N4-Distillation Continue Eau Ethanol [PDF]

Zitiervorschau

DISTILLATION CONTINUE

Manip n°4

T.P. 2ème Année-Janvier 2017

1. Description

Cette colonne est utilisée pour séparer un mélange Eau-éthanol. Le pilote de distillation continue régulée est entièrement équipé d’appareils ATEX (« Atmosphères explosives »), c’est pourquoi il se trouve dans une salle spécifique du même nom. L’installation peut être pilotée en mode manuel ou automatique, soit grâce à son coffret de régulation, soit par l’intermédiaire du logiciel de supervision « Distillation » installé sur un ordinateur se trouvant dans la salle de contrôle. Les éléments principaux du pilote référencés dans le schéma d'ensemble sur la feuille A3 sont : • un bouilleur de 20 L, chauffé grâce à un échangeur de chaleur en serpentin (aire d’échange : 0,1 m²). Le fluide caloporteur est la vapeur d’eau fournie par la chaudière se situant dans le couloir derrière l’installation ; • une colonne de 80 mm de diamètre composée de 4 plateaux équidistants de 1 m dont chaque tronçon est rempli d’un garnissage en porcelaine améliorant le contact gazliquide ; • un condenseur tubulaire ECH2 (aire d’échange : 0,5 m²) ; • un préchauffeur ECH1 (aire d’échange : 0,12 m²) permettant de fixer la température du mélange d’alimentation ; • 3 autres échangeurs (aire d’échange : 0,12 m² chacun) permettant de refroidir le distillat (ECH3), le résidu (ECH4) et le fluide caloporteur en sortie (ECH5) ; • une pompe doseuse d’alimentation P1 et une pompe centrifuge P2 fournissant les débits de reflux et de soutirage ; • un bac d’alimentation de 150 L gradué tous les 2 L, un bac de résidu et un bac de distillat de 100 L chacun gradués tous les 5 L. Ces 3 bacs sont pesés par les capteurs LI1, LI2 et LI3 ; • quatre débitmètres à flotteur permettant de mesurer les débits d’eau de refroidissement (FIC4), d’alimentation (FIC1), de reflux (FI2) et de distillat (FI3) ; • un capteur de pression différentielle (DPIC1) qui permet d’asservir le débit de vapeur d’eau dans l’échangeur du bouilleur suivant le flux de gaz circulant dans la colonne ; • 5 vannes pneumatiques contrôlant les débits d’eau de refroidissement (FCV4), du fluide caloporteur (dPCV1 et TCV8), du distillat (LCV1) et du reflux (RCV1) ; • un capteur de pression différentielle (LIC1) qui permet d’asservir la pompe P2 afin de maintenir un niveau de liquide dans le condenseur et ainsi éviter que cette dernière tourne à vide (niveau minimum de 30%) ; • des sondes de température permettant de mesurer les températures au niveau du bouilleur (TI1), des plateaux (TI2, TI3, TI4, TI5), du condensat (TI7), de l’entrée (TI11) et de la sortie (TI12) de l’eau dans le condenseur, de l’alimentation (TIC8), du reflux (TI6), du résidu (TI9) et du distillat (TI10) ; • le thermostat TAH13 ferme la vanne électropneumatique XV13 et arrête toute l’installation sauf le débit d’eau de refroidissement en cas de température trop élevé dans le condenseur.

Description des vannes manuelles L’ouverture des vannes V28, V29, V30, V31 permet le passage de l’eau de refroidissement dans les différents échangeurs. Le débit de vapeur d’eau condensée dans le bouilleur se calcule par empotage en ouvrant la vanne V32. Les prélèvements de liquide sont possibles: o le long de la colonne grâce aux vannes V2, V3, V4 et V5, leur ouverture et leur fermeture s’obtiennent à l’aide des cannes prévues à cet effet ; o sur l’alimentation, le résidu et le distillat respectivement grâce aux vannes V16, V10 et V35

Régulation de la colonne L’installation permet de réguler 6 paramètres de la colonne à garnissage : • • • • • •

