Informe Titulacion Acido Acetico [PDF]

Zitiervorschau

UNIVERSIDAD TÉCNICA DEL NORTE FACULTAD DE INGENIERÍA EN CIENCIAS AGROPECUARIAS Y AMBIENTALES INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL ANÁLISIS DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES INFORME DE OBSERVACIÓN TEMA: Titulación del ácido acético en vinagre con hidróxido de sodio. GRUPO: Nº1 INTEGRANTES DEL GRUPO:      

Benavides Leonardo Hernandez Brayan León Wilson Páez Karol Rodriguez Stalyn Rosero Karina

OBJETIVO: 

Determinar el porcentaje de ácido acético presente en vinagre comercial.

FUNDAMENTO TEÓRICO Titulación es un método para determinar la cantidad de una sustancia presente en una solución. Los vinagres además de productos como sulfatos, cloruros, dióxidos de azufre o colorantes volátiles contienen diferentes ácidos pueden ser fijos u otros, siendo el ácido acético mayoritario. Es por esta razón que la acidez suele expresarse como gramos de ácido acético contenido en 100 ml de vinagre, la normativa vigente establece que los vinagres deben contener un mínimo de 5% de ácido acético. Las curvas de titulación son las representaciones gráficas de la variación del pH durante el transcurso de la valoración, dichas curvas nos permiten: estudiar los diferentes casos de valoración, determinar las zonas tamponantes y el pKa, determinar el intervalo de viraje y el punto de equivalencia, seleccionar el indicador ácido base más adecuado, entre otros. TÉCNICA ESPECÍFICA La técnica que se utilizó para realizar la práctica de titulación básicamente es la técnica de titulación acido-base, la cual es un proceso donde la solución estándar (del patrón

primario) se combina con una solución de concentración desconocida para determinar dicha concentración, la curva de titulación es la gráfica que indica como el pH de la solución cambia durante el transcurso de la misma (el pH se gráfica contra el volumen de base o ácido agregado).

MATERIALES Y REACTIVOS Materiales      

Bureta Pipeta de 10 mL Erlenmeyer de 250 mL Vaso de precipitados Probeta de 100 Ml Pizeta

Reactivos    

Vinagre comercial Disolución de NaOH Fenolftaleina al 0,20% en etanol Agua destilada

PROCEDIMIENTO El proceso se llevó a cabo para determinar el ácido acético presente en vinagre mediante titulación con hidróxido de sodio mediante los siguientes pasos.       

Para realizar la titulación se necesita hidróxido de sodio, vinagre y agua. Se preparan los materiales a utilizar para realizar una buena titulación. El siguiente paso a realizar se prepara una solución que contiene 5ml de vinagre y agregando 25 ml de H20un frasco Erlenmeyer. En la solución ya realizada se agregan de 2 a 3 gotas de fenolftaleína. En la bureta se agregan 50ml de hidróxido de sodio, para posteriormente agregar poco a poco en la solución antes preparada. Al momento de agregar el hidróxido de sodio la solución debe ser agitada, esto provocará un cambio de color donde se dejará de administrar el hidróxido. El proceso antes mencionado se lo realiza 3 veces para determinar el ácido acético con más precisión.

Titulación Acido-Base 5 ml Vinagre + 25mlH20 

Solución Problema

Hidróxido de sodio

Purga la Bureta

50 ml de Hidróxido de sodio

NaOH para realizar titulación

2-3 gotas de fenoftaleina

A la solución problema agregar fenoftaleina Comenzar agregar NaOH a la solución problema Abrir llave de bureta y dejar caer NaOH en el elenmeyer Agitar frasco hasta que tome un color rosado Se identifica el ph de la solución problema

RESULTADOS CALCULOS La presente practica dio como resultados lo siguiente. Primera Muestra: Reacciono con la fenoftaleina, al mezclar 5ml con 26,7 ml de NaOH obteniendo un color rosado en la solución final. Segunda Muestra: Reacciono con la fenoftaleina, al mezclar 5ml con 26,9 de NaOH obteniendo un color rosado en la solución final. Tercera Muestra: Finalmente la sustancia reacciono al mezclar 5ml con 26,8 de NaOH obteniendo el color rosado deseado.

