Laboratorio 1-Velocidad de Corrosión [PDF]

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA, MINERA Y METALÚRGICA-FIGMM

CORROSION Y DEGRADACION DE MINERALES

ME-521R INFORME:

Velocidad de Corrosión

NOMBRE:

Urbina Rodriguez, Grezzly Junior

CODIGO:

20141363G

PROFESOR: Ing. Manuel Cruz Torres

LIMA – PERU 2019 pág. 1

INDICE

I.

OBJETIVOS ..................................................................................................... 3 i)

Objetivo general: ................................................................................................ 3

ii) Objetivos específicos: ....................................................................................... 3

II.

FUNDAMENTO TEORICO ............................................................................... 4

III.

MATERIALES Y EQUIPOS........................................................................... 7

IV.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ........................................................... 9

V. CALCULOS Y RESULTADOS ....................................................................... 12

VI.

CONCLUSIONES ........................................................................................ 14

VII.

RECOMENDACIONES ............................................................................... 14

VIII.

BIBLIOGRAFIA........................................................................................... 15

IX.

CUESTIONARIO ......................................................................................... 16

X. ANEXO ........................................................................................................... 24

pág. 2

I.

OBJETIVOS

i) Objetivo general: Observar y analizar la velocidad de corrosión en un acero SAE 1010 en un medio de NaClO, con el uso de un equipo Potenciostato de alta calibración.

ii) Objetivos específicos:  Entender la instalación y el funcionamiento del sistema para la determinación del potencial de equilibrio y la curva de polarización TAFEL.  Estudiar y entender los principios teóricos que explican el fenómeno de corrosión de un material.

pág. 3

II.

FUNDAMENTO TEORICO

Corrosión Se denomina corrosión al ataque destructivo que sufre un material (ferroso, no ferroso, orgánico), generalmente metálico, por reacción química o electroquímica con su medio ambiente (atmosfera, suelo, agua, etc.). El termino corrosión suele referirse normalmente al ataque de los metales, aunque otros materiales no metálicos, como las cerámicos y los polímeros, también pueden ser deteriorados por ataques químicos directos, pero en estos casos suele utilizarse el termino degradación.

Determinación de velocidad de corrosión Método de Resistencia de polarización: Basado en la linealidad que presenta la curva de polarización en la región de potenciales próximos al potencial de equilibrio.

Figura 1. Se define como resistencia de polarización

pág. 4

Siendo:

El método de los tres puntos de polarización, introducido por Barnatt, soluciona algunos de los problemas del método de resistencia de polarización, ya que no requiere el conocimiento de las pendientes de Tafel para obtener el valor de la corriente de corrosión. La mayor desventaja de este método es que puede dar soluciones imaginarias cuando los parámetros de Tafel son muy grandes y/o cuando las perturbaciones son muy pequeñas.

Método de extrapolación de Tafel: El método de extrapolación de Tafel para determinar la velocidad de corrosión se utilizó por Wagner y Traud para verificar la teoría del potencial mixto. Esta técnica utiliza datos obtenidos por medio de mediciones de la polarización catódica o anódica. Los datos de polarización catódica se prefieren, debido a que son más fáciles de medir experimentalmente. Un diagrama esquemático para llevar a cabo medidas de polarización catódica. La muestra metálica es denominada el electrodo de trabajo y la corriente catódica es aplicada a él, por medio de un electrodo auxiliar, compuesto de algún material inerte tal como platino. La corriente se mide por medio de un amperímetro A y el potencial del electrodo de trabajo se mide con respecto a un electrodo de referencia por un circuito potenciómetroelectrómetro. En la práctica, se aumenta la corriente reduciendo el valor de la resistencia variable R; el potencial y la corriente se miden simultáneamente para diferentes pares de valores. pág. 5

Figura 2. Circuito eléctrico para medición de polarización catódica

Consideremos los resultados obtenidos durante la polarizaci6n catódica de un metal M sumergido en una solución ácida libre de aire. Antes de aplicar la corriente catódica, el voltímetro indica el potencial de corrosión de la probeta con respecto al electrodo de referencia. Si el potencial del electrodo se grafica contra el logaritmo de la corriente aplicada, se obtiene una curva semejante a la mostrada en la figura 5. La curva de polarización de corriente aplicada es indicada por puntos y una línea só1ida. La curva no es lineal a bajas corrientes, pero a corrientes más altas, se vuelve lineal en una gráfica semilogarítmica.

Figura 3. Curva de corriente de polarización catódica de un metal que presenta la extrapolación de Tafel.

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III.

MATERIALES Y EQUIPOS

Electrodo de trabajo, dispositivo.

Monitor y PC.

Estabilizador, muestra la I y V controlado.

