Informe 5 - Determinación de Cloruros en Aguas Naturales [PDF]

Zitiervorschau

UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA

Departamento Académico de Química Curso: Química Analítica - Laboratorio INFORME DE LA PRÁCTICA N°5

Título:D ​ eterminación de Cloruros en Aguas Naturales. Integrantes

N° de matrícula

Calizaya Mamani, Ulises

20170259

Lopez Carranza, Milagros

20170250

Mamani Olgado, Lizbeth

20170245

Pinto Reyes, Deborath

20170244

Horario de práctica:​ ​martes de 11 am a 1pm / Grupo: A* Apellidos y nombres del profesor:​ ​ Rabanal Melissa Fecha de la práctica​:​ 25 de septiembre del 2018 Fecha del informe:​ ​2 de noviembre del 2018

LA MOLINA – LIMA – PERÚ

OBJETIVOS.❖ Determinación de la concentración exacta de AgN O3 . ❖ Determinación de cloruros en aguas naturales.

RESUMEN.En la presente práctica se determinará la concentración exacta de AgN O3  ​y además la concentración de cloruros del agua ​San Mateo​ y ​Cielo​ a partir de la concentración promedio de AgN O3 ​hallada.

Primero se hallará la concentración de AgN O3 , para esto se usa dos matraces Erlenmeyer con capacidad de 250 mL en donde se coloca las dos muestras de 0,0428 g y 0,0473 g de NaCl, se verterá 50 mL de agua destilada, 2 gotas de fenolftaleína; además se ajusta el pH de la solución entre 8 a 8.5 usando una solución de NaOH 0,01 M; también se agrega 15 gotas de K 2 CrO4 , toda la mezcla presenta un color amarillo y posteriormente se titula con AgN O3  ​utilizando una bureta y cada matraz

que contiene la disolución hasta observar el viraje de color rojo, a partir del volumen gastado se calculará la concentración de AgN O3 que utilizaremos en la actividad siguiente. Y ahora para determinar la concentración de cloruros, se usará dos fiolas para cada muestra de agua ​San Mateo y Cielo para medir 100 mL de cada una, se agrega 2 gotas de fenolftaleína; además se ajusta el pH de la solución entre 8 a 8.5 usando una solución de NaOH 0,01 M; también se agrega 15 gotas de K 2 CrO4 , la mezcla final presenta un color amarillo, se procede a titular con AgN O3 utilizando una bureta y cada matraz que contiene la disolución hasta observar el viraje de color rojo, a partir del promedio de la concentración exacta de AgN O3 hallada en la actividad anterior y del volumen gastado de AgN O3 en la actividad recién explicada; se calculará la concentración de cloruros del agua​ San Mateo​ y ​Cielo​. La concentración exacta de AgN O3 es 0,0532 M, además la concentración de cloruros en agua ​San Mateo​ es 56,7 ppm y en agua ​Cielo​ es 29,3 ppm.

INTRODUCCIÓN.El presente informe describe uno de los métodos más usados para la determinación de cloruros en aguas, mediante un análisis volumétrico por precipitación (Método de Mohr). Este método analítico es uno de los más utilizados y consiste en una titulación volumétrica, ​es utilizado en valoraciones químicas de cloruros y bromuros, con plata, utilizando como indicador el cromato potásico​. La formación de K 2 CrO4 , de color rojo, nos indicará el punto final de la valoración. Durante la valoración, las condiciones que deben darse deben ser tales que el cloruro precipite de manera cuantitativa como cloruro de plata antes de que se consiga formar el precipitado de K 2 CrO4 . Por otra parte, el indicador debe ser lo bastante sensible como para poder dar un cambio de color apreciablemente nítido, con una pequeña porción de plata (Méndez, 2012). Existen más métodos para la determinación de cloruros en aguas como el Método de Volhard o por retorno, Método de Paneth-Fajans-Hahn, etc. Si bien hay otros métodos que presentan gran precisión en sus resultados, el método usado en la práctica es el más recomendado y de mayor uso en el mundo por su bajo costo y mayor simplicidad en la elaboración. Comprender este método volumétrico será de importancia en nuestra carrera de Industrias Alimentarias ya que el agua es esencial prácticamente en todas las operaciones industriales. Si no se toman las precauciones necesarias, las impurezas que contiene a causa de la contaminación natural o artificial pueden afectar gravemente tanto a los equipos como a los productos. Hay pocas aplicaciones importantes del agua que son exclusivas de una sola industria. Las principales, generación de vapor, enfriamiento y procesamiento, son comunes en todas las industrias.

PARTE EXPERIMENTAL.-  DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN EXACTA DE AgN O3 .    ➔ Pesar dos cantidades de cloruro de sodio ( N aCl ).   

