Makalah FTIR [PDF]

Zitiervorschau

MAKALAH FTIR (FOURIER TRANSFORM INFRARED SPECTROSCOPY) Untuk Memenuhi Tugas Kimia Polimer Dosen Pengampu: Dra. Sari Katili M.Si.

Disusun Oleh: Aprilliany Fajrina 1706986536

Departemen Metalurgi Dan Material Fakultas Teknik Universitas Indonesia Depok 2019

KATA PENGANTAR Puji syukur kami panjatkan kepada Allah SWT Tuhan Yang Maha Esa atas segala limpahan rahmat dan karunian-Nya sehingga penyusunan makalah FTIR (Fourier Transform Infrared spectroscopy) dapat diselesaikan dengan baik. Tidak lupa kami ucapkan terimakasih kepada pihak-pihak yang telah membantu dan mendukung dalam penyusunan makalah ini. Adapun tujuan dari penyusunan makalah ini yakni untuk mengenalkan dan membahas tentang FTIR (Fourier Transform Infrared spectroscopy). Dengan makalah ini diharapkan baik penulis sendiri maupun pembaca dapat memilki pengetahuan yang lebih luas mengenai FTIR (Fourier Transform Infrared spectroscopy). Kami menyadari bahwa dalam penyusunan makalah ini masih banyak terdapat kekurangan. Oleh karena itu, kritik dan saran yang bersifat membangun sangat kami harapkan. Akhir kata, semoga makalah ini bermanfaat bagi para pembaca umumnya dan kami sendiri khususnya.

Depok, 20 April 2019

Penyusun

i

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR ....................................................................................................................................... i DAFTAR ISI ....................................................................................................................................................... ii BAB 1 .................................................................................................................................................................... 1 PENDAHULUAN ............................................................................................................................................. 1 BAB 2 .................................................................................................................................................................... 3 TINJAUAN PUSTAKA .................................................................................................................................. 3 2.1 Spektrum infra merah (IR) atau FTIR (Fourier Transform Infrared spectroscopy)3 2.2 Komponen Alat Spektrofotometri IR ......................................................................................... 4 2.3 Interpretasi Spektrum Infra Merah ............................................................................................ 6 BAB 3 .................................................................................................................................................................... 9 PEMBAHASAN................................................................................................................................................. 9 3.1 Data Pengamatan ................................................................................................................................. 9 3.2 Analisis .................................................................................................................................................. 10 KESIMPULAN ................................................................................................................................................ 12 DAFTAR PUSTAKA .................................................................................................................................... 13

ii

BAB 1 PENDAHULUAN 2.1. Latar Belakang Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari materi dan atributnya berdasarkan cahaya, suara atau partikel yang dipancarkan, diserap atau dipantulkan oleh materi tersebut. Spektroskopi juga dapat didefinisikan sebagai ilmu yang mempelajari interaksi antara cahaya dan materi. Dalam catatan sejarah, spektroskopi mengacu kepada cabang ilmu dimana "cahaya tampak" digunakan dalam teori-teori struktur materi serta analisa kualitatif dan kuantitatif. Dalam masa modern, definisi spektroskopi berkembang seiring teknik-teknik baru yang dikembangkan untuk memanfaatkan tidak hanya cahaya tampak, tetapi juga bentuk lain dari radiasi elektromagnetik dan non-elektromagnetik seperti gelombang mikro, gelombang radio, elektron, fonon, gelombang suara, sinar x dan lain sebagainya. Spektroskopi umumnya digunakan dalam kimia fisik dan kimia analisis untuk mengidentifikasi suatu substansi melalui spektrum yang dipancarkan atau yang diserap. Alat untuk merekam spektrum disebut spektrometer. Spektroskopi juga digunakan secara intensif dalam astronomi dan penginderaan jarak jauh. Kebanyakan teleskop-teleskop besar mempunyai spektrograf yang digunakan untuk mengukur komposisi kimia dan atribut fisik lainnya dari suatu objek astronomi atau untuk mengukur kecepatan objek astronomi berdasarkan pergeseran Doppler garis-garis spektral. Salah satu jenis spektroskopi adalah spektroskopi infra merah (IR) atau FTIR (Fourier Transform Infrared spectroscopy) . Spektroskopi ini didasarkan pada vibrasi suatu molekul. Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0.75 - 1.000 µm atau pada bilangan gelombang 13.000 - 10 cm-1. Inframerah adalah radiasi elektromagnetik dari panjang gelombang lebih panjang dari cahaya tampak, tetapi lebih pendek dari radiasi gelombang radio. Namanya berarti "bawah merah" (dari bahasa Latin infra, "bawah"), merah merupakan warna dari cahaya tampak dengan gelombang terpanjang. Radiasi inframerah memiliki jangkauan tiga "order" dan memiliki panjang gelombang antara 700 nm dan 1 mm. Inframerah ditemukan secara tidak sengaja oleh Sir William Herschell, astronom kerajaan Inggris ketika ia sedang mengadakan penelitian mencari bahan penyaring optik yang akan digunakan untuk mengurangi kecerahan gambar matahari dalam tata surya teleskop 1

