Fascicule TRAITEME [PDF]

Zitiervorschau

Université Libre de Tunis DEPARTEMENT DE GENIE CHIMIQUE Laboratoire de Génie des procédés

Fascicule de travaux pratiques Traitement des eaux 5ème Année Génie Energétique

Réalisé par :

Jamel KHERIJI

Année universitaire 2018-2019

Sommaire Consignes générales

…..…………………………………………….....

1

Rappels théoriques

…..…………………………………………….…

2

Présentation de l’unité

…..……………………………………………...

13

Manipulations : Manipulation 1 :

Détermination de la perméabilité à l’eau et de la pression osmotique……........................................

Manipulation2 :

Etude de la sélectivité de la membrane d’osmose inverse ………………………………………….

Manipulation 3 :

16

18

Vérification des bilans de matière et calcul du facteur de polarisation de concentration

21

………................................................................. Manipulation 4 :

Dimensionnement d’une unité de dessalement par osmose inverse ……………………………..

22

1

CONSIGNES GENERALES  Chaque étudiant est obligé de porter une blouse au cours des séances de TP.  Il est strictement interdit de fumer et de conserver ou consommer des aliments ou des boissons à l’intérieur du laboratoire.  Quelque soit la raison, l’étudiant ne peut quitter le laboratoire que par autorisation des enseignants.  Toute détérioration du matériel par erreur de manipulation sera sanctionnée suivant la réglementation fixée par les enseignants.  Toute panne doit être immédiatement signalée aux enseignants, ne jamais se permettre dans ce cas a un essai de dépannage.

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Rappels théoriques I. Généralités sur les procédés de traitement des eaux Les civilisations anciennes ont été concentrées autour des sources d'eau. Bien que l'importance de la quantité d'eau suffisante fût évidente pour nos ancêtres, une compréhension de la qualité de l'eau potable n'était pas bien connue ou documentée. Ainsi, la qualité de l’eau potable a été caractérisée par des problèmes esthétiques (aspect désagréable, le goût ou l'odeur). Il a fallu des milliers d'années pour que les gens reconnaissent que leurs seuls sens ne sont pas juges précises de la qualité de l'eau. Le traitement des eaux a été défini donc par l'amélioration de leurs qualités esthétiques. Dès l’an 4000 avant J.C, plusieurs méthodes ont été découvertes afin d’améliorer le goût et l'odeur de l'eau potable. Des anciens écrivains ont parlé de filtration de l’eau sur un lit de sable, de gravier et de charbon de bois et de chauffage de l’eau par le feu et par le soleil. Pour clarifier l'eau, les égyptiens et les romains auraient utilisé l'alun chimique. Pendant les années 1700, bien que le degré de clarté n'était pas mesurable, la filtration a été créée comme un moyen efficace d'éliminer les particules en suspension de l'eau. Au début des années 1800, la filtration lente sur sable commençait à être utilisée régulièrement en Europe. A partir des années 1850, les scientifiques ont acquis une meilleure compréhension des sources et des effets des contaminants, en particulier ceux qui n’étaient pas visibles à l’œil nu, de l'eau potable. En 1855, l’épidémiologiste John Snow a prouvé que le choléra était une maladie d'origine hydrique suite à une éclosion de maladie dans un milieu contaminé par les eaux usées à Londres. A la fin des années 1880, Louis Pasteur a démontré la «théorie des germes» de la maladie, ce qui explique comment les organismes microscopiques peuvent transmettre la maladie à travers divers milieux comme l'eau. Au cours de la fin du 19ème et début du 20ème siècle, les préoccupations concernant la qualité de l'eau potable ont continué à se concentrer principalement sur les microbes pathogènes dans les approvisionnements en eau public. Les scientifiques ont découvert que la turbidité n'est pas seulement un problème esthétique et qu’elle peut être un risque pour la santé. En conséquence, la conception de la plupart des systèmes de traitement d'eau potable construits aux États-Unis au début des années 1900 a été motivée par la nécessité de réduire la turbidité et d’éliminer les contaminants microbiens qui causaient des épidémies de typhoïde,

