Rachedi-Hala Traction [PDF]

Zitiervorschau

‫وزارة التعليم العالي والبحث العلمي‬ ‫جامعة باجي مختار عنابة‬

UNIVERSITE BADJI MOKHTAR ANNABA Faculté: Sciences de l’Ingéniorat Département de Génie Mécanique

Mémoire de fin d’études Présente en vue de l’obtention du diplôme de Master en Génie des Matériaux

Thème

Etude des mécanismes de rupture dU polyéthylène DOMAINE : SCIENCES ET TECHNOLOGIE FILIERE : GENIE MECANIQUE SPECIALITE : GENIE DES MATERIAUX

PRESENTE PAR : RACHEDI HALA DIRECTEUR DE MEMOIRE : KHELIF RABIA Devant les membres de jury PRESIDENT :

KHELIF RABIA

(Pr)

EXAMINATEURS :

BOUSSAID O.

(Pr)

MERABTINE A.

(MCB)

TOUATI R.

(MAA)

Année universitaire : 2018-2019

SOMMAIRE Dédicace……………………………………………………….………………….……………..…i Remerciements…………………………………...………………………….……………………ii Liste des figures.……………….………………………………………...………….….iii Liste des tableaux …………………………………………………………………………….…iv Nomenclature ………………………………………………………………….………..v Résumé………………………………………………………………………….…………………vi Introduction générale………………………………………………………………….…………1

Chapitre un : Généralités sur l’entreprise I.1 Historique de l’entreprise ALFAPIPE…………………..……………..………..4 I.2 Produits de l’unité ALFAPIPE ANNABA………………...……..……..……….5 I.3 Organisation ALEAPIPE SpA……………………………………….……….….6 I.4 Moyens……………………………………………………………………...……6 I.5 Chiffre D'affaires.............................................................................................…...7 I.6 Principaux clients…………………………………………...………………...…..7 I.7 ALFAPIPE………………………………………………………………......……8 Chapitre deux : Généralités sur les polymères cas du HDPE Introduction ………………………………………………………………….…..…10 II.1 Généralités sur les polymères………………………………………….....…….10 II.1.1 Définition des polymères…………………………………….…...…...…..11 II.1.2 Différentes classes de polymères…………………….………...….………11 II.1.2.1 Classification selon l’origine……………………….………………..11 II.1.2.2 Classification selon l'architecture……………………………………12 II.1.2.3 Classification selon la structure chimique…………………….….….12

II.1.2.4 Classification selon le comportement thermique………………....….13 II.1.2.5 Classification selon le comportement physique ………..………..…..14 II.1.3 Synthèse sur les polymères……………………………………….….……15 II.2 Polyéthylènes …………………………………………….………..….………. 15 II.2.1 Définition …………………………………………….……….…..….….. 15 II.2.2 Différent types de polyéthylènes …………………………..…………….. 16 II.2.3 Méthode de fabrication du polyéthylène ………………………………… 16 II.2.3.1 Synthèse …………………………………………………………..…. 16 II.2.3.1.1 Modes de synthèse …………………………………………..……17 II.2.4 Caractéristiques générales des polyéthylènes………………………….…..17 II.3 Propriétés des polyéthylènes hautes densité……………………………….……18 II.3.1 Propriétés physiques……………………………………………………...…18 II.3.2 Propriétés chimiques…………………………………………….……....…..18 II.3.3 Propriétés électriques………………………………………………………..19 II.3.4 Propriétés thermiques…………………………………………….………....19 II.3.5 Propriétés mécaniques………………………………………………………19 II.3.6 Domaines d’application du PEHD……………………………………...…..19 II.3.7 Avantages et inconvénients du PEHD……………………...………………20

Chapitre trois : Les mécanismes de rupture des PE Introduction…………………………………………………………...…………….22 III.1 Les tubes en Polyéthylène……………………………………..……………….23 III.2 Rupture des tubes en Polyéthylène…………………………………………….24 III.3 Modes de rupture………………………………………………………….……26 III.4 Processus de vieillissement………………………………………….…………27 III.4.1 Vieillissement physique…………………………………………….…..…..27 III.4.2 Vieillissement chimique…………………………………………………….28 III.4.3 Les facteurs de vieillissement…………………………………………….…28 III.5 Conséquences du vieillissement ………………………………………........…..29

Chapitre quatre : Partie expérimentale Introduction……………………………………………………………………...….….31 IV.1 Procédure expérimentale pour l’obtention des éprouvettes……………….…….31 IV.1.1 Matériaux ……………………………………………………………...…….31 IV.1.1.1 L’analyse calorimétrique différentielle (DSC)……………..……….….31 IV.1.2 Les éprouvettes………………………………………………………………34 IV.2 Essai de traction ………………………………………………………...……….35 IV.2.1 Introduction……………………………………………………………….....35 IV.2.1.1 La traction d’un polymère semi-cristallin…………………..………....36 IV.2.2 Description des machines des essais ……………………………….………..38 IV.3 Essai de fatigue …………………………………………………………….....….41 IV.3.1 Introduction…………………………………………………………….….....41 IV.3.2 Généralités sur la caractérisation de la tenue en fatigue……………..…...….41 IV.3.3 Description de l’essai …………………………………………………....…..43 IV.3.4 Résultats des essais …………………………………………………….....…45 Chapitre cinq : Résultats et analyse V.1 Les dimensions de l'éprouvette………………………………..………………..47 V.2 Description des données………………………………………………………..47 V.3 Essai de traction ………………………………………………………......……..48 V.4 Essai de fatigue ……………………………………………………………...…..50 V.4.1 Mesures et incertitudes ………………………………………………......….50 V.4.1.1 Introduction…………………………………………………….……..…50 V.4.1.2 Incertitudes de mesures …………………………………………….…..51 V.4.2 Description des données …………………………………………………….58 V.4.3 Analyse statistique de la courbe de Wöhler………………………..…….….60 CONCLUSION GENERALE…………………………………………….…….……63 REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES………………………………………………64

Je dédie ce travail qui ne serait pas possible sans le soutien sans fin et illimité de ma petite famille qui me donne constamment l'amour nécessaire pour que je puisse atteindre ce que je suis aujourd'hui. Merci spécial et amour pour ma sœur En résumé, je récolte ce que vous avez planté Vous êtes tout le monde, toutes les leçons, toutes les valeurs et tous les principes ... je t'aime J'espère que Dieu vous protégera et que le succès sera toujours à ma portée pour que je puisse vous combler de bonheur. Je dédie également ce travail à: Ma sœur est un partisan dans la vie À RAMZI À Tous mes amis et collègues et tous ceux qui me croient. Merci beaucoup HALA

Je tiens tout d'abord à remercier mon Seigneur Miséricordieux par essence et par excellence de m'avoir permis d'accomplir ce mémoire avec succès . Je souhaite remercier, mon cher professeur et mon encadreur RABIA KHELIF pour sa modestie, sa patience, son suivi, ses cours et ses explications pendant l’élaboration du mémoire et le stage. Je remercie également tous les enseignants et le personnel du département de génie mécanique pour sa disponibilité et ses précieux conseils ainsi que pour sa gentillesse. Je remercie aussi le directeur du Laboratoire d’ALFAPIPE et l’ensemble des groupes de recherche avec qui j’ai eu la chance de travailler au cours de mon stage. J’y ai côtoyé des personnes passionnées et d’un niveau scientifique remarquable.

Je tiens à souligner à quel point j’ai apprécié de travailler avec eux tant d’un point de vue professionnel qu’humain. Leurs bureaux sont des lieux de discussions ouvertes, Leur grande disponibilité malgré un nombre de sollicitations toujours grandissant, leur rigueur et leur excellence scientifique et pédagogique, leur volonté de considérer chaque étudiant ou stagiaire comme un chercheur à part entière sont des qualités qui méritent d’être soulignées.

Je présente aussi mes remerciements les nombres de jury d’avoir accepté de participer au jury de mémoire.

Par ailleurs, je souhaite également remercier tous mes amis qui m’ont fourni un support exceptionnel notamment. Et je tiens à dédier ce travail à mon père, ma sœur, ma mère pour leurs prières et ses encouragements et Ramzi qui m’a soutenu moralement merci.

Je voudrais aussi apporter une attention toute particulière envers ma sœur RACIMA pour son soutien quotidien. Un appui sans faille qui a contribué fortement à l’avancement de ce mémoire et je la remercie aussi pour sa patience et pour avoir supporté, spécialement pendant la rédaction de ce manuscrit.

Enfin, je remercie mes collègues, mes sœurs et frères, mes camarades et spécialement MERIEM, RYMA, FAROUK, SAOUILA.

Liste des figures Figure1 : Diamètres fabriqués à ALFAPIPE ……………………………………..……….…….6 Figure II-1 : Classification des architectures macromoléculaires selon Tamolia [3]……12 Figure II-2 : Les principaux groupes de polymères [5]…………………………………….…13 Figure II-3 : Formation d’un polymère [5]…………………………………………………..…14 FigureII-4 : Présentation d’un sphérolite de polyéthylène………………………..……….…16

Figure III.1 : Répartition des thermoplastiques dans le monde……………………………..22 FigureIII.2 : Schématisation de la pénétration d’un solvant dans un polymère [15]…….27 Figure III.3: Processus du vieillissement thermique et humide du PE………………….….29 Figure IV.1.1.1 four d’un calorimètre différentiel à balayage ………………………...……32 Figure IV.1.1.2 Essai de DSC sur machine……………………………………………….……33 Figure IV.1.1.3 Courbe DSC pour PEHD………………………………………………….…..33 Figure IV.2.1.1.1 Courbe nominale contrainte-déformation d’un polymère semi- cristallin en traction uniaxiale étirée à vitesse d’allongement constante et représentation de changement schématique d’une éprouvette lors de traction …………………………………...…………..36 Figure IV.2.1.1.2 Différentes zones de traction uniaxiale d’un thermoplastique Semi-cristallin avec la représentation schématique de l’éprouvette d’essai ………………………....……..37 Figure IV.2.2 : machine de traction (ZWICK) ………………………………………....……..38 Figure IV.2.3 mesure des dimensions de l’éprouvette ……………………………….………39 Figure IV.2.4 éprouvette d’essai mise en place dans la machine de traction ……..…….40 Figure IV.2.5 les courbes de la contrainte en fonction de la déformation ………………..40 Figure IV.3.2.1 - Paramètres de sollicitation en fatigue [Hénaff et al. 2005]………...…42 Figure IV.3.2.2- Différents types de sollicitations [Hénaff et al. 2005]…………………...42 Figure IV.3.2.3- Courbe de Wöhler (courbe S-N) [Hénaff et al. 2005]…………………...43 Figure IV.3.3.1 Machine MTS Elastomer Test System………………………………...…….44 Figure V.4.2.1 Evolution de l’étendue du nombre de cycles en fonction de la charge appliquée.59

FigureV.4.3 Evolution de la courbe S-N pour le HDPE2050 avec des éprouvettes Type5.................................................................................................................................60