Para una mayor precisión se calcula el valor promedio. 𝑿=

𝟐𝟔,𝟕+𝟐𝟔,𝟗+𝟐𝟔,𝟖 𝟑

𝑿 = 𝟐𝟔, 𝟖 Obteniendo en la titulación realizada que 5 ml de vinagre reaccionaron con 26,8 ml de NaOH para llegar a un punto de equivalencia o equilibrio.

RESULTADOS V1=26,7 ml de NaOH

𝑁𝑛 =

V2=26,9 ml de NaOH V3=26,8 ml de NaOH N1= 0,534

𝑁1 =

26,7 × 0,1 = 0,534 5𝑚𝑙

𝑁𝑛 =

26,9 × 0,1 = 0,538 5𝑚𝑙

𝑁𝑛 =

26,8 × 0,1 = 0,536 5𝑚𝑙

N2= 0,534 N3= 0,534

𝑉𝑛 × 0,1 5𝑚𝑙

Media Aritmética

𝑋̅ =

0,534 + 0,538 + 0,536 3

𝑋̅ = 0,536𝑁

Desviación Estándar 𝑆̅ =

√(0,534 − 0,536)2 + (0,538 − 0,536)2 + (0,536 − 0,536)2 3−1

𝑆̅ =

√4𝑥10−6 + 4𝑥10−6 + 0 2

𝑆̅ =

√8𝑥10−6 2

𝑆̅ = 1,47𝑥10−6

Variación Normalidad Promedio de NaOH 𝐽=

(0,534 − 0,536) + (0,538 − 0,536) + (0,536 − 0,536) 3

𝐽 = 0,003 𝑋̅ ± 𝐸𝑥 0,536 ± 0,003

Error Relativo 𝐸𝑎 𝐸𝑥 = ̅ 𝑥100 𝑋 𝐸𝑥 =

0,003 𝑥100 0,536

𝐸𝑥 = 0,559%

Error Asociado al volumen promedio NaOH 𝑒=

𝐴𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 + 𝐽 2

𝑒=

0,002 + 0,003 2

𝑒 = 0,004

Calculo de la Normalidad de solución concentrada de ácido acético 𝑁𝑐 =

𝑉𝑑𝑥𝑁𝑑 𝑉𝑐

𝑁𝑐 =

100𝑚𝑙 𝑥 0,536𝑁 5𝑚𝑙

𝑁𝑐 = 10,72𝑁

Calculo de grados de libertad Intervalo 80%

90%

95%

99%

99,9%

1,50

2,50

5,30

8,40

9,18

Nivel de Eficiencia Ne=93%

𝜖∝ 2 ∝ 2

≈ 𝑛 𝑥 𝑐+∝= 1

= 0,028

𝜖∝ = 1 − 0,028 2 𝜖 ∝ 0,972 = = 0,486 2 2

0,98+∝= 1 ≈

∝= 0,059

∝ 2

= 1 − 0,957

CUESTIONARIO 1. ¿Cuáles son los tipos de reacciones en volumetría? Volumetría por precipitación: Se produce la precipitación de los reactivos envueltos en la reacción, las soluciones usadas son de sal de plata y sal de bario. Volumetría por neutralización: El análisis en este caso se produce entre un ácido y una base. Si se utiliza una base como solución problema, la concentración de la solución es determinada por la adición de un ácido. Ahora, si se trata de un ácido la solución problema, la solución estándar necesita ser básica para llegar a la concentración final. Volumetría por oxidación-reducción: Las reacciones de oxidación-reducción se utilizan para cuantificar las soluciones. El análisis se realiza a través de una solución reductora y una solución estándar. 2. Por su fuerza ¿Qué tipo de ácido es el ácido acético y por qué? El ácido acético es un ácido orgánico de dos átomos de carbono siendo el grupo carboxilo es el que le confiere las propiedades ácidas a la molécula. Este es un ácido que se encuentra en el vinagre, siendo el principal responsable de su sabor y olor agrios. De acuerdo con la IUPAC se denomina sistemáticamente ácido etanóico. 3. ¿Qué medidas de seguridad deberás observar en estas prácticas y por qué? En primer lugar toda persona que ingrese al laboratorio debe portar sus implementos de laboratorio como mandil, cofia, mascarilla y guantes. Dar un buen uso a los materiales a usarse para realizar la titulación. Manejar con cuidado las soluciones para no provocar accidentes. 4. Si te pasas de volumen al titular ¿qué debes hacer? En el caso de que sobrepase el volumen al titular lo más recomendable es realizar nuevos analitos (solución problema) y realizar la titulación con más cuidado para no pasarse del volumen. 5. ¿Cuál es la fórmula para determinar la concentración del ácido acético? Explica tu respuesta