1°  0, 0428 g  

2°  0, 0473 g  

 

  ➔ V​erter a cada matraz de 250 mL, la muestra 1° y 2° de cloruro de sodio.   

1°  0, 0428 g  

2°  0, 0473 g  

     

Vertir  al  matraz  aforado  o  fiola  50  mL  de  agua  destilada,  trasvasar  a  un  matraz  Erlenmeyer y agitar hasta disolver la muestra de cloruro de sodio.   

➔

1°  0, 0428 g    

2°  0, 0473 g    

➔ Añadir 2 gotas de fenolftaleína hasta obtener un viraje de color rosado.   

1°  0, 0428 g        

2°  0, 0473 g        

 

 

  ➔ Añadir 2 - 3 gotas NaOH.   

 

 

1°  0, 0428 g  

2°  0, 0473 g  

   

     

 

➔ Añadir 15 gotas K 2 CrO4 .   

 

1°  0, 0428 g  

1°  0, 0473 g  

   

   

 

   

Titulación con  AgN O3 hasta observar el viraje o cambio de color de rosado a rojo  y formación de precipitado. 

➔  

1°  0, 0428 g    

2°  0, 0473 g    

Figura 1.- ​Solución de K 2 CrO4 al 2 % . 

Figura 2.- Solución de N a2 (OH)   a M = 0.01 . 

Figura 3.- Dos repeticiones para  determinar la concentración exacta de AgN O3 . 

Figura 4.- Solución de   H N O3 ​a M = 0.01 . 

Cálculos:  Para determinar la concentración exacta de AgN O3  

Datos para la muestra 1° 

W= 0,0428 g

58,45

Pe = 1 Pe = 58,45

V AgN O = 3 14,7mL

Datos para la muestra 2° 

W= 0,0247 g

58,45

Pe = 1 Pe = 58,45

V AgN O = 3 14,3 mL

Desarrollo de la ecuación: 

Desarrollo de la ecuación: 

M AgN O = 0,0498 M

M AgN O = 0,0565 M

3

3

Promedio de molaridad exacta del AgN O3  

M AgN O3 = 0,0532 M

PARTE EXPERIMENTAL.-  DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN AGUAS NATURALES.    ➔ Medir con un matraz aforado (fiola) 100 mL de agua San Mateo y Cielo.   

1°  Agua San M ateo  

2°  Agua Cielo  

 

  ➔ V​erter  100  mL  contenido  en  cada  matraz  aforado  (fiola)  a  cada  matraz  Erlenmeyer.   

1°  Agua San M ateo  

2°  Agua Cielo  

     

     

➔ Añadir 2 gotas de fenolftaleína hasta obtener un viraje de color rosado.   

1°  Agua San M ateo        

2°  Agua Cielo        

 

 

  ➔ Añadir 2 - 3 gotas NaOH.   

1°  Agua San M ateo  

2°  Agua Cielo  

     

   

 

 

 

➔ Añadir 15 gotas K 2 CrO4 .   

1°  Agua San M ateo  

2°  Agua Cielo  

     

   

 

 

 

 

➔ Titulación  con  AgN O3 hasta  observar  el  viraje  o  cambio  de  color  de  rosado  a  rojo y formación de precipitado.   

1°  Agua San M ateo    

2°  Agua Cielo    

Figura 1.- Titulación con AgN O3 ​hasta  observar el viraje rojo.

Figura 2.- Observación del viraje rojo.

Cálculos:  Para determinación de cloruros en aguas naturales 

Datos para la muestra de agua “San Mateo” 

Datos para la muestra 1° 

mL muestra = 100 mL

V AgN O = 3 2,9 mL

Desarrollo de la ecuación: 

Cl

−

( mg ) L

= 54,77 ppm

Datos para la muestra 2° 

mL muestra = 100 mL

V AgN O = 3 3,1 mL

Desarrollo de la ecuación: 

Cl

−

( mg ) L

 

= 58,55 ppm

Promedio de cloruros en agua “San Mateo” 

Cl− (mg/L) = 56,7 ppm

Datos para la muestra de agua “Cielo” 

Datos para la muestra 1° 

mL muestra = 100 mL

Datos para la muestra 2° 

V AgN O = 3 1,6 mL

Desarrollo de la ecuación: 

Cl

−

mg (L)

mL muestra = 100 mL

V AgN O = 3 1,5 mL

Desarrollo de la ecuación: 

= 30,22 ppm

Cl

−

mg (L)

 

= 28,33 ppm

Promedio de cloruros en agua “Cielo” 