Liste des tableaux Tableau II-1 : Différentes phases d’un polymère semi-cristallin en fonction de la température………………………………………………………………………..……………………15 Tableau II-2 : Caractéristiques majeurs des différentes familles des polyéthylènes……….…18 Tableau II-3 : Propriétés mécaniques du PEHD……………………………………….……….…19 Tableau IV.1 Principales propriétés physiques et mécaniques du HDPE 2050………….…...32 Tableau IV.2 Résultats d’essai de 5 éprouvettes en traction ………………………………….…37 Tableau IV.3.3.1 Grandeurs utilisées.…………………………………………………………....…45 Tableau IV.3.4.1 Paramètres statistiques de base calculés à partir des 6 charges appliquées……………………………………………..…………………………………………….….45

Nomenclature API

American Petroleum Institute

Cv

Coefficient de variation (%)

DSC

L’analyse calorimétrique différentielle

E

Module de Young (MPa)

h

Epaisseur de l’éprouvette

log

Logarithme à base 10

Ln

Logarithme népérien

N

Nombre de cycle à rupture

PE

Le polyéthylène

PEHD

Le polyéthylène haute densité

PEMD

Moyenne densité

PEBDl

Le polyéthylène basse densité linéaire

PEBDr

Polyéthylène basse densité ramifié

R

Le rapport de charge

Rm

Résistance à la traction (MPa)

S

Stress (contrainte)

s

L’écart-type

Se

Section de l'éprouvette (mm2)

S2

La variance

T

Température (°C)

Tg

Température de transition vitreuse

Tf

Température de fusion

TOMALIA DONALD A.TOMILAI professeur auxiliaire de chimie ̅ 𝑿

σa , σmax

Durée de vie moyenne La contrainte maximale (MPa)

σm σmin

Contrainte minimale (MPa)

σD

Limite d’endurance (MPa)

ɛa

Allongement à la rupture (%)

La contrainte moyenne (MPa)

Résumé

La matière plastique est l’un des matériaux les plus utilisés dans la fabrication depuis des années dans le monde entier. Nous sommes intéressés à étudier la qualité de ces matériaux. C'est sur cette base que nous avons choisi le Polyéthylène à Haute Densité (PEHD) 2050 soumis à des essais de traction et de fatigue. Les matières plastiques étant influencées par des facteurs externes, notamment l'effet de la température mis en évidence par le test de balayage thermique (DSC) pour voir les propriétés de cet aspect du matériau. En raison d’erreurs de production, d’instruments d’essai et de problèmes de mesure, nous avons mené cette étude. L'approche consiste à étudier et à analyser des mécanismes de rupture du polyéthylène, Et à partir de là, l’objectif de mon travail est de faire des essais de traction et des essais de fatigue pour caractérise le matériau HDPE2050 et de mener une étude statistique afin d’identifier les principales caractéristiques statistiques les plus appropriées à sa durée de vie avec l’intégration des incertitudes.

Introduction générale La mécanique des matériaux est un domaine d'étude de deux champs, le premier appliqué à la mécanique et les matériaux d'ingénierie, en se concentrant sur la relation entre le comportement mécanique des matériaux et leurs propriétés internes. Elle est une science qui montre les connaissances humaines créées par l'observation, la surveillance de phénomènes naturels et humains, l'établissement d'hypothèses et la conduite d'expériences, en plus d'essais logiques pour expliquer les accidents et prévoir les événements futurs. Les théories scientifiques tentent souvent de formuler quantitativement ces phénomènes naturels sous forme mathématique sous forme de lois mathématiques. Des procédures telles que la surveillance, l'expérimentation et les essais monétaires jouent toujours un rôle fondamental dans le développement des connaissances scientifiques dans tous les domaines. Cette science s'intéresse à l'étude des théories et pratiques de la force, de la contrainte et du mouvement appliquées aux matériaux d'ingénierie et de construction. L’étude des matériaux dépend principalement de la structure de ces matériaux: leurs propriétés, leurs caractéristiques, leur composition chimique et microscopique, ainsi que de l’évolution du matériau dans le temps. Les matériaux sont divisés en cinq types principaux:  Minéraux  Verre et céramique  Les bois  Les polymères  Et matériaux composites

Dans ce mémoire, j’ai abordé un sujet « Etude des mécanismes de rupture du polyéthylène ». En conséquence, dans le 1ér chapitre, des généralités sur l’entreprise, lieu de mon stage, sont présentées. Ensuite, dans le chapitre deux, je vais donner des généralités sur les polymères, cas du HDPE, pour permettre de bien comprendre ce qui suit.

Le troisième chapitre est dédié aux mécanismes de rupture des PE ; nous avons approfondi ici les caractéristiques du matériau et traité en détail le sujet des mécanismes de rupture. Le chapitre quatre est consacré à la partie expérimentale, à la procédure expérimentale pour l’obtention des éprouvettes avec les essais et les résultats que nous avons obtenus. Enfin, dans le chapitre cinq, je présente les résultats, les tests étudiés avec l'analyse statistique, ce qui nous permet d'utiliser les matériaux étudiés et de prévoir les contraintes dans le temps, en prenant en compte ces résultats comme référence à la sensibilité du matériau dans tous les domaines, notamment en cas de fatigue.

CHAPITRE UN GENERALITES SUR L’ENTREPRISE

ALFAPIPE est une entreprise spécialisée dans la fabrication des tubes pour canalisations d’hydrocarbures et d’hydrauliques. Elle dispose d’un système de management qualité assurant la conformité des produits selon les normes internationales API 5L et ISO9001-2015.

I.1 Historique de l’entreprise ALFAPIPE L'unité Tuberie d'ALFAPIPE faisait partie intégrante du Complexe sidérurgique d'El-Hadjar. Sa fonction était la transformation des bobines (fabriquées au niveau du Laminoir à chaud) en tubes sous forme de spirale. Lors de l'avènement du partenariat entre SIDER et ISPAT, appelé ArcelorMittal, cette unité est restée propriété de SIDER et ne comptait plus parmi les unités gérées en association. L'unité Tuberie ALFAPIPE est implantée à l'intérieur du Complexe Sidérurgique; elle est située entre l'aciérie N°1, le Laminoir à froid, le Poste 60 KVA et l'aciérie N°2. En 1966, afin de satisfaire les besoins en moyen de transport des hydrocarbures exprimés par la société nationale de transport et commercialisation des hydrocarbures (SONATRACH), un projet d'implantation d'une unité de fabrication de tubes soudés en spirale au sein du complexe sidérurgique d'El-Hadjar était à l'étude, Le chantier de la tuberie spirale a débuté en 1967 et mis en marche 1969, occupe une superficie de 98000 m2 couverts et 48 (1220mm) doit répondre aux exigences des spécifications techniques ainsi que le règlement de sécurité en vigueur national qu’international. En 1996 dans le cadre de la restructuration de l’entreprise SIDER, l’unité tube spirale a fait l’objet d’une externalisation à compter de janvier 1996 et désormais devenue ALFATUS (algérienne de fabrication de tubes soudés). En 2008 ALFATUS et ANNABA GHARDAIA, se sont fusionnées pour devenir ALFA-PIPE. Leur direction générale se trouve actuellement à Alger. ALPHAPIPE ex ALFATUS est une entreprise spécialisée dans la fabrication des tubes pour canalisation d’hydrocarbures et d’hydrauliques. Elle dispose d’un système management qualité assurant la conformité du produit selon les normes internationales API et ISo 9001 et d’un système d’environnement et de sécurité. C'est aujourd'hui:

ALFAPIPE est composée de deux (02) unités: ALFAPIPE Tuberie de Annaba et ALFAPIPE Tuberie de Ghardaïa .sa spécialité est la fabrication de tubes en acier soudé en spirale (de diamètre 16 à 48pouces, d'épaisseur 7,92 à 15 mm et d'une longueur de 7 à 13 m), adéquats à différents buts d'utilisation: -La construction de pipelines (gazoducs et oléoducs). -Les grands transferts d'eau entre les barrages et les agglomérations. -La construction métallique (poteaux, pieux pour fondation). L'entreprise consacre une attention très particulière au contrôle du produit, 

Une prestation de qualité: un tube revêtu livré sur site pour éviter les aléas de manutention et de stockage intermédiaire.



Un partenariat actif avec SONATRACH et les compagnies étrangères associées (Thyssen, Arcelor, Lincoln…etc.).



Une ferme volonté de conforter sa place de leader de production de tubes par la recherche de nouvelles formes d'association et par le renforcement de son processus de modernisation.

Le tube soudé en spirale est obtenu à partir d'un formage à froid d'une bobine d'acier, conformément aux normes API 5L. La soudure des bords est faite en automatique à l'arc émergé sous flux, I’une à l'intérieur, I’autre à l'extérieur.

I.2 Produits de l’unité ALFAPIPE ANNABA : ALFA PIPE a pour rôle de produire et contrôler des tubes soudés en spirale à partir des bobines de tôles de 30tn, ces tubes sont conçus pour le transport de gaz, pétrole et d'eau. La gamme de tubes fabriqués varie en plusieurs diamètres entre (16 pouces (406.4mm), et 52 pouces (1320.8mm).Actuellement, la plupart des commandes sont à 48 puces (1219.2 mm), et de longueur entre 7.5 à12m).

Figure1 : Diamètres fabriqués à ALFAPIPE

I.3 Organisation ALEAPIPE SpA ALFAPIPE SpA est organisée en: 

Une direction générale sise à Alger Route de Baraki Gué de Constantine ;



Une direction des réalisations Est Tuberie de Annaba sise à EL-Hadjar BP 153, (Site Complexe sidérurgique) ;



Une direction des réalisations Sud Tuberie de Ghardaïa sise à Ghardaïa BP 78, (Site Zone Industrielle Bounoura).

I.4 Moyens A. Moyens Humains ALFAPIPE SPA emploie un effectif de plus 600 agents réparti en : 

Ingénieurs:

méthodes,

mécanique,

instrumentation,

électricité,

électromécanique... 

Techniciens supérieurs de différentes spécialités : mécanique, chaudronnerie.



Soudeurs hautement qualifiés et homologués au TIG,…



Technicien de zone



Technicien d'inspection et de programmation



Peintres industriels.

B. Moyens Matériels 

Halle des machines à souder, deux halles de parachèvements des bobines.



Le bâtiment principal de production et contrôle des tubes (18438 m2)



Le bâtiment de revêtement au PE (4480 m2)



Atelier central à Annaba équipé de différentes machines spécifiques de processus de fabrication des tubes.



Magasin de stocks pour la PDR.



Atelier pour la maintenance mécanique



Atelier pour la fabrication mécanique



Laboratoire des essais mécaniques



Moyens de levage et de manutention (2 grues jusqu'à 225t, chariots élévateur jusqu'à 20t pont roulant portique, chargeur CAT).



Un parc de stockage.

I.5 Chiffre D'affaires La qualité de service d'ALFAPIPE SPA est prouvée par l'évolution en hausse d'année en année de son chiffre d'affaire.

I.6 Principaux clients  Sonatrach  Sonelgaz  Cosider  SNC Lavalin  Sonarco  Bechetel  BP  Agence Nationale des Barrages  Office Nationale d'irrigation et de Drainage...