La fórmula para determinar la concentración del ácido acético es

𝑁𝑐 =

𝑉𝑑𝑥𝑁𝑑 𝑉𝑐

En la cual se realiza una multiplicación entre el volumen del disolvente que vendría a ser 100ml por normalidad del disolvente que sería 0.536N y se divide por el volumen de la solución que sería 5ml. Con lo cual se obtuvo un resultado de 10.72N

6. ¿Qué diferencias hay entre las gráficas de titulación de ácido fuerte con base fuerte y de ácido débil con base fuerte? ¿A qué se deben esas diferencias? En las valoraciones de ácido fuerte con base fuerte, Cuando un ácido fuerte se neutraliza con una base fuerte, el pH experimenta una brusca variación justamente en el punto de equivalencia. Para este tipo de valoraciones son válidos la gran mayoría de indicadores, ya que el salto que produce el pH es bastante grande. Un indicador ideal podría ser el azul de bromotimol. Si tenemos un ácido débil y una base fuerte el pH se va aproximando a la neutralidad sin cambios bruscos, puede servir como indicador la fenolftaleina, que posee un intervalo de viraje de pH entre 8.3 y 10.0, incluyendo en dicho intervalo el punto de equivalencia. 7. ¿Qué reacción existe entre el brinco en el punto de equivalencia y la cuantitatividad de la reacción? En la cuantitatividad te están queriendo decir cuánto, en relación de moles, es lo que se va tener de cada especie en las soluciones que se está utilizando, es decir sus concentraciones molares o número de moles presentes. En el punto de equivalencia se puede asegurar que la cantidad de moles de ácido que reaccionó es la misma cantidad de moles de base que reaccionó

8.

¿Qué pasaría con la gráfica si en lugar de utilizar bases aproximadamente 0?1 N utilizáramos concentraciones aproximadas 0.01 N?

Si una base fuerte, tiene el valor de sus constantes de disociación mayores de 0,0001N; en ese caso, la cantidad de ácido disociado es lo suficientemente grande para afectar la concentración original no disociado y la reacción tiende a la reversibilidad Por lo cual al realizar los cálculos, para preparar el volumen de la base de NaOH, con la concentración aproximada 0.01N tendríamos como resultado 0,0406g en volumen lo que permite estar en el rango para que esta pueda afectar a la concentración y original y esta cambie de color, y esto haga que el punto de equivalencia sigue siendo el mismo y la gráfica no tenga ningún cambio.

Base de NaOH Peso molecular:39,8 pureza: 98% N=0.01N g= N x PM x V

𝑥=

g=(0,01N) (39,8g)(0,1L)=0,0398

0,0398𝑔 (100) 98𝑔

=

0,0406𝑔

TITULACIÓN DE ÁCIDO DÉBIL CON UNA BASE FUERTE 14,00

12,00 10,00

PH

8,00 6,00 4,00 2,00 0,00 0,00

0,10

0,20

0,30

0,40

0,50

0,60

Base deNaOH (ml)

9.

Reporta tus resultados incluyendo tus graficas en la misma hoja milimétrica o en Excel la concentración del ácido acético en vinagre comparándola con la reportada en el frasco muestra, y concluir el error absoluto y relativo.

Titulación de ácido débil con una base fuerte 14 12

PH

10

PUNTO DE EQUIVALENCIA 26,8 NaOH y PH 8,72

8 6 4 2 0 0,0

10,0

20,0

30,0 V=NaOH (mL)

