Notions de Base en Rhéologie [PDF]

Zitiervorschau

Cours de rhéologie PG Technologie pharmaceutique USTHB 2006/2007

HadjSadok AEK

Introduction : Au cours des 20 dernières années, la rhéologie s’est imposée comme une science structurante à l’intersection de la mécanique des milieux continus, de la mécanique des fluides, de la science des matériaux, de la chimie, de la physico-chimie de la thermodynamique mais aussi, plus récemment de la biologie. Elle s’est également imposée dans l’industrie, car sa connaissance est désormais incontournable pour maîtriser, optimiser et contrôler les processus de mise en œuvre des fluides industriels, qu’il s’agisse de bitumes, de pâtes à papier, de matériaux agroalimentaires, de plastiques, de milieux granulaires (poudres, sable,..), de peintures, de médicaments, de cosmétiques, etc. L’étude des écoulements et des déformations de la matière est actuellement en plein développement tant sur le plan fondamental que sur celui des applications industrielles et technologiques. Le terme « rhéologie » a été proposé par Eugène Cook Bingham en 1928, pour désigner « la science qui étudie les déformations et l’écoulement de la matière », et qui prolonge et complète les différentes branches de la mécanique : élasticité, plasticité, mécanique des fluides, hydraulique, etc. Plus exactement, l’objet de la rhéologie est l’étude du comportement mécanique, c’est à dire des relations entre les déformations et les contraintes de la matière. Ainsi, la rhéologie comporte différents aspects : – caractérisation du comportement du fluide : Il s’agit d’une étape très importante qui nécessite de bien définir les conditions expérimentales de caractérisation qu’il faut bien évidemment adapter à l’utilisation du fluide. Nous verrons qu’il faut mettre en place des écoulements bien définis, des procédures expérimentales scrupuleusement suivies, se méfier d’un certain nombre d’artefacts (qui se rencontrent fréquemment sur des produits industriels)... – modélisation des comportements (lois de comportement) : Souvent, le fluide ne pourra pas être caractérisé par une seule grandeur (par exemple la viscosité). Cette dernière pourra évoluer de façon plus au moins complexe avec par exemple la vitesse de rotation du mobile. On pourra être tenté de décrire ces comportements par une loi mathématique qui pourra

Cours de rhéologie PG Technologie pharmaceutique USTHB 2006/2007

HadjSadok AEK

ensuite être utilisée dans un programme de calcul concernant ce fluide particulier. Nous verrons que cette étape est parfois utile et qu’il existe des lois ”célèbres” qu’il faut connaître. – calculs prédictifs des comportements lors de la mise en forme, de l’utilisation des matériaux... Cette étape est souvent à l’intersection des compétences des mécaniciens et des mathématiciens. Il s’agit de prévoir le comportement d’un matériau possédant une rhéologie donnée (et qui est entrée dans le code de calcul) lors d’une étape de mise en forme (extension, injection...) Le calcul permet de prévoir les contraintes, les débits, le mélangeage... Il utilise le plus souvent des logiciels commerciaux mais l’étape de mise au point de ces logiciels, d’adaptation à une rhéologie plus fine (phénomènes transitoires, viscoélasticité...) n’est pas `a négliger. – compréhension des origines physiques des comportements : Il ne s’agit pas seulement de caractériser un fluide et son comportement mais également de comprendre l’origine des phénomènes à un niveau moléculaire. Cette description complète la caractérisation macroscopique. Par exemple, pourquoi tel fluide ne s’écoule pas en dessous d’une certaine contrainte? Pourquoi la viscosité diminue-t-elle dans certaines conditions? Il s’agit d’une étape difficile qui nécessite de bien connaître à un niveau proche de celui des molécules (ou des macromolécules) la structure des matériaux. Certains matériaux comme les polymères, les suspensions et les émulsions bénéficient maintenant de modèles suffisamment élaborés pour comprendre les origines de leur rhéologie. Un challenge, à l’heure actuelle, est d’étendre ces notions à des fluides plus complexes (mélanges particules + polymères...). – ajustement du fluide aux propriétés d’écoulement désirées (c’est une partie du rôle de la formulation) : Les fluides industriels sont souvent de savants mélanges qui doivent répondre à des critères économiques (coût), industriels (protection de l’environnement) ... tout en possédant une rhéologie adaptée à l’utilisation. Il est donc primordial d’être capable, en agissant sur la formulation, (c.a.d. les constituants du fluide) d’ajuster ses propriétés à l’application.

Cours de rhéologie PG Technologie pharmaceutique USTHB 2006/2007

HadjSadok AEK

Hooke et Newton, les pionniers…. En 1678, Robert Hooke développe sa théorie de l’élasticité. A l’aide de différents types de ressorts et de masses, il établit une proportionnalité directe entre la tension (la force appliquée) et l’extension du ressort. Cette théorie de l’élasticité (essentiellement vraie si les déformations restent modérées) a ensuite été élargie à d’autres matériaux que des ressorts. Elle caractérise un comportement élastique c.à.d. 1. proportionnalité entre déformation et force appliquée 2. retour à l’état non déformé lorsque la force est supprimée. En 1687, Newton s’intéressa lui aussi aux liquides et publia dans les Principia Mathématica quelques idées de base sur les fluides. Il envisagera l’expérience suivante : Deux plaques parallèles séparées par une fine couche de fluide. La plaque inférieure est maintenue fixe, la plaque supérieure déplacée à la vitesse V. Il réalise qu’il existe une résistance au déplacement de la plaque qu’il attribue à l’absence de glissement au sein du liquide. Cette résistance (la force F) est proportionnelle à la vitesse de déplacement V. Cette proportionnalité varie avec le type de fluide introduit. Elle caractérise donc la résistance à l’écoulement du fluide. Elle contient donc la viscosité du fluide. Newton mit également en évidence, l’importance de l’épaisseur cisaillée. Si pour un fluide donné et une vitesse donnée, l’épaisseur d’entre les plaques diminue, alors la force F augmente en proportion. Si d →d/2 alors F → 2F. La grandeur importante n’est donc pas la vitesse V ou l’espacement d mais le rapport V/d. Ce rapport est appelé gradient de vitesse ou taux de cisaillement et noté La viscosité ainsi vue par Newton se définit comme : /

γ˙

γ˙ .

 = F/A et A est la surface de la plaque Environ au 19e siècle, les idées de Newton sur la viscosité on été mises en défaut. On s’aperçut que contrairement à ce que Newton avait annoncé, la viscosité n’est pas toujours constante, quels que soient le niveau de contrainte ou de taux de cisaillement. Son étude, son pourquoi... constituent l’intérêt majeur de la rhéologie moderne.