I.7 ALFAPIPE (Services de la tuberie) Machines à souder  Bobines  Pliage en spirale  Des bobines  Soudage automatique intérieur et extérieur des bobines  Oxycoupage du tube.

Contrôle qualité Les contrôles non destructifs:  Contrôle visuel, Contrôle radioscopie, Contrôle ultrasons, Contrôle RX Contrôle final (contrôles destructifs) :  Les essais de traction, de pilage, de dureté, de résilience sont effectués sur des éprouvettes prélevées sur la bobine et sur le tube, Les essais chimiques déterminent les taux d'alliage en carbone, souffre, phosphore, silicium, manganèse, niobium, vanadium, titane, etc.

Revêtement tubes  Revêtement extérieur des tubes (3 couches : d'époxy, adhésif, PE).  Contrôle revêtement (Au niveau du laboratoire)  Revêtement intérieur des tubes (résine époxy)  Contrôle revêtement (Au niveau du laboratoire)

Suivi technique des tubes  Identification des tubes (carte tube)  Suivi des expéditions des tubes.

Service manutention  Triage des tubes à expédier  Classement des tubes  Mettre de l’ordre au parc à tubes.

CHAPITRE DEUX GENERALITES SUR LES POLYMERES CAS DU HDPE

Introduction Dans les dernières décennies, les matériaux polymères ont partiellement remplacé les matériaux traditionnels tel que le papier, le métal, le verre et le bois dans les domaines de l’habillement, l’électricité, l’électroniques, l’automobile, l’aéronautique, le loisir, l’emballage de la nourriture, les produits sportifs, etc… . L'accroissement dans l'utilisation des polymères comme matériaux d'emballage et au contact avec les aliments (acier, air...) est dû à ces différents avantages. En effet, comparés au verre et au métal par exemple, les polymères sont plus flexibles, plus légers, moins chères et nécessitant moins d'énergie pour leur production et leur transformation. Toutefois, les matériaux polymères présentent plusieurs inconvénients. Ils sont moins résistants à la chaleur et à la lumière, plus perméables que le verre et le métal à l'eau et la migration de petites molécules, en particulier les monomères et les additifs, vers les aliments et l'environnement, peut se produire en particulier par des phénomènes de diffusion

Depuis sa découverte, le polyéthylène haute densité (PEHD) a su s'imposer dans de nombreuses applications notamment celle de revêtement. Du fait de ses propriétés intrinsèques sans cesse améliorées par le développement de nouveaux procédés de fabrication, le PEHD est de loin le matériau le plus utilisé dans le domaine de l’emballage. Expliquant ainsi, notre choix qui s’est porté sur le polyéthylène haut densité. Le plus souvent, ces matériaux plastiques ne sont que rarement employés seuls, mais dans la plupart des cas des additifs leurs sont incorporés et ce, dans le but d’améliorer leurs propriétés mécaniques et physico-chimiques ou afin d’augmenter leurs durabilité en luttant contre le processus de vieillissement. L’objectif de mon travail est de faire des essais de traction pour caractériser le matériau HDPE et de réaliser des essais de faire une étude statistique afin d’identifier les lois statistiques les plus appropriés à sa durée de vie.

II.1 Généralités sur les polymères Depuis l’aube de la civilisation, l’homme a utilisé des polymères naturels comme matière à partir de laquelle il pourrait produire des armes, des outils, des vêtements, et un abri.

Aujourd’hui, les polymères naturels qui comprennent des matériaux tels que le bois, le caoutchouc, la laine, le coton, la soie, le cuir et le papier ont été par des certaines de polymères synthétiques, communément connu sous le nom de plastique. Les polymères, ces dernières années, ont trouvé une utilisation dans une variété d’application. Certains sont utilisés dans des applications dentaires et médicales. Leur excellente isolation les rend bien adaptés aux applications électriques. En outre, ils ont un usage intensif comme matériaux d’emballage. En termes d’application mécanique, dans certains systèmes, les roulements, les pignons, les joints sont faits de plastique. En remplacement des métaux, ils sont maintenant largement utilisés pour la fabrication des tubes pour le transport des fluides [1].

II.1.1 Définition de polymères Les polymères sont des matériaux composés de très longues chaînes (macromolécules), ellesmêmes formées de molécules élémentaires (monomères) assemblées entre elles. Ces chaînes sont principalement constituées d’atomes de carbone sur lesquels sont fixés des éléments comme l’hydrogène ou l’oxygène. D’autres éléments, notamment le chlore, l’azote ou le fluor, peuvent encore intervenir dans la composition de la chaîne [2].

II.1.2 Différentes classes de polymères Plusieurs classifications des composés macromoléculaires peuvent être proposées selon qu’on choisit l’origine, le type d’architecture, la structure chimique des motifs ou le types de polymérisation, comme base de la classification.

II.1.2.1 Classification selon l’origine Les polymères classés selon l’origine peuvent être: 

des polymères naturels : ce sont des composés organiques formant la matière

vivante, comme les protéines, les acides nucléiques, la cellulose, la chitine… 

des polymères obtenus par modification chimique d'un polymère naturel,

Exemple: méthyl cellulose. 

des polymères synthétiques: ce sont les matières plastiques, les élastomères, les fibres, les adhésifs.

II.1.2.2 Classification selon l'architecture Selon TOMALIA, les architectures macromoléculaires peuvent être divisées en quatre grandes familles : les polymères linéaires, ramifiés, réticulés et plus récemment, les polymères dendritiques.

Figure II-1 : Classification des architectures macromoléculaires selon Tamolia [3].

II.1.2.3 Classification selon la structure chimique La structure chimique des motifs permet une classification des composés macromoléculaires en homopolymères et copolymères. 

Les homopolymères: sont des polymères qui ne possèdent qu’une seule unité, ces homopolymères sont des longues chaînes formées par la répétition d’un monomère, leurs propriétés mécaniques, écoulement à l’état fondu, optique, sont dues à la structure chimique des monomères et à la longueur des chaînes. Il existe au sein des homopolymères différentes familles, on trouve: les homopolymères linéaires, branchés et étoilés.



Les copolymères: sont des polymères qui possèdent plusieurs unités, comme pour les homopolymères, les copolymères peuvent se classer dans différentes familles, citons: le mode statistique, alterné, séquencé et greffé.

II.1.2.4 Classification selon le comportement thermique Les polymères sont souvent classés d’après leurs propriétés thermodynamiques en trois types: 

Les thermoplastiques: ramollissent sous l’effet de la chaleur, ils deviennent souples, malléables et durcissent à nouveau quand on les refroidit, ces matériaux conservent leurs propriétés et ils sont facilement recyclables. Leurs polymères de base sont constitués par des macromolécules linéaires reliées par des liaisons faibles qui peuvent être rompues sous l’effet de la chaleur ou de fortes contraintes, elles peuvent alors glisser les unes par rapport aux autres pour prendre une forme différente et quand la matière refroidit, les liaisons se reforment et les thermoplastiques gardent leurs nouvelles formes.



Les thermodurcissables: les matières thermodurcissables sont les produits dont la transformation conduit, par une réaction chimique, à des composés macromoléculaires tridimensionnels qui sont des matières thermo-durcies ou thermo-rigides Dans ce cas les chaînes de départs sont beaucoup plus courte et plus réactives, ces chaînes vont se lier ensemble chimiquement, cette réaction conduit à des liens chimiques rigides et met en jeu toutes les molécules présentes pour former un réseau tridimensionnel.



Les élastomères: ces polymères présentent les même qualités élastiques que le caoutchouc, un élastomère au repos est constitué de longues chaînes moléculaires repliées sur elles même, sous l’action d’une contrainte, les molécules peuvent glisser les unes par rapport aux autres et se déformer [4].

Figure II-2 : Les principaux groupes de polymères [5].

II.1.2.5 Classification selon le comportement physique : En fonction de la structure physique des polymères, on peut les classer en quatre types d’état : 

l’état amorphe, dans lequel les arrangements moléculaires n’ont pas d’ordre prédéfini. Les macromolécules ont enchevêtrées en pelotes. Cette absence d’ordre engendre une absence de point de fusion, l’existence d’une température de transition vitreuse qui marque le passage d’un état vitreux (où le matériau se comporte comme un verre, c'està-dire dur et cassant) à un état caoutchoutique (où les chaînes peuvent glisser plus facilement), ainsi qu’une transparence dans le visible comme cela est le cas du polystyrène « cristal » ou du poly (chlorure de vinyle) « cristal » qui sont tous deux amorphes.



l’état amorphe orienté, où les arrangements moléculaires sont tous orientés dans la même direction.



l’état cristallin, caractérisé par un arrangement organisé des molécules. Les chaînes s’organisent de façon ordonnée et compacte. Le cristal polymère est décrit par son réseau et son motif. Le réseau caractérise la périodicité dans les trois directions de l’espace. Les principales caractéristiques de l’état cristallin sont une compacité supérieure à celle de la phase amorphe, l’existence d’un point de fusion et l’absence de transition vitreuse, une rigidité supérieure à celle de la phase amorphe [5].



l’état semi cristallin, qui associe à la fois un arrangement organisé et des zones amorphes

(Figure II.3). On rencontre généralement soit des polymères amorphes, soir des polymères semi-cristallins.

Figure II-3 : Formation d’un polymère [5].

Tableau II-1 : Différentes phases d’un polymère semi-cristallin en fonction de la température Polymères semi-cristallins T < Tg 2 phases solides :

Tg < T < Tg

T ˃ Tf

2 phases solides :



cristalline



cristalline



vitreuse



caoutchouteuse

liquide visqueux

II.1.3 Synthèse de polymères La synthèse des macromolécules ou polymérisation fait appel aux réactions classiques de la chimie organique. On peut diviser les réactions de synthèse en deux grands types : -

Les réactions de polymérisation en chaîne,

-

Les réactions de polyaddition et de polycondensation.

Dans les deux cas, la même réaction chimique se produira un grand nombre de fois pour conduire à des macromolécules à partir de petites molécules appelées « monomères » [6].

II.2 Polyéthylènes II.2.1 Définition Le polyéthylène est un matériau thermoplastique de la famille de polyoléfines contenant uniquement des carbones hybridés de types sp3 [7]. Sa molécule se présente sous forme de chaînes contenant 1000 à 2000 monomères. La formule chimique du polyéthylène est:

Partiellement cristallin, le polyéthylène contient deux phases: 

Une zone amorphe dans laquelle les chaînes sont disposées de manière désordonnée.



Une zone cristalline dans laquelle les chaînes sont disposées de manière ordonnée ; formant ainsi des cristallites. Les chaînes dans les zones cristallines se regroupent sous forme de lamelles (fibrilles lamellaires) de quelques centaines d’Angströms. Ces lamelles sont typiquement arrangées comme des sphérolites (Figure II.4).

Figure II-4 : Présentation d’un sphérolite de polyéthylène.