−

Cl (mg/L) = 29,3 ppm

Resultados de todas las mesas de laboratorio  Cl− ppm

AgN O3

1

0,0486 M

32,8 ppm Agua Cielo

43,1 ppm Agua La Molina

2

0,0518 M

31,3 ppm Agua Cielo

40,5 ppm Agua La Molina

3

0,0481 M

29 ppm Agua de caño de Ate

30,7 ppm Agua La Molina

4

0,0493 M

28,1 ppm Agua Cielo

41,2 ppm Agua hervida

5

0,0532 M

29,3 ppm Agua Cielo

56,7 ppm Agua San Mateo

6

0,0515 M

24,7 ppm Agua Cielo

589,6 ppm Agua de caño de la Molina

Promedio  de  la  molaridad  exacta  del  AgN O3   ​de  todas  las  mesas  de  laboratorio 

M AgN O3 = 0,0504 M

DISCUSIONES.En la determinación de concentración exacta de AgN O3 se obtuvo 0,0532 M, esta concentración no fue tan cercana a la concentración hallada por otras mesas, esto puede deberse a diversos errores, principalmente a que solo se realizó 2 repeticiones, si se tuviera una mayor cantidad de repeticiones nuestros resultados tendrían más exactitud y precisión. Además para cada repetición se obtuvo diferente concentración una de 0,0565 M y la otra de 0,0498 M, la diferencia de nuestros valores se puede deber a que se aplicó en una repetición más gotas de NaOH debido a que no se dijo una cantidad exacta. Otro posible error se da en la titulación, ya que el laboratorio no cuenta con un equipo moderno que es el agitador magnético, esto puede influir en nuestro resultado debido que el movimiento no es constante, ya que un movimiento manual no es tan seguro como uno sistemático; además las manipulaciones físicas en la titulación no lo realizó solo un operario sino dos, esto también nos conduce al error ya que cada operario tiene diferente forma de manejar los instrumentos. En la determinación de cloruros, se calcularon muchos resultados, esto se debe al lugar de procedencia de cada muestra de agua ya que cada lugar tiene diferente concentración de sal, además el agua es normalmente dura porque el estrato subterráneo consta de formaciones de arcilla, roca o caliza. Según el MINSA, en el reglamento de la calidad de agua para el consumo humano la concentración máxima de cloruros es de 250 mg Cl-/L- (MINSA, 2011). La composición en el agua “San Mateo” según la página web “Agua Mineral de Manantial” es 90 mgL de Ca, 11 mgL de Mg, 32 mgL de Na, 6 mgL de P, esta alta cantidad de sales hicieron que muestra de 100 mL agua “San Mateo” presente una concentración de cloruros de 56,7 ppm. Nuestra segunda muestra de agua es el agua “Cielo”. Según la etiqueta de esta marca, el agua contiene calcio, magnesio, potasio pero es libre de sodio. La muestra de 100 mL agua “Cielo” presente una concentración de cloruros de 29,3 ppm. Se puede observar que la concentración de cloruros del agua “Cielo” es mucho menor que el agua “San Mateo”, puede ser que sea por la falta de sodio en el agua Cielo. Existen diversos errores de porque nuestros resultados de cloruros difieren con otras mesas, uno principalmente sucede en la titulación, debido a que el laboratorio no cuenta con un equipo moderno que es el agitador magnético, como se mencionó esto influye en nuestros resultados debido que el movimiento no se encuentra sistematizado. ​Además solo se hizo 2 repeticiones por cada muestra de

agua, si se tuviera una mayor cantidad de repeticiones nuestros resultados serían más confiables. ​En general, la diferencia de los valores teóricos y prácticos según Gary, C. (2009) se pueden explicar debido a los errores personales, esto se refiere al cuidado que debe tener el analista en las manipulaciones físicas necesarias. En este caso un error personal es la falta de experiencia que poseemos como alumnos, pero que se puede corregir a medida que repitamos más este tipo de práctica y nos familiaricemos con los instrumentos. CONCLUSIONES.-

❖ La concentración exacta de AgN O3 ​es 0,0532 M, además la concentración de cloruros en agua San Mateo​ es 56,7 ppm y en agua ​Cielo​ es 29,3 ppm. BIBLIOGRAFÍA.❖ Agua Mineral de Manantial (2011). Disponible en:

http://aguasanmateo.blogspot.com/2011/01/agua-mineral-de-manantial.html ❖ Christian, G. (2009). ​Química Analítica​. Sexta edición. México:McGRAW-HILL. ❖ Del Agua, R. D. L. C. (2011). Para Consumo Humano DS N 031-2010-SA. ​Dirección General de Salud Ambiental Ministerio de Salud Lima–Perú​. ❖ Mendez Angeles (2012). ​La Guia.​Visitado de sitio web: https://quimica.laguia2000.com/quimica-organica/quimica-analitica/metodo-de-mohr ❖ Palma, J. (2018). ​Química Analítica: Guía de prácticas de laboratorio​. Lima: Universidad Nacional Agraria La Molina. ❖ PALMA, J. C. (s.f.). ​QUIMICA ANALITICA ENSAYOS DE LABORATORIO.​ LIMA-PERÚ. ❖ Skoog, D. et al. (2014). ​Fundamentos de Química Analítica.​ Novena Edición. México: Editorial Thomson Learning.