Cours de rhéologie PG Technologie pharmaceutique USTHB 2006/2007

I

HadjSadok AEK

GRANDEURS UTILISEES EN RHEOLOGIE :

Cette partie présente les principales grandeurs physiques intervenant en rhéologie, nous nous limitons à l’étude des expériences de cisaillement simple, au cours desquelles le matériau est soumis à un mouvement laminaire.

I.1 MOUVEMENTS LAMINAIRES DE CISAILLEMENT : Un mouvement laminaire de cisaillement est un mouvement au cours duquel le matériau présente une structure en lamelles, en couches adjacentes, d’épaisseurs infiniment minces ; la déformation du matériau s’effectue par un glissement relatif des différentes couches les unes sur les autres, sans qu’il y ait de transfert de matière d’une couche à l’autre ; c’est un mouvement strictement ordonné et stratifié qui se produit sans brassage du matériau et sans variation de son volume.

I.2 CONTRAINTE DE CISAILLEMENT,  : Soit une force F appliquée à une surface A, interface entre une plaque et un liquide sousjacent. Cette force F va provoquer un écoulement dans la couche liquide. La rapidité de l’écoulement est subordonnée à la résistance interne du liquide, c’est à dire sa viscosité. La contrainte tangentielle (de cisaillement)  qui est une grandeur dynamique, est alors définie comme étant le rapport de la force F à la surface A. Elle s’exprime en pascal ou en N/m2 dans le système MKSA .

I.3 DÉFORMATION ET VITESSE DE DÉFORMATION : Ce sont deux grandeurs cinématiques fondamentales, qui décrivent le mouvement du matériau dans l’espace, au cours du temps, indépendamment des contraintes qui lui ont donné naissance.

I.3.1 Déformation de cisaillement  : Dans le cas particulier d’un mouvement laminaire de cisaillement présentant la symétrie plane où le matériau est cisaillé entre deux plans parallèles, l’un mobile, l’autre fixe (figure 1). Considérons les particules de matière qui se trouvent au temps origine t=0 dans une certaine section droite. A un instant t postérieur, chaque particule de matière aura parcouru la

Cours de rhéologie PG Technologie pharmaceutique USTHB 2006/2007

HadjSadok AEK

distance u (x, t) où x, distance séparant la particule de matière du plan solide inférieur, permet de repérer les différentes couches planes du matériau. Pour caractériser la déformation de la tranche de fluide située entre les couches x et x+dx, il faut évaluer le déplacement relatif d’une couche par rapport à l’autre. On peut le définir ainsi :

u (x +dx , t )− y ( x ,t ) du( x , t ) = =tg( α) dx dx Ce déplacement relatif, qui caractérise la déformation de la couche d’épaisseur dx est appelé cisaillement et noté  (gamma). On constate donc qu’il s’agit de la tangente à la courbe u(x,t) au point de cote x.

x Plan Mobile

t=0s

t 

x+dx dx x

u (x+dx , t) u (x,t)

Plan immobile 0 plans parallèles l’un mobile et l’autre fixe Figure1 : Un matériau cisaillé entre deux La déformation de cisaillement  est une grandeur sans dimension. Dans le cas où le matériau est un solide, la déformation enregistrée sous l’effet d’une contrainte de cisaillement ne dépend pas du temps, elle est constante.

I.3.2 Vitesse de déformation de cisaillement : Si l’on soumet un matériau fluide à des contraintes il va se déformer. Si l’on considère le temps que met la déformation à se produire, on définit la vitesse de cisaillement

γ˙ comme

étant la dérivée par rapport au temps de la déformation de cisaillement ; c’est une vitesse de déformation .

γ˙

=

dγ dt

Cours de rhéologie PG Technologie pharmaceutique USTHB 2006/2007

HadjSadok AEK

Elle a par conséquent les dimensions de l’inverse d’un temps et s’exprime en s-1.

•

Exemple d’application: Ecoulement d’un fluide entre deux plaques parallèles ( Ecoulement de Couette).

On considère un fluide occupant le volume entre deux parois parallèles horizontales A et B. A est soumise à une contrainte de cisaillement, , et B est immobile (figée). La distance h entre les deux plaques est relativement petite (fig. 2). Les lamelles d’atomes planes horizontales qui constituent le fluide sont animées de mouvements horizontaux de déplacement, suivant le sens et la direction de la contrainte de cisaillement appliquée, avec des vitesses différentes. La première lamelle fluide qui adhère la paroi supérieure A, aura la vitesse la plus grande =V0 Quant à la lamelle la plus basse, sa vitesse est nulle, puisqu’elle adhère la paroi figée B. On obtient alors au sein du fluide un profil de vitesse des lamelles (gradient de vitesse ou variation de vitesse), de la plus rapide à la plus faible suivant l’axe vertical y. t

t=0

y



V0

A dy

V(y+dy) V(y)

 B Figure 2: Profil de vitesse d’un écoulement d’un fluide entre deux plaques //. Normalement, le profil de vitesse est non linéaire, toutefois, en considérant la distance entre les deux parois très petite, on peut alors supposer que le profil est linéaire. La vitesse de déformation s’écrit alors :

γ˙ = ddt Or la déformation  est donnée par : du/dy  Où u représente le déplacement horizontal des lamelles. Implique,

γ˙ d/dt (du/dydV/dy

(selon la figure 2)

Cours de rhéologie PG Technologie pharmaceutique USTHB 2006/2007

De ce résultat, on déduit que

HadjSadok AEK

γ˙ , la vitesse de déformation de cisaillement représente la

variation de la vitesse des lamelles d’atomes horizontales suivant l’axe y. C’est un gradient de vitesse. Egalement cela définit même la notion de l’écoulement de cisaillement d’un fluide (Si

γ˙ est différent de 0 alors le fluide s’écoule, Si γ˙ = 0 alors le fluide ne s’écoule pas, car constant et le fluide se comporte comme un solide).

I.3.3 Equation rhéologique d’état : Il existe en rhéologie, une relation entre la déformation de cisaillement  et la contrainte de cisaillement , relation qui dépend essentiellement des propriétés et de la nature du fluide, notée par la relation :

 = f () I.3.4 Rhéogramme : Ce sont des courbes d’écoulement qui traduisent graphiquement l’équation rhéologique d’état. Les rhéogrammes les plus fréquents utilisés sont :  Les graphes , , à pression et température extérieures constantes .  Les graphes ,

γ˙ , à pression et température extérieures constantes .

