Quinto Reporte Instrumental [PDF]

Zitiervorschau

Cuantificación de Ion Complejo por Espectrofotometría UV-VIS Noelia M. Calcagno Troncoso 17-1543, Autor. Universidad Pedro Henríquez Ureña, UNPHU. Km 7 1/2, Avenida John F. Kennedy, Santo Domingo. I. ANTECEDENTES La espectrofotometría ultravioleta-visible (UV/VIS) es una espectroscopía de emisión de fotones y una espectrofotometría. Es una técnica de medición de concentración de masa de elementos y compuestos químicos, se utiliza para identificar algunos grupos funcionales de moléculas, y además, para determinar el contenido y fuerza de una sustancia. Se utiliza de manera general en la determinación cuantitativa de los componentes de soluciones de iones de metales de transición y compuestos orgánicos altamente conjugados. [ CITATION Dou08 \l 1033 ] El espectrofotómetro es un instrumento que tiene la capacidad de proyectar un haz de luz monocromática (de un largo de onda particular) a través de una muestra y medir la cantidad de luz que es absorbida por dicha muestra. Nos da información sobre la naturaleza de la sustancia en la muestra y nos dice que cantidad de la sustancia que nos interesa está presente en la muestra.[ CITATION Fan09 \l 1033 ] Se denomina complejo a una entidad que se encuentra formada por una asociación que involucra a dos o más componentes unidos por un tipo de enlace químico, el enlace de coordinación, que normalmente es un poco más débil que un enlace covalente típico. El término complejo se utiliza principalmente para describir a aquel tipo de estructura molecular que usualmente se encuentra formada por un átomo central (el cual es con frecuencia un catión metálico) que se encuentra enlazado a otras entidades moleculares que lo rodean llamadas ligandos. Esta última acepción también se conoce como entidad de coordinación.[ CITATION

Ray13 \l 1033 ] La técnica espectrofotométrica UV-VIS presenta un amplio rango de aplicaciones en el campo de estudio de complejos organometálicos: es utilizada para la evaluación de los diferentes estados de oxidación de complejos. Además, puede aplicarse a la determinación a nivel cuantitativo de diferentes especies de complejos organometálicos en una matriz acuosa. En algunos casos, ayuda a la disminución de la incertidumbre que se genera por otros metidos en la determinación de complejos.[ CITATION Die16 \l 1033 ] Para llevar a cabo los cálculos de lugar utilizamos las siguientes formulas: Ley de Beer Lambert Disoluciones El propósito de este experimento es utilizar el espectrómetro UV-VIS (Spectronic 200 Visible) para preparar una curva de

calibración, determinar la cantidad de ion complejo en la muestra y estimar su concentración. II.

MATERIAL Y MÉTODO

Se prepararon cinco estándares para una calibración externa a partir de una solución stock de CuSO 4 0.1M, mezclado con una disolución de NH3. Se midió absorbancia en un Thermo Scientific Spectronic 200 Visible y se graficó la curva de titulación. III. RESULTADOS TABLA I. Relación Absorbancia-Absortividad Concentración Absorbancia Absortividad (M) Medida Molar (L/Mol.cm) 0.004 0.16 40 0.008 0.29 36.25 0.012 0.43 35.83 0.016 0.55 34.37 0.020 0.70 35 Σ= 36.29  Concentración C2= (0.1004M) (0.0001L) /0.0025L= 0.004016M  Absortividad Molar E=0.16/(1cm) (0.004016M) = 40 L/Mol.cm Absortividad Promedio= 181.45/5 = 36.29L/Mol.cm Absorbancia solución problema= 0.27 Concentración Cu (NH3)4+2 = 0.27/(36.29L/Mol.cm) (1cm) = 0.0074 M En la Tabla I se muestran los resultados obtenidos, podemos observar que la absorbancia y la absortividad molar son variables inversamente proporcionales. La longitud de onda máxima fue de 625nm. El blanco tuvo una absorbancia de 0.03.

Absobancia

0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0

Curva de Calibración f(x) = 32.2 x + 0.03 R² = 1

0

0

0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.02 0.02 0.02 0.02

Concentración

IV. DISCUSION Los resultados obtenidos se encuentran en su totalidad dentro de los rangos esperados. Sin embargo, es importante destacar que se cometieron errores cuando se preparaban los estándares, ya que algunas concentraciones se encuentran fuera del rango establecido por la Ley de Beer Lambert. Diferentes técnicas se han usado para la determinación de la especiación como espectroscopia de absorción atómica, espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente, cromatografía liquida de alta resolución, entre otros. Pero la técnica espectrofotométrica UV-VIS se considera la más económica y de más fácil manejo.[ CITATION Die16 \l 1033 ] V. REFERENCIAS 1. Skoog, Douglas A. Principios de Analisis Instrumental. México : CENGAGE learning, 2008. 2. Osorio, Fanny Martinez. Calibración de un Espectrofotómetro UV-Visible y Evaluación de la Incertidumbre. León, Nicaragua : UNAN-LEON, 2009. 3. Goldsby, Raymond Chang y Kenneth A. Quimica. s.l. : Mc Graw Hill, 2013. 4. Ortíz, Diego Alejandro Lozano. Implementación y Estandarización de un Método UV-VIS para la Determinación de la Especiación de Complejos Organometálicos en Fase Acuosa. s.l. : Universidad ICESI, 2016.