3 la dysenterie, le choléra. L'utilisation d'autres désinfectants tels que l'ozone a également commencé en Europe à cette époque. Depuis, plusieurs techniques ont été développées. Actuellement, on peut rendre potable, n’importe quelle eau, quelque soit son degré de pollution. Des procédés de traitement physiques, chimiques et biologiques ont été développés pour le traitement des eaux. I.1. Traitement biologique Le traitement biologique des eaux est un procédé qui permet la dégradation des polluants grâce à l'action de micro-organismes. Ce processus existe spontanément dans les milieux naturels tels que les eaux superficielles suffisamment aérées. Une multitude d'organismes est associée à cette dégradation selon différents cycles de transformation. Parmi ces organismes, on trouve généralement des bactéries, des algues, des champignons et des protozoaires. Cette microflore, extrêmement riche, peut s'adapter à divers types de polluants qu’elle consomme sous forme de nourriture (substrats). Il est ainsi possible d'utiliser systématiquement cette microflore dans un processus contrôlé pour réaliser l'épuration des eaux résiduaires. 1.2. Traitement physico-chimique Pour le traitement physico-chimique d’une eau, plusieurs techniques spécifiques sont utilisées, selon la provenance de l’eau et selon ses caractéristiques physicochimiques. I.2.1. Les procédés de décantation La décantation de l’eau a pour objectif d’accélérer la sédimentation et le dépôt des particules en suspension dans l’eau. Elle s’effectue dans de vastes bassins appropriés, au fond duquel, sont déposées les matières en suspension dans l’eau. La séparation des particules en suspension se fait selon deux principes différents :  L’action directe de la pesanteur par décantation statique qui dépend du poids spécifique des particules.  La décantation accélérée par réactions chimiques grâces à des coagulants ou par amélioration de la technique de floculation. La séparation des particules solides est accélérée grâce aux coagulants. Ils font grossir les éléments en suspension dans l’eau, en réduisant les forces électrostatiques qui les maintiennent écartées. Le grossissement des éléments en suspension augmente leur poids et leur vitesse de chute, ce qui conduit à la formation d’un floc plus facile à séparer.

4 I.2.2. Les procédés d’adsorption La technologie de séparation par adsorption consiste aujourd’hui l’une des technologies de séparation les plus importantes. Elle est basée sur une adsorption sélective des différents constituants gazeux ou liquides par des adsorbants grâce à des interactions spécifiques entre les surfaces des adsorbants et les molécules adsorbées. C’est un processus au cours duquel des molécules d’un fluide, appelé adsorbat, viennent se fixer sur la surface d’un solide, appelé adsorbant. Au sens strict, tous les solides sont des adsorbants. Les adsorbants les plus courants, en traitement des eaux, sont le charbon actif et l’alumine activée. L’adsorbant a plusieurs actions lors de son contact avec une eau chargée: Une action physique, par l’élimination des matières en suspension. Une action adsorbante pour la majorité des polluants dissous dans l’eau (pesticides, hydrocarbures). Une action biologique, notamment pour le charbon en grain qui peut servir des supports au développement de microorganismes adaptés à la biodégradation de certains polluants. Une action de déchloration, pour les eaux ayant subies un traitement de chloration par excès. I.2.3. La filtration La filtration est un procédé destiné à clarifier un liquide qui contient des matières en suspension à travers un milieu poreux constitué d’un matériau granulaire. Il existe différents modes de filtration qui traitent de façon spécifique des pollutions différentes de l’eau. Les filtres sur sable permettent un traitement essentiellement mécanique de l’eau. Ils sont donc utilisés pour traiter les turbidités supérieures à 20 NTU. Le principe consiste à faire passer l’eau au travers d’un lit des matériaux filtrants de un à deux millimètres de diamètre relativement uniforme. Pour éviter le colmatage rapide de filtre, la vitesse de passage ne doit pas être trop rapide. I.2.4. L’aération Cette technique permet d’accélérer et de forcer les interactions entre l’eau et l’air. Elle permet ainsi l’oxydation par l’oxygène de l’air de certaines matières dissoutes, comme le fer parfois présent en quantité trop importante dans les eaux souterraines. L’aération permet également d’oxygéner l’eau et de dégazer le CO2 en excès. D’une façon générale, l’aération permet d’éliminer les mauvaises odeurs et les goûts spécifiques.

5 I.2.5. La désinfection La désinfection est un traitement qui permet de détruire ou d’éliminer les microorganismes susceptibles de transmettre des maladies. En effet, un désinfectant permet de détruire les organismes pathogènes présents dans l’eau en bloquant leur activité enzymatique, et de protéger l’eau contre des nouvelles contaminations au cours de son transport ou de son stockage. L’efficacité de la désinfection dépend de plusieurs facteurs, notamment du type de désinfectant, du temps de contact avec les eaux usées, de la température, du pH, de la qualité des eaux à traiter et du type de pathogènes. Il existe de nombreuses méthodes de désinfection de l’eau. La chloration, l’ozone et le rayonnement ultraviolet sont les principaux désinfectants utilisés pour traiter les eaux. Pour le traitement des eaux, on utilise souvent les hypochlorites, car ces produits sont faciles à manipuler et font courir moins de danger aux opérateurs. La chloration, par sa grande efficacité à très faible dose et par sa facilité d’emploi, a été peu à peu généralisée à travers le monde pour assurer la désinfection de l’eau de boisson. L’ozone est un oxydant puissant et un excellent désinfectant. C’est un gaz instable composé de molécules d’oxygène triatomique O3. Le rayonnement uultraviolet (UV) est également utilisé pour désinfecter l’eau. Cette méthode est en concurrence de plus en plus avec les procédés de chloration. La désinfection UV consiste à utiliser des bioréacteurs contenant des tubes fluorescents qui émettent une lumière UV, qui altère le métabolisme des microorganismes (le noyau des cellules est atteint). I.2.6. Les procédés de correction chimique des eaux Les procédés de correction chimique de l’eau sont des méthodes mises en œuvre pour éliminer certains éléments indésirables contenus dans l’eau brute. Parmi les méthodes de correction chimique les plus utilisées on distingue : a. Correction de l’agressivité Une eau agressive attaque les conduites métalliques et peut donc provoquer des accidents d’intoxications aigues ou chroniques aux métaux. La correction des eaux agressives s’obtient généralement par addition de chaux ou bien par passage de l’eau sur marbre. b. Correction de la dureté de l’eau Une eau dure est une eau qui généralement saumâtre, elle est impropre au savonnage et à la cuisson des légumes. La dureté de l’eau peut être corrigée par passage sur résine échangeuse d’ions ou par l’ajout d’un antiscalant.