II.2.2 Différents types de polyéthylènes : Les PE (polyéthylène) font partie des thermoplastiques, c’est-à-dire qu’ils ont des propriétés qui leur confèrent une malléabilité à chaud et une thermoplasticité réversible. Mais ils sont de natures différentes selon les modes de polymérisation: 

A partir d’un procédé à haute pression, on obtient un polymère très ramifié appelé le polyéthylène basse densité PEHD (il contient deux types principaux : le polyéthylène basse densité linéaire PEBDl et polyéthylène basse densité ramifié PEBDr).



A l’inverse on utilise un procédé à basse pression pour obtenir le polyéthylène haute densité PEHD.



Il existe par ailleurs un autre type de PE, le PEMD (moyenne densité) ; mais c’est en réalité un intermédiaire entre des deux formes et n’a pas de caractéristique particulière ou intéressante qui mérite d’être développée [8].

II.2.3 Méthode de fabrication du polyéthylène : 

Parmi les polymères semi-cristallins, Le polyéthylène est l’élément le plus utilisé.



Nous avons particulièrement consacré cette partie à la présentation de ce polymère semi cristallin.

II.2.3.1 Synthèse : Il est issu de la polymérisation du monomère éthylène seul pour former un homopolymère, ou en présence d'un Co monomère de type 1-alcène pour former un copolymère.

Les deux voies essentielles pour fabriquer des polyéthylènes haute densité sont des réactions de polymérisation catalysée par des systèmes à base d'oxyde de chrome ou des composés organométalliques de type Ziegler Natta. La polymérisation effectuée en suspension continue, utilise un procédé de catalyse à basse pression. Depuis quelques années est apparue une voie de synthèse catalytique à base d'espèces dites métallo cènes, permettant d'accéder à des PE plus homogènes [9].

II.2.3.1.1 Modes de synthèse 

Polymérisation catalysée par un oxyde métallique Ce type de polymérisation a lieu dans des conditions de température et de pression moyenne, la méthode la plus couramment employée vient du procédé Phillips.



Polymérisation de type Ziegler-Natta

Cette voie de synthèse a lieu dans des conditions de températures et de pressions relativement faibles, légèrement inférieures aux conditions précédentes. 

Mécanisme de polymérisation par voie métallocène La polymérisation métallocène a lieu dans des conditions opératrices douces, similaires aux conditions Ziegler-Natta [9].

II.2.4 Caractéristiques générales des polyéthylènes La température de fusion des zones cristallines les mieux formées se situe à 135 °C. Les séquences non cristallisées subissent le phénomène de transition vitreuse à ~ -110 °C. Cette transition (dite «γ») correspond au mouvement de courtes séquences (3 à 4 groupe méthylène) et est observée dans tous les types de PE. On admet que le PE présente une seconde transition à ~ -20 °C (transition «β») qui est liée au mouvement de segments plus longs et qui n’est pratiquement pas décelable dans les polymères des cristallinité élevée. Le taux de cristallinité des polyéthylènes est étroitement dépendant de leur structure ; il peut varier de 30% à 70% selon que la proportion des ramifications (ou celle du comonomère) est élevée ou faible. Un cas particulier est celui des PE linéaire de très forte masse molaire (Mw>3.106 g.mol -1) dont la cristallisation peut être partiellement inhibée (d = ~0.94), non par la proportion des branches, qui est faible, mais par la viscosité très élevée du milieu. La forte densité d’énergie cohésive des zones cristallines est responsable de la faible solubilité du polyéthylène : il est insoluble dans tous les solvants à la température ambiante et n’est

soluble,

à

haute

température

(décahydronaphtalène…)

(T>80

des

°C)

que

hydrocarbures

dans

certains

halogéné

hydrocarbures

(o-dichlorobenzène,

trichlorobenzène…) ou bien des cétones, des esters et des éthers portant des groupe alkyle lourds (diamyl éther). L’insolubilité du PE à la température ambiante a nécessité, pour sa caractérisation structurale en solution, la mise au point de technique opérant à haute température. En raison de sa structure paraffinique le PE présente un caractère hydrophobe marqué et une inertie chimique, sa résistance à la dégradation thermo-oxydante est en étroite relation avec son taux de ramification car les hydrogènes tertiaires sont plus sensibles que les secondaires à l’attaque de l’oxygène moléculaire [10].

Tableau II-2 : Caractéristiques majeurs des différentes familles des polyéthylènes. Type de

Masse

Taux de

Température

Température

Module

polyéthylène

volumique

cristallinité

de fusion

de transition

d’Young en

(g/cm³)

(%)

(°C)

vitreuse (°C)

traction (MPa)

PEBD

0,915 - 0,935

41 - 58

95 - 117

-133 à -103

120 – 135

PEMD

0,930 - 0,945

55 - 65

125 -130

-

350-800

PEHD

0,945 - 0,970

65 - 80

130 - 138

-120

800-1300

II.3 Propriétés des polyéthylènes hautes densité II.3.1 Propriétés physiques La différence entre le PEHD et le PEBD est le point de ramollissement, puisqu’il se situe au-dessus du point d’ébullition de l’eau pour l’un et au-dessous pour l’autre. Les articles fabriqués, avec le polyéthylène de haute densité, peuvent ainsi être stérilisés à la vapeur.

II.3.2 Propriétés chimiques Le polyéthylène possède une très bonne stabilité chimique : 

Inattaquable par les acides (sauf les oxydants), par les solutions de sels ;



Résistants aux solvants organiques au-dessus de 80°C ;



Pratiquement insoluble, à des températures inférieures à 60 °C ;



Sensible à la fissuration sous contrainte en présence de savon, alcools, détergents ;



Il refroidi lentement et plus cristallin et moins perméable aux solvants.

II.3.3 Propriétés électriques Le PE présente d’excellentes propriétés d’isolation électrique quelles que soient sa masse moléculaire et sa cristallinité. Sa faible permittivité relative et son faible facteur de dissipation diélectrique font de lui un matériau de choix en isolation électrique [11].

II.3.4 Propriétés thermiques En l’absence de contrainte, le polyéthylène haut densité peut supporter une température de 110 à 120°C (stérilisation par exemple). Ce comportement est caractérisé par la température de ramollissement Vicat (1kg) ou par la température de fléchissement sous charge qui augmente avec le taux de cristallinité ou le niveau de réticulation.

II.3.5 Propriétés mécaniques A 23°C, les matériaux semi-cristallins sont au-dessus de leur température de transition vitreuse (environ – 120°C) ; leur phase amorphe est caoutchouteuse, ce qui affecte leurs propriétés mécaniques (tableau II-3) Tableau II-3 : Propriétés mécaniques du PEHD. Propriétés

Unités

PEHD

g/cm3

0,945 – 0,970

Contrainte au seuil d’écoulement (traction)

MPa

26 – 34

Contrainte à la rupture

MPa

26 – 40

%

20 – 1000

MPa

800 – 1300

/

63 - 67

Masse volumique

Allongement rupture Module d’élasticité (traction) Dureté de shore D

II.3.6 Domaines d’application du PEHD Le PEHD doit répondre à plusieurs applications aux usages très variés et qui sont :

 Films : - La sacherie ; - L’industrie : les emballages, films pour la construction ;

- L’hygiène : couches-bébés ; - L’agriculture : serres, tunnels…

 Objets moulés : Dans le domaine des objets moulés, le polyéthylène haute densité s’est développé dans le secteur industriel : manutention, eaux, bouchonnage, et dans les applications techniques telles que le mobilier urbain.

 Extrusion-soufflage : Le domaine de l’extrusion-soufflage est réservé principalement au polyéthylène haute densité pour fabriqué des : bouteilles, flacons, bidon de lait, récipients pour lessive, détergents…

 Tuyaux : Dans l’application des tuyaux, le polyéthylène haute densité est employé pour la réalisation de tuyauteries de gaz, et pour les tuyaux sous pression, eau chaude (revêtement extérieure ALFAPIPE), chauffage par le sol

II.3.7 Avantages et inconvénients du PEHD 1) Avantages 

Mise en œuvre aisée.



Excellentes propriétés d’isolation électrique.



Résistance aux chocs.



Grande inertie chimique.



Qualité alimentaire.



Perte du caractère perméable des PE que ce soit à l’eau, mais aussi à l’air et aux hydrocarbures.

2) Inconvénients 

Sensibilité aux UV en présence d’oxygène.



Sensibilité à la fissure sous contrainte.



Mauvaise tenue à la chaleur.



Collage important

CHAPITRE TROIS LES MECANISMES DE RUPTURE DES PE

Introduction La caractéristique des polymères découlent de leur structure atomique et notamment de l’existence de chaînes réticulées. Le matériau le plus convoité est le polyéthylène et notamment le polyéthylène haute densité (HDPE). Le polyéthylène est issu de la polymérisation du monomère éthylène seul pour former un homopolymère, ou en présence d’un comonomère de type 1-alcène pour former un copolymère. Il possède l’une des structures chimiques les plus simples de tous les polymères. Essentiellement, trois principaux ménages d'PE sont identifiés par leur densité: (1) faible (PEBD), (2) moyen (PEBD) et (3) haute densité (PEBD). Le PEHD est un type de polyéthylène linéaire avec une plage de masse volumique allant de 0,941 à 0,965 g / cm, comme indiqué dans la norme ASTM D-883. Récemment, les polymères sont devenus les plus consommés au monde, y compris les substances thermoplastiques, le PE, qui représente 45%, dont 19% sont du PEHD (figure 1). Parmi les applications les plus diverses, les conduites sont utilisées pour construire des réseaux de transport de liquides sous pression tels que l'eau, le gaz naturel et le pétrole, ainsi que pour l'irrigation agricole et l'industrie pétrochimique. Les systèmes de gaz naturel et d'eau potable viennent après les applications de drainage des sols. La part affectée à la distribution de gaz naturel est de plus en plus importante. Dans un pays comme l'Algérie, l'utilisation de ces matériaux est augmentée en remplaçant les tuyaux par du plastique et en les utilisant comme solution de problèmes de corrosion tels que le fer métal ou utilisé comme revêtement de celui, tandis que les tuyaux en acier et la fonte sont en forte baisse car ils deviennent chers et difficiles à entretenir.

Figure III.1 : Répartition des thermoplastiques dans le monde.

Les conditions de sécurité imposent à ce que cette utilisation soit réglementée par des normes qui donnent des caractéristiques à respecter en fonction de la pression du réseau. L’objectif de ce chapitre est de faire un état de l’art en ce qui concerne les différents points utiles à notre étude en examinant les éléments relatifs à la rupture et à la durabilité du polyéthylène.

