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OBJETIVOS
Conocer y aplicar el método analítico de identificación cualitativa de iones en solución acuosa conocido como Marcha analítica. Trabajar con reacciones de precipitación. Poner en práctica la centrifugación y filtración de soluciones. El objeto de esta práctica es observar e identificar las reacciones características de los tres cationes pertenecientes al grupo I (Ag+, Pb+2 y Hg2+2) Observar mediante reacciones las características de cada catión, con ciertas reacciones que nos muestran la existencia de estos cationes. MATERIALES 2 Vasos de precipitado x 250ml 2 Erlenmeyer x 250ml 6 Tubos de ensayo 1 Piseta Equipo de calentamiento Embudo Varilla de vidrio Espátula Luna de reloj Pipeta x 10 ml Gotero REACTIVOS
Muestra para analizar con contenido de iones de Ag+, Pb+2 y Hg2+2 - PbNO3 - AgNO3 NaOH NH4OH KCN KI K2CrO4 HCl Na2CO3
II. PROCEDIMIENTO Reacciones de identificación de cationes grupo (ag ᶧ pb ²ᶧ hg₂²ᶧ)
Se realizó la solubilidad del cloruro del plomo en agua caliente. Se realizó la doble acción simultanea del hidróxido de amonio sobre los cloruros de plata y mercurio, solubilizando el primero por la formación del complejo Ag(NH₃)₂ ᶧ y la transformación del segundo en Hg y Hg(NH₂)CI. A este grupo también pertenecen: volframio, talio y tántalo, que por ser especiales se identifican con reactivos específicos. Para cada reacción se utilizó entre 2 a 3 gotas de cada catión y en la misma proporción el resto de reactivos, teniendo en cuenta que la reacción puede ser sensible desde la primera gota, para lo cual el agregado debe ser gota y la observación desde el primer agregado. los excesos de reactivo pueden disolver el sólido obteniendo, estos deben utilizarse según indicaciones, en las mismas proporciones, salvo que se indique el uso de mayores volúmenes o cuando se quiera disolver un precipitado con reactivos diferentes al que origino la precipitación. (MP = muestra problema que contiene el catión a ensayar) y (pp= precipitado)
PLATA (Agᶧ)
MP + Na OH 6 M (gota a gota hasta obtener pp). Se ensayó la solubilidad del pp con HNO₃ e NH₄OH de concentraciones 6 M MP + NH₄OH 1M (se observó el contacto desde la primera gota agregada por la pared del tubo, se notará un ligero pp que en seguida se disuelve en exceso de reactivo). MP +KCN (gota a gota hasta obtener pp), observar. Al pp obteniendo agregar exceso de KCN. MP +KI (gota a gota hasta obtener pp). Se ensayó la solubilidad del pp en KCN, NH₄OH 6 M. MP +K₂ CrO₄ observar. Se ensayó la solubilidad del pp obteniendo en HNO₃ e NH₄OH 6 M. MP + HCI 6M, observar. Se ensayó la solubilidad del precipitado en agua caliente y en el NH₄OH 6 M respectivamente.
PLOMO (Pb ²ᶧ)
MP + NaOH 1M (gota a gota hasta obtener pp) Al pp obteniendo agregar NaOH 6M, observar. Al producto de la reacción se agregó H₂O₂. MP + NH₄OH 6 M (gota a gota hasta obtener pp) Al pp se tuvo que agregar exceso NH₄OH MP + KCN (gota a gota hasta obtener pp) se ensayó la solubilidad del precipitado en HNO₃ 6M. MP + KI (gota a gota hasta formación de pp) Al pp se tuvo que agregar agua u caliente, enfriar al ambiente, se dejó en reposo y se observó. MP + K₂ CrO₄ (gota a gota hasta obtener pp) se ensayó la solubilidad del pp en HNO₃ e NaOH de concentraciones 6M. MP + HCI 6M, se observó al precipitado formado agregar agua (374 partes del tubo), se calentó a ebullición agitando con la bagueta, observar.