Le débit d’eau de refroidissement FIC4 qui pilote la vanne FCV4. Le débit d’alimentation FIC1 qui pilote la pompe P1. La température d’alimentation TIC8 qui pilote la vanne TCV8 et contrôle le débit de vapeur d’eau dans le préchauffeur. La perte de charge dans la colonne DPIC1 qui pilote la vanne dPCV1 et contrôle donc la chauffe dans le bouilleur. Le niveau de liquide dans le condenseur LIC1 (niveau minimum 30%) qui pilote la vanne LCV1 et contrôle le débit de reflux. Le taux de reflux RIC1 qui pilote la vanne RCV1 et contrôle le débit de soutirage (la régulation de LIC1 est prioritaire sur celle de RIC1).

Description du logiciel de supervision L’interface du logiciel de supervision de la colonne à garnissage est le suivant :

Quant au code des couleurs, les mesures des différents capteurs apparaissent en vert, le jaune correspond à la consigne donnée pour les régulations en mode automatique, et le rouge correspond à la commande des régulations en mode manuel. Concernant les appareils, le vert indique qu’ils sont ouverts ou en fonctionnement et le rouge indique qu’ils sont fermés ou éteints. Le pourcentage d’ouverture des vannes apparait en rouge. L’historique des mesures est obtenu en cliquant sur le bouton . L’interface de chaque régulation s’affiche en cliquant sur son nom, une courbe de tendance s’affiche alors et la commande ou la sortie du pilotage de la régulation sont modifiables suivant le mode manuel ou automatique qui est interchangeable grâce au bouton . Il est aussi possible de modifier la commande des régulations en cliquant sur la valeur concernée dans l’interface générale.

2. Objectifs du TP

Les objectifs de ce TP sont de se familiariser avec une installation de distillation continue de taille industrielle, d’appréhender les éléments technologiques afin d’en contrôler le fonctionnement. Différents paramètres opératoires peuvent être modifiés tels que le débit et la température de l’alimentation, le niveau d’injection de l’alimentation, la composition de l’alimentation et le taux de reflux. Le TP se déroulera en plusieurs étapes. Après avoir mis la chauffe en route, vous ferez fonctionner la colonne à reflux infini. Lorsque le régime permanent sera atteint, et après avoir relevé les valeurs des différentes grandeurs dont vous avez besoin pour l’exploitation vous fixerez un taux de reflux et les caractéristiques de l’alimentation (position, débit, température). Lorsque vous aurez atteint un régime permanent, vous analyserez les performances de la colonne. Vous modifierez ensuite un des paramètres opératoire, de façon à étudiez l’influence de ce paramètre de fonctionnement sur les performances de séparation.

3. Déroulement de la manipulation Deux modes de fonctionnement seront mis en œuvre : -

reflux infini

-

reflux constant

Protocole de démarrage Le démarrage doit se faire obligatoirement en présence d’un enseignant. • •

Ouvrir V28 pour que l’eau de refroidissement circule dans l’installation (débit ≥ 300 L/h). Mettre la chaudière en route selon le protocole suivant : - Contrôler ou ouvrir si nécessaire la vanne V1 d’arrivée d’eau. - Contrôler que le niveau d’eau dans la chaudière est suffisant (hauteur d’eau dans le tube en verre environ à moitié) - Contrôler que la vanne de vidange V2 est fermée. - Mettre l’interrupteur général électrique sur ON - Mettre en service la chaudière en appuyant sue le bouton marche/arrêt. - Mettre en service la ou les résistances électriques (marche chauffe à 100 %.). - Attendre que la pression indiquée par le manomètre atteigne 3,5 bars. - Contrôler que la vanne V3 de sortie de vapeur est ouverte.