6 c. Neutralisation –Reminéralisation La neutralisation-reminéralisation est envisagée si l’eau naturelle n’est pas à l’équilibre carbonique et contient du gaz carbonique agressif. La neutralisation est réalisée par aération ou par addition des réactifs alcalins (chauds, soude…) ou par filtration sur marbre. Ces traitements permettent également un accroissement de la minéralisation de l’eau. I.2.7. Les procédés de dessalement des eaux Le dessalement est le processus d'élimination des solides dissous principalement des sels dissous et d'autres espèces inorganiques de l'eau saumâtre et l'eau de mer pour produire de l'eau potable. La quantité de sel dans l'eau est généralement décrite par la concentration en solides dissous totaux (TDS) de l'eau. TDS se réfère à la somme de tous les minéraux, les métaux, les cations et les anions dissous dans l'eau exprimé en mg.L-1. L'eau qui contient des quantités importantes de sels dissous est appelée eau salée. Selon l'Organisation mondiale de la santé (OMS), la quantité totale des solides dissous dans l'eau potable doit être inférieure à 1 g.L-1. Cette concentration est fondée sur des considérations de goût. De nombreux procédés de dessalement sont couramment utilisés à travers le monde. Seuls, deux types de procédés ont fait l’objet d’une réelle industrialisation avec leurs caractéristiques propres et leurs domaines privilégiés d’application. Il s’agit des procédés thermiques et des procédés membranaires. Ces procédés nécessitent des quantités d'énergie suffisantes pour obtenir la séparation de sel et produire une eau douce. La quantité d'énergie nécessaire varie selon la technique utilisée. Le choix de la technologie utilisée pour le dessalement de l'eau dépend d'un certain nombre de facteurs spécifiques, y compris la qualité de l'eau à traiter, le domaine d’utilisation prévu de l'eau produite, la taille de l'usine, les coûts en capital, les coûts de l'énergie et le potentiel de réutilisation de l'énergie. Les procédés de dessalement les plus connus à l’échelle industrielle sont donnés sur la Figure 1. a. Les procédés thermiques Les procédés thermiques, par évaporation ou distillation avec changement de phase, nécessitent de l’énergie sous forme de chaleur. Ils fonctionnent sur le principe de l’évaporation de l’eau salée, la condensation de la vapeur permettant ensuite de récupérer de l’eau quasiment pure. L'inconvénient majeur des procédés thermiques est leur consommation énergétique importante liée à la chaleur latente de vaporisation de l'eau (chaleur provoquée par le passage de l’eau de l’état liquide à l’état gazeux). C'est pourquoi de nombreuses améliorations ont été effectuées sur ces procédés permettant de réduire et donc d'économiser

7 l'énergie utilisée. Ainsi, la distillation Multi-Flash (ou multi-étages), la distillation à multiple effet ou et la compression de vapeur, sont des procédés permettant une réduction considérable des énergies consommées. b. Les procédés membranaires Les procédés membranaires peuvent être utilisés pour le dessalement de l'eau de mer et de l’eau saumâtre. Ils ont la capacité de séparer sélectivement les sels et l'eau. En utilisant cette capacité mais de façon différente dans chaque cas, trois procédés de dessalement membranaire ont été développés pour le dessalement de l'eau: L'électrodialyse (ED), l'osmose inverse (RO) et la nanofiltration (NF). L’osmose inverse représente le procédé le plus dynamique du marché du dessalement. Par rapport aux procédés de distillation thermique, les technologies membranaires ont généralement des coûts plus faibles et consomment moins d'énergie, leur installation est plus facile.

II. Osmose inverse L'osmose inverse est une méthode de dessalement des eaux saumâtres ou de mers, largement utilisée en milieu industriel. L’osmose inverse est née de la réversibilité de l’osmose naturelle qui tend à transférer le solvant d’une solution diluée vers une solution concentrée mise en contact par une membrane sélective sous l’action d’un gradient de concentration (Figure 1).

Figure 1 : Schéma de principe des phénomènes d’osmose et d’osmose inverse.

8 Le passage du solvant est traduit par une augmentation de la pression dans le compartiment concentré. Suite à cette élévation de pression, il arrive un moment où sa valeur va arrêter la diffusion de l’eau pure vers l’eau salée. Le système est alors en équilibre osmotique et la pression appliquée est appelée pression osmotique. L’osmose inverse, comme son nom l’indique, consiste au phénomène décrit précédemment, sauf que le mouvement de l’eau à travers la membrane se fait dans le sens inverse, c’est-à-dire de la solution concentrée vers la solution diluée. Pour réaliser cette inversion, il suffit d’appliquer à la solution concentrée une pression supérieure la pression osmotique. La pression osmotique Π est peut être par la relation de Van’t Hoff : i. C. .

