Preinforme Destilacion Continua [PDF]

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA SEDE BOGOTÁ FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA Y AMBIENTAL Laboratorio de operaciones de separación Reacción y control

DESTILACIÓN CONTINUA David Roberto Acosta Rozo, Andres Camilo Mejia Ruiz Mónica Johana Piracoca Robles

Objetivo General: Determinar las condiciones de operación óptima de una torre de destilación operada continuamente, con el fin de obtener etanol con un grado de pureza del 96%. Objetivo específicos: ● Analizar el efecto del reflujo en la composición del destilado y los fondos, en función del tiempo ● Determinar el reflujo mínimo que asegure un destilado con una pureza del 96% en etanol. 1. Marco teórico En la práctica, la destilación puede llevarse a cabo según dos métodos principales. El primer método se basa en la producción de vapor mediante la ebullición de la mezcla líquida que se desea separar y la condensación de los vapores sin permitir que el líquido retorne a la columna del equipo de destilación. Por lo tanto, no hay reflujo. El segundo método se basa en el retorno de una parte del condensado a la columna, en condiciones tales que el líquido que retorna se pone en contacto íntimo con los vapores que ascienden hacia el condensador. Es posible realizar cualquiera de los dos métodos como un proceso continuo o discontinuo. [2] En los distintos métodos de destilación nombrados anteriormente para separar los componentes de una solución líquido-líquido, existe la distribución de las sustancias entre una fase gaseosa y una líquida, en donde los componentes de la solución están presentes en las dos fases anteriormente nombradas. • Equilibrio vapor líquido Para que ocurra una correcta separación es de vital importancia comprender el equilibrio líquido vapor que existe entre los componentes a separar, en donde se presentan puntos de burbuja y puntos de rocío

Punto de burbuja: Es el punto donde a determinada composición, temperatura y presión se obtiene la primera burbuja, ver Figura 1. Punto de rocío: Es el punto donde a determinada composición, temperatura y presión se obtiene la primera gota de condensado, ver Figura 1.

Figura 1. Equilibrio líquido vapor a presión constante para la solución 1-2. [2]

Los distintos tipos de destilación que se pueden llevar a cabo para separar el compuesto 1 de 2, tienen lugar cabo en la zona que se encuentra entre todos los puntos de burbuja y los puntos de rocío. Para el caso de estudio tendremos el sistema etanol-agua funcionando a una presión menor de vacío, ver Figura 2. Otro concepto adicional que es necesario para comprender la destilación es el de volatilidad relativa que se define como la relación entre las composiciones de los componentes a separar en el equilibrio y está dada por la ecuación (1). La separación se realizará con mayor facilidad cuando la volatilidad relativa esté por encima de 1.

(1) Donde α es la volatilidad relativa, Y2 la composición en el vapor del componente más volátil, X1 la composición del componente menos volátil en el líquido, X2 la composición en el líquido del componente más volátil y Y1 la composición en el vapor del componente menos volátil. Es importante considerar el efecto de la presión en el equilibrio líquidovapor: a medida que se aumenta la presión, la volatilidad relativa va a ser menor, lo que implica que la separación entre los componentes va a ser cada vez más difícil y por ende necesitaremos una columna de destilación con mayores dimensiones. Para observar el comportamiento de la presión sobre el sistema de equilibrio etanol agua, se realizó el diagrama de composición de líquidovapor a distintas presiones, Figura 2, en el cual se observa que no existe una gran diferencia en la volatilidad relativa al variar las presiones, pero se comprueba que a menores presiones la volatilidad relativa aumenta.

y-x diagram for ETHAN-01/WATER 1,00

0,95

0,746 bar 0,5171 bar

0,90

0,3447 bar 0,0689 bar

0,85 0,80 0,75 0,70

Vapor mass fraction, ETHAN-01

0,65 0,60 0,55 0,50 0,45 0,40 0,35 0,30 0,25 0,20 0,15 0,10 0,05 0,00 0,00

0,05

0,10

0,15

0,20

0,25

0,30

0,35

0,40

0,45

0,50

0,55

0,60

Liquid mass fraction, ETHAN-01

0,65

0,70

0,75

0,80

0,85

0,90

0,95 1,00

Figura 2. Diagrama de composición líquido-vapor para el sistema Agua-Etanol en fracciones másicas para distintas presiones. Tomado de Aspen® Plus.

