé pour la détermination M : masse molaire, en g/mol, de l’azote (M=14g/mol) C2 : concentration, en g/mol, de la solution d’acide sulfurique utilisée pour le titrage m : masse, en g, de l’échantillon

2.4.

Dosage de phosphore :

Le but :

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La méthode permet de déterminer la teneur en phosphore total des aliments des animaux. Elle est particulièrement indiquée pour l'analyse des produits pauvres en phosphore. Dans certains cas (produits riches en phosphore), une méthode gravimétrique peut être appliquée. Les réactifs : • • •

Carbonate calcium Acide chlorhydrique 6N Acide nitrique 1N Réactif vanadomolybdique : 200ml de heptamolybdate d’ammonium + 200ml de mono vanadate d’ammonium + 135ml d’acide nitrique pur on complet avec l’eau distillé dans un ballon jaugée 1L o Solution d’ heptamolybdate d’ammonium :

On dissoudre 100 g de heptamolybdate d’ammonium avec un peu d’eau chaud dans un agitateur plaque chauffante, Ajoute 10ml d’ammoniac d=0,91, Jugée jusqu’à 1000 ml o Solution de mono vanadate d’ammonium : Dissoudre 2,35g de monovanadate d’ammonium avec 400 ml d’eau distillé chaud Ajoute lentement 20ml de l’acide nitrique dilué (7ml d’acide nitrique + 13ml d’eau distillé) •

Préparation de dihydrogène-phosphate la solution mère : On dissoudre 4,394g de (KH2PO4) potassium dihydrogène-phosphate avec un peu d’eau distillé, jugée jusqu’à 1L dans un agitateur.

Mode d'opératoire : On prend 2,5 g d’échantillon avec1g de carbonate de calcium on le met dans les creusés, puis on met dans le four à 500°C pendant 6h jusqu’à l’obtention des cendres blanches ou grises( une petite quantité de carbone ne gêne pas), Transvaser les cendres dans un bécher de 250 ml. Ajouter 20ml d’eau distillé et de l’acide chlorhydrique (6N) jusqu’à cessation de l’effervescence. Ajouter ensuite 10ml d’acide chlorhydrique, on met dans la plaque chauffant et on sécher complètement ( pour insolubiliser la silice. On ajoute 10 ml acide nitrique 1N on le remet à la plaque chauffante pendant 1 min, on prend une fiole jaugée de 500ml (on met la solution dans la fiole et on jugée), filtrer dans un erlen de 500ml (solution d’échantillon), puis on préparer la gamme étalon : Fabriquer 5 solution filles notées S1 à S5 dans 5 tubes à essai numérotés et ajoutée a chaque tubes la solution mère ( dihydrogéno-phosphate) en successif à partir de 0,5 ml On prend un tube (essai à blanc 10ml d’eau distillé) et les autres tubes (9ml d’eau distillé + 1ml de gamme étalon) et on ajoute 9ml d’eau distillé et 1ml d’échantillon avec Vanadomolybdique (10 ml à Tout) on mélange la solution par vortex laisser reposer 10 min Résultats :

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On détermine les résultats par spectrophotomètre.

2.5.

Analyse de calcium :

Principe : Une méthode de détermination de la teneur en calcium par titrimétrie, dans les aliments des animaux. Matériel : -

Burette digitale Four Bain d’eau Les bécher 250 ml, fiole jugée250ml Les erlen, les creusées Plaque chauffante

Figure3.4:burette digitale pour titrage

Mode d'opératoire : Etape 1 : On prend 5 g d’échantillon on le met dans les creusées puis dans le four pendant 6h à 500°C, on met les cendres dans bécher 250 ml avec 40ml d’acide chlorhydrique 30% et acide nitrique HNO3 pur 1ml et l’eau distillé jusqu’à 100ml, on met dans la plaque chauffant jusqu'à l’ébullition puis on laisser pendant 30 min. Etape 2 : On laisse la solution à refroidi et transférer la solution dans la fiole jugée de 250ml, rincer les erlens et compléter par l’eau distiller puis mélanger et filtrer pour obtenir la solution d’essai. Etape 3 : On prend 10 ml de solution d’essai avec 1ml Acide citrique 30% et 5ml chlorure d’ammonium 5%, dulie à 100 ml avec l’eau distillé et ajouter 8 à 10 goutte de vert de bromocrésol, on laisse jusqu’à l’ébullition et on ajoute 30 ml d’oxalate d’ammonium (si un précipiter apparait on ajoute quelque goutte d’acide chlorhydrique) on laisse pour froidir et on neutraliser avec ammoniaque jusqu’à obtenu 4,5 jusqu’à 4,6 de ph. Etape 4 :

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Mettre le bécher dans le bain d’eau pendant 30min, laisser reposer et filtrer dans les creusets laver les creusets et le bécher avec l’eau jusqu’à élimination d’oxalate d’ammonium, mettre les creusées dans un bécher ajouter 80ml d’acide sulfurique d=1,13 et le remet dans le bain d’eau puis on faire la Titration par permanganate de potassium on utilise une burette digitale

N B : Analyses externes : Pour des raisons de santé : les aliments composés peuvent devenir toxiques sous l’action de certains microbes (salmonelle et bactérie), ce qui aura donc des conséquences sur la santé des animaux. La qualité microbiologique des aliments est donc surveillée par des laboratoires externes pour éviter des intoxications alimentaires chez les animaux

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Conclusion Ce stage m’a été une expérience professionnelle très riche, et il a parfaitement répondu à mes besoins de compléter mes connaissances acquises durant ma formation académique, Il m’a permis de comprendre toutes les étapes de fabrication des aliments composés et de découvrir les concepts concernant les analyses au sein du laboratoire

En autres, Ce stage m’a donné l’occasion de découvrir un monde très différent des études universitaires, c’est un monde professionnel ou je suis amenée à appliquer mes compétences d’un côté, et de l’autre côté d’être capable de prendre des responsabilités très lourdes C’est pour cela chacun doit se spécialiser dans un domaine précis et doit le maitriser de manière parfaite

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