(1)

Avec : Π : pression osmotique en Pa, C: concentration du soluté i en mol.m-3, R : constante du gaz parfait, égale à 8,314 J.mol-1.K-1, T : température en K. i : coefficient de pression osmotique. Le coefficient i dépend de l'ionisation du soluté. Il vaut 1 pour une molécule non dissociée et 2 pour une molécule diatomique totalement dissociée. Exemple : Quelle est la pression osmotique créée par une solution de concentration 1 g.L-1de NaCl à 20°C ? La masse molaire du NaCl est de 58,5 g.mol-1. En première approximation : i = 2. Cette valeur est surestimée car les interactions électrostatiques négligées. La mesure de la pression osmotique donne 0,786 bar. Sous l’action d’une pression transmembranaire, la solution à traiter appelée alimentation se sépare en deux flux au niveau de la membrane. L’un constitue le perméat et l’autre constitue le rétentat (Figure 2).

9

Figure 2 : Module d’osmose inverse.

III. Caractéristiques des membranes d’osmose inverse III.1. Mécanisme diffusionnel et équation des flux Pour expliquer le transfert de matière à travers les membranes d’osmose inverse, le mécanisme le plus souvent retenu est le mécanisme diffusionnel. Ce type de mécanisme suppose que les transferts du solvant et du soluté à travers la membrane se font par des étapes de solubilisation – diffusion. Ainsi, le soluté et le solvant se dissolvent dans la membrane d’osmose et vont diffuser à l’intérieur de celle-ci sous l’effet des gradients existant de part et d’autre de la membrane : gradient de concentration, gradient de pression. a. Flux de solvant : A partir de cette hypothèse de solubilisation – diffusion, il est possible de déduire quelques équations théoriques décrivant le procédé d’osmose inverse. Le débit spécifique de solvant à travers la membrane est proportionnel à la différence de pression motrice régnant de part et d'autre de la membrane. Jv = Av * (ΔP- Δπ)    

(2)

Jv est le flux de solvant, exprimé en L.h-1.m-2 Av est la perméabilité de la membrane vis-à-vis du solvant (L.h-1.m-2.bar-1) ΔP est la différence de la pression appliquée de part et d’autre de la membrane (bar). Δ est la différence de la pression osmotique de part et d’autre de la membrane (bar).

b. Taux de conversion Le débit d’alimentation Qa(L.h-1) est divisé en deux parties après passage sur la membrane : Qp le débit de l’eau produite ou du perméat (L.h-1) et Qr (L.h-1) le débit de de

10 l’eau rejetée ou du rétentat. Le taux de conversion permet d’évaluer le volume traité par rapport au volume initial. Le taux de conversion Y peut se définir comme étant : p

100

p

(3)

100 avec 100

a

c. La sélectivité ou le taux de rejet La sélectivité des membranes d’osmose inverse est exprimée par le taux de rétention ou de rejet de soluté (TR). Cp et Ca sont les concentrations respectives des solutés dans le perméat et le concentrat. 1

Cp

100

(4)

Ca

Un taux de rétention de 100 % correspond à un soluté parfaitement retenu et une membrane semi-perméable idéale. Alors qu’un taux de rétention de 0 %, signifie que le soluté et le solvant passent librement à travers la membrane et indique que celle-ci n’est pas adaptée à la séparation du soluté en question. d. Bilans des matières globaux

Qa

Qp

Ca

Cp Qr Cr

- L’équation bilan de matière globale est : a = p + r (5) avec =

; a , p et r sont respectivement les débit massique de l’alimentation

du perméat et du retentât. Ils sont exprimés par Kg.h-1. - L’équation bilan de matière globale est : Ca a = Cp p + Cr r (6) Avec : Ca, Cp et Cr respectivement les concentrations massique de l’alimentation du perméat et du retentât. Ils sont exprimés par Kg.L-1. e. Facteur de polarisation On définit le facteur de polarisation γ comme étant :

(7)

11 Il permet d’avoir une évaluation du rapport entre la concentration dans l’alimentation C a et la concentration à la surface de la membrane CM. Il est possible de déterminer expérimentalement le facteur de polarisation. En effet, par la mesure des concentrations de l’alimentation et du perméat, nous pouvons calculer le taux de rejet observé TRexp : (8)

TRexp = = 1-

Or, la concentration à la surface de la membrane n’est pas égale à Ca mais à une valeur CM qu’il est impossible de mesurer expérimentalement. Nous pouvons définir alors le taux de rejet réel : (9)

TRréel = = 1-

En combinant les équations (8) et (9), nous pouvons déduire que :

(10) La concentration globale augmente jusqu'à ce que le flux incident de sels soit compensé par un flux de rétrodiffusion vers la solution. Par voie de conséquence, la concentration, au contact de la membrane, est plus élevée et est égale à CM, alors qu'elle n'est égale à Ca dans la solution saline. Il est possible de montrer que la relation liant ces deux concentrations est :