•

Destilación continua con reflujo

La destilación continua se utiliza para producción a gran escala y el reflujo es utilizado cuando los componentes a separar tienen puntos de ebullición cercanos entre sí. Para obtener productos prácticamente puros, la alimentación se introduce en un plato de la parte central de la columna [2], si se alimenta en un plato posterior o inferior al plato que contiene una composición similar a la del alimento, se necesitarán muchas más etapas para lograr el objetivo de separación. Para determinar las líneas de operación en las dos zonas de la columna se realizan los balances de materia y energía sobre las zonas encerradas de la Figura 3.

Figura 3. Columna de destilación para la determinación de los balances de energía y materia, tomada de [2].

Puesto que hay dos secciones en la columna, hay también dos líneas de operación: una para la sección de rectificación (la zona encerrada en la parte superior de la Figura 4) y otra para la sección de agotamiento (la zona encerrada en la parte inferior de la Figura 5). Se considera primero la sección de rectificación. Los balances de materia y energía en el plato n para la sección de enriquecimiento, para la materia total y para el componente 1 son respectivamente:

Gn+1=Ln + D

(2)

Gn+1Yn+1=LnXn +DZD

(3)

Gn+1HGn+1=LnHLn +DHD+QC

(4)

Donde D es el destilado que se obtiene en la columna G n+1 es la salida de vapor del plato n+1 y Ln es la salida del líquido del plato n, H Ln la entalpía específica del líquido, HGn+1 la entalpía específica del vapor y Q C es el calor necesario por el condensador. Cabe destacar que Gn+1-Ln es la misma diferencia para toda la zona de rectificación. Paralelamente se tiene balances similares para la zona de agotamiento.

Gm+1+W=Lm

(5)

Gm+1Ym+1+WXW=LmXm

(6)

Gm+1HGm+1+WHW=LmHLm+QB

(7)

Donde W es el fondo que se obtiene en la columna, Gm+1 es la salida de vapor del plato m+1 y Lm es la salida del líquido del plato m, H Lm la entalpía específica del líquido, H Gm+1 la entalpía específica del vapor y Q B es el calor necesario por el re hervidor. Con los sistemas de ecuaciones planteados anteriormente y con la ayuda del equilibrio líquido se determina la línea de operación en la zona de enriquecimiento y en la zona de agotamiento. Para la mayoría de las destilaciones, los flujos molares del vapor y del líquido son casi constantes en cada sección de la columna y las líneas de operación son casi rectas. Esto proviene de las entalpías molares de evaporación casi iguales, de tal manera que a medida que el vapor asciende por la columna, cada mol que se condensa suministra energía para vaporizar alrededor de 1 mol que desciende. A medida que se aumenta la relación de reflujo R=L 0/D disminuye el número de platos para el funcionamiento ya que la pendiente la línea de operación aumenta y la línea de operación se aleja del equilibrio. •

Condiciones de operación

La columna puede soportar un vacío de 20 in Hg (aproximadamente 500 mmHg), lo cual es un vacío muy alto si se considera la presión ambiente de Bogotá. Como no se va a realizar una destilación extractiva, objetivo por el cual se busca principalmente este vacío tan grande, y además se debe estar suspendiendo el vacío constantemente para la toma de pruebas, la presión de operación será de 360 mm Hg absoluta, que representa un vacío más moderado.

En la figura 4 se muestra el equilibrio para el etanol y el agua a la presión de operación. Observando el equilibrio, puede verse que se conseguirá un destilado de 96% de etanol cuando la temperatura en la cima sea de 60.5ºC, la cual será la temperatura objetivo de la operación.

T-xy diagram for WATER/ETHAN-01

81

x 360,0 mmHg y 360,0 mmHg

80 79 78 77 76 75 74

Temperature, C

73 72 71 70 69 68 67 66 65 64 63 62 61 60

0,00

0,05

0,10

0,15

0,20

0,25

0,30

0,35

0,40

0,45 0,50 0,55 Liquid/vapor mass fraction, ETHAN-01

0,60

0,65

0,70

0,75

0,80

0,85

0,90

0,95

1,00

Figura 4. Equilibrio líquido-vapor del sistema etanol-agua para las condiciones de operación. Tomada de Aspen Plus.