Spektrofotometri Infra Red atau Infra Merah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0,75 – 1.000 µm atau pada Bilangan Gelombang 13.000 – 10 cm-1. Radiasi elektromagnetik dikemukakan pertama kali oleh James Clark Maxwell, yang menyatakan bahwa cahaya secara fisis merupakan gelombang elektromagnetik, artinya mempunyai vektor listrik dan vektor magnetik yang keduanya saling tegak lurus dengan arah rambatan. 2.2. Tujuan 1. Mampu memahami prinsip kerja spectrometer FTIR . 2. Mengetahui tujuan kalibrasi alat spectrometer FTIR sebagai dasar menjamin keakuratan pembacaan frekuensi / panjang gelombang yang diukur atau dihasilkan. 2.3. Alat dan Bahan  Spektrofotometer FTIR 1 set  Sampel 50 ml  Botol sampeL 2.4. Cara Kerja 1. Menyiapkan sampel yang akan diuji 2. Mengambil ± 5 ml sampel dengan menggunakan pipet tetes 3. Meletakkan sampel pada sampel holder dan menempatkannya pada lintasan sinar alat FTIR. 4. Melakukan pengukuran dengan alat FTIR dan mengamati grafik yang terbentuk 5. Menyimpan data yang dihasilkan dan melakukan pembahasan terhadap puncak-puncak yang terbentuk dan membandingkan dengan gelombang

2

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Spektrum infra merah (IR) atau FTIR (Fourier Transform Infrared spectroscopy)

Prinsip kerja spektrofotometer infra merah adalah sama dengan spektrofotometer yang lainnya yakni adanya interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik. FTIR digunakan untuk analisa kualitatif yaitu untuk mengetahui ikatan kimia yang dapat ditentukan dari spectra vibrasi yang dihasilkan oleh suatu senyawa pada panjang gelombang tertentu. Spektroskopi inframerah berfokus pada radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi 400-4000 cm-1, di mana cm-1 yang dikenal sebagai wavenumber (1/wavelength), yang merupakan ukuran unit untuk frekuensi. Untuk menghasilkan spektrum inframerah, radiasi yang mengandung semua frekuensi di wilayah IR dilewatkan melalui sampel. Mereka frekuensi yang diserap muncul sebagai penurunan sinyal yang terdeteksi. Informasi ini ditampilkan sebagai spektrum radiasi. Spektroskopi inframerah sangat berguna untuk analisis kualitatif (identifikasi) dari senyawa organik karena spektrum yang unik yang dihasilkan oleh setiap organik zat dengan puncak struktural yang sesuai dengan fitur yang berbeda. Selain itu, masing-masing kelompok fungsional menyerap sinar inframerah pada frekuensi yang unik. Sebagai contoh, sebuah gugus karbonil, C = O, selalu menyerap sinar inframerah pada 1670-1780 cm-1, yang menyebabkan ikatan karbonil untuk meregangkan (Silverstein, 2002). Atom-atom di dalam suatu molekul tidak diam melainkan bervibrasi (bergetar). Ikatan kimia yang menghubungkan dua atom dapat dimisalkan sebagai dua bola yang dihubungkan oleh suatu pegas. Bila radiasi inframerah dilewatkan melalui suatu cuplikan maka molekul-molekulnya dapat menyerap (mengabsorpsi) energi dan terjadilah transisi di antara tingkat vibrasi dasar dan tingkat tereksitasi. Contoh suatu ikatan C-H yang bervibrasi 90 triliun kali dalam satu detik harus menyerap radiasi inframerah pada frekuensi tersebut untuk pindah ketingkat vibrasi tereksitasi pertama. Pengabsorpsian energi pada frekuensi dapat dideteksi oleh spektrofotometer infra merah yang memplot jumlah radiasi infra merah yang akan memberikan informasi enting tentang tentang gugus fungsional suatu molekul (Blanchard, A Arthur, 1986). Spestroskopi inframerah merupakan salah satu teknik spektroskopi yang didasarkan pada penyerapan inframerah oleh senyawa. Karena spectrum IR memiliki panjang gelombang yang lebih panjang dari panjang gelombang yang lain maka energi yang dihasilkan oleh spectrum ini lebih kecil dan hanya mampu menyebabkan vibrasi atom-atom pda senyawa yang menyerapnya. Daerah radisai sinar inframerah terbagi menjadi 3 antara lain: 3