 Les graphes , t, traduisant l’évolution de la déformation  au cours du temps à pression et température extérieures constantes, lorsque la contrainte  est appliquée à l’instant initial t=0 et maintenue constante .  Les graphes

γ˙ , t, traduisant l’évolution de la vitesse de déformation au cours du temps

à pression et température extérieures constantes, lorsque la contrainte  est appliquée à l’instant t=0 et maintenue constante .  Les graphes , t, traduisant l’évolution de  au cours du temps, à pression et température extérieures constantes, lorsqu’une déformation  ou une vitesse de cisaillement imposée à t=0 et maintenue constante .

γ˙ est

Cours de rhéologie PG Technologie pharmaceutique USTHB 2006/2007

HadjSadok AEK

I.4 VISCOSITÉS : Il convient de définir en premier lieu ce qu’est un fluide . Un fluide est un corps susceptible de se déformer indéfiniment dès lors que la résultante des forces appliquées n’est pas nulle. Cette définition est très générale et ce sont les liquides et les semi-solides qui sont particulièrement envisagés.

I.4.1 Définition de la viscosité : La viscosité caractérise l’aptitude d’un fluide à s’écouler. Sa connaissance est fondamentale dans de nombreux domaines : en métrologie des fluides, dans l’emploi des peintures, dans la compréhension des phénomènes de lubrification, dans l’agroalimentaire, dans le cosmétique, dans le transport des fluides, etc. Si la mesure de la viscosité sur échantillon peut servir au contrôle de fabrication, la mesure continue permet d’en surveiller et réguler le processus. Par ailleurs, le développement et la formulation des produits à structure complexe, telle que les émulsions, les suspensions ou les gels et autres, dépendent fortement de la connaissance de la viscosité qui conditionne le sort du produit quant à sa stabilité et à son utilisation. A l’échelle microscopique, la viscosité se manifeste par la résistance des particules colloïdales figurant dans le système dispersé à son écoulement (fig. 3). Gouttelettes dispersées en suspension

Macromolécules en suspension Sens de l’écoulement

Figure 3 : Résistance des éléments colloïdaux à l’écoulement d’un fluide

Dans le système SI, l’unité de la viscosité est des Pa.s (aussi appelé Poiseuille Pl). Dans le système cgs, on utilisait le Poise (P), qui est plus petit que le Pa.s d’un facteur 10. Ainsi, la viscosité de l’eau est de 1mPa.s = 10-3Pa.s ou,

1cP = 10-2P

donc

1Pa.s = 10P

Cours de rhéologie PG Technologie pharmaceutique USTHB 2006/2007

HadjSadok AEK

Valeurs de viscosités de quelques produits à 20°C et 1 bar Viscosité dynamique  en Pa .s H2 8,9.10-6 CO2 14,8.10-6 N2 17,5.10-6 Air 18,5.10-6 Hexane 0.3. 10-3 Aniline 0,47.10-3 Toluène 0,59.10-3 benzène 0,652.10-3 Eau 1,005.10-3 Ethanol 1,20.10-3 Mercure 1,554.10-3 Lait 2,0.10-3 sang de l’homme à 37°C 4,0.10-3 Huile d’olive 84.10-3 Glycérol 1.49 miel (liq. après agitation) 6 gels /crèmes 1 à 100 vernis /peintures 10 à 1000 résines/goudron/bitume 100 à 100 000 glace à 0°C 1013 Granit 1020 Produits

Viscosité cinématique  en m2.s-1 105.10-6 8,04.10-6 15,2.10-6 15,6.10-6 0,46.10-6 0,46.10-6 0,681.10-6 0,741.10-6 1,007.10-6 1,51.10-6 0,1147.10-6 1,93.10-6  

91,5.10-6 1182.10-6 4280.10-6          

 

I.4.2 Principaux paramètres dont dépend la viscosité des fluides : Les paramètres dont dépend la viscosité des fluides sont : • La température : En pratique la plupart des systèmes ont un domaine de température digne d’intérêt, soit pour l’application, soit lors de la transformation qui est de l’ordre de quelques dizaines à quelques centaines de degrés. Ainsi, des crèmes, des gels, des suspensions ou des systèmes en présence de solvants, vont être concernés par l’ambiante ± 20 à 30 °C. Par contre des huiles lubrifiantes

Cours de rhéologie PG Technologie pharmaceutique USTHB 2006/2007

HadjSadok AEK

(moteur) vont être impliquées entre −50 et 300 °C environ ! Des polymères fondus seront considérés sur une gamme de 100 à 200 °C ! La température est donc un facteur important, d’autant plus important que la viscosité varie facilement avec la température (de l’ordre de 0.5 à 10 % par °C !). Exemples : 

eau :  = 1,008.10-3 Pa.s à 20°C  = 0,660.10-3 Pa.s à 40°C



miel : si on augmente la température de 1°C, la viscosité est divisée par 10 !

Pour les liquides purs comme l’eau , l’huile , l’alcool , …) on montre qu’elle suit une loi exponentielle croissante de type Arrhénius:  = A exp. ( E /R T) E représente l’énergie d’activation, c.a.d. la hauteur de la barrière d’énergie à franchir, par mouvement brownien, pour déplacer une molécule d’une position d’équilibre à une autre. Expérimentalement, il est donc très important de réguler la température lorsqu’on veut faire une mesure précise de la viscosité. La plupart des appareils permettent de travailler à 0.01°C près.

•

La pression :



pour les liquides : son influence est négligeable.



pour les gaz : si la pression augmente, il y a plus de frottements au sein du fluide, la viscosité augmente un peu.

exemple : air à 20 °C :  = 1.72.10-5 Pa.s sous 1 atm ; •

 = 1.82.10-5 Pa.s

sous 20 atm

Le temps : L’influence du temps, combinée avec celle de la contrainte de cisaillement , peut être

complexe et peut donner lieu à des phénomènes thixotropiques ou rhéopexiques .

•

La contrainte de cisaillement :

Cours de rhéologie PG Technologie pharmaceutique USTHB 2006/2007

HadjSadok AEK

Le taux de cisaillement est la variable à prendre en considération quand on considère des conditions d’écoulements pratiques. Il peut varier sur une très large gamme comme la viscosité. Des ordres de grandeurs sont donnés dans le tableau ci-dessous

γ˙ typique (s−1)

Phénomène Sédimentation Etalement par tension superficielle coulure par gravité extension malaxage mélangeage, agitation, pompage application pinceau, pulvérisation étalement par friction

Application

10−6 − 10−4 10−2 − 10−1

peintures peintures, encres

10−1 − 101 100 − 102 101 − 102 101 − 103

peintures polymères fondus agro-alimentaire

103 – 104

pulvérisation, injection, peintures cosmétique, lotion et crème sur la peau papier

104 − 105

enduction haute vitesse 105 − 106 Ordres de grandeurs de viscosités typiques

L’étude de la variation de la viscosité apparente avec la contrainte de cisaillement  ou la

γ˙ fournit des courbes appelées courbes de viscosité, qui permettent

vitesse de cisaillement

un classement des fluides d’après leur comportement rhéologique.