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Mettre sous tension le coffret de variation de la pompe P1 (situé dans la salle de supervision) puis lancer le logiciel « Distillation ». En accédant par le bouton DPIC1 sur le synoptique : vérifier que la consigne d’ouverture de la vanne dPCV1 est à 0% (pas de chauffe du bouilleur). Dans la salle ATEX : vérifier que la vanne d’air comprimé est ouverte (la pression doit être d’environ 5 bars) Mettre sous tension le coffret de puissance/régulation situé dans la salle ATEX (interrupteur général + bouton « marche ») Purger si nécessaire le tube d’évacuation des capteurs de pression Vérifier que la vanne V10 (sortie résidu) est fermée Ouvrir la vanne d’admission de la vapeur (vanne rouge derrière le pilote)

Mise en chauffe de la colonne et fonctionnement à reflux infini • • • • •

Sur le logiciel : régler la consigne sur la perte de charge à 30 mbar et passer en mode AUTO pour démarrer la chauffe du bouilleur Suivre les températures du bouilleur, de la tête de colonne et de la sortie du condenseur Surveiller la production de distillat (du liquide apparait le long du tuyau d’évacuation des vapeurs) Dès que la condensation des vapeurs commence, imposer un reflux infini, le bouton suivant doit être vert Allumer la pompe P2 sur l’armoire de commande située dans la salle ATEX et vérifier que la régulation de niveau à la sortie du condenseur se fait correctement

Lorsque le régime permanent est atteint : • Noter les températures nécessaires pour la suite de votre étude • Mesurer le débit d’eau à la sortie du bouilleur par empotage • Effectuer les prélèvements aux différents plateaux, ainsi que du distillat et du résidu (ouvrir momentanément la vanne V10) Distillation à reflux fixé • • • • • •

Vérifier sur le logiciel que la pompe P1 est en mode MANU, à la consigne de 0 Ouvrir la vanne V10 Ouvrir la vanne correspondant au plateau d’alimentation souhaité Allumer la pompe P1 sur l’armoire de commande dans la salle ATEX puis régler assez rapidement la consigne de débit d’alimentation sur le logiciel (Mode AUTO) Fixer la consigne de température d’alimentation TIC8 (Mode AUTO) Fixer le taux de reflux RIC1 à la valeur souhaitée en mode AUTO (le bouton cycle est désormais en vert)

Lorsque le régime permanent est atteint : • Noter les températures et masses nécessaires pour la suite de votre étude • Effectuer les prélèvements de l’alimentation, du distillat et du résidu ainsi que des différents plateaux

Arrêt de la colonne • • • • • • • •

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Passer en mode MANU la température de l’alimentation à 0°C Passer en mode MANU le débit d’alimentation à 0 Arrêter la pompe P1 d’alimentation sur l’armoire de la salle ATEX Se remettre en reflux infini en cliquant sur le bouton correspondant Passer en mode MANU, la vanne dPCV1 est à 0% (accès par le bouton DPIC1) Fermer la vanne V10 coupant la sortie de résidu. Fermer la vanne d’admission de la vapeur Arrêter la chaudière : - Arrêter la ou les résistances électriques - Arrêter la chaudière en appuyant sur le bouton marche/arrêt. - Mettre l’interrupteur général sur OFF. Surveiller que les températures redescendent. Vérifier en particulier que la température d’entrée (TI11) et de sortie (TI12) de l’eau dans le condenseur sont proches (plus de vapeur condensée). Eteindre la pompe P2 sur l’armoire de commande

Ne jamais éteindre l’eau de refroidissement.

4. Travail à réaliser Ce qui suit constitue une base de travail et n’est en rien exhaustif.

A reflux infini Déterminer le NET minimum. Effectuer le bilan thermique complet de l’installation et estimer les pertes thermiques. Discuter et proposer des améliorations.

A reflux fixé Effectuer les bilans matières, calculer le taux de récupération de l’éthanol. Commenter. Déterminer le NET, la HEPT Détermination des débits de liquide et de vapeur dans les zones d’épuisement et enrichissement Analyse du rôle du taux de reflux et impact des différentes conditions opératoires Simulation sous ProSim.

Données pour les calculs -

Chaleur molaire de vaporisation de l’eau Λeau=10080 cal/mol

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Chaleur molaire de vaporisation de l’éthanol Λéthanol=10177 cal/mol

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Courbes jointes pour le binaire éthanol-eau : Courbe d’équilibre y=f(x) Courbes de bulle et de rosée