1. Daerah IR dekat (13000-4000 cm-1) 2. Daerah IR tengah (4000-200 cm-1) 3. Daerah IR jauh (200-10 cm-1) Kebanyakan analisis kimia berada pada daerah IR tengah. IR jauh digunakan untuk menganalisis mzat organik,anorganik dan organologam yang memiliki atom berat (massa atom diatas 19). Sedangkan IR dekat menganalisis kuantitatif denagn kecepatan tinggi. Karena panjang gelombang IR lebih pendek dari apnjang gelombang sinar tampak ataupun sinar UV maka energi IR tidak mampu mentransisikan elektron ,melainkan hanya menyebabkan molekul hanya bergetar.Setiap molekul memiliki harga energi tertentu. Bila suatu senyawa menyerap energi dari sinar IR maka tingkatrn energi didalam molekul itu akan tereksitasi ketingkatan energi yang lebih tinggi. Sesuai dengan energi yang diserap maka yang akan terjadi pada molekul itu adalah perubahan energi vibrasi yang diikuti dengan perubahan energi rotasi. Interksi ini terjadi dengan syarat adnya perubahan momen dipol sebagai akibat dari vibrasi. Radiasi medan listrik berubah –ubah akan berinteraksi dengan molekul dan akan menyebabkan perubahan amplitudo salah satu gerakan molekul. Selain itu energi yang dihasilkan oleh sianr IR harus sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom untuk bervibrasi. Senyawa seperti O2 dan N2 tidak memiliki perubahn mimen dipol dalam vibrasinya sehingga tidak dapt mengadsropsi sinar IR (Earnshaw A, 1997). 2.2 Komponen Alat Spektrofotometri IR

Gambar. 1 (Prinsip Kerja FTIR)

4

a)

Sumber Energi: Sumbernya dapat berupa Nernest atau lampu Glower, yang dibuat dari oksida-oksida zirconium dan yttrium, berupa batang berongga dengan diameter 2mm dan panjang 30mm. Batang ini dipanaskan sampai 1500-20000 oC dan akan memberikan radiasi di atas 7000 cm-1. Sumber radiasi yang biasa digunakan berupa Nernst Glower, Globar, dan Kawat Nikhrom.

b)

Monokromator: digunakan untuk menghilangkan sinar yang tidak diinginkan, sehingga diperoleh sinar yang monokromatis, terdiri dari sistem celah (masukkeluar) tempat sinar dari sumber radiasi masuk ke dalam sistem monokromator. Alat pendispersi berupa prisma/kisi difraksi akan menguraikan sinar menjadi komponen panjang gelombang.

c)

Wadah sampel: berfungsi untuk menaruh/meletakkan/melekatkan sampel yang akan dianalisis. Wadah sampel yang digunakan disesuaikan pada bentuk fisik sampel yang akan dianalisis. Wadah sampel untuk sampel berbentuk cairan umumnya mempunyai panjang berkas radiasi kurang dari 1 mm biasanya dibuat lapisan tipis (film) di antara dua keping senyawa yang transparan terhadap radiasi inframerah. Dapat pula dibuat larutan yang kemudian dimasukkan ke dalam sel larutan.

