Practica N8 QO [PDF]

Zitiervorschau

República Bolivariana de Venezuela Universidad Rafael Urdaneta Facultad de Ingeniería Escuela de Ingeniería Química Laboratorio de Química Orgánica “B” Grupo Nº Prof. Douglas Romero

Práctica Nº8: “DESTILACIÓN FRACCIONADA DE UNA MUESTRA DESCONOCIDA”

RESUMEN En esta práctica se tuvo como objetivo identificar los componentes de una muestra mediante destilación fraccionada e indicar su índice de refracción. Para ello se armó un equipo de destilación fraccionada, añadiendo 50mL de la muestra desconocida en el balón de destilación. Se registraron los valores de temperatura cada 3mL de destilado recogido y se indicó el índice de refracción. En los primeros 6 tubos se registró un intervalo de temperatura entre 60-67°C y un intervalo de índice de refracción entre 1.3750 y 1.3775. En los 5 tubos restantes, el intervalo de temperatura estuvo entre 103-108°C, mientras que el intervalo de índice de refracción estuvo entre 1.3925 y 1.4952. Se determinó de acuerdo a los datos obtenidos que la muestra desconocida estaba constituida por una mezcla 54.5% de n-hexano y 45.5% de tolueno, ya que el n-hexano posee un punto de ebullición de 68°C y un índice de refracción de 1.375, mientras que el tolueno posee un punto de ebullición de 110.8°C y un índice de refracción de 1.4935, coincidiendo con los datos obtenidos experimentalmente.

INTRODUCCIÓN

La destilación es una técnica de laboratorio utilizada paraseparar un líquido de diversas impurezas no volátiles, o para separar los componentes de una mezcla de líquidos con diferentes puntos de ebullición. Consiste en hacer hervir una mezcla, normalmente una disolución y condensar después por enfriamiento, los vapores que se han producido. Si se parte de una mezcla de dos sustancias en la que sólo una de ella es volátil se realiza mediante destilación simple, pero en caso de que ambos componentes de la mezcla sean volátiles la destilación simple no logrará su completa destilación; en este caso se utiliza la destilación fraccionada. Existen sustancias que en ciertas proporciones forman mezclas llamadas azeotrópicas que se caracterizan porque su vapor tiene la misma composición que la fase líquida y que por lo tanto, no se pueden separar por destilación. La destilación fraccionada es un proceso físico utilizado para separar mezclas (generalmente homogéneas) de líquidos mediante calor, y con un amplio intercambio calórico y másico entre vapores y líquidos. Se emplea cuando la mezcla de productos líquidos que se pretende destilar contiene sustancias volátiles de diferentes puntos de ebullición con una diferencia entre ellos menor a 80 ºC. La eficacia de la separación depende de múltiples factores como la diferenciade los puntos de ebullición de los componentes de la mezcla, la presión detrabajo, y otros parámetros fisicoquímicos de los componentes; por una parte, ydel diseño y construcción del equipo, por

otra parte.El corazón de un sistema de destilación fraccionada, es la columna defraccionamiento, de cuyo diseño (tamaño, número de platos, tipo de relleno,diámetro, etc.) depende en gran medida el éxito de la separación.Existen numerosos procesos industriales, donde la destilación fraccionada esuna operación clave y de suma importancia para la obtención y calidad de losproductos fabricados. Algunos de los ejemplos más comunes sonelpetróleo, y la producción de etanol. La principal diferencia que la destilación fraccionada tiene con la destilación simple es el uso de la columna de fraccionamiento, la cual facilita el intercambio de calor entre vapores y líquidos y por consecuencia el intercambio de masa. En cada plato de esta columna se establece un equilibrio líquido-vapor. A lo largo de la columna hay un gradiente de temperatura, estando más fría la parte superior que la inferior, por lo que parte del vapor que entra en el primer plazo se condensa y el vapor que escapa al segundo plato es más rico en el componente más volátil. En cada uno de los platos va ocurriendo un enriquecimiento parecido, de tal manera que después de cierto tiempo el componente más volátil se habrá desplazado a la parte superior de la columna, quedando en el matraz de destilación el menos volátil; esto se puede observar al registrar las temperaturas ya que podrá observarse que se mantiene constante dos veces: primero, en presencia del componente más volátil y luego, en presencia del menos volátil. El objetivo de la práctica consiste en identificar los componentes de una mezcla mediante destilación fraccionada, e indicar el índice de refracción de cada uno de los mismos. MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales       

Equipo de destilación fraccionada 11 tubos de ensayo 1 vaso de precipitado Refractómetro Gradilla Perlas de ebullición Gotero

Reactivos 

50mL de muestra desconocida

PROCEDIMIENTO 1. Se preparó un equipo de destilación fraccionada y se añadieronperlas de ebullición al matraz de destilación; posteriormente, se le agregaron 50 mL de una muestra desconocida al mismo matraz y se inició el proceso de destilación. 2. Se registró la temperatura en la que el compuesto más volátil comenzó a evaporarse, indicando su punto de ebullición. 3. Se recogieron 3mL de destilado en cada tubo de ensayo previamente marcados.  Nota: Anotar la temperatura al recolectar los 3mL de destilado en cada tubo.  Nota: Al observar un incremento brusco de temperatura, se indicará el punto de ebullición del segundo compuesto y la ausencia del primer compuesto (ya evaporado en su totalidad). 4. Este proceso se repitió hasta que el segundo compuesto se evaporara o la temperatura se mantuviera constante. 5. Posteriormente, se tomó una muestra de cada tubo de ensayo para medir su índice de refracción.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN En la tabla 1.se observan los valores que fueron anotados de la temperatura de la destilación por cada 3 mL de destilado obtenidos, y también los valores del índice de refracción medidos en cada muestra de 3 mL de destilado. En la figura 1 se muestra la representación gráfica del aumento de la temperatura al aumentar el volumen de destilado. N° de tubo

Volumen de destilado (mL)

Temperatura (°C)

Índice de refracción

1

3

60

1.3755

2

6

61

1.3757

2

9

61

1.3760

4

12

62

1.3750

5

15

64

1.3760

6

18

67

1.3775

7

21

103

1.3925

8

24

108

1.4845

9

27

108

1.4950

10

30

108

1.4948

11

33

108

1.4952

Tabla 1. Temperatura de ebullición e índice de refracción del destilado.