I.4.3 Définitions des différentes viscosités : •

Viscosité absolue  : Elle est définit par la relation :

η=

τ γ˙

Où  n’est fonction que de la température et de la pression extérieures. •

Viscosité apparente app :

Par analogie avec les fluides newtoniens, on introduit la notion de la viscosité apparente app comme étant le rapport entre la contrainte de cisaillement  et la vitesse de cisaillement

γ˙

correspondante, où app est une fonction de la température T et de la pression P

extérieure, mais aussi de la contrainte de cisaillement , ou encore, selon un point de vue tout à fait équivalent, de la vitesse de déformation de cisaillement

γ˙ .

Cours de rhéologie PG Technologie pharmaceutique USTHB 2006/2007

•

HadjSadok AEK

Viscosité cinématique  : Ce coefficient est définit par la relation suivante :



=

μ ρ

Où  est la masse volumique du fluide. Son unité est le m2/s dans le système MKSA . •

Viscosité relative r : Elle est donnée par la relation :

μr =

μ μs

avec s : viscosité du solvant . Elle est définit comme étant la viscosité d’un liquide donné par rapport à celle d’un autre liquide de référence (solvant par exemple). Ces coefficients de viscosité sont des grandeurs physiques qui jouent un rôle très important en rhéologie. Leur connaissance suffit parfois à caractériser de façon précise le comportement rhéologique du fluide.

II CLASSIFICATION DES FLUIDES REELS EN FONCTION DE LEUR COMPORTEMENT RHEOLOGIQUE : L’état fluide est caractérisé par deux principaux types de comportement rhéologique suivant la nature des paramètres qui influent sur l’aspect de la courbe d’écoulement :  Les fluides « indépendants du temps » .  Les fluides « dépendants du temps » .

II.1 LES FLUIDES « INDÉPENDANT DU TEMPS » : Ce sont les fluides pour lesquels il existe une relation biunivoque entre la contrainte de cisaillement  et la vitesse de cisaillement

γ˙ .

Leur comportement rhéologique est indépendant de la durée d’application de la contrainte. Leur équation générale s’écrit :

Cours de rhéologie PG Technologie pharmaceutique USTHB 2006/2007

HadjSadok AEK

 =  ( γ˙ ) Cette catégorie de fluides est subdivisée en :  Fluides newtoniens au comportement indépendant du temps .  Fluides non newtoniens au comportement indépendant du temps .

II.1.1 Les fluides newtoniens : Ces fluides sont caractérisés par une relation proportionnelle entre la contrainte de cisaillement  et la vitesse de cisaillement

γ˙ .

Cette relation s’écrit :

 =  γ˙

avec  : viscosité dynamique ou absolue du fluide (Pa.s) La viscosité dynamique  est indépendante de la vitesse de cisaillement. Elle ne dépend que de la température, de la pression et de la nature du fluide. Le rhéogramme d’un tel comportement est une droite qui passe par l’origine ( fig. I.4)  (Pa)

D ( s-1) Figure ( I.4) : Rhéogramme d’un fluide newtonien De nombreux fluides présentent ce type de comportement linéaire : l’eau, les liquides organiques légers, les solutions aqueuses dont le soluté a une masse moléculaire faible et les systèmes dispersés

à faible concentration. En effet, pour ces derniers, (émulsions,

suspensions, solutions

polymériques,…, etc.),

les distances interparticulaires sont

importantes si bien que les interactions entre les colloïdes sont négligeables, voir nulles. De ce fait, les particules en suspension ne s’interagissent pas et donc n’enregistrent pas de cinétique d’agrégation ou de désagrégation et gardent le même état de configuration de leur structure en écoulement ou au repos. La résistance de ces colloïdes à l’écoulement reste la

Cours de rhéologie PG Technologie pharmaceutique USTHB 2006/2007

HadjSadok AEK

même quelque soit l’intensité de l’écoulement et donc quelque soit la vitesse de déformation de cisaillement

γ˙ ( fig. 4).

En conséquence µ = constante et ne dépend pas de

γ˙ .

Distance inter colloïde importante

Figure 4 : Etat structural d’un système colloïdal à comportement newtonien en écoulement ou au repos.

II.1.2 Les fluides non newtoniens : Les fluides non newtoniens au comportement indépendant du temps sont caractérisés par une relation générale de type :

 = a γ˙ avec  a : viscosité apparente dépendante de la vitesse déformation de cisaillement. Les raisons du caractère non-newtonien d’un fluide sont liées à la taille des particules, leur concentration dans la phase continue, leur forme, leur nature et leur aptitude à la déformation ou bien la réactivité physico-chimique de la phase continue notamment dans le cas des suspensions colloïdales. On distingue deux catégories principales de fluides non newtoniens au comportement indépendant du temps : les fluides à comportement rhéofluidifiant et ceux à comportement rhéoépaississant.

A. Les fluides à comportement rhéofluidifiant : Dans le cas de ce type de fluide, en écoulement, la viscosité apparente diminue avec l’augmentation de la vitesse de déformation de cisaillement (fig. 5) et le rhéogramme présente une courbure concave (fig. 6). app (Pa.s)

 (Pa)

D ( s-1)

D ( s-1)

Figure 5 : Courbe de viscosité d’un fluide rhéofluidifiant Figure 6 : Rhéogramme d’un fluide rhéofluidifiant

Cours de rhéologie PG Technologie pharmaceutique USTHB 2006/2007

•

HadjSadok AEK

Exemple1 de fluide rhéofluidifiant : Solution polymérique

Une chaîne macromoléculaire linéaire du polyéthylène (PE) avec une masse moléculaire M = approximativement 100.000 g/mol a une longueur d’environ 1µm et un diamètre ( épaisseur ) de 0.5 nm. par conséquent le rapport entre la longueur et le diamètre est égal à 2000. Si on utilise alors une comparaison imaginative à l’échelle d’une chambre, contenant du spaghetti d’épaisseur égale à 1mm, alors sa longueur sera de 2m ! Ainsi il est facile d'imaginer que dans une solution polymérique, ces molécules s’enchevêtrent très souvent entre elles et en absence de sollicitation mécanique, c à d au repos, on obtient des pelotes de macromolécules ( fig. 7) enchevêtrées. Lorsque on met la solution polymérique sous sollicitation, ces pelotes ( ou agrégats ) résistent fortement à l’écoulement si bien que la viscosité apparente mesurée est très élevées. Toutefois, en augmentant d’avantage l’intensité de la contrainte de cisaillement, et donc la vitesse de déformation, les molécules seront orientées suivant la direction de cisaillement et enregistrent une dispersion au niveau de leur structure (fig. 8), si bien que leur résistance à l’écoulement s’affaiblit d’où la diminution de la viscosité apparente.