CATION (Hg₂²ᶧ)
MP + NaOH 6M (gota a gota hasta obtener pp) se observó. MP + NH₄OH 6 M (gota a gota hasta obtener pp) se observó. 3. MP + HCI 6M (gota a gota hasta obtener pp) .se ensayó la solubilidad del pp obtenido en agua caliente e NH₄OH 6 M respectivamente, observar MP + KI (gota a gota hasta obtener pp) se observó. Luego al precipitado agregar exceso de KI. MP +Na₂CO₃ se observó la variación de color desde el primer contacto.
ENSAYO
OBS.
REACCIONES
PLATA (+1) NaOH 6M
Blanco lechoso
2 Agᶧ + 2OH⁻ → Ag₂ O↙+H₂O
+ exceso
Blanco lechoso(insoluble)
-
+HNO₃ 6M
Transparente
Ag₂O↙+Hᶧ→2 Agᶧ +H₂O
+NH₄OH 6M
Transparente
Ag₂O↙+4NH₃+H₂O+H₂O+2[Ag(NH₃)₂ᶧ]+2 OH⁻
NH₄OH 1M
Blanco lechoso
Agᶧ+2NH₃+H₂O→ Ag₂O↙+2 NH₄ᶧ
KCN
1 gota : lechoso
Agᶧ+CN⁻→ Ag CN↙
+ exceso
Transparente
Ag CN↙+CN⁻→⁻→[ Ag(CN)₂]⁻
KI
Amarillo
Agᶧ+I⁻→ Ag I↙
+KCN
Transparente
Ag I↙+CN⁻→[ Ag(CN)₂]+ I⁻
+HNO₃ 6M
Amarrillo (insolubles)
-
+NH₄OH 6M
Amarrillo
-
K₂CrO₄
Plomo (v:pp rojo)
2Agᶧ+CrO₄²⁻→ Ag₂ CrO₄↙
+HCL
Blanco
Ag₂ CrO₄↙+CL⁻
+HNO₃ 6M
Rojizo(v: naranja)
2 Ag₂ CrO₄↙+2Hᶧ=4 Agᶧ+Cr₂O₇²⁻+H₂O
+NH₄OH 6M
Transparente
Ag₂CrO₄↙+4NH₃→2[Ag(NH₃)₂]+CrO₄²⁻
HCL 6M
pp blanco
Agᶧ+ CL⁻→ Ag CL↙
+agua caliente
Sin cambios
-
+NH₄OH 6M
transparente
AgCL↙+2NH₃→[Ag(NH₃)₂]⁻+CL⁻
PLOMO Pb²ᶧ NaOH 1M
Blanco lechoso
Pb²ᶧ+2 OH⁻→ Pb(OH)₂↙
+ NaOH 6M
Transparente
Pb (OH)₂↙+2 OH⁻→[Pb(OH)₄]²⁻
+H₂O₂
Marron
[Pb(OH)₄]²⁻+H₂ O₂→ PbO₂↙+2H₂ O+2 oH⁻
NH₄OH 6M
Blanco
Pb²ᶧ+2NH₃+2H₂O→ Pb(OH)₂↙+2NH₄ᶧ
+exceso
Blanco(igual)
KCN
1 gota: pp blanco
Pb²ᶧ+2 CN⁻→ Pb(CN)₂↙
+exceso
Transparente
(V: insoluble en exceso de reactivo)
KI
Amarillo yema
Pb²ᶧ+I⁻→ Pb I₂↙
+agua , ebullir reposo
Amarillo/encancha
-
K₂CrO₄
Anaranjado fuerte
Pb²ᶧ+CrO₄²⁻→ Pb CrO₄↙
+HNO₃ 6M
Anaranjado(v : transparente)
2 PbCrO₄↙+2H⁻= 2 Pb²ᶧ+Cr₂O₇²ᶧ+H₂O
+NH₄OH 6M
Transparente
PbCrO₄↙+4OH⁻=[ Pb(OH)₄]²⁻+CrO4²⁻
HCL
Transparente