Forza SL-1012. Batería y regulación del voltaje.

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Probeta para el análisis de corrosión, SAE-1010.

Potenciostato de alto rendimiento Gamny Instruments.

CELDA DE 3 ELECTRODOS: DE TRABAJO, AUXILIAR Y ELECTRODO DE REFERENCIA.

pág. 8

IV.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Para el análisis de corrosión se trabajó con una probeta de acero SAE1010 en forma de cilindro con dimensiones: altura de 11.8 mm y diámetro de 9 mm.

Figura 4. Probeta pulida y desengrasada de material Acero SAE 1010

SAE 1010 Composición química: C = 0.1%, Mn = 0.45%, P = 0.04% máximo, S = 0.05% Si =0.1% máximo Propiedad Valor en unidad métrica Densidad 7832 Kg/m3 Módulo de elasticidad

200

GPa

Resistividad eléctrica

1.43 * 10 -7

Ohm * m

Capacidad especifica calorífica Conductividad termica

448

J / (kg * K)

51.9

W / (m * K)

Figura 5. Cuadro Características y Propiedades del Acero SAE 1010 pág. 9

2. Se sujetó la probeta de trabajo mediante un roscado en el dispositivo para luego sumergirlo en la solución electrolítica de NaClO diluido que se encuentra en la celda.

Figura 6. Proceso de Armado Instrumental

3. Seguido se colocó el capilar de Luggi para mantener la concentración de la solución constante durante el proceso, además se introdujo en la celda, el electrodo de referencia de cloruro de plata y el electrodo auxiliar de grafito. 4. Se usó el potenciostato para la conexión de los sensores de cada electrodo. Se le dio un tiempo de 55 minutos para que la transferencia de electrones entre el electrodo de trabajo y la disolución alcance el equilibrio. 5. Para la instalación de los sensores de calibración, la ubicación de cada uno:  Verde: conectado al electrodo de trabajo.  Celeste: sensor del electrodo de trabajo.  Rojo: conectado al electrodo auxiliar.  Naranja: sensor del electrodo auxiliar.  Blanco: conectado al electrodo de referencia.  Negro: posa a tierra.

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Figura 7. Instalación lista para empezar a trabajar a medir el vc.

6. Se añadio NaClO, en el capilar de Luggi antes del ingreso de los electrodos (de trabajo, de referencia, auxiliar) en la celda así para mantener constante la concentración. 7. Instalado los electrodos, se deja la celda por unos 45 minutos sin perturbación alguna, pasado este tiempo se enciende el sistema la obtención de los resultados. 8. Los resultados del análisis son arrojados por un programa instalado en la computadora.

pág. 11

V.



CALCULOS Y RESULTADOS

El resultado obtenido del programa instalado en la computadora nos ayuda para las gráficas de La Curva de polarización de TAFEL, Potencial de Equilibrio o potencial de circuito abierto y la Resistencia de Polarización Lineal.

Figura 8. Gráfica del Potencial de Equilbrio

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Figura 9. Curva de la Resistencia de Polarización Lineal a 1hora

Figura 10. Curva de Tafel a 1 hora



En el caso del primero, el eje x comprende el logaritmo de la densidad de corriente mientras que el eje y el potencial en mV. El método para determinar la corriente y voltaje de corrosión fue de intersección de rectas a partir de las curvas de TAFEL.

pág. 13

VI.

CONCLUSIONES 1. En el podemos observar que su velocidad de corrosión es muy rápida y hace que el material se destruya rápidamente. 2. La experiencia de laboratorio fue satisfactoria pues las gráficas obtenidas tenían sentido y no presentaban irregularidades. 3. La probeta DE acero SAE posee un alto nivel de protección contra la corrosión debido a que su velocidad de corrosión es baja. 4. Además, como la velocidad de corrosión es muy baja, podría trabajar hasta en ambientes de 1 a 2 M.

VII. RECOMENDACIONES 1. En la preparación de las briquetas desbastar y pulir correctamente las muestras para obtener resultados correctos. 2. Evitar perturbaciones internas y externas ya que al generarse estas podrían alterar los datos del potenciostato y nos darán valores erróneos. 3. Observar que el capilar de Luggin no debe contener burbuja en su interior ya que daría datos incorrectos que perjudicarían. 4. Conectar correctamente el equipo y medir cada cierto tiempo con precisión para así obtener resultados correctos. 5. La briqueta preparada debe estar enlazada al conductor de Cu correctamente y asegurarla para evitar que se desconecten. 6. Trabajar en todo momento con los EPP necesario en el laboratorio. 7. Mantener limpio y ordenado siempre el área de trabajo. 8. Trabajar siguiendo la normal ASTM G3. 9. Recomendable tener una guía de laboratorio en el cual nos permita seguir los pasos adecuados, para no saltear pequeños detalles en que la prueba pueda salir errónea.