III.1 Les tubes en Polyéthylène Les résines de polyéthylène de haute densité sont transformées en tubes et assemblages pour construire les réseaux de transport et de distribution du gaz naturel dans les zones rurales et urbaines. Les statistiques montrent que la majorité des systèmes de gaz nouvellement installés dans le monde sont exclusivement en PE. Parmi les raisons de ce choix, il y a la légèreté, la flexibilité, le prix, la facilité d’installation et d’entretien et la durabilité face aux agents agressifs D’après la norme ASTM D 3350, les tubes en plastique sont classés suivant leur densité, leur indice de fusion, leur module de flexion, leur résistance à la traction au seuil d’écoulement plastique, leur résistance à la fissuration sous contrainte, leur résistance hydrostatique à 23°C, leurs stabilisateurs de pigments et leur stabilité aux ultraviolets. Chaque matière polyéthylène est caractérisée par la résistance qu’elle procure à la canalisation vis-à-vis de la pression du fluide qui y circule. Cette caractéristique est traduite par la notion de MRS (Minimum Required Strength) qui représente la résistance minimale que le polyéthylène doit garantir après 50 ans de service à une température de 20°C. Celle-ci s’appelle également la résistance hydrostatique à long terme à 20°C. L’essai hydrostatique de conception, HDB (Hydrostatic Design Basis) renseigne sur la résistance à long terme du matériau, ce qui représente la propriété la plus importante. C’est à partir de la connaissance de la résistance hydrostatique à long terme d’une résine que sera obtenu le dimensionnement des tubes (l’épaisseur de la paroi) pour permettre le fonctionnement en toute sécurité de la canalisation. Les tubes sont aussi caractérisés par le SDR (Standard Dimension Ratio) qui est le nombre arrondi exprimant le rapport entre le diamètre extérieur minimal et l’épaisseur nominale moyenne mesurée sur le tube.

III 2. Rupture des tubes en Polyéthylène L’utilisation sous pression des tubes en matières plastiques, nécessite la recherche de conditions idéales d’exploitation ainsi que la connaissance des limites de service. Du point de vue mécanique, la détermination de la résistance à la fissuration est une issue cruciale pour la sélection d’un type de polyéthylène destiné à la construction de réseaux de distribution de gaz ou d’autres fluides. La rupture d’une pièce peut s’interpréter avant tout comme une interruption de la continuité du matériau. L’application de la mécanique des milieux continus se heurte à une singularité due à la présence de fissures dans la pièce. La mécanique de la rupture n’est autre que l’application de la mécanique des milieux continus et de la loi de comportement du matériau à un corps dont les conditions relatives à la présence géométrique de la fissure sont introduites. L’analyse des contraintes et des déformations au voisinage des fonds de fissures constitue une base nécessaire pour la compréhension du comportement des pièces fissurées. Bien qu’une zone plastique ou endommagée soit toujours présente à la pointe de la fissure, l’analyse élastique linéaire donne une schématisation suffisamment correcte de la réalité pour des matériaux tels que les polymères. Toutefois, dans le cas de matériaux ductiles, ou de charges extrêmes, la prise en compte de lois de comportement élastoplastiques s’avère nécessaire. Les pièces polymériques peuvent être amenées à s’endommager et à se rompre de manière prématurée en service. Les cassures en deux ou plusieurs morceaux sont le résultat d’un processus de déformation non homogène favorisant la propagation d’un endommagement au sein du matériau à partir d’une ou de plusieurs zones d’amorçage présentant des défauts initiaux. D’une manière générale, la fissuration est la conséquence de :  Contraintes mécaniques excessives ou mal prises en compte lors de l’élaboration du cahier des charges technique et fonctionnel  Environnement non adapté tel que la température élevée, la présence de fluides agressifs ou de milieu oxydant  Combinaison de différents phénomènes tels que la fissuration sous l’effet d’un environnement auquel est ajoutée la contrainte mécanique.

Une fois rompue, la pièce doit être examinée attentivement car le faciès et l’aspect général des déformations à la rupture, tant au niveau macroscopique que microscopique sont le reflet de l’histoire précédant sa ruine. En effet, l’examen cherche à mettre en évidence : 

d’éventuels défauts au sein du matériau qui seront corrélés au procédé de transformation ;



les zones d’amorçage ainsi que les événements caractéristiques du mode de sollicitation ayant conduit à la ruine de la structure.

Les propriétés des matériaux polymères sont beaucoup plus sensibles que celles des métaux aux influences extérieures, telles que la température, la durée, l’intensité et le type de chargement, les radiations UV et les agents chimiques. Le comportement mécanique des polymères solides diffère du modèle élastique à cause de l’existence d’une viscosité interne. La viscosité est le phénomène de déformation au cours du temps, sous le même niveau de chargement et d’environnement (cette déformation est appelée déformation différée). Le comportement mécanique des matériaux est caractérisé par le type et l’amplitude de leur réponse aux forces extérieures appliquées et aux déformations qui en résultent. Dans le cas des polymères, ces réponses dépendent fortement de la température, mais aussi de la vitesse et de l’intensité du chargement. Pour les plastiques, entre autre le polyéthylène, trois types de comportements sont distingués, qui sont toutefois connexes et peuvent se superposer [12] : -

déformation élastique instantanée (réversibilité spontanée) ;

-

déformation viscoélastique dépendant du temps ou déformation de relaxation

(réversibilité en fonction du temps) ; -

déformation viscoplastique dépendant du temps (irréversibilité).

La déformation purement élastique est observée, dans le cas des plastiques, quand ces derniers sont soumis à de très faibles niveaux de charges. Elle se produit spontanément lors de l’application de la charge, plus précisément elle augmente instantanément jusqu’à une valeur constante, elle diminue immédiatement à partir de la suppression de la charge, jusqu’à s’annuler. Elle est donc totalement réversible. Ce type de déformation purement élastique est à l’échelle du matériau, dû à la variation des distances atomiques et à la distorsion des angles de valence.

La déformation visqueuse, contrairement à la déformation purement élastique, est irréversible et dépend du temps. L’état d’origine n’est pas retrouvé après la suppression de la charge. La déformation retardée résulte du mouvement des segments macromoléculaires et de leur glissement les uns par rapport aux autres pour atteindre une nouvelle position d’équilibre correspondant aux contraintes mises en jeu. La déformation viscoélastique ou de relaxation est une combinaison entre un comportement élastique et un comportement visqueux. La déformation augmente sous l’effet d’une charge jusqu’à atteindre une asymptote ; elle diminue à partir de la suppression de la charge d’abord rapidement, puis de plus en plus lentement, et finit par s’annuler complètement. Elle est donc réversible.

III.3 Modes de rupture La rupture des semi-cristallins peut intervenir de façon ductile, de façon fragile, ou par une combinaison des deux. Le type de rupture dépend de la physico-chimie du matériau, i.e. de la composition, du poids de la chaîne macromoléculaire, du degré d’imperfection et de la mécanique, comme les conditions de chargement ou l’histoire thermomécanique. A basses températures, dans le domaine vitreux, les polymères ont un comportement fragile. En effet, les chaînes moléculaires sont figées et aucun processus de déformation ne peut accommoder les singularités de contrainte en fond de fissures. Au-delà de la température de transition vitreuse, les sollicitations permettent une déformation viscoplastique qui autorise localement la formation des craquelures. Au cours de l’augmentation de la déformation, on observe leur multiplication ainsi que leur extension. Les fibrilles s’allongent et s’affinent jusqu’à leur rupture. En général, les polymères cèdent par craquelage ou cisaillement. Ces deux mécanismes conduisent à des résultats très différents, le craquelage aboutissant généralement à une rupture fragile et le cisaillement étant associé à une rupture ductile. Selon les conditions expérimentales, un mécanisme est favorisé par rapport à l’autre [13].

III.4 Processus de vieillissement Le vieillissement des thermoplastiques se manifeste par une dégradation souvent irréversible de leurs propriétés physiques, chimiques ou mécaniques. Ce phénomène de dégradation entraîne la notion de « durée de vie » du matériau, c'est-à-dire le temps nécessaire pour qu’une propriété atteigne un seuil critique en dessous duquel le matériau n’a plus les propriétés attendues. Les différents mécanismes responsables de la dégradation des polymères peuvent être classés dans deux grandes catégories : les vieillissements physiques et chimiques [14].

III.4.1 Vieillissement physique Par convention, on appelle vieillissement physique tout phénomène de vieillissement n’impliquant pas une altération chimique des macromolécules ou des additifs. On distingue : 

les vieillissements physiques avec transfert de masse dans lesquels de la matière est adsorbée ou désorbée par le matériau (pénétration de solvants, migration d’adjuvant,…).



les vieillissements physiques sans transfert de masse pour lesquels il n’y a pas d’échange de ce type, ce qui concerne en particulier les vieillissements sous contrainte mécanique et les phénomènes de relaxation [14].

Figure III.2 : Schématisation de la pénétration d’un solvant dans un polymère [15].

III.4.2 Vieillissement chimique Le vieillissement chimique concerne quant à lui tous les phénomènes conduisant à une modification chimique du matériau. Dans la pratique, il s’agit le plus souvent d’un vieillissement entraîné par l’attaque d’un réactif chimique. On rencontre donc différents modes de dégradation, tels que thermochimique, radiochimique, hydrolytique ou photochimique [14]. 

Le vieillissement photochimique c’est-à-dire le vieillissement résultant de l’exposition directe au rayonnement solaire. L’acte primaire de tout processus photochimique est l’absorption d’un photon.



Le vieillissement hydrolytique, s’accompagnant d’une hydrolyse, entraîne des coupures statistiques des chaînes macromoléculaires du polymère, d’où une altération, à terme, des propriétés mécaniques. La réaction est généralement très lente à température ambiante, la vitesse de l’action chimique élémentaire étant elle-même faible et le processus étant le plus souvent contrôlée par la diffusion (également lente) de l’eau dans le matériau.



Le vieillissement thermochimique qui correspond à tout vieillissement chimique en atmosphère inerte (thermolyse) ou dans l’air (thermooxydation), dont la cinétique dépend essentiellement d’un paramètre externe qui est la température. Pour le cas particulier de la dégradation à des températures très élevées, on parle de pyrolyse.



Le vieillissement radiochimique par des radiations ionisantes de forte énergie (X, α, β, γ, neutrons). D’autres types de vieillissement chimique peuvent exister. On peut citer par exemple le vieillissement en milieu réactif, le vieillissement biochimique, le vieillissement sous contrainte mécanique conduisant à des coupures de chaînes (mécanochimique) 16]…etc.

III.4.3 Les facteurs de vieillissement Dans le cas du PE, les principaux facteurs qui induisent le vieillissement du matériau Il s’agit principalement de :  la perte physique des antioxydants  la consommation chimique des antioxydants (stabilisation, hydrolyse),  l’oxydation du polymère,  la sorption d’eau [17].

Figure. III.3: Processus du vieillissement thermique et humide du PE.

III.5 Conséquences du vieillissement Le vieillissement des polymères modifie irréversiblement leurs propriétés physiques et chimiques, mais aussi mécaniques. A terme, les polymères deviennent fragiles. Les trois principales conséquences du vieillissement thermique du PE, notamment à celles de son oxydation sur :  La sorption d’eau,  La fragilisation,  La fissuration [18].

CHAPITRE QUATRE PARTIE EXPERIMENTALE

Introduction Cette partie s’intéresse aux essais réalisés au niveau du laboratoire d’ALFAPIPE. Je mettrai en relief la procédure pour obtenir les éprouvettes ensuite une procédure de la mise en œuvre des essais.