d)

Detektor: alat pengukur energi radiasi akibat pengaruh panas. Berbeda dengan detector lainnya (misalnya phototube), pengukuran radiasi infra merah lebih sulit karena intensitas radiasi rendah dan energi foton infra merah juga rendah. Akibatnya signal dari detektor infra merah kecil sehingga dalam pengukurannya harus diperbesar dengan menggunaan amplifier. Terdapat dua macam detector yaitu thermocouple dan bolometer.

e)

Rekorder: alat perekam untuk mempermudah dan mempercepat pengolahan data dari detector. Tidak ada pelarut yang sama sekali transparan terhadap sinar IR, maka cuplikan dapat diukur sebagai padatan atau cairan murninya diletakkan di tempat sel spektrofotometer infrared dengan lubang mengarah ke sumber radiasi (Hendayana, 1994)

5

2.3 Interpretasi Spektrum Infra Merah .

Gambar. 2 (Tabel daerah gugus fungsi pada IR)

6

Senyawa karbonil Salah satu puncak absopsi dalam spektrum infra merah yang paling terbedakan ialah puncak yang disebabkan oleh vibrasi uluran karbonil. Puncak absorpsi ini merupakan puncak yang kuat yang dijumpai dalam daerah 1640-1840 cm-1. Gugus karbonil merupakan bagiandari sejumlah gugus fungsional. Posisi eksak dari absorpsi karbonil, posisi pita-pita absorpsi lain dalam spektrum infra merah, dan teknik teknik spektral lain (terutama NMR) mungkin diperlukan untuk mengidentifikasi gugus fungsional itu. Posisi absorpsi C=O untuk aldehida, keton, asam karboksilat dan ester dicantumkan dalam Tabel. Asam karboksilat mempunyai gugus karboksil yang paling mudah dideteksi karena adanya C=O uluran serta menunjukkan absorpsi lebar dari O-H uluran yang sangat terbedakan (distinctive), yang mulai pada sekitar 3300 cm-1 dan miring ke dalam pita absorpsi CH alifatik. Mengapa OH karboksil mempunyai spektrum melebar yang berbeda dari spektrum OH alkohol ialah karena asam karboksilat membentuk dimer berdasarkan ikatan hidrogen. Selain itu spektrum asam karboksilat mempunyai dua pita absorpsi dari C-O uluran dan O-H tekuk yang muncul berturut-turut dekat 1320-1210 cm-1 dan 14401395 cm-1. Salah satu karakteristik dari vibrasi O-H tekuk dalam asam karboksilat dengan struktur dimer terjadi pada frekuensi dekat 920 cm-1. Ester mempunyai pita absorpsi kuat dar vibrasi C=O uluran dan C-O uluran. Pita absorpsi C=O terjadi pada frekuensi dekat 1740 cm-1, sedangkan pita absorpsi C-O dijumpai dalam daerah sidikjari 1300-1110 cm-1. Pita ini kadang-kadang sukar untuk ditandai. Namun pita C-O ini kuat dan dalam beberapa hal, dapat digunakan untuk membedakan antara ester dan keton. Aldehida biasanya dapat dibedakan dari keton oleh pita absorpsi C-H uluran. Aldehida menunjukkan dua pita uluran karakteristik untuk C-H aldehida (tepat di sebelah kanan pita CH alifatik) pada 2900-2800 cm-1 serta 2800-2700 cm-1. Kedua pita ini runcing, tetapi lemah, dan pita pada 2900 cm-1 dapat tersembunyi oleh absorpsi yang tumpangtindih dari ikatan CH alifatik. Sedangkan vibrasi C=O terjadi dekat 1740-1720 cm-1. Anhidrida asam karboksilat menunjukkan dua pita absorpsi yang berasal dari vibrasi asimetrik dan simetri C=O uluran pada frekuensi 1810 dan 1760 cm-1. Pemecahan pita terjadi karena ikatan rangkap pada ikatan karbonil-oksigen mengalami resonansi. Dalam hal ini pita frekuensi yang tinggi adalah C=O simetri. Keton mempunyai spektra senyawa karbonil yang tersederhana. Keton alifatk jenuh mempunyai frekuensi pada 1715 cm-1. Metil keton memberikan absorpsi karakteristik yang sangat kuat pada frekuensi dekat 1400 cm-1. Amida menunjukkan pita absorpsi karbonil yang dikenal dengan pita amida I. Letak frekuensi absorpsi dipengaruhi oleh keadaan senyawa berupa padat atau cair (ikatan hidrogen). Amida primer mempunyai dua pita N-H uluran yang berasal dari simetri dan asimetri N-H uluran. Amida sekunder hanya mempunyai satu pita N-H uluran.