pág. 14

VIII. BIBLIOGRAFIA 1. ASM HANDBOOK Corrosion Fundamentals, Testing, and Protection, Volumen 13, USA. 2006. 2. ALLEN J. BARD, LARRY R. FAULKNER, Electrochemicals Methods

Fundamentals and Applications, Jhon Wiley & Sons, INC, New York, USA. 2001. 3. ASTM G-3 1978 Standard Reference Method for Making Potentiostatic and Potentiodynamie. Anodic Polarization Measurements.

pág. 15

IX.

CUESTIONARIO

1. GRAFIQUE LAS CURVAS DE POLARIZACIÓN DE LA DATA (Potencial de circuito abierto, Resistencia de Polarización, Tafel)

POTENCIAL DE EQUILIBRIO (736.50) 0.00E+00

5.00E+01

1.00E+02

1.50E+02

2.00E+02

2.50E+02

3.00E+02

(737.00)

(737.50)

VOLTAJE (mV)

(738.00)

(738.50)

(739.00)

(739.50)

(740.00)

-740.3 (740.50)

Densidad de Corriente, i (A/cm2)

Figura 11. Curva de Potencial de equilibrio

pág. 16

3.50E+02

CURVA DE POLARIZACION LINEAL -0.200

-0.150

(730.00) -0.050 -

-0.100

0.050

0.100

0.150

0.200

(735.00)

voltaje (mV)

(740.00)

(745.00)

(750.00)

(755.00) Densidad de Corriente, i (A/cm2)

Figura 12. Curva de Polarización Lineal

CURVA DE POLARIZACION DE TAFEL (300.00) -7.5

-7

-6.5

-6

-5.5

-5

-4.5

-4 (400.00)

(500.00) (600.00)

E(mV)

(700.00) (800.00) (900.00) (1,000.00) (1,100.00)

Log(Amp/cm2)

(1,200.00)

Figura 13. Curva de Polarización de TAFEL

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Mediante uso de Microsoft Excel se determinó la ecuación de las curvas (anódico y catódico), y de los datos del programa de laboratorio las coordenadas más cercanas a 150mv y -150mv, así:

CURVA DE POLARIZACION DE TAFEL (300.00) -7.5

-7

-6.5

-6

-5.5

-5

-4.5

-4 (400.00)

y = 264.1x4 + 5797.1x3 + 47754x2 + 175031x + 240231

(500.00) (600.00)

(700.00)

E(mV)



(800.00) (900.00) y=

-8.2079x4 -

220.18x3

-

2217.3x2

- 9930.9x - 17428

(1,000.00) (1,100.00)

Log(Amp/cm2)

(1,200.00)

Figura 14. Curva de Polarización de TAFEL (Ecuaciones)

Brazo anódico: Punto de tangencia (-4.78, -590) Ecuación de la curva: y = 264.1x4 + 5797.1x3 + 47754x2 + 175031x + 240231 Derivada: y´= 1056.4x3 + 17391.3x2 + 95508x + 175031 Evaluamos en x= -4.78, entonces y´= 491.04 Ecuación de la recta tangente: Y1 = 491.04x +2347.18 pág. 18

Brazo catódico: Punto de tangencia: (-4.65, -890) Ecuación de la curva: y = -8.2079x4 - 220.18x3 - 2217.3x2 - 9930.9x - 17428 Derivada: y´= -32.8316x3 -660.54x2 -4434.6x – 9930.9 Evaluamos en x= -4.65, entonces y´= -305.46 Ecuación de la recta tangente: Y2 = -305.46x - 1420.32

Figura 15. Curva de Polarización de TAFEL (Rectas tangents a la curva)

pág. 19



Igualando la ecuación de ambas rectas para obtener las coordenadas de intersección, siendo “x” la densidad de corriente e “y” el potencial de corrosión en mv. Y1 = Y2 491.04x + 2347.18 = -305.46x – 1420.32 X = -5.3 = 𝑳𝒐𝒈(𝒊𝒄𝒐𝒓𝒓 ) Y= -738.4 mv = 𝑬𝒄𝒐𝒓𝒓

2. El potencial de reposo importancia de su valor cuantitativo de un material, si no se determina influye. Se define como potencial de circuito abierto aquel potencial que alcanza con el tiempo un material frente a la acción de un electrolito. La ecuación de Nernst pone de manifiesto como la magnitud E (potencial) está influenciada por el coeficiente de actividad iónico (γ+n) de un metal y la concentración de éste en la disolución, tal y como muestra la siguiente expresión:

𝐸 = 𝐸° −

𝑅𝑇 ln( γ+𝑛 [𝑀𝑒 +𝑛 ]) 𝑛𝐹

Donde, E es el potencial, Eo es el potencial estándar, R es la constante universal de los gases, T es la temperatura, n es el número de electrones que intervienen en el proceso, F es la constante de Faraday, γ+n es el coeficiente de actividad iónico y [Me+n] es la concentración de la especie metálica en disolución. Los valores de E cambian con el tiempo cuando un material se expone a la acción de un electrolito. Dicho electrolito interacciona con los elementos del material y lo transforma. La transformación que tiene lugar puede ser de tipo protectora (como, por ejemplo, la formación de una capa de pasivación), con lo que el valor de E aumenta con el tiempo o, si tiene lugar un proceso de degradación del material (como, por ejemplo, la formación de una capa de óxido porosa), el valor de E disminuye con el tiempo. La medida del potencial de circuito abierto es uno de los principales parámetros de corrosión y permite conocer el potencial en estado estacionario de la muestra bajo circuito pág. 20

abierto. A través del valor del potencial se conoce la capacidad protectora del recubrimiento sobre el sustrato. El equipo utilizado es un potenciostato conectado a una celda electroquímica.

3. ¿Determinar la velocidad de corrosión por resistencia de polarización y tafel fundamente su respuesta si varia.

𝑖𝑐𝑜𝑟𝑟 = 0.005

µ𝐴 𝑐𝑚2

Finalmente, la fórmula 𝑉𝑐𝑜𝑟𝑟 = 𝑘1

𝑖𝑐𝑜𝑟𝑟 × 𝐸𝑊 𝜌

𝑉𝑐𝑜𝑟𝑟 = 𝑘1

𝑖𝑐𝑜𝑟𝑟 × 𝐸𝑊 𝜌

Donde: 𝑘1 = 0.1288

𝑚𝑝𝑦 𝑔 𝜇𝐴 𝑐𝑚 𝑦

𝐸𝑊 = 25.5 𝜌 = 7.89

𝑔 𝑐𝑚3

Operando obtenemos:

𝑉𝑐𝑜𝑟𝑟 = 0.002 𝑚𝑝𝑦

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4. Describa cada uno de los componentes de la celda de polarización de 03 electrodos. La celda de polarización consta de 3 electrodos:  Electrodo de trabajo: Es el electrodo a evaluar, es decir a medir su velocidad de corrosión a determinado pH, concentración, temperatura.  Electrodo auxiliar o contraelectrodo: Puede ser de grafito o platino, es inerte a pH 1 o 2, único electrodo donde circula corriente.  Electrodo de referencia: Este electrodo se encuentra sumergido en la solución inicial y se encuentra aislado en el capilar de lugui, cuya función es mantener la concentración inicial del medio. Los electrodos de referencia pueden ser: -AgCl (222 mv) -HgSO4 (640 mv) -Calomel (270 mv) Conectores: Electrodo de trabajo: Conector de color VERDE. Sensor de electrodo de trabajo: Conector de color CELESTE

Electrodo auxiliar: Conector de color ROJO. Sensor de electrodo de trabajo: Conector de color NARANJA Electrodo de referencia: Conector de color BLANCO. Pozo a tierra: Conector de color negro.

ACCESORIOS: Celda de chaqueta: Para poder usar la temperatura que se desee. Caja Faraday: Dentro de la caja va la celda de polarización, Donde la perturbación es mínima.

Electrodo Rotatorio: Si se requiere agitación se hace uso de este accesorio, rango desde 0-2500 rpm.

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5. Describa y fundamente como funciona un potenciostato y parámetros que debo tener encuentra para su buen funcionamiento.

POTENCIOSTATO: Es una tarjeta electrónica que nos permite saber la velocidad de corrosión, mecanismos de disolución de corrosión, mecanismos e impedancia. Trabaja con corriente interna, alterna y continua. 

Rango de trabajo. – desde pico amperios hasta 3 amperios.



Marca. – Gambri reference 3000.



Pozo a tierra.- Menos a 5 ohmios, el potenciostato del laboratorio trabaja con 2.5 ohmios.

Accesorios para su buen funcionamiento: 1. UPS. -Fuente de soporte ante el posible corte de corriente eléctrica, dando tiempo de apagar correctamente el sistema. 2. Estabilizador de corriente. - Indica la potencia y la frecuencia. Protege el sistema ante la fluctuación de corriente. 3. Booster.- Si se requiere trabajar a un amperaje mayor al rango de trabajo, este equipo te permite trabajar hasta 30 amperios.

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X.

ANEXO

Características del ACERO SAE 1010

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