(11) k : coefficient de transfert de matière dans la couche de polarisation (L.h-1.m-2) ou en (m.s-1) Cette équation écrite sous forme logarithmique et simplifiée nous donne alors :

(12) Dans le cas du régime d’écoulement turbulent, l’analyse dimensionnelle conduit à l’équation dite de Chilton et Coburn donnant la corrélation entre le coefficient de transfert de matière k et la vitesse du fluide en circulation U (m.s-1) : (13) L’équation (12) devient alors :

12

(14)

En traçant les valeurs de en fonction de on obtient alors une droite qui coupe l’axe des ordonnées en . Ceci nous permet d’avoir accès à la valeur du taux de rejet réel et d’en déduire le facteur de polarisation par la relation : (15)

13

Présentation de l’unité L’unité d’étude de traitement des eaux par Osmose Inverse est très similaire à une unité industrielle. Elle présente donc les mêmes risques que ceux rencontrés dans l'industrie à la différence que les quantités de produits et débits mis en jeu sont plus petits. L’unité est composée d’un châssis sur pied ou sur roulettes sur lequel les différents éléments sont fixés. Une cuve d’alimentation de 100 L permet de préparer la solution à étudier. Cette cuve est munie d’un serpentin de refroidissement en cuivre permettant de limiter l’échauffement en cours de P. Une pompe centrifuge multi-étagée permet la mise en circulation, l’homogénéisation de la solution et la mise en pression dans le circuit. Le circuit d’alimentation du module d’osmose est muni d’un by-pass permettant la recirculation dans la cuve, d’une vanne de réglage des débit/pression et d’un manomètre. En sortie de module d’osmose inverse, le circuit de rétentat est pourvu d’une vanne de réglage des débit/pression, d’un débitmètre, d’un manomètre ainsi que d’une vanne de prise d’échantillon. Le circuit de perméat est muni de deux débitmètres (large gamme de mesure) et d’une vanne de prise d’échantillon. Les deux circuits reviennent à la cuve d’alimentation pour pouvoir procéder à l’étude du module en conservant la concentration de la solution d’alimentation. Les matériaux pour les parties en contact avec les produits utilisés sont : Polyéthylène (cuve d’alimentation), Cuivre (serpentin de refroidissement), PVC (circuit perméat), Inox 316 L (circuit alimentation et retentat), polymère TFC Thin Film Composite (membrane d’osmose inverse). La figure 1 donne le schéma de principe de l’unité d’osmose inverse. a. Vannes V1 : Vanne de la mise en ligne de la pompe, V2 : Vanne de recirculation de la solution d’alimentation – réglage débit/pression dans le module, V3 : Vanne d’isolement du module d’osmose inverse, V4 : Vanne de réglage des débit/pression dans le circuit rétentat / dans le module,

14 V5 : Vanne de prise d’échantillon de rétentat, V6 : Vanne de prise d’échantillon de perméat, V7 : Vanne de vidange de la cuve d’alimentation, V8 : Vanne d’alimentation du circuit de refroidissement de la cuve (serpentin), V9 : Vanne d’alimentation en eau de la cuve, V10 : Vanne d’isolement de l’alimentation en eau du banc, V11 : Vanne de mise en ligne du débitmètre (forts débits) sur le circuit perméat, V12 : Vanne de mise en ligne du débitmètre (faibles débits) sur le circuit perméat, b. Eléments de sécurité LLS : Détecteur de niveau (sécurité pompe) sur la cuve d’alimentation c. Instrumentation mesures : PI1 : Mesure de la pression en sortie de pompe (0-25 bar) PI2 : Mesure de la pression en entrée de module membranaire (0-25 bar) PI3 : Mesure de la pression en sortie du module membranaire côté rétentat (0-25 bar) FI1 : Mesure du débit total de rétentat (300-3000 L/h) FI2 : Mesure du débit de perméat (60-600 L/h) FI3 Mesure du débit de perméat (15-150 L/h) d. Autres éléments  Cuve d’alimentation : en PE, 100L  Pompe centrifuge multi-étagée : en inox, 230V, moteur 2,2 kW , 2 m3/h à17,5 bar,  Module d’osmose inverse : DOW BW30- 4040 : Surface = 7,6 m2, Taux de rejet des sels : 99,5%, Température maximum de travail : 45°C, Pression maximum appliquée : 41 bar, Perte de charge dans la membrane max : 1 bar, pH en fonctionnement : 2 à 11, Tolérance au chlore : < 0,1 ppm. e. La partie électrique Coffret électrique avec sectionneur général et boutons Marche et Arrêt de la pompe.