7

Senyawa Alkohol dan Eter Spektrum infra merah alkohol pada konsentrasi rendah menunjukkan sebuah pita absorpsi tajam pada 3650 cm-1 disamping adanya pita tambahan yang lebar pada 3350 cm1 . Pita tajam ini merupakan absorpsi O-H uluran dari molekul alkohol bebas, sedangkan pita lebar berasal dari O-H uluran pada molekul-molekul alkohol yang berikatan hidrogen. Alkohol dalam keadaan pekat mempunyai ikatan hidrogen yang kuat biasanya dalam bentuk dimer, trimer, dan tetramer yang semuanya memberikan pita absorpsi yang melebar. Eter mempunyai satu pita karakteristik C-O uluran. Pita ini mudah diidentifikasi yaitu pada frekuensi 1300-1000 cm-1. Dalam hal ini bila gugus O-H tidak ada, sebab gugus O-H juga akan memberikan pita absorpsi yang kuat pada daerah frekuensi tersebut. Senyawa Nitro Ikatan hidrogen dalam amina mengakibatkan perubahan pita N-H uluran simetri dan asimetri. Dalam larutan yang encer vibrasi N-H uluran terlihat pada frekuensi dekat 3500 cm-1. Pada spektrum infra merah toluidin menunjukkan pita absorpsi karakteristik yaitu N-H tekuk pada 1620 cm-1 dan C-N uluran pada 1280 cm-1. Nitril mempunyai pita absorpsi karakteristik yang kuat dari vibrasi C=N uluran pada 2250 cm-1. Spektrum infra merah benzonitril menunjukkan C=N uluran yang jelas pada frekuensi tersebut. Senyawa hidrokarbon Kebanyakan senyawa aromatik menunjukkan tiga dari empat kemungkinan pita C=C uluran yaitu pada frekuensi 1450 cm-1 dan dua pita pada frekuensi dekat 1600 cm-1. Vibrasi C-H uluran aromatik dan alkena pada frekuensi di atas 3000 cm-1 sedangkan C-H uluran alkana pada frekuensi di bawah 3000 cm-1. Alkuna mudah dideteksi karena ada pita absorpsi C=C uluran yang lemah pada frekuensi dekat 2200 cm-1 terdapat bersama C-H uluran yang kuat pada frekuensi dekat 3300 cm-1. Alkana sederhana menunjukkan empat pita absorpsi C-H uluran yaitu asimetri CH3 dan CH2 di mana masing-masing mempunyai sepasang pita pada frekuensi yang lebih rendah. Trans alkena dapat dibedakan dari isomer cis. Trans alkena menunjukkan pita absorpi pada frekuensi 970 cm-1 sedangkan isomer cis pada frekuensi sekitar 700 cm-1.

8

BAB 3 PEMBAHASAN

3.1 Data Pengamatan

Gambar. 3 (Data Hasil Pengamatan)

9

3.2 Analisis

Berdasarkan data hasil pengamatan spektrum tersebut, terdapat 20 peak yang muncul. 20 peak tersebut memiliki bilangan gelombang masing-masing yaitu : 1. 3041.72 2. 2930.47 3. 2630.81 4. 2557.61 5. 2681.09 6. 2151.81 7. 1757.20 8. 1704.67 9. 1517.08 10. 1380.83

11. 1409.19 12. 1288.27 13. 1231.87 14. 1052.23 15. 1013.73 16. 928.53 17. 899.64 18. 603.99 19. 626.86 20. 478.85

Dari 20 peak tersebut terdapat 4 peak yang paling menonjol. Berikut 4 peak tersebut beserta keterangan gugus fungsinya: No. 1.