IV.1 Procédure expérimentale pour l’obtention des éprouvettes IV.1.1 Matériaux Dans cette étude, les éprouvettes du matériau ont été prélevées sous forme de plaques extraites d’extrudeuse. Ce matériau est un polymère « polyéthylène » PEHD 2050 utilisé dans le revêtement extérieur des tube fabriqués par l’entreprise ALFAPIPE qui sont utilisés dans plusieurs domaines comme le transport du gaz, Pétrole, ...etc. Nous avons pris des échantillons pour étudier la qualité de ce matériau en mode traction et fatigue. L’importance de ces tests est de mettre en évidence le comportement de cette substance et les facteurs externes dans la nature. Afin de caractériser partiellement sa microstructure, nous avons choisi une méthode d’investigation : •

L’analyse calorimétrique différentielle (DSC)

IV.1.1.1 L’analyse calorimétrique différentielle (DSC) La calorimétrie différentielle à balayage (DSC) est une technique d’analyse et de quantification des phénomènes thermiques. Son principe de fonctionnement consiste à mesurer la variation de la différence de flux de chaleur échangé entre un échantillon à analyser et une référence en faisant varier la température du four (figure IV.1.1.1). Le principe de fonctionnement du calorimètre consiste à mesurer le flux de chaleur nécessaire au maintien du matériau à la même température que celle de l’échantillon de référence.

L’enregistrement d’un signal proportionnel à la différence de flux de chaleur entre ces deux éléments permet de déterminer l’enthalpie de fusion.

Figure IV.1.1.1 four d’un calorimètre différentiel à balayage L’essai

consiste à étudier la température de fusion, cristallisation, transition vitreuse,

polymérisation du polyéthylène haut densité Pour parvenir à identifier l’Équipement, celui-ci doit consister en :  Un calorimètre différentiel à balayage (DSC) avec des accessoires de refroidissement.  Une balance, précise à 0,1 mg.  Une presse d’enrobage des échantillons.  Des récipients en aluminium, avec des couvercles  Une alimentation en azote, sec, de qualité analytique.  Pc pour donne les résultats figure IV.1.1.2

Figure IV.1.1.2 Essai de DSC sur machine

Mode opératoire et mesure pour le PEHD 2050 Réaliser par chauffages suivants Comme opération de conditionnement seulement pour le PEHD: Chauffer l’échantillon de 25 °C ± 5 °C à 400 °C ± 5 °C à une vitesse de 20 °C/min, puis refroidir immédiatement l’échantillon à 25 °C ± 5 °C. Le résultat ‘’point de fusion’’ peut selon les grades atteindre 141.9°C comme le montre la courbe suivante (ANNEXE) :

Figure IV.1.1.3 Courbe DSC pour PEHD Les principales caractéristiques données par le fabricant sont résumées dans le tableau cidessous.

Tableau IV.1 Principales propriétés physiques et mécaniques du HDPE 2050. Propriétés

Unite

Valeurs HDPE2050

Densité

g/cm3

0.945-0,955

g/10 min

0.35-0.45

%

2.0-2.5

Absorption d’eau

sur 24h basis

< 0,01%

Charge de rupture

MPa

≥ 26

%

≥ 600

106 K-1

100-200

Coefficient de Poisson

-

0,46

Coefficient de frottement

-

0,29

Dureté Rockwelll

shore

D 60-73 ≥ 60

Module de tension

GPa

0,5-1,2

Résistance aux chocs, IZOD

J/m

20-210

∆MFR%

0 : contraintes ondulées.

Figure IV.3.2.2- Différents types de sollicitations [Hénaff et al. 2005]. Les données des essais de fatigue sont présentées le plus couramment en forme de courbe S-N (Figure IV.3.2.3), c'est-à-dire que le niveau de contraintes est tracé en fonction du nombre de cycles (logarithmique à l'échelle). On utilise couramment l’amplitude de la contrainte plutôt que le maximum de cette dernière. La durée de vie est établie pour un type de sollicitation, un rapport de contraintes (ou de déformations) et une fréquence donnés. Elle correspond au nombre de cycles appliqués à une éprouvette jusqu’à ce que soit atteint le critère de fin de vie prévu.

La fin de vie est souvent définie comme la rupture en deux parties de la structure testée. La courbe S-N peut faire apparaître l’existence d’une « limite d'endurance », définie comme le niveau de contrainte sous lequel un matériau résistera aux contraintes cycliques «indéfiniment» sans rompre. Évidemment, la connaissance d'un tel niveau de contrainte est importante pour un ingénieur puisqu'il lui donne une contrainte de référence réaliste sur lequel il peut baser sa conception. Cependant, pour beaucoup de matériaux, une telle limite n'est pas trouvée dans le temps pratique de l'expérience. Dans ces cas, le concepteur doit se référer directement à la courbe S-N pour la contrainte appropriée qui correspond à la vie attendue de ce qu'il conçoit. Par contre, dans certains cas, par exemple lorsqu’il y a simultanément fatigue et corrosion, il ne semble pas y avoir d’asymptote horizontale. On définit alors une limite conventionnelle d’endurance comme la valeur de la contrainte qui ne conduit pas à la rupture avant un nombre de cycles fixé (par exemple 107 cycles). La notion de limite d’endurance est relative et sa définition dépend du problème traité [21]. N = Nombre de cycles à rupture Rm = Résistance à la traction

σD= Limite de fatigue, en dessous de laquelle la probabilité de rupture est quasi-nulle

Figure IV.3.2.3- Courbe de Wöhler (courbe S-N) [Hénaff et al. 2005]

IV.3.3 Description de l’essai La machine MTS (figure IV.3.3.1) est constituée d’un bâti rigide, un mors fixe et un mobile dont le mouvement est assuré par un vérin hydraulique.

Elle permet de réaliser des essais de traction uniaxiale en dynamique. Sa capacité est de 15 kN et la fréquence peut atteindre 200 Hz. Le pilotage et la mesure des paramètres sont effectués par ordinateur (Logiciel Dynatest). Le montage et le démontage des éprouvettes s’effectuent par vis de serrage sur un mandrin. Les grandeurs utilisées sont mentionnées dans le tableau figure IV.3.3.1. Le principal objectif de la manipulation est l’obtention d’une courbe de Wöhler du polyéthylène, pour une sollicitation en traction. A chacune des éprouvettes, nous avons appliqué un chargement mécanique périodique sinusoïdale de fréquence 5 Hertz et un rapport de charge R=0,1. Dans le cas de la fatigue, l’utilisation d’une fréquence d’essai inférieure ou égale à 5 Hertz assure que le phénomène d’échauffement hystérique (Hysteric heating) du polyéthylène est réduit et donc influence peu la durée de vie obtenue. L’allongement à la rupture du polyéthylène 2050 est compris entre 600% et 1000%. La contrainte maximale en traction est comprise entre 21 et 30MPa. On peut donc estimer l’effort maximal en traction que l’on peut appliquer à nos éprouvettes : Fmax = σ*Se = 30*15 = 450 N. Ainsi, les essais sont réalisés en imposant les valeurs des essais sont 600,550, 500, 450, 400 et 300N. Une attention particulière est portée sur le fait que les éprouvettes soient positionnées de façon verticale, ceci est assuré par l’utilisation d’une équerre à chaque montage des éprouvettes.

Figure IV.3.3.1 Machine MTS Elastomer Test System

Tableau IV.3.3.1 Grandeurs utilisées. Nom

Méthodes de

Symbole

Unité

b1

Mm

Se

mm2

Se=b1*h

Force

F

N

Capteur d'effort

Contrainte uniaxiale

σ

MPa

Fréquence

f

Hz

Fourni par le logiciel

N

Cycle

Allongement à rupture

R

sans unité

 min /  max

Largeur partie étroite de l'éprouvette Section de l'éprouvette

Nombre de cycles à rupture Rapport de charge

détermination Micromètre Extérieur Digital

IV.3.4 Résultats des essais L’analyse et le traitement statistique des données relatives aux six chargements utilisés pour douze répétitions fournissent les résultats figurant dans le tableau IV.3.4.1.

Tableau IV.3.4.1 Paramètres statistiques de base calculés à partir des 6 charges appliquées. Charge

Y1

Y2

Y3

Y4

Y5

Y6

Y7

Y8

Y9

Y10

Y11

Y12

600

1433

3434

1968

289

3245

2022

1294

759

457

3201

6021

280

550

4771

3595

1667

2087

3832

2999

1428

1932

1890

3954

6980

2014

500

11661

6829

10776

16321

14253

13906

4725

11307

14300

6321

126901

17650

450

15743

50931

43715

84613

11667

22028

24954

42563

76010

60178

205489

89613

400

52108

36287

35236

77527

43463

84991

41189

89641

88436

38970

645800

74427

300

10000000

422484

475897

10000001

305815

201394

1000000

265890

9100107

506670

1000000

8900700

CHAPITRE CINQ RESULTATS ET ANALYSE

V.1 Les dimensions de l'éprouvette

Désignation

Dimension (mm)

Longueur de référence

L0

80

Ecartement entre outillages

L

25

Longueur de la partie calibrée

l1

40

Ecartement entre les parties parallèles larges Longueur totale

L2

l3

largeur dans la zone d’épaulement

58 114

b2

10

largeur dans la zone de la longueur de référence b1

5

épaisseur de l’éprouvette

˃2

h

V.2 Description des données Pour mieux décrire les différentes largeurs mesurées, nous avons calculé certains paramètres statistiques de base tels que la moyenne arithmétique X , l’écart-type s qui nous renseigne sur l’importance des données traitées Comme mentionné auparavant, le processus d’usinage des thermoplastiques mène toujours aux irrégularités géométriques qui peuvent affecter la durée de vie en fatigue. Une telle imperfection de fabrication qui ont donné quelques recommandations pour éviter les problèmes liés à l’usinage conventionnel. Bien que la largeur indiquée pour l’usinage soit de ˃2mm, les largeurs moyennes mesurées varient de 1.80 mm à 2.95 mm

La moyenne arithmétique X donne par équation suivante :

𝑥 𝑥 +𝑥 +𝑥 +𝑥 +⋯ 𝑥𝑖 𝑋̅ = 1 2 3 4 = ∑ 𝑖 𝑛𝑖 𝑛𝑖

Équation 1

La variance :

s2 = s2=

1 𝑛−1 1 𝑛−1

[(𝑥1 − 𝑥̅ )2 + (𝑥2 − 𝑥̅ )2 + (𝑥3 − 𝑥̅ )2 + (𝑥4 − 𝑥̅ )2 … ] ∑(𝑥𝑖 − 𝑥̅ )2

Équation 2

L’écart-type est la racine de variance donne par équation 3 : ∓

𝑠 = √𝑠

Équation 3

Pour vérifier l’homogénéité des résultats trouvés, nous calculons deux paramètres importants qui sont la moyenne et la variance. Exemple de calcule pour le tableau d’essai 1 en traction (25.4+26.1+21.2+23.1+25.5) 𝑋̅= = 24.26 5 1

̅̅̅̅̅̅̅)2 + (26.1 − 24.26 ̅̅̅̅̅̅̅)2 + (21.2 − 24.26 ̅̅̅̅̅̅̅)2 + s2 = 𝑛−1 [(25.4 − 24.26 (23.1 − ̅̅̅̅̅̅̅ 24.26)2 + (25.5 − 24.26)2 ] s2 = 4,233 s= 2,05742558 Chaque tableau a ses propres calculs dans les données qui suivent.