CUESTIONARIO.-

1¿Cuál fue el propósito de la práctica 5? Propósito: Determinar la concentración de cloruros en aguas naturales por la técnica de la volumetría por precipitación, titulando con nitrato de plata, AgNO3, estandarizado y aplicando las leyes de estequiometria. 2. ¿Cómo demuestra que el resultado reportado por usted es confiable? Debido a que se realizan distintas pruebas para comprobar si es confiable o no, como las pruebas de Q, T, F, límite de confianza. 3. ¿Cómo demuestra que usted trabajó de manera segura? Debido a que practicamos como equipo las buenas prácticas de laboratorio (BPM), siguiendo los lineamientos establecidos en el manual de BPM, utilización de manera correcta de equipos e instrumentos además de la protección del estudiante, al utilizar guantes, lentes, bata, etc. 4. ¿Cómo demuestra que el impacto de la generación de residuos en el ambiente de laboratorio fue mínimo o ninguno? Debido a que seguimos el lineamiento de Gestión Ambiental, el Manual de Gestión de Residuos de Laboratorio y lo estipulado en la norma ISO 14001, con la finalidad de manejar instrucciones de tratamiento y disposición de residuos sólidos, efluentes y/o emisiones en área de trabajo. Recipientes tanto para residuos sólidos como residuos líquidos. 5. Definir estandarización de una solución: Si la disolución valorante no se ha preparado a partir de un patrón primario, su concentración no será exactamente conocida, y por lo tanto, habrá que estandarizarla frente a un patrón primario. La estandarización o titulación de una solución sirve para conocer su concentración. Este procedimiento consiste en hacer reaccionar dicha solución con otra de la cual si sabes la concentración (titulante) Se basa en una reacción química como aA + iT -----> Productos , en donde a representa las moléculas de analito A, que reaccionan con t moléculas de reactivo T. El reactivo T (titulante) se adiciona, por lo general con una bureta, en forma creciente y es continua hasta que se ha añadido una cantidad de T químicamente equivalente a la de A. Entonces se dice que se ha alcanzado el punto de equivalencia en la titulación. Para saber cuándo detener la adición de titulante, el químico puede utilizar una sustancia química llamada indicador, que cambia de color cuando hay un exceso de titulante. Este cambio de color puede o no ocurrir en el punto de equivalencia exacto. Al momento en el que el indicador cambia de color se le denomina punto final de la titulación. Por supuesto que es conveniente que el punto final esté lo más cerca posible del punto de equivalencia. Estandarización se refiere al proceso en el cual se mide la cantidad de volumen requerido para alcanzar el punto de equivalencia.

6. Una muestra de 15 mL de agua de mar se tituló directamente con 53,6 Mililitros de nitrato de plata 0.63 molar. Calcular los gramos de cloruro de sodio. AgNO3 + NaCl AgCl(s) + NaNO3(acuoso) AgNO3: x = 33.768 mmoles de AgNO3 Factor estequiometrico: 1 Peso molecular de NaCl: 58.5 g/mol Mmoles de AgNO3 = mmoles de NaCl

Hallar gramos de cloruro de sodio: X= 131.6952 g de NaCl Respuesta: 2.2512 g/L 7. ¿Por qué se utiliza HNO3 en vez de HCl para ajustar el pH de la solución problema antes de proceder a la titulación? Debido a su constante de acidez HCl es -6.22 pKa en comparación de la constante de acidez del HNO3 -1,4 pKa, este es mucho mayor. El cálculo del pH de un ácido fuerte, en este caso, ácido nítrico, HNO3. Es el más sencillo dado que un ácido fuerte está totalmente disociado en agua, lo cual implica que la concentración inicial de ácido es igual a la concentración final de H3O+, por lo que únicamente hay que aplicar logaritmo negativo a este valor para hallar el pH de la disolución. Es decir, la [HNO3] = [H3O+], y pH = -log[H3O+]. 9. Si 20 mL de una solución de kCl produce 0.2311 gramos de AgCl. Calcular la molaridad de la solución. Factor estequiometrico: 1 Número de moles de AgCl = al número de moles KCl Molaridad de KCl