Pb²ᶧ+CL⁻= Pb CL₂↙
+ agua , ebullir
transparente
Pb CL₂↙+2CL⁻→[ Pb CL₄]²⁻
MERCURIOSO Hg₂ ²ᶧ NaOH 6M
Marron oscuro (v: pp negro)
Hg₂²ᶧ+OH⁻→ Hg₂O↙+H₂O
+exceso
Marron claro (v: insoluble)
Hg₂O↙+Δ→ HgO↙+ Hg↙
NH₄OH 6M
Plomo
2 Hg₂²ᶧ+NO₃+4NH₃+H₂O→HgO. Hg↙+2Hg↙+3NH₄ᶧ
+exceso
pp plomo
HCL 6M
pp blanco
+ agua caliente
Hg₂²ᶧ+CL⁻→ Hg₂ CL₂↙ -
+NH₄OH 6M
pp plomo
Hg₂ CL₂↙+2NH₃→ Hg↙+ Hg(NH₂)+CL↙+NH₄ᶧ+CL⁻
KCN
Gris (poco pp)
Hg₂²ᶧ+CN⁻→ Hg↙+ Hg(CN)₂
KI
Plomo azulado (v: verde)
Hg₂²ᶧ+I⁻→ Hg₂ I₂↙
+exceso
Plomo gris (pp)
Hg₂I₂↙+2I⁻ →[HgI₄]²⁻+Hg↙
K₂CrO₄
Rojo anaranjado
Hg₂²ᶧ+ CrO₄²⁻→ Hg₂ CrO₄↙
+NaOH 6M
Rojo anaranjado
Hg₂ CrO₄↙+20 H⁻→Hg₂O↙+ CrO₄²⁻+H₂O
+HNO₃ 6M
Transparente
Hg₂ CrO₄↙
III. CÁLCULOS Y RESULTADOS
Marcha analítica de los cationes del grupo de la plata
lo𝑨𝒈+
𝑷𝒃++
𝑯𝒈𝟐 ++ + 𝐻𝐶𝑙 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑖𝑑𝑜
precipitado
Solución
𝑨𝒈𝑪𝒍, 𝑷𝒃𝑪𝒍𝟐 , 𝑯𝒈𝟐 𝑪𝒍𝟐
desechar
+ 𝑯𝟐 𝑶 + 𝒄𝒂𝒍𝒐𝒓
Solución
precipitado
𝑷𝒃++
𝑨𝒈𝑪𝒍, 𝑯𝒈𝟐 𝑪𝒍𝟐 + 𝑵𝑯𝟒 𝑶𝑯 + 𝒄𝒂𝒍𝒐𝒓
𝑲𝟐 𝑪𝒓𝑶𝟒 𝑷𝒃𝑪𝒓𝑶𝟒 ↓
precipitado
𝑨𝒎𝒂𝒓𝒊𝒍𝒍𝒐
𝑯𝒈(𝑵𝑯𝟐 )𝑪𝒍 + 𝑯𝒈 ↓
𝒑𝒓𝒆𝒔𝒆𝒏𝒄𝒊𝒂 𝒅𝒆 𝒑𝒍𝒐𝒎𝒐
𝒏𝒆𝒈𝒓𝒐
Solución 𝒆𝒏𝒇𝒓𝒊𝒂𝒓
𝒑𝒓𝒆𝒔𝒆𝒏𝒄𝒊𝒂 𝒅𝒆 𝒎𝒆𝒓𝒄𝒖𝒓𝒊𝒐 Solución
𝑷𝒃𝑪𝒍𝟐 ↓ 𝒄𝒓𝒊𝒔𝒕𝒂𝒍𝒆𝒔 𝒕𝒓𝒂𝒏𝒔𝒑𝒂𝒓𝒆𝒏𝒕𝒆𝒔
[𝑨𝒈(𝑵𝑯𝟑 )𝟐 ]𝑪𝒍 + 𝑯𝑵𝑶𝟑 𝑨𝒈𝑪𝒍 ↓ 𝒃𝒍𝒂𝒏𝒄𝒐 𝒑𝒓𝒆𝒔𝒆𝒏𝒄𝒊𝒂 𝒅𝒆 𝒑𝒍𝒂𝒕𝒂
𝒑𝒓𝒆𝒔𝒆𝒏𝒄𝒊𝒂 𝒅𝒆 𝒑𝒍𝒐𝒎𝒐
Reacción del ion plata: 𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 + 𝑯𝑪𝒍 → 𝑨𝒈𝑪𝒍 ↓ +𝑯𝑵𝑶𝟑
Precipitado de color blanco
𝑨𝒈𝑪𝒍 + 𝟐𝑵𝑯𝟒 𝑶𝑯 → [𝑨𝒈(𝑵𝑯𝟑 )𝟐 ]𝑪𝒍 ↓ +𝟐𝑯𝟐 𝑶
Reacción del ion plomo: 𝑷𝒃𝟐 (𝑵𝑶𝟑 )𝟐 + 𝟐𝑲𝑰 → 𝑷𝒃𝑰𝟐 + 𝟐𝑲𝑵𝑶𝟑
Precipitado de color amarillo
Reacción del ion mercurio:
𝑯𝒈𝟐 (𝑵𝑶𝟑 )𝟐 + 𝟐𝑯𝑪𝒍 → 𝑯𝒈𝟐 𝑪𝒍𝟐 + 𝟐𝑵𝑯𝑶𝟑
𝑯𝒈𝟐 𝑪𝒍𝟐 + 𝟑𝑯𝑪𝒍 → 𝑯𝒈(𝑵𝑯𝟐 )𝑪𝒍 + 𝑯𝒈 + 𝑵𝑯𝟒 𝑪𝒍 + 𝟐𝑯𝟐 𝑶 Precipitado de color gris/o negro
Mercurio metálico
IV. DISCUSIONES En general, un exceso de reactivo precipitante garantiza una separación completa de los cationes de interés, ya que se favorece la formación del precipitado por el exceso del precipitante. En el caso particular, se debe evitar un gran exceso de ion cloruro, ya que la solubilidad de 𝑨𝒈𝑪𝒍 aumenta por la formación del complejo 𝑨𝒈𝑪𝒍𝟐 - , disolviendo el precipitado formado de acuerdo a la siguiente reacción:
𝑨𝒈𝑪𝒍𝟐(𝒈) + 𝑪𝒍 → 𝑨𝒈𝑪𝒍𝟐 -
Esto puede explicar la formación del segundo precipitado preparado de 𝑨𝒈𝑪𝒍, con faso acuosa no precipitada de color lechoso. Para la identificación del precipitado de cloruro de plata, en nuestro caso no es necesario por contener solo un catión, teóricamente, que precipite con el 𝑯𝑪𝒍.
CONCLUSIONES Mediante la práctica fue posible visualizar ciertos cambios como se indica teóricamente y corroboramos los principios mediante la experimentación. Los cambios de temperatura influyen en las propiedades de solubilidad de los elementos. Las proporciones (concentración) de los elementos de una solución puede inferir de manera directa en una reacción química, sea que haya oxidación o reducción involucrada. Las propiedades de solubilidad de los cloruros de la plata, el mercurio y el plomo son similares, a pesar de pertenecer a distintos grupos de la tabla periódica. Las condiciones de luminosidad pueden o no interferir en el desarrollo de una reacción química, dependiendo de las propiedades de elemento/compuesto en cuestión. Los cloruros de plata, plomo y mercurio forman un precipitado únicamente dando un color característico que es el blanco. El cloruro que forma el plomo, que al estar en agua fría no es soluble, pero al calentar el agua se observa que este precipitado si se disuelve.
BIBLIOGRAFÍA. Chang, R. (2013). Química, undécima edición. Punta santa fe, México. McGraw-Hill. Freeman, W. (2005). Química, un proyecto de las ACS. Barcelona, España. Reverte. Ecuaciones químicas. (n.d.). Tiempo de éxito. Recuperado en octubre
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