V.3 Essai de traction Les résultats sont montrés dans ce qui suit.

Essai 1 : N°

σa

ɛa

b

h

A0

éprouvette

Mpa

%

mm

mm

mm2

1

23,3

540

5

1,9

9,5

2

25,8

570

5

1,85

9,25

3

23,9

590

5

1,95

9,75

4

21,2

510

5

1,9

9,5

5

25,5

570

5

1,82

9,1

𝑋̅

23,94

556

5

1,884

9,42

S

1,85822496 31,3049517

0

0,05029911 0,25149553

Essai 2 : N°

σa

ɛa

b

h

A0

éprouvette

Mpa

%

mm

mm

mm2

1

27,6

550

5

2,75

13,75

2

28,2

560

5

2,95

14,75

3

28,7

580

5

2,7

13,5

4

23,5

530

5

2,65

13,25

5

24,5

570

5

2,95

14,75

𝑋̅

26,5

558

5

2,8

14

S

2,34200769 19,2353841 0

0,14142136 0,70710678

Essai 3 : N°

σa

ɛa

b

h

A0

éprouvette

Mpa

%

mm

mm

mm2

1

23,9

540

5

2,6

13

2

27

470

5

2,95

14,75

3

24,4

460

5

2,76

13,8

4

26,1

480

5

2,85

14,5

5

24,8

460

5

2,8

14

𝑋̅

25,24

482

5

2,792

14,01

𝑆

1,27788888 33,4664011

0

0,12872451 0,68044103

Essai 4 : N°

σa

ɛa

b

h

A0

éprouvette

Mpa

%

mm

mm

mm2

1

22,6

550

5

2,8

16,8

2

23,5

560

5

2,95

17,7

3

23,7

580

5

2,72

16,32

4

19,3

530

5

2,69

16,14

5

21,7

570

5

2,77

16,62

𝑋̅

22,16

558

5

2,786

16,716

𝑠

1,78549713 19,2353841

0

0,10114346 0,60686077

Essai 5 :

N°

σa

ɛa

b

h

A0

éprouvette

Mpa

%

mm

mm

mm2

1

25,4

570

5

2,62

11,58

2

26,1

610

5

2,6

12,3

3

21,2

560

5

2,7

16,2

4

23,1

540

5

2,47

14,82

5

25,5

560

5

2,5

15

𝑋̅

24,26

568

5

2,578

13,98

𝑠

2,05742558 25,8843582

0

0,09338094 1,9529977

V.4 Essai de fatigue V.4.1 Mesures et incertitudes [22] V.4.1.1 Introduction La pratique des sciences fondamentales et appliquées conduit à réaliser des mesures. Toute mesure est entachée d’erreurs aléatoires dues au matériel, aux paramètres physiques mis en jeu, et à l’opérateur ; ces erreurs ont des valeurs inconnues et l’on peut seulement les estimer.

Les résultats de mesures peuvent être utilisés pour calculer une nouvelle grandeur : le résultat devra être présenté avec un nombre de chiffres significatifs cohérent avec la précision des données. La bonne estimation des erreurs doit conduire à exprimer le résultat xˆ de la mesure x d’une grandeur X sous la forme x = xˆ  x , écrit sous la forme allégée : x = xˆ  x , avec x > 0. x représente l’incertitude sur la valeur de x, avec un niveau de confiance qui doit être précisé : sa valeur par défaut est 95%.

V.4.1.2 Incertitudes de mesures Le vocabulaire et les notions employées ici suivent les préconisations du BIMP (Bureau International des Poids et Mesures) précisées dans des documents suivants : VIM (Vocabulaire International de Métrologie) GUM (Guide to the expression of Uncertainty in Measurement)

1°) Notions générales. On appelle erreurs de mesure les écarts des résultats par rapport à la valeur vraie. Ces écarts sont cependant inconnus et ont un caractère aléatoire : on parle d’incertitude. Cela se manifeste par la dispersion des résultats lorsqu’on répète un grand nombre de fois la mesure d’une même grandeur. La répartition des mesures est représentée sur l’histogramme ci-dessous : diagramme bâton représentant l’effectif correspondant aux différentes valeurs mesurées.

De nombreuses situations expérimentales montrent que pour un très grand nombre de mesures l’histogramme se rapproche d’une courbe de Gauss, associée à une loi de probabilité nommée « loi normale ».

Informations sur la courbe de Gauss : - La probabilité P d’obtenir une valeur x comprise dans l’intervalle [ x1 ; x2] est définie à partir de la fonction de Gauss donnant la densité de probabilité p(x) = dP/dx :

p(x) 

1 σ. 2π

.e

2  1 . xx  2 σ2

x = valeur moyenne : c’est aussi la valeur la plus probable

 = écart-type (« standard déviation » en anglais): il rend compte de la dispersion des valeurs autour de la moyenne

-Quelques propriétés de l’écart-type pour la courbe de Gauss : valeurs dans l’intervalle

probabilité

Traduction

[ x - ; x +]

68,3 %

x = x   avec un niveau de confiance de 68,3 %

[ x -2 ; x +2]

95,4 %

[ x -3 ; x +3]

99,7 %

x2 - Probabilité P( x1 x  x2 ) = x1 p(x).dx = aire délimitée par la courbe , l’axe des abscisses

et les droites d’équation y = x1 et y= x2. - Probabilité P( x  [- ; + ] ) = 1 (100%)

- Variance et écart-type : Pour une densité de probabilité p(x) associée à des valeurs x réelles, on définit la variance :

2 V    p(x).(x  x) dx

et l’écart-type :  

V

2°) 2 types d’incertitudes et présentation d’un résultat. Les normes internationales classent les incertitudes en deux catégories nommées A et B.

Incertitudes de type A: on a réalisé plusieurs mesures de la même grandeur qui permettent un traitement statistique (calcul de moyenne et d’écart-type). Incertitudes de type B : on dispose d’une seule mesure et l’on évalue un écart-type à partir des données du constructeur de l’appareil de mesure et d’hypothèses sur la qualité de la lecture réalisée sur l’appareil.

Calculs : on calculera pour la mesure (ou pour les mesures) - l’incertitude-type notée u ; c’est un écart-type, associé à un niveau de confiance loin de 100%. - l’incertitude élargie U = k u ; souvent k = 2 est associé au niveau de confiance 95%. - on conserve au maximum 2 chiffres significatifs pour U. Remarques : en l’absence d’indication, on considère que le niveau de confiance est 95% « u » provient de « uncertainty » en anglais.

Présentation du résultat : le résultat xˆ de la mesure x d’une grandeur X sera généralement écrit x = xˆ  U (niveau de confiance 95%)

, ou bien

x = xˆ  x

où x représente U.

3°) Incertitudes de type A. On dispose d’un nombre limité n de mesures d’une même grandeur X : x1, x2, ….., xn, réparties approximativement selon un distribution gaussienne.

- Meilleur estimateur de la valeur vraie : moyenne x . Si on refait d’autres séries de n mesures les moyennes et les écarts-types auront des valeurs dispersées ; on démontre dans les cours de statistiques que les meilleurs estimateurs pour les grandeurs suivantes sont :

(x i  x) 2  n 1 i 1 n

- Écart-type expérimental (sur la série de mesures) : s = n-1=

- Incertitude-type (= écart-type sur la moyenne) : un =

 n1 n

d’où : - Incertitude élargie avec un niveau de confiance 95% : U = k95. un

- on peut démontrer que k95 est ici le coefficient de Student, noté aussi t95, et donné par des tables. n

2

3

4

5

6

7

8

9

10

t95

12,7

4,3

3,18

2,78

2,57

2,45

2,37

2,31

2,26

t99

63,7

9,93

5,84

4,6

4,03

3,71

3,5

3,36

3,25

n

12

14

16

18

20

30

50

100



t95

2,2

2,16

2,13

2,11

2,09

2,04

2,01

1,98

1,96

t99

3,11

3,01

2,95

2,9

2,86

2,76

2,68

2,63

2,57

4°) Incertitudes de type B On dispose d’une seule mesure  étude statistique impossible.

On détermine une incertitude-type u résultant généralement de la composition des incertitudes-type suivantes : ulecture = incertitude-type due à la lecture sur l’instrument uconstruct = incertitude-type liée au caractéristiques l’appareil, donnée par le constructeur. uautre

=

autres incertitudes-types éventuellement disponibles.

Calcul de u à partir de :

2 2 2 u 2  u lecture  u construct  u autre

(propriété des variances)

On peut ensuite calculer l’incertitude élargie : U = k0,95 u = 2.u au niveau de confiance 95%. Les incertitude-type ulecture et uconstruct , qui sont toujours des écart-types, sont calculées en formulant une hypothèse sur la loi de distribution associée à la mesure. La lecture sur l’instrument ou les données du constructeur permet de donner un intervalle selon : (valeur lue) –a < (valeur lue) < (valeur lue) +a

Exemples :

-

Lecture sur une règle graduée ou un vernier

: a = moitié du plus petit

intervalle -

Lecture sur l’échelle graduée d’un appareil analogique : a = moitié du plus petit intervalle

-

Lecture de l’affichage appareil numérique

: a = moitié du plus petit digit

affiché. -

Tolérance constructeur d’une pipette jaugée

: a = pourcentage de la valeur du

volume. -

Classe de précision d’un voltmètre analogique

: a = pourcentage de la totalité de

l’échelle. -

Précision d’un voltmètre numérique

: a = %lecture+ nombre de digits

En l’absence d’informations du constructeur sur la loi de probabilité associée à la réponse d’un instrument on utilise principalement les deux distributions suivantes :

domaines d’utilisation - lecture

distribution

incertitude-type commentaires

afficheur rectangle

digital

ulecture ou

densité de proba

a

- précision constructeur mesure

a

3

a

- lecture échelle graduée triangle isocèle

ulecture ou

densité de proba

- ajustement

trait

uconstruct

de

a

jauge mesure

a

6

a

uconstruct

estimation moins pessimiste que la rectangulaire

Remarques: - Si on dispose d’un certificat d’étalonnage en cours de validité indiquant une incertitude élargie Uconstruct et son niveau de confiance 95% pour une loi normale on peut écrire : uconstruct = Uconstruct/2. - Si le certificat donne une erreur maximale tolérée (EMT), c’est-à-dire une incertitude élargie Uconstruct à un niveau de confiance 100%, on utilise uconstruct = Uconstruct/3. - En pratique l’étalonnage d’un appareil se détériore au cours du temps.

5°) Composition des incertitudes-types: propagation des incertitudes. Lorsqu’une grandeur est déterminée par un calcul faisant intervenir d’autres grandeurs mesurées elle est aussi entachée d’une incertitude.