2. Descripción del equipo El diagrama de flujo de la unidad a utilizar en la práctica fue obtenido de [3]. En la figura 5, se presenta una ilustración real de los equipos a utilizar durante la práctica.

Figura 5. Fotografía Torre de destilación extractiva Lab. Ingeniería Química UNAL. Tomada de [3].

3.Materiales y Reactivos • • • • • • • • • •

3 Probeta (1L) 1 Termómetro 3 Cronómetro 2 Pares de guantes de carnaza 4 Baldes 1 alcoholímetro Refractómetro Embudo 3 Casco 33,33 L de etanol al 96V/V

4.Metodología 4.1

Distribución de tareas

Actividad

Encargado

Curva de calibración (lunes)

Camilo

Purga del tanque (martes 12 pm)

Mónica

Preparación de la mezcla (martes 12 pm)

Mónica

Toma de muestras(practica)

CamiloMónica

Control reflujo (práctica)

David

4.2 Descripción de Equipos a Utilizar: Torre de destilación extractiva: Laboratorio de Ingeniería Química Universidad Nacional de Colombia (Debido a la naturaleza de la práctica no será necesario utilizar en su totalidad el equipo, a continuación, se describen las unidades a utilizar). Tanque de carga (T-2902) Rehervidor (T-2907): ● ● ● ● ● ● ● ●

Material: Acero Inoxidable 304 Chaqueta de calefacción: vapor vivo proveniente de la caldera Diámetro: 42 cm Altura 54 cm Capacidad Aproximada 75L Espesor de lámina 3,5 mm (Calibre 10) Diámetro de Chaqueta de Calefacción: 48 cm Altura 50,5 cm

● Área de Transferencia: 0,72 m2 Tanques de recolección de destilado(T-1504) Columna de destilación: ● Columna empacada 5 Secciones ● Empaque: Nutter Ring # 0,7 ● Altura de Empaque 9m Intercambiadores: ● En uso durante la práctica: 3 ● Precalentador de reflujo (HE-2903): Intercambiador de tubos y coraza (1 Paso, Diámetro tubos =1/2 in, Largo tubos=35cm ) cuya función es precalentar la corriente de reflujo y acondicionarla antes de que esta ingrese a la torre. El diámetro de este intercambiador es de 16,62 cm y cuenta con 10 tubos y deflectores verticales del 20%. ● Precalentador del alimento ● Condensador de destilado (C-2901). Bombas: Las bombas que se utilizarán en la destilación continua serán: Bomba de reflujo P-2903 Capacidad:40l/h Potencia:0.1 Kw Max. Presion:0.7 MPa Bombas de carga P2901-P2902 Capacidad:50l/h Potencia:0.3 Kw Max. Presion:1 MPa Bomba de vacío  Aspectos relevantes de Seguridad Para la realización de esta práctica es necesario tener en cuenta aspectos de seguridad, para estar preparados en caso de que la operación del equipo se lleve bajo diferentes riesgos que se pueden presentar. Estos aspectos fueron consultados en el manual de operación [3] •

Válvulas de seguridad

El equipo de destilación cuenta con 3 válvulas de seguridad. La primera, se ubica en la línea de suministro de vapor a la chaqueta de calefacción del tanque rehervidor y, tiene como objetivo proteger este equipo de posibles fallas humanas, cambios repentinos de flujo en el cabezal de suministro de vapor y falla en la trampa de vapor, que lleven a la sobrepresión en la chaqueta del rehervidor y una posible explosión. La segunda, se localiza en la tapa del tanque rehervidor y, tiene como objetivo proteger el equipo y la columna de destilación extractiva de fallas humanas, aumento súbito de la presión por cambios repentinos en la velocidad de evaporación y cierre inesperado de la válvula que da paso al vapor desde el tanque rehervidor hacia la columna de destilación. La

tercera válvula de seguridad se ubica aguas abajo del condensador C-2901 y protege el tanque acumulador AC-2901 de aumentos súbitos en la presión causados por cierre inesperado de la válvula que da paso al agua de refrigeración del condensador ó un cierre erróneo de la válvula de alivio del tanque acumulador. •