Figure 7 : Pelote de macromolécules Figure enchevêtrées. 8 : Macromolécules sous contrainte de cisaillement orientées et dispersées. La courbe de viscosité apparente d’ une telle solution polymérique en fonction de la déformation de cisaillement (Fig. 9), en échelle double logarithmique, montre l’existence de trois régions distinctes.

Ce comportement de viscosité se présente seulement pour les

solutions polymériques où les macromolécules s’enroulent pour former des pelotes.

Cours de rhéologie PG Technologie pharmaceutique USTHB 2006/2007

HadjSadok AEK

Ln  = const

=f(D) = const

1

2

3

Ln D

Figure 9 : Courbe de viscosité ( en échelle logarithmique) d’une solution polymérique de PE. (1) Première région newtonienne avec une valeur constante de la viscosité pour un taux Vitesse de cisaillement nul ( zero shear viscosity de ). cisaillement ( S-1 ) (2) Région correspondant à un comportement rhéofluidifiant , où=f(

γ˙ ).

(3) Seconde région newtonienne avec une valeur constante de la viscosité pour un taux de cisaillement infini (infinite-shear viscosity  

Dans la première zone, où le comportement est supposé newtonien, pour la

majorité des polymères, la valeur limite de cette zone correspond à une vitesse de cisaillement

γ˙ = 1s-1, cependant pour quelques polymères la valeur limite est d’environ γ˙

= 0.01 s-1.

Dans ce domaine, on distingue deux phénomènes antagonistes qui coexistent, générant ainsi un comportement newtonien avec  = constante. 

Une déstructuration partielle de la structure (pelote) due à la présence de force de cisaillement de répulsion sous un très faible cisaillement (



γ˙ très petit).

Une réorganisation partielle de la structure des macromolécules en pelote, due au forces d’attraction de Van Der Waals.

La résultante de la déstructuration et de la réorganisation partielles des macromolécules est alors nulle et par conséquent, la structure ne subit aucun changement significatif qui puisse générer une modification de la résistance à l’écoulement. De ce fait, la viscosité augmente et diminue en même temps et donc reste stable et devient constante. C’est la viscosité pour le taux de cisaillement nul, . Mathématiquement, lim (

γ˙



=0)

γ˙ )

Il est à noter par ailleurs, que est liée à la masse molaire du polymère par les relations suivantes :

Cours de rhéologie PG Technologie pharmaceutique USTHB 2006/2007

Où



= c1. M

pour M < Mc

*

= c1. M3.4

pour M > Mc.

HadjSadok AEK

c1 est un facteur spécifique du polymère

M masse molaire (g/mol) Mc est la masse molaire critique correspondant à la formation effective des enchevêtrements entre les macromolécules associées. 

Dans la deuxième zone de moyen et fort cisaillement, lorsque la vitesse de

déformation de cisaillement augmente, l’étalement et la dispersion des macromolécules dominent leur re-enchevêtrement. En conséquence le fluide aura un comportement rhéofluidifiant,=f( 

γ˙ ).

Dans la dernière zone, le cisaillement et si grand (

γ˙

> 1000 s-1) que toutes les

macromolécules sont orientées et dispersées. Leur résistance à l’écoulement est réduite au minimum est ne peut encore diminuer. La viscosité qui en résulte est constante,= const. Mathématiquement ,= lim ( •

γ˙



=)

γ˙ ).

Exemple2 de fluide rhéofluidifiant : Système dispersé

D’autres matériaux peuvent également afficher un comportement rhéofluidifiant, à l’instar des systèmes dispersés ( suspensions, émulsions etc.), où sous cisaillement, les particules en suspensions s’orientent suivant la direction de l’écoulement et enregistrent une désagrégation et un changement au niveau de leur forme (Fig. 10). Durant ce processus, les forces d’interaction entre les particules diminuent causant ainsi, un affaiblissement de leur résistance à l’écoulement.

ension avec de particules sous forme de bâtonnets ou d’aiguilles

Particules aléatoirement en suspension, en absence d’interaction Particules orientées Particules agglomérée

Emulsion

Particules agrégées emprisonnant du liquide.

Particules désagrégées

Particules déformées sous forme d’ellipses. Gouttelettes dispersées sous forme de sphères.

Cours de rhéologie PG Technologie pharmaceutique USTHB 2006/2007

HadjSadok AEK

Figure 10 : Changement de l’état structural des systèmes dispersés avec le comportement rhéofluidifiant.

B. Comportement rhéoépaississant ou dilatant: Le comportement rhéoépaississant se traduit par une augmentation de la viscosité apparente avec l’accroissement du cisaillement (fig. 11). Le rhéogramme d’un tel comportement présentent une convexité de la courbure ( fig.12). app (Pa.s)

 (Pa)

D ( s-1)

D ( s-1)

Figure 11 : Courbe de viscosité d’un fluide rhéofluidifiant Figure 12 : Rhéogramme d’un fluide rhéofluidifiant Ce type de comportement a été initialement mis en évidence sur des suspensions de forte teneur en solide. Au repos, le volume libre entre les particules est minimal ; il est occupé par le liquide suspendant qui enrobe chaque particule d’une fine pellicule qui joue le rôle de lubrifiant. Au fur et à mesure que la vitesse de cisaillement augmente, le liquide est insuffisant pour combler tout le volume interstitiel. Les tensions de cisaillement provoquent peu à peu la rupture de ces films, et aux frottements solide-liquide initiaux, se substituent alors des frottements solide-solide qui entraînent une augmentation de la viscosité apparente de la suspension . A noter que lorsque le cisaillement et très important, l’écoulement peut devenir turbulent, qui peut engendrer une élévation de la viscosité due aux effets secondaires d’écoulement. Parmi les fluides dilatants on peut citer les dispersions très concentrées, des solutions d’amidon ou certains polymères dits PVC (polychlorure de Vinyle) . •

Exemple du comportement rhéoépaississant : masse de Plastisol.

1ère étape : On introduit dans un bêcher, comportant le fluide, une tige puis on la lâche. Cette dernière s’incline facilement au sein du fluide (fig. 13, (1)).

Cours de rhéologie PG Technologie pharmaceutique USTHB 2006/2007

HadjSadok AEK

2ème étape : Si on tire la tige fortement vers le haut. Le fluide se solidifie et l’empêche de la quitter. Ainsi, la tige et le liquide s’élèvent vers le haut (fig. 13, (2)).