I.2. Les risques mis en jeu a. Risques électriques L'unité présente le risque électrique par le fonctionnement de la pompe : un boîtier de marche arrêt de la pompe permet de faire fonctionner celle ci. b. Risques mécaniques

15 Le pilote comporte plusieurs risques mécaniques. Au niveau de la pompe, les pièces en mouvement ne sont pas accessibles donc, pas de risque pour l’utilisateur à ce niveau. Avant de mettre la pompe sous tension, il faudra vérifier que sa vanne d’alimentation est ouverte pour ne pas la faire fonctionner aspiration fermée. De même au refoulement. Un détecteur de niveau sur la cuve empêche son fonctionnement à sec. Ce détecteur ne devra pas être shunté. La pompe permet de monter en pression dans l’unité jusqu’à 18 bars. En cas de fuite, l’eau sortant par ce biais peut former un jet dangereux. Il est donc obligatoire lors de la remise en fonctionnement de l’unité de tester celle-ci en eau, en faisant monter progressivement la pression dans les différents circuits. Toute fuite sur la partie sous pression nécessitera l’arrêt de l’unité pour effectuer sa maintenance. De même en cours des manipulations. c. Risque thermique Pas de risque particulier en fonctionnement normal de l’appareil. Ne pas oublier de mettre en route la circulation d’eau froide pour le serpentin interne de la cuve d’alimentation lors des opérations en recyclage afin d'éviter que la température de l'eau soit supérieure à 35 °C (protection de la membrane d'osmose).

Figure 2 : Schéma de principe de l’unité d’osmose inverse

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Manipulation 1 : Détermination de la pression osmotique et de la perméabilité à l’eau Partie 1 : Détermination de la pression osmotique et de la perméabilité pour une eau saline. I. RAPPELS Le débit spécifique de solvant à travers la membrane est proportionnel à la différence de pression motrice régnant de part et d'autre de la membrane. Jp  A P    Avec : Jv: Flux spécifique local de solvant à travers la membrane (L .m-2 .h-1) Av : Perméabilité de la membrane vis à vis du solvant (L .m-2 .h-1.bar-1) P : Différence de pression appliquée de part et d'autre de la membrane (bar)  : Différence de pression osmotique de part et d'autre de la membrane (bar) II. PARTIE EXPERIMENTALE  Remplir le bac par de l'eau de ville (50 à 60 litres).  Vérifier l’alimentation du circuit de refroidissement par l'eau de ville.  Effectuer la procédure de démarrage de la pompe.  Créer le circuit en mode recyclage total et mettre en service le module membranaire. Le manomètre donne une pression égale à zéro.  Régler la pression à 3 bars et noter le débit affiché sur le débitmètre de perméat.  Faire la même procédure avec les pressions 5, 7, 9, 11, 13 et 15 bars.  Calculer pour chaque pression, le flux Jp = evec S est la surface de la membrane égale à 7,6m² (membrane de type BW30-4040).  Récapituler les résultats trouvés dans un tableau.  Tracer la variation de Jp = f (Pression).  Déterminer expérimentalement la perméabilité à l’eau de ville et la pression osmotique.

Partie 2 : Détermination la perméabilité de la membrane à l eau pure. Même travail à réaliser mais cette fois-ci, vous allez remplacer l’eau de ville par l’eau pure. La pression osmotique pour l’eau pure égale à 0. Déterminer la perméabilité à l’eau pure. Comparer cette valeur avec celle de l’eau de ville.

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Partie 3 : Vérification de la loi de Van’t Hoff. I. RAPPELS La pression osmotique Π est peut être par la relation de Van’t Hoff : i. C. .

(1)

Avec : Π : pression osmotique en Pa, C: concentration du soluté i en mol.m-3, R : constante du gaz parfait, égale à 8,314 J.mol-1.K-1, T : température en K. i : coefficient de pression osmotique. Le coefficient i dépend de l'ionisation du soluté. Il vaut 1 pour une molécule non dissociée et 2 pour une molécule diatomique totalement dissociée. II. PARTIE EXPERIMENTALE  Remplir le bac par une solution de NaCl de 1g.L-1 (50 à 60 litres).  Vérifier l’alimentation du circuit de refroidissement par l'eau de ville.  Effectuer la procédure de démarrage de la pompe.  Créer le circuit en mode recyclage total et mettre en service le module membranaire. Le manomètre donne une pression égale à zéro.  Régler la pression à 3 bars et noter le débit affiché sur le débitmètre de perméat.  Faire la même procédure avec les pressions 5, 7, 9, 11, 13 et 15 bars.  Calculer pour chaque pression, le flux Jp = evec S est la surface de la membrane égale à 7,6m² (membrane de type BW30-4040).  Récapituler les résultats trouvés dans un tableau.  Tracer la variation de Jp = f (Pression).  Déterminer expérimentalement la pression osmotique.  Utilise la relation de Van’t Hoff pour vérifier théoriquement la pression osmotique.  Comparer la valeur expérimentale et la valeur théorique. Remarque : Vous pouvez tester plusieurs solutions de concentrations différentes ( par exemple 2, 5 et 10g.L-1).

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Manipulation 2 : Etude de la sélectivité de la membrane d’osmose inverse A partir des résultats obtenus à pression et taux de conversion constants, il est possible de tracer les réseaux de courbes donnant les évolutions du taux de rejet du module en fonction de la pression transmembranaire, pour des valeurs du taux de conversion Y constantes et les réseaux de courbes donnant les évolutions du taux de rejet du module en fonction du taux de conversion , pour des valeurs de pression transmembranaire constantes. L’étude de ces réseaux de courbes permet de mettre en évidence le compromis à trouver entre la qualité du perméat et la quantité de perméat produite. Il est aussi possible de déterminer les conditions de fonctionnement du module qui sont requises pour obtenir une production et une qualité donnée. L'étude de la sélectivité ou du taux de rejet de la membrane TR est réalisée par deux séries d'essais :  Une série à pression constante  Une série à taux de production constant Ces deux séries de mesures seront réalisées sur l’eau de ville.