40,0

50,0

60,0

ERROR ABSOLUTO Titulaciones NaOH Error Relativo (ml) 1) 26,7 ml 0,37% 2) 26,8ml

Error Absoluto

0,18

Error Porcentual 1,8%

3) 26,9ml

𝑬𝒓 =

𝒗𝒂𝒍𝒐𝒓 𝒆𝒙𝒑𝒆𝒓𝒊𝒎𝒆𝒏𝒕𝒂𝒍−𝒗𝒂𝒍𝒐𝒓 𝒕𝒆𝒐𝒓𝒊𝒄𝒐 𝒗𝒂𝒍𝒐𝒓 𝒕𝒆𝒐𝒓𝒊𝒄𝒐

𝒙𝟏𝟎𝟎

𝑬𝑨 = 𝒗𝒂𝒍𝒐𝒓 𝒆𝒙𝒑𝒆𝒓𝒊𝒎𝒆𝒏𝒕𝒂𝒍 −

𝒗𝒂𝒍𝒐𝒓 𝒕𝒆𝒐𝒓𝒊𝒄𝒐

10. Deducir la fórmula para calcular el % (p/v) de ácido acético en la muestra Para calcular el porcentaje de ácido acético (p/v), debemos averiguar los gramos de ácido por 100 ml de vinagre. La fórmula para realizar este cálculo es la siguiente: 𝑊𝑔 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 𝑃 % ( ) 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = × 100 𝑉 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛(𝑚𝐿) 𝑉𝑖𝑛𝑎𝑔𝑟𝑒 Hay una relación entre el peso de una determinada cantidad de ácido y el número de equivalentes o mili equivalentes de acidez total que genera el mismo. Dicha relación es: 𝑊𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = 𝑁˚𝑑𝑒 𝑚𝑒𝑞 𝑑𝑒 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 𝑥 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 1𝑚𝑒𝑞 𝑑𝑒𝑙 𝑚𝑖𝑠𝑚𝑜 El número de meq de VALORANTE se calcula a partir del concepto de normalidad si N=#meq/V(mL) entonces: #meq NaOH en un volumen V gastado= 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 … ..

Finalmente podemos obtener una fórmula de cálculo más general en base a la primera: 𝑃 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 1𝑚𝑒𝑞 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 % ( ) 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = × 100 𝑉 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛(𝑚𝐿) 𝑉𝑖𝑛𝑎𝑔𝑟𝑒 Determinación del porcentaje de acidez del vinagre Datos Volumen de vinagre = 5ml Volumen de NaOH = 26.8 PM NaOH

= 60

Parámetro

=1L

Hallamos el peso de 1 meq-gr ̅̅̅̅̅ 𝑃𝑀 ∅

=

1 60

60

= 60

100

= 0,06 𝑚𝑜𝑙

Determinamos el porcentaje de acidez del vinagre

𝑃

% (𝑉) 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 =

𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 1𝑚𝑒𝑞 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛(𝑚𝐿) 𝑉𝑖𝑛𝑎𝑔𝑟𝑒

× 100

𝑃 (26,8)(0,1)(0,06) % ( ) 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = × 100 = 3,21% 𝑉 5

CONCLUSIONES Durante la práctica se logró determinar mediante cálculos, el porcentaje en peso de ácido acético en vinagre comercial, los cuales dan como resultados que el ácido acético se encuentra dentro de un rango de 10% y 11%, por lo que se puede estimar que se encuentra apto para ser comercializado. Los resultados del análisis estadístico presentan valores bajos, que permiten afirmar que la practica realizada es confiable, y no presenta grandes desviaciones estadísticas que influyan en su análisis. RECOMENDACIONES La titulación volumétrica es un excelente método de análisis cuantitativo, sin embargo, es un procedimiento delicado que se puede ver afectado seriamente por el más mínimo error. Es por eso que se debe tomar en cuenta todas las indicaciones previas dadas por el docente y realizar esta práctica con el mayor cuidado posible al momento de la titulación para obtener buenos resultados.

BIBLIOGRAFÍA Aviles, M. (2010). Obtenido de http://fisquiweb.es/Apuntes/Apuntes2Qui/Valoracion.pdf Chen Chen, W. (Noviembre de 2004). Obtenido de http://www.geocities.ws/chex88chex/analitica/TitulacionAcidoBase Girón, M. (Marzo de 2007). Obtenido de https://laboratorioagroindustrial.files.wordpress.com/2011/09/reporte-3.pdf

ANEXOS

Foto1. 2 gotas de fenoftalenina en la solución

Foto3.Agitacion de Solución

Foto2.NaOH a la solución

Foto4.Repeticion de Titulación

Foto6.Obtencion de rosado deseado

Foto5. Segunda Repetición

Foto7. Segunda Finalizada

repeticion,

Titulacion

Foto8. Tercera Repetición, Titulación Finalizada.