2

1 Figure 13. Essai du comportement rhéoépaississant.

C. Les fluides plastiques à contrainte seuil : Ils sont caractérisés par une contrainte de cisaillement seuil 0 en dessous de laquelle l’écoulement n’est pas possible. Autrement dit, lorsqu’ils sont soumis à une contrainte très faible, leur viscosité est tellement forte qu’il ne peuvent s’écouler. Dans ce cas, ces fluides se comportent comme un solide élastique et enregistrent des déformations très petites. Leur viscosité diminue ensuite si une contrainte supérieure au seuil est appliquée. Ce phénomène peut être expliqué à l’échelle microscopique, par l’existence d’une force interne Fint au sein de la structure du fluide, force qui résulte de la somme de toutes les forces d’attraction de Van Der Waals. Tant que la force extérieure de cisaillement, Fext, appliquée n’est pas plus grande que la force interne de cohésion, le matériau et seulement déformé de façon minimale. De nombreux fluides présentent ce comportement plastique. Comme exemples classiques, on peut citer quelques uns dans l’industrie agroalimentaire tels que la moutarde, le chocolat fondu, les margarines, ainsi que dans l’industrie cosmétique et pharmaceutique comme les suspensions de particules solides, les émulsions les laits, les gels, …, etc. La contrainte seuil est un concept important dans l’application pratique et diverses méthodes de mesure de sa valeur ont été développées ces dernières années. Actuellement, on peut distinguer différents tests pour déterminer la contrainte seuil apparente et la contrainte seuil réelle.

Cours de rhéologie PG Technologie pharmaceutique USTHB 2006/2007 •

HadjSadok AEK

Contrainte seuil apparente :

Courbe d’écoulement à vitesse de cisaillement imposée: Détermination de la contrainte seuil apparente en utilisant un ajustement mathématique. Dans ce cas, la vitesse de rotation ou la vitesse de déformation

γ˙ varie en rampe ( en

montée, fig. 14). On mesure alors les valeurs de la contrainte de cisaillement associées aux valeurs de la vitesse de déformation. On obtient ainsi un rhéogramme (fig. 15)

 (Pa)

D (s-1)



temps (s)

Figure 14 : Rampe linéaire de D en

D (s-1)

fonction duFigure temps. 15 : Rhéogramme expérimental.

La contrainte seuil apparente ne peut être déterminée directement par mesure, mais elle s’obtient par extrapolation du rhéogramme à

γ˙

=0. Sa détermination nécessite alors un

ajustement mathématique par un modèle rhéologique, comme Binham, Ostwald, Casson, Hershell / Bulkley

ou un modèle de type polynomial. Ces différents modèles donnent

différentes valeurs de selon leur écriture et c’est pour cette raison qu’on appelle cette contrainte seuil « contrainte seuil apparente ».Cette méthode de détermination est utilisée seulement pour le contrôle de qualité QC et non pour un travail de recherche ou de développement. Courbe d’écoulement à contrainte de cisaillement imposée: Contrainte seuil comme valeur limite produisant l’écoulement. On impose une rampe en contrainte en fonction du temps (fig. 16) et on observe le début de mouvement de l’instrument de mesure. La plus grande valeur de la contrainte au delà de laquelle il y a mouvement ( le cylindre tourne ) et donc la vitesse de déformation existe et est supérieure à 0, représente la contrainte seuil apparente ( fig. 17).  (Pa)

Figure 16 : Rampe linéaire de  en

 (Pa)

temps (s)



D (s-1)

fonction duFigure temps. 17 : Rhéogramme expérimental.

Cours de rhéologie PG Technologie pharmaceutique USTHB 2006/2007

HadjSadok AEK

A noter que la valeur de la contrainte seuil dépend de la résolution de la vitesse du rhéomètre. En effet, un instrument qui arrive à détecter une très faible vitesse ( n = 0.0001 1/min) peut afficher une plus faible valeur de  qu’un instrument qui ne peut détecter qu’une vitesse minimale de 0.5 1/min. Egalement, cette approche de calcul de la contrainte seuil ne peut être employée que pour le QC. •

Contrainte seuil entre les domaines de déformation élastique et visqueuse ( méthode de la tangente).

Contrainte seuil comme limite du domaine de déformation élastique. En appliquant une rampe en contrainte de cisaillement, la contrainte seuil est obtenue lorsque la région linéaire d’élasticité est excédée. Les points expérimentaux de mesure sont les déformations en fonction des contraintes. Ces points sont représentés en échelle double logarithmique, à savoir, Ln f (Ln , selon la figure 18. Ln 

const

Ln   Figure 18 : Détermination de la contrainte seuil par la méthode de la tangente. Au vu de cette courbe d’écoulement, dans le domaine de faible et constante. Cette relation est associée au comportement Hookien du matériau, correspondant au solide parfaitement élastique. La contrainte seuil représente la valeur supérieure de ce comportement, au delà de laquelle la déformation n’est plus linéaire. Résumé :

Cours de rhéologie PG Technologie pharmaceutique USTHB 2006/2007

HadjSadok AEK

La contrainte seuil est l’une des valeurs des contraintes pour laquelle on a la fin du domaine de déformation élastique réversible et le début du domaine de déformation viscoélastique / visqueux irréversible.

II.1.3 Modèles rhéologiques d’écoulement et de viscosité : Les modèles représentent le comportement d’écoulement ou de viscosité des fluides par leurs paramètres caractéristiques. Ces paramètres caractéristiques sont calculés généralement par la méthode des moindres carrés, en utilisant les valeurs expérimentales de contrainte de cisaillement / viscosité apparente en fonction de la vitesse de déformation. Les critères de choix d’un modèle rhéologique reposent sur : -

un bon coefficient de corrélation R ( R proche de 1).

-

Le nombre de paramètres du modèle doit être petit.

-

Eviter les modèles à exposant ( sinon fixer l’exposant)

-

Les paramètres du modèle doivent avoir un sens physique

A. Modèle pour le fluide newtonien : Le comportement newtonien est généralement représenter par le modèle de newton d’équation :

 = . γ˙ µ est la viscosité dynamique ou absolue du fluide.

D. Modèles pour le comportement rhéofluidifiant et rhéoépaississant : •

Ostwald ( 1925) / de Waele (1923) ou loi en puissance:

 = K γ˙

n

n : est un exposant à déterminer mais toujours inférieur à 1 pour le comportement rhéofluidifiant et supérieur à 1 pour le rhéoépaississant. Il traduit l’écart avec le comportement newtonien pour le quel n = 1 et est appelé indice de structure. K : indice de consistance à déterminer également.