Apagada de emergencia

Las situaciones de emergencia en una unidad de proceso generalmente se originan por la falla de alguno de los servicios industriales, tales como la energía eléctrica, el gas, el vapor o el agua, o por fallas mecánicas de los equipos. En caso de emergencias se deben seguir los siguientes pasos: 1. Determinar el alcance de las situaciones de emergencia. 2. Decidir la manera de hacerles frente. 3. Manejar la emergencia como una situación localizada sin apagar el resto del sistema. 4. Apagar completamente el sistema siguiendo el procedimiento normal de apagada o apagar completamente el sistema siguiendo el procedimiento de emergencia. Los siguientes son factores que todo operador debe tener en cuenta al presentarse cualquier situación anormal, de acuerdo con su importancia: A. Ejecutar todas las operaciones pensando siempre en evitar los peligros inmediatos o futuros que pueden afectar adversamente a los equipos. Asegurarse de que la ejecución de cualquier operación no vaya a causar el deterioro de los equipos. B. Revisar cuidadosamente el equipo a presión para evitar que éste alcance los valores de disparo de las válvulas de seguridad. C. Durante la apagada, tratar de dejar el sistema en condiciones tales que se pueda volver a poner en marcha en forma rápida. •

Falla de vapor

En caso de falla de vapor el sistema deja de operar totalmente. 1. Disminuir en un 50% los flujos de alimentación de etanol a la columna para prever la inundación y el excesivo enfriamiento del sistema. 2. Cerrar un 50% la válvula que da paso de reflujo a la columna y tratar de mantener el nivel en el acumulador AC-2901. 3. Observar continuamente la caída de presión en la columna para evitar que sea excesiva por la acumulación de líquido. 4. Cuando se active de nuevo el servicio de vapor hay que purgar los condensados de las líneas de vapor y restablecer los flujos de alimentación de todas las corrientes. 5. Si la falla de vapor va a durar un tiempo considerable es necesario apagar el sistema de 6. acuerdo al procedimiento de apagada normal. • Explosión, incendio, roturas de líneas o escapes graves Se deben ejecutar las siguientes operaciones para apagar rápidamente el sistema:

1. Apagar las bombas de alimentación P-2901 y P-2902 y la bomba de reflujo P2903. 2. Cerrar los suministros de vapor a todos los precalentadores (HE-2901, HE2902 y HE-2903). 3. Aislar el área afectada y proceder a controlar el daño. • Falla del agua de enfriamiento Se deben ejecutar las siguientes operaciones para apagar rápidamente el sistema: 1. Suspender el suministro de vapor a los precalentadores y al rehervidor. 2. Disminuir los flujos de alimentación de etanol a la tercera parte. 3. Seguir en lo posible el procedimiento normal de apagada si se sabe que la falla es prolongada. 4. Si se espera que la falla dure un corto tiempo, reduzca secuencialmente el perfil de temperatura en la columna y la temperatura en el rehervidor. Trate de mantener caliente la cima de la columna inyectado un flujo bajo de reflujo precalentado a 50 °C. 4.3 Procedimiento

● Curva de índice de refracción: Para determinar la composición másica de etanol en agua en los fondos se utilizará el índice de refracción. Se realizará una curva de calibración para concentración de alcohol en agua.

Para medir los componentes del destilado se utiliza el densímetro que se encuentra en el laboratorio de lubricantes. ● Preparación del etanol al 40%, carga del rehervidor y de la alimentación

Debe verificarse a priori que las válvulas de agua de refrigeración y de vapor que suplen el equipo, estén abiertas, así como las válvulas del tercer piso cerradas.

● Arranque y operación

● Apagado

A continuación, se describirán los cálculos para preparar la solución de etanolagua que entra en la columna de destilación. Está a una concentración del 40% y un volumen total de esta solución de 80 litros. Para obtener la concentración se asume que la solución entregada de etanol se encuentra a 80%. C1 *V1=C2*V2 96% *V1=40% *80 L V1=33,33 Litros

5. Tablas y Manejo de Datos Tabla resultados de la destilación

•

Rehervidor

Alimentación

Fondos

Destilado

Concentració Concentració Concentració Concentraci Vol n Vol n Vol n Vol ón L

g/g

L

g/g

L

g/g

L

g/g

Tabla de toma de datos de curva de calibración.