I. RAPPELS La sélectivité d’une membrane, pour une substance donnée, dépend de sa nature, de sa structure, de l’environnement chimique à proximité de la membrane et des propriétés de la substance à séparer. La sélectivité s’exprime par un taux de rétention ( ) ou par un facteur de sélectivité. C p    Ca  Cp    100 TR (%)     100  1  C C a  a    Avec : CP et Ca les concentrations du soluté dans le perméat et dans la solution d’alimentation (ou solution initiale) respectivement.

II. ESSAI A PRESSION CONSTANTE 1. Mode opératoire  Remplir le bac par l’eau de ville (50 à 60 litres).  Mettre sous tension l’unité.

19  Prenez un échantillon de réservoir d’alimentation et mesurer sa salinité Ca.  Régler la pression à 5 bar et le taux de conversion à 25% en utilisant les deux vannes de réglages de la pression et du taux de conversion (pour avoir un taux de conversion de 25%, il faut que le débit de retentat soit égal à 3 fois le débit de perméat).  Attendre 3 minutes pour l'équilibre de la membrane. Puis prenez un échantillon de perméat et mesurer la salinité Cp (pour 5 bar).  Régler de la même façon la pression à une valeur supérieure et le taux de conversion à 25% et après attente pour l'équilibre de la membrane, effectuer les mêmes mesures de Cp. Réaliser au total six séries de mesure (5, 7, 9, 11, 13, 15 bar).  Calculer pour chaque pression le taux de rétention TR. P (bars)

5

7

9

11

13

15

25

25

25

25

25

25

Qp (L.h-1) QR (L.h-1) Y (%) *Ca (mg/L) Cp (mg/L) TR (%) 

* Ca est mesurer une seule fois, au début de la manipulation.

2. Résultats et interprétation  Calculer le taux de rétention de sel par la membrane d’osmose inverse pour chaque pression et tracer la variation de TR = f (P).  Interpréter la courbe.

III.

ESSAI A TAUX DE CONVEZRSION CONSTANT

La fraction du débit massique qui traverse la membrane est le taux de conversion (Y) Qp Y(%)   100 définie par : Qa

1. Mode opératoire  Remplir le bac par l’eau de ville (50 à 60 litres).  Mettre sous tension l’unité.

20  Prenez un échantillon de réservoir d’alimentation et mesurer sa salinité Ca.  Régler la pression à 12 bars et le débit de rétentat à 2800 L.h-1. Noter le débit de perméat et calculer le taux de conversion.  Attendre 3 minutes pour l'équilibre de la membrane. Puis prenez un échantillon de perméat et mesurer la salinité Cp (pour ce taux de conversion et pour cette pression égale à 12 bar).  Régler de la même façon la pression à 12 bars et le débit de rétentat à une valeur plus faible égale à 2500L/h, calculer la nouvelle valeur du taux de conversion et après attente pour l'équilibre de la membrane, effectuer les mêmes mesures de Cp.  Réaliser au total six séries de mesure (toujours la pression égale à 12 bars et le débit de rétentat variable de 300L/h à 2000L/h).  Calculer pour chaque pression le taux de rétention TR. P (bars)

12

12

12

12

12

12

Qp (L.h-1) QR (L.h-1) Y (%) *Ca (mg/L) Cp (mg/L) TR (%) 

* Ca est mesurer une seule fois, au début de la manipulation.

2. Résultats et interprétation  Calculer le taux de rétention de sel par la membrane d’osmose inverse pour chaque taux de conversion et tracer la variation de TR = f (Y).  Interpréter la courbe.

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Manipulation 3 : Vérification des bilans de matière et calcul du facteur de polarisation de concentration Partie 1 : Vérification des bilans de matière Nous connaissons les valeurs des débits et concentrations de part et d’autre de la membrane. Il est donc possible d’établir les bilans matière sur le solvant puis sur le soluté et de vérifier la cohérence des résultats. Le bilan matière est égal à : Ca Qa  CP QP CR QR Avec : Ca : concentration du soluté (chlorure de sodium par exemple) dans la solution d’alimentation. CP : concentration du soluté dans le perméat. CR : concentration du soluté dans le retentât. Qa le débit d’alimentation, QP le débit de perméat et QR le débit de rétentat. Pour réaliser cette partie : - Déterminer les mesures nécessaires pour le calcul de bilan, pour des pressions différentes en fixant le taux de conversion. - Déterminer les mesures nécessaires pour le calcul de bilan, pour des taux de conversion différent en fixant la pression. - Récapituler les résultats dans un tableau et faire l’interprétation de ces résultats.