Cours de rhéologie PG Technologie pharmaceutique USTHB 2006/2007

HadjSadok AEK

L’inconvénient de ce modèle réside dans le fait qu’il ne peut être ajusté dans les domaines de très faible et très fort cisaillement, où les paramètres caractéristiques de ces deux domaines sont la viscosité pour le cisaillement nul ou la contrainte seuil et la viscosité à l’infini.

E. Modèles rhéologiques tenant compte de la viscosité pour γ˙ =0 s-1 et la viscosité pour γ˙ = . Ces modèles sont employés généralement pour des solutions polymériques semi-diluée ne présentant par un réseau gélifiant.

Par ailleurs, ils ne sont pas recommandés pour les

dispersions et les gels. •

Modèle de Cross :

η−η∞ 1 = η0 −η∞ 1+( K γ˙ ) P avec

γ˙ γ˙

0 :

viscosité à

: K : P :

viscosité à   Pa.s . constante de Cross . exposant de Cross P  0 .

 



0 Pa.s .

On peut simplifier le modèle de Cross, en remplaçant   par 0, étant donnée que la valeur de cette dernière est très petite devant 0 . •

Modèle de Carreau :

η−η∞ 1 = η0 −η∞ (1+( K γ˙ )2 ) P

avec K : constante de Carreau . P  : exposant de Carreau . Note : les modèles de Cross et de Carreau, sont les modèles les plus utilisé en R & D dans l’industrie des polymères. •

Modèle de type Sisko :

 =  γ˙ + K γ˙

n

où  : représente la viscosité à cisaillement infini . K  : indice de consistance du fluide .

Cours de rhéologie PG Technologie pharmaceutique USTHB 2006/2007

HadjSadok AEK

n : indice de structure .

• Modèle de Quemada :

 = 

{

1+ √ t γ˙ χ + √ t γ˙

2

}

γ˙

où  : représente la viscosité à très fort taux de cisaillement . t  : constante de temps .  : constante liant  et la viscosité à très faible taux de cisaillement .

F. Modèles rhéologiques pour les rhéogrammes ayant une contrainte seuil : •

La loi de Bingham :

 = c + p γ˙

si   c si   c

γ˙ = 0

avec c : contrainte seuil (Pa) . p : viscosité plastique (Pa.s) . •

La loi de Casson  :

1/2 = c1/2 + c1/2 γ˙

1/2

γ˙ = 0

•

La loi de Herschel / Bulkley :

 = c + K γ˙

  c   c

n

γ˙ = 0

avec

  c   c

K : indice de consistance . n : indice de comportement .

•

La loi de Casson généralisée :

 = c + K γ˙ γ˙ = 0

n

+  γ˙

  c   c

Cours de rhéologie PG Technologie pharmaceutique USTHB 2006/2007

HadjSadok AEK

II.2 LES FLUIDES DÉPENDANTS DU TEMPS : Le comportement rhéologique des fluides dépendants du temps est conditionné par les modifications de leur structure interne. Ces modifications peuvent être très rapides. Dans ce cas, le temps n’intervient pas de manière apparente dans les équations d’écoulement, la viscosité apparente est alors fixée uniquement pour une valeur donnée de la contrainte ou de la vitesse de cisaillement. Par contre, si les modifications de la structure interne du fluide sont lentes, les caractéristiques de l’écoulement du fluide seront influencées par les traitements antérieurs et la viscosité apparente dépendra dans ce cas d’un autre paramètre : le temps . Alors, on distinguera trois catégories de fluides dépendants du temps : 

Les fluide thixotropes .



Les fluide rhéopexes .



Le fluides viscoélastiques .

II.2.1

Les fluides thixotropes : Une définition de la thixotropie a été donnée en 1927 par Peterfi pour décrire le

phénomène de transformation isotherme sol / gel provoquée par une perturbation mécanique. En 1975, une nouvelle définition a été donnée selon laquelle le caractère thixotrope d’un produit provient de la diminution de la viscosité sous l’effet de l’agitation, suivie de la récupération progressive de la viscosité quand l’agitation s’arrête. La thixotropie est un phénomène rhéologique de grande importance industrielle. Elle est soit néfaste dans le cas du démarrage d’installations de pompage, soit recherchée, car il peut être intéressant d’avoir un fluide qui se liquéfie lorsqu’on le met en œuvre et qui se raidit lorsqu’on le stocke ou lorsqu’on le laisse au repos . Définition : Tout corps dont la viscosité apparente à tendance à décroître dans le temps quand on lui applique une contrainte (ou une vitesse de déformation ) constante est dit thixotrope, pourvu qu’après suppression du cisaillement et un temps de repos suffisant, sa structure initiale se régénère. Des fluides tels que : certaines solutions de hauts polymères, certains polymères fondus, les boues de forage, les graisses, les margarines, les encres d’imprimerie, certaines peintures et de nombreux fluides de l’industrie alimentaire, pharmaceutique et cosmétique, comme les émulsions, les gels et suspensions peuvent présenter un comportement thixotrope .

Cours de rhéologie PG Technologie pharmaceutique USTHB 2006/2007

HadjSadok AEK

 Caractérisation du comportement thixotrope : Un fluide thixotrope est caractérisé par la boucle d’hystérésis obtenue lorsqu’on trace les deux rhéogrammes correspondant à une expérience de charge (cisaillement croissant) suivie d’une décharge (cisaillement décroissant). La taille de la boucle d’hystérésis dépend du temps mis pour atteindre les différentes contraintes ou vitesses de cisaillements de la mesure (figure 19) .

τ (Pa)

Corps plastique thixotrope.

Gel fluidifiant Corps épaississant thixotrope.

D (s-1) Figure19 : représente Quelques exemples des boucles d’hystérésis des corps thixotropes Expérimentalement, cette méthode de caractérisation est très difficile et en général n’est pas quantifiable, alors on est amené à utiliser une autre méthode qui mettrait en évidence le comportement thixotrope : 

1ère étape : On étudie la variation de la viscosité  en fonction du temps à contrainte de cisaillement  constante, (lorsqu’il s’agit d’un rhéomètre à contrainte de

γ˙

cisaillement imposée), ou à

constante, (dans le cas d’un rhéomètre à

γ˙

imposée). 

2ème étape : On interrompe le cisaillement et on enregistre la courbe de régénération de la viscosité en fonction du temps de repos.