•

Concentración Toma etanol (%)

•

1

0

2

5

3

10

4

15

5

20

6

25

7

30

Índice de refracción

Tabla de toma de datos perfil de índices de refracción en la torre en función del tiempo

Tiempo (min)

Sección 1

Sección 2

Sección 3

Sección 4

15 30 45 60 Para realizar la práctica y determinar el reflujo óptimo de destilado, se realizarán 5 relaciones de reflujo. Entre R=2 A R= 6 1er relación de reflujo Flujo de destilado (mL/s) L (mL/s) R Destilado (%) 2da relación de reflujo Flujo de destilado (mL/s) L (mL/s)

3ra relación de reflujo Flujo de destilado (mL/s) L (mL/s) R Destilado (%) 4ta relación de reflujo Flujo de destilado (mL/s) L (mL/s)

Sección 5

R Destilado (%l)

R Destilado (%)

5ta relación de reflujo Flujo de destilado (mL/s) L (mL/s) R Destilado (%)

6. Fichas técnicas • Etanol Apariencia: Líquido incoloro Flash point: 16,6 °C Inflamable como líquido y vapor Potenciales efectos en la salud Ojos: Causa irritación severa. Puede causar sensación dolorosa a la luz. Puede causar conjuntivitis química y daño en la córnea.. Piel: Causa irritación moderada. Puede causar cianoisis de las extremidades. Ingestión: Puede causar irritación gastrointestinal y náuseas, vómito y diarrea. Puede causar depresión del sistema nervioso, con mareos y náuseas. Estados avanzados pueden causar inconsciencia e incluso muerte por paro respiratorio. Inhalación: Inhalación en grandes concentraciones puede causar mareo, vómito, dolor de cabeza e inconsciencia. Causa irritación del tracto respiratorio. Crónicos: Puede causar efectos reproductivos y fetales. Experimentos de laboratorio han resultado en efectos mutagénicos. Estudios en animales han reportado formación de tumores. Exposición prolongada causa daño de riñón, corazón e hígado. Medidas de primeros auxilios Ojos: Lavar inmediatamente con agua por al menos 15 minutos. Piel: Lavar con agua por al menos 15 minutos, conseguir ayuda médica. Ingestión: No inducir vómito. Dar de 2 a 4 tazas llenas de leche o agua si la víctima está consciente. Conseguir ayuda médica. Inhalación: Quitar de la exposición y hacer respirar aire fresco inmediatamente. Si no respira dar respiración artificial. Medidas contra el fuego Medios de extinción: Para fuegos pequeños, usar químicos secos, dióxido de carbono, agua en spray o espuma resistente al alcohol. Para

fuegos grandes utilizar agua en spray, niebla o espuma resistente al alcohol. Flash point: 16,6 °C Temperatura de autoignición: 363 °C LEL: 3,3% vol UEL: 19,0 %vol CAS# 64-17-5: Draize test, rabbit, eye: 500 mg Severe; Draize test, rabbit, eye: 500 mg/24H Mild; Draize test, rabbit, skin: 20 mg/24H Moderate; Inhalation, mouse: LC50 = 39 gm/m3/4H; Inhalation, rat: LC50 = 20000 ppm/10H; Oral, mouse: LD50 = 3450 mg/kg; Oral, rabbit: LD50 = 6300 mg/kg; Oral, rat: LD50 = 9000 mg/kg; Oral, rat: LD50 = 7060 mg/kg; 7. Manejo de residuos El etanol recolectado será almacenado en el laboratorio para futuras prácticas. El agua de fondos, al no tener etanol en una alta concentración, puede ser desechada por el vertedero. BIBLIOGRAFÍA [1]W. L. McCabe, J. C. Smith y P. Harriot , «Destilacion,» de Operaciones unitarias en ingenieria quimica, Mexico, McGrawHill, 2007. [2]R. E. Treybal, «Destilacion,» de Operaciones de transferencia de masa, Mexico, McGrawHill. [3]I. D. Gil, «Manual de operacion,» de Diseño, Montaje y Puesta en Marcha de un Sistema de Destilación Extractiva a Nivel Piloto para la Producción de Alcohol Anhidro, Bogota