Partie 2 : Calcul de facteur de polarisation de concentration Nous pouvons par exemple calculer la valeur du facteur de polarisation pour l’expérience avec l’eau de ville et à deux de conversions différents Y1=0,05 et Y2 = 50% . 1. Calculer les valeurs de TRexp, de Jp et déterminer U. Le diamètre d’entrée du flux d’alimentation dans la membrane est donné dans les spécifications techniques : D=0,75 inches = 19,05 mm. (pour la membrane BW30-4040). La section de passage du liquide est donc égale à : S D²/4 soit 2,85 10-4 m². La vitesse moyenne du fluide dans la membrane se calcule donc par U=Qa/S. 2. Calculer et .. 3. Tracer les valeurs de en fonction de . La droite coupe l’axe des ordonnées en . En déduire le taux de rejet réel et calculer le facteur de polarisation

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Manipulation 4 : Dimensionnement d’une unité de dessalement par osmose inverse Dans cette partie, le dimensionnement du traitement de l'eau par osmose inverse est traité de la manière suivante:

1. Composition de l'eau de mer à traiter On ne retient que les constituants majeurs, c'est-à-dire ceux qui sont présents en concentration supérieure à 1 mg.kg–1. Le tableau suivant résume la composition des constituants majeures de l'eau de mer à traiter (masse volumique de l'eau de mer = 1.0359 kg/L).

L’ensemble des espèces citées représente plus de 99,9 % de la masse totale de substances dissoutes dans l’eau. Le bore est sous forme d'acide borique, acide faible dont le degré de dissociation est tributaire des variations naturelles du pH. Mais la somme acide borique + borate est constante.

2. Dimensionnement a. Conditions Ainsi le dimensionnement est réalisé selon les conditions suivantes : - Salinité en entrée 36,264 g/L - Obtenir un débit en sortie de 40000 m3/jour - Obtenir une salinité totale inférieure à 250 mg/L (Norme Organisation Mondiale de la Santé) en sortie du perméat. - Obtenir une concentration en Bore inférieure à 0,5 mg/L (norme OMS) en sortie du perméat - Obtenir un ratio de salinité d'environ 2 et un rendement global d'environ 50% (selon les rapports bibliographiques des usines de dessalement dans le monde) b. Hypothèses Les hypothèses afin de réaliser le dimensionnement sont : - La pression pour l'Osmose inverse et la nanofiltration est comprise entre 60 et 90 bars. - La perte de charge notée PdC est de 2 bars.

23 Le scénario à réaliser est le scénario dont le schéma est représenté sur la figure suivante :

En respectant les hypothèses et les conditions, les résultats du dimensionnement sont résumés dans le tableau suivant :

Pour plus de détails, le dimensionnement a été réalisé à l'aide d'un calculateur sous forme d'un fichier excel.

3. Caractéristiques des membranes Les membranes utilisées sont les membranes spirales en polyamide. Les caractéristiques des membranes sélectionnées sont les suivantes:

24

c. Calcul de la surface des modules et du nombre de modules Grâce aux caractéristiques des membranes, la surface des modules pour chaque osmose inverse et pour la nanofiltration est calculé ainsi que le nombre de modules. 

Données fournies à 25 °C ( cf précédent) :

- Surface S en m² - Débit Q en m3/jour - Taux de rétention 

Données à calculer :

- Le Flux J(25°) - La perméabilité membranaire Lp(25°) Les références sont établies pour une température de 25°. Or dans le cas de l’usine, on se basera sur une température de 10° (minimum considéré durant les périodes hivernales) Ainsi le but étant de calculer la perméabilité pour 10°. Tout d'abord, grâce au débit et à la surface, nous pouvons calculer le flux à 25 °C. 

Calcul du flux à 25°C ……………………..……………………

Ensuite, nous allons pouvoir déterminer la perméabilité à 25°C grâce à la relation suivante. 

Calcul de la perméabilité à 25°C ……………………………………………….



Calcul de la différence de pression osmotique de part et d'autre de la membrane ……………………………………………….

Après ces différentes étapes, nous obtenons la perméabilité à 25°C résumée dans le tableau 1: Tableau 1 : Perméabilité à 25°C Nanofiltration

Osmose inverse

2

Lp (25°C) en L/h/m /bar 

Calcul de Lp(10°C): ……………………………………….

Les valeurs trouvées pour la perméabilité à 10°C sont les suivantes: Tableau 2 : Perméabilité à 10°C Nanofiltration 2

Lp (10°C) en L/h/m /bar

Osmose inverse

25 

Calcul de la surface et du nombre de modules: …………………………………….

Les résultats sont résumés dans le tableau 3: Tableau 3 : Surface et nombre de modules pour chaque Osmose inverse et pour la nanofiltration Modules

OI1

OI2

NF

OI3

OI4

Total

Surface (m²) Nombre d'unité

4. Calcul de la puissance des pompes La figure suivante représente le dimensionnement de l'osmose inverse avec l'aspect énergétique:

Figure : Dimensionnement avec l'aspect énergétique

Le tableau 1 résume les résultats trouvés pour les 2 pompes avec un rendement choisi à 0,8. Tableau 1 : Puissance des pompes Pompe 1 Puissances (MW)

Pompe 2