On obtient alors la courbe de viscosité suivante (fig. 20) µ

1

2 te

t

Cours de rhéologie PG Technologie pharmaceutique USTHB 2006/2007

HadjSadok AEK

Figure 20 : Courbe de viscosité d’un fluide thixotrope. (1) Décomposition progressive de la structure sous l’action d’un cisaillement, (2) Régénération progressive de la structure lorsque le cisaillement est supprimé. Dans le première région de sollicitation, (1), la viscosité apparente décroît progressivement dans le temps, ce qui correspond à l’échelle structurale à une cinétique de déstructuration partielle de la structure (due aux forces de cisaillement de dispersion ) qui domine la cinétique de recomposition de la structure (due aux forces d’attraction de Van Der Waals). En conséquence, les colloïdes résistent de moins en moins à l’écoulement, par le fait qu’ils sont de plus en plus désagrégés. Ainsi, la viscosité apparente accuse une perte progressive dans le temps. Toutefois cette dernière, tend à se stabiliser et à s’équilibrer au bout d’un certain temps, dit  « temps d’équilibre, te » qui dépend de l’intensité de la sollicitation ou de cisaillement ( te = te(

γ˙ ) ou te = te ()). Cet état de fait correspond à un équilibre dynamique entre les

deux cinétiques antagonistes de structuration ( par attraction ) et de déstructuration ( par cisaillement ), où les particules en suspension enregistrent les deux cinétiques, mais leur mouvement résultant est nul. Dans la deuxième région, (2), Les forces de cisaillement de dispersion étant supprimées, les colloïdes s’interagissent par des forces d’attraction, forces responsables de la régénération de le structure. A noter que le temps mis pour une régénération totale et beaucoup plus grand que le temps d’équilibre. Remarque : Si le matériau ne récupère pas sa structure initiale après suppression du cisaillement, ce dernier ne peut être considéré comme thixotrope ( non thixotrope). Exemple du yaourt brassé : Après brassage, le yaourt

reste considérablement moins

consistant (comparé à l'état initial) même après un repos de longue période.

Cours de rhéologie PG Technologie pharmaceutique USTHB 2006/2007

HadjSadok AEK

II.2.2 Les fluides rhéopexes : La rhéopexie ou l’antithixotropie est le phénomène inverse de la thixotropie. Pour une contrainte donnée (ou cisaillement donné), la viscosité apparente augmente avec le temps et après suppression du cisaillement, elle diminue jusqu’à atteindre sa valeur initiale. Exemples : Suspension à forte concentration de particules solides (comme des dispersions de latex).

II.2.3 Comportement dépendant de temps de fluides en durcissement. Les essais rhéologiques sont des essais physiques et habituellement on suppose que la structure chimique des fluides tests n’enregistrent pas de modification pendant la mesure. Cependant, si on veut déterminer le comportement dépendant du temps dans un processus de durcissement, pendant une réaction chimique par exemple, où

les deux conditions de

cisaillement et de température de mesure doivent être constantes (c.-à-d. état isotherme). Le cisaillement doit être faible pour s'assurer que le processus du changement structurel n'est pas trop perturbé et ne porte pas donc d'influence excessive sur la cinétique de réaction.

A. Viscosité minimale, temps ou point de gel : Le diagramme de  (t) d’un matériau qui durcit en fonction du temps (fig. 21), où la température T sur l'axe des abscisses a été remplacée par le temps t, montre que parfois la courbe passe par minimum de viscosité min après une certaine période. Exemple: En appliquant des enduits, il est important de les utiliser avant d’atteindre ce point. Si min est trop petite, la couche enduisante peut être trop mince; si min est très élevée, la couche peut ne pas s’étaler. Le temps de gel ou le point de gel est atteint quand la viscosité augmente jusqu' à une certaine valeur qui est prédéfinie par l'utilisateur. 

min T ou t t Figure 21 : Courbe de viscosité en fonction de la température / temps durant un processus de gélification par durcissement ou par traitement.

Cours de rhéologie PG Technologie pharmaceutique USTHB 2006/2007

HadjSadok AEK

Exemple 1 : point de gel d’une huile minérale. On refroidit l’huile dans le domaine de température de –10° à –35°C, avec un pas égal à t = -1°C / heure. Le point gel est la valeur de la température pour laquelle la viscosité de l’huile augmente jusqu’à 30 Pa.s . Exemple2 : matériau à base de résine : min = 10 Pa.s, après t = 90s et T= 165°C. * point gel est donné pour t = 200sT = 175 °Cet = 100 Pa.s La température pour laquelle min est dite  « température de ramollissement ou température de fusion .

III

PRINCIPE ET DESCRIPTION DES PRINCIPAUX SYSTEMES DE MESURE :

Dans ce chapitre, on va étudier les différents systèmes de mesure susceptibles de caractériser le comportement rhéologiques des fluides.

III.1 SYSTEMES DE MESURE A CYLINDRES COAXIAUX, CC MS : (ISO 3219) Le fluide à caractériser est emprisonné entre deux cylindres coaxiaux de rayons R 1 et R2 de hauteur h (figure 22) . Le mouvement laminaire de cisaillement est obtenu en communiquant à l’un des cylindres un mouvement de rotation uniforme de vitesse angulaire 0, l’autre cylindre demeurant fixe. Notons que l’on rencontre des rhéomètres cylindriques dans lesquels le cylindre mobile est intérieur ou au contraire extérieur. La substance se décompose en couches cylindriques coaxiales, animées de vitesses angulaires différentes, variant continûment de zéro (pour la couche au contact avec le cylindre extérieur fixe) à 0 (pour la couche au contact avec le cylindre intérieur mobile) . Par suite du mouvement relatif des couches les unes par rapport aux autres, il apparaît en tout point de l’échantillon une vitesse de cisaillement

γ˙ et une contrainte de cisaillement  .

0 Entrefer

R2

R1

Cours de rhéologie PG Technologie pharmaceutique USTHB 2006/2007 h

HadjSadok AEK

Figure 22 : Rhéomètre rotatif à cylindres coaxiaux Pour caractériser le comportement rhéologique d’un fluide, il est nécessaire de

γ˙

déterminer son rhéogramme  -

et cela à partir des données et des mesures

expérimentales fournies par le rhéomètre. On rencontre les deux procédures expérimentales suivantes : 

Soit on impose au cylindre intérieur un couple de rotation connu M, tout en maintenant le cylindre extérieur fixe, et l’on mesure sa vitesse angulaire 0 .



Soit en impose au cylindre intérieur une vitesse angulaire de rotation 0 connue, et l’on mesure le couple résistant M à ce cylindre.

Dans cette catégorie de rhéomètres rotatifs cylindriques la contrainte de cisaillement et la vitesse de cisaillement sont données par les relations suivantes :

R 2+ R 2 M 1 2 τ= 4 πh R 2 R 2 1

D= avec

2

R 1 ω0 R2 −R1

M : couple de rotation . h   : hauteur du cylindre . R1  : rayon du cylindre intérieur . R2  : rayon du cylindre extérieur .

avec (R2 – R1) / R2