Lois de composition des incertitudes-types , pour des variables indépendantes: X = grandeur à calculer / A, B, C = variables mesurées / a, b, c, , ,  = coefficients numériques

type d’expression

exemples

relation entre incertitudes-types : lois de composition

somme algébrique

X=ABC

uX² = uA² + uB² + uC²

combinaison linéaire

X = a.A +b. B + c.C

uX² = a².uA² + b².uB² + c².uC² 2

2

2

2

X

A.B C.

u   uX  u  u     A   B   C   X   A   B   C 

X

a.A  .B b.C 

 uX   2 u 2 u  2 u      . A    . B    . C   X   A   B   C 

produits ou quotients 2

2

2

 f   f   f  2 2 2 2 uX   .u A    .u B    .u C  A  B  C       2

tout type de relation

2

X = f(A, B, C)

2

2

On remarque que : Pour une somme ou une différence, les carrés des incertitudes-types s’ajoutent. Pour un produit ou un quotient les carrés des incertitudes-types relatives s’ajoutent. La relation générale inclut tous les cas et est indispensable lorsque la relation mathématique n’est pas un somme ou un produit. f représente la dérivée partielle de la fonction f par rapport à A ; c’est la dérivée de f par A

rapport à A lorsque B et C sont constantes.

6°) Comparaison entre différentes loi de probabilités usuelles en métrologie Une grandeur mesurée s’écrit : X = x  U, avec U = k.u, U = incertitude élargie u = incertitude-type = écart-type de la distribution de probabilité. Loi

de loi normale (Gauss)

rectangle

triangle isocèle

probabilité k niveau confiance

de

1

2

3

1

1,65

1,73

1

1,81

2,45

68 %

95 %

99 %

58 %

95 %

100 %

65 %

95 %

100 %

On constate pour toutes ces distributions que la valeur k = 2 correspond à un niveau de confiance au moins égal à 95 %. 7°) Cas de variables non indépendantes et présentation d’une ancienne méthode de calcul. Si on sait que des variables intervenant dans le calcul d’une grandeur ne sont pas indépendantes, ou si on le suspecte, les formules de composition des incertitudes-types précédentes ne sont plus rigoureusement valables. Les spécialistes de métrologie utilisent des termes supplémentaires, appelés covariances, dans les calculs qui deviennent très complexes. On peut aussi employer la méthode de calcul simplifiée du tableau suivant. Ce tableau mentionne aussi une méthode ancienne (oubliant l’aspect probabiliste, mais encore en usage dans l’enseignement) pour le calcul des incertitudes X.

X=ABC

relations simplifiées

relation ancienne de

entre incertitudes-types :

« calculs d’incertitudes »

mesures fortement corrélées

(en général très pessimistes)

uX = uA+ uB + uC

X = A + B + C

X = a.A +b. B + c.C uX = a.uA + b.uB + c.uC X

A.B C.

u uX u u  A  B  C X A B C

a.A  .B X b.C 

u uX u u   A   B    C X A B C

X = f(A, B, C)

uX 

Résultat

f f f .u A  .u B  .u C A B C

X = a.A + b.B + c.C

X  A  B  C    X A B C X A B C       X A B C X  .

f f f . A  . B  . C A B A

X = x  U avec U = X = k.uX

X = x  X

k = 2 pour 95% de confiance

avec une confiance totale !

V.4.2 Description des données : Nous avons calculé certains paramètres statistiques de base de 6 charges appliquées tels que la moyenne arithmétique 𝑌̅, l’écart-type s, Incertitude élargie (les valeurs minimales 𝑌𝑚𝑖𝑛 et maximales 𝑌𝑚𝑎𝑥 )(Figure V.4.2.1)

Tableau IV.3.2.1 Paramètres statistiques de base calculés à partir des 6 charges appliquées. Y1

Y2

Y3

Y4

Y5

Y6

Y7

Y8

Y9

Y10

Y11

Y12

1433

3434

1968

289

3245

2022

1294

759

457

3201

6021

280

4771

3595

1667

2087

3832

2999

1428

1932

1890

3954

6980

2014

11661

6829

10776

16321

14253

13906

4725

22307

34300

30321

56901

14700

15743

50931

43715

84613

11667

22028

24954

42563

76010

60178

205489

89613

52108

36287

35236

77527

43463

84991

41189

409941

391000

500999

490800

399000

10000000

422484

475897

10000001

305815

201394

1000000

10000001

10000007

10000070

1000000

10000000

Charge

N

Moyenne

l’écart-type s

Cv

Incertitude élargie

(incertitude type) 600

12

2033,583

1715,671

0.84

[1398 ; 5465]

550

12

3095,75

1630,665

0.53

[166 ; 6357]

500

12

19750

14472,860

0,73

[45631 ; 88122]

450

12

60625,333

52837,460

0.87

[45050 ; 166300]

400

12

213545,0833

201560,5634

0,94

[189576 ; 616666]

300

12

5283805,75

4931507,188

0,93

[4579209 ; 15146820]

̿ Moyenne 𝒀

Ecart-type s

Cv %

Incertitude élargie

930475,9167

406873

53

[8941382 ; 10802334]

L’examen des résultats du tableau V.4.2.1 montre que pour le même nombre de répétitions (douze), le nombre de cycles moyen est inversement proportionnel aux chargements utilisés en expérimentation, le nombre de cycles moyen augmente avec la diminution des charges utilisées.

Il en est de même de la dispersion représentée par l’écart-type (s) qui augmente au fur et à mesure que la charge diminue .dispersion des résultats de fatigue telle que le montre la Figure V.4.2.1 est acceptée, à la fois comme un fait d’expérience et comme un fait physique. Attribuée autrefois aux seules imperfections des conditions d’essais, on le considère maintenant comme un des aspects physiques du phénomène dont les origines sont liées aux trois causes :  au matériau : dans cette catégorie, se situent tous les défauts liés à l’élaboration du matériau (inclusions, retassures, porosités, hétérogénéité de structure, etc.) qui peuvent constituer des sites préférentiels d’amorçage ;  aux éprouvettes : dans cette catégorie, l’usinage des éprouvettes peut engendrer des différences dans les caractéristiques de surface (différence d’état de surface, tolérances dimensionnelles, écrouissage, contraintes résiduelles, rugosité, etc.) et ainsi modifier les conditions d’amorçage ;  aux conditions d’essais : cette troisième catégorie recouvre tous les facteurs liés au montage de l’éprouvette (défaut d’alignement, centrages des éprouvettes sur la machine, réglage de la charge, fréquence des cycles, échauffement de l’éprouvette) et les facteurs liés à l’environnement qui ne sont pas toujours parfaitement maîtrisés.

Figure V.4.2.1 Evolution de l’étendue du nombre de cycles en fonction de la charge appliquée.

V.4.3 Analyse statistique de la courbe de Wöhler Nous avons dans un premier temps tracé la courbe chargement/nombre de cycles sans nous soucier du fait que le compteur de cycles se soit arrêté pour un allongement constant affecté à chaque éprouvette. La figure V4.3 montre les points expérimentaux des essais dans l’espace S-N. Sur une échelle logarithmique, l’ajustement des données est effectué pour des fonctions linéaires et donne le résultat suivant : S  35,6  1,85ln( N )

Sachant que la courbe représentée est sous la forme :

25 23 21 19

Contrainte MPa

17 15 13 11

9 7 5 1000

201000

401000

601000

801000

Nombre de cycles Figure V.4.3 Evolution de la courbe S-N pour le HDPE2050 avec des éprouvettes Type 5.

Nous observons que la courbe moyenne présente la forme classique rencontrée sur les thermoplastiques. La durée de vie augmente logiquement lorsque l’amplitude de la sollicitation mécanique diminue.

Sur une échelle normale, nous remarquons que la courbe présente trois domaines caractéristiques : 

Un domaine de fatigue oligocyclique où, sous de fortes contraintes, la rupture survient après un nombre réduit de cycles ; par ailleurs, ces forts niveaux de contrainte sont généralement associés à une déformation plastique notable d’où le nom de fatigue plastique ;



Une zone de fatigue ou d’endurance limitée où le nombre de cycles à rupture décroît rapidement lorsque l’on diminue l’amplitude de contrainte  a ;



Une région dite d’endurance illimitée observée sous faibles contraintes et où la rupture ne se produit pas en dessous d’un nombre donné de cycles.

Dans certains cas, il est possible de déterminer une asymptote horizontale définissant une valeur limite de la contrainte  D en dessous de laquelle la probabilité de rupture est quasinulle. Cette valeur est appelée limite de fatigue et dépend du mode de sollicitation. Il est d’usage aussi de définir un rapport d’endurance  D / Rm , où Rm désigne la résistance à la traction. A la différence des aciers, il n’existe pas d’asymptote horizontale permettant de trouver la limite d’endurance σD. Même au-delà de 106 cycles, la courbe présente une légère pente, ce qui n’est pas surprenant étant donné que nous réalisons des essais sur un thermoplastique. Le nombre d’essais étant limité pour chaque niveau de charge, les estimations classiques des paramètres ne sont pas bien adaptées car elles sont seulement valides pour des échantillons de grande taille. Ainsi, les méthodes de ré-échantillonnage permettent entre autres d’estimer la variance et le biais d’une multitude d’estimateurs, de même que construire des intervalles de confiance pour les paramètres que ces estimateurs proposent. Elles permettent aussi d’améliorer les propriétés et la fiabilité des estimateurs et des statistiques de tests, notamment en petits échantillons. On se base alors sur les méthodes d’évaluation de la validité des résultats.

Conclusion générale

Les tubes en thermoplastiques conçus pour le transport de gaz et d’eau, sont utilisés dans des conditions difficiles avec beaucoup de succès. Le polyéthylène (PE) qui est actuellement très répandu pour ces canalisations, dispose de propriétés indispensables à ces réseaux. Il est résistant aux produits chimiques et robuste à long terme. Cependant, plusieurs facteurs influencent sa durée de vie. La compréhension et la maîtrise du comportement du polyéthylène nécessite le développement d’une description de la rupture basée sur la physique microscopique et macroscopique. Dans ce travail, nous avons introduit, dans un premier temps, une bibliographie mettant en évidence les divers mécanismes de déformation et de rupture pouvant exister. L’état de l’art sur la rupture du PE et les notions fondamentales permettant la caractérisation et la compréhension de la rupture, sont discutées. L’accent est mis sur l’explication des différents modes de rupture des tubes en polyéthylène et sur l’étude du comportement mécanique. Comme la fatigue est un mode de rupture important pour les canalisations de transport de gaz et d’eau, une étude expérimentale de traction et de fatigue sur des éprouvettes en HDPE a été réalisée. Dans cette étude, une caractérisation de la résistance du HDPE et de la durée de vie en fatigue a été effectuée à partir d’éprouvettes usinées à cet effet. Bien que la résistance ultime présente de basse dispersion, la résistance en fatigue montre une dispersion très grande. Il a été trouvé qu’une expression du type loi de puissance est plus appropriée pour représenter des données de fatigue, comparée à l’ajustement linéaire sur une échelle logarithmique.

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mesure

–

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l'expression

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l'incertitude

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mesure

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