120

Temperatura (°C)

100

80

60

40

20

0 0

5

10

15

20

25

30

35

Volumen de destilado (mL)

Figura 1. Volumen de destilado (mL) vs. Temperatura (°C) Según estos resultados, se determinó que el componente más volátil presente en la mezcla es n-hexano, cuyo punto de ebullición es de 68 °C, y su índice de refracción de 1.375. El n-hexano (C6H14) también tiene una densidad de 0.6548 g/cm3, y es un líquido incoloro, fácilmente inflamable y con un olor característico a disolvente de pintura. Es poco soluble en agua, pero se mezcla bien con los disolventes orgánicos no polares como el alcohol, el éter o el benceno. Este compuesto es un derivado del petróleo y su obtención es mediante la destilación fraccionada. A medida que se obtuvo más destilado, este fue cambiando de tener una apariencia cristalina, a tener una apariencia turbia a partir de los 24 mL, dicha apariencia se

puede deber a que el compuesto más pesado tiene mayor capacidad de absorción de grasa. Se determinó que el segundo componente, el más pesado, se trataba de tolueno, ya que este tiene un punto de ebullición de 110.8 °C y un índice de refracción de 1.4935. El tolueno (C7H8), también llamado metilbenceno, fenilmetano o metacida, tiene una densidad de 0.87 g/cm3, y es un líquido incoloro de olor similar a los disolventes de pintura. Se caracteriza por ser miscible con la mayoría de disolventes orgánicos no polares; sin embargo, es casi inmiscible con el agua. Químicamente se genera por la ciclodehidrogenación del n-heptano, cuando este se encuentra en presencia de catalizadores. La composición de la mezcla estaba compuesta por 54.5% de n-hexano y 45.5% de tolueno; lo cual corresponde a que existían inicialmente 18mL de n-hexano y 15mL de tolueno aproximadamente. Para poder realizar el cálculo de la fracción molar se requerían de más datos. 𝑛 − ℎ𝑒𝑥𝑎𝑛𝑜 =

𝑇𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜 =

18𝑚𝐿 ∗ 100 = 54.5% 33𝑚𝐿

15𝑚𝐿 ∗ 100 = 45.5% 33𝑚𝐿

CONCLUSIÓN En esta práctica se determinó la temperatura y el índice de refracción de una muestra, que se obtuvo por destilación a partir de una mezcla binaria, compuesta en este caso por n-hexano en un 54.5% y tolueno en un 45.5% aproximadamente. Lo primero que se puede concluir de este procedimiento, es que a menor temperatura esté expuesta la mezcla de origen, como es natural, el destilado será mucho más rico en el compuesto más volátil, pues este puede pasar a estado gaseoso más fácilmente que el compuesto más pesado, y al incrementar la temperatura a la cual se realiza la destilación, se observó cómo era el compuesto más pesado era el de mayor composición el destilado. En este caso, a menor temperatura se obtuvo un destilado que prácticamente estaba compuesto por n-hexano puro, mientras que al aumentar la temperatura, la presencia del tolueno también aumentaba. Con respecto al índice de refracción, debido a que existía una gran diferencia entre los puntos de ebullición de ambos compuestos, los valores experimentales de este se acercaban, alrededor de los 60°C, a los valores tabulados de índice de refracción del n-hexano puro, mismo caso sucedía alrededor de los 100°C, donde el índice de refracción eran cercanos también a los del tolueno puro, por lo que las pequeñas concentraciones que se encontraban del otro compuesto en cada caso (no es posible obtener un destilado puro) no tenían gran incidencia sobre el índice de refracción.

RECOMENDACIONES En esta práctica se recomienda el uso de la bata de laboratorio, y más que una recomendación sería una obligación. Se recomienda el uso de mascarilla y guantes para evitar el completo contacto de algún reactivo con el cuerpo de la persona. Se recomienda el correcto uso de los aparatos de medición, sea termómetro, balanza, cilindros o pipetas para de esta forma evitar el más mínimo error a la hora de calcular el rendimiento. También se recomienda usar un buen refrigerante a la hora de destilar, en caso de que sea agua estar seguros de que el agua estará a una temperatura correcta. Que el aparato de destilación o la máquina esté bien ajustado y en correcto funcionamiento, el soporte bien ajustado al igual que la cabeza de destilación, la alargadera, el matraz, la placa calefactora, etc.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 

http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/destilacio_tipus.html#fraccionada



https://ocw.ehu.eus/pluginfile.php/3372/mod_resource/content/1/expe_quim/ practica8.pdf



https://www.upo.es/depa/webdex/quimfis/docencia/quimbiotec/FQpractica6. pdf



https://es.scribd.com/document/213245563/Practica-de-DestilacionFraccionada



http://www.cartagena99.com/recursos/alumnos/apuntes/destilacion%20fracc ionada.pdf



https://www.ecured.cu/Destilaci%C3%B3n_fraccionada

ANEXOS

Figura 1. Equipo de destilación fraccionada