Frekuensi (cm-1) 1231.87

Daerah Frekuensi 1050 - 1300

Intensitas Kuat

Gugus Fungsi C-O

2.

1704.67

1690 - 1760

Kuat

C=O

3.

3041.72

3010 - 3100

Sedang

C-H

4.

2681.09

2500 – 3300

Melebar

O-H

Tipe Senyawa Asam Karboksilat Asam Karboksilat Cincin Aromatik Asam Karboksilat

Disini terlihat adanya beberapa jenis ikatan seperti: 



Gugus karbonil Ikatan pada gugus karbonil, C=O, memberikan serapan yang berpengaruh pada daerah 1690 - 1760 cm-1 Ikatan tunggal karbon-oksigen Ikatan tunggal karbon-oksigen C-O mempunyai serapan pada daerah sidik jari yang bervariasi antara bilangan gelombang 1050 - 1300 cm-1 10







Ikatan oksigen-hidrogen Ikatan O-H diidentifikasi sebagai asam karena menghasilkan sinyal yang lebar pada daerah 2500 - 3300 cm-1 . Ikatan karbon-hidrogen, Ikatan C-H (dengan hidrogen melekat pada karbon) menyerap pada daerah antara 3010 - 3100 cm-1 . Ikatan tunggal karbon-karbon Ikatan karbon-karbon C-C mempunyai serapan pada range bilangan gelombang yang besar pada daerah sidik jari sehingga sangat sukar untuk melakukan interpretasi ikatan karbon-karbon dari spectrum inframerah

Dari jenis ikatan gugus fungsi yang di dapat, yaitu antara lain C-C, C-O, C-H, C=O, dan O-H dengan rata – rata tipe senyawa yang di dapatkan merupakan senyawa asam karboksilat. Asam asetat merupakan salah satu asam karboksilat yang paling sederhana, selain itu asam asetat juga dapat membentuk senyawa aromatik.

11

KESIMPULAN Dari makalah yang kami buat dapat diambil kesimpulan bahwa Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0.75 – 1.000 µm. Spektroskopi inframerah sebuah metode analisis instrumentasi pada senyawa kimia yang menggunakan radiasi sinar infra merah. Spektroskopi inframerah berguna untuk mengetahui gugus fungsi yang terdapat pada senyawa organik. Bila suatu senyawa diradiasi menggunakan sinar infra merah, maka sebagian sinar akan diserap oleh senyawa, sedangkan yang lainnya akan diteruskan. Serapan ini diakibatkan karena molekul senyawa organik mempunyai ikatan yang dapat bervibrasi. Dan dari data hasil pengamatan dapat disimpulkan bahwa terdapat beberapa gugus fungsi yang merupakan penyusun dari suatu senyawa asam asetat (CH3COOH).     

Gugus Fungsi C-O terdapat pada peak 1231.87 cm-1 Gugus Fungsi C=O terdapat pada peak 1704.67 cm-1 Gugus Fungsi C-H terdapat pada peak 3041.72 cm-1 Gugus Fungsi O-H terdapat pada peak 2500 cm-1 - 3300 cm-1 Ikatan gugus fungsi C-O, C=O, C-H, dan O-H, yang muncul dalam spektrum merupakan ikatan gugus fungsi yang terdapat dalam struktur asam asetat (CH3COOH).



Zat atau larutan uji merupakan senyawa asam asetat (CH3COOH).

12

DAFTAR PUSTAKA

   

Principle of Instrumental Analysis, Skoog, Holler, Nieman, 1998. Modul Praktikum Karakterisasi Material Kualitatif Departemen Teknik Metalurgi dan Material. 2018. Universitas Indonesia, Depok. Powerpoint Kimia Polimer Ibu Sari Katili. 2018. Universitas Indonesia, Depok. Erlangga,Januar. 2014.Makalah Spektro IR FTIR fix.Tangerang Selatan [TersediaOnline] https://www.academia.edu/11872357/MAKALAH_SPEKTRO_IR_FIX./Diakses tanggal 17 November 2017

13